JP5541438B2 - 粘着剤組成物およびそれを用いた粘着シート - Google Patents
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Description
本発明は、分析、検査用のマイクロプレートのシールに好適な粘着剤組成物およびそれを用いた粘着シートに関する。
係るマイクロプレートは、例えば以下の特許文献１や非特許文献１、２などに示すように多くのくぼみのついたプラスチック製の箱型の成形品で、分析、検査時の試料保管用に使用される。
くぼみの数が９６穴以上で、１つの穴の容量が数ｍｌのマイクロプレートは、主に高速液体クロマトグラフィーの自動分析用の試料保管用に用いられ、マイクロプレート中の試料は、オートサンプラーによって液体クロマトグラフィーへ搬送される。分析、検査試料は、その試料毎に様々な溶媒に希釈され、マイクロプレートの穴へ入れられ保管されるが、分析、検査までの間、外部物質による汚染防止のためにシール材により穴を塞いで保管する。
高速液体クロマトグラフィーの場合、マイクロプレートからのサンプリングはシリンジ針によるものが多く、この場合のシール材料には、シリンジ針により容易に穴が開くよう厚さ数十μｍのポリエステルフィルムやオレフィン系のフィルム、又はこれらプラスチックフィルムとアルミ箔との複合体が使用される。
シール材となるフィルムとマイクロプレートの接着には、加熱溶融タイプの接着剤を用いる方法と、感圧により接着する粘着剤を用いる方法があり、これらの接着剤は予めシール材のフィルムに塗布され、一体となっている。特に感圧性の粘着タイプのものは、マイクロプレートへのシールの固定に加熱設備を必要とせず、加熱するによる試料の変性も起こらないことから、シール材として適用範囲の広いものとなっている。
マイクロプレートシール用として販売される感圧タイプの粘着シートは、前述のシール材料を支持体として、シリコーン系の粘着剤やアクリル系の粘着剤が塗工されているものが一般的である。
また、試料を溶解、希釈するための溶媒は各種あるが、一般的にはアセトニトリル、ジメチルスルフォキシド、メタノールが使用される。
シリコーン系粘着剤の上記の各溶媒に対する溶解度は、アセトニトリルで ５．５％、ジメチルスルフォキシドで１０％となり、また、メタノールに対する溶解度は２６．５％と高い数値となる。
また、アクリル系の粘着剤は、メタノールに対する溶解度は３％と低いが、アセトニトリルやジメチルスルフォキシドに対する溶解度は９５％以上と高く、溶解してしまう。
従って、シール後のマイクロプレートの搬送等により溶媒と粘着剤が触れた時や、分析時、粘着層を貫通したシリンジ針に粘着剤の付着が起こった場合、溶媒中に粘着剤成分が溶け出し、分析精度を落とすこととなる。このため、溶媒によってシール材を使い分けたり、測定数の数増しをするなど、煩雑な作業を余儀なくされている。
また、粘着シートの二次加工によりシリンジ注入部の粘着剤を取り除いたタイプのシール材も販売されているが、これは加工工程が追加されるために高価になるという問題もある。
株式会社バイオクロマトホームページ、タイタースティックＨＣ（ＨＣ-Ｐタイプ）、［online］、［平成２１年９月２８日検索］、インターネット〈 URL：http://www.bicr.co.jp/origin/p.html〉
株式会社スカイサイエンスホームページ、［online］、［平成２１年９月２８日検索］、インターネット〈 URL：http://www.sky-go.com/lab_staff/lab048.htm〉
以上述べたように、従来のマイクロプレートのシールに使用されているシリコーン系およびアクリル系粘着剤は、高速液体クロマトグラフィーによる検査、分析に一般的に使用される一部の溶媒に溶解するため、その溶媒と粘着剤が触れた時や、分析時、粘着層を貫通したシリンジ針に粘着剤の付着が起こった場合、溶媒中に粘着剤成分が溶け出し、分析精度を落とすこととなる。そのため、従来では溶媒によってシール材を使い分けたり、測定数の数増しをするなど、煩雑な作業を余儀なくされていた。あるいは、シリンジ注入部の粘着剤を取り除いたタイプのシール材を使用しなくてはならず、高価なシール材を使用しなければならなかった。
本発明は、上記従来技術の有していた課題を解決するためになされたもので、高速液体クロマトグラフィーによる検査、分析に一般的に使用される溶媒、アセトニトリル、ジメチルスルフォキシド、メタノールに溶解せず、かつ粘着特性に優れ、粘着層を除去する等の作業を必要としない、マイクロプレートのシールに好適な粘着剤組成物およびそれを用いた粘着シートを提供することを目的とする。
本発明の目的を達成するために、本発明の特許請求の範囲に記載のような構成とするものである。
すなわち、本発明の粘着剤組成物は、アセトニトリル、ジメチルスルフォキシド、メタノールに対する溶解度が３％以下であり、かつ、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリカーボネートに対する粘着力が０℃〜４０℃の範囲で３Ｎ／１０ｍｍ以上である粘着剤組成物であって、該粘着剤組成物がブチルゴム１００重量部に対して、軟化点８０℃〜１４０℃の脂環族飽和炭化水素樹脂を５〜３０重量部配合したものである。
また、本発明の粘着シートは、アセトニトリル、ジメチルスルフォキシド、メタノールに対する溶解度が３％以下であり、かつ、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリカーボネートに対する粘着力が０℃〜４０℃の範囲で３Ｎ／１０ｍｍ以上であり、ブチルゴム１００重量部に対して、軟化点８０℃〜１４０℃の脂環族飽和炭化水素樹脂を５〜３０重量部配合した粘着剤組成物を基材上に塗工してなる。
本発明の粘着剤組成物は、アセトニトリル、ジメチルスルフォキシド、メタノールに対する溶解度が３％以下であり、かつ、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリカーボネートに対する粘着力が０℃〜４０℃の範囲で３Ｎ／１０ｍｍ以上であり、該粘着剤組成物がブチルゴム１００重量部に対して、軟化点８０℃〜１４０℃の脂環族飽和炭化水素樹脂を５〜３０重量部配合したものであるから、これをポリエステルフィルム等の基材に塗工した粘着シートは、粘着剤と溶媒の接触があったり、試料のサンプルリング時に粘着剤層を通過するシリンジに粘着剤が付着し溶媒中に侵入したとしても，粘着剤が溶媒に溶け出すことがないため、より精度の高い分析を行うことができ、かつマイクロプレートのシールの固定に十分な粘着力を有するため、分析試料への外部物質による汚染を防止することができる。
また、本発明の粘着シートは、アセトニトリル、ジメチルスルフォキシド、メタノールに対する溶解度が３％以下であり、かつ、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリカーボネートに対する粘着力が０℃〜４０℃の範囲で３Ｎ／１０ｍｍ以上であり、該粘着剤組成物がブチルゴム１００重量部に対して、軟化点８０℃〜１４０℃の脂環族飽和炭化水素樹脂を５〜３０重量部配合したものであるから、これをポリエステルフィルム等の基材に塗工した粘着シートは、粘着剤と溶媒の接触があったり、試料のサンプルリング時に粘着剤層を通過するシリンジに粘着剤が付着し溶媒中に侵入したとしても，粘着剤が溶媒に溶け出すことがないため、より精度の高い分析を行うことができ、かつマイクロプレートのシールの固定に十分な粘着力を有するため、分析試料への外部物質による汚染を防止することができる。
また、本発明の粘着シートは、アセトニトリル、ジメチルスルフォキシド、メタノールに対する溶解度が３％以下であり、かつ、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリカーボネートに対する粘着力が０℃〜４０℃の範囲で３Ｎ／１０ｍｍ以上であり、該粘着剤組成物がブチルゴム１００重量部に対して、軟化点８０℃〜１４０℃の脂環族飽和炭化水素樹脂を５〜３０重量部配合したものであるから、これをポリエステルフィルム等の基材に塗工した粘着シートは、粘着剤と溶媒の接触があったり、試料のサンプルリング時に粘着剤層を通過するシリンジに粘着剤が付着し溶媒中に侵入したとしても，粘着剤が溶媒に溶け出すことがないため、より精度の高い分析を行うことができ、かつマイクロプレートのシールの固定に十分な粘着力を有するため、分析試料への外部物質による汚染を防止することができる。
本発明者は鋭意検討を重ねた結果、エラストマーとしてブチルゴム、粘着付与剤として脂環飽和族炭化水素樹脂を配合することにより、高速液体クロマトグラフィーによる検査、分析に一般的に使用される溶媒、アセトニトリル、ジメチルスルフォキシド、メタノールに溶解せず、かつ、粘着特性に優れたマイクロプレートのシールに好適な粘着剤組成物を見出し、それを用いた粘着シートを開発することができた。
図１は本発明に係る粘着シート１の実施の一形態を示す拡大断面図である。
図示するようにこの粘着シート１は、ポリエステルフィルムなどからなる基材２上に、粘着剤組成物からなる粘着剤層３を備えた構造となっている。
この粘着剤層３を構成する粘着剤組成物は、具体的には、ブチルゴム１００重量部に対して、軟化点８５℃〜１４０℃の脂環族飽和炭化水素樹脂を５〜３０重量部配合したもので、これをトルエンに溶解し、基材２のポリエステルフィルム上に塗布、乾燥することにより粘着剤層３を作製することができる。
上記ブチルゴムには、レギュラーゴムのほかハロゲン化ブチルゴムを使用できる。これらはムーニー粘度によるレギュラーゴムのグレードやハロゲン化ブチルゴムのような官能基を付与した特殊グレードによらず、アセトニトリル、ジメチルスルフォキシド、メタノールのいずれの溶媒にも溶解度が３％以下となる。
また、粘着付与樹脂には、軟化点８５〜１４０℃の脂環族飽和炭化水素樹脂を使用できる。これらは軟化点の差等によるグレードによらずアセトニトリル、ジメチルスルフォキシド、メタノールのいずれの溶媒にも溶解度が３％以下となる。
また、上記ブチルゴム１００重量部に対して、上記脂環族飽和炭化水素樹脂５〜３０重量部を配合した粘着剤組成物も、アセトニトリル、ジメチルスルフォキシド、メタノールのいずれの溶媒にも溶解度が３％以下となる。
また、上記粘着剤組成物をトルエンに溶解し、ポリエステルフィルムに塗布、乾燥することにより作製した本発明に係る粘着シート１は、マイクロプレートの成形に使用されるポリプロピレン、ポリスチレン、ポリカーボネートに対し十分に固定し得る３Ｎ／１０ｍｍ以上の粘着力を発揮することができる。
上記脂環族飽和炭化水素樹脂の添加量は、５〜３０重量部が望ましい。上記脂環族飽和炭化水素樹脂の添加量が３０重量部を超えると、０℃において粘着力が低下し、十分に固定できる３Ｎ／１０ｍｍを下回る。また、添加量が５重量部未満の場合も粘着力が低下するからである。
また、本発明の粘着シート１の基材２としては、ポリエステルフィルムでは１０〜５０μｍの厚さ、ポリオレフィンフィルムでは２０〜１５０μｍの厚さ、および、それらプラスチックフィルムと５〜５０μｍの厚さのアルミ箔の複合体が好適であるが、マイクロプレートへの貼り付けを行う際に、極端に伸びたり、破れが発生することがなく、かつ、検査、分析時にシリンジ針が速やかに貫通し、針の折れ曲がり等が発生しない強度であることが必要な事項であり、この事項を満足できれば基材２の厚さは上記の範囲に限定されるものではない。
また、粘着剤層３はこれら基材２への密着力を十分に示すものであり、実用上支障をきたすことはないが、粘着シート１の製造時の都合や使用方法に合わせて密着力の改善が必要な場合は、基材２と粘着剤層３との間に、基材２の種類に合わせたアンカー剤層を設けたり、コロナ処理等の表面処理を行うことで密着力を改善することができる。
［実施例１］
エクソン社製のレギュラーブチルゴム#０６５ １００ｇと、荒川化学社製の脂環族飽和炭化水素樹脂Ｐ−８５（軟化点８５℃）５ｇを、４２０ｇのトルエン中でミキサーにより溶解した。
エクソン社製のレギュラーブチルゴム#０６５ １００ｇと、荒川化学社製の脂環族飽和炭化水素樹脂Ｐ−８５（軟化点８５℃）５ｇを、４２０ｇのトルエン中でミキサーにより溶解した。
その溶液を厚さ２５μｍのポリエステルフィルム上に、乾燥後の粘着剤層の厚さが４０μｍとなるように塗布し、１００℃で５分間の加熱により乾燥し、粘着シートを作製した。この際、ポリエステルフィルムと粘着剤層の密着力を得るため、ポリエステルにはコロナ処理を施した。
［実施例２］
エクソン社製のレギュラーブチルゴム#０６５ １００ｇと、荒川化学社製の脂環族飽和炭化水素樹脂Ｐ−１４０（軟化点１４０℃）５ｇを、４２０ｇのトルエン中でミキサーにより溶解した。
［実施例２］
エクソン社製のレギュラーブチルゴム#０６５ １００ｇと、荒川化学社製の脂環族飽和炭化水素樹脂Ｐ−１４０（軟化点１４０℃）５ｇを、４２０ｇのトルエン中でミキサーにより溶解した。
その溶液を厚さ２５μｍのポリエステルフィルム上に、乾燥後の粘着剤層の厚さが４０μｍとなるように塗布し、１００℃で５分間の加熱により乾燥し、粘着シートを作製した。この際、ポリエステルフィルムと粘着剤層の密着力を得るため、ポリエステルにはコロナ処理を施した。
［実施例３］
エクソン社製のレギュラーブチルゴム#０６５ １００ｇと、荒川化学社製の脂環族飽和炭化水素樹脂Ｐ−８５（軟化点８５℃）３０ｇを、５２０ｇのトルエン中でミキサーにより溶解した。
［実施例３］
エクソン社製のレギュラーブチルゴム#０６５ １００ｇと、荒川化学社製の脂環族飽和炭化水素樹脂Ｐ−８５（軟化点８５℃）３０ｇを、５２０ｇのトルエン中でミキサーにより溶解した。
その溶液を厚さ２５μｍのポリエステルフィルム上に、乾燥後の粘着剤層の厚さが４０μｍとなるように塗布し、１００℃で５分間の加熱により乾燥し、粘着シートを作製した。この際、ポリエステルフィルムと粘着剤層の密着力を得るため、ポリエステルにはコロナ処理を施した。
［実施例４］
エクソン社製のレギュラーブチルゴム#０６５ １００ｇと、荒川化学社製の脂環族飽和炭化水素樹脂Ｐ−１４０（軟化点１４０℃）３０ｇを、５２０ｇのトルエン中でミキサーにより溶解した。
［実施例４］
エクソン社製のレギュラーブチルゴム#０６５ １００ｇと、荒川化学社製の脂環族飽和炭化水素樹脂Ｐ−１４０（軟化点１４０℃）３０ｇを、５２０ｇのトルエン中でミキサーにより溶解した。
その溶液を厚さ２５μｍのポリエステルフィルム上に、乾燥後の粘着剤層の厚さが４０μｍとなるように塗布し、１００℃で５分間の加熱により乾燥し、粘着シートを作製した。この際、ポリエステルフィルムと粘着剤層の密着力を得るため、ポリエステルにはコロナ処理を施した。
溶解度の測定は、予め基材の重量（ａ）の分かっている粘着シートを、２０ｍｍ×５０ｍｍの寸法に切り出し、その重量（ｂ）を測定し、アセトニトリル、ジメチルスルフォキシド、メタノールの各溶媒５０ｍｌへ２４時間浸積し、１２０℃で２時間乾燥の後、室内で異物の付着がないように２４時間風乾したものの重量（ｃ）を測定した。
測定した重量より、次式により溶解度を求め、溶解度が３％以下となるものを溶解しないと判断した。
溶解度（％）＝（ｃ−ｂ）／（ｂ−ａ）×１００
粘着力はＪＩＳ Ｚ ０２３７に準じて測定を行った。
粘着力はＪＩＳ Ｚ ０２３７に準じて測定を行った。
以下の表１に溶解度の測定結果およびシリコーン系粘着剤を使用した市販品との比較を、表２に溶解度の測定結果およびシリコーン系粘着剤を使用した市販品との比較を示す。
これら表１および表２からも分かるように市販品の溶解度は、最も少ないアセトニトリルでも５．５％であり、メタノールに至っては２６．５％という大きな値を示した。
これら表１および表２からも分かるように市販品の溶解度は、最も少ないアセトニトリルでも５．５％であり、メタノールに至っては２６．５％という大きな値を示した。
これに対し、本発明に係る実施例は、アセトニトリル、ジメチルスルフォキシド、メタノールのいずれの溶媒にも溶解度が３％以下であった。また、本発明に係る実施例はいずれも０℃から４０℃の範囲で、ポリプロピレン・ポリスチレン・ポリカーボネートに対し３Ｎ／１０ｍｍ以上の高い粘着力が得られた。
１…粘着シート
２…基材
３…粘着剤層
２…基材
３…粘着剤層
Claims (2)
- アセトニトリル、ジメチルスルフォキシド、メタノールに対する溶解度が３％以下であり、かつ、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリカーボネートに対する粘着力が０℃〜４０℃の範囲で３Ｎ／１０ｍｍ以上である粘着剤組成物であって、
該粘着剤組成物がブチルゴム１００重量部に対して、軟化点８０℃〜１４０℃の脂環族飽和炭化水素樹脂を５〜３０重量部配合したものである粘着剤組成物。 - アセトニトリル、ジメチルスルフォキシド、メタノールに対する溶解度が３％以下であり、かつ、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリカーボネートに対する粘着力が０℃〜４０℃の範囲で３Ｎ／１０ｍｍ以上であり、ブチルゴム１００重量部に対して、軟化点８０℃〜１４０℃の脂環族飽和炭化水素樹脂を５〜３０重量部配合した粘着剤組成物を基材上に塗工してなることを特徴とする粘着シート。
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