JP5376327B2 - Hygroscopic laminate - Google Patents
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Description
本発明は吸湿性積層体に関し、詳しくは、吸湿性を有する無機化合物を含む樹脂組成物からなる積層材料を用いた吸湿性積層体に関する。 The present invention relates to a hygroscopic laminate, and more particularly to a hygroscopic laminate using a laminate material made of a resin composition containing an inorganic compound having hygroscopic properties.
有機ＥＬ素子等の有機デバイスの分野においては、製造工程内で空気中の水蒸気やガスとの接触を嫌う場合が数多くある。そのため、近年、水蒸気やガスを吸着する機能を有する材料に対する需要が高まっており、かかる機能を付与したフィルムが種々提案されている。例えば、特許文献１には、有機ＥＬ素子上に、バインダ樹脂と乾燥成分と粒子状樹脂を含むシート状乾燥剤が配備された有機ＥＬパネルが開示されている。
In the field of organic devices such as organic EL elements, there are many cases in which contact with water vapor or gas in the air is hated during the manufacturing process. Therefore, in recent years, the demand for materials having a function of adsorbing water vapor and gas is increasing, and various films having such a function have been proposed. For example,
ところで、水蒸気またはガスの吸着機能を有するフィルムに関しては、実際の使用時における吸着機能を担保するために、製造や流通、保管、販売等の各段階におけるフィルムの吸湿等をどのように制御するかが重要な課題となる。この課題を解決するための手段としては、例えば、フィルムの製造工程を行う空間を低湿度下にする方法が考えられる。 By the way, for film with water vapor or gas adsorption function, how to control film moisture absorption at each stage of production, distribution, storage, sales, etc., in order to secure the adsorption function during actual use Is an important issue. As a means for solving this problem, for example, a method of lowering the space in which the film manufacturing process is performed under low humidity is conceivable.
また、特許文献２には、凹凸型のヒートシールバーを用い、ヒートシールした際に吸湿機能が発現するようコントロールされた吸湿性・バリア性積層包装材料、および、それを用いた包装体が開示されている。
しかしながら、フィルムの製造雰囲気を低湿度化する方法では、特殊な設備が必要になる上、より厳密な管理が必要となるため、簡便でないという問題があった。また、上記特許文献２に記載された技術においても、実施に際して特殊な装置を準備しなくてはならないという問題があり、負担の増大は避けられなかった。したがって、従来のような特殊な装置や設備などを要することなく、製造後初期における吸湿を抑制ないし遅延することができる技術の確立が求められていた。
However, the method of reducing the humidity of the film production atmosphere has a problem that it is not simple because special equipment is required and more strict management is required. Further, the technique described in
そこで本発明の目的は、上記問題を解消して、製造後初期における吸湿を抑制ないし遅延する機能を有し、かつ、必要に応じて本来の吸湿性能を発揮することが可能な吸湿性積層体を提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to solve the above-mentioned problems, to have a function of suppressing or delaying moisture absorption in the initial stage after production, and capable of exhibiting original moisture absorption performance as required. Is to provide.
本発明者は鋭意検討した結果、吸湿性能を発揮する吸湿フィルムを、珪素酸化物の連続薄膜よりなる離型層を含む剥離フィルムにて挟持した構成とすることで、上記問題を解決できることを見出して、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies, the present inventors have found that the above problem can be solved by adopting a structure in which a moisture-absorbing film exhibiting moisture-absorbing performance is sandwiched between release films including a release layer made of a continuous thin film of silicon oxide. Thus, the present invention has been completed.
すなわち、本発明は、吸湿フィルムと、該吸湿フィルムを挟持する一対の剥離フィルムとからなる吸湿性積層体であって、
前記吸湿フィルムが、バインダ樹脂と水分吸着性物質とからなる吸湿層と、該吸湿層の片面または両面に設けられた粘着層とからなり、前記剥離フィルムが、基材と、該基材の少なくとも一方の面に設けられた珪素酸化物の連続薄膜よりなる離型層とからなり、該連続薄膜が、炭素、水素、珪素および酸素からなる群から選択される１種または２種以上の元素からなる化合物の少なくとも１種以上を含有し、該連続薄膜の炭素原子含有量が５原子％以上であり、かつ、前記吸湿フィルムと前記剥離フィルムとが、前記吸湿層または前記粘着層と前記離型層との間で、擬似接着されていることを特徴とするものである。
That is, the present invention is a hygroscopic laminate comprising a hygroscopic film and a pair of release films sandwiching the hygroscopic film,
The moisture-absorbing film comprises a moisture-absorbing layer comprising a binder resin and a moisture-adsorbing substance, and an adhesive layer provided on one side or both sides of the moisture-absorbing layer, and the release film comprises a substrate and at least the substrate A release layer comprising a continuous thin film of silicon oxide provided on one surface, wherein the continuous thin film is composed of one or more elements selected from the group consisting of carbon, hydrogen, silicon and oxygen. At least one compound selected from the group consisting of: a carbon atom content of the continuous thin film of 5 atomic% or more, and the moisture-absorbing film and the release film are the moisture-absorbing layer or the adhesive layer and the release layer. It is characterized by being pseudo-adhered between the layers.
本発明においては、前記剥離フィルムの前記基材が、２軸延伸ポリエステル系樹脂フィルムまたは２軸延伸ポリアミド系樹脂フィルムからなることが好ましい。また、前記剥離フィルムの前記離型層の膜厚は、好適には５０〜２０００Åである。さらに、前記吸湿フィルムの前記吸湿層のバインダ樹脂が、温度１９０℃、荷重２．１６ｋｇの条件で測定したＭＦＲが５〜４０ｇ／１０ｍｉｎであるアクリル系熱可塑性エラストマーであることが好ましい。 In this invention, it is preferable that the said base material of the said peeling film consists of a biaxially stretched polyester-type resin film or a biaxially stretched polyamide-type resin film. The film thickness of the release layer of the release film is preferably 50 to 2000 mm. Furthermore, it is preferable that the binder resin of the hygroscopic layer of the hygroscopic film is an acrylic thermoplastic elastomer having an MFR measured at a temperature of 190 ° C. and a load of 2.16 kg of 5 to 40 g / 10 min.
さらにまた、前記吸湿フィルムの前記吸湿層の水分吸着性物質としては、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、硫酸塩、金属ハロゲン化物、過塩素酸および有機物からなる群から選択される少なくとも１種からなる化学的水分吸着性物質が好適である。さらにまた、前記吸湿フィルムの前記吸湿層におけるバインダ樹脂と水分吸着性物質との重量比率は、バインダ樹脂２０〜６０質量部に対し、水分吸着性物質８０〜４０質量部であることが好ましい。 Furthermore, the moisture-adsorbing substance of the moisture-absorbing layer of the moisture-absorbing film is at least selected from the group consisting of alkali metal oxides, alkaline earth metal oxides, sulfates, metal halides, perchloric acid, and organic substances. A chemical water-adsorbing material consisting of one kind is preferred. Furthermore, it is preferable that the weight ratio of the binder resin and the moisture-adsorbing substance in the moisture-absorbing layer of the moisture-absorbing film is 80 to 40 parts by mass of the moisture-adsorbing substance with respect to 20 to 60 parts by mass of the binder resin.
さらにまた、前記吸湿フィルムの前記粘着層は、アクリル系熱可塑性エラストマーからなることが好ましく、より好ましくは、アクリル系熱可塑性エラストマーを主成分とし、かつ、ロジン系タッキファイヤーを含むものとする。さらにまた、前記吸湿フィルムの前記粘着層の厚みは、好適には５〜２０μｍである。 Furthermore, the pressure-sensitive adhesive layer of the moisture-absorbing film is preferably made of an acrylic thermoplastic elastomer, more preferably an acrylic thermoplastic elastomer as a main component and a rosin tackifier. Furthermore, the thickness of the adhesive layer of the hygroscopic film is preferably 5 to 20 μm.
本発明によれば、上記構成としたことにより、製造後初期における吸湿を抑制ないし遅延する機能を有し、かつ、必要に応じて本来の吸湿性能を発揮することが可能な吸湿性積層体を実現することが可能となった。したがって、本発明の吸湿性積層体においては、製造や流通、保管、販売等の各段階におけるフィルムの吸湿を抑制することができるとともに、吸湿を開始する時期を制御するためのトリガー機能を備えることで、実際の使用時における吸着性能を常に良好に得ることが可能となる。 According to the present invention, a hygroscopic laminate having a function of suppressing or delaying moisture absorption in the initial stage after production, and capable of exhibiting original moisture absorption performance as necessary, by adopting the above configuration. It became possible to realize. Therefore, in the hygroscopic laminate of the present invention, it is possible to suppress the moisture absorption of the film at each stage such as production, distribution, storage, and sales, and to have a trigger function for controlling the timing of starting the moisture absorption. Thus, it is possible to always obtain good adsorption performance during actual use.
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しつつ詳細に説明する。本発明において、下記の記載は、その実施の形態の一例を示すものであり、これによって本発明が限定されるものではないことは言うまでもない。
図１に、本発明の吸湿性積層体の一構成例を示す模式的断面図を示す。図示するように、本発明の吸湿性積層体１０は、吸湿フィルム１と、これを挟持する一対の剥離フィルム２とからなる。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. In the present invention, the following description shows an example of the embodiment, and it goes without saying that the present invention is not limited thereto.
In FIG. 1, typical sectional drawing which shows the example of 1 structure of the hygroscopic laminated body of this invention is shown. As shown in the figure, the
本発明において、吸湿フィルム１は、バインダ樹脂と水分吸着性物質とからなる吸湿層３と、その片面または両面、図示例では片面に設けられた粘着層４とからなり、剥離フィルム２は、基材５と、その少なくとも一方の面、図示例では一方の面に設けられた珪素酸化物の連続薄膜よりなる離型層６とからなる。本発明においては、かかる構成にて、吸湿性能を有する吸湿フィルム１を一対の剥離フィルム２により挟持させるとともに、吸湿フィルム１と剥離フィルム２とを、吸湿層３または粘着層４と離型層６との間で、擬似接着したことで、初期状態において、剥離フィルム２により吸湿フィルム１の吸湿性能を抑制することが可能となった。なお、この擬似接着の手段としては、熱や圧力による公知のラミネーション方法を適宜用いることができる。
In the present invention, the moisture-absorbing
また、本発明においては、剥離フィルム２の離型層６を、炭素、水素、珪素および酸素からなる群から選択される１種または２種以上からなる化合物の少なくとも１種以上を含有し、かつ、炭素原子含有量が５原子％以上である珪素酸化物の連続薄膜からなるものとする点が重要である。かかる連続薄膜からなる離型層６は、基材５との密着性に優れるとともに、擬似接着される吸湿フィルム１との間の離型性に優れるものであり、これにより、初期状態での吸湿性能を確実に保持し、かつ、隔離フィルム２の剥離により吸湿を開始できる吸湿性積層体１０を実現することが可能となった。なお、離型層６は、基材５の少なくとも一方の面に設けることが必要であるが、両面に設けることもでき、この場合、離型層６による水蒸気バリア効果をより高めて、吸湿開始前の状態をより長期に維持できるメリットが得られる。
In the present invention, the
以下に、本発明の吸湿性積層体１０の各層の構成について、詳細に説明する。
剥離フィルム２に用いる基材５としては、これが剥離フィルム２を構成する基本素材となること、および、これに離型層６を構成する珪素酸化物の連続薄膜を設けることから、機械的、物理的、化学的等において優れた性質を有し、強度が高く強靱であって、かつ、耐熱性を有する樹脂のフィルムないしシートを使用することが好ましい。具体的には例えば、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、環状ポリオレフィン系樹脂、フッ素系樹脂、ポリスチレン系樹脂、アクリロニトリル−スチレン共重合体（ＡＳ樹脂）、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体（ＡＢＳ樹脂）、ポリ塩化ビニル系樹脂、フッ素系樹脂、ポリ（メタ）アクリル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）等のポリエステル系樹脂、各種のナイロン等のポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂、ポリアリールフタレート系樹脂、シリコ−ン系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリフェニレンスルフィド系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、ポリウレタン系樹脂、アセタール系樹脂、セルロース系樹脂、その他等の各種の樹脂のフィルムないしシートを挙げることができる。中でも特に、ポリプロピレン系樹脂、ポリエステル系樹脂またはポリアミド系樹脂のフィルムないしシートを使用することが好ましく、より好ましくは、吸湿フィルム１と擬似接着させることを考慮して、耐熱性の高い、２軸延伸ポリエステル系樹脂フィルムまたは２軸延伸ポリアミド系樹脂フィルムを用いることが好ましい。
Below, the structure of each layer of the hygroscopic laminated
Since the
本発明において、上記基材５に用いる各種樹脂のフィルムないしシートとしては、例えば、上記の各種の樹脂の１種ないしそれ以上を使用し、押し出し法、キャスト成形法、Ｔダイ法、切削法、インフレーション法等の製膜法を用いて、上記の各種の樹脂を単独で製膜化する方法、または、２種以上の各種の樹脂を使用して多層共押し出し製膜化する方法、さらには、２種以上の樹脂を使用し、製膜する前に混合して製膜する方法等により、各種の樹脂のフィルムないしシートを製造して、さらに、所望に応じ、例えば、テンター方式またはチューブラー方式等を利用して１軸ないし２軸方向に延伸してなる各種の樹脂のフィルムないしシートを使用することができる。本発明において、上記樹脂のフィルムないしシートの膜厚としては、好適には６〜１００μｍ、より好適には９〜５０μｍとする。
In the present invention, as the film or sheet of various resins used for the
なお、上記各種樹脂の１種ないしそれ以上を使用した製膜化に際しては、例えば、フィルムの加工性、耐熱性、耐候性、機械的性質、寸法安定性、抗酸化性、滑り性、離形性、難燃性、抗カビ性、電気的特性、強度、その他性能を改良、改質する目的で、種々のプラスチック配合剤や添加剤等を添加することができる。その添加量としては、ごく微量から数十質量％まで、その目的に応じて、任意の量とすることができる。この際の一般的な添加剤としては、例えば、滑剤、架橋剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、充填剤、帯電防止剤、滑剤、アンチブロッキング剤、染料、顔料等の着色剤等を使用することができ、さらには、改質用樹脂等も使用することができる。 In forming a film using one or more of the above-mentioned various resins, for example, film processability, heat resistance, weather resistance, mechanical properties, dimensional stability, antioxidant properties, slipperiness, mold release, etc. Various plastic compounding agents and additives can be added for the purpose of improving and modifying the properties, flame retardancy, antifungal properties, electrical characteristics, strength, and other performances. The addition amount can be an arbitrary amount from a very small amount to several tens of mass% depending on the purpose. Examples of general additives in this case include colorants such as lubricants, crosslinking agents, antioxidants, ultraviolet absorbers, light stabilizers, fillers, antistatic agents, lubricants, antiblocking agents, dyes and pigments. Etc., and further, a modifying resin or the like can also be used.
また、本発明において、上記各種樹脂のフィルムないしシートの表面には、離型層を構成する珪素酸化物の連続薄膜との密接着性等を向上させるために、必要に応じて、あらかじめ所望の表面処理層を設けることができる。かかる表面処理層としては、例えば、コロナ放電処理、オゾン処理、酸素ガスまたは窒素ガス等を用いた低温プラズマ処理、グロー放電処理、化学薬品等を用いて処理する酸化処理などの前処理を任意に施して、例えば、コロナ処理層、オゾン処理層、プラズマ処理層、酸化処理層等を設けることができる。上記表面前処理は、各種樹脂のフィルムないしシートと離型層６を構成する珪素酸化物の連続薄膜との密接着性等を改善するための方法として実施するものであるが、かかる密接着性を改善する方法としては、その他、例えば、各種樹脂のフィルムないしシートの表面に、あらかじめプライマーコート剤層、アンダーコート剤層、アンカーコート剤層、接着剤層または蒸着アンカーコート剤層等を任意に形成して、表面処理層とすることもできる。上記前処理のコート剤層としては、例えば、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、（メタ）アクリル系樹脂、ポリ酢酸ビニル系樹脂、ポリエチレンまたはポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂あるいはその共重合体ないし変性樹脂、セルロース系樹脂などをビヒクルの主成分とする樹脂組成物を使用することができる。
Further, in the present invention, the surface of the above-described various resin films or sheets may have a desired shape beforehand in order to improve the close adhesion with the continuous thin film of silicon oxide constituting the release layer. A surface treatment layer can be provided. As such a surface treatment layer, for example, corona discharge treatment, ozone treatment, low-temperature plasma treatment using oxygen gas or nitrogen gas, glow discharge treatment, pretreatment such as oxidation treatment using chemicals or the like is arbitrarily performed. For example, a corona treatment layer, an ozone treatment layer, a plasma treatment layer, an oxidation treatment layer, and the like can be provided. The surface pretreatment is carried out as a method for improving the tight adhesion between various resin films or sheets and the continuous thin film of silicon oxide constituting the
次に、剥離フィルム２に用いる離型層６は、基材５上に、例えば、プラズマ化学気相成長法等の化学気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ法，ＣＶＤ法）等を用いて、珪素酸化物の連続薄膜として形成する。本発明において、かかる珪素酸化物の連続薄膜は、珪素酸化物の連続薄膜の１層からなる単層膜に限られず、その２層またはそれ以上を積層した多層膜の状態でもよく、また、使用する材料も１種または２種以上の混合物で使用することができ、さらに、異種の材質で混合した珪素酸化物の連続薄膜を構成することもできる。
Next, the
具体的には例えば、有機珪素化合物等の蒸気からなる蒸着用モノマーガスを原料として含み、キャリヤーガスとしてアルゴンガスやヘリウムガス等の不活性ガスを含み、さらに、酸素供給ガスとして酸素ガス等を含むガス組成物を調製し、これを用いて、低温プラズマ発生装置等を利用した低温プラズマ化学気相成長法により、基材の一方の面に、珪素酸化物の連続薄膜を形成する手法を用いる。ここで、低温プラズマ発生装置としては、例えば、高周波プラズマやパルス波プラズマ、マイクロ波プラズマ等の発生装置を使用することができる。なお、本発明において、高活性の安定したプラズマを得るためには、高周波プラズマ方式による発生装置を使用することが望ましい。また、本発明においては、例えば、巻き取り式のプラズマ化学気相成長方式等を使用して、連続的に剥離フィルム２を製造することもできるものである。
Specifically, for example, a vapor deposition monomer gas composed of a vapor such as an organosilicon compound is included as a raw material, an inert gas such as argon gas or helium gas is included as a carrier gas, and an oxygen gas is included as an oxygen supply gas. A method is used in which a gas composition is prepared, and a continuous thin film of silicon oxide is formed on one surface of the substrate by a low temperature plasma chemical vapor deposition method using a low temperature plasma generator or the like. Here, as a low temperature plasma generator, generators, such as high frequency plasma, pulse wave plasma, and microwave plasma, can be used, for example. In the present invention, in order to obtain highly active and stable plasma, it is desirable to use a high-frequency plasma generator. Moreover, in this invention, the peeling
ここで、上記の低温プラズマ化学気相成長法による珪素酸化物の連続薄膜の形成法について、その一例を示して説明する。図２は、上記プラズマ化学気相成長法による珪素酸化物の連続薄膜の形成法に係る低温プラズマ化学気相成長装置の概略的構成図である。図示する装置においては、プラズマ化学気相成長装置１１の真空チャンバー１２内に配置された巻き出しロール１３から繰り出した基材５を、補助ロール１４を介して、所定の速度で冷却・電極ドラム１５の周面上に搬送する。また、ガス供給装置１６，１７および原料揮発供給装置１８等から酸素ガス、不活性ガス、有機珪素化合物等の蒸着用モノマーガス等を供給し、それらからなる蒸着用混合ガス組成物を調製して、真空チャンバー１２内に、原料供給ノズル１９を通してこの蒸着用混合ガス組成物を導入する。そして、上記冷却・電極ドラム１５の周面上に搬送された基材５上に、グロー放電プラズマ２０によって発生させたプラズマを照射して、珪素酸化物の連続薄膜を製膜する。この際、冷却・電極ドラム１５には、真空チャンバー１２外に配置されている電源２１から所定の電力が印加されており、また、冷却・電極ドラム１５の近傍には、マグネット２２が配置されてプラズマの発生が促進されている。次いで、珪素酸化物の連続薄膜が形成された基材５は、補助ロール２３を介して巻き取りロール２４に巻き取られる。これにより、本発明に係るプラズマ化学気相成長法による珪素酸化物の連続薄膜を形成することができる。なお、図中、符号２５は真空ポンプを表す。
Here, an example of the method for forming a continuous thin film of silicon oxide by the low temperature plasma chemical vapor deposition method will be described. FIG. 2 is a schematic configuration diagram of a low temperature plasma chemical vapor deposition apparatus according to a method for forming a continuous thin film of silicon oxide by the plasma chemical vapor deposition method. In the illustrated apparatus, the
ここで、上記原料揮発供給装置１８において原料である有機珪素化合物を揮発させ、ガス供給装置１６，１７から供給される酸素ガス、不活性ガス等と混合させて調製する蒸着用混合ガス組成物において、その組成中の有機珪素化合物、酸素ガスおよび不活性ガス等の含有量は、任意に変更することが可能である。また、上記装置においては、冷却・電極ドラム１５には電源２１から所定の電圧が印加されているため、真空チャンバー１２内の原料供給ノズル１９の開口部と冷却・電極ドラム１５との近傍でグロー放電プラズマ２０が生成される。このグロー放電プラズマ２０は、混合ガス中の１つ以上のガス成分から導出されるものであり、この状態において、基材５を一定速度で搬送することで、グロー放電プラズマ２０によって、冷却・電極ドラム１５周面上の基材５上に、珪素酸化物の連続薄膜を形成することができる。なお、このときの真空チャンバー内の真空度は、真空ポンプ２５により減圧することで、好適には１×１０−１〜１×１０−４Ｔｏｒｒ、より好適には真空度１×１０−１〜１×１０−２Ｔｏｒｒに調整する。また、基材５の搬送速度は、好適には１０〜５００ｍ／分、より好適には５０〜３５０ｍ／分に調整することができる。
Here, in the mixed gas composition for vapor deposition prepared by volatilizing the organic silicon compound as the raw material in the raw material
また、上記プラズマ化学気相成長装置１１において、珪素酸化物の連続薄膜は、有機珪素化合物等の蒸着モノマーガスと酸素ガス等とが化学反応し、その反応生成物が基材５の一方の面に密接着して形成されるものであり、通常、一般式ＳｉＯＸ（但し、Ｘは０〜２の数を表す）で表される珪素酸化物を主体とする連続状の薄膜である。したがって、上記により得られる珪素酸化物の連続薄膜は、緻密で隙間の少ない、可撓性、柔軟性に富む連続層となり、基材との密接着性に優れ、膜厚の均一性が高いことに加え、透明性や離型性等にも優れ、真空中で成膜されることからその表面に塵埃等が付着することがなく、均一な離型性を有する優れた特性を有するものである。また、上記においては、プラズマにより基材５の表面が清浄化され、基材５の表面に極性基やフリーラジカル等が発生するので、形成される珪素酸化物の連続薄膜と基材５との密接着性がより高いものとなるという利点もある。さらに、上述したように、珪素酸化物の連続薄膜の形成時の真空度は、好適には１×１０−１〜１×１０−４Ｔｏｒｒ、より好適には１×１０−１〜１×１０−２Ｔｏｒｒに調整されることから、従来の真空蒸着法により酸化珪素の蒸着膜を形成する際の真空度である１×１０−４〜１×１０−５Ｔｏｒｒと比較して低真空度であるので、基材５の原反交換時の真空状態設定時間を短くすることができ、真空度を安定しやすく、製膜プロセスが安定するものである。
In the plasma chemical
上記珪素酸化物の連続薄膜は、珪素酸化物を主体とし、さらに、炭素、水素、珪素および酸素からなる群から選択される１種または２種以上の元素からなる化合物の少なくとも１種以上を化学結合等により含有する。例えば、Ｃ−Ｈ結合を有する化合物、Ｓｉ−Ｈ結合を有する化合物、Ｓｉ−Ｃ結合を有する化合物、または、炭素単位がグラファイト状、ダイヤモンド状、フラーレン状等になっている場合、さらには、原料の有機珪素化合物やそれらの誘導体を化学結合等によって含有する場合が含まれる。具体例としては、ＣＨ３部位を持つハイドロカーボン、ＳｉＨ３シリル、ＳｉＨ２シリレン等のハイドロシリカ、ＳｉＨ２ＯＨシラノール等の水酸基誘導体等を挙げることができる。上記以外でも、蒸着過程の条件等を変化させることにより、珪素酸化物の連続薄膜中に含有される化合物の種類や量等を変化させることができる。本発明において、珪素酸化物の連続薄膜中における上記化合物の含有量としては、好適には０．１〜８０質量％、より好適には５〜６０質量％である。この含有量が０．１質量％未満であると、珪素酸化物の連続薄膜の離型性が低下したり、その耐衝撃性、延展性、柔軟性等が不十分となって、曲げ等により、擦り傷、クラック等が発生し易く、その安定性を維持することが困難になる。また、この含有量が８０％を超えると、離型性等が低下し、また、膜の密着性も低下するため好ましくない。また、本発明においては、珪素酸化物の連続薄膜において、上記化合物の含有量が、珪素酸化物の連続薄膜の表面から深さ方向に向かって減少していることが好ましい。これにより、珪素酸化物の連続薄膜の表面においては、上記の化合物等により耐衝撃性等を高めることができ、一方で、基材５との界面においては、上記化合物の含有量が少ないために、基材５と珪素酸化物の連続薄膜との密接着性が強固なものとなる。さらに、本発明においては、離型層６を構成する珪素酸化物の連続薄膜中に上記化合物を含有させることで、上記珪素酸化物の連続薄膜の炭素原子含有量を、５原子％以上、例えば、５原子％〜７０原子％、好適には１０原子％〜５０原子％の範囲とすることができる。この炭素原子含有量が５原子％未満であると、撥水基であるメチル基（ＣＨ３）の存在が少なすぎて、十分な剥離性が得られず、本発明の所期の効果が得られない。また、この炭素原子含有量が、５０原子％、さらには７０原子％を超えると、膜の硬度や強度等が低下する傾向があり、膜が剥がれ落ちる現象が生ずるおそれがあり、好ましくない。
The continuous thin film of silicon oxide is mainly composed of silicon oxide and further chemistry of at least one compound selected from the group consisting of carbon, hydrogen, silicon and oxygen, or one or more elements selected from the group consisting of two or more elements. Contains by bonding. For example, when a compound having a C—H bond, a compound having a Si—H bond, a compound having a Si—C bond, or a carbon unit is in the form of graphite, diamond, fullerene, or the like, The case where the organosilicon compound or a derivative thereof is contained by a chemical bond or the like is included. Specific examples include hydrocarbons having a CH 3 site, hydrosilica such as SiH 3 silyl, SiH 2 silylene, and hydroxyl derivatives such as SiH 2 OH silanol. In addition to the above, the type and amount of the compound contained in the continuous thin film of silicon oxide can be changed by changing the conditions of the vapor deposition process. In this invention, it is 0.1-80 mass% suitably as content of the said compound in the continuous thin film of a silicon oxide, More preferably, it is 5-60 mass%. If the content is less than 0.1% by mass, the releasability of the continuous thin film of silicon oxide is reduced, or the impact resistance, spreadability, flexibility, etc. are insufficient, and bending is caused. Scratches, cracks and the like are likely to occur, and it is difficult to maintain the stability. On the other hand, when the content exceeds 80%, the releasability and the like are lowered, and the adhesion of the film is also lowered, which is not preferable. In the present invention, in the silicon oxide continuous thin film, the content of the compound is preferably decreased from the surface of the silicon oxide continuous thin film in the depth direction. Thereby, on the surface of the continuous thin film of silicon oxide, impact resistance and the like can be enhanced by the above-mentioned compound and the like, while the content of the above-mentioned compound is small at the interface with the
本発明においては、上記珪素酸化物の連続薄膜について、例えば、Ｘ線光電子分光装置（Ｘｒａｙ Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ，ＸＰＳ）、二次イオン質量分析装置（Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ Ｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ，ＳＩＭＳ）等の表面分析装置を用いて、深さ方向にイオンエッチングする等して分析する方法を利用して元素分析を行うことより、上記のような物性を確認することができる。また、本発明において、上記珪素酸化物の連続薄膜の膜厚は、５０〜２０００Åとすることが好ましい。この膜厚が２０００Åより厚くなると、膜にクラック等が発生し易くなるので好ましくなく、一方、５０Å未満であると、離型性の効果を十分得ることが困難になるので好ましくない。この珪素酸化物の連続薄膜の膜厚は、例えば、（株）理学製の蛍光Ｘ線分析装置（機種名 ＲＩＸ２０００型）を用いて、測定することができる。また、上記珪素酸化物の連続薄膜の膜厚を変更する手段としては、連続薄膜の体積速度を大きくすること、すなわち、モノマ−ガスおよび酸素ガス量を多くする方法や、蒸着する速度を遅くする方法等が挙げられる。 In the present invention, for the silicon oxide continuous thin film, for example, an X-ray photoelectron spectrometer (Xray Photoelectron Spectroscopy, XPS), a secondary ion mass spectrometer (Secondary Ion Mass Spectroscopy, SIMS) or the like is used. Thus, the physical properties as described above can be confirmed by performing elemental analysis using a method of analyzing by ion etching or the like in the depth direction. In the present invention, the thickness of the continuous thin film of silicon oxide is preferably 50 to 2000 mm. If the film thickness is greater than 2000 mm, cracks and the like are likely to occur in the film, which is not preferable. On the other hand, if the film thickness is less than 50 mm, it is difficult to obtain a sufficient releasability effect. The thickness of the silicon oxide continuous thin film can be measured, for example, using a fluorescent X-ray analyzer (model name RIX2000 type) manufactured by Rigaku Corporation. As a means for changing the film thickness of the silicon oxide continuous thin film, the volume speed of the continuous thin film is increased, that is, the method of increasing the amount of monomer gas and oxygen gas, and the vapor deposition speed are slowed. Methods and the like.
本発明において、上記珪素酸化物の連続薄膜を形成する有機珪素化合物等の蒸着用モノマーガスとしては、例えば、１．１．３．３−テトラメチルジシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、ビニルトリメチルシラン、メチルトリメチルシラン、ヘキサメチルジシラン、メチルシラン、ジメチルシラン、トリメチルシラン、ジエチルシラン、プロピルシラン、フェニルシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、オクタメチルシクロテトラシロキサン等を使用することができる。中でも、１．１．３．３−テトラメチルジシロキサンまたはヘキサメチルジシロキサンを原料として使用することが、その取り扱い性や、形成された連続膜の特性等の点から、特に好ましい。また、本発明において、不活性ガスとしては、例えば、アルゴンガスやヘリウムガス等を使用することができる。 In the present invention, the monomer gas for vapor deposition of the organic silicon compound or the like that forms the continuous thin film of silicon oxide may be, for example, 1.1.3.3-tetramethyldisiloxane, hexamethyldisiloxane, vinyltrimethylsilane, Methyltrimethylsilane, hexamethyldisilane, methylsilane, dimethylsilane, trimethylsilane, diethylsilane, propylsilane, phenylsilane, vinyltriethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, phenyltrimethoxysilane, methyltri Ethoxysilane, octamethylcyclotetrasiloxane and the like can be used. Among these, it is particularly preferable to use 1.1.3-3 tetramethyldisiloxane or hexamethyldisiloxane as a raw material from the viewpoints of handling properties, characteristics of the formed continuous film, and the like. Moreover, in this invention, argon gas, helium gas, etc. can be used as inert gas, for example.
次に、吸湿フィルム１を構成する吸湿層３は、バインダ樹脂と水分吸着性物質とからなる。吸湿層３に用いるバインダ樹脂としては、特に限定されず、例えば、アクリル系熱可塑性エラストマー、スチレン系熱可塑性エラストマー等を挙げることができる。特には、水分吸着性物質を高充填可能であることや、耐ピンホール性や突刺強度、コシ（柔軟性）等の吸湿フィルム１全体での物理特性の維持、剥離フィルム２との良好な剥離性、粘着層４との間で層間剥離が生じないこと等の点から、アクリル系熱可塑性エラストマーを用いることが好ましい。また、バインダ樹脂としてスチレン系熱可塑性エラストマーを用いる場合には、アクリル系粘着剤との密着性を高めるために、粘着剤の塗布前にコロナ処理等の前処理を行うことが好ましい。なお、剥離フィルム２の剥離後初期の吸湿性を高める観点からは、バインダ樹脂の透湿性が高いことが好ましく、かかる点からもアクリル系熱可塑性エラストマーが好適に用いられる。また、水分吸着性物質を混練すると溶融粘度が高くなることを考慮して、かかるバインダ樹脂の、温度１９０℃、荷重２．１６ｋｇの条件で測定したＭＦＲが５〜４０ｇ／１０ｍｉｎであることが好ましく、より好ましくは１５〜 ３５ｇ／１０ｍｉｎである。上記ＭＦＲの値が上記範囲より小さいと、水分吸着性物質を混練した際の溶融粘度の上昇により、樹脂の押出が困難になる。また、上記ＭＦＲの値が上記範囲を超えると、吸湿層の溶融粘度が低くなり、製膜性が低下する。
Next, the
また、吸湿層３に用いる水分吸着性物質としては、再放湿性がなく、かつ、吸湿しても固体の形状を維持する化学的吸着性物質を好適に用いることができる。具体的には例えば、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、硫酸塩、金属ハロゲン化物、過塩素酸、有機物等が挙げられる。
Further, as the moisture-adsorbing substance used for the moisture-absorbing
上記のうちアルカリ金属酸化物としては、酸化ナトリウム（Ｎａ２Ｏ）や酸化カリウム（Ｋ２Ｏ）等を挙げることができ、アルカリ土類金属酸化物としては、酸化カルシウム（ＣａＯ）や酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化バリウム（ＢａＯ）等を挙げることができる。また、硫酸塩としては、硫酸カルシウム（ＣａＳＯ４）、硫酸マグネシウム（ＭｇＳＯ４）、硫酸リチウム（Ｌｉ２ＳＯ４）、硫酸ナトリウム（Ｎａ２ＳＯ４）、硫酸コバルト（ＣｏＳＯ４）、硫酸ガリウム（Ｇａ２（ＳＯ４）３）、硫酸チタン（Ｔｉ（ＳＯ４）２）、硫酸ニッケル（ＮｉＳＯ４）等を挙げることができ、特には無水塩が好適である。 Among these, examples of the alkali metal oxide include sodium oxide (Na 2 O) and potassium oxide (K 2 O). Examples of the alkaline earth metal oxide include calcium oxide (CaO) and magnesium oxide ( MgO), barium oxide (BaO), and the like. As sulfates, calcium sulfate (CaSO 4 ), magnesium sulfate (MgSO 4 ), lithium sulfate (Li 2 SO 4 ), sodium sulfate (Na 2 SO 4 ), cobalt sulfate (CoSO 4 ), gallium sulfate (Ga) 2 (SO 4 ) 3 ), titanium sulfate (Ti (SO 4 ) 2 ), nickel sulfate (NiSO 4 ), and the like, and anhydrous salts are particularly preferable.
さらに、金属ハロゲン化物としては、塩化カルシウム（ＣａＣｌ２）、塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ２）、塩化ストロンチウム（ＳｒＣｌ２）、塩化イットリウム（ＹＣｌ３）、塩化銅（ＣｕＣｌ２）、臭化カルシウム（ＣａＢｒ２）、臭化セリウム（ＣｅＢｒ３）、臭化セレン（ＳｅＢｒ４）、臭化バナジウム（ＶＢｒ２）、臭化マグネシウム（ＭｇＢｒ２）、フッ化セシウム（ＣｓＦ）、フッ化タンタル（ＴａＦ５）、フッ化ニオブ（ＮｂＦ５）、ヨウ化バリウム（ＢａＩ２）、ヨウ化マグネシウム（ＭｇＩ２）等を挙げることができ、特には無水塩が好適である。さらにまた、過塩素酸塩としては、過塩素酸マグネシウム（Ｍｇ（ＣｌＯ４）２）、過塩素酸バリウム（Ｂａ（ＣｌＯ４）２）等を挙げることができ、特には無水塩が好適である。なお、化学的吸着性物質として有機物を用いる場合においても、化学的に水分を吸着するとともに、吸湿しても固体状態を維持するものであることが必要である。 Further, as metal halides, calcium chloride (CaCl 2 ), magnesium chloride (MgCl 2 ), strontium chloride (SrCl 2 ), yttrium chloride (YCl 3 ), copper chloride (CuCl 2 ), calcium bromide (CaBr 2 ) , Cerium bromide (CeBr 3 ), selenium bromide (SeBr 4 ), vanadium bromide (VBr 2 ), magnesium bromide (MgBr 2 ), cesium fluoride (CsF), tantalum fluoride (TaF 5 ), fluoride niobium (NbF 5), barium iodide (BaI 2), there may be mentioned such as magnesium iodide (MgI 2), in particular is suitable anhydrous salt. Furthermore, examples of perchlorate include magnesium perchlorate (Mg (ClO 4 ) 2 ), barium perchlorate (Ba (ClO 4 ) 2 ) and the like, and anhydrous salts are particularly preferred. . Even when an organic substance is used as the chemically adsorbing substance, it is necessary to chemically adsorb moisture and maintain a solid state even when moisture is absorbed.
吸湿層３における上記バインダ樹脂と水分吸着性物質との重量比率としては、吸湿層３の高い吸湿性能を確保するために、バインダ樹脂２０〜６０質量部に対し、水分吸着性物質を８０〜４０質量部にて混合することが好ましい。より好ましくは、バインダ樹脂３０〜５０質量部に対し、水分吸着性物質７０〜５０質量部の重量比率とする。上記範囲よりバインダ樹脂の重量比率が高く、水分吸着性物質の重量比率が低い場合、十分な吸湿性能が得られないおそれがある。一方、上記範囲よりバインダ樹脂の重量比率が低く、水分吸着性物質の重量比率が高い場合、水分吸着性物質の割合が高くなることから、溶融粘度が過剰に高くなり、成形性が低下してしまう。なお、吸湿層３の厚みについては、特に限定されるものではなく、２５〜３００μｍの範囲で、用途により決定することができる。
As a weight ratio of the binder resin and the moisture-adsorbing substance in the moisture-absorbing
吸湿フィルム１においては、上記吸湿層３の片面または両面に、粘着層４を設ける。かかる粘着層４の形成材料としては、公知の粘着剤を用いることができ、特に制限されるものではない。具体的には例えば、ゴム系やシリコーン系、アクリル系等の粘着剤を挙げることができる。特に、粘着性の維持や、吸湿層３との間で層間剥離が生じないこと、剥離フィルム２との間の剥離性が良好であること、共押出による製膜性等の観点からは、アクリル系熱可塑性エラストマーを用いることが好ましい。中でも、温度１９０℃、荷重２．１６ｋｇの条件で測定したＭＦＲが５〜４０ｇ／１０ｍｉｎであるアクリル系熱可塑性エラストマーを用いることがより好ましい。
In the
また、使用する状況に応じ、より強度の高い粘着性が必要な場合には、上記粘着層４の形成材料として、アクリル系熱可塑性エラストマーを主成分とし、副成分として、粘着性付与剤としてのタッキファイヤーを添加したものを用いてもよい。かかるタッキファイヤーとしては、アクリル系樹脂との相溶性の観点からは、ロジン系のタッキファイヤーが好適である。 Further, depending on the situation to be used, when higher adhesiveness is required, the material for forming the adhesive layer 4 is mainly composed of an acrylic thermoplastic elastomer, and as a subcomponent, as a tackifier. You may use what added a tackifier. As such a tackifier, a rosin-based tackifier is preferable from the viewpoint of compatibility with an acrylic resin.
粘着層４の厚みとしては、粘着性の維持の観点からは、５〜２０μｍであることが好ましく、より好ましくは５〜１５μｍである。厚みが上記範囲よりも薄いと、粘着層４の形成が困難で、十分な粘着性が得られないおそれがあり、上記範囲を超えると、コスト高となる。 The thickness of the pressure-sensitive adhesive layer 4 is preferably 5 to 20 μm, more preferably 5 to 15 μm, from the viewpoint of maintaining adhesiveness. If the thickness is thinner than the above range, formation of the adhesive layer 4 is difficult, and sufficient adhesiveness may not be obtained. If the thickness exceeds the above range, the cost increases.
本発明に係る吸湿フィルム１は、上記バインダ樹脂と水分吸着性物質との混合材料を用いて、押し出し法、キャスト成形法、Ｔダイ法、切削法、インフレーション法等の各種製膜法により製造することができる。特には、層構成の異なる種々の積層フィルムを迅速に製造することができる共押出による積層方法を用いて製造することが好ましい。
The moisture-absorbing
また、本発明の吸湿性積層体１０は、上記のようにして得られた吸湿フィルム１と剥離フィルム２とを積層して、上記公知の手法により擬似接着することで、従来のような特殊な装置や設備などを要することなく、容易に製造することが可能である。本発明の吸湿性積層体は、例えば、有機ＥＬ素子等の有機デバイスや、電子ブック、液晶表示装置、有機系太陽電池等において、吸湿材として好適に使用することができる。
Further, the
以下に、本発明について、実施例を挙げてさらに詳しく説明する。
＜実施例１＞
下記に従い、図１に示す層構成の吸湿性積層体を作製した。
まず、基材５として、厚さ２５μｍの２軸延伸ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムを使用し、これをプラズマ化学気相成長装置の送り出しロールに装着した。次に、下記に示す蒸着条件に従い、上記２軸延伸ＰＥＴフィルムの片側のコロナ処理面に、厚み５００Åの珪素酸化物の連続薄膜からなる離型層６を形成して、剥離フィルム２を製造した。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples.
<Example 1>
In accordance with the following, the hygroscopic laminated body of the layer structure shown in FIG. 1 was produced.
First, a biaxially stretched polyethylene terephthalate (PET) film having a thickness of 25 μm was used as the
（蒸着条件）
蒸着面；コロナ処理面，
導入ガス量；ヘキサメチルジシロキサン：酸素ガス：ヘリウム＝１０：１：１０（単位：ｓｌｍ），
パワ−；３ｋＷ，
成膜速度；３００ｍ／ｍｉｎ，
成膜圧力；２×１０−２ｔｏｒｒ
(Deposition conditions)
Deposition surface; corona-treated surface,
Introduced gas amount: hexamethyldisiloxane: oxygen gas: helium = 10: 1: 10 (unit: slm),
Power; 3kW,
Deposition rate: 300 m / min,
Deposition pressure: 2 × 10 −2 torr
次に、バインダ樹脂としてのアクリル系熱可塑性エラストマー（クラレ（株）製，ＬＡポリマー ＬＡ２２５０，ＭＦＲ＝２５（１９０℃，２．１６ｋｇ））４０質量部と、水分吸着性物質としての酸化カルシウム（ＣａＯ）６０質量部とを混合して、単軸押出機を用いて溶融混練し、造粒装置を用いて吸湿層３形成用の樹脂ペレットを作製した。一方で、粘着層４形成用のアクリル系熱可塑性エラストマー（クラレ（株）製，ＬＡポリマー ＬＡ２１４０ｅ，ＭＦＲ＝３１（１９０℃，２．１６ｋｇ））１００質量部を、真空乾燥機を用いて、６０℃５時間で事前乾燥した。
Next, 40 parts by mass of acrylic thermoplastic elastomer (made by Kuraray Co., Ltd., LA polymer LA2250, MFR = 25 (190 ° C., 2.16 kg)) as a binder resin, and calcium oxide (CaO as a moisture adsorbing substance) ) 60 parts by mass were mixed and melt-kneaded using a single screw extruder, and resin pellets for forming the
上記吸湿層３の形成用材料および粘着層４の形成用材料を使用し、多層Ｔダイ押出機を用いて共押出しすることにより吸湿フィルム１を得、この吸湿フィルム１に、上記剥離フィルム２を熱ラミネーションにより擬似接着させて、実施例１の吸湿性積層体を作製した。この吸湿性積層体の層構成は、基材（２５μｍ）／離型層（５００Å）／吸湿層（３０μｍ）／粘着層（１０μｍ）／離型層（５００Å）／基材（２５μｍ）であった。
Using the material for forming the
＜実施例２＞
層構成を、基材（２５μｍ）／離型層（５００Å）／粘着層（１０μｍ）／吸湿層（３０μｍ）／粘着層（１０μｍ）／離型層（５００Å）／基材（２５μｍ）とした以外は実施例１と同様にして、実施例２の吸湿性積層体を作製した。
<Example 2>
The layer configuration is other than the base material (25 μm) / release layer (500 μm) / adhesive layer (10 μm) / moisture absorbing layer (30 μm) / adhesive layer (10 μm) / release layer (500 μm) / base material (25 μm) Produced a hygroscopic laminate of Example 2 in the same manner as Example 1.
＜実施例３＞
吸湿フィルム１の粘着層４形成用の材料として、アクリル系熱可塑性エラストマー（クラレ（株）製，ＬＡポリマー ＬＡ２１４０ｅ，ＭＦＲ＝３１（１９０℃，２．１６ｋｇ））９５質量部と、ロジン系タッキファイヤー（荒川化学工業（株）製，スーパーエステルＡ１００，軟化温度１００℃）５質量部とを混合したものを用いた以外は実施例１と同様にして、実施例３の吸湿性積層体を作製した。この吸湿性積層体の層構成は、基材（２５μｍ）／離型層（５００Å）／吸湿層（３０μｍ）／粘着層（１０μｍ）／離型層（５００Å）／基材（２５μｍ）であった。
<Example 3>
As a material for forming the adhesive layer 4 of the moisture-absorbing
＜実施例４＞
基材５として、厚さ１５μｍの２軸延伸ナイロン６（ＯＮｙ）フィルムを使用し、これをプラズマ化学気相成長装置の送り出しロールに装着した。次に、下記に示す蒸着条件に従い、上記２軸延伸ナイロン６フィルムの片面に、厚さ５００Åの珪素酸化物の連続薄膜からなる離型層６を形成して、剥離フィルム２を製造した。それ以外は実施例１と同様にして、実施例４の吸湿性積層体を作製した。この吸湿性積層体の層構成は、基材（１２μｍ）／離型層（５００Å）／吸湿層（３０μｍ）／粘着層（１０μｍ）／離型層（５００Å）／基材（１２μｍ）であった。
<Example 4>
A biaxially stretched nylon 6 (ONy) film having a thickness of 15 μm was used as the
（蒸着条件）
蒸着面；コロナ処理面，
導入ガス量；ヘキサメチルジシロキサン：酸素ガス：ヘリウム＝１０：１：１０（単位：ｓｌｍ），
パワ−；３ｋＷ，
成膜速度；３００ｍ／ｍｉｎ，
成膜圧力；２×１０−２ｔｏｒｒ
(Deposition conditions)
Deposition surface; corona-treated surface,
Introduced gas amount: hexamethyldisiloxane: oxygen gas: helium = 10: 1: 10 (unit: slm),
Power; 3kW,
Deposition rate: 300 m / min,
Deposition pressure: 2 × 10 −2 torr
＜実施例５＞
層構成を、基材（１２μｍ）／離型層（５００Å）／粘着層（１０μｍ）／吸湿層（３０μｍ）／粘着層（１０μｍ）／離型層（５００Å）／基材（１２μｍ）とした以外は実施例４と同様にして、実施例５の吸湿性積層体を作製した。
<Example 5>
The layer structure was other than the base material (12 μm) / release layer (500 μm) / adhesive layer (10 μm) / moisture absorbing layer (30 μm) / adhesive layer (10 μm) / release layer (500 μm) / base material (12 μm) Produced a hygroscopic laminate of Example 5 in the same manner as in Example 4.
＜比較例１＞
剥離フィルム２に離型層６を設けない以外は実施例１と同様にして、比較例１の吸湿性積層体を作製した。この吸湿性積層体の層構成は、基材（２５μｍ）／吸湿層（３０μｍ）／粘着層（１０μｍ）／基材（２５μｍ）であった。
<Comparative Example 1>
A hygroscopic laminate of Comparative Example 1 was produced in the same manner as in Example 1 except that the
＜比較例２＞
剥離フィルム２に離型層６を設けない以外は実施例４と同様にして、比較例２の吸湿性積層体を作製した。この吸湿性積層体の層構成は、基材（１２μｍ）／吸湿層（３０μｍ）／粘着層（１０μｍ）／基材（１２μｍ）であった。
<Comparative example 2>
A hygroscopic laminate of Comparative Example 2 was produced in the same manner as in Example 4 except that the
＜比較例３＞
吸湿層３におけるバインダ樹脂と水分吸着性物質との重量比率を、バインダ樹脂：水分吸着性物質＝１００：０とした以外は実施例１と同様にして、比較例３の吸湿性積層体を作製した。この吸湿性積層体の層構成は、基材（２５μｍ）／離型層（５００Å）／吸湿層（３０μｍ）／粘着層（１０μｍ）／離型層（５００Å）／基材（２５μｍ）であった。
<Comparative Example 3>
A hygroscopic laminate of Comparative Example 3 was produced in the same manner as in Example 1 except that the weight ratio of the binder resin and the moisture adsorbing substance in the
＜比較例４＞
剥離フィルム２の炭素原子含有量を２原子％とした以外は実施例１と同様にして、比較例４の吸湿性積層体を作製した。この吸湿性積層体の層構成は、基材（２５μｍ）／離型層（５００Å）／吸湿層（３０μｍ）／粘着層（１０μｍ）／離型層（５００Å）／基材（２５μｍ）であった。
<Comparative example 4>
A hygroscopic laminate of Comparative Example 4 was produced in the same manner as in Example 1 except that the carbon atom content of the
下記表１中に、上記各実施例および比較例における吸湿性積層体の条件を示す。なお、表中の炭素原子含有率は、下記に従い測定した値である。 Table 1 below shows the conditions of the hygroscopic laminate in each of the above Examples and Comparative Examples. In addition, the carbon atom content rate in a table | surface is the value measured according to the following.
上記各実施例および比較例にて製造した剥離フィルムについて、離型層を構成する珪素酸化物の連続薄膜層中の炭素原子含有量を、Ｘ線光電子分析装置（島津製作所（株）製，機種名 ＥＳＣＡ３４００）を使用して、深さ方向にイオンエッチングする等して分析する方法を用いて、上記連続薄膜層の元素分析を行うことより測定した。 For the release films produced in the above examples and comparative examples, the carbon atom content in the continuous thin film layer of silicon oxide constituting the release layer was measured using an X-ray photoelectron analyzer (manufactured by Shimadzu Corporation, model) It was measured by performing elemental analysis of the continuous thin film layer using a method of analysis by performing ion etching or the like in the depth direction using the name ESCA3400).
＊２）水分吸着性物質：ＣａＯ
＜評価試験＞
（１）製造直後からの重量変化
上記実施例１〜５および比較例１〜４において作製した吸湿性積層体の寸法１０×１０ｃｍのサンプルについて、製造直後および２５℃７５％ＲＨの恒温恒湿槽に１日放置した後の重量を測定し、重量の差異を変化量として記載した。
（２）室温下で３日間放置後の重量変化
上記実施例１〜５および比較例１〜４において作製した吸湿性積層体の寸法１０×１０ｃｍのサンプルについて、室温下で３日間放置後、剥離層を剥離し、剥離直後および２５℃７５％ＲＨの恒温恒湿槽に１０日放置後の重量変化を測定し、重量の差異を変化量として記載した。
上記の測定結果を、室温下で３日間放置後における剥離層剥離後の吸湿の状況と併せて、下記表２中に示す。
<Evaluation test>
(1) Change in weight immediately after production For samples with dimensions of 10 × 10 cm of the hygroscopic laminate produced in Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 4, a constant temperature and humidity chamber immediately after production and at 25 ° C. and 75% RH The weight after standing for 1 day was measured, and the difference in weight was described as the amount of change.
(2) Change in weight after standing at room temperature for 3 days For samples of
The above measurement results are shown in Table 2 below together with the moisture absorption state after peeling layer peeling after standing for 3 days at room temperature.
上記表２中の結果から明らかなように、実施例１〜５の吸湿性積層体は、剥離フィルムが未剥離の状態では重量変化量が極めて少なく、剥離フィルムを剥離した後には、良好な吸湿性を示した。これに対し、比較例１，２の吸湿性積層体では、剥離フィルムが未剥離の状態で既に吸湿を開始してしまい、剥離フィルムのトリガー効果が機能していなかった。また、比較例３の吸湿性積層体では、吸湿層が水分吸着物質を含有しておらず、吸湿能力が十分でなかった。さらに、比較例４の吸湿性積層体では、剥離フィルムの剥離力が低く、ラミネート後の剥離が困難であった。 As is clear from the results in Table 2 above, the hygroscopic laminates of Examples 1 to 5 had very little weight change when the release film was not peeled off, and had good moisture absorption after the release film was peeled off. Showed sex. On the other hand, in the hygroscopic laminates of Comparative Examples 1 and 2, moisture absorption had already started in a state where the release film was not peeled, and the trigger effect of the release film was not functioning. Further, in the hygroscopic laminate of Comparative Example 3, the hygroscopic layer did not contain a moisture adsorbing substance, and the hygroscopic capacity was not sufficient. Furthermore, in the hygroscopic laminate of Comparative Example 4, the peel strength of the release film was low, and peeling after lamination was difficult.
１ 吸湿フィルム
２ 剥離フィルム
３ 吸湿層
４ 粘着層
５ 基材
６ 離型層
１０ 吸湿性積層体
１１ プラズマ化学気相成長装置
１２ 真空チャンバー
１３ 巻き出しロール
１４ 補助ロール
１５ 冷却・電極ドラム
１６，１７ ガス供給装置
１８ 原料揮発供給装置
１９ 原料供給ノズル
２０ グロー放電プラズマ
２１ 電源
２２ マグネット
２３ 補助ロール
２４ 巻き取りロール
２５ 真空ポンプ
DESCRIPTION OF
Claims (9)
前記吸湿フィルムが、バインダ樹脂と水分吸着性物質とからなる吸湿層と、該吸湿層の片面または両面に設けられた粘着層とからなり、前記剥離フィルムが、基材と、該基材の少なくとも一方の面に設けられた珪素酸化物の連続薄膜よりなる離型層とからなり、該連続薄膜が、炭素、水素、珪素および酸素からなる群から選択される１種または２種以上の元素からなる化合物の少なくとも１種以上を含有し、該連続薄膜の炭素原子含有量が５原子％以上であり、かつ、前記吸湿フィルムと前記剥離フィルムとが、前記吸湿層または前記粘着層と前記離型層との間で、擬似接着されていることを特徴とする吸湿性積層体。 A hygroscopic laminate comprising a hygroscopic film and a pair of release films sandwiching the hygroscopic film,
The moisture-absorbing film comprises a moisture-absorbing layer comprising a binder resin and a moisture-adsorbing substance, and an adhesive layer provided on one side or both sides of the moisture-absorbing layer, and the release film comprises a substrate and at least the substrate A release layer comprising a continuous thin film of silicon oxide provided on one surface, wherein the continuous thin film is composed of one or more elements selected from the group consisting of carbon, hydrogen, silicon and oxygen. At least one compound selected from the group consisting of: a carbon atom content of the continuous thin film of 5 atomic% or more, and the moisture-absorbing film and the release film are the moisture-absorbing layer or the adhesive layer and the release layer. A hygroscopic laminate characterized by being pseudo-adhered between the layers.
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