JP5400851B2 - Rare earth doped optical fiber - Google Patents

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Description

本発明は、主に光増幅器として利用される希土類元素が添加された希土類添加光ファイバに関し、特にコアスートに希土類元素を気相状態で添加する希土類添加光ファイバ母材の製造方法およびこの希土類添加光ファイバ母材から作製された希土類添加光ファイバに関するものである。   The present invention relates to a rare earth-doped optical fiber doped with a rare earth element mainly used as an optical amplifier, and more particularly, a method for producing a rare earth-doped optical fiber preform in which a rare earth element is added to a core soot in a gas phase state, and the rare earth-doped light. The present invention relates to a rare earth-doped optical fiber manufactured from a fiber preform.

近年の光ファイバ伝送路における情報量の増大に伴い波長分割多重（ＷＤＭ）伝送を用いた通信容量の大容量化が進んでいる。ＷＤＭは、複数の波長の光を１本の光ファイバで伝送する方式である。そして、ＷＤＭ伝送における大容量化のためには、信号光を電気変換せず、光のまま高い効率で増幅することができ、広帯域で利用可能な光ファイバ増幅器が不可欠となっている。   With an increase in the amount of information in recent optical fiber transmission lines, communication capacity using wavelength division multiplexing (WDM) transmission is increasing. WDM is a method for transmitting light of a plurality of wavelengths through a single optical fiber. In order to increase the capacity in WDM transmission, an optical fiber amplifier that can amplify signal light with high efficiency without being converted electrically and can be used in a wide band is indispensable.

従来、広帯域で利用可能な光ファイバ増幅器として、希土類元素が添加された光ファイバを増幅媒体として用いることが広く行われている。特に、希土類元素の中でもＥｒ（エルビウム）が添加されたエルビウム添加光ファイバ（ＥＤＦ）を用いたエルビウム添加光ファイバ増幅器（ＥＤＦＡ）の研究・開発が行われ、実用化されている。このＥＤＦＡは、ＥＤＦに励起光を注入することで信号光を増幅する光ファイバ増幅器であり、ＥＤＦのコア部に添加されたエルビウムの電子が励起光のエネルギーにより励起され、それが基底レベルに戻る際に放出される誘導光を利用して信号光の増幅を行っている。   Conventionally, as an optical fiber amplifier that can be used in a wide band, an optical fiber to which a rare earth element is added is widely used as an amplification medium. In particular, research and development of an erbium-doped optical fiber amplifier (EDFA) using an erbium-doped optical fiber (EDF) doped with Er (erbium) among rare earth elements has been conducted and put into practical use. This EDFA is an optical fiber amplifier that amplifies signal light by injecting excitation light into the EDF, and erbium electrons added to the core of the EDF are excited by the energy of the excitation light, which returns to the ground level. The signal light is amplified by using the induced light emitted at that time.

希土類元素の添加方法には２つの方法がある。１つは、気相軸付け法（Vapor-phase Axial Deposition method：ＶＡＤ法）または外側気相堆積法（Outside Vapor Deposition method：ＯＶＤ法）などで作製したコア用多孔質母材（以降、コアスートと呼ぶ。）を希土類元素に溶存させた液体に含浸させて希土類元素を添加する溶液含浸法であり、もう１つは、同じくＶＡＤ法またはＯＶＤ法などで作製したコアスートに気相で希土類元素を添加する気相添加法である。   There are two methods for adding rare earth elements. One is a porous base material for cores (hereinafter referred to as “core soot”) produced by a vapor-phase axial deposition method (VAD method) or an outside vapor deposition method (OVD method). This is a solution impregnation method in which a liquid in which a rare earth element is dissolved is impregnated and the rare earth element is added. The other is the addition of a rare earth element in the gas phase to a core soot produced by the VAD method or the OVD method. This is a gas phase addition method.

溶液含浸法は、比較的容易に安定して希土類元素を添加することができるため、最も多く用いられている方法である。   The solution impregnation method is the most frequently used method because rare earth elements can be added relatively easily and stably.

気相添加法は、さらに２つの方法に分かれ、１つは、コアスート合成時に同時に添加する方法であり、もう１つは、コアスートを合成した後に添加する方法である。コアスート合成時に同時に添加する方法の一例として、例えばＭＣＶＤ法において希土類元素塩化物を加熱、気化させ、気体の状態でＳｉＣｌ4等の原料と共に酸化反応させてガラス微粒子を同時合成する方法や、ＶＡＤ法、ＯＶＤ法においてＳｉＣｌ4、ＧｅＣｌ4と共に希土類元素を含有する気体を酸水素火炎中で同時に反応させてガラス微粒子を合成する方法が知られている（例えば、非特許文献１参照）。 The gas phase addition method is further divided into two methods, one is a method in which co-soot is added at the same time, and the other is a method in which co-soot is added after synthesis. As an example of a method of simultaneously adding at the time of synthesizing core soot, for example, a method in which rare earth element chloride is heated and vaporized in an MCVD method and oxidized with a raw material such as SiCl 4 in a gaseous state to simultaneously synthesize glass particles, or a VAD method In the OVD method, a method of synthesizing glass fine particles by simultaneously reacting a gas containing rare earth elements together with SiCl 4 and GeCl 4 in an oxyhydrogen flame is known (see, for example, Non-Patent Document 1).

一方、コアスートを合成した後、希土類元素を添加する方法においては、以下のようにして、コアスートから光ファイバ母材が作製される。すなわち、まずＶＡＤ法やＯＶＤ法などで合成したコアスートを加熱炉に収容し、同時に加熱炉下部に希土類塩化物を収容し、この状態で昇温することで希土類塩化物が気化してコアスート内に浸透し、同時にコアスートが透明ガラス化され希土類元素を含んだ希土類添加光ファイバ母材が作製される（例えば、非特許文献１参照）。   On the other hand, in the method of adding a rare earth element after synthesizing a core soot, an optical fiber preform is produced from the core soot as follows. That is, the core soot synthesized by the VAD method or the OVD method is first accommodated in the heating furnace, and at the same time, the rare earth chloride is accommodated in the lower part of the heating furnace, and by raising the temperature in this state, the rare earth chloride is vaporized and enters the core soot. At the same time, the core soot is transparently vitrified to produce a rare earth-doped optical fiber preform containing a rare earth element (see, for example, Non-Patent Document 1).

Jay Simpson, "Fabrication of Rare-Earth Doped Glass Fibers", Fiber Laser Sources and Amplifiers,1989,vol.1171Jay Simpson, "Fabrication of Rare-Earth Doped Glass Fibers", Fiber Laser Sources and Amplifiers, 1989, vol. 1171

しかしながら、溶液含浸法に関しては、安定して希土類元素を添加することはできるが、希土類元素がクラスタリングを起こしやすいという問題がある。したがって、励起光のエネルギー吸収率を大きくしようとして希土類元素を高濃度で添加しようとすると濃度消光が起こり、変換効率が低下してしまうという課題がある。このため、この溶液含浸法では、変換効率をさらに向上させたいという最近の要求に対応することができない。   However, the solution impregnation method can stably add rare earth elements, but there is a problem that the rare earth elements are likely to cause clustering. Therefore, if a rare earth element is added at a high concentration in order to increase the energy absorption rate of excitation light, there is a problem that concentration quenching occurs and conversion efficiency is lowered. For this reason, this solution impregnation method cannot meet the recent demand for further improving the conversion efficiency.

さらに、この溶液含浸法では、コアスートを溶液に浸すので、コアスートの強度が落ち、ガラス化工程時に割れやすくなる。そのため、例えばＶＡＤ法またはＯＶＤ法で合成したコアスートを溶液に浸す前に１２００℃程度で仮焼結させ、密度を高くする必要がある。さらに含浸工程や乾燥工程は長時間を必要とするので、製造工程の時間短縮が難しいという問題もある。   Further, in this solution impregnation method, since the core soot is immersed in the solution, the strength of the core soot is reduced and the glass soot is easily broken during the vitrification process. Therefore, for example, before soaking the core soot synthesized by the VAD method or the OVD method in the solution, it is necessary to presinter at about 1200 ° C. to increase the density. Furthermore, since the impregnation process and the drying process require a long time, there is a problem that it is difficult to shorten the time of the manufacturing process.

一方、気相添加法では、ＶＡＤ法やＯＶＤ法を用いた場合には、プロファイル制御が容易でないという問題がある。また、ＭＣＶＤ法を用いた場合はＶＡＤ法やＯＶＤ法に比べてプロファイル制御は容易になるが、大型母材の形成が難しく大量生産に向かないという問題もある。   On the other hand, the vapor phase addition method has a problem that profile control is not easy when the VAD method or the OVD method is used. Further, when the MCVD method is used, profile control becomes easier as compared with the VAD method and the OVD method, but there is a problem that it is difficult to form a large base material and is not suitable for mass production.

また、気相添加法のうちコアスートを合成した後に希土類元素を添加する方法では、希土類元素を気化させる温度、コアスートに希土類元素気体を浸透、沈着させる温度、コアスートを透明ガラス化させる温度を同時に最適な温度にする必要があり、希土類元素濃度の制御や高濃度添加が極めて困難であるという課題もある。   In addition, in the gas phase addition method, in which the rare earth element is added after synthesizing the core soot, the temperature at which the rare earth element is vaporized, the temperature at which the rare earth element gas penetrates and deposits into the core soot, and the temperature at which the core soot is made transparent glass are simultaneously optimized. There is also a problem that it is extremely difficult to control the rare earth element concentration and to add a high concentration.

本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、高濃度の希土類元素を安定して添加することができる希土類添加光ファイバ母材の製造方法およびこの製造方法を用いて作製した希土類添加光ファイバを得ることを目的とする。   The present invention has been made in view of the above, and a method for producing a rare earth-doped optical fiber preform capable of stably adding a high concentration of rare earth elements, and a rare earth-doped light produced using this production method The purpose is to obtain a fiber.

上述した課題を解決し、目的を達成するために、この発明に係る第１の希土類添加光ファイバ母材の製造方法は、ＶＡＤ法またはＯＶＤ法のいずれか一方の方法によりコアスートを形成し、その後に、前記コアスートに希土類元素を気相状態で添加する希土類添加光ファイバ母材の製造方法において、希土類元素を含む気体を発生させる第１のヒートゾーンと、前記コアスートを加熱する第２のヒートゾーンとを設け、それぞれを独立に温度制御して希土類添加光ファイバ母材を作製する。   In order to solve the above-described problems and achieve the object, the first rare earth-doped optical fiber preform manufacturing method according to the present invention forms a core soot by either the VAD method or the OVD method, and then Furthermore, in the method for producing a rare earth-doped optical fiber preform in which a rare earth element is added to the core soot in a gas phase state, a first heat zone for generating a gas containing the rare earth element, and a second heat zone for heating the core soot And a rare earth-doped optical fiber preform is produced by controlling the temperature independently of each other.

また、この発明に係る第２の希土類添加光ファイバ母材の製造方法は、前記コアスートのかさ密度が０．３５ｇ／ｃｍ3以下である。 In the second method for producing a rare earth-doped optical fiber preform according to the present invention, the bulk density of the core soot is 0.35 g / cm 3 or less.

また、この発明に係る第３の希土類添加光ファイバ母材の製造方法は、前記希土類元素として少なくともエルビウムを含む。   Moreover, the third method for producing a rare earth-doped optical fiber preform according to the present invention includes at least erbium as the rare earth element.

また、この発明に係る第４の希土類添加光ファイバ母材の製造方法は、前記希土類元素気体を得る際に、希土類金属とＣｌ2を反応させることにより希土類塩化物気体を発生させる。 The manufacturing method of the fourth rare earth doped optical fiber preform according to this invention, in obtaining the rare earth element gas, to generate a rare earth chloride gas by reacting a rare earth metal and Cl 2.

また、この発明に係る第５の希土類添加光ファイバ母材の製造方法は、前記希土類元素気体を発生させる第１のヒートゾーンの温度を制御することで、前記コアスートに添加される前記希土類元素の添加量を調整する。   The fifth rare earth-doped optical fiber preform manufacturing method according to the present invention controls the temperature of the first heat zone that generates the rare earth element gas, thereby controlling the rare earth element added to the core soot. Adjust the amount added.

また、この発明に係る第６の希土類添加光ファイバは、ＶＡＤ法またはＯＶＤ法のいずれか一方の方法によりコアスートが形成され、該コアスートに希土類元素が気相状態で添加された希土類添加光ファイバであって、前記添加する希土類元素を含む気体を発生させる第１のヒートゾーンと、前記コアスートを加熱する第２のヒートゾーンとが、それぞれ独立に温度制御されて作製されている。   A sixth rare earth-doped optical fiber according to the present invention is a rare earth-doped optical fiber in which a core soot is formed by either the VAD method or the OVD method, and a rare earth element is added to the core soot in a gas phase state. Thus, the first heat zone for generating the gas containing the rare earth element to be added and the second heat zone for heating the core soot are independently controlled in temperature.

また、この発明に係る第７の希土類添加光ファイバは、コア領域に希土類元素が添加された希土類添加光ファイバであって、前記希土類元素の添加濃度が２０００ｗｔｐｐｍ以上であり、前記希土類添加光ファイバを用いて光増幅器を構成して波長１４８０ｎｍにおける双方向励起を行ったときの励起光から信号光へのパワー変換効率が９０％以上である。   Further, a seventh rare earth-doped optical fiber according to the present invention is a rare earth-doped optical fiber in which a rare earth element is added to a core region, the rare earth element doped concentration is 2000 wtppm or more, and the rare earth doped optical fiber is The power conversion efficiency from the pumping light to the signal light when the optical amplifier is configured to perform bidirectional pumping at a wavelength of 1480 nm is 90% or more.

さらに、この発明に係る第８の希土類添加光ファイバは、前記希土類元素として少なくともエルビウムを含む。   Furthermore, the eighth rare earth-doped optical fiber according to the present invention contains at least erbium as the rare earth element.

本発明の製造方法を用いることにより希土類元素を安定して高濃度に添加することが可能となり、さらに、希土類元素を添加する工程とコアスートを透明ガラス化する工程を分離することができる。気相添加法を用いることにより、溶液含浸法に比べて透明ガラス化中に希土類添加光ファイバ母材が割れにくくなるため、大型母材の作製が可能となる。また、溶液に浸す必要がないので、溶液含浸法では溶液に浸す際に崩れてしまうような密度の低いコアスートでも希土類元素を添加することができる。さらに含浸法に比べて希土類元素のクラスタリングが低減されるため変換効率が高くなる。また、本発明に係る希土類添加光ファイバは、高濃度の希土類元素が安定して添加され、かつ変換効率が高いものとなる。   By using the production method of the present invention, it becomes possible to stably add a rare earth element at a high concentration, and further, the step of adding the rare earth element and the step of converting the core soot into a transparent glass can be separated. By using the vapor phase addition method, the rare-earth-doped optical fiber preform is less likely to break during transparent vitrification compared to the solution impregnation method, and thus a large-scale preform can be produced. Further, since it is not necessary to immerse in a solution, rare earth elements can be added even in a core soot having a low density that would collapse when immersed in a solution in the solution impregnation method. Furthermore, since the clustering of rare earth elements is reduced as compared with the impregnation method, the conversion efficiency is increased. In addition, the rare earth-doped optical fiber according to the present invention is stably doped with a high concentration of rare earth elements and has high conversion efficiency.

実施例１および実施例２にて使用した加熱炉の断面図である。3 is a cross-sectional view of a heating furnace used in Example 1 and Example 2. FIG. パワー変換効率のエルビウム添加濃度依存性を示すグラフである。It is a graph which shows the erbium addition density | concentration dependence of power conversion efficiency. エルビウム添加光ファイバの信号光のパワー変換効率を測定した装置の模式図である。It is the schematic diagram of the apparatus which measured the power conversion efficiency of the signal light of an erbium addition optical fiber. 実施例２の酸化工程に使用する加熱炉の断面図である。6 is a cross-sectional view of a heating furnace used in an oxidation process of Example 2. FIG.

以下に、本発明にかかる希土類添加光ファイバ母材の製造方法およびこの製造方法によって作製される希土類添加光ファイバの実施の形態を詳細に説明する。なお、この実施の形態によりこの発明が限定されるものではない。   Hereinafter, a method for producing a rare earth-doped optical fiber preform according to the present invention and an embodiment of a rare earth-doped optical fiber produced by this production method will be described in detail. Note that the present invention is not limited to the embodiments.

本発明にかかる希土類添加光ファイバ母材の製造方法は、独立に温度制御可能な２つのヒートゾーンを持つ電気炉を用いて希土類を添加することを特徴とする。この電気炉は上下２段構成になっており、上段ヒートゾーンでコアスート、下段ヒートゾーンで希土類元素を含む気体を発生させる原料をそれぞれ独立に加熱する。   The method for producing a rare earth-doped optical fiber preform according to the present invention is characterized in that rare earth is added using an electric furnace having two heat zones that can be independently temperature controlled. This electric furnace has two upper and lower stages, and each of the raw materials for generating the gas containing the core soot in the upper heat zone and the rare earth element in the lower heat zone is heated independently.

希土類元素を含む気体は、希土類金属を少なくとも１０００℃以上に加熱した上でＣｌ2ガスと反応させ、希土類塩化物気体として持ち出すか、あるいは希土類元素を含む化合物を少なくとも１０００℃以上に加熱することで希土類元素を含む気体として持ち出すことができる。このとき、下段のヒートゾーンの温度を調整することで添加する希土類元素の量を制御することができる。 The gas containing the rare earth element is heated to at least 1000 ° C. and then reacted with the Cl 2 gas, and is taken out as a rare earth chloride gas, or the compound containing the rare earth element is heated to at least 1000 ° C. It can be taken out as a gas containing rare earth elements. At this time, the amount of rare earth element added can be controlled by adjusting the temperature of the lower heat zone.

また、本発明の希土類添加光ファイバ母材の製造方法は、希土類元素気体を得る際に、希土類金属を用いる。希土類金属はこれまで用いられていた希土類塩化物と比較して空気中で水分と反応しにくく、安定であるため保存が容易である。   In addition, the method for producing a rare earth-doped optical fiber preform of the present invention uses a rare earth metal when obtaining a rare earth element gas. Rare earth metals are less likely to react with moisture in air than the rare earth chlorides used so far, and are stable and easy to store.

本発明にかかる加熱炉の装置図を図１に示す。図１において、加熱炉３０は中心部に炉心管を有している。この炉心管はＳｉＣにて作製され、概略円筒状の上部炉心管１１と下部炉心管１２とが連結されて構成されている。そして、上部炉心管１１の周囲に上段ヒーター１５が、また下部炉心管１２の周囲に下段ヒーター１６がそれぞれ設けられている。上段ヒーター１５と下段ヒーター１６とは、独立に温度制御することができるようにされている。ここで、上段ヒーター１５にて熱せられる領域を上段ヒートゾーンとし、下段ヒーター１６にて熱せられる領域を下段ヒートゾーンとする。   An apparatus diagram of a heating furnace according to the present invention is shown in FIG. In FIG. 1, the heating furnace 30 has a core tube at the center. This core tube is made of SiC, and is configured by connecting a substantially cylindrical upper core tube 11 and a lower core tube 12 to each other. An upper heater 15 is provided around the upper core tube 11, and a lower heater 16 is provided around the lower core tube 12. The upper heater 15 and the lower heater 16 can be controlled in temperature independently. Here, an area heated by the upper heater 15 is an upper heat zone, and an area heated by the lower heater 16 is a lower heat zone.

上部炉心管１１と下部炉心管１２との連結部から試料保持具１７がつり下げられている。希土類金属試料２２は、この試料保持具１７にセットされて、下部ヒートゾーンの中央部に位置するようにされている。そして、上部炉心管１１は上方に移動可能にされており、上部炉心管１１を上方に移動した状態で、上部炉心管１１と下部炉心管１２との間から希土類金属試料２２の入れ替えが可能な構造となっている。   A sample holder 17 is suspended from a connecting portion between the upper core tube 11 and the lower core tube 12. The rare earth metal sample 22 is set on the sample holder 17 so as to be positioned at the center of the lower heat zone. The upper core tube 11 is movable upward, and the rare earth metal sample 22 can be exchanged between the upper core tube 11 and the lower core tube 12 with the upper core tube 11 moved upward. It has a structure.

（実施例１）
以下に実施例１の上段ヒーター１５および下段ヒーター１６の温度制御の概略を示す。

上段ヒーター 下段ヒーター
１：脱水工程 １０００℃ 昇温せず
２：エルビウム添加・ガラス化工程 １４５５℃ １３３４℃
（１３８４℃） Example 1
The outline of temperature control of the upper stage heater 15 and the lower stage heater 16 of Example 1 is shown below.

Upper heater Lower heater 1: Dehydration process 1000 ° C No temperature rise 2: Erbium addition / vitrification process 1455 ° C 1334 ° C
(1384 ° C)

本実施例では、まずコアスート２１に対して該コアスートに含まれるＯＨ基を取り除く（脱水する）脱水工程を行い、その後、コアスート２１にＥｒＣｌ3を付着させるエルビウム添加工程とコアスート２１を透明ガラス化するガラス化工程とを同時に行った。 In the present embodiment, first, a dehydration step of removing (dehydrating) OH groups contained in the core soot 21 is performed on the core soot 21, and then an erbium addition step of attaching ErCl 3 to the core soot 21 and the core soot 21 are made into transparent glass. The vitrification process was performed simultaneously.

ＶＡＤ法を用いて作製したＧｅＯ2／Ａｌ2Ｏ3／ＳｉＯ2コアスート２１を２本用意した。この２本のコアスート２１の平均かさ密度はそれぞれ０．２２ｇ／ｃｍ3、０．２６ｇ／ｃｍ3であった。このコアスート２１を図１に示した加熱炉３０を用いて脱水、エルビウム添加およびガラス化を行った。 Two GeO 2 / Al 2 O 3 / SiO 2 core soot 21 prepared using the VAD method were prepared. The average bulk density respectively 0.22 g / cm 3 of the two core soot 21 was 0.26 g / cm 3. The core soot 21 was dehydrated, erbium-added and vitrified using the heating furnace 30 shown in FIG.

（１：脱水工程）
上段ヒートゾーンにコアスート２１を配置し、金属エルビウム２２を下段ヒートゾーンにセットする。そしてまず、下段ヒートゾーンは昇温せずに上段ヒートゾーンのみ１０００℃程度に昇温する。この状態で、ガス供給口１２ａより、ガス（Ｈｅ１０リットル／分、酸素２リットル／分、塩素０．１リットル／分）を供給して炉心管内に充満させ、炉心管内が所定の圧力に保たれるよう、ガス排気口１１ｂより適宜ガスを排出する。そして、コアスート２１を上方から下方に移動させて、コアスート２１の下端から順に上段ヒートゾーンを通過させ、これによりコアスート２１の脱水を行った。 (1: Dehydration process)
The core soot 21 is disposed in the upper heat zone, and the metal erbium 22 is set in the lower heat zone. First, the temperature of the lower heat zone is raised to about 1000 ° C. without raising the temperature of the lower heat zone. In this state, gas (He 10 liters / minute, oxygen 2 liters / minute, chlorine 0.1 liters / minute) was supplied from the gas supply port 12a to fill the reactor core tube, and the reactor core tube was maintained at a predetermined pressure. Gas is appropriately discharged from the gas exhaust port 11b. Then, the core soot 21 was moved from above to below and passed through the upper heat zone in order from the lower end of the core soot 21, whereby the core soot 21 was dehydrated.

（２：エルビウム添加・ガラス化工程）
コアスート２１の脱水終了後、ガス（Ｈｅ１０リットル／分、塩素０．１リットル／分）を供給しつづけながら、下段ヒートゾーンを加熱してＥｒＣｌ3ガスを発生させる。本実施例では、２本のコアスート２１に対して、下段ヒートゾーンの温度をそれぞれ１３３４℃と１３８４℃の２水準に変えて製造した。このように、金属エルビウムの加熱温度を１２００℃〜１６００℃の間で変化させることで、エルビウム添加濃度を調整できる。 (2: Erbium addition and vitrification process)
After dehydration of the core soot 21, the lower heat zone is heated to generate ErCl 3 gas while continuing to supply gas (He 10 liter / min, chlorine 0.1 liter / min). In this example, the temperature of the lower heat zone was changed to two levels of 1334 ° C. and 1384 ° C. for the two core soots 21, respectively. Thus, erbium addition density | concentration can be adjusted by changing the heating temperature of metal erbium between 1200 to 1600 degreeC.

そして、ＨｅによりこのＥｒＣｌ3ガスを上段ヒートゾーンに移動させ、コアスートに浸透、沈着させる。そして、同時に上段ヒートゾーンを１４５５℃に昇温し、この状態で、コアスート２１を上方から下方に移動させて、コアスート２１の下端から順に上段ヒートゾーンを通過させ、これによりコアスート２１のガラス化を行った。なお、エルビウム添加工程およびガラス化工程に要した時間は３時間であった。そして、この方法にて作製された希土類添加光ファイバ母材は表面の割れがないことが確認できた。また、本実施例により得られたコアロッドは外径が約２５ｍｍであり、長さが平行部で５０ｍｍであった。 Then, this ErCl 3 gas is moved to the upper heat zone by He, and permeates and deposits in the core soot. At the same time, the temperature of the upper heat zone is raised to 1455 ° C., and in this state, the core soot 21 is moved from the upper side to the lower side to pass through the upper heat zone in order from the lower end of the core soot 21, thereby vitrifying the core soot 21. went. The time required for the erbium addition step and the vitrification step was 3 hours. It was confirmed that the rare earth-doped optical fiber preform produced by this method has no surface cracks. Further, the core rod obtained in this example had an outer diameter of about 25 mm and a length of 50 mm at the parallel part.

また、希土類添加光ファイバ母材中のエルビウム濃度は下段ヒートゾーンの温度が１３３４℃のとき２０００ｗｔｐｐｍ程度、１３８４℃のとき３０００ｗｔｐｐｍ程度であった。このように下段ヒートゾーンの温度を調整することでエルビウム添加濃度を制御することができた。   The erbium concentration in the rare earth-doped optical fiber preform was about 2000 wtppm when the temperature of the lower heat zone was 1334 ° C, and about 3000 wtppm when the temperature in the 1384 ° C. Thus, the erbium addition concentration could be controlled by adjusting the temperature of the lower heat zone.

（実施例２）
以下に実施例２の上段ヒーター１５および下段ヒーター１６の温度制御の概略を示す。

上段ヒーター 下段ヒーター
１：エルビウム添加工程 １０００℃ １３８４℃
２：酸化工程 （別な炉にて、室温から８００℃まで１０時間で昇温）
３：脱水工程 １０００℃ 昇温せず
４：ガラス化工程 １４５５℃ 昇温せず
(Example 2)
The outline of temperature control of the upper stage heater 15 and the lower stage heater 16 of Example 2 is shown below.

Upper heater Lower heater 1: Erbium addition process 1000 ° C 1384 ° C
2: Oxidation process (temperature rise from room temperature to 800 ° C. in 10 hours in another furnace)
3: Dehydration process 1000 ° C without temperature rise 4: Vitrification process 1455 ° C without temperature rise

本実施例ではコアスート２１（平均かさ密度０．２３ｇ／ｃｍ3）にＥｒＣｌ3を浸透、沈着させるエルビウム添加工程、ＥｒＣｌ3を酸化させる酸化工程を行った後、コアスート２１を脱水・ガラス化した。 In the present embodiment, the core soot 21 (average bulk density 0.23 g / cm 3 ) was subjected to an erbium addition step for allowing ErCl 3 to permeate and deposit, and an oxidation step for oxidizing ErCl 3, and then the core soot 21 was dehydrated and vitrified.

（Ｅｒ添加工程）
実施例１と同様にコアスート２１を上段ヒートゾーンに、金属エルビウムを下段ヒートゾーンにセットする。この状態にて、上段ヒートゾーンを１０００℃に昇温し、下段ヒートゾーンを１３８４℃に昇温する。この状態にて、ガス供給口１２ａから、ガス（Ｈｅ１０リットル／分、Ｃｌ2０．１リットル／分）を供給して、ＥｒＣｌ3ガスを発生させ、コアスート２１の下端から順に上段ヒートゾーンを通過させ、これによりコアスート２１にＥｒＣｌ3ガスを浸透、沈着させた。 (Er addition process)
As in Example 1, the core soot 21 is set in the upper heat zone and the metal erbium is set in the lower heat zone. In this state, the upper heat zone is heated to 1000 ° C., and the lower heat zone is heated to 1384 ° C. In this state, gas (He 10 liters / minute, Cl 2 0.1 liters / minute) is supplied from the gas supply port 12 a to generate ErCl 3 gas, which passes through the upper heat zone in order from the lower end of the core soot 21. Thus, ErCl 3 gas was permeated and deposited in the core soot 21.

（酸化工程）
この後、コアスート２１を一旦取り出し、ヒートゾーンが１つであり、かつヒートゾーンがコアスートの全長を一度に加熱できる程度に広い図４に示す加熱炉５０に収容し、１０時間かけて室温から８００℃まで加熱し、同時に、ガス（アルゴン２リットル／分、酸素８リットル／分）を供給することでコアスートに沈着したＥｒＣｌ3を酸化させた。 (Oxidation process)
Thereafter, the core soot 21 is taken out once, and the heat soot is one, and the heat zone is accommodated in the heating furnace 50 shown in FIG. 4 which is wide enough to heat the entire length of the core soot at 800 ° C. from room temperature over 10 hours. At the same time, ErCl 3 deposited on the core soot was oxidized by supplying gas (argon 2 liter / min, oxygen 8 liter / min).

（脱水工程、ガラス化工程）
再びコアスート２１を図１の加熱炉３０にセットし、実施例１の脱水工程およびエルビウム添加・ガラス化工程とほぼ同様な条件にて、脱水工程およびガラス化工程を行った。この方法で得られた希土類添加光ファイバ母材中のエルビウム濃度は５０００ｗｔｐｐｍ程度であった。希土類添加光ファイバ母材は実施例１と同様に表面の割れがないことが確認できた。また、本実施例により得られたコアロッドは外径が約２５ｍｍであり、長さが平行部で５０ｍｍであった。本実施例のように酸化工程を含めることにより、脱水、ガラス化時にエルビウムが揮発するのを防ぐことができ、より高濃度にエルビウムを添加することができる。 (Dehydration process, vitrification process)
The core soot 21 was set again in the heating furnace 30 of FIG. 1, and the dehydration step and the vitrification step were performed under substantially the same conditions as the dehydration step and the erbium addition / vitrification step of Example 1. The erbium concentration in the rare earth-doped optical fiber preform obtained by this method was about 5000 wtppm. It was confirmed that the rare earth-doped optical fiber preform was free from surface cracks as in Example 1. Further, the core rod obtained in this example had an outer diameter of about 25 mm and a length of 50 mm at the parallel part. By including an oxidation step as in this embodiment, erbium can be prevented from volatilizing during dehydration and vitrification, and erbium can be added at a higher concentration.

（実施例３）
以下に実施例３の上段ヒーター１５および下段ヒーター１６の温度制御の概略を示す。

上段ヒーター 下段ヒーター
１：エルビウム添加 １０００℃ １３８４℃
２：酸化工程 （上段ヒーターのみ室温から８００℃まで１０時間で昇温）
３：脱水工程 １０００℃ 昇温せず
４：ガラス化工程 １４５５℃ 昇温せず
(Example 3)
The outline of temperature control of the upper heater 15 and the lower heater 16 of Example 3 is shown below.

Upper heater Lower heater 1: erbium added 1000 ° C 1384 ° C
2: Oxidation process (only the upper heater is heated in 10 hours from room temperature to 800 ° C)
3: Dehydration process 1000 ° C without temperature rise 4: Vitrification process 1455 ° C without temperature rise

本実施例では実施例２と同様にコアスート２１（平均かさ密度０．２３ｇ／ｃｍ3）にＥｒＣｌ3を付着させるエルビウム添加工程、ＥｒＣｌ3を酸化させる酸化工程を行った後、脱水・ガラス化した。 In this example, as in Example 2, the erbium addition step for attaching ErCl 3 to the core soot 21 (average bulk density 0.23 g / cm 3 ) and the oxidation step for oxidizing ErCl 3 were performed, followed by dehydration and vitrification. .

ただし、酸化工程は実施例２のように別の加熱炉５０を用いずに、添加工程および酸化工程を行った加熱炉３０をそのまま用いて行った。したがって、コアスート２１を一旦加熱炉３０から取り出すことなく、コアロッドを作製した。それ以外の条件は実施例２と同様である。ただし、酸化工程において、室温から８００℃までの加熱は、上段ヒートゾーンを８００℃に設定し、コアスート２１を１０時間かけて上段ヒートゾーンに移動することにより行った。   However, the oxidation process was performed using the heating furnace 30 that had been subjected to the addition process and the oxidation process without using another heating furnace 50 as in Example 2. Therefore, the core rod 21 was produced without removing the core soot 21 from the heating furnace 30 once. The other conditions are the same as in Example 2. However, in the oxidation step, heating from room temperature to 800 ° C. was performed by setting the upper heat zone to 800 ° C. and moving the core soot 21 to the upper heat zone over 10 hours.

この方法で得られた希土類添加光ファイバ母材中のエルビウム濃度は５０００ｗｔｐｐｍ程度であった。希土類添加光ファイバ母材は実施例１と同様に表面の割れがないことが確認できた。また、本実施例により得られたコアロッドは外径が約２５ｍｍであり、長さが平行部で５０ｍｍであった。   The erbium concentration in the rare earth-doped optical fiber preform obtained by this method was about 5000 wtppm. It was confirmed that the rare earth-doped optical fiber preform was free from surface cracks as in Example 1. Further, the core rod obtained in this example had an outer diameter of about 25 mm and a length of 50 mm at the parallel part.

図３に示す装置によって、上記実施例１、２のエルビウム添加光ファイバ４５に関して、励起光から信号光のパワー変換効率を測定した。測定は図３に示す１４８０ｎｍの双方光励起で行った。信号光光源としてＤＦＢ光源４１を使い１４８０ｎｍ励起光源４７，５３にて双方向励起を行っている。信号光と励起光の出力強度をパワーメータ５７で測定し本文中に記載したパワー変換効率（ＰＣＥ）を下記定義式を用いて導出した。   With respect to the erbium-doped optical fiber 45 of Examples 1 and 2 described above, the power conversion efficiency of the signal light from the pumping light was measured using the apparatus shown in FIG. The measurement was performed by double light excitation at 1480 nm shown in FIG. A DFB light source 41 is used as a signal light source, and bidirectional excitation is performed by 1480 nm excitation light sources 47 and 53. The output intensity of the signal light and the excitation light was measured with the power meter 57, and the power conversion efficiency (PCE) described in the text was derived using the following definition formula.


ＰＣＥ＝（（Ｐs out−Ｐs in）／（ＰP F＋ＰP B））×１００［％］
PCE = ((P s out -P s in) / (P P F + P P B)) × 100 [%]

ここで、Ｐs outは信号光の出力強度、Ｐs inは信号光の入力強度、ＰP Fは前方励起光の入力強度、ＰP Bは後方励起光の入力強度である。それぞれの強度はＥＤＦ端面のものである。信号光波長は１５５３ｎｍ、強度は−３ｄＢｍである。なお、この測定において融着ロス及び部品ロスは除外して測定している。 Here, P s out output intensity of the signal light, the P s in the input intensity of the signal light, the P P F input intensity of the forward pumping light, the P P B is the input intensity of the backward pumping light. Each strength is that of the EDF end face. The signal light wavelength is 1553 nm and the intensity is −3 dBm. In this measurement, the fusion loss and the component loss are excluded.

図２はパワー変換効率のエルビウム添加濃度依存性を示すグラフである。図２において、縦軸はパワー変換効率［％］、エルビウム添加濃度［ｐｐｍ］を示している。点線が従来技術の含浸法、一点鎖線がＭＣＶＤ法を用いた気相添加法（多孔質コアスートを合成する際にエルビウムを添加する方法）、実線が本実施例のパワー変換効率のエルビウム添加濃度依存性を示す。どの製法においてもエルビウム添加濃度が高くなるほどパワー変換効率が低下しているが、本実施例のものでは従来と比較してパワー変換効率の低下が低減されていることが分かる。   FIG. 2 is a graph showing the dependence of power conversion efficiency on erbium addition concentration. In FIG. 2, the vertical axis indicates the power conversion efficiency [%] and the erbium addition concentration [ppm]. The dotted line is the conventional impregnation method, the alternate long and short dash line is the gas phase addition method using the MCVD method (the method of adding erbium when synthesizing the porous core soot), and the solid line is the dependence of the power conversion efficiency of this embodiment on the erbium addition concentration Showing gender. In any of the manufacturing methods, the power conversion efficiency decreases as the erbium addition concentration increases. However, it can be seen that the decrease in power conversion efficiency is reduced in this example as compared with the conventional case.

溶液含浸法で作製したＥＤＦのパワー変換効率はエルビウム濃度がおおむね１０００ｗｔｐｐｍ、１５００ｗｔｐｐｍ、２０００ｗｔｐｐｍのとき、それぞれ９０％、８２％、７５％である。エルビウム濃度が１５００ｗｔｐｐｍを超えると濃度消光によりパワー変換効率の低下が顕著になっていた。本実施例１，２のＥＤＦではエルビウム濃度がおおむね２０００ｗｔｐｐｍ、３０００ｗｔｐｐｍ、５０００ｗｔｐｐｍのとき、それぞれ９２％、８８％、８０％であった。本実施例ではエルビウムを１５００ｗｔｐｐｍ以上添加しても顕著な効率低下は観測されなかった。   The power conversion efficiency of the EDF produced by the solution impregnation method is 90%, 82%, and 75% when the erbium concentration is about 1000 wtppm, 1500 wtppm, and 2000 wtppm, respectively. When the erbium concentration exceeded 1500 wtppm, the power conversion efficiency decreased significantly due to concentration quenching. In the EDFs of Examples 1 and 2, when the erbium concentration was approximately 2000 wtppm, 3000 wtppm, and 5000 wtppm, they were 92%, 88%, and 80%, respectively. In this example, even when erbium was added in an amount of 1500 wtppm or more, no significant reduction in efficiency was observed.

これは、本実施例の製造方法によれば、エルビウムの周囲にアルミニウムがより効率よく配位されるため、エルビウムイオン同士の会合（クラスタリング）による濃度消光が発生しないためと考えられる。また、ＭＣＶＤ法を用いた気相法よりも高い変換効率が得られるのは、ＶＡＤ法を用いることにより、得られる光ファイバ中にガラスの構造欠陥が少ないことが影響しているものと考えられる。   This is presumably because, according to the manufacturing method of this example, aluminum is coordinated more efficiently around erbium, and therefore concentration quenching due to association (clustering) of erbium ions does not occur. Also, the higher conversion efficiency than the vapor phase method using the MCVD method is considered to be due to the fact that there are few glass structural defects in the obtained optical fiber by using the VAD method. .

また、溶液含浸法では含浸、乾燥時にコアスートが崩れるのを防ぐため、焼結してかさ密度を０．３５ｇ／ｃｍ3程度あるいはそれ以上に高める必要があったが、本発明の気相添加法を用いることで０．３５ｇ／ｃｍ3程度以下の密度のスートでも崩れてしまうことはない。 Further, in the solution impregnation method, it was necessary to increase the bulk density to about 0.35 g / cm 3 or more in order to prevent the core soot from collapsing during impregnation and drying. Is used, so that even a soot having a density of about 0.35 g / cm 3 or less does not collapse.

本実施例ではＥｒＣｌ3ガスを発生させる原料として金属エルビウムを用いたがＥｒＣｌ3やＥｒＣｌ3・６Ｈ2Ｏを用いても良い。その際はＣｌ2を導入してＥｒＣｌ3ガスを発生させる必要はなく、ＥｒＣｌ3やＥｒＣｌ3・６Ｈ2Ｏをそのまま加熱すればＥｒＣｌ3ガスを発生させることができる。また、エルビウムを含んだ有機金属錯体を用いることも可能である。有機金属錯体は気化温度が無機金属材料よりも低いため、下段のヒートゾーンの温度を低く設定することができる。下段ヒートゾーンにＰ（リン）を含む化合物やＡｌ（アルミニウム）を含む化合物を収容すればリンやアルミニウムを共添加することも可能である。 In this embodiment, erbium metal is used as a raw material for generating ErCl 3 gas, but ErCl 3 or ErCl 3 .6H 2 O may be used. In that case, it is not necessary to introduce Cl 2 to generate ErCl 3 gas. If ErCl 3 or ErCl 3 .6H 2 O is heated as it is, ErCl 3 gas can be generated. Alternatively, an organometallic complex containing erbium can be used. Since the vaporization temperature of the organometallic complex is lower than that of the inorganic metal material, the temperature of the lower heat zone can be set low. If a compound containing P (phosphorus) or a compound containing Al (aluminum) is accommodated in the lower heat zone, phosphorus or aluminum can be co-added.

以上のように、本発明にかかる希土類添加光ファイバ母材の製造方法および希土類添加光ファイバは、光ファイバ増幅器に有用であり、特に、大容量の波長分割多重伝送（ＷＤＭ）システムに用いられる光ファイバ増幅器に好適である。   As described above, the method for producing a rare earth-doped optical fiber preform and the rare earth-doped optical fiber according to the present invention are useful for optical fiber amplifiers, and particularly for light used in a large-capacity wavelength division multiplexing (WDM) system. Suitable for fiber amplifiers.

１１ 上部炉心管
１２ 下部炉心管
１５ 上段ヒーター
１６ 下段ヒーター
１７ 試料保持具
２１ コアスート
２２ 希土類金属試料（金属エルビウム）
３０ 加熱炉 11 Upper core tube 12 Lower core tube 15 Upper heater 16 Lower heater 17 Sample holder 21 Core soot 22 Rare earth metal sample (metal erbium)
30 Heating furnace

Claims (3)

ＶＡＤ法またはＯＶＤ法のいずれか一方を用いて形成したスートから作製したコア領域に希土類元素が添加された希土類添加光ファイバであって、
前記希土類元素としてＥｒ(エルビウム)のみが添加されており、該Ｅｒの添加濃度が２０００ｗｔｐｐｍ以上であり、
前記コア領域は、Ａｌ（アルミニウム）が添加されたものであり、
前記Ｅｒは、前記Ｅｒを含む気体を発生させる第１のヒートゾーンと、前記コアスートを加熱する第２のヒートゾーンとが、それぞれ独立に温度制御されて前記スートに気相で添加したものであり、
前記希土類添加光ファイバを用いて光増幅器を構成して波長１４８０ｎｍにおける双方向励起を行ったときの励起光から信号光へのパワー変換効率が９０％以上であることを特徴とする希土類添加光ファイバ。 A rare earth-doped optical fiber in which a rare earth element is added to a core region produced from a soot formed using either the VAD method or the OVD method ,
Only Er (erbium) is added as the rare earth element, and the additive concentration of Er is 2000 wtppm or more,
The core region is one to which Al (aluminum) is added,
The Er is a first heat zone that generates a gas containing the Er and a second heat zone that heats the core soot , each of which is independently controlled in temperature and added to the soot in a gas phase. ,
A rare earth-doped optical fiber having a power conversion efficiency from pumping light to signal light of 90% or more when an optical amplifier is configured using the rare earth doped optical fiber and bidirectional pumping is performed at a wavelength of 1480 nm. . ＶＡＤ法またはＯＶＤ法のいずれか一方を用いて形成したスートから作製したコア領域に希土類元素が添加された希土類添加光ファイバであって、
前記希土類元素としてＥｒ(エルビウム)のみが添加されており、該Ｅｒの添加濃度が３０００ｗｔｐｐｍ以上であり、
前記コア領域は、Ａｌ（アルミニウム）が添加されたものであり、
前記Ｅｒは、前記Ｅｒを含む気体を発生させる第１のヒートゾーンと、前記コアスートを加熱する第２のヒートゾーンとが、それぞれ独立に温度制御されて前記スートに気相で添加したものであり、
前記希土類添加光ファイバを用いて光増幅器を構成して波長１４８０ｎｍにおける双方向励起を行ったときの励起光から信号光へのパワー変換効率が８０％以上であることを特徴とする希土類添加光ファイバ。 A rare earth-doped optical fiber in which a rare earth element is added to a core region produced from a soot formed using either the VAD method or the OVD method ,
Only Er (erbium) is added as the rare earth element, and the addition concentration of the Er is 3000 wtppm or more,
The core region is one to which Al (aluminum) is added,
The Er is a first heat zone that generates a gas containing the Er and a second heat zone that heats the core soot , each of which is independently controlled in temperature and added to the soot in a gas phase. ,
A power conversion efficiency from pumping light to signal light is 80% or more when an optical amplifier is configured using the rare earth doped optical fiber and bidirectional pumping is performed at a wavelength of 1480 nm. . 前記Ｅｒは、前記スートをガラス化する工程において添加したものであることを特徴とする請求項１に記載の希土類添加光ファイバ。   The rare earth-doped optical fiber according to claim 1, wherein the Er is added in the step of vitrifying the soot.
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