JP5543051B2 - Propylene polymer package and method for producing propylene polymer composition - Google Patents
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Description
本発明は、プロピレン系重合体の包装体、およびプロピレン系重合体組成物の製造方法に関し、より詳しくは、異物、フィッシュアイなどが少ない組成物、および成形体を得ることができる、プロピレン系重合体の包装体、および該包装体を用いたプロピレン系重合体組成物の製造方法に関する。 The present invention relates to a propylene polymer package and a method for producing a propylene polymer composition. More specifically, the present invention relates to a propylene-based polymer which can obtain a composition and a molded product with less foreign matter and fish eyes. The present invention relates to a combined package and a method for producing a propylene-based polymer composition using the package.
近年、エチレン系重合体からなるエラストマーに代わって、プロピレン系重合体からなるエラストマー（プロピレン系重合体）が注目されている。プロピレン系重合体は、透明性、耐衝撃性、柔軟性、耐熱性、耐傷つき性、ゴム弾性に優れていることから、フィルム、シート、射出成形体などの種々の用途に使用することができる（特許文献１参照）。 In recent years, an elastomer (propylene polymer) made of a propylene polymer has attracted attention in place of an elastomer made of an ethylene polymer. Propylene-based polymers are excellent in transparency, impact resistance, flexibility, heat resistance, scratch resistance, and rubber elasticity, and can be used in various applications such as films, sheets, and injection molded articles. (See Patent Document 1).
一方、工業的にエラストマーの混練物を製造する場合、例えばエラストマーと他の熱可塑性樹脂との混練物を製造する場合には、得られた混練物（組成物）はこれから成形体を成形したときにフィッシュアイや異物が少ないことが、生産性の点からは好ましい。 On the other hand, when an elastomer kneaded product is manufactured industrially, for example, when a kneaded product of an elastomer and another thermoplastic resin is manufactured, the obtained kneaded product (composition) is formed from a molded product. Further, it is preferable from the viewpoint of productivity that the fish eye and the foreign matter are small.
しかしながら本発明者らの検討によれば、プロピレン系重合体を、例えばベールの状態でそのまま混練に供すると、得られた組成物がフィッシュアイや、異物を含む場合があることがわかった。
本発明は上記のような課題を解決しようとするものであって、プロピレン系重合体を、例えば混練などして組成物や成形体を製造するにあたり、異物やフィッシュアイなどが発現することが少なく、また、異物やフィッシュアイを避けるために混練機等を掃除する回数が少なくてよいような、プロピレン系重合体材料を提供することにある。 The present invention is intended to solve the above-described problems, and when producing a composition or a molded body by kneading a propylene-based polymer, for example, foreign matters and fish eyes are rarely expressed. Another object of the present invention is to provide a propylene-based polymer material that requires fewer times to clean a kneader or the like in order to avoid foreign matters and fish eyes.
本発明に係るプロピレン系重合体の包装体は、プロピレン由来の構成単位と、必要に応じてプロピレンを除く少なくとも一種の炭素原子数２〜２０のα−オレフィン由来の構成単位とを有し、かつ示差走査熱量計で観測される融点が７０℃未満または融点が観測されないプロピレン系重合体（Ａ）からなる被包装体を、示差走査熱量計で観測される融点が７０〜１８０℃の範囲に存在する炭化水素重合体からなるフィルムまたは袋で包んでなることを特徴としている。 The package of the propylene-based polymer according to the present invention has a structural unit derived from propylene, and a structural unit derived from at least one kind of α-olefin having 2 to 20 carbon atoms excluding propylene as necessary, and A packaged body made of a propylene polymer (A) having a melting point of less than 70 ° C. observed by a differential scanning calorimeter or a melting point not observed is present in a range of 70 to 180 ° C. of a melting point observed by a differential scanning calorimeter. It is characterized by being wrapped in a film or bag made of a hydrocarbon polymer.
本発明では前記被包装体の形状が、ベールであることも好ましい態様の一つであり、前記炭化水素重合体がプロピレン系重合体であることも好ましい態様の一つである。
本発明に係るプロピレン系重合体組成物の製造方法は、前記プロピレン系重合体の包装体を、混練機に投入して混練する工程を含む事を特徴としており、前記プロピレン系重合体の包装体のフィルムまたは袋を、剥離することなく、プロピレン系重合体の包装体を混練機に投入することが好ましい態様の一つである。
In the present invention, it is one of preferred embodiments that the shape of the package body is a bale, and it is also one of preferred embodiments that the hydrocarbon polymer is a propylene-based polymer.
The method for producing a propylene-based polymer composition according to the present invention includes a step of charging the propylene-based polymer package into a kneader and kneading the propylene-based polymer package. It is one of the preferred embodiments that the propylene polymer package is put into a kneader without peeling off the film or bag.
本発明では、前記プロピレン系重合体の包装体と、前記プロピレン系重合体（Ａ）以外の熱可塑性樹脂とを混練機に投入して混練することも好ましい態様の一つであり、前記プロピレン系重合体組成物の形状がペレットであることも好ましい態様の一つであり、前記混練機がバンバリーミキサーであることも好ましい態様の一つである。 In the present invention, the propylene-based polymer package and a thermoplastic resin other than the propylene-based polymer (A) are also put into a kneader and kneaded. It is also one of the preferable embodiments that the polymer composition has a pellet shape, and it is also one of the preferable embodiments that the kneader is a Banbury mixer.
本発明に係るプロピレン系重合体の包装体は、例えば混練などして組成物や成形体を製造するにあたり、異物やフィッシュアイなどが発現することが少なく、また、異物やフィッシュアイを避けるために混練機等を掃除する回数が少なくて良い。 The propylene-based polymer package according to the present invention is less susceptible to foreign matters, fish eyes and the like when producing a composition or molded body by, for example, kneading, etc. The number of times of cleaning the kneader or the like may be small.
また、本発明に係るプロピレン系重合体組成物の製造方法は、成形体を製造したときに異物やフィッシュアイなどが発現することが少ない組成物が得られ、また、異物やフィッシュアイを避けるために混練機等を掃除する回数が少なくて良い。 In addition, the method for producing a propylene-based polymer composition according to the present invention provides a composition in which foreign matters and fish eyes are less likely to appear when a molded body is produced, and also avoids foreign matters and fish eyes. In addition, the number of times of cleaning the kneader or the like may be small.
以下、本発明に係るプロピレン系重合体の包装体およびプロピレン系重合体組成物の製造方法について具体的に説明する。
本発明に係るプロピレン系重合体の包装体は、プロピレン系重合体（Ａ）からなる被包装体を、炭化水素重合体からなるフィルムまたは袋で包んでなる。
Hereinafter, a method for producing a propylene polymer package and a propylene polymer composition according to the present invention will be described in detail.
The package of the propylene polymer according to the present invention is obtained by wrapping a package made of the propylene polymer (A) with a film or bag made of a hydrocarbon polymer.
プロピレン系重合体（Ａ）
本発明で用いられるプロピレン系重合体（Ａ）は、プロピレン単独重合体またはプロピレンと、プロピレンを除く少なくとも一種の炭素原子数２〜２０のα−オレフィンとの共重合体であって、示差走査熱量計ＤＳＣで観測される融点が７０℃未満、好ましくは６０℃未満、または融点が観測されないものである。融点が観測されないとは、−１５０〜２００℃の範囲において、結晶融解熱量が１Ｊ／ｇ以上の結晶融解ピークが観測されないことをいう。測定条件は、実施例記載のとおりである。
Propylene polymer (A)
The propylene polymer (A) used in the present invention is a propylene homopolymer or a copolymer of propylene and at least one α-olefin having 2 to 20 carbon atoms excluding propylene, and has a differential scanning calorific value. The melting point observed by the total DSC is less than 70 ° C, preferably less than 60 ° C, or the melting point is not observed. “A melting point is not observed” means that a crystal melting peak having a heat of crystal melting of 1 J / g or more is not observed in the range of −150 to 200 ° C. The measurement conditions are as described in the examples.
本発明においては好ましくはプロピレン系重合体のショアーＡ硬度が２０〜８０、好ましくは２５〜７０である。
プロピレン系重合体（Ａ）は、プロピレンと、エチレンおよび炭素原子数４〜２０、好ましくは４〜８のα−オレフィンから選ばれる少なくとも１種とを共重合したものであり、構成する全てのモノマー単位に対してプロピレン単位を５０ｍｏｌ％以上、好ましくは６０ｍｏｌ％以上有している。
In the present invention, the Shore A hardness of the propylene-based polymer is preferably 20 to 80, preferably 25 to 70.
The propylene polymer (A) is a copolymer of propylene and at least one selected from ethylene and an α-olefin having 4 to 20 carbon atoms, preferably 4 to 8 carbon atoms, and constituting all monomers. The propylene unit is 50 mol% or more, preferably 60 mol% or more based on the unit.
ここで、プロピレンを除く炭素原子数２〜２０のα−オレフィンとしては、エチレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ペンテン、１−オクテン、１−デセン、１−ドデセン、１−テトラデセン、１−ヘキサデセン、１−オクタデセン、１−エイコセンなどが挙げられる。 Here, as the α-olefin having 2 to 20 carbon atoms excluding propylene, ethylene, 1-butene, 1-pentene, 1-hexene, 4-methyl-1-pentene, 1-octene, 1-decene, 1 -Dodecene, 1-tetradecene, 1-hexadecene, 1-octadecene, 1-eicocene and the like.
プロピレン系重合体（Ａ）は、プロピレン由来の構成単位を、通常４０〜１００モル％、好ましくは４０〜９９モル％、より好ましくは４０〜９８モル％、さらに好ましくは５０〜９７モル％含み、コモノマーとして用いられる炭素数２〜２０のα-オレフィン（た
だしプロピレンを除く。）由来の構成単位を、通常０〜６０モル％、好ましくは１〜６０モル％、より好ましくは２〜６０モル％、さらに好ましくは３〜５０モル％含む（ここで、プロピレンと炭素数２〜２０のα-オレフィンとの合計は１００モル％である）。
The propylene-based polymer (A) contains propylene-derived structural units usually in an amount of 40 to 100 mol%, preferably 40 to 99 mol%, more preferably 40 to 98 mol%, still more preferably 50 to 97 mol%, The structural unit derived from an α-olefin having 2 to 20 carbon atoms (excluding propylene) used as a comonomer is usually 0 to 60 mol%, preferably 1 to 60 mol%, more preferably 2 to 60 mol%, More preferably, it contains 3 to 50 mol% (here, the total of propylene and the α-olefin having 2 to 20 carbon atoms is 100 mol%).
プロピレン系重合体（Ａ）の具体的な例としては、プロピレン単独重合体、プロピレンと、エチレン、１−ブテンおよび１−ヘキセンから選ばれる少なくとも１種とのランダム共重合体を挙げることができ、好ましくはプロピレン・エチレン・１−ブテン共重合体であり、このような共重合体は本発明に用いるラッピングフィルムとの相溶性が優れるため好ましく使用できる。プロピレン・エチレン・1−ブテン共重合体の場合、プロピレンを
４０〜９８モル％、好ましくは４０〜９０モル％、エチレンを１〜５９モル％、好ましくは５〜３０モル％、1−ブテンを１〜５９モル％、好ましくは５〜３０モル％含む共重合
体を例示できる。
Specific examples of the propylene-based polymer (A) include a propylene homopolymer, a random copolymer of propylene and at least one selected from ethylene, 1-butene and 1-hexene, A propylene / ethylene / 1-butene copolymer is preferable, and such a copolymer can be preferably used because of excellent compatibility with the wrapping film used in the present invention. In the case of a propylene / ethylene / 1-butene copolymer, propylene is 40 to 98 mol%, preferably 40 to 90 mol%, ethylene is 1 to 59 mol%, preferably 5 to 30 mol%, and 1-butene is 1 Examples include copolymers containing ˜59 mol%, preferably 5 to 30 mol%.
本発明で用いられるプロピレン系重合体（Ａ）の製造方法としては、上記要件を満たすプロピレン系重合体が得られる方法であれば特に制限は無いが、オレフィンをアイソタクチックまたはシンジオタクチック構造で立体規則性重合することのできる公知の触媒、例えば固体状チタン成分と有機金属化合物を主成分とする触媒、またはメタロセン化合物を触媒の一成分として用いたメタロセン触媒（例えば国際公開２００４／８７７７５号パンフレットに記載の触媒）の存在下で、プロピレンと他のα−オレフィンを共重合させることによって製造することができる。またプロピレン単独重合を行ったときにアタクティックポリプロピレンを与える触媒を用いることもできる。 The method for producing the propylene-based polymer (A) used in the present invention is not particularly limited as long as it is a method capable of obtaining a propylene-based polymer satisfying the above requirements, but the olefin has an isotactic or syndiotactic structure. Known catalysts capable of stereoregular polymerization, for example, a catalyst mainly composed of a solid titanium component and an organometallic compound, or a metallocene catalyst using a metallocene compound as one component of the catalyst (for example, International Publication No. 2004/87775 pamphlet) In the presence of the catalyst described in (1) above, by copolymerizing propylene and another α-olefin. Further, a catalyst that gives atactic polypropylene when propylene homopolymerization is carried out can also be used.
プロピレン系重合体（Ａ）のゲルパーミエーションクロマトグラフ（ＧＰＣ）により、標準ポリスチレンを分子量標準物質として測定された重量平均分子量（Ｍｗ）と数平均分子（Ｍｎ）の比（分子量分布：Ｍｗ／Ｍｎ）は好ましくは５以下、より好ましくは３以下、さらに好ましくは１．５〜２．５の範囲にある。分子量分布がこの範囲にあるものはプロピレン系重合体（Ａ）のべた付きが低くなるためより好適である。 The ratio of the weight average molecular weight (Mw) to the number average molecule (Mn) measured using standard polystyrene as the molecular weight standard substance by gel permeation chromatography (GPC) of the propylene polymer (A) (molecular weight distribution: Mw / Mn ) Is preferably 5 or less, more preferably 3 or less, and even more preferably in the range of 1.5 to 2.5. Those having a molecular weight distribution within this range are more suitable because the stickiness of the propylene polymer (A) is low.
本発明のプロピレン系重合体（Ａ）、例えばプロピレン・α-オレフィン共重合体は、13Ｃ−ＮＭＲで測定されるトリアドタクティシティ（ｍｍ分率）は特には制限はない。し
かし好ましくは８５％以上、より好ましくは８５〜９７．５％以下、さらに好ましくは８７〜９７％、特に好ましくは９０〜９７％の範囲にある。ｍｍ分率が上記範囲にあると、特に柔軟性および機械強度のバランスに優れるため、好適である。ｍｍ分率は、国際公開第２００４−０８７７７５号パンフレットの２１頁７行目〜２６頁６行目に記載された方法を用いて測定できる。
The propylene-based polymer (A) of the present invention, for example, propylene / α-olefin copolymer, is not particularly limited in triad tacticity (mm fraction) measured by 13 C-NMR. However, it is preferably 85% or more, more preferably 85 to 97.5% or less, still more preferably 87 to 97%, and particularly preferably 90 to 97%. When the mm fraction is in the above range, it is particularly preferable because the balance between flexibility and mechanical strength is excellent. The mm fraction can be measured using the method described in International Publication No. 2004-087775, page 21, line 7 to page 26, line 6.
また、プロピレン系重合体（Ａ）の形状は特に限定されず、ペレット状、ベール状などを挙げることが出来るが、ベール状であることが好ましい態様の１つである。ベールとする際の方法についても特に制限はなく、例えば特開平１１−０９０９２６号公報に記載の方法や、特開２００３−２８５３２５号公報に記載の方法などを使用することが出来、特に制限はない。 The shape of the propylene-based polymer (A) is not particularly limited, and examples thereof include a pellet shape and a bale shape. A veil shape is one preferred embodiment. There is no particular limitation on the method for forming the veil, and for example, the method described in JP-A-11-090926, the method described in JP-A-2003-285325, or the like can be used, and there is no particular limitation. .
フィルムまたは袋
本発明の炭化水素重合体からなるフィルムまたは袋は、前記プロピレン系重合体（Ａ）を包装するものである。さらには、プロピレン系共重合体（Ａ）とともに加工機に投入した場合であっても、加熱混練を行う際に容易に溶融して、プロピレン系重合体（Ａ）およびこれとともに混練する他の熱可塑性樹脂と良好に混練できるものであり、また、粘着性の高いプロピレン系重合体（Ａ）を混練加工する際に、混練に使用する成形機の高温部（混練部以外の領域）にプロピレン系重合体（Ａ）付着することを防止する効果もある。
Film or bag The film or bag made of the hydrocarbon polymer of the present invention is for packaging the propylene polymer (A). Furthermore, even when it is put into the processing machine together with the propylene-based copolymer (A), it is easily melted during the heat-kneading, and the propylene-based polymer (A) and other heat kneaded with the propylene-based copolymer (A). It can be kneaded well with a plastic resin, and when kneading a highly adhesive propylene polymer (A), it is propylene-based in the high-temperature part (region other than the kneading part) used for kneading. There also exists an effect which prevents that a polymer (A) adheres.
炭化水素重合体は、示差走査熱量計で観測される融点が７０〜１８０℃、好ましくは８０℃〜１６５℃の範囲に存在するものである。
このようなフィルムまたは袋は、公知のポリエチレンやポリプロピレン、ポリブテン、ポリブタジエンやその他の炭化水素重合体を原料とするものであれば特に問題なく使用でき、これらの材料単独または複数のブレンドとして用いることができる。また本発明の目的を損なわない限り、他の公知の熱可塑性樹脂とブレンドして用いることもできる。
The hydrocarbon polymer has a melting point of 70 to 180 ° C., preferably 80 to 165 ° C., as observed with a differential scanning calorimeter.
Such a film or bag can be used without any problem as long as it is made from known polyethylene, polypropylene, polybutene, polybutadiene, and other hydrocarbon polymers, and these materials can be used alone or as a blend of a plurality of them. it can. Further, as long as the object of the present invention is not impaired, it can be blended with other known thermoplastic resins.
ここで、炭化水素重合体としては、アルケニル基を含有するエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエンランダム共重合体、エチレン・α−オレフィンランダム共重合体ゴム、ポリイソブチレン、イソブチレンとイソプロピレン等との共重合体、ポリクロロプレン、ポリイソプレン、イソプレンとブタジエン、アクリロニトリルもしくはスチレン等との共
重合体、ポリブタジエン、ブタジエンとスチレンもしくはアクリロニトリル等との共重合体、さらにはポリイソプレン、ポリブタジエン、イソプレン、ブタジエンとアクリロニトリル、スチレン等との共重合体を水素添加して得られる共重合体などが挙げられる。
Here, as the hydrocarbon polymer, ethylene / α-olefin / non-conjugated polyene random copolymer containing alkenyl group, ethylene / α-olefin random copolymer rubber, polyisobutylene, isobutylene and isopropylene, etc. Copolymer, polychloroprene, polyisoprene, copolymer of isoprene and butadiene, acrylonitrile or styrene, polybutadiene, copolymer of butadiene and styrene or acrylonitrile, and also polyisoprene, polybutadiene, isoprene, butadiene and acrylonitrile And a copolymer obtained by hydrogenating a copolymer with styrene or the like.
本発明で用いられるフィルムまたは袋として、特に好ましいのはポリオレフィンを用いたものであり、特に好ましいのは下記に示した特徴を有するプロピレン系重合体（Ｂ）を用いたものである。このようなフィルムまたは袋は、プロピレン系共重合体（Ａ）との密着に優れ、フィルムの破損が少なく本発明に好適である。 As the film or bag used in the present invention, a polyolefin is particularly preferable, and a propylene polymer (B) having the following characteristics is particularly preferable. Such a film or bag is excellent in close contact with the propylene-based copolymer (A), is less likely to damage the film, and is suitable for the present invention.
本発明において好ましく使用できるプロピレン系重合体（Ｂ）は、プロピレン単独重合体またはプロピレンと少なくとも１種のプロピレン以外の炭素原子数２〜２０のα−オレフィンとの共重合体であり、これらは単独または併用して用いることができる。ここで、プロピレン以外の炭素原子数が２〜２０のα−オレフィンとしては、エチレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ペンテン、１−オクテン、１−デセン、１−ドデセン、１−テトラデセン、１−ヘキサデセン、１−オクタデセン、１−エイコセンなどが挙げられ、エチレンまたは炭素原子数が４〜１０のα−オレフィンが好ましい。 The propylene polymer (B) that can be preferably used in the present invention is a propylene homopolymer or a copolymer of propylene and at least one α-olefin having 2 to 20 carbon atoms other than propylene. Or it can use together. Here, as the α-olefin having 2 to 20 carbon atoms other than propylene, ethylene, 1-butene, 1-pentene, 1-hexene, 4-methyl-1-pentene, 1-octene, 1-decene, Examples thereof include 1-dodecene, 1-tetradecene, 1-hexadecene, 1-octadecene, 1-eicocene, and the like, and ethylene or α-olefin having 4 to 10 carbon atoms is preferable.
これらのα−オレフィンは、プロピレンとランダム共重合体を形成してもよく、ブロック共重合体を形成してもよい。
これらのα−オレフィンから導かれる構成単位は、ポリプロピレン中に３５モル％以下、好ましくは３０モル％以下の割合で含んでいてもよい。プロピレン系重合体は、ＡＳＴＭ Ｄ １２３８ に準拠して２３０℃、荷重２．１６ｋｇで測定されるメルトフローレート（ＭＦＲ）が０．０１〜１０００ｇ／１０分、好ましくは０．０５〜１００ｇ／１０分の範囲にあることが望ましい。
These α-olefins may form a random copolymer with propylene or a block copolymer.
The structural unit derived from these α-olefins may be contained in the polypropylene in a proportion of 35 mol% or less, preferably 30 mol% or less. The propylene-based polymer has a melt flow rate (MFR) of 0.01 to 1000 g / 10 minutes, preferably 0.05 to 100 g / 10 minutes measured at 230 ° C. and a load of 2.16 kg in accordance with ASTM D 1238. It is desirable to be in the range.
上記のような特徴を有するプロピレン系重合体（Ｂ）からなるフィルムまたは袋は、バンバリーやロールまたはこれらと組み合わせて用いる押出機等を用いて混練する際に、機内で容易に溶融可塑化するとともにプロピレン系重合体（Ａ）との相溶性が非常に良好であることから、プロピレン系重合体（Ａ）を包装したまま同時に混練加工することが可能となる。 The film or bag made of the propylene-based polymer (B) having the above-mentioned characteristics is easily melt-plasticized in the machine when kneaded using a Banbury, a roll or an extruder used in combination with these. Since the compatibility with the propylene polymer (A) is very good, the propylene polymer (A) can be kneaded simultaneously while being packaged.
このようなプロピレン系重合体は、従来公知の製造方法、例えばマグネシウム、チタン、ハロゲンおよび電子供与体を必須成分として含有する固体触媒成分と有機アルミニウム化合物および電子供与体からなるチーグラー触媒系、またはメタロセン化合物を触媒の一成分として用いたメタロセン触媒系でプロピレンを重合あるいはプロピレンと他のα−オレフィンとを共重合することにより製造することができる。 Such a propylene polymer can be produced by a conventionally known production method, for example, a Ziegler catalyst system comprising a solid catalyst component containing magnesium, titanium, halogen and an electron donor as essential components, an organoaluminum compound and an electron donor, or a metallocene. It can be produced by polymerizing propylene or copolymerizing propylene and another α-olefin in a metallocene catalyst system using the compound as one component of the catalyst.
以上のような材料からなるフィルムまたは袋は、通常２０〜１００μｍ、好ましくは３０〜８０μｍの厚さであり、公知のＴダイ成形成形機（キャスト成形機）やインフレーション成形機等により成形することができる。フィルムは単層構成でも多層構成でもよく、各層に必要に応じて酸化防止剤、耐熱安定剤、耐候安定剤、スリップ剤、アンチブロッキング剤、結晶核剤、顔料、塩酸吸収剤、銅害防止剤の添加物や無機フィラーを配合することも可能である。 The film or bag made of the above materials is usually 20 to 100 μm, preferably 30 to 80 μm in thickness, and can be molded by a known T-die molding machine (cast molding machine) or an inflation molding machine. it can. The film may have a single layer structure or a multilayer structure. For each layer, an antioxidant, a heat stabilizer, a weather stabilizer, a slip agent, an antiblocking agent, a crystal nucleating agent, a pigment, a hydrochloric acid absorbent, a copper damage preventive agent, as necessary. It is also possible to mix these additives and inorganic fillers.
包装体の製造方法についても特に制限はなく、例えば特定の厚さ、幅に成形されたフィルムを巻取り、自動ラッピングマシーンに装着し、あるいは手動により、例えばベール状のプロピレン系重合体（Ａ）をラッピングすることができる。 The method for producing the package is not particularly limited, and for example, a film formed to have a specific thickness and width is wound, mounted on an automatic wrapping machine, or manually, for example, a veiled propylene polymer (A) Can be wrapped.
組成物および製造方法
本発明のプロピレン系重合体の包装体は、プロピレン系重合体（Ａ）を炭化水素重合体からなるフィルムまたは袋で包装した形態のものであり、本発明のプロピレン系重合体組成物の製造方法は、このような包装体のフィルムまたは袋を剥がさずに直接溶融混練機に投入し、混練・加工してペレットでの取扱いが可能な樹脂組成物を得ることもできる。
Composition and Production Method The propylene-based polymer package of the present invention is a propylene-based polymer (A) packaged in a film or bag made of a hydrocarbon polymer, and the propylene-based polymer of the present invention. As a method for producing the composition, it is also possible to obtain a resin composition that can be directly handled in a melt kneader without peeling off the film or bag of the package, kneaded and processed, and can be handled as pellets.
プロピレン系重合体の包装体におけるプロピレン系重合体（Ａ）は、通常５ｋｇ〜２００ｋｇの単位に分けら、炭化水素重合体からなるフィルムまたは袋で一部分または全体が覆われるように包装されている。このような包装体をバンバリーミキサーや二本ロールその他公知の混練機へ直接投入し、他の例えば結晶性を有する熱可塑性樹脂とともに溶融混練を行って、組成物を得ることができる。 The propylene polymer (A) in the propylene polymer package is usually divided into units of 5 kg to 200 kg, and is packaged so that a part or the whole is covered with a film or bag made of a hydrocarbon polymer. Such a package can be directly put into a Banbury mixer, a two-roll or other known kneader, and melt-kneaded with another thermoplastic resin having crystallinity, for example, to obtain a composition.
このようにして得られた組成物の形状は、ペレットであることが好ましい。プロピレン系重合体組成物のペレットは特に形状の指定はないが、好ましくは０．２〜１．５ｇ／３０粒の重量および３００〜９００ｋｇ／ｍ3の嵩密度の範囲にあることが望ましい。 The shape of the composition thus obtained is preferably a pellet. The pellet of the propylene-based polymer composition is not particularly specified in shape, but is preferably in the range of 0.2 to 1.5 g / 30 weight and 300 to 900 kg / m 3 bulk density.
また、ペレット同士のくっつき（ブロッキング）を防止するためにペレット表面にパウダー状の微細な粉（タルク等の無機フィラー、ステアリン酸カルシウム等の有機フィラー、ポリプロピレンパウダー）やシリコンオイル等が塗されていても良い。 Even if the pellet surface is coated with fine powder powder (inorganic filler such as talc, organic filler such as calcium stearate, polypropylene powder) or silicon oil to prevent the pellet from sticking (blocking) good.
このようなペレットは、内径７．５ｃｍ、深さ２ｃｍの円筒にペレットを充満させ、室温（２３℃）で５０ｇ／ｃｍ2の圧力を１２時間与えてもブロッキングが発生しない（ペ
レット一粒一粒が容易に分離できる状態）ものが望ましい。
In such a pellet, a cylinder having an inner diameter of 7.5 cm and a depth of 2 cm is filled with the pellet, and blocking does not occur even when a pressure of 50 g / cm 2 is applied at room temperature (23 ° C.) for 12 hours. Can be easily separated).
本発明において、結晶性を有する他の熱可塑性樹脂として特に好ましいのは前記で述べたプロピレン系重合体（Ｂ）である。すなわち、本発明のプロピレン系重合体の包装体（軟質プロピレン系共重合体（Ａ）と、炭化水素重合体からなるフィルムまたは袋）と、結晶性を有する他の熱可塑性樹脂としてのプロピレン系重合体（Ｂ）を混練して得られるプロピレン系重合体組成物は、これらの成分の相容性が良好であるとともに異物の混入を防ぐことができるため、透明性や機械物性に優れフィッシュアイやブツの発生が起こらない樹脂組成物が得られる。 In the present invention, the propylene polymer (B) described above is particularly preferable as the other thermoplastic resin having crystallinity. That is, the propylene polymer package of the present invention (a soft propylene copolymer (A) and a film or bag made of a hydrocarbon polymer) and a propylene-based polymer as another thermoplastic resin having crystallinity. The propylene-based polymer composition obtained by kneading the coalescence (B) has good compatibility with these components and can prevent foreign matters from being mixed in. A resin composition in which no generation of flaws occurs is obtained.
また本発明においては、プロピレン系重合体（Ａ）と他の熱可塑性樹脂のＭＦＲ（２３０℃）の差が２０ｇ／１０ｍｉｎ以内、好ましくは１０ｇ／１０ｍｉｎ以内であることが好ましい。ＭＦＲ（２３０℃）の差がこの範囲にないと、混練不良が発生しやすくなる。 Moreover, in this invention, it is preferable that the difference of MFR (230 degreeC) of a propylene polymer (A) and another thermoplastic resin is less than 20 g / 10min, Preferably it is less than 10 g / 10min. If the difference in MFR (230 ° C.) is not within this range, poor kneading tends to occur.
［実施例］
以下、実施例をもとに本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
《評価方法》
実施例および比較例において行った物性評価方法は、下記の通りである。
（１）ＭＦＲ
ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に従い、２３０℃、２．１６ｋｇ重の条件で測定した
（２）融点（Ｔｍ）
ＤＳＣの発熱・吸熱曲線を求め、昇温時の最大融解ピーク位置の温度をＴｍとした。測定は、試料をアルミパンに詰め、１００℃／分で２００℃まで昇温して２００℃で５分間保持したのち、２０℃／分で−１５０℃まで降温し、次いで２０℃／分で昇温する際の発熱・吸熱曲線より求めた。
[Example]
EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated in more detail based on an Example, this invention is not limited to these Examples.
"Evaluation method"
The physical property evaluation methods performed in the examples and comparative examples are as follows.
(1) MFR
(2) Melting point (Tm) measured under conditions of 230 ° C. and 2.16 kg weight according to ASTM D1238
An exothermic / endothermic curve of DSC was obtained, and the temperature at the maximum melting peak at the time of temperature rise was defined as Tm. The sample is packed in an aluminum pan, heated to 200 ° C. at 100 ° C./min, held at 200 ° C. for 5 minutes, lowered to −150 ° C. at 20 ° C./min, and then increased to 20 ° C./min. It was obtained from an exothermic / endothermic curve when warming.
（３）密度
ＡＳＴＭ Ｄ１５０５に準拠して測定した。
（４）フィルム透明性
実施例および比較例にて説明する方法で得られたシートのヘイズ（全ヘイズ）を測定した。
（５）フィルム機械物性
実施例および比較例にて説明する方法で得られた各シートにつき、ＪＩＳ Ｋ ７１１３−２に準拠して実施した引張試験から破断点強度（ＴＳ）、破断伸び（ＥＬ）、ヤング率（ＹＭ）を測定した。
（６）フィッシュアイの確認
各シートの中央部から切り出したシートサンプル（２８×２０ｃｍ各）に存在するフィッシュアイ（フィルム外観を損ねるスポット）の数を評価した。
Ａ： ０〜５個／５６０ｃｍ2
Ｂ： ６〜２０個／５６０ｃｍ2
Ｃ：２１〜５０個／５６０ｃｍ2
Ｄ：５１個〜／５６０ｃｍ2
(3) Density The density was measured according to ASTM D1505.
(4) Film transparency The haze (total haze) of the sheet obtained by the method described in Examples and Comparative Examples was measured.
(5) Film mechanical properties For each sheet obtained by the methods described in Examples and Comparative Examples, the tensile strength at break (TS) and the elongation at break (EL) from tensile tests conducted in accordance with JIS K 7113-2. The Young's modulus (YM) was measured.
(6) Confirmation of fish eyes The number of fish eyes (spots that impair the film appearance) present in sheet samples (28 × 20 cm each) cut out from the center of each sheet was evaluated.
A: 0-5 pieces / 560 cm 2
B: 6-20 pieces / 560 cm 2
C: 21-50 pieces / 560 cm 2
D: 51 pieces // 560 cm 2
（７）耐ブロッキング性
内径７．５ｃｍ、深さ４ｃｍの円筒内に得られたペレットを３ｃｍ充満させ、これに５ｋｇの重りをのせて（圧力約１１３ｇ／ｃｍ2）耐ブロッキング性を評価した。測定環境
は２３℃×１２時間とした。
Ａ：ブロッキング（ペレットのくっつき）がない
Ｂ：ややペレットのくっつきがある（手でほぐして崩れる）
Ｃ：ブロッキング有り（手でほぐして崩れない）
(7) Blocking resistance The pellet obtained in a cylinder having an inner diameter of 7.5 cm and a depth of 4 cm was filled with 3 cm, and a weight of 5 kg was placed thereon (pressure about 113 g / cm 2 ) to evaluate the blocking resistance. The measurement environment was 23 ° C. × 12 hours.
A: There is no blocking (pellet sticking) B: There is some pellet sticking (crushing by loosening by hand)
C: Blocking (can be broken by hand)
（８）連続運転性
実施例および比較例に記載の方法で混練・ペレット加工を行う際に、同一条件で１０回運転を繰り返した後のバンバリーミキサーにおける原料輸送部分（原料投入口から原料混練部分までの領域）の汚れを目視評価した。
Ａ：原料の付着がほとんどない
Ｂ：原料付着が確認されるが清掃不要
Ｃ：原料の付着が目立ち清掃が必要
(8) Continuous operability When carrying out kneading and pellet processing by the methods described in the Examples and Comparative Examples, the raw material transport part (from the raw material inlet to the raw material kneading part) after repeated operation 10 times under the same conditions Up to the area) was visually evaluated.
A: There is almost no adhesion of raw materials B: Material adhesion is confirmed, but no cleaning is required C: Raw material adhesion is conspicuous and cleaning is required
エチレン含量＝１４．０モル％、１−ブテン含量＝１９モル％、ＭＦＲ＝７ｇ／１０ｍｉｎ、融点＝観測されず（ΔＨ：０．５Ｊ／ｇ未満）、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）＝２．０、ｍｍ＝９２％、ショアーＡ硬度＝４５であるプロピレン系重合体２ｋｇを国際公開２００４／８７７７５号パンフレットに記載の方法で製造した直後に、炭化水素重合体からなるフィルムとしてポリプロピレン１（Ｔｍ＝１４０℃、ＭＦＲ（２３０℃）＝７ｇ／１０ｍｉｎ）からなる５０μｍの単層フィルムで一重にラッピングした包装体１を作製した。この包装体１（２ｋｇ×１５）とポリプロピレン２（Ｔｍ＝１６０℃、ＭＦＲ（２３０℃）＝７ｇ／１０ｍｉｎ）７．５ｋｇをバンバリーミキサー（容積７５リットル）に同時に投入して一斉に混練を開始した。混練後の原料を、フィーダールーダー（Ｌ／Ｄ＝６、設定温度１９０℃）を用いてストランド（径４ｍｍ）を作成し、水槽で冷却後カッターを用いてペレットを作成した。 Ethylene content = 14.0 mol%, 1-butene content = 19 mol%, MFR = 7 g / 10 min, melting point = not observed (ΔH: less than 0.5 J / g), molecular weight distribution (Mw / Mn) = 2. Immediately after producing 2 kg of a propylene polymer having 0, mm = 92%, Shore A hardness = 45 by the method described in International Publication No. 2004/87775, polypropylene 1 (Tm = A package 1 was formed by wrapping in a single layer with a 50 μm single layer film composed of 140 ° C. and MFR (230 ° C.) = 7 g / 10 min. The packaging body 1 (2 kg × 15) and polypropylene 2 (Tm = 160 ° C., MFR (230 ° C.) = 7 g / 10 min) 7.5 kg were simultaneously charged into a Banbury mixer (volume 75 liters) to start kneading all at once. . Strands (diameter 4 mm) were prepared from the raw material after kneading using a feeder ruder (L / D = 6, set temperature 190 ° C.), and pellets were prepared using a cutter after cooling in a water bath.
得られた組成物を、押出しシート成形機（押出し温度１７０℃）を用いて５００μｍの単層シートを作成し、物性評価を行った。
［比較例１］
ポリプロピレン１からなるフィルムを用いずに、実施例１と同様の方法で樹脂組成物を作成し、評価を行った。
A 500 μm single layer sheet was prepared from the obtained composition using an extrusion sheet molding machine (extrusion temperature: 170 ° C.), and physical properties were evaluated.
[Comparative Example 1]
A resin composition was prepared in the same manner as in Example 1 without using a film made of polypropylene 1, and evaluated.
本発明の軟質プロピレン系共重合体を炭化水素重合体からなるフィルムまたは袋でラッピングしてなる包装体は、これを原料に用いた樹脂組成物を製造する際に好適な形態として使用することが可能である。 The package formed by wrapping the soft propylene-based copolymer of the present invention with a film or bag made of a hydrocarbon polymer can be used as a preferred form when producing a resin composition using this as a raw material. Is possible.
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