JP5458571B2 - Dry coating of platinum material container and method for forming the same - Google Patents
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Description
本発明は、ガラス製造装置等に用いられる白金材料からなる容器の表面を被覆する乾燥被膜及びその形成方法並びに焼成被膜に関するものである。 The present invention relates to a dry film for coating the surface of a container made of a platinum material used in a glass production apparatus or the like, a method for forming the same, and a fired film.
光学ガラス、ディスプレイ用ガラス等の高品位のガラスを製造するための装置（攪拌槽、清澄槽等）の構成材料として、一般的に白金または白金合金などの白金材料が使用されている。ガラス製造工程における装置温度は、約１２００℃〜１６００℃であり、１０００℃以上の高温の環境下にある。白金材料は、高温安定性に優れるため、このような高温環境下でも装置内部のガラスを汚染することなく、長期間使用することが可能である。 Generally, platinum materials such as platinum or platinum alloys are used as constituent materials for apparatuses (such as stirring tanks and clarification tanks) for producing high-quality glass such as optical glass and display glass. The apparatus temperature in a glass manufacturing process is about 1200-1600 degreeC, and exists in a high temperature environment of 1000 degreeC or more. Since the platinum material is excellent in high-temperature stability, it can be used for a long period of time without contaminating the glass inside the apparatus even under such a high-temperature environment.
しかしながら、白金材料を用いたガラス製造装置においては、ガラス製造時にガラス中の水分に起因する泡が、白金材料との界面に発生するという問題があった。この現象は、ガラス中の水が分解し、分解により生成した水素は白金部材を透過して外部に放出されるが、酸素は白金部材を透過できないため、白金部材の界面近傍に酸素濃度の高いガラスが存在し、ガラスの酸素溶解度以上の酸素濃度となると、酸素が発泡し、泡となってガラス中に含まれるためであると考えられる。 However, in a glass manufacturing apparatus using a platinum material, there is a problem that bubbles due to moisture in the glass are generated at the interface with the platinum material during glass manufacturing. This phenomenon is caused by the decomposition of water in the glass, and the hydrogen produced by the decomposition passes through the platinum member and is released to the outside. However, since oxygen cannot pass through the platinum member, the oxygen concentration is high near the interface of the platinum member. It is considered that when glass is present and the oxygen concentration is higher than the oxygen solubility of the glass, oxygen is foamed and bubbles are contained in the glass.
特許文献１においては、ガラス溶融物が接する白金部材の反対側の面上に水素を供給することにより、気泡の生成を防止する方法が開示されている。しかしながら、この方法は高価であり、水素ガス濃度が高すぎると、白金を通して外部から水素が供給され、ガラス中に水素泡が発生する現象が確認されており、適正な水素濃度を制御することが困難である。 In patent document 1, the method of preventing the production | generation of a bubble is disclosed by supplying hydrogen on the surface on the opposite side of the platinum member which a glass melt contacts. However, this method is expensive. If the hydrogen gas concentration is too high, hydrogen is supplied from the outside through platinum, and the phenomenon that hydrogen bubbles are generated in the glass has been confirmed. Have difficulty.
特許文献２及び３においては、ガラス製造時における泡の発生の問題を解決するため、白金部材の外表面に、水素不透過性のガラス系被膜を設けることが提案されている。 In Patent Documents 2 and 3, it has been proposed to provide a hydrogen-impermeable glass-based coating on the outer surface of the platinum member in order to solve the problem of bubble generation during glass production.
しかしながら、特許文献２及び３に開示されたガラス系被膜を白金部材の外表面に設けるだけでは、ガラス製造時における泡の発生を十分に低減することができなかった。 However, only by providing the glass-based film disclosed in Patent Documents 2 and 3 on the outer surface of the platinum member, generation of bubbles during glass production could not be sufficiently reduced.
特許文献４及び５においては、耐火材料とガラス成分を含むコーティング層を白金部材の表面にコーティングすることが提案されている。しかしながら、このような方法によれば、初期の水素遮蔽性は満足されるが、長期間使用するとコーティング被膜の水素遮蔽性が低下することが判明した。
本発明の目的は、ガラス製造時におけるガラス中の水分に起因する泡の発生を長期間にわたって低減することができる白金材料容器の焼成被膜を形成するための乾燥被膜及びその形成方法並びに焼成被膜を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a dry film for forming a fired film of a platinum material container capable of reducing the generation of bubbles due to moisture in the glass during glass production over a long period of time, a method for forming the dried film, and a fired film. It is to provide.
本発明の乾燥被膜は、白金材料からなる容器の表面を被覆する乾燥被膜であって、ガラス粉末及びアルミナファイバーを含み、容器の表面上に形成される最内層と、最も外側に形成される最外層とを少なくとも有し、最内層におけるガラス粉末の含有割合が、最外層におけるガラス粉末の含有割合より高いことを特徴としている。 The dry film of the present invention is a dry film for coating the surface of a container made of a platinum material, and includes glass powder and alumina fiber. The innermost layer formed on the surface of the container and the outermost layer formed on the outermost surface. And the content ratio of the glass powder in the innermost layer is higher than the content ratio of the glass powder in the outermost layer.
本発明の乾燥被膜においては、最内層におけるガラス粉末の含有割合が、最外層におけるガラス粉末の含有割合より高くなっている。このため、本発明の乾燥被膜を焼成して得られる焼成被膜においては、白金材料の容器側においてガラス成分の量が多くなり、緻密な組成となっている。このため、十分な水素遮蔽性を有し、ガラス製造時におけるガラス中の水分に起因する泡の発生を低減することができる。 In the dry film of the present invention, the content ratio of the glass powder in the innermost layer is higher than the content ratio of the glass powder in the outermost layer. For this reason, in the fired film obtained by baking the dry film of this invention, the quantity of a glass component increases in the container side of a platinum material, and it has a precise | minute composition. For this reason, it has sufficient hydrogen-shielding property and generation | occurrence | production of the bubble resulting from the water | moisture content in glass at the time of glass manufacture can be reduced.
また、焼成被膜の外側においては、ガラス成分が少なくなり、相対的に耐熱性の高いセラミック成分が多くなるので、焼成被膜内のガラス成分が外部に漏れ出すのを防止することができる。このため、白金材料容器の表面近傍に存在するガラス成分を保持することができ、長期間にわたって泡の発生を低減することができる。 Moreover, since the glass component is reduced and the ceramic component having relatively high heat resistance is increased outside the fired coating, it is possible to prevent the glass component in the fired coating from leaking to the outside. For this reason, the glass component which exists in the surface vicinity of a platinum material container can be hold | maintained, and generation | occurrence | production of a bubble can be reduced over a long period of time.
また、本発明の乾燥被膜においては、最外層におけるアルミナファイバーの含有割合が、最内層におけるアルミナファイバーの含有割合より高いことが好ましい。最外層におけるアルミナファイバーの含有割合を、最内層におけるアルミナファイバーの含有割合より高くすることにより、乾燥被膜を焼成して得られる焼成被膜において、外側でのアルミナファイバーの含有割合を高くすることができ、白金材料容器の表面近傍におけるガラス成分が焼成被膜の外部に漏れ出すのをより効率的に防ぐことができる。 Moreover, in the dry film of this invention, it is preferable that the content rate of the alumina fiber in an outermost layer is higher than the content rate of the alumina fiber in an innermost layer. By making the content of alumina fibers in the outermost layer higher than the content of alumina fibers in the innermost layer, the content of alumina fibers on the outside can be increased in the fired coating obtained by firing the dried coating. It is possible to more efficiently prevent the glass component in the vicinity of the surface of the platinum material container from leaking out of the fired coating.
アルミナファイバーは、繊維状であるので、シリカ粒子やアルミナ粒子などの粒子形状のセラミックに比べ、より嵩高い構造を形成することができ、ガラス成分が流動するのをより効果的に抑制することができる。従って、上述のように、焼成被膜の外側に内側より多くのアルミナファイバーが存在することにより、焼成被膜内のガラス成分の流動を抑制することができ、ガラス成分が焼成被膜から漏れ出すのをより効果的に防止することができる。 Since the alumina fiber is fibrous, it can form a more bulky structure than a ceramic with a particle shape such as silica particles or alumina particles, and can more effectively suppress the flow of glass components. it can. Therefore, as described above, the presence of more alumina fibers on the outer side of the fired coating can suppress the flow of the glass component in the fired coating and prevent the glass component from leaking out of the fired coating. It can be effectively prevented.
本発明においては、乾燥被膜中にコロイダルシリカが含まれていることが好ましい。コロイダルシリカは、乾燥被膜を形成するためのスラリーにおいて、バインダー的な機能を発揮し、スラリーの粘度を高め、スラリーを塗布した際のスラリーの塗着性を高めることができる。また、スラリーを乾燥して形成した乾燥被膜における膜強度を向上させることができる。 In the present invention, it is preferable that colloidal silica is contained in the dry film. Colloidal silica exhibits a binder-like function in the slurry for forming a dry film, can increase the viscosity of the slurry, and can improve the coating property of the slurry when the slurry is applied. Moreover, the film | membrane intensity | strength in the dry film formed by drying a slurry can be improved.
また、乾燥被膜を焼成して焼成被膜を形成した際、コロイダルシリカは微粒子であり、反応性が高いため、乾燥被膜中のガラス粉末が溶解した際、ガラスと反応し、ガラス成分の粘性を高めることができる。このため、ガラス成分が焼成被膜中から流出するのを防ぐ効果をさらに高めることができる。 Also, when the dried film is baked to form a baked film, colloidal silica is fine and highly reactive, so when the glass powder in the dried film dissolves, it reacts with the glass and increases the viscosity of the glass component. be able to. For this reason, the effect which prevents that a glass component flows out out of a baking film can be heightened further.
本発明における乾燥被膜は、最内層と最外層の少なくとも２層を有していればよい。本発明においては、必要に応じて、最内層と最外層の間に、さらに乾燥被膜を構成する層を少なくとも１層設けてもよい。この場合、最内層と最外層の間に配置される層におけるガラス粉末の含有割合は、最内層における含有割合と最外層における含有割合の間の範囲内であることが好ましく、アルミナファイバーの含有割合も同様に、最外層における含有割合と最内層における含有割合の間の範囲内であることが好ましい。また、最内層と最外層の間に複数の層を設ける場合には、最内層に近づくにつれてガラス粉末の含有割合が高くなるようにそれぞれの層の含有割合が設定されていることが好ましい。アルミナファイバーの含有割合は、最外層に近づくにつれて高くなるようにそれぞれの層の含有割合が設定されていることが好ましい。 The dry film in this invention should just have at least 2 layer of innermost layer and outermost layer. In the present invention, if necessary, at least one layer constituting a dry film may be provided between the innermost layer and the outermost layer. In this case, the content ratio of the glass powder in the layer disposed between the innermost layer and the outermost layer is preferably within the range between the content ratio in the innermost layer and the content ratio in the outermost layer, and the content ratio of the alumina fiber Similarly, it is preferable that it is in the range between the content ratio in the outermost layer and the content ratio in the innermost layer. Moreover, when providing a some layer between an innermost layer and an outermost layer, it is preferable that the content rate of each layer is set so that the content rate of glass powder may become high as it approaches the innermost layer. It is preferable that the content rate of each layer is set so that the content rate of an alumina fiber becomes high as it approaches the outermost layer.
本発明の乾燥被膜の形成方法は、上記本発明の乾燥被膜を形成することができる方法であり、ガラス粉末及びアルミナファイバーを含み、最内層を形成するための第１のスラリーと、ガラス粉末及びアルミナファイバーを含み、最外層を形成するための第２のスラリーとを、第１のスラリーの固形分中のガラス粉末の含有割合が、第２のスラリーの固形分中のガラス粉末の含有割合より高くなるように調製する工程と、第１のスラリーを塗布し、乾燥させて最内層を形成する工程と、第２のスラリーを塗布し、乾燥させて最外層を形成する工程とを備えることを特徴としている。 The method for forming a dry film of the present invention is a method capable of forming the dry film of the present invention, comprising glass powder and alumina fiber, a first slurry for forming the innermost layer, glass powder, and The content ratio of the glass powder in the solid content of the second slurry is greater than the content ratio of the glass powder in the solid content of the second slurry. A step of applying the first slurry, drying and forming the innermost layer, and a step of applying the second slurry and drying to form the outermost layer. It is a feature.
本発明の乾燥被膜の形成方法においては、最内層を形成するための第１のスラリーの固形分中のガラス粉末の含有割合が、最外層を形成するための第２のスラリーの固形分中のガラス粉末の含有割合より高くなるように調製されているので、第１のスラリー及び第２のスラリーを用いて最内層及び最外層を形成することにより、最内層におけるガラス粉末の含有割合が、最外層におけるガラス粉末の含有割合より高い最内層及び最外層を形成することができる。 In the dry film forming method of the present invention, the content ratio of the glass powder in the solid content of the first slurry for forming the innermost layer is the solid content of the second slurry for forming the outermost layer. Since it is prepared to be higher than the content ratio of the glass powder, by forming the innermost layer and the outermost layer using the first slurry and the second slurry, the content ratio of the glass powder in the innermost layer is the highest. An innermost layer and an outermost layer higher than the content ratio of the glass powder in the outer layer can be formed.
従って、ガラス製造時におけるガラス中の水分に起因する泡の発生を長期間にわたって低減することができる焼成被膜を形成するための乾燥被膜を形成することができる。 Therefore, it is possible to form a dry film for forming a fired film that can reduce the generation of bubbles due to moisture in the glass during glass production over a long period of time.
最外層におけるアルミナファイバーの含有割合を、最内層におけるアルミナファイバーの含有割合より高くする場合には、第２のスラリーの固形分中のアルミナファイバーの含有割合が、第１のスラリーの固形分中のアルミナファイバーの含有割合より高くなるように調製する。 When making the content rate of the alumina fiber in the outermost layer higher than the content rate of the alumina fiber in the innermost layer, the content rate of the alumina fiber in the solid content of the second slurry is in the solid content of the first slurry. It is prepared so as to be higher than the content of alumina fiber.
また、上述のように、コロイダルシリカを第１のスラリー及び／または第２のスラリーに含有させることができる。コロイダルシリカを含有させることにより、上述のように、スラリーの白金固着性を高めることができ、スラリーの塗着性を高めることができる。 Moreover, as mentioned above, colloidal silica can be contained in the first slurry and / or the second slurry. By including colloidal silica, as described above, the platinum fixing property of the slurry can be enhanced, and the coating property of the slurry can be enhanced.
また、上述のように、最内層と最外層の間に、さらに乾燥被膜形成のための層を配置する場合には、乾燥粉末及びアルミナファイバーを所定の含有割合で含有するスラリーを調製し、これを塗布し乾燥させて形成することができる。 In addition, as described above, when a layer for forming a dry film is further disposed between the innermost layer and the outermost layer, a slurry containing dry powder and alumina fibers in a predetermined content ratio is prepared. Can be applied and dried.
本発明の乾燥被膜の形成方法において、第１のスラリー及び第２のスラリーの塗装方法は、特に限定されるものではないが、スプレーコートにより塗布することが好ましい。スプレーコートにより塗布することにより、緻密で均一な乾燥被膜を白金材料容器の表面上に形成することができる。スプレーコートによる塗布と乾燥とを複数回繰り返すことにより、最内層及び最外層をそれぞれ形成することが好ましい。 In the method for forming a dry film of the present invention, the method for applying the first slurry and the second slurry is not particularly limited, but it is preferably applied by spray coating. By applying by spray coating, a dense and uniform dry film can be formed on the surface of the platinum material container. It is preferable to form the innermost layer and the outermost layer by repeating application and drying by spray coating a plurality of times.
塗布したスラリー被膜の乾燥温度は、特に限定されるものではないが、一般には４０〜９５℃程度の温度であることが好ましい。乾燥は、例えば白金材料容器を温風加熱することにより行うことができる。 The drying temperature of the applied slurry coating is not particularly limited, but generally it is preferably about 40 to 95 ° C. Drying can be performed, for example, by heating a platinum material container with warm air.
本発明の焼成被膜は、上記本発明の乾燥被膜を加熱して焼成することにより得られ、アルミナファイバーを含むガラス材料からなることを特徴としている。 The fired film of the present invention is obtained by heating and baking the dried film of the present invention, and is characterized by being made of a glass material containing alumina fibers.
本発明の乾燥被膜は、ガラス粉末の含有割合が相対的に高い最内層と、ガラス粉末の含有割合が相対的に低い最外層を有しているので、本発明の焼成被膜は、白金材料容器の表面近傍においてガラス成分の濃度が高くなっている。このため、白金表面近傍に緻密なガラス質の被膜を形成することができ、十分な水素遮蔽性を示し、ガラス製造時におけるガラス中の水分に起因する泡の発生を低減することができる。 Since the dry film of the present invention has an innermost layer having a relatively high glass powder content ratio and an outermost layer having a relatively low glass powder content ratio, the fired film of the present invention is a platinum material container. The concentration of the glass component is high in the vicinity of the surface. For this reason, a dense glassy film can be formed in the vicinity of the platinum surface, exhibiting sufficient hydrogen shielding properties, and generation of bubbles due to moisture in the glass during glass production can be reduced.
また、本発明の焼成被膜は、外側に近づくにつれてガラス成分の濃度が低くなり、相対的にセラミック質の濃度が高くなっている。このため、焼成被膜内のガラス成分が外部に漏れ出すのを防ぐことができ、長期間にわたって、泡の発生を低減させる効果を持続することができる。 Moreover, as for the fired film of this invention, the density | concentration of a glass component becomes low and the density | concentration of a ceramic substance is relatively high as it approaches the outer side. For this reason, it can prevent that the glass component in a baking film leaks outside, and can maintain the effect which reduces generation | occurrence | production of a bubble over a long period of time.
また、最外層におけるアルミナファイバーの含有割合が、最内層におけるアルミナファイバーの含有割合より高い乾燥被膜を焼成することにより、焼成被膜の外側においてアルミナファイバーの含有割合を高めることができ、アルミナファイバーによる嵩高い構造を焼成被膜の外側に形成して、焼成被膜からガラス成分が流動して漏れ出すのを防ぐことができる。このため、泡の発生を長期間にわたって、より効率的に低減することができる。 In addition, by firing a dry film in which the content ratio of alumina fibers in the outermost layer is higher than the content ratio of alumina fibers in the innermost layer, the content ratio of alumina fibers can be increased outside the fired film. A high structure can be formed outside the fired coating to prevent the glass component from flowing out of the fired coating and leaking out. For this reason, generation | occurrence | production of a bubble can be reduced more efficiently over a long period of time.
また、上述のように、乾燥被膜にコロイダルシリカが含有されている場合、焼成被膜においてコロイダルシリカの少なくとも一部がガラス材料中に溶け込む。このため、ガラス成分の粘性を高めることができ、ガラス成分が焼成被膜から外部に漏れ出すのをさらに効果的に防止することができ、泡の発生を長期間にわたってさらに効果的に低減することができる。 Moreover, as mentioned above, when colloidal silica is contained in the dry film, at least a part of the colloidal silica is dissolved in the glass material in the fired film. For this reason, the viscosity of the glass component can be increased, the glass component can be more effectively prevented from leaking out of the fired coating, and the generation of bubbles can be further effectively reduced over a long period of time. it can.
本発明のガラス製造装置は、上記本発明の焼成被膜で表面が被覆された容器内に、溶融したガラスが保持されることを特徴とするガラス製造装置である。 The glass manufacturing apparatus of the present invention is a glass manufacturing apparatus characterized in that molten glass is held in a container whose surface is coated with the fired film of the present invention.
本発明のガラス製造装置において、溶融したガラスが保持される容器の表面には、上記本発明の焼成被膜が被覆されているので、ガラス製造時におけるガラス中の水分に起因する泡の発生を長期間にわたって低減することができる。 In the glass manufacturing apparatus of the present invention, since the surface of the container holding the molten glass is coated with the fired film of the present invention, the generation of bubbles due to moisture in the glass during glass manufacturing is prolonged. It can be reduced over time.
本発明のガラス製造装置において、容器の表面上の焼成被膜は、容器内に溶融したガラスが保持されることにより、溶融したガラスからの熱で乾燥被膜を焼成して形成することができる。従って、乾燥被膜を表面に形成した容器内に、溶融したガラスを供給することにより、溶融したガラスからの熱で乾燥被膜を焼成して焼成被膜を形成することができる。 In the glass manufacturing apparatus of the present invention, the fired film on the surface of the container can be formed by firing the dried film with heat from the molten glass by holding the molten glass in the container. Therefore, by supplying molten glass into a container having a dry film formed on the surface, the dry film can be baked with heat from the molten glass to form a fired film.
本発明のガラスの製造方法は、上記ガラス製造装置を用いてガラスを製造することを特徴とする。 The glass manufacturing method of the present invention is characterized by manufacturing glass using the glass manufacturing apparatus.
本発明の乾燥被膜は、これを焼成することにより、ガラス製造時におけるガラス中の水分に起因する泡の発生を長期間にわたって低減することができる焼成被膜を形成することができる。 The dried film of the present invention can be fired to form a fired film that can reduce the generation of bubbles due to moisture in the glass during glass production over a long period of time.
以下、本発明に従う具体的な実施形態を説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。 Specific embodiments according to the present invention will be described below, but the present invention is not limited to the following embodiments.
図１は、本発明に従う一実施形態の乾燥被膜を示す断面図である。 FIG. 1 is a cross-sectional view illustrating a dry film according to an embodiment of the present invention.
図１に示すように、白金材料容器の壁部１０の上には、ガラス粉末及びアルミナファイバーを含む乾燥被膜１１が形成されている。乾燥被膜１１は、容器の壁部１０の表面上に形成される最内層１２と、最内層１２の上に形成される最外層１３から構成されている。本実施形態において、乾燥被膜１１は、最内層１２と最外層１３の２層から形成されている。 As shown in FIG. 1, a dry film 11 containing glass powder and alumina fibers is formed on the wall portion 10 of the platinum material container. The dry film 11 includes an innermost layer 12 formed on the surface of the wall 10 of the container and an outermost layer 13 formed on the innermost layer 12. In the present embodiment, the dry film 11 is formed of two layers, an innermost layer 12 and an outermost layer 13.
最内層１２及び最外層１３は、それぞれガラス粉末及びアルミナファイバーを含んでおり、最内層１２におけるガラス粉末の含有割合は、最外層１３におけるガラス粉末の含有割合よりも高くなっている。最内層におけるガラス粉末の含有割合は、最外層におけるガラス粉末の含有割合の１．０５倍以上であることが好ましく、さらに好ましくは１．１〜３．０倍の範囲である。 The innermost layer 12 and the outermost layer 13 include glass powder and alumina fiber, respectively, and the content ratio of the glass powder in the innermost layer 12 is higher than the content ratio of the glass powder in the outermost layer 13. The content ratio of the glass powder in the innermost layer is preferably 1.05 times or more, more preferably in the range of 1.1 to 3.0 times the content ratio of the glass powder in the outermost layer.
また、本実施形態において、最外層１３におけるアルミナファイバーの含有割合は、最内層１２におけるアルミナファイバーの含有割合よりも高くなっている。最外層１３におけるアルミナファイバーの含有割合は、最内層１２におけるアルミナファイバーの含有割合の１．５倍以上であることが好ましく、さらに好ましくは２．０〜８．０倍の範囲である。 In the present embodiment, the content ratio of alumina fibers in the outermost layer 13 is higher than the content ratio of alumina fibers in the innermost layer 12. The content ratio of the alumina fiber in the outermost layer 13 is preferably 1.5 times or more, more preferably in the range of 2.0 to 8.0 times the content ratio of the alumina fiber in the innermost layer 12.
本発明において用いるアルミナファイバーの平均繊維径は、０．５μｍ〜５０μｍの範囲内であることが好ましく、平均繊維長は１０μｍ〜１ｍｍの範囲内であることが好ましい。または、平均繊維長は、平均繊維径よりも長いことが好ましい。より好ましい平均繊維径は、０．５μｍ〜１０μｍの範囲内であり、平均繊維長は２０μｍ〜５００μｍの範囲内である。平均繊維径が小さすぎると、焼成時に繊維が細すぎてガラスと反応し、ガラスに溶け込み、焼成被膜内において繊維として存在できにくくなり、ガラス成分の流動を抑制する効果が十分に得られない場合がある。また、平均繊維径が大きすぎると、緻密な膜質を得ることが困難になる場合がある。平均繊維長が５０μｍ未満であると、繊維が短くなりすぎ、ガラス成分の流動を抑制する効果が十分に得られない場合がある。また、平均繊維長が長すぎると、スプレーコートによる塗装が困難になり、かつ緻密な膜質を得ることが困難になる場合がある。本発明におけるアルミナファイバーの組成は、アルミナの比率が高いものが好ましい。アルミナファイバーにおける好ましいアルミナの比率は６０重量％以上であり、さらに好ましくは９０重量％以上である。アルミナの比率が少ないと、シリカ等の比率が増えるため、耐熱性が低下し、１５００℃〜１６００℃程度の高温になると、アルミナファイバーがガラスに溶け込み、焼成被膜内で繊維として存在することができにくくなり、ガラス成分の流動の抑制効果が十分に得られない場合がある。 The average fiber diameter of the alumina fibers used in the present invention is preferably in the range of 0.5 μm to 50 μm, and the average fiber length is preferably in the range of 10 μm to 1 mm. Alternatively, the average fiber length is preferably longer than the average fiber diameter. A more preferable average fiber diameter is in the range of 0.5 μm to 10 μm, and an average fiber length is in the range of 20 μm to 500 μm. If the average fiber diameter is too small, the fiber reacts with the glass during firing and melts into the glass, making it difficult to exist as fibers in the fired coating, and the effect of suppressing the flow of the glass component cannot be sufficiently obtained. There is. If the average fiber diameter is too large, it may be difficult to obtain a dense film quality. If the average fiber length is less than 50 μm, the fiber becomes too short, and the effect of suppressing the flow of the glass component may not be sufficiently obtained. On the other hand, if the average fiber length is too long, coating by spray coating becomes difficult, and it may be difficult to obtain a dense film quality. The composition of the alumina fiber in the present invention is preferably one having a high alumina ratio. A preferable ratio of alumina in the alumina fiber is 60% by weight or more, and more preferably 90% by weight or more. When the ratio of alumina is small, the ratio of silica and the like increases, so the heat resistance is reduced, and when the temperature is high, such as 1500 ° C. to 1600 ° C., the alumina fiber melts into the glass and can exist as a fiber in the fired coating. In some cases, the effect of suppressing the flow of the glass component cannot be sufficiently obtained.
本発明におけるガラス粉末の組成は、特に限定されるものではないが、容器内に保持されるガラスがアルカリフリーガラスである場合には、アルカリフリーガラスであることが望ましい。このようなガラスとしては、アルカリ成分の含有量が０．１重量％以下であるものが挙げられる。このようなガラスの具体例としては例えば、ホウケイ酸ガラス、アルミナホウケイ酸ガラスが挙げられる。 Although the composition of the glass powder in this invention is not specifically limited, When the glass hold | maintained in a container is alkali free glass, it is desirable that it is alkali free glass. Examples of such glass include those having an alkali component content of 0.1% by weight or less. Specific examples of such glass include borosilicate glass and alumina borosilicate glass.
本発明において用いるガラス粉末の平均粒子径は、１〜１００μｍの範囲内であることが好ましく、さらに好ましくは５〜２０μｍの範囲内である。ガラスの平均粒径が１μｍ未満になると加工が非常に困難となる。また、微粉すぎてスプレー塗布しにくい。１００μｍ以上ではガラス粉末の粒子が粗すぎて緻密な膜を形成することが困難となる。 The average particle diameter of the glass powder used in the present invention is preferably in the range of 1 to 100 μm, more preferably in the range of 5 to 20 μm. If the average particle size of the glass is less than 1 μm, processing becomes very difficult. Moreover, it is too fine and difficult to spray. If it is 100 μm or more, the glass powder particles are too coarse to form a dense film.
本発明においては、コロイダルシリカを乾燥被膜中に含有させてもよい。コロイダルシリカの平均粒子径としては、１０ｎｍ〜１００ｎｍの範囲であることが好ましく、さらに好ましくは１０〜５０ｎｍの範囲であり、さらに好ましくは１０〜３０ｎｍの範囲である。コロイダルシリカは、上述のように、乾燥被膜中において無機バインダーとして働くものである。また、コロイダルシリカを用いることにより、焼成被膜中のガラス成分の粘度を上昇させることができ、ガラス成分が焼成被膜から漏れ出るのを抑制することができる。 In the present invention, colloidal silica may be contained in the dry film. The average particle diameter of colloidal silica is preferably in the range of 10 nm to 100 nm, more preferably in the range of 10 to 50 nm, and still more preferably in the range of 10 to 30 nm. As described above, colloidal silica functions as an inorganic binder in the dry film. Moreover, by using colloidal silica, the viscosity of the glass component in a baked film can be raised, and it can suppress that a glass component leaks from a baked film.
本発明においては、さらに必要に応じてアルミナ粒子を含有させてもよい。アルミナ粒子の平均粒子径は、１μｍ〜１００μｍの範囲内であることが好ましく、さらに好ましくは３〜８０μｍの範囲内である。 In the present invention, alumina particles may be further contained as necessary. The average particle diameter of the alumina particles is preferably in the range of 1 μm to 100 μm, more preferably in the range of 3 to 80 μm.
または、必要に応じて、シリカ粒子を乾燥被膜中に含有させてもよい。シリカ粒子の平均粒子径は、１μｍ〜１００μｍの範囲内であることが好ましく、さらに好ましくは３〜８０μｍの範囲内である。 Alternatively, if necessary, silica particles may be contained in the dry film. The average particle diameter of the silica particles is preferably in the range of 1 μm to 100 μm, more preferably in the range of 3 to 80 μm.
本発明において、乾燥被膜を構成する最内層及び最外層並びにこられの間に配置される層の膜厚は、１００μｍ〜１０００μｍの範囲内であることが好ましく、さらに好ましくは２００μｍ〜１０００μｍの範囲内である。各層の膜厚が１００μｍ未満であると、焼成被膜において緻密な構造が得られにくい場合がある。また、各層の膜厚が１０００μｍを越えると、膜厚が厚くなりすぎて、焼成の際の収縮が三次元的に発生し、焼成被膜に亀裂が発生する場合がある。 In the present invention, the film thickness of the innermost layer and outermost layer constituting the dry film and the layer disposed between them is preferably in the range of 100 μm to 1000 μm, more preferably in the range of 200 μm to 1000 μm. It is. When the thickness of each layer is less than 100 μm, it may be difficult to obtain a dense structure in the fired film. Moreover, when the film thickness of each layer exceeds 1000 μm, the film thickness becomes too thick, shrinkage during firing occurs three-dimensionally, and cracks may occur in the fired coating.
また、本発明において、トータルの乾燥被膜の膜厚は、５００μｍ〜３０００μｍの範囲内であることが好ましく、さらに好ましくは５００μｍ〜２０００μｍの範囲内である。乾燥被膜の膜厚が５００μｍ未満であると、泡の発生を抑制する効果が十分に得られない場合がある。また、乾燥被膜の膜厚が３０００μｍを越えると、長時間の作製時間が必要となり、また焼成被膜を形成する際に、収縮による割れが発生するおそれがある。 In the present invention, the total dry film thickness is preferably in the range of 500 μm to 3000 μm, more preferably in the range of 500 μm to 2000 μm. When the film thickness of the dry film is less than 500 μm, the effect of suppressing the generation of bubbles may not be sufficiently obtained. If the film thickness of the dry film exceeds 3000 μm, a long production time is required, and cracking due to shrinkage may occur when the fired film is formed.
図２は、本発明に従う一実施形態のガラス製造装置を示す模式図である。ガラス製造装置１は、溶融ガラスの供給源となる溶解槽２と、溶解槽２の下流側に設けられた清澄槽３と、清澄槽３の下流側に設けられた攪拌槽４と、攪拌槽４の下流側に設けられた成形装置５とを備えている。溶解槽２、清澄槽３、攪拌槽４、及び成形装置５は、それぞれ連絡流路６、７及び８によって接続されている。 FIG. 2 is a schematic diagram showing a glass manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention. The glass manufacturing apparatus 1 includes a melting tank 2 serving as a molten glass supply source, a clarification tank 3 provided on the downstream side of the dissolution tank 2, a stirring tank 4 provided on the downstream side of the clarification tank 3, and a stirring tank 4 and a molding apparatus 5 provided on the downstream side. The dissolution tank 2, the clarification tank 3, the stirring tank 4, and the molding apparatus 5 are connected by connecting flow paths 6, 7, and 8, respectively.
溶解槽２は、耐火物で形成され、バーナー、電極等が設けられており、ガラス原料を溶融することができる。溶解槽２の下流側の側壁には、流出口が形成されており、該流出口に、連絡流路６の一端が接続されており、連絡流路６の他端は清澄槽３に接続されている。清澄槽３と攪拌槽４の間には、連絡流路７が設けられている。攪拌槽４と成形装置５の間には、連絡流路８が設けられている。本実施形態においては、連絡流路６、清澄槽３、連絡流路７、攪拌槽４、及び連絡流路８が、白金材料、すなわち白金または白金合金から形成されており、その表面には、本発明の焼成被膜が形成されている。従って、本実施形態における、連絡流路６、清澄槽３、連絡流路７、撹拌槽４、及び連絡流路８は、本発明における白金材料容器となっている。これらの白金材料容器の外側表面には本発明の焼成被膜が形成されており、その周りを耐火物材料からなる保持部材で覆い、保持部材と白金材料容器との間には耐熱材料であるアルミナキャスタブル等が充填されている。 The melting tank 2 is formed of a refractory and is provided with a burner, an electrode, and the like, and can melt a glass raw material. An outlet is formed on the downstream side wall of the dissolution tank 2, and one end of the communication channel 6 is connected to the outlet, and the other end of the connection channel 6 is connected to the clarification tank 3. ing. A communication flow path 7 is provided between the clarification tank 3 and the stirring tank 4. A communication channel 8 is provided between the stirring tank 4 and the molding device 5. In the present embodiment, the communication flow path 6, the clarification tank 3, the communication flow path 7, the stirring tank 4, and the communication flow path 8 are formed of a platinum material, that is, platinum or a platinum alloy, The fired film of the present invention is formed. Therefore, the communication flow path 6, the clarification tank 3, the communication flow path 7, the stirring tank 4, and the communication flow path 8 in this embodiment are platinum material containers in the present invention. The fired coating of the present invention is formed on the outer surface of these platinum material containers, and the periphery thereof is covered with a holding member made of a refractory material, and alumina, which is a heat resistant material, between the holding member and the platinum material container It is filled with castables.
本発明において、焼成被膜を形成する前の乾燥被膜における、ガラス粉末、アルミナファイバー、アルミナ粒子、及びコロイダルシリカの好ましい含有割合は最外層、最内層ともに以下の範囲内である。 In this invention, the preferable content rate of glass powder, an alumina fiber, an alumina particle, and colloidal silica in the dry film before forming a fired film is in the following ranges for both the outermost layer and the innermost layer.
ガラス粉末：１０〜７５重量％
アルミナファイバー：０．１〜３０重量％
アルミナ粒子：０〜５０重量％
コロイダルシリカ：１０〜５０重量％
また、各成分の好ましい含有割合は、使用温度域に対応して適宜調整すればよい。
Glass powder: 10 to 75% by weight
Alumina fiber: 0.1 to 30% by weight
Alumina particles: 0 to 50% by weight
Colloidal silica: 10 to 50% by weight
Moreover, what is necessary is just to adjust suitably the preferable content rate of each component corresponding to a use temperature range.
以下、本発明をさらに具体的な実施例により説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described with reference to more specific examples, but the present invention is not limited to the following examples.
〔白金界面発泡試験〕
・白金坩堝
サンドブラスト処理した直径４６ｍｍ、高さ４０ｍｍの白金（Ｐｔ）／ロジウム（Ｒｈ）１０重量％の白金坩堝を用いた。
[Platinum interfacial foaming test]
Platinum crucible A platinum crucible of 10% by weight of platinum (Pt) / rhodium (Rh) having a diameter of 46 mm and a height of 40 mm subjected to sandblasting was used.
・スラリーの調製
以下の各表に示す成分を、各表に示す含有割合となるようにスラリーを調製した。ガラス粉末、アルミナファイバー、アルミナ粒子及びコロイダルシリカとしては以下のものを用いた。
-Preparation of slurry Slurries were prepared so that the components shown in the following tables had the content ratios shown in the tables. The following were used as glass powder, alumina fiber, alumina particles, and colloidal silica.
ガラス粉末：アルカリフリーアルミノホウケイ酸ガラス：組成（重量％）ＳｉＯ２ ６０（重量％）、Ｂ２Ｏ３ １０（重量％）、Ａｌ２Ｏ３ １５（重量％）、ＣａＯ ６（重量％）、ＳｒＯ ６（重量％）、ＢａＯ ２（重量％）、ＺｎＯ １（重量％）を、ボールミル中で粉砕し、平均粒子径約１０μｍに加工したものを用いた。 Glass powder: alkali-free aluminoborosilicate glass: composition (wt%) SiO 2 60 (wt%), B 2 O 3 10 (wt%), Al 2 O 3 15 (wt%), CaO 6 (wt%), SrO 6 (% by weight), BaO 2 (% by weight), ZnO 1 (% by weight) were pulverized in a ball mill and processed to an average particle size of about 10 μm.
アルミナファイバー：デンカアルセン社製のアルミナファイバー（ＢＵＬＫ（Ａｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２重量比＝９７／３）、平均繊維径３μｍ）を、アルミナ乳鉢にて粉砕し、平均繊維長約１００μｍの単繊維状に加工したものを用いた。 Alumina fiber: Alumina fiber (BULK (Al 2 O 3 / SiO 2 weight ratio = 97/3), average fiber diameter: 3 μm) manufactured by Denka Alsen Co., Ltd. was pulverized in an alumina mortar, and a single fiber having an average fiber length of about 100 μm What was processed into the shape was used.
アルミナ粒子：住友化学製 ＡＬ−４２Ａ 平均粒子径約５０μｍを用いた。 Alumina particles: AL-42A manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd. An average particle size of about 50 μm was used.
コロイダルシリカ：グレース製 ルドックスＳＫ 平均粒子径約１２ｎｍを用いた。 Colloidal silica: Grace Ludox SK An average particle size of about 12 nm was used.
上記の各成分の固形重量の２倍量の水に、各成分を添加して懸濁させ、さらに、メチルセルロースを固形分に対し３重量％となるように添加し、スラリーを調製した。 Each component was added and suspended in water twice the solid weight of each of the above components, and methylcellulose was further added to 3 wt% based on the solid content to prepare a slurry.
・乾燥被膜の形成
上記の白金坩堝をホットガンで約６０℃〜９５℃に加熱した状態で、スプレー法により、上記で調製したスラリーを塗布して、白金坩堝の外側表面に乾燥被膜を形成した。
-Formation of dry film In the state which heated said platinum crucible to about 60 to 95 degreeC with the hot gun, the slurry prepared above was apply | coated by the spray method, and the dry film was formed in the outer surface of a platinum crucible.
・焼成被膜の形成
乾燥被膜を形成した白金坩堝を、８０℃で約１日乾燥させた後、アルミナキャスタブルを内側に充填したアルミナ坩堝Ｂ５（外径８８ｍｍ、高さ７２ｍｍ）内に入れ、室温で約１日乾燥した後、８０℃で約１日乾燥させた。
-Formation of fired film After the platinum crucible with the dried film formed was dried at 80 ° C for about 1 day, it was placed in an alumina crucible B5 (outer diameter 88 mm, height 72 mm) filled with alumina castable at room temperature. After drying for about 1 day, it was dried at 80 ° C. for about 1 day.
次に、昇温速度１０℃／分で、所定の試験温度まで昇温し、その温度を５日間保持して、白金坩堝の表面の乾燥被膜を焼成して、焼成被膜を形成した。なお試験温度は、１５００℃及び１３５０℃に設定した。 Next, the temperature was raised to a predetermined test temperature at a heating rate of 10 ° C./min, and the temperature was maintained for 5 days, and the dried film on the surface of the platinum crucible was baked to form a baked film. The test temperatures were set to 1500 ° C and 1350 ° C.
・白金界面発泡状態の観察
上記のようにして、試験温度で焼成した白金坩堝内に、試験用ガラスを充填し、試験温度にて所定時間（１５００℃で試験する場合は１時間及び５日間、１３５０℃で試験する場合は１．５時間及び５日間）保持し、白金界面発泡の状態を評価した。
・ Observation of platinum interfacial foaming state As described above, a test glass was filled in a platinum crucible fired at a test temperature, and at a test temperature for a predetermined time (1 hour and 5 days when testing at 1500 ° C., When testing at 1350 ° C. for 1.5 hours and 5 days), the state of platinum interfacial foaming was evaluated.
以下の各表に、評価結果を示した。評価は、以下の基準で行った。 The evaluation results are shown in the following tables. Evaluation was performed according to the following criteria.
◎：白金界面発泡なし 泡面積比率０〜３％未満
〇：白金界面発泡ほとんどなし 泡面積比率３〜１０％未満
×：白金界面発泡有り 泡面積比率１０％以上
◎: No foaming at the platinum interface Foam area ratio 0 to less than 3% ○: Almost no foaming at the platinum interface Foam area ratio 3 to less than 10% ×: With foaming at the platinum interface Foam area ratio 10% or more
評価結果を各表に示す。なお図２に示すガラス製造装置１においては、連絡流路６、清澄槽３、連絡流路７、攪拌槽４、及び連絡流路８の順に使用温度域が低くなっており、上記試験条件は製造装置１における１５００℃及び１３５０℃に相当する温度域での使用を想定して設定したものである。 The evaluation results are shown in each table. In addition, in the glass manufacturing apparatus 1 shown in FIG. 2, the use temperature range becomes low in order of the communication flow path 6, the clarification tank 3, the communication flow path 7, the stirring tank 4, and the communication flow path 8. This is set assuming use in a temperature range corresponding to 1500 ° C. and 1350 ° C. in the manufacturing apparatus 1.
図３は、白金界面発泡試験の評価方法を説明するための断面図である。 FIG. 3 is a cross-sectional view for explaining an evaluation method of a platinum interface foam test.
図３に示すように、アルミナ坩堝２４内にアルミナキャスタブル２３が配置されており、アルミナキャスタブル２３中に埋め込まれるように白金坩堝２０が配置されている。白金坩堝２０の外側表面には、乾燥被膜を焼成することにより形成した焼成被膜２１が設けられている。白金坩堝２０内には、試験用ガラス２２が入れられている。この状態で、所定の試験温度で保持し、白金坩堝２０との界面近傍の試験用ガラス２２中に発生する泡の状態を観察した。 As shown in FIG. 3, an alumina castable 23 is disposed in an alumina crucible 24, and a platinum crucible 20 is disposed so as to be embedded in the alumina castable 23. On the outer surface of the platinum crucible 20, a fired film 21 formed by firing a dry film is provided. A test glass 22 is placed in the platinum crucible 20. In this state, it was held at a predetermined test temperature, and the state of bubbles generated in the test glass 22 near the interface with the platinum crucible 20 was observed.
＜試験温度１５００℃＞ <Test temperature 1500 ° C>
図４は、実施例１−３の白金坩堝の界面近傍のガラス中に発生した泡の状態を観察した写真である。図５は、比較例１−１の白金坩堝の界面近傍のガラス中に発生した泡の状態を観察した写真である。評価基準における「泡面積比率」は、白金坩堝内のガラスを上方から観察したときの所定面積当たりのガラス全体の面積に対する泡全体の面積比率である。 FIG. 4 is a photograph observing the state of bubbles generated in the glass near the interface of the platinum crucible of Example 1-3. FIG. 5 is a photograph observing the state of bubbles generated in the glass near the interface of the platinum crucible of Comparative Example 1-1. “Bubble area ratio” in the evaluation criteria is an area ratio of the entire bubble to the area of the entire glass per predetermined area when the glass in the platinum crucible is observed from above.
＜試験温度１３５０℃＞ <Test temperature 1350 ° C>
上記各表に示す結果から明らかなように、本発明に従う焼成被膜を形成した各実施例においては、ガラス中の水分に起因する泡の発生を、長期間にわたって低減することができる。 As is clear from the results shown in the above tables, in each example in which the fired film according to the present invention was formed, the generation of bubbles due to moisture in the glass can be reduced over a long period of time.
１…ガラス製造装置
２…溶解槽
３…清澄槽
４…攪拌槽
５…成形装置
６，７，８…連絡流路
１０…白金材料容器の壁部
１１…乾燥被膜
１２…最内層
１３…最外層
２０…白金坩堝
２１…焼成被膜
２２…試験用ガラス
２３…アルミナキャスタブル
２４…アルミナ坩堝
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Glass manufacturing apparatus 2 ... Dissolution tank 3 ... Clarification tank 4 ... Stirring tank 5 ... Molding apparatus 6, 7, 8 ... Communication flow path 10 ... Wall part of platinum material container 11 ... Dry coating 12 ... Innermost layer 13 ... Outermost layer 20 ... Platinum crucible 21 ... Firing film 22 ... Test glass 23 ... Alumina castable 24 ... Alumina crucible
Claims (10)
前記容器の表面上に形成される、ガラス粉末及びアルミナファイバーを含む最内層と、最も外側に形成される、ガラス粉末及びアルミナファイバーを含む最外層とを少なくとも有し、
前記最内層におけるガラス粉末の含有割合が、前記最外層におけるガラス粉末の含有割合より高く、
前記最外層の膜厚が１０００μｍ以下であることを特徴とする白金材料容器の乾燥被膜。 A dry film covering the surface of a container made of platinum material ,
Is formed on the surface of the pre-SL container has a innermost layer containing glass powder and alumina fibers, are formed on the outermost side, and an outermost layer containing glass powder and alumina fibers at least,
The content ratio of the glass powder in the innermost layer is higher than the content ratio of the glass powder in the outermost layer ,
A dry film of a platinum material container, wherein the outermost layer has a thickness of 1000 μm or less .
ガラス粉末及びアルミナファイバーを含み、前記最内層を形成するための第１のスラリーと、ガラス粉末及びアルミナファイバーを含み、前記最外層を形成するための第２のスラリーとを、前記第１のスラリーの固形分中のガラス粉末の含有割合が、前記第２のスラリーの固形分中のガラス粉末の含有割合より高くなるように調製する工程と、
前記第１のスラリーを塗布し、乾燥させて前記最内層を形成する工程と、
前記第２のスラリーを塗布し、乾燥させて前記最外層を形成する工程とを備えることを特徴とする白金材料容器の乾燥被膜の形成方法。 A method for forming a dry film according to any one of claims 1 to 3,
A first slurry for forming the innermost layer including glass powder and alumina fibers, and a second slurry for forming the outermost layer including glass powder and alumina fibers, and the first slurry. A step of preparing the glass powder content ratio in the solid content of the second slurry to be higher than the glass powder content ratio in the solid content of the second slurry;
Applying the first slurry and drying to form the innermost layer;
Applying the second slurry and drying to form the outermost layer. A method for forming a dry film of a platinum material container.
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