JP5540283B2 - 臭素酸イオン除去剤 - Google Patents
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1.
一般式(1):[Fe2+ 1−xAl3+ x(OH)2](An−)x/n・yH2O
(式中、Aはアニオンであり、nはアニオンの価数であり、xは 0.3≦x≦0.5であり、yは0.5〜1.5である。)で表される層状複水酸化物を有効成分として含有することを特徴とする臭素酸イオンの除去剤。
2. 2価の鉄イオン及びアルミニウムイオンを含む混合溶液から鉄とアルミニウムの複水酸化物を含む沈殿を形成することによって得られるものである、上記項1に記載の臭素酸イオンの除去剤。
3. 上記項2に記載の方法によって鉄とアルミニウムを含む沈殿を形成した後、更に、形成された沈殿を水熱反応に供することによって得られるものである、上記項1又は2に記載の臭素酸イオンの除去剤。
4. 2価の鉄イオンとアルミニウムイオンを含む水溶液における2価の鉄イオン/アルミニウムイオンのモル比が1〜4である上記項2又は3に記載の臭素酸イオンの除去剤。
5. 2価の鉄イオン/アルミニウムイオンのモル比が1〜2である上記項4に記載の臭素酸イオンの除去剤。
6. 一般式(1)で表される層状複水酸化物の(003)面に基づく粉末X線回折ピークの相対強度に対して、その他の成分に基づくX線回折ピークの相対強度の最大値が10%以下である上記項1〜5のいずれかに記載の臭素酸イオンの除去剤。
7. 2価の鉄イオン及びアルミニウムイオンを含有し、2価の鉄イオン/アルミニウムイオン(モル比)が1〜4である水溶液から、鉄とアルミニウムの複水酸化物を含む沈殿を形成することを特徴とする、
一般式(1):[Fe2+ 1−xAl3+ x(OH)2](An−)x/n・yH2O
(式中、Aはアニオンであり、nはアニオンの価数であり、xは 0.3≦x≦0.5であり、yは0.5〜1.5である。)で表される層状複水酸化物を有効成分とする臭素酸イオン除去剤の製造方法。
8. 上記項7に記載の方法によって鉄とアルミニウムの複水酸化物を含む沈殿を形成した後、形成された沈殿を水熱反応に供する工程を含む、上記項7に記載の臭素酸イオン除去剤の製造方法。
9. 上記項1〜6のいずれかに記載の臭素酸イオンの除去剤を、臭素酸イオンを含有する水に接触させることを特徴とする、臭素酸イオンの除去方法。
本発明の臭素酸イオン除去剤は、
一般式(1):[Fe2+ 1−xAl3+ x(OH)2](An−)x/n・yH2O
で表される層状複水酸化物を有効成分として含有するものである。
一般式(1):[Fe2+ 1−xAl3+ x(OH)2](An−)x/n・yH2O
(式中、Aはアニオンであり、nはアニオンの価数であり、xは 0.3≦x≦0.5であり、yは0.5〜1.5である。)で表される層状複水酸化物を含む生成物を得ることができる。上記一般式(1)において、Aで表されるアニオンは、上記製造方法で水酸化物を形成される際に水溶液に含まれるアニオンに起因するものであり、使用する原料に応じて、Cl−,NO3 −、SO4 2−、CO3 2−等を例示できる。炭酸イオンは、空気中に存在する二酸化炭素に由来し、原料に含まれなくとも、上記一般式(1)のアニオン成分として含まれることがある。本発明の臭素酸イオンの除去剤では、臭素酸イオンの除去性能に対するアニオンの影響は少ないので、上記したアニオンが一種単独又は二種以上同時に存在してもよい。
本発明の臭素酸イオンの除去剤は、水中に存在する臭素酸イオンの除去剤として有効に利用できる。処理対象とする水としては、臭素酸イオンの他に、塩化物イオン、硝酸イオン、リン酸イオン、硫酸イオン、炭酸イオンなどの各種のアニオンが同時に含まれていても、臭素酸イオンの除去性能はほとんど低下することがない。
FeCl2・4H2O(6.0g、0.030mol)及びAlCl3・6H2O(7.2g、0.030mol)を60mLの脱イオン水に溶解し、撹拌下に、この水溶液に室温でNaOHの1mol/L水溶液を徐々に連続的に添加して、pHを約7に維持した。
NaCl, NaBrO3, NaNO3, NaH2PO4, Na2SO4 及びNa2CO3をそれぞれ0.10mmol/L、1.0mmol/L又は2.0mmol/Lの濃度で含有する水溶液10mLに、上記方法で作製したFe-Al(1)〜Fe-Al(4)の各試料を0.10g入れ、室温で時々撹拌しながら、24時間放置した。その後、0.25μmのシリンジフィルターユニット(混合セルロースエステル膜)を用いて濾過を行い、上澄み液中のBr−,Cl−,BrO3 -, NO3 -, H2PO4 - 及び SO4 2-の各濃度をイオンクロマトグラフィーで測定し、更に、pH値を測定した。
式中、[C0]はアニオンの初期濃度(mmol/L)、[Cf]はアニオンの最終濃度(mmol/L)、vは溶液の体積(cm3)、wは試料の重量(g)を示す。
NaBrO3を100μmol/L含有する水溶液250mLに各試料0.25gを添加し、室温で撹拌した。経時的に少量の溶液を採取して、臭素酸イオン濃度を測定した。図2は、平衡pH4.4〜4.6において、各試料についての臭素酸イオン濃度と処理時間との関係を示すグラフである。
上記した方法で臭素酸イオンを除去した後の各試料の粉末X線回折(XRD)パターンを図3に示す。 Fe-Al(1)及びFe-Al(2)については、臭素酸イオン除去後には、低結晶性ゲーサイト(α−FeOOH)、非晶質水酸化アルミニウム及びLDH残渣を含む混合物となった。一方、 Fe-Al(3)及びFe-Al(4)については、 臭素酸イオン除去後においても反応前の試料とほぼ同様の構造であった。
NaBrO3を100μmol/L含有する水溶液50mLに、Fe-Al(2)を0.05g添加し、異なるpHにおいて、室温で24時間撹拌した。溶液のpHは、1mol/LのHCl又は1mol/LのNaOHを用いて調整した。溶液中のBrO3−、Br−、Fe及びAl量を測定した。
NaBrO3を100μmol/L含有する水溶液50mLに、Fe-Al(2)を0.010〜0.060gの範囲で添加し、室温で24時間撹拌した。
前述した方法で作製した後、しっかりと蓋をした容器中に保存したFe-Al(2)について、製造時と保存後15日、30日、45日及び60日経過時に、保存容器から0.05gを取り出して、NaBrO3を100μmol/L含有する水溶液50mLに添加し、室温で24時間撹拌した。平衡pHは4.6であった。
1mol/L硫酸鉄(II)水溶液40mLと0.5mol/L硫酸アルミニウム水溶液20mLを混合し、脱イオン水150mLの撹拌下に滴下、同時にNaOHの1mol/L水溶液を徐々に連続的に添加して、pHを約7に維持した。
NaBrO3を100μmol/L含有する水溶液250mLにFe-Al(2)-SO4を0.25g添加し、室温で撹拌した。経時的に少量の溶液を採取して、臭素酸イオン濃度を測定した。臭素酸イオン濃度は、初期濃度が100μmol/Lであったものが、1時間以内に検出限界である0.07μmol/L(9μg/L)を下回る濃度となった。この場合、臭素酸イオン除去後の溶液中の臭化物イオン濃度は約100μmol/Lとなり、臭素酸イオンの初期濃度と等しく、特に優れた臭素酸イオンの除去性能が示された。
Fe-Al(2)-SO4については、臭素酸イオン除去後には、低結晶性ゲーサイト(α−FeOOH)、非晶質水酸化アルミニウム及びLDH残渣を含む混合物となった。
NaBrO3を100μmol/L含有する水溶液50mLに、Fe-Al(2)-SO4を0.05g添加し、異なるpHにおいて、室温で24時間撹拌した。溶液のpHは、1mol/LのHCl又は1mol/LのNaOHを用いて調整した。溶液中のBrO3−、Br−、Fe及びAl量を測定した。
NaBrO3を100μmol/L含有する水溶液50mLに、Fe-Al(2)-SO4を0.010〜0.060gの範囲で添加し、室温で24時間撹拌した。
前述した方法で作製した後、しっかりと蓋をした容器中に保存したFe-Al(2)-SO4について、製造時と保存後15日、30日、45日及び60日経過時に、保存容器から0.05gを取り出して、NaBrO3を100μmol/L含有する水溶液50mLに添加し、室温で24時間撹拌した。平衡pHは4.6であった。
Claims (9)
- 一般式(1):[Fe2+ 1−xAl3+ x(OH)2](An−)x/n・yH2O
(式中、Aはアニオンであり、nはアニオンの価数であり、xは 0.3≦x≦0.5であり、yは0.5〜1.5である。)で表される層状複水酸化物を有効成分として含有することを特徴とする臭素酸イオンの除去剤。 - 2価の鉄イオン及びアルミニウムイオンを含む混合溶液から鉄とアルミニウムの複水酸化物を含む沈殿を形成することによって得られるものである、請求項1に記載の臭素酸イオンの除去剤。
- 請求項2に記載の方法によって鉄とアルミニウムを含む沈殿を形成した後、更に、形成された沈殿を水熱反応に供することによって得られるものである、請求項1又は2に記載の臭素酸イオンの除去剤。
- 2価の鉄イオンとアルミニウムイオンを含む水溶液における2価の鉄イオン/アルミニウムイオンのモル比が1〜4である請求項2又は3に記載の臭素酸イオンの除去剤。
- 2価の鉄イオン/アルミニウムイオンのモル比が1〜2である請求項4に記載の臭素酸イオンの除去剤。
- 一般式(1)で表される層状複水酸化物の(003)面に基づく粉末X線回折ピークの相対強度に対して、その他の成分に基づくX線回折ピークの相対強度の最大値が10%以下である請求項1〜5のいずれかに記載の臭素酸イオンの除去剤。
- 2価の鉄イオン及びアルミニウムイオンを含有し、2価の鉄イオン/アルミニウムイオン(モル比)が1〜4である水溶液から、鉄とアルミニウムの複水酸化物を含む沈殿を形成することを特徴とする、
一般式(1):[Fe2+ 1−xAl3+ x(OH)2](An−)x/n・yH2O
(式中、Aはアニオンであり、nはアニオンの価数であり、xは 0.3≦x≦0.5であり、yは0.5〜1.5である。)で表される層状複水酸化物を有効成分とする臭素酸イオン除去剤の製造方法。 - 請求項7に記載の方法によって鉄とアルミニウムの複水酸化物を含む沈殿を形成した後、形成された沈殿を水熱反応に供する工程を含む、請求項7に記載の臭素酸イオン除去剤の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の臭素酸イオンの除去剤を、臭素酸イオンを含有する水に接触させることを特徴とする、臭素酸イオンの除去方法。
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