JP5692718B2 - 土壌の浄化方法 - Google Patents
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Description
汚染土壌中の全炭素の含有量を15,000 mg/kg以上に、且つ汚染土壌中の全炭素、全窒素及び全リンの重量比を100:[5〜24]:[0.1〜14]の範囲に調整することを特徴とし、但し当該調整前の汚染土壌中の全炭素の含有量が上記値に満たない場合は汚染土壌に炭素源として堆肥を補う、浄化方法。
本発明における汚染土壌としては、本発明の方法により浄化が可能である汚染土壌であれば特に限定されないが、本発明は炭化水素で汚染された土壌に特に有効である。本発明における浄化対象の炭化水素としては、具体的には、シクロプロパン、シクロブタン、シクロペンタン、シクロヘプタン、シクロヘキサン、シクロオクタン、デカリン等のシクロアルカン;ベンゼン、トルエン、エチルベンゼン、キシレン、フェノール、クレゾール等の単環芳香族炭化水素;ナフタレン、アントラセン、フエナンスレン、ビフェニル、フェノールフタレイン、トリフェニルメタン等の多環芳香族炭化水素;1,1-ジクロロエタン、クロロホルム、1,2-ジクロロプロパン、ジブロモクロロメタン、1,1,2-トリクロロエタン、2-クロロエチルビニルエーテル、テトラクロロエテン(PCE)、クロロベンゼン、1,2-ジクロロエタン、1,1,1-トリクロロエタン、ブロモジクロロメタン、トランス-1,3-ジクロロプロペン、シス-1,3-ジクロロプロペン、ブロモホルム、クロロメタン、ブロモメタン、塩化ビニル、クロロエタン、1,1-ジクロロエテン、トランス-1,2-ジクロロエテン、トリクロロエテン(TCE)、ジクロロベンゼン、シス-1,2-ジクロロエテン、ジブロモエタン、1,4-ジクロロブタン、1,2,3-トリクロロプロパン、ブロモクロロメタン、2,2-ジクロロプロパン、1,2-ジブロモメタン、1,3-ジクロロプロパン等の含ハロゲン炭化水素等が例示される。
本発明における浄化方法としては、汚染土壌に微生物の栄養源を投与して土着の微生物を活性化する方法、又は微生物の栄養源に加えて汚染物質の分解能を有する微生物を外部から投入する方法のいずれであっても良いが、微生物を投与する工程を省略できるという点から汚染土壌に微生物の栄養源のみを投与する方法の方が好ましい。
本発明の汚染土壌の浄化方法では、汚染土壌中の全炭素の含有量を15,000 mg/kg以上に調整する。汚染土壌中の全炭素、全窒素及び全リンの重量比を特定の範囲に調整した上に、汚染土壌中の全炭素の含有量を上記範囲に調整することにより、土壌微生物を増加及び維持することが可能となる。汚染土壌中の全炭素の含有量は、好ましくは20,000 mg/kg以上であり、より好ましくは30,000 mg/kg以上である。
本発明の汚染土壌の浄化方法では、汚染土壌中の全炭素、全窒素及び全リンの重量比(本明細書において、Total-C : Total-N : Total-P比やC : N : P比と呼ぶこともある)を100:[5〜24]:[0.1〜14]の範囲に調整する。汚染土壌中の全炭素の絶対量を特定の範囲に調整した上に、汚染土壌中の全炭素、全窒素及び全リンの重量比を上記範囲に調整することにより、土壌微生物を増加及び維持することが可能となる。汚染土壌中の全炭素、全窒素及び全リンの重量比は、好ましくは100:[7〜20]:[0.5〜10]、より好ましくは100:[10〜15]:[1〜5]である。
本発明の土壌の浄化方法では、汚染土壌中の全炭素の含有量が15,000 mg/kg未満である場合に、当該汚染土壌に炭素源として堆肥を補うことを特徴とする。
本発明では、更に汚染土壌中の全炭素及び全カリウムの重量比を100:[6〜14]の範囲に調整することが望ましい。
50 ml容遠沈管に土壌1.0 gを量り取り、表1に示すDNA抽出緩衝液(pH 8.0)を8.0 ml、20 %(w/v)ドデシル硫酸ナトリウム溶液を1.0 ml加え、1,500 rpm、室温で20分間撹拌した。撹拌後、50 ml容遠沈管から滅菌済み1.5 mlマイクロチューブに1.5 ml分取し、16℃、8,000 rpmで10分間遠心分離した。水層を新たなマイクロチューブに700μl分取し、クロロホルム・イソアミルアルコール(24:1、v/v)を700μl加えて混和した後、16℃、13,000 rpmで10分遠心分離した。遠心分離後、水層を新たなマイクロチューブに500μl分取し、2-プロパノールを300μl加えて緩やかに混和し、16℃、13,000 rpmで15分遠心分離した。遠心分離後、上清を除去し、70 %(v/v)エタノールを500μl加え16℃、13,000 rpmで5分遠心分離した。遠心分離後、上清を除去しアスピレーターで30分間減圧乾燥させた。これに表2に示すTE 10:1緩衝液(pH 8.0)を50μl加えよく溶解させ、これをeDNA溶液とした。アガロース2.0 g、表3に示す50×TAE緩衝液(pH 8.0)4.0 ml及び0.1 mMエチジウムブロマイド溶液20μlに蒸留水を加えて200 mlとし、1.0 %アガロースゲルを作製した。eDNA溶液5.0μlにローディングダイ(東洋紡、大阪)1.0μlを混合し、全量6.0 μl、既知量のDNAを含むスマートラダー(ニッポンジーン、富山)1.5μlをアガロースゲルにアプライした。これを100 Vで40分間電気泳動を行った後アガロースゲルにUV照射し、DNAバンドを確認した。KODAK 1D Image Analysis software(KODAK、NY、USA)を用いてスマートラダーのDNAバンドを解析し、蛍光強度に対するDNA量の検量線を作成した。この検量線を用いて、各サンプルDNA溶液のDNAバンドの蛍光強度からDNA量を求め、各土壌1.0 g当たりのeDNA量を算出した。
a)硝化能の評価
土壌10 gをガラスシャーレに量り取り、110℃で2時間乾燥後、重量減少量から含水率を算出した。2 mmメッシュのふるいにかけた乾燥重量15 gの土壌を50 ml容UMサンプル瓶に入れ、カゼインを4 mg/g-soilとなるように添加した。土壌をよくかき混ぜた後、25℃、含水率一定(30%)で4日間静置した。1及び4日目の土壌中の無機態窒素を後述(b)の抽出方法により抽出し、後述(c〜e)の解析方法によりアンモニア態窒素、亜硝酸態窒素、及び硝酸態窒素をそれぞれ定量した。アンモニア態窒素、亜硝酸態窒素、及び硝酸態窒素の測定値から、1日当たりのカゼインから硝酸態窒素への変換量を算出し、窒素循環(硝化)活性として評価した。
50 ml容遠心チューブに土壌サンプル2.0 gと1 M塩化カリウム水溶液20 mlを加え懸濁し、100 rpmで1時間振とうした。振とう後、10,000 rpmで5分間遠心分離し、その上清を無機態窒素抽出液とした。
土壌から抽出した無機態窒素抽出液1.0 mlを2.0 ml容マイクロチューブに分注し、表4に示す次亜塩素酸ナトリウム溶液500μlを加えて撹拌し、室温で5分間静置した。静置後、表5に示すフェノール・ニトロプルシッドナトリウム溶液500μlを加えて撹拌し、30℃で60分間静置した。静置後、640 nmの吸光度を測定した。吸光度測定時にアンモニア態窒素標準液を用いて検量線を作成し、得られた関係式を用いてアンモニア態窒素量(NH4 +-N)を測定した。
土壌から抽出した無機態窒素抽出液1.0 mlを1.5 ml容マイクロチューブに分注し、表6に示すジアゾ化剤100μlを加えて撹拌した。室温で5分間静置した後、表7に示すカップリング剤100μlを加えて再び室温で20分間静置し、540 nmの吸光度を測定した。亜硝酸態窒素標準液を用いて作成した検量線から亜硝酸態窒素量(NO2 --N)を測定した。
土壌から抽出した無機態窒素抽出液800μlと、表8に示すブルシン・スルファニル酸溶液400μlを試験管に分注し、硫酸溶液(硫酸:水 = 20:3)4.0 mlを加えて撹拌した。冷暗所で40分間静置後、410 nmの吸光度を測定した。吸光度測定時に硝酸態窒素標準液を用いて検量線を作成し、得られた関係式を用いて硝酸態窒素量(NO3 --N)を測定した。
土壌2.0 g、無水硫酸ナトリウム約0.4 g、シリカゲル約0.8 gを50 ml容共栓三角フラスコに採取しH997抽出液(堀場製作所、京都)を10 ml加えた。マグネチックスターラーで1時間撹拌した。撹拌後抽出液をろ過し、これを油分抽出サンプルとした。油分抽出サンプルを油分濃度計の測定範囲に入るように、適宜希釈した。ろ液約6.5 mlを吸収セルに入れ油分濃度計(OCMA-350、堀場製作所、東京)を用いて測定を行った。測定条件を表9に示す。(1)式により測定値を油分濃度に換算した。
・Total-C
Total-Cは全有機炭素計(TOC-VCPH、島津製作所、京都)及び固体試料燃焼装置(SSM-5000A、島津製作所、京都)を用いて測定した。サンプルボートに土壌を適量量り取り、固体試料燃焼装置にサンプルボートを挿入し、表10の条件で土壌を燃焼した。得られたピーク面積から、グルコースを用いて作成した検量線に基づいて、総炭素量(Total-C)を算出した。
土壌試料を100 mL容分解びんに少量(0.01〜0.1 g程度)取り、精秤した。これに蒸留水50 mLと水酸化ナトリウム-ペルオキソ二硫酸カリウム溶液(表11)を10 ml加え、密栓して混合した。この分解びんをオートクレーブに入れ、120℃で30分間加熱分解した。ここで得られた上清を全窒素抽出液とした。放冷後、全窒素抽出液5 mlを試験管に取り、塩酸水溶液(塩酸:蒸留水=1:16)を1 ml加えた。この溶液を、全有機炭素計(TOC-VCPH、島津製作所、京都)を拡張した全窒素計(TNM-1、島津製作所、京都)に供し、得られたピーク面積から、硝酸を用いて作成した検量線に基づいて、総窒素量(Total-N)を算出した。
乾燥土壌1.0 g相当の土壌サンプル、濃硝酸20.0 ml、濃硫酸1.0 mlを200 ml容コニカルビーカーに入れ、時計皿をかぶせてホットプレート上で140℃で加熱した。煙の色が茶色から白色になるまでおよそ3時間加熱した後、放冷した。放冷後、過塩素酸10.0 mlを加え、時計皿をかぶせてホットプレート上で180℃で加熱した。試料溶液がほぼ無色になるまでおよそ4時間加熱した後、放冷した。試料溶液をろ過し、100 mlメスフラスコへ入れ、蒸留水で定容し、これを全リン抽出液とした。
200 mL容ポリビンに乾燥土壌および試料サンプル1.0 gと蒸留水200 mlを加え懸濁し、165 rpmで30分間振とうした。振とう後、10,000 rpmで5分間遠心分離し、その上清を水溶性リン(Soluble-P)抽出液とした。
乾燥土壌1.0 g相当の土壌サンプル、濃硝酸20.0 ml、濃硫酸1.0 mlを200 ml容コニカルビーカーに入れ、時計皿をかぶせてホットプレート上で140℃で加熱した。煙の色が茶色から白色になるまでおよそ3時間加熱した後、放冷した。放冷後、過塩素酸10.0 mlを加え、時計皿をかぶせてホットプレート上で180℃で加熱した。試料溶液がほぼ無色になるまでおよそ4時間加熱した後、放冷した。試料溶液をろ過し、100 mlメスフラスコへ入れ、蒸留水で定容し、これを全カリウム抽出液とした。
200 mL容ポリビンに乾燥土壌および試料サンプル1.0 gと蒸留水200 mlを加え懸濁し、165 rpmで30分間振とうした。振とう後、10,000 rpmで5分間遠心分離し、その上清を水溶性カリウム(Soluble-K)抽出液とした。
土壌10 gをガラスシャーレに量り取り、110℃で2時間乾燥後、重量減少量から含水率を算出した。2 mmメッシュのふるいにかけた乾燥重量15 gの土壌を50 ml容UMサンプル瓶に入れ、硫酸アンモニウム水溶液(0.080 mM)もしくは亜硝酸カリウム水溶液(0.16 mM)をそれぞれ60μg-N/g-dry soilとなるように添加した。土壌をよくかき混ぜた後、25℃、含水率一定で3日間静置した。1及び3日目の土壌中の無機態窒素を前述(b)の抽出方法(=「窒素循環(硝化能)活性の測定方法」の項を参照)により抽出し、同(c〜e)の解析方法によりアンモニア態窒素、亜硝酸態窒素、及び硝酸態窒素をそれぞれ定量した。アンモニア態窒素の減少量と硝酸態窒素の増加量から、1日当たりのアンモニア態窒素から硝酸態窒素への変換量を算出した。
バクテリアは環境の影響を受けやすいことが知られており、環境の状態が変わるとその数や種類が大きく変動する。そのため、土壌中のバクテリア数は土壌環境の状態を示す指標の一つと捉えることができる。本願出願人は環境中のDNA(eDNA)を抽出・定量し、土壌バクテリア数を推定する「環境DNA解析法」を独自に構築し、これまでに様々な土壌を解析してきた。その結果、石油汚染土壌ではバクテリア数が抑えられ一般土壌と比べて少ないことが分かった(図2)。
(Total-C:Total-N:Total-P = 100:10:1に調整した砂質の石油汚染土壌のバイオスティミュレーション)
(Total-C:Total-N:Total-P = 100:10:1に調整した砂質、シルト質、粘土質の石油汚染土壌のバイオスティミュレーション)
(栄養成分が極端に少ない粘土質土壌のバイオスティミュレーション)
(栄養塩とグルコースを投与しても油分分解が進まなかったバイオスティミュレーションの例)
(栄養塩と糖液・ペプチド液を投与しても油分分解が進まなかったバイオスティミュレーションの例)
(土壌および堆肥中の栄養成分の解析)
比較例1〜3の結果から、石油汚染土壌の元々の栄養成分が少ない場合は、石油成分よりも資化速度の遅い有機物を投与することで土壌バクテリア数が増加し、油分分解も進みやすくなると考えられる。しかし、土壌中の栄養成分濃度の目標値が不明であるため、有機物の最適な投与量が決定できていない。また、本発明では石油成分の分解・除去だけでなく、石油汚染が浄化できた後に植生も回復させることを目指している。そこで、微生物の増加・維持や植生の回復にとって望ましい土壌環境(土壌中の栄養成分濃度)を把握するために、土壌21サンプルおよび堆肥8サンプルの各種成分を分析した。結果を表21及び22に示す。この解析結果に基づいて土壌・堆肥中の主要栄養成分の好適範囲を決定した(表23及び24)。
(堆肥を用いることで油分分解が進んだバイオスティミュレーションの例)
Claims (5)
- 炭化水素で汚染された汚染土壌の浄化方法であって、
汚染土壌中の全炭素の含有量を15,000 mg/kg以上に、且つ汚染土壌中の全炭素、全窒素、全リン及び全カリウムの重量比を100:[5〜24]:[0.1〜14]:[6〜14]の範囲に調整することを特徴とし、但し当該調整前の汚染土壌中の全炭素の含有量が上記値に満たない場合は汚染土壌に炭素源として全炭素、全窒素、全リン及び全カリウムの重量比が100:[5〜16]:[3〜20]:[7〜31]である堆肥を補う、浄化方法。 - 汚染土壌中の全炭素、全窒素、全リン及び全カリウムの重量比を前記範囲に調整するために、窒素、リン及びカリウムからなる群から選択される少なくとも1種を含む副原料、但し該副原料は堆肥ではない、を汚染土壌に添加することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 汚染土壌中の全炭素、全窒素、全リン及び全カリウムの重量比を前記範囲に調整するために、1種類以上の全炭素、全窒素、全リン及び全カリウムの重量比が100:[5〜16]:[3〜20]:[7〜31]である堆肥を汚染土壌に添加することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 更に、汚染土壌中の全炭素、全窒素、全リンの含有量をそれぞれ15,000〜60,000 mg/kg、2,000〜12,000 mg/kg、1,000〜7,000 mg/kgの範囲に、且つ汚染土壌中の全炭素と全窒素の重量比を5〜10の範囲に調整することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 更に、汚染土壌中の全カリウムの含有量を1,000〜5,000 mg/kgの範囲に調整することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
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