JP5533748B2 - 粒度測定方法及び粒度測定装置 - Google Patents

Description

本発明は、粒度測定方法及び粒度測定装置に関する。

例えばスラリー（インキ類や塗料類）の品質制御の観点から、スラリーの材料分散性の評価は重要である。現在スラリーの粒度評価を行う方法として、グラインドゲージを用いた評価法（ＪＩＳ−Ｋ５１０１、Ｋ５６００）、レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置を用いた評価法、フロー式粒子画像解析装置を用いた評価法がある。

グラインドゲージを用いた評価法は、表面に長手方向の一端から他端に向けて深さが変化する凹溝を備える基板と、該凹溝の深い方から浅い方に向かって試料を掃引するスクレーパーとを備える粒度ゲージを用いて行われる（特許文献１参照）。この評価法では、初めに基板上の凹溝の最も深い側にスラリー等の試料が滴下され、スクレーパーにより当該試料が、掻き取られるように掃引される。これにより、基板面上に分散の度合いによって粒状若しくは線状の特異の模様が発生し、当該模様を視認し、基板上の目盛りから試料の粒度を測定している。

レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置を用いた評価法では、分散された試料にレーザーを照射して試料から回折光や散乱光を発生させ、その光強度分布パターンを解析することで、粒度を測定している（特許文献２参照）。

フロー式粒子画像解析装置を用いた評価法では、フローセルに試料を流し、レーザー光により粒子の通過を検出し、その検出に基づいて粒子の静止画像をＴＶカメラで撮像し画像処理を行う。この画像処理した粒子画像の粒子サイズを用いて、試料の粒度を測定している（特許文献３参照）。

特許第４４４８４８３号公報 特開平９−２８１０２６号公報 特開平９−６１３３９号公報

しかしながら、グラインドゲージを用いた評価法では、凹溝の深い方から浅い方に向かって試料を掃引するので、凹溝の深い場所で、大きな粒子だけでなく小さな粒子も凹溝に入り込んでしまい、その分、大きな粒子のうち凹溝に入ることができないものが生じる。よって、粗大粒子の粒度の測定を精度よく行うことができない。また、模様等の視認により評価するため、その評価にばらつきが生じる。さらに、掃引から時間が経過すると、試料が乾燥し模様が変化することがある。

レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置を用いた評価法では、高濃度スラリーの場合多重散乱、回折、吸収が生じ、検出光量が少なくなる。このため、高濃度スラリーを測定することが難しく、希釈する必要がある。希釈すると実際のスラリーの分散状態を測定することができなくなり、粒度の測定精度が低下する。

フロー式粒子画像解析装置を用いた評価法では、粒子を一つ一つ分離して撮像する必要があるため、スラリーを希釈する必要があり、上述のレーザー回折／散乱式粒度分布測定装置を用いた評価法と同様に、実際のスラリーの分散状態を測定することができなくなり、粒度の測定精度が低下する。

本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり、高濃度のスラリーなどの試料に対し粗大粒子の粒度測定を高精度に行うことができる粒度測定方法及び粒度測定装置を提供することをその目的とする。

上記目的を達成するための本発明は、表面に、長手方向の一端から他端に向かって開口面積が連続的にまたは不連続的に大きくなり、かつ厚み方向に貫通しない複数の孔群を有する基板を用意する工程と、試料を、前記複数の孔群のうち開口面積が小さい基板の一端側に塗布する工程と、前記試料を、前記複数の孔群のうち開口面積が小さい基板の一端側から大きい他端側に向かって掃引する工程と、前記複数の孔群に入り込んだ前記試料の粒子の有無から前記試料の粒度を測定する工程と、を有する、粒度測定方法である。

本発明によれば、試料を、開口面積が小さい孔群側から開口面積が大きい孔群側に向かって掃引するので、小さい粒子から先に孔に入り込む。このため、開口面積が大きい孔に大きい粒子がより高い確率で入るので、粒度測定の精度を向上できる。また、希釈することなく高濃度の試料の粒度測定を行うことができるので、高い測定精度を確保できる。

別の観点による本発明は、基板と、当該基板の表面に備えられ、長手方向の一端から他端に向かって開口面積が連続的にまたは不連続的に大きくなり、かつ一面から他面に貫通する複数の孔群を有するシートと、を用意する工程と、試料を、前記複数の孔群のうち開口面積が小さいシートの一端側に塗布する工程と、前記試料を、前記複数の孔群のうち開口面積が小さいシートの一端側から大きい他端側に向かって掃引する工程と、前記複数の孔群に入り込んだ前記試料の粒子の有無から前記試料の粒度を測定する工程と、を有する、粒度測定方法である。

前記粒度測定方法は、前記試料を掃引した後に前記シートを前記基板から離脱する工程をさらに有するものであってもよい。

上記粒度測定方法は、前記複数の孔群の容積が異なる複数のシートを用いて行われてもよい。

上記粒度測定方法は、掃引工程時に、前記掃引体の掃引速度を変更させるようにしてもよい。

上記粒度測定方法は、掃引される試料の量を変化させて前記試料の粒度を測定するようにしてもよい。

別の観点による本発明は、表面に、長手方向の一端から他端に向かって開口面積が連続的にまたは不連続的に大きくなり、かつ厚み方向に貫通しない複数の孔群を有する基板と、前記複数の孔群のうち開口面積が小さい基板の一端側に塗布された試料を、前記複数の孔群のうち開口面積が小さい基板の一端側から大きい他端側に向かって掃引する掃引体と、を有する、粒度測定装置である。

また、別の観点による本発明は、基板と、前記基板の表面に備えられ、長手方向の一端から他端に向かって開口面積が連続的にまたは不連続的に大きくなり、かつ一面から他面に貫通する複数の孔群を有するシートと、前記シートの複数の孔群のうち開口面積が小さい一端側に塗布された試料を、前記複数の孔群のうち開口面積が小さいシートの一端側から大きい他端側に向かって掃引する掃引体と、を有する、粒度測定装置である。

前記粒度測定装置の前記シートは、前記基板から離脱可能であってもよい。

上記粒度測定装置は、前記複数の孔群の容積が異なる複数のシートを有していてもよい。

上記粒度測定装置は、前記掃引体の掃引速度が変更可能に構成されていてもよい。

上記粒度測定装置は、掃引する試料の量が定量的に調整可能に構成されていてもよい。

本発明によれば、高濃度のスラリーなどの試料に対し粗大粒子の粒度測定を高精度に行うことができる。

粒度測定装置の構成の概略を模式的に示す断面図である。 粒度測定装置の構成の概略を模式的に示す平面図である。 シートのある粒度測定装置の断面図である。

以下、図面を参照して、本発明の好ましい実施の形態について説明する。図１は、本実施の形態に係る粒度測定装置１の概略を示す模式図である。

粒度測定装置１は、平板状のガラス基板１０と、ガラス基板１０上に塗布された試料であるスラリーＡを掃引する掃引体１１を有している。

ガラス基板１０は、表面に、長手方向（図１の左右方向）の一端１０ａから他端１０ｂに向かって開口面積（孔面積）が不連続的に大きくなる複数の孔群を有している。例えばガラス基板１０は、４つの孔群２０、２１、２２、２３を有し、孔群２０は、各辺Ｂが１０μｍ×１０μｍの方形の孔Ｃを有し、孔群２１は、各辺Ｂが２０μｍ×２０μｍの方形の孔Ｃを有し、孔群２２は、各辺Ｂが５０μｍ×５０μｍの方形の孔Ｃを有し、孔群２３は、各辺Ｂが１００μｍ×１００μｍの方形の孔Ｃを有している。これらの孔Ｃは、有底孔であり、ガラス基板１０を貫通していない。ガラス基板１０には、一端１０ａから他端１０ｂに向かって孔群２０〜２３がこの順に形成されている。図２に示すように各孔群２０〜２３は、例えば方形の範囲に形成され、隣り合う孔群同士の間には、孔のない平坦部３０が形成されている。

掃引体１１は、薄い方形の板状に形成されて、板の端面をガラス基板１０の表面に押しあてて移動させることにより、一端１０ａに塗布されたスラリーＡを他端１０ｂに向かって掃引できる。

次に、以上のように構成された粒度測定装置１を用いた粒度測定方法について説明する。先ず、図１に示すようにガラス基板１０が用意される。次に、スラリーＡが、ガラス基板１０の開口面積が最も小さい孔群２０側の一端１０ａ付近に塗布される。続いて、掃引体１１がガラス基板１０の一端１０ａに押しあてられ、その状態で、他端１０ｂ側に移動する。これにより、ガラス基板１０の一端１０ａ付近のスラリーＡが他端１０ｂ側に掃引され、このとき、スラリーＡ内の粒子が、小さいものから順にその大きさに合った孔群２０〜２３に入り込む。そして、各孔群２０〜２３に粒子が入ったか否かを確認することにより、スラリーＡの粒度を測定する。例えば図２に示すように孔群２０、２１、２２への粒子の入り込みが確認でき、孔群２３への粒子の入り込みが確認できない場合、１０μｍ〜５０μｍの粒子径Ｄを有する粒子が含まれることが分かる。また、孔群２２に入り込んだ粒子よりも孔群２０に入り込んだ粒子が多い場合には、より小さい１０μｍ以下の粒子がより多く含まれていることが分かる。

本実施の形態によれば、スラリーＡを、ガラス基板１０の開口面積が小さい孔群２０がある一端１０ａ側から、開口面積が大きい孔群２３がある他端１０ｂ側に向けて掃引するので、小さい粒子から先に孔に入り込む。このため、開口面積の大きい孔に大きい粒子がより高い確率で入るので、粒度測定の精度を向上できる。また、希釈することなく高濃度のスラリーＡの粒度測定を行うことができるので、高い測定精度を確保できる。

前記実施の形態において、孔群２０〜２３がガラス基板１０に形成されていたが、図３に示すようにガラス基板１０の表面に設置可能なシート４０に形成されていてもよい。孔群２０〜２３は、上記ガラス基板１０と同様にシート４０の一端４０ａ側から他端４０ｂ側に向けてこの順に形成されている。孔群２０〜２３の孔は、シート４０の一面から他面に貫通している。なお、本実施の形態においてガラス基板１０には、孔が形成されていない。また、シート４０は、スクリーン版や金属メッシュにより形成されていてもよく、金属メッシュの場合エッチング処理により成形されてもよい。

本実施の形態では、先ず、スラリーＡが、ガラス基板１０上のシート４０の孔群２０側の一端４０ａ付近に塗布される。次に、掃引体１１が、シート４０の一端４０ａに押しあてられ、その状態で、他端４０ｂ側に移動する。これにより、シート４０の一端４０ａ付近のスラリーＡが他端４０ｂ側に掃引され、このとき、スラリーＡ内の粒子が、小さいものから順にその大きさに合った孔群２０〜２３に入り込む。そして、シート４０の各孔群２０〜２３に粒子が入ったか否かを確認することにより、スラリーＡの粒度を測定する。

本実施の形態においても、スラリーＡを、シート４０の開口面積が小さい孔群２０がある一端４０ａ側から、開口面積が大きい孔群２３がある他端４０ｂ側に向けて掃引するので、小さい粒子から先に孔に入り込む。このため、開口面積が大きい孔に大きい粒子がより高い確率で入るので、粒度の測定の精度を向上できる。また、希釈することなく高濃度のスラリーＡの粒度測定を行うことができるので、高い測定精度を確保できる。加えて、試料であるスラリーＡに応じて開口面積の異なるシート４０を容易に取り換えることができる。

前記実施の形態において、スラリーＡを掃引した後にシート４０をガラス基板１０から離脱させ、その後粒度を測定してもよい。こうすることにより、より容易かつ精度よく、各孔群２０〜２３における粒子の有無を確認することができる。

前記実施の形態において、粒度測定装置１は、複数の孔群の容積（孔の深さ×開口面積）が異なる複数のシートを有し、それらのシートを用いてスラリーＡの粒度測定を行うようにしてもよい。かかる場合、スラリーＡに応じてシート４０を選択することができ、スラリーＡの粒度に合った孔群の容積を有するシート４０を用いて、粒度の測定を行うことができる。よって、粒度測定の精度をさらに向上できる。

また、粒度測定装置１は、掃引体１１の掃引速度が変更可能に構成されていてもよい。具体的には、粒度測定装置１は、掃引体１１のモータ等の駆動源を制御して、掃引体１１の掃引速度を変更する速度制御部を備えていてもよい。かかる場合、掃引工程時に、掃引体１１の掃引速度を変更させることができるので、例えばスラリーＡが、各大きさの孔群に入り込む時間を確保することができ、スラリーＡが、対応する寸法の孔に入らずに掃引されることが防止される。また、掃引速度を下げて、次に大きい面積の孔にスラリーＡが持ちこされていないことを確認することもできる。この結果、粒度測定の精度を向上できる。

粒度測定装置１は、掃引するスラリーＡの量が定量的に調整可能に構成されていてもよい。かかる場合、掃引されるスラリーＡの量を変化させて粒度を測定することができるので、適切な量のスラリーＡで粒度を測定でき、粒度測定の精度を向上できる。

以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施の形態について説明したが、本発明はかかる例に限定されない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。

例えば以上の実施の形態において、孔群２０〜２３は、ガラス基板１０の表面若しくはシート４０に一端から他端に向けて不連続的に開口面積が大きくなるように形成されていたが、連続的に開口面積が大きくなるように形成されていてもよい。また、孔群の数は、４つであったが、これに限定されるものではない。また、孔群の孔の径や形も任意に選択できる。さらに、以上の実施の形態では、試料がスラリーＡであったが、これに限られず他の試料の精度の測定にも本発明は適用できる。

１ 粒度測定装置
１０ ガラス基板
１０ａ 一端
１０ｂ 他端
１１ 掃引体
２０〜２３ 孔群
３０ 平坦部
４０ シート
４０ａ 一端
４０ｂ 他端
Ａ スラリー

Claims (12)

1. 表面に、長手方向の一端から他端に向かって開口面積が連続的にまたは不連続的に大きくなり、かつ厚み方向に貫通しない複数の孔群を有する基板を用意する工程と、
   試料を、前記複数の孔群のうち開口面積が小さい基板の一端側に塗布する工程と、
   前記試料を、前記複数の孔群のうち開口面積が小さい基板の一端側から大きい他端側に向かって掃引する工程と、
   前記複数の孔群に入り込んだ前記試料の粒子の有無から前記試料の粒度を測定する工程と、を有する、粒度測定方法。
2. 基板と、当該基板の表面に備えられ、長手方向の一端から他端に向かって開口面積が連続的にまたは不連続的に大きくなり、かつ一面から他面に貫通する複数の孔群を有するシートと、を用意する工程と、
   試料を、前記複数の孔群のうち開口面積が小さいシートの一端側に塗布する工程と、
   前記試料を、前記複数の孔群のうち開口面積が小さいシートの一端側から大きい他端側に向かって掃引する工程と、
   前記複数の孔群に入り込んだ前記試料の粒子の有無から前記試料の粒度を測定する工程と、を有する、粒度測定方法。
3. 前記試料を掃引した後に、前記シートを前記基板から離脱する工程をさらに有する請求項２に記載の粒度測定方法。
4. 前記複数の孔群の容積が異なる複数のシートを用いて行われる、請求項２又は３に記載の粒度測定方法。
5. 掃引工程時に、前記掃引体の掃引速度を変更させる、請求項１〜４のいずれかに記載の粒度測定方法。
6. 掃引される試料の量を変化させて前記試料の粒度を測定する、請求項１〜５のいずれかに記載の粒度測定方法。
7. 表面に、長手方向の一端から他端に向かって開口面積が連続的にまたは不連続的に大きくなり、かつ厚み方向に貫通しない複数の孔群を有する基板と、
   前記複数の孔群のうち開口面積が小さい基板の一端側に塗布された試料を、前記複数の孔群のうち開口面積が小さい基板の一端側から大きい他端側に向かって掃引する掃引体と、を有する、粒度測定装置。
8. 基板と、
   前記基板の表面に備えられ、長手方向の一端から他端に向かって開口面積が連続的にまたは不連続的に大きくなり、かつ一面から他面に貫通する複数の孔群を有するシートと、
   前記シートの複数の孔群のうち開口面積が小さい一端側に塗布された試料を、前記複数の孔群のうち開口面積が小さいシートの一端側から大きい他端側に向かって掃引する掃引体と、を有する、粒度測定装置。
9. 前記シートは、前記基板から離脱可能である、請求項８に記載の粒度測定装置。
10. 前記複数の孔群の容積が異なる複数のシートを有する、請求項８又は９に記載の粒度測定装置。
11. 前記掃引体の掃引速度が変更可能に構成されている、請求項７〜１０のいずれかに記載の粒度測定装置。
12. 掃引する試料の量が定量的に調整可能に構成されている、請求項７〜１１のいずれかに記載の粒度測定装置。

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