JP5436348B2 - カーボンナノ構造体の製造方法および製造装置 - Google Patents
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Description
(A)グラファイトを母材とし触媒金属を含むターゲット原料をチャンバー内にセットするステップ、
(B)大気圧下で、かつ、常温の不活性ガスからなる雰囲気中で、電子ビーム加速器から放出される連続電子ビームをターゲット原料に照射することにより、ターゲット原料を溶融、ガス化させるステップ、
(C)ガス化されたターゲット原料を所定温度まで冷却させることによりグラファイトと触媒金属との共存高温ガス状態を形成させるステップ、
(D)該共存高温ガス状態を一定時間維持させた後、さらに冷却させることによりカーボンナノ構造体を生成させるステップ。
ここで、カーボンナノ構造体は、単層もしくは多層のカーボンナノチューブあるいはそれらの混合物、もしくはこれらとカーボンナノホーンとすることができる。
なお、図中62〜64はバルブである。
装置構成等について述べると、チャンバー71は円筒状の形状であり、耐熱性のステンレス鋼(ロシア製型式12H18N10T)からなり、密閉構造にできるものである。チャンバー71の寸法は、直径150mm、高さ200mm、容量約3Lであった。
原料ターゲット72は触媒金属含有グラファイトタブレット74と切り出し精製グラファイトタブレット75を交互に3個ずつ積層し、全高さは30mmであった。触媒金属含有グラファイトタブレット74は、Co(純度99.8%)2.5重量%、Ni(純度99.8%)2.5重量%、残りグラファイト(型式MPG-6:ロシアNovocherkasskiy electrod plant社製:純度99.96%)の混合粉末を200atm(約20MPa)の成形圧で20mm径、厚さ5mm、密度2.0g/cm3、重量4gの円形タブレットとしたものを3個作製した。グラファイトタブレット75は、グラファイト(ドイツ製リアクターグラファイト Henschke CGD:純度99.99%以上)からなり、20mm径、厚さ5mm、密度1.8g/cm3の円形タブレットを3個作製した。
容器型ターゲットホルダー73は、グラファイト(ドイツ製リアクターグラファイト Henschke CGD:純度99.99%以上)からなり、外径35mm、内径21mm、高さ50mmのものを作製した。
ターゲット囲いボックス89は、耐熱性グラファイト(型式MDG-6:ロシアNovocherkasskiy electrod plant社製:純度99.75%以上)、外径120mm、内径100mm、高さ150mmのものを作製した。
電子加速器85は、ELV型電子加速器(エネルギー1.4MeV)のものを用いた。電子加速器85の出力は図11のものとした。
連結金属パイプ91は、ステンレス鋼(ロシア製型式12X18H10T)からなり、外径45mm、内径40mm、長さ260mm)のものを作製した。
ガス搬送パイプ92は、耐熱性グラファイト(型式MDG-6:ロシアNovocherkasskiy electrod plant社製:純度99.75%以上)、外径39mm、内径23mm、長さ300mmのものを作製した。
まず、上記で作製したグラファイトタブレット75と触媒金属含有グラファイトタブレット74とを3個ずつ交互に積層させて計6個のタブレットをターゲット原料72として容器型ターゲットホルダー73内に収容し、チャンバー71内にセットした。次に、チャンバー71内にヘリウムガスを入れ、チャンバー内空気を排除した。その後、チャンバー内ヘリウムガスがチャンバー上部より外部に流出しないように窒素ガスを供給し、シーリングした。ヘリウムガスおよび窒素ガスの流量は0.3−0.5L/秒とした。排気ポンプ96を作動させた。チャンバー71の底部からチャンバー71内に入ったヘリウムガスはターゲット囲いガス89の外側を上昇し、チャンバー71の側面からのヘリウムガスと合流し、ターゲット囲いボックス89の上部穴からターゲット囲いボックス89の内部に入る。
12 ターゲット試料
13 支持台
17 電子加速器
18 電子ビーム
31 チャンバー
32 ターゲット原料
34 スクリーン
35 リング状部材
36 カバー
37 電子加速器
38 電子ビーム
41 チャンバー
42 ターゲット原料
43 るつぼ
46 不活性ガス
47 電子加速器
48 電子ビーム
50 第1冷却室
51 石英管
54 ヒーター
56 第2冷却室
58 フィルター室
59 フィルター
61 ファン
71 チャンバー
72 ターゲット原料
73 容器型ターゲットホルダー
74 触媒金属含有グラファイトタブレット
75 グラファイトタブレット
85 電子加速器
86 電子ビーム
89 ターゲット囲いボックス
90 高温ガス反応室
92 ガス搬送パイプ
95 フィルター
96 排気ポンプ
Claims (10)
- グラファイトを母材とし触媒金属を含むターゲット原料をチャンバー内にセットするステップと、
大気圧下で、かつ、常温の不活性ガスからなる雰囲気中で、電子加速器から放出される連続電子ビームをターゲット原料に照射することにより、ターゲット原料を溶融、ガス化させるステップと、
ガス化されたターゲット原料を所定温度まで冷却させることによりグラファイトと触媒金属との共存高温ガス状態を形成するステップと、
該共存高温ガス状態を一定時間維持させた後、さらに冷却させることによりカーボンナノ構造体を生成させるステップを有することを特徴とするカーボンナノ構造体の製造方法。 - グラファイトを母材とし触媒金属を含むターゲット原料をチャンバー内にセットするステップと、
大気圧下で、かつ、常温の不活性ガスからなる雰囲気中で、電子加速器から放出される連続電子ビームをターゲット原料に照射することにより、ターゲット原料を溶融、ガス化させるステップと、
ガス化されたターゲット原料を、内部をチャンバー内の温度より低い所定温度に加熱させた第1の冷却室に移送させ、還流させながら所定温度まで冷却させることによりグラファイトと触媒金属との共存高温ガス状態を形成させ、その共存高温ガス状態を一定時間維持させて、カーボンナノ構造体を生成させるステップと、
生成したカーボンナノ構造体を第2の冷却室に移送させ、常温まで冷却させるステップと、
第2の冷却室で常温に冷却させたカーボンナノ構造体を回収するステップを有することを特徴とするカーボンナノ構造体の製造方法。 - グラファイトを母材とし触媒金属を含む触媒金属含有タブレットとグラファイトからなるグラファイトタブレットとを積層してなるターゲット原料を内部に収容した容器状ターゲットホルダーをチャンバー内にセットするステップと、
大気圧下で、かつ、常温の不活性ガスからなる雰囲気中で、電子加速器から放出される連続電子ビームをターゲット原料に照射することにより、ターゲット原料を溶融、ガス化させるステップと、
ガス化されたターゲット原料をガス搬送パイプを介して共存ガス還流室へ送り、グラファイトと触媒金属との共存ガス高温状態を形成するとともに共存ガス還流室内を還流させながら共存ガス状態を一定時間維持させてカーボンナノ構造体を生成させるステップと、
生成したカーボンナノ構造体を回収するステップを有することを特徴とするカーボンナノ構造体の製造方法。 - 触媒金属として、Ni、Fe、Co、Crまたはこれらのいずれかの組み合わせからなる合金を用いることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか一項に記載のカーボンナノ構造体の製造方法。
- 不活性ガスとして、Ar、He、N2またはこれらの混合ガスを用いることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか一項に記載のカーボンナノ構造体の製造方法。
- カーボンナノ構造体が、カーボンナノチューブ、またはカーボンナノチューブとカーボンナノホーンである請求項1ないし5のいずれか一項に記載のカーボンナノ構造体の製造方法。
- グラファイトを母材とし触媒金属を含むターゲット原料がセットされるチャンバーと、
チャンバー内に常温の不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、
大気圧下で、ターゲット原料に電子ビームを照射することにより、ターゲット原料を溶融、ガス化させるために電子ビームを放出する電子加速器と、
ガス化されたターゲット材料を所定温度まで冷却させ、グラファイトと触媒金属との共存高温ガス状態を形成し、その共存高温ガス状態を一定時間維持させた後、さらに冷却させてカーボンナノ構造体を生成させる手段を有することを特徴とするカーボンナノ構造体の製造装置。 - グラファイトを母材とし触媒金属を含むターゲット原料がセットされるチャンバーと、
チャンバー内に常温の不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、
大気圧下で、ターゲット原料に電子ビームを照射することにより、ターゲット原料を溶融、ガス化させるために電子ビームを放出する電子加速器と、
内部をチャンバー内の温度より低い所定温度に加熱する加熱手段を備え、ガス化されたターゲット材料を還流させながら冷却させることにより、グラファイトと触媒金属との共存高温ガス状態を形成させ、その共存高温ガス状態を一定時間維持させてカーボンナノ構造体を生成させるための第1の冷却室と、
第1の冷却室で生成したカーボンナノ構造体を常温まで冷却させるための第2の冷却室と、
第2の冷却室で常温に冷却させたカーボンナノ構造体を回収するカーボンナノ構造体回収手段を有することを特徴とするカーボンナノ構造体の製造装置。 - グラファイトを母材とし触媒金属を含む触媒金属含有グラファイトタブレットとグラファイトからなるグラファイトタブレットとを積層してなるターゲット原料を内部に収容した容器状ターゲットホルダーがセットされるチャンバーと、
チャンバー内に常温の不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、
大気圧下で、ターゲット原料に電子ビームを照射することにより、ターゲット原料を溶融、ガス化させるために電子ビームを放出する電子加速器と、
ガス化されたターゲット原料をガス搬送パイプを介して高温ガス反応室へ送り、グラファイトと触媒金属との共存高温ガス状態を形成するとともに共存高温ガスを高温ガス反応室内で還流させながら共存高温ガス状態を一定時間維持させた後、さらに冷却させてカーボンナノ構造体を生成させる手段と、
生成したカーボンナノ構造体を回収する手段を有することを特徴とするカーボンナノ構造体の製造装置。 - カーボンナノ構造体が、カーボンナノチューブ、またはカーボンナノチューブとカーボンナノホーンである請求項7ないし9のいずれか一項に記載のカーボンナノ構造体の製造装置。
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