JP5488600B2 - 表示素子 - Google Patents
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Description
2.前記一般式(1)で表される化合物におけるR5、R6が、各々カルボニル基を有していることを特徴とする前記1に記載の表示素子。
8.前記電解質層が、リチウム塩を含有していることを特徴とする前記1から7のいずれか1項に記載の表示素子。
本発明の表示素子においては、表示部には、対応する1つの対向電極が設けられている。表示部に近い対向電極の1つである電極1にはITO電極等の透明電極、他方の電極2には導電性電極が設けられている。電極1と電極2との間に、銀塩化合物と本発明に係る一般式(1)で表される化合物及び一般式(2)で表される化合物を含有した電解質層を有し、対向電極間に正負両極性の電圧を印加することにより、白表示と黒表示を可逆的に切り替えることができる。
本発明に係る銀塩化合物とは、銀または、銀を化学構造中に含む化合物、例えば、酸化銀、硫化銀、金属銀、銀コロイド粒子、ハロゲン化銀、銀錯体化合物、銀イオン等の化合物の総称であり、固体状態や液体への可溶化状態や気体状態等の相の状態種、中性、アニオン性、カチオン性等の荷電状態種は、特に問わない。
本発明の表示素子においては、電解質層に含まれるハロゲンイオンまたはハロゲン原子のモル濃度を[X](モル/kg)とし、前記電解質液に含まれる銀または銀を化学構造中に含む化合物の銀の総モル濃度を[Metal](モル/kg)としたとき、下式(1)で規定する条件を満たすことが好ましい。
0≦[X]/[Metal]≦0.01
本発明でいうハロゲン原子とは、ヨウ素原子、塩素原子、臭素原子、フッ素原子のことをいう。[X]/[Metal]が0.01よりも大きい場合は、金属の酸化還元反応時に、X−→X2が生じ、X2は析出した金属と容易にクロス酸化して析出した金属を溶解させ、メモリー性を低下させる要因の1つになるので、ハロゲン原子のモル濃度は金属銀のモル濃度に対してできるだけ低い方が好ましい。本発明においては、0≦[X]/[Metal]≦0.001がより好ましい。ハロゲンイオンを添加する場合、ハロゲン種については、メモリー性向上の観点から、各ハロゲン種モル濃度総和が[I]<[Br]<[Cl]<[F]であることが好ましい。
本発明に係る一般式(1)で表される化合物は、ED方式の表示素子において金属塩(特に銀塩)の溶解析出を促進するために用いられる「金属塩溶剤」と同一範疇の化合物である。特に銀塩溶剤としてメルカプトアゾール等、複素環チオール化合物は良く用いられており、これら公知の銀塩溶剤と比較して、構造的特徴は、アルキル鎖内に金属イオンと相互作用するとされている硫黄原子を組み込んだ点、同様に金属イオンと相互作用するとされているカルボニル基を少なくとも一つを有しかつ解離性プロトンを排除した点にある。
本発明の表示素子においては、電解質層が、下記一般式(2)で表される化合物を含有することを特徴の1つとする。
本発明に係る電解質層には、有機溶媒としては、一般に電気化学セルや電池に用いられ、電気化学的な酸化還元反応により可逆的に溶解析出する金属塩化合物、プロモーター等各種添加剤を溶解できる溶媒を使用することができる。
本発明においては、表示コントラスト及び白表示反射率をより高める観点から、白色散乱物を含有し、多孔質白色散乱層を形成することができる。
本発明でいう「電解質」とは、一般に、水などの溶媒に溶けて溶液がイオン伝導性を示す物質(以下、「狭義の電解質」という。)をいうが、本発明の説明においては、狭義の電解質に電解質、非電解質を問わず他の金属、化合物等を含有させた混合物を電解質(「広義の電解質」)という。
本発明の表示素子において用いることができる支持電解質としては、電気化学の分野又は電池の分野で通常使用される塩類、酸類、アルカリ類が使用できる。
更には、
本発明でいうイオン性液体とは、常温溶融塩とも言われ、融点が100℃以下の塩である。この塩は同数のカチオンとアニオンから構成されており、分子構造によって融点が室温以下の物質も数多く存在し、これらは溶媒を全く加えなくても、室温で液体状態を維持できる。イオン性液体は、強い静電的な相互作用を有しているため、蒸気圧がほとんどないことが大きな特徴であり、高温でも蒸発がなく揮発しない。
本発明に係る電解質は、溶媒やイオン性液体から成る溶液状の電解質以外にも、実質的に溶媒を含まない固体電解質や高分子化合物を含有した高粘度な電解質やゲル状の電解質(以下、ゲル電解質)を用いることができる。
本発明の表示素子には、電子絶縁層を設けることができる。
本発明の表示素子においては、電解質に増粘剤を使用することができ、例えば、ゼラチン、アラビアゴム、ポリ(ビニルアルコール)、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、ポリ(ビニルピロリドン)、ポリ(アルキレングリコール)、カゼイン、デンプン、ポリ(アクリル酸)、ポリ(メチルメタクリル酸)、ポリ(塩化ビニル)、ポリ(メタクリル酸)、コポリ(スチレン−無水マレイン酸)、コポリ(スチレン−アクリロニトリル)、コポリ(スチレン−ブタジエン)、ポリ(ビニルアセタール)類(例えば、ポリ(ビニルホルマール)及びポリ(ビニルブチラール))、ポリ(エステル)類、ポリ(ウレタン)類、フェノキシ樹脂、ポリ(塩化ビニリデン)、ポリ(エポキシド)類、ポリ(カーボネート)類、ポリ(ビニルアセテート)、セルロースエステル類、ポリ(アミド)類、疎水性透明バインダとして、ポリビニルブチラール、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアクリル酸、ポリウレタン等が挙げられる。
本発明の表示素子においては、構成層として、保護層、フィルター層、ハレーション防止層、クロスオーバー光カット層、バッキング層等の補助層を必要に応じて設けることができ、これらの補助層中には、各種の化学増感剤、貴金属増感剤、感光色素、強色増感剤、カプラー、高沸点溶剤、カブリ防止剤、安定剤、現像抑制剤、漂白促進剤、定着促進剤、混色防止剤、ホルマリンスカベンジャー、色調剤、硬膜剤、界面活性剤、増粘剤、可塑剤、スベリ剤、紫外線吸収剤、イラジエーション防止染料、フィルター光吸収染料、防ばい剤、ポリマーラテックス、重金属、帯電防止剤、マット剤等を、必要に応じて含有させることができる。
本発明で用いることのできる基板としては、透明基板であることが好ましく、このような透明基板としては、ポリエステル(例えば、ポリエチレンテレフタレート等)、ポリイミド、ポリメタクリル酸メチル、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリアミド、ナイロン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリカーボネート、ポリエーテルスルフォン、シリコン樹脂、ポリアセタール樹脂、フッ素樹脂、セルロース誘導体、ポリオレフィンなどの高分子のフィルムや板状基板、ガラス基板などが好ましく用いられる。本発明に用いられる透明な基板とは、可視光に対する透過率が少なくとも50%以上の基板をいう。
(表示側透明電極)
対向電極のうち、表示側に配置する電極としては、透明電極であることが好ましい。
透明電極の一つの態様として、上記透明電極上にナノ多孔質構造を有するナノ多孔質電極を設けることができる。このナノ多孔質電極は、表示素子を形成した際に実質的に透明で、エレクトロクロミック色素等の電気活性物質を担持することができる。
本発明に係る対向電極のうち少なくとも一方の電極に、補助電極を付帯させることができる。
透明電極、金属補助電極を形成するには、公知の方法を用いることができる。例えば、基板上にスパッタリング法等でマスク蒸着する方法や、全面形成した後に、フォトリソグラフィー法でパターニングする方法等が挙げられる。
本発明の表示素子においては、複合電極の透明電極及び金属補助電極の少なくとも1方が、帯電した液体を吐出する内部直径が30μm以下のノズルを有する液体吐出ヘッドと、前記ノズル内に溶液を供給する供給手段と、前記ノズル内の溶液に吐出電圧を印加する吐出電圧印加手段とを備えた液体吐出装置を用いて形成されることが好ましい態様の1つである。さらにノズル内の溶液がノズル先端部から凸状に盛り上がった状態を形成する凸状メニスカス形成手段を設けた吐出装置を用いて形成されることが好ましい。
本発明の表示素子には、必要に応じて、シール剤、柱状構造物、スペーサー粒子を用いることができる。
本発明の表示素子の駆動操作は、単純マトリックス駆動であっても、アクティブマトリック駆動であってもよい。本発明でいう単純マトリックス駆動とは、複数の正極を含む正極ラインと複数の負極を含む負極ラインとが対向する形で互いのラインが垂直方向に交差した回路に、順次電流を印加する駆動方法のことを言う。単純マトリックス駆動を用いることにより、回路構成や駆動ICを簡略化でき安価に製造できるメリットがある。アクティブマトリックス駆動は、走査線、データライン、電流供給ラインが碁盤目状に形成され、各碁盤目に設けられたTFT回路により駆動させる方式である。画素毎にスイッチングが行えるので、階調やメモリー機能などのメリットがあり、例えば、特開2004−29327号の図5に記載されている回路を用いることができる。
本発明の表示素子は、電子書籍分野、IDカード関連分野、公共関連分野、交通関連分野、放送関連分野、決済関連分野、流通物流関連分野等の用いることができる。具体的には、ドア用のキー、学生証、社員証、各種会員カード、コンビニストアー用カード、デパート用カード、自動販売機用カード、ガソリンステーション用カード、地下鉄や鉄道用のカード、バスカード、キャッシュカード、クレジットカード、ハイウェイカード、運転免許証、病院の診察カード、電子カルテ、健康保険証、住民基本台帳、パスポート、電子ブック等が挙げられる。
(電解液1の調製)
ジメチルスルホキシド(表2には、DMSOと略記)2.5g中に、p−トルエンスルホン酸銀0.1g、ヨウ化ナトリウム0.2g及びトリエチルアンモニウムブロマイド0.025gを溶解させて、電解液1を得た。
ジメチルスルホキシド2.5g中に、p−トルエンスルホン酸銀0.1g、一般式(2)で表される化合物として例示化合物(2)−20を0.2g及びトリエチルアンモニウムブロマイド0.025gを溶解させて、電解液2を得た。
ジメチルスルホキシド2.5g中に、p−トルエンスルホン酸銀0.1g、一般式(1)で表される化合物として例示化合物(1)−57を0.2g及びトリエチルアンモニウムブロマイド0.025gを溶解させて、電解液3を得た。
ジメチルスルホキシド2.5g中に、p−トルエンスルホン酸銀0.1g、例示化合物(1)−57を1.87g、例示化合物(2)−20を0.13g及びトリエチルアンモニウムブロマイド0.025gを溶解させて、電解液4を得た。なお、電解液4における例示化合物(1)−57と例示化合物(2)−20とのモル比は、80mol%:20mol%である。
ジメチルスルホキシド2.5g中に、p−トルエンスルホン酸銀0.1g、一般式(1)で表される化合物として例示化合物(1)−30を1.85g、一般式(2)で表される化合物として例示化合物(2)−20を0.15g及びトリエチルアンモニウムブロマイド0.025gを溶解させて、電解液5を得た。なお、電解液5における例示化合物(1)−30と例示化合物(2)−20とのモル比は、80mol%:20mol%である。
ジメチルスルホキシド2.5g中に、p−トルエンスルホン酸銀0.1g、一般式(1)で表される化合物として例示化合物(1)−2を1.84g、一般式(2)で表される化合物として例示化合物(2)−20を0.16g及びトリエチルアンモニウムブロマイド0.025gを溶解させて、電解液6を得た。なお、電解液6における例示化合物(1)−2と例示化合物(2)−20とのモル比は、80mol%:20mol%である。
ジメチルスルホキシド2.5g中に、p−トルエンスルホン酸銀0.1g、一般式(1)で表される化合物として例示化合物(1)−2を1.80g、一般式(2)で表される化合物として例示化合物(2)−12を0.20g及びトリエチルアンモニウムブロマイド0.025gを溶解させて、電解液7を得た。なお、電解液7における例示化合物(1)−2と例示化合物(2)−12とのモル比は、80mol%:20mol%である。
上記電解液7の調製において、一般式(1)で表される化合物として例示化合物(1)−2と、一般式(2)で表される化合物として例示化合物(2)−12を、表2に記載のモル比率となるように変更した以外は同様にして、電解液8〜11を得た。
上記電解液8の調製において、ジメチルスルホキシド(DMSO)を表2に記載の各溶媒に変更した以外は同様にして、電解液12〜14を得た。
上記電解液12の調製において、トリエチルアンモニウムブロマイドを、表2に記載の各リチウム塩に変更した以外は同様にして、電解液15、16を得た。なお、リチウム塩L−1はビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミドリチウムであり、リチウム塩L−2はトリフルオロメタンスルホン酸リチウムである。
上記電解液16の調製において、表2に記載のポリエチレングリコールを添加した以外は同様にして、電解液17、18を得た。なお、ポリエチレングリコールP−1は、重量平均分子量が10万のポリエチレングリコールであり、ポリエチレングリコールP−2は、重量平均分子量が1500のポリエチレングリコールである。
上記電解液17の調製において、例示化合物(1)−2を、例示化合物(1)−1に変更した以外は同様にして、電解液19を得た。
上記電解液19の調製において、例示化合物(1)−1と例示化合物(2)−12の添加量を、表2に記載のモル比率に変更した以外は同様にして、電解液20を得た。
上記電解液17の調製において、例示化合物(1)−2を表2に記載の各化合物に変更した以外は同様にして、電解液21〜23を得た。
(電極1の作製)
厚さ1.5mmで2cm×4cmのガラス基板上に、ピッチ145μm、電極幅130μmのITO(Indium Tin Oxide、インジウム錫酸化物)膜を真空蒸着法に従って形成して、透明電極(電極1)を得た。
厚さ1.5mmで2cm×4cmのガラス基板上に、真空蒸着法を用いて、電極厚み0.1μm、ピッチ145μm、電極間隔130μmのニッケル電極を形成し、得られた電極をさらに置換金メッキ浴に浸漬し、電極表面から深さ0.05μmが金で置換された金−ニッケル電極(電極2)を得た。
上記作製した電極2上に、下記二酸化チタン分散物を乾燥後の平均膜厚が20μmになるようにスクリーン印刷し、その後50℃で30分間乾燥して溶媒を蒸発させた後、85℃の雰囲気中で1時間乾燥させて多孔質白色散乱層を形成した電極3を作製した。
水/エタノール混合溶液(1/1)に、クラレポバールPVA235(クラレ社製、ポリビニルアルコール樹脂)を固形分濃度で2質量%になるように添加し、加熱溶解させた後、石原産業社製の二酸化チタンCR−90を20質量%となるように超音波分散機で分散させて、二酸化チタン分散物を得た。
(表示素子1の作製)
電極3の周辺部を、平均粒径40μmのガラス製球形ビーズを体積分率として10%含むオレフィン系封止剤で縁取りした後に、電極3と電極1とを、それぞれストライプ状の電極が直交するように貼り合わせ、さらに加熱押圧して空セルを作製した。該空セルに電解液1を真空注入し、注入口をエポキシ系の紫外線硬化樹脂にて封止し、表示素子1を作製した。
上記表示素子1の作製において、電解液1をそれぞれ電解液2〜23に変更した以外は同様にして、表示素子2〜23を作製した。
〔反射率安定性の評価〕
定電圧電源の両端子に作製した表示素子の両電極を接続し、各表示素子の表示電極側に+1.5Vの電圧を1秒間印加した後、−1.5Vの電圧を0.5秒間印加してグレーを表示させたときの波長550nmでの反射率をコニカミノルタセンシング社製の分光測色計CM−3700dで測定した。同様な駆動条件で合計10回駆動させ、得られた反射率の平均値をRave1とした。さらに1万回繰返し駆動させた後に同様な方法でRave2を求めた。ΔRBK1=|Rave1−Rave2|とし、ΔRBK1を繰返し駆動させたときの反射率の安定性の指標とした。
定電圧電源の両端子に作製した表示素子の両電極を接続し、各表示素子の表示電極側に+1.5Vの電圧を1.5秒間印加して白表示させた後に、印加時間を調整しながら−1.5Vの電圧を印加し、反射率10%のグレーを表示させた。次に、グレー表示させた表示素子を50℃の環境下で放置し、10分後の反射率を測定し、反射率10%からの変化量をΔRGlayとし、ΔRGlayをメモリー性の指標とした。この時の反射率はコニカミノルタセンシング社製の分光測色計CM−3700dで測定した波長550nmでの反射率とする。
Claims (9)
- 対向電極間に銀塩化合物を含有した電解質層を有する表示素子において、該電解質層が下記一般式(1)で表される化合物及び一般式(2)で表される化合物を含有していることを特徴とする表示素子。
〔式中、Xは硫黄原子または酸素原子を表し、化合物中の少なくとも1つのXは硫黄原子である。n、mは各々1以上、10以下の整数を、aは1以上、50以下の整数を表す。R1、R2、R3、R4、R5、R6は各々解離性プロトンを有していない置換基を表し、そのうちひとつはカルボニル基を含む。また、それぞれは、同じであっても異なっていても良く、それぞれで連結して環状構造を形成していてもよい。[]内は繰り返し単位を表し、繰り返されている場合、Xが表す原子はそれぞれ異なっていても良い。その場合、同様にR1およびR2もそれぞれ異なっていても良く、mの表す整数も異なっていても良い。〕
〔式中、Mは水素原子、金属原子または4級アンモニウムを表す。Zは含窒素複素環を構成するのに必要な原子群表す。nは0〜5の整数を表し、Rg21は、水素原子、ハロゲン原子、アルキル基、アリール基、アルキルカルボンアミド基、アリールカルボンアミド基、アルキルスルホンアミド基、アリールスルホンアミド基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アルキルチオ基、アリールチオ基、アルキルカルバモイル基、アリールカルバモイル基、カルバモイル基、アルキルスルファモイル基、アリールスルファモイル基、スルファモイル基、シアノ基、アルキルスルホニル基、アリールスルホニル基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、アルキルカルボニル基、アリールカルボニル基、アシルオキシ基、カルボキシル基、カルボニル基、スルホニル基、アミノ基、ヒドロキシ基または複素環基を表し、nが2以上の場合、それぞれのRg21は同じであってもよく、異なってもよく、お互いに連結して縮合環を形成してもよい。〕 - 前記一般式(1)で表される化合物におけるR5、R6が、各々カルボニル基を有していることを特徴とする請求項1に記載の表示素子。
- 前記一般式(1)で表される化合物におけるn及びmが、各々2または3であることを特徴とする請求項1または2に記載の表示素子。
- 前記一般式(1)で表される化合物におけるaが、2または3であることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の表示素子。
- 前記一般式(2)で表される化合物におけるZが形成する含窒素複素環が、トリアゾール環であることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載の表示素子。
- 前記電解質層における前記一般式(1)で表される化合物及び一般式(2)で表される化合物の総含有量を100mol%としたとき、前記一般式(2)で表される化合物の含有比率が1mol%以上、5mol%以下であることを特徴とする請求項1から5のいずれか1項に記載の表示素子。
- 前記電解質層を構成する溶媒が、下記一般式(S1)で表される化合物または一般式(S2)で表される化合物であることを特徴とする請求項1から6のいずれか1項に記載の表示素子。
〔式中、Lは酸素原子またはアルキレン基を表し、Rs11からRs14は各々水素原子、アルキル基、アルケニル基、アリール基、シクロアルキル基、アルコキシアルキル基またはアルコキシ基を表す。〕
〔式中、Rs21、Rs22は各々アルキル基、アルケニル基、アリール基、シクロアルキル基、アルコキシアルキル基またはアルコキシ基を表す。〕 - 前記電解質層が、リチウム塩を含有していることを特徴とする請求項1から7のいずれか1項に記載の表示素子。
- 前記電解質層が、ポリエチレングリコールを含有していることを特徴とする請求項1から8のいずれか1項に記載の表示素子。
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