JP5371452B2 - 質量分析方法 - Google Patents
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マトリックス溶液として標識していないグリセロール(非標識グリセロール)の10%水溶液を使用し、標識していないアラニン(非標識アラニン)を試料とし、反応ガスをXeガス、反応ガス加速電圧を1kV、イオン引出し電圧を3kVとした従来から周知のFABMSによりマススペクトルを取得した。得られたマススペクトルを図1に示す。
均一に13C標識したアラニン(標識アラニン)を試料とした他は、参考例1と同じ条件でマススペクトルを取得した。得られたマススペクトルを図2に示す。標識アラニンの分子量が92であるため、この標識アラニンに由来する分子イオンピークはM/Z=93に出現し、マトリックス由来のピークのM/Z=93([C3H5(OH)3+H]+)と重なっている。このマススペクトルから算出した試料中の13C濃度は99.58atom%となり、同じ試料をIRMSにて分析した値である97.35atom%に対して2atom%以上の差が生じた。
試料として参考例2と同じ標識アラニンを使用し、マトリックスとして標識していないチオグリセンリン(非標識チオグリセンリン)を使用した他は、参考例2と同じ条件でマススペクトルを取得した。得られたマススペクトルを図3に示す。マトリックス由来のピークは、M/Z=73([C3H5S−]+又は[C3H5O2−]+)、M/Z=91([(HS)C3H5(OH)−]+)、M/Z=109([(HS)C3H5(OH)2+H]+)、M/Z=217([((HS)C3H5(OH)2)2+H]+))が出現している。
標識マトリックスとして13C均一標識したグリセロール(13C濃縮度98atom%以上)を使用し、超純水(軽水)で10%に希釈後、このマトリックス水溶液50μlに、13C均一標識した標識アラニン(参考例2とは異なるもの)2mgを添加し、反応ガスをXeガス、反応ガス加速電圧を1kV、イオン引出し電圧を3kVとした条件でFABMSスペクトルを取得した。得られたマススペクトルを図4に示す。
マトリックスとして非標識のジチオトレイトールと非標識のチオグリセリンとの1対1の混合物を使用した他は、実施例1と同じ条件でマススペクトルを取得した。得られたマススペクトルを図5に示す。図5のマススペクトルには、非標識マトリックス由来のピークがM/Z=57、73、85、91、103、109、119、135、155に出現するとともに、試料分子ピーク及び同位体ピークがM/Z=93、92に出現し、両者のピークの重なりはない。
マトリックスとして、水酸基以外の水素原子を2Hで標識したグリセロール(標識部分の2H濃縮度99atom%以上)を使用し、超純水(軽水)で10%に希釈後、このマトリックス水溶液50μlに、試料として13C及び15Nにて二重標識標識したアルギニン2mgを添加し、実施例1と同様の条件でFABMSスペクトルを取得した。得られたマススペクトルを図6に示す。
マトリクスとして非標識のグリセロールを使用した他は、実施例2と同じ条件でマススペクトルを取得した。得られたマススペクトルを図7に示す。図7のマススペクトルには、非標識マトリックスである非標識のグリセロールに由来するピークがM/Z=57、75、93、185に出現し、試料分子イオンピーク及び同位体ピークであるM/Z=185、184のうち、M/Z=185において両者のピークが重なっている。
標識マトリックスとして13C均一標識のグリセロール(13C濃縮度98atom%以上)を使用し、超純水(軽水)で10%に希釈後、このマトリックス水溶液50μlに、試料として13C均一標識した標識アラニン(実施例1とは異なるもの)2mgを添加し、実施例1と同じ条件でマススペクトルを取得した。得られたマススペクトルを図8に示す。
標識マトリックスとして水酸基以外の水素を2H均一標識したグリセロール(2H濃縮度98atom%以上)を使用した他は、実施例3と同じ条件でマススペクトルを取得した。得られたマススペクトルを図9に示す。図9のマススペクトルには、2H標識マトリックス由来のピークがM/Z=62、80、98、195に出現しており、試料分子ピーク及び同位体ピークとは分離している。このマススペクトルから算出した試料中の13C濃度は98.25atom%であった。
標識マトリックスとして18O均一標識したグリセロール(18O濃縮度98atom%以上)を使用した他は、実施例3と同じ条件でマススペクトルを取得した。得られたマススペクトルを図10に示す。図10のマススペクトルには、18O標識マトリックス由来のピークがM/Z=59、79、99、197に出現しており、試料分子ピーク及び同位体ピークとは重なっていない。このマススペクトルから算出した試料中の13C濃度は98.80atom%であった。
標識マトリックスとして実施例3で使用した13C標識グリセロールを使用し、試料として13C均一標識するとともに水酸基とアミノ基以外の水素を2H標識した二重標識のアラニンを使用した他は、実施例3と同じ条件でFABMSスペクトルを取得した。得られたマススペクトルを図11に示す。
標識マトリックスとして実施例5で使用した18O均一標識グリセロールを使用した他は、参考例5と同じ条件でFABMSスペクトルを取得した。得られたマススペクトルを図12に示す。
標識マトリックスとして実施例4で使用した2H標識マトリックスを使用し、試料として、13C均一標識、水酸基とアミノ基以外の水素を2H均一標識、15N均一標識の三重標識したアラニンを使用した他は、実施例4と同じ条件でFABMSスペクトルを取得した。得られたマススペクトルを図13に示す。
標識マトリックスとして実施例5で使用した18O均一標識グリセロールを使用した他は、参考例6と同じ条件でFABMSスペクトルを取得した。得られたマススペクトルを図14に示す。
Claims (1)
- 試料とマトリックスと溶媒とを混合した試料溶液を用いて質量分析を行う方法において、前記マトリックスの分子内の少なくとも1個の原子を安定同位体で標識することで、前記マトリックスに由来するピークを前記試料に由来するピークから分離してマススペクトルを取得することを特徴とする質量分析方法。
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JP2009003167A JP5371452B2 (ja) | 2009-01-09 | 2009-01-09 | 質量分析方法 |
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