JP5540236B2 - Method for measuring weight per unit area and in-plane uniformity - Google Patents
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Description
本発明は紙、発泡フィルム、気泡含有食品などの種々の物品における単位面積あたりの重量と、その面内均一性を測定する方法に関するものである。 The present invention relates to a method for measuring the weight per unit area and the in-plane uniformity of various articles such as paper, foamed film and aerated food.
単位面積あたりの重量の一例は紙の坪量である。本発明は紙の坪量と坪量ムラの測定方法に限定されるものではなく、単位面積あたりの重量が測定値として意味のある物品であれば適用できるものであるが、まず、紙を取り上げて説明を行う。 An example of the weight per unit area is the basis weight of the paper. The present invention is not limited to the method for measuring the basis weight and basis weight unevenness of paper, and can be applied if the weight per unit area is meaningful as a measured value. To explain.
紙の地合いは外観だけでなく、紙の強度や印刷適性等に影響を与えるものであり、紙の品質を議論する際に非常に重要な因子となる。紙の地合いとは、シートの単位面積当たりの重量で表される坪量（ｇ／ｍ2）の均一性であり、地合いを評価するためには坪量の２次元分布を測定すればよい。 The texture of paper affects not only the appearance but also the strength and printability of paper, and is a very important factor when discussing paper quality. The paper texture is the uniformity of the basis weight (g / m 2 ) expressed by the weight per unit area of the sheet. In order to evaluate the texture, a two-dimensional distribution of the basis weight may be measured.
紙の製造現場においては従来から主に目視による評価が行われている。目視による評価は主観評価であるため、簡易的に客観評価を行う方法が必要とされてきた。 Conventionally, visual evaluation has been mainly performed at a paper manufacturing site. Since the visual evaluation is a subjective evaluation, a simple objective evaluation method has been required.
地合いを客観的に評価する方法の主なものとしては、可視光の透過強度を測定する方法と、放射線（β線）の透過強度を測定する方法の２種類が挙げられる。 There are two main methods for objectively evaluating the texture: a method of measuring the transmission intensity of visible light and a method of measuring the transmission intensity of radiation (β rays).
前者は透過強度分布を任意の諧調（例えば２５０諧調）に分類してヒストグラムを作成し、ヒストグラムの形状や標準偏差を算出することによって地合いの程度や傾向を定義するという手法である。この方法は製造現場で行われている目視評価と一般に相関が高いことが示されており、地合の良し悪しを評価する上では役に立っている。しかし可視光の透過強度を測定するという原理上、厚い試料（すなわち坪量の大きい板紙など）については測定が難しく、色の付いた紙の場合は吸収の影響により誤差が生じるなどの問題もある。またヒストグラムにより数値化するため地合の相対的な評価となり、坪量の絶対値としての分布を測定することには適していない。 The former is a method in which the transmission intensity distribution is classified into arbitrary gradations (for example, 250 gradations), a histogram is created, and the degree and tendency of the texture are defined by calculating the shape and standard deviation of the histogram. This method has been shown to generally have a high correlation with the visual evaluation performed at the manufacturing site, and is useful in evaluating the quality of the formation. However, due to the principle of measuring the transmission intensity of visible light, it is difficult to measure thick samples (ie, paperboard with a large basis weight), and in the case of colored paper, there are problems such as errors due to absorption. . Further, since it is digitized by a histogram, it becomes a relative evaluation of the formation, and is not suitable for measuring the distribution as the absolute value of the basis weight.
一方後者の場合は、β線の透過光量を測定し、あらかじめ求めておいた検量線によって坪量に換算する手法である。これは紙の製造現場でＢＭ計と呼ばれる坪量と水分のオンライン測定を行う装置にも利用されている方法であって、最も一般的な坪量測定方法である。一度に測定する面積を小さくし、試料を走査して測定することで坪量の分布を求めることが可能となる。この方法ではβ線が試料の絶対量、すなわち坪量に応じて吸収されることを利用し、透過光量からランバートベールの式を用いて坪量を得るというものである。つまり地合ムラを坪量の分布として絶対評価でき、かつ試料の色に影響されず、坪量の大きな紙でも測定可能であることが利点となる。 On the other hand, in the latter case, the amount of transmitted light of β-ray is measured and converted to basis weight using a calibration curve obtained in advance. This is a method that is also used in an on-line measurement of the basis weight and moisture called BM meter at the paper manufacturing site, and is the most common basis weight measurement method. It is possible to obtain the basis weight distribution by reducing the area to be measured at one time and scanning the sample for measurement. This method utilizes the fact that β rays are absorbed according to the absolute amount of the sample, that is, the basis weight, and obtains the basis weight from the amount of transmitted light using the Lambert Bale equation. That is, it is advantageous that the formation unevenness can be absolutely evaluated as a basis weight distribution and can be measured even on paper having a large basis weight without being influenced by the color of the sample.
以上の利点から、後者の方法は前者より優れた点があるが，放射線を利用しているため取り扱い及びメンテナンスが容易ではないという欠点がある。 From the above advantages, the latter method is superior to the former method, but has a drawback that it is not easy to handle and maintain because it uses radiation.
以上のように、紙の厚さや色に影響されず、かつ坪量の絶対値として地合を表すことが可能であって、安全性が高くメンテナンスも容易である実用的な装置はこれまでなかった。
紙に限らず、物品の単位面積あたりの重量は試料を切り出して面積と重量を測定すれば容易に求めることができるが、試料を切り出すことなく品質管理の一環として単位面積あたりの重量を測定しようとすると、紙以外の材料や食品などの分野でも適当な測定手段がないのが実情である。
As described above, there has never been a practical device that is not affected by the thickness and color of paper and can express the formation as an absolute value of the basis weight, and is safe and easy to maintain. It was.
The weight per unit area of an article, not limited to paper, can be easily obtained by cutting out a sample and measuring the area and weight, but measure the weight per unit area as part of quality control without cutting out the sample. In that case, there is no appropriate measuring means in the fields of materials other than paper and food.
本発明の第１の目的は、紙をはじめ、種々の試料を切り出すことなく、単位面積あたりの重量を測定する方法を提供することである。 The first object of the present invention is to provide a method for measuring the weight per unit area without cutting out various samples such as paper.
本発明の第２の目的は、紙をはじめ、種々の試料において、単位面積あたりの重量の面内での均一性を測定する方法を提供することである。 A second object of the present invention is to provide a method for measuring in-plane uniformity of weight per unit area in various samples including paper.
まず、紙を例として、本発明の測定原理を説明する。本発明において坪量測定に用いるのは試料の屈折率によって生じる電磁波の時間遅延である。 First, the measurement principle of the present invention will be described using paper as an example. In the present invention, the time delay of the electromagnetic wave generated by the refractive index of the sample is used for the basis weight measurement.
まず同一の光路上で進行する電磁波を考える。試料がない場合にスタートからゴールまでに要する時間をＴとすると、試料がある場合に要する時間Ｔ’は、試料の屈折率をＮ、試料の厚さをｄ、光速をｃとすると、（１）式で表せる。
Ｔ’＝Ｔ＋ｄ（Ｎ−１）／ｃ （１）
First, consider an electromagnetic wave traveling on the same optical path. When the time required from the start to the goal when there is no sample is T, the time T ′ required when there is a sample is (1) where N is the refractive index of the sample, d is the thickness of the sample, and c is the speed of light. ) Expression.
T ′ = T + d (N−1) / c (1)
すなわち、試料を透過することによって生じる時間遅延ΔＴは（１）式の第２項であり（２）式で表せる。
ΔＴ＝ｄ（Ｎ−１）／ｃ （２）
That is, the time delay ΔT caused by passing through the sample is the second term of the equation (1) and can be expressed by the equation (2).
ΔT = d (N−1) / c (2)
次に試料の屈折率Ｎと密度ρの相関を考える。組成一定の場合は、グラッドストーン−デイル則に従って（３）式で表せる。
ｋ・ρ＝（Ｎ−１） （３）
ここでｋは比例定数である。
Next, consider the correlation between the refractive index N of the sample and the density ρ. When the composition is constant, it can be expressed by equation (3) according to the Gladstone-Dale rule.
k · ρ = (N−1) (3)
Here, k is a proportionality constant.
一般的な紙は繊維と添料からなり、繊維間には微小な空気の隙間がある構造となっている。ここでカレンダー処理によって紙を両面から圧を加えて潰せば、厚さが変化し、同時に屈折率も変化する。これは紙のシート全体に占める空気の比率が少なくなるためであり、添料と繊維からなる固形分の屈折率により近づくからである。つまりカレンダー処理によって厚さは薄くなり、固形分と空気の比率は変化するものの、含有する成分そのものは変わらない。すなわち紙を試料とする場合は（３）式が成立する。 General paper consists of fibers and additives, and has a structure in which there are minute air gaps between the fibers. Here, if the paper is crushed by applying pressure from both sides by calendering, the thickness changes, and the refractive index also changes. This is because the ratio of air to the entire paper sheet is reduced, and the refractive index is closer to the solid refractive index composed of the additive and the fiber. In other words, the thickness is reduced by the calendering process, and the ratio of the solid content to the air changes, but the contained component itself does not change. That is, when paper is used as a sample, equation (3) is established.
次に坪量について考える。坪量は紙の単位面積当たりの重量として表せる。坪量についての説明は、坪量を他の物品の単位面積当たりの重量に置き換えればそのまま当てはまる。 Next, the basis weight is considered. Basis weight can be expressed as the weight per unit area of paper. The description of the basis weight is applied as it is when the basis weight is replaced with the weight per unit area of another article.
坪量ＢＷを密度ρと厚さｄで表すと（４）式となる。
ＢＷ＝ρ・ｄ （４）
When the basis weight BW is expressed by the density ρ and the thickness d, the formula (4) is obtained.
BW = ρ · d (4)
（３）式に（４）式を代入すると（５）式を得る。
（Ｎ−１）＝ｋ・ＢＷ／ｄ （５）
Substituting equation (4) into equation (3) yields equation (5).
(N-1) = k · BW / d (5)
さらに、（５）式を（２）式に代入すると（６）式が得られる。
ΔＴ＝ｋ・ＢＷ／ｃ （６）
Further, when equation (5) is substituted into equation (2), equation (6) is obtained.
ΔT = k · BW / c (6)
（６）式の定数部分をまとめて定数Ａとすると（７）式で表せる。
ΔＴ＝Ａ・ＢＷ （７）
When the constant parts of the equation (6) are collectively expressed as a constant A, it can be expressed by the equation (7).
ΔT = A ・ BW (7)
つまり、試料がある場合の遅延時間ΔＴは紙の坪量ＢＷに比例し、あらかじめ検量線を作成して定数部分Ａを求めておけば、ΔＴを測定することで坪量を導き出せる。またΔＴは坪量ＢＷにのみに比例することから、紙の厚さや密度には影響されない。すなわち同一の試料であれば、カレンダー処理前後で厚さや密度が変化しても、ΔＴは不変となる。よってあらかじめ厚さを測定することなく、坪量が求められることとなる。 That is, the delay time ΔT when the sample is present is proportional to the basis weight BW of the paper. If a calibration curve is created in advance to obtain the constant portion A, the basis weight can be derived by measuring ΔT. Further, ΔT is proportional only to the basis weight BW, and is not affected by the thickness or density of the paper. That is, for the same sample, ΔT remains unchanged even if the thickness and density change before and after the calendar process. Therefore, the basis weight is obtained without measuring the thickness in advance.
測定対象を紙以外の物品にまで広げると、紙の坪量の測定と同様にして一般の物品の単位面積当たりの重量を測定することができる。 When the object to be measured is extended to articles other than paper, the weight per unit area of a general article can be measured in the same manner as the basis weight of paper.
以上のように、ΔＴを測定すれば単位面積当たりの重量が求められるが、実際にはΔＴは数ｐ秒であり正確に測定することは極めて難しい。また紙を例にとると、紙の繊維の直径は数１０μｍであるため、波長が１００μｍ以上でなければ紙による散乱が大きく、電磁波はほとんど透過しない。一方、波長が長ければ紙を透過することが可能であるが、波長が長いほど空間分解能が悪くなるため、坪量の測定は可能であっても坪量ムラの測定には適さない。そこで、ΔＴを正確に測定することと、適切な空間解像度が得られること、の２つの課題を同時に満たすことが必要であり、これを実現する手法として、テラヘルツ時間領域分光法の原理を用いる。 As described above, if ΔT is measured, the weight per unit area can be obtained. In practice, ΔT is several p seconds, and it is extremely difficult to measure accurately. Taking paper as an example, since the diameter of the fiber of the paper is several tens of μm, unless the wavelength is 100 μm or more, scattering by the paper is large, and electromagnetic waves are hardly transmitted. On the other hand, if the wavelength is long, it is possible to transmit the paper. However, the longer the wavelength, the worse the spatial resolution. Therefore, even if the basis weight can be measured, it is not suitable for measuring the basis weight unevenness. Therefore, it is necessary to simultaneously satisfy the two problems of accurately measuring ΔT and obtaining an appropriate spatial resolution, and the principle of terahertz time domain spectroscopy is used as a method for realizing this.
テラヘルツ波は一般的に３０μｍ〜３ｍｍの範囲の波長の電磁波を指し、周波数で表すと１００ＧＨｚ〜１０ＴＨｚとなる。前述のとおり、波長が１００μｍ以下の場合は紙の散乱が大きく、透過率は数％程度まで下がるため正確な測定が難しいことから、少なくとも波長が１００μｍ以上であることが必要となる。一方空間分解能を向上させるためには波長を短くする必要があり、少なくとも１ｍｍ以下としなければ坪量ムラの測定には利用できない。つまり紙の坪量ムラを測定するために適している波長は１００μｍ〜１ｍｍの範囲となり、周波数で表すと０．３ＴＨｚ〜３ＴＨｚである。この周波数帯はテラヘルツ帯に含まれており、テラヘルツ電磁波が紙の測定に適していることがわかる。 A terahertz wave generally refers to an electromagnetic wave having a wavelength in the range of 30 μm to 3 mm, and is 100 GHz to 10 THz in terms of frequency. As described above, when the wavelength is 100 μm or less, the scattering of the paper is large and the transmittance is reduced to about several percent, so that accurate measurement is difficult. Therefore, at least the wavelength needs to be 100 μm or more. On the other hand, in order to improve the spatial resolution, it is necessary to shorten the wavelength, and unless it is at least 1 mm or less, it cannot be used for measuring the basis weight unevenness. That is, the wavelength suitable for measuring the basis weight unevenness of paper is in the range of 100 μm to 1 mm, and is 0.3 THz to 3 THz in terms of frequency. This frequency band is included in the terahertz band, indicating that terahertz electromagnetic waves are suitable for paper measurement.
次に本発明で用いるテラヘルツ波時間領域分光法の原理を説明する。テラヘルツ時間領域分光法はテラヘルツ電磁波のパルス波を発生させ、試料を透過した電磁波を受信して時間領域のテラヘルツ波のパルス波形を求める手法である。しかしテラヘルツ電磁波の発生は容易ではなく、１００フェムト秒（１ｆｓは１０-15秒）の持続時間を有するレーザーパルス光を光伝導スイッチに照射することが必要となり、発生するテラヘルツ電磁波のパルス巾は数ピコ秒（１ｐｓは１０-12秒）と極めて短い。このようなサブピコ秒オーダーのパルス波形を検出可能な検出器は現存しないため、サンプリングと言う手法を用いてテラヘルツ電磁波の波形を再現する。これは、前述のレーザーパルス光が周期的に安定して照射されることを利用したもので、テラヘルツ電磁波の発生に用いるレーザーパルスを途中で分岐し、時間遅延を行って検出側の受信機に照射することで時間領域のテラヘルツ電磁波パルスの波形を再現できる。 Next, the principle of the terahertz wave time domain spectroscopy used in the present invention will be described. Terahertz time-domain spectroscopy is a technique for generating a pulse wave of a terahertz electromagnetic wave and receiving the electromagnetic wave transmitted through a sample to obtain a pulse waveform of the terahertz wave in the time domain. However, generation of terahertz electromagnetic waves is not easy, and it is necessary to irradiate the photoconductive switch with laser pulse light having a duration of 100 femtoseconds (1 fs is 10-15 seconds). Picosecond (1 ps is 10 -12 seconds) is very short. Since there is no detector that can detect such a pulse waveform in the order of subpicoseconds, the waveform of the terahertz electromagnetic wave is reproduced using a technique called sampling. This is based on the fact that the above-mentioned laser pulse light is periodically and stably radiated. The laser pulse used to generate the terahertz electromagnetic wave is branched in the middle, and time-delayed to the receiver on the detection side. By irradiation, the waveform of the terahertz electromagnetic wave pulse in the time domain can be reproduced.
図１は一般的なテラヘルツ時間領域分光法の装置の概略図であり、時間遅延は遅延ステージ２０を光路長が変化する方向に動かすことによって可能となる。この手法により、試料を透過し、検出側にサブピコオーダーで遅れて到達するテラヘルツ波電磁波のパルス波形が正確に得られる。 FIG. 1 is a schematic diagram of a general terahertz time-domain spectroscopy apparatus, in which time delay is enabled by moving the delay stage 20 in the direction in which the optical path length changes. By this method, the pulse waveform of the terahertz electromagnetic wave that passes through the sample and arrives at the detection side with a delay in the sub-pico order can be accurately obtained.
図１の装置の概略を説明すると、フェムト秒パルスレーザー装置１０から発生したレーザーパルス波は、ビームスプリッタ１１によってポンプパルス光Ａとプローブパルス光Ｂに分けられる。ポンプパルス光Ａはロックイン検出を行うためのチョッパ２２により所定の周波数で断続される。フェムト秒パルスレーザー装置１０から発生するレーザーパルス波の持続時間は、チョッパ２２による断続の繰返し周期に比べて極めて短い。 The outline of the apparatus of FIG. 1 will be described. A laser pulse wave generated from the femtosecond pulse laser apparatus 10 is divided into pump pulse light A and probe pulse light B by a beam splitter 11. The pump pulse light A is interrupted at a predetermined frequency by a chopper 22 for detecting lock-in. The duration of the laser pulse wave generated from the femtosecond pulse laser device 10 is extremely shorter than the intermittent cycle of the chopper 22.
チョッパ２２により断続されたポンプパルス光Ａは集光レンズ１９ａによって集光され、光伝導アンテナ１２ａの受光面に照射される。光伝導アンテナ１２ａには電源２３によりバイアス電圧が印加されており、ポンプパルス光Ａが入射するとテラヘルツ電磁波パルスが発生し、超半球型シリコンレンズ１３ａから軸外し放物面鏡１８ａを経て平行光となって試料４０に照射される。試料４０を透過したテラヘルツ電磁波パルスは、軸外し放物面鏡１８ｄにより集光され、超半球型シリコンレンズ１３ｂを経て光伝導アンテナ１２ｂに照射される。 The pump pulse light A interrupted by the chopper 22 is condensed by the condensing lens 19a and applied to the light receiving surface of the photoconductive antenna 12a. A bias voltage is applied to the photoconductive antenna 12a by the power source 23. When the pump pulse light A is incident, a terahertz electromagnetic wave pulse is generated, and the parallel hemispherical silicon lens 13a passes through the off-axis parabolic mirror 18a and becomes parallel light. The sample 40 is irradiated. The terahertz electromagnetic wave pulse transmitted through the sample 40 is collected by the off-axis parabolic mirror 18d, and irradiated to the photoconductive antenna 12b through the super hemispherical silicon lens 13b.
一方、プローブパルス光Ｂは平面ミラー１５を経て遅延ステージ２０上の交差ミラー１６に送られ、交差ミラー１６から平面ミラー１７を経て集光レンズ１９ｂによって光伝導アンテナ１２ｂの受光面に照射され、その瞬間に光伝導アンテナ１２ｂの裏面に到達したテラヘルツ電磁波の振幅に比例した電流が流れる。光伝導アンテナ１２ｂに流れる電流は増幅器３３で増幅され、ロックインアンプ３１によりチョッパ２２による断続の周期と同期して検出され、測定結果が直流電圧となってコンピュータ３２に取り込まれる。コンピュータ３２により遅延ステージ２０を移動させることで、テラヘルツ電磁波パルス波形の各部位を順次走査して測定することが可能となり、図２に示されるような時間領域波形が得られる。 On the other hand, the probe pulse light B is sent to the crossing mirror 16 on the delay stage 20 through the plane mirror 15, and is irradiated from the crossing mirror 16 through the plane mirror 17 to the light receiving surface of the photoconductive antenna 12b by the condenser lens 19b. A current proportional to the amplitude of the terahertz electromagnetic wave that reaches the back surface of the photoconductive antenna 12b instantaneously flows. The current flowing through the photoconductive antenna 12 b is amplified by the amplifier 33, detected by the lock-in amplifier 31 in synchronization with the intermittent period by the chopper 22, and the measurement result is taken as a DC voltage and taken into the computer 32. By moving the delay stage 20 by the computer 32, it becomes possible to sequentially scan and measure each part of the terahertz electromagnetic wave pulse waveform, and a time domain waveform as shown in FIG. 2 is obtained.
第１の目的を達成するための坪量（一般的には単位面積当たりの重量）を測定する第１の形態を説明する。坪量を得るためには、あらかじめ同一組成で坪量のみ異なり、かつ坪量が既知である３種以上の試料について、テラヘルツ時間領域分光法を用いて時間領域のパルス波形を得る。図２は３種類の坪量の異なる紙を測定したときの時間領域のテラヘルツ電磁波パルスの波形を示している。試料を配置しなかったときのリファレンスに対し、坪量に応じてパルス波形が遅れることがわかる。図２より３種の坪量の紙について、それぞれのパルス波形のピーク位置が試料を設置しなかったときのリファレンスのパルス波形のピーク位置からどれだけ遅れているかを示す遅延時間ΔＴを求めて図３の検量線を得た。検量線の傾きが(７）式の比例定数となる。よって坪量が未知の試料について、テラヘルツ電磁波パルスの波形を測定してΔＴを計算すれば、図３により坪量が得られる。 A first mode for measuring the basis weight (generally the weight per unit area) for achieving the first object will be described. In order to obtain the grammage, a time-domain pulse waveform is obtained using terahertz time-domain spectroscopy for three or more types of samples having the same composition but differing only in grammage and having a known grammage. FIG. 2 shows waveforms of terahertz electromagnetic wave pulses in the time domain when three types of paper having different basis weights are measured. It can be seen that the pulse waveform is delayed according to the basis weight with respect to the reference when the sample is not arranged. FIG. 2 is a graph showing a delay time ΔT indicating how much the peak position of each pulse waveform is delayed from the peak position of the reference pulse waveform when the sample is not installed, for three types of paper having a basis weight. A calibration curve of 3 was obtained. The slope of the calibration curve is the proportionality constant of equation (7). Therefore, for a sample whose basis weight is unknown, the basis weight can be obtained from FIG. 3 by measuring the waveform of the terahertz electromagnetic wave pulse and calculating ΔT.
ΔＴを求めるためにはテラヘルツ電磁波パルス波形のピーク時間を正確に測定することが重要であるが、パルス波形のピーク付近の値は変化が小さい、すなわち傾きが小さく、パルス波形がピークとなる正確な時間を求めることは容易ではない。また坪量ムラを測定する場合は、わずかな坪量変化を検出する必要があり、ΔＴのわずかな変動を正確に求めることは、さらに容易ではない。 In order to obtain ΔT, it is important to accurately measure the peak time of the terahertz electromagnetic wave pulse waveform, but the value near the peak of the pulse waveform has a small change, that is, the slope is small, and the pulse waveform has an accurate peak. Finding time is not easy. Further, when measuring the basis weight unevenness, it is necessary to detect a slight basis weight change, and it is not even easier to accurately obtain a slight variation in ΔT.
そこで、次に第１の目的を達成するための本発明の第２の形態として、ΔＴに代わる特性値に基づいて坪量（一般的には単位面積当たりの重量）を測定する方法を説明する。図５は坪量の異なる３種類の紙を試料としてテラヘルツ電磁波のパルス波形を測定した結果である。図５の上図では３つのパルス波形が重なっているように見えるが、その時間軸を拡大すると、図５の下図のように互いに分離していることがわかる。ここで、図５の下図に示すようにテラヘルツ電磁波のパルス波形の傾きの大きな時間を決めて、その波形での検出電圧を用いて坪量との検量線を作成する。テラヘルツ電磁波のパルス波形の傾きの大きな時間を決めるというのは、遅延ステージ２０をその時間に相当する位置に固定して光伝導アンテナ１２ｂに流れる電流を検出することである。 Therefore, next, as a second embodiment of the present invention for achieving the first object, a method for measuring the basis weight (generally, weight per unit area) based on a characteristic value instead of ΔT will be described. . FIG. 5 shows the result of measuring the pulse waveform of the terahertz electromagnetic wave using three types of paper having different basis weights as samples. In the upper diagram of FIG. 5, the three pulse waveforms appear to overlap, but when the time axis is enlarged, it can be seen that they are separated from each other as shown in the lower diagram of FIG. Here, as shown in the lower diagram of FIG. 5, a time when the slope of the pulse waveform of the terahertz electromagnetic wave is large is determined, and a calibration curve with the basis weight is created using the detection voltage in the waveform. The time when the inclination of the pulse waveform of the terahertz electromagnetic wave is large is determined by detecting the current flowing through the photoconductive antenna 12b with the delay stage 20 fixed at a position corresponding to the time.
この手法の場合、ΔＴを求める方法と比較して有利な点が２点ある。第1の利点は、検出電圧として絶対値が得られることである。これは、テラヘルツ時間領域分光法が遅延ステージ２０を段階的に移動（通常数μｍピッチ）させながら時間領域のパルス波形を求めるために、時間のデータは実際には連続的ではなく、段階的な値としてでしか得られないことによる。しかし図５で示す方法を利用すれば、得られる値は切れ目のない連続的な変動となり、記録された値そのものが真の値となる。もう一つの利点は、ΔＴがわずかに変化しただけでも、パルス波形の傾きが大きい時間付近を選択しているために検出電圧が大きく変化することである。すなわち坪量測定の精度と感度の両方を同時に大幅に改善することができるようになった。 This method has two advantages over the method for obtaining ΔT. The first advantage is that an absolute value is obtained as the detection voltage. This is because the terahertz time-domain spectroscopy obtains the time-domain pulse waveform while moving the delay stage 20 stepwise (usually with a pitch of several μm), so the time data is actually not continuous but stepwise. Because it can only be obtained as a value. However, if the method shown in FIG. 5 is used, the obtained value becomes a continuous continuous variation, and the recorded value itself becomes a true value. Another advantage is that even if ΔT slightly changes, the detection voltage changes greatly because the vicinity of the time when the slope of the pulse waveform is large is selected. That is, both the accuracy and sensitivity of the basis weight measurement can be greatly improved at the same time.
いま、紙について説明しているので、坪量の測定となっているが、紙以外の物品にも適用できるので、一般には単位面積当たりの重量の測定に拡張することができる。 Now, since the paper is described, the basis weight is measured. However, since it can be applied to articles other than paper, it can be extended to the measurement of the weight per unit area in general.
次に、第２の目的を達成する本発明の説明のために、再び紙の測定を例にして坪量ムラの測定について説明する。坪量ムラの測定を行うためには、紙の坪量の面内分布を求めればよい。すなわち紙の微小面積での坪量を、測定位置をずらしながら測定し、２次元でマッピングを行う。具体的な手法としては、テラヘルツ時間領域分光法の装置の光学系を集光系にし、測定面積を小さくすることで可能となる。図４は集光系としたテラヘルツ時間領域分光法の装置の概略図である。図４の装置の説明は改めて後述する。テラヘルツ時間領域分光法で測定を行う場合、パルス波形を測定するために図４の遅延ステージ２０を移動して時間遅延を行っているために、測定時間は遅延ステージ２０が移動する時間に支配される。つまり測定点が１点であれば問題ないが、２次元マッピングを行うためには測定点数が増えるために測定時間も膨大となるという問題がある。 Next, in order to explain the present invention that achieves the second object, the measurement of basis weight unevenness will be described again by taking the measurement of paper as an example. In order to measure the basis weight unevenness, an in-plane distribution of the basis weight of the paper may be obtained. That is, the basis weight in the minute area of the paper is measured while shifting the measurement position, and mapping is performed in two dimensions. As a specific method, the optical system of the terahertz time domain spectroscopy apparatus can be made a condensing system and the measurement area can be reduced. FIG. 4 is a schematic diagram of an apparatus for terahertz time domain spectroscopy as a condensing system. The description of the apparatus in FIG. 4 will be described later. When measuring by terahertz time domain spectroscopy, the delay time 20 is moved by moving the delay stage 20 of FIG. 4 in order to measure the pulse waveform, so the measurement time is governed by the time the delay stage 20 moves. The In other words, there is no problem if the number of measurement points is one, but there is a problem that the measurement time becomes enormous because the number of measurement points increases in order to perform two-dimensional mapping.
具体的な測定方法の一例を以下に示す。ここでは、測定を紙以外にも適用できるように、坪量に代えて単位面積あたりの重量を用いて説明する。 An example of a specific measurement method is shown below. Here, description will be made using weight per unit area instead of basis weight so that the measurement can be applied to other than paper.
（ステップ１）測定したい試料と同一組成で、単位面積あたりの重量が既知でありかつ単位面積あたりの重量の異なる３種以上の試料を用意し、単位面積あたりの重量の順に並べたときに両端の試料を除くいずれかの単位面積あたりの重量となる試料について、テラヘルツ時間領域分光法を用いて時間領域のパルス波形を得るステップ。 (Step 1) When preparing three or more types of samples having the same composition as the sample to be measured and having a known weight per unit area and different weights per unit area and arranging them in the order of the weight per unit area, both ends A step of obtaining a time-domain pulse waveform using terahertz time-domain spectroscopy for a sample having a weight per unit area other than the sample.
（ステップ２）得られた波形について、傾きが最も大きくなる時間を選択し、その時間となるように時間遅延を固定するステップ。 (Step 2) A step of selecting a time at which the slope becomes the largest for the obtained waveform and fixing a time delay so as to be the time.
（ステップ３）用意した３種以上の試料について、試料を移動させて測定位置をずらしながら２次元データを得るステップ。 (Step 3) A step of obtaining two-dimensional data for three or more kinds of prepared samples while moving the samples and shifting the measurement position.
（ステップ４）それぞれの試料について、得られた検出電圧を平均し、各試料の平均検出電圧値を得るステップ。 (Step 4) A step of averaging the obtained detection voltages for each sample to obtain an average detection voltage value of each sample.
（ステップ５)各試料の平均検出電圧値と、各試料の単位面積あたりの重量とをプロットし、検量線を得るステップ。 (Step 5) A step of plotting the average detection voltage value of each sample and the weight per unit area of each sample to obtain a calibration curve.
（ステップ６）測定したい試料について、ステップ３と同様にして２次元データを得るステップ。 (Step 6) A step of obtaining two-dimensional data in the same manner as in Step 3 for the sample to be measured.
（ステップ７）得られたデータを検量線によって単位面積あたりの重量に換算し、単位面積あたりの重量の２次元分布データとするステップ。 (Step 7) A step of converting the obtained data into a weight per unit area using a calibration curve to obtain two-dimensional distribution data of the weight per unit area.
単位面積あたりの重量は、測定対象が紙の場合は坪量であるが、本発明は紙の測定に限られるものではない。例えば、発泡ポリエステルなどの発泡フィルムを試料とすると、坪量に相当する物性として単位面積当たりの重量を測定することができ、紙の地合いに相当するものとして発泡ムラを測定することもできる。また、単位面積当たりの重量と別途測定した厚さとから、発泡フィルムの発泡率を求めることもできる。 The weight per unit area is the basis weight when the object to be measured is paper, but the present invention is not limited to the measurement of paper. For example, when a foamed film such as foamed polyester is used as a sample, the weight per unit area can be measured as a physical property corresponding to the basis weight, and the foaming unevenness can also be measured as a paper texture. Moreover, the foaming rate of a foamed film can also be calculated | required from the weight per unit area and the thickness measured separately.
チョコレートやムースといった泡を含有した食品でも単位面積当たりの重量を測定できるので、本発明をそれらの食品の品質管理に利用することもできる。 Even foods containing foam such as chocolate and mousse can measure the weight per unit area, so that the present invention can also be used for quality control of those foods.
スポンジの単位面積当たりの重量も同様に測定することができる。 The weight per unit area of the sponge can be similarly measured.
紙の地合いに相当する単位面積当たりの重量の面内均一性の測定は、例えば塗工紙のコーティング時の塗工ムラの管理に利用することができる。 The measurement of the in-plane uniformity of the weight per unit area corresponding to the texture of the paper can be used, for example, for management of coating unevenness during coating of the coated paper.
また、板紙などの厚い紙の中の異物検出にも利用することができる。これは、屈折率の異なるものが紙の中に含まれておれば、本発明の測定に係る遅延時間ΔＴが極端に変化するからである。 It can also be used to detect foreign matter in thick paper such as paperboard. This is because the delay time ΔT according to the measurement of the present invention changes drastically if papers having different refractive indexes are included in the paper.
本発明によれば、試料を切り出すことなく、テラヘルツ波を利用して単位面積当たりの重量を測定することができる。 According to the present invention, the weight per unit area can be measured using a terahertz wave without cutting out a sample.
紙の測定においては、従来坪量ムラの測定を行うのに不可欠であったβ線を用いることなく、安全かつ正確に坪量の分布を測定することが可能となる。また赤外や可視域での透過測定では坪量の大きい場合や、紙の色などの制約があったが、紙の透過性がよいテラヘルツ波を利用すること、試料による制約を受けなくなる。さらに一般的なテラヘルツ時間領域分光法の装置がそのまま利用でき、かつ一般的なテラヘルツ時間領域分光法と比較して短時間で高精度、高感度測定ができるようになる。 In the measurement of paper, it is possible to measure the basis weight distribution safely and accurately without using β rays which have been indispensable for measuring the basis weight unevenness. Further, in the transmission measurement in the infrared and visible regions, there are restrictions on the basis weight and the paper color, but the use of terahertz waves with good paper permeability and no sample restrictions. Furthermore, a general terahertz time domain spectroscopy apparatus can be used as it is, and high accuracy and high sensitivity measurement can be performed in a short time as compared with a general terahertz time domain spectroscopy.
図４にテラヘルツ電磁波を利用して試料の単位面積当たりの重量とその面内均一性を測定するための装置の一例を示す。例として紙の坪量及びその均一性としての坪量ムラを測定する場合を説明するが、発泡フィルムなど、他の試料を測定する場合にも適用できることは言うまでもない。 FIG. 4 shows an example of an apparatus for measuring the weight per unit area of a sample and its in-plane uniformity using terahertz electromagnetic waves. The case of measuring the basis weight of paper and the basis weight unevenness as its uniformity will be described as an example, but it is needless to say that the present invention can be applied to the case of measuring other samples such as a foam film.
フェムト秒パルスレーザー装置１０は高周波信号発信器３０から発生するロックイン検出を行うための高周波信号の繰返し周期に比べて十分に短い持続時間のレーザーパルス波を発生する。高周波信号発信器３０から発生する高周波信号の周波数は例えば２０ＫＨｚ（繰返し周期は５０μｓｅｃ）であり、図１に示されたようなチョッパ２２による周波数に比べると高周波であるが、フェムト秒パルスレーザー装置１０から発生するレーザーパルス波のパルス幅は高周波信号発信器３０から発生する高周波信号の繰返し周期より遥かに短い例えば１００ｆｓｅｃである。そのような短いパルス幅のレーザーパルス波が例えば８０ＭＨｚの周波数で発生する。 The femtosecond pulse laser device 10 generates a laser pulse wave having a sufficiently short duration compared to the repetition period of the high frequency signal for performing lock-in detection generated from the high frequency signal transmitter 30. The frequency of the high-frequency signal generated from the high-frequency signal transmitter 30 is, for example, 20 KHz (repetition period is 50 μsec), which is higher than the frequency by the chopper 22 as shown in FIG. 1, but the femtosecond pulse laser device 10 The pulse width of the laser pulse wave generated from the high frequency signal transmitter 30 is, for example, 100 fsec, which is much shorter than the repetition period of the high frequency signal generated from the high frequency signal transmitter 30. Such a laser pulse wave having a short pulse width is generated at a frequency of 80 MHz, for example.
フェムト秒パルスレーザー装置１０から発生したレーザーパルス波の光路上には、そのレーザーパルス波をポンプパルス光とプローブパルス光に分割するためにビームスプリッタ１１が配置されている。 A beam splitter 11 is arranged on the optical path of the laser pulse wave generated from the femtosecond pulse laser device 10 to divide the laser pulse wave into pump pulse light and probe pulse light.
ポンプパルス光の光路には、集光レンズ１９ａを経て、光伝導アンテナ１２ａが配置され、ポンプパルス光は集光レンズ１９ａによって集光されて光伝導アンテナ１２ａの受光面に照射されるようになっている。光伝導アンテナ１２ａには、高周波信号発信器３０から発せられたロックイン検出を行うための参照信号である高周波信号がバイアス電圧として供給される。光伝導アンテナ１２ａにバイアス電圧が印加された状態のときにポンプパルス光が照射されると、光伝導効果によって光伝導アンテナ１２ａの裏面からテラヘルツ電磁波パルスが発生する。 A photoconductive antenna 12a is disposed in the optical path of the pump pulse light through the condensing lens 19a, and the pump pulse light is condensed by the condensing lens 19a and irradiated on the light receiving surface of the photoconductive antenna 12a. ing. The photoconductive antenna 12a is supplied with a high-frequency signal, which is a reference signal for performing lock-in detection, emitted from the high-frequency signal transmitter 30 as a bias voltage. When pump pulse light is irradiated when a bias voltage is applied to the photoconductive antenna 12a, a terahertz electromagnetic wave pulse is generated from the back surface of the photoconductive antenna 12a due to the photoconductive effect.
光伝導アンテナ１２ａから発生するテラヘルツ電磁波パルスを試料ステージ上の試料４０に導く光学系として、光伝導アンテナ１２ａの受光面の裏面に取り付けられた超半球型シリコンレンズ１３ａと、超半球型シリコンレンズ１３ａを通して発生するテラヘルツ電磁波パルスを平行光にする軸外し放物面鏡１８ａと、平行光にされたテラヘルツ電磁波パルスを試料４０上に集光させる軸外し放物面鏡１８ｂが配置されている。 As an optical system for guiding terahertz electromagnetic wave pulses generated from the photoconductive antenna 12a to the sample 40 on the sample stage, a super hemispherical silicon lens 13a attached to the back surface of the light receiving surface of the photoconductive antenna 12a, and a super hemispherical silicon lens 13a. An off-axis parabolic mirror 18a that converts the terahertz electromagnetic wave pulse generated through the parallel beam into parallel light and an off-axis parabolic mirror 18b that collects the parallel terahertz electromagnetic wave pulse onto the sample 40 are disposed.
試料が配置されている試料ステージ（図示略）は、試料４０上にテラヘルツ電磁波パルスが集光される点を２次元に移動させることのできるＸＹステージである。試料ステージを移動させることにより試料４０の当該部分のイメージング測定を行うことができる。 The sample stage (not shown) on which the sample is arranged is an XY stage that can move the point where the terahertz electromagnetic wave pulse is collected on the sample 40 in two dimensions. By moving the sample stage, imaging measurement of the portion of the sample 40 can be performed.
試料４０を透過したテラヘルツ電磁波パルスを光伝導アンテナ１２ｂに導く光学系として、試料４０を透過したテラヘルツ電磁波パルスを平行光に戻す軸外し放物面鏡１８ｃと、平行光にされたテラヘルツ電磁波パルスを集光させる軸外し放物面鏡１８ｄと、集光されたテラヘルツ電磁波パルスを光伝導アンテナ１２ｂに照射するために光伝導アンテナ１２ｂに取り付けられた超半球型シリコンレンズ１３ｂが配置されている。 As an optical system for guiding the terahertz electromagnetic wave pulse transmitted through the sample 40 to the photoconductive antenna 12b, an off-axis parabolic mirror 18c for returning the terahertz electromagnetic wave pulse transmitted through the sample 40 to parallel light and a terahertz electromagnetic wave pulse converted into parallel light are provided. An off-axis parabolic mirror 18d for condensing and a super hemispherical silicon lens 13b attached to the photoconductive antenna 12b for irradiating the photoconductive antenna 12b with the collected terahertz electromagnetic wave pulse are disposed.
一方、プローブパルス光の光路には、平面ミラー１４、１５を介して遅延ステージ２０
上に設置された交差ミラー１６が配置されている。交差ミラー１６から出射したプローブパルス光の光路には、平面ミラー１７が配置され、平面ミラー１７で反射したプローブパルス光は集光レンズ１９ｂによって集光されて光伝導アンテナ１２ｂの受光面に照射されるようになっている。
On the other hand, in the optical path of the probe pulse light, the delay stage 20 is passed through the plane mirrors 14 and 15.
The crossing mirror 16 installed on the top is arranged. A plane mirror 17 is arranged in the optical path of the probe pulse light emitted from the crossing mirror 16, and the probe pulse light reflected by the plane mirror 17 is condensed by the condenser lens 19b and irradiated on the light receiving surface of the photoconductive antenna 12b. It has become so.
交差ミラー１６は平面ミラー１５及び１７に対向して配置されている。遅延ステージ２０を平面ミラー１５、１７との距離を変化させる方向に移動させることにより、平面ミラー１５から交差ミラー１６を経て平面ミラー１７に至る光路長を変化させることができ、その結果としてプローブパルス光が光伝導アンテナ１２ｂの受光面に到達する時間の遅延時間を変化させることができる。 The crossing mirror 16 is disposed to face the plane mirrors 15 and 17. By moving the delay stage 20 in the direction in which the distance to the plane mirrors 15 and 17 is changed, the optical path length from the plane mirror 15 to the plane mirror 17 via the crossing mirror 16 can be changed, and as a result, the probe pulse is changed. The delay time of the time for the light to reach the light receiving surface of the photoconductive antenna 12b can be changed.
プローブパルス光が光伝導アンテナ１２ｂの受光面に入射すると、その瞬間に光伝導アンテナ１２ｂの裏面に到達したテラヘルツ電磁波の振幅に比例した電流が流れる。その電流を検出するために、光伝導アンテナ１２ｂにはロックインアンプ３１が接続されている。ロックインアンプ３１には、光伝導アンテナ１２ａにバイアス電圧として供給された高周波信号発信器３０からの高周波信号が参照信号として供給され、光伝導アンテナ１２ｂに流れる電流がロックイン検出される。 When the probe pulse light enters the light receiving surface of the photoconductive antenna 12b, a current proportional to the amplitude of the terahertz electromagnetic wave that reaches the back surface of the photoconductive antenna 12b at that moment flows. In order to detect the current, a lock-in amplifier 31 is connected to the photoconductive antenna 12b. The lock-in amplifier 31 is supplied with a high-frequency signal from the high-frequency signal transmitter 30 supplied as a bias voltage to the photoconductive antenna 12a as a reference signal, and a current flowing through the photoconductive antenna 12b is lock-in detected.
この装置の動作は以下の通りである。フェムト秒パルスレーザー装置１０から発生したレーザーパルス波は、ビームスプリッタ１１によってポンプパルス光とプローブパルス光に分けられ、ポンプパルス光は集光レンズ１９ａによって集光され、光伝導アンテナ１２ａの受光面に照射される。光伝導アンテナ１２ａにバイアス電圧が印加された状態でポンプパルス光が入射するとテラヘルツ電磁波パルスが発生し、超半球型シリコンレンズ１３ａから軸外し放物面鏡１８ａ、１８ｂを経て試料４０に照射される。試料４０を透過したテラヘルツ電磁波パルスは、軸外し放物面鏡１８ｃ、１８ｄから超半球型シリコンレンズ１３ｂを経て光伝導アンテナ１２ｂに照射される。プローブパルス光は平面ミラー１４、１５を経て遅延ステージ２０上の交差ミラー１６に送られ、交差ミラー１６から平面ミラー１７を経て集光レンズ１９ｂによって光伝導アンテナ１２ｂの受光面に照射され、その瞬間に光伝導アンテナ１２ｂの裏面に到達したテラヘルツ電磁波の振幅に比例した電流が流れ、増幅器３３を経てロックインアンプ３１により検出されて直流電圧として測定結果が得られ、コンピュータ３２に取り込まれる。コンピュータ３２により遅延ステージ２０を移動させることで、テラヘルツ電磁波パルス波形の各部位を順次走査して測定することが可能となり、図２示されるような時間領域波形が得られる。 The operation of this device is as follows. The laser pulse wave generated from the femtosecond pulse laser device 10 is divided into pump pulse light and probe pulse light by the beam splitter 11, and the pump pulse light is condensed by the condensing lens 19a and is applied to the light receiving surface of the photoconductive antenna 12a. Irradiated. When pump pulse light is incident with a bias voltage applied to the photoconductive antenna 12a, a terahertz electromagnetic wave pulse is generated, and the sample 40 is irradiated from the super-hemispherical silicon lens 13a through the off-axis parabolic mirrors 18a and 18b. . The terahertz electromagnetic wave pulse transmitted through the sample 40 is irradiated to the photoconductive antenna 12b from the off-axis parabolic mirrors 18c and 18d through the super hemispherical silicon lens 13b. The probe pulse light is sent to the crossing mirror 16 on the delay stage 20 through the plane mirrors 14 and 15, and is irradiated from the crossing mirror 16 through the plane mirror 17 to the light receiving surface of the photoconductive antenna 12b by the condenser lens 19b. A current proportional to the amplitude of the terahertz electromagnetic wave that has reached the back surface of the photoconductive antenna 12 b flows, is detected by the lock-in amplifier 31 via the amplifier 33, and a measurement result is obtained as a DC voltage and is taken into the computer 32. By moving the delay stage 20 by the computer 32, it becomes possible to sequentially scan and measure each part of the terahertz electromagnetic wave pulse waveform, and a time domain waveform as shown in FIG. 2 is obtained.
ここで試料がある場合とない場合での時間領域でのパルス波形を比較すると、試料を透過したテラヘルツ電磁波は、試料の屈折率と厚さに応じて、試料がない場合よりも検出側の光伝導アンテナに到達する時間が遅れる。図２の例では、この遅れは０．１〜０．２ピコ秒程であり非常に微小な時間である。テラヘルツ時間領域分光法は、このような微小な時間の遅れを正確に測定できる唯一の方法である。 Here, when comparing the pulse waveform in the time domain with and without the sample, the terahertz electromagnetic wave transmitted through the sample is more sensitive to the detection side than with no sample, depending on the refractive index and thickness of the sample. The time to reach the conductive antenna is delayed. In the example of FIG. 2, this delay is about 0.1 to 0.2 picoseconds, which is a very short time. Terahertz time domain spectroscopy is the only method that can accurately measure such minute time delays.
坪量測定では、あらかじめ坪量が既知である試料について、図５のごとく測定しておき、図６に示す検量線を得る。しかし坪量が既知であっても坪量ムラがあるので、試料の面内の複数個所で測定をしてその平均値をその試料の坪量として検量線を作成するのが好ましい。 In the basis weight measurement, a sample having a known basis weight is measured in advance as shown in FIG. 5, and a calibration curve shown in FIG. 6 is obtained. However, since the basis weight is uneven even if the basis weight is known, it is preferable to measure at a plurality of locations in the surface of the sample and create a calibration curve using the average value as the basis weight of the sample.
上記の例のほか、テラヘルツ時間領域分光法の使用できるテラヘルツ波発生法、及びテラヘルツ波検出法が幾つか有り、非特許文献１に紹介されている。本発明においても、テラヘルツ波発生法及び検出法は上記の例に限定されず、全てのテラヘルツ波発生法、検出法が利用できることは言うまでもない。 In addition to the above examples, there are several terahertz wave generation methods and terahertz wave detection methods that can be used for terahertz time domain spectroscopy, which are introduced in Non-Patent Document 1. Also in the present invention, the terahertz wave generation method and detection method are not limited to the above example, and it goes without saying that all terahertz wave generation methods and detection methods can be used.
本発明者らは、図４に示す装置を用いて、紙の坪量ムラを示す２次元の坪量測定を行った。手順を以下に示す。なおフェムト秒レーザー装置１０は、中心波長８００ｎｍであり、パルス巾１００フェムト秒を有し、繰返し周期８０ＭＨｚでレーザー光を発生する。ポンプパルス光とレーザーパルス光のパワーは、それぞれ１０ｍＷとした。 The present inventors performed two-dimensional basis weight measurement showing the basis weight unevenness of paper using the apparatus shown in FIG. The procedure is shown below. The femtosecond laser device 10 has a center wavelength of 800 nm, a pulse width of 100 femtoseconds, and generates laser light with a repetition period of 80 MHz. The power of pump pulse light and laser pulse light was 10 mW, respectively.
既知の坪量の試料として、坪量がそれぞれ６８．５ｇ／ｍ2である上質紙について、テラヘルツ時間領域分光法により時間領域波形を求めた。この波形から遅延ステージを７．０４７ピコ秒となる位置に固定し、坪量が５５．９、６８．５、８２．６ｇ／ｍ2と既知である３種の試料について、１２ｍｍ×１５ｍｍの測定範囲内を０．５ｍｍごとに移動させながらＸＹ方向に移動させながら検出電圧の２次元イメージングデータを得た。得られたデータを試料ごとに平均をとり、坪量と検出電圧をプロットして図６の検量線を得た。 As a sample having a known basis weight, a time domain waveform was obtained by terahertz time domain spectroscopy for fine paper having a basis weight of 68.5 g / m 2 . From this waveform, the delay stage is fixed at a position where it is 7.047 picoseconds, and the measurement is 12 mm × 15 mm for three types of samples whose basis weights are known as 55.9, 68.5, and 82.6 g / m 2. Two-dimensional imaging data of the detection voltage was obtained while moving in the XY direction while moving within the range every 0.5 mm. The obtained data was averaged for each sample, and the basis weight and detection voltage were plotted to obtain the calibration curve of FIG.
次に坪量が未知である低質紙について同様に測定を行い、検出電圧から図６の検量線に従って、図７に示す坪量のイメージングデータを得た。図７で坪量は濃淡により表示されている。図７の画像の右側に濃淡と坪量（４０−１００ｇ／ｍ2）の対応関係が示されている。図７の画像の周囲の数値は寸法（ｍｍ）である。図８は同じサンプルの可視光透過画像であり、両者を比較すると可視透過画像で明るい部分（坪量が少ないところ）は、テラヘルツ波で測定した場合でも坪量が少なくなっており、ほぼ可視透過画像と一致していることがわかる。また、テラヘルツ波で測定した結果は坪量の値に換算できるため、坪量ムラ測定装置として非常に有用である。 Next, the same measurement was performed on the low-quality paper having an unknown basis weight, and the basis weight imaging data shown in FIG. 7 was obtained from the detection voltage according to the calibration curve of FIG. In FIG. 7, the basis weight is displayed by shading. On the right side of the image in FIG. 7, the correspondence between the light and shade and the basis weight (40-100 g / m 2 ) is shown. The numerical values around the image in FIG. 7 are dimensions (mm). FIG. 8 is a visible light transmission image of the same sample. When both are compared, the bright portion (where the basis weight is small) of the visible transmission image has a low basis weight even when measured with terahertz waves, and is almost visible transmission. You can see that it matches the image. Moreover, since the result measured with the terahertz wave can be converted into a basis weight value, it is very useful as a basis weight unevenness measuring apparatus.
１０ フェムト秒パルスレーザー
１１ ビームスプリッタ
１２ａ、１２ｂ 光伝導アンテナ
１３ａ、１３ｂ 超半球型シリコンレンズ
１４、１５ 平面ミラー
１６ 交差ミラー
１７ 平面ミラー
１８ａ、１８ｂ、１８ｃ、１８ｄ 軸外し放物面鏡
１９ａ、１９ｂ 集光レンズ
２０ 遅延ステージ
３０ 高周波信号発振器
３１ ロックインアンプ
３２ コンピュータ
４０ 試料
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Femtosecond pulse laser 11 Beam splitter 12a, 12b Photoconductive antenna 13a, 13b Super hemispherical silicon lens 14, 15 Plane mirror 16 Crossing mirror 17 Plane mirror 18a, 18b, 18c, 18d Off-axis parabolic mirror 19a, 19b Optical lens 20 Delay stage 30 High-frequency signal oscillator 31 Lock-in amplifier 32 Computer 40 Sample
Claims (3)
（ステップ１）試料がない場合と、単位面積あたりの重量が既知の複数の標準試料について、テラヘルツ電磁波パルスの時間領域波形のピーク時間を測定し、標準試料の単位面積当たりの重量と、試料がない場合のピーク時間を基準としたときの単位面積当たりの重量に基づくピーク時間の遅延時間ΔＴとの関係をあらかじめ求めて検量線を作っておくステップ、
（ステップ２）未知試料に対してテラヘルツ電磁波パルスの時間領域波形のピーク時間を測定してピーク時間の遅延時間ΔＴｓを求めるステップ、及び
（ステップ３）前記検量線から遅延時間ΔＴｓに対応する単位面積当たりの重量を未知試料の単位面積当たりの重量として求めるステップ。 A measurement method comprising the following steps to determine the weight per unit area of a sample based on terahertz time domain spectroscopy.
(Step 1) When there is no sample, and for a plurality of standard samples whose weight per unit area is known, the peak time of the time domain waveform of the terahertz electromagnetic wave pulse is measured. A step of preparing a calibration curve by previously obtaining a relationship with the delay time ΔT of the peak time based on the weight per unit area when the peak time when there is no reference,
(Step 2) measuring a peak time of a time domain waveform of a terahertz electromagnetic wave pulse with respect to an unknown sample to obtain a delay time ΔTs of the peak time; and (Step 3) a unit area corresponding to the delay time ΔTs from the calibration curve. Obtaining a weight per unit area of an unknown sample as a unit weight.
（ステップ１）測定したい試料と同一組成で、単位面積あたりの重量が既知でありかつ単位面積あたりの重量の異なる３種以上の標準試料を用意し、単位面積あたりの重量の順に並べたときに両端の標準試料を除くいずれかの単位面積あたりの重量となる標準試料について、テラヘルツ時間領域分光法を用いて時間領域のパルス波形を得るステップ。
（ステップ２）得られた波形について、傾きが最も大きくなる時間を選択し、その時間となるように時間遅延を固定するステップ。
（ステップ３）用意した３種以上の標準試料について、テラヘルツ時間領域分光法を用いて、ステップ２で固定した時間遅延における検出電圧値を得るステップ。
（ステップ４）各標準試料の検出電圧値と、各標準試料の単位面積あたりの重量とをプロットし、検量線を得るステップ。
（ステップ５）測定したい未知試料について、テラヘルツ時間領域分光法を用いて、ステップ２で固定した時間遅延における検出電圧値を得るステップ。
（ステップ６）前記検量線からステップ５における検出電圧値に対応する単位面積当たりの重量を未知試料の単位面積当たりの重量として求めるステップ。 A measurement method comprising the following steps to determine the weight per unit area of a sample based on terahertz time domain spectroscopy.
(Step 1) When three or more kinds of standard samples having the same composition as the sample to be measured, the weight per unit area are known and the weight per unit area are different, and arranged in the order of the weight per unit area A step of obtaining a time-domain pulse waveform using terahertz time-domain spectroscopy for a standard sample having a weight per unit area excluding the standard samples at both ends.
(Step 2) A step of selecting a time at which the slope becomes the largest for the obtained waveform and fixing a time delay so as to be the time.
(Step 3) A step of obtaining a detection voltage value at the time delay fixed in Step 2 using terahertz time domain spectroscopy for three or more kinds of prepared standard samples.
(Step 4) A step of plotting the detection voltage value of each standard sample and the weight per unit area of each standard sample to obtain a calibration curve.
(Step 5) A step of obtaining a detection voltage value at the time delay fixed in Step 2 using terahertz time domain spectroscopy for an unknown sample to be measured.
(Step 6) A step of obtaining a weight per unit area corresponding to the detected voltage value in Step 5 from the calibration curve as a weight per unit area of the unknown sample.
（ステップ１）測定したい試料と同一組成で、単位面積あたりの重量が既知でありかつ単位面積あたりの重量の異なる３種以上の試料を用意し、単位面積あたりの重量の順に並べたときに両端の試料を除くいずれかの単位面積あたりの重量となる試料について、テラヘルツ時間領域分光法を用いて時間領域のパルス波形を得るステップ。
（ステップ２）得られた波形について、傾きが最も大きくなる時間を選択し、その時間となるように時間遅延を固定するステップ。
（ステップ３）用意した３種以上の試料について、試料を移動させて測定位置をずらしながら２次元データを得るステップ。
（ステップ４）それぞれの試料について、得られた検出電圧を平均し、各試料の平均検出電圧値を得るステップ。
（ステップ５)各試料の平均検出電圧値と、各試料の単位面積あたりの重量とをプロットし、検量線を得るステップ。
（ステップ６）測定したい試料について、ステップ３と同様にして２次元データを得るステップ。
（ステップ７）得られたデータを検量線によって単位面積あたりの重量に換算し、単位面積あたりの重量の２次元分布データとするステップ。 A method for measuring the uniformity of weight per unit area, in which a sample irradiation optical system of a terahertz time domain spectroscopy apparatus is a condensing system and measurement is performed in the following steps.
(Step 1) When preparing three or more types of samples having the same composition as the sample to be measured and having a known weight per unit area and different weights per unit area and arranging them in the order of the weight per unit area, both ends A step of obtaining a time-domain pulse waveform using terahertz time-domain spectroscopy for a sample having a weight per unit area other than the sample.
(Step 2) A step of selecting a time at which the slope becomes the largest for the obtained waveform and fixing a time delay so as to be the time.
(Step 3) A step of obtaining two-dimensional data for three or more kinds of prepared samples while moving the samples and shifting the measurement position.
(Step 4) A step of averaging the obtained detection voltages for each sample to obtain an average detection voltage value of each sample.
(Step 5) A step of plotting the average detection voltage value of each sample and the weight per unit area of each sample to obtain a calibration curve.
(Step 6) A step of obtaining two-dimensional data in the same manner as in Step 3 for the sample to be measured.
(Step 7) A step of converting the obtained data into a weight per unit area using a calibration curve to obtain two-dimensional distribution data of the weight per unit area.
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