JP5545699B2 - Wet wire drawing lubricant, wet wire drawing method and wet wire drawing lubricant additive - Google Patents

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Description

本発明は、湿式伸線加工用潤滑剤、湿式伸線方法および該湿式伸線加工用潤滑剤に使用する湿式伸線加工用潤滑剤用添加剤に関し、詳しくは、タイヤやコンベヤベルト等の各種ゴム物品において補強用として用いられるスチールコードに使用されるゴム物品補強用のブラスめっきされたスチールワイヤ(以下単に「スチールコード」とも称する)の湿式伸線加工用潤滑剤(以下単に「潤滑剤」とも称する)、湿式伸線方法(以下単に「伸線方法」とも称する)および湿式伸線加工用潤滑剤用添加剤(以下単に「潤滑剤添加剤」とも称する)に関する。   The present invention relates to a wet wire drawing lubricant, a wet wire drawing method and an additive for a wet wire drawing lubricant used in the wet wire drawing lubricant. Lubricant for wet wire drawing of brass-plated steel wire (hereinafter also simply referred to as “steel cord”) for reinforcing rubber articles (hereinafter simply referred to as “lubricant”) used for steel cords used for reinforcement in rubber articles And a wet wire drawing method (hereinafter also simply referred to as “wire drawing method”) and a wet wire drawing lubricant additive (hereinafter also simply referred to as “lubricant additive”).

タイヤ等のゴム物品の補強用として用いられるゴム物品補強用スチールコードは、通常、ブラスめっきされた線材(スチールワイヤ)を所望の線径に伸線処理してスチールフィラメントを得、このスチールフィラメントを適宜本数にて撚り合わせることにより製造される。この伸線処理は、一般に、図1に示すようなスリップ型多段式伸線機10を用いて行われる。   Steel cords for reinforcing rubber articles used for reinforcing rubber articles such as tires are usually obtained by drawing brass-plated wire (steel wire) to a desired wire diameter to obtain steel filaments. Manufactured by twisting together as appropriate. This wire drawing process is generally performed using a slip-type multistage wire drawing machine 10 as shown in FIG.

図示するスリップ型多段式伸線機10においては、潤滑剤11の充填された潤滑液槽12内に、2基の多段の駆動キャプスタン13A、13Bが互いに対向して配置されており、これら駆動キャプスタン13A、13Bの各段に、ダイス14を介してスチールワイヤ1を交互に掛け渡す過程において、各段毎にダイス14によりスチールワイヤ1の伸線が行われる。伸線されたスチールワイヤ1は、最終ダイス16を経て、潤滑液槽12外に配置された駆動キャプスタン15から、巻き取り工程へと送られる。   In the illustrated slip type multi-stage wire drawing machine 10, two multi-stage drive capstans 13A and 13B are arranged opposite to each other in a lubricating liquid tank 12 filled with a lubricant 11. In the process of alternately passing the steel wires 1 through the dies 14 to the respective stages of the capstans 13A, 13B, the steel wires 1 are drawn by the dies 14 at each stage. The drawn steel wire 1 is sent to the winding process from the drive capstan 15 disposed outside the lubricating liquid tank 12 through the final die 16.

かかるスリップ型多段式伸線機10および潤滑剤11を用いてスチールワイヤ1の湿式伸線を行う場合には、従来、リン酸エステルの亜鉛錯体等を極圧被膜として利用することにより、伸線時におけるダイス−ワイヤ間の摩擦を低減して、ダイスやワイヤの損傷を抑制する手法が用いられてきた。このことは、スチールワイヤを、ひいてはスチールコードを高い生産性で製造するために、非常に大きな役割を果たしてきた。   When wet drawing of the steel wire 1 is performed using the slip-type multistage wire drawing machine 10 and the lubricant 11, conventionally, a zinc complex of a phosphate ester or the like is used as an extreme pressure coating to draw the wire. A technique has been used in which friction between a die and a wire is reduced to suppress damage to the die and the wire. This has played a very important role in producing steel wires and thus steel cords with high productivity.

かかるブラスめっきが施されたスチールワイヤの湿式伸線工程に係る改良技術として、例えば、特許文献1には、亜鉛と、コバルトおよびニッケルのいずれか一方または両方とを含有する潤滑剤を用いることで、高生産性および低コストと、ワイヤの優れた初期接着性とを両立させたスチールワイヤの伸線方法が報告されている。また、特許文献2には、コバルトおよびニッケルのいずれか一方または両方を含有する潤滑剤を用いるとともに、駆動キャプスタンにおけるスリップ速度を所定に規定した伸線パスを経由させることで、同様の効果を実現したスチールワイヤの伸線方法が提案されている。   As an improved technique related to the wet drawing process of steel wire subjected to such brass plating, for example, Patent Document 1 uses a lubricant containing zinc and one or both of cobalt and nickel. A method of drawing a steel wire that combines high productivity and low cost with excellent initial adhesion of the wire has been reported. Further, Patent Document 2 uses a lubricant containing either one or both of cobalt and nickel, and provides a similar effect by passing a slip speed in a drive capstan through a predetermined drawing path. Realized steel wire drawing methods have been proposed.

また、特許文献3には、伸線加工性の向上と、得られる伸線材のゴムに対する接着性との向上とを目的として、有機カルボン酸アミン塩、有機リン酸エステルアミン酸および特定の有機金属塩を所定の割合で配合した潤滑剤組成物を使用することが報告されている。   Patent Document 3 discloses that an organic carboxylic acid amine salt, an organic phosphate ester amic acid, and a specific organic metal are used for the purpose of improving the drawing processability and improving the adhesion of the resulting wire drawing material to rubber. It has been reported that a lubricant composition containing a predetermined proportion of salt is used.

さらに、特許文献4では、ブラスめっきされたスチールワイヤとゴムとの接着性を高めるために、潤滑剤中に、安息香酸金属塩を含有させることが提案されている。   Furthermore, Patent Document 4 proposes that a metal salt of benzoic acid is contained in the lubricant in order to enhance the adhesion between the steel wire plated with brass and the rubber.

特開2002−11519号公報(特許請求の範囲等)JP 2002-11519 A (Claims etc.) 特開2002−11520号公報(特許請求の範囲等)JP 2002-11520 A (Claims etc.) 特開2002−241781号公報(特許請求の範囲等)JP 2002-241781 A (Claims etc.) 特開2005−246447号公報(特許請求の範囲等)JP 2005-246447 A (Claims etc.)

上述のように湿式伸線する場合、各種の潤滑剤を利用することにより、伸線加工性の向上、ダイスやワイヤの損傷の抑制、更にはゴムとの接着性の向上を図ることが行われ、スチールコードを高い生産性で製造することに大きな役割を果たしてきた。しかしながら、高強度スチールワイヤを製造するための伸線加工においては、加工されるスチールワイヤの変形抵抗が高いために加工に伴う発熱が大きくなり、時効硬化による鋼線の劣化や、ダイス摩耗の促進等の問題が発生し易く、従来技術においては、かかる問題を解決するに十分とはいえなかった。そこで、高強度スチールワイヤを製造する伸線加工時において、断線し難い優れた延性を持ち、撚線等の加工を加えても延性の低下が少ない湿式伸線加工用潤滑剤及び湿式伸線方法を提供することが求められているが、そのためには、安定性の良好な湿式伸線加工用潤滑剤が望まれていた。   When wet drawing is performed as described above, various types of lubricants are used to improve wire drawing workability, suppress damage to dies and wires, and further improve adhesion to rubber. It has played a major role in producing steel cords with high productivity. However, in wire drawing to produce high-strength steel wire, the steel wire to be processed has a high deformation resistance, so the heat generated by the processing increases and the steel wire deteriorates due to age hardening and promotes die wear. Such problems are likely to occur, and the prior art has not been sufficient to solve such problems. Therefore, in wire drawing processing for producing high-strength steel wire, a lubricant for wet wire drawing and a wet wire drawing method that has excellent ductility that is difficult to break, and has little decrease in ductility even when processing such as stranded wire is applied. However, for this purpose, there has been a demand for a lubricant for wet wire drawing with good stability.

そこで、本発明の目的は、安定性の良好な湿式伸線加工用潤滑剤、湿式伸線方法および該湿式伸線加工用潤滑剤に使用する湿式伸線加工用潤滑剤用添加剤を提供することにある。   Accordingly, an object of the present invention is to provide a wet wire drawing lubricant having good stability, a wet wire drawing method, and an additive for a wet wire drawing lubricant used in the wet wire drawing lubricant. There is.

本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、湿式伸線加工用潤滑剤としてホスファゼン誘導体化合物と界面活性剤を用いることにより、安定性の良好な湿式伸線加工用潤滑剤及び湿式伸線方法を提供することができることを見出し、本発明を完成するに至った。   As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, the present inventors have used a phosphazene derivative compound and a surfactant as a wet wire drawing lubricant, thereby providing a stable wet wire drawing lubricant. The inventors have found that a wet wire drawing method can be provided, and have completed the present invention.

即ち、本発明の湿式伸線加工用潤滑剤は、ブラスめっきされたスチールワイヤを湿式伸線する際に使用する湿式伸線加工用潤滑剤において、ホスファゼン誘導体化合物と界面活性剤の混合物を添加してなるエマルションタイプの乳化物又は可溶化物である。   That is, the wet wire drawing lubricant of the present invention is a wet wire drawing lubricant used for wet drawing of a brass-plated steel wire, and a mixture of a phosphazene derivative compound and a surfactant is added. An emulsion type emulsion or solubilized product.

また、本発明の湿式伸線加工用潤滑剤は、前記混合物が、攪拌により、前記界面活性剤中に前記ホスファゼン誘導体化合物を分散させたものであることが好ましい。   In the wet drawing lubricant of the present invention, it is preferable that the mixture is obtained by dispersing the phosphazene derivative compound in the surfactant by stirring.

さらに、本発明の湿式伸線加工用潤滑剤においては、前記ホスファゼン誘導体化合物が環状又は鎖状の化合物であることが好ましく、前記界面活性剤が、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤および非イオン性界面活性剤よりなる群から選ばれる1種以上であることが好ましい。さらにまた、前記ホスファゼン誘導体化合物と前記界面活性剤の混合物の質量比が1:1〜1:5であることが好ましい。   Furthermore, in the wet wire drawing lubricant of the present invention, the phosphazene derivative compound is preferably a cyclic or chain compound, and the surfactant is an anionic surfactant, a cationic surfactant, One or more selected from the group consisting of amphoteric surfactants and nonionic surfactants are preferred. Furthermore, it is preferable that the mass ratio of the mixture of the phosphazene derivative compound and the surfactant is 1: 1 to 1: 5.

また、本発明の湿式伸線方法は、前記本発明の湿式伸線加工用潤滑剤中で、ブラスめっきされたスチールワイヤを湿式伸線することを特徴とするものである。   Moreover, the wet wire drawing method of the present invention is characterized in that the steel wire plated with brass in the wet wire drawing lubricant of the present invention is wet wire drawn.

本発明の湿式伸線方法においては、前記湿式伸線加工用潤滑剤中におけるホスファゼン誘導体化合物の濃度が0.01〜10.0質量%であることが好ましい。また、前記ブラスめっきされたスチールワイヤを、ダイスと、該ダイスを通過したスチールワイヤを引抜く駆動キャプスタンとを備えたスリップ型多段式伸線機を好適に用いることができる。   In the wet wire drawing method of the present invention, the concentration of the phosphazene derivative compound in the wet wire drawing lubricant is preferably 0.01 to 10.0% by mass. In addition, a slip type multistage wire drawing machine including a die for the brass-plated steel wire and a drive capstan for drawing the steel wire that has passed through the die can be suitably used.

本発明の湿式伸線加工用潤滑剤用添加剤は、エマルションタイプの乳化物又は可溶化物である湿式伸線加工用潤滑剤用の添加剤であって、ホスファゼン誘導体化合物および界面活性剤を含むことを特徴とする。   The additive for wet wire drawing lubricant of the present invention is an additive for a wet wire drawing lubricant which is an emulsion type emulsion or solubilized product, and includes a phosphazene derivative compound and a surfactant. It is characterized by that.

本発明によれば、安定性の良好な湿式伸線加工用潤滑剤を得ることができ、該湿式伸線加工用潤滑剤を使用した湿式伸線方法、および該湿式伸線加工用潤滑剤に使用する湿式伸線加工用潤滑剤用添加剤を提供できる。   According to the present invention, it is possible to obtain a wet-drawing lubricant having good stability, a wet-drawing method using the wet-drawing lubricant, and the wet-drawing lubricant. It is possible to provide an additive for a lubricant for wet wire drawing used.

スリップ型多段式伸線機を示す概略模式図である。It is a schematic diagram which shows a slip type multistage wire drawing machine. 湿式伸線加工用潤滑剤中の挙動を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the behavior in the lubricant for wet wire drawing.

以下、本発明の実施の形態につき具体的に説明する。
本発明においては、ブラスめっきされたスチールワイヤを湿式伸線する際に使用する湿式伸線加工用潤滑剤に、ホスファゼン誘導体化合物と界面活性剤の混合物を添加してなることが肝要である。ここで、ホスファゼン誘導体化合物と界面活性剤の混合物は、十分に混合され、本発明の所期の効果が得られれば特に限定されないが、ホスファゼン誘導体化合物を界面活性剤と混合し、攪拌してホスファゼン誘導体化合物を界面活性剤中に分散させたものであることが好ましい。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be specifically described.
In the present invention, it is important to add a mixture of a phosphazene derivative compound and a surfactant to a wet drawing lubricant used for wet drawing of a brass-plated steel wire. Here, the mixture of the phosphazene derivative compound and the surfactant is not particularly limited as long as the mixture of the phosphazene derivative compound and the surfactant is sufficiently mixed and the desired effect of the present invention can be obtained, but the phosphazene derivative compound is mixed with the surfactant and stirred to phosphazene. It is preferable that the derivative compound is dispersed in a surfactant.

また、本発明で用いる湿式伸線加工用潤滑剤は、溶媒中に油性向上剤、極圧剤、乳化剤、発泡抑制剤、防腐剤、防錆剤等を分散させたエマルションタイプの乳化物(乳濁液)、あるいは可溶化物である。これらの成分としては、通常湿式伸線で用いられているものを適宜選択して使用することができる。本発明においては、上記成分を分散させて調製された湿式伸線加工用潤滑剤に対し、ホスファゼン誘導体化合物を添加する際に、予め界面活性剤との混合物を形成した後、添加する。具体的には、まず、予めホスファゼン誘導体化合物と界面活性剤を混合させ、攪拌することで、ホスファゼン誘導体化合物を界面活性剤中に分散させる。分散後の混合物を潤滑剤に添加し攪拌することで、ホスファゼン誘導体化合物を潤滑剤中で分離することなく安定に分散することができる。   In addition, the wet drawing lubricant used in the present invention is an emulsion type emulsion (milk) in which an oiliness improver, extreme pressure agent, emulsifier, foaming inhibitor, preservative, rust inhibitor and the like are dispersed in a solvent. Suspension) or solubilized product. As these components, those usually used in wet wire drawing can be appropriately selected and used. In the present invention, when a phosphazene derivative compound is added to a wet drawing lubricant prepared by dispersing the above components, a mixture with a surfactant is formed in advance and then added. Specifically, first, the phosphazene derivative compound and the surfactant are mixed in advance and stirred to disperse the phosphazene derivative compound in the surfactant. By adding the mixture after dispersion to the lubricant and stirring, the phosphazene derivative compound can be stably dispersed without being separated in the lubricant.

さらに、本発明において、ホスファゼン誘導体化合物と界面活性剤との混合および攪拌は、20℃〜60℃で行うことが好ましく、30℃〜50℃で行うことがさらに好ましい。上記温度範囲外では、ホスファゼン誘導体化合物と界面活性剤の混合物の安定性が悪化して分離するおそれがあり、好ましくない。   Furthermore, in this invention, it is preferable to perform mixing and stirring with a phosphazene derivative compound and surfactant at 20 to 60 degreeC, and it is more preferable to carry out at 30 to 50 degreeC. Outside the above temperature range, the stability of the mixture of the phosphazene derivative compound and the surfactant may be deteriorated and separated, which is not preferable.

さらにまた、本発明において、上記潤滑剤のpHは、7〜10であることが好ましく、7.5〜9.5であることがさらに好ましい。上記pH範囲外では、ホスファゼン誘導体化合物と界面活性剤の混合物の安定性が悪化して分離するおそれがあり、好ましくない。   Furthermore, in the present invention, the pH of the lubricant is preferably 7 to 10, and more preferably 7.5 to 9.5. Outside the above pH range, the stability of the mixture of the phosphazene derivative compound and the surfactant may be deteriorated and separated, which is not preferable.

また、かかる潤滑剤中で、ブラスめっきされたスチールワイヤを湿式伸線することにより、断線し難い優れた延性を持ち、撚線等の加工を加えても延性の低下が少ないブラスめっきされたスチールコードを得ることができる。潤滑剤にホスファゼン誘導体化合物を添加することで、ダイス−ワイヤ間に強固な潤滑皮膜が形成され、摩擦を低減し、発熱を抑制することが可能となる。   Also, brass-plated steel that has excellent ductility that is difficult to break by wet-drawing brass-plated steel wire in such lubricants, and that has little decrease in ductility even when processing such as stranded wire is applied. You can get the code. By adding a phosphazene derivative compound to the lubricant, a strong lubricating film is formed between the die and the wire, and friction can be reduced and heat generation can be suppressed.

本発明の湿式伸線加工用潤滑剤用添加剤は、ホスファゼン誘導体化合物および界面活性剤を含むものであり、本発明の湿式伸線加工用潤滑剤は、かかる湿式伸線加工用潤滑剤用添加剤を添加することで得ることができる。また、本発明の潤滑剤用添加剤は、ホスファゼン誘導体化合物と界面活性剤の混合物を含むことが好ましく、さらに、該混合物が、攪拌により、界面活性剤中にホスファゼン誘導体化合物を分散させたものであることが好ましい。   The additive for a wet wire drawing lubricant according to the present invention includes a phosphazene derivative compound and a surfactant, and the wet wire drawing lubricant according to the present invention is added to the wet wire drawing lubricant. It can be obtained by adding an agent. The lubricant additive of the present invention preferably contains a mixture of a phosphazene derivative compound and a surfactant, and the mixture is obtained by dispersing the phosphazene derivative compound in the surfactant by stirring. Preferably there is.

上記ホスファゼン誘導体化合物としては、例えば、下記一般式(1)で表される鎖状ホスファゼン誘導体化合物、又は、下記一般式(2)で表される環状ホスファゼン誘導体化合物が好適に挙げられる。   As said phosphazene derivative compound, the chain phosphazene derivative compound represented by following General formula (1) or the cyclic phosphazene derivative compound represented by following General formula (2) is mentioned suitably, for example.

一般式(1)、

Figure 0005545699
但し、一般式(1)において、R、R、及びRは、一価の置換基又はハロゲン元素を表す。Xは、炭素、ケイ素、ゲルマニウム、スズ、窒素、リン、ヒ素、アンチモン、ビスマス、酸素、イオウ、セレン、テルル、及びポロニウムからなる群から選ばれる元素の少なくとも1種を含む有機基を表す。Y、Y、及びYは、二価の連結基、二価の元素、又は単結合を表す。 Formula (1),
Figure 0005545699
However, in General formula (1), R < 1 >, R < 2 > and R < 3 > represent a monovalent substituent or a halogen element. X represents an organic group containing at least one element selected from the group consisting of carbon, silicon, germanium, tin, nitrogen, phosphorus, arsenic, antimony, bismuth, oxygen, sulfur, selenium, tellurium, and polonium. Y 1 , Y 2 , and Y 3 represent a divalent linking group, a divalent element, or a single bond.

一般式(2)、
(PNR
但し、一般式(2)において、Rは、一価の置換基又はハロゲン元素を表す。また、nは3〜15を表す。
General formula (2),
(PNR 4 2 ) n
However, in the general formula (2), R 4 represents a monovalent substituent or a halogen element. N represents 3-15.

一般式(1)において、R、R、及びRとしては、一価の置換基又はハロゲン元素であれば特に制限はなく、一価の置換基としては、アルコキシ基、アルキル基、カルボキシル基、アシル基、アリール基等が挙げられる。これらの中でも、特に潤滑剤液を低粘度化し得る点で、アルコキシ基が好ましい。R〜Rは、総て同一の種類の置換基でもよく、それらのうちのいくつかが異なる種類の置換基でもよい。 In general formula (1), R 1 , R 2 , and R 3 are not particularly limited as long as they are monovalent substituents or halogen elements. Examples of monovalent substituents include alkoxy groups, alkyl groups, and carboxyl groups. Group, acyl group, aryl group and the like. Among these, an alkoxy group is particularly preferable in that the viscosity of the lubricant liquid can be reduced. R 1 to R 3 may all be the same type of substituent, and some of them may be different types of substituents.

前記アルコキシ基としては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等や、メトキシエトキシ基、メトキシエトキシエトキシ基等のアルコキシ置換アルコキシ基等が挙げられる。これらの中でも、R〜Rとしては、総てがメトキシ基、エトキシ基、メトキシエトキシ基、又は、メトキシエトキシエトキシ基であるのが好適であり、潤滑剤液との相性の観点から、総てがエトキシ基又はメトキシエトキシエトキシ基であるのが特に好適である。 Examples of the alkoxy group include a methoxy group, an ethoxy group, a propoxy group, and a butoxy group, and alkoxy-substituted alkoxy groups such as a methoxyethoxy group and a methoxyethoxyethoxy group. Among these, it is preferable that all of R 1 to R 3 are methoxy group, ethoxy group, methoxyethoxy group, or methoxyethoxyethoxy group, from the viewpoint of compatibility with the lubricant liquid. Particularly preferred is an ethoxy group or a methoxyethoxyethoxy group.

前記アルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基等が挙げられる。前記アシル基としては、ホルミル基、アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、イソブチリル基、バレリル基等が挙げられる。前記アリール基としては、フェニル基、トリル基、ナフチル基等が挙げられる。   Examples of the alkyl group include a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, and a pentyl group. Examples of the acyl group include formyl group, acetyl group, propionyl group, butyryl group, isobutyryl group, valeryl group and the like. Examples of the aryl group include a phenyl group, a tolyl group, and a naphthyl group.

これらの置換基中の水素元素は、ハロゲン元素で置換されているのが好ましい。   The hydrogen element in these substituents is preferably substituted with a halogen element.

一般式(1)において、Y、Y、及びYで表される基としては、例えば、CH基のほか、酸素、硫黄、セレン、窒素、ホウ素、アルミニウム、スカンジウム、ガリウム、イットリウム、インジウム、ランタン、タリウム、炭素、ケイ素、チタン、スズ、ゲルマニウム、ジルコニウム、鉛、リン、バナジウム、ヒ素、ニオブ、アンチモン、タンタル、ビスマス、クロム、モリブデン、テルル、ポロニウム、タングステン、鉄、コバルト、ニッケル等の元素を含む基等が挙げられ、これらの中でも、CH基、及び酸素、硫黄、セレン、窒素の元素を含む基が好ましい。特に、Y、Y、及びYが、硫黄、セレンの元素を含む場合には、潤滑剤の耐熱性が格段に向上するため好ましい。Y〜Yは、総て同一種類でもよく、いくつかが互いに異なる基でもよい。 In the general formula (1), examples of the group represented by Y 1 , Y 2 , and Y 3 include CH 2 group, oxygen, sulfur, selenium, nitrogen, boron, aluminum, scandium, gallium, yttrium, Indium, lanthanum, thallium, carbon, silicon, titanium, tin, germanium, zirconium, lead, phosphorus, vanadium, arsenic, niobium, antimony, tantalum, bismuth, chromium, molybdenum, tellurium, polonium, tungsten, iron, cobalt, nickel, etc. Among these, a CH 2 group and a group containing oxygen, sulfur, selenium, and nitrogen are preferable. In particular, when Y 1 , Y 2 , and Y 3 contain sulfur and selenium elements, it is preferable because the heat resistance of the lubricant is significantly improved. Y 1 to Y 3 may all be the same type, or some of them may be different from each other.

一般式(1)において、Xとしては、有害性、環境等への配慮の観点からは、炭素、ケイ素、窒素、リン、酸素、及び硫黄からなる群から選ばれる元素の少なくとも1種を含む有機基が好ましく、以下の一般式(3)で表される構造を有する有機基がより好ましい。   In the general formula (1), X includes an organic compound containing at least one element selected from the group consisting of carbon, silicon, nitrogen, phosphorus, oxygen, and sulfur from the viewpoint of consideration of toxicity, environment, and the like. Group is preferable, and an organic group having a structure represented by the following general formula (3) is more preferable.

一般式(3)、

Figure 0005545699
但し、一般式(3)において、R〜Rは、一価の置換基又はハロゲン元素を表す。Y〜Yは、二価の連結基、二価の元素、又は単結合を表し、Zは二価の基又は二価の元素を表す。 General formula (3),
Figure 0005545699
However, in the general formula (3), R 5 ~R 9 represents a monovalent substituent or a halogen element. Y 5 to Y 9 represent a divalent linking group, a divalent element, or a single bond, and Z represents a divalent group or a divalent element.

一般式(3)において、R〜Rとしては、一般式(1)におけるR〜Rで述べたのと同様の一価の置換基又はハロゲン元素がいずれも好適に挙げられる。又、これらは、同一有機基内において、それぞれ同一の種類でもよく、いくつかが互いに異なる種類でもよい。RとRとは、及び、RとRとは、互いに結合して環を形成していてもよい。一般式(3)において、Y〜Yで表される基としては、一般式(1)におけるY〜Yで述べたのと同様の二価の連結基又は二価の基等が挙げられ、同様に、硫黄、セレンの元素の場合には、潤滑剤の耐熱性が格段に向上するため特に好ましい。これらは、同一有機基内において、それぞれ同一の種類でもよく、いくつかが互いに異なる種類でもよい。一般式(3)において、Zとしては、例えば、CH基、CHR(Rは、アルキル基、アルコキシル基、フェニル基等を表す。以下同様。)基、NR基のほか、酸素、硫黄、セレン、ホウ素、アルミニウム、スカンジウム、ガリウム、イットリウム、インジウム、ランタン、タリウム、炭素、ケイ素、チタン、スズ、ゲルマニウム、ジルコニウム、鉛、リン、バナジウム、ヒ素、ニオブ、アンチモン、タンタル、ビスマス、クロム、モリブデン、テルル、ポロニウム、タングステン、鉄、コバルト、ニッケル等の元素を含むものが挙げられ、これらの中でも、CH基、CHR基、NR基のほか、酸素、硫黄、セレンの元素が好ましい。特に、硫黄、セレンの元素である場合には、潤滑剤の耐熱性が格段に向上するため好ましい。 In the general formula (3), as R 5 to R 9 , any of the same monovalent substituents and halogen elements as those described for R 1 to R 3 in the general formula (1) can be preferably used. Moreover, these may be the same kind in the same organic group, and some may be different kinds. R 5 and R 6 , and R 8 and R 9 may be bonded to each other to form a ring. In the general formula (3), examples of the group represented by Y 5 to Y 9 include a divalent linking group or a divalent group similar to those described for Y 1 to Y 3 in the general formula (1). Similarly, sulfur and selenium elements are particularly preferable because the heat resistance of the lubricant is remarkably improved. These may be the same type in the same organic group, or some of them may be different types. In the general formula (3), as Z, for example, a CH 2 group, CHR (R represents an alkyl group, an alkoxyl group, a phenyl group, etc .; the same shall apply hereinafter) group, an NR group, oxygen, sulfur, selenium. , Boron, aluminum, scandium, gallium, yttrium, indium, lanthanum, thallium, carbon, silicon, titanium, tin, germanium, zirconium, lead, phosphorus, vanadium, arsenic, niobium, antimony, tantalum, bismuth, chromium, molybdenum, tellurium , Polonium, tungsten, iron, cobalt, nickel, and the like. Among these, oxygen, sulfur, and selenium are preferable in addition to the CH 2 group, CHR group, and NR group. In particular, sulfur and selenium elements are preferable because the heat resistance of the lubricant is significantly improved.

上記一般式(1)〜(3)におけるR〜R、Y〜Y、Y〜Y、Zを適宜選択することにより、より好適な粘度、溶解性等を有することが可能となる。これらのホスファゼン誘導体化合物は、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。 By appropriately selecting R 1 to R 9 , Y 1 to Y 3 , Y 5 to Y 9 , and Z in the general formulas (1) to (3), it is possible to have more suitable viscosity, solubility, and the like. It becomes. These phosphazene derivative compounds may be used alone or in combination of two or more.

本発明において、界面活性剤は、特に限定されず、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤および非イオン性界面活性剤よりなる群から選ばれる1種以上であることが好ましく、潤滑剤中の電解質の影響を受けにくい性質から、非イオン界面活性剤が特に好ましい。なお、本発明において、同種の界面活性剤または異種の界面活性剤を、複数種使用してもよい。   In the present invention, the surfactant is not particularly limited, and may be one or more selected from the group consisting of an anionic surfactant, a cationic surfactant, an amphoteric surfactant, and a nonionic surfactant. A nonionic surfactant is particularly preferable because it is less susceptible to the influence of the electrolyte in the lubricant. In the present invention, a plurality of the same type of surfactants or different types of surfactants may be used.

上記非イオン界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、脂肪酸モノグリセリド、ショ糖脂肪酸エステル、高級脂肪酸アルカノールアミド等を挙げることができる。   Examples of the nonionic surfactant include polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkyl phenyl ether, polyoxyethylene fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, fatty acid monoglyceride, sucrose fatty acid ester, and higher And fatty acid alkanolamides.

上記アニオン界面活性剤としては、例えば、硫酸アルキル、硫酸アルキルエーテル、硫酸アルキルアミドエーテル、硫酸アルキルアリールポリエーテル、硫酸モノグリセリド、アルキルスルホン酸、アルキルアミドスルホン酸、アルキルアリールスルホン酸、オレフィンスルホン酸、パラフィンスルホン酸、アルキルスルホコハク酸、アルキルエーテルスルホコハク酸、アルキルアミドスルホコハク酸、アルキルサクシンアミド酸、アルキルスルホ酢酸、燐酸アルキル、燐酸アルキルエーテル、アシルサルコシン、アシルイセチオン酸、アシルN−アシルタウリン、との金属塩、アンモニウム塩、アミン塩、アミノアルコール塩、マグネシウム塩、及び塩基性アミノ酸塩等を挙げることができる。   Examples of the anionic surfactant include alkyl sulfate, alkyl sulfate ether, sulfate alkyl amide ether, sulfate alkyl aryl polyether, sulfate monoglyceride, alkyl sulfonic acid, alkyl amide sulfonic acid, alkyl aryl sulfonic acid, olefin sulfonic acid, paraffin. Metal salts with sulfonic acid, alkylsulfosuccinic acid, alkyl ether sulfosuccinic acid, alkylamide sulfosuccinic acid, alkylsuccinamic acid, alkylsulfoacetic acid, alkyl phosphate, alkyl phosphate ether, acyl sarcosine, acyl isethionic acid, acyl N-acyl taurine, Examples thereof include ammonium salts, amine salts, amino alcohol salts, magnesium salts, and basic amino acid salts.

上記カチオン界面活性剤としては、例えば、塩化ジステアリルジメチルアンモニウム、塩化ステアリルジメチルベンジルアンモニウム、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム、塩化セチルトリメチルアンモニウム、塩化ミリスチルジメチルベンジルアンモニウム、エチル酢酸ラノリン脂肪酸アミノプロピルエチルジメチルアンモニウム、塩化ジココイルジメチルアンモニウム、塩化ラウリルトリメチルアンモニウム、エチル硫酸分岐脂肪酸アミノプロピルエチルジメチルアンモニウム等を挙げることができる。   Examples of the cationic surfactant include distearyl dimethyl ammonium chloride, stearyl dimethyl benzyl ammonium chloride, stearyl trimethyl ammonium chloride, behenyl trimethyl ammonium chloride, cetyl trimethyl ammonium chloride, myristyl dimethyl benzyl ammonium chloride, ethyl lanolin fatty acid aminopropylethyl Examples thereof include dimethylammonium, dicocoyldimethylammonium chloride, lauryltrimethylammonium chloride, and ethyl sulfate branched fatty acid aminopropylethyldimethylammonium.

上記両性界面活性剤としては、炭素数8〜24のアルキル基、アルケニル基又はアシル基を有するアミドアミノ酸型両性界面活性剤、2級アミド型又は3級アミド型のイミダゾリン型両性界面活性剤、炭素数8〜24のアルキル基、アルケニル基又はアシル基を有するカルボベタイン系、アミドベタイン系、スルホベタイン系、ヒドロキシスルホベタイン系、またはアミドスルホベタイン系両性界面活性剤等が挙げられる。具体的には、2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン、ステアリルジヒドロキシエチルベタイン、ラウリルヒドロキスルホベタイン、ビス(ステアリル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリン)クロル酢酸錯体、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ココイルアミドプロピルベタイン、ココイルアルキルベタイン等を挙げることができる。   Examples of the amphoteric surfactant include amide amino acid type amphoteric surfactants having an alkyl group, alkenyl group or acyl group having 8 to 24 carbon atoms, secondary amide type or tertiary amide type imidazoline type amphoteric surfactants, carbon Examples thereof include carbobetaine-type, amidebetaine-type, sulfobetaine-type, hydroxysulfobetaine-type, or amidesulfobetaine-type amphoteric surfactants having an alkyl group, alkenyl group, or acyl group of formula 8-24. Specifically, 2-alkyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethylimidazolinium betaine, stearyl dihydroxyethyl betaine, lauryl hydroxysulfobetaine, bis (stearyl-N-hydroxyethylimidazoline) chloroacetic acid complex, lauryldimethylamino Examples thereof include betaine acetate, cocoylamidopropyl betaine, and cocoyl alkyl betaine.

本発明において、ホスファゼン誘導体化合物と界面活性剤の混合物の質量比が1:1〜1:5であることが好ましい。質量比1:1よりも界面活性剤の割合が少なくなると、ホスファゼン誘導体化合物が界面活性剤中にうまく分散しないおそれがあり、一方、質量比1:5よりも界面活性剤の割合が多すぎると、潤滑性に影響を及ぼすおそれがあり、好ましくない。   In the present invention, the mass ratio of the mixture of the phosphazene derivative compound and the surfactant is preferably 1: 1 to 1: 5. If the ratio of the surfactant is smaller than the mass ratio of 1: 1, the phosphazene derivative compound may not be well dispersed in the surfactant. On the other hand, if the ratio of the surfactant is too large than the mass ratio of 1: 5. There is a possibility of affecting the lubricity, which is not preferable.

次に、本発明の伸線方法は、上述の本発明の潤滑剤中で、ブラスめっきされたスチールワイヤを湿式伸線するものである。   Next, the wire drawing method of the present invention wet-draws a brass-plated steel wire in the above-described lubricant of the present invention.

本発明の伸線方法においては、潤滑剤中におけるホスファゼン誘導体化合物の濃度が、好ましくは0.01〜10.0質量%であり、より好ましくは0.05〜5.0質量%である。この濃度が0.01質量%未満であるとホスファゼン誘導体化合物による所望の効果が発揮されず、一方、10.0質量%を超えると粘度が高くなり、良好な潤滑性能が発揮されなくなる。   In the wire drawing method of the present invention, the concentration of the phosphazene derivative compound in the lubricant is preferably 0.01 to 10.0% by mass, more preferably 0.05 to 5.0% by mass. If this concentration is less than 0.01% by mass, the desired effect of the phosphazene derivative compound will not be exhibited. On the other hand, if it exceeds 10.0% by mass, the viscosity will increase and good lubricating performance will not be exhibited.

また、本発明の伸線方法においては、ブラスめっきされたスチールワイヤを、ダイスと、該ダイスを通過したスチールワイヤを引抜く駆動キャプスタンとを備えたスリップ型多段式伸線機を好適に用いることができるが、潤滑剤について上記条件を満足するものであればよく、伸線工程に係るその他の条件、例えば、ワイヤ速度や、スリップ型多段式伸線機におけるスリップ速度、ダイス形状等については、特に制限されるものではない。また、本発明の伸線方法は、湿式伸線によりスチールワイヤの伸線を行うものであれば、形式については特に制限されるものではなく、単独伸線および連続伸線のいずれでも構わない。上記スリップ型多段式伸線機としては、例えば、図1記載のものが挙げられる。   Further, in the wire drawing method of the present invention, a slip-type multistage wire drawing machine having a die for a brass-plated steel wire and a drive capstan for drawing the steel wire that has passed through the die is preferably used. However, it is sufficient if the lubricant satisfies the above conditions, and other conditions related to the wire drawing process, such as wire speed, slip speed in a slip type multi-stage wire drawing machine, die shape, etc. There is no particular limitation. Moreover, the wire drawing method of the present invention is not particularly limited as long as the steel wire is drawn by wet drawing, and may be either single wire drawing or continuous wire drawing. Examples of the slip-type multistage wire drawing machine include those shown in FIG.

上述の伸線方法により得られるスチールワイヤのフィラメントが複数本にて撚り合わされてなるスチールコードは、タイヤやコンベヤベルト等の各種ゴム物品において補強用として好適に用いることができる。   A steel cord obtained by twisting a plurality of filaments of steel wire obtained by the above-described wire drawing method can be suitably used for reinforcement in various rubber articles such as tires and conveyor belts.

以下、本発明を実施例に基づき説明する。
(実施例1)
[潤滑剤添加剤の調製]
非イオン界面活性剤(花王株式会社製、エマルゲン108、HLB値:12.1)10gに、ホスファゼン誘導体化合物(上記一般式(2)において、Rがオクトキシ基である化合物)5gを混合し、30分間攪拌して、潤滑剤添加剤を調製した。
Hereinafter, the present invention will be described based on examples.
Example 1
[Preparation of lubricant additive]
10 g of a nonionic surfactant (Kao Co., Ltd., Emulgen 108, HLB value: 12.1) is mixed with 5 g of a phosphazene derivative compound (a compound in which R 4 is an octoxy group in the above general formula (2)), A lubricant additive was prepared by stirring for 30 minutes.

[潤滑剤への添加]
攪拌している湿式潤滑剤1000gに対し、上記で得られた潤滑剤添加剤を5分間かけて添加し、添加後さらに30分間攪拌を続け、実施例1の潤滑剤を調製した。得られた実施例1の潤滑剤について、下記液安定性試験を行い、結果を表1に示す。
[Addition to lubricant]
The lubricant additive obtained above was added over 5 minutes to 1000 g of the wet lubricant being stirred, and stirring was continued for another 30 minutes after the addition to prepare the lubricant of Example 1. The following liquid stability test was conducted on the obtained lubricant of Example 1, and the results are shown in Table 1.

[液安定性の評価]
実施例1の潤滑剤の攪拌を止め、24時間静置した後の潤滑剤の状態を観察した。静置後の潤滑剤を観察した際に、液面に分離した浮遊物が見られず、液底部に沈降したスラッジが観察されなかったものを液安定性良好とし、液面に分離した浮遊物が見られた、若しくは液底部に沈降したスラッジが観察されたものを液安定性悪化として、これを目視にて5段階で評価した。液安定性が最も良好な場合を5とし、最も悪い場合を1とする。
[Evaluation of liquid stability]
Stirring of the lubricant of Example 1 was stopped, and the state of the lubricant after standing for 24 hours was observed. When observing the lubricant after standing, the suspended matter separated on the liquid surface was found to have good liquid stability when the suspended matter separated on the liquid surface was not seen and sludge settled on the liquid bottom was not observed. As a result, the liquid stability was deteriorated when sludge was observed, or sludge settled at the bottom of the liquid was observed, and this was visually evaluated in five stages. The case where the liquid stability is the best is 5 and the case where the liquid stability is the worst is 1.

(実施例2)
実施例1の[潤滑剤添加剤の調製]において、非イオン界面活性剤(花王株式会社製、エマルゲン108、HLB値:12.1)の量を20gに変更した他は、実施例1と同様に潤滑剤添加剤を調製し、潤滑剤へ添加し、液安定性の評価を実施した。結果を表1に示す。
(Example 2)
Example 1 [Preparation of lubricant additive] In Example 1, except that the amount of the nonionic surfactant (Kao Corporation, Emulgen 108, HLB value: 12.1) was changed to 20 g. A lubricant additive was prepared and added to the lubricant, and liquid stability was evaluated. The results are shown in Table 1.

(比較例1)
実施例1の[潤滑剤添加剤の調製]における潤滑剤添加剤の調製を行わず、[湿式潤滑剤への添加]において非イオン界面活性剤(花王株式会社製、エマルゲン108、HLB値:12.1)とホスファゼン誘導体化合物(前記一般式(2)において、Rがオクトキシ基である化合物)を別々に5分間かけて添加することに変更した他は、実施例1と同様に液安定性の評価を実施した。結果を表1に示す。
(Comparative Example 1)
In Example 1 [Preparation of lubricant additive], the lubricant additive was not prepared, and in [Addition to wet lubricant], a nonionic surfactant (Eugengen 108 manufactured by Kao Corporation, HLB value: 12) .1) and a phosphazene derivative compound (compound in which R 4 is an octoxy group in the above general formula (2)) were added separately over 5 minutes, the liquid stability was the same as in Example 1. Evaluation was conducted. The results are shown in Table 1.

(比較例2)
実施例2の[潤滑剤添加剤の調製]における潤滑剤添加剤の調製を行わず、[湿式潤滑剤への添加]において非イオン界面活性剤(花王株式会社製、エマルゲン108、HLB値:12.1)とホスファゼン誘導体化合物(上記一般式(2)において、Rがオクトキシ基である化合物)を別々に5分間かけて添加することに変更した他は、実施例2と同様に液安定性の評価を実施した。結果を表1に示す。
(Comparative Example 2)
In Example 2, [Preparation of Lubricant Additive], the lubricant additive was not prepared, and in [Addition to Wet Lubricant], a nonionic surfactant (manufactured by Kao Corporation, Emulgen 108, HLB value: 12) .1) and a phosphazene derivative compound (a compound in which R 4 is an octoxy group in the above general formula (2)) were added separately over 5 minutes, the liquid stability was the same as in Example 2. Evaluation was conducted. The results are shown in Table 1.

Figure 0005545699
Figure 0005545699

図2は、湿式伸線加工用潤滑剤中の挙動を示す模式図である。界面活性剤2とホスファゼン誘導体化合物3の混合直後は各成分がバラバラに存在しているが(図2(a)参照)、混合攪拌後には界面活性剤2とホスファゼン誘導体化合物3の混合物(エマルションまたはミセル)5が形成される(図2(b)参照)。混合物添加前の潤滑剤中には、他の成分4がエマルションまたはミセル6として分散され(図2(c)参照)、これに上記混合物5を添加しても該混合物5の形状は維持でき、安定性の良好な潤滑剤が得られる(図2(d)参照)。これに対し、他の成分4を含む潤滑剤に、界面活性剤2およびホスファゼン誘導体化合物3を別々に添加した場合は(図2(e)参照)、界面活性剤2は他の成分4とエマルションまたはミセル6を形成し、ホスファゼン誘導体化合物3が分離する(図2(f)参照)。その結果、実施例1および2では液安定性に優れ、一方、比較例1および2では液安定性が悪くなり、本発明の効果によりホスファゼン誘導体化合物を潤滑剤中に安定に存在できることがわかる。   FIG. 2 is a schematic diagram showing the behavior in the wet drawing lubricant. Immediately after the mixing of the surfactant 2 and the phosphazene derivative compound 3, each component is present separately (see FIG. 2 (a)), but after mixing and stirring, the mixture of the surfactant 2 and the phosphazene derivative compound 3 (emulsion or A micelle) 5 is formed (see FIG. 2B). In the lubricant before addition of the mixture, the other component 4 is dispersed as an emulsion or micelle 6 (see FIG. 2 (c)), and the shape of the mixture 5 can be maintained even when the mixture 5 is added thereto. A lubricant having good stability can be obtained (see FIG. 2D). On the other hand, when the surfactant 2 and the phosphazene derivative compound 3 are separately added to the lubricant containing the other component 4 (see FIG. 2 (e)), the surfactant 2 is mixed with the other component 4 and the emulsion. Alternatively, micelle 6 is formed, and phosphazene derivative compound 3 is separated (see FIG. 2 (f)). As a result, in Examples 1 and 2, the liquid stability is excellent, while in Comparative Examples 1 and 2, the liquid stability is poor, and it can be seen that the phosphazene derivative compound can be stably present in the lubricant by the effect of the present invention.

以上から、本発明により、ホスファゼン誘導体化合物を潤滑剤へと添加する際に、ホスファゼン誘導体化合物が分離することなく潤滑剤に乳化または分散することが確認された。   As described above, according to the present invention, when the phosphazene derivative compound was added to the lubricant, it was confirmed that the phosphazene derivative compound was emulsified or dispersed in the lubricant without separation.

1 スチールワイヤ
2 界面活性剤
3 ホスファゼン誘導体化合物
4 潤滑剤中の他の成分
5 界面活性剤とホスファゼン誘導体化合物の混合物
6 界面活性剤は他の成分とエマルションまたはミセル
10 スリップ型多段式伸線機
11 湿式伸線加工用潤滑剤
12 潤滑液槽
13A、13B 駆動キャプスタン
14 ダイス
15 駆動キャプスタン
16 最終ダイス
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Steel wire 2 Surfactant 3 Phosphazene derivative compound 4 Other components in lubricant 5 Mixture of surfactant and phosphazene derivative compound 6 Surfactant is other component and emulsion or micelle 10 Slip type multi-stage wire drawing machine 11 Wet wire drawing lubricant 12 Lubricant baths 13A, 13B Drive capstan 14 Die 15 Drive capstan 16 Final die

Claims (14)

ブラスめっきされたスチールワイヤを湿式伸線する際に使用する湿式伸線加工用潤滑剤において、ホスファゼン誘導体化合物と界面活性剤の混合物を添加してなる、エマルションタイプの乳化物又は可溶化物である湿式伸線加工用潤滑剤。 In a wet wire drawing lubricant used for wet wire drawing of a brass-plated steel wire, it is an emulsion type emulsion or solubilized product comprising a mixture of a phosphazene derivative compound and a surfactant. Lubricant for wet wire drawing. 前記混合物が、攪拌により、前記界面活性剤中に前記ホスファゼン誘導体化合物を分散させたものである請求項1記載の湿式伸線加工用潤滑剤。   The lubricant for wet wire drawing according to claim 1, wherein the mixture is obtained by dispersing the phosphazene derivative compound in the surfactant by stirring. 前記ホスファゼン誘導体化合物が環状又は鎖状の化合物である請求項1または2記載の湿式伸線加工用潤滑剤。   The lubricant for wet wire drawing according to claim 1 or 2, wherein the phosphazene derivative compound is a cyclic or chain compound. 前記界面活性剤が、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤および非イオン性界面活性剤よりなる群から選ばれる1種以上である請求項1〜3のうちいずれか一項記載の湿式伸線加工用潤滑剤。   The surfactant is one or more selected from the group consisting of an anionic surfactant, a cationic surfactant, an amphoteric surfactant and a nonionic surfactant. The lubricant for wet wire drawing according to Item. 前記ホスファゼン誘導体化合物および前記界面活性剤の質量比が1:1〜1:5である請求項1〜4のうちいずれか一項記載の湿式伸線加工用潤滑剤。   The lubricant for wet wire drawing according to any one of claims 1 to 4, wherein a mass ratio of the phosphazene derivative compound and the surfactant is 1: 1 to 1: 5. 請求項1〜5のうちいずれか一項記載の湿式伸線加工用潤滑剤中で、ブラスめっきされたスチールワイヤを湿式伸線することを特徴とするゴム物品補強用スチールワイヤの湿式伸線方法。   A wet wire drawing method for a steel wire for reinforcing rubber articles, comprising wet-drawing a steel wire plated with brass in the wet wire drawing lubricant according to any one of claims 1 to 5. . 前記湿式伸線加工用潤滑剤中におけるホスファゼン誘導体化合物の濃度が0.01〜10.0質量%である請求項6記載の湿式伸線方法。   The wet wire drawing method according to claim 6, wherein the concentration of the phosphazene derivative compound in the wet wire drawing lubricant is 0.01 to 10.0% by mass. 前記ブラスめっきされたスチールワイヤを、ダイスと、該ダイスを通過したスチールワイヤを引抜く駆動キャプスタンとを備えたスリップ型多段式伸線機を用いて湿式伸線する請求項6または7記載の湿式伸線方法。   The said brass-plated steel wire is wet-drawn using a slip-type multistage wire drawing machine provided with a die and a drive capstan that pulls out the steel wire that has passed through the die. Wet wire drawing method. エマルションタイプの乳化物又は可溶化物である湿式伸線加工用潤滑剤用の添加剤であって、ホスファゼン誘導体化合物および界面活性剤を含むことを特徴とする湿式伸線加工用潤滑剤用添加剤。 An additive for a wet wire drawing lubricant, which is an emulsion type emulsion or a solubilized product, comprising a phosphazene derivative compound and a surfactant. . 前記ホスファゼン誘導体化合物と前記界面活性剤の混合物を含む請求項9記載の湿式伸線加工用潤滑剤用添加剤。   The additive for lubricants for wet wire drawing according to claim 9, comprising a mixture of the phosphazene derivative compound and the surfactant. 前記混合物が、攪拌により、前記界面活性剤中に前記ホスファゼン誘導体化合物を分散させたものである請求項10記載の湿式伸線加工用潤滑剤用添加剤。   The additive for a lubricant for wet wire drawing according to claim 10, wherein the mixture is obtained by dispersing the phosphazene derivative compound in the surfactant by stirring. 前記ホスファゼン誘導体化合物が環状又は鎖状の化合物である請求項9〜11のうちいずれか一項記載の湿式伸線加工用潤滑剤用添加剤。   The additive for a lubricant for wet wire drawing according to any one of claims 9 to 11, wherein the phosphazene derivative compound is a cyclic or chain compound. 前記界面活性剤が、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤および非イオン性界面活性剤よりなる群から選ばれる1種以上である請求項9〜12のうちいずれか一項記載の湿式伸線加工用潤滑剤用添加剤。   The surfactant is one or more selected from the group consisting of an anionic surfactant, a cationic surfactant, an amphoteric surfactant and a nonionic surfactant. Additives for lubricants for wet wire drawing according to Item. 前記ホスファゼン誘導体化合物および前記界面活性剤の質量比が1:1〜1:5である請求項9〜13のうちいずれか一項記載の湿式伸線加工用潤滑剤用添加剤。   The additive for lubricants for wet wire drawing according to any one of claims 9 to 13, wherein a mass ratio of the phosphazene derivative compound and the surfactant is from 1: 1 to 1: 5.
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