JP5423418B2

JP5423418B2 - Trichlorosilane production equipment

Info

Publication number: JP5423418B2
Application number: JP2010010703A
Authority: JP
Inventors: 力稲葉; 一典笠井
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2010-01-21
Filing date: 2010-01-21
Publication date: 2014-02-19
Anticipated expiration: 2030-01-21
Also published as: JP2011148651A

Description

本発明は、金属シリコン粉末を塩化水素ガスによって流動させながら反応させてトリクロロシランを製造するトリクロロシラン製造装置及びトリクロロシラン製造方法に関するものである。 The present invention relates to a trichlorosilane production apparatus and a trichlorosilane production method for producing trichlorosilane by reacting metal silicon powder while flowing with hydrogen chloride gas.

高純度のシリコンを製造するための原料として使用されるトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ₃）は、純度９８％程度の金属シリコン粉末（Ｓｉ）と塩化水素ガス（ＨＣｌ）とを反応させることで製造される。
このトリクロロシラン製造装置として、例えば特許文献１に示されるものがある。このトリクロロシラン製造装置は、反応炉と、この反応炉の底部に金属シリコン粉末を供給する原料供給手段と、この金属シリコン粉末と反応される塩化水素ガスを導入するガス導入手段とを備え、反応炉内の金属シリコン粉末を塩化水素ガスによって流動させながら反応させ、生成したトリクロロシランを含む反応流体を反応炉の上部から取り出すようになっている。取り出された反応流体は精製されてトリクロロシランの純度が高められる。 Trichlorosilane (SiHCl ₃ ) used as a raw material for producing high-purity silicon is produced by reacting metal silicon powder (Si) having a purity of about 98% with hydrogen chloride gas (HCl).
An example of this trichlorosilane production apparatus is disclosed in Patent Document 1. The trichlorosilane production apparatus includes a reaction furnace, a raw material supply means for supplying metal silicon powder to the bottom of the reaction furnace, and a gas introduction means for introducing hydrogen chloride gas to be reacted with the metal silicon powder. The metal silicon powder in the furnace is reacted while flowing with hydrogen chloride gas, and the reaction fluid containing the generated trichlorosilane is taken out from the upper part of the reaction furnace. The removed reaction fluid is purified to increase the purity of trichlorosilane.

特開平８−５９２２１号公報JP-A-8-59221

ところで、反応炉内から排出される流体には、トリクロロシランとともに未反応のガスや金属シリコン粉末やその酸化物、原料の金属シリコン粉末に含まれていた不純物成分の塩化物等が含まれる。このため、これら金属シリコン粉末やその酸化物、不純物成分を除去する必要がある。これら金属シリコン粉末やその酸化物、不純物成分を反応流体から除去する場合、フィルターを使用するのが一般的であるが、トリクロロシラン生成に伴う反応流体が高温状態となっているため、フィルターの損傷が激しく、頻繁な交換が必要であった。 By the way, the fluid discharged from the reaction furnace includes unreacted gas, metal silicon powder and oxides thereof, and impurity component chloride contained in the raw metal silicon powder together with trichlorosilane. For this reason, it is necessary to remove these metal silicon powders, their oxides, and impurity components. When removing these metal silicon powders, their oxides, and impurity components from the reaction fluid, it is common to use a filter, but the reaction fluid accompanying the production of trichlorosilane is in a high temperature state, so the filter is damaged. However, frequent replacement was necessary.

本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、反応流体から金属シリコン粉末やその酸化物、不純物成分を効率的に除去して、不純物の少ないトリクロロシランを得るとともに、フィルターの耐久性を高めたトリクロロシラン製造装置及び製造方法の提供を目的とする。 The present invention has been made in view of such circumstances, and efficiently removes metal silicon powder, its oxide, and impurity components from the reaction fluid to obtain trichlorosilane with less impurities, and durability of the filter. An object of the present invention is to provide a production apparatus and a production method for trichlorosilane having an improved productivity.

本発明のトリクロロシラン製造装置は、反応炉内に供給された金属シリコン粉末を塩化水素ガスによって流動させながら反応させ、この反応により生成されたトリクロロシランを浄化しながら取り出すトリクロロシラン製造装置において、前記反応炉に接続されたトリクロロシラン浄化系に、前記反応炉から排出される前記トリクロロシランを含む反応流体中の粗粒子を分離して捕集する粗粒子分離手段と、該粗粒子分離手段で捕集された粗粒子を前記反応炉内に戻す粗粒子回収系と、前記粗粒子分離手段を通過した反応流体中の微小粒子を除去するフィルターとが設けられていることを特徴とする。 The trichlorosilane production apparatus of the present invention is the trichlorosilane production apparatus in which the metal silicon powder supplied into the reaction furnace is reacted while flowing with hydrogen chloride gas, and the trichlorosilane produced by this reaction is taken out while being purified. A coarse particle separation means for separating and collecting coarse particles in the reaction fluid containing the trichlorosilane discharged from the reaction furnace in a trichlorosilane purification system connected to the reaction furnace, and the coarse particle separation means. A coarse particle recovery system for returning the collected coarse particles into the reaction furnace and a filter for removing fine particles in the reaction fluid that has passed through the coarse particle separation means are provided.

また、本発明のトリクロロシラン製造方法は、反応炉内で金属シリコン粉末を塩化水素ガスによって流動させながら反応させ、この反応により生成されたトリクロロシランを浄化しながら取り出すトリクロロシラン製造方法であって、前記反応炉から排出される前記トリクロロシランを含む反応流体中の粗粒子を粗粒子分離手段により分離して捕集し、該粗粒子を前記反応炉に戻すとともに、前記粗粒子を除去した後の前記反応流体から粗粒子よりも小さい微小粒子をフィルターにより除去することを特徴とする。 The trichlorosilane production method of the present invention is a trichlorosilane production method in which metal silicon powder is reacted while flowing with hydrogen chloride gas in a reaction furnace, and the trichlorosilane produced by this reaction is removed while being purified, The coarse particles in the reaction fluid containing the trichlorosilane discharged from the reaction furnace are separated and collected by a coarse particle separation means, the coarse particles are returned to the reaction furnace, and the coarse particles are removed. Fine particles smaller than coarse particles are removed from the reaction fluid by a filter.

すなわち、反応炉からの反応流体中の粗粒子をまず捕集する。この粗粒子は大半が未反応金属シリコン粉末であるため、これを反応炉に戻す。そして、この粗粒子を捕集した後の反応流体から粗粒子よりも小さい微小粒子を除去する。この微小粒子は、原料である金属シリコン粉末に不純物として含まれていたＡｌ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃａ等の塩化物であり、固体状、ガス状のものが混在している。これらの塩化物の大部分をフィルターにより除去することにより、不純物の少ないトリクロロシランを得ることができる。
この場合、粗粒子も含めてフィルターによって捕捉しようとすると、高温状態の粗粒子の衝突によりフィルターに穿孔等の損傷が生じるおそれがあるが、予め粗粒子を粗粒子分離手段により捕集しておくことにより、フィルターの損傷を防止することができる。逆に、すべての粒子を捕集するのは設計上困難である。 That is, first, coarse particles in the reaction fluid from the reaction furnace are collected. Since the coarse particles are mostly unreacted metal silicon powder, they are returned to the reactor. Then, fine particles smaller than the coarse particles are removed from the reaction fluid after collecting the coarse particles. These fine particles are chlorides such as Al, Fe, Ni, and Ca, which are contained as impurities in the metal silicon powder as a raw material, and are mixed in solid and gaseous forms. By removing most of these chlorides with a filter, trichlorosilane with few impurities can be obtained.
In this case, if the filter includes coarse particles, the filter may cause damage such as perforations due to collision of high-temperature coarse particles, but the coarse particles are previously collected by the coarse particle separation means. Thus, damage to the filter can be prevented. Conversely, collecting all particles is difficult by design.

本発明において、前記粗粒子分離手段は、５〜５０μｍの範囲内で設定される所定粒径を超える粗粒子を捕集し、該所定粒径以下の微小粒子を通過させるようにするとよい。
後段のフィルターに径の大きい粒子が流れて、その熱によってフィルターを損傷させたり、摩耗等によって劣化が進行しないように、５〜５０μｍの範囲内において、反応流体の流通速度や温度等によって適切な粒径を設定する。不純物成分は、径の小さい微粒子にも多く付着しており、予め粗粒子分離手段で粗粒子を捕集しておくことにより、不純物成分をフィルターで効率的に除去することができる。 In the present invention, the coarse particle separation means may collect coarse particles exceeding a predetermined particle size set within a range of 5 to 50 μm and allow fine particles having the predetermined particle size or less to pass through.
In order to prevent large-diameter particles from flowing through the latter stage of the filter and damaging the filter due to heat or deteriorating due to wear or the like, the flow rate of the reaction fluid, the temperature, etc. Set the particle size. Many impurity components are attached to fine particles having a small diameter, and the impurity components can be efficiently removed by a filter by collecting the coarse particles in advance by a coarse particle separation means.

本発明のトリクロロシラン製造装置において、前記フィルターは、ポリテトラフルオロエチレンの織物を用いたフィルター又はポリテトラフルオロエチレンを連続多孔質体としてなるメンブレンフィルターを有するものとするとよい。
ポリテトラフルオロエチレンによって高い耐熱性を発揮するので、フィルターとしての耐久性をより高めることができる。 In the trichlorosilane production apparatus of the present invention, the filter may have a filter using a polytetrafluoroethylene fabric or a membrane filter made of polytetrafluoroethylene as a continuous porous body.
Since polytetrafluoroethylene exhibits high heat resistance, durability as a filter can be further increased.

本発明によれば、粗粒子分離手段による粗粒子の捕集とフィルターによる微小粒子の除去とを組み合わせたことにより、反応流体から金属シリコン粉末やその酸化物、不純物成分を効率的に除去して、不純物の少ないトリクロロシランを得ることができるとともに、予め粗粒子分離手段によって粗粒子を捕集した後、微小粒子をフィルターによって除去するようにしており、フィルターの損傷や摩耗等を防止して、耐久性を高めることができる。 According to the present invention, by combining the collection of coarse particles by the coarse particle separation means and the removal of fine particles by a filter, metal silicon powder, its oxide, and impurity components can be efficiently removed from the reaction fluid. In addition to obtaining trichlorosilane with a small amount of impurities, after collecting coarse particles in advance by coarse particle separation means, fine particles are removed by a filter to prevent damage or wear of the filter, Durability can be increased.

本発明に係るトリクロロシラン製造装置の一実施形態を示すフロー図である。It is a flowchart which shows one Embodiment of the trichlorosilane manufacturing apparatus which concerns on this invention.

以下に本発明の一実施形態を図面に基づいて説明する。
このトリクロロシラン製造装置１は、反応炉２と、この反応炉２に原料として金属シリコン粉末を供給する原料供給手段３と、その金属シリコン粉末と反応させられる塩化水素ガス（ＨＣｌ）を導入するガス導入手段４と、生成されたトリクロロシランガスを含む反応流体を浄化しながら取り出すトリクロロシラン浄化系５とが備えられた構成とされている。
反応炉２は、大部分がストレートの円筒状をなす上下方向に沿う胴体部６と、この胴体部６の下端に連結された底部７と、胴体部６の上端に連結された大径部８とから構成されている。この場合、胴体部６と大径部８とは相互に連通状態とされるが、胴体部６と底部７との間は水平な隔壁９によって仕切られている。また、胴体部６内には、内部を加熱する伝熱管１０、流動を制御する制御棒１１が設けられている。 Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
The trichlorosilane production apparatus 1 includes a reaction furnace 2, a raw material supply means 3 for supplying metal silicon powder as a raw material to the reaction furnace 2, and a gas for introducing hydrogen chloride gas (HCl) to be reacted with the metal silicon powder. The introduction means 4 and a trichlorosilane purification system 5 that takes out the reaction fluid containing the generated trichlorosilane gas while purifying the reaction fluid are provided.
The reaction furnace 2 includes a body portion 6 extending in the vertical direction, which is mostly a straight cylinder, a bottom portion 7 connected to the lower end of the body portion 6, and a large diameter portion 8 connected to the upper end of the body portion 6. It consists of and. In this case, the body portion 6 and the large-diameter portion 8 are in communication with each other, but the body portion 6 and the bottom portion 7 are partitioned by a horizontal partition wall 9. Further, a heat transfer tube 10 for heating the inside and a control rod 11 for controlling the flow are provided in the body portion 6.

原料供給手段３は、反応炉２の胴体部６の下部に接続された原料供給管１２を介してフィードホッパー１３から金属シリコン粉末を供給するようになっており、塩化水素ガス（ＨＣｌ）をキャリアガスとした気流移送によって金属シリコン粉末を供給する構成である。
ガス導入手段４は、ガス供給管１４を介して反応炉２の底部７内に塩化水素ガスを導入する構成である。反応炉２の胴体部６と底部７とを区画している隔壁９には、これを上下方向に貫通する多数の噴出部材１５が設けられており、底部７に導入された塩化水素ガスはこれら噴出部材１５の上端開口から胴体部６内に噴出されるようになっている。そして、胴体部６の下部に供給された金属シリコン粉末が底部７から噴出される塩化水素ガスによって流動されながら反応してトリクロロシランを生成するのである。 The raw material supply means 3 is configured to supply metal silicon powder from a feed hopper 13 via a raw material supply pipe 12 connected to the lower portion of the body portion 6 of the reaction furnace 2, and supplies hydrogen chloride gas (HCl) as a carrier. In this configuration, the metal silicon powder is supplied by gas flow.
The gas introduction means 4 is configured to introduce hydrogen chloride gas into the bottom 7 of the reaction furnace 2 through the gas supply pipe 14. The partition wall 9 that divides the body portion 6 and the bottom portion 7 of the reaction furnace 2 is provided with a large number of ejection members 15 penetrating in the vertical direction, and the hydrogen chloride gas introduced into the bottom portion 7 is these The jet member 15 is jetted into the body portion 6 from the upper end opening. Then, the metal silicon powder supplied to the lower part of the body part 6 reacts while being flown by the hydrogen chloride gas ejected from the bottom part 7 to produce trichlorosilane.

一方、トリクロロシラン浄化系５には、反応炉２から排出される反応流体の中から比較的径の大きい粗粒子を捕集する粗粒子分離手段としてのサイクロン２１と、このサイクロン２１を経由した後の反応流体から粗粒子よりも小さい微小粒子を除去するフィルター装置２２とが設けられている。
サイクロン２１は、下部がコーン状に形成されたサイクロン筒２３を有しており、このサイクロン筒２３内に流体を接線方向に流入させることにより旋回流を生じさせ、その遠心力によって粗粒子を気流から分離し、内周壁面を伝って下方へ落下させて、タンク２４に捕集するようになっている。一方、微小粒子についてはコーン部分で反転させ、中心部を上昇して気流とともに外部へ流出させる構成である。
このサイクロン２１のタンク２４と反応炉２の原料供給手段３におけるフィードホッパー１３との間には、サイクロン２１で捕集された粗粒子を反応炉２に戻すための粗粒子回収系２５が設けられている。 On the other hand, the trichlorosilane purification system 5 includes a cyclone 21 as a coarse particle separation means for collecting coarse particles having a relatively large diameter from the reaction fluid discharged from the reaction furnace 2, and after passing through the cyclone 21. And a filter device 22 for removing fine particles smaller than coarse particles from the reaction fluid.
The cyclone 21 has a cyclone cylinder 23 whose lower part is formed in a cone shape. By causing a fluid to flow into the cyclone cylinder 23 in a tangential direction, a swirl flow is generated, and the centrifugal force causes coarse particles to flow into the air flow. From the inner wall surface, dropped down along the inner peripheral wall surface, and collected in the tank 24. On the other hand, the microparticles are inverted at the cone portion, and the center portion is lifted to flow out together with the airflow.
Between the tank 24 of the cyclone 21 and the feed hopper 13 in the raw material supply means 3 of the reaction furnace 2, a coarse particle recovery system 25 for returning coarse particles collected by the cyclone 21 to the reaction furnace 2 is provided. ing.

フィルター装置２２は、サイクロン２１の下流位置に設けられている。このフィルター装置２２は、例えばバグフィルターが用いられており、ハウジング２６内に、複数の筒状のフィルター２７が吊り下げられ、ハウジング２６下部から導入された流体が筒状フィルター２７内に導かれ、該フィルター２７を通過してハウジング２６上部から排出され、トリクロロシラン精製系２８に送り出される構成である。このフィルター装置２２に使用されているフィルター２７は、ポリテトラフルオロエチレンの織物を用いたフィルター又はポリテトラフルオロエチレンを微細な連続多孔質体としてなるメンブレンフィルターが使用されている。このメンブレンフィルターは融点が３００℃以上であり、常用使用温度の上限は例えば２６０℃とされる。また、ハウジング２６の上部には、フィルター２７に振動を加える加振装置２９が設けられており、フィルター２７で捕捉されたダストを下方のダストホッパー３０に払い落すことができるようになっている。払い落されたダストはダストホッパー３０からダスト処理系３１に送られる。 The filter device 22 is provided at a downstream position of the cyclone 21. For example, a bag filter is used for the filter device 22, a plurality of cylindrical filters 27 are suspended in the housing 26, and the fluid introduced from the lower portion of the housing 26 is guided into the cylindrical filter 27, It passes through the filter 27 and is discharged from the upper part of the housing 26 and sent to the trichlorosilane purification system 28. As the filter 27 used in the filter device 22, a filter using a polytetrafluoroethylene fabric or a membrane filter made of polytetrafluoroethylene as a fine continuous porous body is used. This membrane filter has a melting point of 300 ° C. or higher, and the upper limit of the normal use temperature is, for example, 260 ° C. In addition, an excitation device 29 that applies vibration to the filter 27 is provided on the upper portion of the housing 26 so that dust captured by the filter 27 can be removed to the lower dust hopper 30. The dust removed is sent from the dust hopper 30 to the dust treatment system 31.

また、このフィルター装置２２には、その出口流路の開度を調整する弁３５と、内部のフィルター２７の温度を監視する温度検知手段３６とが設けられている。 Further, the filter device 22 is provided with a valve 35 for adjusting the opening degree of the outlet flow path, and a temperature detecting means 36 for monitoring the temperature of the internal filter 27.

次に、このように構成されたトリクロロシラン製造装置１を用いてトリクロロシランを製造する方法について説明する。
原料となる金属シリコン粉末は、平均粒径が１００〜３００μｍであり、原料供給手段３のフィードホッパー１３から反応炉２の胴体部６下部に供給される。このとき、塩化水素ガスが気流移送のキャリアガスとして用いられる。
また、ガス導入手段４により反応炉２の底部７に塩化水素ガスを導入する。塩化水素ガスは、反応炉２の隔壁９に配置された噴出部材１５を介して胴体部６内に上方に向けて噴出され、胴体部６の下部に供給される金属シリコン粉末中に噴出される。 Next, a method of manufacturing trichlorosilane using the thus configured trichlorosilane manufacturing apparatus 1 will be described.
The metal silicon powder as a raw material has an average particle diameter of 100 to 300 μm and is supplied from the feed hopper 13 of the raw material supply means 3 to the lower portion of the body portion 6 of the reaction furnace 2. At this time, hydrogen chloride gas is used as a carrier gas for airflow transfer.
Further, hydrogen chloride gas is introduced into the bottom 7 of the reaction furnace 2 by the gas introduction means 4. The hydrogen chloride gas is ejected upward into the body portion 6 through the ejection member 15 disposed in the partition wall 9 of the reaction furnace 2 and is ejected into the metal silicon powder supplied to the lower portion of the body portion 6. .

このようにして反応炉２内の金属シリコン粉末に塩化水素ガスが噴出されることによって、金属シリコン粉末が反応炉２内を流動することになる。金属シリコン粉末が流動しながら塩化水素ガスと接触することで、金属シリコン粉末と塩化水素ガスとが所定温度で反応し、トリクロロシランのガスが生成される。
生成したトリクロロシランを含む反応流体は、反応炉２の上部からトリクロロシラン浄化系５に取り出される。この反応流体には、生成物であるトリクロロシランとともに、未反応の塩化水素ガス、金属シリコン粉末やその酸化物、原料の金属シリコン粉末に含まれていた不純物成分の塩化物等が含まれる。主な不純物としては、金属シリコン粉末に含まれているＡｌ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃａ等の塩化物であり、ＦｅＣｌ₂、ＡｌＣｌ₃、ＮｉＣｌ2、ＣａＣｌ₂等が含まれる。主に、ＡｌＣｌ₃（沸点１８２．７℃（７５５ｔｏｒｒ））はおよそ１９０℃程度以上ではガス状であるが、ＦｅＣｌ₂、ＮｉＣｌ₂、ＣａＣｌ₂は固体である。 Thus, the hydrogen chloride gas is ejected to the metal silicon powder in the reaction furnace 2, whereby the metal silicon powder flows in the reaction furnace 2. When the metal silicon powder flows and comes into contact with the hydrogen chloride gas, the metal silicon powder and the hydrogen chloride gas react at a predetermined temperature to generate a trichlorosilane gas.
The generated reaction fluid containing trichlorosilane is taken out from the upper part of the reaction furnace 2 to the trichlorosilane purification system 5. This reaction fluid contains trichlorosilane as a product, unreacted hydrogen chloride gas, metal silicon powder and its oxide, and chloride of impurity components contained in the raw metal silicon powder. The main impurities are chlorides such as Al, Fe, Ni, and Ca contained in the metal silicon powder, and include FeCl ₂ , AlCl ₃ , NiCl ₂ , CaCl _{2, and the} like. AlCl ₃ (boiling point 182.7 ° C. (755 torr)) is mainly gaseous at about 190 ° C. or higher, but FeCl ₂ , NiCl ₂ and CaCl ₂ are solid.

トリクロロシラン浄化系５においては、反応流体はまずサイクロン２１に送られ、このサイクロン２１で粗粒子が捕集される。この粗粒子としては、５〜５０μｍの範囲内で選択される径、例えば１０μｍの径よりも大きい粒子が対象とされ、その大部分は未反応の金属シリコン粉末である。そして、このサイクロン２１で捕集された粗粒子は、タンク２４から粗粒子回収系２５を介して原料供給手段３のフィードホッパー１３に戻される。
次にサイクロンを通過した反応流体はフィルター装置２２に送られる。このフィルター装置２２においては、サイクロン２１で捕集されなかった１０μｍ以下の微細な金属シリコン粉末及び不純物成分の塩化物等の微小粒子が捕捉される。不純物成分としては、前述した成分のうち、ＦｅＣｌ₂、ＮｉＣｌ₂、ＣａＣｌ₂などがフィルター２７によって捕捉される。 In the trichlorosilane purification system 5, the reaction fluid is first sent to the cyclone 21, and coarse particles are collected by the cyclone 21. As this coarse particle, the particle | grain larger than the diameter selected within the range of 5-50 micrometers, for example, a diameter of 10 micrometers, is made into object, Most of them are unreacted metal silicon powder. The coarse particles collected by the cyclone 21 are returned from the tank 24 to the feed hopper 13 of the raw material supply means 3 through the coarse particle recovery system 25.
Next, the reaction fluid that has passed through the cyclone is sent to the filter device 22. In the filter device 22, fine metal silicon powder of 10 μm or less that is not collected by the cyclone 21 and fine particles such as chloride of impurity components are captured. As the impurity component, among the components described above, FeCl ₂ , NiCl ₂ , CaCl _{2 and the} like are captured by the filter 27.

このようにしてサイクロン２１及びフィルター装置２２によって、反応流体から未反応の金属シリコン粉末やその酸化物、及び不純物成分が除去され、清浄化された反応流体が次工程のトリクロロシラン精製系２８に送られるので、この精製系２８において高純度のトリクロロシランを効率的に得ることができる。なお、前述した不純物成分のうち、ＡｌＣｌ₃は、トリクロロシラン精製系２８の前段での処理において除去される。 In this way, the cyclone 21 and the filter device 22 remove unreacted metal silicon powder, its oxide, and impurity components from the reaction fluid, and send the cleaned reaction fluid to the trichlorosilane purification system 28 in the next step. Therefore, highly purified trichlorosilane can be efficiently obtained in the purification system 28. Of the above-described impurity components, AlCl ₃ is removed in the process preceding the trichlorosilane purification system 28.

このようなトリクロロシラン製造工程において、反応炉２から取り出される反応流体中の不純物は、径の小さい微小粒子に多く付着するため、フィルター装置２２では径の小さい微小粒子を捕捉して、多くの不純物を除去することが好ましく、そのために、前段のサイクロン２１でその微小粒子よりも大きい粗粒子を取り除いておくのである。このサイクロン２１で微細な粒子まで捕集しようとすると、全体の処理速度が遅くなる。反面、サイクロン２１で分離される粒子の径が大きいと、このサイクロン２１を通過する反応流体中の粒子の径が大きくなり、その大きい粒子がフィルター２７に衝突して、その熱によってフィルター２７を損傷し、フィルター２７としての捕捉機能を損なう原因になる。したがって、サイクロン２１で粗粒子を除去した上で、フィルター２７で微細粒子を捕集することにより、フィルター２７を損傷することなく、処理を効率良く行うことができる。 In such a trichlorosilane manufacturing process, many impurities in the reaction fluid taken out from the reaction furnace 2 adhere to small particles having a small diameter. Therefore, the filter device 22 captures many small particles having a small diameter, and thus many impurities. For this purpose, coarse particles larger than the fine particles are removed by the cyclone 21 in the previous stage. If the cyclone 21 is used to collect fine particles, the overall processing speed is reduced. On the other hand, if the diameter of the particles separated by the cyclone 21 is large, the diameter of the particles in the reaction fluid passing through the cyclone 21 increases, and the large particles collide with the filter 27 and damage the filter 27 by the heat. As a result, the capturing function as the filter 27 is impaired. Therefore, after removing the coarse particles with the cyclone 21 and collecting the fine particles with the filter 27, the processing can be efficiently performed without damaging the filter 27.

なお、フィルター装置２２の圧損が大きくなったら、弁３５を閉めた状態とし、加振装置２９によって振動を加えることにより、フィルター２７に付着したダストを払い落すことが行われる。払い落されたダストはダストホッパー３０からダスト処理系３１に送られて処理される。このフィルター装置２２のメンテナンス作業のため、フィルター装置２２は２系統が並列に設けられ、そのうちの１系統が払い落し作業中のときは、他のフィルター装置を運転状態として、連続的な操業を可能にしている。 When the pressure loss of the filter device 22 increases, the valve 35 is closed and vibration is applied by the vibration device 29 so that dust attached to the filter 27 is removed. The dust removed is sent from the dust hopper 30 to the dust treatment system 31 and processed. For maintenance work of this filter device 22, two filter devices 22 are provided in parallel, and when one of them is being wiped off, continuous operation is possible with the other filter devices operating. I have to.

なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上記実施形態では、粗粒子を捕集する手段としてサイクロンを用いたが、他の分離手段を用いてもよい。さらに、フィルターを振動することによってダストを払い落すようにしたが、逆方向から清浄気体を通過させる逆洗による方法としてもよい。
また、図１では、１基の反応炉にサイクロンを１台、フィルター装置を２台接続して、これを１ユニットとした例で示したが、複数の反応炉と、複数のサイクロンと、複数のフィルター装置とをそれぞれ接続状態とし、これらを適宜の組み合わせで使用されるようにしてもよい。
さらに、フィルター装置は加振装置によってダストを払い落す構成としたが、いわゆる逆洗方式により払い落す構成としてもよい。 In addition, this invention is not limited to the said embodiment, A various change can be added in the range which does not deviate from the meaning of this invention.
For example, in the above embodiment, a cyclone is used as a means for collecting coarse particles, but other separation means may be used. Further, the dust is wiped off by vibrating the filter, but it is also possible to use a backwashing method in which the clean gas is passed from the opposite direction.
1 shows an example in which one cyclone is connected to one reaction furnace and two filter devices are connected to form one unit. However, a plurality of reaction furnaces, a plurality of cyclones, These filter devices may be connected to each other and used in an appropriate combination.
Furthermore, although the filter device is configured to wipe off dust with the vibration device, it may be configured to wipe off dust by a so-called backwash method.

１トリクロロシラン製造装置
２反応炉
３原料供給手段
４ガス導入手段
５トリクロロシラン浄化系
１３フィードホッパー
１５噴出部材
２１サイクロン（粗粒子分離手段）
２２フィルター装置
２５粗粒子回収系
２７フィルター
２８トリクロロシラン精製系
３１ダスト処理系
３５弁
３６温度検知手段 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Trichlorosilane manufacturing apparatus 2 Reactor 3 Raw material supply means 4 Gas introduction means 5 Trichlorosilane purification system 13 Feed hopper 15 Ejection member 21 Cyclone (coarse particle separation means)
22 Filter device 25 Coarse particle recovery system 27 Filter 28 Trichlorosilane purification system 31 Dust treatment system 35 Valve 36 Temperature detection means

Claims

In the trichlorosilane production apparatus, the metal silicon powder supplied into the reaction furnace is reacted while flowing with hydrogen chloride gas, and the trichlorosilane produced by this reaction is removed while being purified.
In the trichlorosilane purification system connected to the reaction furnace, coarse particle separation means for separating and collecting coarse particles in the reaction fluid containing the trichlorosilane discharged from the reaction furnace, and the coarse particle separation means A trichlorosilane comprising a coarse particle recovery system for returning the collected coarse particles into the reaction furnace, and a filter for removing fine particles in the reaction fluid that has passed through the coarse particle separation means. manufacturing device.

The coarse particle separation means collects coarse particles exceeding a predetermined particle size set within a range of 5 to 50 µm, and allows fine particles having the predetermined particle size or less to pass therethrough. Trichlorosilane production equipment.

The trichlorosilane production apparatus according to claim 1 or 2, wherein the filter includes a filter using a polytetrafluoroethylene fabric or a membrane filter made of polytetrafluoroethylene as a continuous porous body.

A method for producing trichlorosilane, in which metal silicon powder is reacted while flowing with hydrogen chloride gas in a reaction furnace, and trichlorosilane produced by this reaction is removed while being purified,
The coarse particles in the reaction fluid containing the trichlorosilane discharged from the reaction furnace are separated and collected by a coarse particle separation means, the coarse particles are returned to the reaction furnace, and the coarse particles are removed. A method for producing trichlorosilane, wherein fine particles smaller than coarse particles are removed from the reaction fluid by a filter.

5. The method for producing trichlorosilane according to claim 4, wherein the coarse particle separation means collects coarse particles exceeding a predetermined particle diameter set within a range of 5 to 50 [mu] m.