JP5449664B2 - Oil-in-water emulsified cosmetic - Google Patents
Oil-in-water emulsified cosmetic Download PDFInfo
- Publication number
- JP5449664B2 JP5449664B2 JP2007277656A JP2007277656A JP5449664B2 JP 5449664 B2 JP5449664 B2 JP 5449664B2 JP 2007277656 A JP2007277656 A JP 2007277656A JP 2007277656 A JP2007277656 A JP 2007277656A JP 5449664 B2 JP5449664 B2 JP 5449664B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- oil
- water
- poe
- oil phase
- acrylamido
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Description
本発明は水中油型乳化化粧料及びその製造方法、特にその使用性と安定性の改善に関する。 The present invention relates to an oil-in-water emulsified cosmetic and a method for producing the same, and more particularly to improvement of its usability and stability.
水中油型乳化化粧料を調製する場合、経時安定性を考慮すれば、キサンタンガムやカルボマーなどの水溶性増粘剤、ＨＬＢ６前後のものと１０以上の界面活性剤を用いてホモミキサーなどの乳化機により、各種油剤を乳化粒子径３〜１０μｍにするよう乳化するのが一般的である。しかしながら、皮膚化粧料として考えた場合、前記のような方法によって調製された乳化化粧料は、安定性には優れるものの、皮膚に塗布した場合、のびや肌へのなじみが悪く、べたついて、浸透感に劣るものであり、必ずしも使用性に満足できるものではなかった。 When preparing oil-in-water emulsified cosmetics, considering stability over time, emulsifiers such as homomixers using water-soluble thickeners such as xanthan gum and carbomer, those having around HLB 6 and 10 or more surfactants Thus, it is common to emulsify various oil agents so as to have an emulsified particle diameter of 3 to 10 μm. However, when considered as a skin cosmetic, the emulsified cosmetic prepared by the method as described above is excellent in stability, but when applied to the skin, the emulsified cosmetic does not fit well into the skin and is sticky, penetrating. The feeling was inferior and the usability was not always satisfactory.
また、近年においてはべたつきを低減し、さっぱりさを得るために、水中油型乳化系の非連続相となる油相に極性油を用いる例が多くみられる。そして、極性油を用いて安定な水中油型の乳化化粧料を得るために、乳化剤として、ポリオキシエチレン（以下、ＰＯＥと記す）硬化ヒマシ油（ポリオキシエチレン付加モル数６０。以下、「（ＰＯＥ６０）」と記す）（ＨＬＢ＝１４）、ＰＯＥベヘニルエーテル（ＰＯＥ３０）（ＨＬＢ＝１５）、ＰＯＥグリセリルモノステアレート（ＰＯＥ４０）（ＨＬＢ＝１７）などのＨＬＢ１０以上の界面活性剤が用いられている。しかしながら、これらＨＬＢの高い界面活性剤を乳化剤として用いた場合には、経時安定性には優れるものの、皮膚に塗付した場合、肌へののびやなじみが悪く、べたついて、有効成分が肌に浸透している感じの浸透感には劣るものであった。 In recent years, in order to reduce stickiness and to obtain a refreshing feeling, there are many examples in which polar oil is used for an oil phase that is a discontinuous phase of an oil-in-water emulsion system. Then, in order to obtain a stable oil-in-water emulsified cosmetic using polar oil, polyoxyethylene (hereinafter referred to as POE) hydrogenated castor oil (polyoxyethylene addition mole number 60. Hereinafter, “( POE60) ”(HLB = 14), POE behenyl ether (POE30) (HLB = 15), POE glyceryl monostearate (POE40) (HLB = 17) and other surfactants having an HLB of 10 or more are used. . However, when these surfactants with a high HLB are used as emulsifiers, they are excellent in stability over time, but when applied to the skin, they do not spread or become familiar with the skin and are sticky, and the active ingredients are applied to the skin. The penetration feeling was inferior to the penetration feeling.
これらの事情に鑑み、発明者は、ＨＬＢ７〜９の非イオン性界面活性剤（例えば、トリ脂肪酸ポリオキシエチレングリセリル類など）、有機概念図におけるＩＯＢが０．２〜０．６のエステル油（例えば、ジネオペンタン酸トリプロピレングリコール、イソデシルベンゾエートなど）、及び０．５質量％以上の高級アルコールを含有させ、水中油型乳化組成物を調製した場合に、肌へののびが軽く、べたつかず、有効成分が肌に浸透していく感じの浸透感に優れるものが得られることを見出した（特許文献１）。 In view of these circumstances, the inventors have developed non-ionic surfactants of HLB 7 to 9 (for example, trifatty acid polyoxyethylene glyceryls), ester oils having an IOB of 0.2 to 0.6 in an organic conceptual diagram ( (E.g., dineopentanoic acid tripropylene glycol, isodecyl benzoate, etc.) and 0.5% by weight or more of higher alcohol, and when an oil-in-water emulsion composition is prepared, the skin spreads lightly and is not sticky. It was found that an active ingredient with excellent permeation feeling that permeates into the skin can be obtained (Patent Document 1).
しかしながら、近年、高い肌改善効果を望む皮膚化粧料のユーザーの嗜好性が変化し、高い肌改善効果とみずみずしさやさっぱりとした使用性の両立が発揮できるよう、更なる改善が求められていた。
本発明は、上記従来技術の事情に鑑みなされたものであり、その目的は、高い肌改善効果を有しながらも、肌へののびが軽く、べたつかず、みずみずしくさっぱりとし、浸透感に優れた使用性であり、かつ安定性にも優れた水中油型乳化化粧料を提供することにある。 The present invention has been made in view of the circumstances of the prior art described above, and its purpose is to have a high skin improvement effect, lightly spread to the skin, non-sticky, fresh and refreshing, and excellent in permeation. An object of the present invention is to provide an oil-in-water emulsified cosmetic that is usable and excellent in stability.
前記目的を達成するために本発明者等が鋭意検討した結果、あえて多くの水溶性増粘剤を添加し、好適な硬度及び粘度を示し、乳化粒子径が平均１μｍ以下である水中油型乳化化粧料を高剪断乳化装置を用いて調製することにより、高い肌改善効果を有しながらものびが軽く、皮膚へのなじみもよく、みずみずしくてさっぱりとした水中油型の乳化化粧料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies by the present inventors in order to achieve the above object, oil-in-water emulsification in which many water-soluble thickeners are added, suitable hardness and viscosity are exhibited, and the average particle size of the emulsified particles is 1 μm or less. By preparing the cosmetics using a high shear emulsifying device, the oily water-in-water emulsified cosmetics that have a high skin improvement effect and are lightly crisp, well-familiar with the skin, and fresh and refreshing are obtained. As a result, the present invention has been completed.
本発明の第一の主題は即ち、（Ａ）水溶性増粘剤を０．３質量％以上含有し、
前記水中油型乳化化粧料は高剪断処理が施されており、
乳化粒子径が平均１μｍ以下であり、
さらに次の条件（１）〜（２）を満たすことを特徴とする水中油型乳化化粧料。
（１）２５℃においてカードメーター（感圧軸１１．３Φ／２００ｇ荷重値）を用いて測定した硬度が６〜１６であること。
（２）４５℃における粘度（ビスメトロン回転粘度計；ローターＮｏ．３，ローター回転数１２ｒｐｍ）が３０００〜１００００ｍＰａ・ｓであること。
The first subject of the present invention, namely, (A) containing 0.3% by mass or more of a water-soluble thickener,
The oil-in-water emulsified cosmetic is subjected to high shear treatment,
The emulsified particle diameter is 1 μm or less on average,
Furthermore, the oil-in-water emulsified cosmetic characterized by satisfying the following conditions (1) to (2).
(1) Hardness measured using a card meter (pressure-sensitive axis 11.3Φ / 200 g load value) at 25 ° C. is 6 to 16.
(2) The viscosity at 45 ° C. (bismetron rotational viscometer; rotor No. 3, rotor rotational speed 12 rpm) is 3000 to 10000 mPa · s.
前記水中油型乳化化粧料において、水中油型乳化化粧料が、（Ｂ）シリコーン類を含み、油分及び乳化剤からなる油相全量に対して（Ｂ）シリコーン類の含有量を２０質量％以上含有することが好適である。
In the oil-in-water emulsified cosmetic, the oil-in-water emulsified cosmetic contains (B) silicones, and the content of (B) silicones is 20% by mass or more based on the total amount of the oil phase composed of an oil and an emulsifier. It is preferable to do.
前記水中油型乳化化粧料において、水中油型乳化化粧料が、（Ｃ）乳化剤を含み、油分及び乳化剤からなる油相全量に対して（Ｃ）乳化剤の含有量を３０質量％以下含有することを特徴とする水中油型乳化化粧料。
In the oil-in-water emulsified cosmetic, the oil-in-water emulsified cosmetic contains (C) an emulsifier, and the content of the (C) emulsifier is 30% by mass or less based on the total amount of the oil phase including the oil and the emulsifier. An oil-in-water emulsified cosmetic characterized by
本発明の第二の主題は即ち、（Ａ）水溶性増粘剤と水性成分を均一溶解して水相とする水相調整工程と、
（Ｂ）シリコーン類と（Ｃ）乳化剤及び油性成分を均一溶解して油相とする油相調整工程と、
前記水相に該油相を添加して混合物を得る添加工程と、
備え、水中油型乳化化粧料を得る水中油型乳化化粧料の製造方法であって、
前記添加工程で用いる高剪断乳化装置は、該混合物に高剪断力を作用させて乳化状態にし、乳化粒子径を平均１μｍ以下にすることで乳化を行う高剪断乳化装置であることを特徴とする水中油型乳化化粧料の製造方法である。
The second subject of the present invention is (A) an aqueous phase adjustment step in which a water-soluble thickener and an aqueous component are uniformly dissolved to form an aqueous phase;
(B) an oil phase adjustment step in which silicones and (C) an emulsifier and an oil component are uniformly dissolved to form an oil phase;
An addition step of adding the oil phase to the aqueous phase to obtain a mixture;
Comprising an oil-in-water emulsified cosmetic, and a method for producing an oil-in-water emulsified cosmetic,
The high shear emulsifying apparatus used in the addition step is a high shear emulsifying apparatus that emulsifies by applying a high shearing force to the mixture to bring it into an emulsified state, and setting the average particle size to 1 μm or less. This is a method for producing an oil-in-water emulsified cosmetic.
本発明によれば、乳化安定性を保つために、十分な量の水溶性増粘剤を配合し、高剪断力のある乳化機で高剪断をかけることにより、肌へののびをよくし、さらに乳化粒子径を１μｍ以下という微細な乳化粒子径とすることにより、クリーミングなどの分離現象を回避することのできる皮膚化粧料を得ることができる。そして、安定性に関しては、５０℃保存下による経時安定性や遠心分離によっても、油浮きなどの分離がなく、経時安定性に極めて優れており、また使用性に関しては、特に、肌へののびがよく、べたつかず、さっぱりしながらも高剪断によりみずみずしい使用性を有し、しかも肌改善効果に優れるという特性を有する皮膚化粧料を得ることができる。 According to the present invention, in order to maintain the emulsion stability, a sufficient amount of a water-soluble thickener is blended, and by applying high shear with an emulsifier having high shearing force, the skin spreads well, Furthermore, by setting the emulsified particle diameter to a fine emulsified particle diameter of 1 μm or less, a skin cosmetic that can avoid separation phenomena such as creaming can be obtained. With regard to stability, stability over time under storage at 50 ° C. and centrifugation do not cause separation such as oil floatation, and the stability over time is extremely excellent. Therefore, it is possible to obtain a skin cosmetic having the characteristics that it is not sticky, has a refreshing yet high usability due to high shear, and has an excellent skin improvement effect.
以下、本発明について詳述する。
本発明に用いられる（Ａ）水溶性増粘剤は特に限定されるものではなく、通常、水中油型乳化化粧料の調製に用いられるものが挙げられる。例えば、以下のものが例示されるが、これら例示に限定されるものではない。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
The (A) water-soluble thickener used in the present invention is not particularly limited, and examples thereof generally include those used for the preparation of oil-in-water emulsion cosmetics. For example, although the following are illustrated, it is not limited to these illustrations.
ビニルピロリドン／２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸（塩）共重合体、ジメチルアクリルアミド／２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸（塩）共重合体、アクリルアミド／アクリル酸／２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸（塩）共重合体、ポリアクリルアミドとポリアクリル酸（塩）の混合物、アクリル酸ナトリウム／２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸（塩）共重合体、アクリルアミド／２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸（塩）共重合体、ポリアクリルアミド、アクリルアミド／アクリル酸（塩）共重合体、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸（塩）のホモポリマー、ビニルホルムアミド／２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸（塩）共重合体等のアクリルアミド系増粘剤。その他、カルボキシビニルポリマー、アクリレーツ／Ｃ１０−３０アルキルアクリレートクロスポリマー、カラギーナン、ペクチン、マンナン、カードラン、コンドロイチン硫酸、デンプン、グリコーゲン、アラビアガム、ヒアルロン酸ナトリウム、トラガントガム、キサンタンガム、ムコイチン硫酸、ヒドロキシエチルグアガム、カルボキシメチルグアガム、グアガム、デキストラン、ケラト硫酸、ローカストビーンガム、プルラン、サクシノグルカン、キチン、キトサン、カルボキシメチルキチン、寒天等。 Vinylpyrrolidone / 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid (salt) copolymer, dimethylacrylamide / 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid (salt) copolymer, acrylamide / acrylic acid / 2-acrylamide-2 -Methylpropanesulfonic acid (salt) copolymer, mixture of polyacrylamide and polyacrylic acid (salt), sodium acrylate / 2-acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid (salt) copolymer, acrylamide / 2-acrylamide 2-methylpropanesulfonic acid (salt) copolymer, polyacrylamide, acrylamide / acrylic acid (salt) copolymer, 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid (salt) homopolymer, vinylformamide / 2- Acrylamide-2-methylpropa Sulfonic acid (salt) copolymers acrylamide thickener. Others, carboxyvinyl polymer, acrylates / C10-30 alkyl acrylate crosspolymer, carrageenan, pectin, mannan, curdlan, chondroitin sulfate, starch, glycogen, gum arabic, sodium hyaluronate, tragacanth gum, xanthan gum, mucoitin sulfate, hydroxyethyl guar gum, Carboxymethyl guar gum, guar gum, dextran, keratosulfate, locust bean gum, pullulan, succinoglucan, chitin, chitosan, carboxymethyl chitin, agar, etc.
（Ａ）水溶性増粘剤は、１種または２種以上を用いることができる。また（Ａ）水溶性増粘剤の配合量は、０．３質量％以上の配合が好ましく、より好ましくは０．５質量％以上である。０．３質量％未満では、安定性の確保が困難になる場合があるからである。 (A) 1 type (s) or 2 or more types can be used for a water-soluble thickener. In addition, the blending amount of the (A) water-soluble thickener is preferably 0.3% by mass or more, and more preferably 0.5% by mass or more. This is because if it is less than 0.3% by mass, it may be difficult to ensure stability.
（１）２５℃におけるカードメーターによる硬度は６〜１６であることが好ましく、１２〜１４であることがより好ましい。この範囲の硬度であるものは、適度な粘性を有しながらも皮膚へののびがよいものが得られる。硬度が６未満では高温安定性が悪くなり、分離などの問題が生じやすく、使用時にたれ落ちなどの問題も生じやすい。一方、硬度１６を越えると、皮膚へののびやなじみが悪くなるため、好ましくない。
なお、本発明において硬度は、２５℃においてカードメーター（アイテクノエンジニアリング（株）製、感圧軸１１．３Φ／２００ｇ荷重値）を用いて測定した値とする。
(1) The hardness by a card meter at 25 ° C. is preferably 6 to 16, and more preferably 12 to 14. A material having a hardness in this range can be obtained that has an appropriate viscosity and spreads well on the skin. If the hardness is less than 6, the high temperature stability is poor, and problems such as separation are likely to occur, and problems such as dripping during use are likely to occur. On the other hand, when the hardness exceeds 16, the spread and familiarity with the skin are deteriorated.
In the present invention, the hardness is a value measured at 25 ° C. using a card meter (manufactured by I-Techno Engineering Co., Ltd., pressure-sensitive shaft 11.3Φ / 200 g load value).
（２）乳化粒子径は平均１μｍ以下であることが好ましい。粒子径が１μｍを超えると、高温度ではクリーミングを生じる恐れがある。なお、本発明において平均粒子径は、システム工業顕微鏡ＢＸ５１（オリンパス株式会社製）によって、倍率４００倍で観察したものである。 (2) The emulsified particle diameter is preferably 1 μm or less on average. If the particle diameter exceeds 1 μm, creaming may occur at high temperatures. In addition, in this invention, an average particle diameter is observed by the system industry microscope BX51 (made by Olympus Corporation) at 400-times multiplication factor.
通常、水中油型乳化化粧料を調製する際に使用されるホモミキサーを用いても、平均乳化粒子径１μｍとするのは困難である。したがって、本発明品の平均乳化粒子径１μｍ以下とするには高剪断力を有するものが必要である。本発明品を得るのに好適な乳化機は、ＢＥＣＯＭＩＸ ＲＷ（Ａ．Ｂｅｒｅｎｔｓ Ｇｍｂｈ＆Ｃｏ．Ｋｇ）やＴＥＴＲＡ ＡＬＭＩＸ（Ｔｅｔｒａ Ｐａｋ．ｃｏｍ）等が挙げられる。 Usually, even if a homomixer used in preparing an oil-in-water emulsified cosmetic is used, it is difficult to obtain an average emulsified particle size of 1 μm. Therefore, in order to make the average emulsified particle diameter of the product of the present invention 1 μm or less, one having a high shearing force is required. Suitable emulsifiers for obtaining the product of the present invention include BECOMIX RW (A. Berents Gmbh & Co. Kg) and TETRA ALMIX (Tetra Pak. Com).
本発明は、上記の高剪断力を有する乳化機を用いることによって、安定性に問題を生じない十分な量の水溶性増粘剤を配合し、強力な剪断力によりみずみずしい使用性を得ることができる。すなわち、安定性確保に十分な量の水溶性増粘剤に強力な剪断をかけることによってみずみずしさを得ることができ、さらに、乳化粒子径を平均１μｍ以下という微細なものとすることによって、高温側での安定性を確保することができる。 In the present invention, by using the above-described emulsifier having a high shearing force, a sufficient amount of a water-soluble thickener that does not cause a problem in stability is blended, and a fresh usability can be obtained by a strong shearing force. it can. That is, freshness can be obtained by applying strong shearing to a sufficient amount of the water-soluble thickener for ensuring stability, and further, the emulsified particle diameter can be as fine as 1 μm or less on average. Stability on the side can be ensured.
以下に図面を参照して本発明の高剪断乳化装置の説明を行う。図１は本発明にかかる製造方法により用いられた高剪断乳化装置の剪断機構の平面図である。
図１に示されるように、高剪断乳化装置のホモジナイズ部１０は、固定部となるステーター１２及び駆動部となるローター１４を有するローターステーターホモジナイザーである。ローター１４は反転機能を有しており、左回転させると微細な剪断とポンピングを行い、右回転させると高い剪断効果を有するホモジナイジング処理を行うことができる。なお、図１の矢印はローター１４の回転方向を示している。ホモジナイズ部１０内に流入した混合液は、高い剪断力が作用し、さらに乳化粒子径を微細にし、得られる乳化組成物はホモジナイズ部１０の側壁に設けられた多数のスリットからなる孔１６から流出する。
The high shear emulsification apparatus of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a plan view of a shearing mechanism of a high shear emulsifying device used by the production method according to the present invention.
As shown in FIG. 1, the homogenizing unit 10 of the high shear emulsifying device is a rotor stator homogenizer having a stator 12 serving as a fixed unit and a rotor 14 serving as a driving unit. The rotor 14 has a reversing function, and when it is rotated counterclockwise, fine shearing and pumping can be performed, and when it is rotated clockwise, a homogenizing process having a high shearing effect can be performed. Note that the arrows in FIG. 1 indicate the rotation direction of the rotor 14. The mixed liquid that has flowed into the homogenizing part 10 is subjected to a high shearing force, and the emulsion particle diameter is further reduced. To do.
（３）４５℃における粘度は３０００〜１００００ｍＰａ・ｓであることが好ましく、６０００〜８０００ｍＰａ・ｓであることがより好ましい。粘度が３０００ｍＰａ・ｓ未満であると、粘度が低すぎて塗付時の弾力感が得られない場合があり、１００００ｍＰａ・ｓを超えると、使用時のべたつき感やつっぱり感を生じる場合があり好ましくない。
なお、ここで本発明において粘度は、４５℃においてビスメトロン回転粘度計（ローターＮｏ．３，ローター回転数１２ｒｐｍ）を用いて測定した値とする。
(3) The viscosity at 45 ° C. is preferably 3000 to 10000 mPa · s, and more preferably 6000 to 8000 mPa · s. If the viscosity is less than 3000 mPa · s, the viscosity may be too low to provide a feeling of elasticity at the time of application. If it exceeds 10000 mPa · s, it may cause a sticky feeling or a feeling of stickiness during use. Absent.
Here, in the present invention, the viscosity is a value measured at 45 ° C. using a bismetron rotational viscometer (rotor No. 3, rotor rotational speed 12 rpm).
（Ｂ）シリコーン類は、１種または２種以上を用いることができる。また、（Ｂ）シリコーン類の具体例としては、例えば、鎖状ポリシロキサン（例えば、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン等）；環状ポリシロキサン（例えば、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等）、３次元網目構造を形成しているシリコーン樹脂、平均分子量２０万以上のシリコーンゴム、各種変性ポリシロキサン（アミノ変性ポリシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等）等が挙げられる。
ただし、本発明においては、ポリエーテル変性ポリシロキサンやアルキル変性ポリシロキサンの中で、乳化性能のあるものは、乳化剤として扱うため、ここでいうシリコーン類には分類されない。ここでいうシリコーン類とは、あくまでも乳化性能のないものを指す。
(B) 1 type (s) or 2 or more types can be used for silicones. Specific examples of (B) silicones include, for example, chain polysiloxanes (for example, dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, diphenylpolysiloxane, etc.); cyclic polysiloxanes (for example, decamethylcyclopentasiloxane, dodeca Methylcyclohexasiloxane, etc.), silicone resin forming a three-dimensional network structure, silicone rubber having an average molecular weight of 200,000 or more, various modified polysiloxanes (amino-modified polysiloxane, polyether-modified polysiloxane, alkyl-modified polysiloxane, fluorine) Modified polysiloxane, etc.).
However, in the present invention, among the polyether-modified polysiloxanes and alkyl-modified polysiloxanes, those having emulsifying ability are handled as emulsifiers, and therefore are not classified as silicones here. The silicones here refer to those having no emulsifying performance.
（Ｂ）シリコーン類の配合量は、高温安定性確保の点から、油分及び乳化剤からなる油相全量に対して２０質量％以上であることが好ましく、３０質量％以上がより好ましい。
通常、流動パラフィンやスクワラン、水添ポリイソブテンなどの炭化水素油、イソノナン酸イソノニルヤ２−エチルヘキサン酸セチルなどの極性油は、水中油型の乳化型を調製する際に使用される非イオン性界面活性剤との相溶性がよいため、高温側での粘度低下を引き起こしやすい。これに対し、ジメチルシリコーンやデカメチルシクロペンタシロキサン等のシリコーン類の非イオン性界面活性剤との相溶性は、先の炭化水素油や極性油よりも劣るため、高温側での粘度低下を引き起こしにくい。
(B) From the viewpoint of ensuring high-temperature stability, the blending amount of the silicones is preferably 20% by mass or more, more preferably 30% by mass or more based on the total amount of the oil phase composed of the oil and the emulsifier.
Usually, hydrocarbon oils such as liquid paraffin, squalane, hydrogenated polyisobutene, and polar oils such as isononyl nononyl 2-ethylhexanoate cetyl are nonionic surfactants used when preparing oil-in-water emulsions. Since the compatibility with the agent is good, it tends to cause a decrease in viscosity on the high temperature side. On the other hand, the compatibility of silicones such as dimethyl silicone and decamethylcyclopentasiloxane with nonionic surfactants is inferior to that of the previous hydrocarbon oils and polar oils, causing a decrease in viscosity on the high temperature side. Hateful.
（Ｃ）乳化剤は以下のものが例示され、単独あるいは任意の組み合わせにより用いられる。ただし、これらに限定されるものではない。
モノラウリン酸ヘキサグリセリル（ＨＬＢ１４．５）、モノミリスチン酸ヘキサグリセ
リル（ＨＬＢ１１）、モノステアリン酸ヘキサグリセリル（ＨＬＢ９．０）、モノオレイン酸ヘキサグリセリル（ＨＬＢ９．０）、モノラウリン酸デカグリセリル（ＨＬＢ１５．５）、モノミリスチン酸デカグリセリル（ＨＬＢ１４．０）、モノステアリン酸デカグリセリル（ＨＬＢ１２．０）、モノイソステアリン酸デカグリセリル（ＨＬＢ１２．０）、モノオレイン酸デカグリセリル（ＨＬＢ１２．０）、ジステアリン酸デカグリセリル（ＨＬＢ９，５）、ジイソステアリン酸デカグリセリル（ＨＬＢ１０．０）等のポリグリセリン脂肪酸エステル類。
(C) The following are illustrated as an emulsifier, and it is used individually or in arbitrary combinations. However, it is not limited to these.
Hexaglyceryl monolaurate (HLB14.5), hexaglyceride monomyristic acid
Ril (HLB11), hexaglyceryl monostearate (HLB9.0), hexaglyceryl monooleate (HLB9.0), decaglyceryl monolaurate (HLB15.5), decaglyceryl monomyristate (HLB14.0), monostearin Decaglyceryl acid (HLB12.0), decaglyceryl monoisostearate (HLB12.0), decaglyceryl monooleate (HLB12.0), decaglyceryl distearate (HLB9,5), decaglyceryl diisostearate (HLB10.0) Polyglycerin fatty acid esters such as
モノステアリン酸ポリオキシエチレン（以下、ＰＯＥと略す）（５）グリセリル（ＨＬＢ９．５）、モノステアリン酸ＰＯＥ（１５）グリセリル（ＨＬＢ１３．５）、モノオレイン酸ＰＯＥ（５）グリセリル（ＨＬＢ９．５）、モノオレイン酸ＰＯＥ（１５）グリセリル（ＨＬＢ１４．５）等のポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル類。 Polyoxyethylene monostearate (hereinafter abbreviated as POE) (5) Glyceryl (HLB9.5), POE (15) monostearate (HLB13.5), POE monooleate (5) glyceryl (HLB9.5) Polyoxyethylene glycerin fatty acid esters such as monooleic acid POE (15) glyceryl (HLB14.5).
モノヤシ油脂肪酸ＰＯＥ（２０）ソルビタン（ＨＬＢ１６．９）、モノパルミチン酸ＰＯＥ（２０）ソルビタン（ＨＬＢ１５．６）、モノステアリン酸ＰＯＥ（２０）ソルビタン（ＨＬＢ１４．９）、モノステアリン酸ＰＯＥ（６）ソルビタン（ＨＬＢ９．５）、トリステアリン酸ＰＯＥ（２０）ソルビタン（ＨＬＢ１０．５）、モノイソステアリン酸ＰＯＥ（２０）ソルビタン（ＨＬＢ１５．０）、モノオレイン酸ＰＯＥ（２０）ソルビタン（ＨＬＢ１５．０）、モノオレイン酸ＰＯＥ（６）ソルビタン（ＨＬＢ１０．０）、トリオレイン酸ＰＯＥ（２０）ソルビタン（ＨＬＢ１１．０）等のポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル類。 Mono palm oil fatty acid POE (20) sorbitan (HLB16.9), monopalmitic acid POE (20) sorbitan (HLB15.6), monostearic acid POE (20) sorbitan (HLB14.9), monostearic acid POE (6) sorbitan (HLB9.5), tristearic acid POE (20) sorbitan (HLB10.5), monoisostearic acid POE (20) sorbitan (HLB15.0), monooleic acid POE (20) sorbitan (HLB15.0), monoolein Polyoxyethylene sorbitan fatty acid esters such as acid POE (6) sorbitan (HLB 10.0) and trioleic acid POE (20) sorbitan (HLB 11.0).
モノラウリン酸ＰＯＥ（６）ソルビット（ＨＬＢ１５．５）、テトラステアリン酸ＰＯＥ（６０）ソルビット（ＨＬＢ１３．０）、テトラオレイン酸ＰＯＥ（３０）ソルビット（ＨＬＢ１１．５）、テトラオレイン酸ＰＯＥ（４０）ソルビット（ＨＬＢ１２．５）、テトラオレイン酸ＰＯＥ（６０）ソルビット（ＨＬＢ１４．０）等のポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル類。 Monolauric acid POE (6) sorbite (HLB15.5), tetrastearic acid POE (60) sorbitol (HLB13.0), tetraoleic acid POE (30) sorbitol (HLB11.5), tetraoleic acid POE (40) sorbitol ( Polyoxyethylene sorbite fatty acid esters such as HLB 12.5) and tetraoleic acid POE (60) sorbite (HLB14.0).
ＰＯＥ（１０）ラノリン（ＨＬＢ１２．０）、ＰＯＥ（２０）ラノリン（ＨＬＢ１３．０）、ＰＯＥ（３０）ラノリン（ＨＬＢ１５．０）、ＰＯＥ（５）ラノリンアルコール（ＨＬＢ１２．５）、ＰＯＥ（１０）ラノリンアルコール（ＨＬＢ１５．５）、ＰＯＥ（２０）ラノリンアルコール（ＨＬＢ１６．０）、ＰＯＥ（４０）ラノリンアルコール（ＨＬＢ１７．０）、ＰＯＥ（２０）ソルビットミツロウ（ＨＬＢ９．５）等のポリオキシエチレンラノリン・ラノリンアルコール・ミツロウ誘導体類。 POE (10) lanolin (HLB12.0), POE (20) lanolin (HLB13.0), POE (30) lanolin (HLB15.0), POE (5) lanolin alcohol (HLB12.5), POE (10) lanolin Polyoxyethylene lanolin and lanolin such as alcohol (HLB15.5), POE (20) lanolin alcohol (HLB16.0), POE (40) lanolin alcohol (HLB17.0), POE (20) sorbit beeswax (HLB9.5) Alcohol and beeswax derivatives.
ＰＯＥ（２０）ヒマシ油（ＨＬＢ１０．５）、ＰＯＥ（４０）ヒマシ油（ＨＬＢ１２．５）、ＰＯＥ（５０）ヒマシ油（ＨＬＢ１４．０）、ＰＯＥ（６０）ヒマシ油（ＨＬＢ１４．０）、ＰＯＥ（２０）硬化ヒマシ油（ＨＬＢ１０．５）、ＰＯＥ（３０）硬化ヒマシ油（ＨＬＢ１１．０）、ＰＯＥ（４０）硬化ヒマシ油（ＨＬＢ１３．５）、ＰＯＥ（６０）硬化ヒマシ油（ＨＬＢ１４．０）、ＰＯＥ（８０）硬化ヒマシ油（ＨＬＢ１６．５）、ＰＯＥ（４０）硬化ヒマシ油（１００）硬化ヒマシ油（ＨＬＢ１６．５）等のポリオキシエチレンヒマシ油・硬化ヒマシ油類。 POE (20) castor oil (HLB10.5), POE (40) castor oil (HLB12.5), POE (50) castor oil (HLB14.0), POE (60) castor oil (HLB14.0), POE ( 20) hydrogenated castor oil (HLB10.5), POE (30) hydrogenated castor oil (HLB11.0), POE (40) hydrogenated castor oil (HLB13.5), POE (60) hydrogenated castor oil (HLB14.0), Polyoxyethylene castor oil and hydrogenated castor oil such as POE (80) hydrogenated castor oil (HLB16.5) and POE (40) hydrogenated castor oil (100) hydrogenated castor oil (HLB16.5).
ＰＯＥ（５）フィトステロール（ＨＬＢ９．５）、ＰＯＥ（１０）フィトステロール（ＨＬＢ１２．５）、ＰＯＥ（２０）フィトステロール（ＨＬＢ１５．５）、ＰＯＥ（３０）フィトステロール（ＨＬＢ１８．０）、ＰＯＥ（２５）フィトスタノール（ＨＬＢ１４．５）、ＰＯＥ（３０）コレスタノール（ＨＬＢ１７．０）等のポリオキシエチレンステロール・水素添加ステロール類。 POE (5) phytosterol (HLB9.5), POE (10) phytosterol (HLB12.5), POE (20) phytosterol (HLB15.5), POE (30) phytosterol (HLB18.0), POE (25) phytostanol Polyoxyethylene sterols and hydrogenated sterols such as (HLB14.5) and POE (30) cholestanol (HLB17.0).
ＰＯＥ（２）ラウリルエーテル（ＨＬＢ９．５）、ＰＯＥ（４．２）ラウリルエーテル（ＨＬＢ１１．５）、ＰＯＥ（９）ラウリルエーテル（ＨＬＢ１４．５）、ＰＯＥ（５．５）セチルエーテル（ＨＬＢ１０．５）、ＰＯＥ（７）セチルエーテル（ＨＬＢ１１．５）、ＰＯＥ（１０）セチルエーテル（ＨＬＢ１３．５）、ＰＯＥ（１５）セチルエーテル（ＨＬＢ１５．５）、ＰＯＥ（２０）セチルエーテル（ＨＬＢ１７．０）、ＰＯＥ（２３）セチルエーテル（ＨＬＢ１８．０）、ＰＯＥ（４）ステアリルエーテル（ＨＬＢ９．０）、ＰＯＥ（２０）ステアリルエーテル（ＨＬＢ１８．０）、ＰＯＥ（７）オレイルエーテル（ＨＬＢ１０．５）、ＰＯＥ（１０）オレイルエーテル（ＨＬＢ１４．５）、ＰＯＥ（１５）オレイルエーテル（ＨＬＢ１６．０）、ＰＯＥ（２０）オレイルエーテル（ＨＬＢ１７．０）、ＰＯＥ（５０）オレイルエーテル（ＨＬＢ１８．０）、ＰＯＥ（１０）ベヘニルエーテル（ＨＬＢ１０．０）、ＰＯＥ（２０）ベヘニルエーテル（ＨＬＢ１６．５）、ＰＯＥ（３０）ベヘニルエーテル（ＨＬＢ１８．０）、ＰＯＥ（２）（Ｃ１２−１５）アルキルエーテル（ＨＬＢ９．０）、ＰＯＥ（４）（Ｃ１２−１５）アルキルエーテル（ＨＬＢ１０．５）、ＰＯＥ（１０）（Ｃ１２−１５）アルキルエーテル（ＨＬＢ１５．５）、ＰＯＥ（５）２級アルキルエーテル（ＨＬＢ１０．５）、ＰＯＥ（７）２級アルキルエーテル（ＨＬＢ１２．０）、ＰＯＥ（９）アルキルエーテル（ＨＬＢ１３．５）、ＰＯＥ（１２）アルキルエーテル（ＨＬＢ１４．５）等のポリオキシエチレンアルキルエーテル類。 POE (2) lauryl ether (HLB9.5), POE (4.2) lauryl ether (HLB11.5), POE (9) lauryl ether (HLB14.5), POE (5.5) cetyl ether (HLB10.5) ), POE (7) cetyl ether (HLB11.5), POE (10) cetyl ether (HLB13.5), POE (15) cetyl ether (HLB15.5), POE (20) cetyl ether (HLB17.0), POE (23) cetyl ether (HLB18.0), POE (4) stearyl ether (HLB9.0), POE (20) stearyl ether (HLB18.0), POE (7) oleyl ether (HLB10.5), POE ( 10) oleyl ether (HLB14.5), POE (15) oleyl ether (H B16.0), POE (20) oleyl ether (HLB17.0), POE (50) oleyl ether (HLB18.0), POE (10) behenyl ether (HLB10.0), POE (20) behenyl ether (HLB16.B). 5), POE (30) behenyl ether (HLB18.0), POE (2) (C12-15) alkyl ether (HLB9.0), POE (4) (C12-15) alkyl ether (HLB10.5), POE (10) (C12-15) alkyl ether (HLB15.5), POE (5) secondary alkyl ether (HLB10.5), POE (7) secondary alkyl ether (HLB12.0), POE (9) alkyl ether (HLB13.5), POE (12) alkyl ether (HLB14.5), etc. Carboxymethyl ethylene alkyl ethers.
ポリオキシエチレン（以下、ＰＯＥと略す）（１）ポリオキシプロピレン（以下、ＰＯＰと略す）（４）セチルエーテル（ＨＬＢ９．５）、ＰＯＥ（１０）ＰＯＰ（４）セチルエーテル（ＨＬＢ１０．５）、ＰＯＥ（２０）ＰＯＰ（８）セチルエーテル（ＨＬＢ１２．５）、ＰＯＥ（２０）ＰＯＰ（６）デシルテトラデシルエーテル（ＨＬＢ１１．０）、ＰＯＥ（３０）ＰＯＰ（６）デシルテトラデシルエーテル（ＨＬＢ１２．０）等のポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル類。 Polyoxyethylene (hereinafter abbreviated as POE) (1) polyoxypropylene (hereinafter abbreviated as POP) (4) cetyl ether (HLB9.5), POE (10) POP (4) cetyl ether (HLB10.5), POE (20) POP (8) cetyl ether (HLB12.5), POE (20) POP (6) decyl tetradecyl ether (HLB 11.0), POE (30) POP (6) decyl tetradecyl ether (HLB 12.0) ) And other polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl ethers.
モノラウリン酸ポリエチレングリコール（以下、ＰＥＧと略す）（１０）（ＨＬＢ１２．５）、モノステアリン酸ＰＥＧ（１０）（ＨＬＢ１１．０）、モノステアリン酸ＰＥＧ（２５）（ＨＬＢ１５．０）、モノステアリン酸ＰＥＧ（４０）（ＨＬＢ１７．５）、モノステアリン酸ＰＥＧ（４５）（ＨＬＢ１８．０）、モノステアリン酸ＰＥＧ（５５）（ＨＬＢ１８．０）、モノオレイン酸ＰＥＧ（１０）（ＨＬＢ１１．０）、ジステアリン酸ＰＥＧ（ＨＬＢ１６．５）、ジイソステアリン酸ＰＥＧ（ＨＬＢ９．５）等のポリエチレングリコール脂肪酸エステル類。 Polyethylene glycol monolaurate (hereinafter abbreviated as PEG) (10) (HLB12.5), PEG monostearate (10) (HLB11.0), PEG monostearate (25) (HLB15.0), PEG monostearate (40) (HLB17.5), PEG monostearate (45) (HLB18.0), PEG monostearate (55) (HLB18.0), PEG monooleate (10) (HLB11.0), distearic acid Polyethylene glycol fatty acid esters such as PEG (HLB16.5) and diisostearic acid PEG (HLB9.5).
イソステアリン酸ＰＥＧ（８）グリセリル（ＨＬＢ１０．０）、イソステアリン酸ＰＥＧ（１０）グリセリル（ＨＬＢ１０．０）、イソステアリン酸ＰＥＧ（１５）グリセリル（ＨＬＢ１２．０）、イソステアリン酸ＰＥＧ（２０）グリセリル（ＨＬＢ１３．０）、イソステアリン酸ＰＥＧ（２５）グリセリル（ＨＬＢ１４．０）、イソステアリン酸ＰＥＧグリセリル（３０）（ＨＬＢ１５．０）、イソステアリン酸ＰＥＧ（４０）グリセリル（ＨＬＢ１５．０）、イソステアリン酸ＰＥＧ（５０）グリセリル（ＨＬＢ１６．０）、イソステアリン酸ＰＥＧ（６０）グリセリル（ＨＬＢ１６．０）等のイソステアリン酸ポリオキシエチレングリセリル類。 PEG (8) glyceryl isostearate (HLB10.0), PEG (10) glyceryl isostearate (HLB10.0), PEG (15) glyceryl isostearate (HLB12.0), PEG (20) glyceryl isostearate (HLB13.0) ), PEG (25) glyceryl isostearate (HLB14.0), PEG glyceryl isostearate (30) (HLB15.0), PEG (40) glyceryl isostearate (HLB15.0), PEG (50) glyceryl isostearate (HLB16) 0.0), polyoxyethylene glyceryl isostearates such as PEG (60) glyceryl isostearate (HLB 16.0).
ＰＯＥ（２）ステアリルエーテル（ＨＬＢ４．０）、自己乳化型モノステアリン酸プロピレングリコール（ＨＬＢ４．０）、ミリスチン酸グリセリル（ＨＬＢ３．５）、モノステアリン酸グリセリル（ＨＬＢ４．０）、自己乳化型モノステアリン酸グリセリル（ＨＬＢ４．０）、自己乳化型モノステアリン酸グリセリル（ＨＬＢ６．０）、モノイソステアリン酸グリセリル（ＨＬＢ４．０）、モノオレイン酸グリセリル（ＨＬＢ２．５）、トリステアリン酸ヘキサグリセリル（ＨＬＢ２．５）、ペンタステアリン酸デカグリセリル（ＨＬＢ３．５）、ペンタイソステアリン酸デカグリセリル（ＨＬＢ３．５）、ペンタオレイン酸デカグリセリル（ＨＬＢ３．５）、モノステアリン酸ソルビタン（ＨＬＢ４．７）、トリステアリン酸ソルビタン（ＨＬＢ２．１）、モノイソステアリン酸ソルビタン（ＨＬＢ５．０）、セスキイソステアリン酸ソルビタン（ＨＬＢ４．５）、モノオレイン酸ソルビタン（ＨＬＢ４．３）、ヘキサステアリン酸ＰＯＥ（６）ソルビット（ＨＬＢ３．０）、ＰＯＥ（３）ヒマシ油（ＨＬＢ３．０）、モノステアリン酸ＰＥＧ（２）（ＨＬＢ４．０）、モノステアリン酸エチレングリコール（ＨＬＢ３．５）、ステアリン酸ＰＥＧ（２）（ＨＬＢ４．５）等が挙げられる。 POE (2) stearyl ether (HLB4.0), self-emulsifying propylene glycol monostearate (HLB4.0), glyceryl myristate (HLB3.5), glyceryl monostearate (HLB4.0), self-emulsifying monostearin Glyceryl acid (HLB4.0), glyceryl monostearate (HLB6.0), glyceryl monoisostearate (HLB4.0), glyceryl monooleate (HLB2.5), hexaglyceryl tristearate (HLB2.5) ), Decaglyceryl pentastearate (HLB3.5), decaglyceryl pentaisostearate (HLB3.5), decaglyceryl pentaoleate (HLB3.5), sorbitan monostearate (HLB4.7), sorbitan tristearate HLB2.1), sorbitan monoisostearate (HLB5.0), sorbitan sesquiisostearate (HLB4.5), sorbitan monooleate (HLB4.3), hexastearic acid POE (6) sorbite (HLB3.0), POE (3) Castor oil (HLB3.0), PEG monostearate (2) (HLB4.0), ethylene glycol monostearate (HLB3.5), PEG stearate (2) (HLB4.5), etc. .
（Ｃ）乳化剤の配合量は、使用時のべたつき低減の観点から、油分及び乳化剤からなる油相全量に対して３０質量％以下であることが好ましく、２０質量％以下がより好ましい。
乳化剤は、安定性の観点からはより多く配合する方向が望ましいが、これに反して、使用時には乳化剤の配合量は多いほどべたつきを生じさせることとなる。本発明品の調製の際に用いる高剪断乳化装置（ＢＥＣＯＭＩＸ ＲＷ（Ａ.Ｂｅｒｅｎｔｓ Ｇｍｂｈ＆Ｃｏ.Ｋｇ）やＴＥＴＲＡ ＡＬＭＩＸ（Ｔｅｔｒａ Ｐａｋ．ｃｏｍ）等）によれば、同じ油分を乳化するのに、通常の水中油型乳化化粧料を調製する際に用いられるホモミキサーと比較して、高い剪断能力を有するために乳化剤を減量することが可能である。したがって、少ない乳化剤量により、使用性の面でべたつきを低減できることなる。
(C) The blending amount of the emulsifier is preferably 30% by mass or less, more preferably 20% by mass or less, based on the total amount of the oil phase composed of the oil and the emulsifier, from the viewpoint of reducing stickiness during use.
From the standpoint of stability, it is desirable to add more emulsifier, but on the contrary, the larger the amount of the emulsifier, the more sticky it will be. According to the high shear emulsifier (BECOMIX RW (A. Berents Gmbh & Co. Kg), TETRA ALMIX (Tetra Pak. Compared to a homomixer used in preparing an oil-type emulsified cosmetic, the emulsifier can be reduced in weight because of its high shearing ability. Therefore, stickiness can be reduced in terms of usability with a small amount of emulsifier.
本発明に用いられる乳化剤は、通常、水中油型の乳化化粧料を調製する際に用いられるものが用いられるが、その配合量を上述したようなことにより、従来のホモミキサーによる調製法に比較して少ない配合量で調製できる。 The emulsifier used in the present invention is usually the one used when preparing an oil-in-water emulsified cosmetic. Compared to the preparation method using a conventional homomixer, the amount of the emulsifier is as described above. Thus, it can be prepared with a small amount.
本発明の水中油型乳化皮膚化粧料においては、上記成分の他に、通常、乳化皮膚化粧料に配合され得る成分を本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。このような成分としては、例えば、紫外線吸収剤、ロウ類、炭化水素油、多価アルコール、高級アルコール、高級脂肪酸、脂肪酸エステル等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。 In the oil-in-water emulsified skin cosmetic of the present invention, in addition to the above components, components that can be usually blended in the emulsified skin cosmetic can be appropriately blended within a range that does not impair the effects of the present invention. Examples of such components include, but are not limited to, ultraviolet absorbers, waxes, hydrocarbon oils, polyhydric alcohols, higher alcohols, higher fatty acids, fatty acid esters and the like.
紫外線吸収剤としては、例えば、パラアミノ安息香酸、オクチル−ｐ−メトキシシンナメート（２−エチルヘキシル−ｐ−メトキシシンナメート）、グリセリルモノ−２−エチルヘキサノイル−ジパラメトキシシンナメート、トリメトキシケイ皮酸メチルビス（トリメチルシロキサン）シリルイソペンチル等のケイ皮酸系紫外線吸収剤、２，２’ −ヒドロキシ−５−メチルフェニルベンゾトリアゾール、２−（２’−ヒドロキシ−５’−ｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２’−ヒドロキシ−５’−メチルフェニルベンゾトリアゾール、４−メトキシ−４’−ｔ−ブチルジベンゾイルメタン、５−（３，３−ジメチル−２−ノルボルニリデン）−３−ペンタン−２−オン、ビス−エチルヘキシルオキシフェノール−メトキシフェニル−トリアジン、２，４，６−トリス［４−（２−エチルヘキシルオキシカルボニル）アニリノ］１，３，５−トリアジン、ジモルホリノピリダジノン等が挙げられる。 Examples of ultraviolet absorbers include paraaminobenzoic acid, octyl-p-methoxycinnamate (2-ethylhexyl-p-methoxycinnamate), glyceryl mono-2-ethylhexanoyl-diparamethoxycinnamate, trimethoxycinnamate Cinnamic acid UV absorbers such as methylbis (trimethylsiloxane) silylisopentyl acid, 2,2′-hydroxy-5-methylphenylbenzotriazole, 2- (2′-hydroxy-5′-t-octylphenyl) benzo Triazole, 2- (2′-hydroxy-5′-methylphenylbenzotriazole, 4-methoxy-4′-tert-butyldibenzoylmethane, 5- (3,3-dimethyl-2-norbornylidene) -3-pentane- 2-one, bis-ethylhexyloxyphenol-methoxy Examples include phenyl-triazine, 2,4,6-tris [4- (2-ethylhexyloxycarbonyl) anilino] 1,3,5-triazine, dimorpholinopyridazinone.
紫外線散乱剤としては、例えば、平均粒径１０〜１００ｎｍの微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化鉄、微粒子酸化セリウムなどの粉末が挙げられる。 Examples of the ultraviolet scattering agent include powders such as fine particle titanium oxide, fine particle zinc oxide, fine particle iron oxide, and fine particle cerium oxide having an average particle diameter of 10 to 100 nm.
また、メチルハイドロジェンポリシロキサンやシランカップリング剤などのシリコーン処理；金属石鹸処理；パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩やパーフルオロアルキルシラン等のフッ素処理、デキストリン脂肪酸エステル処理等により、疎水化処理した紫外線散乱剤も、剤型に応じて適宜配合できる。 In addition, silicone treatment such as methyl hydrogen polysiloxane and silane coupling agent; metal soap treatment; ultraviolet treatment hydrophobized by fluorine treatment such as perfluoroalkyl phosphate diethanolamine salt and perfluoroalkyl silane, dextrin fatty acid ester treatment, etc. A scattering agent can also be mix | blended suitably according to a dosage form.
ロウ類としては、例えば、ミツロウ、カンデリラロウ、カルナウバロウ、ラノリン、液状ラノリン、ジョジョバロウ等が挙げられる。 Examples of the waxes include beeswax, candelilla wax, carnauba wax, lanolin, liquid lanolin, jojoballow and the like.
炭化水素油としては、例えば、流動パラフィン、オゾケライト、スクワラン、プリスタン、パラフィン、セレシン、スクワレン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス、フィッシャートロプッシュワックス等が挙げられる。 Examples of the hydrocarbon oil include liquid paraffin, ozokerite, squalane, pristane, paraffin, ceresin, squalene, petrolatum, microcrystalline wax, polyethylene wax, and Fischer-Tropsch wax.
多価アルコールとしては、例えば、ポリエチレングリコール，グリセリン、ジグリセリン、１，３−ブチレングリコール，エリスリトール、ソルビトール、キシリトール、マルチトール、１，２−ペンタンジオール、ヘキシレングリコール等が挙げられる。 Examples of the polyhydric alcohol include polyethylene glycol, glycerin, diglycerin, 1,3-butylene glycol, erythritol, sorbitol, xylitol, maltitol, 1,2-pentanediol, hexylene glycol and the like.
高級アルコールとしては、ヘキシルアルコール、オクチルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、セリルアルコール、ベヘニルアルコール、トリアコンチルア
ルコール、セラキルアルコール、バチルアルコール、セトステアリルアルコール等が挙げられる。
Higher alcohols include hexyl alcohol, octyl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, ceryl alcohol, behenyl alcohol, and triacontyl alcohol.
Examples include rucol, ceralkyl alcohol, batyl alcohol, cetostearyl alcohol and the like.
高級脂肪酸としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、アラキン酸、パルミトレン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレイン酸等が挙げられる。 Examples of higher fatty acids include lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, behenic acid, arachidic acid, palmitoleic acid, oleic acid, linoleic acid, and linolenic acid.
脂肪酸エステルとしては、ミリスチン酸ミリスチル、パルミチン酸セチル、ステアリン酸コレステリル、ミツロウ脂肪酸２−オクチルドデシル等が挙げられる。 Examples of the fatty acid ester include myristyl myristate, cetyl palmitate, cholesteryl stearate, beeswax fatty acid 2-octyldodecyl and the like.
その他、エタノール等の低級アルコール；ブチルヒドロキシトルエン、δ−トコフェロール、フィチン等の酸化防止剤；安息香酸、サリチル酸、ソルビン酸、パラオキシ安息香酸アルキルエステル、フェノキシエタノール、ヘキサクロロフェン、ε−ポリリジン等の防腐剤；クエン酸、乳酸、ヘキサメタリン酸等の有機または無機酸よびその塩；ビタミンＡ、ビタミンＡパルミテート、ビタミンＡアセテート等のビタミンＡ誘導体、ビタミンＢ6塩酸塩、ビタミンＢ6トリパルミテート、ビタミンＢ6ジオクタノエート、ビタミンＢ2およびその誘導体、ビタミンＢ12、ビタミンＢ15およびその誘導体等のビタミンＢ類、α−トコフェロール、β−トコフェロール、ビタミンＥアセテート等のビタミンＥ類、ビタミンＤ類、ビタミンＨ、パントテン酸、パンテチン等のビタミン類；γ−オリザノール、アラントイン、グリチルリチン酸（塩）、グリチルレチン酸、グリチルレチン酸ステアリル、ヒノキチオール、ビサボロール、ユーカルプトーン、チモール、イノシトール、サイコサポニン、ニンジンサポニン、ヘチマサポニン、ムクロジサポニン等のサポニン類、パントテニルエチルエーテル、アルブチン、セファランチン等の各種薬剤、ギシギシ、クララ、コウホネ、オレンジ、セージ、ノコギリソウ、ゼニアオイ、センブリ、タイム、トウキ、トウヒ、バーチ、スギナ、ヘチマ、マロニエ、ユキノシタ、オウゴン、アルニカ、ユリ、ヨモギ、シャクヤク、アロエ、クチナシ、サクラリーフ等の植物の抽出物、β−カロチン等の色素等も配合することができる。 In addition, lower alcohols such as ethanol; antioxidants such as butylhydroxytoluene, δ-tocopherol, and phytin; Organic or inorganic acids such as citric acid, lactic acid, hexametaphosphoric acid and their salts; vitamin A, vitamin A palmitate, vitamin A derivatives such as vitamin A acetate, vitamin B 6 hydrochloride, vitamin B 6 tripalmitate, vitamin B 6 dioctanoate , vitamin B 2 and derivatives thereof, vitamin B 12, vitamin B such as vitamin B 15 and its derivatives, alpha-tocopherol, beta-tocopherol, vitamin E such as vitamin E acetate, vitamin D, vitamin H, Pantote Vitamins such as acid and pantethine: γ-oryzanol, allantoin, glycyrrhizic acid (salt), glycyrrhetinic acid, stearyl glycyrrhetinate, hinokitiol, bisabolol, eucalptone, thymol, inositol, saikosaponin, carrot saponin, hetimasaponin, muclodisaponin Various drugs such as saponins such as pantothenyl ethyl ether, arbutin, cephalanthin, borage, clara, kohone, orange, sage, yarrow, mallow, thyme, thyme, spruce, birch, sugina, loofah, maronier, yukinoshita, Extracts of plants such as ougon, arnica, lily, mugwort, peonies, aloe, gardenia, cherry leaf, pigments such as β-carotene, and the like can also be blended.
本発明の水中油型乳化皮膚化粧料は、乳化ファンデーション（クリームタイプ）や日焼け止めクリーム、スキンクリーム等が挙げられる。これらの製品は、前記した必須成分及び化粧料に通常配合される成分を混合して常法により製造することができる。 Examples of the oil-in-water emulsified skin cosmetic of the present invention include an emulsified foundation (cream type), sunscreen cream, and skin cream. These products can be manufactured by a conventional method by mixing the above-described essential components and components usually blended in cosmetics.
以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説明する。本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。配合量は特に断りのない限り質量％で示す。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. The present invention is not limited to these examples. Unless otherwise specified, the amount is shown in mass%.
［実施例１および比較例１，２］
下記表１に示す処方で、水中油型乳化組成物であるスキンクリームを下記方法により製造した。
（実施例１の製法）
高剪断乳化装置（ＢＥＲＥＮＴＳ社製ＢＥＣＯＭＩＸ ＲＷ２．５）を用いて、（１）〜（６）を均一溶解した水相を６０℃に加温した（水相）。次いで、別の釜に用意した（７）〜（２０）を６０℃で均一溶解した油相を調製した。先の６０℃に加温した水相に６０℃の油相を添加して、高剪断乳化装置（ＢＥＲＥＮＴＳ社製ＢＥＣＯＭＩＸ ＲＷ２．５）で周速２０ｍ／ｓにて３分間乳化した。乳化粒子径が平均１μｍ以下となっていることを確認したら、そのまま３５℃まで周速２ｍ／ｓで攪拌しながら冷却し、目的のスキンクリームを得た。
[Example 1 and Comparative Examples 1 and 2]
The skin cream which is an oil-in-water emulsion composition with the formulation shown in Table 1 below was produced by the following method.
(Production method of Example 1)
Using a high shear emulsifying device (BECOMIX RW2.5 manufactured by BERENTS), the aqueous phase in which (1) to (6) was uniformly dissolved was heated to 60 ° C. (aqueous phase). Then, an oil phase was prepared by uniformly dissolving (7) to (20) prepared in another kettle at 60 ° C. The oil phase at 60 ° C. was added to the aqueous phase heated to 60 ° C., and the mixture was emulsified for 3 minutes at a peripheral speed of 20 m / s with a high shear emulsifier (BECOMIX RW2.5 manufactured by BERENTS). When it was confirmed that the emulsified particle diameter was 1 μm or less on average, the emulsion was cooled to 35 ° C. while stirring at a peripheral speed of 2 m / s, to obtain the intended skin cream.
（比較例１，２の製法）
（１）〜（６）を均一溶解した水相を７０℃に加温する（水相）。次いで、別の釜に用意した（７）〜（２０）を７０℃で均一溶解した油相を調製する。先の７０℃に加温した水相に６０℃の油相を添加して、ホモミキサー（プライミクス社製Ｔ．Ｋ．ホモミクサーＭＡＲＫII ２．５型）を用いて、９０００回転で３分間乳化する。乳化粒子径を確認し、熱交換機で３５℃まで冷却して目的のスキンクリームを得た。
(Production method of Comparative Examples 1 and 2)
The aqueous phase in which (1) to (6) are uniformly dissolved is heated to 70 ° C. (aqueous phase). Next, an oil phase in which (7) to (20) prepared in another kettle is uniformly dissolved at 70 ° C. is prepared. The oil phase at 60 ° C. is added to the aqueous phase heated to 70 ° C. and emulsified for 3 minutes at 9000 rotations using a homomixer (TK homomixer MARK II 2.5 type manufactured by Primics). The emulsified particle size was confirmed and cooled to 35 ° C. with a heat exchanger to obtain the intended skin cream.
硬度測定／２５℃
得られたスキンクリームをガラス製のジャー容器に充填し、製造翌日に２５℃の恒温層に３時間入れたものをカードメーター（アイテクノエンジニアリング社製ＭＥ−６００）を用いて、スプリングウエイト２００ｇ，感圧軸１１．３Φ，試料台板上昇速度０．３６ｃｍ／ｓｅｃにて測定した。
Hardness measurement / 25 ° C
The obtained skin cream was filled into a glass jar and placed in a thermostatic layer at 25 ° C. for 3 hours on the next day using a card meter (ME-600 manufactured by iTechno Engineering Co., Ltd.) with a spring weight of 200 g, The measurement was performed at a pressure sensitive axis of 11.3Φ and a sample base plate ascending speed of 0.36 cm / sec.
乳化粒子径の判定
得られたスキンクリームをオリンパス株式会社製システム工業顕微鏡ＢＸ５１を用いて、倍率４００倍で観察した。
Determination of emulsion particle diameter The obtained skin cream was observed at a magnification of 400 times using a system industrial microscope BX51 manufactured by Olympus Corporation.
粘度測定／４５℃
得られたスキンクリームを５０ｍｌのスクリュー管に充填し、４５℃の恒温層に３０日間入れ、３０日経過後に回転式粘度計（ビスメトロン回転粘度計）を用いて、ローターＮｏ．３，ローター回転数１２ｒｐｍで測定した。
Viscosity measurement / 45 ° C
The obtained skin cream was filled into a 50 ml screw tube, placed in a constant temperature layer at 45 ° C. for 30 days, and after 30 days, using a rotary viscometer (Bismetron rotary viscometer), rotor No. 3. Measurement was performed at a rotor speed of 12 rpm.
得られたクリーム（試料）について、下記試験方法により、安定性および使用性（肌へののび、べたつき、さっぱりさ、みずみずしさ、浸透感）を評価した。 The obtained cream (sample) was evaluated for stability and usability (skin spread, stickiness, freshness, freshness, penetrability) by the following test methods.
［安定性試験］
試料を５０℃、１ヶ月間放置後の外観を、目視にて観察し、下記評価基準により判定した。
（評価基準）
○：分離が全くみられなかった
△：分離がほとんどみられなかった
×：液相（油相または水相）の分離が生じた
[Stability test]
The appearance of the sample after standing for 1 month at 50 ° C. was visually observed and judged according to the following evaluation criteria.
(Evaluation criteria)
○: no separation was observed Δ: little separation was observed ×: separation of liquid phase (oil phase or water phase) occurred
［使用性（のび）］
女性専門パネル（１０名）による実使用試験を行い、肌へののびについて、それぞれ下記の評価基準により評価してもらった。
（評価基準）
◎：１０名全員が、のびが軽く、なめらかな使用性を有すると判定
○：７〜９名が、のびが軽く、なめらかな使用性を有すると判定
△：３〜６名が、のびが軽く、なめらかな使用性を有すると判定
×：０〜２名が、のびが軽く、なめらかな使用性を有すると判定
[Usability]
An actual use test was conducted by a panel dedicated to women (10 persons), and the skin extension was evaluated according to the following evaluation criteria.
(Evaluation criteria)
◎: All 10 people are judged to have a light and smooth usability ○: 7 to 9 people are judged to have a light and smooth usability △: 3 to 6 people are easy to spread , Judged to have smooth usability ×: 0 to 2 persons judged to have light usability and smooth usability
［使用性（べたつきのなさ）］
女性専門パネル（１０名）による実使用試験を行い、べたつきについて、それぞれ下記の評価基準により評価してもらった。
（評価基準）
◎：１０名全員が、べたつきがなく、しっとりした使用性を有すると判定
○：７〜９名が、べたつきがなく、しっとりした使用性を有すると判定
△：３〜６名が、べたつきがなく、しっとりした使用性を有すると判定
×：０〜２名が、べたつきがなく、しっとりした使用性を有すると判定
[Usability (no stickiness)]
An actual use test was conducted by a panel dedicated to women (10 persons), and the stickiness was evaluated according to the following evaluation criteria.
(Evaluation criteria)
◎: All 10 people are judged to have no stickiness and moist usability ○: 7 to 9 people are judged to have no stickiness and moist usability Δ: 3 to 6 people have no stickiness , Determined to have moist usability x: 0 to 2 people judged to have moist usability without stickiness
［使用性（さっぱりさ）］
女性専門パネル（１０名）による実使用試験を行い、さっぱりさについて、それぞれ下記の評価基準により評価してもらった。
（評価基準）
◎：１０名全員が、さっぱりさがある使用性を有すると判定
○：７〜９名が、さっぱりさがある使用性を有すると判定
△：３〜６名が、さっぱりさがある使用性を有すると判定
×：０〜２名が、さっぱりさがある使用性を有すると判定
[Usability (freshness)]
An actual use test was conducted by a panel dedicated to women (10 persons), and the freshness was evaluated according to the following evaluation criteria.
(Evaluation criteria)
◎: All 10 people are judged to have a refreshing usability ○: 7 to 9 people are judged to have a refreshing usability △: 3 to 6 people have a refreshing usability Determined to have x: 0 to 2 people determined to have a refreshing usability
［使用性（みずみずしさ）］
女性専門パネル（１０名）による実使用試験を行い、みずみずしさについて、それぞれ下記の評価基準により評価してもらった。
（評価基準）
◎：１０名全員が、みずみずしさがある使用性を有すると判定
○：７〜９名が、みずみずしさがある使用性を有すると判定
△：３〜６名が、みずみずしさがある使用性を有すると判定
×：０〜２名が、みずみずしさがある使用性を有すると判定
[Usability (freshness)]
An actual use test was conducted by a panel dedicated to women (10 persons), and the freshness was evaluated according to the following evaluation criteria.
(Evaluation criteria)
◎: All 10 people judged to have usability with freshness ○: 7 to 9 people judged to have usability with freshness Δ: 3 to 6 people had usability with freshness Determined to have x: 0 to 2 persons determined to have usability with freshness
［使用性（浸透感）］
女性専門パネル（１０名）による実使用試験を行い、浸透感について、それぞれ下記の評価基準により評価してもらった。
（評価基準）
◎：１０名全員が、浸透感がある使用性を有すると判定
○：７〜９名が、浸透感がある使用性を有すると判定
△：３〜６名が、浸透感がある使用性を有すると判定
×：０〜２名が、浸透感がある使用性を有すると判定
[Usability (permeation)]
An actual use test was conducted by a panel dedicated to women (10 persons), and the penetrance was evaluated according to the following evaluation criteria.
(Evaluation criteria)
◎: All 10 people judged to have usability with penetration feeling ○: 7 to 9 people judged to have usability with penetration feeling Δ: 3 to 6 people judged usability with penetration feeling Determined to have x: 0 to 2 persons determined to have usability with penetration
［使用性（肌改善効果）］
女性専門パネル（１０名）による実使用試験を行い、肌改善効果について、それぞれ下記の評価基準により評価してもらった。
（評価基準）
◎：１０名全員が、肌改善効果がある使用性を有すると判定
○：７〜９名が、肌改善効果がある使用性を有すると判定
△：３〜６名が、肌改善効果がある使用性を有すると判定
×：０〜２名が、肌改善効果がある使用性を有すると判定
[Usability (skin improvement effect)]
An actual use test was conducted by a female professional panel (10 persons), and the skin improvement effect was evaluated according to the following evaluation criteria.
(Evaluation criteria)
◎: All 10 people are judged to have usability with skin improvement effect ○: 7 to 9 people are judged to have usability with skin improvement effect Δ: 3 to 6 people have skin improvement effect Determined to have usability x: 0 to 2 persons determined to have usability with skin improvement effect
［表１］
[Table 1]
前記表１から明らかなように、本発明品である実施例１は、安定性に優れ、肌へののび、べたつき、さっぱりさ、みずみずしさ、浸透感、肌改善効果といった使用性に優れるものであった。一方、比較例２は、実施例１と全く同じ配合成分であり、水溶性増粘剤の配合量も同じであるため安定性において優れている。しかしながら、比較例２は、本発明品に用いる高剪断力乳化機に比較し剪断力に劣るホモミキサーで調製しているため、硬度及び粘度が高く、乳化粒子径も大きく、使用性の評価は低いものであった。さらに、比較例１は、比較例２の水溶性増粘剤を半分量に成分調整し、ホモミキサーにて乳化させたものであるが、肌へののび、べたつき、さっぱりさ、みずみずしさ、浸透感、肌改善効果といった使用性に優れるものであった。しかしながら、水溶性増粘剤の配合量を少なくさせたことによって、安定性に劣るものとなった。
以上により、水溶性増粘剤をあえて多く配合し、高剪断乳化装置により水溶製増粘剤を剪断し、さらに乳化粒子径を微小なものにする本発明品である実施例１は、安定性を有し、かつ使用性に優れた水中油型乳化組成物を得られることが明らかとなった。
As is apparent from Table 1, Example 1, which is the product of the present invention, is excellent in stability and excellent in usability such as spreading on the skin, stickiness, freshness, freshness, penetration, and skin improvement effect. there were. On the other hand, Comparative Example 2 is the same blending component as Example 1, and the blending amount of the water-soluble thickener is the same, so that it is excellent in stability. However, since Comparative Example 2 is prepared with a homomixer that is inferior in shearing force compared to the high shearing emulsifier used in the present invention, the hardness and viscosity are high, the emulsified particle size is large, and the usability evaluation is It was low. Further, Comparative Example 1 was prepared by adjusting the amount of the water-soluble thickener of Comparative Example 2 to half and emulsifying with a homomixer. However, it spreads on the skin, is sticky, fresh, fresh, and penetrated. It was excellent in usability such as feeling and skin improvement effect. However, by reducing the blending amount of the water-soluble thickener, the stability became poor.
As described above, Example 1 which is the product of the present invention, which contains a large amount of a water-soluble thickener, shears the water-soluble thickener using a high shear emulsifier, and further reduces the emulsion particle diameter, is stable. It was revealed that an oil-in-water emulsion composition having an excellent usability can be obtained.
［実施例２および比較例３，４］
上記実施例１と同様の処方・方法で、高剪断乳化装置による乳化時間を変えて水中油型乳化組成物であるスキンクリームを製造した。
［比較例５〜７］
上記実施例１と同様の処方・方法で、ホモミキサーによる乳化時間を変えて水中油型乳化組成物であるスキンクリームを製造した。
[Example 2 and Comparative Examples 3 and 4]
The skin cream which is an oil-in-water type emulsion composition was manufactured by changing the emulsification time by a high shear emulsification apparatus by the same formulation and method as in Example 1 above.
[Comparative Examples 5 to 7]
The skin cream which is an oil-in-water emulsion composition was manufactured by changing the emulsification time by a homomixer by the same formulation and method as in Example 1 above.
前記表２から明らかなように、本発明品である実施例１，２は、上記同様、安定性に優れ、肌へののび、べたつき、さっぱりさ、みずみずしさ、浸透感、肌改善効果といった使用性に優れるものであった。一方、比較例５〜７は、実施例１と全く同じ配合成分であり、水溶性増粘剤の配合量も同じであるため安定性において優れている。しかしながら、比較例５〜７は、本発明品に用いる高剪断力乳化機に比較し剪断力に劣る一般的なホモミキサーで調製しているため、粘度が高く、乳化粒子径も大きく、使用性の評価は低いものであった。
さらに、比較例３，４は本発明品である実施例１等と同じ配合成分であり、高剪断力乳化機を用いたにも関わらず、その乳化時間を短縮したために、乳化粒子径は１μｍ以下とならず粘度も高いものとなり、使用性に劣るものとなった。
以上により、一般的なホモミキサーを使用した場合に好適な粘度及び乳化粒子径を得られない処方系において、高剪断乳化装置を用いて乳化時間を十分なものにすれば、優れた安定性はそのままで、かつ硬度及び粘度が低く、乳化粒子径も小さく、使用性に優れた水中油型乳化組成物を得られることが明らかとなった。
As is apparent from Table 2, Examples 1 and 2 which are the products of the present invention are excellent in stability as described above, and are used such as spreading on the skin, stickiness, freshness, freshness, penetration, and skin improvement effect. It was excellent in properties. On the other hand, Comparative Examples 5 to 7 are the same blending components as in Example 1, and the blending amount of the water-soluble thickener is also the same, so that the stability is excellent. However, since Comparative Examples 5 to 7 are prepared with a general homomixer inferior in shearing force as compared with the high shearing emulsifier used in the present invention, the viscosity is high, the emulsified particle size is large, and the usability The evaluation of was low.
Further, Comparative Examples 3 and 4 are the same blending components as Example 1, which is the product of the present invention, and the emulsification time was shortened despite the use of a high shearing emulsifier, so that the emulsified particle diameter was 1 μm. The viscosity became high and the usability was inferior.
From the above, in a prescription system in which a suitable viscosity and emulsified particle size cannot be obtained when using a general homomixer, if the emulsification time is sufficient using a high shear emulsifier, excellent stability is obtained. It was clarified that an oil-in-water type emulsion composition having a low hardness and viscosity, a small emulsion particle size and excellent usability can be obtained.
［実施例３〜７および比較例８〜１１］
また、下記表３に示す処方で、水中油型乳化組成物であるスキンクリームを下記方法により製造した。
（実施例３〜７の製法）
高剪断乳化装置（ＢＥＲＥＮＴＳ社製ＢＥＣＯＭＩＸ ＲＷ２．５）を用いて、（１）〜（９）を均一溶解した水相を６０℃に加温した（水相）。次いで、別の釜に用意した（１０）〜（２２）を６０℃で均一溶解した油相を調製する。先の６０℃に加温した水相に６０℃の油相を添加して、高剪断乳化装置（ＢＥＲＥＮＴＳ社製ＢＥＣＯＭＩＸ ＲＷ２．５）で周速２０ｍ／ｓにて３分間乳化した。乳化粒子径が平均１μｍ以下となっていることを確認したら、（２３）を添加して、そのまま３５℃まで周速２ｍ／ｓで攪拌しながら冷却し、目的のスキンクリームを得た。
[Examples 3 to 7 and Comparative Examples 8 to 11]
Moreover, the skin cream which is an oil-in-water emulsion composition with the prescription shown in following Table 3 was manufactured with the following method.
(Production methods of Examples 3 to 7)
Using a high shear emulsifying device (BECOMIX RW2.5 manufactured by BERENTS), the aqueous phase in which (1) to (9) were uniformly dissolved was heated to 60 ° C. (aqueous phase). Next, an oil phase in which (10) to (22) prepared in another kettle is uniformly dissolved at 60 ° C. is prepared. The oil phase at 60 ° C. was added to the aqueous phase heated to 60 ° C., and the mixture was emulsified for 3 minutes at a peripheral speed of 20 m / s with a high shear emulsifier (BECOMIX RW2.5 manufactured by BERENTS). When it was confirmed that the average particle size of the emulsified particles was 1 μm or less, (23) was added and the mixture was cooled to 35 ° C. while stirring at a peripheral speed of 2 m / s to obtain the intended skin cream.
（比較例８〜１１の製法）
（１）〜（９）を均一溶解した水相を７０℃に加温する（水相）。次いで、別の釜に用意した（１０）〜（２２）を７０℃で均一溶解した油相を調製した。先の７０℃に加温した水相に６０℃の油相を添加して、ホモミキサー（プライミクス社製 Ｔ．Ｋ．ホモミクサーＭＡＲＫII ２．５型）を用いて、９０００回転で３分間乳化する。乳化粒子径を確認したら、（２３）を添加して、熱交換機で３５℃まで冷却して目的のスキンクリームを得た。
(Production method of Comparative Examples 8 to 11)
The aqueous phase in which (1) to (9) are uniformly dissolved is heated to 70 ° C. (aqueous phase). Next, an oil phase was prepared by uniformly dissolving (10) to (22) prepared in another kettle at 70 ° C. The oil phase at 60 ° C. is added to the aqueous phase heated to 70 ° C. and emulsified at 9000 rpm for 3 minutes using a homomixer (TK homomixer MARK II 2.5 type, manufactured by Primics). When the emulsified particle size was confirmed, (23) was added and cooled to 35 ° C. with a heat exchanger to obtain the intended skin cream.
評価は、上述した表１の方法と同様の方法により行った。
＊８；商品名：ＰＥＭＵＬＥＮ ＴＲ−２、ＮＯＶＥＯＮ社製
＊９；商品名：ＥＭＡＬＥＸ ＧＭＳ−８Ｃ，日本エマルジョン株式会社製
＊１０；商品名：ＮＩＫＫＯＬ ＢＢ−２０，日光ケミカルズ株式会社製
Evaluation was performed by the same method as the method of Table 1 mentioned above.
前記表３から明らかなように、本発明品である実施例３〜７は、安定性に優れ、肌へののび、べたつき、さっぱりさ、みずみずしさ、浸透感、肌改善効果といった使用性に優れるものである。さらに、同じ処方系である実施例３〜６により、油相におけるシリコーン類の比率が高まるにつれ、４５℃での粘度が高くなっている。すなわち、２５℃付近の常温領域で肌へののびがよい硬度でありながらも、４５℃での粘度もクリームとして安定したものとなっていることが分かった。
また、比較例１０は、実施例４と全く同じ配合成分であり、水溶性増粘剤の配合量も同じであるため安定性に優れている。しかしながら、比較例１０は本発明品に用いる高剪断力乳化機に比較し剪断力に劣るホモミキサーで調製しているため、硬度及び粘度が高く、乳化粒子径も大きく、使用性の評価は低いものであった。さらに、比較例１０より増粘剤のポリアクリルアミドを０．３質量％と少なく配合し、乳化剤のＰＯＥ（２０）ベヘニルエーテルを０．７質量％と多く配合した比較例９においても、ホモミキサーで調製しているため、硬度及び粘度が高く、乳化粒子径も大きいものであり、みずみずしい使用性は改善されたものの、肌へののびやべたつきのなさに劣っているものであった。
そして、ポリアクリルアミドを比較例１０より０．３質量％と少なく配合した比較例４においては、使用性については改善されたものの、安定性に劣るものとなった。
As is apparent from Table 3, Examples 3 to 7, which are the products of the present invention, are excellent in stability and excellent in usability such as spreading on the skin, stickiness, freshness, freshness, penetration, and skin improvement effect. Is. Furthermore, according to Examples 3 to 6, which are the same formulation system, the viscosity at 45 ° C. increases as the ratio of silicones in the oil phase increases. That is, it was found that the viscosity at 45 ° C. was stable as a cream while having a hardness that spreads well on the skin in a room temperature region around 25 ° C.
In addition, Comparative Example 10 is the same blending component as Example 4, and the blending amount of the water-soluble thickener is the same, so that it has excellent stability. However, since Comparative Example 10 is prepared with a homomixer inferior in shearing force as compared with the high shearing emulsifier used in the present invention, the hardness and viscosity are high, the emulsion particle size is large, and the usability evaluation is low. It was a thing. Furthermore, even in Comparative Example 9 in which the thickening agent polyacrylamide was blended in a smaller amount of 0.3% by mass than in Comparative Example 10 and the emulsifier POE (20) behenyl ether was blended in a large amount of 0.7% by mass, Since it was prepared, the hardness and viscosity were high and the emulsified particle size was large, and although fresh usability was improved, it was inferior to the skin and the lack of stickiness.
And in the comparative example 4 which mix | blended polyacrylamide less 0.3 mass% than the comparative example 10, although it was improved about usability, it became inferior to stability.
実施例７と比較例１１は、アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体とＰＯＥ（２０）ベヘニルエーテルを乳化剤に用いたものだが、乳化工程に用いた製造機が異なっている（実施例７：高剪断力乳化機、比較例１１：剪断力に劣るホモミキサー）。比較例１１は、乳化剤のアクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体の配合量が実施例７よりも多いにもかかわらず、平均乳化粒子径が５〜２０μｍであり、肌へののび、べたつきのなさ、さっぱりさ、みずみずしさといった使用性に劣るものであることが明らかとなった。
Comparative Example 11 with the actual施例7 is but one using a copolymer of acrylic acid and alkyl methacrylate and POE (20) behenyl ether emulsifier is prepared machine different used for emulsification step (Example 7: High shear emulsifier, Comparative Example 11: Homomixer inferior in shear force) . Comparative Example 11, even though the amount of acrylic acid-alkyl methacrylate copolymer emulsifier is larger than that of Example 7, an average emulsion particle size of 5 to 20 [mu] m, extends to the skin, of the name of stickiness It became clear that it was inferior in usability such as freshness and freshness.
以上により、水溶性増粘剤をあえて多く配合し、高剪断乳化装置を用いることにより水溶製増粘剤を剪断し、さらに乳化粒子径を微小なものにする本発明品である実施例２〜６は、安定性を有し、かつ使用性に優れた水中油型乳化組成物を得られることが明らかとなった。 From the above, Example 2 which is a product of the present invention which dares to blend a large amount of a water-soluble thickener, shears the water-soluble thickener by using a high shear emulsifier, and further makes the emulsion particle diameter fine. It was revealed that oil-in-water emulsion composition No. 6 has stability and excellent usability.
以下に、本発明のその他の実施例を示す。 Other examples of the present invention will be shown below.
（実施例８）
美白スキンクリーム
（配合成分） 質量％
（１）イソパラフィン ２．０
（２）デカメチルシクロペンタシロキサン ４．０
（３）ジメチルポリシロキサン（２０ｍＰａ・ｓ） ２．０
（４）２−エチルヘキサン酸セチル １．０
（５）ＰＯＥ（２１）ステアリルエーテル（ＨＬＢ１５．５） １．５
[商品名：Ｂｒｉｊ７２１，ＣＲＯＤＡ社製]
（６）ＰＯＥ（２）ステアリルエーテル（ＨＬＢ４．９） ０．３
[商品名：Ｂｒｉｊ７２，ＣＲＯＤＡ社製]
（７）ベヘニルアルコール ０．３
（８）バチルアルコール ０．２
（９）香料 ０．１
（１０）イオン交換水 残余
（１１）１，３−ブチレングリコール ３．０
（１２）グリセリン ６．０
（１３）アスコルビン酸グルコシド ２．０
（１４）トラネキサム酸 １．０
（１５）パラベン ０．１５
（１６）エタノール １．０
（１７）水酸化ナトリウム ０．１
（１８）ビニルピロリドン／２−アクリルアミド−
２−メチルプロパンスルホン酸共重合体 ０．６
[商品名：ＡＲＩＳＴＯＦＬＥＸ
ＡＶＣ，ＣＬＡＲＩＡＮＴ社製]
（製法）
高剪断乳化装置（ＢＥＲＥＮＴＳ社製ＢＥＣＯＭＩＸ ＲＷ２．５）を用いて、（１０）〜（１６）（１８）を均一溶解した水相を６０℃に加温した（水相）。次いで、別の釜に用意した（１）〜（９）を６０℃で均一溶解した油相を調製した。先の６０℃に加温した水相に６０℃の油相を添加して、高剪断乳化装置（ＢＥＲＥＮＴＳ社製ＢＥＣＯＭＩＸ ＲＷ２．５）で周速２０ｍ／ｓで３分間乳化する。乳化粒子径が平均１μｍ以下となっていることを確認したら、（１７）を添加して、そのまま３５℃まで周速２ｍ／ｓで攪拌しながら冷却し、目的の美白スキンクリームを得た。
また、油相全量に対する乳化剤の割合は１５．８質量％であり、油相全量に対するシリコーン類の割合は５２．６質量％であった。
（製品の性状）
得られた美白スキンクリームを実施例１〜６の方法と同様の方法で評価した。２５℃における硬度は６、４５℃における粘度は４８００ｍＰａ・ｓ、平均乳化粒子径は１μｍ以下であった。
また、使用性に優れ（使用性評価：肌へののび、べたつきのなさ、さっぱりさ、みずみずしさ、浸透感、肌改善効果）、しかも、安定性も良好（安定性評価：○）なものであった。
(Example 8)
Whitening skin cream (compounding ingredients)
(1) Isoparaffin 2.0
(2) Decamethylcyclopentasiloxane 4.0
(3) Dimethylpolysiloxane (20 mPa · s) 2.0
(4) Cetyl 2-ethylhexanoate 1.0
(5) POE (21) stearyl ether (HLB15.5) 1.5
[Product name: Brij721, manufactured by CRODA]
(6) POE (2) stearyl ether (HLB4.9) 0.3
[Product name: Brij72, manufactured by CRODA]
(7) Behenyl alcohol 0.3
(8) Batyl alcohol 0.2
(9) Fragrance 0.1
(10) Ion exchange water Residual (11) 1,3-butylene glycol 3.0
(12) Glycerin 6.0
(13) Ascorbic acid glucoside 2.0
(14) Tranexamic acid 1.0
(15) Paraben 0.15
(16) Ethanol 1.0
(17) Sodium hydroxide 0.1
(18) Vinylpyrrolidone / 2-acrylamide-
2-Methylpropanesulfonic acid copolymer 0.6
[Product Name: ARISTOFLEX
AVC, manufactured by CLARIANT]
(Manufacturing method)
Using a high shear emulsifying device (BECOMIX RW2.5 manufactured by BERENTS), the aqueous phase in which (10) to (16) and (18) were uniformly dissolved was heated to 60 ° C. (aqueous phase). Subsequently, the oil phase which prepared (1)-(9) prepared for another kettle uniformly at 60 degreeC was prepared. The oil phase at 60 ° C. is added to the aqueous phase heated to 60 ° C. and emulsified for 3 minutes at a peripheral speed of 20 m / s with a high shear emulsifying device (BECOMIX RW2.5 manufactured by BERENTS). When it was confirmed that the average particle size of the emulsified particles was 1 μm or less, (17) was added, and the mixture was cooled to 35 ° C. while stirring at a peripheral speed of 2 m / s to obtain the desired whitening skin cream.
Further, the ratio of the emulsifier to the total amount of the oil phase was 15.8% by mass, and the ratio of the silicones to the total amount of the oil phase was 52.6% by mass.
(Product properties)
The obtained whitening skin cream was evaluated in the same manner as in Examples 1-6. The hardness at 25 ° C. was 6, the viscosity at 45 ° C. was 4800 mPa · s, and the average emulsified particle size was 1 μm or less.
In addition, it has excellent usability (usefulness evaluation: spread on skin, non-stickiness, freshness, freshness, penetration, skin improvement effect), and also has good stability (stability evaluation: ○) there were.
（実施例９）
水中油型乳化ファンデーション
（配合成分） 質量％
（１）カプリリルメチコン ８．０
（２）デカメチルシクロペンタシロキサン ２．０
（３）水添ポリイソブテン ２．０
（５）コハク酸ジ−２−エチルヘキシル １．０
（６）ステアリルアルコール ０．５
（７）イソステアリン酸ＰＥＧ−６０グリセリル（ＨＬＢ１６．０） １．３
[商品名：ＥＭＡＬＥＸ ＧＷＩＳ-１６０ＥＸ，日本エマルジョン株式会社製]
（８）ステアリン酸ＰＥＧ−５グリセリル（ＨＬＢ９．０） ０．５
[商品名：ＥＭＡＬＥＸ
ＧＭ−５，日本エマルジョン株式会社製]
（９）モノステアリン酸ＰＥＧ（５５）(ＨＬＢ１８．０) ０．２
[商品名：ＮＩＫＫＯＬ ＭＹＳ−５５Ｖ，日光ケミカルズ株式会社製]
（１０）香料 ０．１
（１１）イオン交換水 残余
（１２）ジプロピレングリコール ２．５
（１３）エタノール １．０
（１４）パラベン ０．１
（１５）タルク ３．０
（１６）二酸化チタン ５．０
（１７）ベンガラ ０．５
（１８）黄酸化鉄 １．４
（１９）黒酸化鉄 ０．１
（２０）アクリル酸ヒドロキシエチル／２−アクリルアミド−
２−メチルプロパンスルホン酸共重合体(有効分３７．５％) ０．５
[商品名：Ｓｉｍｕｌｇｅｌ ＮＳ，ＳＥＰＰＩＣ社製]
（製法）
高剪断乳化装置（ＴＥＴＲＡ ＰＡＫ社製ＴＥＴＲＡ ＡＬＭＩＸ
３Ｌ）を用いて、（１１）〜（２０）を均一溶解・分散した水相を６０℃に加温した（水相）。次いで、別の釜に用意した（１）〜（１０）を６０℃で均一溶解した油相を調製した。先の６０℃に加温した水相に６０℃の油相を添加して、高剪断乳化装置（ＴＥＴＲＡ
ＰＡＫ社製ＴＥＴＲＡ ＡＬＭＩＸ ３Ｌ）で周速２０ｍ／ｓで３分間乳化する。乳化粒子径が平均１μｍ以下となっていることを確認したら、そのまま３５℃まで周速２ｍ／ｓで攪拌しながら冷却し、目的の水中油型乳化ファンデーションを得た。
また、油相全量に対する乳化剤の割合は１２．８質量％であり、油相全量に対するシリコーン類の割合は６４．１質量％であった
（製品の性状）
得られた水中油型乳化ファンデーションを実施例１〜６の方法と同様の方法で評価した。２５℃における硬度は８、４５℃における粘度は８８００ｍＰａ・ｓ、平均乳化粒子径は１μｍ以下であった。
また、使用性に優れ（使用性評価：肌へののび、べたつきのなさ、さっぱりさ、みずみずしさ、浸透感、肌改善効果）、しかも、安定性も良好（安定性評価：○）なものであった。
Example 9
Oil-in-water emulsified foundation (compounding ingredients)
(1) Caprylyl methicone 8.0
(2) Decamethylcyclopentasiloxane 2.0
(3) Hydrogenated polyisobutene 2.0
(5) Di-2-ethylhexyl succinate 1.0
(6) Stearyl alcohol 0.5
(7) PEG-60 glyceryl isostearate (HLB16.0) 1.3
[Product Name: EMALEX GWIS-160EX, manufactured by Nippon Emulsion Co., Ltd.]
(8) PEG-5 glyceryl stearate (HLB9.0) 0.5
[Product Name: EMALEX
GM-5, manufactured by Nippon Emulsion Co., Ltd.]
(9) PEG monostearate (55) (HLB18.0) 0.2
[Product name: NIKKOL MYS-55V, manufactured by Nikko Chemicals Co., Ltd.]
(10) Fragrance 0.1
(11) Ion exchange water Residual (12) Dipropylene glycol 2.5
(13) Ethanol 1.0
(14) Paraben 0.1
(15) Talc 3.0
(16) Titanium dioxide 5.0
(17) Bengala 0.5
(18) Yellow iron oxide 1.4
(19) Black iron oxide 0.1
(20) Hydroxyethyl acrylate / 2-acrylamide-
2-Methylpropanesulfonic acid copolymer (effective part 37.5%) 0.5
[Product name: Simulgel NS, manufactured by SEPPIC]
(Manufacturing method)
High shear emulsifier (TETRA ALMIX made by TETRA PAK)
3L), the aqueous phase in which (11) to (20) was uniformly dissolved and dispersed was heated to 60 ° C. (aqueous phase). Next, an oil phase was prepared by uniformly dissolving (1) to (10) prepared in another kettle at 60 ° C. The oil phase at 60 ° C. is added to the water phase heated to 60 ° C., and a high shear emulsifier (TETRA) is added.
Emulsification for 3 minutes at a peripheral speed of 20 m / s with TETRA ALMIX 3L made by PAK. When it was confirmed that the average particle size of the emulsified particles was 1 μm or less, the mixture was cooled to 35 ° C. while stirring at a peripheral speed of 2 m / s to obtain the desired oil-in-water emulsified foundation.
Further, the ratio of the emulsifier to the total amount of the oil phase was 12.8% by mass, and the ratio of the silicones to the total amount of the oil phase was 64.1% by mass (product properties).
The obtained oil-in-water emulsion foundation was evaluated in the same manner as in Examples 1-6. The hardness at 25 ° C. was 8, the viscosity at 45 ° C. was 8800 mPa · s, and the average emulsified particle size was 1 μm or less.
In addition, it has excellent usability (usefulness evaluation: spread on skin, non-stickiness, freshness, freshness, penetration, skin improvement effect), and also has good stability (stability evaluation: ○) there were.
（実施例１０）
水中油型乳化サンスクリーン
（配合成分） 質量％
（１）パラメトキシケイ皮酸オクチル ３．０
（２）オクトクリレン ２．０
（３）４−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メトキシベンゾイルメタン １．０
（４）テトラ（オクタン酸／パラメトキシケイ皮酸）ペンタエリスリット ３．０
（５）ジネオペンタン酸トリプロピレングリコール １．０
（６）２−エチルヘキサン酸２−エチルヘキシル ３．０
（７）シクロメチコン（６量体） ２．０
（８）ジメチルポリシロキサン（６ｍＰａ・ｓ） ３．０
（９）デカメチルシクロペンタシロキサン ３．０
（１０）ポリエーテル変性シリコーン（乳化剤，ＨＬＢ１３．０） １．０
[商品名：ＳＨ３７７１Ｍ，東レ・ダウコーニング株式会社製]
（１１）ＰＯＥ（３０）フィトステロール(ＨＬＢ１８．０) １．２
[商品名：ＮＩＫＫＯＬ ＢＰＳ−３０，日光ケミカルズ株式会社製]
（１２）セスキステアリン酸ソルビタン(ＨＬＢ４．２) ０．１
[商品名：ＮＩＫＫＯＬ ＳＳ−１５Ｖ，日光ケミカルズ株式会社]
（１３）イオン交換水 残余
（１４）１，３−ブチレングリコール ７．０
（１５）エタノール ２．０
（１６）アクリル酸ナトリウム／２−アクリルアミド−
２−メチルプロパンスルホン酸共重合体(有効分３７．５％) ０．６
[商品名：Ｓｉｍｕｌｇｅｌ ＥＧ，ＳＥＰＰＩＣ社製]
（１７）フェノキシエタノール ０．５
（１８）香料 ０．１
（製法）
高剪断乳化装置（ＢＥＲＥＮＴＳ社製ＢＥＣＯＭＩＸ ＲＷ２．５）を用いて、（１３）（１４）（１６）（１７）を均一溶解した水相を６０℃に加温した（水相）。次いで、別の釜に用意した（１）〜（１２）（１８）を６０℃で均一溶解した油相を調製した。先の６０℃に加温した水相に６０℃の油相を添加して、高剪断乳化装置（ＢＥＲＥＮＴＳ社製ＢＥＣＯＭＩＸ ＲＷ２．５）で周速２０ｍ／ｓで３分間乳化する。乳化粒子径が平均１μｍ以下となっていることを確認したら、（１５）を添加して、そのまま３５℃まで周速２ｍ／ｓで攪拌しながら冷却し、目的の水中油型乳化サンスクリーンを得た。
また、油相全量に対する乳化剤の割合は９．８質量％であり、油相全量に対するシリコーン類の割合は３４．２質量％であった
（製品の性状）
得られた水中油型乳化サンスクリーンを実施例１〜６の方法と同様の方法で評価した。２５℃における硬度は１０、４５℃における粘度は６３００ｍＰａ・ｓ、平均乳化粒子径は１μｍ以下であった。
また、使用性に優れ（使用性評価：肌へののび、べたつきのなさ、さっぱりさ、みずみずしさ、浸透感、肌改善効果）、しかも、安定性も良好（安定性評価：○）なものであった。
(Example 10)
Oil-in-water emulsified sunscreen (compounding ingredients)
(1) Octyl paramethoxycinnamate 3.0
(2) Octocrylene 2.0
(3) 4-tert-butyl-4-methoxybenzoylmethane 1.0
(4) Tetra (octanoic acid / paramethoxycinnamic acid) pentaerythritol 3.0
(5) Dineopentanoic acid tripropylene glycol 1.0
(6) 2-ethylhexyl 2-ethylhexanoate 3.0
(7) Cyclomethicone (hexamer) 2.0
(8) Dimethylpolysiloxane (6 mPa · s) 3.0
(9) Decamethylcyclopentasiloxane 3.0
(10) Polyether-modified silicone (emulsifier, HLB 13.0) 1.0
[Product name: SH3771M, manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd.]
(11) POE (30) phytosterol (HLB18.0) 1.2
[Product name: NIKKOL BPS-30, manufactured by Nikko Chemicals Co., Ltd.]
(12) Sorbitan sesquistearate (HLB4.2) 0.1
[Product Name: NIKKOL SS-15V, Nikko Chemicals Corporation]
(13) Ion exchange water Residue (14) 1,3-butylene glycol 7.0
(15) Ethanol 2.0
(16) Sodium acrylate / 2-acrylamide-
2-methylpropanesulfonic acid copolymer (effective part 37.5%) 0.6
[Product name: Simulgel EG, manufactured by SEPPIC]
(17) Phenoxyethanol 0.5
(18) Fragrance 0.1
(Manufacturing method)
Using a high shear emulsifier (BECOMIX RW2.5 manufactured by BERENTS), the aqueous phase in which (13), (14), (16), and (17) were uniformly dissolved was heated to 60 ° C. (aqueous phase). Next, an oil phase in which (1) to (12) and (18) prepared in separate kettles were uniformly dissolved at 60 ° C. was prepared. The oil phase at 60 ° C. is added to the aqueous phase heated to 60 ° C. and emulsified for 3 minutes at a peripheral speed of 20 m / s with a high shear emulsifying device (BECOMIX RW2.5 manufactured by BERENTS). After confirming that the average particle size of the emulsified particles is 1 μm or less, add (15) and cool to 35 ° C. while stirring at a peripheral speed of 2 m / s to obtain the desired oil-in-water emulsified sunscreen. It was.
The ratio of the emulsifier to the total amount of the oil phase was 9.8% by mass, and the ratio of the silicones to the total amount of the oil phase was 34.2% by mass (product properties).
The obtained oil-in-water emulsified sunscreen was evaluated in the same manner as in Examples 1-6. The hardness at 25 ° C. was 10, the viscosity at 45 ° C. was 6300 mPa · s, and the average emulsified particle size was 1 μm or less.
In addition, it has excellent usability (usefulness evaluation: spread on skin, non-stickiness, freshness, freshness, penetration, skin improvement effect), and also has good stability (stability evaluation: ○) there were.
（実施例１１）
保湿クリーム
（配合成分） 質量％
（１）流動パラフィン ２．０
（２）デカメチルシクロペンタシロキサン ４．０
（３）ジメチルポリシロキサン（１００ｍＰａ／ｓ） ２．０
（４）マカデミアナッツ油 １．０
（５）ホホバ油 １．０
（６）メドウフォーム油 １．０
（７）イソノナン酸２−エチルヘキシル ２．０
（８）ＰＯＥ（３０）ベヘニルエーテル（ＨＬＢ１８．０） １．５
[商品名：ＮＩＫＫＯＬ ＢＢ−３０，日光ケミカルズ株式会社製]
（９）Ｎ−ステアロイルメチルタウリンナトリウム（乳化剤） ０．５
（１０）セチルアルコール ０．２
（１１）バチルアルコール ０．１
（１２）香料 ０．１
（１３）イオン交換水 残余
（１４）１，３−ブチレングリコール ３．０
（１５）グリセリン １０．０
（１６）アスコルビン酸リン酸エステルマグネシウム ０．１
（１７）パラベン ０．１５
（１８）水酸化カリウム ０．０５
（１９）カルボキシビニルポリマー ０．２
（２０）ジメチルアクリルアミド／２−アクリルアミド
−２−メチルプロパンスルホン酸塩共重合体 ０．４
[商品名：ＳＵｐｏｌｙｍｅｒ Ｇ−１，東邦化学工業株式会社製]
（２１）クエン酸 ０．０９
（２２）クエン酸ナトリウム ０．０１
（製法）
高剪断乳化装置（ＢＥＲＥＮＴＳ社製ＢＥＣＯＭＩＸ ＲＷ２．５）を用いて、（９）（１３）〜（２２）を均一溶解した水相を６０℃に加温した（水相）。次いで、別の釜に用意した（１）〜（８）および（１０）〜（１２）を６０℃で均一溶解した油相を調製する。先の６０℃に加温した水相に６０℃の油相を添加して、高剪断乳化装置（ＢＥＲＥＮＴＳ社製ＢＥＣＯＭＩＸ ＲＷ２．５）で周速２０ｍ／ｓで３分間乳化した。乳化粒子径が平均１μｍ以下となっていることを確認したら、そのまま３５℃まで周速２ｍ／ｓで攪拌しながら冷却し、目的の保湿クリームを得た。
また、油相全量に対する乳化剤の割合は１３．０質量％であり、油相全量に対するシリコーン類の割合は３９．０質量％であった。
（製品の性状）
得られた保湿クリームを実施例１〜６の方法と同様の方法で評価した。２５℃における硬度は１１、４５℃における粘度は５１００ｍＰａ・ｓ、平均乳化粒子径は１μｍ以下であった。
また、使用性に優れ（使用性評価：肌へののび、べたつきのなさ、さっぱりさ、みずみずしさ、浸透感、肌改善効果）、しかも、安定性も良好（安定性評価：○）なものであった。
(Example 11)
Moisturizing cream (compounding ingredients)
(1) Liquid paraffin 2.0
(2) Decamethylcyclopentasiloxane 4.0
(3) Dimethylpolysiloxane (100 mPa / s) 2.0
(4) Macadamia nut oil 1.0
(5) Jojoba oil 1.0
(6) Meadow foam oil 1.0
(7) 2-ethylhexyl isononanoate 2.0
(8) POE (30) behenyl ether (HLB18.0) 1.5
[Product name: NIKKOL BB-30, manufactured by Nikko Chemicals Co., Ltd.]
(9) N-stearoylmethyl taurine sodium (emulsifier) 0.5
(10) Cetyl alcohol 0.2
(11) Batyl alcohol 0.1
(12) Fragrance 0.1
(13) Ion exchange water Residual (14) 1,3-butylene glycol 3.0
(15) Glycerin 10.0
(16) Ascorbic acid phosphate magnesium 0.1
(17) Paraben 0.15
(18) Potassium hydroxide 0.05
(19) Carboxyvinyl polymer 0.2
(20) Dimethylacrylamide / 2-acrylamide
-2-Methylpropane sulfonate copolymer 0.4
[Product name: SUPOLYMER G-1, manufactured by Toho Chemical Co., Ltd.]
(21) Citric acid 0.09
(22) Sodium citrate 0.01
(Manufacturing method)
Using a high shear emulsifying device (BECOMIX RW2.5 manufactured by BERENTS), the aqueous phase in which (9), (13) to (22) were uniformly dissolved was heated to 60 ° C. (aqueous phase). Then, an oil phase is prepared by uniformly dissolving (1) to (8) and (10) to (12) prepared in another kettle at 60 ° C. The oil phase at 60 ° C. was added to the aqueous phase heated to 60 ° C. and emulsified for 3 minutes at a peripheral speed of 20 m / s with a high shear emulsifier (BECOMIX RW2.5 manufactured by BERENTS). When it was confirmed that the emulsified particle diameter was 1 μm or less on average, the emulsion was cooled to 35 ° C. while stirring at a peripheral speed of 2 m / s to obtain the desired moisturizing cream.
The ratio of the emulsifier to the total amount of the oil phase was 13.0% by mass, and the ratio of the silicones to the total amount of the oil phase was 39.0% by mass.
(Product properties)
The obtained moisturizing cream was evaluated in the same manner as in Examples 1-6. The hardness at 25 ° C. was 11, the viscosity at 45 ° C. was 5100 mPa · s, and the average emulsified particle size was 1 μm or less.
In addition, it has excellent usability (usefulness evaluation: spread on skin, non-stickiness, freshness, freshness, penetration, skin improvement effect), and also has good stability (stability evaluation: ○) there were.
（実施例１２）
美白スキンクリーム
（配合成分） 質量％
（１）α−オレフィンオリゴマー ２．０
（２）デカメチルシクロペンタシロキサン ３．０
（３）ジメチルオクタン酸２−オクチルドデシル ２．０
（４）自己乳化型モノステアリン酸グリセリル(ＨＬＢ８．０) ０．３
[商品名：ＮＩＫＫＯＬ ＭＧＳ−ＢＳＥＶ，日光ケミカルズ株式会社製]
（５）モノステアリン酸（２０）ソルビタン(ＨＬＢ１４．９) １．５
[商品名：ＮＩＫＫＯＬ ＴＳ−１０Ｖ，日光ケミカルズ株式会社製]
（６）トリオレイン酸ソルビタン(ＨＬＢ４．０) ０．１
[商品名：ＮＩＫＫＯＬ ＳＯ−３０ＲＶ，日光ケミカルズ株式会社製]
（７）ステアリルアルコール ０．３
（８）ベヘニルアルコール ０．１
（９）香料 ０．１
（１０）１，３−ブチレングリコール ５．０
（１１）グリセリン ２．０
（１２）イオン交換水 残余
（１３）トリメチルグリシン ０．１
（１４）４−メトキシサリチル酸カリウム １．０
（１５）アスコルビン酸２−エチル ０．５
（１６）フェノキシエタノール ０．４
（１７）水酸化カリウム ０．３
（１８）アクリル酸アミド／アクリル酸ナトリウム共重合体
(有効分５７．５％) ０．６
[商品名：Ｆｌｏｃａｒｅ ＥＴ５８，ＳＮＦ社製]
（製法）
高剪断乳化装置（ＢＥＲＥＮＴＳ社製ＢＥＣＯＭＩＸ ＲＷ２．５）を用いて、（１０）（１８）を均一溶解した水相を６０℃に加温した（水相）。次いで、別の釜に用意した（１）〜（９）を６０℃で均一溶解した油相を調製した。先の６０℃に加温した水相に６０℃の油相を添加して、高剪断乳化装置（ＢＥＲＥＮＴＳ社製ＢＥＣＯＭＩＸ ＲＷ２．５）で周速２０ｍ／ｓで３分間乳化する。乳化粒子径が平均１μｍ以下となっていることを確認したら、そのまま３５℃まで周速２ｍ／ｓで攪拌しながら冷却し、目的の保湿クリームを得た。
また、油相全量に対する乳化剤の割合は２０．２質量％であり、油相全量に対するシリコーン類の割合は３１．９質量％であった。
（製品の性状）
得られた保湿クリームを実施例１〜６の方法と同様の方法で評価した。２５℃における硬度は１５、４５℃における粘度は７７００ｍＰａ・ｓ、平均乳化粒子径は１μｍ以下であった。
また、使用性に優れ（使用性評価：肌へののび、べたつきのなさ、さっぱりさ、みずみずしさ、浸透感、肌改善効果）、しかも、安定性も良好（安定性評価：○）なものであった。
(Example 12)
Whitening skin cream (compounding ingredients)
(1) α-olefin oligomer 2.0
(2) Decamethylcyclopentasiloxane 3.0
(3) 2-octyldodecyl dimethyloctanoate 2.0
(4) Self-emulsifying glyceryl monostearate (HLB8.0) 0.3
[Product name: NIKKOL MGS-BSEV, manufactured by Nikko Chemicals Co., Ltd.]
(5) Monostearic acid (20) Sorbitan (HLB 14.9) 1.5
[Product name: NIKKOL TS-10V, manufactured by Nikko Chemicals Co., Ltd.]
(6) Sorbitan trioleate (HLB4.0) 0.1
[Product name: NIKKOL SO-30RV, manufactured by Nikko Chemicals Co., Ltd.]
(7) Stearyl alcohol 0.3
(8) Behenyl alcohol 0.1
(9) Fragrance 0.1
(10) 1,3-butylene glycol 5.0
(11) Glycerin 2.0
(12) Ion exchange water Residual (13) Trimethylglycine 0.1
(14) Potassium 4-methoxysalicylate 1.0
(15) 2-ethyl ascorbate 0.5
(16) Phenoxyethanol 0.4
(17) Potassium hydroxide 0.3
(18) Acrylic acid amide / sodium acrylate copolymer
(Effective portion 57.5%) 0.6
[Product name: Flocare ET58, manufactured by SNF]
(Manufacturing method)
The aqueous phase in which (10) and (18) were uniformly dissolved was heated to 60 ° C. (aqueous phase) using a high shear emulsifying device (BECOMIX RW2.5 manufactured by BERENTS). Subsequently, the oil phase which prepared (1)-(9) prepared for another kettle uniformly at 60 degreeC was prepared. The oil phase at 60 ° C. is added to the aqueous phase heated to 60 ° C. and emulsified for 3 minutes at a peripheral speed of 20 m / s with a high shear emulsifying device (BECOMIX RW2.5 manufactured by BERENTS). When it was confirmed that the emulsified particle diameter was 1 μm or less on average, the emulsion was cooled to 35 ° C. while stirring at a peripheral speed of 2 m / s to obtain the desired moisturizing cream.
The ratio of the emulsifier to the total amount of the oil phase was 20.2% by mass, and the ratio of the silicones to the total amount of the oil phase was 31.9% by mass.
(Product properties)
The obtained moisturizing cream was evaluated in the same manner as in Examples 1-6. The hardness at 25 ° C. was 15, the viscosity at 45 ° C. was 7700 mPa · s, and the average emulsified particle size was 1 μm or less.
In addition, it has excellent usability (usefulness evaluation: spread on skin, non-stickiness, freshness, freshness, penetration, skin improvement effect), and also has good stability (stability evaluation: ○) there were.
Claims (2)
前記水相は、
（Ａ）ジメチルアクリルアミド／２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸（塩）共重合体、ポリアクリルアミド、カルボキシビニルポリマー、ビニルピロリドン／２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体、アクリル酸ヒドロキシエチル／２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体、アクリル酸ナトリウム／２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体、およびアクリル酸アミド／アクリル酸ナトリウム共重合体から選ばれる１種または２種以上の水溶性増粘剤を、含み、
前記油相は、
（Ｂ）シリコーン類、および
（Ｃ）乳化剤として、非イオン性界面活性剤、
を含み、
前記（Ａ）水溶性増粘剤の配合量は、水中油型乳化化粧料全量に対して０．３〜０．６質量％であり、
前記（Ｂ）シリコーン類の配合量は、前記油相全量に対して２０〜６４．１質量％であり、
前記（Ｃ）非イオン性界面活性剤の配合量は、前記油相全量に対して３０質量％以下であり、
乳化粒子径が平均１μｍ以下であり、
さらに次の条件（１）〜（２）を満たすことを特徴とする水中油型乳化化粧料。
（１）２５℃においてカードメーター（感圧軸１１．３Φ／２００ｇ荷重値）を用いて測定した硬度が６〜１６であること。
（２）４５℃における粘度（ビスメトロン回転粘度計；ローターＮｏ．３，ローター回転数１２ｒｐｍ）が３０００〜１００００ｍＰａ・ｓであること。 An oil-in-water emulsified cosmetic obtained by performing a high shear treatment on a mixture of an aqueous phase and an oil phase,
The aqueous phase is
(A) Dimethylacrylamide / 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid (salt) copolymer, polyacrylamide, carboxyvinyl polymer, vinylpyrrolidone / 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid copolymer, hydroxy acrylate One selected from ethyl / 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid copolymer, sodium acrylate / 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid copolymer, and acrylic amide / sodium acrylate copolymer Or two or more water-soluble thickeners,
The oil phase is
(B) silicones, and
(C) As an emulsifier, a nonionic surfactant ,
Including
The blending amount of the (A) water-soluble thickener is 0.3 to 0.6% by mass with respect to the total amount of the oil-in-water emulsified cosmetic ,
The blending amount of the (B) silicone is 20 to 64.1% by mass with respect to the total amount of the oil phase,
The blending amount of the (C) nonionic surfactant is 30% by mass or less based on the total amount of the oil phase,
The average particle size of the emulsified particles is 1 μm or less,
Furthermore, the oil-in-water emulsified cosmetic characterized by satisfying the following conditions (1) to (2).
(1) Hardness measured using a card meter (pressure-sensitive axis 11.3Φ / 200 g load value) at 25 ° C. is 6 to 16.
(2) The viscosity at 45 ° C. (bismetron rotational viscometer; rotor No. 3, rotor rotational speed 12 rpm) is 3000 to 10000 mPa · s.
（Ｂ）シリコーン類と（Ｃ）非イオン性界面活性剤と油性成分を均一溶解して油相とする油相調整工程と、
前記水相に前記油相を添加して混合し、該混合物に高剪断力を作用させて乳化粒子径を平均１μｍ以下にする乳化工程、
を備えた水中油型乳化化粧料の製造方法であって、
当該水中油型乳化化粧料は、
前記（Ａ）水溶性増粘剤を、水中油型乳化化粧料全量に対して０．３〜０．６質量％含み、
前記（Ｂ）シリコーン類を、前記油相全量に対して２０質量％以上含み、
前記（Ｃ）非イオン性界面活性剤を、前記油相全量に対して３０質量％以下含み、
２５℃においてカードメーター（感圧軸１１．３Φ／２００ｇ荷重値）を用いて測定した硬度が６〜１６であり、さらに、
４５℃における粘度（ビスメトロン回転粘度計；ローターＮｏ．３，ローター回転数１２ｒｐｍ）が３０００〜１００００ｍＰａ・ｓ、
であることを特徴とする水中油型乳化化粧料の製造方法。
(A) Dimethylacrylamide / 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid (salt) copolymer, polyacrylamide, carboxyvinyl polymer, vinylpyrrolidone / 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid copolymer, hydroxy acrylate One selected from ethyl / 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid copolymer, sodium acrylate / 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid copolymer, and acrylic amide / sodium acrylate copolymer Or an aqueous phase adjustment step in which two or more water-soluble thickeners and an aqueous component are uniformly dissolved to form an aqueous phase;
(B) an oil phase adjustment step in which silicones, (C) a nonionic surfactant and an oil component are uniformly dissolved to form an oil phase;
Emulsification process wherein the addition of the oil phase in an aqueous phase by mixing, by the action of high shear forces to the mixture to the emulsion particle size below the average 1μm and,
A water during the production process of the oil type emulsified cosmetic comprising a
The oil-in-water emulsified cosmetic is
The (A) water-soluble thickener is contained in an amount of 0.3 to 0.6% by mass based on the total amount of the oil-in-water emulsified cosmetic ,
The (B) silicones are contained in an amount of 20% by mass or more based on the total amount of the oil phase,
Containing (C) the nonionic surfactant in an amount of 30% by mass or less based on the total amount of the oil phase;
The hardness measured at 25 ° C. using a card meter (pressure sensitive axis 11.3Φ / 200 g load value) is 6 to 16,
Viscosity at 45 ° C. (bismetron rotational viscometer; rotor No. 3, rotor rotational speed 12 rpm) is 3000 to 10000 mPa · s,
A method for producing an oil-in-water emulsified cosmetic, wherein
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2007277656A JP5449664B2 (en) | 2007-10-25 | 2007-10-25 | Oil-in-water emulsified cosmetic |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2007277656A JP5449664B2 (en) | 2007-10-25 | 2007-10-25 | Oil-in-water emulsified cosmetic |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2009102281A JP2009102281A (en) | 2009-05-14 |
| JP5449664B2 true JP5449664B2 (en) | 2014-03-19 |
Family
ID=40704437
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2007277656A Active JP5449664B2 (en) | 2007-10-25 | 2007-10-25 | Oil-in-water emulsified cosmetic |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP5449664B2 (en) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ES2617127T3 (en) * | 2009-09-29 | 2017-06-15 | Shiseido Co., Ltd. | Emulsified oil-in-water type composition |
| JP5604161B2 (en) * | 2010-04-12 | 2014-10-08 | 株式会社ファンケル | Sunscreen cosmetics |
| JP5639569B2 (en) * | 2010-12-13 | 2014-12-10 | 株式会社 資生堂 | Oil-in-water emulsified sunscreen cosmetics |
| EP2762128B1 (en) * | 2011-09-30 | 2016-11-02 | Shiseido Company, Ltd. | Oil-in-water-type emulsion cosmetic |
| JP5398813B2 (en) * | 2011-12-01 | 2014-01-29 | 株式会社 資生堂 | Aqueous skin cosmetics |
| ES2725299T3 (en) | 2011-12-01 | 2019-09-23 | Shiseido Co Ltd | Aqueous cosmetic preparation for the skin |
| US10281267B2 (en) | 2014-11-10 | 2019-05-07 | Shiseido Company, Ltd. | Method for evaluating flow of skin, method for examining skin glow improvers, and skin glow improver |
| JP6526965B2 (en) * | 2014-12-26 | 2019-06-05 | ポーラ化成工業株式会社 | Sunscreen cosmetics |
| JP6817001B2 (en) * | 2016-09-14 | 2021-01-20 | 花王株式会社 | Oil-in-water liquid bath salt |
| WO2019235331A1 (en) * | 2018-06-06 | 2019-12-12 | 株式会社 資生堂 | Oil-in-water-type emulsion cosmetic using partially crosslinked or crosslinked dimethylpolysiloxane |
| CN112272551A (en) * | 2018-06-20 | 2021-01-26 | 株式会社资生堂 | Oil-in-water emulsion composition and method for producing same |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9822518D0 (en) * | 1998-10-15 | 1998-12-09 | Unilever Plc | Antiperspirant compositions |
| JP4185240B2 (en) * | 2000-09-13 | 2008-11-26 | 花王株式会社 | Oil-in-water emulsified cosmetic |
| JP2002282677A (en) * | 2001-03-26 | 2002-10-02 | Noevir Co Ltd | Oil-in-water type emulsion composition and method for producing the same |
| JP4098967B2 (en) * | 2001-04-18 | 2008-06-11 | 花王株式会社 | Dilatancy composition |
| JP4079443B2 (en) * | 2002-12-27 | 2008-04-23 | ハンコック ファーム．カンパニー インコーポレーティッド | Hanazou extract having antioxidant and aging inhibitory activity, and cosmetic composition for antioxidant, skin aging inhibition and wrinkle improvement containing the same |
| JP3865262B2 (en) * | 2005-01-21 | 2007-01-10 | 株式会社資生堂 | Eyelash cosmetics |
| JP5088766B2 (en) * | 2005-03-15 | 2012-12-05 | 株式会社 資生堂 | Oil fine dispersion composition |
-
2007
- 2007-10-25 JP JP2007277656A patent/JP5449664B2/en active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2009102281A (en) | 2009-05-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5449664B2 (en) | Oil-in-water emulsified cosmetic | |
| JP4679350B2 (en) | Oil-in-water emulsified skin cosmetic | |
| JP4968722B2 (en) | Oil-in-water emulsified skin cosmetic | |
| JP5974843B2 (en) | Silicone oil-in-water macroemulsion cosmetic composition | |
| EP2474296B1 (en) | Method for producing o/w emulsion composition | |
| JP4646269B2 (en) | Skin preparation | |
| EP2474297A1 (en) | Method for producing o/w cream having high viscosity | |
| ES2725299T3 (en) | Aqueous cosmetic preparation for the skin | |
| JP2014097936A (en) | Water-in-silicone oil macroemulsion cosmetic composition | |
| JP2010120857A (en) | Skin external preparation | |
| JP4827433B2 (en) | Oil-in-water emulsified skin cosmetic | |
| JP2005320263A (en) | O/w-type emulsion skin cosmetic | |
| JP2013170154A (en) | Oil-in-water type emulsified skin cosmetic | |
| JP2004307353A (en) | Oil-in-water emulsion composition | |
| JP4979061B2 (en) | Skin cosmetics | |
| JP5506106B2 (en) | Oil-in-water emulsified skin cosmetic | |
| JP2013063935A (en) | Oil-in-water emulsion skin cosmetic | |
| JP2006321769A (en) | Water-in-oil type emulsified cosmetic with high water content | |
| JP6418626B2 (en) | Water-in-oil emulsified composition and water-in-oil emulsified cosmetic using the composition | |
| JP2018123067A (en) | Oil-in-water cosmetics | |
| JP5088979B1 (en) | Oil-in-water emulsified skin cosmetic | |
| JP2004352689A (en) | O/w-type emulsion cosmetic | |
| JP5398813B2 (en) | Aqueous skin cosmetics | |
| TW201336519A (en) | High internal aqueous phase water-in-oil type emulsion composition | |
| JP3914464B2 (en) | Water-in-oil emulsified cosmetic |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20101014 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20120306 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20130312 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130509 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20131203 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20131225 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5449664 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |