JP5680244B1 - Alloy refinement method and precipitate refinement apparatus used therefor - Google Patents

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Abstract

【課題】溶湯状態を維持している間に、核生成元素の発現を増大させ、その核生成元素を中心に成長する析出物の成長を抑制することで、合金性能の向上を図ることが可能な合金の析出物微細化方法及びこれに用いる析出物微細化装置を提供する。【解決手段】合金の析出物微細化方法は、Al又はMgの過共晶合金の溶湯11の冷却過程で析出物を微細化する方法であり、過共晶合金の液相線温度TLよりも、その2〜10%の範囲内で高く設定した温度T1から、過共晶合金の固相線温度TSよりも高く、かつ、液相線温度TLよりも、その10%以下の範囲内で低く設定した温度T2まで、溶湯11を撹拌する。合金の析出物微細化方法に用いる析出物微細化装置10は、溶湯11中に浸漬させて溶湯11を撹拌する撹拌手段12を有している。【選択図】図1[PROBLEMS] To improve the performance of an alloy by increasing the expression of a nucleating element while maintaining a molten state and suppressing the growth of precipitates that grow around the nucleating element. Provided is a precipitate refinement method for an alloy and a precipitate refinement apparatus used therefor. An alloy precipitate refinement method is a method in which precipitates are refined in the course of cooling an Al or Mg hypereutectic alloy melt 11, which is higher than the liquidus temperature TL of the hypereutectic alloy. From the temperature T1 set high within the range of 2 to 10%, it is higher than the solidus temperature TS of the hypereutectic alloy and lower than the liquidus temperature TL within the range of 10% or less. The molten metal 11 is stirred until the set temperature T2. A precipitate refining apparatus 10 used in the alloy precipitate refining method has a stirring means 12 that is immersed in the molten metal 11 to stir the molten metal 11. [Selection] Figure 1

Description

本発明は、Al(アルミニウム)の過共晶合金を対象とした製造技術に係り、更に詳細には、合金性能の向上を図るための合金の析出物微細化方法及びこれに用いる析出物微細化装置に関する。 The present invention relates to a manufacturing technique for an Al (aluminum ) hypereutectic alloy, and more specifically, an alloy precipitate refinement method for improving alloy performance and a precipitate refinement used therefor. Relates to the device.

合金は、結晶粒を微細化することで、強度や伸び率等の材料特性を向上できることが知られている。この結晶粒の微細化は、例えば、主要元素以外の添加物を添加する方法により行われている。
しかし、上記した方法を用いても、近年更に高性能な合金を求める市場の要求には対応できず、添加物の添加のみに頼らない新たな方法の模索が続いている。
It is known that an alloy can improve material properties such as strength and elongation by refining crystal grains. The refinement of the crystal grains is performed, for example, by a method of adding an additive other than the main element.
However, even if the above-described method is used, it has not been possible to meet the market demand for a higher performance alloy in recent years, and a search for new methods that do not rely only on the addition of additives continues.

例えば、固化された状態物(大きく生成されてしまった結晶粒)を、加圧(押出、鍛造、圧延)や熱処理することで、結晶粒の微細化(二次析出物)を図る方法がある。これは、添加元素の発達と共に一般的に行われてきた技術である。   For example, there is a method of refining crystal grains (secondary precipitates) by applying pressure (extrusion, forging, rolling) or heat treatment to solidified state products (crystal grains that have been generated largely). . This is a technique that has been generally performed with the development of additive elements.

また、液化状態の溶湯を急速に冷却して結晶粒の成長を抑制し、結晶粒の微細化を図る方法等も、近年知られるようになり、実用化され始めている。
成形に用いる金型は、成形品の良品率向上のみならず、合金性能の向上に向けて温度管理する必要性が周知されはじめた。近年では、金型の加温のみならず金型への冷却ラインの設置等により、金型の温度管理を行うことで、溶湯の急速冷却等が可能となった。例えば、機械的性質である強度の向上等を目指した高Si(ケイ素)含有のAl合金の成形等がある。
In addition, a method for rapidly cooling a liquefied molten metal to suppress the growth of crystal grains and miniaturizing the crystal grains has been known in recent years and has begun to be put into practical use.
The necessity of temperature control for improving the alloy performance as well as improving the yield rate of molded products has begun to be well known. In recent years, it has become possible to rapidly cool molten metal by controlling the temperature of the mold by not only heating the mold but also installing a cooling line in the mold. For example, there is a molding of an Al alloy containing high Si (silicon) aiming at improvement of strength which is a mechanical property.

この他、液相線直上の温度から固相線直上の温度までの冷却過程において、液化状態の溶湯に撹拌等の外部作用を与え、固液共存(半凝固)状態の金属スラリーを製造し、結晶粒の微細化を図ろうとする技術も、近年周知され始めた。
例えば、上記した温度領域で溶湯を撹拌し、主合金化合物の結晶粒を丸くかつ小さく形成させ、成形(固化)するまでに付与された機械的圧力で、固相粒と固相粒との間に介在する液相が潤滑の役割を担う半凝固状態としたものを流動させて変形し、結晶粒を微細化させた状態で固化させることで、強度等の特性を向上させようとする技術である。
In addition, in the cooling process from the temperature just above the liquidus line to the temperature just above the solidus line, an external action such as stirring is given to the molten metal in the liquefied state to produce a solid-liquid coexisting (semi-solidified) state metal slurry, In recent years, techniques for reducing the size of crystal grains have been well known.
For example, the molten metal is stirred in the above temperature range, the crystal grains of the main alloy compound are formed round and small, and the mechanical pressure applied until forming (solidification) is performed between the solid phase grains. This is a technology that improves the properties such as strength by allowing the liquid phase intervening to flow in a semi-solid state that plays a role of lubrication and deforming it by solidifying it in a state where the crystal grains are refined. is there.

上記したように、合金の機械的性質の向上を図る方法として、主要元素の選定そのものを見直す場合を除き、結晶粒の微細化等の改質を行う技術の研究が多く行われているが、以上に記載の方法を用いても、以下の問題があった。   As mentioned above, as a method of improving the mechanical properties of the alloy, many studies of technology for reforming crystal grains have been conducted, except when reviewing the selection of the main element itself, Even when the method described above is used, there are the following problems.

まず、固化された状態物の結晶粒を改質する方法は、結晶数が決まった状態からの改質であることから、結晶粒を微細化するには限界がある。   First, since the method of modifying the crystal grains of the solidified state is a modification from a state in which the number of crystals is determined, there is a limit to miniaturizing the crystal grains.

また、液化状態から固化するまでの間で、液化している溶湯を急速冷却する方法は、結晶粒を溶湯状態から微細化しようとする技術であるため、結晶粒を微細化するには有効な手段である。
しかし、溶湯を製品形状となる金型に注湯する場合、溶湯を金型内全域に行き渡らせることが必要であり、この間冷却を行えず、生成された初晶や共晶が成長してしまうこととなるため、また、砂型成形等の場合、冷却作業が更に困難となるため、結晶粒(一次析出物)の微細化には限界がある。
In addition, the method of rapidly cooling the liquefied molten metal from the liquefied state to solidifying is a technique for refining the crystal grains from the molten state, and is therefore effective for refining the crystal grains. Means.
However, when pouring molten metal into a mold having a product shape, it is necessary to spread the molten metal throughout the mold, and during this time cooling cannot be performed, and the generated primary crystals and eutectics grow. In addition, in the case of sand mold molding or the like, the cooling operation becomes more difficult, so there is a limit to the refinement of crystal grains (primary precipitates).

そして、液化状態の溶湯に撹拌等の外部作用を与え、固液共存状態の金属スラリーを製造する半凝固法にあっては、固相と液相を混在させるため、固相数を増大させて結晶粒の成長を抑制するには、十分な方法であると考えられる。
しかし、固相率が高くなるに伴って金属スラリーの粘性が増えるため、使用可能な鋳造方法が制限されること等から、固相率の管理が極めて難しく、安定的な品質確保が難しい。
And in the semi-solidification method that gives external action such as stirring to the molten metal in the liquefied state and produces the metal slurry in the solid-liquid coexistence state, in order to mix the solid phase and the liquid phase, increase the number of solid phases. This is considered to be a sufficient method for suppressing the growth of crystal grains.
However, since the viscosity of the metal slurry increases as the solid phase ratio increases, the casting method that can be used is limited. Therefore, it is extremely difficult to manage the solid phase ratio and it is difficult to ensure stable quality.

結晶粒の微細化を考慮していなかった時代のAl合金の結晶状態を、顕微鏡等で確認すると、例えば、図11に示すように、結晶は肥大化し緻密とはいえない状態にあった。
このため、近年では、Ti(チタン)やB(ホウ素)を添加する添加元素を用いた材料技術と、上記した加工プロセスとの併用により、図12に示すように、結晶の緻密化が一定程度可能となってきている。
When the crystal state of the Al alloy at the time when the refinement of crystal grains was not taken into consideration was confirmed with a microscope or the like, for example, as shown in FIG. 11, the crystal was enlarged and could not be said to be dense.
For this reason, in recent years, as shown in FIG. 12, the densification of the crystal is fixed to a certain degree by the combined use of the material technology using the additive element to which Ti (titanium) or B (boron) is added and the above-described processing process. It has become possible.

特に、添加元素の作用による改質技術では、様々な用途向きに添加元素が考案され実用されてきた。
例えば、Al合金であるADC12と呼ばれるAl−Si−Cu(銅)系合金は、主原料となるAlの他に、Cu、Si、Zn(亜鉛)、及びFe(鉄)等の元素を含有させることで構成されている。このAl合金は、機械的性質、被切削性、及び鋳造性が良いとされ、広く汎用されているが、中でもSiは、機械的性質である強度を向上させる元素として、重要な役割を担っている。
In particular, in the modification technology by the action of additive elements, additive elements have been devised and put into practical use for various purposes.
For example, an Al—Si—Cu (copper) -based alloy called ADC12 that is an Al alloy contains elements such as Cu, Si, Zn (zinc), and Fe (iron) in addition to Al as a main raw material. It is composed of that. This Al alloy is said to have good mechanical properties, machinability, and castability, and is widely used. Among them, Si plays an important role as an element that improves strength, which is a mechanical property. Yes.

上記したAl合金は、Siを12.7質量%程度含有している。
このAl合金が、温度降下によって液化状態から固化に至る過程で、図13に示すように、一次析出物として初生α(Al)と共晶Siが生成され、図14に示す共晶Siの微細化により、その効果が増大する。なお、適正な微細化を行うことで、微細化を行っていない状態と比較して、機械的性質である引張強度はおおよそ20%以上、伸びは約2〜3倍程度、それぞれ増加する。
The Al alloy described above contains about 12.7% by mass of Si.
In the process from the liquefied state to the solidification due to the temperature drop, as shown in FIG. 13, primary Al (Al) and eutectic Si are generated as primary precipitates in this Al alloy, and the eutectic Si fineness shown in FIG. As a result, the effect increases. In addition, by performing appropriate refinement, the tensile strength, which is a mechanical property, is increased by approximately 20% or more, and the elongation is increased by approximately 2 to 3 times as compared with a state in which refinement is not performed.

旧来、一次析出物の微細化を目指した一般的に行われてきた技術では、添加元素自体が機械的性質の向上には繋がらないものの、合金を構成する含有元素の役割を増大させることを目的とした元素を更に添加する技術が広く用いられている。
上記したADC12のAl合金の場合を例示すると、構成元素であるSiは強度向上を目的とした元素であるが、図15に示す状態図によると、通常ADC12が含有するSi量(≒12.7質量%)では、共晶点(温度577℃)での共晶反応により共晶(針状物の生成)が生まれる。この共晶Siが針状に長く成長すると、割れ易くなる等のデメリットが発生するため、通常はNa(ナトリウム)やSr(ストロンチウム)を添加することで、共晶Siの成長を抑制し、微細化が図られている。
この場合、Alの核生成元素はTiやBであり、Siの核生成元素はP(リン)である。
Traditionally, the technology that has been generally used to refine primary precipitates has the purpose of increasing the role of the elements that make up the alloy, although the additive elements themselves do not lead to improved mechanical properties. Techniques for further adding the elements described above are widely used.
In the case of the above-described Al alloy of ADC12, Si as a constituent element is an element for the purpose of improving the strength. According to the state diagram shown in FIG. 15, the amount of Si normally contained in ADC12 (≈12.7). % By mass), a eutectic (formation of needles) is produced by the eutectic reaction at the eutectic point (temperature 577 ° C.). If this eutectic Si grows long in the shape of needles, disadvantages such as easy cracking occur. Usually, the addition of Na (sodium) or Sr (strontium) suppresses the growth of eutectic Si and makes it fine. It is planned.
In this case, the nucleating element of Al is Ti or B, and the nucleating element of Si is P (phosphorus).

この他、半凝固状態としたものに対し、含有合金である微細なSi粒子を更に添加するような、前記した加工プロセスと添加物とを組み合わせることで、結晶粒を微細化しようとする新技術等も生まれ始めている(例えば、特許文献1参照)。   In addition, a new technology that attempts to refine crystal grains by combining the above-described processing processes and additives, such as adding further fine Si particles, which are contained alloys, to semi-solidified materials. Etc. are also born (see, for example, Patent Document 1).

特開2012−126959号公報JP 2012-126959 A

合金性能として更なる強度向上を目指し、Si濃度(Si含有量又はSi含有率)を、例えば、13質量%以上に増やした高含有Si合金(過共晶合金)では、図15に示すように、更に高い温度域から核が形成され、初晶Si(尖った粒状物)が生成されて、成長を始める。
特に、Si含有率が20質量%の場合、核が形成されて初晶Siの生成が始まる温度は約650℃とされ、以降成長を始めて、その後、図16に示すように、共晶Siが生成されることとなる。
As shown in FIG. 15, in a high-content Si alloy (hypereutectic alloy) in which the Si concentration (Si content or Si content) is increased to, for example, 13% by mass or more with the aim of further improving the strength as the alloy performance. Then, nuclei are formed from a higher temperature range, primary crystal Si (pointed granular material) is generated, and growth starts.
In particular, when the Si content is 20% by mass, the temperature at which nuclei are formed and the generation of primary crystal Si is about 650 ° C., and thereafter growth is started. Thereafter, as shown in FIG. Will be generated.

この場合の結晶粒の微細化方法としては、例えば、Pの添加を増やし、図17に示すように、核形成を多く(一つずつの結晶を小さく)する方法があるが、Pは燃え易く、そのままの状態では溶湯中に添加できない。このため、Cuとの混合物として添加を行うが、溶湯中に含まれるNaとの反応(P+3Na:NaP)により、一定以上の添加は効力を失うことから、Pの投入には限度がある。
即ち、上記した方法を用いても、結晶の微細化には限界があり、完全な微細化に至ることができない。
As a method for refining crystal grains in this case, for example, there is a method in which the addition of P is increased to increase nucleation (smaller each crystal) as shown in FIG. In this state, it cannot be added to the molten metal. Therefore, it performs the additive as a mixture with Cu, reaction with Na contained in the molten metal: by (P + 3Na Na 3 P), the addition of certain level or higher from losing efficacy, there is a limit to the introduction of P .
That is, even if the above-described method is used, there is a limit to crystal miniaturization, and complete miniaturization cannot be achieved.

本発明はかかる事情に鑑みてなされたもので、溶湯(液化)状態を維持している間に、核生成元素の発現を増大させ、その核生成元素を中心に成長する析出物の成長を抑制することで、合金性能の向上を図ることが可能な合金の析出物微細化方法及びこれに用いる析出物微細化装置を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of such circumstances, and while maintaining a molten (liquefied) state, the expression of a nucleation element is increased, and the growth of precipitates that grow around the nucleation element is suppressed. Accordingly, an object of the present invention is to provide an alloy precipitate refinement method and a precipitate refinement apparatus used therefor capable of improving the alloy performance.

前記目的に沿う第1の発明に係る合金の析出物微細化方法は、Si濃度が13質量%以上であるAlの過共晶合金の溶湯の冷却過程で析出物を微細化する方法であって、
前記過共晶合金の液相線温度TL(℃)とし、
TL×1.02以上TL×1.10以下の範囲内温度T1(℃)から、
前記過共晶合金の固相線温度TS(℃)よりも高く、かつ、TL×0.90以上TL×0.98以下の範囲内温度T2(℃)まで、
前記過共晶合金の液相線温度TL(℃)を跨いで、前記溶湯を撹拌するに際し、
外周面に螺旋状の突起が設けられた撹拌棒を前記溶湯中に浸漬させ、該撹拌棒を軸心方向に振動させて前記溶湯を撹拌する
An alloy precipitate refinement method according to the first aspect of the present invention that meets the above-mentioned object is a method for refinement of precipitates in a cooling process of a molten alloy of an Al hypereutectic alloy having a Si concentration of 13% by mass or more. ,
The liquidus temperature of the hypereutectic alloy is TL (° C.),
From a temperature T1 (° C.) within a range of TL × 1.02 or more and TL × 1.10 or less,
Higher than the solidus temperature TS (° C.) of the hypereutectic alloy and up to a temperature T 2 (° C.) in the range of TL × 0.90 to TL × 0.98 ,
When the molten metal is stirred across the liquidus temperature TL (° C.) of the hypereutectic alloy ,
A stirring rod having a spiral projection on the outer peripheral surface is immersed in the molten metal, and the molten metal is stirred by vibrating the stirring rod in the axial direction .

なお、第1の発明に係る合金の析出物微細化方法において、前記過共晶合金がAl合金であることを条件として、合金元素にFe及びSiを用いることもできる。 In the alloy precipitate refinement method according to the first aspect of the invention, Fe and Si may be used as an alloy element on the condition that the hypereutectic alloy is an Al alloy.

第1の発明に係る合金の析出物微細化方法において、前記溶湯の撹拌は、機械的及び電磁的のいずれか一方又は双方を用いて行うこともできるIn precipitates finer methods of the alloy according to the first invention, agitation of the molten metal can also be carried out using one or both either mechanical and electromagnetic.

前記目的に沿う第2の発明に係る析出物微細化装置は、第1の発明に係る合金の析出物微細化方法に用いる析出物微細化装置であって、前記撹拌棒を備えた撹拌手段を有している。 The precipitate refiner according to the second invention that meets the above-mentioned object is a precipitate refiner used in the precipitate refinement method for an alloy according to the first invention, and comprises a stirring means provided with the stirring rod. Have.

第2の発明に係る析出物微細化装置において、前記撹拌手段は、軸心を中心として回転可能な撹拌羽根を有してもよい。
ここで、前記撹拌手段は更に、前記撹拌羽根の周囲に間隔を有して設けられ、軸心方向に振動可能な複数本の撹拌棒を有してもよい。
In precipitates atomizer according to the second invention, the agitation means, but it may also have a rotatable stirring blade about the axis.
Here, the stirring means is further provided at a distance around the stirring blade, but it may also have a plurality of stirring rods that can vibrate in the axial direction.

第2の発明に係る析出物微細化装置において、前記溶湯の湯面における前記撹拌手段の占有面積は、前記溶湯の湯面の面積の30%以上60%以下であることが好ましい。   In the precipitate refinement apparatus according to the second invention, the area occupied by the stirring means on the surface of the molten metal is preferably 30% to 60% of the area of the surface of the molten metal.

本発明に係る合金の析出物微細化方法及びこれに用いる析出物微細化装置は、Si濃度が13質量%以上であるAlの過共晶合金の溶湯の冷却過程において、過共晶合金の液相線温度を跨ぐ温度T1(℃)から温度T2(℃)までの範囲で、溶湯の撹拌を行うので、溶湯状態を維持している間に、核生成元素の発現を増大させることができる。これにより、核生成元素を中心に成長する析出物の成長を抑制できるため、結晶粒の微細化が図れ、その結果、合金性能の向上が図れる。 An alloy precipitate refinement method and a precipitate refinement apparatus used therefor according to the present invention include a solution of a hypereutectic alloy in a cooling process of an Al hypereutectic alloy melt having a Si concentration of 13% by mass or more. Since the molten metal is stirred in the range from the temperature T1 (° C.) to the temperature T2 C.) straddling the phase line temperature, the expression of the nucleation element can be increased while the molten metal state is maintained. As a result, the growth of precipitates that grow centering on the nucleation element can be suppressed, so that the crystal grains can be refined, and as a result, the alloy performance can be improved.

特に、合金の析出物微細化方法に用いる析出物微細化装置は、溶湯中に浸漬させて溶湯を撹拌する撹拌手段を有するので、簡単な構成で、合金性能の向上を図ることができる。   In particular, the precipitate refiner used in the alloy refinement method has an agitating means for agitating the melt by immersing it in the melt, so that the performance of the alloy can be improved with a simple configuration.

本発明の一実施の形態に係る合金の析出物微細化方法に用いる析出物微細化装置の斜視図である。It is a perspective view of the precipitate refinement | miniaturization apparatus used for the precipitate refinement | miniaturization method of the alloy which concerns on one embodiment of this invention. 同析出物微細化装置の撹拌手段の撹拌棒の内部構造を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the internal structure of the stirring rod of the stirring means of the deposit refinement | miniaturization apparatus. 同析出物微細化装置の使用時における溶湯の流れを示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the flow of the molten metal at the time of use of the deposit refinement | miniaturization apparatus. 本発明の他の実施の形態に係る合金の析出物微細化方法に用いる析出物微細化装置の斜視図である。It is a perspective view of the precipitate refinement | miniaturization apparatus used for the precipitate refinement | miniaturization method of the alloy which concerns on other embodiment of this invention. 同析出物微細化装置の使用時における溶湯の流れを示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the flow of the molten metal at the time of use of the deposit refinement | miniaturization apparatus. 実施例1に係る合金の析出物微細化方法を適用して製造した高Si含有Al合金(初晶Si)の模式図である。1 is a schematic view of a high Si content Al alloy (primary crystal Si) manufactured by applying the alloy precipitate refinement method according to Example 1. FIG. 同合金の析出物微細化方法を適用して製造した高Si含有Al合金(初晶Si及び共晶Si)の模式図である。It is a schematic diagram of the high Si content Al alloy (primary crystal Si and eutectic Si) manufactured by applying the precipitate refinement method of the same alloy. (A)は従来例に係る高Si含有(Si:14質量%)Al合金のダイカスト合金断面の顕微鏡写真(×500)、(B)は同ダイカスト合金断面の顕微鏡写真(×200)、である。(A) is a micrograph (× 500) of a die cast alloy cross section of a high Si content (Si: 14% by mass) Al alloy according to a conventional example, and (B) is a micrograph (× 200) of the die cast alloy cross section. . (A)は実施例2に係る合金の析出物微細化方法を適用して製造した高Si含有(Si:14質量%)Al合金のダイカスト合金断面の顕微鏡写真(×500)、(B)は同ダイカスト合金断面の顕微鏡写真(×200)、である。(A) is a micrograph (× 500) of a die-cast alloy cross section of a high Si content (Si: 14% by mass) Al alloy manufactured by applying the method for refinement of precipitates of an alloy according to Example 2, (B) is It is the microscope picture (x200) of the same die-cast alloy cross section. 鋳造方法が合金の引張強さに及ぼす影響を示すグラフである。It is a graph which shows the influence which the casting method has on the tensile strength of an alloy. Al合金(結晶)の模式図である。It is a schematic diagram of Al alloy (crystal). Al合金(緻密化された結晶)の模式図である。It is a schematic diagram of Al alloy (densified crystal). Al合金(ADC12:Si濃度12.7質量%)の模式図である。It is a schematic diagram of Al alloy (ADC12: Si concentration 12.7 mass%). Al合金(ADC12:微細化された共晶Si)の模式図である。It is a schematic diagram of Al alloy (ADC12: refined eutectic Si). Si含有Al合金の状態図の説明図である。It is explanatory drawing of the phase diagram of Si containing Al alloy. 高Si含有のAl合金(初晶Si及び結晶Si)の模式図である。It is a schematic diagram of high Si content Al alloy (primary crystal Si and crystal Si). 高Si含有のAl合金(微細化された初晶Si及び結晶Si)の模式図である。It is a schematic diagram of high Si content Al alloy (refined primary crystal Si and crystal Si).

続いて、添付した図面を参照しつつ、本発明を具体化した実施の形態につき説明し、本発明の理解に供する。
まず、図1〜図3を参照しながら、本発明の一実施の形態に係る合金の析出物微細化方法に用いる析出物微細化装置(以下、単に微細化装置ともいう)10について説明する。
Next, embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings for understanding of the present invention.
First, a precipitate refiner (hereinafter also simply referred to as a refiner) 10 used in an alloy precipitate refiner method according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS.

析出物微細化装置10は、Al又はMgの過共晶合金(以下、単に合金ともいう)の溶湯11中に浸漬させて、溶湯11を撹拌する撹拌手段12を有している。
撹拌手段12は、板材13に、下方へ突出した状態で取付け固定され、軸心方向に振動可能な複数本(ここでは、3本)の撹拌棒14を有している。
各撹拌棒14は、外周面に螺旋状突起15が設けられた有底の管16を備えている。なお、複数本の撹拌棒14のうち、1本の撹拌棒の管16内には、温度管理を行うためのヒータ17と熱電対18が挿入され配置されている。
The precipitate refiner 10 includes an agitation means 12 for agitating the molten metal 11 by immersing it in a molten metal 11 of an Al or Mg hypereutectic alloy (hereinafter also simply referred to as an alloy).
The stirring means 12 has a plurality of (three in this case) stirring rods 14 that are attached and fixed to the plate 13 so as to protrude downward and can vibrate in the axial direction.
Each stirring bar 14 includes a bottomed tube 16 provided with a spiral projection 15 on the outer peripheral surface. Note that a heater 17 and a thermocouple 18 for temperature management are inserted and arranged in a tube 16 of one stirring rod among the plurality of stirring rods 14.

この管16の材質は、溶湯11となった合金との反応等を考慮した(溶湯11への溶出を抑制、更には防止可能な)高融点かつ高強度のもの(例えば、ステンレスやセラミックス)を選定することが好ましい。
なお、管16は、予め管状に製造されたものでもよく、また、中実の棒材に対し、前記したヒータ17及び熱電対18を挿入可能な穴を、機械加工等により形成したものでもよい。なお、撹拌棒は、管状とすることなく棒材とすることもでき、この場合、ヒータ及び熱電対は別途設ける。
The tube 16 is made of a material having a high melting point and high strength (for example, stainless steel or ceramics) in consideration of the reaction with the alloy that has become the molten metal 11 (suppressing and further preventing elution into the molten metal 11). It is preferable to select.
The tube 16 may be manufactured in a tubular shape in advance, or may be formed by machining or the like in a solid bar so that the heater 17 and the thermocouple 18 can be inserted. . In addition, a stirring rod can also be made into a bar, without making it tubular, In this case, a heater and a thermocouple are provided separately.

また、管16の外周面に設けた螺旋状突起15の材質も、上記管16と同質のものを使用することが好ましい。
この螺旋状突起15は、管16に別途取付けるものでもよく、また、管16と一体的に構成されるものでもよい。
ここで、螺旋状突起を管に別途取付ける場合、管と同質の線材又は板材を、溶接等により管の外周面に取付け固定するのがよく、また、螺旋状突起を管と一体的に構成する場合、棒材の外周部を、螺旋状又は筍状に加工するのがよい。
Further, it is preferable to use the same material as that of the tube 16 for the material of the spiral protrusion 15 provided on the outer peripheral surface of the tube 16.
The spiral protrusion 15 may be separately attached to the tube 16 or may be configured integrally with the tube 16.
Here, when the spiral protrusion is separately attached to the pipe, a wire or plate material of the same quality as the pipe is preferably attached and fixed to the outer peripheral surface of the pipe by welding or the like, and the spiral protrusion is configured integrally with the pipe. In this case, the outer periphery of the bar is preferably processed into a spiral shape or a hook shape.

板材13の側部には、振動の発生源となる振動用モータ19が設置されている。
これにより、振動用モータ19を作動させることで、振幅等の運動エネルギー(振動運動)が、板材13を介して撹拌棒14へ伝達されるため、撹拌棒14の振動運動により、運動エネルギーを溶湯11へ直接付与し、溶湯11を撹拌することができる(図3中の矢印参照)。
A vibration motor 19 serving as a vibration generation source is installed on the side of the plate member 13.
As a result, by operating the vibration motor 19, kinetic energy (vibration motion) such as amplitude is transmitted to the stirring rod 14 via the plate member 13, so that the kinetic energy is melted by the vibration motion of the stirring rod 14. 11 can be directly applied to the molten metal 11 (see arrows in FIG. 3).

なお、螺旋状突起15は、管16の周面から外側へ、幅広く張り出した形状とすることで、前記した運動効果を、より効率的に溶湯11へ伝達できる。
しかし、高温度域で、かつ、比重の重い合金の溶湯中での振動運動には、螺旋状突起に高い負荷がかかり、破損の原因となるため、管の周面からの螺旋状突起の張り出し量を、少なくする(例えば、0.5〜2mm程度、好ましくは、下限を1mm程度、上限を1.5mm程度とする)ことが好ましい。
Note that the spiral projection 15 has a shape that protrudes widely from the peripheral surface of the tube 16 to the outside, so that the above-described motion effect can be transmitted to the molten metal 11 more efficiently.
However, the vibration motion in the molten metal of high-temperature and heavy specific gravity places a high load on the spiral projection and causes damage, so the projection of the spiral projection from the peripheral surface of the tube It is preferable to reduce the amount (for example, about 0.5 to 2 mm, preferably the lower limit is about 1 mm and the upper limit is about 1.5 mm).

このように、管16の周面に設けられた螺旋状突起15の張り出し量には、強度的な制約があるため、幅広い容器20内に貯留されている溶湯11全域に、撹拌棒14による運動エネルギーを十分に与えることができないおそれがある。
このため、溶湯11の表面積に応じて、撹拌棒11を複数本使用し、溶湯11の撹拌を行うことが好ましい。
As described above, the amount of protrusion of the spiral protrusion 15 provided on the peripheral surface of the pipe 16 is limited in strength, and therefore, the motion of the stirring rod 14 is performed throughout the molten metal 11 stored in the wide container 20. There is a possibility that sufficient energy cannot be given.
For this reason, according to the surface area of the molten metal 11, it is preferable to use a plurality of stirring rods 11 and stir the molten metal 11.

例えば、溶湯11の湯面21位置における撹拌手段12、即ち全撹拌棒14の占有面積が、溶湯11の湯面21の面積の30%以上60%以下となるように、撹拌棒14の本数を調整することが好ましい。
ここで、全撹拌棒の占有面積が、溶湯の湯面の面積の30%未満の場合、占有面積が狭過ぎて、上記したように、溶湯全域に、撹拌棒による運動エネルギーを十分に付与できないおそれがある。一方、全撹拌棒の占有面積が60%超の場合、占有面積が広過ぎて、一度に撹拌可能な溶湯量が少なくなるため、作業効率の低下を招き、また、撹拌棒の本数が多くなるため、装置構成が複雑になると共に、コストがかかって不経済である。
従って、溶湯11の湯面21における全撹拌棒14の占有面積を、溶湯11の湯面21の面積の30%以上60%以下としたが、下限を40%、更には45%、上限を55%とすることが好ましい。
For example, the number of the stirring rods 14 is set so that the area occupied by the stirring means 12 at the surface 21 of the molten metal 11, that is, the total stirring rod 14, is 30% or more and 60% or less of the area of the molten metal 21 of the molten metal 11. It is preferable to adjust.
Here, when the occupied area of all the stirring rods is less than 30% of the surface area of the molten metal, the occupied area is too small, and as described above, the kinetic energy by the stirring rods cannot be sufficiently applied to the entire molten metal. There is a fear. On the other hand, when the occupied area of all the stirring rods exceeds 60%, the occupied area is too wide, and the amount of molten metal that can be stirred at one time is reduced, resulting in a decrease in work efficiency, and the number of stirring rods is increased. For this reason, the apparatus configuration is complicated, and costs are increased, which is uneconomical.
Therefore, the area occupied by all the stirring bars 14 on the molten metal surface 21 of the molten metal 11 is set to 30% to 60% of the area of the molten metal surface 21 of the molten metal 11, but the lower limit is 40%, further 45%, and the upper limit is 55. % Is preferable.

なお、一度に行われる鋳造に必要な溶湯量が多く、湯面の面積が広くなる場合には、図4、図5に示す析出物微細化装置30を使用することもできる。
この析出物微細化装置30も、前記した析出物微細化装置10と同様、Al又はMgの過共晶合金の溶湯中に浸漬させて、溶湯を撹拌するものであるため、同一部材には同一番号を付し、詳しい説明を省略する。
In addition, when there is much molten metal amount required for the casting performed at once, and the area of a molten metal surface becomes large, the deposit refinement | miniaturization apparatus 30 shown in FIG. 4, FIG. 5 can also be used.
Similarly to the precipitate refiner 10, the precipitate refiner 30 is also immersed in a molten Al or Mg hypereutectic alloy to stir the melt. Numbers are given and detailed explanations are omitted.

析出物微細化装置30は、Al又はMgの過共晶合金の溶湯11中に浸漬させて、溶湯11を撹拌する撹拌手段31を有している。
撹拌手段31は、軸心を中心として回転可能な撹拌羽根32と、撹拌羽根32の周囲に間隔を有して設けられ、軸心方向に振動可能な複数本(ここでは、2本)の撹拌棒14を有している。なお、各撹拌棒14は、板材33に、下方へ突出した状態で取付け固定されている。
板材33の中央部には、上下方向に貫通した孔34が形成され、この孔34に、板材33とは接触しないように、撹拌羽根32が配置されている。
The precipitate refiner 30 includes a stirring means 31 that stirs the molten metal 11 by being immersed in the molten metal 11 of the hypereutectic alloy of Al or Mg.
The stirring means 31 is provided with a stirring blade 32 that can rotate around an axis, and a plurality of (here, two) stirring blades that are provided at intervals around the stirring blade 32 and can vibrate in the axial direction. It has a bar 14. Each stirring bar 14 is attached and fixed to the plate member 33 so as to protrude downward.
A hole 34 penetrating in the vertical direction is formed in the center of the plate member 33, and the stirring blade 32 is disposed in the hole 34 so as not to contact the plate member 33.

これにより、撹拌羽根32は、その上端部に設けられた撹拌用モータ35によって、回転運動のみを溶湯11に伝達できるため、撹拌羽根32で掻き混ぜられた溶湯11は、撹拌羽根11の外側に配置された各撹拌棒14に強制的に接触する(図5中の白抜き矢印参照)。また、各撹拌棒14を軸心方向に振動させることで、各撹拌棒14に接触した溶湯11に、前記した運動エネルギーを伝達し、溶湯11を撹拌できる(図5中の矢印参照)。
従って、溶湯11の湯面21の表面積が大きい場合にも対応可能である。なお、図4、図5中の番号36は、溶湯11を入れる容器(カップ)である。
上記した析出物微細化装置30についても、前記した析出物微細化装置10と同様、溶湯11の湯面21位置における撹拌手段31、即ち撹拌羽根32と全撹拌棒14の合計の占有面積が、溶湯11の湯面21の面積の30%以上60%以下となるように、撹拌羽根32及び撹拌棒14のいずれか一方又は双方の本数を調整することが好ましい。
なお、撹拌手段として、軸心を中心として回転可能な撹拌羽根のみを、1本又は複数本用いてもよい。
Thereby, since the stirring blade 32 can transmit only rotational motion to the molten metal 11 by the stirring motor 35 provided at the upper end portion thereof, the molten metal 11 stirred by the stirring blade 32 is placed outside the stirring blade 11. It forcibly contacts each arranged stirring rod 14 (see the white arrow in FIG. 5). Moreover, by vibrating each stirring rod 14 in the axial direction, the kinetic energy described above can be transmitted to the molten metal 11 in contact with each stirring rod 14, and the molten metal 11 can be stirred (see the arrow in FIG. 5).
Therefore, it is possible to cope with a case where the surface area of the molten metal surface 21 of the molten metal 11 is large. In addition, the number 36 in FIG. 4, FIG. 5 is a container (cup) in which the molten metal 11 is put.
Also for the precipitate refiner 30 described above, the total occupied area of the stirring means 31 at the molten metal surface 21 position of the molten metal 11, that is, the stirring blade 32 and the entire stirring rod 14, as with the precipitate refiner 10 described above, It is preferable to adjust the number of one or both of the stirring blade 32 and the stirring rod 14 so that the area of the molten metal 11 is 30% or more and 60% or less.
In addition, as a stirring means, you may use only one or several stirring blades which can rotate centering on an axial center.

以上に示したように、溶湯の撹拌は、機械的に行うことができるが、電磁的に行うこともできる。なお、電磁的な撹拌は、単独で行ってもよく、また、機械的な撹拌と組み合わせて行ってもよい。
例えば、溶湯を、合金の溶解保持炉(以下、単に保持炉ともいう)から圧力で汲み上げ、配管等を介して給湯するような場合には、保持炉で、又は、配管等で、高周波、低周波、マイクロ波、又は、モーターコイル等を用いた電磁的なエネルギーを溶湯に付与し、溶湯を撹拌することもできる。
As shown above, stirring of the molten metal can be performed mechanically, but can also be performed electromagnetically. The electromagnetic stirring may be performed alone or in combination with mechanical stirring.
For example, when the molten metal is pumped up with pressure from an alloy melting and holding furnace (hereinafter also simply referred to as a holding furnace) and hot water is supplied through piping or the like, high frequency and low Electromagnetic energy using frequency, microwave, motor coil, or the like can be applied to the molten metal to stir the molten metal.

続いて、本発明の一実施の形態に係る合金の析出物微細化方法について説明する。
まず、実際の鋳造工程の一例について説明する。
合金の溶湯を溶解保持炉から鋳造機に給湯する方法としては、給湯機に取付けられた汲み取りカップを用いる方法や、圧力等を用いて保持炉から汲み出した溶湯を配管等を介して鋳造機に直接給湯する方法等があるが、いずれも鋳造機側の動きに合わせて給湯するタイミングを調整するため、一時的に貯留する工程(以下、貯留工程ともいう)が存在する。
Then, the precipitate refinement | miniaturization method of the alloy which concerns on one embodiment of this invention is demonstrated.
First, an example of an actual casting process will be described.
As a method for supplying molten alloy from the melting holding furnace to the casting machine, there are a method using a pump cup attached to the hot water supply machine, and a molten metal pumped out from the holding furnace using pressure or the like to the casting machine via a pipe or the like. There is a method of directly supplying hot water, etc., but in order to adjust the timing of hot water supply in accordance with the movement on the casting machine side, there is a step of temporarily storing (hereinafter also referred to as a storage step).

上記した汲み取りカップを用いる方法のほとんどは、貯留工程で溶湯の温度管理が行われておらず、保持炉から鋳造機へ給湯する間の時間管理により、溶湯の流動性が著しく損なわれない(固相が発現しない)程度の温度が保たれる間に貯留工程が終了するように、作業が計画されている。
この貯留工程での溶湯は、放熱によって温度が降下し、かつ、静止状態にあるため、溶湯中の核形成は緩慢となり、数少ない核を中心に、初晶や共晶物が生成され、成長していることとなる。つまり、あらゆる合金の成形過程には、温度域によって液状から結晶粒として安定化する前に、核形成、析出相の形成、及び、析出相の成長、の各過程がある。
Most of the methods using the above-mentioned scooping cup do not manage the temperature of the molten metal in the storage process, and the fluidity of the molten metal is not significantly impaired by the time management during the hot water supply from the holding furnace to the casting machine. The operation is planned so that the storage process is completed while the temperature is kept to the extent that no phase develops).
The molten metal in this storage process drops in temperature due to heat dissipation and is in a stationary state, so that nucleation in the molten metal is slow, and primary crystals and eutectics are generated and grown, centering on few nuclei. Will be. That is, in the forming process of all alloys, there are nucleation, precipitation phase formation, and precipitation phase growth before stabilization from liquid to crystal grains depending on the temperature range.

そこで、本発明者等は、上記した貯留工程において、予め選択した温度で溶湯の温度管理(加温)を行いながら、運動エネルギーを溶湯に与え、流動性を保った溶湯(液化)状態のまま、析出物の成長を抑制しつつ、核となる物質(核生成元素)の発現を促し、この溶湯を鋳造に用いることで、より高品質な合金製品を製造できることに想到した。即ち、溶湯状態を維持している間に、核生成元素を発現させて増やし、その核生成元素を中心に成長する析出物の成長を抑制することで、合金性能の向上を図る方法であり、以下の構成を特徴とするものである。   Therefore, the inventors have given the kinetic energy to the molten metal while performing the temperature control (heating) of the molten metal at a preselected temperature in the above-described storage process, and the molten metal (liquefied) state is maintained while maintaining fluidity. Thus, it was conceived that a high-quality alloy product can be produced by suppressing the growth of precipitates and promoting the expression of a substance (nucleation element) serving as a nucleus and using this molten metal for casting. That is, while maintaining the molten state, the nucleation element is expressed and increased, and by suppressing the growth of precipitates that grow around the nucleation element, the alloy performance is improved. It is characterized by the following configuration.

本発明の一実施の形態に係る合金の析出物微細化方法は、Al又はMgの過共晶合金の溶湯の冷却過程で析出物を微細化する方法であり、過共晶合金の液相線温度TLよりも、液相線温度TLの2%以上10%以下の範囲内で高く設定した温度T1から、過共晶合金の固相線温度TSよりも高く、かつ、液相線温度TLよりも、液相線温度TLの10%以下の範囲内で低く設定した温度T2まで、前記した析出物微細化装置10や析出物微細化装置30等を用いて、溶湯を撹拌する方法である。なお、上記した撹拌の温度領域は、従来の固液混在状態を目論む温度領域とは全く異なる基準で選定された温度領域であることから、固相の形成を行うことを目的とした従来技術とは、全く異なる技術といえる。
以下、詳しく説明する。
An alloy precipitate refining method according to an embodiment of the present invention is a method of refining precipitates in a cooling process of a molten Al or Mg hypereutectic alloy, and a liquidus line of a hypereutectic alloy. It is higher than the solidus temperature TS of the hypereutectic alloy and higher than the liquidus temperature TL from the temperature T1 set higher than the temperature TL within the range of 2% to 10% of the liquidus temperature TL. Is a method of stirring the molten metal using the precipitate refiner 10, the precipitate refiner 30, or the like up to a temperature T <b> 2 set low within a range of 10% or less of the liquidus temperature TL. Note that the temperature range of stirring described above is a temperature range selected based on a completely different standard from the temperature range intended for the conventional solid-liquid mixture state, and therefore, the conventional technology for the purpose of forming a solid phase is used. Is a completely different technology.
This will be described in detail below.

合金の溶湯の撹拌に際し、溶湯の撹拌開始を前記した温度T1に設定したのは、核生成元素の発現が、液相線温度TL以下の温度であることによる。
従って、溶湯の撹拌開始の温度T1の下限値を、液相線温度TLよりも、この液相線温度TLの2%(好ましくは4%、更に好ましくは5%)高い温度とした。
一方、溶湯の撹拌開始の温度T1の上限値を、液相線温度TLよりも、この液相線温度TLの10%(好ましくは7%)高い温度としたのは、これより高い温度から溶湯の撹拌を行っても、撹拌の効果が小さく、エネルギーコストもかかることによる。
When stirring the molten alloy, the start of stirring of the molten metal was set at the temperature T1 described above because the nucleation element was expressed at a temperature equal to or lower than the liquidus temperature TL.
Therefore, the lower limit value of the temperature T1 at which the molten metal starts stirring is set to 2% (preferably 4%, more preferably 5%) higher than the liquidus temperature TL.
On the other hand, the upper limit value of the temperature T1 at which the molten metal starts stirring is set to a temperature 10% (preferably 7%) higher than the liquidus temperature TL than the liquidus temperature TL. Even if agitation is performed, the effect of agitation is small and the energy cost is high.

また、溶湯の撹拌終了を前記した温度T2に設定したのは、核生成元素の発現数の増加を図り続けるためである。
従って、溶湯の撹拌終了の温度T2の上限値を、液相線温度TLよりも低い温度としたが、液相線温度TLに近づくに伴い、その後の冷却過程で、核生成元素が凝集した状態で発現し、核生成元素の発現数の減少を招くおそれがあるため、この液相線温度TLの2%、更には5%とすることが好ましい。
一方、溶湯の撹拌終了の温度T2の下限値は、当然のことながら、固相線温度TSよりも高くする必要がある。しかし、固相線温度TSに近づくに伴い、核生成元素の発現数の顕著な増加が見込めなくなるため、温度T2の下限値を、液相線温度TLよりも、液相線温度TLの10%(好ましくは7%)低い温度とした。
Further, the reason why the stirring of the molten metal is finished is set to the temperature T2 described above in order to continue to increase the number of nucleation elements expressed.
Therefore, although the upper limit value of the temperature T2 at the end of the stirring of the molten metal is set to a temperature lower than the liquidus temperature TL, the nucleation elements aggregate in the subsequent cooling process as the temperature approaches the liquidus temperature TL. Therefore, it is preferable to set the liquidus temperature TL to 2%, more preferably 5%.
On the other hand, the lower limit value of the temperature T2 at the end of the stirring of the molten metal needs to be higher than the solidus temperature TS as a matter of course. However, as the solidus temperature TS approaches, the remarkable increase in the number of nucleation elements cannot be expected, so the lower limit of the temperature T2 is set to 10% of the liquidus temperature TL rather than the liquidus temperature TL. The temperature was set low (preferably 7%).

上記した温度T1から温度T2までの温度領域(鋳造機への給湯を開始するまでの間)で、溶湯を撹拌することにより、核生成元素の発現数の増加を図り続けることができる。
これにより、結晶の肥大化が抑制可能な状態とされた溶湯を、鋳造機へ給湯し鋳造することで、微細化された結晶粒により、高強度等の合金性質を向上させた合金の成形が可能となる。
By stirring the molten metal in the temperature range from the temperature T1 to the temperature T2 (until the hot water supply to the casting machine is started), it is possible to continue to increase the number of nucleating elements expressed.
As a result, the molten metal, which is in a state in which the enlargement of the crystal can be suppressed, is supplied to the casting machine and cast, thereby forming an alloy with improved alloy properties such as high strength by the refined crystal grains. It becomes possible.

また、前記したように、溶湯を、合金の溶解保持炉から圧力で汲み上げ、配管等を介して給湯する場合は、例えば、以下の方法で鋳造を行う。
まず、溶解炉又は溶解保持炉において、含有元素が核を形成し始め初晶が生成される温度より高い状態で、溶解作業を実施する。
次に、溶解保持炉内に充填された溶湯そのものに、電磁的等の撹拌で運動エネルギーを与えながら、前記した温度範囲で核生成元素の発現や析出物の微細化を行う。
そして、この状態を継続的に維持しながら、必要量を適時汲み出し、鋳造を行う。
In addition, as described above, when the molten metal is pumped up with pressure from the melting and holding furnace of the alloy and is supplied through a pipe or the like, casting is performed by the following method, for example.
First, in the melting furnace or the melting holding furnace, the melting operation is performed in a state where the temperature is higher than the temperature at which the contained elements begin to form nuclei and primary crystals are generated.
Next, expression of nucleation elements and refinement of precipitates are performed in the above-mentioned temperature range while giving kinetic energy to the molten metal itself filled in the melting and holding furnace by electromagnetic stirring or the like.
Then, while maintaining this state continuously, the necessary amount is pumped out and cast.

ここで、対象となる過共晶合金の一例を、以下に示す。
Alの過共晶合金としては、合金元素にSiを用いたAl−Siの合金がある。
このように、ここでは、Alの過共晶合金を対象としているため、Siの濃度は12.7質量%超(図14参照)であるが、本発明の効果を得るには、Si濃度は13質量%以上が好ましく、更には、18質量%以上が好ましい。
一方、Si濃度が高くなるに伴い、本発明の効果が顕著となるため、上限値については規定していないが、現状では、30質量%程度と考えられる。
Here, an example of the target hypereutectic alloy is shown below.
As the hypereutectic alloy of Al, there is an Al—Si alloy using Si as an alloy element.
Thus, since the hypereutectic alloy of Al is used here, the Si concentration is more than 12.7% by mass (see FIG. 14), but in order to obtain the effects of the present invention, the Si concentration is 13 mass% or more is preferable, Furthermore, 18 mass% or more is preferable.
On the other hand, as the Si concentration increases, the effect of the present invention becomes remarkable, so the upper limit is not specified, but at present it is considered to be about 30% by mass.

また、他のAlの過共晶合金としては、合金元素にFe及びSiを用いたAl−Fe−Siの合金(FeとSiが共に、Alとの三元共晶点よりも多量に含まれる合金)がある。
この合金は、Al合金の中でも高強度を目指した合金であり、上記した溶湯の温度管理と、前記した析出物微細化装置10等による溶湯の撹拌により、Al−Fe−Siの化合物の結晶を微細化することができ、その結果、更に高強度な合金を作製できる。
As other Al hypereutectic alloys, Al-Fe-Si alloys using Fe and Si as alloy elements (Fe and Si are both contained in a larger amount than the ternary eutectic point with Al. Alloy).
This alloy is an alloy aiming at high strength among Al alloys. By controlling the temperature of the molten metal and stirring the molten metal with the precipitate refiner 10 or the like, crystals of the Al-Fe-Si compound can be obtained. As a result, it is possible to produce a higher strength alloy.

そして、Mg(マグネシウム)の過共晶合金としては、合金元素にCa(カルシウム)を用いたMg−Caの合金がある。なお、合金中のCa濃度は16.2質量%超である。
この合金は、Mgの燃焼点を上昇させるため、Caを添加材として利用する合金であるが、Caの添加により、合金が脆くなり易くなる欠点がある。そこで、上記した溶湯の温度管理と、前記した析出物微細化装置10等による溶湯の撹拌により、CaMg化合物の結晶の微細化を図ることが可能となるため、上記したCaの添加による欠点が払拭され、機械的性質を維持、更には、向上させることが可能となる。
And as a hypereutectic alloy of Mg (magnesium), there is an Mg-Ca alloy using Ca (calcium) as an alloy element. The Ca concentration in the alloy is more than 16.2% by mass.
This alloy is an alloy that uses Ca as an additive in order to raise the burning point of Mg. However, the addition of Ca has a drawback that the alloy tends to become brittle. Therefore, since the temperature control of the molten metal and the stirring of the molten metal by the precipitate refining device 10 and the like can refine the crystals of the CaMg 2 compound, the above-described drawbacks due to the addition of Ca are present. It is wiped off, and the mechanical properties can be maintained and further improved.

ここでは、Al又はMgの過共晶合金として、上記した組成の合金を例示した。
しかし、Al又はMgの過共晶合金であれば、上記組成の合金に限定されるものではなく(例えば、必要に応じて他の添加元素が含まれてもよい)、上記した溶湯の温度管理と、前記した析出物微細化装置10等による溶湯の撹拌による効果が得られる合金であれば、本発明の権利範囲に含まれる。
Here, the alloy having the above-described composition is exemplified as the hypereutectic alloy of Al or Mg.
However, as long as it is a hypereutectic alloy of Al or Mg, the alloy is not limited to the alloy having the above composition (for example, other additive elements may be included if necessary), and the temperature control of the above-described molten metal. As long as it is an alloy that can obtain the effect of stirring the molten metal by the precipitate refiner 10 or the like, it is included in the scope of the right of the present invention.

次に、本発明の作用効果を確認するために行った実施例について説明する。
まず、高Si含有Al合金(Si濃度:20質量%)の溶湯を、ダイカストマシンで鋳造した試験結果について説明する(実施例1)。
上記した高Si含有Al合金は、液相線によると、核の形成及び結晶化の始まる温度が650℃であることから、溶湯保持炉内で680℃(初晶が生成される温度より約5%高い温度)に保持した溶湯を、給湯装置の先端に取付けられた汲み取り容器で一定量汲み取り、鋳造機の手前で待機させた。
次に、前記した析出物微細化装置10の撹拌棒14を、待機した状態の容器内の溶湯中に浸漬させ、溶湯の温度が630℃以上(液相線より約3%低い温度)を保つよう、溶湯の温度を管理しながら、振動等の運動エネルギーを溶湯に付与した。
Next, examples carried out for confirming the effects of the present invention will be described.
First, a description will be given of test results obtained by casting a molten high Al content Al alloy (Si concentration: 20% by mass) with a die casting machine (Example 1).
According to the liquid phase line, the high Si-containing Al alloy described above has a temperature at which nucleation and crystallization starts at 650 ° C., so it is 680 ° C. in the molten metal holding furnace (about 5% higher than the temperature at which primary crystals are formed). % Of the molten metal kept at a high temperature) was pumped up in a pumping container attached to the tip of the hot water supply device, and waited in front of the casting machine.
Next, the stirring rod 14 of the precipitate refiner 10 described above is immersed in the molten metal in the standby container, and the temperature of the molten metal is kept at 630 ° C. or higher (a temperature about 3% lower than the liquidus). Thus, while controlling the temperature of the molten metal, kinetic energy such as vibration was applied to the molten metal.

容器内の溶湯(680℃)は、撹拌棒14内に配置されたヒータ17(630℃)及び熱電対18による温度管理下で、運動エネルギーを与えられながら、徐々に温度が降下した。そして、溶湯の温度が650℃に達する時点で、Pを核生成元素として核生成化合物(AlP)の形成が行われ、発現した核により、図6に示すように、溶湯内のSiから初晶Siが生成され始めた。核生成元素の発現中に与えられている運動エネルギーにより、核生成化合物は大量に生成されるため、大量に生成された核を中核とする初晶Siの成長は抑制され、更に多くの核の発現により、初晶Siは極めて小さく、かつ、大量に、生成された。   The temperature of the molten metal (680 ° C.) in the container gradually decreased while being given kinetic energy under the temperature control by the heater 17 (630 ° C.) and the thermocouple 18 disposed in the stirring rod 14. Then, when the temperature of the molten metal reaches 650 ° C., a nucleation compound (AlP) is formed using P as a nucleation element, and the formed nuclei form primary crystals from Si in the molten metal as shown in FIG. Si began to be generated. Because of the kinetic energy given during the expression of the nucleation element, a large amount of nucleation compound is generated, so that the growth of primary Si with a large amount of nuclei as the core is suppressed, and more nuclei are formed. Due to the development, primary Si was generated in a very small and large amount.

このように、初晶Siが大量かつ微細な状態を保っている溶湯を、鋳造機に投入し鋳造型への充填を行うことで、溶湯温度は急激に降下した。
これにより、AlはTi及びBを核生成元素としてTiBの核生成化合物を形成し、また残されたSiは、図7に示すように、微細化された共晶Siとなり、微細化された結晶粒をもつ高性能な合金製品として成形された。
In this way, the molten metal in which a large amount of primary crystal Si is maintained in a fine and fine state is charged into a casting machine and filled into a casting mold, so that the molten metal temperature rapidly decreases.
As a result, Al forms a nucleation compound of TiB 2 with Ti and B as nucleation elements, and the remaining Si becomes refined eutectic Si as shown in FIG. Molded as a high performance alloy product with crystal grains.

次に、高Si含有Al合金(Si濃度:14質量%)の溶湯を、ダイカストマシンで鋳造した試験結果について説明する。
溶湯への運動エネルギーの付与を行わない通常のダイカスト方法(鋳造方法)を用いて作製したAl合金の製品では、図8(A)、(B)に示すように、初晶Siと共晶Siが共に大きく成長していた(従来例)。
一方、前記した溶湯の温度管理下において、溶湯への運動エネルギーの付与を行って、微細化を図ったAl合金の製品では、図9(A)、(B)に示すように、初晶Siと共晶Siが共に微細化されていた(実施例2)。
Next, a description will be given of test results obtained by casting a molten high Al content Al alloy (Si concentration: 14% by mass) with a die casting machine.
As shown in FIGS. 8 (A) and 8 (B), in the case of an Al alloy product manufactured using a normal die casting method (casting method) in which kinetic energy is not imparted to the molten metal, primary Si and eutectic Si are used. Both have grown greatly (conventional example).
On the other hand, under the above-described temperature control of the molten metal, the kinetic energy is imparted to the molten metal, and in the Al alloy product that is miniaturized, as shown in FIGS. 9A and 9B, the primary Si And eutectic Si were both miniaturized (Example 2).

また、これらAl合金を用いて引張強さの比較を行ったところ、図10に示すように、通常の鋳造方法によるAl合金と比較し、結晶の微細化を図ったAl合金は、20%以上上昇することが確認された。   In addition, when the tensile strength was compared using these Al alloys, as shown in FIG. 10, the Al alloy whose crystal size was reduced was 20% or more as compared with the Al alloy produced by a normal casting method. It was confirmed to rise.

なお、他のAlの過共晶合金(例えば、Al−Fe−Siの合金)や、Mgの過共晶合金(Mg−Caの合金)についても、上記と同様の傾向が得られた。   The same tendency as described above was obtained for other Al hypereutectic alloys (for example, Al-Fe-Si alloys) and Mg hypereutectic alloys (Mg-Ca alloys).

以上のことから、本発明の合金の析出物微細化方法及びこれに用いる析出物微細化装置により、Al(又はMg)の過共晶合金の合金性能を、従来よりも向上できることを確認できた。   From the above, it has been confirmed that the alloy performance of the hypereutectic alloy of Al (or Mg) can be improved as compared with the prior art by the precipitate refinement method of the alloy of the present invention and the precipitate refiner used therefor. .

以上、本発明を、実施の形態を参照して説明してきたが、本発明は何ら上記した実施の形態に記載の構成に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載されている事項の範囲内で考えられるその他の実施の形態や変形例も含むものである。例えば、前記したそれぞれの実施の形態や変形例の一部又は全部を組合せて本発明の合金の析出物微細化方法及びこれに用いる析出物微細化装置を構成する場合も本発明の権利範囲に含まれる。
また、前記実施の形態においては、溶湯の撹拌を、液相線温度TLを跨ぐ温度T1から温度T2までの温度範囲のみで行った。しかし、少なくともこの温度範囲で溶湯の撹拌を行っていれば、温度T1よりも高い温度から、溶湯の撹拌を開始してもよく、また、温度T2よりも低い温度(固相線温度TSよりも高い温度)で、溶湯の撹拌を終了することもできる。
As described above, the present invention has been described with reference to the embodiment. However, the present invention is not limited to the configuration described in the above embodiment, and the matters described in the scope of claims. Other embodiments and modifications conceivable within the scope are also included. For example, it is also within the scope of the present invention when a precipitate refinement method for an alloy of the present invention and a precipitate refinement apparatus used therefor are configured by combining some or all of the above-described embodiments and modifications. included.
Moreover, in the said embodiment, stirring of the molten metal was performed only in the temperature range from the temperature T1 straddling the liquidus temperature TL to the temperature T2. However, as long as the molten metal is stirred at least within this temperature range, the molten metal may be stirred from a temperature higher than the temperature T1, and the temperature lower than the temperature T2 (lower than the solidus temperature TS). The stirring of the molten metal can be finished at a high temperature).

10:析出物微細化装置、11:溶湯、12:撹拌手段、13:板材、14:撹拌棒、15:螺旋状突起、16:管、17:ヒータ、18:熱電対、19:振動用モータ、20:容器、21:湯面、30:析出物微細化装置、31:撹拌手段、32:撹拌羽根、33:板材、34:孔、35:撹拌用モータ、36:容器 10: precipitate refiner, 11: molten metal, 12: stirring means, 13: plate material, 14: stirring rod, 15: spiral protrusion, 16: pipe, 17: heater, 18: thermocouple, 19: motor for vibration 20: container, 21: hot water surface, 30: precipitate refiner, 31: stirring means, 32: stirring blade, 33: plate material, 34: hole, 35: motor for stirring, 36: container

Claims (3)

Si濃度が13質量%以上であるAlの過共晶合金の溶湯の冷却過程で析出物を微細化する方法であって、
前記過共晶合金の液相線温度TL(℃)とし、
TL×1.02以上TL×1.10以下の範囲内温度T1(℃)から、
前記過共晶合金の固相線温度TS(℃)よりも高く、かつ、TL×0.90以上TL×0.98以下の範囲内温度T2(℃)まで、
前記過共晶合金の液相線温度TL(℃)を跨いで、前記溶湯を撹拌するに際し、
外周面に螺旋状の突起が設けられた撹拌棒を前記溶湯中に浸漬させ、該撹拌棒を軸心方向に振動させて前記溶湯を撹拌することを特徴とする合金の析出物微細化方法。
A method for refining precipitates in a cooling process of a molten Al hypereutectic alloy having a Si concentration of 13% by mass or more ,
The liquidus temperature of the hypereutectic alloy is TL (° C.),
From a temperature T1 (° C.) within a range of TL × 1.02 or more and TL × 1.10 or less,
Higher than the solidus temperature TS (° C.) of the hypereutectic alloy and up to a temperature T 2 (° C.) in the range of TL × 0.90 to TL × 0.98 ,
When the molten metal is stirred across the liquidus temperature TL (° C.) of the hypereutectic alloy ,
A method for refining a precipitate of an alloy, comprising: dipping a stirring rod provided with a spiral projection on an outer peripheral surface in the molten metal, and stirring the molten metal by vibrating the stirring rod in an axial direction .
請求項記載の合金の析出物微細化方法に用いる析出物微細化装置であって、前記撹拌棒を備えた撹拌手段を有することを特徴とする析出物微細化装置。 A precipitate refining apparatus for use in the method for refining precipitates of an alloy according to claim 1 , comprising a stirring means equipped with the stirring rod . 請求項記載の析出物微細化装置において、前記溶湯の湯面における前記撹拌手段の占有面積は、前記溶湯の湯面の面積の30%以上60%以下であることを特徴とする析出物微細化装置。 3. The precipitate refinement apparatus according to claim 2 , wherein an area occupied by the stirring means on the molten metal surface is not less than 30% and not more than 60% of an area of the molten metal surface. Device.
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