JP5536816B2 - K-cell crucible, K-cell, and MBE device - Google Patents
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本発明は、Kセル用るつぼ、Kセル、およびMBE装置に関し、特にシリコンの分子線を得るためのKセル用るつぼ、Kセル、およびそれらを備えたMBE装置に関する。 The present invention relates to a crucible for a K cell, a K cell, and an MBE apparatus, and more particularly to a crucible for a K cell for obtaining a molecular beam of silicon, a K cell, and an MBE apparatus including the crucible.
基板上に半導体材料等の層を制御性良く堆積させるために、分子線エピタキシ(Molecular Beam Epitaxy: MBE)装置が用いられる。分子線エピタキシ装置では、真空チャンバ中に配置したクヌードセンセル(Knudsen-Cells、以下「Kセル」という。)にガリウムやインジウム等の材料を入れて加熱することにより、材料を蒸発させて分子線とし、同じく真空チャンバ中に配置した基板上にこれらの材料からなる層を成長させる。材料としてシリコンを用いる場合、シリコンの融点は1414℃と高いため、従来のPBN(Pyrolytic Boron Nitride)るつぼを用いると、高温でるつぼとシリコンが反応するという問題があった。一方、Kセルに代えて、電子ビームを用いてシリコンを溶解する方法も提案されたが、分子線の制御性が悪い、小型化が困難である等の問題があった。 A molecular beam epitaxy (MBE) apparatus is used to deposit a layer of a semiconductor material or the like on a substrate with good controllability. In a molecular beam epitaxy apparatus, a material such as gallium or indium is heated by putting a material such as gallium or indium into a Knudsen-Cells (hereinafter referred to as “K cell”) placed in a vacuum chamber, and the molecules are evaporated. A layer of these materials is grown on a substrate, which is a line and is also placed in a vacuum chamber. When silicon is used as a material, since the melting point of silicon is as high as 1414 ° C., there is a problem that when a conventional PBN (Pyrolytic Boron Nitride) crucible is used, the crucible and silicon react at a high temperature. On the other hand, a method of dissolving silicon using an electron beam instead of the K cell has been proposed, but there are problems such as poor controllability of molecular beams and difficulty in miniaturization.
これに対して、Kセル用るつぼを、W、Ta、Mo等の高融点金属から形成し、シリコンが溶融した場合に、るつぼの内壁にるつぼ材料とシリコンが反応して金属シリサイドを形成して保護することにより、高温におけるシリコンとるつぼ材料との反応を防止したKセル用るつぼが提案されていた(例えば、特許公報1参照)。 In contrast, when the crucible for the K cell is formed from a refractory metal such as W, Ta, or Mo, and the silicon melts, the crucible material and silicon react with the inner wall of the crucible to form a metal silicide. There has been proposed a crucible for a K cell that prevents the reaction with the silicon crucible material at a high temperature by protection (see, for example, Patent Document 1).
高融点金属からなるるつぼでは、内面にシリサイドを形成することによりシリコンに対する耐性は向上するが、高温で長時間使用した場合、るつぼとシリコンの反応が進んでるつぼが変形する。このため、るつぼの寿命は100時間程度と短くなるという問題があった。
また、るつぼの厚みが通常のPBNるつぼのように1mm程度では、金属シリサイドの形成時にシリコンがるつぼを溶かして穴が開くため、るつぼの厚みは少なくとも3mm程度にする必要がある。このため、るつぼの開口部の口径が小さくなり、分子線のフラックス強度が低下し、フラックス強度を大きくするには更に高温にする必要があり、るつぼの寿命が短くなるという問題があった。
更に、Kセルにおいても、シリコンの融点のような高温では、PBN等からなるヒーターの絶縁材が分解するため、成長膜に不純物が混入するという問題があった。
In a crucible made of a refractory metal, resistance to silicon is improved by forming silicide on the inner surface, but when used at a high temperature for a long time, the reaction between the crucible and silicon proceeds and the crucible is deformed. For this reason, there was a problem that the life of the crucible was shortened to about 100 hours.
In addition, when the thickness of the crucible is about 1 mm as in a normal PBN crucible, silicon melts the crucible when forming the metal silicide, and a hole is formed. Therefore, the thickness of the crucible needs to be at least about 3 mm. For this reason, the diameter of the opening of the crucible is reduced, the flux strength of the molecular beam is reduced, and in order to increase the flux strength, it is necessary to further increase the temperature, and there is a problem that the life of the crucible is shortened.
Further, the K cell has a problem that impurities are mixed into the growth film because the heater insulating material made of PBN or the like decomposes at a high temperature such as the melting point of silicon.
そこで、本発明は、不純物が混入することなく、高強度のシリコンの分子線を安定して供給でき、かつ長寿命のKセル用るつぼ、Kセル、およびMBE装置の提供を目的とする。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a crucible for K cells, a K cell, and an MBE apparatus that can stably supply a molecular beam of high-strength silicon without being mixed with impurities and that has a long lifetime.
本発明は、炭素からなるるつぼの表面が、タンタルカーバイドでコーティングされたことを特徴とするKセル用るつぼ、またはタンタルからなるるつぼの表面が、タンタルカーバイドでコーティングされたことを特徴とするKセル用るつぼに関する。 The present invention relates to a crucible for a K cell characterized in that the surface of a crucible made of carbon is coated with tantalum carbide, or a surface of a crucible made of tantalum coated with tantalum carbide. Concerning crucible for use.
また、本発明は、一端からるつぼが挿入され、他端にベース板が設けられた円筒状の反射板と、挿入されたるつぼを加熱するように、反射板の内部でベース板に取り付けられたヒーターとを含み、ヒーターは、反射板の内部の空間に自立することを特徴とするKセル、または一端からるつぼが挿入され、他端にベース板が設けられた円筒状の反射板と、挿入されたるつぼを加熱するように、反射板の内部でベース板に取り付けられたヒーターと、反射板の内部でベース板に取り付けられたヒーターサポートとを含み、ヒーターの一部がヒーターサポートに支持されて、反射板の内部の空間に配置されることを特徴とするKセルに関する。 Further, the present invention is a cylindrical reflector having a crucible inserted from one end and a base plate provided at the other end, and attached to the base plate inside the reflector so as to heat the inserted crucible. Including a heater, and the heater is a K-cell that is self-supporting in the space inside the reflector, or a cylindrical reflector having a crucible inserted from one end and a base plate provided at the other end. A heater attached to the base plate inside the reflector and a heater support attached to the base plate inside the reflector so that a part of the heater is supported by the heater support so as to heat the crucible The present invention relates to a K cell, which is disposed in a space inside a reflector.
また、本発明は、上記Kセルを備えた分子線エピタキシ装置に関する。 Moreover, this invention relates to the molecular beam epitaxy apparatus provided with the said K cell.
以上のように、本発明のKセル用るつぼ、Kセル、およびMBE装置を用いることにより、フラックス強度の大きなシリコンの分子線を安定して供給できるとともに、Kセル用るつぼやKセルの長寿命化が可能となる。また、不純物の混入しない成長膜を得ることができる。 As described above, by using the crucible for K cell, the K cell, and the MBE apparatus of the present invention, it is possible to stably supply a molecular beam of silicon having a high flux strength, and to provide a long life for the crucible for K cell and K cell. Can be realized. In addition, a growth film free from impurities can be obtained.
図1は、全体が500で表される、本発明の実施の形態にかかるMBE装置の概略図である。MBE装置500は、チャンバ510を含む。チャンバ510には、ホルダ520が設けられ、ホルダ520の上には、シリコン等の基板530が配置される。複数のKセル100とそのシャッタ120がフランジ110に取り付けられ、これがチャンバ510に取り付けられる。
FIG. 1 is a schematic diagram of an MBE apparatus according to an embodiment of the present invention, indicated as a whole by 500. The MBE
チャンバ510内は、真空ポンプ(図示せず)で排気されて高真空に保持される。基板ホルダ530に向うように複数のKセル100が配置される。各Kセル100には、後述するるつぼ(図2参照)が挿入され、るつぼ中には、例えばシリコン、ゲルマニウム、ガリウム、砒素等の成膜用の材料が挿入されている。
The
Kセルを用いてるつぼ中の材料を加熱すると、基板530に向かって分子線130が照射される。基板530への分子線130の供給は、基板530とKセル100との間のシャッタ120を開閉することで行われる。
When the material in the crucible using the K cell is heated, the
図2は、全体が20で表される、本発明の実施の形態にかかるKセル用るつぼの断面図である。るつぼ20は、円筒状のカップであり、開口部の周囲には鍔部が設けられている。るつぼ20の寸法は、例えば、高さhが90mm、厚さtが1〜2mm、鍔部の直径rが33mm、開口部の直径r’が19mmである。
FIG. 2 is a cross-sectional view of a crucible for a K cell according to an embodiment of the present invention, the whole being represented by 20. The
るつぼ20は炭素(C)から形成され、表面にはタンタルカーバイド(TaC)がコーティングされている。コーティングは、例えばCVD法を用いて行われ、コーティングされたタンタルカーバイドの膜厚は、例えば20μmである。コーティングは、通常、るつぼ20全体に行われるが、少なくともるつぼ20の内壁にはコーティングが必要である。
The
また、るつぼ20は、タンタル(Ta)から形成され、表面にはタンタルカーバイド(TaC)がコーティングされたものでも良い。コーティングは、例えば浸炭法を用いて行われ、コーティングされたタンタルカーバイドの膜厚は、例えば200μmである。コーティングは、通常、るつぼ20全体に行われるが、少なくともるつぼ20の内壁にはコーティングが必要である。
The
本発明の実施の形態にかかるるつぼ20では、炭素またはタンタルからなるるつぼ20の表面がタンタルカーバイドで被覆されているため、るつぼ20中にシリコンを入れて例えば1400℃以上、好ましくは1500℃以上の高温にしてシリコンを溶融させても、るつぼ20の材料とシリコンとは反応しない。このため、るつぼ20の寿命を、従来の高融点金属るつぼの場合に比べて2倍以上に延ばすことが可能となる。また、るつぼ20の材料の溶け込みが無いため、不純物の混入しない成長膜が形成できる。
In the
また、るつぼ20の膜厚tはPBNるつぼと同等の1〜2mm程度にでき、高融点金属るつぼの3mm以上に比較して薄くなる。このため、開口部の直径r’も大きくなり、同一加熱温度において分子線のフラックス強度を大きくすることができる。
Also, the film thickness t of the
図3は、全体が100で表される、本発明の実施の形態にかかるKセルの部分断面図である。X−XはKセル100の長手方向の中心線であり、図3はKセルの左半分の断面を表す。なお、理解しやすくするために、縦方向については一部を省略して記載し、また図示された寸法は、実際の寸法には対応していない。
FIG. 3 is a partial cross-sectional view of the K cell according to the embodiment of the present invention, indicated as a whole by 100. XX is a center line in the longitudinal direction of the
本発明の実施の形態にかかるKセル100は、円筒状の反射板1を含む。反射板1は、たとえばW、Ta、Mo等の高融点金属からなる。反射板1の一端(上端)は開口部を有し、るつぼ20(破線で表示)がその中に挿入される。るつぼ20の鍔部が反射板1の上端に載置され、反射板1の端部に設けられた爪(図示せず)で固定される。反射板1の他端(下端)には例えばMoからなるベース板2が固定されている。ベース板2の上にも、W、Ta、Mo等の高融点金属からなる反射板3が設けられている。るつぼ20の温度は、下方からるつぼ20の底に接するように設けられた熱電対(図示せず)で測定される。
The
ベース板2、12には、例えばアルミナからなる絶縁ブッシュ7と、例えばMoからなる固定金具8を用いて、ヒーター6のリード部5が固定されている。ベース板12の下部にはロッド10が設けられ、ロッド10の他端はフランジ(図2に符号110で表示)に固定されている。
The lead portions 5 of the heater 6 are fixed to the base plates 2 and 12 using an insulating bush 7 made of alumina, for example, and a
ヒーター6は、WやTaからなる発熱部4と、Taからなるリード部5からなる。発熱部4は、直径が0.2〜2.0mm、好ましくは0.6〜1.0mmの金属線であり、図3に示すようならせん状でも、直線状でも良い。 The heater 6 includes a heat generating portion 4 made of W or Ta and a lead portion 5 made of Ta. The heat generating part 4 is a metal wire having a diameter of 0.2 to 2.0 mm, preferably 0.6 to 1.0 mm, and may be spiral or linear as shown in FIG.
更に、ベース部2には、例えばWやTaからなるヒーターサポート9が固定されている。ヒーターサポート9はX−X軸に平行な方向に延びて、上部で発熱部4を吊るして支持する構造となっている。これにより、ヒーター6は、反射板1とるつぼ20との間の空間に、ヒーター絶縁材等に接することなく配置される。なお、ヒーター6の発熱部4が比較的太い場合は、ヒーターサポート9を設けなくても、反射板1とるつぼ20との間の空間に発熱部4が自立状態で、即ちヒーターサポートやヒーター絶縁材で支えることなく保持される。
Further, a
図4は、本発明の実施の形態にかかるKセル100を、開口部からX−X軸方向に見た場合の概略図である。(a)に示すように、るつぼ20と反射板との間に、X−X軸方向に延在するヒーター6を複数設けても良い。この場合、るつぼ20が均一に加熱されるように、ヒーター6はるつぼ20の周囲に均等に配置される。また、(b)に示すように、ヒーター6は、るつぼ20の周囲をらせん状に囲むものであっても良い。
FIG. 4 is a schematic view when the
以上のように、本発明の実施の形態にかかるKセルでは、ヒーター6は、WやTaからなるヒーターサポート9で中空に保持された構造、または自立構造であるため、従来構造のようにPBN等からなるヒーター絶縁材に接していない。このため、シリコンの分子線を得るために、るつぼ20の温度をシリコンの溶融温度(1414℃)以上に加熱してもPBN等の分解は起きず、不純物の混入しない成長膜が作製できる。
As described above, in the K cell according to the embodiment of the present invention, the heater 6 has a structure that is held hollow by the
なお、上述のるつぼ20(図2)は、上述のKセル100(図3)に取り付けて用いるのが好ましいが、他のKセルに取り付けてもかまわない。また、上述のKセル100には、るつぼ20以外の他のるつぼを挿入して用いてもかまわない。
The crucible 20 (FIG. 2) is preferably attached to the K cell 100 (FIG. 3), but may be attached to another K cell. Further, a crucible other than the
1 反射板
2 ベース板
3 反射板
4 発熱部
5 リード部
6 ヒーター
7 絶縁ブッシュ
8 固定金具
9 ヒーターサポート
10 ロッド
12 ベース板
20 るつぼ
100 Kセル
500 MBE装置
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Reflecting plate 2 Base plate 3 Reflecting plate 4 Heat generating part 5 Lead part 6 Heater 7 Insulating
Claims (8)
一端からるつぼが挿入され、他端にベース板が設けられた円筒状の反射板と、
挿入されたるつぼを加熱するように、該反射板の内部で該ベース板に取り付けられたヒーターとを含み、
該ヒーターは、ヒーター絶縁材に接しないで、該反射板の内部の空間に自立することを特徴とするKセル。 A K-cell for heating the crucible,
A cylindrical reflector with a crucible inserted from one end and a base plate provided at the other end;
A heater attached to the base plate inside the reflector so as to heat the inserted crucible,
The K-cell is characterized in that the heater is independent from a heater insulating material and is self-supporting in a space inside the reflector.
一端からるつぼが挿入され、他端にベース板が設けられた円筒状の反射板と、
挿入されたるつぼを加熱するように、該反射板の内部で該ベース板に取り付けられたヒーターと、
該反射板の内部で該ベース板に取り付けられたヒーターサポートとを含み、
該ヒーターの一部が該ヒーターサポートに支持されて、該ヒーターは、ヒーター絶縁材に接しないで、該反射板の内部の空間に配置されることを特徴とするKセル。 A K-cell for heating the crucible,
A cylindrical reflector with a crucible inserted from one end and a base plate provided at the other end;
A heater attached to the base plate inside the reflector so as to heat the inserted crucible;
A heater support attached to the base plate within the reflector,
A K cell, wherein a part of the heater is supported by the heater support, and the heater is disposed in a space inside the reflector without contacting a heater insulating material .
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