JP5568707B2 - Antifoaming agent and method for producing kraft pulp using the same - Google Patents
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Description
本発明は消泡剤及びこれを用いるクラフトパルプの製造方法に関する。 The present invention relates to an antifoaming agent and a method for producing kraft pulp using the same.
カルボン酸アルミニウム、芳香族炭素含有炭化水素及びポリオキシアルキレン化合物を含む消泡剤組成物（特許文献１）や、液体炭化水素油からなる基油、脂肪酸のアミド誘導体及び金属石鹸を含む消泡剤組成物（特許文献２）が知られている。 Defoamer composition comprising aluminum carboxylate, aromatic carbon-containing hydrocarbon and polyoxyalkylene compound (Patent Document 1), base oil comprising liquid hydrocarbon oil, fatty acid amide derivative and metal soap A composition (Patent Document 2) is known.
しかしながら、上記の消泡剤では、高温・高アルカリの条件下で使用した場合、十分な消泡性（破泡、抑泡効果）が得られず、特に発泡液中で容易に失活し、長時間の消泡力が不足するという問題の他に、消泡剤に起因する凝集物（ピッチ）が発生するという問題がある。そこで、本発明の目的は、優れた消泡性を有し、消泡剤に起因する凝集物（ピッチ）の発生が少ない消泡剤を提供することである。 However, with the above antifoaming agent, when used under conditions of high temperature and high alkali, sufficient defoaming properties (foam breakage, antifoaming effect) cannot be obtained, and it is easily deactivated particularly in the foaming liquid, In addition to the problem that the defoaming power for a long time is insufficient, there is a problem that aggregates (pitch) due to the defoaming agent are generated. Then, the objective of this invention is providing the antifoamer which has the outstanding defoaming property and there are few generation | occurrence | production of the aggregate (pitch) resulting from an antifoamer.
本発明の消泡剤の特徴は、疎水性シリカ（Ａ）、２５℃で液体である基油（Ｂ）、金属石鹸（Ｃ）及び界面活性剤（Ｄ）を含有してなり、
疎水性シリカ（Ａ）、２５℃で液体である基油（Ｂ）、金属石鹸（Ｃ）及び界面活性剤（Ｄ）の重量に基づいて、疎水性シリカ（Ａ）の含有量が１〜１５重量％、２５℃で液体である基油（Ｂ）の含有量が６０〜９７．５重量％、金属石鹸（Ｃ）の含有量が０．５〜１０重量％、界面活性剤（Ｄ）の含有量が１〜１５重量％であり、
疎水性シリカ（Ａ）の個数平均粒子径が１〜２０μｍで、かつ疎水性シリカ（Ａ）のＭ値が５０〜８５である点を要旨とする。
＜Ｍ値の測定法＞
メタノール濃度を５容量％の間隔で変化させた水／メタノール混合溶液を調製し、これを容積１０ｍｌの試験管に５ｍｌ入れる。次いで測定試料０．２ｇを入れ、試験管にふたをして、２０回上下転倒してから静置した後、凝集物を観察して、凝集物がなく、測定試料の全部が湿潤して均一混合した混合溶液のうち、メタノール濃度が最も小さい混合溶液のメタノールの濃度（容量％）をＭ値とする。
The antifoaming agent of the present invention is characterized by comprising hydrophobic silica (A), base oil (B) which is liquid at 25 ° C., metal soap (C) and surfactant (D),
Based on the weight of hydrophobic silica (A), base oil (B), metal soap (C) and surfactant (D) which are liquid at 25 ° C., the content of hydrophobic silica (A) is 1 to 15 The content of the base oil (B) that is liquid at 25% by weight is 60 to 97.5% by weight, the content of the metal soap (C) is 0.5 to 10% by weight, and the surfactant (D) Ri content 1-15 wt% der,
The number-average particle size of the hydrophobic silica (A) is in the 1 to 20 [mu] m, and M value of the hydrophobic silica (A) is summarized as points Ru der 50-85.
<Measurement method of M value>
A mixed water / methanol solution is prepared in which the methanol concentration is changed at intervals of 5% by volume, and this is placed in a test tube having a volume of 10 ml. Next, 0.2 g of a measurement sample is put, the test tube is covered, and after standing up and down 20 times, the sample is allowed to stand, and then the aggregate is observed. The methanol concentration (volume%) of the mixed solution having the smallest methanol concentration among the mixed solutions is defined as the M value.
本発明のクラフトパルプの製造方法の特徴は、蒸解工程、洗浄工程、漂白工程、黒液濃縮ソーダ回収工程及び／又は排水処理工程において、上記の消泡剤を添加してクラフトパルプを製造する点を要旨とする。 The kraft pulp production method of the present invention is characterized in that kraft pulp is produced by adding the antifoaming agent in the cooking step, washing step, bleaching step, black liquor concentrated soda recovery step and / or wastewater treatment step. Is the gist.
本発明の消泡剤は、著しく優れた消泡性を有する。また、本発明の消泡剤は、消泡剤に起因する凝集物(ピッチ)が発生しにくい。 The antifoaming agent of the present invention has a remarkably excellent antifoaming property. In addition, the antifoaming agent of the present invention is less likely to generate aggregates (pitch) due to the antifoaming agent.
本発明のクラフトパルプの製造方法によると、上記の消泡剤を用いるため、優れた消泡性を発揮し、高い生産効率でクラフトパルプを製造できる。また、製造されるパルプには、凝集物(ピッチ)等の含有率が著しく低く、高品質のクラフトパルプとなる。 According to the method for producing kraft pulp of the present invention, since the above-mentioned antifoaming agent is used, excellent antifoaming properties can be exhibited and kraft pulp can be produced with high production efficiency. In addition, the produced pulp has a remarkably low content of aggregates (pitch) and the like, resulting in a high-quality kraft pulp.
疎水性シリカ（Ａ）としては、シリカ粉末を疎水化剤で疎水化処理した疎水性シリカが含まれる。
市場から入手できる疎水性シリカとしては、商品名として、Ｎｉｐｓｉｌ ＳＳ−１０、ＳＳ−４０、ＳＳ−５０及びＳＳ−１００（東ソー・シリカ株式会社、「Ｎｉｐｓｉｌ」は同社の登録商標である。）、ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７２、ＲＸ２００及びＲＹ２００（日本アエロジル株式会社、「ＡＥＲＯＳＩＬ」はエボニック デグサ ゲーエムベーハーの登録商標である。 ）、ＳＩＰＥＲＮＡＴ Ｄ１０（エボニック デグサジャパン株式会社、「ＳＩＰＥＲＮＡＴ」はエボニック デグサ ゲーエムベーハーの登録商標である。 ）、ＲＥＯＬＯＳＩＬ ＭＴ−１０、ＤＭ−１０及びＤＭ−２０Ｓ （株式会社トクヤマ、「ＲＥＯＬＯＳＩＬ」は同社の登録商標である。）、並びにＳＹＬＯＰＨＯＢＩＣ１００、７０２、５０５及び６０３（富士シリシア化学株式会社、「ＳＹＬＯＰＨＯＢＩＣ」は同社の登録商標である。）等が挙げられる。これらの疎水性シリカは、２種以上の混合物であってもよい。
Hydrophobic silica (A) includes hydrophobic silica obtained by hydrophobizing silica powder with a hydrophobizing agent.
As the hydrophobic silica available on the market, Nipsil SS-10, SS-40, SS-50 and SS-100 (Tosoh Silica Co., Ltd., “Nipsil” is a registered trademark of the company), as trade names. AEROSIL R972, RX200 and RY200 (Nippon Aerosil Co., Ltd., “AEROSIL” is a registered trademark of Evonik Degussa GmbH), SIPERNAT D10 (Evonik Degussa Japan Co., Ltd., “SIPERNAT” is a registered trademark of Evonik Degussa GmbH) , REOLOSIL MT-10, DM-10 and DM-20S (Tokuyama Corporation, “REOLOSIL” is a registered trademark of the same company), and SYLOPHOBIC 100, 702, 505 and 603 (Fuji Siri) A Chemical Co., Ltd., "SYLOPHOBIC" is a registered trademark of the company.), And the like. These hydrophobic silicas may be a mixture of two or more.
また、疎水性シリカは、下記の無機粉末シリカを疎水化剤で加熱処理することにより容易に得ることができる。 Hydrophobic silica can be easily obtained by heat-treating the following inorganic powder silica with a hydrophobizing agent.
無機粉末シリカとしては、（１）湿式法シリカ：無機シリカエーロゲル（シリカヒドロゲル中の水分を、７０℃以下の沸点を持ち、かつ水との混和性を有する溶媒（メタノール、アセトン、ギ酸メチル、酢酸メチル等）にて置換した後、加熱して溶媒を除去することにより得られるコロイドシリカ）、（２）熱分解法シリカ：発煙シリカ（四塩化ケイ素を焼いて生じたシリカ煤からなるコロイドシリカ）、及び（３）溶融固体法シリカ：沈降性シリカ（ケイ酸ナトリウム水溶液に塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム等のナトリウムイオンを滴下することにより凝集して得られるシリカ粒子）等が含まれ、いずれの方法で製造されたものでも構わない。これらのうち、消泡性の観点等から、発煙シリカ及び沈降性シリカが好ましく、さらに好ましくは沈降性シリカである。 As the inorganic powder silica, (1) wet process silica: inorganic silica airgel (water in silica hydrogel having a boiling point of 70 ° C. or less and miscibility with water (methanol, acetone, methyl formate, Colloidal silica obtained by removing the solvent by heating after substitution with methyl acetate, etc.), (2) pyrogenic silica: fumed silica (colloidal silica consisting of silica soot produced by baking silicon tetrachloride) ), And (3) fused solid method silica: any method including precipitated silica (silica particles obtained by agglomeration by dropping sodium ions such as sodium chloride and sodium sulfate into a sodium silicate aqueous solution). It may be manufactured in Among these, fuming silica and precipitated silica are preferable from the viewpoint of defoaming property, and more preferable is precipitated silica.
無機粉末シリカとしては、商品名として、ＮＩＰＧＥＬ ＡＹ−２００、ＡＹ−４２０、ＡＺ−２００、ＡＺ−４００（東ソー・シリカ株式会社、「ＮＩＰＧＥＬ」は同社の登録商標である。），Ｎｉｐｓｉｌ Ｅ−２００Ａ、Ｅ−２２０、Ｇ−３００、ＮＡ、ＨＤ、ＥＲ（東ソー・シリカ株式会社）；ＦＩＮＥＳＩＬ Ｅ７０,Ｔ３２，Ｋ４１，Ｆ８０ （株式会社トクヤマ、「ＦＩＮＥＳＩＬ」は同社の登録商標である。）、ＳＹＬＹＳＩＡ ２５０Ｎ，３１０，３５０（富士シリシア化学株式会社、「ＳＹＬＹＳＩＡ」は有限会社ワイ・ケイ・エフの登録商標である。）、ＡＥＲＯＳＩＬ １３０、２００、３００、３８０、ＯＸ５０（日本アエロジル株式会社）等が挙げられる。これらの無機粉末シリカは、２種以上の混合物であってもよい。 As an inorganic powder silica, as a trade name, NIPGEL AY-200, AY-420, AZ-200, AZ-400 (Tosoh Silica Co., Ltd., “NIPGEL” is a registered trademark of the company), Nippon E-200A. , E-220, G-300, NA, HD, ER (Tosoh Silica Co., Ltd.); FINESIL E70, T32, K41, F80 (Tokuyama Co., Ltd., “FINESIL” is a registered trademark of the company), SYLYSIA 250N , 310, 350 (Fuji Silysia Chemical Co., Ltd., “SYLYSIA” is a registered trademark of YK FF Co., Ltd.), AEROSIL 130, 200, 300, 380, OX50 (Nippon Aerosil Co., Ltd.), etc. . These inorganic powder silicas may be a mixture of two or more.
疎水化剤としては、シリコーンオイル及び変性シリコーンオイル等が含まれる。シリコーンオイルとしては、動粘度１０〜３０００（ｍｍ２／ｓ、２５℃）のジメチルポリシロキサン等が挙げられ、シクロテトラジメチルシロキサン等も含まれる。変性シリコーンとしては、上記のジメチルポリシロキサンのメチル基の一部を炭素数２〜６のアルキル基、炭素数２〜４のアルコキシル基、フェニル基、水素原子、ハロゲン（塩素及び臭素等）原子及び／又は炭素数２〜６のアミノアルキル基等に置き換えたもの等が含まれる。 Examples of the hydrophobizing agent include silicone oil and modified silicone oil. Examples of the silicone oil include dimethylpolysiloxane having a kinematic viscosity of 10 to 3000 (mm 2 / s, 25 ° C.), and cyclotetradimethylsiloxane is also included. As the modified silicone, a part of the methyl group of the dimethylpolysiloxane is an alkyl group having 2 to 6 carbon atoms, an alkoxyl group having 2 to 4 carbon atoms, a phenyl group, a hydrogen atom, a halogen (such as chlorine and bromine) atom, and the like. And / or those substituted with an aminoalkyl group having 2 to 6 carbon atoms and the like.
疎水化剤の使用量（重量％）としては、疎水性シリカの重量に基づいて、５〜７０が好ましく、さらに好ましくは７〜５０、特に好ましくは１０〜３０である。この範囲であると消泡性がさらに優れる。 The amount (% by weight) of the hydrophobizing agent is preferably from 5 to 70, more preferably from 7 to 50, particularly preferably from 10 to 30, based on the weight of the hydrophobic silica. Within this range, the defoaming property is further improved.
疎水化処理の方法は、（１）無機粉末シリカ及び疎水化剤を混合して加熱処理して得る方法、（２）無機粉末シリカ及び疎水化剤と、２５℃で液体である基油（Ｂ）及び/又は反応触媒（硫酸、硝酸、塩酸、ヒドロキシ酢酸、トリフルオロ酢酸、ｐ−ニトロ安息香酸、水酸化カリウム、水酸化リチウム等）とを混合して加熱処理して得る方法等が適用でき、これらのいずれの方法で製造されたものでも構わない。 The hydrophobizing method includes (1) a method obtained by mixing inorganic powder silica and a hydrophobizing agent and heat-treating, (2) inorganic powder silica and hydrophobizing agent, and a base oil that is liquid at 25 ° C. (B ) And / or a reaction catalyst (sulfuric acid, nitric acid, hydrochloric acid, hydroxyacetic acid, trifluoroacetic acid, p-nitrobenzoic acid, potassium hydroxide, lithium hydroxide, etc.) and a heat treatment method can be applied. Any of these methods may be used.
無機粉末シリカ及び疎水化剤を混合して加熱処理して疎水性シリカを得る方法（１）の場合、疎水化処理の加熱温度（℃）としては、１００〜４００が好ましく、さらに好ましくは１５０〜３５０、特に好ましくは２００〜３５０である。 In the case of the method (1) in which inorganic powder silica and a hydrophobizing agent are mixed and heat-treated to obtain hydrophobic silica, the heating temperature (° C) of the hydrophobizing treatment is preferably 100 to 400, more preferably 150 to 350, particularly preferably 200 to 350.
無機粉末シリカ及び疎水化剤と、２５℃で液体である基油（Ｂ）及び/又は反応触媒とを混合して加熱処理して疎水性シリカを得る方法（２）の場合、疎水化処理の加熱温度（℃）としては、１００〜２５０が好ましく、さらに好ましくは１０５〜２０００、特に好ましくは１１０〜１８０である。 In the case of the method (2) in which the inorganic powder silica and the hydrophobizing agent are mixed with the base oil (B) and / or the reaction catalyst which are liquid at 25 ° C. and heat-treated to obtain the hydrophobic silica, As heating temperature (degreeC), 100-250 are preferable, More preferably, it is 105-2000, Most preferably, it is 110-180.
疎水性シリカ（Ａ）のＭ値は、５０〜８５が好ましく、さらに好ましくは５５〜８０、特に好ましくは６０〜７５である。この範囲であると、消泡性がさらに良好となる。 The M value of the hydrophobic silica (A) is preferably 50 to 85, more preferably 55 to 80, and particularly preferably 60 to 75. Within this range, the antifoaming property is further improved.
Ｍ値は、疎水化の度合を表す指標であり、濃度の相違するいくつかの水／メタノール混合溶液と測定試料（疎水性シリカ）とを混合して、測定試料が湿潤し均一混合する混合溶液のうち、メタノール濃度が最も小さい混合溶液の容量％をいう（以下のように測定される）。この値が高い程、疎水性が高いといえる。 The M value is an index representing the degree of hydrophobization, and is a mixed solution in which several water / methanol mixed solutions having different concentrations and a measurement sample (hydrophobic silica) are mixed, and the measurement sample is wetted and uniformly mixed. Among them, the volume percentage of the mixed solution having the smallest methanol concentration is measured (measured as follows). It can be said that the higher this value, the higher the hydrophobicity.
＜Ｍ値の測定法＞
メタノール濃度を５容量％の間隔で変化させた水／メタノール混合溶液を調製し、これを容積１０ｍｌの試験管に５ｍｌ入れる。次いで測定試料０．２ｇを入れ、試験管にふたをして、２０回上下転倒してから静置した後、凝集物を観察して、凝集物がなく、測定試料の全部が湿潤して均一混合した混合溶液のうち、メタノール濃度が最も小さい混合溶液のメタノールの濃度（容量％）をＭ値とする。
<Measurement method of M value>
A mixed water / methanol solution is prepared in which the methanol concentration is changed at intervals of 5% by volume, and this is placed in a test tube having a volume of 10 ml. Next, 0.2 g of a measurement sample is put, the test tube is covered, and after standing up and down 20 times, the sample is allowed to stand, and then the aggregate is observed. The methanol concentration (volume%) of the mixed solution having the smallest methanol concentration among the mixed solutions is defined as the M value.
疎水性シリカ（Ａ）の個数平均粒子径（μｍ）は、１〜２０が好ましく、さらに好ましくは２〜１５、特に好ましくは２〜１２である。この範囲であると、消泡性がさらに良好となる。 1-20 are preferable, as for the number average particle diameter (micrometer) of hydrophobic silica (A), More preferably, it is 2-15, Most preferably, it is 2-12. Within this range, the antifoaming property is further improved.
個数平均粒子径（μｍ）は、レーザ回折／散乱式粒子径分布測定装置｛たとえば、Ｐａｒｔｉｃａ ＬＡ−９５０Ｖ２、 株式会社 堀場製作所製（バッチセル式、分散質の屈折率＝１．４５、分散媒の屈折率＝１．３８（ヘキサン）、反復回数１５）｝を使用して次のように測定される。 The number average particle size (μm) is measured by a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus {for example, Partica LA-950V2, manufactured by Horiba, Ltd. (batch cell type, refractive index of dispersoid = 1.45, refraction of dispersion medium) Rate = 1.38 (hexane), number of iterations 15)}.
＜個数平均粒子径の測定法＞
ヘキサンをバッチセルに入れてブランク測定を行い、引き続き、このヘキサンに測定試料を適量加えて均一になるまで混合し、真空デシケーターを用いて１〜１０ｋＰａで減圧脱泡した後、泡が入らないようにバッチセルに移し、測定を行う。なお、測定値はブランク測定の値が差し引かれて算出される。
<Method for measuring number average particle diameter>
Add hexane to the batch cell and perform blank measurement. Then, add an appropriate amount of measurement sample to this hexane and mix until uniform, and after degassing under reduced pressure at 1-10 kPa using a vacuum desiccator, avoid bubbles. Transfer to batch cell and measure. The measured value is calculated by subtracting the blank measurement value.
疎水性シリカ（Ａ）の個数平均粒子径（μｍ）は、疎水性シリカ（Ａ）を溶媒｛たとえば、基油（Ｂ）｝に分散させて、これを分散機（たとえば、ビーズミル）等で分散させることにより、微細化することができる。 The number average particle size (μm) of the hydrophobic silica (A) is determined by dispersing the hydrophobic silica (A) in a solvent {for example, base oil (B)} and dispersing it with a disperser (for example, bead mill). By making it, it can miniaturize.
疎水性シリカ（Ａ）の含有量（重量％）は、疎水性シリカ（Ａ）、２５℃で液体である基油（Ｂ）、金属石鹸（Ｃ）及び界面活性剤（Ｄ）の重量に基づいて、１〜１５が好ましく、さらに好ましくは１．５〜１２、特に好ましくは２〜１０である。 The content (% by weight) of the hydrophobic silica (A) is based on the weight of the hydrophobic silica (A), the base oil (B), the metal soap (C) and the surfactant (D) which are liquid at 25 ° C. 1 to 15 is preferable, more preferably 1.5 to 12, and particularly preferably 2 to 10.
２５℃で液体である基油（Ｂ）としては、鉱油、イソパラフィン油、油脂、ポリオキシプロピレングリコール、ポリオキシブチレングリコール、高級カルボン酸及び高級アルコールが含まれる。 The base oil (B) that is liquid at 25 ° C. includes mineral oil, isoparaffin oil, fats and oils, polyoxypropylene glycol, polyoxybutylene glycol, higher carboxylic acid and higher alcohol.
鉱油としては、４０℃における動粘度が４〜４０ｍｍ２／ｓの鉱油が含まれ、商品名として、コスモピュアスピンＧ、コスモピュアスピンＥ、コスモＳＰ−１０、コスモＳＰ−３２及びコスモＳＣ２２（以上、コスモ石油株式会社、「コスモ」及び「ピュアスピン」は同社の登録商標である。）、並びにスタノール４０（エクソンモービルコーポレーション）等が挙げられる。 Mineral oil includes mineral oil having a kinematic viscosity at 40 ° C. of 4 to 40 mm 2 / s, and trade names include Cosmo Pure Spin G, Cosmo Pure Spin E, Cosmo SP-10, Cosmo SP-32, and Cosmo SC22 (and above). Cosmo Oil Co., Ltd., “Cosmo” and “Pure Spin” are registered trademarks of the same company), and Stanol 40 (Exxon Mobil Corporation).
イソパラフィン油としては、２５℃における動粘度が１〜２０ｍｍ２／ｓのイソパラフィン油が含まれ、商品名として、ＮＡＳ−５Ｈ（日油株式会社）等が挙げられる。 Examples of the isoparaffin oil include isoparaffin oil having a kinematic viscosity at 25 ° C. of 1 to 20 mm 2 / s, and examples of the trade name include NAS-5H (NOF Corporation).
油脂としては、炭素数６〜２２の脂肪酸又はこの混合物とグリセリンとのエステルが含まれ、植物油（オリーブ油、ひまわり油、コーン油、菜種油及び大豆油等）等が挙げられる。 Examples of the fats and oils include fatty acid having 6 to 22 carbon atoms or ester of glycerin and a mixture thereof, and vegetable oils (such as olive oil, sunflower oil, corn oil, rapeseed oil, and soybean oil).
ポリオキシプロピレングリコールとしては、数平均分子量が２００〜６０００のポリオキシプロピレングリコールが含まれる。 The polyoxypropylene glycol includes polyoxypropylene glycol having a number average molecular weight of 200 to 6000.
ポリオキシブチレングリコールとしては、数平均分子量が２００〜８０００のポリオキシブチレングリコールが含まれる。 The polyoxybutylene glycol includes polyoxybutylene glycol having a number average molecular weight of 200 to 8000.
高級カルボン酸としては、炭素数６〜２２の高級カルボン酸及びその混合物が含まれ、ヘキサン酸、オクタン酸、ヘキサデセン酸及びオクタデセン酸等が挙げられる。 Examples of the higher carboxylic acid include higher carboxylic acids having 6 to 22 carbon atoms and mixtures thereof, such as hexanoic acid, octanoic acid, hexadecenoic acid and octadecenoic acid.
高級アルコールとしては、炭素数６〜２２の高級アルコールが含まれ、ヘキサノール、オクタノール、デカノール、ドデカノール、オクタデセノール、２−エチル−１−ヘキサノール、２−ブチル−１−オクタノール、２−ブチル−１−デカノール、２−ヘキシル−１−オクタノール、２−ヘキシル−１−デカノール、２−オクチル−１−デカノール、２−ヘキシル−１−ドデカノール、２−オクチル−１−ドデカノール及び２−デシル−１−テトラデカノール等が挙げられる。 Higher alcohols include higher alcohols having 6 to 22 carbon atoms, and include hexanol, octanol, decanol, dodecanol, octadecenol, 2-ethyl-1-hexanol, 2-butyl-1-octanol, and 2-butyl-1-decanol. 2-hexyl-1-octanol, 2-hexyl-1-decanol, 2-octyl-1-decanol, 2-hexyl-1-dodecanol, 2-octyl-1-dodecanol and 2-decyl-1-tetradecanol Etc.
これらの基油（Ｂ）のうち、鉱油、植物油及びポリオキシプロピレングリコールが好ましく、さらに好ましくは鉱油及び植物油、特に好ましくは鉱油である。 Of these base oils (B), mineral oil, vegetable oil and polyoxypropylene glycol are preferable, mineral oil and vegetable oil are more preferable, and mineral oil is particularly preferable.
基油（Ｂ）の４０℃における動粘度（ｍｍ２／ｓ）としては、４〜４０が好ましく、さらに好ましくは６〜３９、特に好ましくは９〜３６である。 The kinematic viscosity (mm 2 / s) at 40 ° C. of the base oil (B) is preferably 4 to 40, more preferably 6 to 39, and particularly preferably 9 to 36.
２５℃で液体である基油（Ｂ）の含有量（重量％）は、疎水性シリカ（Ａ）、２５℃で液体である基油（Ｂ）、金属石鹸（Ｃ）及び界面活性剤（Ｄ）の重量に基づいて、６０〜９７．５が好ましく、さらに好ましくは７０〜９６、特に好ましくは７５〜９２である。 The content (% by weight) of the base oil (B) that is liquid at 25 ° C. is hydrophobic silica (A), base oil (B) that is liquid at 25 ° C., metal soap (C), and surfactant (D ) Is preferably 60 to 97.5, more preferably 70 to 96, and particularly preferably 75 to 92.
金属石鹸（Ｃ）としては、炭素数１２〜２２の脂肪酸と金属原子とから構成されるものが含まれる。 As metal soap (C), what is comprised from a C12-C22 fatty acid and a metal atom is contained.
炭素数１２〜２２の脂肪酸としては、モノカルボン酸、ジカルボン酸及びこれらの混合が含まれ、脂肪族カルボン酸及び脂環式カルボン酸等のいずれも使用できるが、消泡性の観点等から、脂肪族カルボン酸が好ましい。 Examples of fatty acids having 12 to 22 carbon atoms include monocarboxylic acids, dicarboxylic acids, and mixtures thereof, and any of aliphatic carboxylic acids and alicyclic carboxylic acids can be used. Aliphatic carboxylic acids are preferred.
モノカルボン酸としては、炭素数１２〜２２（好ましくは１４〜２０、さらに好ましくは１６〜１８）のモノカルボン酸が含まれ、ドデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、ヘプタデカン酸、オクタデカン酸、ノナデカン酸、イコサン酸、ドコサン酸、ヘキサデセン酸、オクタデセン酸、オクタデカジエン酸、オクタデカントリエン酸、オクタデカトリエン酸、イコサジエン酸、イコサトリエン酸及びイコサテトラエン酸等が挙げられる。 Examples of the monocarboxylic acid include monocarboxylic acids having 12 to 22 carbon atoms (preferably 14 to 20 and more preferably 16 to 18), and include dodecanoic acid, tetradecanoic acid, pentadecanoic acid, hexadecanoic acid, heptadecanoic acid, and octadecanoic acid. Nonadecanoic acid, icosanoic acid, docosanoic acid, hexadecenoic acid, octadecenoic acid, octadecadienoic acid, octadecanetrienoic acid, octadecatrienoic acid, icosadienoic acid, icosatrienoic acid and icosatetraenoic acid.
ジカルボン酸としては、炭素数１２〜２２（好ましくは１４〜２０、さらに好ましくは１６〜１８）のジカルボン酸が含まれ、ドデカンニ酸、テトラデカンニ酸、ペンタデカンニ酸、ヘキサデカンニ酸、ヘプタデカンニ酸、オクタデカンニ酸、ノナデカンニ酸、イコサンニ酸、ドコサンニ酸、ヘキサデセンニ酸、オクタデセンニ酸、オクタデカジエンニ酸、オクタデカントリエンニ酸、オクタデカトリエンニ酸、イコサジエンニ酸、イコサトリエンニ酸及びイコサテトラエンニ酸等が挙げられる。 Examples of the dicarboxylic acid include dicarboxylic acids having 12 to 22 carbon atoms (preferably 14 to 20 and more preferably 16 to 18), and include dodecanoic acid, tetradecanoic acid, pentadecanoic acid, hexadecanoic acid, heptadecanoic acid, and octadecane. Diacid, nonadecanoic acid, icosannic acid, docosannic acid, hexadecennic acid, octadecennic acid, octadecadienic acid, octadecanetriennic acid, octadecatriennic acid, icosadienic acid, icosatriennic acid and icosatetraenic acid Can be mentioned.
これらのうち、消泡性の観点等から、モノカルボン酸及びモノカルボン酸とジカルボン酸との混合が好ましく、さらに好ましくはモノカルボン酸、特に好ましくはテトラデカン酸、ヘキサデカン酸、オクタデカン酸、イコサン酸、ヘキサデセン酸、オクタデセン酸、オクタデカジエン酸、オクタデカントリエン酸、オクタデカトリエン酸、イコサジエン酸、イコサトリエン酸及びイコサテトラエン酸、最も好ましくはヘキサデカン酸、オクタデカン酸、ヘキサデセン酸、オクタデセン酸、オクタデカジエン酸、オクタデカントリエン酸及びオクタデカトリエン酸である。 Among these, from the viewpoint of antifoaming properties, monocarboxylic acid and a mixture of monocarboxylic acid and dicarboxylic acid are preferable, more preferably monocarboxylic acid, particularly preferably tetradecanoic acid, hexadecanoic acid, octadecanoic acid, icosanoic acid, Hexadecenoic acid, octadecenoic acid, octadecadienoic acid, octadecanetrienoic acid, octadecatrienoic acid, icosadienoic acid, icosatrienoic acid and icosatetraenoic acid, most preferably hexadecanoic acid, octadecanoic acid, hexadecenoic acid, octadecenoic acid, octadecadienoic acid, octadecane Trienoic acid and octadecatrienoic acid.
金属原子としては、アルカリ土類金属（マグネシウム、カルシウム及びバリウム等）及びアルミニウム等の原子が含まれる。
これらのうち、マグネシウム原子、カルシウム原子及びアルミニウム原子が好ましく、さらに好ましくはマグネシウム原子及びアルミニウム原子、特に好ましくはアルミニウム原子である。
Metal atoms include atoms such as alkaline earth metals (magnesium, calcium, barium, etc.) and aluminum.
Among these, a magnesium atom, a calcium atom and an aluminum atom are preferable, a magnesium atom and an aluminum atom are more preferable, and an aluminum atom is particularly preferable.
金属石鹸（Ｃ）は、金属原子１モルに対して、脂肪酸が１〜３（好ましくは２又は３）モルで構成され、これらの混合物（１〜３モルの混合物、１〜２モルの混合物、２〜３モルの混合物）であってもよい。 The metal soap (C) is composed of 1 to 3 (preferably 2 or 3) moles of fatty acid with respect to 1 mole of metal atoms, and a mixture thereof (a mixture of 1 to 3 moles, a mixture of 1 to 2 moles, 2 to 3 moles of mixture).
これらの金属石鹸（Ｃ）は、２種以上の混合物であってもよく、混合物の場合、上記の好ましいものが主成分として含まれていることが好ましい。 These metal soaps (C) may be a mixture of two or more, and in the case of a mixture, it is preferable that the above-mentioned preferable ones are contained as a main component.
金属石鹸（Ｃ）の含有量（重量％）は、疎水性シリカ（Ａ）、２５℃で液体である基油（Ｂ）、金属石鹸（Ｃ）及び界面活性剤（Ｄ）の重量に基づいて、０．５〜１０が好ましく、さらに好ましくは０．７５〜８、特に好ましくは１〜７である。 The content (% by weight) of the metal soap (C) is based on the weight of the hydrophobic silica (A), the base oil (B) that is liquid at 25 ° C., the metal soap (C), and the surfactant (D). 0.5 to 10 is preferable, 0.75 to 8 is more preferable, and 1 to 7 is particularly preferable.
界面活性剤（Ｄ）としては、アニオン型界面活性剤、ノニオン型界面活性剤及びこれらの混合が含まれる。
ノニオン型界面活性剤としては、ソルビタン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステルのエチレンオキシド付加物、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、植物油のエチレンオキシド付加物、ポリオキシエチレンの脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、グリセリン脂肪酸エステル及びグリセリン脂肪酸エステルのエチレンオキシド付加物等が含まれる。
The surfactant (D) includes an anionic surfactant, a nonionic surfactant, and a mixture thereof.
Nonionic surfactants include sorbitan fatty acid esters, ethylene oxide adducts of sorbitan fatty acid esters, polyoxyethylene polyoxypropylene block polymers, polyoxyethylene alkylaryl ethers, vegetable oil ethylene oxide adducts, polyoxyethylene fatty acid esters, polyoxyethylenes. Examples include oxyethylene alkyl ethers, glycerin fatty acid esters, ethylene oxide adducts of glycerin fatty acid esters, and the like.
ソルビタン脂肪酸エステルとしては、ソルビタンと炭素数１２〜２２の脂肪酸とのエステルが含まれ、ソルビタンモノラウレート（ＨＬＢ８．６、たとえば、ノニオンＬＰ−２０Ｒ；日油株式会社）、ソルビタンモノパルミテート（ＨＬＢ６．７、たとえば、ノニオンＰＰ−４０Ｒペレット；日油株式会社）、ソルビタンモノステアレート（ＨＬＢ４．７、たとえば、ノニオンＳＰ−６０Ｒペレット；日油株式会社）、ソルビタンモノオレエート（ＨＬＢ４．３、たとえば、ノニオンＯＰ−８０Ｒ；日油株式会社）、ソルビタントリオレエート（ＨＬＢ１．８、たとえば、ノニオンＯＰ−８５Ｒ；日油株式会社）、ソルビタンモノオレエート（ＨＬＢ４．３、たとえば、イオネットＳ−８０；三洋化成工業株式会社、「イオネット」は同社の登録商標である。）等が挙げられる。 Examples of sorbitan fatty acid esters include esters of sorbitan and fatty acids having 12 to 22 carbon atoms, including sorbitan monolaurate (HLB 8.6, for example, Nonion LP-20R; NOF Corporation), sorbitan monopalmitate (HLB6). .7, for example, Nonion PP-40R pellets; NOF Corporation), sorbitan monostearate (HLB 4.7, for example, Nonion SP-60R pellets; NOF Corporation), sorbitan monooleate (HLB 4.3, for example) Nonionic OP-80R; NOF Corporation), sorbitan trioleate (HLB1.8, for example, Nonion OP-85R; NOF Corporation), sorbitan monooleate (HLB4.3, for example, Ionette S-80; Sanyo) Kasei Kogyo Co., Ltd., “Ionet” Recording a trademark.), And the like.
ソルビタン脂肪酸エステルのエチレンオキシド付加物としては、ソルビタン脂肪酸エステルのエチレンオキシド１〜４０モル付加物が含まれ、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート（ＨＬＢ１６．７、たとえば、ノニオンＬＴ−２２１；日油株式会社）、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート（ＨＬＢ１５．７、たとえば、ノニオンＳＴ−２２１；日油株式会社）、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート（ＨＬＢ１５．７、たとえば、ノニオンＯＴ−２２１；日油株式会社）等が挙げられる。 The ethylene oxide adduct of sorbitan fatty acid ester includes an ethylene oxide 1-40 mol adduct of sorbitan fatty acid ester, and polyoxyethylene sorbitan monolaurate (HLB16.7, for example, Nonion LT-221; NOF Corporation), Polyoxyethylene sorbitan monostearate (HLB15.7, for example, Nonion ST-221; NOF Corporation), polyoxyethylene sorbitan monooleate (HLB15.7, for example, Nonion OT-221; NOF Corporation), etc. Is mentioned.
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマーとしては、エチレンオキシド５〜２００モルとプロピレンオキシド５〜２００モルとの共重合体が含まれ、ポリオキシエチレン（２５モル）ポリオキシプロピレン（３０モル）ブロックポリマー（たとえば、ニューポールＰＥ−６４；三洋化成工業株式会社、「ニューポール」は同社の登録商標である。）及びポリオキシエチレン（４８モル）ポリオキシプロピレン（３５モル）ブロックポリマー（たとえば、ニューポールＰＥ−７５；三洋化成工業株式会社）等が挙げられる。 The polyoxyethylene polyoxypropylene block polymer includes a copolymer of 5 to 200 mol of ethylene oxide and 5 to 200 mol of propylene oxide, and a polyoxyethylene (25 mol) polyoxypropylene (30 mol) block polymer (for example, , New Pole PE-64; Sanyo Chemical Industries, Ltd., "New Pole" is a registered trademark of the company) and polyoxyethylene (48 mol) polyoxypropylene (35 mol) block polymer (for example, New Pole PE- 75; Sanyo Chemical Industries Ltd.).
ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテルとしては、炭素数６〜１８のアルキル基を有するアルキルアリールのポリオキシエチレンエーテルが含まれ、ポリオキシエチレン（４モル）ノニルフェノールエーテル（たとえば、ノニポール４０；三洋化成工業株式会社、「ノニポール」は同社の登録商標である。）、ポリオキシエチレン（１０モル）ノニルフェノールエーテル（たとえば、ノニポール１００；三洋化成工業株式会社）等が挙げられる。 Examples of the polyoxyethylene alkylaryl ether include polyarylethylene ethers of alkylaryl having an alkyl group having 6 to 18 carbon atoms, such as polyoxyethylene (4 mol) nonylphenol ether (for example, Nonipol 40; Sanyo Chemical Industries, Ltd.). , “Nonipol” is a registered trademark of the same company), polyoxyethylene (10 mol) nonylphenol ether (for example, Nonipol 100; Sanyo Chemical Industries, Ltd.), and the like.
植物油のエチレンオキシド付加物としては、植物油のエチレンオキシド１〜２００モル付加物が含まれ、ひまし油のエチレンオキシド付加物（たとえば、ユニオックスＨＣ−４０；日油株式会社、「ユニオックス」は同社の登録商標である。）等が挙げられる。 The ethylene oxide adduct of vegetable oil includes 1 to 200 mol of ethylene oxide adduct of vegetable oil, such as castor oil ethylene oxide adduct (eg, UNIOX HC-40; NOF Corporation, “UNIOX” is a registered trademark of the company) And the like.
ポリオキシエチレンの脂肪酸エステルとしては、数平均分子量２００〜４０００のポリオキシエチレンと炭素数６〜２２の脂肪酸とのモノエステル及びジエステルが含まれ、数平均分子量６００のポリオキシエチレングルコールとオレイン酸とのジエステル（たとえば、イオネットＤＯ−６００；三洋化成工業株式会社)及び数平均分子量６００のポリオキシエチレングルコールとオレイン酸とのモノエステル（たとえば、イオネットＭＯ−６００；三洋化成工業株式会社）等が挙げられる。 Examples of polyoxyethylene fatty acid esters include monoesters and diesters of polyoxyethylene having a number average molecular weight of 200 to 4000 and fatty acids having 6 to 22 carbon atoms, and polyoxyethylene glycol having a number average molecular weight of 600 and oleic acid. Diester (for example, Ionette DO-600; Sanyo Chemical Industries) and monoester of polyoxyethylene glycol having a number average molecular weight of 600 and oleic acid (for example, Ionet MO-600; Sanyo Chemical Industries) Is mentioned.
ポリオキシエチレンアルキルエーテルとしては、炭素数６〜２２のアルカノールのオキシエチレン１〜１００モル付加物が含まれ、ナロアクティーＣＬ−４０（ＨＬＢ８．９、三洋化成工業株式会社、「ナローアクティー」は同社の登録商標である。）、ナロアクティーＣＬ−１００（ＨＬＢ１３．３、三洋化成工業株式会社）等が挙げられる。 Polyoxyethylene alkyl ethers include 1 to 100 moles of alkanol oxyethylene adducts of 6 to 22 carbon atoms. Narrow Acty CL-40 (HLB8.9, Sanyo Chemical Industries, Ltd., "Narrow Acty" Naloacty CL-100 (HLB13.3, Sanyo Chemical Industries, Ltd.) and the like.
グリセリン脂肪酸エステルとしては、炭素数６〜２２の脂肪酸とグリセリンとのモノエステルが含まれ、グリセロールモノステアレート（たとえば、モノグリＭＤ、ＨＬＢ５．５、日油株式会社）等が挙げられる。 Examples of the glycerin fatty acid ester include monoesters of fatty acids having 6 to 22 carbon atoms and glycerin, and include glycerol monostearate (for example, monoglyceride MD, HLB5.5, NOF Corporation).
グリセリン脂肪酸エステルのエチレンオキシド付加物としては、グリセリン脂肪酸エステルのエチレンオキシド１〜１００モル付加物が含まれ、グリセリンヤシ油脂肪酸エステルのエチレンオキシド付加物（たとえば、ユニグリＭＫ−２０７、ＨＬＢ１３．０、日油株式会社、「ユニグリ」は同社の登録商標である。）等が挙げられる。 The ethylene oxide adduct of glycerin fatty acid ester includes 1 to 100 mol of ethylene oxide adduct of glycerin fatty acid ester, and ethylene oxide adduct of glycerin coconut fatty acid ester (for example, UNIGLY MK-207, HLB13.0, NOF Corporation). , “Unigri” is a registered trademark of the company).
これらのうち、ソルビタン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステルのエチレンオキシド付加物、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、グリセリン脂肪酸エステル及びグリセリン脂肪酸エステルのエチレンオキシド付加物が好ましい。 Among these, sorbitan fatty acid ester, ethylene oxide adduct of sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene alkyl ether, glycerin fatty acid ester and ethylene oxide adduct of glycerin fatty acid ester are preferable.
アニオン性界面活性剤としては、アルキルアリールスルホン酸塩、アルキルビフェニルエーテルジスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルスルホン酸エステル塩及びポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル塩が含まれる。 Anionic surfactants include alkyl aryl sulfonates, alkyl biphenyl ether disulfonates, polyoxyethylene alkyl sulfonate esters, and polyoxyethylene alkyl phosphate esters.
アルキルアリールスルホン酸塩としては、炭素数６〜１８のアルキルアリールスルホン酸塩が含まれ、ドデシルベンゼンスルホン酸塩等が挙げられる。
塩としては特に制限されないが、アルカリ金属（ナトリウム、カリウム等）塩、アルカリ土類金属（カルシウム、マグネシウム等）塩、アンモニウム塩及び炭素数１〜１８のアミン塩（トリエタノールアミン、トリメチルアミン、プロピルアミン等）等が含まれる。
Examples of the alkyl aryl sulfonate include alkyl aryl sulfonate having 6 to 18 carbon atoms, and examples thereof include dodecylbenzene sulfonate.
Although it does not restrict | limit especially as a salt, Alkali metal (sodium, potassium, etc.) salt, alkaline earth metal (calcium, magnesium, etc.) salt, ammonium salt, and C1-C18 amine salt (triethanolamine, trimethylamine, propylamine) Etc.).
アルキルジフェニルエーテルスルホン酸塩としては、アルキル基が炭素数６〜１８であるアルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩が含まれ、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸塩等が挙げられる。 Examples of the alkyl diphenyl ether sulfonate include alkyl diphenyl ether disulfonates having an alkyl group of 6 to 18 carbon atoms, such as dodecyl diphenyl ether disulfonate.
ポリオキシエチレンアルキルスルホン酸エステル塩としては、炭素数６〜２２のポリオキシエチレンアルキルスルホン酸エステル塩が含まれ、ポリオキシエチレンラウリルスルホン酸エステル塩等が挙げられる。 Examples of the polyoxyethylene alkyl sulfonic acid ester salt include polyoxyethylene alkyl sulfonic acid ester salts having 6 to 22 carbon atoms, and examples include polyoxyethylene lauryl sulfonic acid ester salts.
ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル塩としては、炭素数６〜２２のポリオキシエチレンアルキルリン酸エステルが含まれ、ポリオキシエチレンステアリルリン酸エステル塩等が挙げられる。 Examples of the polyoxyethylene alkyl phosphate ester salt include polyoxyethylene alkyl phosphate esters having 6 to 22 carbon atoms, such as polyoxyethylene stearyl phosphate ester salts.
これらのうち、アルキルアリールスルホン酸塩及びアルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩が好ましく、さらに好ましくはドデシルベンゼンスルホン酸塩及びドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸塩、特に好ましくはドデシルベンゼンスルホン酸カルシウム塩及びドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸カルシウム塩である。 Of these, alkyl aryl sulfonates and alkyl diphenyl ether disulfonates are preferred, more preferably dodecyl benzene sulfonate and dodecyl diphenyl ether disulfonate, particularly preferably calcium dodecyl benzene sulfonate and calcium dodecyl diphenyl ether disulfonate. is there.
界面活性剤（Ｄ）の含有量（重量％）は、疎水性シリカ（Ａ）、２５℃で液体である基油（Ｂ）、金属石鹸（Ｃ）及び界面活性剤（Ｄ）の重量に基づいて、１〜１５が好ましく、さらに好ましくは１．５〜１２、特に好ましくは２〜１０である。 The content (% by weight) of the surfactant (D) is based on the weight of the hydrophobic silica (A), the base oil (B) that is liquid at 25 ° C., the metal soap (C), and the surfactant (D). 1 to 15 is preferable, more preferably 1.5 to 12, and particularly preferably 2 to 10.
本発明の消泡剤には、疎水性シリカ（Ａ）、２５℃で液体である基油（Ｂ）、金属石鹸（Ｃ）及び界面活性剤（Ｄ）以外に、水（Ｅ）、脂肪酸アミド（Ｆ）及び／又はシリコーン油（Ｇ）等を含有できる。 In addition to hydrophobic silica (A), base oil (B), metal soap (C) and surfactant (D) which are liquid at 25 ° C., the antifoaming agent of the present invention includes water (E), fatty acid amide (F) and / or silicone oil (G) can be contained.
水（Ｅ）としては、水道水、工業用水、脱イオン水及び蒸留水等が挙げられる。
水（Ｅ）を含有する場合、水（Ｅ）の含有量（重量％）は、疎水性シリカ（Ａ）、２５℃で液体である基油（Ｂ）、金属石鹸（Ｃ）及び界面活性剤（Ｄ）の重量に基づいて、１〜６０が好ましく、さらに好ましくは１．５〜３０、特に好ましくは２〜１０である。
Examples of water (E) include tap water, industrial water, deionized water, and distilled water.
When water (E) is contained, the content (% by weight) of water (E) is hydrophobic silica (A), base oil (B) that is liquid at 25 ° C., metal soap (C), and surfactant. Based on the weight of (D), 1-60 are preferable, More preferably, it is 1.5-30, Most preferably, it is 2-10.
水（Ｅ）を含有する場合、本発明の消泡剤は、疎水性シリカ（Ａ）、２５℃で液体である基油（Ｂ）、金属石鹸（Ｃ）及び界面活性剤（Ｄ）を油相とするエマルション型消泡剤を構成してもよいし、外見上均一溶解していてもよい。エマルションを構成する場合、Ｗ／Ｏ型でもよいし、Ｏ／Ｗ型でもよい。 When water (E) is contained, the antifoaming agent of the present invention contains hydrophobic silica (A), base oil (B), metal soap (C) and surfactant (D) that are liquid at 25 ° C. The emulsion type antifoaming agent used as a phase may be constituted, or it may be uniformly dissolved in appearance. When constituting an emulsion, it may be W / O type or O / W type.
脂肪酸アミド（Ｆ）としては、炭素数１２〜２２の脂肪酸アミドを含み、エチレンビスステアリルアミド、エチレンビスパルミチルアミド及びエチレンビスミリスチルアミド等が好ましく挙げられる。これらのアミドは、２種以上の混合物であってもよく、混合物の場合、上記の好ましいものが主成分として含まれていることが好ましい。 The fatty acid amide (F) includes a fatty acid amide having 12 to 22 carbon atoms, and preferred examples include ethylene bisstearyl amide, ethylene bispalmitylamide, and ethylene bismyristylamide. These amides may be a mixture of two or more, and in the case of a mixture, it is preferable that the above-mentioned preferable ones are contained as a main component.
脂肪酸アミド（Ｆ）を含有する場合、脂肪酸アミド（Ｆ）の含有量（重量％）は、疎水性シリカ（Ａ）、２５℃で液体である基油（Ｂ）、金属石鹸（Ｃ）及び界面活性剤（Ｄ）の重量に基づいて、０．１〜６が好ましく、さらに好ましくは０．２〜５．５、特に好ましくは０．３〜５である。 When fatty acid amide (F) is contained, the content (% by weight) of fatty acid amide (F) is hydrophobic silica (A), base oil (B) that is liquid at 25 ° C., metal soap (C) and interface Based on the weight of the activator (D), 0.1 to 6 is preferable, more preferably 0.2 to 5.5, and particularly preferably 0.3 to 5.
シリコーン油（Ｇ）としては、ジメチルポリシロキサン、ポリエーテル変性シリコーン、アルキル変性シリコーン及び上記のシリコーンオイル等が使用できる。これらのシリコーン油は、２種以上の混合物であってもよく、混合物の場合、ジメチルポリシロキサン及び／又はポリエーテル変性シリコーンが主成分として含まれていることが好ましい。 As the silicone oil (G), dimethylpolysiloxane, polyether-modified silicone, alkyl-modified silicone, the above silicone oil, and the like can be used. These silicone oils may be a mixture of two or more. In the case of a mixture, it is preferable that dimethylpolysiloxane and / or polyether-modified silicone is contained as a main component.
シリコーン油（Ｇ）を含有する場合、シリコーン油（Ｇ）の含有量（重量％）は、疎水性シリカ（Ａ）、２５℃で液体である基油（Ｂ）、金属石鹸（Ｃ）及び界面活性剤（Ｄ）の重量に基づいて、０．１〜７が好ましく、さらに好ましくは２〜５である。 When silicone oil (G) is contained, the content (% by weight) of silicone oil (G) is hydrophobic silica (A), base oil (B) that is liquid at 25 ° C., metal soap (C) and interface Based on the weight of the activator (D), 0.1 to 7 is preferable, and 2 to 5 is more preferable.
本発明の消泡剤は、公知の増粘剤、分散剤、防腐剤、凍結防止剤及び／又は溶剤を含んでもよい。 The antifoaming agent of the present invention may contain a known thickener, dispersant, preservative, antifreeze agent and / or solvent.
増粘剤としてはザンタンガム、ローカストビーンガム、グァーガム、カラギーナン、アルギン酸及びこの塩、トラガントガム、マグネシウムアルミニウムシリケート、ベントナイト、合成含水珪酸、並びに合成高分子型増粘剤（商品名として、たとえば、ＳＮシックナー６３６、ＳＮシックナー６４１；サンノプコ株式会社等）等が挙げられる。 Examples of thickeners include xanthan gum, locust bean gum, guar gum, carrageenan, alginic acid and salts thereof, tragacanth gum, magnesium aluminum silicate, bentonite, synthetic hydrous silicic acid, and synthetic polymer thickeners (trade names such as SN thickener 636). SN thickener 641; San Nopco Co., Ltd.) and the like.
分散剤としては、ポリアクリル酸(塩)、部分鹸化ポリビニルアルコール及び硫酸化ポリビニルアルコール等が挙げられる。 Examples of the dispersant include polyacrylic acid (salt), partially saponified polyvinyl alcohol, and sulfated polyvinyl alcohol.
凍結防止剤としては、エチレングリコール、プロピレングリコール及びグリセリン等が挙げられる。 Examples of the antifreezing agent include ethylene glycol, propylene glycol, and glycerin.
防腐剤としては、公知の防腐剤（防菌・防黴剤辞典、日本防菌防黴学会昭和６１年第１版発行、１−３２頁等）等が使用でき、１，２−ベンゾイソチアゾリン−３−オン等が挙げられる。 As the antiseptic, known antiseptics (such as the dictionary of antibacterial and antifungal agents, the Japanese Society for Antibacterial and Antifungal Society, 1986, 1st edition, page 1-32) can be used, and 1,2-benzoisothiazoline- 3-one etc. are mentioned.
溶剤としては、公知の溶剤（溶剤ハンドブック、講談社 昭和５１年発行、１４３−８８１頁等）が使用でき、メチルアルコール、エチレングリコールモノブチルエーテル及びプロピレングリコールモノブチルエーテル等が挙げられる。 As the solvent, known solvents (solvent handbook, Kodansha, published in 1976, pages 143-881) can be used, and examples include methyl alcohol, ethylene glycol monobutyl ether, and propylene glycol monobutyl ether.
本発明の消泡剤は、次の製造方法によって製造することが好ましい。
金属石鹸（Ｃ）と、２５℃で液状である基油（Ｂ）の一部とを加熱攪拌しながら、金属石鹸（Ｃ）を溶解させて溶解液を得る工程（１）、
２５℃で液状である基油（Ｂ）の残部を攪拌しながら、この残部に溶解液を投入して混合物を得る工程（２）を含む方法。さらに、混合物を均一混合処理して混合物を得る工程（３）を含んでもよい。
The antifoaming agent of the present invention is preferably produced by the following production method.
(1) a step of dissolving the metal soap (C) and obtaining a solution by heating and stirring the metal soap (C) and a part of the base oil (B) that is liquid at 25 ° C.
A method comprising the step (2) of adding a solution to the remaining portion of the base oil (B) which is liquid at 25 ° C. while stirring to obtain a mixture. Furthermore, a step (3) of obtaining a mixture by uniformly mixing the mixture may be included.
加熱攪拌温度(℃)としては、金属石鹸（Ｃ）が溶解できれば制限がないが、１００〜１８０が好ましく、さらに好ましくは１１０〜１７０、特に好ましくは１２０〜１６０である。 The heating and stirring temperature (° C.) is not limited as long as the metal soap (C) can be dissolved, but is preferably 100 to 180, more preferably 110 to 170, and particularly preferably 120 to 160.
加熱攪拌時間としては、金属石鹸（Ｃ）が溶解できれば制限がないが、基油（Ｂ）の酸化や蒸発等を防ぐため、できるだけ短時間とすることが好ましい。 The heating and stirring time is not limited as long as the metal soap (C) can be dissolved, but is preferably as short as possible in order to prevent oxidation or evaporation of the base oil (B).
加熱攪拌は、密閉下で行ってもよいし（加圧下でもよい）、開放下で行ってもよい。 Heating and stirring may be performed under sealed conditions (may be under pressure) or under open conditions.
工程（２）において、溶解液を投入している間も溶解液を加熱攪拌し、金属石鹸（Ｃ）を溶解させた状態を保つことが好ましい。 In the step (2), it is preferable to keep the state in which the metal soap (C) is dissolved by heating and stirring the solution while the solution is being added.
工程（２）において、基油（Ｂ）の残部の温度は、消泡性（分散粒子の個数平均粒子径）及び製造コストの観点等から、０〜７０℃に保つことが好ましく、さらに好ましくは０〜５０℃、特に好ましくは０〜４０℃に保つことである。すなわち、工程（２）では、０〜７０℃に冷却した２５℃で液状である基油（Ｂ）の残部を攪拌しながら、この残部に０〜７０℃を保ちながら溶解液を少量ずつ投入して混合物を得ることが好ましい。 In the step (2), the temperature of the remainder of the base oil (B) is preferably maintained at 0 to 70 ° C., more preferably from the viewpoint of defoaming properties (number average particle diameter of dispersed particles) and production cost. It is 0-50 degreeC, Most preferably, it is keeping at 0-40 degreeC. That is, in the step (2), the remaining portion of the base oil (B) that is liquid at 25 ° C. cooled to 0 to 70 ° C. is stirred, and the solution is added little by little while keeping the remaining 0 to 70 ° C. To obtain a mixture.
均一混合処理は、混合物を均一混合できれば制限はないが、乳化分散機（ビーズミル、ディスパーミル、ホモジナイザー又はゴーリンホモジナイザー等）を用いて均一混合処理することが好ましい。 The uniform mixing treatment is not limited as long as the mixture can be uniformly mixed, but it is preferable to carry out the uniform mixing treatment using an emulsifying and dispersing machine (bead mill, disper mill, homogenizer, gorin homogenizer, or the like).
均一混合処理における混合物の温度は、０〜７０℃に保つことが好ましく、さらに好ましくは０〜５０℃、特に好ましくは０〜４０℃に保つことである。すなわち、工程（３）では、０〜７０（好ましくは０〜５０、さらに好ましくは０〜４０）℃を保ちながら混合物を均一混合処理して消泡剤を得ることが好ましい。 The temperature of the mixture in the uniform mixing treatment is preferably maintained at 0 to 70 ° C, more preferably 0 to 50 ° C, and particularly preferably 0 to 40 ° C. That is, in the step (3), it is preferable to obtain an antifoaming agent by uniformly mixing the mixture while maintaining a temperature of 0 to 70 (preferably 0 to 50, more preferably 0 to 40).
疎水性シリカ（Ａ）及び界面活性剤（Ｄ）は、上記のいずれの工程で投入してもよく、工程（３）の後で、均一混合してもよい。 The hydrophobic silica (A) and the surfactant (D) may be added in any of the above steps, and may be mixed uniformly after the step (3).
脂肪酸アミド（Ｆ）を使用する場合、金属石鹸（Ｃ）を溶解する工程で投入し、金属石鹸（Ｃ）と共に溶解させてもよいし、金属石鹸（Ｃ）とは別に基油（Ｂ）に溶解（分散）させてから、上記のいずれかの工程又は工程（３）の後で、均一混合してもよい。 When using the fatty acid amide (F), it may be added in the step of dissolving the metal soap (C) and dissolved together with the metal soap (C), or in the base oil (B) separately from the metal soap (C). After dissolving (dispersing), uniform mixing may be performed after any of the above steps or step (3).
水（Ｅ）を使用する場合は、工程（２）又は工程（３）のいずれかの工程で投入してもよい。 When water (E) is used, it may be added in either step (2) or step (3).
シリコーン油（Ｇ）を使用する場合、上記のいずれの工程で投入してもよく、工程（３）の後で、均一混合してもよい。 When using the silicone oil (G), it may be added in any of the above steps, and may be uniformly mixed after the step (3).
本発明の消泡剤は、水性発泡液に対して効果的であり、例えば、紙パルプ製造工程（蒸解工程、洗浄工程、漂白工程、黒液濃縮ソーダ回収工程及び／又は排水処理工程、脱墨工程）、建築工業やその抄造工程、染料工業、染色工業、発酵工業、合成樹脂製造工業、合成ゴム製造工業、インキ、塗料工業又は繊維加工工業等の各種工程で発生する気泡に対して適している。これらのうち、紙パルプ製造工程用消泡剤として適しており、さらに蒸解工程、洗浄工程、漂白工程、黒液濃縮ソーダ回収工程及び／又は排水処理工程用消泡剤として最適である。 The antifoaming agent of the present invention is effective for an aqueous foaming liquid. For example, a paper pulp manufacturing process (digestion process, washing process, bleaching process, black liquor concentrated soda recovery process and / or wastewater treatment process, deinking process) Process), building industry and paper making process, dye industry, dyeing industry, fermentation industry, synthetic resin manufacturing industry, synthetic rubber manufacturing industry, ink, paint industry or textile processing industry, etc. Yes. Among these, it is suitable as an antifoaming agent for a paper pulp manufacturing process, and further optimal as an antifoaming agent for a cooking process, a washing process, a bleaching process, a black liquor concentrated soda recovery process and / or a wastewater treatment process.
本発明の消泡剤は、一括添加法、連続添加方法、断続添加方法又は泡測定器と消泡剤添加装置とを連動させた方法等により、被添加液体に添加することができる。また、１カ所添加及び多点添加のいずれでもよい。また、添加に際しては適当な希釈溶媒又は水などで希釈してもよい。 The antifoaming agent of the present invention can be added to the liquid to be added by a batch addition method, a continuous addition method, an intermittent addition method, or a method in which a foam measuring device and an antifoaming agent adding device are linked. Moreover, either one place addition and multipoint addition may be sufficient. Further, upon addition, it may be diluted with a suitable diluent solvent or water.
本発明の消泡剤は、公知の消泡剤｛たとえば、ポリエーテル消泡剤、シリコーン消泡剤（特公昭５１−３５５５６号、特開昭５２−２８８７号、特公昭５２−１９８３６号、特公昭５５−２３０８４号、特開平６−１４２４１０号及び特開平６−１４２４１１号各公報等）、鉱物油消泡剤（特公昭４９−１０９２７６号、特開昭５２−２２３５６号、特開昭５４−３２１８７号、特開昭５５−７０３０８号及び特開昭５６−１３６６１０号各公報等）及びワックスエマルション消泡剤（特開昭４７−１１４３３６号、特開昭６０−１５６５１６号、特開昭６２−１７１７１５号、特開昭６４−６８５９５号、特開平１−２１０００５号及び特開平４−３４９９０４号各公報等）｝等と併用してもよい。 The antifoaming agent of the present invention is a known antifoaming agent {for example, a polyether antifoaming agent, a silicone antifoaming agent (Japanese Patent Publication Nos. 51-35556, JP-A 52-2887, Japanese Patent Publication No. 52-19836, No. 55-23084, JP-A-6-142410 and JP-A-6-142411, etc.), mineral oil defoaming agents (Japanese Patent Publication No. 49-109276, JP-A 52-22356, JP-A 54-54). No. 32187, JP-A-55-70308 and JP-A-56-136610, etc.) and wax emulsion antifoaming agents (JP-A 47-114336, JP-A 60-156516, JP-A 62-62). 171715, JP-A-64-68595, JP-A-1-210005 and JP-A-4-349904, etc.)} and the like.
本発明の消泡剤の添加量（重量％）は、被添加液体の発泡状態、温度、粘度などに応じて適宜設定すればよいが、被添加液体の重量に基づいて、０．０００１〜１が好ましく、さらに好ましくは０．０００２〜０．１、特に好ましくは０．０００５〜０．０５、最も好ましくは０．００１〜０．０１である。添加温度は０〜１００℃程度が好ましく、さらにこのましくは１０〜６０℃、特に好ましくは２０〜５０℃である。 The addition amount (% by weight) of the antifoaming agent of the present invention may be appropriately set according to the foaming state, temperature, viscosity, etc. of the liquid to be added, but is 0.0001-1 based on the weight of the liquid to be added. Is more preferably 0.0002 to 0.1, particularly preferably 0.0005 to 0.05, and most preferably 0.001 to 0.01. The addition temperature is preferably about 0 to 100 ° C, more preferably 10 to 60 ° C, particularly preferably 20 to 50 ° C.
以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、特記しない限り、部は重量部を、％は重量％を意味する。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to this. Unless otherwise specified, “part” means “part by weight” and “%” means “% by weight”.
＜製造例１＞
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、無機粉末シリカ｛Ｎｉｐｓｉｌ ＮＡ、東ソー・シリカ（株）｝７７０部、ジメチルシリコーンオイル｛ＳＨ２００−５０ＣＳ、東レ・ダウコーニング株式会社｝２３０部を加熱攪拌しながら２２０℃まで昇温し、この温度にてさらに５時間加熱攪拌を続けて疎水性シリカ（ａ１）を得た。疎水性シリカ（ａ１）の個数平均粒子径は、１３．４μｍであり、Ｍ値は６５容量％であった。
<Production Example 1>
In a container that can be heated, stirred, and cooled, 770 parts of inorganic powder silica {Nipsil NA, Tosoh Silica Co., Ltd.}, 230 parts of dimethyl silicone oil {SH200-50CS, Toray Dow Corning Co., Ltd.} are heated and stirred. The temperature was raised to 220 ° C., and the mixture was further stirred for 5 hours at this temperature to obtain hydrophobic silica (a1). The number average particle size of the hydrophobic silica (a1) was 13.4 μm, and the M value was 65% by volume.
なお、個数平均粒子径は、レーザ回折／散乱式粒子径分布測定装置Ｐａｒｔｉｃａ ＬＡ−９５０Ｖ２、株式会社 堀場製作所製｛バッチセル式；分散質の屈折率＝１．４５；分散媒の屈折率＝１．３８（ヘキサン）；反復回数１５；必要に応じて測定試料又はヘキサンを添加し青色ＬＥＤ光透過率が８９〜９１％となるようにして、測定試料ヘキサン分散液の濃度を調整した。｝を使用して測定した（以降も同様）。 The number average particle size is determined by laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring device Partica LA-950V2, manufactured by Horiba, Ltd. {batch cell type; refractive index of dispersoid = 1.45; refractive index of dispersion medium = 1. 38 (hexane); number of repetitions 15; the measurement sample or hexane was added as necessary to adjust the concentration of the measurement sample hexane dispersion so that the blue LED light transmittance was 89 to 91%. } (The same applies hereinafter).
また、疎水性シリカが粉末状態の場合、そのままＭ値は測定され、一方、疎水性シリカが分散媒に分散された状態（分散液）の場合、分散液をヘキサンで１０倍希釈した後、遠心分離（１６１９Ｇ、５分）で沈殿させて、上澄みを除き、沈殿物のＭ値を測定する(以下、同様）。 When the hydrophobic silica is in a powder state, the M value is measured as it is. On the other hand, when the hydrophobic silica is dispersed in a dispersion medium (dispersion liquid), the dispersion liquid is diluted 10 times with hexane, and then centrifuged. Precipitate by separation (1619G, 5 minutes), remove the supernatant, and measure the M value of the precipitate (hereinafter the same).
＜製造例２＞
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、無機粉末シリカ｛Ｎｉｐｓｉｌ Ｇ３００、東ソー・シリカ（株）｝１３５部、ジメチルシリコーンオイル｛ＳＨ２００−５０ＣＳ、東レ・ダウコーニング株式会社｝４０部、鉱物油｛コスモＳＣ２２、コスモ石油ルブリカンツ株式会社｝８２５部を加熱攪拌しながら１２０℃まで昇温し、この温度にてさらに３時間加熱攪拌を続けて疎水性シリカ（ａ２）を含む分散液（１）を得た。疎水性シリカ（ａ２）の個数平均粒子径は、６．５μｍであり、Ｍ値は６５容量％であった。
<Production Example 2>
In a container that can be heated, stirred and cooled, inorganic powder silica {Nipsil G300, Tosoh Silica Co., Ltd.} 135 parts, dimethyl silicone oil {SH200-50CS, Toray Dow Corning Co., Ltd.} 40 parts, mineral oil { Cosmo SC22, Cosmo Oil Lubricants Co., Ltd.} 825 parts were heated to 120 ° C. while being heated and stirred, and further heated and stirred at this temperature for 3 hours to obtain dispersion (1) containing hydrophobic silica (a2). It was. The number average particle diameter of the hydrophobic silica (a2) was 6.5 μm, and the M value was 65% by volume.
＜製造例３＞
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、＜製造例２＞で得た分散液（１）をビーズミルを用いて２１６０ｒｐｍにて１時間攪拌して、疎水性シリカ（ａ３）を含む分散液（２）を得た。疎水性シリカ（ａ２）の個数平均粒子径は、２μｍであり、Ｍ値は６５容量％であった。
<Production Example 3>
In a container that can be heated, stirred, and cooled, the dispersion (1) obtained in <Production Example 2> is stirred at 2160 rpm for 1 hour using a bead mill, and a dispersion containing hydrophobic silica (a3) ( 2) was obtained. The number average particle diameter of the hydrophobic silica (a2) was 2 μm, and the M value was 65% by volume.
＜製造例４＞
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、無機粉末シリカ｛Ｎｉｐｓｉｌ ＮＡ、東ソー・シリカ（株）｝１３５部、シリコーンレジン｛ＢＹ １１−９０８、東レ・ダウコーニング株式会社｝４０部、鉱物油｛コスモＳＣ２２、コスモ石油ルブリカンツ株式会社｝８２５部を加熱攪拌しながら１２０℃まで昇温し、この温度にてさらに３時間加熱攪拌を続けて疎水性シリカを含む分散液（３）を得た。さらに、分散液（３）をビーズミルを用いて２１６０ｒｐｍにて２０分攪拌して、疎水性シリカ（ａ４）を含む分散液（４）を得た。疎水性シリカ（ａ４）の個数平均粒子径は、１２μｍであり、Ｍ値は７５容量％であった。
<Production Example 4>
In a container that can be heated, stirred and cooled, inorganic powder silica {Nipsil NA, Tosoh Silica Co., Ltd.} 135 parts, silicone resin {BY 11-908, Toray Dow Corning Co., Ltd.} 40 parts, mineral oil { 825 parts of Cosmo SC22 and Cosmo Oil Lubricants Co., Ltd. were heated to 120 ° C. with heating and stirring, and further heated and stirred at this temperature for 3 hours to obtain a dispersion liquid (3) containing hydrophobic silica. Furthermore, the dispersion liquid (3) was stirred at 2160 rpm for 20 minutes using a bead mill to obtain a dispersion liquid (4) containing hydrophobic silica (a4). The number average particle size of the hydrophobic silica (a4) was 12 μm, and the M value was 75% by volume.
＜製造例５＞
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、無機粉末シリカ｛Ｎｉｐｓｉｌ ＮＡ、東ソー・シリカ（株）｝１３５部、ジメチルシリコーンオイル｛ＳＨ２００−５０ＣＳ、東レ・ダウコーニング株式会社｝５部、鉱物油｛コスモＳＣ２２、コスモ石油ルブリカンツ株式会社｝８６０部を加熱攪拌しながら１２０℃まで昇温し、この温度にてさらに３時間加熱攪拌を続けて疎水性シリカ（ａ５）を含む分散液（５）を得た。疎水性シリカ（ａ５）の個数平均粒子径は、１３．４μｍであり、Ｍ値は３５容量％であった。
<Production Example 5>
In a container capable of heating, stirring and cooling, 135 parts of inorganic powder silica {Nipsil NA, Tosoh Silica Co., Ltd.}, 5 parts of dimethyl silicone oil {SH200-50CS, Toray Dow Corning Co., Ltd.}, mineral oil { Cosmo SC22, Cosmo Oil Lubricants Co., Ltd.} 860 parts were heated to 120 ° C. with heating and stirring, and further heated and stirred at this temperature for 3 hours to obtain dispersion (5) containing hydrophobic silica (a5). It was. The number average particle size of the hydrophobic silica (a5) was 13.4 μm, and the M value was 35% by volume.
＜製造例６＞
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、無機粉末シリカ｛Ｎｉｐｓｉｌ ＫＱ、東ソー・シリカ（株）｝７７０部、ジメチルシリコーンオイル｛ＳＨ２００−５０ＣＳ、東レ・ダウコーニング株式会社｝２３０部を加熱攪拌しながら２２０℃まで昇温し、この温度にてさらに５時間加熱攪拌を続けて疎水性シリカ（ａ６）を得た。疎水性シリカ（ａ６）の分散粒子の個数平均粒子径は、１２０μｍであり、Ｍ値は６０容量％であった。
<Production Example 6>
In a container that can be heated, stirred and cooled, 770 parts of inorganic powder silica {Nipsil KQ, Tosoh Silica Co., Ltd.}, dimethyl silicone oil {SH200-50CS, Toray Dow Corning Co., Ltd.} 230 parts are heated and stirred. The temperature was raised to 220 ° C., and the mixture was further stirred for 5 hours at this temperature to obtain hydrophobic silica (a6). The number average particle size of the dispersed particles of hydrophobic silica (a6) was 120 μm, and the M value was 60% by volume.
＜実施例１＞
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、疎水性シリカ（ａ７）｛ニップシール ＳＳ−１５、東ソー・シリカ（株）、個数平均粒子径：７．４μｍ、Ｍ値：６０容量％｝５０部、金属石鹸（ｃ１）｛ステアリン酸アルミニウム｛ＳＡ−１５００、堺化学工業株式会社｝２０部、基油（ｂ１）｛鉱物油、コスモピュアスピン Ｇ、コスモ石油ルブリカンツ株式会社、４０℃における動粘度が２１ｍｍ２／ｓ｝２７０部、界面活性剤（ｄｎ１）｛ポリオキシエチレンジオレート、イオネット ＤＯ−６００、三洋化成工業株式会社｝１０部、界面活性剤（ｄｎ２）｛ポリオキシエチレンアルキレンエーテル、ナロアクティー ＣＬ−４０、三洋化成工業株式会社｝１０部、界面活性剤（ｄｎ３）｛ソルビタンモノオレート、イオネット Ｓ−８０、三洋化成工業株式会社｝１０部及び界面活性剤（ｄａ１）｛ドデシルベンゼンスルホン酸カルシウム、テイカパワー ＢＣ−２０７０Ｍ、テイカ株式会社、「テイカパワー」は同社の登録商標である。｝１０部を加熱攪拌しながら１４０℃まで昇温し、この温度にてさらに１５分間加熱攪拌を続けて混合溶解液（１）を得た。
<Example 1>
In a container that can be heated, stirred and cooled, 50 parts of hydrophobic silica (a7) {Nipseal SS-15, Tosoh Silica Co., Ltd., number average particle size: 7.4 μm, M value: 60 vol%} Metal soap (c1) {20 parts of aluminum stearate {SA-1500, Sakai Chemical Industry Co., Ltd.}, base oil (b1) {mineral oil, Cosmo Pure Spin G, Cosmo Oil Lubricants Co., Ltd., kinematic viscosity at 40 ° C is 21 mm 2 / s} 270 parts, surfactant (dn1) {polyoxyethylenediolate, Ionette DO-600, Sanyo Chemical Industries, Ltd.} 10 parts, surfactant (dn2) {polyoxyethylene alkylene ether, narrow act CL -40, Sanyo Chemical Industries, Ltd.} 10 parts, surfactant (dn3) {Sorbitan monooleate, Ionette S-80, Sanyo Chemical Industry Co., Ltd.} 10 parts of surfactant (da1) {calcium dodecylbenzenesulfonate, manufactured by Tayca Power BC-2070M, manufactured by Tayca Corporation, "Tayca Power" is a registered trademark of the company. } The temperature was raised to 140 ° C. while stirring 10 parts, and stirring was continued for 15 minutes at this temperature to obtain a mixed solution (1).
次いで、５℃に調節した基油（ｂ１）６２０部を冷却攪拌しながら、これに混合溶解液（１）｛投入中、１４０℃に保つ｝を投入し１５分間攪拌して混合物（１）を得た。投入中及び投入後の混合物（１）の温度は５〜４０℃であった。 Next, while cooling and stirring 620 parts of base oil (b1) adjusted to 5 ° C., the mixed solution (1) {keep at 140 ° C. during charging} is added thereto and stirred for 15 minutes to obtain the mixture (1). Obtained. The temperature of the mixture (1) during and after charging was 5 to 40 ° C.
２５℃に調節した混合物（１）をゴーリンホモジナイザーを用いて３５００ｐｓｉ（２４．１ＭＰａ）にて均一混合処理して、本発明の消泡剤（１）を得た。
均一混合の処理中及び処理後の温度は２５〜４０℃であった。また、本発明の消泡剤（１）中の分散粒子の個数平均粒子径は、７μｍであった。
The mixture (1) adjusted to 25 ° C. was uniformly mixed at 3500 psi (24.1 MPa) using a gorin homogenizer to obtain the antifoaming agent (1) of the present invention.
The temperature during and after the uniform mixing was 25 to 40 ° C. Moreover, the number average particle diameter of the dispersed particles in the antifoaming agent (1) of the present invention was 7 μm.
＜実施例２＞
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、＜製造例１＞で得た疎水性シリカ（ａ１）５０部、金属石鹸（ｃ１）５０部、基油（ｂ２）｛鉱物油、コスモＳＣ−２２、コスモ石油ルブリカンツ株式会社、４０℃における動粘度が２２ｍｍ２／ｓ｝２７０部、界面活性剤（ｄｎ１）１０部、界面活性剤（ｄｎ２）２５部、界面活性剤（ｄｎ３）５部、界面活性剤（ｄａ１）１０部及び脂肪酸アミド（ｆ１）｛エチレンビスステアリルアミド、アルフロー Ｈ−５０Ｓ、日油（株）、「アルフロー」は同社の登録商標である。｝５部を加熱攪拌しながら１４０℃まで昇温し、この温度にてさらに１５分間加熱攪拌を続けて混合溶解液（２）を得た。
<Example 2>
In a container capable of heating, stirring and cooling, 50 parts of hydrophobic silica (a1) obtained in <Production Example 1>, 50 parts of metal soap (c1), base oil (b2) {mineral oil, Cosmo SC-22 Cosmo Oil Lubricants Co., Ltd., kinematic viscosity at 40 ° C. 22 mm 2 / s} 270 parts, surfactant (dn1) 10 parts, surfactant (dn2) 25 parts, surfactant (dn3) 5 parts, surface activity 10 parts of agent (da1) and fatty acid amide (f1) {ethylenebisstearylamide, Alflow H-50S, NOF Corporation, "Alflow" are registered trademarks of the same company. } The temperature was raised to 140 ° C. while stirring 5 parts, and stirring was continued for 15 minutes at this temperature to obtain a mixed solution (2).
次いで、５℃に調節した基油（ｂ２）５８０部を冷却攪拌しながら、これに混合溶解液（２）｛投入中、１４０℃に保つ｝を投入し１５分間攪拌して混合物（２）を得た。投入中及び投入後の混合物（２）の温度は５〜４０℃であった。 Next, while cooling and stirring 580 parts of the base oil (b2) adjusted to 5 ° C., the mixed solution (2) {keep at 140 ° C. during charging} is added thereto and stirred for 15 minutes to obtain the mixture (2). Obtained. The temperature of the mixture (2) during and after charging was 5 to 40 ° C.
２５℃に調節した混合物（２）をゴーリンホモジナイザーを用いて３５００ｐｓｉ（２４．１ＭＰａ）にて均一混合処理して、本発明の消泡剤（２）を得た。
均一混合の処理中及び処理後の温度は２５〜４０℃であった。また、本発明の消泡剤（２）中の分散粒子の個数平均粒子径は、１２．５μｍであった。
The mixture (2) adjusted to 25 ° C. was uniformly mixed at 3500 psi (24.1 MPa) using a gorin homogenizer to obtain the antifoaming agent (2) of the present invention.
The temperature during and after the uniform mixing was 25 to 40 ° C. The number average particle size of the dispersed particles in the antifoaming agent (2) of the present invention was 12.5 μm.
＜実施例３＞
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、金属石鹸（ｃ１）２０部、基油（ｂ２）２７０部、界面活性剤（ｄｎ１）１０部、界面活性剤（ｄｎ２）１５部、界面活性剤（ｄｎ３）５部及び界面活性剤（ｄａ１）１０部を加熱攪拌しながら１４０℃まで昇温し、この温度にてさらに１５分間加熱攪拌を続けて混合溶解液（３）を得た。
<Example 3>
In a container that can be heated, stirred and cooled, 20 parts of metal soap (c1), 270 parts of base oil (b2), 10 parts of surfactant (dn1), 15 parts of surfactant (dn2), surfactant ( dn3) 5 parts and surfactant (da1) 10 parts were heated to 140 ° C. with heating and stirring, and further heated and stirred at this temperature for 15 minutes to obtain a mixed solution (3).
次いで、５℃に調節した基油（ｂ２）９９部、＜製造例２＞で得たシリカ分散液（１）｛疎水性シリカ（ａ２）１００部と基油（ｂ２）４７１部の混合物｝５７１部を冷却攪拌しながら、これに混合溶解液（３）｛投入中、１４０℃に保つ｝を投入し、水（ｅ１）｛水道水｝５０部を加えて１５分間攪拌して混合物（３）を得た。投入中及び投入後の混合物（３）の温度は５〜４０℃であった。 Subsequently, 99 parts of base oil (b2) adjusted to 5 ° C, silica dispersion (1) obtained in <Production Example 2> {mixture of 100 parts of hydrophobic silica (a2) and 471 parts of base oil (b2)} 571 While cooling the part, add the mixed solution (3) {keep at 140 ° C during charging}, add 50 parts of water (e1) {tap water} and stir for 15 minutes to obtain the mixture (3) Got. The temperature of the mixture (3) during and after charging was 5 to 40 ° C.
２５℃に調節した混合物（３）をエクセルオートホモジナイザーにて４０００ｒｐｍにて１５分間攪拌して、本発明の消泡剤（３）を得た。均一混合の処理中及び処理後の温度は２５〜４０℃であった。また、本発明の消泡剤（３）中の分散粒子の個数平均粒子径は、６μｍであった。 The mixture (3) adjusted to 25 ° C. was stirred with an Excel auto homogenizer at 4000 rpm for 15 minutes to obtain the antifoaming agent (3) of the present invention. The temperature during and after the uniform mixing was 25 to 40 ° C. The number average particle size of the dispersed particles in the antifoaming agent (3) of the present invention was 6 μm.
＜実施例４＞
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、金属石鹸（ｃ１）７０部、基油（ｂ３）｛食用大豆油、４０℃における動粘度が３２ｍｍ２／ｓ｝３３０部、界面活性剤（ｄｎ１）１０部、界面活性剤（ｄｎ２）２５部、界面活性剤（ｄｎ３）５部、界面活性剤（ｄａ１）１０部及び脂肪酸アミド（ｆ１）｛エチレンビスステアリルアミド、アルフロー Ｈ−５０Ｓ、日油株式会社）、「アルフロー」は同社の登録商標である。｝３０部を加熱攪拌しながら１４０℃まで昇温し、この温度にてさらに１５分間加熱攪拌を続けて混合溶解液（４）を得た。
<Example 4>
In a container that can be heated, stirred and cooled, metal soap (c1) 70 parts, base oil (b3) {edible soybean oil, kinematic viscosity at 40 ° C. 32 mm 2 / s} 330 parts, surfactant (dn1) 10 parts, 25 parts of surfactant (dn2), 5 parts of surfactant (dn3), 10 parts of surfactant (da1) and fatty acid amide (f1) {ethylenebisstearylamide, Alflow H-50S, NOF Corporation ), "Alflow" is a registered trademark of the company. } While heating and stirring 30 parts, the temperature was raised to 140 ° C., and stirring was continued for 15 minutes at this temperature to obtain a mixed solution (4).
次いで、５℃に調節した基油（ｂ２）５３０部を冷却攪拌しながら、これに混合溶解液（４）｛投入中、１４０℃に保つ｝を投入し、疎水性シリカ（ａ８）｛疎水性シリカ、ＳＩＰＥＲＮＡＴ Ｄ１０、疎水性シリカの個数平均粒子径は、７．９μｍであり、Ｍ値は６５容量％である。｝２０部、シリコーン油（ｇ１）｛ポリジメチルシロキサン、ＳＨ２００−５０ＣＳ、東レ・ダウコーニング株式会社｝２０部を加えて１５分間攪拌して混合物（４）を得た。投入中及び投入後の混合物（４）の温度は５〜４０℃であった。 Next, while cooling and stirring 530 parts of the base oil (b2) adjusted to 5 ° C., the mixed solution (4) {keep at 140 ° C. during charging} is added to the hydrophobic silica (a8) {hydrophobic Silica, SIPERNAT D10, and hydrophobic silica have a number average particle diameter of 7.9 μm and an M value of 65% by volume. } 20 parts, silicone oil (g1) {polydimethylsiloxane, SH200-50CS, Toray Dow Corning Co., Ltd.} 20 parts was added and stirred for 15 minutes to obtain a mixture (4). The temperature of the mixture (4) during and after charging was 5 to 40 ° C.
２５℃に調節した混合物（４）をゴーリンホモジナイザーを用いて３５００ｐｓｉ（２４．１ＭＰａ）にて均一混合処理して、本発明の消泡剤（４）を得た。
均一混合の処理中及び処理後の温度は２５〜４０℃であった。また、本発明の消泡剤（４）中の分散粒子の個数平均粒子径は、７．５μｍであった。
The mixture (4) adjusted to 25 ° C. was uniformly mixed at 3500 psi (24.1 MPa) using a gorin homogenizer to obtain an antifoaming agent (4) of the present invention.
The temperature during and after the uniform mixing was 25 to 40 ° C. The number average particle size of the dispersed particles in the antifoaming agent (4) of the present invention was 7.5 μm.
＜実施例５＞
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、金属石鹸（ｃ２）｛ステアリン酸カルシウム、カルシウムステアレート、日油株式会社｝１０部、基油（ｂ２）２７０部、界面活性剤（ｄｎ２）１０部、界面活性剤（ｄｎ３）５部及び界面活性剤（ｄａ１）５部を加熱攪拌しながら１４０℃まで昇温し、この温度にてさらに１５分間加熱攪拌を続けて混合溶解液（５）を得た。
<Example 5>
In a container capable of heating, stirring and cooling, 10 parts of metal soap (c2) {calcium stearate, calcium stearate, NOF Corporation}, 270 parts of base oil (b2), 10 parts of surfactant (dn2), While heating and stirring 5 parts of the surfactant (dn3) and 5 parts of the surfactant (da1), the temperature was raised to 140 ° C., and heating and stirring were further continued at this temperature for 15 minutes to obtain a mixed solution (5). .
次いで、５℃に調節した基油（ｂ２）１２９部、＜製造例２＞で得たシリカ分散液（１）｛疎水性シリカ（ａ２）１００部と基油（ｂ２）４７１部の混合物｝５７１部を冷却攪拌しながら、これに混合溶解液（５）｛投入中、１４０℃に保つ｝を投入し、シリコーン油（ｇ１）５０部を加えて１５分間攪拌して消泡剤（５）を得た。投入中及び投入後の消泡剤（５）の温度は５〜４０℃であった。また、本発明の消泡剤（５）中の分散粒子の個数平均粒子径は、６．５μｍであった。 Subsequently, 129 parts of base oil (b2) adjusted to 5 ° C., silica dispersion (1) obtained in <Production Example 2> {mixture of 100 parts of hydrophobic silica (a2) and 471 parts of base oil (b2)} 571 While stirring and cooling the part, add the mixed solution (5) {keep at 140 ° C. during charging}, add 50 parts of silicone oil (g1) and stir for 15 minutes to remove the antifoam (5). Obtained. The temperature of the antifoaming agent (5) during and after charging was 5 to 40 ° C. The number average particle size of the dispersed particles in the antifoaming agent (5) of the present invention was 6.5 μm.
＜実施例６＞
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、金属石鹸（ｃ３）｛ステアリン酸マグネシウム、工業用マグネシウムステアレート、日油株式会社｝２０部、基油（ｂ１）２７０部、界面活性剤（ｄｎ１）５部、界面活性剤（ｄｎ２）５部、界面活性剤（ｄｎ３）５部及び界面活性剤（ｄａ１）５部を加熱攪拌しながら１４０℃まで昇温し、この温度にてさらに１５分間加熱攪拌を続けて混合溶解液（６）を得た。
<Example 6>
In a container that can be heated, stirred and cooled, metal soap (c3) {magnesium stearate, industrial magnesium stearate, NOF Corporation} 20 parts, base oil (b1) 270 parts, surfactant (dn1) 5 parts, 5 parts of surfactant (dn2), 5 parts of surfactant (dn3) and 5 parts of surfactant (da1) were heated to 140 ° C. with heating and stirring, and further heated and stirred at this temperature for 15 minutes. To obtain a mixed solution (6).
次いで、５℃に調節した基油（ｂ２）６３０部を冷却攪拌しながら、これに混合溶解液（６）｛投入中、１４０℃に保つ｝を投入し、疎水性シリカ（ａ７）５０部、界面活性剤（ｄｎ２）５部及び界面活性剤（ｄａ１）５部を加えて１５分間攪拌して消泡剤（６）を得た。投入中及び投入後の消泡剤（４）の温度は５〜４０℃であった。また、本発明の消泡剤（４）中の分散粒子の個数平均粒子径は、７．４μｍであった。 Next, while cooling and stirring 630 parts of the base oil (b2) adjusted to 5 ° C., the mixed solution (6) {keep at 140 ° C. during charging} is added thereto, and 50 parts of hydrophobic silica (a7), Surfactant (dn2) 5 parts and surfactant (da1) 5 parts were added and stirred for 15 minutes to obtain an antifoaming agent (6). The temperature of the antifoaming agent (4) during and after charging was 5 to 40 ° C. The number average particle size of the dispersed particles in the antifoaming agent (4) of the present invention was 7.4 μm.
＜実施例７＞
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、金属石鹸（ｃ１）５０部、基油（ｂ４）｛鉱物油、コスモＳＰ１０、コスモ石油ルブリカンツ株式会社、４０℃における動粘度が９．５ｍｍ２／ｓ｝２７９部、界面活性剤（ｄｎ１）１０部、界面活性剤（ｄｎ２）２５部、界面活性剤（ｄｎ３）５部及び界面活性剤（ｄａ１）１０部を加熱攪拌しながら１４０℃まで昇温し、この温度にてさらに１５分間加熱攪拌を続けて混合溶解液（７）を得た。
<Example 7>
Metal soap (c1) 50 parts, base oil (b4) {mineral oil, Cosmo SP10, Cosmo Oil Lubricants Co., Ltd., kinematic viscosity at 40 ° C. 9.5 mm 2 / s in a container capable of heating, stirring and cooling } 279 parts, 10 parts of surfactant (dn1), 25 parts of surfactant (dn2), 5 parts of surfactant (dn3) and 10 parts of surfactant (da1) were heated to 140 ° C. while heating and stirring. The mixture was further stirred for 15 minutes at this temperature to obtain a mixed solution (7).
次いで、５℃に調節した＜製造例３＞で得たシリカ分散液（２）｛疎水性シリカ（ａ３）１００部と基油（ｂ２）４７１部の混合物｝５７１部、界面活性剤（ｄｎ１）１５部、界面活性剤（ｄｎ２）１５部、界面活性剤（ｄｎ３）１０部及び界面活性剤（ｄａ１）１０部を冷却攪拌しながら、これに混合溶解液（７）｛投入中、１４０℃に保つ｝を投入し、シリコーン油（ｇ１）２０部を加えて１５分間攪拌して混合物（７）を得た。投入中及び投入後の混合物（７）の温度は５〜４０℃であった。 Next, the silica dispersion (2) obtained in <Production Example 3> adjusted to 5 ° C. {Mixture of 100 parts of hydrophobic silica (a3) and 471 parts of base oil (b2)}, 571 parts, surfactant (dn1) 15 parts, 15 parts of surfactant (dn2), 10 parts of surfactant (dn3) and 10 parts of surfactant (da1) were mixed with the solution (7) { Was added, and 20 parts of silicone oil (g1) was added and stirred for 15 minutes to obtain a mixture (7). The temperature of the mixture (7) during and after charging was 5 to 40 ° C.
２５℃に調節した混合物（７）をゴーリンホモジナイザーを用いて３５００ｐｓｉ（２４．１ＭＰａ）にて均一混合処理して、本発明の消泡剤（７）を得た。 The mixture (7) adjusted to 25 ° C. was uniformly mixed at 3500 psi (24.1 MPa) using a gorin homogenizer to obtain an antifoaming agent (7) of the present invention.
均一混合の処理中及び処理後の温度は２５〜４０℃であった。また、本発明の消泡剤（７）中の分散粒子の個数平均粒子径は、２μｍであった。 The temperature during and after the uniform mixing was 25 to 40 ° C. The number average particle diameter of the dispersed particles in the antifoaming agent (7) of the present invention was 2 μm.
＜実施例８＞
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、金属石鹸（ｃ１）２０部、基油（ｂ５）｛菜種油、菜種白絞油ＮＳ、日清オイリオ株式会社、４０℃における動粘度が３５ｍｍ２／ｓ｝３５０部、界面活性剤（ｄｎ２）１０部、界面活性剤（ｄｎ３）５部、界面活性剤（ｄａ１）５部及び脂肪酸アミド（ｆ１）２０部を加熱攪拌しながら１４０℃まで昇温し、この温度にてさらに１５分間加熱攪拌を続けて混合溶解液（８）を得た。
<Example 8>
In a container that can be heated, stirred and cooled, 20 parts of metal soap (c1), base oil (b5) {rapeseed oil, rapeseed white oil NS, Nisshin Oilio Co., Ltd., kinematic viscosity at 40 ° C is 35 mm 2 / s } 350 parts, 10 parts of surfactant (dn2), 5 parts of surfactant (dn3), 5 parts of surfactant (da1) and 20 parts of fatty acid amide (f1) were heated to 140 ° C. with heating and stirring, Stirring was continued for 15 minutes at this temperature to obtain a mixed solution (8).
次いで、５℃に調節した基油（ｂ２）３８４部及び＜製造例４＞で得たシリカ分散液（３）｛疎水性シリカ（ａ４）４０部と基油（ｂ２）１８６部の混合物｝２２６部を冷却攪拌しながら、これに混合溶解液（８）｛投入中、１４０℃に保つ｝を投入し、１５分間攪拌して混合物（８）を得た。投入中及び投入後の混合物（８）の温度は５〜４０℃であった。 Next, 384 parts of base oil (b2) adjusted to 5 ° C and silica dispersion (3) obtained in <Production Example 4> {mixture of 40 parts of hydrophobic silica (a4) and 186 parts of base oil (b2)} 226 The mixture solution (8) {keep at 140 ° C. during charging} was added to this while cooling the part, and the mixture was stirred for 15 minutes to obtain a mixture (8). The temperature of the mixture (8) during and after charging was 5 to 40 ° C.
２５℃に調節した混合物（８）をゴーリンホモジナイザーを用いて３５００ｐｓｉ（２４．１ＭＰａ）にて均一混合処理して、本発明の消泡剤（８）を得た。
均一混合の処理中及び処理後の温度は２５〜４０℃であった。また、本発明の消泡剤（８）中の分散粒子の個数平均粒子径は、１１．２μｍであった。
The mixture (8) adjusted to 25 ° C. was uniformly mixed at 3500 psi (24.1 MPa) using a gorin homogenizer to obtain an antifoaming agent (8) of the present invention.
The temperature during and after the uniform mixing was 25 to 40 ° C. The number average particle size of the dispersed particles in the antifoaming agent (8) of the present invention was 11.2 μm.
＜比較例１＞
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、基油（ｂ１）２７０部、脂肪酸アミド（ｆ１）１００部、界面活性剤（ｄｎ１）５部、界面活性剤（ｄｎ２）５部、界面活性剤（ｄｎ３）５部及び界面活性剤（ｄａ１）５部を加熱攪拌しながら１４０℃まで昇温し、この温度にてさらに１５分間加熱攪拌を続けて混合溶解液（Ｈ１）を得た。
<Comparative Example 1>
In a container capable of heating, stirring and cooling, 270 parts of base oil (b1), 100 parts of fatty acid amide (f1), 5 parts of surfactant (dn1), 5 parts of surfactant (dn2), surfactant ( 5 parts of dn3) and 5 parts of surfactant (da1) were heated to 140 ° C. with heating and stirring, and stirring was continued for 15 minutes at this temperature to obtain a mixed solution (H1).
次いで、５℃に調節した基油（ｂ１）６８０部、界面活性剤（ｄｎ２）１５部及び界面活性剤（ｄｎ３）１５部を冷却攪拌しながら、これに混合溶解液（Ｈ１）｛投入中、１４０℃に保つ｝を投入し、１５分間攪拌して混合物（Ｈ１）を得た。投入中及び投入後の混合物（Ｈ１）の温度は５〜４０℃であった。 Next, 680 parts of the base oil (b1) adjusted to 5 ° C., 15 parts of the surfactant (dn2) and 15 parts of the surfactant (dn3) were mixed with the mixed solution (H1) { Was kept at 140 ° C.} and stirred for 15 minutes to obtain a mixture (H1). The temperature of the mixture (H1) during and after charging was 5 to 40 ° C.
２５℃に調節した混合物（５）をゴーリンホモジナイザーを用いて３５００ｐｓｉ（２４．１ＭＰａ）にて均一混合処理して、比較用の消泡剤（Ｈ１）を得た。均一混合の処理中及び処理後の温度は２５〜４０℃であった。また、比較用の消泡剤（Ｈ１）の個数平均粒子径は、５μｍであった。 The mixture (5) adjusted to 25 ° C. was uniformly mixed at 3500 psi (24.1 MPa) using a gorin homogenizer to obtain a comparative antifoaming agent (H1). The temperature during and after the uniform mixing was 25 to 40 ° C. The number average particle diameter of the comparative antifoaming agent (H1) was 5 μm.
＜比較例２＞
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、金属石鹸（ｃ１）５０部、基油（ｂ２）３７０部、界面活性剤（ｄｎ３）５部及び界面活性剤（ｄａ１）５部を加熱攪拌しながら１４０℃まで昇温し、この温度にてさらに１５分間加熱攪拌を続けて混合溶解液（Ｈ２）を得た。
<Comparative example 2>
In a container that can be heated, stirred and cooled, 50 parts of metal soap (c1), 370 parts of base oil (b2), 5 parts of surfactant (dn3) and 5 parts of surfactant (da1) are heated and stirred. The temperature was raised to 140 ° C., and stirring was continued for 15 minutes at this temperature to obtain a mixed solution (H2).
次いで、５℃に調節した基油（ｂ２）５７０部を冷却攪拌しながら、これに混合溶解液（Ｈ２）｛投入中、１４０℃に保つ｝を投入し、１５分間攪拌して混合物（Ｈ２）を得た。投入中及び投入後の混合物（Ｈ２）の温度は５〜４０℃であった。 Next, while cooling and stirring 570 parts of base oil (b2) adjusted to 5 ° C., the mixed solution (H2) {Keep at 140 ° C. during charging} is added thereto, and the mixture is stirred for 15 minutes to obtain the mixture (H2). Got. The temperature of the mixture (H2) during and after charging was 5 to 40 ° C.
２５℃に調節した混合物（Ｈ２）をゴーリンホモジナイザーを用いて３５００ｐｓｉ（２４．１ＭＰａ）にて均一混合処理して、比較用の消泡剤（Ｈ２）を得た。均一混合の処理中及び処理後の温度は２５〜４０℃であった。また、比較用の消泡剤（Ｈ２）の個数平均粒子径は、８μｍであった。 The mixture (H2) adjusted to 25 ° C. was uniformly mixed at 3500 psi (24.1 MPa) using a gorin homogenizer to obtain a comparative antifoaming agent (H2). The temperature during and after the uniform mixing was 25 to 40 ° C. The number average particle diameter of the comparative antifoaming agent (H2) was 8 μm.
＜比較例３＞
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、２５℃に調節した＜製造例５＞で得たシリカ分散液（５）｛疎水性シリカ（ａ５）１３５部と基油（ｂ２）８３０部の混合物｝９６５部、界面活性剤（ｄｎ１）１０部、界面活性剤（ｄｎ２）５部及び界面活性剤（ｄｎ３）２０部を攪拌し、比較用の消泡剤（Ｈ３）を得た。混合中及び混合後の消泡剤（Ｈ３）の温度は２５℃であった。また、消泡剤（Ｈ３）中の分散粒子の個数平均粒子径は、１３．４μｍであった。
<Comparative Example 3>
Silica dispersion (5) {mixture of 135 parts of hydrophobic silica (a5) and base oil (b2) 830 parts obtained in <Production Example 5> adjusted to 25 ° C. in a container that can be heated, stirred and cooled } 965 parts, 10 parts of surfactant (dn1), 5 parts of surfactant (dn2) and 20 parts of surfactant (dn3) were stirred to obtain a defoaming agent (H3) for comparison. The temperature of the antifoaming agent (H3) during and after mixing was 25 ° C. The number average particle diameter of the dispersed particles in the antifoaming agent (H3) was 13.4 μm.
＜比較例４＞
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、２５℃に調節した＜製造例６＞で得た疎水性シリカ（ａ６）１７０部、基油（ｂ１）７９０部、界面活性剤（ｄｎ１）１０部、界面活性剤（ｄｎ２）５部及び界面活性剤（ｄｎ３）２５部を攪拌し、混合物（Ｈ４）を得た。混合中及び混合後の混合物（Ｈ４）の温度は２５℃であった。
<Comparative Example 4>
170 parts of hydrophobic silica (a6) obtained in <Production Example 6>, 790 parts of base oil (b1), and 10 parts of surfactant (dn1) adjusted to 25 ° C. in a container that can be heated, stirred and cooled. , 5 parts of surfactant (dn2) and 25 parts of surfactant (dn3) were stirred to obtain a mixture (H4). The temperature of the mixture (H4) during and after mixing was 25 ° C.
２５℃に調節した混合物（Ｈ４）をゴーリンホモジナイザーを用いて３５００ｐｓｉ（２４．１ＭＰａ）にて均一混合処理して、比較用の消泡剤（Ｈ４）を得た。均一混合の処理中及び処理後の温度は２５〜４０℃であった。また、消泡剤（Ｈ４）中の分散粒子の個数平均粒子径は、６０μｍであった。 The mixture (H4) adjusted to 25 ° C. was uniformly mixed at 3500 psi (24.1 MPa) using a gorin homogenizer to obtain a comparative antifoaming agent (H4). The temperature during and after the uniform mixing was 25 to 40 ° C. The number average particle size of the dispersed particles in the antifoaming agent (H4) was 60 μm.
＜比較例５＞
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、金属石鹸（ｃ１）５０部、基油（ｂ１）３７０部、界面活性剤（ｄｎ３）２０部及び脂肪酸アミド（ｆ１）１００部を加熱攪拌しながら１４０℃まで昇温し、この温度にてさらに１５分間加熱攪拌を続けて混合溶解液（Ｈ５）を得た。
<Comparative Example 5>
140 parts of metal soap (c1) 50 parts, base oil (b1) 370 parts, surfactant (dn3) 20 parts and fatty acid amide (f1) 100 parts are heated and stirred in a container that can be heated, stirred and cooled. The temperature was raised to 0 ° C., and stirring was continued for 15 minutes at this temperature to obtain a mixed solution (H5).
次いで、５℃に調節した基油（ｂ１）５４０部、界面活性剤（ｄｎ１）１０部、界面活性剤（ｄｎ２）５部及び界面活性剤（ｄｎ３）５部を冷却攪拌しながら、これに混合溶解液（Ｈ５）｛投入中、１４０℃に保つ｝を投入し、１５分間攪拌して混合物（Ｈ５）を得た。投入中及び投入後の混合物（Ｈ５）の温度は５〜４０℃であった。 Next, 540 parts of base oil (b1) adjusted to 5 ° C., 10 parts of surfactant (dn1), 5 parts of surfactant (dn2) and 5 parts of surfactant (dn3) were mixed with this while cooling and stirring. The solution (H5) {keep at 140 ° C during charging} was added and stirred for 15 minutes to obtain a mixture (H5). The temperature of the mixture (H5) during and after charging was 5 to 40 ° C.
２５℃に調節した混合物（Ｈ５）をゴーリンホモジナイザーを用いて３５００ｐｓｉ（２４．１ＭＰａ）にて均一混合処理して、比較用の消泡剤（Ｈ５）を得た。均一混合の処理中及び処理後の温度は２５〜４０℃であった。また、比較用の消泡剤（Ｈ５）の個数平均粒子径は、１３μｍであった。 The mixture (H5) adjusted to 25 ° C. was uniformly mixed at 3500 psi (24.1 MPa) using a gorin homogenizer to obtain a comparative antifoaming agent (H5). The temperature during and after the uniform mixing was 25 to 40 ° C. The number average particle diameter of the comparative antifoaming agent (H5) was 13 μm.
実施例１〜８及び比較例１〜５で得た消泡剤（１）〜（８）及び（Ｈ１）〜（Ｈ５）を用いて、以下のようにして消泡性を評価し、評価結果を表１に示した。 Using the antifoaming agents (1) to (8) and (H1) to (H5) obtained in Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 5, the antifoaming property was evaluated as follows, and the evaluation results Are shown in Table 1.
（１）消泡性試験液の調製
某製紙工場のＬ材クラフトパルプ製造工程（平均パルプ生産量３００ｔ/日）で発生する蒸解した後の黒液（濃度１７重量％）に、水道水を加えて濃度５重量％に調整し、消泡性試験液を調製した。
(1) Preparation of defoaming test liquid Tap water is added to the black liquor (concentration 17% by weight) that has been cooked in the L-kraft pulp manufacturing process (average pulp production 300 t / day) at a paper mill. The concentration was adjusted to 5% by weight to prepare an antifoaming test solution.
（２）消泡性試験
消泡性試験装置（図１）のガラス製透明容器（１０、高さ２５ｃｍ、直径８ｃｍ）に８０℃に温度調整した消泡性試験液５００ｍｌを入れた後、ポンプ（２０）でガラス製透明容器の底部（１２）から試験液を１３００ｍｌ／分で循環しながら、ガラス製透明容器の上部｛試験液出口（４０）の高さはガラス製容器の開口部（１１）から２ｃｍ｝から落下させることにより試験液を発泡させ、泡高さが１０ｃｍに達したとき、２５μl（５０ｐｐｍ）の消泡剤（実施例１〜８及び比較例１〜５）を添加し、最も泡面の高さが低下した泡面の高さ（ｍｍ）（初期破泡性）及び３分後の泡面の高さ（ｍｍ）を目盛り（３０）（消泡持続性）から読み取った。泡面の高さが小さいほど消泡性が良好である。
(2) Defoaming test After putting 500 ml of the defoaming test liquid whose temperature was adjusted to 80 ° C. into a glass transparent container (10, height 25 cm, diameter 8 cm) of the defoaming test apparatus (FIG. 1), the pump While the test liquid is circulated at 1300 ml / min from the bottom (12) of the glass transparent container in (20), the top of the glass transparent container {the height of the test liquid outlet (40) is the opening of the glass container (11 ) From 2 cm} to make the test solution foam, and when the foam height reaches 10 cm, 25 μl (50 ppm) of antifoaming agents (Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 5) are added, The height (mm) of the foam surface with the lowest foam surface height (initial foam breaking property) and the height of the foam surface after 3 minutes (mm) were read from the scale (30) (defoaming persistence). . The smaller the height of the foam surface, the better the defoaming property.
（３）消泡剤自身の凝集物発生性
消泡性試験を行った直後の消泡性試験液をステンレス製金網（ＪＩＳ Ｚ８８０１−１：２００６、公称目開き４５μｍ）でろ過して調製した試験液５００ｇを１０００ｍｌのステンレスビーカーに入れ、８０℃に加熱保持し、５．０ｇの消泡剤（実施例１〜５及び比較例１〜４）を添加した後、３０分間８０℃に保持しながら均一撹拌した後、再び、新たなステンレス製金網でろ過し、残った残渣を１０５℃×１時間乾燥して、重量（ｗ１）を測定し、次式により残渣率を求め、この残渣率を凝集物発生性とした。なお、残渣率が少ないほど凝集物発生性が低いといえる。
(3) Agglomerate generation property of antifoaming agent itself A test prepared by filtering an antifoaming test solution immediately after performing an antifoaming test through a stainless steel wire mesh (JIS Z8801-1: 2006, nominal aperture 45 μm). 500 g of the liquid was put in a 1000 ml stainless beaker, heated and held at 80 ° C., 5.0 g of antifoaming agents (Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 4) were added, and then held at 80 ° C. for 30 minutes. After uniform stirring, the mixture is filtered again with a new stainless steel wire mesh, the remaining residue is dried at 105 ° C. for 1 hour, the weight (w1) is measured, the residue rate is obtained by the following formula, and the residue rate is agglomerated. It was considered to be material generation. It can be said that the smaller the residue rate, the lower the aggregate generation property.
残渣率（重量％）＝（ｗ１）×１００／（添加した消泡剤量（５．０ｇ））
Residue rate (% by weight) = (w1) × 100 / (Amount of antifoam added (5.0 g))
本発明の消泡剤（実施例１〜８）を添加した消泡性試験液の最低泡高さ及び３分後の泡高さは低く、優れた消泡性を示した。また残渣率も少なく、凝集物発生性が低かった。これに対して、比較例１〜５を添加した消泡性試験液の３分後の泡高さは、すべて１００ｍｍ以上であり、消泡不良であった。また、比較例１及び比較例５は、残渣率も高く、凝集物の発生性が悪かった。 The minimum foam height and the foam height after 3 minutes of the antifoaming test solution to which the antifoaming agent of the present invention (Examples 1 to 8) was added were low and showed excellent antifoaming properties. Moreover, the residue rate was small and the aggregate generation property was low. On the other hand, the foam heights after 3 minutes of the antifoam test liquids to which Comparative Examples 1 to 5 were added were all 100 mm or more, and the defoaming was poor. Moreover, the comparative example 1 and the comparative example 5 had a high residue rate, and the generation | occurrence | production of the aggregate was bad.
１０ ガラス製透明容器
１１ ガラス製透明容器の開口部
１２ ガラス製透明容器の底部
２０ ポンプ
３０ 目盛り
４０ 試験液出口
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Transparent container made of glass 11 Opening part of transparent container made of glass 12 Bottom part of transparent container made of
Claims (6)
疎水性シリカ（Ａ）、２５℃で液体である基油（Ｂ）、金属石鹸（Ｃ）及び界面活性剤（Ｄ）の重量に基づいて、疎水性シリカ（Ａ）の含有量が１〜１５重量％、２５℃で液体である基油（Ｂ）の含有量が６０〜９７．５重量％、金属石鹸（Ｃ）の含有量が０．５〜１０重量％、界面活性剤（Ｄ）の含有量が１〜１５重量％であり、
疎水性シリカ（Ａ）の個数平均粒子径が１〜２０μｍで、かつ疎水性シリカ（Ａ）のＭ値が５０〜８５であることを特徴とする消泡剤。
＜Ｍ値の測定法＞
メタノール濃度を５容量％の間隔で変化させた水／メタノール混合溶液を調製し、これを容積１０ｍｌの試験管に５ｍｌ入れる。次いで測定試料０．２ｇを入れ、試験管にふたをして、２０回上下転倒してから静置した後、凝集物を観察して、凝集物がなく、測定試料の全部が湿潤して均一混合した混合溶液のうち、メタノール濃度が最も小さい混合溶液のメタノールの濃度（容量％）をＭ値とする。 Comprising hydrophobic silica (A), base oil (B) which is liquid at 25 ° C., metal soap (C) and surfactant (D),
Based on the weight of hydrophobic silica (A), base oil (B), metal soap (C) and surfactant (D) which are liquid at 25 ° C., the content of hydrophobic silica (A) is 1 to 15 The content of the base oil (B) that is liquid at 25% by weight is 60 to 97.5% by weight, the content of the metal soap (C) is 0.5 to 10% by weight, and the surfactant (D) Ri content 1-15 wt% der,
The number-average particle size of the hydrophobic silica (A) is in the 1 to 20 [mu] m, and defoamers M value and wherein 50-85 Der Rukoto of hydrophobic silica (A).
<Measurement method of M value>
A mixed water / methanol solution is prepared in which the methanol concentration is changed at intervals of 5% by volume, and this is placed in a test tube having a volume of 10 ml. Next, 0.2 g of a measurement sample is put, the test tube is covered, and after standing up and down 20 times, the sample is allowed to stand, and then the aggregate is observed. The methanol concentration (volume%) of the mixed solution having the smallest methanol concentration among the mixed solutions is defined as the M value.
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