JP5018491B2 - Preform manufacturing method - Google Patents
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Description
本発明は、コア部に希土類元素が添加された光ファイバを製造するのに好適なプリフォームを製造する方法に関するものである。
The present invention relates to a method of manufacturing a suitable preform to produce the fiber-optic which a rare earth element is added to the core unit.
希土類元素添加光ファイバは、コア部に希土類元素(例えばEr元素)が添加された光ファイバであって、光ファイバ増幅器における光増幅媒体として用いられる。一般に、光ファイバは、プリフォームの一端を加熱して線引することで製造される。また、このプリフォームを製造する方法は幾つかあるが、そのうちMCVD(Modified Chemical Vapor Deposition)法では、石英パイプの内部に原料ガスを導入するとともに該石英パイプを加熱して、原料ガスから生成されたガラス微粒子を石英パイプの内壁に堆積させて多孔質ガラス層を形成し、Clガス等のハロゲンガス雰囲気下で多孔質ガラス層を更に加熱して脱水・焼結し透明ガラスとする。 The rare earth element-added optical fiber is an optical fiber in which a rare earth element (for example, Er element) is added to a core portion, and is used as an optical amplification medium in an optical fiber amplifier. Generally, an optical fiber is manufactured by heating and drawing one end of a preform. There are several methods for manufacturing this preform. Among them, in the modified chemical vapor deposition (MCVD) method, a raw material gas is introduced into the quartz pipe and the quartz pipe is heated to produce the preform. The fine glass particles are deposited on the inner wall of the quartz pipe to form a porous glass layer, and the porous glass layer is further heated and dehydrated and sintered in a halogen gas atmosphere such as Cl gas to obtain a transparent glass.
希土類元素添加光ファイバを製造するためのプリフォームをMCVD法により製造する際には、上記の堆積工程と脱水工程との間に、希土類元素の塩化物を含む溶液を多孔質ガラスに含浸させる含浸工程が設けられる(特許文献1〜3を参照)。このようにして製造されるプリフォームにおいて、MCVD法により堆積・含浸・脱水・焼結された部分がコア部となり、石英パイプがクラッド部となる。
Impregnation in which porous glass is impregnated with a solution containing a rare earth element chloride between the deposition step and the dehydration step when a preform for manufacturing a rare earth element-doped optical fiber is manufactured by the MCVD method. A process is provided (see
一方、希土類元素を含む多孔質ガラス層を石英パイプの内壁に形成して、Clガス等のハロゲンガス雰囲気下で多孔質ガラス層を加熱して脱水・焼結し透明ガラスとする方法も知られている(特許文献4を参照)。
しかし、特許文献1〜3に開示されたプリフォーム製造方法では、堆積工程と脱水工程との間に設けられる含浸工程において含浸量を調整するために、多孔質ガラスの厚みに制約があり、それ故に、製造できるプリフォームサイズに制約があり、生産性が非常に低いという問題がある。
However, in the preform manufacturing methods disclosed in
一方、特許文献4に開示されたプリフォーム製造方法では、希土類元素をガス状態で供給するので、生産性の点では問題がない。しかし、ガラス微粒子を堆積させて多孔質ガラス層を形成する堆積工程の際の加熱温度は、脱水工程の際の加熱温度より低いことが必要である。それ故、堆積工程の際に、希土類元素を含む有機系の原料ガスの酸化反応が十分に進まず、希土類元素が多孔質ガラス層に取り込まれない。
On the other hand, in the preform manufacturing method disclosed in
特に、希土類元素とともにP元素が添加された多孔質ガラス層を形成するには、堆積工程の際の加熱温度は更に低いことが必要である。それ故、この場合には、熱源が不安定になって、添加物濃度や堆積速度が変動する、このことから、長手方向に均一なプルフォームを製造することが困難である、という問題もある。 In particular, in order to form a porous glass layer to which a P element is added together with a rare earth element, it is necessary that the heating temperature during the deposition process be further lower. Therefore, in this case, the heat source becomes unstable, the additive concentration and the deposition rate fluctuate, and there is a problem that it is difficult to produce a uniform pull foam in the longitudinal direction. .
本発明は、上記問題点を解消する為になされたものであり、希土類元素およびP元素が添加された光ファイバを製造するためのプリフォームを安定して効率よく製造することができるプリフォーム製造方法を提供することを目的とする。
The present invention has been made to solve the above-described problems, and is capable of stably and efficiently producing a preform for producing an optical fiber to which a rare earth element and a P element are added. an object of the present invention is to provide an mETHODS.
本発明に係るプリフォーム製造方法は、P2O5を含むガラスを石英パイプの内壁に堆積させる第1工程と、希土類元素を含みP2O5を含まないガラスを石英パイプの内壁に堆積させる第2工程と、を備え、第1工程と第2工程とを交互に繰り返し行って、コア部に希土類元素が添加されたプリフォームを製造することを特徴とする。なお、第1工程において、P2O5を含むガラスを石英パイプの内壁に堆積させることを複数回繰返してもよい。また、第2工程において、希土類元素を含みP2O5を含まないガラスを石英パイプの内壁に堆積させることを複数回繰返してもよい。 In the preform manufacturing method according to the present invention, the first step of depositing glass containing P 2 O 5 on the inner wall of the quartz pipe and the glass containing rare earth elements and not containing P 2 O 5 are deposited on the inner wall of the quartz pipe. And a second step, wherein the first step and the second step are alternately repeated to produce a preform in which a rare earth element is added to the core part. In the first step, the deposition of the glass containing P 2 O 5 on the inner wall of the quartz pipe may be repeated a plurality of times. In the second step, the deposition of the glass containing rare earth elements and not containing P 2 O 5 on the inner wall of the quartz pipe may be repeated a plurality of times.
本発明に係るプリフォーム製造方法は、希土類元素がEr元素であるのが好適であり、石英パイプにF元素が添加されているのも好適である。また、第1工程において石英パイプを温度1500℃以下で加熱し、第2工程において石英パイプを温度1800℃以上で加熱するのが好適である。 In the preform manufacturing method according to the present invention, the rare earth element is preferably an Er element, and it is also preferable that an F element is added to the quartz pipe. Further, it is preferable that the quartz pipe is heated at a temperature of 1500 ° C. or lower in the first step, and the quartz pipe is heated at a temperature of 1800 ° C. or higher in the second step.
本発明によれば、希土類元素およびP元素が添加された光ファイバを製造するためのプリフォームを安定して効率よく製造することができるプリフォーム製造方法を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a preform manufacturing how that can be efficiently produced a preform for manufacturing an optical fiber with a rare earth element and P element is added stably.
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための最良の形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。 The best mode for carrying out the present invention will be described below in detail with reference to the accompanying drawings. In the description of the drawings, the same elements are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted.
図1は、一般的なMCVD法を説明する図である。MCVD法では、石英パイプ11の一端から内部に原料ガスを導入するとともに、該石英パイプ11をバーナ21により加熱する。このとき、石英パイプ11の一端から他端へ向けてバーナ21を移動させる。石英パイプ11にはF元素が添加されていてもよい。この加熱により原料ガスからガラス微粒子が生成され、そのガラス微粒子が石英パイプ11の内壁に堆積されて多孔質ガラス層12となる。バーナ21の移動によって多孔質ガラス層12が更に加熱されて脱水・焼結され透明ガラス13とされる。石英パイプ11の内部に導入される原料ガスには、例えば、SiCl4ガス、Er(C11H19O2)3ガス、AlCl3ガス、POCl3ガス、Heガス、O2ガスおよびCl2ガスの何れかが必要に応じて含まれる。
FIG. 1 is a diagram for explaining a general MCVD method. In the MCVD method, a raw material gas is introduced from one end of the
図2は、実施例および比較例それぞれのプリフォーム製造方法の工程を示す図表である。比較例1,2では、第1〜11回のスス付け(バーナ21のトラバース)の全てにおいて、Er元素,Al2O3およびP2O5を含むSiO2からなるガラス微粒子を石英パイプ11の内壁に堆積させる工程(以下「EAP工程」という。)を行った。実施例1では、第1,5,9回それぞれにおいて、Er元素およびAl2O3を含むSiO2からなるガラス微粒子を石英パイプ11の内壁に堆積させる工程(以下「EA工程」という。)を行い、第2〜4,6〜8,10,11回それぞれにおいて、P2O5を含むSiO2からなるガラス微粒子を石英パイプ11の内壁に堆積させる工程(以下「P工程」という。)を行った。また、実施例2では、第1,7,13回それぞれにおいてEA工程を行い、第2〜6,8〜12,14〜16回それぞれにおいてP工程を行った。
FIG. 2 is a chart showing the steps of the preform manufacturing method for each of the examples and comparative examples. In Comparative Examples 1 and 2, glass particles made of SiO 2 containing Er element, Al 2 O 3, and P 2 O 5 were used for the
なお、P工程は、P2O5を含むガラスを石英パイプの内壁に堆積させる第1工程に相当する。また、EA工程は、希土類元素を含みP2O5を含まないガラスを石英パイプの内壁に堆積させる第2工程に相当する。 The P process corresponds to a first process of depositing glass containing P 2 O 5 on the inner wall of the quartz pipe. The EA step corresponds to a second step of depositing glass containing rare earth elements and not containing P 2 O 5 on the inner wall of the quartz pipe.
実施例1,2および比較例1,2の各工程において、バーナ21として酸水素バーナを用い、バーナ21の移動速度を120mm/minとした。比較例1,2それぞれのプリフォーム製造方法におけるEAP工程の条件は図3に示されている。EAP工程では、バーナ21による石英パイプ11の加熱温度は、比較例1では1500℃であり、比較例2では1200℃であった。実施例1,2それぞれのプリフォーム製造方法におけるEA工程の条件は図4に示されている。実施例1,2におけるEA工程では、バーナ21による石英パイプ11の加熱温度は1800℃であった。また、実施例1,2それぞれのプリフォーム製造方法におけるP工程の条件は図5に示されている。実施例1,2におけるP工程では、バーナ21による石英パイプ11の加熱温度は1100℃であった。
In each process of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2, an oxyhydrogen burner was used as the
図6は、実施例および比較例それぞれのプリフォーム製造方法により製造されたプリフォームのコア部におけるP元素濃度,Al元素濃度およびEr元素濃度を纏めた図表である。比較例1では、P元素濃度は4.5wt%であり、Al元素濃度は1.0wt%であり、Er元素濃度は30wtppmであった。比較例2では、P元素濃度は4.3wt%であり、Al元素濃度は1.1wt%であり、Er元素濃度は100wtppmであった。実施例1では、P元素濃度は3.0wt%であり、Al元素濃度は0.9wt%であり、Er元素濃度は500wtppmであった。また、実施例2では、P元素濃度は5.8wt%であり、Al元素濃度は0.9wt%であり、Er元素濃度は2000wtppmであった。 FIG. 6 is a table summarizing the P element concentration, Al element concentration, and Er element concentration in the core portion of the preform manufactured by the preform manufacturing method of each of the examples and comparative examples. In Comparative Example 1, the P element concentration was 4.5 wt%, the Al element concentration was 1.0 wt%, and the Er element concentration was 30 wtppm. In Comparative Example 2, the P element concentration was 4.3 wt%, the Al element concentration was 1.1 wt%, and the Er element concentration was 100 wtppm. In Example 1, the P element concentration was 3.0 wt%, the Al element concentration was 0.9 wt%, and the Er element concentration was 500 wtppm. In Example 2, the P element concentration was 5.8 wt%, the Al element concentration was 0.9 wt%, and the Er element concentration was 2000 wtppm.
以上のように、比較例1,2では、Er元素,Al元素およびP元素を同時に添加する工程を一括で行っても、Er元素は高々100wtppm程度しか添加できない。これに対して、実施例1,2のように、Er元素添加する工程とP元素添加工程とを分けることで、Er元素およびP元素を共添加した希土類元素添加ファイバ用のガラスプリフォームを製造できることが分かる。 As described above, in Comparative Examples 1 and 2, even if the process of simultaneously adding the Er element, Al element, and P element is performed at a time, the Er element can be added only at most about 100 wtppm. On the other hand, as in Examples 1 and 2, a glass preform for a rare earth element-doped fiber in which an Er element and a P element are co-doped is manufactured by separating the Er element adding process and the P element adding process. I understand that I can do it.
また、実施例1,2では、Er元素添加する工程とP元素添加工程とを交互に行うので、生産性を高めることができる。また、これらを高温で処理することができるので熱源が安定化され、添加物濃度や堆積速度の変動が抑制されて、長手方向に均一なプルフォームを容易に製造することができる。 In Examples 1 and 2, since the Er element addition step and the P element addition step are alternately performed, productivity can be improved. Further, since these can be processed at a high temperature, the heat source is stabilized, fluctuations in additive concentration and deposition rate are suppressed, and a uniform uniform foam can be easily produced in the longitudinal direction.
図7は、本実施形態に係る光ファイバ増幅器30の構成図である。この図に示される光ファイバ増幅器30は、希土類元素添加光ファイバ31、励起光源32、光結合部33および光アイソレータ34を備える。
FIG. 7 is a configuration diagram of the
希土類元素添加光ファイバ31はコア部とクラッド部とを備え、そのコア部は、P元素濃度が3wt%以上であり、Al元素濃度が0.3wt%以上であり、希土類元素濃度が500wtppm以上である。クラッド部は、コア部を取り囲み、コア部の屈折率より低い屈折率を有する。この希土類元素添加光ファイバ31は、上述したプリフォーム製造方法により製造されたプリフォームを線引することで得られる。コア部に添加される希土類元素はEr元素であるのが好適であり、また、クラッド部にF元素が添加されているのも好適である。希土類元素添加光ファイバ31は、波長範囲1560nm〜1625nmを含む波長範囲において利得を有するのが好適である。
The rare earth element-doped
励起光源32は、希土類元素添加光ファイバ31のコア部に添加された希土類元素を励起し得る波長の励起光を出力する。光結合部33は、励起光源32から出力された励起光を希土類元素添加光ファイバ31に供給するとともに、希土類元素添加光ファイバ31から出力された信号光を入力して出射端1bへ出力する。光アイソレータ34は、入射端1aと希土類元素添加光ファイバ31との間に設けられ、順方向に光を通過させるが、逆方向には光を通過させない。
The pumping
この光ファイバ増幅器31では、励起光源32から出力された励起光は、光結合部33を経て、希土類元素添加光ファイバ31に供給される。入射端1aに入力された信号光は、光アイソレータ34を経て希土類元素添加光ファイバ31に入力され、この希土類元素添加光ファイバ31において光増幅される。この光増幅された信号光は、光結合部33を経て出射端1bから外部へ出力される。この光ファイバ増幅器31は、広帯域で信号光を光増幅することができる。
In the
11…石英パイプ、12…多孔質ガラス層、13…透明ガラス層、21…バーナ、30…光ファイバ増幅器、31…希土類元素添加光ファイバ、32…励起光源、33…光結合部、34…光アイソレータ。
DESCRIPTION OF
Claims (4)
前記第1工程と前記第2工程とを交互に繰り返し行って、コア部に希土類元素が添加されたプリフォームを製造する、
ことを特徴とするプリフォーム製造方法。 Comprising a first step of depositing a glass containing P 2 O 5 to the inner wall of the quartz pipe, and a second step of depositing a glass containing no P 2 O 5 comprises a rare earth element to the inner wall of the quartz pipe, and
The first step and the second step are alternately repeated to produce a preform in which a rare earth element is added to the core part,
The preform manufacturing method characterized by the above-mentioned.
前記第2工程において前記石英パイプを温度1800℃以上で加熱する、
ことを特徴とする請求項1記載のプリフォーム製造方法。
Heating the quartz pipe at a temperature of 1500 ° C. or lower in the first step;
Heating the quartz pipe at a temperature of 1800 ° C. or higher in the second step;
The preform manufacturing method according to claim 1.
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