JP5654062B2 - 成形体 - Google Patents
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Description
[2] 示差走査熱量計より求められる融点(Tm)が145℃以上でかつ融解熱量(ΔH)が40mJ/mg以上である。
[3] 示差走査型熱量計で求めた等温結晶化温度をTiso、等温結晶化温度Tisoにおける半結晶化時間をt1/2とした場合、110≦Tiso≦150(℃)の範囲において下記式(Eq-1)
を満たす。
[4] n-デカン可溶部量が1重量%(wt%)以下である。
[a] 引張り弾性率が500〜2000MPaの範囲にある。
[b] 引張破断強度が20MPa以上である。
[c] 厚さ1mmのプレスシートの内部ヘイズ値が50%以下である。
[d] 針侵入温度が145℃以上である。
本発明のシンジオタクティックプロピレン重合体(A)は、プロピレンから導かれる構成単位を90mol%〜100mol%と、エチレンおよび炭素原子数4〜20のα−オレフィンから選ばれる一種以上から導かれる構成単位を0mol%〜10mol%とを含むプロピレン重合体(但し、合計して100mol%)である。
[1] 13C−NMRにより測定されるシンジオタクティックペンタッド分率(rrrr分率)が85%以上である。
[2] 示差走査熱量計より求められる融点(Tm)が145℃以上でかつ融解熱量(ΔH)が40mJ/mg以上である。
[3] 示差走査型熱量計で求めた等温結晶化温度をTiso、等温結晶化における半結晶化時間をt1/2とした場合、110≦Tiso≦150(℃)の範囲において下記式(Eq-1)を満たす。
本発明で用いられるシンジオタクティックプロピレン重合体は、NMR法により測定したシンジオタクティックペンタッド分率(rrrr分率、ペンタッドシンジオタクティシテー)が85%以上、好ましくは90%以上、より好ましくは93%以上、さらに好ましくは94%以上であるものであり、rrrr分率がこの範囲にあるシンジオタクティックプロピレン重合体は成形性、耐熱性と透明性に優れ、結晶性のポリプロピレンとしての特性が良好で好ましい。なおrrrr分率の上限は特にはないが100%以下であり、通常は例えば99%以下である。
rrrr分率は、13C−NMRスペクトルにおけるPrrrr(プロピレン単位が5単位連続してシンジオタクティック結合した部位における第3単位目のメチル基に由来する吸収強度)およびPw (プロピレン単位の全メチル基に由来する吸収強度)の吸収強度から下記式(1)により求められる。
rrrr分率(%)=100×Prrrr/Pw …(1)
シンジオタクティックプロピレン重合体は示差走査熱量計(DSC)測定により得られる融点(Tm)が、145℃以上、好ましくは150℃以上であり、さらに好ましくは155℃以上であり、特に好ましくは156℃以上である。また融解熱量(ΔH)は40mJ/mg以上、好ましくは50mJ/mg以上、さらに好ましくは52mJ/mg以上、特に好ましくは55mJ/mg以上であることが好ましい。なおTmの上限は特にはないが、通常は例えば170℃以下である。
シンジオタクティックプロピレン重合体は示差走査熱量計(DSC)測定で求めた等温結晶化温度をTiso、等温結晶化温度Tisoにおける半結晶化時間をt1/2とした場合、110≦Tiso≦150(℃)の範囲において下記式(Eq-1)を満たし、
本発明のシンジオタクティックプロピレン重合体(A)は、前記要件[1]〜[3]に加えて下記要件[4]を同時に満たすことが好ましい。
シンジオタクティックプロピレン重合体のn-デカン可溶部量が1(wt%)以下、好ましくは0.8(wt%)以下、さらに好ましくは0.6(wt%)以下である。このn-デカン可溶部量はシンジオタクティックプロピレン重合体乃至これから得られる成形体のブロッキング特性に密接した指標であり、通常n-デカン可溶部量が少ないということは低結晶性成分量が少ないことを意味する。すなわち、要件[4]をも満たすシンジオタクティックプロピレン重合体(A')は極めて良好な耐ブロッキング特性を備える。
[a] 引張り弾性率が500〜2000(MPa)の範囲にある。
[b] 引張破断強度が20(MPa)以上である。
[c] 厚さ1mmのプレスシートの内部ヘイズ値が50%以下である。
[d] 針侵入温度が145℃以上である。
要件 [a]
本発明のシンジオタクティックプロピレン重合体(A)、好ましくはシンジオタクティックプロピレン重合体(A')の引張り弾性率は500MPa〜2000MPaの範囲であり、好ましくは600MPa〜1800MPa、より好ましくは600MPa〜1500MPaの範囲である。
本発明のシンジオタクティックプロピレン重合体(A)、好ましくはシンジオタクティックプロピレン重合体(A')の引張り破断強度は20(MPa)以上であり、好ましくは22(MPa)以上であり、より好ましくは25(MPa)以上であり、さらに好ましくは30(MPa)以上の範囲である。
本発明のシンジオタクティックプロピレン重合体(A)、好ましくはシンジオタクティックプロピレン重合体(A')の内部ヘイズは50%以下、好ましくは45%以下、より好ましくは30%以下である。
本発明のシンジオタクティックプロピレン重合体(A)、好ましくはシンジオタクティックプロピレン重合体(A')の針侵入温度は、145℃以上であり、より好ましくは150℃以上の範囲である。
セイコー社製SS−120または、TA Instrument社製Q−400を用いて、厚さ1mmのプレスシート試験片を用いて、昇温速度5℃/minで1.8mmφの平面圧子に2Kgf/cm2の圧力をかけ、TMA曲線より、針侵入温度(℃)を求める。
本発明のシンジオタクティックポリプロピレン重合体(A)の製造の際の、触媒としては、
(K)下記一般式[1]で表される架橋メタロセン化合物(本明細書において「成分(K)」ともいう。)、並びに
(B)(b-1)有機アルミニウムオキシ化合物、
(b-2)前記架橋メタロセン化合物(A)と反応してイオン対を形成する化合物および
(b-3)有機アルミニウム化合物から選ばれる少なくとも1種以上の化合物
とからなる重合用触媒(cat-1)、または該触媒(cat-1)が粒子状担体に担持された重合用触媒(cat-2)が好適に利用されるが、生成する重合体が要件[1]〜[3]を満たす性状を示す限りは、シンジオタクティックプロピレン重合体(A)の製造に用いられる触媒は、該触媒に何ら限定されるものではない。
シクロプロピリデン(シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロブチリデン(シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロペンチリデン(シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘプチリデン(シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジベンジルメチレン(シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジベンジルメチレン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジn-ブチルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジn-ブチルメチレン(シクロペンタジエニル(2,7-ジ(2,4,6-トリメチルフェニル)-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジn-ブチルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジn-ブチルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジ(3,5-ジメチルフェニル)-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジn-ブチルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,3,6,7-テトラtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジn-ブチルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジ(4-メチルフェニル)-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジn-ブチルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジナフチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジn-ブチルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジ(4-tert-ブチルフェニル)-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、
ジイソブチルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジイソブチルメチレン(シクロペンタジエニル(2,7-ジ(2,4,6-トリメチルフェニル)-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジイソブチルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジイソブチルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジ(3,5-ジメチルフェニル)-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジイソブチルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,3,6,7-テトラtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジイソブチルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジ(4-メチルフェニル)-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジイソブチルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジナフチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジイソブチルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジ(4-tert-ブチルフェニル)-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジベンジルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド[他には1,3-ジフェニルイソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリドとも言われる。以下については別名省略]、ジベンジルメチレン(シクロペンタジエニル(2,7-ジ(2,4,6-トリメチルフェニル)-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジベンジルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジベンジルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジ(3,5-ジメチルフェニル)-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジベンジルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,3,6,7-テトラtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジベンジルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジ(4-メチルフェニル)-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジベンジルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジナフチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジベンジルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジ(4-tert-ブチルフェニル)-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、
ジフェネチルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェネチルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(ベンズヒドリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(ベンズヒドリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(クミル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(クミル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(1-フェニル-エチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(1-フェニル-エチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(シクロヘキシルメチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(シクロヘキシルメチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(シクロペンチルメチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(シクロペンチルメチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(ナフチルメチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(ナフチルメチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(ビフェニルメチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(ビフェニルメチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、
ジベンジルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジメチル-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジn-ブチルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジメチル-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジベンジルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジクミル-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジn-ブチルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジクミル-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジベンジルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジ(トリメチルシリル)-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジn-ブチルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジ(トリメチルシリル)-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジベンジルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジフェニル-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジn-ブチルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジフェニル-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジベンジルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジベンジル-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジn-ブチルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジベンジル-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジベンジルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジメチル-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジn-ブチルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジメチル-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、
ジフェニルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p-トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p-トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p-クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p-クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m-クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m-クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p-ブロモフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p-ブロモフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m-トリフルオロメチル-フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(m-トリフルオロメチル-フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p-トリフルオロメチル-フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p-トリフルオロメチル-フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p-tert-ブチル-フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p-tert-ブチル-フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p-n-ブチル-フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p-n-ブチル-フェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、
ジ(p-ビフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p-ビフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(1-ナフチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(1-ナフチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(2-ナフチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(2-ナフチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(ナフチルメチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(ナフチルメチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p-イソプロピルフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(p-イソプロピルフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(ビフェニルメチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジ(ビフェニルメチル)メチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルシリレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジメチル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルシリレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、等を例示することができる。
本発明で用いられる(b-1) 有機アルミニウムオキシ化合物と(本明細書において「成分(b-1)」ともいう。)しては、従来公知のアルミノキサンをそのまま使用できる。具体的には、下記一般式[2]
で代表される化合物を挙げることができ、特にRがメチル基であるメチルアルミノキサンでnが3以上、好ましくは10以上のものが利用される。これらアルミノキサン類に若干の有機アルミニウム化合物が混入していても差し支えない。また、特開平2-167305号公報に記載されている有機アルミニウムオキシ化合物、特開平2-24701号公報、特開平3-103407号公報に記載されている二種類以上のアルキル基を有するアルミノキサンなども好適に利用できる。
架橋メタロセン化合物(K)と反応してイオン対を形成する化合物(b-2)(以下、「イオン性化合物」、または「成分(b-2)」と略称する場合がある。)としては、特開平1-501950号公報、特開平1-502036号公報、特開平3-179005号公報、特開平3-179006号公報、特開平3-207703号公報、特開平3-207704号公報、US5321106号などに記載されたルイス酸、イオン性化合物、ボラン化合物およびカルボラン化合物などを挙げることができる。さらに、ヘテロポリ化合物およびイソポリ化合物も挙げることができる。
本発明において、好ましく採用されるイオン性化合物(b-2)は下記一般式[6]で表され
る化合物である。
トリアルキル置換アンモニウム塩として具体的には、たとえばトリエチルアンモニウムテトラフェニルボレート、トリプロピルアンモニウムテトラフェニルボレート、トリ(n-ブチル)アンモニウムテトラフェニルボレート、トリメチルアンモニウムテトラキス(p-トリル)ボレート、トリメチルアンモニウムテトラキス(o-トリル)ボレート、トリ(n-ブチル)アンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、トリエチルアンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、トリプロピルアンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、トリプロピルアンモニウムテトラキス(2,4-ジメチルフェニル)ボレート、トリ(n-ブチル)アンモニウムテトラキス(3,5-ジメチルフェニル)ボレート、トリ(n-ブチル)アンモニウムテトラキス(4-トリフルオロメチルフェニル)ボレート、トリ(n-ブチル)アンモニウムテトラキス(3,5-ジトリフルオロメチルフェニル)ボレート、トリ(n-ブチル)アンモニウムテトラキス(o-トリル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラフェニルボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(p-トリル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(o-トリル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(2,4-ジメチルフェニル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(3,5-ジメチルフェニル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(4-トリフルオロメチルフェニル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(3,5-ジトリフルオロメチルフェニル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムなどが挙げられる。
尚、上記のようなイオン性化合物(b-2)は、2種以上混合して用いることができる。
オレフィン重合触媒を形成する(b-3)有機アルミニウム化合物(本明細書において「成分(b-3)」ともいう。)としては、例えば下記一般式[7]で表される有機アルミニウム化合物などを挙げることができる。
(式中、RaおよびRbは、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素原子数が1〜15、好ましくは1〜4の炭化水素基を示し、Xはハロゲン原子を示し、mは0<m≦3、nは0≦n<3、pは0≦p<3、qは0≦q<3の数であり、かつm+n+p+q=3である。)
トリイソプロピルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリsec-ブチルアルミニウム、トリtert-ブチルアルミニウム、トリ2-メチルブチルアルミニウム、トリ3-メチルヘキシルアルミニウム、トリ2-エチルヘキシルアルミニウムなどのトリ分岐鎖アルキルアルミニウム;
トリシクロヘキシルアルミニウム、トリシクロオクチルアルミニウムなどのトリシクロアルキルアルミニウム;
トリフェニルアルミニウム、トリトリルアルミニウムなどのトリアリールアルミニウム;
ジイソプロピルアルミニウムハイドライド、ジイソブチルアルミニウムハイドライドなどのジアルキルアルミニウムハイドライド;
一般式(i-C4H9)xAly(C5H10)z(式中、x、y、zは正の数であり、z≦2xである。)などで表されるイソプレニルアルミニウムなどのアルケニルアルミニウム;
イソブチルアルミニウムメトキシド、イソブチルアルミニウムエトキシドなどのアルキルアルミニウムアルコキシド;
ジメチルアルミニウムメトキシド、ジエチルアルミニウムエトキシド、ジブチルアルミニウムブトキシドなどのジアルキルアルミニウムアルコキシド;
エチルアルミニウムセスキエトキシド、ブチルアルミニウムセスキブトキシドなどのアルキルアルミニウムセスキアルコキシド;
一般式Ra 2.5Al(ORb)0.5などで表される平均組成を有する部分的にアルコキシ化されたアルキルアルミニウム;
ジエチルアルミニウムフェノキシド、ジエチルアルミニウム(2,6-ジ-t-ブチル-4-メチ
ルフェノキシド)などのアルキルアルミニウムアリーロキシド;
ジメチルアルミニウムクロリド、ジエチルアルミニウムクロリド、ジブチルアルミニウムクロリド、ジエチルアルミニウムブロミド、ジイソブチルアルミニウムクロリドなどのジアルキルアルミニウムハライド;
エチルアルミニウムセスキクロリド、ブチルアルミニウムセスキクロリド、エチルアルミニウムセスキブロミドなどのアルキルアルミニウムセスキハライド;
エチルアルミニウムジクロリドなどのアルキルアルミニウムジハライドなどの部分的にハロゲン化されたアルキルアルミニウム;
ジエチルアルミニウムヒドリド、ジブチルアルミニウムヒドリドなどのジアルキルアルミニウムヒドリド;
エチルアルミニウムジヒドリド、プロピルアルミニウムジヒドリドなどのアルキルアルミニウムジヒドリドなどその他の部分的に水素化されたアルキルアルミニウム;
エチルアルミニウムエトキシクロリド、ブチルアルミニウムブトキシクロリド、エチルアルミニウムエトキシブロミドなどの部分的にアルコキシ化およびハロゲン化されたアルキルアルミニウム
などを挙げることができる。
また、本発明に係るオレフィン重合用触媒は、触媒成分は、(K)前記一般式[1]で表される架橋メタロセン化合物、並びに(B)(b-1) 有機アルミニウムオキシ化合物、(b-2) 前記架橋メタロセン化合物(K)と反応してイオン対を形成する化合物、および(b-3)有機アルミニウム化合物から選ばれる少なくても1種の化合物とともに、必要に応じて担体(C)を用いることもできる。
前記(C)担体(本明細書において「成分(C)」ともいう。)は、無機または有機の化合物であって、顆粒状ないしは微粒子状の固体である。このうち無機化合物としては、多孔質酸化物、無機塩化物、粘土、粘土鉱物またはイオン交換性層状化合物が好ましい。
また、本発明で用いられる重合用触媒は、必要に応じて有機化合物成分(D)(本明細書において「成分(D)」ともいう。)を含むこともできる。
本発明において、(D)有機化合物成分は、必要に応じて、重合性能および生成ポリマーの物性を向上させる目的で使用される。このような有機化合物成分(D)としては、アルコール類、フェノール性化合物、カルボン酸、リン化合物およびスルホン酸塩等が挙げられるが、この限りではない。
本発明のシンジオタクティックプロピレン重合体(A)の重合の際には、各成分の使用法、添加順序は任意に選ばれるが、以下のような方法が例示される。
(1) 成分(K)を単独で重合器に添加する方法。
(2) 成分(K)をおよび成分(B)を任意の順序で重合器に添加する方法。
(3) 成分(K)を担体(C)に担持した触媒成分、成分(B)を任意の順序で重合器に添加する方法。
(4) 成分(B)を担体(C)に担持した触媒成分、成分(K)を任意の順序で重合器に添加する方法。
(5) 成分(K)と成分(B)とを担体(C)に担持した触媒成分を重合器に添加する方法。
成分(B)が担持されている上記(4)、(5)の各方法においては、必要に応じて担持されていない成分(B)を、任意の順序で添加してもよい。この場合成分(B)は、同一でも異なっていてもよい。
ラジカル開始剤は、エチレン系重合体および極性モノマーとそのまま混合して使用することもできるが、少量の有機溶媒に溶解してから使用することもできる。この有機溶媒としては、ラジカル開始剤を溶解し得る有機溶媒であれば特に限定することなく用いることができる。
また前記変性シンジオタクティックプロピレン重合体を架橋することによって、架橋電線、架橋パイプにも好適に利用される場合がある。
上記の方法で得られたシンジオタクティックプロピレン重合体(A)、その変性体、または該シンジオタクティックプロピレン重合体(A)と該シンジオタクティックプロピレン重合体(A)とは異なるポリマーとの組成物は、成形性、耐熱性に優れ、また成形性、耐熱性、透明性、機械特性と強度のバランスに優れた成形体を得ることができるため、従来シンジオタクティックポリプロピレンを使用することが実用上は難しかった、ポリオレフィン用途に巾広く用いることができるが、特にシンジオタクティックプロピレン重合体(A)をたとえばシート、未延伸または延伸フィルム、フィラメント、他の種々形状の成形体に成形して利用することができる。またシンジオタクティックプロピレン重合体(A)を用いてなる成形体は、成形体の一部にシンジオタクティックプロピレン重合体(A)が含まれていればよく、すなわち成形体の一部にシンジオタクティックプロピレン重合体(A)が用いられていれば良く、また成形体の全部にシンジオタクティックプロピレン重合体(A)が用いられていても良い。成形体の一部にシンジオタクティックプロピレン重合体(A)が用いられている例としては、多層積層体が挙げられる。多層積層体として具体的には、少なくともその1層がシンジオタクティックプロピレン重合体(A)を含有してなる層である積層体であって、多層フィルム及びシート、多層容器、多層チューブ、水系塗料の一構成成分として含まれる多層塗膜積層体などがあげられる。
シンジオタクティックプロピレン重合体(A)を用いてなるシートおよびフィルム成形体は、帯電しにくく、機械特性、耐熱性、伸縮性、耐衝撃性、耐老化性、透明性、透視性、光沢、剛性、防湿性およびガスバリヤー性に優れており、包装用フィルムなどとして幅広く用いることができる。
プレス成形体としてはモールドスタンピング成形体が挙げられ、たとえば基材と表皮材とを同時にプレス成形して両者を複合一体化成形(モールドスタンピング成形)する際の基材をシンジオタクティックプロピレン重合体で形成することができる。
本発明のプロピレン系重合体(A)は、特に押出し成形体(フィルム、シートなど)、インフレーション成形体、射出成形体、ブロー成形体、繊維に好適であり、透明性と耐熱性の観点から押出成形体、インフレーション成形体、射出成形体、ブロー成形体に特に好適である。
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。なお、実施例において各物性は以下のように測定した。
デカリン溶媒を用いて、135℃で測定した値である。すなわち重合パウダー、ペレットまたは樹脂塊約20mgをデカリン15mlに溶解し、135℃のオイルバス中で比粘度ηspを測定する。このデカリン溶液にデカリン溶媒を5ml追加して希釈後、同様にして比粘度ηspを測定する。この希釈操作をさらに2回繰り返し、濃度(C)を0に外挿した時のηsp/Cの値を極限粘度として求めた(下式参照)。
[η]=lim(ηsp/C) (C→0)
シンジオタクティックプロピレン重合体のサンプル5gにn-デカン200mlを加え、145℃で30分間加熱溶解した。約3時間かけて、20℃まで冷却させ、30分間放置した。その後、析出物(n-デカン不溶部)をろ別した。ろ液を約3倍量のアセトン中に入れ、n-デカン中に溶解していた成分を析出させた。析出物をアセトンからろ別し、その後乾燥した。なお、ろ液側を濃縮乾固しても残渣は認められなかった。n-デカン可溶部量は、以下の式によって求めた。
n-デカン可溶部量(wt%)=[析出物重量/サンプル重量]×100
分子量分布(Mw/Mn)は、Waters社製ゲル浸透クロマトグラフAlliance GPC−2000型を用い、以下のようにして測定した。分離カラムは、TSKgel GNH6− HTを2本およびTSKgel GNH6− HTLを2本であり、カラムサイズはいずれも直径7.5mm、長さ300mmであり、カラム温度は140℃とし、移動相にはo−ジクロロベンゼン(和光純薬工業)および酸化防止剤としてBHT(武田薬品)0.025重量%を用い、1.0ml/分で移動させ、試料濃度は15mg/10mLとし、試料注入量は500マイクロリットルとし、検出器として示差屈折計を用いた。標準ポリスチレンは、分子量がMw<1000およびMw>4×106 については東ソー社製を用い、1000≦Mw≦4×106についてはプレッシャーケミカル社製を用いた。
エチレン、プロピレン、α−オレフィン含量の定量化は日本電子(株)製JNM GX−500型NMR測定装置を用いて、下記のように測定した。試料0.35gをヘキサクロロブタジエン2.0mlに加熱溶解させる。この溶液をグラスフィルター(G2)で濾過した後、重水素化ベンゼン0.5mlを加え、内径10mmのNMRチューブに装入して、120℃で13C−NMR測定を行う。積算回数は、10,000回以上とする。得られた13C−NMRスペクトルにより、エチレン、プロピレン、α-オレフィンの組成を定量化した。
パーキンエルマー社製DSCPyris1またはDSC7を用い、窒素雰囲気下(20ml/min)、約5mgの試料を200℃まで昇温、10分間保持した後、10℃/分で30℃まで冷却した。30℃で5分間保持した後、10℃/分で200℃まで昇温させた時の結晶溶融ピークのピーク頂点から融点、ピークの積算値から融解熱量を算出した。
試料5mg程度を専用アルミパンに詰め、パーキンエルマー社製DSCPyris1またはDSC7を用い、30℃から200℃までを320℃/minで昇温し、200℃で5分間保持したのち、200℃から等温結晶化温度110℃までを320℃/minで降温し、各等温結晶化温度に保持して得られたDSC曲線から、半結晶化時間(t1/2)を得た。ここで半結晶化時間(t1/2)は等温結晶化過程開始時間(200℃から等温結晶化温度に到達した時刻)t=0として求めた。本発明の組成物は上記のようにしてt1/2を求めることが出来るが、例えば、ある等温結晶化温度、例えば110℃で結晶化しない場合は、便宜的に110℃以下の等温結晶化温度で測定を数点実施し、その外挿値より半結晶化時間(t1/2)を求めた。
JIS K−6721に準拠して、230℃で2.16kgfの荷重にて測定した。
各種測定用プレスシートの作製法
200℃に設定した神藤金属工業社製油圧式熱プレス機を用い、10MPaの圧力シート成形した。0.5〜3mm厚のシート(スペーサー形状; 240×240×2mm厚の板に80×80×0.5〜3mm、4個取り)の場合、余熱を5〜7分程度し、10MPaで1〜2分間加圧した後、20℃に設定した別の神藤金属工業社製油圧式熱プレス機を用い、10MPaで圧縮し、5分程度冷却して測定用試料を作成した。熱板として5mm厚の真鍮板を用いた。上記方法により作製したサンプルを用いて各種物性評価試料に供した。
1mm厚プレスシートより、JIS K6301に準拠して、JIS3号ダンベル用オーダーンベルにより打ち抜き、評価試料に供した。試料は、スパン間:30mm、引張り速度30mm/minで23℃にて測定した。
ASTM D−256に準拠して、3mm厚プレスシートから12.7mm(幅)×3.2mm(厚さ)×64mm(長さ)の試験片を打ち抜き、機械加工のノッチをいれて、0℃で測定した。
JIS K7196に準拠し、厚さ1mmの試験片を用いて、昇温速度5℃/minで1.8mmφの平面圧子に2Kgf/cm2の圧力をかけ、TMA曲線より、軟化温度(℃)を求めた。
1mmtプレスシートの場合、上記の各種測定用プレスシートの作製法に沿って試験用サンプルを作製した。また、2mmt射出片の場合、東芝(株)社製射出成形機IS−55を用いて、樹脂温度200℃、射出圧1000kgf/cm2、金型温度40℃の条件下で成形した。厚さ2mm×縦120mm×横130mmの角板の試験片を作製した。
厚さ1mmプレスシートを試験片として用いて、日本電色工業(株)製のデジタル濁度計「NDH−20D」にて測定した。
東芝社製55トン射出成形機を用いて樹脂温度200℃、金型温度40℃、却時間は20秒(条件1)ならびに1秒(条件1)の2条件で実施した。成形性は5回射出成形を行い、突き刺しピンによる金型からの剥離があり連続運転可能な場合;○、金型からの剥離が1度でもできなかった場合;△、金型からの剥離がなく連続運転不可能な場合;×として評点をつけた。
ジベンジルメチレン(シクロペンタジエニル)(3,6-ジtert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリドは、特開2004−189668号の合成例3に記載された方法で製造した。
(i)2,7−ジブロモ−3,6-ジtert−ブチル−フルオレンの合成窒素雰囲気下、300mLの3口フラスコにBull. Chem. Soc. Jpn.,59, 97 (1986)に記載の方法に従って合成した3,6-ジtert−ブチル−フルオレン15.22g(54.7mmol)とプロピレンカーボネート170mLを加え攪拌した。この溶液にN-ブロモコハク酸イミド20.52g(115mmol)を添加し、80℃にて5時間加熱攪拌した。その後自然放冷し、反応溶液を水800mLに添加し、室温で15分間攪拌後、析出した固体をろ別した。得られた固体をエタノール10mLで5回洗浄した。その後この固体にn−ヘキサンと少量のジクロロメタンの混合溶液を加え、60℃に加熱し全て溶解後-20℃で一晩静置させた。析出した結晶をヘキサン5mLで3回洗浄し、目的物を得た(収量21.16g、収率76%)。目的物の同定は1H-NMR,FD-MSスペクトルによって行った。
1H NMR (270 MHz, CDCl3,TMS): δ1.60 (s, tBu(Flu), 18H), 3.75 (s, Flu-9H, 2H), 7.73 (s, Flu, 2H), 7.81 (s, Flu, 2H).
MS (FD):M/z 436(M+).
窒素雰囲気下、300mLの3口フラスコに2,7−ジブロモ−3,6-ジtert−ブチル−フルオレン8.15g(18.7mmol)、Pd(PPh3)1.08g(0.93mmol)に脱水1,2−ジメトキシエタン 120mLを加え、室温で20分間攪拌した。この溶液にフェニルほう酸5.01g(41.1mmol)のエタノール20mL溶液を添加し、室温で20分間攪拌した後、2.0mol/Lの炭酸ナトリウム水溶液を37.4mL(74.8mmol)添加した。その後18時間加熱還流し、自然放冷後、氷浴下、希塩酸でクエンチした。エーテルを添加し可溶部を抽出し、有機層を飽和炭酸水素ナトリウム水溶液で2回、水で2回、飽和食塩水で2回洗浄後、硫酸マグネシウムで乾燥した。その後溶媒を留去し、得られた固体をカラムクロマトで分離し目的物を得た(収量4.36g、収率54%)。目的物の同定は1H-NMR,FD-MSスペクトルによって行った。
1H NMR (270 MHz, CDCl3,TMS): δ1.29 (s, tBu(Flu), 18H), 3.78 (s, Flu-9H, 2H), 7.16 (s, Flu, 2H), 7.34 (br, PhFlu, 10H), 7.97 (s, Flu, 2H).
MS (FD) :M/z 430(M+).
窒素雰囲気下で500mLの3口フラスコにシクロペンタジエン8.0g(121mmol)、脱水テトラヒドロフラン100mLを加えて撹拌した。この混合溶液を氷浴で冷却し、濃度1.57mol/Lのn-ブチルリチウムのヘキサン溶液80mL(125.6mmol)を加えた。その後室温で3時間攪拌し、得られた白色スラリーを氷浴で冷却した後、1、3−ジフェニル−2−プロパノン25.0g(118mmol)を脱水テトラヒドロフラン50mLに溶かした溶液を加えた。その後室温で12時間攪拌し、得られた黄色溶液を飽和塩化アンモニウム水溶液でクエンチした。n-ヘキサン100mLを加えて可溶分を抽出し、この有機相を水、飽和食塩水で洗浄後に硫酸マグネシウムで乾燥した。溶媒を留去し、残留物をカラムクロマトグラフィーで精製することによって黄色固体の目的物を得た(収量3.7g、収率12%)。目的物の同定は1H-NMRによって行った。
1H NMR (270 MHz, CDCl3,TMS): δ3.69 (s, PhCH2, 4H), 6.60-6.72 (m, Cp, 4H), 7.13-7.32 (m, PhCH2, 10H).
窒素雰囲気下、2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレン1.60 g (3.71 mmol)に脱水テトラヒドロフランmLを加え攪拌を行った。この溶液を氷浴で冷却し、1.56 mol/Lのn-ブチルリチウムのヘキサン溶液2.65 mL (4.13 mmol)を添加した。室温で2時間攪拌した。得られた赤色溶液をドライアイス−メタノールバスで−78 ℃に冷却し、6,6-ジベンゾフルベン1.06 g (4.10 mmol)のテトラヒドロフラン20 mL溶液を20分間かけて滴下した。その後徐々に室温まで昇温しながら18時間攪拌した。得られた黒赤色溶液に1N塩酸を60 mL添加して反応を終了させた。ジエチルエーテル80mLを添加し分液を行い、可溶分を抽出した。この有機層を飽和炭酸水素ナトリウム水溶液で2回、水で2回、飽和食塩水で1回洗浄し、硫酸マグネシウムで乾燥した。溶媒を留去し、シリカゲルクロマトグラフィーにより精製することにより、白黄色粉末の目的物を得た(収量0.59 g、収率23%)。目的物の同定は1H-NMR,FD-MSスペクトルによって行った。
1H NMR (270 MHz, CDCl3,TMS): δ1.25 (s, tBu(Flu), 18H), 2.66 (br, CpH, 1H), 3.22 (br, CH2Ph, 4H), 4.41 (br, Flu-9H, 1H), 5.85-6.51 (m, Cp, 4H), 6.82-7.40 (m, Ph(Flu) and CH2Ph and Flu, 22H), 7.67 (s, Flu, 2H).
MS (FD):M/z 688(M+).
窒素雰囲気下、100 mLのシュレンク管にジベンジルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジフェニル-3,6-ジtert-ブチルフルオレン)0.59 g (0.855 mmol)、脱水ジエチルエーテル 40 mLを加えて撹拌した。 この混合スラリー溶液を氷浴で冷却し、濃度1.56 mol/Lのn-ブチルリチウムのヘキサン溶液1.21 mL(1.88 mmol)を加え、徐々に室温まで昇温しながら45時間攪拌した。この赤色反応液をドライアイス/メタノールバスで−78℃に冷却した後、四塩化ジルコニウム 0.200 g (0.858 mmol)を加えた。その後徐々に室温まで昇温しながら42時間攪拌し、赤橙色懸濁液を得た。溶媒を減圧留去した後、窒素下でn−ヘキサンに溶解させ、セライトを詰めたグラスフィルターを通してn−ヘキサンで洗浄し、n−ヘキサンに溶解しなかった橙色粉末をジクロロメタンで抽出した。ジクロロメタン溶解部の溶媒を留去し、ジエチルエーテル/冷n−ペンタンで洗浄した、乾燥させて橙色粉末として目的生成物を得た(収量515 mg、収率71%)。目的物の同定は1H-NMR,FD-MSスペクトルによって行った。
1H NMR (270 MHz, CDCl3,TMS): δ1.30 (s, tBu(Flu), 18H), 3.82 (d, J=15.5 Hz, CH2Ph, 2H), 3.93 (d, J=15.5 Hz, CH2Ph, 2H), 5.80 (t, J=2.6 Hz, Cp, 2H), 6.25 (t, J=2.6 Hz, Cp, 2H), 6.97-7.34 (m, Ph(Flu) and CH2Ph, 20H), 7.37 (s, Flu, 2H), 8.32(s, Flu, 2H).
MS (FD): M/z 848(M+).
(シンジオタクティックプロピレン重合体(A‐1)の合成)
充分に窒素置換した内容量3m3の反応槽にn-ヘプタン1000Lを装入し、常温にてメチルアルミノキサンのトルエン溶液(Al=1.53mol/l)を610mL(0.93mol)を滴下した。一方、充分に窒素置換した内容量5Lの枝付きフラスコにマグネチックスターラーを入れ、これにメチルアルミノキサンのトルエン溶液(Al=1.53mol/l)を610mL(0.93mol)、次いでジベンジルメチレン(シクロペンタジエニル)(3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド1.30g(1.86mmol)のトルエン溶液を加え、20分間攪拌した。この溶液を反応槽に加え、その後水素3200NLを19Nm3/hで10分間かけて供給した。その後プロピレンを65kg/h、水素は反応槽内の気相濃度が53mol%になるように供給しながら重合を開始した。水素の反応槽内の気相濃度53mol%を保ちながら、プロピレンを65kg/hの量で連続的に供給し、25度で4時間重合を行った後、少量のジエチレングリコールモノイソプロピルエーテルを添加し重合を停止した。得られたポリマーをヘプタン1.8m3で洗浄し、80℃で15時間減圧乾燥を行った結果、ポリマー100kgが得られた。重合活性は13.4kg-PP/mmol-Zr・hrであり、得られたポリマーの[η]は1.90dl/g、Tm1=152℃、Tm2=159℃であり、rrrr分率=94%であった。
(シンジオタクティックプロピレン重合体(A‐2)の合成)
充分に窒素置換した内容量500mlのガラス製オートクレーブにトルエン250mlを装入し、プロピレンを150リットル/時間の量で流通させ、25℃で20分間保持させておいた。一方、充分に窒素置換した内容量30mlの枝付きフラスコにマグネチックスターラーを入れ、これにメチルアルミノキサンのトルエン溶液(Al=1.53mol/l)を5.00mmol、次いでジベンジルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジフェニル−3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリドのトルエン溶液5.0μmolを加え、20分間攪拌した。この溶液を、プロピレンを流通させておいたガラス製オートクレーブのトルエンに加え、重合を開始した。プロピレンガスを150リットル/時間の量で連続的に供給し、常圧下、25℃で10分間重合を行った後、少量のメタノールを添加し重合を停止した。ポリマー溶液を大過剰のメタノールに加え、ポリマーを析出させ、80℃で12時間、減圧乾燥を行った結果、ポリマー6.95gが得られた。重合活性は7.58kg-PP/mmol-Zr・hrであり、得られたポリマーの[η]は2.54dl/g、Tm1=157℃、Tm2=162℃であり、rrrr分率=95%であった。
(シンジオタクティックプロピレン重合体(A‐3)の合成)
充分に乾燥し、窒素置換した、内容量2.0LのSUS製オートクレーブにヘプタン1.0Lを装入し、続いて攪拌しながらプロピレンガスを0.3MPaGまで導入しパージを行った。これを3回繰り返した。一方、充分に窒素置換した内容量50mlの枝付きフラスコにマグネチックスターラーを入れ、これにメチルアルミノキサンのトルエン溶液(Al=1.53mol/l)を1.80mmol、次いでジベンジルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジフェニル−3,6−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリドのトルエン溶液1.8μmolを加え、15分間攪拌した。この溶液を、プロピレンを流通させておいたSUS製オートクレーブのヘプタン中に加え、重合を開始した。プロピレンガスを内圧0.2MPaGになるように連続的に供給し、25℃で60分間重合を行った後、少量のメタノールを添加し重合を停止した。ヘプタンスラリーから、ろ過操作によりポリマーを回収し、80℃で6時間、減圧乾燥を行った結果、ポリマー75.4gが得られた。重合活性は42.0kg-PP/mmol-Zr・hrであり、得られたポリマーの[η]は2.4dl/g、Tm=161℃であり、rrrr分率=97%であった。
〔重合例1〕で得られたシンジオタクティックポリプロピレン重合体100重量部に対して、二次抗酸化剤としてのTris(2,4-di-tert-buthylphenyl)phosphiteを0.1重量部、耐熱安定剤としてのBenzenepropanoic acid,3,5-bis(1,1-dimethylethyl)-4-hydroxy-,2,2-bis[[3-[3,5-bis(1,1-dimethylethyl)-4-hydroxyphenyl]-1-oxopropoxy]methyl]-1,3-propandiyl esterを0.1重量部、中和剤としてのステアリン酸カルシウムを0.1重量部配合する。しかる後に東洋精機社製ラボプラストミル(2軸バッチ式溶融混練装置)を用い、設定温度200℃で、樹脂仕込み量40g(装置バッチ容積=60cm3)、50rpm、5分間溶融混練後、取り出し20℃設定の冷却プレスでシートとし、これを適当な大きさに切断するなどして測定用試料とした。また、該試料を用いてプレスシートを作成して、物性を測定した。各種物性結果を表2に示す。さらに該重合体に対して上記添加剤を同量配合し、プラボー社製2軸押出機BT-30(30mmφ、L/D=46、同方向回転、ニーデイングゾーン4 カ所)を用い、設定温度230℃で、樹脂押出量50g/min、200rpm で造粒して射出成形評価テストに用いた。結果を表3に示す。比較例に比べて、成形性と耐熱性に優れ、さらに透明性、機械特性と強度のバランスに優れている。
〔重合例2〕で得られたシンジオタクティックポリプロピレン重合体100重量部に対して、実施例1に記載の添加剤を同量配合する。しかる後に東洋精機社製ラボプラストミル(二軸バッチ式溶融混練装置)を用い、設定温度200℃で、樹脂仕込み量40g(装置バッチ容積=60cm3)、50rpm、5分間溶融混練後、取り出し20℃設定の冷却プレスでシートとし、これを適当な大きさに切断するなどして測定用試料とした。また、該試料を用いてプレスシートを作成して、物性を測定した。各種物性結果を表2に示す。比較例に比べて、成形性と耐熱性に優れ、さらに透明性、機械特性と強度のバランスに優れている。
〔重合例3〕で得られたシンジオタクティックポリプロピレン重合体(A−3)100重量部に対して、実施例1に記載の添加剤を同量配合する。しかる後に東洋精機社製ラボプラストミル(二軸バッチ式溶融混練装置)を用い、設定温度200℃で、樹脂仕込み量40g(装置バッチ容積=60cm3)、50rpm、5分間溶融混練後、取り出し20℃設定の冷却プレスでシートとし、これを適当な大きさに切断するなどして測定用試料とした。また、該試料を用いてプレスシートを作成して、物性を測定した。各種物性結果を表2に示す。比較例に比べて、成形性と耐熱性に優れ、さらに透明性、機械特性と強度のバランスに優れている。
TOTAL社製ポリプロピレン1471ペレットを用いてプレスシートを作成して、物性を測定した。各種物性結果を表2に示す。該ペレットを射出成形評価テストに用いた。結果を表3に示す。実施例に比べて、成形性と耐熱性に劣り、機械特性と強度のバランスにも劣る。
(株)プライムポリマー社製ポリプロピレンF327ペレットを用いてプレスシートを作成して、物性を測定した。各種物性結果を表2に示す。該ペレットを射出成形評価テストに用いた。結果を表3に示す。実施例に比べて、耐熱性に劣り、透明性、機械特性と強度のバランスにも劣る。
Claims (8)
- プロピレンから導かれる構成単位を90mol%〜100mol%と、エチレンおよび炭素原子数4〜20のα−オレフィンから選ばれる一種以上から導かれる構成単位を0mol%〜10mol%とを含み(但し、構成単位の合計量は100mol%である。)、下記の要件[1]〜[3]のすべてを満たすプロピレン系重合体から得られる成形体。
[1] 13C−NMRにより測定されるシンジオタクティックペンタッド分率(rrrr分率)が85%以上である。
[2] 示差走査熱量計(DSC)より求められる融点(Tm)が156℃〜162℃であり、且つ融解熱量(ΔH)が55mJ/mg以上である。
[3] 示差走査型熱量計で求めた等温結晶化温度をTiso、等温結晶化温度Tisoにおける半結晶化時間をt1/2(sec)とした場合、110≦Tiso≦150(℃)の範囲において下記式(Eq-2)を満たす。
- プロピレン系重合体のn-デカン可溶部量が1重量%以下であることを特徴とする請求項1に記載の成形体。
- プロピレン系重合体が下記要件[a]〜[d]を同時に満たす請求項1または2に記載の成形体。
[a] 引張り弾性率が500〜2000MPaの範囲にある。
[b] 引張破断強度が20MPa以上である。
[c] 厚さ1mmのプレスシートの内部ヘイズ値が50%以下である。
[d] 針侵入温度が145℃以上である。 - 押出し成形体、インフレーション成形体、射出成形体、ブロー成形体または繊維である請求項1〜3のいずれかに記載の成形体。
- シートである請求項1〜3のいずれかに記載の成形体。
- 未延伸または延伸フィルムである請求項1〜3のいずれかに記載の成形体。
- 請求項6に記載の成形体を含む多層積層体。
- 不織布である請求項1〜3のいずれかに記載の成形体。
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