JP5487557B2 - Planarized film and method for producing the same - Google Patents

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Description

本発明は、平坦化フィルム及びその製造方法に関する。   The present invention relates to a flattened film and a method for producing the same.

食品や医薬品等の包装材料として用いられるガスバリア性シートにおいては、内容物の品質を劣化させる要因である酸素・水蒸気の影響を防ぐために、プラスチックフィルム基材上にガスバリア層が形成されている。しかしながら、プラスチックフィルム基材表面の凹凸により、ガスバリア層がプラスチックフィルム基材の表面を十分に被覆することができない場合があり、十分なガスバリア特性を得ることが容易ではないという問題があった。   In a gas barrier sheet used as a packaging material for foods and pharmaceuticals, a gas barrier layer is formed on a plastic film substrate in order to prevent the influence of oxygen and water vapor, which are factors that deteriorate the quality of contents. However, the gas barrier layer may not be able to sufficiently cover the surface of the plastic film substrate due to the unevenness on the surface of the plastic film substrate, and there is a problem that it is not easy to obtain sufficient gas barrier properties.

こうした問題につき、特許文献1においては、200μm×200μm以上の面積について測定された平均面粗さSRaが20nm以下である平滑表面を片面または両面に有する基材フィルムと、この基材フィルムの平滑表面に形成された無機化合物からなるガスバリアー層とからなるガスバリアーフィルムが記載されている。   Regarding such a problem, in Patent Document 1, a base film having a smooth surface on one side or both sides having an average surface roughness SRa of 20 nm or less measured for an area of 200 μm × 200 μm or more, and a smooth surface of the base film A gas barrier film comprising a gas barrier layer made of an inorganic compound formed in is described.

同文献においては、特に、基材フィルム添加剤量を少なくして、かつフィルムを急冷する所定の方法で得られた基材フィルムは、極めて表面平滑性に優れている、とのことである。そして、このような理由については明確ではないものの、添加剤の少ない条件で得られたフィルムを急冷すると、フィルム内での樹脂成分の結晶化が抑制され、これにより表面の平滑性が維持されるものと考えられる、とのことである。   In this document, in particular, a base film obtained by a predetermined method of reducing the amount of base film additive and quenching the film is extremely excellent in surface smoothness. And although the reason for this is not clear, when the film obtained under the condition with few additives is rapidly cooled, the crystallization of the resin component in the film is suppressed, thereby maintaining the smoothness of the surface. It is thought that it is a thing.

また、特許文献2においては、substrate(基材)105の両面にscratch resistant layer(スクラッチ防止層)110を設けた上で、このscratch resistant layer110上に、polymer smoothing layer(平坦化層)115を設け、その上にfirst barrier stack(バリア積層)120を積層したbarrier assemblyが開示されている。
特開2001−310412号公報(請求項1,第0045段落〜第0052段落) 米国特許第6,413,645明細書(col.2〜4、FIG.1)
In Patent Document 2, a scratch resisting layer (scratch prevention layer) 110 is provided on both sides of a substrate (base material) 105, and a polymer smoothing layer (flattening layer) 115 is provided on the scratch resisting layer 110. Further, a barrier assembly in which a first barrier stack (barrier stack) 120 is stacked thereon is disclosed.
JP 2001-310412 A (Claim 1, paragraphs 0045 to 0052) US Pat. No. 6,413,645 (col. 2-4, FIG. 1)

このように、ガスバリア層を平坦な面に設けることが重要となるが、本発明者が検討した結果、特許文献1,2の方法では、ガスバリア層の平坦性を常に確保することができない課題があることが判明した。さらに、基材上にスクラッチ防止層(以下、ハードコート層という場合がある。)や平坦化層を設けるとかえってスクラッチ防止層表面や平坦化層表面の表面粗さが大きくなったり、基材の透明性が低下するという課題があることも判明した。加えて、特許文献1,2に記載の方法では、経時的に基材ひいてはガスバリア性シートの透明性に課題を有することもわかった。   As described above, it is important to provide the gas barrier layer on a flat surface. However, as a result of examination by the present inventors, there is a problem that the flatness of the gas barrier layer cannot always be ensured by the methods of Patent Documents 1 and 2. It turned out to be. Furthermore, if a scratch preventing layer (hereinafter sometimes referred to as a hard coat layer) or a planarizing layer is provided on the substrate, the surface roughness of the scratch preventing layer surface or the planarizing layer surface may be increased. It has also been found that there is a problem of reduced transparency. In addition, it has also been found that the methods described in Patent Documents 1 and 2 have problems with the transparency of the base material and thus the gas barrier sheet over time.

すなわち、特許文献1の第0045段落、第0046段落に、基材が樹脂製の場合、基材中の添加剤(ブロッキング防止剤、熱安定剤、酸化防止剤、塩素捕獲剤等)がブリードアウトする量が多くなり、表面の平滑性が阻害される旨記載されるとおり、添加剤のブリードアウトは基材の表面の凹凸発生の原因となる。同文献では、このブリードアウトの量を抑制することにより基材表面の凹凸を抑制している。   That is, in paragraphs 0045 and 0046 of Patent Document 1, when the substrate is made of resin, additives in the substrate (such as an anti-blocking agent, a thermal stabilizer, an antioxidant, and a chlorine scavenger) bleed out. As described, the amount to be added increases and the smoothness of the surface is inhibited, the bleed-out of the additive causes the occurrence of irregularities on the surface of the substrate. In this document, the unevenness of the substrate surface is suppressed by suppressing the amount of this bleed out.

しかしながら、上記添加剤は、酸化防止性能や耐光性能等の各種性能の確保のためには必須の材料であるためこれを基材から取り除くことは実際上難しい。このため、添加剤を含まざるを得ない基材において添加剤のブリードアウトを完全に抑制することは困難である。したがって、添加剤のブリードアウトをある程度抑制した場合においても、基材を製造した段階ですでに基材表面には添加剤のブリードアウトが観察される場合もある。そして、こうした基材製造直後に基材表面に存在することがある添加剤によって、基材表面の凹凸の抑制が不十分となるのが実情なのである。   However, since the additive is an indispensable material for ensuring various performances such as antioxidant performance and light resistance performance, it is practically difficult to remove it from the base material. For this reason, it is difficult to completely suppress the bleed-out of the additive in the base material that must contain the additive. Therefore, even when the bleedout of the additive is suppressed to some extent, the bleedout of the additive may already be observed on the surface of the base material when the base material is manufactured. And it is the reality that the suppression of the unevenness | corrugation of a base-material surface becomes inadequate with the additive which may exist in the base-material surface immediately after such base-material manufacture.

また、基材上に、ハードコート層や平坦化層を製造する場合に、基材を高温にさらすことがあるが、こうした高温(特に基材のガラス転移温度Tg以上の温度)下では、基材から添加剤のブリードアウトが促進される。このため、基材の製造直後においては、基材表面への添加剤のブリードアウトが抑制されていた場合においても、ガスバリア性シートを製造する際に添加剤のブリードアウトが促進されることになる。その結果、ハードコート層や平坦化層を設けるとかえって基材の表面の凹凸を発生させることになり、ひいてはハードコート層や平坦化層の表面粗さを大きくすることにもなる。また、こうした添加剤のブリードアウトは光学顕微鏡で観察すると白点として観察され、基材の透明性を低下させる原因ともなる。   Further, when a hard coat layer or a planarizing layer is produced on a substrate, the substrate may be exposed to a high temperature. Under such a high temperature (particularly, a temperature higher than the glass transition temperature Tg of the substrate), Bleeding out of additives from the material is promoted. For this reason, immediately after the production of the base material, even when the additive bleed-out to the surface of the base material is suppressed, the bleed-out of the additive is promoted when the gas barrier sheet is produced. . As a result, when the hard coat layer or the planarizing layer is provided, irregularities on the surface of the substrate are generated, and as a result, the surface roughness of the hard coat layer or the planarizing layer is increased. In addition, the bleed-out of such an additive is observed as a white spot when observed with an optical microscope, which causes a decrease in the transparency of the substrate.

加えて、ガスバリア性シートの製造後、これを使用していくうちに、添加剤の基材表面へのブリードアウトが経時的に進行する。こうした経時的な添加剤のブリードアウトにより、基材表面に上記白点が観察され、ガスバリア性シートの透明性を損ねる原因ともなる。   In addition, after the production of the gas barrier sheet, the bleed out of the additive to the substrate surface progresses over time as the sheet is used. Due to such bleedout of the additive over time, the white spots are observed on the surface of the base material, which may cause the transparency of the gas barrier sheet to be impaired.

こうした、添加剤の基材表面へのブリードアウトによる基材表面への凹凸の形成、基材ひいてはガスバリア性シートの透明性の低下の課題は、昨今ガラス基板に代わる電子デバイス用基板として用いられつつあるガスバリア性シートにおいて特に顕著となる。すなわち、電子デバイス用基板においては、食品、医薬品包装等よりもより高いガスバリア性や透明性が求められる。したがって、従来以上に基材表面の凹凸を抑制する必要があり、また、経時による基材表面の透明性の低下を抑制する要請も高い。例えば、有機EL素子等のアプリケーションにおいては、基材の凹凸により透明導電層(電極)に凹凸(突起)が発生し、電流が短絡するという課題がある。   Such problems of the formation of irregularities on the surface of the base material due to bleeding out of the surface of the base material, and the decrease in the transparency of the base material, and thus the gas barrier sheet, are now being used as substrates for electronic devices instead of glass substrates. This is particularly noticeable in certain gas barrier sheets. That is, the electronic device substrate is required to have higher gas barrier properties and transparency than food, pharmaceutical packaging and the like. Therefore, it is necessary to suppress the unevenness of the substrate surface more than before, and there is a high demand for suppressing a decrease in transparency of the substrate surface over time. For example, in an application such as an organic EL element, there is a problem that irregularities (protrusions) are generated in the transparent conductive layer (electrode) due to the irregularities of the base material, and the current is short-circuited.

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、平坦化フィルムの製造時の添加剤のブリードアウトによる基材表面の凹凸ひいては平坦化層等の凹凸(表面粗さ)を低減することにより、高い平坦性を有する平坦化フィルムを提供することを目的とする。また、本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、平坦化フィルムの製造時の添加剤のブリードアウトによる基材の透明性の低下の抑制、及び製造後の経時的なブリードアウトによる基材の透明性の低下を抑制することが可能となる平坦化フィルムを提供することを目的とする。   The present invention has been made in order to solve the above-described problems, and reduces unevenness on the surface of the base material and further unevenness (surface roughness) of the flattening layer and the like due to bleeding out of the additive during the production of the flattening film. It aims at providing the planarization film which has high flatness by doing. In addition, the present invention was made to solve the above-described problems, and suppresses the decrease in transparency of the substrate due to the bleeding out of the additive during the production of the flattened film, and the time after the production. It aims at providing the planarization film which becomes possible [suppressing the fall of the transparency of the base material by bleed-out].

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、基材の製造以後の添加剤のブリードアウトが引き起こす基材表面の凹凸を除去し、平坦化フィルムの製造時の添加剤のブリードアウトによる基材表面の凹凸ひいては平坦化層等の凹凸(表面粗さ)を低減することにより、高い平坦性を有する平坦化フィルムの製造方法を提供することを目的とする。また、本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、平坦化フィルムの製造時の添加剤のブリードアウトによる基材の透明性の低下の抑制、及び製造後の経時的なブリードアウトによる基材の透明性の低下を抑制することが可能となる平坦化フィルムの製造方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made to solve the above-described problems, and removes irregularities on the surface of the substrate caused by the bleed-out of the additive after the manufacture of the substrate. An object of the present invention is to provide a method for producing a flattened film having high flatness by reducing irregularities on the surface of the substrate due to bleed-out and thus irregularities (surface roughness) such as a flattened layer. In addition, the present invention was made to solve the above-described problems, and suppresses the decrease in transparency of the substrate due to the bleeding out of the additive during the production of the flattened film, and the time after the production. It aims at providing the manufacturing method of the planarization film which becomes possible [suppressing the fall of the transparency of the base material by bleed-out].

本発明者が鋭意検討した結果、基材の平坦性を確保するためには、添加剤のブリードアウトによる基板の凹凸を、平坦化フィルム製造前に一度低減すること、製造時又は製造後の経時での添加剤のブリードアウトによる凹凸の形成を抑制することが有効であることがわかった。そして、基材を平坦化するために従来行われていた、基材上に直接平坦化層を設ける方法では、平坦化層を形成する際の加熱により基材からの添加剤のブリードアウトがかえって促進されて基材の凹凸が形成される結果、平坦化層の表面平坦性が不十分になること、また、基材表面の汚染による透明性の低下が発生することもわかった。   As a result of intensive studies by the present inventor, in order to ensure the flatness of the base material, the unevenness of the substrate due to the bleedout of the additive is reduced once before the flattened film is manufactured, It was found that it is effective to suppress the formation of irregularities due to the bleed-out of the additive. And in the method of providing the planarization layer directly on the substrate, which has been conventionally performed to planarize the substrate, the bleedout of the additive from the substrate is changed by heating when the planarization layer is formed. It was also found that as a result of the formation of the unevenness of the base material by being promoted, the surface flatness of the flattening layer becomes insufficient, and a decrease in transparency due to contamination of the base material surface occurs.

以上の知見に鑑み、本発明者は、基材と平坦化層との間に、所定の添加剤バリア層を設けることにより上記課題を解決することができることを見出した。   In view of the above knowledge, this inventor discovered that the said subject can be solved by providing a predetermined additive barrier layer between a base material and a planarization layer.

上記課題を解決するための本発明の平坦化フィルムは、基材と、該基材に接して設けられた添加剤バリア層と、該添加剤バリア層の上に設けられた平坦化層と、を有する平坦化フィルムであって、前記添加剤バリア層が前記基材のガラス転移温度より低い温度で形成されるものである、ことを特徴とする。   The planarization film of the present invention for solving the above problems is a base material, an additive barrier layer provided in contact with the base material, a planarization layer provided on the additive barrier layer, The additive barrier layer is formed at a temperature lower than the glass transition temperature of the substrate.

この発明によれば、添加剤バリア層が前記基材のガラス転移温度より低い温度で形成されるものであるので、基材が安定な状態で添加剤バリア層の形成が行われるために新たな添加剤のブリードアウトが抑制されるとともに、基材に接して設けられる添加剤バリア層が上記のブリードアウトを抑制することとなる。その結果、平坦化フィルムの製造時の添加剤のブリードアウトによる基材表面の凹凸ひいては平坦化層等の凹凸(表面粗さ)を低減することにより、高い平坦性を有する平坦化フィルムを提供することができる。さらに、平坦化フィルムの製造時の添加剤のブリードアウトによる基材の透明性の低下の抑制、及び製造後の経時的なブリードアウトによる基材の透明性の低下を抑制することが可能となる平坦化フィルムを提供することができる。   According to this invention, since the additive barrier layer is formed at a temperature lower than the glass transition temperature of the substrate, the additive barrier layer is formed in a stable state so that the additive barrier layer is formed. The additive bleed-out is suppressed, and the additive barrier layer provided in contact with the substrate suppresses the bleed-out. As a result, a flattened film having high flatness is provided by reducing unevenness on the surface of the substrate due to bleeding out of the additive during the production of the flattened film, and thus unevenness (surface roughness) such as the flattened layer. be able to. Furthermore, it becomes possible to suppress the decrease in the transparency of the substrate due to the bleed-out of the additive during the production of the flattened film, and the decrease in the transparency of the substrate due to the bleed-out over time after the manufacture. A planarizing film can be provided.

本発明の平坦化フィルムにおいては、前記平坦化層が前記基材のガラス転移温度以上の温度で形成されるものであることが好ましい。   In the planarization film of this invention, it is preferable that the said planarization layer is formed at the temperature more than the glass transition temperature of the said base material.

この発明によれば、平坦化層が基材のガラス転移温度以上の温度で形成されるものであるので、平坦化層形成時に基材がガラス転移温度以上の温度にさらされて基材からの添加剤のブリードアウトが促進される状態となるが、添加剤バリア層がこれを抑制することとなり、その結果、製造時の添加剤のブリードアウトによる基材表面の凹凸ひいては平坦化層等の凹凸(表面粗さ)の低減、製造時の添加剤のブリードアウトによる基材の透明性の低下の抑制をより有効に行うことができる。   According to this invention, since the planarization layer is formed at a temperature equal to or higher than the glass transition temperature of the substrate, the substrate is exposed to a temperature equal to or higher than the glass transition temperature during the formation of the planarization layer. Bleeding out of the additive is promoted, but the additive barrier layer suppresses this, and as a result, the irregularity of the substrate surface due to the bleeding out of the additive at the time of manufacturing, and thus the unevenness of the planarizing layer, etc. Reduction of (surface roughness) and suppression of a decrease in transparency of the substrate due to bleeding out of the additive during production can be more effectively performed.

本発明の平坦化フィルムにおいては、前記基材が樹脂製であることが好ましい。   In the flattened film of the present invention, the substrate is preferably made of resin.

この発明によれば、基材が樹脂製であるので、基材に含まれる添加剤がよりブリードアウトしやすくなり、その結果、添加剤バリア層を設ける意義が大きくなる。   According to this invention, since the substrate is made of resin, the additive contained in the substrate is more likely to bleed out, and as a result, the significance of providing the additive barrier layer is increased.

本発明の平坦化フィルムにおいては、前記添加剤バリア層が、前記基材のガラス転移温度よりも低い温度で硬化する硬化性樹脂より形成されることが好ましい。   In the flattened film of the present invention, the additive barrier layer is preferably formed from a curable resin that cures at a temperature lower than the glass transition temperature of the substrate.

この発明によれば、添加剤バリア層が、基材のガラス転移温度よりも低い温度で硬化する硬化性樹脂より形成されるので、基材に与える熱的な影響が少なくなり、その結果、添加剤バリア層形成後の基材からの添加剤のブリードアウトをより効果的に抑制することができる。   According to this invention, since the additive barrier layer is formed from a curable resin that cures at a temperature lower than the glass transition temperature of the substrate, the thermal influence on the substrate is reduced, and as a result, the addition Bleeding out of the additive from the base material after forming the agent barrier layer can be more effectively suppressed.

本発明の平坦化フィルムにおいては、前記平坦化層が、前記基材のガラス転移温度以上の温度で硬化する硬化性樹脂より形成されることが好ましい。   In the planarization film of this invention, it is preferable that the said planarization layer is formed from curable resin hardened | cured at the temperature more than the glass transition temperature of the said base material.

この発明によれば、平坦化層が、基材のガラス転移温度以上の温度で硬化する硬化性樹脂より形成されるので、平坦化層形成時に基材から添加剤がブリードアウトしやすい状態となり、その結果、添加剤バリア層を用いる意義がより大きくなる。   According to this invention, since the planarization layer is formed from a curable resin that is cured at a temperature equal to or higher than the glass transition temperature of the base material, the additive is likely to bleed out from the base material when the planarization layer is formed. As a result, the significance of using the additive barrier layer becomes greater.

本発明の平坦化フィルムにおいては、前記添加剤バリア層の厚さが、0.5μm以上、15μm以下であることが好ましい。   In the planarized film of the present invention, the additive barrier layer preferably has a thickness of 0.5 μm or more and 15 μm or less.

この発明によれば、添加剤バリア層の厚さが、0.5μm以上、15μm以下であるので、添加剤バリア層が基材からの添加剤のブリードアウトを抑制する効果が大きくなり、その結果、製造時及び製造後の経時での添加剤のブリードアウトをより抑制しやすくなる。   According to this invention, since the thickness of the additive barrier layer is not less than 0.5 μm and not more than 15 μm, the effect of the additive barrier layer suppressing the bleed out of the additive from the base material is increased, and as a result Further, it becomes easier to suppress bleeding out of the additive at the time of production and after the production.

本発明の平坦化フィルムにおいては、前記平坦化層の表面の最大突起長(Rmax)が2nm以上、20nm以下であることが好ましい。   In the planarization film of the present invention, it is preferable that the maximum protrusion length (Rmax) of the surface of the planarization layer is 2 nm or more and 20 nm or less.

この発明によれば、平坦化層の表面の最大突起長(Rmax)が2nm以上、20nm以下であるので、平坦化層の平坦性が向上し、その結果、平坦性の高い平坦化フィルムを得られることとなる。   According to this invention, since the maximum protrusion length (Rmax) on the surface of the planarizing layer is 2 nm or more and 20 nm or less, the planarity of the planarizing layer is improved, and as a result, a planarized film having high planarity is obtained. Will be.

上記課題を解決するための本発明の平坦化フィルムの製造方法は、基材と、該基材に接して設けられた添加剤バリア層と、該添加剤バリア層の上に設けられた平坦化層と、を有する平坦化フィルムの製造方法であって、前記基材のガラス転移温度より低い温度で行われる基材洗浄工程と、前記基材のガラス転移温度より低い温度で前記添加剤バリア層を形成する添加剤バリア層形成工程と、前記平坦化層を形成する平坦化層形成工程と、を有する、ことを特徴とする。   In order to solve the above problems, a method for producing a flattening film of the present invention includes a base material, an additive barrier layer provided in contact with the base material, and a flattening provided on the additive barrier layer. A substrate cleaning step performed at a temperature lower than the glass transition temperature of the base material, and the additive barrier layer at a temperature lower than the glass transition temperature of the base material. And an additive barrier layer forming step for forming the flattening layer and a flattening layer forming step for forming the flattening layer.

この発明によれば、基材のガラス転移温度より低い温度で行われる基材洗浄工程と、基材のガラス転移温度より低い温度で添加剤バリア層を形成する添加剤バリア層形成工程と、平坦化層を形成する平坦化層形成工程と、を有するので、基材表面に新たな添加剤のブリードアウトを起こすことなく添加剤を洗い流すことが可能となり、基材表面が洗浄されてクリーンかつ基材が安定な状態で添加剤バリア層の形成が行われるために新たな添加剤のブリードアウトが抑制されるとともに、基材に接して設けられる添加剤バリア層が上記のブリードアウトを抑制することとなる。その結果、基材の製造以後の添加剤のブリードアウトが引き起こす基材表面の凹凸を除去し、平坦化フィルムの製造時の添加剤のブリードアウトによる基材表面の凹凸ひいては平坦化層等の凹凸(表面粗さ)を低減することにより、高い平坦性を有する平坦化フィルムの製造方法を提供することができる。さらに、平坦化フィルムの製造時の添加剤のブリードアウトによる基材の透明性の低下の抑制、及び製造後の経時的なブリードアウトによる基材の透明性の低下を抑制することが可能となる平坦化フィルムの製造方法を提供することができる。   According to this invention, the substrate cleaning step performed at a temperature lower than the glass transition temperature of the substrate, the additive barrier layer forming step of forming the additive barrier layer at a temperature lower than the glass transition temperature of the substrate, A flattening layer forming step for forming a flattening layer, so that the additive can be washed away without causing a bleedout of a new additive on the surface of the substrate, and the surface of the substrate is cleaned and cleaned and cleaned. Since the additive barrier layer is formed while the material is stable, the bleed out of the new additive is suppressed, and the additive barrier layer provided in contact with the substrate suppresses the bleed out. It becomes. As a result, the unevenness of the substrate surface caused by the bleed-out of the additive after the manufacture of the substrate is removed, and the unevenness of the substrate surface due to the bleed-out of the additive during the manufacture of the flattened film, and thus the unevenness of the flattened layer, etc. By reducing (surface roughness), a method for producing a flattened film having high flatness can be provided. Furthermore, it becomes possible to suppress the decrease in the transparency of the substrate due to the bleed-out of the additive during the production of the flattened film, and the decrease in the transparency of the substrate due to the bleed-out over time after the manufacture. A method for producing a flattened film can be provided.

本発明の平坦化フィルムの製造方法では、前記平坦化層形成工程が、前記基材のガラス転移温度以上の温度で前記平坦化層を形成するものであることが好ましい。   In the method for producing a planarizing film of the present invention, it is preferable that the planarizing layer forming step forms the planarizing layer at a temperature equal to or higher than the glass transition temperature of the substrate.

この発明によれば、平坦化層形成工程が、基材のガラス転移温度以上の温度で平坦化層を形成するものであるので、平坦化層形成時に基材が高温にさらされて添加剤のブリードアウトが促進される状態となった場合においても、基材に接して設けられる添加剤バリア層が上記のブリードアウトを抑制することとなり、その結果、製造時の添加剤のブリードアウトによる基材表面の凹凸ひいては平坦化層等の凹凸(表面粗さ)の低減、製造時の添加剤のブリードアウトによる基材の透明性の低下の抑制をより有効に行うことができる。   According to this invention, since the planarization layer forming step forms the planarization layer at a temperature equal to or higher than the glass transition temperature of the substrate, the substrate is exposed to a high temperature during the planarization layer formation, and the additive Even when the bleedout is promoted, the additive barrier layer provided in contact with the base material suppresses the bleed out, and as a result, the base material by the bleed out of the additive during manufacturing. It is possible to more effectively suppress the surface unevenness and the unevenness (surface roughness) of the flattening layer and the like and the suppression of the decrease in transparency of the base material due to the bleeding out of the additive during production.

本発明の平坦化フィルムの製造方法では、前記基材洗浄工程において、有機溶剤を用いて前記基材の洗浄を行うことが好ましい。   In the method for producing a flattened film of the present invention, it is preferable that the substrate is cleaned using an organic solvent in the substrate cleaning step.

この発明によれば、基材洗浄工程において、有機溶剤を用いて基材の洗浄を行うので、基材表面の添加剤を確実に洗い流しやすくなり、その結果、よりクリーンな基材表面に添加剤バリア層を形成することができる。   According to the present invention, since the substrate is washed using an organic solvent in the substrate washing step, the additive on the substrate surface can be easily washed away, and as a result, the additive is added to the cleaner substrate surface. A barrier layer can be formed.

本発明の平坦化フィルムの製造方法では、前記基材が樹脂製であることが好ましい。   In the manufacturing method of the flattening film of this invention, it is preferable that the said base material is resin.

この発明によれば、基材が樹脂製であるので、基材に含まれる添加剤がよりブリードアウトしやすくなり、その結果、添加剤バリア層を設ける意義が大きくなる。   According to this invention, since the substrate is made of resin, the additive contained in the substrate is more likely to bleed out, and as a result, the significance of providing the additive barrier layer is increased.

本発明の平坦化フィルムの製造方法では、前記添加剤バリア層形成工程において、前記基材のガラス転移温度よりも低い温度で硬化する硬化性樹脂で前記添加剤バリア層を形成することが好ましい。   In the method for producing a flattened film of the present invention, in the additive barrier layer forming step, the additive barrier layer is preferably formed of a curable resin that cures at a temperature lower than the glass transition temperature of the substrate.

この発明によれば、添加剤バリア層形成工程において、基材のガラス転移温度よりも低い温度で硬化する硬化性樹脂で添加剤バリア層を形成するので、基材に与える熱的な影響が少なくなり、その結果、添加剤バリア層形成時の基材からの添加剤のブリードアウトをより効果的に抑制することができる。   According to this invention, in the additive barrier layer forming step, the additive barrier layer is formed of a curable resin that is cured at a temperature lower than the glass transition temperature of the substrate, so that there is little thermal influence on the substrate. As a result, bleeding out of the additive from the base material when forming the additive barrier layer can be more effectively suppressed.

本発明の平坦化フィルムの製造方法では、前記平坦化層形成工程において、前記基材のガラス転移温度以上の温度で硬化する硬化性樹脂で前記平坦化層を形成することが好ましい。   In the planarization film manufacturing method of the present invention, it is preferable that in the planarization layer forming step, the planarization layer is formed of a curable resin that cures at a temperature equal to or higher than the glass transition temperature of the substrate.

この発明によれば、平坦化層形成工程において、基材のガラス転移温度以上の温度で硬化する硬化性樹脂で平坦化層を形成するので、平坦化層形成時に基材から添加剤がブリードアウトしやすい状態となり、その結果、添加剤バリア層を用いる意義がより大きくなる。   According to this invention, in the flattening layer forming step, the flattening layer is formed of a curable resin that cures at a temperature equal to or higher than the glass transition temperature of the base material. As a result, the significance of using the additive barrier layer becomes greater.

本発明の平坦化フィルムによれば、高い平坦性を有する平坦化フィルムを提供することができる。さらに、基材の透明性の低下を抑制することが可能となる平坦化フィルムを提供することができる。   According to the flattened film of the present invention, a flattened film having high flatness can be provided. Furthermore, the planarization film which becomes possible [suppressing the fall of the transparency of a base material] can be provided.

本発明の平坦化フィルムの製造方法によれば、高い平坦性を有する平坦化フィルムの製造方法を提供することができる。さらに、基材の透明性の低下を抑制することが可能となる平坦化フィルムの製造方法を提供することができる。   According to the method for producing a flattened film of the present invention, a method for producing a flattened film having high flatness can be provided. Furthermore, the manufacturing method of the planarization film which becomes possible [suppressing the fall of the transparency of a base material] can be provided.

次に、本発明の実施の形態について詳細に説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施することができる。   Next, embodiments of the present invention will be described in detail, but the present invention is not limited to the following embodiments, and various modifications can be made within the scope of the gist of the present invention.

[平坦化フィルム]
図1は、平坦化フィルムの一例を示す模式的な断面図である。平坦化フィルム1は、基材2と、基材2に接して設けられた添加剤バリア層3と、添加剤バリア層3の上に設けられた平坦化層4と、を有する。そして、添加剤バリア層3が基材2のガラス転移温度Tgより低い温度で形成されるものである。これにより、基材2が安定な状態で添加剤バリア層3の形成が行われるために新たな添加剤のブリードアウトが抑制されるとともに、基材2に接して設けられる添加剤バリア層3が上記のブリードアウトを抑制することとなる。その結果、平坦化フィルム1の製造時の添加剤のブリードアウトによる基材2表面の凹凸ひいては平坦化層4等の凹凸(表面粗さ)を低減することにより、高い平坦性を有する平坦化フィルム1を提供することができる。さらに、平坦化フィルム1の製造時の添加剤のブリードアウトによる基材2の透明性の低下の抑制、及び製造後の経時的なブリードアウトによる基材2の透明性の低下を抑制することが可能となる平坦化フィルム1を提供することができる。
[Flattened film]
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of a flattened film. The planarizing film 1 has a base material 2, an additive barrier layer 3 provided in contact with the base material 2, and a planarizing layer 4 provided on the additive barrier layer 3. The additive barrier layer 3 is formed at a temperature lower than the glass transition temperature Tg of the substrate 2. As a result, the additive barrier layer 3 is formed while the base material 2 is stable, so that bleeding out of a new additive is suppressed, and the additive barrier layer 3 provided in contact with the base material 2 The above bleed out will be suppressed. As a result, the flattening film having high flatness can be obtained by reducing the unevenness (surface roughness) of the surface of the base material 2 and the flattening layer 4 due to the bleeding out of the additive during the production of the flattening film 1. 1 can be provided. Furthermore, the suppression of the decrease in the transparency of the substrate 2 due to the bleed-out of the additive during the production of the flattened film 1 and the decrease in the transparency of the substrate 2 due to the bleed-out after the production can be suppressed. A flattened film 1 that can be provided can be provided.

(基材)
基材2は、ガラス転移温度Tgを有するものであれば、特に制限なく用いることができる。基材2としては、主にはシート状やフィルム状のものが用いられるが、具体的な用途や目的等に応じて、非フレキシブル基板やフレキシブル基板を用いることができる。例えば、ガラス基板、硬質樹脂基板、ウエハ、プリント基板、様々なカード、樹脂シート等の非フレキシブル基板を用いてもよい。
(Base material)
The substrate 2 can be used without particular limitation as long as it has a glass transition temperature Tg. As the base material 2, a sheet-like or film-like one is mainly used, but a non-flexible substrate or a flexible substrate can be used according to a specific application or purpose. For example, non-flexible substrates such as a glass substrate, a hard resin substrate, a wafer, a printed substrate, various cards, and a resin sheet may be used.

基材2は、樹脂製のものを用いることが好ましい。これにより、基材2に含まれる添加剤がよりブリードアウトしやすくなり、その結果、添加剤バリア層3を設ける意義が大きくなる。   The substrate 2 is preferably made of resin. Thereby, the additive contained in the base material 2 is more likely to bleed out, and as a result, the significance of providing the additive barrier layer 3 is increased.

基材2を構成する樹脂としては、例えばポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリウレタンアクリレート、ポリエーテルサルフォン、ポリイミド、ポリノルボルネン、ポリエーテルイミド、ポリアリレート、環状ポリオレフィン等を挙げることができる。また、ガラスクロスに樹脂を含浸させたものを用いてもよい。基材2が樹脂製である場合、好ましくは100℃以上、特に好ましくは150℃以上の耐熱性を有するものが適当である。   Examples of the resin constituting the substrate 2 include polyethylene terephthalate (PET), polyamide, polyolefin, polyethylene naphthalate (PEN), polycarbonate, polyacrylate, polymethacrylate, polyurethane acrylate, polyethersulfone, polyimide, polynorbornene, poly Examples include ether imide, polyarylate, and cyclic polyolefin. Further, a glass cloth impregnated with a resin may be used. In the case where the substrate 2 is made of a resin, a material having heat resistance of preferably 100 ° C. or higher, particularly preferably 150 ° C. or higher is appropriate.

基材2の厚さについても特に制限はないが、可とう性及び形態保持性の観点から、通常6μm以上、好ましくは12μm以上、また、通常400μm以下、好ましくは250μm以下の範囲とする。   Although there is no restriction | limiting in particular also about the thickness of the base material 2, From a viewpoint of a flexibility and a form retainability, it is 6 micrometers or more normally, Preferably it is 12 micrometers or more, Usually, it is set as the range of 400 micrometers or less, Preferably it is 250 micrometers or less.

基材2には、種々の性能確保のために添加剤が含有される。こうした添加剤として従来公知のものを適宜用いることができ、例えば、ブロッキング防止剤、熱安定剤、酸化防止剤、塩素捕獲剤等を挙げることができる。   The base material 2 contains additives for ensuring various performances. A conventionally well-known thing can be used suitably as such an additive, for example, a blocking inhibitor, a heat stabilizer, antioxidant, a chlorine capture agent etc. can be mentioned.

基材2に含有されるブロッキング防止剤としては、例えば、液体または固体パラフィン、合成ワックス、ポリエチレンワックス、天然蝋等のワックス類、シリコーン、脂肪酸アマイド等の有機系ブロッキング防止剤;タルク(滑石)、珪藻土、カオリン(陶土)、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、ゼオライト等の無機系ブロッキング防止剤を挙げることができる。これらは、混合して使用してもよい。このようなブロッキング防止剤は、球形粒子状のものが好ましく、粒径は、通常0.1μm以上、6μm以下とする。   Examples of the anti-blocking agent contained in the substrate 2 include organic or anti-blocking agents such as liquid or solid paraffin, synthetic wax, polyethylene wax, natural wax, silicone, fatty acid amide, talc (talc), Examples thereof include inorganic blocking inhibitors such as diatomaceous earth, kaolin (ceramic clay), silicon oxide, aluminum oxide, titanium oxide, magnesium oxide, zinc oxide, calcium carbonate, magnesium carbonate, calcium sulfate, barium sulfate, and zeolite. These may be used as a mixture. Such an antiblocking agent is preferably in the form of spherical particles, and the particle size is usually 0.1 μm or more and 6 μm or less.

基材2に含有される熱安定剤としては、例えば、2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール(BHT)等を挙げることができる。酸化防止剤としては、例えば、テトラキス−{メチレン−(3,5−ジ−3−ブチル−4−ハイドロシンナメート)}ブタン(“Irganox1010”)等を挙げることができる。   Examples of the heat stabilizer contained in the substrate 2 include 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol (BHT). Examples of the antioxidant include tetrakis- {methylene- (3,5-di-3-butyl-4-hydrocinnamate)} butane (“Irganox 1010”).

基材2に含有される塩素捕獲剤としては、例えば、ステアリン酸カルシウム等を挙げることができる。   Examples of the chlorine scavenger contained in the substrate 2 include calcium stearate.

基材2に含有される添加剤は、通常、基材2に0.01重量%以上、10重量%以下含有される。本発明では、添加剤バリア層3を用いることにより基材2からの添加剤のブリードアウトを抑制することができる。このため、ブリードアウト量を抑制するために添加剤の含有量を減らすことは基本的には必要ない。したがって、本発明は、基材2が十分な性能を発揮できるように、所望の添加剤を基材2に適量含有させることができる利点をも有する。   The additive contained in the substrate 2 is usually contained in the substrate 2 in an amount of 0.01 wt% or more and 10 wt% or less. In the present invention, by using the additive barrier layer 3, bleeding out of the additive from the substrate 2 can be suppressed. For this reason, it is basically not necessary to reduce the content of the additive in order to suppress the bleed out amount. Therefore, the present invention also has an advantage that the base material 2 can contain an appropriate amount of a desired additive so that the base material 2 can exhibit sufficient performance.

基材2を、透明性が必要とされる有機ELディスプレイ等の発光素子の基板として用いる場合には、基材2は無色透明であることが好ましい。より具体的には、例えば400nm〜700nmの範囲内での基材2の平均光透過度が80%以上の透明性を有するように構成することが好ましい。こうした光透過度は基材2の材質と厚さに影響されるので両者を考慮して構成される。   When the base material 2 is used as a substrate of a light emitting element such as an organic EL display that requires transparency, the base material 2 is preferably colorless and transparent. More specifically, for example, it is preferable that the substrate 2 has a transparency with an average light transmittance of 80% or more within a range of 400 nm to 700 nm. Since such light transmittance is influenced by the material and thickness of the base material 2, both are considered.

基材2として樹脂製のものを用いる場合には、その製造方法も従来公知の一般的な方法により製造することが可能である。本発明では、添加剤バリア層3を用いることにより基材2からの添加剤のブリードアウトを抑制することができる。このため、基材2を特別な方法で製造することは基本的には必要ない。したがって、本発明では、基材2の製造方法が制限されないという利点も発揮される。   When a resin-made material is used as the substrate 2, the production method thereof can also be produced by a conventionally known general method. In the present invention, by using the additive barrier layer 3, bleeding out of the additive from the substrate 2 can be suppressed. For this reason, it is basically unnecessary to manufacture the substrate 2 by a special method. Therefore, in this invention, the advantage that the manufacturing method of the base material 2 is not restrict | limited is also exhibited.

基材2として、樹脂製のものを用いる場合には、延伸フィルムを用いてもよい。延伸の方法も従来公知の一般的な方法を用いればよい。延伸倍率は、基材2の原料となる樹脂に合わせて適宜選択することできるが、縦軸方向及び横軸方向にそれぞれ2〜10倍とすることが好ましい。   When using the resin as the base material 2, a stretched film may be used. The stretching method may be a conventionally known general method. Although a draw ratio can be suitably selected according to resin used as the raw material of the base material 2, it is preferable to set it as 2-10 times in a vertical axis direction and a horizontal axis direction, respectively.

基材2の表面は、コロナ処理、火炎処理、プラズマ処理、グロー放電処理、粗面化処理、加熱処理、薬品処理、UV照射処理、大気圧プラズマ処理、易接着化処理等の表面処理を行ってもよい。こうした表面処理の具体的な方法は従来公知のものを適宜用いることができる。   The surface of the substrate 2 is subjected to surface treatment such as corona treatment, flame treatment, plasma treatment, glow discharge treatment, roughening treatment, heat treatment, chemical treatment, UV irradiation treatment, atmospheric pressure plasma treatment, and easy adhesion treatment. May be. As a specific method of such surface treatment, a conventionally known method can be appropriately used.

基材2のガラス転移温度Tgは、従来公知の方法で測定することができる。こうした方法としては、例えば、示差走査熱量分析装置(DSC)を用いて測定する方法を挙げることができる。代表的な樹脂で形成した基材2のガラス転移温度Tgを例示すると、ポリエチレンテレフタレート(PET)基材は78℃、ポリエチレンナフタレート(PEN)基材は117℃(基材メーカーのグレードによっては123℃)、ポリカーボネート(PC)基材は150℃、ポリエーテルサルフォン基材は223℃、ポリイミド基材は400℃、環状ポリオレフィン基材は165℃である。   The glass transition temperature Tg of the base material 2 can be measured by a conventionally known method. Examples of such a method include a method of measuring using a differential scanning calorimeter (DSC). When the glass transition temperature Tg of the base material 2 formed of a typical resin is exemplified, the polyethylene terephthalate (PET) base material is 78 ° C., the polyethylene naphthalate (PEN) base material is 117 ° C. (123 depending on the grade of the base material manufacturer) ° C), polycarbonate (PC) substrate is 150 ° C, polyethersulfone substrate is 223 ° C, polyimide substrate is 400 ° C, and cyclic polyolefin substrate is 165 ° C.

(添加剤バリア層)
添加剤バリア層3は、基材2のガラス転移温度Tgより低い温度で形成されるものである。ガラス転移温度Tgより低い温度で形成可能で、基材2に熱的な影響(添加剤のブリードアウト現象)を与えるようなことがなければよく、添加剤バリア層3に用いられる材料は特に制限されない。こうした材料としては代表的には、無機材料、有機材料を挙げることができる。無機材料で形成する場合には、低温での蒸着法やイオンプレーティング法を用いて、必要な材料で形成された添加剤バリア層3を基材2上に形成すればよい。有機材料を用いる場合には、添加剤バリア層3を、基材2のガラス転移温度Tgよりも低い温度で硬化する硬化性樹脂より形成することが好ましい。これにより、基材に与える熱的な影響が少なくなり、その結果、添加剤バリア層3形成後の基材2からの添加剤のブリードアウトをより効果的に抑制することができる。
(Additive barrier layer)
The additive barrier layer 3 is formed at a temperature lower than the glass transition temperature Tg of the substrate 2. It can be formed at a temperature lower than the glass transition temperature Tg, and it is sufficient that the base material 2 is not thermally affected (additive bleed out phenomenon), and the material used for the additive barrier layer 3 is particularly limited. Not. Typical examples of such a material include inorganic materials and organic materials. In the case of forming with an inorganic material, the additive barrier layer 3 made of a necessary material may be formed on the substrate 2 by using a low temperature vapor deposition method or an ion plating method. When an organic material is used, the additive barrier layer 3 is preferably formed from a curable resin that cures at a temperature lower than the glass transition temperature Tg of the substrate 2. Thereby, the thermal influence given to the substrate is reduced, and as a result, the bleeding out of the additive from the substrate 2 after the formation of the additive barrier layer 3 can be more effectively suppressed.

添加剤バリア層3に用いることが可能な硬化性樹脂としては、例えば、ジペンタエリストールヘキサアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート等のアクリレート、メタクリレート系樹脂を用いることが好ましく、基材からの添加剤のブリードアウトを効果的に抑制する観点からは、エポキシアクリレート、ウレタンアクリレート、環状アクリレート等のアクリレート系樹脂を用いることも好ましい。アクリレート系樹脂としては、基材2のガラス転移温度Tgより低い温度で硬化できる材料を適宜選択すればよい。   As the curable resin that can be used for the additive barrier layer 3, for example, acrylates such as dipentaerystol hexaacrylate, diethylene glycol diacrylate, and methacrylate resins are preferably used. From the viewpoint of effectively suppressing the out, it is also preferable to use an acrylate resin such as epoxy acrylate, urethane acrylate, or cyclic acrylate. As the acrylate resin, a material that can be cured at a temperature lower than the glass transition temperature Tg of the substrate 2 may be appropriately selected.

添加剤バリア層3の材料に硬化性の樹脂を用いる場合には、公知の光重合開始剤や光増感剤を併用することができる。こうした光重合開始剤や光増感剤は、紫外線を照射して硬化性の樹脂を重合(硬化)させる場合に好ましく用いられる。光重合開始剤や光増感剤の添加量は、一般に、硬化性の樹脂100重量部に対して、0.1重量部以上、10重量部以下とする。こうした材料の他、溶媒、硬化触媒、濡れ性改良剤、可塑剤、消泡剤、増粘剤等の無機、有機系の各種添加剤を必要に応じて添加することができる。   When a curable resin is used as the material for the additive barrier layer 3, a known photopolymerization initiator or photosensitizer can be used in combination. Such photopolymerization initiators and photosensitizers are preferably used when polymerizing (curing) a curable resin by irradiating ultraviolet rays. The addition amount of the photopolymerization initiator and the photosensitizer is generally 0.1 parts by weight or more and 10 parts by weight or less with respect to 100 parts by weight of the curable resin. In addition to these materials, various inorganic and organic additives such as a solvent, a curing catalyst, a wettability improver, a plasticizer, an antifoaming agent, and a thickener can be added as necessary.

添加剤バリア層3は、基材2のガラス転移温度Tgより低い温度で良好な膜を形成することができるようにする必要がある。良好な膜とは、より具体的には、基材2やその上に設けられることがある平坦化層4との接着性が良好であること等を意味するが、こうした添加剤バリア層3に所望される性能は、その材料のみによって決まるわけではない。例えば、成膜のために用いる溶媒(例えば、沸点、粘度等)との組み合わせ、成膜の方法(例えば、塗布方法、蒸着方法等)、及び製造時の乾燥・硬化条件を適宜選択することが重要となる。こうした点については、製造方法の説明において詳述する。添加剤バリア層3を形成する際の温度としては、添加剤のブリードアウトを考慮して、通常Tgよりも2℃低い温度以下、好ましくはTgよりも5℃低い温度以下、より好ましくはTgよりも10℃低い温度以下、さらに好ましくはTgよりも15℃低い温度以下で行う。ここで、添加剤バリア層3を形成する際の温度としては、基材自体の温度をいっているので、添加剤バリア層3を形成する際の雰囲気の温度は上記温度範囲よりも若干高くしてもよい。   The additive barrier layer 3 needs to be able to form a good film at a temperature lower than the glass transition temperature Tg of the substrate 2. More specifically, the good film means that the adhesiveness to the base material 2 and the planarizing layer 4 that may be provided on the base material 2 is good. The desired performance is not determined solely by the material. For example, a combination with a solvent used for film formation (for example, boiling point, viscosity, etc.), a film formation method (for example, coating method, vapor deposition method, etc.), and drying / curing conditions at the time of manufacture can be appropriately selected. It becomes important. These points will be described in detail in the description of the manufacturing method. In consideration of bleeding out of the additive, the temperature at which the additive barrier layer 3 is formed is usually 2 ° C. or lower, preferably 5 ° C. or lower, more preferably Tg or lower than Tg. The temperature is 10 ° C. or lower, more preferably 15 ° C. or lower than Tg. Here, since the temperature at the time of forming the additive barrier layer 3 is the temperature of the base material itself, the temperature of the atmosphere at the time of forming the additive barrier layer 3 is slightly higher than the above temperature range. Also good.

添加剤バリア層3の厚さは、0.5μm以上、15μm以下であることが好ましい。好ましくは1μm以上、より好ましくは5μm以上とする。これにより、添加剤バリア層3が基材2からの添加剤のブリードアウトを抑制する効果が大きくなり、その結果、製造時及び製造後の経時での添加剤のブリードアウトがより抑制しやすくなる。   The thickness of the additive barrier layer 3 is preferably 0.5 μm or more and 15 μm or less. The thickness is preferably 1 μm or more, more preferably 5 μm or more. Thereby, the effect which the additive barrier layer 3 suppresses the bleeding out of the additive from the base material 2 becomes large, As a result, it becomes easier to suppress the bleeding out of the additive at the time of manufacturing and after the manufacturing. .

添加剤バリア層3は、基材2やその上に設けられる平坦化層4との接着性が高いことが好ましい。添加剤バリア層3の接着性は、例えば、クロスカット試験によって評価することができる。本発明においては、クロスカット試験をJIS−K5400の8.5.1の記載に準拠して行っている。具体的には、隙間間隔2mmのカッターガイドを用いて、添加剤バリア層3を貫通して基材2等に達する切り傷を縦横につけて、100個のマス目状とし、セロハン粘着テープ(ニチバン社製405番 24mm幅)をマス状の切り傷面に張り付け、消しゴムでこすって完全に付着させた後、垂直に引き剥がす。そして、剥離後の面を目視により観察し、100個のマス目における層残留率(マス目の一部分でも剥がれたものも剥がれた個数として扱う)を接着性の尺度とし、接着性(%)=(1−(剥がれたマス目/100マス))×100を算出して評価する。   The additive barrier layer 3 preferably has high adhesiveness with the substrate 2 and the planarization layer 4 provided thereon. The adhesiveness of the additive barrier layer 3 can be evaluated by, for example, a cross cut test. In the present invention, the cross-cut test is performed in accordance with the description of JIS-K5400, 8.5.1. Specifically, using a cutter guide with a gap interval of 2 mm, cuts reaching the base material 2 and the like through the additive barrier layer 3 are made vertically and horizontally to form 100 grids, and cellophane adhesive tape (Nichiban Co., Ltd.) Paste No. 405 (24 mm width) on the cut surface of the mass, rub it completely with an eraser, and then peel it off vertically. Then, the surface after peeling is visually observed, and the layer residual ratio in 100 squares (the part peeled even in a part of the square is treated as the number of peeled) is used as a measure of adhesiveness, and the adhesiveness (%) = (1- (Peeled square / 100 square)) × 100 is calculated and evaluated.

そして、例えば、基材2上に添加剤バリア層3を設けた接着性測定用サンプルを準備し、上記のクロスカット試験を、この接着性測定用サンプルの製造直後と、耐湿熱試験後と、の両方で行えば、製造後の状態における基材2と、添加剤バリア層3との接着性だけでなく、この接着性の持続性を評価することもできる。そして、耐湿熱試験の方法としては、例えば、温度60℃/湿度95%RHの環境に調整した恒温恒湿器を用い、この恒温恒湿器内に1000時間、接着性測定用のサンプルを保持することによって行うことができる。   And, for example, preparing a sample for adhesion measurement provided with the additive barrier layer 3 on the substrate 2, and performing the above-described cross-cut test immediately after the production of the sample for adhesion measurement, after the heat resistance test, If both are performed, not only the adhesiveness between the base material 2 and the additive barrier layer 3 in the state after production, but also the durability of the adhesiveness can be evaluated. And, as a method of the moisture and heat resistance test, for example, a temperature and humidity chamber adjusted to an environment of a temperature of 60 ° C./humidity of 95% RH is used, and a sample for adhesion measurement is held in the temperature and humidity chamber for 1000 hours. Can be done.

添加剤バリア層3は、上記のクロスカット試験において、製造直後及び耐湿熱試験後のいずれにおいても、95%以上の接着性を有することが好ましい。   The additive barrier layer 3 preferably has an adhesiveness of 95% or more immediately after production and after the heat and humidity resistance test in the cross-cut test.

添加剤バリア層3を、透明性が必要とされる有機ELディスプレイ等の発光素子の基板として用いる場合には、添加剤バリア層3は無色透明であることが好ましい。より具体的には、例えば400nm〜700nmの範囲内での添加剤バリア層3の平均光透過度が80%以上の透明性を有するように構成することが好ましい。こうした光透過度は添加剤バリア層3の材質と厚さに影響されるので両者を考慮して構成される。   When the additive barrier layer 3 is used as a substrate of a light emitting element such as an organic EL display that requires transparency, the additive barrier layer 3 is preferably colorless and transparent. More specifically, for example, it is preferable that the additive barrier layer 3 has a transparency with an average light transmittance of 80% or more within a range of 400 nm to 700 nm. Since such light transmittance is influenced by the material and thickness of the additive barrier layer 3, it is configured in consideration of both.

添加剤バリア層3の表面は、コロナ処理、火炎処理、プラズマ処理、グロー放電処理、粗面化処理、加熱処理、薬品処理、UV照射処理、大気圧プラズマ処理、易接着化処理等の表面処理を行ってもよい。こうした表面処理の具体的な方法は従来公知のものを適宜用いることができる。   The surface of the additive barrier layer 3 is subjected to surface treatment such as corona treatment, flame treatment, plasma treatment, glow discharge treatment, roughening treatment, heating treatment, chemical treatment, UV irradiation treatment, atmospheric pressure plasma treatment, and easy adhesion treatment. May be performed. As a specific method of such surface treatment, a conventionally known method can be appropriately used.

(平坦化層)
平坦化層4は、特に制限はないが、基材2のガラス転移温度Tg以上の温度で形成されるものであることが好ましい。これにより、平坦化層4の形成時に基材2がガラス転移温度Tg以上の温度にさらされて基材2からの添加剤のブリードアウトが促進される状態となるが、添加剤バリア層3がこれを抑制することとなり、その結果、製造時の添加剤のブリードアウトによる基材2表面の凹凸ひいては平坦化層4等の凹凸(表面粗さ)の低減、製造時の添加剤のブリードアウトによる基材2の透明性の低下の抑制をより有効に行うことができる。
(Flattening layer)
Although there is no restriction | limiting in particular in the planarization layer 4, It is preferable that it is formed at the temperature more than the glass transition temperature Tg of the base material 2. FIG. Thereby, the base material 2 is exposed to a temperature equal to or higher than the glass transition temperature Tg when the planarizing layer 4 is formed, and the additive bleed out from the base material 2 is promoted. As a result, it is possible to reduce the unevenness on the surface of the base material 2 and the unevenness (surface roughness) of the planarizing layer 4 and the like due to the bleeding out of the additive at the time of manufacturing, and the bleeding out of the additive at the time of manufacturing. It is possible to more effectively suppress the decrease in transparency of the substrate 2.

平坦化層4の材料としては、例えば、ゾル−ゲル材料、硬化性樹脂(紫外線硬化性樹脂、熱硬化型樹脂)、及びフォトレジスト材料等を挙げることができる。こうした材料のうち、平坦化層4が、基材2のガラス転移温度Tg以上の温度で硬化する硬化性樹脂より形成されることが好ましい。これにより、平坦化層4の形成時に基材2から添加剤がブリードアウトしやすい状態となり、その結果、添加剤バリア層3を用いる意義がより大きくなる。こうした硬化性樹脂としては、例えば、シロキサン系ゾルゲル材料、カルドポリマー含有材料、アリレート樹脂、透明ポリイミド樹脂、及び環状骨格を有したアクリレート系樹脂、エポキシ基をもつ反応性のプレポリマー、オリゴマー、及び/又は単量体を適宜混合したものである電離放射線硬化型樹脂や、電離放射線硬化型樹脂に必要に応じてウレタン系、ポリエステル系、アクリル系、ブチラール系、ビニル系等の熱可塑性樹脂を混合して液状となした液状組成物のような、分子中に重合性不飽和結合を有し、紫外線(UV)や電子線(EB)を照射することにより、架橋重合反応を起こして3次元の高分子構造に変化する樹脂等を挙げることができる。   Examples of the material of the planarizing layer 4 include sol-gel materials, curable resins (ultraviolet curable resins, thermosetting resins), and photoresist materials. Of these materials, the planarization layer 4 is preferably formed from a curable resin that cures at a temperature equal to or higher than the glass transition temperature Tg of the substrate 2. As a result, the additive is likely to bleed out from the substrate 2 when the planarizing layer 4 is formed, and as a result, the significance of using the additive barrier layer 3 is further increased. Examples of such curable resins include siloxane-based sol-gel materials, cardo polymer-containing materials, arylate resins, transparent polyimide resins, and acrylate-based resins having a cyclic skeleton, reactive prepolymers having an epoxy group, oligomers, and / or Or an ionizing radiation curable resin that is a mixture of monomers as appropriate, or a thermoplastic resin such as urethane, polyester, acrylic, butyral, vinyl, etc., if necessary It has a polymerizable unsaturated bond in the molecule, such as a liquid composition that has become liquid, and is irradiated with ultraviolet rays (UV) or electron beams (EB) to cause a crosslinking polymerization reaction, resulting in a three-dimensional high Examples thereof include a resin that changes to a molecular structure.

平坦化層4の材料としては、ゾルーゲル法を用いたゾル−ゲル材料を用いることも好ましい。ゾル−ゲル法とは、有機官能基と加水分解基を有するシランカップリング剤と、このシランカップリング剤が有する有機官能基と反応する有機官能基を有する架橋性化合物とを少なくとも原料として構成された塗料組成物の塗工方法、及び塗膜のことをいう。有機官能基と加水分解基を有するシランカップリング剤としては、従来公知のものを適宜用いることができ、例えば、特開2001−207130号公報に開示されるアミノアルキルジアルコキシシランやアミノアルキルトリアルコキシシランを用いればよい。また、シランカップリング剤が有する有機官能基と反応する有機官能基を有する架橋性化合物としては、例えば、グリシジル基、カルボキシル基、イソシアネート基、及びオキサゾリン基等のアミノ基と反応しうる官能基を有するものを挙げることができる。こうした材料も従来公知のものを適宜用いることができる。さらに、上記の塗料組成物には、例えば、溶媒、硬化触媒、濡れ性改良剤、可塑剤、消泡剤、増粘剤等の無機・有機系の各種添加剤を必要に応じて添加することができる。さらに、平坦化層4の材料としては、従来公知のカルドポリマーを含有させることも好ましい。   As a material for the planarizing layer 4, it is also preferable to use a sol-gel material using a sol-gel method. The sol-gel method includes at least a silane coupling agent having an organic functional group and a hydrolyzable group and a crosslinkable compound having an organic functional group that reacts with the organic functional group of the silane coupling agent. It refers to the coating method of the paint composition and the coating film. As the silane coupling agent having an organic functional group and a hydrolyzable group, conventionally known silane coupling agents can be appropriately used. For example, aminoalkyl dialkoxysilanes and aminoalkyltrialkoxy disclosed in JP-A-2001-207130. Silane may be used. Examples of the crosslinkable compound having an organic functional group that reacts with the organic functional group of the silane coupling agent include functional groups capable of reacting with amino groups such as glycidyl group, carboxyl group, isocyanate group, and oxazoline group. The thing which has can be mentioned. Conventionally known materials can be used as appropriate. Furthermore, various inorganic and organic additives such as a solvent, a curing catalyst, a wettability improver, a plasticizer, an antifoaming agent, and a thickener are added to the coating composition as necessary. Can do. Further, as the material of the planarizing layer 4, it is also preferable to contain a conventionally known cardo polymer.

平坦化層4の厚さは、表面の平滑性確保の観点から、通常0.5μm以上、通常10μm以下とする。   The thickness of the planarization layer 4 is usually 0.5 μm or more and usually 10 μm or less from the viewpoint of ensuring the smoothness of the surface.

平坦化層4の表面の最大突起長(Rmax)は、2nm以上、20nm以下であることが好ましい。これにより、平坦化層の平坦性が向上し、その結果、平坦性の高い平坦化フィルムを得られることとなる。平坦化層4の表面粗さの測定は、特に制限はなく、例えば、原子間力顕微鏡(AFM:Atomic Force Microscope)として、セイコーインスツルメンツ社製のNanopics−1000を用い、JIS B0601−1982に準拠して、20μmの範囲にて最大突起長(Rmax)を測定する方法を挙げることができる。   The maximum protrusion length (Rmax) on the surface of the planarizing layer 4 is preferably 2 nm or more and 20 nm or less. Thereby, the flatness of the flattening layer is improved, and as a result, a flattened film having a high flatness can be obtained. The measurement of the surface roughness of the planarization layer 4 is not particularly limited, and, for example, a Nanopics-1000 manufactured by Seiko Instruments Inc. is used as an atomic force microscope (AFM), and conforms to JIS B0601-1982. Thus, a method of measuring the maximum protrusion length (Rmax) in the range of 20 μm can be mentioned.

(その他)
以上、平坦化フィルム1について説明したが、本発明の平坦化フィルムは、上記構成に限られるものではない。具体的には、添加剤バリア層と平坦化層との間には、添加剤バリア層と平坦化層との接着性の確保等の観点から、適宜他の層を挿入してもよい。また、基材において添加剤バリア層が形成されていない方の面に他の層を適宜形成してもよい。さらに、平坦化層の上にさらに他の層を設けてもよい。こうした他の層としては、例えば、従来公知の、アンカーコート層、ガスバリア層、透明導電層、ハードコート層、反射防止層、帯電防止層、防汚層、防眩層、及びカラーフィルタ等を挙げることができる。これらのうち、反射防止層、帯電防止層、防汚層、防眩層、カラーフィルタは、光学粘着剤を介して平坦化フィルムと貼り合わせることで、所望の機能を得てもよい。
(Other)
As mentioned above, although the planarization film 1 was demonstrated, the planarization film of this invention is not restricted to the said structure. Specifically, another layer may be appropriately inserted between the additive barrier layer and the planarization layer from the viewpoint of ensuring the adhesion between the additive barrier layer and the planarization layer. Moreover, you may form suitably another layer in the surface in which the additive barrier layer is not formed in a base material. Furthermore, another layer may be provided on the planarization layer. Examples of such other layers include conventionally known anchor coat layers, gas barrier layers, transparent conductive layers, hard coat layers, antireflection layers, antistatic layers, antifouling layers, antiglare layers, and color filters. be able to. Among these, an antireflection layer, an antistatic layer, an antifouling layer, an antiglare layer, and a color filter may obtain a desired function by being bonded to a planarization film via an optical adhesive.

上記他の層の一例として、以下にガスバリア層について説明する。   As an example of the other layers, a gas barrier layer will be described below.

カスバリア層に用いる材料としては、例えば、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化インジウム、酸化カルシウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化ホウ素、酸化ハフニウム、酸化バリウム等の酸化物;窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化マグネシウム等の窒化物;炭化珪素等の炭化物;硫化物等を挙げることができる。また、これら材料から選ばれた二種以上の複合体である、酸化窒化物や、さらに炭素を含有してなる酸化炭化物、無機窒化炭化物、無機酸化窒化炭化物等を用いることもできる。   Examples of the material used for the barrier layer include silicon oxide, aluminum oxide, magnesium oxide, indium oxide, calcium oxide, zirconium oxide, titanium oxide, boron oxide, hafnium oxide, barium oxide, and the like; silicon nitride, aluminum nitride, Examples thereof include nitrides such as boron nitride and magnesium nitride; carbides such as silicon carbide; sulfides and the like. In addition, oxynitrides which are two or more kinds of composites selected from these materials, oxycarbides further containing carbon, inorganic nitride carbides, inorganic oxynitride carbides, and the like can also be used.

カスバリア層に用いる材料としては、より具体的には、無機酸化物(MO)、無機窒化物(MN)、無機炭化物(MC)、無機酸化炭化物(MO)、無機窒化炭化物(MN)、無機酸化窒化物(MO)、無機酸化窒化炭化物(MO)を挙げることができ、好ましいMは、Si、Al、Ti等の金属元素である。なかでも、MをSiとし、酸化珪素からなる膜は、透明性の高いガスバリア性を発揮し、一方、窒化珪素はさらに高いガスバリア性を発揮するので好ましく用いられる。特に好ましくは、酸化珪素と窒化珪素の複合体(無機酸化窒化物(MO))である、酸化珪素の含有量が多いと透明性が向上し、窒化珪素の含有量が多いとガスバリア性が向上する。 More specifically, the materials used for the cas barrier layer include inorganic oxides (MO x ), inorganic nitrides (MN y ), inorganic carbides (MC z ), inorganic oxide carbides (MO x C z ), and inorganic nitride carbides. (MN y C z ), inorganic oxynitride (MO x N y ), inorganic oxynitride carbide (MO x N y C z ), and preferable M is a metal element such as Si, Al, Ti, etc. is there. Among these, a film made of silicon oxide with M as Si exhibits a highly transparent gas barrier property, while silicon nitride exhibits a higher gas barrier property and is preferably used. Particularly preferably, it is a composite of silicon oxide and silicon nitride (inorganic oxynitride (MO x N y )). When the content of silicon oxide is large, the transparency is improved, and when the content of silicon nitride is large, a gas barrier is formed. Improves.

ガスバリア層は、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の方法や、熱CVD法やプラズマCVD法を用いて形成される。これらの方法は、基材やガスバリア層の種類、成膜材料の種類、成膜のし易さ、工程効率等を考慮して、適宜選択すればよい。   The gas barrier layer is formed using a method such as a vacuum deposition method, a sputtering method, an ion plating method, a thermal CVD method, or a plasma CVD method. These methods may be appropriately selected in consideration of the type of base material and gas barrier layer, the type of film forming material, the ease of film formation, the process efficiency, and the like.

ガスバリア層の厚さは、通常10nm以上、500nm以下とする。この範囲とすれば、ガスバリア性、フレキシビリティを確保しつつ、色味の調整もしやすくなり、生産性も確保しやすい。   The thickness of the gas barrier layer is usually 10 nm or more and 500 nm or less. Within this range, it is easy to adjust the color and secure productivity while ensuring gas barrier properties and flexibility.

このように、用いることが可能な他の層の種類やその積層に関するバリエーションは、本発明の要旨の範囲内において適宜選択することができる。   As described above, the types of other layers that can be used and the variations related to the lamination can be appropriately selected within the scope of the gist of the present invention.

本発明の平坦化フィルムは、例えば、食品や医薬品等の包装材料だけでなく、タッチパネル、ディスプレイ用フィルム基板、照明用フィルム基板、太陽電池用フィルム基板、及びサーキットボード用フィルム基板等、従来ガラスを支持基材として利用していたものに代替できる、軽くて割れない、曲げられる電子デバイス用部材に関する材料に用いることができる。   The flattened film of the present invention is not only a packaging material such as food and pharmaceuticals, but also a conventional glass such as a touch panel, a display film substrate, a lighting film substrate, a solar cell film substrate, and a circuit board film substrate. It can be used as a material relating to a member for an electronic device that can be bent and is light and not cracked, which can be replaced with the one used as a supporting substrate.

[平坦化フィルムの製造方法]
本発明の平坦化フィルムの製造方法は、基材と、基材に接して設けられた添加剤バリア層と、添加剤バリア層の上に設けられた平坦化層と、を有する平坦化フィルムの製造方法であって、基材のガラス転移温度Tgより低い温度で行われる基材洗浄工程と、基材のガラス転移温度Tgより低い温度で添加剤バリア層を形成する添加剤バリア層形成工程と、平坦化層を形成する平坦化層形成工程と、を有する。これにより、基材表面に新たな添加剤のブリードアウトを起こすことなく添加剤を洗い流すことが可能となり、基材表面が洗浄されてクリーンかつ基材が安定な状態で添加剤バリア層の形成が行われるために新たな添加剤のブリードアウトが抑制されるとともに、基材に接して設けられる添加剤バリア層が上記のブリードアウトを抑制することとなる。その結果、基材の製造以後の添加剤のブリードアウトが引き起こす基材表面の凹凸を除去し、平坦化フィルムの製造時の添加剤のブリードアウトによる基材表面の凹凸ひいては平坦化層等の凹凸(表面粗さ)を低減することにより、高い平坦性を有する平坦化フィルムの製造方法を提供することができる。さらに、平坦化フィルムの製造時の添加剤のブリードアウトによる基材の透明性の低下の抑制、及び製造後の経時的なブリードアウトによる基材の透明性の低下を抑制することが可能となる平坦化フィルムの製造方法を提供することができる。以下、各工程について説明する。
[Method for producing flattened film]
A method for producing a planarizing film according to the present invention includes a substrate, an additive barrier layer provided in contact with the substrate, and a planarizing layer provided on the additive barrier layer. It is a manufacturing method, and is a base material washing step performed at a temperature lower than the glass transition temperature Tg of the base material, and an additive barrier layer forming step for forming the additive barrier layer at a temperature lower than the glass transition temperature Tg of the base material. And a planarization layer forming step of forming a planarization layer. This makes it possible to wash out the additive without causing a new additive to bleed out on the surface of the base material, so that the surface of the base material is cleaned and the additive barrier layer can be formed in a clean and stable state. As a result, the bleeding out of the new additive is suppressed, and the additive barrier layer provided in contact with the substrate suppresses the bleeding out. As a result, the unevenness of the substrate surface caused by the bleed-out of the additive after the manufacture of the substrate is removed, and the unevenness of the substrate surface due to the bleed-out of the additive during the manufacture of the flattened film, and thus the unevenness of the flattened layer, etc. By reducing (surface roughness), a method for producing a flattened film having high flatness can be provided. Furthermore, it becomes possible to suppress the decrease in the transparency of the substrate due to the bleed-out of the additive during the production of the flattened film, and the decrease in the transparency of the substrate due to the bleed-out over time after the manufacture. A method for producing a flattened film can be provided. Hereinafter, each step will be described.

(基材洗浄工程)
基材洗浄工程は、基材のガラス転移温度Tgより低い温度で行われる。基材について詳細はすでに説明したとおりであるので、ここでの説明は省略するが、例えば、基材が樹脂製であることが好ましい。これにより、基材に含まれる添加剤がよりブリードアウトしやすくなり、その結果、添加剤バリア層を設ける意義が大きくなる。
(Substrate cleaning process)
The substrate cleaning step is performed at a temperature lower than the glass transition temperature Tg of the substrate. Since the details of the base material have already been described, the description here is omitted, but for example, the base material is preferably made of resin. Thereby, the additive contained in the base material is more likely to bleed out, and as a result, the significance of providing the additive barrier layer is increased.

基材洗浄工程は、基材のガラス転移温度Tgより低い温度で行われる。すなわち、基材洗浄工程を通じて、基材の温度がそのガラス転移温度Tg以上となることのないように制御を行う。具体的には、洗浄プロセス温度を基材のガラス転移温度Tgより低い温度とする。Tg以上の温度では洗浄プロセスの段階で、基材の添加剤のブリードアウトが促進されてしまい、洗浄を行う意義がなくなる。低い温度での洗浄により、添加剤が基材表面から洗い流されるので、基材と添加剤バリア層との接着性も改善しやすくなる。洗浄時の温度は、添加剤のブリードアウトを考慮して、通常Tgよりも10℃低い温度以下、好ましくはTgよりも15℃低い温度以下とする。   The substrate cleaning step is performed at a temperature lower than the glass transition temperature Tg of the substrate. That is, it controls so that the temperature of a base material may not become more than the glass transition temperature Tg through a base-material washing | cleaning process. Specifically, the cleaning process temperature is set to a temperature lower than the glass transition temperature Tg of the substrate. If the temperature is Tg or higher, bleeding out of the base material additive is promoted at the stage of the cleaning process, and the meaning of cleaning is lost. Since the additive is washed away from the substrate surface by washing at a low temperature, the adhesion between the substrate and the additive barrier layer is easily improved. In consideration of bleeding out of the additive, the temperature during washing is usually 10 ° C. or lower, preferably 15 ° C. or lower than Tg.

基材洗浄工程においては、有機溶剤を用いて基材の洗浄を行うことが好ましい。これにより、基材表面の添加剤を確実に洗い流しやすくなり、その結果、よりクリーンな基材表面に添加剤バリア層を形成することができる。このように基材表面に存在する添加剤等の微粒子成分を除去するため有機溶剤を用いることが好ましい。こうした有機溶剤としては、例えば、メチルエチルケトン、アセトン、イソプロピルアルコール、エタノール、メタノール、トルエン、ヘキサン、酢酸エチル、及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)等を挙げることができる。工業生産上の観点からは、好ましくは、メチルエチルケトン、アセトン、イソプロピルアルコール、エタノールを用いる。   In the substrate cleaning step, it is preferable to clean the substrate using an organic solvent. As a result, the additive on the substrate surface can be easily washed away, and as a result, the additive barrier layer can be formed on a cleaner substrate surface. Thus, it is preferable to use an organic solvent in order to remove fine particle components such as additives present on the substrate surface. Examples of such an organic solvent include methyl ethyl ketone, acetone, isopropyl alcohol, ethanol, methanol, toluene, hexane, ethyl acetate, and propylene glycol monomethyl ether acetate (PGMEA). From the viewpoint of industrial production, methyl ethyl ketone, acetone, isopropyl alcohol, and ethanol are preferably used.

基材洗浄工程における洗浄の方法としては、例えば、ブラシ洗浄、シャワー洗浄、及び超音波洗浄等を挙げることができる。これらのうち、工業的に好ましいのは超音波洗浄であるが、超音波洗浄においては洗浄漕の温度が高くなる場合があるので、基材のガラス転移温度Tg以上にならないように温度管理が重要となる。   Examples of the cleaning method in the substrate cleaning step include brush cleaning, shower cleaning, and ultrasonic cleaning. Among these, ultrasonic cleaning is preferred industrially. However, in ultrasonic cleaning, the temperature of the cleaning bowl may become high, so temperature management is important so as not to exceed the glass transition temperature Tg of the substrate. It becomes.

基材洗浄工程においては、基材の洗浄後、有機溶剤等の洗浄液が基材上に残留するようであれば、乾燥を適宜行えばよい。乾燥の方法は、吸着した液体成分の除去が十分にされる方法であればよく特に制限はないが、低温で行いやすいものとしては、例えば真空乾燥を挙げることができる。このように、乾燥温度は基材のガラス転移温度Tgよりも低い温度で行う。   In the substrate cleaning step, after the substrate is cleaned, if a cleaning liquid such as an organic solvent remains on the substrate, drying may be appropriately performed. The drying method is not particularly limited as long as the adsorbed liquid component can be sufficiently removed, but examples of the method that can be easily performed at a low temperature include vacuum drying. As described above, the drying temperature is lower than the glass transition temperature Tg of the substrate.

(添加剤バリア層形成工程)
添加剤バリア層形成工程は、基材のガラス転移温度Tgより低い温度で添加剤バリア層を形成することによって行われる。添加剤バリア層形成工程は、上記説明した無機材料や有機材料を用い、基材のガラス転移温度Tgより低い温度で添加剤バリア層を形成すればよく、特に制限はない。
(Additive barrier layer forming step)
The additive barrier layer forming step is performed by forming the additive barrier layer at a temperature lower than the glass transition temperature Tg of the substrate. The additive barrier layer forming step is not particularly limited as long as the additive barrier layer is formed at a temperature lower than the glass transition temperature Tg of the base material using the above-described inorganic material or organic material.

添加剤バリア層の形成は、通常、基材の表面を洗浄した後に、添加剤バリア層を構成する材料をコーティングし、次いで必要に応じて乾燥・硬化する方法が用いられる。添加剤バリア層を形成する方法としては、塗膜を均一に薄く形成できる方法であればよく、ウェットコーティング法では、スピンコート法、グラビアコート法、(キス)リバースコート法、コンマコート法、リップコート法、CAP(毛細管)コート法、ナイフコート法、ディップコート法等が、またドライコーティング法では、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の方法や、熱CVD法やプラズマCVD法等が、適宜使用される。   The additive barrier layer is usually formed by washing the surface of the substrate, coating the material constituting the additive barrier layer, and then drying and curing as necessary. As a method for forming the additive barrier layer, any method can be used as long as it can form a coating film uniformly and thinly. In the wet coating method, a spin coat method, a gravure coat method, a (kiss) reverse coat method, a comma coat method, a lip The coating method, the CAP (capillary) coating method, the knife coating method, the dip coating method, and the like, and the dry coating method include the vacuum deposition method, the sputtering method, the ion plating method, the thermal CVD method, the plasma CVD method, etc. Are used as appropriate.

添加剤バリア層は、基材のガラス転移温度Tgよりも低い温度で硬化する硬化性樹脂で形成することが好ましい。これにより、基材に与える熱的な影響が少なくなり、その結果、添加剤バリア層形成時の基材からの添加剤のブリードアウトをより効果的に抑制することができる。硬化性樹脂を用いる場合には、硬化前の樹脂材料を溶媒に溶解させた上で、上記ウェットコーティング法を用いて塗布を行えばよい。   The additive barrier layer is preferably formed of a curable resin that cures at a temperature lower than the glass transition temperature Tg of the substrate. Thereby, the thermal influence given to the base material is reduced, and as a result, the bleeding out of the additive from the base material when forming the additive barrier layer can be more effectively suppressed. When a curable resin is used, the resin material before curing may be dissolved in a solvent and then applied using the wet coating method.

ウェットコーティング法を用いる場合の溶剤としては、基材のガラス転移温度Tgより低い温度で溶媒の蒸発速度を制御して均一な添加剤バリア層を形成するために、低沸点溶媒と高沸点溶媒とを適宜混合することが好ましい。低沸点溶媒としては、例えば、エタノール、メタノール、酢酸エチル、ヘキサン、及びメチルエチルケトン(MEK)等を挙げることができ、高沸点溶媒としては、例えば、トルエン、キシレン、N−メチルピロリドン(NMP)、及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)等を挙げることができる。こうした混合溶媒においては、高沸点溶媒を、通常10重量%以上、80重量%以下含有させる。   As a solvent in the case of using the wet coating method, a low-boiling solvent, a high-boiling solvent, and the like are used in order to form a uniform additive barrier layer by controlling the evaporation rate of the solvent at a temperature lower than the glass transition temperature Tg of the substrate. Are preferably mixed as appropriate. Examples of the low boiling point solvent include ethanol, methanol, ethyl acetate, hexane, and methyl ethyl ketone (MEK). Examples of the high boiling point solvent include toluene, xylene, N-methylpyrrolidone (NMP), and Examples thereof include propylene glycol monomethyl ether acetate (PGMEA). In such a mixed solvent, a high boiling point solvent is usually contained in an amount of 10% by weight to 80% by weight.

添加剤バリア層形成工程における乾燥・硬化は、基材のガラス転移温度Tgより低い温度で行う。具体的には、添加剤のブリードアウトを考慮して、通常Tgよりも2℃低い温度以下、好ましくはTgよりも5℃低い温度以下、より好ましくはTgよりも10℃低い温度以下、さらに好ましくはTgよりも15℃低い温度以下で行う。ここで、添加剤バリア層の温度が基材のガラス転移温度Tg以上とならないように、適宜製造工程上の制御を行ってもよい。例えば、基材を金属ドラムの上に設置して基材を裏面から冷やしながら、添加剤バリア層の乾燥・硬化を行う方法を採用する、添加剤バリア層にあてる温風の角度や位置を制御する、等の方法を適宜用いればよい。   Drying and curing in the additive barrier layer forming step is performed at a temperature lower than the glass transition temperature Tg of the substrate. Specifically, considering the bleed out of the additive, the temperature is usually 2 ° C. lower than Tg, preferably 5 ° C. lower than Tg, more preferably 10 ° C. lower than Tg, more preferably Is carried out at a temperature 15 ° C. lower than Tg. Here, the control in the manufacturing process may be appropriately performed so that the temperature of the additive barrier layer does not exceed the glass transition temperature Tg of the substrate. For example, adopting a method of drying and curing the additive barrier layer while setting the substrate on a metal drum and cooling the substrate from the back side, controlling the angle and position of hot air applied to the additive barrier layer Or the like may be used as appropriate.

添加剤バリア層形成工程においては、得られた添加剤バリア層の表面に、上述した表面処理を適宜行ってもよい。   In the additive barrier layer forming step, the surface treatment described above may be appropriately performed on the surface of the obtained additive barrier layer.

(平坦化層形成工程)
平坦化層形成工程においては、平坦化層が形成される。平坦化層の形成方法については、上記説明した材料を用いて行えばよく特に制限はないが、基材のガラス転移温度Tg以上の温度で平坦化層が形成されることが好ましい。これにより、平坦化層形成時に基材が高温にさらされて添加剤のブリードアウトが促進される状態となった場合においても、基材に接して設けられる添加剤バリア層が上記のブリードアウトを抑制することとなり、その結果、製造時の添加剤のブリードアウトによる基材表面の凹凸ひいては平坦化層等の凹凸(表面粗さ)の低減、製造時の添加剤のブリードアウトによる基材の透明性の低下の抑制をより有効に行うことができる。
(Planarization layer forming process)
In the planarization layer forming step, a planarization layer is formed. The method for forming the flattening layer is not particularly limited as long as it is performed using the materials described above, but the flattening layer is preferably formed at a temperature equal to or higher than the glass transition temperature Tg of the substrate. Thus, even when the substrate is exposed to a high temperature during the planarization layer formation and the additive bleed-out is promoted, the additive barrier layer provided in contact with the substrate prevents the above bleed-out. As a result, unevenness of the substrate surface due to the bleed-out of the additive during manufacture, as well as reduction of unevenness (surface roughness) of the planarizing layer, etc., and transparency of the substrate due to bleed-out of the additive during manufacture Can be more effectively suppressed.

平坦化層の形成は、通常、添加剤バリア層の上に、平坦化層を構成する材料をコーティングし、次いで必要に応じて乾燥・硬化する方法が用いられる。平坦化層を形成する方法としては、それを均一に薄く形成できる方法であればよく、ウェットコーティング法では、スピンコート法、グラビアコート法、(キス)リバースコート法、コンマコート法、リップコート法、CAP(毛細管)コート法、ナイフコート法、ディップコート法等が、またドライコーティング法では、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の方法や、熱CVD法やプラズマCVD法等が、適宜使用される。   In order to form the planarization layer, a method of coating the material constituting the planarization layer on the additive barrier layer and then drying and curing as necessary is used. As a method for forming the flattening layer, any method can be used as long as it can be formed uniformly and thinly. The wet coating method includes a spin coating method, a gravure coating method, a (kiss) reverse coating method, a comma coating method, and a lip coating method. , CAP (capillary) coating method, knife coating method, dip coating method and the like, and dry coating methods include vacuum deposition method, sputtering method, ion plating method, thermal CVD method, plasma CVD method, etc. Used as appropriate.

平坦化層は、基材のガラス転移温度Tg以上の温度で硬化する硬化性樹脂で形成することが好ましい。これにより、平坦化層形成時に基材から添加剤がブリードアウトしやすい状態となり、その結果、添加剤バリア層を用いる意義がより大きくなる。   The planarizing layer is preferably formed of a curable resin that cures at a temperature equal to or higher than the glass transition temperature Tg of the substrate. As a result, the additive is likely to bleed out from the base material when the planarizing layer is formed, and as a result, the significance of using the additive barrier layer becomes greater.

硬化性樹脂を用いる場合には、硬化前の樹脂材料を溶媒に溶解させた上で、上記ウェットコーティング法を用いて塗布を行えばよい。溶剤としては、従来公知のものを適宜用いればよい。   When a curable resin is used, the resin material before curing may be dissolved in a solvent and then applied using the wet coating method. As the solvent, conventionally known solvents may be used as appropriate.

平坦化層形成工程における乾燥・硬化は、上述の通り、基材のガラス転移温度Tg以上の温度で行うことが好ましい。こうした方法につき特に制限はないので従来公知の方法を適宜用いることができる。   As described above, the drying / curing in the planarization layer forming step is preferably performed at a temperature equal to or higher than the glass transition temperature Tg of the substrate. Since there is no restriction | limiting in particular about such a method, a conventionally well-known method can be used suitably.

(その他の工程)
上記説明したように、本発明の平坦化フィルムにおける積層形態は、本発明の要旨の範囲内において適宜選択することができる。したがって、積層形態に応じて適宜上記説明した工程以外の工程を行えばよい。例えば、添加剤バリア層と平坦化層との間にガスバリア層やアンカーコート層等を挿入する場合には、これらの層の成膜工程を適宜行えばよい。
(Other processes)
As described above, the laminated form of the flattened film of the present invention can be appropriately selected within the scope of the gist of the present invention. Therefore, a process other than the processes described above may be appropriately performed according to the stacked form. For example, when a gas barrier layer, an anchor coat layer, or the like is inserted between the additive barrier layer and the planarization layer, a film forming process of these layers may be appropriately performed.

次に、本発明を実施例により更に具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例の記載に限定されるものではない。   EXAMPLES Next, although an Example demonstrates this invention further more concretely, this invention is not limited to description of a following example, unless the summary is exceeded.

[実施例1]
基材として、厚さが188μmのPETフィルム(東洋紡績株式会社製:E−5101、Tg:78℃)を用いた。この基材は、耐光性や耐酸化性等の実使用可能な特性を得るために、酸化防止剤等の所望の添加剤が適量含有されているものであると推測される。
[Example 1]
As the substrate, a PET film having a thickness of 188 μm (Toyobo Co., Ltd .: E-5101, Tg: 78 ° C.) was used. This base material is presumed to contain an appropriate amount of a desired additive such as an antioxidant in order to obtain practically usable properties such as light resistance and oxidation resistance.

(基材洗浄工程)
上記の基材をメチルエチルケトンの溶液に浸し、室温で5分間超音波洗浄を行った。その後、50℃/30分間クリーンオーブンにて乾燥を行った。
(Substrate cleaning process)
The substrate was immersed in a solution of methyl ethyl ketone and subjected to ultrasonic cleaning for 5 minutes at room temperature. Thereafter, drying was performed in a clean oven at 50 ° C./30 minutes.

(添加剤バリア層形成工程)
添加剤バリア層を形成する材料として、大日精化工業株式会社製のアクリル樹脂(主剤:硬化剤:希釈剤=5:1:6)を用いた。このアクリル樹脂は、ウレタンアクリレート系の材料を用いたものである。また、希釈剤としては、低沸点溶剤として酢酸エチル、高沸点溶剤としてトルエンを用い、その混合比を1/1とした。添加剤バリア層は、上記材料を基材の一方の面に2μmの厚さになるようスピンコーターにて塗布し、その後ベイク温度70℃で30分間硬化を行うことにより形成した。
(Additive barrier layer forming step)
As a material for forming the additive barrier layer, an acrylic resin (main agent: hardener: diluent = 5: 1: 6) manufactured by Dainichi Seika Kogyo Co., Ltd. was used. This acrylic resin uses a urethane acrylate material. Moreover, as a diluent, ethyl acetate was used as a low boiling point solvent, toluene was used as a high boiling point solvent, and the mixing ratio was set to 1/1. The additive barrier layer was formed by applying the above material on one side of the substrate with a spin coater so as to have a thickness of 2 μm, and then curing at a baking temperature of 70 ° C. for 30 minutes.

(平坦化層形成工程)
平坦化層を形成する材料として、カルドポリマー(新日鐵化学株式会社製)を用いた。平坦化層は、上記材料を添加剤バリア層の一方の面に1μmの厚さになるようスピンコーターにて塗布し、その後ベイク温度150℃で60分間硬化を行うことにより形成した。
(Planarization layer forming process)
A cardo polymer (manufactured by Nippon Steel Chemical Co., Ltd.) was used as a material for forming the planarization layer. The planarizing layer was formed by applying the above material on one surface of the additive barrier layer with a spin coater so as to have a thickness of 1 μm, followed by curing at a baking temperature of 150 ° C. for 60 minutes.

(平坦化層の表面粗さ測定)
以上のようにして得られた平坦化フィルムの表面の粗さを測定した。具体的には、原子間力顕微鏡(AFM:Atomic Force Microscope)として、セイコーインスツルメンツ社製のNanopics−1000を用い、JIS B0601−1982に準拠して、20μmの範囲にて最大突起長(Rmax)を測定することにより、表面粗さの評価を行った。その結果、平坦化層の最大突起長(Rmax)は8nmであった。
(Measurement of surface roughness of flattening layer)
The surface roughness of the flattened film obtained as described above was measured. Specifically, as an atomic force microscope (AFM), a Nanopics-1000 manufactured by Seiko Instruments Inc. is used, and the maximum protrusion length (Rmax) is set in a range of 20 μm in accordance with JIS B0601-1982. The surface roughness was evaluated by measuring. As a result, the maximum protrusion length (Rmax) of the planarizing layer was 8 nm.

(添加剤バリア層の添加剤バリア性の評価)
平坦化フィルムを光学顕微鏡で観察して、基材上に白点がないことを確認した後、平坦化フィルムを80℃/90%RHの環境下で10日間保持した。その後、平坦化フィルムの表面を光学顕微鏡で観察した。その結果、基材からの添加剤のブリードアウトによる白点の発生は観察されなかった。
(Evaluation of additive barrier properties of additive barrier layer)
The flattened film was observed with an optical microscope, and after confirming that there were no white spots on the substrate, the flattened film was held in an environment of 80 ° C./90% RH for 10 days. Thereafter, the surface of the flattened film was observed with an optical microscope. As a result, generation of white spots due to bleeding out of the additive from the substrate was not observed.

(添加剤バリア層の接着性の評価)
平坦化層を設けないサンプルを別途製造し、添加剤バリア層の接着性を行った。接着性の評価は、クロスカット試験をJIS−K5400の8.5.1の記載に準拠して行った。具体的には、隙間間隔2mmのカッターガイドを用いて、添加剤バリア層を貫通して基材に達する切り傷を縦横につけて、100個のマス目状とし、セロハン粘着テープ(ニチバン社製405番 24mm幅)をマス状の切り傷面に張り付け、消しゴムでこすって完全に付着させた後、垂直に引き剥がした。そして、剥離後の面を目視により観察し、100個のマス目における層残留率(マス目の一部分でも剥がれたものも剥がれた個数として扱う)を接着性の尺度とし、接着性(%)=(1−(剥がれたマス目/100マス))×100を算出して評価した。
(Evaluation of adhesiveness of additive barrier layer)
Separately, a sample without a planarizing layer was manufactured, and the adhesiveness of the additive barrier layer was performed. Evaluation of adhesiveness performed the crosscut test based on description of 8.5.1 of JIS-K5400. Specifically, using a cutter guide with a gap interval of 2 mm, cuts reaching the base material through the additive barrier layer are made vertically and horizontally to form 100 grids, and cellophane adhesive tape (No. 405 manufactured by Nichiban Co., Ltd.) 24 mm width) was attached to the cut surface of the mass and rubbed with an eraser to completely adhere, and then peeled off vertically. Then, the surface after peeling is visually observed, and the layer residual ratio in 100 squares (the part peeled even in a part of the square is treated as the number of peeled) is used as a measure of adhesiveness, and the adhesiveness (%) = (1- (Peeled cells / 100 cells)) × 100 was calculated and evaluated.

上記のクロスカット試験を、上記サンプルの製造直後と、耐湿熱試験後と、の両方で行った。耐湿熱試験の方法としては、温度60℃/湿度95%RHの環境に調整した恒温恒湿器内に1000時間上記サンプルを保持することによって行った。その結果、製造直後の接着性は100%、耐湿熱試験後の接着性は100%であった。   The cross-cut test was performed both immediately after the production of the sample and after the wet heat resistance test. As a method of the moisture and heat resistance test, the sample was held for 1000 hours in a thermo-hygrostat adjusted to an environment of temperature 60 ° C./humidity 95% RH. As a result, the adhesiveness immediately after production was 100%, and the adhesiveness after the wet heat resistance test was 100%.

[実施例2]
基材として、厚さ100μmのPENフィルム(韓国SKC社製、SKYNEX、Tg:123℃)を用いた。この基材は、耐光性や耐酸化性等の実使用可能な特性を得るために、酸化防止剤等の所望の添加剤が適量含有されているものであると推測される。
[Example 2]
A PEN film having a thickness of 100 μm (manufactured by SKC Korea, SKYNEX, Tg: 123 ° C.) was used as the substrate. This base material is presumed to contain an appropriate amount of a desired additive such as an antioxidant in order to obtain practically usable properties such as light resistance and oxidation resistance.

(基材洗浄工程)
乾燥を90℃/15分間クリーンオーブンにて乾燥を行ったこと、以外は実施例1と同様にして基材洗浄工程を行った。
(Substrate cleaning process)
The substrate cleaning step was performed in the same manner as in Example 1 except that drying was performed in a clean oven at 90 ° C./15 minutes.

(添加剤バリア層形成工程)
ベイク温度を90℃として、30分間硬化を行うことにより添加剤バリア層を形成したこと、以外は実施例1と同様にして添加剤バリア層を形成した。
(Additive barrier layer forming step)
The additive barrier layer was formed in the same manner as in Example 1 except that the additive barrier layer was formed by curing at a baking temperature of 90 ° C. for 30 minutes.

(平坦化層形成工程)
ベイク温度を180℃として、60分間硬化を行うことにより平坦化層を形成したこと、以外は実施例1と同様にして平坦化層を形成した。
(Planarization layer forming process)
A planarizing layer was formed in the same manner as in Example 1 except that the planarizing layer was formed by curing at a baking temperature of 180 ° C. for 60 minutes.

(平坦化層の表面粗さ測定)
以上のようにして得られた平坦化フィルムの表面粗さを実施例1と同様にして測定したところ、最大突起長(Rmax)は6nmであった。
(Measurement of surface roughness of flattening layer)
When the surface roughness of the flattened film obtained as described above was measured in the same manner as in Example 1, the maximum protrusion length (Rmax) was 6 nm.

(添加剤バリア層の添加剤バリア性の評価)
添加剤バリア層の添加剤バリア性を実施例1と同様にして評価した。その結果、基材からの添加剤のブリードアウトによる白点の発生は観察されなかった。
(Evaluation of additive barrier properties of additive barrier layer)
The additive barrier property of the additive barrier layer was evaluated in the same manner as in Example 1. As a result, generation of white spots due to bleeding out of the additive from the substrate was not observed.

(添加剤バリア層の接着性の評価)
平坦化層を設けないサンプルを別途作製し、実施例1と同様にして接着性を評価した。その結果、製造直後の接着性は100%、耐湿熱試験後の接着性は100%であった。
(Evaluation of adhesiveness of additive barrier layer)
A sample not provided with a planarizing layer was prepared separately, and the adhesion was evaluated in the same manner as in Example 1. As a result, the adhesiveness immediately after production was 100%, and the adhesiveness after the wet heat resistance test was 100%.

[実施例3]
添加剤バリア層形成工程において、下記の材料及び成膜方法で添加剤バリア層を形成したこと、以外は実施例1と同様にして平坦化フィルムを製造した。以下に、実施例1との相違点である、添加剤バリア層形成工程の内容について説明する。
[Example 3]
A planarized film was produced in the same manner as in Example 1 except that, in the additive barrier layer forming step, the additive barrier layer was formed by the following materials and film forming method. The contents of the additive barrier layer forming step, which is the difference from Example 1, will be described below.

(添加剤バリア層形成工程)
以下の組成を一括混合して、紫外線硬化型樹脂を含有する塗布液を調整した。
・ジペンタエリストールヘキサアクリレート:30重量部
・ジエチレングリコールジアクリレート:5重量部
・Irgacure651(チバガイギー社製):2重量部
・酢酸メチル:10重量部
(Additive barrier layer forming step)
The following compositions were mixed together to prepare a coating solution containing an ultraviolet curable resin.
Dipentaerystol hexaacrylate: 30 parts by weight Diethylene glycol diacrylate: 5 parts by weight Irgacure 651 (manufactured by Ciba Geigy): 2 parts by weight Methyl acetate: 10 parts by weight

上記塗布液をワイヤーバーにて塗布し、75℃/2分で溶剤分を蒸発させて塗布層を形成した。次いで、塗布層側より高圧水銀ランプ(120W/cm)の紫外線を積算光量約400mJ/cmの条件で照射して硬化することにより、5μmの添加剤バリア層を形成した。硬化温度は70℃に設定した。 The said coating liquid was apply | coated with the wire bar, the solvent content was evaporated at 75 degreeC / 2min, and the application layer was formed. Next, an ultraviolet ray of a high pressure mercury lamp (120 W / cm 2 ) was irradiated from the coating layer side under conditions of an integrated light quantity of about 400 mJ / cm 2 to cure, thereby forming an additive barrier layer of 5 μm. The curing temperature was set to 70 ° C.

(平坦化層の表面粗さ測定)
以上のようにして得られた平坦化フィルムの表面粗さを実施例1と同様にして測定したところ、最大突起長(Rmax)は10nmであった。
(Measurement of surface roughness of flattening layer)
When the surface roughness of the flattened film obtained as described above was measured in the same manner as in Example 1, the maximum protrusion length (Rmax) was 10 nm.

(添加剤バリア層の添加剤バリア性の評価)
添加剤バリア層の添加剤バリア性を実施例1と同様にして評価した。その結果、基材からの添加剤のブリードアウトによる白点の発生は観察されなかった。
(Evaluation of additive barrier properties of additive barrier layer)
The additive barrier property of the additive barrier layer was evaluated in the same manner as in Example 1. As a result, generation of white spots due to bleeding out of the additive from the substrate was not observed.

(添加剤バリア層の接着性の評価)
平坦化層を設けないサンプルを別途作製し、実施例1と同様にして接着性を評価した。その結果、製造直後の接着性は100%、耐湿熱試験後の接着性は100%であった。
(Evaluation of adhesiveness of additive barrier layer)
A sample not provided with a planarizing layer was prepared separately, and the adhesion was evaluated in the same manner as in Example 1. As a result, the adhesiveness immediately after production was 100%, and the adhesiveness after the wet heat resistance test was 100%.

[比較例1]
添加剤バリア層を形成しなかったこと、以外は実施例1と同様にして平坦化フィルムを製造した。
[Comparative Example 1]
A flattened film was produced in the same manner as in Example 1 except that the additive barrier layer was not formed.

(平坦化層の表面粗さ測定)
平坦化フィルムの表面粗さを実施例1と同様にして測定したところ、最大突起長(Rmax)は215nmであった。
(Measurement of surface roughness of flattening layer)
When the surface roughness of the flattened film was measured in the same manner as in Example 1, the maximum protrusion length (Rmax) was 215 nm.

(添加剤バリア層の添加剤バリア性の評価)
添加剤バリア層の添加剤バリア性の評価以前に、平坦化フィルム製造直後の段階で基材からの添加剤のブリードアウトによる白点の発生が多数観察された。
(Evaluation of additive barrier properties of additive barrier layer)
Before the evaluation of the additive barrier property of the additive barrier layer, many white spots were observed due to the bleeding out of the additive from the substrate immediately after the production of the flattened film.

[比較例2]
添加剤バリア層形成工程において、下記に示すように、添加剤バリア層の代わりにハードコート層に用いられている材料を用いて所定の方法でハードコート層を形成したこと、以外は実施例1と同様にして平坦化フィルムを製造した。以下に、実施例1との相違点である、ハードコート層形成工程の内容について説明する。
[Comparative Example 2]
Example 1 except that in the additive barrier layer forming step, the hard coat layer was formed by a predetermined method using the material used for the hard coat layer instead of the additive barrier layer, as shown below. A flattened film was produced in the same manner as described above. The contents of the hard coat layer forming step, which is the difference from Example 1, will be described below.

(ハードコート層形成工程)
ハードコート層形成用の塗布液を以下の方法により製造した。まず、日産化学株式会社製のコロイダルシリカであるスノーテックスO−40を300gフラスコに計り取り、冷却撹拌しながらγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを135gとメチルトリメトキシシラン49gを徐々に添加した。そして、添加終了後さらに1時間撹拌した。途中、混合液の昇温がなくなった時点で冷却を止めた。その後、混合液を撹拌しながら、希釈溶媒としてイソプロパノール450gを添加し、次に4−ヒドロキシブチルアクリレートを60g添加した。さらに、日本ユニカー株式会社製のレベリング剤L−7001を0.4g添加し、20分撹拌した。以上の操作を経て、ハードコート層形成用の塗布液を得た。
(Hard coat layer forming process)
A coating solution for forming a hard coat layer was produced by the following method. First, Snowtex O-40, which is colloidal silica manufactured by Nissan Chemical Co., Ltd., was weighed into a 300 g flask, and 135 g of γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane and 49 g of methyltrimethoxysilane were gradually added while cooling and stirring. . And it stirred for 1 hour after completion | finish of addition. On the way, the cooling was stopped when the temperature of the mixed liquid disappeared. Thereafter, while stirring the mixed solution, 450 g of isopropanol was added as a diluent solvent, and then 60 g of 4-hydroxybutyl acrylate was added. Furthermore, 0.4 g of leveling agent L-7001 made by Nippon Unicar Co., Ltd. was added and stirred for 20 minutes. Through the above operation, a coating liquid for forming a hard coat layer was obtained.

以上のようにして得られたハードコート層形成用の塗布液を、ワイヤーバーにて基材上に塗布した後に120℃で1時間硬化させた。得られたハードコート層の厚さは5μmであった。   The coating liquid for forming a hard coat layer obtained as described above was applied on a substrate with a wire bar and then cured at 120 ° C. for 1 hour. The thickness of the obtained hard coat layer was 5 μm.

(平坦化層の表面粗さ測定)
平坦化フィルムの表面粗さを実施例1と同様にして測定したところ、最大突起長(Rmax)は136nmであった。
(Measurement of surface roughness of flattening layer)
When the surface roughness of the flattened film was measured in the same manner as in Example 1, the maximum protrusion length (Rmax) was 136 nm.

(添加剤バリア層の添加剤バリア性の評価)
添加剤バリア層の添加剤バリア性の評価以前に、基材のガラス転移温度Tg以上の温度でハードコート層を形成した結果、平坦化フィルム製造直後の段階で基材からの添加剤のブリードアウトによる白点の発生が多数観察された。
(Evaluation of additive barrier properties of additive barrier layer)
Before the evaluation of the additive barrier property of the additive barrier layer, the hard coat layer was formed at a temperature equal to or higher than the glass transition temperature Tg of the base material. As a result, the additive bleeded out from the base material immediately after the flattened film was produced. Many white spots were observed.

[参考例1]
基材として、製造直後のもの(基材A)、製造後40℃/90%RHの環境下で240時間保持したもの(基材B)の2種類を用いたこと、及び基材洗浄工程を行わなかったこと、以外は実施例1と同様にして平坦化フィルムを製造した。
[Reference Example 1]
Two types of substrates were used, one immediately after production (base material A) and one held for 240 hours in the environment of 40 ° C./90% RH (base material B) after production, and the substrate washing step. A flattened film was produced in the same manner as in Example 1 except that it was not performed.

(平坦化層の表面粗さ測定)
平坦化フィルムの表面粗さを実施例1と同様にして測定したところ、基材Aを用いて製造した平坦化フィルムの最大突起長(Rmax)は18nmであり、基材Bを用いて製造した平坦化フィルムの最大突起長(Rmax)は97nmであった。
(Measurement of surface roughness of flattening layer)
When the surface roughness of the flattened film was measured in the same manner as in Example 1, the maximum protrusion length (Rmax) of the flattened film produced using the substrate A was 18 nm, and produced using the substrate B. The maximum protrusion length (Rmax) of the flattened film was 97 nm.

(添加剤バリア層の添加剤バリア性の評価)
基材Aを用いて製造した平坦化フィルムについては、添加剤バリア層の添加剤バリア性を実施例1と同様にして評価した。その結果、基材からの添加剤のブリードアウトによる白点の発生は観察されなかった。
(Evaluation of additive barrier properties of additive barrier layer)
For the planarized film produced using the substrate A, the additive barrier property of the additive barrier layer was evaluated in the same manner as in Example 1. As a result, generation of white spots due to bleeding out of the additive from the substrate was not observed.

基材Bを用いて製造した平坦化フィルムについては、添加剤バリア層の添加剤バリア性の評価以前に、平坦化フィルム製造直後の段階で基材からの添加剤のブリードアウトによる白点の発生が多数観察された。これは、基材を40℃/90%RHの環境下で240時間保持したことにより、添加剤が基材からブリードアウトして白点が発生したためである。   For the flattened film manufactured using the base material B, white spots are generated by bleeding out of the additive from the base material immediately after the flattened film is manufactured before the evaluation of the additive barrier property of the additive barrier layer. Many were observed. This is because the additive bleeded out of the base material and white spots were generated by holding the base material in an environment of 40 ° C./90% RH for 240 hours.

(添加剤バリア層の接着性の評価)
平坦化層を設けないサンプルを別途作製し、実施例1と同様にして接着性を評価した。その結果、基材Aを用いたサンプル、基材Bを用いたサンプルともに製造直後の接着性は100%、耐湿熱試験後の接着性は100%であった。
(Evaluation of adhesiveness of additive barrier layer)
A sample not provided with a planarizing layer was prepared separately, and the adhesion was evaluated in the same manner as in Example 1. As a result, both the sample using the base material A and the sample using the base material B had 100% adhesiveness immediately after production and 100% adhesiveness after the wet heat resistance test.

平坦化フィルムの一例を示す模式的な断面図である。It is typical sectional drawing which shows an example of the planarization film.

符号の説明Explanation of symbols

1 平坦化フィルム
2 基材
3 添加剤バリア層
4 平坦化層
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Flattening film 2 Base material 3 Additive barrier layer 4 Flattening layer

Claims (13)

基材と、該基材に接して設けられた添加剤バリア層と、該添加剤バリア層の上に設けられた平坦化層と、を有する平坦化フィルムであって、
前記添加剤バリア層が前記基材のガラス転移温度より低い温度で形成されるものである、ことを特徴とする平坦化フィルム。
A planarizing film comprising a base material, an additive barrier layer provided in contact with the base material, and a planarizing layer provided on the additive barrier layer,
The flattening film, wherein the additive barrier layer is formed at a temperature lower than the glass transition temperature of the substrate.
前記平坦化層が前記基材のガラス転移温度以上の温度で形成されるものである、請求項1に記載の平坦化フィルム。   The planarizing film according to claim 1, wherein the planarizing layer is formed at a temperature equal to or higher than the glass transition temperature of the substrate. 前記基材が樹脂製である、請求項1又は2に記載の平坦化フィルム。   The flattening film of Claim 1 or 2 whose said base material is resin. 前記添加剤バリア層が、前記基材のガラス転移温度よりも低い温度で硬化する硬化性樹脂より形成される、請求項1〜3のいずれか1項に記載の平坦化フィルム。   The flattening film according to any one of claims 1 to 3, wherein the additive barrier layer is formed of a curable resin that is cured at a temperature lower than a glass transition temperature of the substrate. 前記平坦化層が、前記基材のガラス転移温度以上の温度で硬化する硬化性樹脂より形成される、請求項2〜4のいずれか1項に記載の平坦化フィルム。   The planarizing film according to any one of claims 2 to 4, wherein the planarizing layer is formed from a curable resin that cures at a temperature equal to or higher than the glass transition temperature of the substrate. 前記添加剤バリア層の厚さが、0.5μm以上、15μm以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の平坦化フィルム。   The flattening film according to claim 1, wherein the additive barrier layer has a thickness of 0.5 μm or more and 15 μm or less. 前記平坦化層の表面の最大突起長(Rmax)が2nm以上、20nm以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の平坦化フィルム。   The flattening film according to any one of claims 1 to 6, wherein a maximum protrusion length (Rmax) of the surface of the flattening layer is 2 nm or more and 20 nm or less. 基材と、該基材に接して設けられた添加剤バリア層と、該添加剤バリア層の上に設けられた平坦化層と、を有する平坦化フィルムの製造方法であって、
前記基材のガラス転移温度より低い温度で行われる基材洗浄工程と、
前記基材のガラス転移温度より低い温度で前記添加剤バリア層を形成する添加剤バリア層形成工程と、
前記平坦化層を形成する平坦化層形成工程と、
を有する、ことを特徴とする平坦化フィルムの製造方法。
A method for producing a planarized film comprising a substrate, an additive barrier layer provided in contact with the substrate, and a planarized layer provided on the additive barrier layer,
A substrate washing step performed at a temperature lower than the glass transition temperature of the substrate;
An additive barrier layer forming step of forming the additive barrier layer at a temperature lower than the glass transition temperature of the substrate;
A planarization layer forming step of forming the planarization layer;
A method for producing a flattened film, comprising:
前記平坦化層形成工程が、前記基材のガラス転移温度以上の温度で前記平坦化層を形成するものである、請求項8に記載の平坦化フィルムの製造方法。   The method for producing a flattened film according to claim 8, wherein the flattened layer forming step forms the flattened layer at a temperature equal to or higher than a glass transition temperature of the substrate. 前記基材洗浄工程において、有機溶剤を用いて前記基材の洗浄を行う、請求項8又は9に記載の平坦化フィルムの製造方法。   The method for producing a flattened film according to claim 8 or 9, wherein in the substrate cleaning step, the substrate is cleaned using an organic solvent. 前記基材が樹脂製である、請求項8〜10のいずれか1項に記載の平坦化フィルムの製造方法。   The manufacturing method of the planarization film of any one of Claims 8-10 whose said base material is resin. 前記添加剤バリア層形成工程において、前記基材のガラス転移温度よりも低い温度で硬化する硬化性樹脂で前記添加剤バリア層を形成する、請求項8〜11のいずれか1項に記載の平坦化フィルムの製造方法。   The flatness according to any one of claims 8 to 11, wherein, in the additive barrier layer forming step, the additive barrier layer is formed of a curable resin that is cured at a temperature lower than a glass transition temperature of the base material. A method for producing a film. 前記平坦化層形成工程において、前記基材のガラス転移温度以上の温度で硬化する硬化性樹脂で前記平坦化層を形成する、請求項9〜12のいずれか1項に記載の平坦化フィルムの製造方法。   The planarization film according to any one of claims 9 to 12, wherein in the planarization layer forming step, the planarization layer is formed of a curable resin that cures at a temperature equal to or higher than the glass transition temperature of the substrate. Production method.
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