JP5633811B2 - centrifuge - Google Patents

centrifuge Download PDF

Info

Publication number
JP5633811B2
JP5633811B2 JP2011016331A JP2011016331A JP5633811B2 JP 5633811 B2 JP5633811 B2 JP 5633811B2 JP 2011016331 A JP2011016331 A JP 2011016331A JP 2011016331 A JP2011016331 A JP 2011016331A JP 5633811 B2 JP5633811 B2 JP 5633811B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
rotor
zonal
mode
sample
centrifuge
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2011016331A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2012152718A (en
Inventor
大河原 正
正 大河原
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Koki Holdings Co Ltd
Original Assignee
Hitachi Koki Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Koki Co Ltd filed Critical Hitachi Koki Co Ltd
Priority to JP2011016331A priority Critical patent/JP5633811B2/en
Publication of JP2012152718A publication Critical patent/JP2012152718A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP5633811B2 publication Critical patent/JP5633811B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Centrifugal Separators (AREA)

Description

本発明はゾーナルロータを使用する遠心分離機に関し、特にゾーナルロータに試料を注入しない状態で誤って高速回転させてしまうことを防止することができる遠心分離機に関する。   The present invention relates to a centrifuge using a zonal rotor, and more particularly to a centrifuge capable of preventing erroneous rotation at high speed without injecting a sample into the zonal rotor.

遠心分離機を使った遠心分離法の一つとしてゾーナル遠心法が知られている。ゾーナル遠心法は密度勾配液と試料を遠心して、試料中に含まれる物質を大きさや重さに応じて分離分画する方法で、例えば生物学、医学、農学等の分野で細胞内物質やウイルス等の微小粒子の分離に使用される。   The zonal centrifuge method is known as one of the centrifuge methods using a centrifuge. The zonal centrifugation method is a method in which a density gradient solution and a sample are centrifuged, and the substances contained in the sample are separated and fractionated according to the size and weight. For example, in the fields of biology, medicine, agriculture, intracellular substances and viruses It is used for the separation of fine particles.

実験室的には、スイングロータに試料を注入したプラスチック製試験管をロータのバケットに挿入して回転するものが使用されるが、より大容量形としてゾーナルロータ(Zonal Rotor)と呼ばれる製品が、販売、使用されている。例えば、出願人によってP35ZT形ゾーナルロータが製造及び販売されている。これらのゾーナルロータは、スイングロータに比べ、“WALL EFFECT”がないため試料の乱れが少ないこと、容量が大きいこと、試料の注入、回収、分析操作が回転中に連続的に行える等の特長を有しており、主にワクチン製造などの大容量、高精度が要求される分離に広く使用されている。   In the laboratory, a plastic test tube in which a sample is injected into a swing rotor is inserted into a rotor bucket and rotated, but a product called a zonal rotor (Zonal Rotor) is used as a larger capacity type. Sold and used. For example, a P35ZT type zonal rotor is manufactured and sold by the applicant. Compared to swing rotors, these zonal rotors do not have “WALL EFFECT”, so there are fewer sample disturbances, larger volumes, and sample injection, recovery, and analysis operations can be performed continuously during rotation. It is widely used for separations that require high capacity and high accuracy, mainly for vaccine production.

ゾーナルロータを使用したゾーナル遠心分離法は、低速回転で整定させたゾーナルロータ中に、遠心力の方向にしだいに濃くなる密度勾配液を作成し、試料を注入して所定の高速回転で分離後に低速回転に再び整定させ、更に密度が大きい液体を注入し試料を回収する方法である。ここで、試料を注入および回収する時の回転速度は3,000rpm程度とされる。   In the zonal centrifuge method using a zonal rotor, a density gradient liquid that gradually thickens in the direction of centrifugal force is created in a zonal rotor that is set at low speed rotation, and a sample is injected and separated at a predetermined high speed rotation. This is a method in which the sample is collected by injecting a liquid having a higher density after setting again at low speed rotation. Here, the rotation speed when injecting and collecting the sample is about 3,000 rpm.

遠心分離機でゾーナルロータを使用して運転する場合、ドアを開けた状態で回転中に試料の注入および回収を行うため、一般的なロータの使用方法と大きく異なる。そのため、ゾーナルロータを使用する遠心分離機は、ゾーナルロータの運転用に専用の運転モードであるゾーナルモードに切り替えられるようになっている。   When operating using a zonal rotor in a centrifuge, the sample is injected and collected during rotation with the door open, which is very different from the general method of using a rotor. For this reason, a centrifuge using a zonal rotor can be switched to a zonal mode, which is a dedicated operation mode for operating the zonal rotor.

遠心分離機は特許文献1に示されるように、ロータに磁性皮膜を備えた磁気記録媒体を設け、磁気ヘッドでデータの記録および再生を行い、ロータの種類の判別や運転実績管理を記録させる方法が提案されている。また、下記特許文献2に示されるように、ロータの底部に円周上に配置された複数のマグネットの角度からロータの種類を判別し、ロータの過回転を防止させる方法が提案されている。   As disclosed in Patent Document 1, the centrifugal separator is provided with a magnetic recording medium provided with a magnetic film on the rotor, and data is recorded and reproduced by a magnetic head, so that the type of the rotor and the operation result management are recorded. Has been proposed. Further, as shown in Patent Document 2 below, a method has been proposed in which the rotor type is discriminated from the angles of a plurality of magnets arranged on the circumference of the bottom of the rotor to prevent overrotation of the rotor.

特開平3−181347号公報JP-A-3-181347 特開平8−108098号公報JP-A-8-108098

上述した遠心分離機では、ゾーナルロータを装着したまま誤って通常モードで運転を開始させてしまうと、あらかじめ設定した高速回転速度まで加速してしまい、低速(例えば3,000rpm)の回転速度で試料の注入が行えないことになる。さらに、ゾーナルロータ内に試料が無い状態で、高速の設定回転速度で回転させることになるので、ゾーナルロータ内に配置されるセプタに試料の液圧が加わらず、セプタへ大きな遠心応力が加わってしまい、セプタが短寿命となる問題があった。   In the above-described centrifuge, if the operation is mistakenly started in the normal mode with the zonal rotor attached, the sample is accelerated to a preset high-speed rotation speed and a low-speed rotation speed (for example, 3,000 rpm). It will not be possible to inject. Furthermore, since there is no sample in the zonal rotor, the sample is rotated at a high set rotational speed, so that the liquid pressure of the sample is not applied to the septa arranged in the zonal rotor, and a large centrifugal stress is applied to the septa. As a result, there is a problem that the scepter has a short life.

上記問題を解決するために、通常モードでロータを運転する場合にもゾーナルモードでの制御と同様に低速の回転速度で一旦整定させる方法が考えられるが、使い勝手が悪くなる問題があった。また、ロータの回転加速時間から試料の有無を判断して、試料が入っていないと判断された場合にのみ低速の回転速度で一旦整定させる方法が考えられるが、同じような慣性モーメントの他のロータを装着した場合も一旦停止させてしまう恐れがあり、使い勝手が悪くなる問題があった。   In order to solve the above problem, a method of once setting at a low rotational speed as in the case of control in the zonal mode is conceivable when the rotor is operated in the normal mode, but there is a problem that the usability is deteriorated. In addition, a method of determining the presence or absence of a sample from the rotation acceleration time of the rotor and setting once at a low rotation speed only when it is determined that a sample is not contained can be considered. Even when the rotor is mounted, there is a possibility that the rotor is temporarily stopped, and there is a problem that usability is deteriorated.

本発明は上記背景に鑑みてなされたもので、その目的は、ゾーナルモードと通常モードの設定ミスを効果的に検出して、ロータを高速回転させる前にユーザに通知するようにした遠心分離機を提供することにある。   The present invention has been made in view of the above-mentioned background, and its purpose is to effectively detect a setting error between the zonal mode and the normal mode and notify the user before rotating the rotor at a high speed. Is to provide.

本発明の他の目的は、ゾーナルロータのセプタを短寿命にすること無く、信頼性を高めた遠心分離機を提供することである。   Another object of the present invention is to provide a centrifugal separator with improved reliability without shortening the life of the ceptor of the zonal rotor.

本発明のさらに他の目的は、ユーザが運転モードの設定を誤った場合でも、迅速にリカバリーして正しい運転モード(ゾーナルモード)での運転を再開することができる遠心分離機を提供することにある。   Still another object of the present invention is to provide a centrifuge capable of quickly recovering and resuming operation in the correct operation mode (zonal mode) even if the user sets the operation mode incorrectly. is there.

本願において開示される発明のうち代表的なものの特徴を説明すれば次の通りである。   The characteristics of representative ones of the inventions disclosed in the present application will be described as follows.

本発明の一つの特徴によれば、分離する試料を保持するロータと、ロータを収納するロータ室と、ロータ室内を封じるドアと、ロータを回転させるモータと、モータの回転を制御する制御部と有し、ロータの回転開始前に試料を注入しておく通常運転モードと、ロータの回転中に試料を注入するゾーナルモードを有する遠心分離機において、制御部は、通常運転モードを開始した後に装着されているロータの種類を判別し、ロータがゾーナルモード用のロータであると判別された場合にはゾーナルモードへの切り替えを自動で行うようにした。即ち、通常モードを運転した後に、ロータ判別手段で判別されたロータの種類がゾーナルロータであった場合は、制御部がゾーナルモードへの切り替えを行い、ロータを低速のゾーナル速度まで加速させて待機するAccording to one aspect of the present invention, a rotor that holds a sample to be separated, a rotor chamber that houses the rotor, a door that seals the rotor chamber, a motor that rotates the rotor, and a control unit that controls rotation of the motor; The centrifuge has a normal operation mode in which the sample is injected before starting the rotation of the rotor and a zonal mode in which the sample is injected during the rotation of the rotor. The type of rotor used is discriminated, and when it is discriminated that the rotor is a zonal mode rotor, switching to the zonal mode is automatically performed. That is, after operating in the normal mode, if the rotor type determined by the rotor discriminating means is a zonal rotor, the control unit switches to the zonal mode and accelerates the rotor to a low zonal speed. Wait .

本発明の他の特徴によれば、ゾーナルモードにおいては、試料を注入するためにロータを低速のゾーナル速度に整定し、試料を注入後にロータをゾーナル速度以上の設定回転速度まで加速させる。ロータには固有情報を示す手段が設けられ、遠心分離機には固有情報を読み取るためのロータ判別手段が設けられ、ロータ判別手段は、ロータの回転が開始した直後に固有情報を読み出すようにした。また遠心分離機に表示部を設け、通常運転モードを開始した後に装着されているロータがゾーナルモード用のロータであると判別された場合に、制御部はゾーナルモードへの切り替えが可能であるかを判定し、可能の場合はゾーナルモードへの切り替えを行うか否かの問い合わせ表示(ダイアログ表示)を行い、不可能な場合はエラーメッセージを表示してロータの回転を停止させるように構成した。 According to another feature of the present invention, in Zonarumodo, settle the rotor in low speed zonal rate to inject sample, it accelerates the rotor after injecting the sample to zonal rate over setting rotational speed. The rotor is provided with means for indicating the unique information, and the centrifuge is provided with rotor determining means for reading the unique information, and the rotor determining means reads the unique information immediately after the rotation of the rotor starts. . Also, if the centrifuge is provided with a display unit and the rotor installed after starting the normal operation mode is determined to be a zonal mode rotor, can the control unit be switched to the zonal mode? If possible, an inquiry display (dialog display) as to whether or not to switch to the zonal mode is displayed. If not possible, an error message is displayed to stop the rotation of the rotor.

本発明のさらに他の特徴によれば、ロータをゾーナル速度に整定させた際に、制御部がゾーナルロータへ試料注入の有無を確認するための確認画面を表示部へ表示する。遠心分離機には、ロータ室を減圧する減圧装置と、ロータ室の減圧状態を解除するバルブを設け、通常運転モードを開始した後にロータがゾーナルモード用のロータであると判別された場合には減圧装置の運転を停止してバルブを開放し、ロータ室を大気圧とする。減圧装置により所定の真空度に到達するまで低速回転で待機する第二の回転速度を設定し、ゾーナル速度は第二の回転速度よりも低く設定した。 According to still another feature of the present invention, when the rotor is set to the zonal speed, the control unit displays a confirmation screen on the display unit for confirming whether or not the sample is injected into the zonal rotor. The centrifuge is provided with a decompressor for decompressing the rotor chamber and a valve for releasing the decompressed state of the rotor chamber, and when it is determined that the rotor is a zonal mode rotor after starting the normal operation mode. The operation of the decompression device is stopped, the valve is opened, and the rotor chamber is brought to atmospheric pressure. A second rotation speed that waits at a low speed until a predetermined degree of vacuum was reached by the decompression device was set, and the zonal speed was set lower than the second rotation speed.

請求項1の発明によれば、ユーザの使い勝手を悪化させること無く、ゾーナルロータのセプタの短寿命を防止した品質の高い遠心分離機を提供することができる。また、判別されたロータがゾーナルロータであった場合は、制御部が特別な処理を実行してその後の処理を行うことでセプタの短寿命を防止することができる。更にゾーナルロータを使用した場合にのみ特別な処理を行うため、ユーザの操作負担を最小限にすることができる。   According to the first aspect of the present invention, it is possible to provide a high-quality centrifugal separator that prevents the short life of the ceptor of the zonal rotor without deteriorating the user-friendliness. Further, when the discriminated rotor is a zonal rotor, the controller can execute a special process and perform the subsequent processes, thereby preventing the short life of the scepter. Furthermore, since a special process is performed only when the zonal rotor is used, the operation burden on the user can be minimized.

請求項2の発明によれば、試料を注入するためにロータを低速のゾーナル速度に整定し、試料を注入後にロータを設定回転速度まで加速させるので、ゾーナルロータ内のセプタの遠心応力を抑えることでセプタの短寿命を防止することができる。 According to the invention of claim 2, it settles the rotor in low speed zonal rate to inject sample, so to accelerate the rotor after injecting the sample to set the rotational speed, reduce the centrifugal stress septum in Zonarurota Therefore, the short life of the septa can be prevented.

請求項3の発明によれば、ロータ判別手段は、ロータの回転が開始した直後に固有情報を読み出すので、制御部は設定された運転モードと装着されたロータの種類が一致するかを確実に判別することができる。   According to the invention of claim 3, since the rotor discriminating means reads out the unique information immediately after the rotation of the rotor is started, the control unit ensures whether the set operation mode and the type of the mounted rotor match. Can be determined.

請求項4の発明によれば、制御部はゾーナルモードへの切り替えが可能であるかを判定し、可能の場合はゾーナルモードへの切り替えを行うか否かのダイアログ表示を行うのでユーザに試料注入を行うかどうかの確認を行うことができる。また、ゾーナルモードへの切り替えが不可能な場合はエラーメッセージを表示してロータの回転を停止させるので、ゾーナルロータ内のセプタに過大な遠心応力がかかることを防止でき、セプタの短寿命化を阻止することができる。   According to the invention of claim 4, the control unit determines whether or not switching to the zonal mode is possible, and if possible, displays a dialog as to whether or not to switch to the zonal mode. It can be confirmed whether or not to perform. If switching to the zonal mode is not possible, an error message is displayed and the rotor stops rotating, preventing excessive centrifugal stress from being applied to the ceptor in the zonal rotor and shortening the life of the scepter. Can be blocked.

請求項5の発明によれば、ロータをゾーナル速度に整定させた際に、制御部がゾーナルロータへ試料注入の有無を確認するための確認画面を表示部へ表示するので、信頼性を高めることができるとともに、ロータの装着誤りの場合にユーザは即座にロータの回転を停止させることができる。 According to the invention of claim 5, when the rotor is set to the zonal speed, the control unit displays a confirmation screen on the display unit for confirming whether or not the sample is injected into the zonal rotor. In addition, the user can immediately stop the rotation of the rotor when the rotor is incorrectly installed.

請求項6の発明によれば、通常運転モードを開始した後にロータがゾーナルモード用のロータであると判別された場合には減圧装置の運転を停止してバルブを開放し、ロータ室を大気圧とするので、試料注入のための事前準備を制御部が自動で行うことができ、ユーザによる操作を減らすことができる。また、試料注入に至る操作時間の短縮を図ることができる。   According to the invention of claim 6, when it is determined that the rotor is a zonal mode rotor after starting the normal operation mode, the operation of the decompression device is stopped, the valve is opened, and the rotor chamber is opened to atmospheric pressure. Therefore, the controller can automatically prepare for sample injection, and the number of operations by the user can be reduced. In addition, the operation time for sample injection can be shortened.

請求項7の発明によれば、減圧装置により所定の真空度に到達するまで低速回転で待機する第二の回転速度を設定し、ゾーナル速度は第二の回転速度よりも低く設定したので、所定の真空度に到達するまで待機速度に影響されずに、試料の注入に適した任意の回転速度を設定することができる。
According to the seventh aspect of the present invention, the second rotational speed that waits at a low speed until the predetermined vacuum degree is reached by the decompression device is set, and the zonal speed is set lower than the second rotational speed. An arbitrary rotation speed suitable for sample injection can be set without being affected by the standby speed until the vacuum degree is reached.

本発明の上記及び他の目的ならびに新規な特徴は、以下の明細書の記載及び図面から明らかになるであろう。   The above and other objects and novel features of the present invention will become apparent from the following description and drawings.

本発明の実施例に係る遠心分離機の全体構成を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the whole structure of the centrifuge which concerns on the Example of this invention. 本発明の実施例に係る遠心分離機のゾーナルロータの断面図である。It is sectional drawing of the zonal rotor of the centrifuge which concerns on the Example of this invention. 本発明の実施例に係るゾーナルロータへの試料注入/回収時のゾーナルロータの断面図である。It is sectional drawing of the zonal rotor at the time of sample injection | pouring / collection to the zonal rotor which concerns on the Example of this invention. 本発明の実施例に係る遠心分離機の遠心分離運転状態におけるゾーナルロータの部分断面図である。It is a fragmentary sectional view of a zonal rotor in the centrifuge operation state of the centrifuge concerning the example of the present invention. 本発明の実施例に係る遠心分離機の制御手順を示すフローチャートである(その1)。It is a flowchart which shows the control procedure of the centrifuge which concerns on the Example of this invention (the 1). 本発明の実施例に係る遠心分離機の制御手順を示すフローチャートである(その2)。It is a flowchart which shows the control procedure of the centrifuge which concerns on the Example of this invention (the 2). 遠心分離機のノーマルモードにおける各部の動作を示したタイムチャートである。It is a time chart which showed operation of each part in normal mode of a centrifuge. 遠心分離機のゾーナルモードにおける各部の動作を示したタイムチャートである。It is the time chart which showed the operation | movement of each part in the zonal mode of a centrifuge. 本発明の実施例に係る遠心分離機においてノーマルモードからゾーナルモードに変更される際の各部の動作を示したタイムチャートである。It is the time chart which showed the operation | movement of each part at the time of changing from normal mode to zonal mode in the centrifuge which concerns on the Example of this invention.

以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。なお、以下の図において、同一の部分には同一の符号を付し、繰り返しの説明は省略する。また、本明細書においては、前後、上下の方向は図1に示す方向であるとして説明する。   Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. In the following drawings, the same portions are denoted by the same reference numerals, and repeated description is omitted. Further, in this specification, description will be made assuming that the front-rear and up-down directions are the directions shown in FIG.

図1は本発明の実施例に係る遠心分離機の全体構成を示す断面図である。遠心分離機1は、上面から見た断面形状が略四角形を有する筐体2を備え、筐体2の内部には、分離する試料を保持するためのロータ3と、ロータ3に回転駆動力を与えるための駆動モータ4と、ロータ3を収納するロータ室5とを有し、また、筐体2内に形成されたロータ室5の上部開口部(開閉部)には、スライド式のドア6が筐体2に対し開閉自在に取付けられる。ドア6の近傍にはドアロック機構7が設けられ、ロータが回転中はドア6が開かないようにロックする。また、筐体2には運転条件の設定や運転操作、ゾーナルモードの切り替え操作と回転速度などの運転状況を表示させる操作表示部12が設けられる。ロータ室5には真空ポンプ8が接続されている。尚、本実施例では真空ポンプを油回転真空ポンプだけで構成しているが、ロータ室5と油回転真空ポンプの間に、さらに油拡散真空ポンプ(図示せず)を配置しても良く、一種類もしくは複数の真空ポンプの組合せた真空ポンプ8によりロータ室5を減圧しても良い。ロータ室5を減圧するのはロータ3が高速回転したときにロータ室5の内部の空気とロータ3との風損(摩擦熱)の発生を抑制するためである。   FIG. 1 is a cross-sectional view showing the overall configuration of a centrifuge according to an embodiment of the present invention. The centrifuge 1 includes a housing 2 having a substantially square cross-sectional shape when viewed from the upper surface. The housing 2 has a rotor 3 for holding a sample to be separated, and a rotational driving force applied to the rotor 3. It has a drive motor 4 for feeding and a rotor chamber 5 for housing the rotor 3, and a sliding door 6 is provided in an upper opening (opening / closing portion) of the rotor chamber 5 formed in the housing 2. Is attached to the housing 2 so as to be openable and closable. A door lock mechanism 7 is provided in the vicinity of the door 6 to lock the door 6 so that it does not open while the rotor is rotating. Further, the housing 2 is provided with an operation display unit 12 for displaying operating conditions such as setting of operating conditions, driving operation, switching operation of the zonal mode and rotation speed. A vacuum pump 8 is connected to the rotor chamber 5. In this embodiment, the vacuum pump is constituted only by the oil rotary vacuum pump. However, an oil diffusion vacuum pump (not shown) may be arranged between the rotor chamber 5 and the oil rotary vacuum pump. The rotor chamber 5 may be depressurized by a vacuum pump 8 that is a combination of one or more vacuum pumps. The reason why the rotor chamber 5 is decompressed is to suppress the occurrence of windage loss (friction heat) between the air inside the rotor chamber 5 and the rotor 3 when the rotor 3 rotates at a high speed.

ロータ室5には外部からの空気の流入を遮断する電磁バルブ9が設けられ、運転終了時には電磁バルブ9を開くことで減圧されたロータ室5内部へ空気を送り込みロータ室5の内部を大気圧にする。ロータ3は底部にアダプタ10が設けられ、アダプタ10はロータの種類を識別するための情報を有する。例えば、アダプタ10の外周の一部に磁性皮膜を設け、この磁性皮膜と対向する位置にロータ判別手段11(磁気ヘッド)を配置することで、磁性皮膜に記憶させたデータをロータ判別手段11を介して読み取ることができる。別の方法として、アダプタ10に複数のマグネットを配置し、磁気検出手段等のロータ判別手段11によってマグネットの配置によって示される情報を読み取ることができる。   The rotor chamber 5 is provided with an electromagnetic valve 9 that shuts off the inflow of air from the outside. When the operation ends, the electromagnetic valve 9 is opened to send air into the rotor chamber 5 that has been depressurized, and the interior of the rotor chamber 5 is atmospheric pressure. To. The rotor 3 is provided with an adapter 10 at the bottom, and the adapter 10 has information for identifying the type of the rotor. For example, a magnetic film is provided on a part of the outer periphery of the adapter 10, and the rotor discriminating means 11 (magnetic head) is disposed at a position facing the magnetic film, so that the data stored in the magnetic film can be transferred to the rotor discriminating means 11. Can be read through. As another method, a plurality of magnets can be arranged on the adapter 10 and information indicated by the arrangement of the magnets can be read by the rotor discriminating unit 11 such as a magnetic detecting unit.

制御部13は、図示しないマイクロコンピュータを含み、駆動モータ4の回転制御、真空ポンプ8の運転・停止制御、ドアロック機構7の制御、ロータ判別手段11によるロータ3の判別、操作表示部12への情報の表示と入力データの取得、電磁バルブ9の開閉等、遠心分離機1の全体制御を行う。   The control unit 13 includes a microcomputer (not shown) and controls the rotation of the drive motor 4, the operation / stop control of the vacuum pump 8, the control of the door lock mechanism 7, the determination of the rotor 3 by the rotor determination unit 11, and the operation display unit 12. The overall control of the centrifuge 1 is performed, such as the display of information and the acquisition of input data, and the opening and closing of the electromagnetic valve 9.

次に、ゾーナルロータ14の構造について図2を参照して説明する。図1の断面図では、一般的なロータ3を図示しているが、図2に示すゾーナルロータ14は図1に示したロータ3を取り外して装着されるものである。ゾーナルロータ14は、椀形のロータボディ15と、ロータボディ15内に配設され、試料室16の内部を上方からみて扇形に分割するセプタ17と、ロータボディ15の上部を覆うカバー19から主に構成される。ロータボディ15の外周面には雄ねじ15aが形成され、この雌ねじがカバー19に形成された雌ねじ19aと螺合することによって、カバー19は試料室16を密閉する。カバー19の中心部には貫通穴が形成され、この貫通穴を通してシャフト18が配置される。   Next, the structure of the zonal rotor 14 will be described with reference to FIG. In the cross-sectional view of FIG. 1, a general rotor 3 is illustrated, but the zonal rotor 14 illustrated in FIG. 2 is attached by removing the rotor 3 illustrated in FIG. 1. The zonal rotor 14 is mainly composed of a bowl-shaped rotor body 15, a septa 17 that is disposed in the rotor body 15 and is divided into a fan shape when the inside of the sample chamber 16 is viewed from above, and a cover 19 that covers the top of the rotor body 15. Configured. A male screw 15 a is formed on the outer peripheral surface of the rotor body 15, and the female screw is screwed with a female screw 19 a formed on the cover 19, whereby the cover 19 seals the sample chamber 16. A through hole is formed at the center of the cover 19, and the shaft 18 is disposed through the through hole.

シャフト18は円柱状に形成され、下端に形成される凹部18aはロータボディ15の内底面に形成された凸部15bに固定される。シャフト18の上端には、試料を出し入れするために用いられる回転シール20が取り付けられる。シャフト18には試料通路21と押出液通路22が備えられる。試料通路21は、シャフト18の上端に設けられた穴から下方向に延びてゾーナルロータ14の内部に位置する穴に通じる。押出液通路22はシャフト18の上端に設けられた穴から下方向に延びて、横方向に方向が変わった後にセプタ17に形成される貫通穴17aに接続される。貫通穴17aはゾーナルロータ14の径方向に貫通し、ゾーナルロータ14の外周付近であってセプタ17との間隙に通じる。   The shaft 18 is formed in a columnar shape, and the concave portion 18 a formed at the lower end is fixed to a convex portion 15 b formed on the inner bottom surface of the rotor body 15. At the upper end of the shaft 18, a rotary seal 20 used for taking in and out the sample is attached. The shaft 18 is provided with a sample passage 21 and an extrusion liquid passage 22. The sample passage 21 extends downward from a hole provided at the upper end of the shaft 18 and communicates with a hole located inside the zonal rotor 14. The extrusion liquid passage 22 extends downward from a hole provided at the upper end of the shaft 18 and is connected to a through hole 17a formed in the septa 17 after the direction is changed in the lateral direction. The through hole 17 a penetrates in the radial direction of the zonal rotor 14, and communicates with a gap with the scepter 17 near the outer periphery of the zonal rotor 14.

ここで、ロータボディ15およびカバー19は、例えばチタン合金から加工される。これは高速回転による高い遠心応力に対応するためである。また、セプタ17は変性ポリフェニレンオキサイド樹脂であり、例えばノリル(商品名でありサビツク・イノベーテイブ・プラステイツクス・アイピー・ベー・ベー社の登録商標でもある)から加工できる。これは、ゾーナルロータ14の試料室16に試料が満たされた状態で高速運転すると、セプタ17に試料の液圧が加わるため変形が抑えられ、遠心応力が小さくなるためと、セプタ17の形状が複雑であるため、加工性の良い材料にしたためである。ロータボディ15の底部にはアダプタ10が設けられ、アダプタ10自体に磁性皮膜を設けて磁気記録媒体を形成し、これをロータ判別手段11に含まれる図示しない磁気ヘッドで読み出すようにすれば良い。このようにアダプタ10に情報を記録及び再生可能なように構成すれば、データの記録および再生を行うことができ、ロータの種類の判別や運転実績管理を記録させることができる。   Here, the rotor body 15 and the cover 19 are processed from, for example, a titanium alloy. This is to cope with high centrifugal stress due to high-speed rotation. The septa 17 is a modified polyphenylene oxide resin and can be processed from, for example, Noryl (a trade name and a registered trademark of Sabitsk Innovative Plastics IPB Bey). This is because when the sample chamber 16 of the zonal rotor 14 is filled with a sample at high speed, the liquid pressure of the sample is applied to the septa 17 so that deformation is suppressed and centrifugal stress is reduced. This is because the material is complex and has good workability. An adapter 10 is provided at the bottom of the rotor body 15, and a magnetic recording medium is formed by providing a magnetic film on the adapter 10 itself, and this may be read by a magnetic head (not shown) included in the rotor discrimination means 11. If the adapter 10 is configured such that information can be recorded and reproduced, data can be recorded and reproduced, and the determination of the rotor type and operation performance management can be recorded.

次に図3及び図4を参照して、ゾーナルロータ14の運転工程について説明する。初めに、遠心分離機の操作表示部12に表示されるZONALキーを選択する。そうすると、制御部13は、操作表示部12にゾーナル運転をするためのパスワードを入力するように表示し、ユーザがパスワードの入力を完了するのを待つ。パスワードの入力が終わると、制御部13は、ユーザ(操作者)がゾーナルロータで運転することを確実に認識したことを判別できる。   Next, an operation process of the zonal rotor 14 will be described with reference to FIGS. First, the ZONAL key displayed on the operation display unit 12 of the centrifuge is selected. If it does so, the control part 13 will display on the operation display part 12 so that the password for zonal driving | operation may be input, and it waits for a user to complete the input of a password. When the input of the password is completed, the control unit 13 can determine that the user (operator) has surely recognized that the user operates with the zonal rotor.

試料注入の際は、ゾーナルロータ14が大気中で、低速回転(例えば3,000rpm)で回転している状態で、シャフト18の上部にシール部23を取り付けて、ゾーナルロータ14の回転シール20と接触、摺動させてメカニカルシールを構成する。次に、図示しない送液ポンプを使用して試料分離に必要な密度勾配液と分離する試料を注入する。シール部23は、ロータ室5に取り付けられたシール支持板24にゾーナルロータ14の回転軸心と一致するように調整されて取り付けられる。この後、押出液通路22と貫通穴17aを使って密度勾配液を注入した後、試料通路21から試料をゾーナルロータ14の中心部に注入する。   At the time of sample injection, the seal portion 23 is attached to the upper portion of the shaft 18 in a state where the zonal rotor 14 is rotating at a low speed (for example, 3,000 rpm) in the atmosphere. A mechanical seal is formed by contact and sliding. Next, a sample to be separated from the density gradient liquid necessary for sample separation is injected using a liquid feed pump (not shown). The seal portion 23 is adjusted and attached to a seal support plate 24 attached to the rotor chamber 5 so as to coincide with the rotational axis of the zonal rotor 14. Thereafter, the density gradient liquid is injected using the extrusion liquid passage 22 and the through hole 17 a, and then the sample is injected from the sample passage 21 into the central portion of the zonal rotor 14.

遠心分離の際は、シール部23を取りはずし、シャフト18の上端にゾーナルロータ14の内部を密封する目的でキャップ25を取り付ける。キャップ25は、シャフト18の上端部にOリング等によってシールされた状態で取り付けられる。試料を遠心分離するために高速回転する際には、ゾーナルロータ14にキャップ25を取り付けた状態でドア6(図1参照)を閉じる。そして、空気とゾーナルロータ14との摩擦による発熱を抑えるためにロータ室5を真空ポンプ8によって減圧し、十分に減圧した後にゾーナルロータ14を所定の高速回転(例えば35,000rpm)まで加速させ、試料の分離に適した時間の遠心分離を行う。   At the time of centrifugation, the seal portion 23 is removed, and a cap 25 is attached to the upper end of the shaft 18 for the purpose of sealing the inside of the zonal rotor 14. The cap 25 is attached to the upper end portion of the shaft 18 while being sealed by an O-ring or the like. When rotating at a high speed to centrifuge the sample, the door 6 (see FIG. 1) is closed with the cap 25 attached to the zonal rotor 14. Then, in order to suppress heat generation due to friction between air and the zonal rotor 14, the rotor chamber 5 is depressurized by the vacuum pump 8, and after sufficiently depressurizing, the zonal rotor 14 is accelerated to a predetermined high speed rotation (for example, 35,000 rpm), Centrifuge for a time suitable for sample separation.

設定された運転時間が終了した後の試料の回収では、ゾーナルロータ14を停止させずに減速して低速回転(例えば3,000rpm)で回転させ、ロータ室5を大気圧に戻すために電磁バルブ9を開放する。ロータ室5が大気圧になったらドア6を開け、キャップ25を取り外し、再びシール部23を取り付け、ゾーナルロータ14内の分離された液体を回収する。例えば、3,000rpmにおける試料回収の場合は、密度の大きい液体を図3に示すシャフト18の押出液通路22を介してゾーナルロータ14内の外壁側から送り込み、試料をシャフト18の試料通路21を介し、外へ排出させて回収を行う。   In the collection of the sample after the set operation time has ended, the zonal rotor 14 is decelerated without being stopped and rotated at a low speed (for example, 3,000 rpm) to return the rotor chamber 5 to atmospheric pressure. 9 is released. When the rotor chamber 5 reaches atmospheric pressure, the door 6 is opened, the cap 25 is removed, the seal portion 23 is attached again, and the separated liquid in the zonal rotor 14 is recovered. For example, in the case of sample collection at 3,000 rpm, a liquid having a high density is fed from the outer wall side in the zonal rotor 14 through the extrusion liquid passage 22 of the shaft 18 shown in FIG. To the outside and collect it.

次に図5及び図6のフローチャートを用いて本実施例に係る遠心分離機の制御手順を説明する。図5及び図6に示すフローチャートは、制御部13に含まれる図示しないマイクロコンピュータによってコンピュータプログラムを実行することによりソフトウェア的に実現できる。まず、ユーザ(作業者)は適切なロータ3をロータ室5の内部にセットし、操作表示部12から運転モードや運転条件を設定する(ステップ51)。運転条件には、運転モードと、ロータ室5の設定温度、及び設定回転速度、遠心分離時間等が含まれる。運転モードは、複数のチューブをセットしたロータによって遠心分離を行う“ノーマルモード(通常運転モード)”とゾーナルロータを用いて遠心分離を行う“ゾーナルモード”が含まれる。   Next, the control procedure of the centrifuge according to the present embodiment will be described with reference to the flowcharts of FIGS. The flowcharts shown in FIGS. 5 and 6 can be realized in software by executing a computer program by a microcomputer (not shown) included in the control unit 13. First, the user (operator) sets an appropriate rotor 3 in the rotor chamber 5 and sets an operation mode and an operation condition from the operation display unit 12 (step 51). The operation conditions include an operation mode, a set temperature of the rotor chamber 5, a set rotation speed, a centrifugation time, and the like. The operation modes include a “normal mode (normal operation mode)” in which centrifugation is performed by a rotor in which a plurality of tubes are set, and a “zonal mode” in which centrifugation is performed using a zonal rotor.

運転モードの設定が終わると、制御部13はゾーナルモードか否かを判定する(ステップ52)。ゾーナルモードの場合は、矢印Aに示すように図6のフローチャートに移行する。ゾーナルモードでない場合は、ステップ53以降のノーマルモードによる遠心分離運転の制御に移行する。ノーマルモードにおいて、ユーザはロータ3への試料の設定が完了するとロータ室5を閉じているドア6を閉めて操作表示部12から真空キーを押す(ステップ53)。真空キーを押すと、ドアロック機構7によりドア6が開くことができないようにロックされ、制御部13からの指示により電磁バルブ9が閉じられる。これらの操作が完了したら、真空ポンプ8が起動してロータ室5が減圧される。なお、真空ポンプ8は、真空キーを押す前にスタートキーを押すことにより、同時に真空ポンプ8も起動させることができる。   When the setting of the operation mode is completed, the control unit 13 determines whether or not the zonal mode is set (step 52). In the case of the zonal mode, the process proceeds to the flowchart of FIG. When the mode is not the zonal mode, the control proceeds to the centrifugal operation control in the normal mode after step 53. In the normal mode, when the setting of the sample in the rotor 3 is completed, the user closes the door 6 that closes the rotor chamber 5 and presses the vacuum key from the operation display unit 12 (step 53). When the vacuum key is pressed, the door 6 is locked by the door lock mechanism 7 so that it cannot be opened, and the electromagnetic valve 9 is closed by an instruction from the control unit 13. When these operations are completed, the vacuum pump 8 is activated and the rotor chamber 5 is depressurized. Note that the vacuum pump 8 can be activated at the same time by pressing the start key before pressing the vacuum key.

次に、ユーザが操作表示部12の図示しないスタートキーを押すと(ステップ54)、制御部13は駆動モータ4を起動させる。ロータ3は駆動モータ4により回転を始め、所定の回転速度(例えば1,000rpm)に整定する(ステップ55)。この整定の際に、ロータ判別手段11によってロータ3の種類が判別される(ステップ56)。本実施例においては、アダプタ10の外周の一部に磁性皮膜を設け、この磁性皮膜と対向する位置に、磁気ヘッドを配置することで、磁性皮膜に記憶させたデータをロータ判別手段11を介して制御部13が情報を読み込む。   Next, when the user presses a start key (not shown) of the operation display unit 12 (step 54), the control unit 13 activates the drive motor 4. The rotor 3 starts rotating by the drive motor 4 and is set to a predetermined rotational speed (for example, 1,000 rpm) (step 55). During this settling, the rotor discriminating means 11 discriminates the type of the rotor 3 (step 56). In this embodiment, a magnetic film is provided on a part of the outer periphery of the adapter 10, and a magnetic head is disposed at a position opposite to the magnetic film, so that data stored in the magnetic film is passed through the rotor discriminating means 11. Then, the control unit 13 reads information.

制御部13は、判別されたロータ3の情報から装着されているロータが、ゾーナルロータ14であるかを判定する(ステップ57)。装着されているロータがゾーナルロータ14でない場合は、ノーマルモードによる遠心分離手順が実行される(ステップ58)。このノーマルモードによる遠心分離手順は公知であるが、ここで図8を用いて、ノーマルモードにおける、ロータの回転速度、ロータ判別のタイミング、ドアロック機構の状態、電磁バルブ、真空ポンプの状態を説明する。   The control unit 13 determines whether the mounted rotor is the zonal rotor 14 based on the determined information of the rotor 3 (step 57). When the mounted rotor is not the zonal rotor 14, the centrifugation procedure in the normal mode is executed (step 58). The centrifugation procedure in the normal mode is known, but here, using FIG. 8, the rotational speed of the rotor, the timing of the rotor discrimination, the state of the door lock mechanism, the state of the electromagnetic valve and the vacuum pump in the normal mode will be explained. To do.

図8において、横軸は時間(秒)であり、各グラフのスケールを合わせて表示している。図8において、ユーザが遠心分離機のスタートキーを押すと、103に示すように時間tにおいてドアロック機構7がロック状態になり、104に示すように時間tにて電磁バルブ9が閉鎖されるとともに105に示すように真空ポンプ8が起動する。その後、回転速度101に示すように時間tにてロータ3の回転が開始する。 In FIG. 8, the horizontal axis is time (seconds), and the scales of the respective graphs are displayed together. In FIG. 8, when the user presses the start key of the centrifuge, the door lock mechanism 7 is locked at time t 1 as shown at 103 and the electromagnetic valve 9 is closed at time t 2 as shown at 104. At the same time, the vacuum pump 8 is started as indicated at 105. Thereafter, the rotation of the rotor 3 starts at as shown in rotation speed 101 times t 3.

次に時間tにてロータ3の回転速度が1,000rpmに到達すると、102に示すようにロータ3の判別が行われる。時間tにてロータ3の判別が完了すると、制御部13は駆動モータ4の回転を加速させて、時間tにて真空待機回転速度、例えば4,000rpmにて整定させる。この真空待機回転速度は、ロータ室5の内部が所定の真空度まで減圧されるまで待機するためであって、時間tにて所定の真空度にまで到達したら再びロータ3の回転が加速され、時間tにて操作表示部12にて設定された遠心分離回転速度(例えば35,000rpm)に到達したら、設定された時間だけ遠心分離運転を行う。 Next, when the rotational speed of the rotor 3 reaches 1,000 rpm at time t 4 , the rotor 3 is determined as indicated by 102. When determination of the rotor 3 at the time t 5 is completed, the control unit 13 to accelerate the rotation of the drive motor 4, a vacuum waiting rotation speed at the time t 6, thereby settling for example at 4,000 rpm. The vacuum standby rotational speed are for waiting until the inside of the rotor chamber 5 is depressurized to a predetermined degree of vacuum are accelerated rotation of the rotor 3 again when it reaches at time t 7 until a predetermined degree of vacuum Once reaching the centrifuge rotational speed set in the operation display unit 12 at time t 8 (e.g. 35,000 rpm), by centrifugation operation amount of time set.

そして時間tにて遠心分離運転が完了したら、ロータ3の回転が減速され時間t10にてロータ3が停止する。その後、時間t11にて真空ポンプ8の運転を停止させるための信号が入力されると、真空ポンプ8の運転を停止すると共に電磁バルブ9を開放する。この電磁バルブ9の開放によりロータ室5の内部に空気が送り込まれ、ロータ室5の圧力は大気圧となりドア6を開けることが可能な状態となる。その後、時間t12にてドアロック機構7も解除されるので、作業者はドア6を開けることができ、試料を取り出すことができる。 And if centrifugation operation is completed at time t 9, the rotor 3 by the rotation of the rotor 3 is decelerated time t 10 is stopped. Thereafter, when the signal for stopping the operation of the vacuum pump 8 at time t 11 is input, it opens the electromagnetic valve 9 to stop the operation of the vacuum pump 8. By opening the electromagnetic valve 9, air is sent into the rotor chamber 5, the pressure in the rotor chamber 5 becomes atmospheric pressure, and the door 6 can be opened. Then, because the door lock mechanism 7 at the time t 12 is also released, the operator can open the door 6, it is possible to take out the sample.

次に、ゾーナルモードが選択された場合の状態を図9を用いて説明する。ゾーナルモードが選択されてスタートキーが押されると、回転速度111に示すように時間tにおいてロータ3の回転が開始する。時間tにてロータ3の回転速度が1,000rpmに到達すると、112に示すようにゾーナルロータ14の判別が行われる。時間tにてゾーナルロータ14の判別が完了し正しいロータが装着されていると識別されると、制御部13は駆動モータ4の回転を加速させて、ゾーナルロータへの試料の注入が可能なように、時間tにてゾーナル速度(試料注入・回収速度)、例えば3,000rpmにて整定させる。ゾーナルロータ14がゾーナル速度(試料注入・回収速度)で回転中にユーザは密度勾配液や試料等を注入し、時間tにてドアを閉鎖する。すると113に示すようにドアロック機構7がロックされ、114に示すように時間tにて電磁バルブ9が閉鎖され、115に示すように真空ポンプ8の運転を開始する。その後、ゾーナルロータ14を加速させて真空待機回転速度にて整定させる。時間t10にて所定の真空度にまで到達したら再びゾーナルロータ14の回転が加速され、時間t11にて操作表示部12から入力されたあらかじめ設定された遠心分離回転速度(例えば35,000rpm)に到達したら、設定された時間だけ遠心分離運転を行う。 Next, the state when the zonal mode is selected will be described with reference to FIG. When the zonal mode is selected and the start key is pressed, the rotation of the rotor 3 starts at time t 3 as indicated by the rotation speed 111. When the rotational speed of the rotor 3 reaches 1,000 rpm at time t 4 , the zonal rotor 14 is discriminated as indicated by 112. Once the correct rotor completes a determination is Zonarurota 14 at time t 5 is identified as being mounted, the control unit 13 to accelerate the rotation of the drive motor 4, which can injection of the sample into Zonarurota as such, zonal rate at time t 6 (the sample injection and withdrawal rate), thereby settling for example at 3,000 rpm. Zonarurota 14 user injects density gradient and sample and the like during rotation at a zonal rate (sample injection and recovery rate), closing the door at time t 7. Then the door lock mechanism 7 as shown in 113 is locked, the solenoid valve 9 at time t 8 as shown in 114 is closed to start the operation of the vacuum pump 8, as shown in 115. Thereafter, the zonal rotor 14 is accelerated and set at the vacuum standby rotation speed. Time rotation of Zonarurota 14 again when it reaches to a predetermined degree of vacuum is accelerated by t 10, centrifugation speed that is set in advance inputted from the operation display unit 12 at time t 11 (e.g., 35,000 rpm) When reaching, centrifuge for a set time.

そして時間t12にて遠心分離運転が完了したら、ゾーナルロータ14の回転が減速され、ゾーナル速度(試料注入・回収速度)に整定したら時間t13にて真空ポンプ8の運転を停止させると共に電磁バルブ9を開放する。電磁バルブ9の開放によりロータ室5に空気が送り込まれ、ロータ室5の圧力は大気圧となりドア6を開けることが可能な状態となる。続いて時間t14にてドアロック機構7も解除され、作業者はドア6を開けて試料の取り出しを行う。時間t15にて試料の取り出しが完了したらゾーナルロータ14の回転が減速され、時間t16で停止する。 And if centrifuged operation is completed at time t 12, it is decelerated rotation of Zonarurota 14, the electromagnetic valve to stop the operation of the vacuum pump 8 by After time t 13 settles into zonal rate (sample injection and recovery rate) 9 is released. When the electromagnetic valve 9 is opened, air is sent into the rotor chamber 5, the pressure in the rotor chamber 5 becomes atmospheric pressure, and the door 6 can be opened. Next time t 14 at the door lock mechanism 7 also is released, the operator takes out of the sample opened the door 6. Rotation of Zonarurota 14 After extraction of the sample is completed is decelerated at time t 15, and stops at time t 16.

以上、図8、9で示したのがノーマルモード及びゾーナルモードでの制御であるが、図5のステップ57でYESの場合のように、ノーマルモードが選択されたが、実際に装着されているロータがゾーナルロータ14である場合は(これはステップ51においてユーザが運転モードの選択を誤ったことを意味する)、異なる処理が必要になる。本実施例では、従来の遠心分離機の制御に加えて、ステップ57及び59〜68の処理を追加し、ノーマルモードからゾーナルモードへの自動切り替え手順の処理を実行可能に構成した。   As described above, the control in the normal mode and the zonal mode is shown in FIGS. 8 and 9, but the normal mode has been selected as in the case of YES in step 57 in FIG. If the rotor is the zonal rotor 14 (which means that the user has made an incorrect selection of the operating mode in step 51), a different process is required. In this embodiment, in addition to the control of the conventional centrifuge, the processing of steps 57 and 59 to 68 is added, and the processing of the automatic switching procedure from the normal mode to the zonal mode can be executed.

図5に戻りステップ57でYESの場合は、制御部13はノーマルモードからゾーナルモードへの自動切り替えを行うにあたって、設定されたロータ室5の設定温度、設定回転速度、遠心分離時間等の運転条件が、装着されたゾーナルロータ14に対して適した条件かを判定する(ステップ59)。例えば、ステップ51で設定された運転条件が、装着されているゾーナルロータ14の条件に適しているかである。ここで、設定条件がOKでない場合、例えばゾーナルロータ14の最高回転速度を超えた遠心分離回転速度が設定されている場合は、その旨のエラー表示をして(ステップ67)、ゾーナルロータ14の回転を停止させて処理を終了する(ステップ68)。   Returning to FIG. 5, if YES in step 57, the control unit 13 performs the automatic switching from the normal mode to the zonal mode, and the operating conditions such as the set temperature of the rotor chamber 5, the set rotational speed, and the centrifugation time are set. Is a condition suitable for the attached zonal rotor 14 (step 59). For example, whether the operating condition set in step 51 is suitable for the condition of the installed zonal rotor 14. Here, if the setting condition is not OK, for example, if the centrifugal rotation speed exceeding the maximum rotation speed of the zonal rotor 14 is set, an error message is displayed to that effect (step 67), and the The rotation is stopped and the process is terminated (step 68).

ステップ59において、その他の条件がOKの場合は、試料を注入すべくゾーナルロータ14を所定の回転速度、例えば3000rpmまで加速させる(ステップ60)。次に、アラーム音を鳴らしてユーザに注意を喚起すると共に、操作表示部12に「ゾーナルロータが装着されています。ゾーナルモードでの運転に切り替えますか?(YES/NO)」とのメッセージを表示する(ステップ61)。ここでステップ62において、ユーザが操作表示部12からNOを選択してゾーナルモードでの運転に切り替えを希望しない場合は、「運転がキャンセルされました。停止します」とのエラー表示をして(ステップ67)、ゾーナルロータ14の回転を停止させて処理を終了する(ステップ68)。   In step 59, if the other conditions are OK, the zonal rotor 14 is accelerated to a predetermined rotational speed, for example, 3000 rpm to inject the sample (step 60). Next, an alarm is sounded to alert the user and a message “Zone rotor is installed. Do you want to switch to operation in zonal mode? (YES / NO)” is displayed on the operation display 12. Displayed (step 61). Here, in step 62, when the user selects NO from the operation display unit 12 and does not wish to switch to the operation in the zonal mode, an error message “Operation is canceled. Stop” is displayed. (Step 67), the rotation of the zonal rotor 14 is stopped and the processing is terminated (Step 68).

次に、ステップ62で、YESが選択された場合は、制御部13は、操作表示部12にゾーナル運転をするためのパスワードを入力するように表示し、ユーザがパスワードの入力を完了するのを待つ(ステップ63)。正しいパスワードの入力が終わると、遠心分離機1の制御部13は、ユーザ(操作者)がゾーナルロータで運転することを認識したことを確認でき、稼働した真空ポンプ8を停止させる(ステップ64)。次に制御部13は、電磁バルブ9を開放してロータ室5の内部を大気圧にし(ステップ65)、ドアロック機構7を解除し(ステップ66)、図6に示すフローチャートのB地点(ステップ72)に進む。   Next, when YES is selected in step 62, the control unit 13 displays on the operation display unit 12 to input a password for zonal operation, and the user completes the password input. Wait (step 63). When the input of the correct password is completed, the control unit 13 of the centrifuge 1 can confirm that the user (operator) recognizes that the user operates with the zonal rotor, and stops the operated vacuum pump 8 (step 64). . Next, the control unit 13 opens the electromagnetic valve 9 to bring the interior of the rotor chamber 5 to atmospheric pressure (step 65), releases the door lock mechanism 7 (step 66), and the point B (step in the flowchart shown in FIG. 6). Go to 72).

ステップ63にてパスワードが一致しない場合、又は、キャンセルキーが選択されてパスワードの入力が成されなかった場合は、「パスワードが入力されていません。処理を終了します」とのエラー表示をして(ステップ67)、ゾーナルロータ14の回転を停止させて処理を終了する(ステップ68)。   If the passwords do not match in step 63, or if the cancel key is selected and the password is not entered, an error message “Password has not been entered. Processing will be terminated.” Is displayed. (Step 67), the rotation of the zonal rotor 14 is stopped and the process is terminated (step 68).

ここで図7を用いて、ノーマルモードが選択されたが、装着されているのがゾーナルロータ14であった場合の制御を説明する。ユーザがスタートキーを押すと、93aに示すように時間tにおいてドアロック機構7がロック状態になり、94a及び95aに示すように時間tにて電磁バルブ9が閉鎖されるとともに真空ポンプ8が起動する。その後、回転速度91に示すように時間tにてロータ3の回転が開始する。 Here, the control in the case where the normal mode is selected but the zonal rotor 14 is mounted will be described with reference to FIG. When the user presses the start key, the door lock mechanism 7 at time t 1 as shown in 93a is locked, the vacuum pump 8 at the time t 2 as shown in 94a and 95a with electromagnetic valve 9 is closed Starts. Thereafter, the rotation of the rotor 3 starts at as shown in the rotational speed 91 times t 3.

次に時間tにてロータ3の回転速度が1,000rpmに到達すると、92に示すようにロータ3の判別が行われる。ここで装着されているロータがゾーナルロータ14の場合は、制御部13はゾーナルロータ14をゾーナル速度(試料注入・回収速度)、例えば3,000rpmに加速させながら、操作表示部12にアラーム及び遠心分離機の運転モードをゾーナルモードに変更するか運転を中断させるか選択させる。ここでユーザによってゾーナルモードに変更するとの指示を受け、ゾーナルモードに切替えためのパスワードが入力されたら、時間tにおいて制御部13は真空ポンプ8を停止させて、電磁バルブ9を開放し、時間tにおいてドアロック機構7によるロックを解除する。尚、真空ポンプ8の停止→電磁バルブ9の開放→ドアロック機構7の解除は、この順序で行うのが好ましいが、ゾーナル速度(試料注入・回収速度)に到達する前に時間tの時点でこれらをすぐに行うようにしても良い。このように一旦稼働させた真空ポンプ8を停止させるのは、ゾーナルロータ14への試料注入時にはドア6を開ける必要があり、ロータ室5が大気圧になるからである。時間tにおいて、ゾーナル速度(試料注入・回収速度、例えば3,000rpm)までゾーナルロータ14を加速させるまえに、操作表示部12にアラーム及び遠心分離機の運転モードをゾーナルモードに変更するかを表示して、ユーザの入力を受けるようにしても良い。 Next, when the rotational speed of the rotor 3 reaches 1,000 rpm at time t 4 , the rotor 3 is discriminated as indicated by 92. When the rotor mounted here is the zonal rotor 14, the control unit 13 accelerates the zonal rotor 14 to a zonal speed (sample injection / collection speed), for example, 3,000 rpm, and displays an alarm and a centrifuge on the operation display unit 12. Select whether to change the operation mode of the separator to zonal mode or to interrupt the operation. Here receives an instruction to change the Zonarumodo by the user, when the password for switching the Zonarumodo is inputted, the control unit 13 at time t 6 is by stopping the vacuum pump 8 by opening the electromagnetic valve 9, time to release the lock by the door lock mechanism 7 at t 7. Incidentally, the release of the open → door lock mechanism 7 of the stopping → electromagnetic valve 9 of the vacuum pump 8 is preferably carried out in this order, point of time t 5 before reaching the zonal rate (sample injection and recovery rate) You may be able to do these immediately. The reason why the vacuum pump 8 once operated is stopped in this way is that when the sample is injected into the zonal rotor 14, the door 6 needs to be opened, and the rotor chamber 5 becomes atmospheric pressure. At time t 5, zonal rate (sample injection and withdrawal rate, for example, 3,000 rpm) until prior to accelerate Zonarurota 14, or to change the operating mode of the alarm and centrifuge Zonarumodo the operation display section 12 It may be displayed and receive user input.

時間tにおいてゾーナルロータ14への試料の注入が完了し、ユーザによるゾーナルロータへの試料注入完了が入力(スタートキーON)されたら、93bに示すように時間tにて制御部13はドアロック機構7をロックし、その後、94b及び95bに示すように時間tにて電磁バルブ9を閉鎖して真空ポンプ8を起動する。以降の手順は、図9で説明した時間t以降の手順と同じであるので、繰り返しの説明を省略する。 Injection of the sample is completed at time t 8 to Zonarurota 14, After sample injection completion to Zonarurota by the user is input (start key ON), the control unit 13 at time t 8 as shown in 93b door to lock the lock mechanism 7, then start the vacuum pump 8 by closing the electromagnetic valve 9 at time t 9 as shown in 94b and 95b. The subsequent procedure is the same as the procedure of the time t 7 after described in FIG. 9, description thereof will not be repeated.

図6はゾーナルモードにおける遠心分離機の制御手順を示すフローチャートである。ゾーナルモードは、ユーザによるスタートキーを押下することにより開始されるが(ステップ71)、図5のステップ57、59〜66の処理を経た場合は、ステップ62に対する質問へのYESとの回答がスタートキーの代わりとなる。   FIG. 6 is a flowchart showing a control procedure of the centrifuge in the zonal mode. The zonal mode is started by pressing the start key by the user (step 71), but if the processing of steps 57 and 59 to 66 in FIG. Instead of a key.

スタートキーが押下されたら、制御部13は駆動モータ4を起動させてゾーナルロータ14を回転し始め、所定の回転速度(例えば1,000rpm)に整定させてロータの種類の判別を行う。判別が終了したら第1の低速の回転速度(例えば3,000rpm)までゾーナルロータ14を加速して整定させる(ステップ72)。このとき、電磁バルブ9は開放状態、ドアロック機構7は解除状態、真空ポンプ8は停止した状態であり、ドア6は開閉自在である。ユーザはこのときにゾーナルロータ14に試料を注入する(ステップ73)。試料の注入後、ドア6を閉じ操作表示部12よりゾーナルロータへの試料注入完了(スタートキーON)を指示すると、制御部13はドアロック機構7によりドア6をロックし電磁バルブ9を閉じ(ステップ74)、ロータ室5は真空ポンプ8により減圧される(ステップ75)。   When the start key is pressed, the control unit 13 activates the drive motor 4 to start rotating the zonal rotor 14 and settles it to a predetermined rotational speed (for example, 1,000 rpm) to determine the type of the rotor. When the determination is completed, the zonal rotor 14 is accelerated to a first low speed (for example, 3,000 rpm) and settling (step 72). At this time, the electromagnetic valve 9 is in an open state, the door lock mechanism 7 is in a released state, the vacuum pump 8 is in a stopped state, and the door 6 can be freely opened and closed. At this time, the user injects a sample into the zonal rotor 14 (step 73). After injecting the sample, when the door 6 is closed and the operation display unit 12 instructs completion of sample injection into the zonal rotor (start key ON), the control unit 13 locks the door 6 by the door lock mechanism 7 and closes the electromagnetic valve 9 ( In step 74), the rotor chamber 5 is depressurized by the vacuum pump 8 (step 75).

次に、駆動モータ4は所定の低速回転速度から、あらかじめ設定した高速の回転速度(例えば35,000rpm)まで加速し(ステップ76)、設定回転速度で整定し、ゾーナルモードでの所定の時間の遠心分離が行われる(ステップ77)。この設定回転速度での回転によってゾーナルロータ14内部の試料は分離される。   Next, the drive motor 4 accelerates from a predetermined low speed to a preset high speed (for example, 35,000 rpm) (step 76), settles at the set speed, and for a predetermined time in the zonal mode. Centrifugation is performed (step 77). The sample in the zonal rotor 14 is separated by the rotation at the set rotation speed.

設定された時間の遠心分離運転が終了したら(ステップ78)、ゾーナルロータ14は減速されて試料注入時と同じ低速の回転速度、例えば3,000rpmに整定される(ステップ79)。次に、制御部13は真空ポンプ8を停止させ(ステップ80)、電磁バルブ9を開放する(ステップ81)。この制御によってロータ室5の圧力は大気圧となり、ドア6を開くことができるので、制御部13はドアロック機構7(ステップ82)を解除する。この状態でユーザは図3で示したようにシャフト18の上部にシール部23を取り付けて、ゾーナルロータ14の回転シール20と接触、摺動させてメカニカルシールを構成する。次に、図示しない送液ポンプを使用して分離された試料を回収する(ステップ83)。試料の回収後に、ユーザが操作表示部12から試料の回収完了の指示を操作することにより制御部13はゾーナルロータ14の回転を停止させる(ステップ85)。   When the centrifugation operation for the set time is completed (step 78), the zonal rotor 14 is decelerated and set at the same low rotational speed as that at the time of sample injection, for example, 3,000 rpm (step 79). Next, the control unit 13 stops the vacuum pump 8 (step 80) and opens the electromagnetic valve 9 (step 81). By this control, the pressure in the rotor chamber 5 becomes atmospheric pressure and the door 6 can be opened, so the control unit 13 releases the door lock mechanism 7 (step 82). In this state, as shown in FIG. 3, the user attaches the seal portion 23 to the upper portion of the shaft 18, and contacts and slides with the rotary seal 20 of the zonal rotor 14 to constitute a mechanical seal. Next, the separated sample is collected using a liquid feed pump (not shown) (step 83). After the sample is collected, the control unit 13 stops the rotation of the zonal rotor 14 by operating a sample collection completion instruction from the operation display unit 12 (step 85).

以上説明したように、本実施例の制御により、ユーザが操作ミスにより試料が注入されていないゾーナルロータをノーマルモードで運転してしまっても、高速回転させる前に制御部13が設定誤りを認識して高速回転を阻止することができ、ゾーナルロータ内のセプタの破損や短寿命化を防止することができる。また、上記制御はゾーナルロータ装着時であって運転モードの設定ミスによりノーマルモードで使用した場合にのみ実行されるので、通常の遠心分離運転での動作や処理には何ら影響を与えない。さらに、運転モードの設定ミスをした場合でも迅速に正しい運転モードでの遠心分離運転の再開ができるので、使いやすい遠心分離機を実現できると共にユーザの操作負担を最小限にすることができる。   As described above, the control unit 13 recognizes the setting error before rotating at high speed even if the user operates the zonal rotor in which the sample is not injected due to an operation error in the normal mode. Thus, high-speed rotation can be prevented, and damage to the septa in the zonal rotor and shortening of the service life can be prevented. Further, since the above control is executed only when the zonal rotor is mounted and used in the normal mode due to an operation mode setting error, there is no effect on the operation and processing in the normal centrifugal operation. Furthermore, even if the operation mode is set incorrectly, the centrifugal operation in the correct operation mode can be resumed quickly, so that an easy-to-use centrifuge can be realized and the operation burden on the user can be minimized.

以上、本発明を実施例に基づいて説明したが、本発明は上述の実施例に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で種々の変更が可能である。   As mentioned above, although this invention was demonstrated based on the Example, this invention is not limited to the above-mentioned Example, A various change is possible within the range which does not deviate from the meaning.

1 遠心分離機 2 筐体 3 ロータ 4 駆動モータ
5 ロータ室 6 ドア 7 ドアロック機構
8 真空ポンプ 9 電磁バルブ 10 アダプタ
11 ロータ判別手段 12 操作表示部 13 制御部
14 ゾーナルロータ 15 ロータボディ
15b (ロータボディの)凸部 16 試料室 17 セプタ
17a (セプタの)貫通穴 18 シャフト
18a (シャフトの)凹部 19 カバー 20 回転シール
21 試料通路 22 押出液通路 23 シール部
24 シール支持板 25 キャップ
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Centrifuge 2 Case 3 Rotor 4 Drive motor 5 Rotor chamber 6 Door 7 Door lock mechanism 8 Vacuum pump 9 Electromagnetic valve 10 Adapter 11 Rotor discrimination means 12 Operation display part 13 Control part 14 Zona rotor 15 Rotor body 15b (Rotor body ) Convex portion 16 Sample chamber 17 Septa 17a (Scepter) through hole 18 Shaft 18a (Shaft) concave portion 19 Cover 20 Rotating seal 21 Sample passage 22 Extrusion passage 23 Seal portion 24 Seal support plate 25 Cap

Claims (7)

分離する試料を保持するロータと、前記ロータを収納するロータ室と、
前記ロータ室内を封じるドアと、
前記ロータを回転させるモータと、
前記モータの回転を制御する制御部とを有し、前記ロータの回転開始前に試料を注入しておく通常運転モードと、前記ロータの低速回転中に試料を注入するゾーナルモードを有する遠心分離機において、
前記制御部は、
装着されているロータの種類を判別し、
前記通常運転モードで運転を開始した後に前記ロータがゾーナルモード用のロータである場合には前記ゾーナルモードへの切り替えを行い、前記ロータを試料を注入するための低速のゾーナル速度まで加速させて待機することを特徴とする遠心分離機。
A rotor for holding a sample to be separated; a rotor chamber for housing the rotor;
A door for sealing the rotor chamber;
A motor for rotating the rotor;
A centrifuge having a control unit for controlling the rotation of the motor and having a normal operation mode in which a sample is injected before the rotation of the rotor starts, and a zonal mode in which a sample is injected during a low-speed rotation of the rotor In
The controller is
Identify the type of rotor installed,
After the operation is started in the normal operation mode, when the rotor is a rotor for the zonal mode, the rotor is switched to the zonal mode, and the rotor is accelerated to a low zonal speed for injecting the sample to stand by. A centrifuge characterized by:
前記ゾーナルモードにおいて前記制御部は、前記ゾーナル速度にて前記試料が注入されて前記ドアが閉じられた後に前記ロータを遠心分離のための設定回転速度まで加速させることを特徴とする請求項1に記載の遠心分離機。   2. The control unit according to claim 1, wherein in the zonal mode, the control unit accelerates the rotor to a set rotational speed for centrifugation after the sample is injected at the zonal speed and the door is closed. The centrifuge described. 前記ロータに、前記ロータの固有情報を示す手段が設けられ、
前記遠心分離機には前記固有情報を読み取るためのロータ判別手段が設けられ、
前記ロータ判別手段は、前記ロータの回転が開始した直後に前記固有情報を読み出すことを特徴とする請求項1又は2に記載の遠心分離機。
The rotor is provided with means for indicating unique information of the rotor,
The centrifuge is provided with a rotor discriminating means for reading the unique information,
The centrifuge according to claim 1 or 2, wherein the rotor determination unit reads the unique information immediately after the rotation of the rotor is started.
前記遠心分離機に表示部を設け、
前記通常運転モードを開始した後に装着されている前記ロータがゾーナルモード用のロータであると判別された場合に、前記制御部は設定された運転条件にてゾーナルモードでの遠心分離運転が可能であるかを判定し、
可能の場合はゾーナルモードへの切り替えを行うか否かのダイアログ表示を行い、
不可能な場合はエラーメッセージを表示して前記ロータの回転を停止させることを特徴とする請求項3に記載の遠心分離機。
The centrifuge is provided with a display unit,
When it is determined that the rotor mounted after starting the normal operation mode is a rotor for the zonal mode, the control unit can perform the centrifugal operation in the zonal mode under the set operation conditions. Determine if there is
If possible, display a dialog box asking whether to switch to zonal mode,
4. The centrifuge according to claim 3, wherein when it is impossible, an error message is displayed to stop the rotation of the rotor.
前記ロータを前記ゾーナル速度に整定させた際に、前記制御部が前記ロータへ試料注入の有無を確認するための確認画面を前記表示部へ表示することを特徴とする請求項4に記載の遠心分離機。   The centrifuge according to claim 4, wherein when the rotor is set to the zonal speed, the control unit displays a confirmation screen on the display unit for confirming whether or not a sample is injected into the rotor. Separator. 前記ロータ室を減圧する減圧装置と、前記ロータ室の減圧状態を解除するバルブを設け、
前記通常運転モードを開始した後に前記ロータがゾーナルモード用のロータであると判別された場合には前記減圧装置の運転を停止して前記バルブを開放し、前記ロータ室を大気圧とすることを特徴とする請求項5に記載の遠心分離機。
A decompressor for decompressing the rotor chamber, and a valve for releasing the decompressed state of the rotor chamber;
When it is determined that the rotor is a zonal mode rotor after starting the normal operation mode, the operation of the decompression device is stopped, the valve is opened, and the rotor chamber is brought to atmospheric pressure. The centrifuge according to claim 5, characterized in that
前記減圧装置により所定の真空度に到達するまで低速回転で待機する第二の回転速度を設定し、
記ゾーナル速度は前記第二の回転速度よりも低く設定したことを特徴とする請求項6に記載の遠心分離機。
Set a second rotational speed to wait at a low speed until a predetermined degree of vacuum is reached by the decompressor,
Centrifuge of claim 6, before Kizo Naru rate is characterized by being set lower than the second rotational speed.
JP2011016331A 2011-01-28 2011-01-28 centrifuge Active JP5633811B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2011016331A JP5633811B2 (en) 2011-01-28 2011-01-28 centrifuge

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2011016331A JP5633811B2 (en) 2011-01-28 2011-01-28 centrifuge

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2012152718A JP2012152718A (en) 2012-08-16
JP5633811B2 true JP5633811B2 (en) 2014-12-03

Family

ID=46835043

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2011016331A Active JP5633811B2 (en) 2011-01-28 2011-01-28 centrifuge

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP5633811B2 (en)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5287364B2 (en) * 2009-03-04 2013-09-11 日立工機株式会社 centrifuge
JP5854218B2 (en) * 2012-01-24 2016-02-09 日立工機株式会社 centrifuge
JP6331378B2 (en) * 2013-12-19 2018-05-30 日立工機株式会社 Centrifuge
US20210039114A1 (en) * 2017-07-11 2021-02-11 Eppendorf Himac Technologies Co., Ltd. Centrifuge

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5228064A (en) * 1975-08-28 1977-03-02 Hitachi Koki Co Ltd Control apparatus of centrifugal machine
JPS60851A (en) * 1983-06-17 1985-01-05 Hitachi Koki Co Ltd Control circuit for centrifuge
JPH05138073A (en) * 1991-11-14 1993-06-01 Hitachi Koki Co Ltd Drive circuit of centrifuge
US5926387A (en) * 1995-06-30 1999-07-20 Beckman Instruments, Inc. Ultracentrifuge operation by computer system
JP2000024553A (en) * 1998-07-10 2000-01-25 Hitachi Koki Co Ltd Centrifuge
JP3582414B2 (en) * 1999-08-11 2004-10-27 日立工機株式会社 Centrifuge
JP3951582B2 (en) * 2000-10-06 2007-08-01 日立工機株式会社 centrifuge
JP4348144B2 (en) * 2003-08-26 2009-10-21 株式会社久保田製作所 centrifuge
JP2008009464A (en) * 2004-10-13 2008-01-17 Tatsuya Hisagane Card type computer
JP5035632B2 (en) * 2008-05-08 2012-09-26 日立工機株式会社 centrifuge

Also Published As

Publication number Publication date
JP2012152718A (en) 2012-08-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5633811B2 (en) centrifuge
JP5287364B2 (en) centrifuge
AU593988B2 (en) Apparatus and method for separating phases of blood
EP2758179B1 (en) Improved centrifuge and method
CN111542397B (en) Centrifuge rotor
JP2006272330A (en) Fixing device of cover for centrifuge rotor
AU771671B2 (en) System for control of blood processor
JP2009106887A (en) Centrifuge
JP2000117150A (en) Centrifugal separation method and centrifugal container
US10052641B2 (en) Centrifuge equipped with a balancing mechanism and method of balancing such a centrifuge
CN110869132B (en) Centrifugal machine
JP2007152209A (en) Rotor for centrifuge and centrifugal separator
JP6907183B2 (en) Methods and equipment for sample separation and collection
JP2008126130A (en) Rotor for centrifuge and centrifuge equipped with it
CN213643745U (en) Ultrafiltration tube for nucleic acid research and detection
JP4840724B2 (en) Centrifuge
JP3582414B2 (en) Centrifuge
WO2020153102A1 (en) Centrifuge
JP2006334528A (en) Centrifuge
JP2008100124A (en) Centrifuge
JP2008093588A (en) Centrifugal separator
JP2007136401A (en) Centrifugal machine
JP3137414U (en) centrifuge
JP2014117642A (en) Centrifuge
JP2017012973A (en) Centrifugal machine

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20130927

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20140605

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20140611

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20140808

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20140825

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20140902

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20140919

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20141002

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 5633811

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250