JP5471699B2 - Adhesion evaluation apparatus and adhesion evaluation method - Google Patents

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Description

本発明は、半導体基板上に形成した膜の密着性の評価に適した密着性評価装置及び密着性評価方法に関する。   The present invention relates to an adhesion evaluation apparatus and an adhesion evaluation method suitable for evaluating the adhesion of a film formed on a semiconductor substrate.

近年、半導体装置の微細化及び高性能化の要求に対応すべく、半導体装置に新規な材料や製造プロセスを適用する試みがなされている。しかし、そのような新規な材料や製造プロセスで形成された膜の密着性が十分でないと、製造工程で加わる応力によって膜が剥離するおそれがあり、半導体装置の信頼性に大きな影響を与える。そのため、新規な材料や製造プロセスを実際に半導体装置に適用する前に、膜の密着性を評価することが重要である。   In recent years, attempts have been made to apply new materials and manufacturing processes to semiconductor devices in order to meet the demands for miniaturization and higher performance of semiconductor devices. However, if the adhesion of a film formed by such a new material or manufacturing process is not sufficient, the film may be peeled off by stress applied in the manufacturing process, which greatly affects the reliability of the semiconductor device. Therefore, it is important to evaluate the adhesion of the film before a new material or manufacturing process is actually applied to a semiconductor device.

膜の密着性評価方法としては、テープテスト法、スタッドプル法、mELT(modified Edge Liftoff Test)法、及び4点曲げ試験法等の様々な方法が知られている。なかでも、4点曲げ試験法は荷重の加わり方が実際の半導体装置製造工程中における荷重の加わり方に似ていることから、半導体基板上に形成した膜の密着性評価方法として注目されている。   Various methods such as a tape test method, a stud pull method, a mELT (modified Edge Liftoff Test) method, and a four-point bending test method are known as film adhesion evaluation methods. In particular, the four-point bending test method is attracting attention as a method for evaluating the adhesion of a film formed on a semiconductor substrate because the method of applying a load is similar to the method of applying a load during an actual semiconductor device manufacturing process. .

特開2004−95865号公報JP 2004-95865 A 特開2001−59803号公報JP 2001-59803 A 特開2007−103546号公報JP 2007-103546 A

上述したように、4点曲げ試験法は半導体基板上に形成した膜の密着性評価方法として注目されているものの、従来の4点曲げ試験法をそのまま適用しただけでは膜の密着性を精度よく評価することができないことがある。   As described above, the four-point bending test method is attracting attention as a method for evaluating the adhesion of a film formed on a semiconductor substrate. However, by simply applying the conventional four-point bending test method as it is, the adhesion of the film can be accurately measured. It may not be possible to evaluate.

以上から、半導体基板上の膜の密着性を評価するのに適した密着性評価装置及び密着性評価方法を提供することを目的とする。   In view of the above, an object is to provide an adhesion evaluation apparatus and an adhesion evaluation method suitable for evaluating the adhesion of a film on a semiconductor substrate.

一観点によれば、試料の下側に配置され、相互に離隔する一対の支持部により前記試料を支持する試料支持冶具と、前記試料の上側に配置され、相互に離隔する一対の押圧部により前記試料を押圧可能な押圧冶具と、前記試料支持冶具及び前記押圧冶具の少なくとも一方を移動させて前記押圧部により前記試料を押圧させる駆動機構と、前記押圧冶具の前記試料支持冶具に対する変位量を検出する変位検出部と、前記試料に加えられる荷重を検出する荷重検出部と、前記変位検出部及び前記荷重検出部から変位量の検出値及び荷重検出値が入力されて前記駆動機構を制御する制御装置とを有し、前記制御装置は、前記荷重検出部の検出値により前記試料に加わる荷重の急減を検出した後に、前記試料に加わる荷重が一定範囲内に収まるように前記駆動機構を制御する密着性評価装置が提供される。 According to one aspect, a sample support jig that supports the sample by a pair of support portions that are disposed below the sample and are spaced apart from each other, and a pair of pressing portions that are disposed above the sample and are spaced from each other. A pressing jig capable of pressing the sample, a driving mechanism for moving at least one of the sample supporting jig and the pressing jig and pressing the sample by the pressing unit, and a displacement amount of the pressing jig relative to the sample supporting jig. A displacement detection unit to detect, a load detection unit to detect a load applied to the sample, a displacement detection value and a load detection value are input from the displacement detection unit and the load detection unit, and the drive mechanism is controlled. and a control device, said control device, after detecting the rapid decrease of the load applied to the sample by a detection value of the load detecting unit, so that load applied to the sample is within a predetermined range Adhesion evaluation device for controlling the serial drive mechanism is provided.

上記密着性評価装置では、制御装置が試料に加わる荷重の急減を検出すると、試料に加わる荷重が一定範囲内に収まるように駆動機構を制御して押圧冶具の試料支持冶具に近づく速度を調整する。これにより、押圧冶具の試料支持冶具に近づく速度に試料内で膜が剥離する速度が追従できるようになり、膜の密着強度が高い場合であっても荷重−変位量特性にプラトー領域が明確に出現するようになる。その結果、膜の密着性を良好な精度で評価することができる。   In the adhesion evaluation apparatus, when the control device detects a sudden decrease in the load applied to the sample, the driving mechanism is controlled so that the load applied to the sample is within a certain range, and the speed of approaching the sample support jig of the pressing jig is adjusted. . As a result, the speed at which the film peels within the sample can follow the speed at which the pressing jig approaches the sample support jig, and the plateau region is clearly defined in the load-displacement characteristics even when the adhesion strength of the film is high. Appears. As a result, the adhesion of the film can be evaluated with good accuracy.

図1(a)〜(c)は、密着性評価方法の例を示す模式図である。Fig.1 (a)-(c) is a schematic diagram which shows the example of the adhesive evaluation method. 図2(a)、(b)は、図1に示す密着性評価方法により得られる変位−荷重特性を示す図である。2A and 2B are diagrams showing displacement-load characteristics obtained by the adhesion evaluation method shown in FIG. 図3は、実施形態に係る密着性評価装置を示す模式図である。FIG. 3 is a schematic diagram illustrating the adhesion evaluation apparatus according to the embodiment. 図4は、実施形態に係る密着性評価装置の動作を示すフローチャートである。FIG. 4 is a flowchart illustrating the operation of the adhesion evaluation apparatus according to the embodiment. 図5(a)は、実施形態に係る密着性評価装置の押圧冶具を示す模式図、図5(b)は実施形態の変形例に係る押圧冶具を示す模式図である。Fig.5 (a) is a schematic diagram which shows the pressing jig of the adhesiveness evaluation apparatus which concerns on embodiment, FIG.5 (b) is a schematic diagram which shows the pressing jig which concerns on the modification of embodiment. 図6は、実施例1の試料を示す斜視図及び部分拡大図である。6 is a perspective view and a partially enlarged view showing a sample of Example 1. FIG. 図7は、実施例1の密着性評価試験の結果を示す図である。FIG. 7 is a diagram showing the results of the adhesion evaluation test of Example 1. 図8は、比較例1の密着性評価試験の結果を示す図である。FIG. 8 is a diagram showing the results of the adhesion evaluation test of Comparative Example 1. 図9は、実施例2の試料を示す斜視図である。FIG. 9 is a perspective view showing a sample of Example 2. FIG. 図10は、実施例2の密着性評価試験の結果を示す図である。FIG. 10 is a diagram showing the results of the adhesion evaluation test of Example 2. 図11は、比較例2の密着性評価試験の結果を示す図である。FIG. 11 is a diagram showing the results of the adhesion evaluation test of Comparative Example 2.

以下、実施形態を説明する前に、実施形態の理解を容易にするための予備的事項について説明する。   Before describing the embodiment, preliminary items for facilitating understanding of the embodiment will be described below.

図1(a)〜(c)は、4点曲げ試験装置を使用した膜の密着性評価方法の例を示す模式図である。また、図2(a),(b)は、その密着性評価方法により得られる変位量−荷重特性を示す図である。   1A to 1C are schematic views showing an example of a film adhesion evaluation method using a four-point bending test apparatus. FIGS. 2A and 2B are diagrams showing displacement-load characteristics obtained by the adhesion evaluation method.

ここでは、図1(a)に示すように、試料80は、基板81の上に膜82、接着層83及びダミー基板84を積層した構造を有し、基板81と膜82との密着性を評価するものとする。また、試料80には、基板81側にノッチ(溝)81nを形成し、このノッチ81nを形成した面を下側にして4点曲げ試験装置にセットするものとする。   Here, as shown in FIG. 1A, the sample 80 has a structure in which a film 82, an adhesive layer 83, and a dummy substrate 84 are laminated on a substrate 81, and the adhesion between the substrate 81 and the film 82 is improved. Shall be evaluated. In addition, a notch (groove) 81n is formed in the sample 80 on the substrate 81 side, and the surface on which the notch 81n is formed is set on the lower side and set in a four-point bending test apparatus.

4点曲げ試験装置は、試料80の下側の面の両端部近傍を支持する一対の支持部85a,85bを有する試料支持冶具と、試料80の上側の面に接触して試料80を押圧する一対の押圧部86a,86bを有する押圧冶具とを備えている。押圧部86a,86bは試料80の中心を挟んで相互に離隔した位置に配置され、押圧部86a,86b間の間隔は支持部85a,85b間の間隔よりも小さく設定されている。   The four-point bending test apparatus presses the sample 80 in contact with a sample support jig having a pair of support portions 85 a and 85 b that support the vicinity of both ends of the lower surface of the sample 80 and the upper surface of the sample 80. And a pressing jig having a pair of pressing portions 86a and 86b. The pressing portions 86a and 86b are disposed at positions spaced from each other across the center of the sample 80, and the interval between the pressing portions 86a and 86b is set smaller than the interval between the support portions 85a and 85b.

このような4点曲げ試験装置を用いて密着性を評価する場合、押圧冶具(押圧部86a,86b)を一定の速度で下方に移動(変位)させながら、ロードセルにより試料80に加わる荷重を測定する。そして、押圧冶具の変位(移動量)と試料80に加わる荷重との関係を調べる。   When evaluating adhesion using such a four-point bending test apparatus, the load applied to the sample 80 is measured by the load cell while moving (displace) the pressing jig (pressing portions 86a and 86b) downward at a constant speed. To do. Then, the relationship between the displacement (movement amount) of the pressing jig and the load applied to the sample 80 is examined.

押圧冶具の変位量が少ない間は、試料80全体が弾性変形する。この場合、押圧冶具の変位量の増加にともなって試料80に加わる荷重が直線的に増加する(図2(a)にIで示す範囲)。   While the displacement amount of the pressing jig is small, the entire sample 80 is elastically deformed. In this case, the load applied to the sample 80 increases linearly as the displacement amount of the pressing jig increases (range indicated by I in FIG. 2A).

押圧冶具の変位量がある値になると、図1(b)に示すように、ノッチ81nを起点にして基板81にクラック81aが発生する。このクラック81aは、短時間で膜82まで到達する。このとき、図2(a)にPで示すように、試料80に加わる荷重が急激に減少する。   When the displacement amount of the pressing jig reaches a certain value, as shown in FIG. 1B, a crack 81a is generated in the substrate 81 starting from the notch 81n. The crack 81a reaches the film 82 in a short time. At this time, as indicated by P in FIG. 2A, the load applied to the sample 80 is rapidly reduced.

押圧冶具が更に下方に移動すると、図1(c)に示すように、膜82が基板81から剥がれていく。このとき、押圧冶具の変位量が増加しても試料80に加わる荷重はほぼ一定の値となる(図2(a)にIIで示す範囲)。このように押圧冶具の変位量が変化しても試料80に加わる荷重がほぼ一定となる領域を、プラトー領域と呼んでいる。   When the pressing jig moves further downward, the film 82 is peeled off from the substrate 81 as shown in FIG. At this time, even if the displacement amount of the pressing jig is increased, the load applied to the sample 80 becomes a substantially constant value (range indicated by II in FIG. 2A). A region where the load applied to the sample 80 is substantially constant even when the displacement amount of the pressing jig is changed is called a plateau region.

プラトー領域では、押圧冶具の移動速度と膜82が剥がれる速度とが釣り合っているということができる。このプラトー領域の荷重は半導体基板81に対する膜82の密着性を反映した値となり、プラトー領域の荷重が高いほど半導体基板81に対する膜82の密着性が高いということができる。   In the plateau region, it can be said that the moving speed of the pressing jig and the speed at which the film 82 is peeled off are balanced. The load in the plateau region reflects the adhesion of the film 82 to the semiconductor substrate 81. It can be said that the adhesion of the film 82 to the semiconductor substrate 81 is higher as the load in the plateau region is higher.

ところで、近年の半導体装置で使用される膜の密着性を4点曲げ試験法で評価しようとすると、押圧冶具の変位量と試料に加わる荷重との関係が図2(b)に示すようになり、プラトー領域が現れないことがある。本願発明者らは、その理由を解明すべく種々実験検討を行った。その結果、膜の密着性が高い(例えば5N/mm2以上)場合は、従来の4点曲げ試験法をそのまま適用しただけではプラトー特性が現れないことが判明した。 By the way, when an attempt is made to evaluate the adhesion of a film used in a recent semiconductor device by a four-point bending test method, the relationship between the amount of displacement of the pressing jig and the load applied to the sample is as shown in FIG. The plateau area may not appear. The inventors of the present application have conducted various experiments to clarify the reason. As a result, it was found that when the adhesion of the film is high (for example, 5 N / mm 2 or more), the plateau characteristic does not appear only by applying the conventional 4-point bending test method as it is.

従来の4点曲げ試験法では押圧冶具の移動速度が一定であるため、膜の密着性が高いと、押圧冶具の移動速度に膜が剥がれる速度が追従できなくなってプラトー領域が現れなくなると考えられる。   In the conventional four-point bending test method, since the moving speed of the pressing jig is constant, it is considered that if the adhesion of the film is high, the speed at which the film peels off cannot follow the moving speed of the pressing jig and the plateau region does not appear. .

以下、添付の図面を参照しつつ実施形態について説明する。   Hereinafter, embodiments will be described with reference to the accompanying drawings.

図3は、実施形態に係る密着性評価装置を示す模式図である。   FIG. 3 is a schematic diagram illustrating the adhesion evaluation apparatus according to the embodiment.

図3に示すように、本実施形態に係る密着性評価装置10では、台座12の上にロードセル18及び試料支持冶具13が配置されている。試料支持冶具13には試料90の下側の両端部近傍に接触して試料90を支持する凸状の支持部13a,13bが設けられている。この支持部13a,13bの先端は曲率半径が1mm程度の曲面となっている。また、支持部13a,13b間の間隔は60mmに設定されている。   As shown in FIG. 3, in the adhesion evaluation apparatus 10 according to the present embodiment, a load cell 18 and a sample support jig 13 are disposed on a pedestal 12. The sample support jig 13 is provided with convex support portions 13 a and 13 b that are in contact with the vicinity of both ends of the lower side of the sample 90 and support the sample 90. The tips of the support portions 13a and 13b are curved surfaces having a curvature radius of about 1 mm. Moreover, the space | interval between support part 13a, 13b is set to 60 mm.

試料90に加えられる荷重はロードセル18により測定され、その測定値は制御装置(コンピュータ)19に送られる。   The load applied to the sample 90 is measured by the load cell 18, and the measured value is sent to the control device (computer) 19.

台座12の上方には、モータ14、リードスクリュー14b、ヘッド部材14c及び押圧冶具15が配置されている。モータ14はフレーム11に固定されており、制御装置19により駆動制御される。   Above the pedestal 12, a motor 14, a lead screw 14b, a head member 14c, and a pressing jig 15 are arranged. The motor 14 is fixed to the frame 11 and is driven and controlled by the control device 19.

リードスクリュー14bは、モータ14の回転軸に接続されている。ヘッド部材14cはリードスクリュー14bの回転によりリードスクリュー14bに沿って上下方向に移動する。押圧冶具15はヘッド部材14bの下部に支持され、ヘッド部材14bとともに上下方向に移動する。   The lead screw 14 b is connected to the rotating shaft of the motor 14. The head member 14c moves up and down along the lead screw 14b by the rotation of the lead screw 14b. The pressing jig 15 is supported by a lower portion of the head member 14b and moves in the vertical direction together with the head member 14b.

押圧冶具15は、試料90の上側の面に接触する一対の凸状の押圧部15a,15bを有している。この押圧部15a,15bの先端は例えば曲率半径が1mmの曲面となっている。また、押圧部15a,15b間の間隔は40mmに設定されている。   The pressing jig 15 has a pair of convex pressing portions 15 a and 15 b that are in contact with the upper surface of the sample 90. The tips of the pressing portions 15a and 15b are curved surfaces having a curvature radius of 1 mm, for example. Moreover, the space | interval between the press parts 15a and 15b is set to 40 mm.

更に、本実施形態の密着性評価装置10は、台座12に固定された光学式変位計17と、ヘッド部材14cに接続されたミラー16とを有している。光学式変位計17は、ミラー16にレーザ光を照射し、ミラー16で反射されたレーザ光によりヘッド部材14(押圧冶具15)の変位量を検出する。その検出結果も、制御装置19に入力される。   Furthermore, the adhesion evaluation apparatus 10 of the present embodiment includes an optical displacement meter 17 fixed to the pedestal 12 and a mirror 16 connected to the head member 14c. The optical displacement meter 17 irradiates the mirror 16 with laser light, and detects the amount of displacement of the head member 14 (pressing jig 15) by the laser light reflected by the mirror 16. The detection result is also input to the control device 19.

以下、上述の密着性評価装置10を用いた密着性評価方法について、図4に示すフローチャートを参照して説明する。   Hereinafter, an adhesion evaluation method using the above-described adhesion evaluation apparatus 10 will be described with reference to a flowchart shown in FIG.

まず、ステップS11において、中央にノッチ90nが形成された試料90を用意し、その試料90をノッチ90nを下側にして試料支持冶具13の上にセットする。この場合、ノッチ90nは、試料支持冶具13の支持部13a,13b間の中心及び押圧冶具15の押圧部15a,15b間の中心に位置するようにする。その後、オペレータからの指示により制御装置19は密着性評価試験(4点曲げ試験)を開始し、モータ14を駆動して押圧冶具15を一定の速度(例えば0.1μm/秒)で下方に移動させる。   First, in step S11, a sample 90 having a notch 90n formed at the center is prepared, and the sample 90 is set on the sample support jig 13 with the notch 90n on the lower side. In this case, the notch 90 n is positioned at the center between the support portions 13 a and 13 b of the sample support jig 13 and the center between the press portions 15 a and 15 b of the press jig 15. Thereafter, in response to an instruction from the operator, the control device 19 starts an adhesion evaluation test (four-point bending test), drives the motor 14 and moves the pressing jig 15 downward at a constant speed (for example, 0.1 μm / second). Let

なお、ステップS11で処理を開始してからステップS18で処理を終了するまでの間、制御装置19にはロードセル18及び光学式変位計17から試料90に加わる荷重の測定値と押圧冶具13の変位との情報が随時入力される。制御装置19は、それらの情報をメモリ(図示せず)に時系列に記録する。   It should be noted that during the period from the start of the process in step S11 to the end of the process in step S18, the control device 19 provides the measured value of the load applied to the sample 90 from the load cell 18 and the optical displacement meter 17 and the displacement of the pressing jig 13. Information is input from time to time. The control device 19 records such information in a memory (not shown) in time series.

次に、ステップS12において、制御装置19は、ロードセル18の出力に基づいて試料90に加わる荷重を監視し、荷重が急激に減少するまで待つ。そして、試料90に加わる荷重が急激に減少したと判定したとき(YESのとき)は、ステップS13に移行する。荷重の急激な減少は、試料90にクラックが発生したことを示している。   Next, in step S <b> 12, the control device 19 monitors the load applied to the sample 90 based on the output of the load cell 18 and waits until the load rapidly decreases. And when it determines with the load added to the sample 90 having decreased rapidly (when it is YES), it transfers to step S13. A sudden decrease in load indicates that a crack occurred in the sample 90.

ステップS13において、制御装置19は、荷重が急激に減少する直前の荷重(最大荷重)をN1とし、減少直後の荷重をN2とする。その後、ステップS14に移行し、試料90に加えられる荷重Nが、次の(1)式を満足するか否かを判定する。 In step S13, the control device 19, the load (maximum load) immediately before the load is rapidly reduced to the N 1, a load immediately after decreasing the N 2. Thereafter, the process proceeds to step S14, and it is determined whether or not the load N applied to the sample 90 satisfies the following expression (1).

2−R(N1−N2)≦N …(1)
ここで、Rは0<R<1の範囲で経験的に設定される定数である。このRの値によりプラトー領域における荷重のばらつきの幅が決まる。荷重のばらつきを小さくするという観点からは、Rの値は小さくすることが好ましい。しかし、クラック発生直後の荷重N2は常にプラトー領域の荷重と等しいわけではないので、Rが小さすぎると密着性を正しく評価することができなくなる。本実施形態では、Rの値を0.1とする。
N 2 −R (N 1 −N 2 ) ≦ N (1)
Here, R is a constant set empirically in the range of 0 <R <1. The value of R determines the width of load variation in the plateau region. From the viewpoint of reducing the variation in load, it is preferable to reduce the value of R. However, since the load N 2 immediately after the occurrence of the crack is not always equal to the load in the plateau region, if R is too small, the adhesion cannot be evaluated correctly. In the present embodiment, the value of R is 0.1.

ステップS14において否(NO)と判定したときは、ステップS15に移行して、制御装置19は、モータ14の回転速度を増加させる。すなわち、押圧冶具15の下降速度を増加させる。その後、ステップS18に移行する。一方、ステップS14において前記(1)式を満足すると判定したとき(YESのとき)は、ステップS16に移行する。そして、試料90に加えられる荷重Nが、次の(2)式を満足するか否かを判定する。   When it is determined NO (NO) in step S14, the process proceeds to step S15, and the control device 19 increases the rotation speed of the motor 14. That is, the lowering speed of the pressing jig 15 is increased. Thereafter, the process proceeds to step S18. On the other hand, when it is determined in step S14 that the expression (1) is satisfied (YES), the process proceeds to step S16. Then, it is determined whether or not the load N applied to the sample 90 satisfies the following expression (2).

N≦N2+R(N1−N2) …(2)
ステップS16で否(NO)と判定したときは、ステップS17に移行する。そして、制御装置19は、モータ14の回転速度を減少させる。すなわち、押圧冶具15の下降速度を減少させる。その後、ステップS18に移行する。
N ≦ N 2 + R (N 1 −N 2 ) (2)
When it is determined NO (NO) in step S16, the process proceeds to step S17. Then, the control device 19 decreases the rotational speed of the motor 14. That is, the descending speed of the pressing jig 15 is decreased. Thereafter, the process proceeds to step S18.

一方、ステップS16で上記(2)式を満足すると判定したとき(YESのとき)は、制御装置19はモータ14の回転速度を変化させることなく、ステップS18に直接移行する。   On the other hand, when it is determined in step S16 that the above expression (2) is satisfied (YES), the control device 19 directly proceeds to step S18 without changing the rotational speed of the motor 14.

ステップS18では、測定を終了するか否かを判定する。ここでは、荷重が急激に減少した位置を基準とし、基準からの変位量が100μmを超えた場合に測定を終了するものとする。測定終了条件が満たされない場合(NOの場合)は、ステップS14に戻って処理を継続する。   In step S18, it is determined whether or not to end the measurement. Here, the position at which the load is suddenly reduced is used as a reference, and the measurement is terminated when the amount of displacement from the reference exceeds 100 μm. If the measurement end condition is not satisfied (in the case of NO), the process returns to step S14 and the process is continued.

一方、ステップS18で測定終了条件が満たされていると判定した場合(YESの場合)は、プラトー領域の荷重により試料90の膜の密着性を評価する。   On the other hand, when it is determined in step S18 that the measurement end condition is satisfied (in the case of YES), the adhesion of the film of the sample 90 is evaluated by the load of the plateau region.

以上のように、本実施形態の密着性評価装置10は、試料90に加わる荷重の急激な減少を検出すると、試料90に加わる荷重Nが一定の範囲(N2−R(N1−N2)≦N≦N2+R(N1+N2))となるように押圧冶具15の下降速度を制御する。 As described above, when the adhesion evaluation apparatus 10 of the present embodiment detects a rapid decrease in the load applied to the sample 90, the load N applied to the sample 90 is within a certain range (N 2 -R (N 1 -N 2 ) ≦ N ≦ N 2 + R (N 1 + N 2 )), the descent speed of the pressing jig 15 is controlled.

このため、評価対象となる膜の密着強度が高く、膜が剥がれる速度が遅い場合であっても、変位量−荷重特性にプラトー領域を出現させることができ、膜の密着強度を精度よく評価することができる。   For this reason, even if the adhesion strength of the film to be evaluated is high and the film is peeled off slowly, a plateau region can appear in the displacement-load characteristic, and the adhesion strength of the film is accurately evaluated. be able to.

(変形例)
上述の実施形態では、押圧冶具15の中心の位置が試料支持冶具13の中心位置又は試料90の中心位置からずれていると、図5(a)に示すように試料90に加わる力が偏って、密着性を精度よく評価することができなくなる。
(Modification)
In the above-described embodiment, when the center position of the pressing jig 15 is shifted from the center position of the sample support jig 13 or the center position of the sample 90, the force applied to the sample 90 is biased as shown in FIG. This makes it impossible to accurately evaluate the adhesion.

そこで、変形例では、図5(b)に示すように押圧冶具15をヘッド部材14に、軸14dを中心として回転可能に取り付けている。   Therefore, in the modification, as shown in FIG. 5B, the pressing jig 15 is attached to the head member 14 so as to be rotatable about the shaft 14d.

この変形例の押圧冶具15では、図5(b)に示すように押圧冶具15の中心が試料支持冶具13の中心又は試料90の中心から若干ずれた場合であっても、押圧冶具15が回転して押圧部15a,15bを試料90に均等に押し当てることができる。これにより、膜の密着性を精度よく評価することができる。   In the pressing jig 15 of this modification, even if the center of the pressing jig 15 is slightly shifted from the center of the sample support jig 13 or the center of the sample 90 as shown in FIG. 5B, the pressing jig 15 rotates. Thus, the pressing portions 15a and 15b can be pressed against the sample 90 evenly. Thereby, the adhesiveness of the film can be accurately evaluated.

(実施例1)
図6は、本実施形態の実施例1に係る密着性評価方法に用いた試料を示す斜視図である。
Example 1
FIG. 6 is a perspective view showing a sample used in the adhesion evaluation method according to Example 1 of the present embodiment.

近年のLSI等の半導体装置には、微細化及び高性能化にともなって、ダマシン法により形成される銅(Cu)配線が広く用いられるようになった。この銅配線には製造工程で様々な応力が加わるため、銅配線とその上下の層との間で剥離が発生するおそれがある。そのため、銅配線とその上下の層との間の密着性を評価することが重要である。   In recent semiconductor devices such as LSI, copper (Cu) wiring formed by a damascene method has been widely used with miniaturization and high performance. Since various stresses are applied to the copper wiring in the manufacturing process, peeling may occur between the copper wiring and the upper and lower layers. Therefore, it is important to evaluate the adhesion between the copper wiring and the upper and lower layers.

図6に示すように、厚さ725μmのシリコン(Si)基板21を用意し、そのシリコン基板21の表面に厚さ100nmの熱酸化膜(酸化シリコン膜22)を形成した。そして、酸化シリコン膜22の上に、スパッタ法により、厚さ20nmのタンタル(Ta)膜23と、厚さ20nmの銅(Cu)シード膜とを順に形成した。その後、銅シード膜の上に電解めっき法により厚さ約1μmの銅めっき膜を成膜して、銅シード膜及び銅めっき膜とよりなる銅膜24を形成した。   As shown in FIG. 6, a silicon (Si) substrate 21 having a thickness of 725 μm was prepared, and a thermal oxide film (silicon oxide film 22) having a thickness of 100 nm was formed on the surface of the silicon substrate 21. Then, a 20-nm-thick tantalum (Ta) film 23 and a 20-nm-thick copper (Cu) seed film were sequentially formed on the silicon oxide film 22 by sputtering. Thereafter, a copper plating film having a thickness of about 1 μm was formed on the copper seed film by electrolytic plating to form a copper film 24 composed of the copper seed film and the copper plating film.

次に、銅膜24を化学機械研磨(CMP)法により研磨して、その厚さを300nm程度とした。そして、銅膜24の表面を還元処理した後、銅膜24の上にCVD法により厚さ70nmのシリコンカーバイド(SiC)膜25を形成した。   Next, the copper film 24 was polished by a chemical mechanical polishing (CMP) method to a thickness of about 300 nm. Then, after reducing the surface of the copper film 24, a silicon carbide (SiC) film 25 having a thickness of 70 nm was formed on the copper film 24 by a CVD method.

次に、シリコン基板21を、一辺が7cmの正方形の形状(W1=L1=70mm)に切り出した。また、厚さ725μmのシリコン基板を用意し、その基板をシリコン基板21と同じ形状に切り出して、ダミー基板27を形成した。そして、このダミー基板27を、エポキシ樹脂26を用いてシリコン基板21(シリコンカーバイド膜25)の上に接合した。   Next, the silicon substrate 21 was cut into a square shape (W1 = L1 = 70 mm) having a side of 7 cm. In addition, a silicon substrate having a thickness of 725 μm was prepared, and the substrate was cut into the same shape as the silicon substrate 21 to form a dummy substrate 27. The dummy substrate 27 was bonded onto the silicon substrate 21 (silicon carbide film 25) using an epoxy resin 26.

その後、ダイシングソーにより、ダミー基板27の中央にノッチ27nを形成した。このノッチ27nはW1方向に延び、幅が20μm、深さが720μmである。   Thereafter, a notch 27n was formed in the center of the dummy substrate 27 by a dicing saw. The notch 27n extends in the W1 direction and has a width of 20 μm and a depth of 720 μm.

このようにして形成した実施例1の試料20を、ダミー基板27側を下にして図3に示す密着性評価装置10の試料支持冶具13の上に設置した。なお、試料支持冶具13の支持部13a、13b間の距離D1(図6参照)は60mmとし、押圧冶具15の押圧部15a、15b間の距離D2は40mmとした。また、実施例1では、図5(b)に示す押圧冶具15を用いた。   The sample 20 of Example 1 formed in this way was placed on the sample support jig 13 of the adhesion evaluation apparatus 10 shown in FIG. 3 with the dummy substrate 27 side down. The distance D1 (see FIG. 6) between the support portions 13a and 13b of the sample support jig 13 was 60 mm, and the distance D2 between the press portions 15a and 15b of the press jig 15 was 40 mm. Moreover, in Example 1, the pressing jig 15 shown in FIG.5 (b) was used.

その後、図4のフローチャートに示す手順で密着性評価試験を実施して、銅膜24の密着性の評価を行った。荷重が急減するまでの押圧冶具15の下降速度は0.1μm/秒とした。   Then, the adhesive evaluation test was implemented in the procedure shown in the flowchart of FIG. 4, and the adhesiveness of the copper film 24 was evaluated. The descending speed of the pressing jig 15 until the load suddenly decreased was 0.1 μm / second.

図7は、実施例1の密着性評価試験を実施した結果を示す図である。この図7に示すように、押圧冶具15の変位に比例して荷重が増加した後、クラック発生にともなって荷重が急減し、その後、プラトー領域が出現した。プラトー領域の荷重は約6Nであった。   FIG. 7 is a diagram showing the results of the adhesion evaluation test of Example 1. FIG. As shown in FIG. 7, after the load increased in proportion to the displacement of the pressing jig 15, the load suddenly decreased with the occurrence of a crack, and then a plateau region appeared. The load in the plateau region was about 6N.

密着性評価試験後の試料20を観察した結果、タンタル膜23と酸化シリコン膜22との界面が剥離しており、銅膜24とタンタル膜23及びシリコンカーバイト膜25との密着性は極めて良好であることが確認できた。   As a result of observing the sample 20 after the adhesion evaluation test, the interface between the tantalum film 23 and the silicon oxide film 22 is peeled off, and the adhesion between the copper film 24, the tantalum film 23, and the silicon carbide film 25 is extremely good. It was confirmed that.

(比較例1)
比較例1では、クラックの発生前後の押圧冶具15の下降速度を一定としたこと以外は実施例1同様にして密着性評価試験を実施した。
(Comparative Example 1)
In Comparative Example 1, an adhesion evaluation test was performed in the same manner as in Example 1 except that the descending speed of the pressing jig 15 before and after the occurrence of the crack was constant.

図8は、比較例1の密着性評価試験の結果を示す図である。この図8に示すように、比較例1ではクラック発生後にプラトー領域が現れず、押圧冶具15の変位量の増加にともなって荷重が増加し続けている。このように、押圧冶具15の下降速度を一定とした場合にプラトー領域が現れないのは、試料20のタンタル膜23と酸化シリコン膜22との間の剥離の速度が、押圧冶具15の下降速度に追従できないためであると考えられる。   FIG. 8 is a diagram showing the results of the adhesion evaluation test of Comparative Example 1. As shown in FIG. 8, in Comparative Example 1, the plateau region does not appear after the occurrence of a crack, and the load continues to increase as the displacement amount of the pressing jig 15 increases. As described above, when the lowering speed of the pressing jig 15 is constant, the plateau region does not appear because the peeling speed between the tantalum film 23 and the silicon oxide film 22 of the sample 20 is lower than the lowering speed of the pressing jig 15. This is considered to be because it cannot follow.

また、図8から、比較例1においてクラックが発生した直後の荷重N2は、実施例1のプラトー領域の荷重よりも高い値となっていることがわかる。   Further, it can be seen from FIG. 8 that the load N2 immediately after the occurrence of the crack in Comparative Example 1 is higher than the load in the plateau region of Example 1.

(実施例2)
図9は、本実施形態の実施例2の密着性評価に用いた試料を示す斜視図である。
(Example 2)
FIG. 9 is a perspective view showing a sample used for adhesion evaluation in Example 2 of the present embodiment.

実施例2では、ボンディング剤と半導体チップとの密着性評価を行った。このような密着性評価は、例えば複数の半導体チップをボンディング剤を用いて積層したチップ積層タイプの半導体装置の信頼性評価に有用である。   In Example 2, the adhesion between the bonding agent and the semiconductor chip was evaluated. Such adhesion evaluation is useful, for example, for reliability evaluation of a chip stacking type semiconductor device in which a plurality of semiconductor chips are stacked using a bonding agent.

図9に示すように、実施例2では、厚さ725μmのシリコン基板を用意し、そのシリコン基板を一辺が7cmの正方形の形状(W2=L2=70mm)に切り出して、基板31及び基板33を形成した。そして、基板31の片面に厚さBCB(ベンゾシクロブテン)樹脂32を2μmの厚さに塗布し、BCB樹脂32により基板31と基板33とを接合した。   As shown in FIG. 9, in Example 2, a silicon substrate having a thickness of 725 μm is prepared, and the silicon substrate is cut into a square shape (W2 = L2 = 70 mm) with a side of 7 cm, and the substrate 31 and the substrate 33 are formed. Formed. Then, a BCB (benzocyclobutene) resin 32 having a thickness of 2 μm was applied to one surface of the substrate 31, and the substrate 31 and the substrate 33 were joined by the BCB resin 32.

その後、ダイシングソーにより、基板33の中央にノッチ33nを形成した。ノッチ33nはW方向に延び、幅が20μm、深さが720μmである。 Then, the notch 33n was formed in the center of the board | substrate 33 with the dicing saw. Notch 33n extends in the W 2 directions, a width of 20 [mu] m, depth 720 .mu.m.

このようにして形成した実施例2の試料30を、基板33を下にして、図3に示す密着強度試験装置10の試料支持冶具13上に載置した。なお、実施例2でも、試料支持冶具13の支持部13a、13b間の距離D1は60mmとし、押圧冶具15の押圧部15a、15b間の距離D2は40mmとした。   The sample 30 of Example 2 formed in this way was placed on the sample support jig 13 of the adhesion strength test apparatus 10 shown in FIG. In Example 2, the distance D1 between the support portions 13a and 13b of the sample support jig 13 was 60 mm, and the distance D2 between the press portions 15a and 15b of the press jig 15 was 40 mm.

その後、図4のフローチャートに示す手順で密着性評価試験を実施して、ボンディング剤と半導体チップとの間の密着性の評価を行った。密着性評価試験時の条件は、実施例1と同じである。   Then, the adhesive evaluation test was implemented in the procedure shown in the flowchart of FIG. 4, and the adhesiveness between the bonding agent and the semiconductor chip was evaluated. The conditions for the adhesion evaluation test are the same as in Example 1.

図10は、実施例2の密着性評価試験を実施した結果を示す図である。この図10に示すように、実施例2でもクラック発生後にプラトー領域が出現することが確認できた。この実施例2では、プラトー領域の荷重は約9Nであった。   FIG. 10 is a diagram showing the results of the adhesion evaluation test of Example 2. FIG. As shown in FIG. 10, even in Example 2, it was confirmed that a plateau region appeared after the occurrence of a crack. In Example 2, the load in the plateau region was about 9N.

(比較例2)
図11は、比較例2の密着性評価の結果を示す図である。
(Comparative Example 2)
FIG. 11 is a diagram showing the results of adhesion evaluation of Comparative Example 2.

比較例2では、クラック発生前後の押圧冶具15の下降速度を一定としたこと以外は実施例2と同様にして密着性評価試験を実施した。   In Comparative Example 2, an adhesion evaluation test was performed in the same manner as in Example 2 except that the descending speed of the pressing jig 15 before and after the occurrence of the crack was constant.

図11は、比較例2の密着性評価試験の結果を示す図である。この図11に示すように、比較例2ではクラック発生後にプラトー領域が現れず、押圧冶具15変位量の増加にともなって荷重が増加し続けており、密着性の評価を行うことができなかった。   FIG. 11 is a diagram showing the results of the adhesion evaluation test of Comparative Example 2. As shown in FIG. 11, in Comparative Example 2, the plateau region did not appear after the occurrence of the crack, and the load continued to increase with the increase of the displacement amount of the pressing jig 15, so that the adhesion evaluation could not be performed. .

以上の諸実施形態に関し、更に以下の付記を開示する。   The following additional notes are disclosed with respect to the above embodiments.

(付記1)試料の下側に配置され、相互に離隔する一対の支持部により前記試料を支持する試料支持冶具と、
前記試料の上側に配置され、相互に離隔する一対の押圧部により前記試料を押圧可能な押圧冶具と、
前記試料支持冶具及び前記押圧冶具の少なくとも一方を移動させて前記押圧部により前記試料を押圧させる駆動機構と、
前記押圧冶具の前記試料支持冶具に対する変位量を検出する変位検出部と、
前記試料に加えられる荷重を検出する荷重検出部と、
前記変位検出部及び前記荷重検出部から変位量の検出値及び荷重検出値が入力されて前記駆動機構を制御する制御装置とを有し、
前記制御装置は、前記荷重検出部の検出値により前記試料に加わる荷重の急減を検出した後に、前記試料に加わる荷重が一定範囲内に収まるように前記駆動機構を制御することを特徴とする密着性評価装置。
(Supplementary Note 1) A sample support jig that is arranged below the sample and supports the sample by a pair of support parts spaced apart from each other;
A pressing jig arranged on the upper side of the sample and capable of pressing the sample by a pair of pressing parts spaced apart from each other;
A driving mechanism for moving at least one of the sample support jig and the pressing jig and pressing the sample by the pressing unit;
A displacement detector for detecting a displacement amount of the pressing jig relative to the sample support jig;
A load detector for detecting a load applied to the sample;
A control device that controls the drive mechanism by receiving a displacement detection value and a load detection value from the displacement detection unit and the load detection unit;
The control device controls the drive mechanism so that the load applied to the sample falls within a certain range after detecting a sudden decrease in the load applied to the sample based on a detection value of the load detection unit. Sex evaluation device.

(付記2)前記制御装置は、前記試料に加わる荷重が急減する直前の荷重をN1、前記試料に加わる荷重が急減した直後の荷重をN2、Rを0<R<1を満たす定数としたときに、前記試料に加わる荷重の急減を検出した後に、前記試料に加わる荷重Nが、N2−R(N1−N2)≦N≦N2+R(N1−N2)を満たすように前記駆動機構を制御することを特徴とする付記1に記載の密着性評価装置。   (Supplementary note 2) When the control device has N1 as the load immediately before the load applied to the sample suddenly decreases, N2 as the load immediately after the load applied to the sample decreases, and R is a constant satisfying 0 <R <1 In addition, after detecting a sudden decrease in the load applied to the sample, the drive mechanism is controlled so that the load N applied to the sample satisfies N2−R (N1−N2) ≦ N ≦ N2 + R (N1−N2). The adhesion evaluation apparatus according to appendix 1, characterized by:

(付記3)前記押圧冶具は、前記一対の押圧部を結ぶ線分と、前記押圧冶具の変位方向とに垂直な方向の軸の周りに回動可能であることを特徴とする付記1又は2に記載の密着性評価装置。   (Supplementary note 3) The supplementary note 1 or 2, wherein the pressing jig is rotatable about an axis perpendicular to a line segment connecting the pair of pressing parts and a displacement direction of the pressing jig. Adhesion evaluation apparatus as described in 2.

(付記4)前記係数Rは0.1以下に設定されることを特徴とする付記2に記載の密着性評価装置。   (Additional remark 4) The said coefficient R is set to 0.1 or less, The adhesive evaluation apparatus of Additional remark 2 characterized by the above-mentioned.

(付記5)前記制御装置は、前記試料に加わる荷重が急減するまでは、前記押圧冶具が前記試料支持冶具に一定の速度で近づくように前記駆動機構を制御することを特徴とする付記1に記載の密着性評価装置。   (Additional remark 5) The said control apparatus controls the said drive mechanism so that the said press jig may approach the said sample support jig at a fixed speed until the load added to the said sample sharply decreases to Additional remark 1 characterized by the above-mentioned. The adhesion evaluation apparatus described.

(付記6)前記制御装置は、前記試料に加わる荷重が急減した後の前記押圧冶具の変位量が一定値に到達したときに測定を終了することを特徴とする付記1に記載の密着性評価装置。   (Additional remark 6) The said control apparatus complete | finishes a measurement, when the displacement amount of the said pressing jig after the load added to the said sample reduces rapidly reaches | attains a fixed value, Adhesiveness evaluation of Additional remark 1 characterized by the above-mentioned. apparatus.

(付記7)試料の下側を相互に離隔する一対の支持部を有する試料支持冶具により支持し、前記試料の上側に相互に離隔する一対の押圧部を有する押圧冶具を配置する工程と、
前記押圧冶具を前記試料支持冶具に対し一定の速度で近づけて前記押圧部により前記試料に荷重を加える工程と、
前記試料に加わる荷重を監視し、前記試料に加わる荷重の急減を検出すると前記試料に加わる荷重が一定の範囲に収まるように前記押圧冶具の前記試料支持冶具に対する移動速度を変化させる工程とを有することを特徴とする密着性評価方法。
(Supplementary Note 7) A step of supporting a sample support jig having a pair of support parts spaced apart from each other on the lower side of the sample and disposing the pressure jig having a pair of press parts spaced apart from each other on the upper side of the sample;
Bringing the pressing jig closer to the sample support jig at a constant speed and applying a load to the sample by the pressing unit;
Monitoring the load applied to the sample, and changing the moving speed of the pressing jig relative to the sample support jig so that the load applied to the sample falls within a certain range when a sudden decrease in the load applied to the sample is detected. Adhesion evaluation method characterized by this.

(付記8)前記試料に加わる荷重が急減する直前の荷重をN1、前記試料に加わる荷重が急減した直後の荷重をN2、Rを0<R<1を満たす定数としたときに、前記試料に加わる荷重の急減を検出した後は、前記試料に加わる荷重Nが、N2−R(N1−N2)≦N≦N2+R(N1−N2)を満たすように前記押圧冶具の前記試料支持冶具に対する移動速度を変化させることを特徴とする付記7に記載の密着性評価方法。   (Supplementary Note 8) N1 is a load immediately before the load applied to the sample suddenly decreases, N2 is a load immediately after the load applied to the sample is sharply reduced, and R is a constant satisfying 0 <R <1. After detecting a sudden decrease in applied load, the moving speed of the pressing jig relative to the sample support jig is such that the load N applied to the sample satisfies N2-R (N1-N2) ≦ N ≦ N2 + R (N1-N2). The adhesiveness evaluation method according to appendix 7, wherein the adhesiveness is changed.

1a、1b…クラック、1n、27n、33n、90n…ノッチ、20、30、90…試料、10…密着性評価装置、11…フレーム、11a…レール、12…支持台、13…下側冶具、13a、13b…支点、14…アクチュエータ(駆動機構)、14a…モータ、14b…ネジ棒、14c…ヘッド部材、14d…軸、15…上側冶具、15a、15b…圧子、16…ミラー、17…光学式変位計、18…ロードセル、19…制御装置、21…シリコン基板、22…酸化シリコン膜(熱酸化膜)、23…バリアメタル膜、24…銅膜、25…シリコンカーバイド膜、26…エポキシ樹脂層、27…ダミー基板、31、33…基板、32…BCB樹脂。 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1a, 1b ... Crack, 1n, 27n, 33n, 90n ... Notch, 20, 30, 90 ... Sample, 10 ... Adhesion evaluation apparatus, 11 ... Frame, 11a ... Rail, 12 ... Support stand, 13 ... Lower jig, 13a, 13b ... fulcrum, 14 ... actuator (drive mechanism), 14a ... motor, 14b ... screw rod, 14c ... head member, 14d ... shaft, 15 ... upper jig, 15a, 15b ... indenter, 16 ... mirror, 17 ... optical Displacement meter, 18 ... load cell, 19 ... control device, 21 ... silicon substrate, 22 ... silicon oxide film (thermal oxide film), 23 ... barrier metal film, 24 ... copper film, 25 ... silicon carbide film, 26 ... epoxy resin Layer 27: Dummy substrate 31, 33 ... Substrate, 32 ... BCB resin.

Claims (5)

試料の下側に配置され、相互に離隔する一対の支持部により前記試料を支持する試料支持冶具と、
前記試料の上側に配置され、相互に離隔する一対の押圧部により前記試料を押圧可能な押圧冶具と、
前記試料支持冶具及び前記押圧冶具の少なくとも一方を移動させて前記押圧部により前記試料を押圧させる駆動機構と、
前記押圧冶具の前記試料支持冶具に対する変位量を検出する変位検出部と、
前記試料に加えられる荷重を検出する荷重検出部と、
前記変位検出部及び前記荷重検出部から変位量の検出値及び荷重検出値が入力されて前記駆動機構を制御する制御装置とを有し、
前記制御装置は、前記荷重検出部の検出値により前記試料に加わる荷重の急減を検出した後に、前記試料に加わる荷重が一定範囲内に収まるように前記駆動機構を制御することを特徴とする密着性評価装置。
A sample support jig disposed on the lower side of the sample and supporting the sample by a pair of support parts spaced apart from each other;
A pressing jig arranged on the upper side of the sample and capable of pressing the sample by a pair of pressing parts spaced apart from each other;
A driving mechanism for moving at least one of the sample support jig and the pressing jig and pressing the sample by the pressing unit;
A displacement detector for detecting a displacement amount of the pressing jig relative to the sample support jig;
A load detector for detecting a load applied to the sample;
A control device that controls the drive mechanism by receiving a displacement detection value and a load detection value from the displacement detection unit and the load detection unit;
The control device controls the drive mechanism so that the load applied to the sample falls within a certain range after detecting a sudden decrease in the load applied to the sample based on a detection value of the load detection unit. Sex evaluation device.
前記制御装置は、前記試料に加わる荷重が急減する直前の荷重をN1、前記試料に加わる荷重が急減した直後の荷重をN2、Rを0<R<1を満たす定数としたときに、前記試料に加わる荷重の急減を検出した後に、前記試料に加わる荷重Nが、N2−R(N1−N2)≦N≦N2+R(N1−N2)を満たすように前記駆動機構を制御することを特徴とする請求項1に記載の密着性評価装置。   The control device is configured such that the load immediately before the load applied to the sample suddenly decreases is N1, the load immediately after the load applied to the sample is rapidly decreased is N2, and R is a constant satisfying 0 <R <1. After detecting a sudden decrease in the load applied to the sample, the drive mechanism is controlled so that the load N applied to the sample satisfies N2−R (N1−N2) ≦ N ≦ N2 + R (N1−N2). The adhesion evaluation apparatus according to claim 1. 前記押圧冶具は、前記一対の押圧部を結ぶ線分と、前記押圧冶具の変位方向とに垂直な方向の軸の周りに回動可能であることを特徴とする請求項1又は2に記載の密着性評価装置。   3. The press jig according to claim 1, wherein the press jig is rotatable about an axis perpendicular to a line segment connecting the pair of press portions and a displacement direction of the press jig. 4. Adhesion evaluation device. 試料の下側を相互に離隔する一対の支持部を有する試料支持冶具により支持し、前記試料の上側に相互に離隔する一対の押圧部を有する押圧冶具を配置する工程と、
前記押圧冶具を前記試料支持冶具に対し一定の速度で近づけて前記押圧部により前記試料に荷重を加える工程と、
前記試料に加わる荷重を監視し、前記試料に加わる荷重の急減を検出すると前記試料に加わる荷重が一定の範囲に収まるように前記押圧冶具の前記試料支持冶具に対する移動速度を変化させる工程と
を有することを特徴とする密着性評価方法。
A step of supporting a sample support jig having a pair of support portions spaced apart from each other on the lower side of the sample, and disposing a press jig having a pair of press portions spaced apart from each other on the upper side of the sample;
Bringing the pressing jig closer to the sample support jig at a constant speed and applying a load to the sample by the pressing unit;
Monitoring a load applied to the sample, and detecting a sudden decrease in the load applied to the sample, and changing a moving speed of the pressing jig relative to the sample support jig so that the load applied to the sample is within a certain range. Adhesion evaluation method characterized by this.
前記試料に加わる荷重が急減する直前の荷重をN1、前記試料に加わる荷重が急減した直後の荷重をN2、Rを0<R<1を満たす定数としたときに、前記試料に加わる荷重の急減を検出した後は、前記試料に加わる荷重Nが、N2−R(N1−N2)≦N≦N2+R(N1−N2)を満たすように前記押圧冶具の前記試料支持冶具に対する移動速度を変化させることを特徴とする請求項に記載の密着性評価方法。 When the load immediately before the load applied to the sample suddenly decreases is N1, the load immediately after the load applied to the sample is immediately decreased is N2, and R is a constant satisfying 0 <R <1, the sudden decrease in the load applied to the sample Is detected, the moving speed of the pressing jig relative to the sample support jig is changed so that the load N applied to the sample satisfies N2-R (N1-N2) ≦ N ≦ N2 + R (N1-N2). The adhesion evaluation method according to claim 4 , wherein:
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