JP5626216B2 - Flame retardant polyester composite film - Google Patents
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Description
本発明は、難燃性ポリエステル複合フィルムに関する。本発明は、2008年10月21日出願の米国仮特許出願61/107218号に基づく優先権を主張した出願である。 The present invention relates to a flame retardant polyester composite film. The present invention is an application claiming priority based on US Provisional Patent Application No. 61/107218 filed Oct. 21, 2008.
ポリエステルフィルム等のポリマーフィルムは、種々の無限に近い分野で使用されている。例えば、フィルムは、包装材として、ラベルとして、剥離ライナーとして、光学フィルターとして、家具への積層物として、ブラインドや日よけなどの窓処理部材として使用されている。ポリマーフィルムは電子工学においても使用され、例えばケーブルやワイヤーを包む部材として使用される。 Polymer films such as polyester films are used in various nearly infinite fields. For example, the film is used as a packaging material, as a label, as a release liner, as an optical filter, as a laminate on furniture, as a window treatment member such as a blind or a sunshade. Polymer films are also used in electronics, for example, as members that wrap cables and wires.
ある応用分野では、ポリマーフィルムが難燃性を有することが望まれる。例えば、特許文献1(Yeら)は、メタル化難燃性ポリエステルフィルムを開示しており、本願発明に参照により引用されるが、個々のフィルム層に種々の濃度のリン系難燃剤を添加している。特許文献2(Kiehneら)は、多層二軸延伸ポリエステルフィルムに種々の難燃剤を添加することを開示している。 For certain applications, it is desirable for the polymer film to be flame retardant. For example, Patent Document 1 (Ye et al.) Discloses a metallized flame-retardant polyester film, which is cited by reference in the present invention, but various concentrations of phosphorus-based flame retardants are added to individual film layers. ing. Patent Document 2 (Kiehne et al.) Discloses adding various flame retardants to a multilayer biaxially stretched polyester film.
現在に至るまでに種々の難燃性フィルムが開示されているものの、更なる改良が必要とされる。 Although various flame retardant films have been disclosed so far, further improvements are required.
上記観点から、本発明の開示は、難燃性フィルム、特に難燃性ポリエステルフィルムの構成において更なる改良を行うことを目的とする。 In view of the above, the present disclosure aims to provide further improvements in the construction of flame retardant films, particularly flame retardant polyester films.
代表的には、本発明の開示は難燃性複合フィルムに関し、異なる難燃剤を含み、それらの相乗効果により、優れた難燃性を有するフィルムを製造できる。 Typically, the present disclosure relates to a flame retardant composite film that includes different flame retardants, and due to their synergistic effects, films having excellent flame retardancy can be produced.
ある実施態様において、例えば、複合フィルムは3層から成る。例えば、複合フィルムは、夫々がポリエステルポリマーから成る第1のフィルム層および第3のフィルム層を有する。少なくとも1層または両方のフィルム層は第1の難燃剤を有してもよい。複合フィルムは第1のフィルム層および第3のフィルム層の間に配置される第2のフィルム層(中間フィルム層)を有していてもよい。第2のフィルム層は、第2の難燃剤を含有するポリエステルポリマーから成る。第2の難燃剤は、第1の難燃剤とは異なり、揮発分解性難燃剤から成る。ここで、「揮発分解性難燃剤」とは、ポリマーを加熱して溶融した際に揮発性分解物を発生する難燃剤を意味し、特に、ポリマーを175℃以上に加熱した際に、アセトアルデヒド等のアルデヒドを少量発生する難燃剤を意味する。揮発分解性難燃剤を中間層に配置することにより、揮発分解物は複合フィルム中にトラップされて残存し、なおも複合フィルムに優れた難燃性を付与する。 In some embodiments, for example, the composite film consists of three layers. For example, the composite film has a first film layer and a third film layer, each consisting of a polyester polymer. At least one or both film layers may have a first flame retardant. The composite film may have a second film layer (intermediate film layer) disposed between the first film layer and the third film layer. The second film layer is made of a polyester polymer containing a second flame retardant. Unlike the first flame retardant, the second flame retardant is composed of a volatile decomposable flame retardant. Here, the “volatile decomposable flame retardant” means a flame retardant that generates a volatile decomposition product when the polymer is heated and melted. Particularly, when the polymer is heated to 175 ° C. or more, acetaldehyde or the like It means a flame retardant that generates a small amount of aldehyde. By disposing the volatile decomposable flame retardant in the intermediate layer, the volatile decomposition product remains trapped in the composite film and still imparts excellent flame retardancy to the composite film.
ある実施態様において、第1の難燃剤と第2の難燃剤とがポリエステルポリマーに化学的に結合した有機リン系化合物である。例えば、第1の難燃剤と第2の難燃剤とがポリエステルポリマーの主鎖中に取り込まれ、ペンダント基として存在する。 In one embodiment, the first flame retardant and the second flame retardant are organophosphorus compounds chemically bonded to a polyester polymer. For example, a first flame retardant and a second flame retardant are incorporated into the main chain of the polyester polymer and exist as pendant groups.
ある具体的な実施態様において、第1の難燃剤がビス(2−ヒドロキシエチル)[(6−オキシド−6H−ジベンゾ−[c,e][1,2]オキサフォスフォリン−6−イル)メチル]ブタンジカルボキシレートから成っていてもよい。第2の難燃剤はリン化合物系エステルから成っていてもよい。 In certain specific embodiments, the first flame retardant is bis (2-hydroxyethyl) [(6-oxide-6H-dibenzo- [c, e] [1,2] oxaphosphorin-6-yl) methyl. It may consist of butanedicarboxylate. The second flame retardant may consist of a phosphorus compound ester.
第1の難燃剤および/または第2の難燃剤がリン化合物から成る場合、個々のフィルム層での濃度は5000ppm以上である。例えば、難燃剤は、個々のフィルム層に、リン濃度が約5000〜20000ppm、好ましくは約7000〜12000ppmの濃度と成るように添加される。 When the first flame retardant and / or the second flame retardant is made of a phosphorus compound, the concentration in each film layer is 5000 ppm or more. For example, the flame retardant is added to the individual film layers so that the phosphorus concentration is about 5000 to 20000 ppm, preferably about 7000 to 12000 ppm.
難燃性複合フィルムの厚さは、使用する分野における適切な厚さを取ることが出来る。ある実施態様において、例えば、複合フィルムの厚さは約0.5〜7mil、好ましくは約1〜2milである。第1のフィルム層および第3のフィルム層の重量は、それぞれ複合フィルムの重量の約5〜40重量%、好ましくは約10〜20重量%である。第2のフィルム層の重量は、複合フィルムの重量の約20〜90重量%、好ましくは約60〜80重量%である。第2のフィルム層の厚さは約0.5〜7mil、好ましくは約1〜2milである。 The thickness of the flame retardant composite film can be an appropriate thickness in the field of use. In certain embodiments, for example, the thickness of the composite film is about 0.5-7 mil, preferably about 1-2 mil. The weight of the first film layer and the third film layer is about 5 to 40% by weight, preferably about 10 to 20% by weight, respectively, of the weight of the composite film. The weight of the second film layer is about 20 to 90% by weight, preferably about 60 to 80% by weight of the composite film. The thickness of the second film layer is about 0.5-7 mil, preferably about 1-2 mil.
ポリマーフィルムを形成するポリエステルポリマーは、ポリエチレンテレフタレート等の好ましいポリエステルから成っていてもよい。ある実施態様において、3つのフィルム層が一緒に共押出されていてもよい。この実施態様に置いて、例えば、中間フィルム層と外側の第1のフィルム層および第3のフィルム層との間に中間フィルム層が存在しなくてもよい。共押出を行った場合、形成されたフィルムは少なくとも1方向に延伸することができる。例えば、複合フィルムは二軸延伸することが出来る。押出を介してフィルム層を形成する際、フィルム層を形成するために使用される各ポリマー樹脂は、約0.60〜0.68(IV)の固有粘度を有していてもよい。 The polyester polymer that forms the polymer film may comprise a preferred polyester such as polyethylene terephthalate. In certain embodiments, the three film layers may be coextruded together. In this embodiment, for example, there may be no intermediate film layer between the intermediate film layer and the outer first and third film layers. When coextrusion is performed, the formed film can be stretched in at least one direction. For example, the composite film can be biaxially stretched. When forming a film layer via extrusion, each polymer resin used to form the film layer may have an intrinsic viscosity of about 0.60 to 0.68 (IV).
ある実施態様において、金属層または金属酸化物層を難燃性複合フィルムに接着してもよい。メタル化層を複合フィルムに存在させた場合は、例えば、最終製品は、窓用ブラインド、窓用シェード及び他の窓用処理部材として特に好適である。 In some embodiments, a metal layer or metal oxide layer may be adhered to the flame retardant composite film. When the metallized layer is present in the composite film, for example, the final product is particularly suitable as window blinds, window shades, and other window processing members.
ある実施態様において、本発明の複合フィルムの開示は、最初は2つのフィルム層のみから形成される。この実施態様において、第1フィルム層は第1の難燃剤を含有し、第2フィルム層は第2の難燃剤を含有し、第2の難燃剤は揮発分解性難燃剤から成る。この実施態様において、2つのフィルム層を他の構成中に導入してもよい。例えば、揮発分解性難燃剤を封じ込めるために、メタル化コーティング等のコーティングを第2フィルム層にコートしてもよい。 In certain embodiments, the composite film disclosure of the present invention is initially formed from only two film layers. In this embodiment, the first film layer contains a first flame retardant, the second film layer contains a second flame retardant, and the second flame retardant comprises a volatile decomposable flame retardant. In this embodiment, two film layers may be introduced into other configurations. For example, the second film layer may be coated with a coating such as a metallized coating to contain the volatile decomposable flame retardant.
ある実施態様において、特に窓用処理部材を形成する場合、上記の2つの複合フィルムを一緒に接着し、積層体を形成することが出来る。難燃性接着剤を使用して複合フィルムを一緒に積層してもよい。積層体は、第1の外側表面およびだ2の外側表面を有していてもよい。ある実施態様において、第1の外側表面はメタル化層から成っていてもよい。第2の外側表面は、それに対し、光線フィルター特性を有する半透明材料を製造するために少し薄暗い色で染色できる。 In one embodiment, particularly when a window processing member is formed, the above two composite films can be bonded together to form a laminate. A composite film may be laminated together using a flame retardant adhesive. The laminate may have a first outer surface and two outer surfaces. In certain embodiments, the first outer surface may comprise a metallized layer. The second outer surface, on the other hand, can be dyed in a slightly dim color to produce a translucent material with light filter properties.
他の実施態様において、複合フィルムの片方または両方の外層(第1及び第3のフィルム層)にフィラー粒子を添加してもよい。フィラー粒子を外層に添加する場合、例えば、その添加量は約5〜40重量%である。着色不透明材料を製造するためにフィラーを外層に添加してもよい。ある実施態様において、例えば、白色複合フィルム層を得るために、片方または両方の外層に二酸化チタン粒子を添加してもよい。 In other embodiments, filler particles may be added to one or both outer layers (first and third film layers) of the composite film. When filler particles are added to the outer layer, for example, the addition amount is about 5 to 40% by weight. Fillers may be added to the outer layer to produce a colored opaque material. In some embodiments, for example, titanium dioxide particles may be added to one or both outer layers to obtain a white composite film layer.
本発明の他の特徴および要旨は、以下に詳細に記述する。 Other features and aspects of the invention are described in detail below.
本発明の難燃性複合フィルムは、異なる難燃剤を含み、それらの相乗効果により、優れた難燃性を有する。 The flame retardant composite film of the present invention contains different flame retardants and has excellent flame retardancy due to their synergistic effect.
当業者に最良な実施形態を含む本発明の全てかつ可能な記載を以下に図面を参照して詳述する。本明細書および図面において繰返し使用される参照文字は、本発明の同じ又は類似の構成または要素を示すものとする。 All and possible descriptions of the invention, including the best mode for those skilled in the art, are described in detail below with reference to the drawings. Repeated use of reference characters in the present specification and drawings shall indicate the same or similar elements or elements of the invention.
当業者によって理解されるように、本記載は例示実施態様に関するものであり、本発明のより広い範囲の要旨を限定するものではない。 As will be appreciated by those skilled in the art, this description is of an exemplary embodiment and is not intended to limit the broader scope of the invention.
代表的に、本発明は難燃性複合フィルムに関する。複合フィルムは複数のフィルム層から成る。ある実施態様において、例えば、2つ以上の層が難燃剤と組合せてポリエスエステルポリマーから成る。本発明の開示に従えば、複合フィルムの第2のフィルム層(中間フィルム層または中間層と称する場合がある)が揮発分解性難燃剤から成る難燃剤を含有する。第2のフィルム層は1対の反対側にそれぞれ配置される第1及び第3のフィルム層(外側フィルム層または外層と称する場合がある)の間に配置される。片方または両方の外側フィルム層もまた難燃剤を含有することが出来るが、外層中の難燃剤は非揮発分解性難燃剤から成る。 Typically, the present invention relates to a flame retardant composite film. The composite film is composed of a plurality of film layers. In some embodiments, for example, two or more layers comprise a polyester polymer in combination with a flame retardant. In accordance with the present disclosure, the second film layer of the composite film (sometimes referred to as an intermediate film layer or an intermediate layer) contains a flame retardant comprising a volatile decomposable flame retardant. The second film layer is disposed between first and third film layers (sometimes referred to as an outer film layer or an outer layer) disposed on a pair of opposite sides, respectively. One or both outer film layers can also contain a flame retardant, but the flame retardant in the outer layer comprises a non-volatile degradable flame retardant.
本発明者らは、揮発分解性難燃剤を含有する中間フィルム層が、1対の反対側にそれぞれ配置され、非揮発分解性難燃剤を含有する外側フィルム層の間に封じ込められることにより、種々の予期せぬ利点や効果が付与されることを見出した。特に、異なるフィルム層の構成により、複合フィルム全体の難燃性が顕著に改良する。 The inventors have found that the intermediate film layer containing the volatile decomposable flame retardant is disposed on a pair of opposite sides, respectively, and is encapsulated between the outer film layer containing the non-volatile decomposable flame retardant. It has been found that unexpected benefits and effects are given. In particular, the flame retardance of the entire composite film is remarkably improved by the configuration of different film layers.
例えば、Underwriters Laboratories, Inc.は、フィルムを含むプラスチック材料の燃焼性に関する標準テストを公開している。特に、Underwriters Laboratories, Inc.は、UL−94の取り進め手引きにおいての燃焼性標準試験を公表している。特に、UL−94の試験11は、薄い材料の垂直燃焼試験に関するものである。 For example, Underwriters Laboratories, Inc. Publishes standard tests on the flammability of plastic materials, including films. In particular, Underwriters Laboratories, Inc. Published a flammability standard test in the UL-94 operating guide. In particular, UL-94 test 11 relates to a vertical burn test of thin materials.
UL−94の試験11に従えば、薄い材料は、試験試料の燃焼性の基準として「VTM」によるランク付けで分類する。ポリエステルフィルムは、例えば、VTM−2の燃焼性試験ランクを有する。本発明の複合フィルムは、このテストにおいて、難燃性のレベルとして最も高いVTM−0の燃焼性試験ランクを有することが出来る。VTM−0の燃焼性試験ランクとは、例えば、試験試料の長手方向を垂直にして固定し、試験試料にそれぞれ3秒間で2回炎をかざした後に10秒以内で燃焼が止まる場合を指す。炎はバーナーから出る炎の約20mm上のブルーフレームである。VTM−0の燃焼性試験ランクは、更に、炎による粒子や落下物が無く、試験試料の下に置いた木綿布が発火しないことも意味する。 According to UL-94 Test 11, thin materials are classified by “VTM” ranking as a flammability criterion for test samples. The polyester film has, for example, a VTM-2 flammability test rank. The composite film of the present invention can have a VTM-0 flammability test rank which is the highest flame retardant level in this test. The VTM-0 flammability test rank refers to a case where, for example, the test sample is fixed with the longitudinal direction of the test sample vertical and the test sample is flamed twice for 3 seconds, and then combustion stops within 10 seconds. The flame is a blue frame about 20 mm above the flame coming out of the burner. The VTM-0 flammability test rank also means that there are no flame particles or fallen objects and the cotton cloth placed under the test sample does not ignite.
上記の結果を達成するのは、揮発分解性難燃剤を含む中間フィルム層が、それとは異なる難燃剤を含有する外側フィルム層との相乗効果であると考える。事実、難燃剤をそれぞれ含有しない2つの外側フィルム層で揮発分解性難燃剤を含む中間フィルム層を単に封じ込めた場合と比較して、複合フィルムの難燃性が顕著に改善されることを見出した。本発明の複合フィルムの難燃性は、外層のリン化合物の含量が、最内層または内層におけるその含量より高濃度の含量である米国特許出願公開第2006/0110613号明細書に記載の多層フィルムの観点からは想像できないことである。 It is believed that achieving the above results is a synergistic effect of the intermediate film layer containing the volatile decomposable flame retardant with the outer film layer containing a different flame retardant. In fact, it has been found that the flame retardancy of the composite film is significantly improved compared to simply encapsulating an intermediate film layer containing a volatile decomposable flame retardant with two outer film layers each containing no flame retardant. . The flame retardancy of the composite film of the present invention is such that the content of the phosphorus compound in the outer layer is higher than that in the innermost layer or the inner layer, and the content of the multilayer film described in U.S. Patent Application Publication No. 2006/0110613. It is something that cannot be imagined from the viewpoint.
図1は、本発明に従った難燃性複合フィルム10の断面図を説明のために例として示したものである。複合フィルム10は、第1のフィルム層12と第3のフィルム層16との間に第2のフィルム層14を含む。しかしながら、複合フィルム10は2層のみであってもよく、3層以上であってもよいと理解すべきである。図1に記載の実施態様において、フィルム層はお互いの近くに直接配置されていてもよい。他の実施態様において、しかしながら、他のフィルム層が第2のフィルム層14と第1のフィルム層12及び第3のフィルム層16との間に配置されていてもよい。
FIG. 1 shows, by way of example, a cross-sectional view of a flame retardant
フィルム層12、14及び16のそれぞれは、熱可塑性ポリマーから形成される。ある実施態様において、例えば、それぞれのフィルム層がポリエステルポリマーから成っていてもよい。それぞれの層を形成するポリエステルポリマーはそれぞれ同一であっても異なっていてもよい。ポリエステルポリマーとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート等が例示される。ポリエチレンテレフタレート−イソフタレート等の共重合ポリエステルポリマーも使用してもよい。通常、グリコール又はジオールとジカルボン酸(またはエステル等価物)との重縮合によって得られるポリマーを基としたポリエステルフィルムを使用でき、ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、セバシン酸、マロン酸、アジピン酸、アゼライン酸、グルタール酸、スベリン酸、コハク酸などが例示でき、これらは2つ以上組合せて使用してもよい。好ましいグリコールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール及び、ブタンジオール等のポリオールが例示される。これらは2つ以上を組合せて使用してもよい。 Each of the film layers 12, 14, and 16 is formed from a thermoplastic polymer. In certain embodiments, for example, each film layer may consist of a polyester polymer. The polyester polymers forming each layer may be the same or different. Examples of the polyester polymer include polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, and polybutylene terephthalate. Copolyester polymers such as polyethylene terephthalate-isophthalate may also be used. Usually, polyester films based on polymers obtained by polycondensation of glycols or diols with dicarboxylic acids (or ester equivalents) can be used. Dicarboxylic acids include terephthalic acid, isophthalic acid, sebacic acid, malonic acid, adipine Examples thereof include acid, azelaic acid, glutaric acid, suberic acid, and succinic acid, and these may be used in combination of two or more. Examples of preferable glycols include ethylene glycol, diethylene glycol, polyethylene glycol, and polyols such as butanediol. Two or more of these may be used in combination.
熱可塑性樹脂に加えて、第2のフィルム層14と、第1及び第3のフィルム層12及び16の少なくとも一方は難燃剤を含有してもよい。ある具体的な実施態様において、例えば、第1及び第3のフィルム層12及び16の両方が難燃剤を含有する。
In addition to the thermoplastic resin, at least one of the
本発明の開示に従えば、第2のフィルム層14に含まれる難燃剤は、揮発分解性難燃剤から成る。第1及び第3のフィルム層12及び16に含有される難燃剤は、一方、通常非揮発分解性難燃剤から成る。第2のフィルム層14内に揮発分解性難燃剤を維持することにより、複合フィルムが加熱または直炎に曝された際に、アルデヒド化合物などの何らかの揮発性化合物が複合フィルム10内にトラップされて残る。第2のフィルム層14内に揮発分解性難燃剤が維持されることは、難燃剤の性能を増加させ、複合フィルムの総合的な難燃性を改良すると考えられる。例えば、ある実施態様において揮発分解性難燃剤がリン化合物から成る。第2のフィルム層14内の揮発分解性難燃剤を維持することは、リン化合物の第2のフィルム層からの放出を防ぎ、それ故複合フィルムの難燃性を維持する。
In accordance with the present disclosure, the flame retardant contained in the
上述のように第1及び第3のフィルム層12及び16の一方または両方に第2のフィルム層に含有する難燃剤とは異なる難燃剤を含有させてもよい。本発明者らは、外側フィルム層に含有される難燃剤と、中間フィルム層に含有する難燃剤とが相乗効果を示すことを見出した。この構成により、全体として優れた難燃性を有する複合フィルムを製造することが出来る。特に、本発明の複合フィルムは、外側フィルム層に難燃剤を含有せず、中間フィルム層に揮発分解性難燃剤を含有するような類似の構成を有する複合フィルムと比較して、難燃性が顕著に改良される。 As described above, one or both of the first and third film layers 12 and 16 may contain a flame retardant different from the flame retardant contained in the second film layer. The present inventors have found that the flame retardant contained in the outer film layer and the flame retardant contained in the intermediate film layer show a synergistic effect. With this configuration, a composite film having excellent flame retardancy as a whole can be produced. In particular, the composite film of the present invention does not contain a flame retardant in the outer film layer, and has a flame retardant property as compared with a composite film having a similar structure containing a volatile decomposable flame retardant in the intermediate film layer. Remarkably improved.
第1のフィルム層12に含有される難燃剤と、第3のフィルム層16に含有される難燃剤とは同一であっても異なっていてもよい。好ましい難燃剤としては、有機臭素化合物、有機塩素化合物などのハロゲン化合物、有機窒素化合物などが例示される。他の難燃剤の例としては、金属水酸化物や金属酸化物三水和物などが挙げられる。
The flame retardant contained in the
フィルム層12及び16に含有される難燃剤は、構成する熱可塑性ポリマーと混合してもよく、又、ポリマーに化学的に結合していてもよい。難燃剤は、例えば共有結合によってポリマーに化学的に結合していてもよい。難燃剤は、例えばポリマーの主鎖を形成するように、又はペンダント基と成るようにポリエステルポリマーに化学的に結合していてもよい。 The flame retardant contained in the film layers 12 and 16 may be mixed with the constituting thermoplastic polymer, or may be chemically bonded to the polymer. The flame retardant may be chemically bonded to the polymer, for example by covalent bonds. The flame retardant may be chemically bonded to the polyester polymer, for example so as to form a polymer backbone or to be a pendant group.
第1及び第3のフィルム層に使用する特に好適な難燃剤としては、有機リン化合物などのリン化合物が挙げられる。そのような化合物は、難燃性が優れているだけでなく、ポリエステル等の熱可塑性ポリマーに化学的に結合させることが出来る。そのような難燃剤の例としては、カルボキシホスフィン酸(無水物を含む)やジメチルメタンフォスフェートが挙げられる。他のリン化合物としては、ブタン二酸エステル等の種々のリン化合物系エステルが挙げられる。ある好ましい実施態様では、ブタン二酸エステルがビス(2−ヒドロキシエチル)[(6−オキシド−6H−ジベンゾ−[c,e][1,2]オキサフォスフォリン−6−イル)メチル]ブタンジカルボキシレートであり、これは、ブタン二酸、[(6−オキシド−6H−ジベンゾ−[c,e][1,2]オキサフォスフォリン−6−イル)メチル]、ビス(2−ヒドロキシエチル)エステルとも称され、以下の構造式を有する。 Particularly suitable flame retardants used for the first and third film layers include phosphorus compounds such as organic phosphorus compounds. Such compounds not only have excellent flame retardancy, but can be chemically bonded to thermoplastic polymers such as polyester. Examples of such flame retardants include carboxyphosphinic acid (including anhydride) and dimethyl methane phosphate. Examples of other phosphorus compounds include various phosphorus compound esters such as butanedioic acid ester. In one preferred embodiment, the butanedioic acid ester is bis (2-hydroxyethyl) [(6-oxide-6H-dibenzo- [c, e] [1,2] oxaphosphorin-6-yl) methyl] butanedi Carboxylate, which is butanedioic acid, [(6-oxide-6H-dibenzo- [c, e] [1,2] oxaphosphorin-6-yl) methyl], bis (2-hydroxyethyl) Also referred to as an ester, it has the following structural formula:
上述のように、中間フィルム層は、外層中に含まれる難燃剤とは異なる揮発分解性難燃剤を含有する。揮発分解性難燃剤は、例えば、有機リン化合物などのリン化合物から成っていてもよい。ある実施態様において、例えば、揮発分解性難燃剤はリン化合物系エステルから成る。揮発分解性難燃剤は、ポリエステルポリマー等の熱可塑性ポリマーに化学的に結合していてもよい。例えば、揮発分解性難燃剤は、ポリマーの主鎖骨格中に取り込まれてポリエステルポリマーに共有結合していてもよく、又、ペンダント基として取り込まれていてもよい。ある実施態様において、第2のフィルム層14に使用される揮発分解性難燃剤は、Invista社製の商品名「8934H」として入手できる。8934Hは、リン化合物から成る揮発分解性難燃剤を含む変性ポリエチレンテレフタレートポリマーから成る。炎に曝した際、変性ポリエチレンテレフタレートポリマーは、アセトアルデヒドを含む少量の揮発分解性物質を発生する(約175℃において)。
As described above, the intermediate film layer contains a volatile decomposable flame retardant different from the flame retardant contained in the outer layer. The volatile decomposable flame retardant may be made of a phosphorus compound such as an organic phosphorus compound. In one embodiment, for example, the volatile decomposable flame retardant comprises a phosphorus compound-based ester. The volatile decomposable flame retardant may be chemically bonded to a thermoplastic polymer such as a polyester polymer. For example, the volatile decomposable flame retardant may be incorporated into the main chain skeleton of the polymer and covalently bonded to the polyester polymer, or may be incorporated as a pendant group. In one embodiment, the volatile decomposable flame retardant used in the
各フィルム層に含まれる難燃剤の量は、使用される複合フィルムの用途を含む種々のファクターによる。一般的に、各フィルムの層に含有される難燃剤の量は、選択される難燃剤の性質にもよるが、約0.1〜5重量%である。難燃剤がリン化合物から成る場合、例えば、各フィルム層に添加される難燃剤の量は、約5000〜100000ppm、好ましくは約5000〜20000ppmであってもよい。ある特別な実施態様においては、各フィルム層に添加される難燃剤の量は、約8000〜10000ppmであってもよい。 The amount of flame retardant contained in each film layer depends on various factors including the use of the composite film used. Generally, the amount of flame retardant contained in each film layer is about 0.1 to 5% by weight, depending on the nature of the selected flame retardant. When the flame retardant comprises a phosphorus compound, for example, the amount of flame retardant added to each film layer may be about 5000 to 100,000 ppm, preferably about 5000 to 20000 ppm. In one particular embodiment, the amount of flame retardant added to each film layer may be about 8000 to 10,000 ppm.
図1は、3層複合フィルムの実施態様を示す。しかしながら、代りの実施態様として2層のみ、すなわち第1のフィルム層12と第2のフィルム層14とから成る複合フィルムであってもよいと理解すべきである。この実施態様において、例えば、揮発分解性難燃剤を含有する中間フィルム層は、揮発分解性難燃剤を封じ込めるための適切なコーティングが施されていてもよい。ある特定の実施態様において、例えば、2層複合フィルムが他の2層複合フィルムに積層され、揮発分解性難燃剤を含む2つの中間層から成る構成であってもよい。
FIG. 1 shows an embodiment of a three-layer composite film. However, it should be understood that an alternative embodiment may be a composite film consisting of only two layers, namely the
本発明の複合フィルムを形成するために、ある実施態様において、フィルム層を一緒に共押出しすることが出来る。例えば、各層を形成するために使用されるそれぞれのポリマー又はポリマーブレンドを別々に溶融し、一緒に1つとして、ただし多層で鏡面回転製膜ドラム上に押出して多層フィルムを製膜する。複合フィルムは急冷され、1つ以上の方向に延伸され、複合フィルムに強度および靭性を付与する。複合フィルムは、例えば、一軸又は二軸に延伸することが出来る。通常、ポリエステルポリマーの二次転移温度からポリマーの軟化および溶融温度よりも低い温度の間で延伸を行う。必要であれば、延伸後に複合フィルムに熱処理を行って、フィルムを更に結晶化させることによってポリエステルフィルム層の性質を閉じこめることも出来る。結晶化は複合フィルムに安定性と優れた引張特性を付与する。ポリエステルフィルム層のそのような熱処理は、通常、約190〜240℃で行われる。例えば、ある実施態様において、複合フィルムは、約215〜225℃の温度で約1〜20秒、好ましくは約2〜10秒熱に曝すことが出来る。 In some embodiments, the film layers can be coextruded together to form the composite film of the present invention. For example, the respective polymers or polymer blends used to form each layer are melted separately and extruded together but in multiple layers onto a mirror rotating film forming drum to form a multilayer film. The composite film is quenched and stretched in one or more directions to impart strength and toughness to the composite film. The composite film can be stretched uniaxially or biaxially, for example. Usually, stretching is performed between the second-order transition temperature of the polyester polymer and a temperature lower than the softening and melting temperature of the polymer. If necessary, the properties of the polyester film layer can be confined by subjecting the composite film to heat treatment after stretching to further crystallize the film. Crystallization imparts stability and excellent tensile properties to the composite film. Such heat treatment of the polyester film layer is usually performed at about 190-240 ° C. For example, in certain embodiments, the composite film can be exposed to heat at a temperature of about 215-225 ° C. for about 1-20 seconds, preferably about 2-10 seconds.
熱処理前の延伸における延伸比は種々のファクターによる。一軸延伸の場合、フィルムは一軸方向(機械方向(長手方向)または機械方向と直角方向(横方向))に、元の長さの約1〜4倍好ましくは約3〜4倍に延伸することが出来る。二軸延伸の場合、フィルムは、横方向に元の長さの約1〜4倍好ましくは約3〜4倍に延伸することが出来る。 The drawing ratio in drawing before heat treatment depends on various factors. In the case of uniaxial stretching, the film is stretched in a uniaxial direction (machine direction (longitudinal direction) or a direction perpendicular to the machine direction (transverse direction)) to about 1 to 4 times, preferably about 3 to 4 times the original length. I can do it. In the case of biaxial stretching, the film can be stretched in the transverse direction about 1 to 4 times, preferably about 3 to 4 times the original length.
夫々のフィルム層を一緒に共押出する場合、各層を形成するために使用されるポリマー樹脂の固有粘度(IV)は、約0.6〜0.7I(IV)を取ることが出来る。例えば、各層のポリマー樹脂の固有粘度は、約0.61〜0.63である。 When the respective film layers are coextruded together, the intrinsic viscosity (IV) of the polymer resin used to form each layer can range from about 0.6 to 0.7I (IV). For example, the intrinsic viscosity of the polymer resin in each layer is about 0.61 to 0.63.
複合フィルムの最終的な厚さは、フィルムを製造するために使用される製法や最終使用分野などの種々のファクターや状況により変化することが出来る。一般に、例えば、複合フィルムの厚さは、約0.5mil(約12.7μm)から約7mil(約178μm)又はそれ以上である。ある特定の利用分野において、複合フィルムの厚さは、約1mil(約25.4μm)〜2mil(約50.8μm)である。上記の実施態様において、第2のフィルム層14の厚さは、例えば、通常、約0.5〜1.5(約12.7〜38.1μm)である。
The final thickness of the composite film can vary depending on various factors and circumstances such as the manufacturing method used to produce the film and the field of end use. Generally, for example, the thickness of the composite film is from about 0.5 mil (about 12.7 μm) to about 7 mil (about 178 μm) or more. In certain applications, the thickness of the composite film is between about 1 mil (about 25.4 μm) and 2 mil (about 50.8 μm). In the above embodiment, the thickness of the
通常、第1のフィルム層12及び第3のフィルム層16は、それぞれ複合フィルムの厚さの約5〜40%、好ましくは約10〜20%を占める。それに対し、第2のフィルム層14は、通常、複合フィルムの厚さの約20〜90%、好ましくは約60〜80%を占める。ある特別な実施態様において、第1のフィルム層12及び第3のフィルム層16は、それぞれ複合フィルムの厚さの約15%を占め、第2のフィルム層14は、複合フィルムの厚さの約70%を占める。
Usually, the
製造後、複合フィルム10は半透明とすることも、透明とすることも、不透明とすることも出来る。例えば、ある実施態様において、それぞれのフィルム層は難燃剤を含む熱可塑性樹脂から形成し、透明複合フィルムとすることが出来る。しかしながら、ある実施態様において、1つ以上のフィルム層が半透明または不透明であることが望ましいこともある。例えば、ある実施態様において、複合フィルムは、例えばグリコールに可溶な染料を使用して染色することが出来る。
After production, the
更に他の実施態様において、複合フィルムを着色したり、複合フィルムを不透明にするために、1つ以上のフィラーを第1のフィルム層12及び/又は第3のフィルム層16に含有させることが出来る。含量は、例えば、二酸化チタン粒子、金属酸化物粒子、炭素粒子などから成る。フィラーの形状は、板状、菱面体晶、円形状であることが出来る。一般に、複合フィルムに適切な色を付与するために適切なフィラーをフィルム層に添加してもよい。複合フィルムは、例えば、白色、黒色、グレー、他の適切な色に着色することが出来る。
In still other embodiments, one or more fillers can be included in the
フィラーを第1のフィルム層12又は第3のフィルム層16に含有させる場合、フィラーの含有量はフィルム層の約5〜50重量%である。例えば、フィラーの含有量はフィルム層の約10〜40重量%、好ましくは25〜35重量%としてもよい。
When the filler is contained in the
フィラーの添加に加えて、ポリマーフィルム層は他の適当な添加剤を含有させることも出来る。そのような添加剤としては、例えば、酸化防止剤、艶消し剤、充填剤、帯電防止剤などが挙げられる。ある実施態様、特に複合フィルムを用いて窓処理部材を構築する場合、例えば、1つ以上の外側フィルム層にUV遮へい剤を含有させてもよい。 In addition to the filler addition, the polymer film layer may contain other suitable additives. Examples of such additives include antioxidants, matting agents, fillers, antistatic agents and the like. In certain embodiments, particularly when the window treatment member is constructed using a composite film, for example, one or more outer film layers may contain a UV shielding agent.
本発明の複合フィルムは、ほとんど無限の種々の異なる応用分野に利用できる。例えば、ある実施態様において、難燃性複合フィルムをラベルとして使用してもよく、また電子分野において使用してもよい。電子分野で使用する場合、例えば、ケーブル被覆や電線に使用してもよい。更に、フィルムは数多くの異なる物品や部品に積層できる。例えば、フィルムはスチール製品などの金属に好適に積層できる。ある実施態様において、例えば、フィルムは、ガレージの戸などの建築材の難燃材として被覆して使用してもよい。上述のように、複合フィルムは種々の窓処理部材を構築するのに使用できる。そのような窓処理部材としては窓シェードやブラインドが挙げられる。 The composite film of the present invention can be utilized in a variety of different application fields that are almost infinite. For example, in some embodiments, a flame retardant composite film may be used as a label and may be used in the electronics field. When used in the electronic field, for example, it may be used for cable coating or electric wires. Furthermore, the film can be laminated to many different articles and parts. For example, the film can be suitably laminated to a metal such as a steel product. In some embodiments, for example, the film may be used coated as a flame retardant for building materials such as garage doors. As mentioned above, the composite film can be used to construct various windowing members. Examples of such a window processing member include a window shade and a blind.
図1に示す3つのフィルム層に加えて、本発明の難燃性複合フィルムは、種々の他のフィルム層やコート層を有していてもよい。例えば、複合フィルム10がラベルとして使用される場合、複合フィルムの外表面の1つに接着層が塗布されていてもよい。複合フィルムに塗布される接着剤はラベルの個々の用途によって決定できる。ある実施態様において、難燃性接着剤を複合フィルムに塗布してもよい。
In addition to the three film layers shown in FIG. 1, the flame retardant composite film of the present invention may have various other film layers and coat layers. For example, when the
接着層を複合フィルムに塗布形成する場合、使用前の接着層を保護するために離型層が使用されてもよい。この場合、低接着面を有する紙やフィルムから成る離型層が接着層の上に配置され、使用前に除去できる構成となる。ある実施態様において、例えば、離型層は、片面にシリコンコーティングを有するシート状基材から成る。 When the adhesive layer is applied to the composite film, a release layer may be used to protect the adhesive layer before use. In this case, a release layer made of paper or film having a low adhesion surface is disposed on the adhesion layer, and can be removed before use. In some embodiments, for example, the release layer comprises a sheet-like substrate having a silicon coating on one side.
更に、接着層に加えて、ある実施態様において、フィルムが印刷された部材を容易に適応できるように種々の異なるコート層を複合フィルムに塗布形成してもよい。 Further, in addition to the adhesive layer, in certain embodiments, a variety of different coating layers may be applied to the composite film to facilitate adaptation of the member with the printed film.
更に、他の実施態様において、メタル化層を複合フィルムの外表面に形成してもよい。メタル化層は、例えば、金属や金属酸化物から形成されていてもよい。複合フィルムへのメタル化層の形成は、ある実施態様において、先ず塗布組成物を複合フィルムに塗布し、複合フィルムと金属層または金属酸化物層との間の接着性を改良する。塗布組成物としては、例えば、イソフタル酸などのフタル酸とスルホモノマーとジオールとから形成される。 Furthermore, in other embodiments, a metallized layer may be formed on the outer surface of the composite film. The metallized layer may be formed of, for example, a metal or a metal oxide. Formation of the metallized layer on the composite film, in one embodiment, first applies the coating composition to the composite film to improve the adhesion between the composite film and the metal layer or metal oxide layer. The coating composition is formed from, for example, phthalic acid such as isophthalic acid, a sulfomonomer, and a diol.
金属層または金属酸化物層(メタル化層)は、例えば、真空蒸着法によって形成してもよい。この種の方法において、真空蒸着によって金属蒸気または原子の流れを乾燥塗膜上に蒸着する。好ましくは10−3〜10−5torrの高真空中で、金属の融点よりも高い温度に金属を加熱して金属の蒸気圧が10−2を超えるようにすることによって行われたり、或いは物質移動「スパッタリング」によって金属または金属酸化物が移動することによる衝撃イオン流に曝すことによって行われる。 The metal layer or metal oxide layer (metallized layer) may be formed by, for example, a vacuum evaporation method. In this type of method, a vapor of metal or a stream of atoms is deposited on the dry coating by vacuum deposition. Preferably, it is carried out by heating the metal to a temperature higher than the melting point of the metal in a high vacuum of 10 −3 to 10 −5 torr so that the vapor pressure of the metal exceeds 10 −2 or a substance This is done by exposure to a bombarded ion stream due to movement of the metal or metal oxide by moving “sputtering”.
上記の条件を達成することにより、金属は気化またはスパッタリングされ、あらゆる方向に金属蒸気または原子が放射される。これらの金属蒸気または原子はフィルム表面に衝突し、凝結し、それによってフィルム上に薄い金属コーティングが形成される。この方法で利用できる金属としては、亜鉛、ニッケル、銀、銅、金、インジウム、錫、ステンレススチール、クロム、チタン、アルミニウム、及びそれらの酸化物が挙げられる。 By achieving the above conditions, the metal is vaporized or sputtered, and metal vapors or atoms are emitted in all directions. These metal vapors or atoms strike the film surface and condense, thereby forming a thin metal coating on the film. Metals that can be used in this method include zinc, nickel, silver, copper, gold, indium, tin, stainless steel, chromium, titanium, aluminum, and oxides thereof.
メタル化層の厚さは、使用分野や他の種々のファクターによる。ある実施態様において、例えば、反射塗膜の厚さが約1000Å未満、好ましくは約300〜600Åとすることが出来る。更に他の実施態様においては、厚さが約100Å未満であってもよい。 The thickness of the metallization layer depends on the field of use and various other factors. In certain embodiments, for example, the thickness of the reflective coating can be less than about 1000 mm, preferably about 300-600 mm. In still other embodiments, the thickness may be less than about 100 mm.
メタル化層の厚さ及び塗膜を形成するために使用されるメタルの種類は使用分野によって決定してよい。ある実施態様において、例えば、フィルムを光が透過しないように複合フィルム上に反射塗膜を形成することも出来る。他の実施態様において、しかしながら、メタル化層は半透明であってもよい。 The metallization layer thickness and the type of metal used to form the coating may be determined by the field of use. In some embodiments, for example, a reflective coating can be formed on the composite film so that light does not pass through the film. In other embodiments, however, the metallization layer may be translucent.
本発明のある特定の実施態様において、図1に示す難燃性複合フィルムは積層体中に挿入してもよい。ある実施態様において、例えば、積層体が、窓ブライド又は窓シェード等の窓処理部材を製造するために使用されてもよい。図2は、例えば本発明に従って製造された積層体20の一実施態様を示す。同様の符号は類似の部材または構成を示すのに使用されている。この実施態様において、積層体20は図1に示される難燃性複合フィルムを2つ接着したものである。他の実施態様において、しかしながら、本発明の難燃性複合フィルム10は他のフィルム又は基材と接着していてもよい。
In certain embodiments of the present invention, the flame retardant composite film shown in FIG. 1 may be inserted into the laminate. In certain embodiments, for example, a laminate may be used to manufacture a window treatment member such as a window bride or window shade. FIG. 2 shows one embodiment of a laminate 20 made, for example, according to the present invention. Like numerals are used to indicate similar members or configurations. In this embodiment, the laminate 20 is obtained by bonding two flame retardant composite films shown in FIG. In other embodiments, however, the flame retardant
図2に示すように、積層体20は、第2の難燃性多層複合フィルム110に接着される第1の難燃性多層複合フィルム10を含む。第1の多層複合フィルムは本発明に従って形成されたものであり、第1のフィルム層12と第3のフィルム層16との間に第2のフィルム層14が配置された構成を有する。同様に、複合フィルム110は、外側フィルム層112と116との間に中間層114が配置された構成を有する。本発明によれば、第2のフィルム層14及び114は、揮発分解性難燃剤を含有する。外側フィルム層12、16、112及び116も又難燃剤を含有する。複合フィルム10は接着剤22を介して第2の複合フィルムに接着される。接着剤22は難燃剤を含有してもよい。
As shown in FIG. 2, the laminate 20 includes a first flame retardant
図2に示す積層体20は、更にメタル化層24を積層体の外側表面を形成するように設けてもよい。ある実施態様において、例えば、メタル化層24はアルミニウムから成っていてもよい。
In the laminate 20 shown in FIG. 2, a
図2に示す積層体20は、シェードやブラインドなどの窓処理部材を製造するのに特に適している。ある実施態様において、例えば、メタル化層24が光を一部反射しながら半透明であるように設計することも出来る。第2の複合フィルム110を染色して、製品全体がなお半透明でありながら、部材に接触する光の多くを遮ったりフィルターとすることが出来る。例えば、ある実施態様において、積層体20が、全体としてダークグレイ等の暗色を有することも出来る。
The laminate 20 shown in FIG. 2 is particularly suitable for manufacturing window processing members such as shades and blinds. In some embodiments, for example, the
例えば、図3には、本発明により作成した窓シェード30が示されている。窓シェード30は、図2に示される積層体20から形成されたシェード32を含む。シェード32は横材(ヘッダー)34と連結している。ヘッダー34は、シェード32を使用者の所望によりアップダウンさせて動かすためのリールを含んでいてもよい。図3に示すシェード32は、半透明または不透明となるように構成することが出来る。
For example, FIG. 3 shows a
図4に、本発明に従った窓処理部材の他の実施態様を示す。この実施態様において、窓処理部材は垂直ブラインド40から成る。垂直ブラインド40は、本発明に従った複合フィルムから成る個々のブラインド42を複数個含む。個々のブラインド42は、横材(ヘッダー)44と連結しており、ブラインドの開け閉め及び/又はブラインドの回転を制御する機構を備えている。
FIG. 4 shows another embodiment of the window processing member according to the present invention. In this embodiment, the window treatment member comprises a vertical blind 40. The vertical blind 40 includes a plurality of
本発明は、以下の実施例を参照して、より詳細に説明される。 The invention will be described in more detail with reference to the following examples.
実施例1:
図1に示す難燃性複合フィルムを構築し、Underwriter’s Laboratories Test No.UL94に従った難燃性のテストを行った。複合フィルムの厚さは36μmであった。
Example 1:
The flame retardant composite film shown in FIG. 1 was constructed, and Underwriter's Laboratories Test No. The flame retardancy test according to UL94 was performed. The thickness of the composite film was 36 μm.
複合フィルムは3つのフィルム層から成っていた。それぞれのフィルム層は、難燃剤によって化学的に変性したポリエステルポリマーから成っていた。ポリエステルポリマーはポリエチレンテレフタレートから成っていた。 The composite film consisted of three film layers. Each film layer consisted of a polyester polymer chemically modified with a flame retardant. The polyester polymer consisted of polyethylene terephthalate.
具体的に、複合フィルムは、「VA09」としてInvista社から販売されているポリエチレンテレフタレート樹脂から成る2つの外層を含んでいた。ポリエチレンテレフタレート樹脂は有機リン酸エステル系難燃剤を含有していた。この難燃剤は、ビス(2−ヒドロキシエチル)[(6−オキシド−6H−ジベンゾ−[c,e][1,2]オキサフォスフォリン−6−イル)メチル]ブタンジカルボキシレートであった。ポリマー中の難燃剤の濃度は約9000ppmであった。 Specifically, the composite film included two outer layers of polyethylene terephthalate resin sold by Invista as “VA09”. The polyethylene terephthalate resin contained an organic phosphate ester flame retardant. The flame retardant was bis (2-hydroxyethyl) [(6-oxide-6H-dibenzo- [c, e] [1,2] oxaphosphorin-6-yl) methyl] butanedicarboxylate. The concentration of flame retardant in the polymer was about 9000 ppm.
複合フィルムの中間層は、「8934H」としてInvista社から販売されている変性ポリエチレンテレフタレート樹脂から形成した。ポリマー樹脂は揮発分解性難燃剤を含有していた。揮発分解性難燃剤はリン化合物系エステルであった。ポリマー中の揮発分解性難燃剤の濃度は約9000ppmであった。 The intermediate layer of the composite film was formed from a modified polyethylene terephthalate resin sold by Invista as “8934H”. The polymer resin contained a volatile decomposable flame retardant. The volatile decomposable flame retardant was a phosphorus compound ester. The concentration of the volatile decomposable flame retardant in the polymer was about 9000 ppm.
複合フィルムは、上述の共押出し法によって製造した。製造過程においてフィルムに二軸延伸を行った。 The composite film was produced by the coextrusion method described above. The film was biaxially stretched during the manufacturing process.
フィルムをUnderwriter’s Laboratoriesに提出し、UL94に従った、no.11の難燃性のテストを行った。複合フィルムの難燃性評価はVTM−0であることがわかった。 Submit the film to Underwriter's Laboratories and follow UL94, no. Eleven flame retardant tests were performed. The flame retardancy evaluation of the composite film was found to be VTM-0.
本発明のこれら及び他の改良および変更は、添付の請求の範囲により詳細に記載される本発明の精神および範囲を逸脱することなく、当業者によって実施可能である。更に、種々の実施形態の要旨は、全部または一部に関し相互に交換可能であると理解すべきである。更に、当業者に理解されるように、上記記載は単に例示であって、本発明を限定するものではない。 These and other improvements and modifications of the present invention can be made by those skilled in the art without departing from the spirit and scope of the invention as set forth in more detail in the appended claims. Further, it should be understood that the subject matter of the various embodiments may be interchanged both in whole or in part. Further, those skilled in the art will appreciate that the above description is illustrative only and is not intended to limit the invention.
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