JP5415915B2 - 電極触媒およびこれを用いた燃料電池 - Google Patents
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Description
[鉄還元細菌]
本発明で用いる鉄還元細菌は、電子供与体から電子の供給を受けて、鉄を還元できる細菌である。このような鉄還元細菌としては、例えば、ゲオバクター属(代表種:Geobacter metallireducens:ゲオバクター メタリレデューセンス、ATCC(American Type Culture Collection)53774株)、デスルフォモナス属(代表種:Desulfuromonas palmitatis:デスルフォモナス パルミタティス:ATCC51701株)、デスルフォムサ属(代表種:Desulfuromusa kysingii:デスルフォムサ キシンリDSM(Deutsche Sammlung von Mikroorganismen und Zellkulturen)7343株)、ペロバクター属(代表種:Pelobacter venetianus:ペロバクター ベネティアヌス:ATCC2394株)、シワネラ属(Shewanella algae:シワネラ アルゲ、(以下、「S. algae」という):ATCC51181株、Shewanella oneidensis:シワネラ オネイデンシス:(以下、「S.oneidensis」という)ATCC700550株)、フェリモナス属(Ferrimonas balearica:フェリモナス バレアリカ:DSM9799株)、エアロモナス属(Aeromonas hydrophila:エアロモナス ヒドロフィラ:ATCC15467株)、スルフロスピリルム属(代表種:Sulfurospirillum barnesii:スルフロスピリルム バーネシイ:ATCC700032株)、ウォリネラ属(代表種:ウォリネラ スシノゲネス:Wolinella succinogenes:ATCC29543株)、デスルフォビブリオ属(代表種:Desulfovibrio desulfuricans:デスルフォビブリオ デスルフリカンス:ATCC29577株)、ゲオトリクス属(代表種:Geothrix fermentans:ゲオトリクス フェルメンタンス:ATCC700665株)、デフェリバクター属(代表種:Deferribacter thermophilus:デフェリバクター テルモフィルス:DSM14813株)、ゲオビブリオ属(代表種:Geovibrio ferrireducens:ゲオビブリオ フェリレデューセンス:ATCC51996株)、ピロバクルム属(代表種:Pyrobaculum islandicum:テルモプロテウス アイランディカム:DSM4184株)、テルモトガ属(代表種:Thermotoga maritima:テルモトガ マリティマ:DSM3109株)、アルカエグロブス属(代表種:Archaeoglobus fulgidus:アルカエグロブス フルギダス:ATCC49558株)、ピロコックス属(代表種:Pyrococcus furiosus:ピロコックス フリオサス:ATCC43587株)、ピロディクティウム属(代表種:Pyrodictium abyssi:ピロディクティウム アビーシイ:DSM6158株)などが例示できる。これらの鉄還元細菌は、嫌気性細菌である。
本発明で、触媒として鉄還元細菌に生成させることのできる金属は、一般に燃料電池の触媒として使用することのできる金属である。例えば、パラジウム(Pd)、白金(Pt)、ルテニウム(Ru)、ロジウム(Rd)、金(Au)、銀(Ag)、イリジウム(Ir)、およびオスミウム(Os)などである。これらの金属は、通常貴金属、白金族に属する金属である。これらは、触媒活性が高く、安定性に優れ、触媒材料として広く用いられている。
ナノ粒子の生成に用いる金属は、通常、上記金属の酸(塩酸、硫酸、硝酸など)との塩を溶解した水溶液として使用する。水溶液のpHは、7程度であればよい。
本発明における燃料電池の構成としては、特に限定されず、従来公知の技術を適宜利用できる。典型的には、前記の膜・電極接合体をセパレータで挟持した構造を有する。膜・電極接合体を挟持するセパレータとしては、炭素板等のカーボン製、ステンレス等の金属製のものなど従来公知のものを用いることができる。セパレータは、空気と燃料ガスとを分離する機能を有すものであるので、それらの流路を確保するための流路溝が形成されてもよい。燃料電池が所望する電圧等を得ることができるように、セパレータを介して膜・電極接合体を複数積層して直列につないだスタックを形成してもよい。燃料電池の形状等は、特に限定されなく、所望する電圧等などの電池特性が得られるように適宜決定すればよい。本発明の電極触媒は、このような構成を有する燃料電池のアノード電極、カソード電極のいずれかの電極として用いられる。
還元細菌シワネラ オネイデンシス(S.oneidensis(ATCC 700550株)をTSB液体培地(30℃、pH 7.2)によって好気的に回分培養した。対数増殖期末期の細菌細胞を遠心分離して、KH2PO4/NaOH緩衝液(pH 7)で洗浄、再懸濁させ、細胞懸濁液を調製した。電子供与体(ギ酸Na)と細胞懸濁液をネジ口ガラス容器に仕込み、PdCl2溶液を接種した。撹拌を行うものにおいては、攪拌しながら、PdCl2溶液を接種した。超音波処理においては、約1分間超音波を照射した細胞懸濁液を用いた。実験条件は、嫌気的環境下、温度25℃、溶液pH 7.0、初期液相Pd(II)イオン濃度1mol/m3、液相細胞濃度3.2×1015cells/m3とした。PdCl2溶液を接種して120分経過後の細胞を遠心分離装置(10000rpm、10分)で回収し、金属ナノ粒子が担持した細胞乾燥体を調製した。
液相細胞濃度:6.7×1015cells/m3、初期パラジウム濃度:1.0mMの培養液中で、ギ酸ナトリウムの濃度を、20mol/m3、50mol/m3、200mol/m3としたものを用いて、パラジウムの析出を評価した。対照実験としてギ酸ナトリウムの濃度を、200mol/m3とし、シワネラ オネイデンシスを加えなかったものを用いた。結果を図4に示す。図4において、▲は、シワネラ オネイデンシス静止細胞接種(ギ酸Na濃度:20mol/m3)、▼は、シワネラ オネイデンシス静止細胞接種(ギ酸Na濃度:50mol/m3)、●は、シワネラ オネイデンシス静止細胞接種(ギ酸Na濃度:200mol/m3)、×は、無菌対照実験(ギ酸Na濃度:200mol/m3)をそれぞれ示す。また、横軸は、反応時間(分)(図中、「time(min)」)、縦軸は、溶液中のPd(II)濃度(mol/m3)を示す。
液相細胞濃度:5.9×1015cells/m3、ギ酸ナトリウムの濃度:50mol/m3の培養液中で、初期パラジウム濃度を1.0mM、5mM、10mM、20mM、としたものを用いて、パラジウムの析出を行った。120分経過後の各初期パラジウム濃度で処理した細胞上に析出したPd微粒子を観察した。結果を図5に示す。図5から、初期Pd(II)イオン濃度が1.00mMにおいてはPd微粒子が充分に析出していないことがわかる。また、初期Pd(II)イオン濃度が5mMにおいてはPd微粒子が凝集しているのに対し、初期Pd(II)イオン濃度を10mMの場合は、粒子径5nm程度のPd微粒子が高分散かつ高密度に析出することがわかった。また、初期Pd(II)イオン濃度が20.0mMにおいては、Pd微粒子が更に高密度に生成し、一部、凝集体が存在することが確認された。これらの結果から、初期Pd(II)イオン濃度の選択することで、Pd微粒子が高分散かつ高密度に析出し、しかも凝集塊を生じないことがわかる。
液相細胞濃度:5.9×1015cells/m3、ギ酸ナトリウムの濃度:50mol/m3の培養液中で、初期パラジウム濃度を2.5mM、5mM、10mM、20mM、としたものを用いて、Pd微粒子を析出した細胞を乾燥させ(50℃の乾燥器で、6時間)、微生物乾燥体を得た。この微生物乾燥体を電極触媒として用いて、燃料電池特性を評価した。
燃料電池用電極のアノードインクは、市販のカーボン担持Pd粒子触媒(パラジウム−活性炭素(Pd 10%))および細胞担持Pdナノ粒子触媒をそれぞれ金属量で8mg測りとり、炭素粉末72mg、10%ナフィオン液1.0ml、水0.4mlと混合することで調製した。カソードインクには、燃料電池用Pt触媒インクを用いた。調製したアノードおよびカソードインクをナフィオン膜に均一に塗布し、乾燥後、テフロン(登録商標)コートされたカーボンペーパーと接合しMEA電極を作製した。その時の触媒量はアノード電極で1.28mg−Pd/cm2、カソード電極では0.16mg−Pt/cm2とした。また触媒活性面積は、6.25cm2とした。評価方法は、燃料(アノード)極側に水素を300ml/minで供給し抵抗Rを変化させながら、電流Iと電圧Vを測定し、電力密度を求めた。
サイクリックボルタンメトリー(CV)(ALS1200A ハンドヘルド電気化学アナライザー(ビーエーエス株式会社製))を用い、市販のPd電極触媒と上記初期Pd(II)イオン濃度が2.5、5、10、20mMの細胞乾燥体の触媒有効表面積を測定した。作用電極には、細胞担持Pdナノ粒子をエタノール水溶液中に分散し、グラッシーカーボン上に0.02
mg/cm2となるように滴下して乾燥させたものを使用した。また、参照電極としてAg/AgCl電極、対電極として白金線を使用した。CV測定は、溶存酸素を窒素ガスで除去した1M H2SO4水溶液を電解溶液とし、電位走査範囲を−0.3〜1.2V、スイープ速度を50mV/sで行った。結果を表1に示す。
Claims (3)
- (a)鉄還元細菌の乾燥体からなる担体と、(b)前記担体に担持され、触媒活性を有する金属とを、含む電極触媒。
- 前記触媒活性を有する金属が、パラジウム(Pd)、白金(Pt)、ルテニウム(Ru)、ロジウム(Rd)、金(Au)、銀(Ag)、イリジウム(Ir)、およびオスミウム(Os)からなる群より選択された少なくとも1種である、請求項1記載の電極触媒。
- 請求項1または2記載の電極触媒を備えた燃料電池。
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