JP5537824B2 - Hot melt agent coated inorganic paper used in heat resistant corrugated tubes for automobiles - Google Patents
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本発明は、主として、自動車のワイヤーハーネスや配管のカバー、あるいは空気の通路に使用される耐熱コルゲートチューブに使用されるホットメルト剤コーティング無機質紙に関し、特に、表面にガラスクロスやアルミテープを積層してジャバラ構造に加工してコルゲートチューブに使用され、あるいは、そのままの状態でジャバラ構造に加工されてコルゲートチューブに使用されるホットメルト剤コーティング無機質紙に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention mainly relates to a hot melt agent-coated inorganic paper used for a heat-resistant corrugated tube used for an automobile wire harness or piping cover or an air passage, and in particular, a glass cloth or an aluminum tape is laminated on the surface. The present invention relates to a hot melt agent-coated inorganic paper that is processed into a bellows structure and used for a corrugated tube, or is processed into a bellows structure as it is and used for a corrugated tube.
ジャバラ構造に加工してなるコルゲートチューブは開発されている（特許文献１及び２参照）。コルゲートチューブは、ジャバラ構造として自由に変形できるフレキシブルチューブとして、自動車のワイヤーハーネスのカバーに、あるいは配管のカバーに、あるいは又、空気ダクト等として自動車用に使用される。この用途に使用されるコルゲートチューブは、プラスチックシートをジャバラ構造に加工して製造できるが、自動車用のコルゲートチューブは、エンジンルームなどの高温環境に使用されて十分な耐熱性が要求されることから、プラスチックに代わって多量の無機質材を含む無機質紙が使用される。無機質紙のコルゲートチューブは、無機質紙そのままではジャバラ構造に加工できず、また、ガラスクロスやアルミテープなどを積層して接着できないので、ホットメルト剤コーティング無機質紙としている。 A corrugated tube formed into a bellows structure has been developed (see Patent Documents 1 and 2). The corrugated tube is used for automobiles as a flexible tube that can be freely deformed as a bellows structure, as a cover of an automobile wire harness, as a cover of piping, or as an air duct or the like. The corrugated tube used in this application can be manufactured by processing a plastic sheet into a bellows structure. However, corrugated tubes for automobiles are used in high-temperature environments such as engine rooms, and so sufficient heat resistance is required. Instead of plastic, inorganic paper containing a large amount of inorganic material is used. The corrugated tube of inorganic paper cannot be processed into a bellows structure as it is, and cannot be laminated and bonded with glass cloth or aluminum tape.
ホットメルト剤コーティング無機質紙は、セルロース繊維等の有機パルプと、ポリエステル繊維、アクリル繊維等の有機繊維、ガラス繊維等の無機繊維の混合物に、セピオライト等の含水珪酸塩、塩化ビニルバインダー樹脂、ノンハロゲン難燃剤を定着担持せしめた無機質紙に、酢酸ビニル系ホットメルト剤をコーティングしたホットメルト剤コーティング無機質紙が主なものであるが、塩化ビニルバインダー、酢酸ビニル接着剤は配合量が比較的多く、また当然のことながら、約２００℃以上の高温下において熱分解により塩素ガス、酢酸ガスが発生する。これらの塩素ガス、酢酸ガスは極性の強い酸性ガスであるため、コルゲートチューブの使用構成によっては他の金属部品を腐食させる主要因となり問題が生じている。 Hot melt agent coated inorganic paper is a mixture of organic pulp such as cellulose fiber, organic fiber such as polyester fiber and acrylic fiber, inorganic fiber such as glass fiber, hydrous silicate such as sepiolite, vinyl chloride binder resin, non-halogen resistant The main ingredients are inorganic paper with a flame-fixed inorganic paper coated with a vinyl acetate-based hot melt agent, but the vinyl chloride binder and vinyl acetate adhesive have a relatively large amount. As a matter of course, chlorine gas and acetic acid gas are generated by thermal decomposition at a high temperature of about 200 ° C. or higher. Since these chlorine gas and acetic acid gas are strongly polar acid gases, depending on the construction of the corrugated tube, there is a problem that becomes a main factor for corroding other metal parts.
上記のような従来の問題点を解決するためには、腐食性ガスである塩素ガス、酢酸ガスの主要原因物質となる塩化ビニルバインダー、酢酸ビニルホットメルト剤を他材料へ代替しなければならないが、一方で塩化ビニルバインダー、酢酸ビニルホットメルト剤はコルゲートチューブ用原紙として重要である耐熱強度、難燃性、高い発火温度に効果的に寄与している。本発明は、さらにこれらの性能を損なうことなく、特に発火温度の低下を招くことなく塩化ビニルバインダー、酢酸ビニルホットメルト剤を他材料に代替したコルゲートチューブ構成シート材であるホットメルト剤コーティング無機質紙を提供することにある。 In order to solve the above-mentioned conventional problems, it is necessary to substitute the vinyl chloride binder and vinyl acetate hot melt agent, which are the main causative substances of corrosive gas such as chlorine gas and acetic acid gas, with other materials. On the other hand, vinyl chloride binders and vinyl acetate hot melt agents effectively contribute to the heat resistance, flame retardancy, and high ignition temperature, which are important for corrugated tube base paper. The present invention further relates to a hot melt agent-coated inorganic paper which is a corrugated tube-constituting sheet material in which a vinyl chloride binder and a vinyl acetate hot melt agent are replaced with other materials without impairing these performances, in particular without causing a decrease in ignition temperature. Is to provide.
本発明の請求項１に記載する自動車用の耐熱コルゲートチューブに使用されるホットメルト剤コーティング無機質紙は、無機質紙にホットメルト剤をコーティングしている。無機質紙は、有機パルプ２重量％〜３０重量％と、有機繊維３重量％〜３０重量％と、無機繊維０．５重量％〜１５重量％と、全体の２０重量％以上の水酸化アルミニウムを含む無機粉体２０重量％〜７５重量％と、ポリアクリル酸エステル系とウレタン系のバインダー樹脂３重量％〜１５重量％を定着担持してなるシート状材としている。さらに、ホットメルト剤コーティング無機質紙は、ホットメルト剤を、ウレタン系のホットメルト剤としている。 The hot-melt agent-coated inorganic paper used in the heat-resistant corrugated tube for automobiles described in claim 1 of the present invention is obtained by coating the inorganic paper with the hot-melt agent. Inorganic paper consists of 2-30% by weight organic pulp, 3-30% by weight organic fiber, 0.5-15% by weight inorganic fiber, and 20% by weight or more of aluminum hydroxide as a whole. The sheet-like material is formed by fixing and supporting 20 wt% to 75 wt% of the inorganic powder and 3 wt% to 15 wt% of the polyacrylate ester and urethane binder resins. Furthermore, the hot-melt agent-coated inorganic paper uses a hot-melt agent as a urethane-based hot-melt agent.
本発明の自動車用の耐熱コルゲートチューブに使用されるホットメルト剤コーティング無機質紙は、有機パルプをアラミドパルプとしている。 Hot melt adhesive coating inorganic paper used to heat the corrugated tube for automobiles of the present invention is directed to an organic pulp and aramid pulp.
本発明の請求項２に記載する自動車用の耐熱コルゲートチューブに使用されるホットメルト剤コーティング無機質紙は、有機繊維が、ポリエステル繊維とアクリル繊維のいずれか又は両方を含んでいる。 In the hot melt agent-coated inorganic paper used for the heat-resistant corrugated tube for automobiles according to claim 2 of the present invention, the organic fiber contains either or both of polyester fiber and acrylic fiber.
本発明の請求項３に記載する自動車用の耐熱コルゲートチューブに使用されるホットメルト剤コーティング無機質紙は、無機質紙が、ノンハロゲン難燃剤を抄紙オンマシン装置でサイズプレスにより含浸もしくは両面コートしてなる無機質紙であって、この無機質紙にホットメルト剤をコーティングしている。 The hot-melt agent-coated inorganic paper used in the heat-resistant corrugated tube for automobiles according to claim 3 of the present invention is obtained by impregnating an inorganic paper with a non-halogen flame retardant by a size press with a paper-on-machine device or by coating both sides. An inorganic paper, which is coated with a hot melt agent.
本発明の請求項４に記載する自動車用の耐熱コルゲートチューブに使用されるホットメルト剤コーティング無機質紙は、無機質紙が、表面紙力剤を抄紙オンマシン装置でサイズプレスにより含浸もしくは両面コートしてなる無機質紙であって、この無機質紙にホットメルト剤をコーティングしている。 The hot-melt agent-coated inorganic paper used in the heat-resistant corrugated tube for automobiles according to claim 4 of the present invention is such that the inorganic paper is impregnated or coated on both sides by a size press with a paper-paper on-machine device. The inorganic paper is coated with a hot melt agent.
本発明の請求項５に記載する自動車用の耐熱コルゲートチューブに使用されるホットメルト剤コーティング無機質紙は、無機質紙の表面紙力剤をポリアクリルアミドとしている。 The hot-melt agent-coated inorganic paper used in the heat-resistant corrugated tube for automobiles according to claim 5 of the present invention uses polyacrylamide as the surface paper strength agent for the inorganic paper.
本発明の請求項６に記載する自動車用の耐熱コルゲートチューブに使用されるホットメルト剤コーティング無機質紙は、無機質紙が、ノンハロゲン難燃剤縮合物を１重量％〜５重量％含んでいる。 In the hot melt agent-coated inorganic paper used in the heat-resistant corrugated tube for automobiles according to claim 6 of the present invention, the inorganic paper contains 1 to 5% by weight of a non-halogen flame retardant condensate.
本発明の請求項７に記載する自動車用の耐熱コルゲートチューブに使用されるホットメルト剤コーティング無機質紙は、ノンハロゲン難燃剤縮合物をリン系としている。 The hot-melt agent-coated inorganic paper used in the heat-resistant corrugated tube for automobiles described in claim 7 of the present invention is a non-halogen flame retardant condensate based on phosphorus.
本発明の自動車用の耐熱コルゲートチューブに使用されるホットメルト剤コーティング無機質紙は、無機質紙を、上記の通り塩化ビニルバインダーの代替と同時に、従来の含水珪酸塩を水酸化アルミニウムに代替することにより、発火温度、難燃性は従来無機質紙と同等以上レベルとすることが可能となり、さらにこの無機質紙に選定した代替ホットメルト剤をコートすることにより、従来ホットメルト剤コーティング無機質紙と同等レベルの発火温度、難燃性にすることが可能となる。 The hot melt agent-coated inorganic paper used in the heat-resistant corrugated tube for automobiles of the present invention is obtained by replacing the inorganic paper with aluminum hydroxide at the same time as replacing the vinyl chloride binder as described above. The ignition temperature and flame retardancy can be equal to or higher than those of conventional inorganic paper. Further, by coating this inorganic paper with an alternative hot melt agent, the same level as conventional hot melt agent-coated inorganic paper can be achieved. It becomes possible to make the ignition temperature and flame retardancy.
以下、本発明の実施例を説明する。ただし、以下に示す実施例は、本発明の技術思想を具体化するための自動車用の耐熱コルゲートチューブに使用されるホットメルト剤コーティング無機質紙を例示するものであって、本発明はホットメルト剤コーティング無機質紙を以下のものに特定しない。さらに、この明細書は、特許請求の範囲に示される部材を、実施例の部材に特定するものでは決してない。 Examples of the present invention will be described below. However, the following examples illustrate hot-melt agent-coated inorganic paper used for heat-resistant corrugated tubes for automobiles for embodying the technical idea of the present invention, and the present invention is a hot-melt agent. The coated inorganic paper is not specified as follows. Further, this specification does not limit the members shown in the claims to the members of the embodiments.
自動車用の耐熱コルゲートチューブに使用されるホットメルト剤コーティング無機質紙は、無機質紙にホットメルト剤をコーティングしている。 The hot melt agent-coated inorganic paper used for a heat-resistant corrugated tube for automobiles is coated with a hot melt agent on the inorganic paper.
無機質紙は、アラミドパルプ等の有機パルプ２重量％〜３０重量％と、ポリエステル繊維やアクリル繊維等の有機繊維３重量％〜３０重量％と、無機繊維０．５重量％〜１５重量％に、無機粉体として水酸化アルミニウム単独もしくは含水珪酸マグネシウム、含水珪酸アルミニウム等の混合物２０重量％〜７５重量％、ポリアクリル酸エステル系のバインダー樹脂３重量％〜１５重量％を定着担持せしめたシート状材料である。無機粉体中の水酸化アルミニウム割合は２０重量％以上としている。 The inorganic paper is 2% to 30% by weight of organic pulp such as aramid pulp, 3% to 30% by weight of organic fiber such as polyester fiber and acrylic fiber, and 0.5% to 15% by weight of inorganic fiber. A sheet-like material in which aluminum hydroxide alone or a mixture of hydrous magnesium silicate, hydrous aluminum silicate, etc. as inorganic powder is fixed and supported 20% to 75% by weight, and polyacrylate ester binder resin 3% to 15% by weight. It is. The aluminum hydroxide ratio in the inorganic powder is set to 20% by weight or more.
無機質紙の有機パルプには、アラミドパルプのほか、セルロース繊維、アクリルパルプ、叩解型レーヨン等を使用できる。これらの有機パルプは、無機質紙製造上、粉体担持、薬品定着の役割があり、コルゲートチューブ用途の無機質紙性能上、機械強度を付与する役割を持つ。出来うればアラミドパルプのような耐熱強度があり、しかも自己消化性を有するパルプを使用することが望ましい。有機パルプの含有量は、２重量％〜３０重量％とし、好ましくは５重量％〜２５重量％、さらに好ましくは１０重量％〜２０重量％とする。有機パルプの添加量が少な過ぎると、機械強度が低下して無機粉体の担持力が低下し、反対に多すぎると難燃性、耐熱性と高温下における保形形が低下する。したがって、有機パルプの含有量は、機械強度、無機粉体の担持力、難燃性、耐熱性と高温下における保形性を考慮して用途に最適な値に設定する。 In addition to aramid pulp, cellulose fiber, acrylic pulp, beating rayon, and the like can be used as the organic pulp of the inorganic paper. These organic pulps have the role of powder support and chemical fixing in the production of inorganic paper, and the role of imparting mechanical strength in the performance of inorganic paper for corrugated tube applications. If possible, it is desirable to use a pulp having heat resistance such as aramid pulp and having self-digestibility. The content of the organic pulp is 2% to 30% by weight, preferably 5% to 25% by weight, and more preferably 10% to 20% by weight. If the added amount of the organic pulp is too small, the mechanical strength is lowered and the carrying capacity of the inorganic powder is lowered. On the other hand, if it is too much, the flame retardancy, heat resistance and shape retention at high temperature are lowered. Therefore, the content of the organic pulp is set to an optimum value for the application in consideration of mechanical strength, supporting ability of inorganic powder, flame retardancy, heat resistance and shape retention at high temperature.
バインダー樹脂は、加熱により未反応官能基が反応し、３次元架橋構造を発達させ、無機質紙の諸強度を大きく向上させるが、塩化ビニルバインダーのように高温下で難燃効果のある塩素ガスを発生しないため、無機質紙の難燃性を低下させることになる。バインダー樹脂の添加量は、３重量％〜１５重量％、好ましくは４重量％〜１０重量％とする。バインダー樹脂の添加量が少ないと十分な強度を実現できず、反対に多すぎると難燃性が低下する。したがって、バインダー樹脂の添加量は、要求される強度と難燃性を考慮して前述の範囲に設定される。 The binder resin reacts with unreacted functional groups by heating, develops a three-dimensional cross-linked structure, and greatly improves various strengths of the inorganic paper. However, like a vinyl chloride binder, a chlorine gas having a flame retardant effect at a high temperature is used. Since it does not occur, the flame retardancy of the inorganic paper is reduced. The addition amount of the binder resin is 3 to 15% by weight, preferably 4 to 10% by weight. If the added amount of the binder resin is small, sufficient strength cannot be realized, and if too much, the flame retardancy is lowered. Therefore, the addition amount of the binder resin is set in the above range in consideration of the required strength and flame retardancy.
さらに、無機質紙は、高い難燃効果を有する水酸化アルミニウムを配合することにより難燃性を改善している。水酸化アルミニウムは、加熱下で結晶水放出による吸熱反応を起こすため、ホットメルト剤接着性を阻害しないように、ウレタン系のような極性の高い官能基をもつ接着剤を使用し、あるいは、無機質中にもアラミドパルプのような材料表面の極性の高い材料を使用することが望ましい。 Furthermore, the inorganic paper is improving the flame retardance by mix | blending the aluminum hydroxide which has a high flame-retardant effect. Aluminum hydroxide causes an endothermic reaction due to the release of crystal water under heating, so an adhesive with a highly polar functional group such as urethane is used to prevent hot melt adhesive adhesion, or an inorganic substance. Among them, it is desirable to use a material having a high surface polarity such as aramid pulp.
無機粉体は、分子構造中に結晶水を持つ含水無機化合物である。含水珪酸化合物は良好な耐熱性保型性を有し、また、水酸化アルミニウムは結晶水を多く含み、２７０℃付近の高温下で結晶水を放出するため良好な難燃性を示す。無機質紙は、２０重量％以上の水酸化アルミニウムを添加して良好な難燃性を実現している。水酸化アルミニウムを含む無機粉体の添加量は、２０重量％〜７５重量％、好ましくは５０重量％〜７０重量％とする。無機粉体の添加量が少なすぎると難燃性と高温下の保形性が低下し、反対に多すぎると要求される強度が低下する。したがって、無機粉体の添加量は、難燃性と要求される強度を考慮して前記の範囲で最適値に設定される。無機粉体の添加量を２０重量％とする無機質紙は、２０重量％の水酸化アルミニウムを添加する。２０重量％以上の無機粉体を添加している無機質紙は、２０重量％以上の水酸化アルミニウムに加えて、水酸化アルミニウム以外の無機粉体、例えばケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムを添加することができる。 The inorganic powder is a hydrous inorganic compound having crystal water in the molecular structure. The hydrous silicate compound has good heat-resistant shape retention, and aluminum hydroxide contains a large amount of crystal water and exhibits good flame retardancy since it releases crystal water at a high temperature around 270 ° C. The inorganic paper achieves good flame retardancy by adding 20% by weight or more of aluminum hydroxide. The addition amount of the inorganic powder containing aluminum hydroxide is 20% by weight to 75% by weight, preferably 50% by weight to 70% by weight. If the added amount of the inorganic powder is too small, the flame retardancy and the shape retention at high temperatures are lowered, and conversely if it is too much, the required strength is lowered. Therefore, the amount of inorganic powder added is set to an optimum value within the above range in consideration of flame retardancy and required strength. For inorganic paper in which the amount of inorganic powder added is 20% by weight, 20% by weight of aluminum hydroxide is added. For inorganic paper to which 20% by weight or more of inorganic powder is added, in addition to 20% by weight or more of aluminum hydroxide, add inorganic powder other than aluminum hydroxide, such as magnesium silicate and aluminum silicate. Can do.
無機粉体に含まれる水酸化アルミニウムは、結晶水放出後に、耐熱強度を低下させる物性を示すが、本発明では、無機質紙は、アラミドパルプなど高耐熱性の有機パルプを配合して、耐熱強度の低下を防止している。 Aluminum hydroxide contained in the inorganic powder shows physical properties that lower the heat resistance after releasing crystal water, but in the present invention, the inorganic paper is blended with high heat resistant organic pulp such as aramid pulp, Is prevented.
無機質紙に含まれる有機繊維として、ポリエステル繊維、アクリル繊維のほかレーヨン繊維、アラミド繊維などの人工、合成繊維を挙げることが可能である。これらの有機繊維は無機質紙中で骨材として分布するため、フレキシブル性を持たせながら強度を確保するために重要である。有機繊維としてポリエステル繊維を使用する無機質紙は、ポリエステル繊維が耐熱強度に優れることから、水酸化アルミニウムの結晶水放出後の耐熱強度の低下を補うことができる。有機繊維の添加量は、３重量％〜３０重量％、好ましくは４重量％〜２０重量％、さらに好ましくは４重量％〜１５重量％とする。有機繊維の添加量が少ないと可撓性が少なくなって加工性が悪くなり、またコルゲートチューブとして使用される状態でのフレキシブル性が低下する。反対に多すぎると難燃性が低下する。したがって、有機繊維の添加量は要求される可撓性と難燃性を考慮して前述の範囲で最適値に設定される。 Examples of organic fibers contained in the inorganic paper include polyester fibers and acrylic fibers, as well as artificial and synthetic fibers such as rayon fibers and aramid fibers. Since these organic fibers are distributed as aggregates in inorganic paper, they are important for ensuring strength while having flexibility. Inorganic paper using polyester fibers as organic fibers can compensate for the decrease in heat resistance after the release of crystal water of aluminum hydroxide, since the polyester fibers are excellent in heat resistance. The amount of organic fiber added is 3% to 30% by weight, preferably 4% to 20% by weight, and more preferably 4% to 15% by weight. If the amount of the organic fiber added is small, the flexibility is reduced, the workability is deteriorated, and the flexibility in the state of being used as a corrugated tube is lowered. On the other hand, if the amount is too large, the flame retardancy decreases. Therefore, the addition amount of the organic fiber is set to an optimum value within the aforementioned range in consideration of required flexibility and flame retardancy.
無機質紙の無機繊維には、ガラス繊維のほか、ロックウール、セラミック、マイクロガラスなどの無機繊維等が使用できる。無機繊維は、高温下、骨材としての役割をすることから、ガラス繊維のように繊維径が太く、かつ繊維径、繊維長が均一なものを使用することが望ましい。無機繊維の添加量は、０．５重量％〜１５重量％、好ましくは１重量％〜１０重量％、さらに好ましくは１．５重量％〜５重量％とする。無機繊維の添加量が少な過ぎると耐熱強度が低下し、多すぎると可撓性が低下する。したがって、無機繊維の添加量は要求される耐熱強度と可撓性を考慮して前述の範囲で最適値に設定される。 In addition to glass fibers, inorganic fibers such as rock wool, ceramic, and micro glass can be used as the inorganic fibers of the inorganic paper. Since the inorganic fiber serves as an aggregate at a high temperature, it is desirable to use a fiber having a large fiber diameter and a uniform fiber diameter and fiber length, such as glass fiber. The addition amount of the inorganic fiber is 0.5 wt% to 15 wt%, preferably 1 wt% to 10 wt%, more preferably 1.5 wt% to 5 wt%. If the added amount of inorganic fiber is too small, the heat resistance is lowered, and if it is too much, the flexibility is lowered. Therefore, the addition amount of the inorganic fiber is set to an optimum value within the above-mentioned range in consideration of the required heat resistance strength and flexibility.
ウレタン系のホットメルト剤を使用して、発火温度を低くすることができる。ホットメルト剤は、接着強度が良好なものほどＴｇ値が低く、表面タックによる問題が生じ易いため、接着強度と表面タック、発火温度の兼ね合いが取れる品番の選定により解決することができる。ホットメルト剤の添加量は、１００重量部の無機質紙に対して、７重量部〜３０重量部、好ましくは１０重量部〜２５重量部とする。ホットメルト剤の添加量が少なすぎると接着強度が低下し、反対に多すぎると難燃性と発火温度低下する。したがって、ホットメルト剤の添加量は難燃性と発火温度を考慮して前述の範囲に設定される。 The ignition temperature can be lowered by using a urethane-based hot melt agent. A hot melt agent having a higher adhesive strength has a lower Tg value and is more likely to cause problems due to surface tack. Therefore, the hot melt agent can be solved by selecting a product number that can balance the adhesive strength, surface tack, and ignition temperature. The addition amount of the hot melt agent is 7 to 30 parts by weight, preferably 10 to 25 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the inorganic paper. If the addition amount of the hot melt agent is too small, the adhesive strength is lowered. On the other hand, if it is too much, the flame retardancy and the ignition temperature are lowered. Therefore, the addition amount of the hot melt agent is set in the above-mentioned range in consideration of flame retardancy and ignition temperature.
さらに、難燃性を向上させるため、無機質紙の内添配合材としてリン系、ホウ素系、チッソ系などの難燃剤を１種または２種以上混合添加することが可能であることは言うまでもない。同様に、難燃性を向上させるため、サイズプレスコーター、ロールコーター、ブレードコーター等の装置をオンマシンあるいはオフマシンで用いて難燃剤を含浸、コートすることが可能である事は言うまでもない。この場合、無機質紙の表面紙力を向上させるため、難燃剤にポリアクリルアミド等の表面紙力剤を混合することも可能である。 Furthermore, in order to improve the flame retardancy, it goes without saying that one or more flame retardants such as phosphorus, boron, and nitrogen can be mixed and added as an internal additive for inorganic paper. Similarly, in order to improve the flame retardancy, it is needless to say that a flame retardant can be impregnated and coated using an apparatus such as a size press coater, a roll coater, a blade coater or the like on-machine or off-machine. In this case, in order to improve the surface paper strength of the inorganic paper, it is also possible to mix a surface paper strength agent such as polyacrylamide with the flame retardant.
以下の参考例と実施例において、有機パルプとしてＮＢＫＰパルプを使用する場合は、針葉樹晒クラフトパルプ（ＮＢＫＰ）を常法によりフリーネス５３０ｍｌＣＳＦまで叩解して、叩解されたＮＢＫＰパルプとして使用する。 In the following Reference Examples and Examples, when NBKP pulp is used as the organic pulp, softwood bleached kraft pulp (NBKP) is beaten to freeness 530 ml CSF by a conventional method and used as beaten NBKP pulp.
無機質紙は以下の工程で製造する。無機質紙は、１７重量％の有機パルプのパラ系アラミドパルプと、１０重量％の有機繊維のポリエステル繊維１．６ｄｔｅｘ×５ｍｍと、５重量％の無機繊維のガラス繊維６μｍ×３ｍｍと、５６重量％の無機粉体の水酸化アルミニウム粉体を混合した水懸濁液に、バインダー樹脂としてポリアクリル酸エステル樹脂を８重量％使用し、さらに水懸濁液に、硫酸バンド／スチレンアクリルサイズ剤／ポリアミドエピクロルヒドリン樹脂／ポリアクリルアミド樹脂を、１重量％／１重量％／１重量％／１重量％と、カチオン系歩留助剤とアニオン系歩留助剤を０．１重量％と０．０５重量％の割合で添加混合した後、手抄シートマシンを用いて抄紙し、１００℃に設定した俵型蒸気乾燥機にて乾燥して製作する。以上の工程で、坪量を１２３ｇ／ｍ２とする無機質紙が得られる。 Inorganic paper is manufactured in the following steps. The inorganic paper consists of 17% by weight organic pulp para-aramid pulp, 10% by weight organic fiber polyester fiber 1.6 dtex × 5 mm, 5% by weight inorganic fiber glass fiber 6 μm × 3 mm, 56% by weight 8 wt% of polyacrylic ester resin as a binder resin is used in an aqueous suspension in which aluminum hydroxide powder of inorganic powder is mixed, and sulfuric acid band / styrene acrylic sizing agent / polyamide is used in the aqueous suspension. Epichlorohydrin resin / polyacrylamide resin, 1% by weight / 1% by weight / 1% by weight / 1% by weight, and 0.1% by weight and 0.05% by weight of cationic and anionic retention aids After adding and mixing at a ratio of 1, the paper is made using a hand-made sheet machine and dried by a vertical steam dryer set at 100 ° C. Through the above steps, an inorganic paper having a basis weight of 123 g / m 2 is obtained.
得られた無機質紙に、難燃剤のリン酸グアニジン樹脂と、表面紙力剤のポリアクリルアミド樹脂を７０重量％：３０重量％の割合で混合した混合液を含浸する。含浸量は、固形分として２ｇ／ｍ２とする。得られた無機質紙を、１００℃に設定した俵型蒸気乾燥機にて乾燥し、難燃剤と表面紙力剤を含浸してなる含浸無機質紙を得る。この含浸無機質紙は、坪量が１２５ｇ／ｍ２となる。 The obtained inorganic paper is impregnated with a mixed solution in which a flame retardant guanidine phosphate resin and a surface paper strength agent polyacrylamide resin are mixed in a ratio of 70% by weight to 30% by weight. The impregnation amount is 2 g / m 2 as a solid content. The obtained inorganic paper is dried by a vertical steam dryer set at 100 ° C. to obtain impregnated inorganic paper impregnated with a flame retardant and a surface paper strength agent. This impregnated inorganic paper has a basis weight of 125 g / m 2 .
さらに、この含浸無機質紙の片面に、バーコーターにて、ホットメルト剤として、ダイセル化学製の酢酸ビニルホットメルト剤樹脂２５ｇ／ｍ２をコートし、１００℃に設定した俵型蒸気乾燥機にて乾燥して坪量を１５０ｇ／ｍ２とするホットメルト剤コーティング無機質紙を作製する。 Furthermore, on one side of the impregnated inorganic paper, a bar coater was used to coat 25 g / m 2 of vinyl acetate hot melt resin made by Daicel Chemical as a hot melt agent, and a vertical steam dryer set at 100 ° C. A hot melt agent-coated inorganic paper having a basis weight of 150 g / m 2 is prepared by drying.
参考例１で得られる難燃剤と表面紙力剤が含浸された含浸無機質紙であって、坪量を１２５ｇ／ｍ２とする含浸無機質紙の片面に、バーコーターにて、ホットメルト剤として、ＤＩＣ製、ウレタン系ホットメルト剤樹脂２５ｇ／ｍ２をコートし、１００℃に設定した俵型蒸気乾燥機にて乾燥して坪量を１５０ｇ／ｍ２とするホットメルト剤コーティング無機質紙を作製する。 In the impregnated inorganic paper impregnated with the flame retardant and surface paper strength agent obtained in Reference Example 1, on one side of the impregnated inorganic paper having a basis weight of 125 g / m 2 , as a hot melt agent on a bar coater, Coated with 25g / m 2 urethane hot melt resin made by DIC, dried in a vertical steam dryer set at 100 ° C to produce a hot melt agent coated inorganic paper with a basis weight of 150g / m 2 .
有機パルプをパラ系アラミドパルプから９重量％の叩解ＮＢＫＰパルプと７重量％のパラ系アラミドパルプとし、有機繊維を１０重量％のポリエステル繊維１．６ｄｔｅｘ×５ｍｍとし、無機繊維を３重量％のガラス繊維６μｍ×３ｍｍとし、無機粉体を５９重量％の水酸化アルミニウム粉体とする以外は、参考例１と同様にして坪量を１２５ｇ／ｍ２とする含浸無機質紙を作製する。 The organic pulp is 9% by weight beaten NBKP pulp and 7% by weight para-aramid pulp from para-aramid pulp, the organic fiber is 10% polyester fiber by 1.6 dtex × 5 mm, and the inorganic fiber is 3% by weight glass. An impregnated inorganic paper having a basis weight of 125 g / m 2 is prepared in the same manner as in Reference Example 1 except that the fiber is 6 μm × 3 mm and the inorganic powder is 59 wt% aluminum hydroxide powder.
得られる坪量１２５ｇ／ｍ２の含浸無機質紙の片面に、バーコーターにて、ホットメルト剤として、実施例１のＤＩＣ製、ウレタン系ホットメルト剤樹脂２５ｇ／ｍ２をコートし、１００℃に設定した俵型蒸気乾燥機にて乾燥して坪量を１５０ｇ／ｍ２とするホットメルト剤コーティング無機質紙を作製する。 On one side of the basis weight of 125 g / m 2 impregnated inorganic paper obtained, a bar coater, a hot-melt agent, manufactured by DIC in Example 1, the urethane-based hot-melt adhesive resin 25 g / m 2 was coated, to 100 ° C. the basis weight and dried at the set bale type steam dryer you prepare a hot-melt adhesive coating inorganic sheet to 150 g / m 2.
有機パルプとして２０重量％の叩解ＮＢＫＰパルプと、有機繊維として１０重量％のポリエステル繊維１．６ｄｔｅｘ×５ｍｍと、無機繊維として５重量％のガラス繊維６μｍ×３ｍｍと、無機粉体として１５重量％のアタパルジャイトと、５重量％のタルクと、３０重量％のカオリンと、難燃剤として３重量％のリン窒素系縮合物難燃剤を混合した水懸濁液に、バインダー樹脂として８重量％の旭化成製ポリ塩化ビニリデン樹脂と、硫酸バンド／スチレンアクリルサイズ剤／ポリアミドエピクロルヒドリン樹脂／ポリアクリルアミド樹脂を１重量％／１重量％／１重量％／１重量％と、カチオン系歩留助剤とアニオン系歩留助剤を０．１重量％と０．０５重量％の割合で添加混合した後、手抄シートマシンを用いて抄紙し、１００℃に設定した俵型蒸気乾燥機にて乾燥して坪量を１２３ｇ／ｍ２とする無機質紙を作製する。 20 wt% beaten NBKP pulp as organic pulp, 10 wt% polyester fiber 1.6 dtex × 5 mm as organic fiber, 5 wt% glass fiber 6 μm × 3 mm as inorganic fiber, 15 wt% as inorganic powder Polypropylene made by Asahi Kasei 8% by weight as a binder resin in an aqueous suspension in which attapulgite, 5% by weight talc, 30% by weight kaolin and 3% by weight phosphorus-nitrogen condensate flame retardant are mixed. 1% by weight / 1% by weight / 1% by weight / 1% by weight of vinylidene chloride resin, sulfuric acid band / styrene acrylic sizing agent / polyamide epichlorohydrin resin / polyacrylamide resin, cationic retention aid and anionic retention aid After adding and mixing the agent at a ratio of 0.1% by weight and 0.05% by weight, paper is made using a handmade sheet machine and set to 100 ° C. Producing inorganic sheet to 123 g / m 2 basis weight and dried at bale-type steam dryer.
この紙に、難燃剤のリン酸グアニジン樹脂と、表面紙力剤のポリアクリルアミド樹脂を７０重量％：３０重量％の割合で混合した混合液を含浸する。含浸量は固形分２ｇ／ｍ２とする。得られた無機質紙を１００℃に設定した俵型蒸気乾燥機にて乾燥して坪量を１２５ｇ／ｍ２とする含浸無機質紙を作製する。 This paper is impregnated with a mixed solution in which a flame retardant guanidine phosphate resin and a surface paper strength agent polyacrylamide resin are mixed in a ratio of 70% by weight to 30% by weight. The amount of impregnation is 2 g / m 2 for the solid content. The obtained inorganic paper is dried by a vertical steam dryer set at 100 ° C. to produce an impregnated inorganic paper having a basis weight of 125 g / m 2 .
この含浸無機質紙の片面に、バーコーターにて、ホットメルト剤として、参考例１のダイセル化学製、酢酸ビニルホットメルト剤２５ｇ／ｍ２をコートし、１００℃に設定した俵型蒸気乾燥機にて乾燥して坪量を１５０ｇ／ｍ２とするホットメルト剤コーティング無機質紙を作製する。 One side of this impregnated inorganic paper was coated with 25 g / m 2 of vinyl acetate hot melt agent manufactured by Daicel Chemical Industries of Reference Example 1 as a hot melt agent using a bar coater, and set to 100 ° C. And dried to prepare a hot melt agent-coated inorganic paper having a basis weight of 150 g / m 2 .
比較例１で得られる坪量１２５ｇ／ｍ２の含浸無機質紙の片面に、バーコーターにて、ホットメルト剤として、ＤＩＣ製、アクリル系ホットメルト剤樹脂２５ｇ／ｍ２をコートし、１００℃に設定した俵型蒸気乾燥機にて乾燥して坪量を１５０ｇ／ｍ２とするホットメルト剤コーティング無機質紙を作製する。 One side of the impregnated inorganic paper having a basis weight of 125 g / m 2 obtained in Comparative Example 1 is coated with 25 g / m 2 of an acrylic hot melt agent resin as a hot melt agent by a bar coater and heated to 100 ° C. A hot melt agent-coated inorganic paper having a basis weight of 150 g / m 2 is produced by drying with a set vertical steam dryer.
比較例１で得られる坪量１２５ｇ／ｍ２の含浸無機質紙の片面に、バーコーターにて、ホットメルト剤として、実施例１のＤＩＣ製、ウレタン系ホットメルト剤樹脂２５ｇ／ｍ２をコートし、１００℃に設定した俵型蒸気乾燥機にて乾燥して坪量を１５０ｇ／ｍ２とするホットメルト剤コーティング無機質紙を作製する。 One side of the impregnated inorganic paper having a basis weight of 125 g / m 2 obtained in Comparative Example 1 was coated with 25 g / m 2 of urethane hot melt agent resin manufactured by DIC of Example 1 as a hot melt agent using a bar coater. A hot-melt agent-coated inorganic paper having a basis weight of 150 g / m 2 is produced by drying with a vertical steam dryer set at 100 ° C.
比較例１の水懸濁液に、バインダー樹脂として８重量％のポリアクリル酸エステル樹脂と、硫酸バンド／スチレンアクリルサイズ剤／ポリアミドエピクロルヒドリン樹脂／ポリアクリルアミド樹脂を１重量％／１重量％／１重量％／１重量％と、カチオン系歩留助剤とアニオン系歩留助剤を０．１重量％と０．０５重量％の割合で添加混合した後、手抄シートマシンを用いて抄紙し、１００℃に設定した俵型蒸気乾燥機にて乾燥して坪量を１２５ｇ／ｍ２とする無機質紙を作製する。 In the aqueous suspension of Comparative Example 1, 8% by weight of polyacrylic acid ester resin as binder resin and 1% by weight / 1% by weight / 1% by weight of sulfuric acid band / styrene acrylic sizing agent / polyamide epichlorohydrin resin / polyacrylamide resin % / 1% by weight, and after adding and mixing a cationic retention aid and an anionic retention aid at a ratio of 0.1% by weight and 0.05% by weight, the paper is made using a hand-sheeting sheet machine, An inorganic paper having a basis weight of 125 g / m 2 is produced by drying with a vertical steam dryer set at 100 ° C.
得られた無機質紙に、難燃剤としてリン酸グアニジン樹脂と、表面紙力剤としてポリアクリルアミド樹脂を７０重量％：３０重量％の割合で混合した混合液を固形分２ｇ／ｍ２含浸し、１００℃に設定した俵型蒸気乾燥機にて乾燥して坪量を１２５ｇ／ｍ２とする含浸無機質紙を作製する。 The resulting inorganic paper was impregnated with 2 g / m 2 of a solid content of a mixed solution in which a guanidine phosphate resin as a flame retardant and a polyacrylamide resin as a surface paper strength agent were mixed at a ratio of 70% by weight to 30% by weight. An impregnated inorganic paper having a basis weight of 125 g / m 2 is produced by drying with a vertical steam dryer set at ° C.
この含浸無機質紙の片面に、バーコーターにて、ホットメルト剤として、参考例１のダイセル化学製、酢酸ビニルホットメルト剤２５ｇ／ｍ２をコートし、１００℃に設定した俵型蒸気乾燥機にて乾燥して坪量を１５０ｇ／ｍ２とするホットメルト剤コーティング無機質紙を作製する。 One side of this impregnated inorganic paper was coated with 25 g / m 2 of vinyl acetate hot melt agent manufactured by Daicel Chemical Industries of Reference Example 1 as a hot melt agent using a bar coater, and set to 100 ° C. And dried to prepare a hot melt agent-coated inorganic paper having a basis weight of 150 g / m 2 .
比較例４で得られる坪量１２５ｇ／ｍ２の含浸無機質紙の片面に、バーコーターにて、ホットメルト剤として、比較例２のＤＩＣ製、アクリル系ホットメルト剤樹脂２５ｇ／ｍ２をコートし、１００℃に設定した俵型蒸気乾燥機にて乾燥して坪量を１５０ｇ／ｍ２とするホットメルト剤コーティング無機質紙を作製する。 One side of the impregnated inorganic paper having a basis weight of 125 g / m 2 obtained in Comparative Example 4 was coated with 25 g / m 2 of acrylic hot melt agent resin manufactured by DIC of Comparative Example 2 as a hot melt agent using a bar coater. A hot-melt agent-coated inorganic paper having a basis weight of 150 g / m 2 is produced by drying with a vertical steam dryer set at 100 ° C.
比較例４で得られる坪量１２５ｇ／ｍ２の含浸無機質紙の片面に、バーコーターにて、ホットメルト剤として、実施例１のＤＩＣ製、ウレタン系ホットメルト剤樹脂２５ｇ／ｍ２をコートし、１００℃に設定した俵型蒸気乾燥機にて乾燥して坪量を１５０ｇ／ｍ２とするホットメルト剤コーティング無機質紙を作製する。 One side of the impregnated inorganic paper having a basis weight of 125 g / m 2 obtained in Comparative Example 4 was coated with 25 g / m 2 of urethane hot melt agent resin manufactured by DIC of Example 1 as a hot melt agent using a bar coater. A hot-melt agent-coated inorganic paper having a basis weight of 150 g / m 2 is produced by drying with a vertical steam dryer set at 100 ° C.
参考例１、実施例１〜２、及び比較例１〜６より得られる結果を表１に示す。 Table 1 shows the results obtained from Reference Example 1, Examples 1 and 2, and Comparative Examples 1 to 6.
表１の結果が示すとおり、本発明の実施例のホットメルト剤コーティング無機質紙は、塩化ビニルバインダーや酢酸ビニル接着剤を使用しないことから、高温下において熱分解により塩素ガス、酢酸ガスが発生しないにもかかわらず、発火温度、難燃性は、従来同等レベルを維持することが可能である。
なお、実施例１〜２で得られる無機質紙に、リン窒素系縮合物を内添した場合も同様に、塩化ビニルバインダーや酢酸ビニル接着剤を使用しないことから、高温下において熱分解により塩素ガス、酢酸ガスが発生しないにもかかわらず、発火温度、難燃性は、従来同等レベルを維持することが可能である。
また、以上の実施例の無機質紙は、耐熱強度も従来同等レベルを維持することができ、同時に接着強度も維持することが可能である。
As shown in the results of Table 1, the hot-melt-coated inorganic paper of the examples of the present invention does not use a vinyl chloride binder or a vinyl acetate adhesive, so that chlorine gas and acetic acid gas are not generated by thermal decomposition at high temperatures. Nevertheless, the ignition temperature and flame retardance can be maintained at the same level as before.
In addition, when a phosphorus nitrogen-based condensate is internally added to the inorganic paper obtained in Examples 1 and 2, similarly, no vinyl chloride binder or vinyl acetate adhesive is used. Despite the absence of acetic acid gas, the ignition temperature and flame retardancy can be maintained at the same level as before.
In addition, the inorganic paper of the above examples can maintain the heat resistance strength at the same level as that of the conventional paper, and at the same time can maintain the adhesive strength.
表１において、ウレタン系ホットメルト剤を選定してコートしたホットメルト剤コーティング無機質紙は、従来レベルの発火温度を示す。ただ、接着剤自体の発火温度は、ウレタン系ホットメルト剤がアクリル系ホットメルト剤より良好であるため、ウレタン系ホットメルト剤を使用する無機質紙は、アクリル系ホットメルト剤を使用した無機質紙に比較して、発火温度が高くなるという発火特性も良好な結果が得られる。 In Table 1, the hot-melt-agent-coated inorganic paper coated by selecting a urethane-based hot-melt agent exhibits a conventional ignition temperature. However, because the ignition temperature of the adhesive itself is better for urethane hot melt agents than acrylic hot melt agents, inorganic paper that uses urethane hot melt agents is replaced with inorganic paper that uses acrylic hot melt agents. In comparison, the ignition characteristic that the ignition temperature is high also gives a good result.
実施例で使用するウレタン接着剤の選定経緯を表２に示す。 Table 2 shows the selection process of the urethane adhesive used in the examples.
表２−１の結果が示すとおり、同成分であってもホットメルト剤メーカー、品番により発火温度が異なる。 As the result of Table 2-1 shows, even if it is the same component, ignition temperature changes with hot melt agent makers and product numbers.
その内、ウレタン系ホットメルト剤の場合、従来の酢酸ビニルホットメルト剤と同等以上の発火温度、接着強度を維持できる品番がＤＩＣ製ハイドランＨＷ３３７である。 Among them, in the case of a urethane-based hot melt agent, a product number that can maintain an ignition temperature and adhesive strength equal to or higher than those of a conventional vinyl acetate hot melt agent is DIC Hydran HW337.
さらに、表２−２に、ハイドランＨＷ３３７の表面タック改善結果を示す。このように、他品番を混合して発火温度、接着強度、表面タックの兼ね合いを取り使用することが望ましい。 Furthermore, Table 2-2 shows the surface tack improvement results of the hydran HW337. Thus, it is desirable to mix and use other product numbers to take into account the ignition temperature, adhesive strength, and surface tack.
Claims (7)
前記無機質紙が、有機パルプ２重量％〜３０重量％と、有機繊維３重量％〜３０重量％と、無機繊維０．５重量％〜１５重量％と、全体の２０重量％以上の水酸化アルミニウムを含む無機粉体２０重量％〜７５重量％と、ポリアクリル酸エステル系のバインダー樹脂３重量％〜１５重量％を定着担持してなるシート状材であって、前記有機パルプはアラミドパルプで、
前記ホットメルト剤がウレタン系のホットメルト剤である自動車用の耐熱コルゲートチューブに使用されるホットメルト剤コーティング無機質紙。 A hot-melt agent-coated inorganic paper used for heat-resistant corrugated tubes for automobiles, which is formed by coating a hot-melt agent on inorganic paper,
The inorganic paper is 2% to 30% by weight of organic pulp, 3% to 30% by weight of organic fiber, 0.5% to 15% by weight of inorganic fiber, and 20% by weight or more of aluminum hydroxide as a whole. A sheet-like material formed by fixing and supporting 20 wt% to 75 wt% of inorganic powder and 3 wt% to 15 wt% of a polyacrylate binder resin, and the organic pulp is an aramid pulp,
A hot-melt agent-coated inorganic paper used for a heat-resistant corrugated tube for automobiles, wherein the hot-melt agent is a urethane-based hot-melt agent.
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