JP5499379B2 - 液体の誘電率測定装置及び測定方法 - Google Patents

Description

本発明は液体の誘電率測定装置と測定方法に係り、特に、本発明は、集中定数容量法により誘電率を測定する技術に関する。

一般に、液体の比誘電率測定法としては、集中定数容量法、同軸プローブ法、伝送ライン法、自由空間反射法、空洞共振器法がある。比誘電率は測定する周波数によって測定法が異なる。

集中定数容量法は２つの電極間に試料を充填し、電極間の静電容量を測定する方法である。集中定数として扱える周波数である必要があるため、試料の大きさから通常ｋＨｚ帯からＭＨｚ帯で用いられる。集中定数容量法により複素誘電率の測定法は、測定誤差を解析的に求めることで測定精度を向上させた手法がある（特許文献１）。

同軸プローブ法は、同軸プローブの先端における反射係数から、複素比誘電率を測定する手法であり、ＭＨｚ帯からＧＨｚ帯で用いられる測定法である（特許文献２、非特許文献１、非特許文献２、非特許文献３）。

伝送ライン法、自由空間法、空洞共振法はＧＨｚ帯で用いられる（非特許文献４）。ＧＨｚ帯における誘電率測定は、電波吸収体や生体組織の誘電率測定に用いられる。

特開２００７−２６３６２５号公報 特開２００８−１１１８１６号公報

宮川道夫，"微小同軸プローブによる組織誘電特性の測定法"，電子情報通信学会論文誌D Vol.J71-D，No.11, pp.2450-2456，(1988-11). J. R. Mosig, et.al., "Reflection of an Open-Ended Coaxial Line and Application to Nondestructive Measurement of Materials", IEEE trans on IM, vol.IM-30, no.1, (1981-03). M. A. Struchly, et. al., "Coaxial Line Reflection Methods for Measuring Dielectric Properties of Biological Substances at Radio and Microwave frequencies - A Review", IEEE trans on. IM, vol.IM-29, no.3, (1980-09). K. Shibata, et.al., "Measurement of Complex Permittivity for Liquid Phantom by Transmission Line Method Using Coaxial Line", IEICE trans Electron., vol.E87-C, no.5, (2005-05).

しかしながら、従来の集中定数容量法による測定法は、比誘電率や誘電正接、導電率の測定が行える反面、測定装置の価格が高価であり、解析方法が非常に複雑である。また、測定周波数の上限が１００ＭＨｚ程度であるなど、数ＭＨｚを連続的に測定できる測定法が確立されていない。

そこで、本発明は上記問題点を解決するものであり、その課題は、従来行われてきている集中定数容量法の測定に基づき開発された測定手法と測定装置によって、安価で測定が簡易であり、解析的ではなく、実験的な手法によって測定精度の向上を図ることにある。

斯かる実情に鑑み、本発明の液体の誘電率測定装置は、液体を第１の電極と第２の電極の間に配置してなる測定部の静電容量を測定することで液体の誘電率を測定する装置であって、前記測定部は、前記第１の電極を構成する、液体の収容空間を備えた導電性の容器と、該容器の前記収容空間の開口を閉鎖する形状を有するとともに前記収容空間内に突出する前記第２の電極を備えたフタとを有し、該フタと同様に前記収容空間の開口を閉鎖する形状を有するとともに前記収容空間の開口面上で前記第２の電極が開放された開放端を備えてなる開放型、該開放端が短絡されてなる短絡型、及び、前記開放端が負荷で接続されてなる負荷型の３種の校正用フタをさらに具備することを特徴とする。

本発明の第２の液体の誘電率測定装置は、液体を第１の電極と第２の電極の間に配置してなる測定部の静電容量を測定することで液体の誘電率を測定する装置であって、前記測定部は、前記第１の電極を構成する、液体の収容空間を備えた導電性の容器と、該容器の前記収容空間の開口を閉鎖する形状を有するとともに前記収容空間内に突出する前記第２の電極を備えたフタとを有し、該フタと同様に前記収容空間の開口を閉鎖する形状を有するとともに前記収容空間の開口面上に開放端を有する前記第２の電極を備えた開放型の校正用フタをさらに具備することを特徴とする。

上記各発明において、前記収容空間は前記開口面と直交する軸線を備えた円筒空間であり、前記第２の電極は該円筒空間内において前記軸線上を突出する軸状に構成されることが好ましい。

上記各発明において、前記容器における前記収容空間の開口及びその周囲の縁面と、前記フタにおける前記第２の電極が露出する端面が凹凸状に嵌合するとともに前記縁面と前記端面が密着するように構成されていることが好ましい。

また、液体の誘電率測定方法は、液体を第１の電極と第２の電極の間に配置してなる測定部の静電容量を測定することで液体の誘電率を測定する方法であって、前記測定部は、前記第１の電極を構成する、液体の収容空間を備えた導電性の容器と、該収容空間の開口を閉鎖する形状を有するとともに前記収容空間内に突出する前記第２の電極を備えたフタとを有し、前記測定部を測定機器に接続し、該測定機器の測定面の校正を行うために、前記収容空間の開口面上において前記第２の電極が開放された開放端を備えてなる開放型、該開放端が短絡されてなる短絡型、及び、前記開放端が負荷で接続されてなる負荷型の３種の校正用フタを全て用いて前記測定機器を校正する過程と、前記測定機器の測定値から前記測定部の静電容量を導出し、前記測定部に液体を挿入していない場合の静電容量と、液体を挿入した場合の静電容量の比から比誘電率を算出する過程と、を具備することを特徴とする。

さらに、本発明の第２の液体の誘電率測定方法は、液体を第１の電極と第２の電極の間に配置してなる測定部の静電容量を測定することで液体の誘電率を測定する方法であって、前記測定部は、前記第１の電極を構成する、液体の収容空間を備えた導電性の容器と、該収容空間の開口を閉鎖する形状を有するとともに前記収容空間内に突出する前記第２の電極を備えたフタとを有し、前記収容空間の開口面上において前記第２の電極が開放された構造を有する校正用フタをさらに用意し、前記測定部に前記フタを用いた場合の値から、前記測定部に前記校正用フタを用いた場合の値を減算して静電容量を求める過程と、前記測定部に液体を挿入していない場合の静電容量と、液体を挿入した場合の静電容量の比から比誘電率を算出する過程と、を具備することを特徴とする。

従来行われてきている集中定数容量法の測定に基づき開発された測定手法と測定装置によって、安価で測定が簡易であり、解析的ではなく、実験的な手法によって測定精度の向上を図ることができる、という優れた効果を奏し得る。

液体の比誘電率測定装置の詳細説明図（容器の断面図及び右側面図、フタの断面図及び右側面図、コネクタ部の側面図及び外面図）である。 液体の比誘電率測定装置の組立状態を示す説明断面図である。 比誘電率測定システムの構成図である。 校正キットの説明図である。 静電容量の理論図である。 測定装置内の分布容量の説明図である。 測定結果を示すグラフである。

次に、添付図面を参照して本発明に係る液体の誘電率測定装置及び方法の実施形態について詳細に説明する。

１．測定装置
図１に、液体の比誘電率の測定用装置についての説明図を示す。本実施形態は、液体の誘電率を測定するための、液体を収容するための容器１と、液体を保持するためのフタ２からなる。

容器１は非磁性金属などの導電体で構成され、測定時の一方の電極（第１の電極）として機能する。また、容器１は、液体の比誘電率を集中定数容量法により求めるため、測定する周波数帯域の電気信号の波長よりも十分小さい寸法（直径や深さ）を有する空間となるよう、例えば、直径５ｍｍ、深さ１０ｍｍの円筒状の収容空間１１を備えている。液体はこの収容空間１１に収容する。収容空間１１には開口１１ａが設けられ、この開口１１ａの周囲には開口面上に続く例えば平坦な縁面１１ｂが設けられている。収容空間１１は上記開口面と直交する軸線を有する円筒空間とされている。容器１とフタ２を密着させるため、容器1にはフタ2とかみ合わせるための上記開口１１ａ及びその周囲の縁面１１ｂを内底面とする凹部１２が設けられている。また、縁面１１ｂには、液体を収容空間１１に収容してフタ２を装着したとき、収容空間１１からあふれ出した液体を収容する液溜１３が開口１１ａから離間した位置に形成されている。このため、液体が収容空間１１を完全に満たすように収容できる。

フタ２は非磁性金属などの導電体で構成され、容器１の上記凹部１２と嵌合可能な凸部２２を有する。凸部２２は、上記凹部１２の上記縁面１１ｂと密着可能な例えば平坦な端面２２ａを備え、凸部２２の突出量は５．５ｍｍであり、凹部１２の深さである５ｍｍより大きいため、容器１にフタ２を装着したとき、端面２２ａを縁面１１ｂに完全に密着させることができ、これによって収容空間１１の開口１１ａを完全に閉鎖することができ、液体を収容空間１１内に満たしつつ保持することができる。なお、容器１とフタ２において凹部１２と凸部２２の凹凸関係を逆に構成しても構わない。

フタ２の中央には他方の電極（第２の電極）として機能する芯線部２５が絶縁材２４を介して貫通している。第１の電極は、絶縁材２４により第２の電極と絶縁されることで静電容量の測定を可能としている。この芯線部２５と容器１の電極部分は液溜１３よりも内側の部分１４（開口１１ａと、これから離間した位置に設けられた液溜１３との間の部分）で密着するため、収容空間１１がフタ２により完全に閉鎖されたとき、液体で完全に満たされた閉空間を作ることができる。なお、上記液溜１３はフタ２の端面２２ａに設けてもよい。

フタには同軸コネクタであるＳＭＡコネクタ（特性インピーダンス５０Ω）２３を半田付けする。ＳＭＡコネクタは例えば全長２７．１ｍｍであり、例えば長さ１５ｍｍのテフロン（登録商標）等からなる円筒状の絶縁材２４と、その中を貫通する芯線部２５とを有し、絶縁材２４はフタ２の貫通穴２１に挿入され、絶縁材２４の端部が端面２２ａと一致するように収容されている。フタ２にＳＭＡコネクタ２３を装着すると、芯線部２５が端面２２ａから突出し、第２の電極として使用できる状態となる。第２の電極を構成する芯線部２５の突出部分は、前記収容空間１１の円筒形状の軸線上を突出する軸状に構成されている。これによって、第２の電極の全周囲に亘って第１の電極を構成する収容空間１１の内周面が等距離に配置されることとなるため、第１の電極と第２の電極の間隔と静電容量との関係を明確に規定できる。

図２は、液体の比誘電率の測定用装置についての詳細説明図である。容器１とフタ２はネジ止めされ、上記凹部１２に上記凸部２２が嵌合することで、縁面１１ｂと端面２２ａが隙間無く密着固定される。このとき、液体の収容空間１１に収容された液体と芯線部２５ならびに絶縁材２４の接合面２６は密着している。このとき、ＳＭＡコネクタ２３のシールド電位が取り付けられたフタ２に導通し、フタ２と容器１が導通することで、ＳＭＡコネクタ２３を介して測定される静電容量は、芯線部２５と収容空間１１の周囲の金属部の間の容量となる。

２．測定システム
図３は、本実施の形態に関する測定システムの構成図である。この測定システムは、反射係数を測定するネットワークアナライザ３１、接続用の同軸ケーブル３２、ＳＭＡコネクタ３３、図１に示した比誘電率測定用の測定装置１０、図４に示したネットワークアナライザ３１の校正を行う開放４１、短絡４２、負荷４３の３種の校正キット（校正用フタ）、データ解析用の汎用コンピュータを含む。液体を挿入した容器にフタをネジで固定する。フタ２に設けられたＳＭＡコネクタ２３にはＳＭＡコネクタ３３が接続され、同軸ケーブル３２によってネットワークアナライザ３１と接続される。ネットワークアナライザ３１により測定した反射係数は、ネットワークアナライザ３１の記憶部に保存される。汎用コンピュータは、入力部より反射係数の数値データを読み込み、各種処理を実行し、出力部により比誘電率を出力する。

ネットワークアナライザ３１は、一般的には二つのポートＰｏｒｔ１、Ｐｏｒｔ２を有するが、そのうちの一方のＰｏｒｔ１の端子面からの反射係数を測定する。測定面は校正を行うことで決定することができる。通常は、同軸ケーブルの先端コネクタ部において、開放、短絡、負荷条件を与えられるネットワークアナライザ専用の校正キットを利用するのが一般的である。しかし、専用の校正キットを利用すると、ＳＭＡコネクタ３３において測定面となるため、図１に示す測定装置１０のＳＭＡコネクタ部２３における反射係数が測定される。測定結果には、フタの同軸線路部２４の容量も含まれるため、正確に測定することはできない。

そこで、液体に接するフタ２の電極面２６（開口１１ａの開口面と端面２２ａとの接合面）での校正が行えるように、フタ２と同様な形状の校正キットを作製し、校正を行う。図４に作製した校正キットである校正用フタ４１、４２、４３を示す。校正キットは開放４１、短絡４２、負荷４３の３種類である。校正キットのうち開放型の校正用フタ４１は、上記フタ２において芯線部２５の先端の端面２２ａから突出した部分を切り落とした開放端４１１を備えたものである。短絡型の校正用フタ４２は、開放型の校正用フタ４１の線路の先端の開放端４１１（開放端に相当する位置）に銅板４２１を接続してフタ２の本体導体部を介して容器１の第１の電極に短絡させたもの、負荷型の校正用フタ４３は、開放端４１１（開放端に相当する位置）に５０Ωの抵抗４３１を接続して第１の電極との間に負荷を設けたものである。

３．比誘電率の測定理論
集中定数容量法の基本的な理論は以下の通りである。比誘電率の測定法の一つとして集中定数容量法がある。集中定数容量法は、２つの電極間に被測定試料を挿入し、電極間の静電容量を測定することで、比誘電率を換算する方法である。測定試料の物理的は大きさに対して、測定する周波数が高周波であると自己共振を起こすため、集中定数として扱うことはできない。このため、試料の挿入空間の大きさは測定周波数の波長よりも十分小さい領域である必要がある。

図５は２枚の平行平板間の静電容量を求める理論的な図である。静電容量は２枚の電極間の容量を測定することで求めることができる。平行平板電極の場合、静電容量は式（１）となる。

静電容量は、２つの電極間の距離ｄと、電極の面積Ｓ、電極間に挟む試料の比誘電率ε_ｒよって決定する。面積Ｓと比誘電率ε_ｒが大きくなるほど静電容量も大きく、電極間距離が狭くなるほど容量が大きくなる。

電極間が空気の場合、空気の比誘電率はほぼ１であることから、式（２）となる。同一構造の電極で静電容量を測定しているため、式（１）と式（２）の容量比から比誘電率を求めることができる。

式（１）は理論的な静電容量の式であるが、実際には浮遊容量により測定結果とは異なる。浮遊容量の大きな原因は、電極の端部に発生する電界が、ｘ×ｄの断面よりも外側に発生するフリンジ容量である。比誘電率を求める場合、この端部におけるフリンジ容量が誤差要因として大きい影響を与える。このため、液体を保持する目的と、電極の端部におけるフリンジ容量の誤差を抑えるため、図１の通りフタの中心電極（第２の電極、すなわち、芯線部２５のうち収容空間１１内の液体中に突出する部分）を容器の第１の電極により取り囲む構造とした。

校正したネットワークアナライザ３１に、測定装置１０を接続する。測定装置１０に液体が入っていない場合と液体が入った場合の反射係数をネットワークアナライザ３１によって測定する。測定された液面における反射係数は、実部Γ_ｒと虚部Γ_ｉが保存される。反射係数と同軸線路の特性インピーダンスＺ_０から、汎用コンピュータにより式（４）〜（７）により各周波数における静電容量を計算する。

図６は測定装置内に発生する容量の分布を示した説明図である。フタ２側の第２の電極と容器１側の第１の電極の間には図６に示すような静電容量が分布していると考えられる。ネットワークアナライザ３１では、分布容量を集中容量Ｃ_Ｔとしてまとめて測定する。しかし実際には、フタ２の芯線部２５の根元の部分とフタ２の導体部の間にもフリンジ容量Ｃｆが発生し、この値が浮遊容量として測定結果に含まれると考えられる。比誘電率を求めるためには、液体に接触している芯線部２５と容器１の間の静電容量から求める必要があり、フタ２の液体と接する端部におけるフリンジ容量は測定誤差の要因となる。

フリンジ容量を測定するため、フタ２の第２の電極の芯線部２５を切り落とした開放端４１１を備えた電極によりフリンジ容量Ｃ_ｆを測定する。この場合、液体が入った場合のフリンジ容量はＣ_ｆ、空の容器のフリンジ容量はＣ_ｆ０とする。

液体が入った電極間の静電容量Ｃ_Ｔからフリンジ容量Ｃ_ｆを減算し、芯線と容器間の静電容量Ｃ_ｅを求める。また、空の容器の静電容量Ｃ_Ｔ０からフリンジ容量Ｃ_ｆ０を減算し、芯線と容器間の静電容量Ｃ_ｅ０を求める。式（８）より、比誘電率ε_ｒを求める。

図７に比誘電率の測定結果の例を示す。液体の測定用の試料としては、水道水とアセトン、エタノールを用いた。測定周波数は３０ＭＨｚから５００ＭＨｚとした。

まず、液体を挿入していない場合における容器の容量を測定した。上記開放型の校正用フタ４１を用いて芯線部２５の突出部が無い場合について測定すると静電容量は約６３０ｆＦ、上記フタ２を用いて芯線部２５の突出部がある場合について測定すると静電容量は約６５０ｆＦであった。液体を挿入していない場合の容量は非常に小さく、ノイズによる影響を受けるため、測定回数を増やして平均値をとり、誤差を軽減した。

それぞれの試料は、マイクロシリンジ（容量：５０μｌ）により容器１の収容空間１１の体積分の液体を測定し挿入した。マイクロシリンジの分解能は１μｌであり、液体の体積を１μｌの精度で測定することができる。測定した反射係数から、上記方法により比誘電率を算出した。

水の比誘電率の理論値は７８．５であるのに対して、１００ＭＨｚにおける比誘電率の測定値は７８．１であった。また、アセトンの比誘電率の理論値が２０．７に対して、１００ＭＨｚにおける測定値は１８．９であり、１００ＭＨｚ以上で比誘電率が測定できていると考えられる。１００ＭＨｚ未満では比誘電率に大きなばらつきが生じた。静電容量の値が非常に小さく、低周波ではインピーダンスが非常に大きくなる。このため、ネットワークアナライザにおける測定限界を超えたと考えられる。したがって、インピーダンスアナライザを用いるなど、インピーダンスそのものが測定可能であれば、上記測定装置１０を用いて１００ＭＨｚ未満の領域でも比誘電率の測定は十分可能である。

尚、本発明の低周波帯における液体の比誘電率測定法は、上述の図示例にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。

１ （測定用）容器（第１の電極）
２ （液体保持用）フタ
１１ （液体保持）収容空間
１１ａ（液体保持）開口部
１１ｂ（液体保持）縁面
１２ （容器）凹部
１３ （試料）液溜
１４ （フタ）電極との接触部
２１ 貫通穴（電極挿入部）
２２ （フタ）凸部
２２ａ（フタ）縁面との接触部
２３ ＳＭＡコネクタ
２４ ＳＭＡ同軸線路部
２５ 芯線部（第２の電極）
２６ 液面接触面
３１ ネットワークアナライザ
３２ 同軸線路（同軸ケーブル）
３３ ＳＭＡコネクタ
４１ 校正キット（開放型の校正用フタ）
４２ 校正キット（短絡型の校正用フタ）
４３ 校正キット（負荷型の校正用フタ）
４１１ 開放端
４２１ 短絡板
４３１ ５０Ω抵抗

Claims (7)

1. 液体を第１の電極と第２の電極の間に配置してなる測定部の静電容量を測定することで液体の誘電率を測定する装置であって、
   前記測定部は、前記第１の電極を構成する、液体の収容空間を備えた導電性の容器と、該容器の前記収容空間の開口を閉鎖する形状を有するとともに前記収容空間内に突出する前記第２の電極を備えたフタとを有し、
   該フタと同様に前記収容空間の開口を閉鎖する形状を有するとともに、前記収容空間の開口面上で前記第２の電極が開放された開放端を備えてなる開放型、該開放端が短絡されてなる短絡型、及び、前記開放端が負荷で接続されてなる負荷型の３種の校正用フタをさらに具備することを特徴とする液体の誘電率測定装置。
2. 液体を第１の電極と第２の電極の間に配置してなる測定部の静電容量を測定することで液体の誘電率を測定する装置であって、
   前記測定部は、前記第１の電極を構成する、液体の収容空間を備えた導電性の容器と、該容器の前記収容空間の開口を閉鎖する形状を有するとともに前記収容空間内に突出する前記第２の電極を備えたフタとを有し、
   該フタと同様に前記収容空間の開口を閉鎖する形状を有するとともに前記収容空間の開口面上に開放端を有する前記第２の電極を備えた開放型の校正用フタをさらに具備することを特徴とする液体の誘電率測定装置。
3. 前記収容空間は前記開口面に直交する軸線を備えた円筒空間であり、前記第２の電極は該円筒空間内において前記軸線上を突出する軸状に構成されることを特徴とする請求項１又は２に記載の液体の誘電率測定装置。
4. 前記容器における前記収容空間の開口及びその周囲の縁面と、前記フタにおける前記第２の電極が露出する端面が凹凸状に嵌合するとともに前記縁面と前記端面が密着するように構成されていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の液体の誘電率測定装置。
5. 前記収容空間の開口から離間した位置で前記縁面と前記端面の少なくともいずれか一方に液溜が形成されていることを特徴とする請求項４に記載の液体の誘電率測定装置。
6. 液体を第１の電極と第２の電極の間に配置してなる測定部の静電容量を測定することで液体の誘電率を測定する方法であって、
   前記測定部は、前記第１の電極を構成する、液体の収容空間を備えた導電性の容器と、該収容空間の開口を閉鎖する形状を有するとともに前記収容空間内に突出する前記第２の電極を備えたフタとを有し、
   前記測定部を測定機器に接続し、該測定機器の測定面の校正を行うために、前記収容空間の開口面上において前記第２の電極が開放された開放端を備えてなる開放型、該開放端が短絡されてなる短絡型、及び、前記開放端が負荷で接続されてなる負荷型の３種の校正用フタを全て用いて前記測定機器を校正する過程と、前記測定機器の測定値から前記測定部の静電容量を導出し、前記測定部に液体を挿入していない場合の静電容量と、液体を挿入した場合の静電容量の比から比誘電率を算出する過程と、
   を具備することを特徴とする液体の誘電率測定方法。
   
   
   
7. 液体を第１の電極と第２の電極の間に配置してなる測定部の静電容量を測定することで液体の誘電率を測定する方法であって、
   前記測定部は、前記第１の電極を構成する、液体の収容空間を備えた導電性の容器と、該収容空間の開口を閉鎖する形状を有するとともに前記収容空間内に突出する前記第２の電極を備えたフタとを有し、
   前記収容空間の開口面上において前記第２の電極が開放された構造を有する校正用フタをさらに用意し、
   前記測定部に前記フタを用いた場合の値から、前記測定部に前記校正用フタを用いた場合の値を減算して静電容量を求める過程と、
   前記測定部に液体を挿入していない場合の静電容量と、液体を挿入した場合の静電容量の比から比誘電率を算出する過程と、
   を具備することを特徴とする液体の誘電率測定方法。