JP5366524B2 - Toner heat treatment apparatus and toner manufacturing method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、電子写真法、静電記録法、静電印刷法、又はトナージェット方式記録法の如き画像形成方法に用いられるトナーを製造する装置及びその装置を利用してトナーを製造する方法に関する。 The present invention relates to an apparatus for producing toner used in an image forming method such as an electrophotographic method, an electrostatic recording method, an electrostatic printing method, or a toner jet recording method, and a method for producing toner using the device. .
電子写真法の如き画像形成方法においては、静電荷像を現像するためのトナーが使用される。トナーの製造法としては粉砕法および重合法に大別され、簡便な製造方法としては粉砕法が挙げられる。その一般的な製造方法としては、転写材に定着させるための結着樹脂、トナーとしての色味を出させる着色剤が使用され、必要に応じて粒子に電荷を付与させるための荷電制御剤、トナー自身に搬送性などを付与するための磁性材料や、離型剤、流動性付与剤などの添加剤を加えて混合し、溶融混練、冷却固化した後、混練物を粉砕手段により微細化し、必要に応じて所望の粒度分布に分級したり、更に流動化剤などを添加したりして、画像形成に供するトナーとしている。また、二成分系現像方法に用いるトナーの場合には、各種磁性キャリアと上記トナーとを混合した後、画像形成に供する。 In an image forming method such as electrophotography, a toner for developing an electrostatic image is used. The toner production method is roughly classified into a pulverization method and a polymerization method, and a simple production method includes a pulverization method. As a general manufacturing method thereof, a binder resin for fixing to a transfer material, a colorant for giving a color as a toner is used, and a charge control agent for imparting electric charges to particles as necessary, After adding and mixing magnetic materials for imparting transportability etc. to the toner itself, additives such as a release agent and fluidity imparting agent, and melt-kneading and cooling and solidifying, the kneaded material is refined by a pulverizing means, If necessary, the toner is classified into a desired particle size distribution or further added with a fluidizing agent or the like to provide a toner for image formation. In the case of a toner used in a two-component development method, various magnetic carriers and the above toner are mixed and then used for image formation.
近年、複写機やプリンターの高画質化・高精細化に伴い、現像剤としてのトナーに要求される性能も一段と厳しくなり、トナーの粒子径は小さく、トナーの粒度分布としては、粗大粒子が含有されず且つ微粒子の少ないシャープなものが要求されるようになってきている。 In recent years, with higher image quality and higher definition of copiers and printers, the performance required of toner as a developer has become more severe, the particle size of toner is small, and the particle size distribution of toner contains coarse particles. There is a growing demand for sharp products that are not broken and have few fine particles.
また、複写機やプリンター用の転写材としては、通常の紙以外にも様々なマテリアルに対応することが必要となってきており、トナーの転写性の向上が要求されるために、トナーの表面形状を改質し、更なる球形化が要求されるようになってきている。 In addition, as transfer materials for copying machines and printers, it has become necessary to support various materials other than ordinary paper, and since it is required to improve the transferability of toner, the surface of the toner is required. The shape has been improved and further spheroidization has been demanded.
更に、本体価格の低下を目的として構成部品の減少や簡素化、或は、ランニングコスト低減としての構成部品の長寿命化等への対応も現像剤としてのトナーに求められている。 Furthermore, there is a demand for toner as a developer to reduce or simplify the component parts for the purpose of lowering the price of the main body or to extend the life of the component parts to reduce running costs.
このように、トナーには数多くの異なった性質が要求されるために、トナーの特性は、使用する原材料に加えて、トナーの製造方法や表面改質により工夫を行うことが必要となっている。 As described above, since the toner is required to have many different properties, it is necessary to devise the toner characteristics by the toner production method and surface modification in addition to the raw materials used. .
前述したトナーに関する製造方法や表面改質としては、機械的衝撃力により、トナーを球形化する方法(特許文献1参照)が挙げられる。また、熱を利用する製造方法、表面改質として、トナー粒子を圧縮空気により熱風中に分散噴霧させ、表面改質と球形化を達成する方法(特許文献2参照)、トナー粒子にシリカ等の添加剤を加えた後、熱処理を施し、固着させる事で遊離した添加剤を除く方法(特許文献3参照)等が挙げられる。 Examples of the manufacturing method and surface modification relating to the toner described above include a method of making the toner spherical by mechanical impact force (see Patent Document 1). In addition, as a manufacturing method using heat and surface modification, toner particles are dispersed and sprayed in hot air with compressed air to achieve surface modification and spheroidization (see Patent Document 2), and toner particles such as silica are used. After adding an additive, the method of removing the additive liberated by performing heat treatment and fixing it (see Patent Document 3) and the like can be mentioned.
しかしながら、機械的衝撃力による方法においては、球形化の際、その衝撃により、トナーが過粉砕されてしまい、微粉が多くなってしまうという問題点があり、特に高温高湿や低温低湿といった過酷な環境下においては、品質上好ましくない場合もある。 However, in the method using mechanical impact force, there is a problem that the toner is excessively pulverized due to the impact at the time of spheroidization, resulting in an increase in the amount of fine powder, especially severe conditions such as high temperature and high humidity and low temperature and low humidity. In an environment, it may be unpreferable on quality.
また、熱を利用した方法では、トナーに必要以上の熱が加わると、トナー同士が合一し、粗大な粒子が生じてしまい、これもトナーの品質上好ましくないことがある。 Further, in the method using heat, if more heat than necessary is applied to the toner, the toners coalesce to produce coarse particles, which may be undesirable from the viewpoint of toner quality.
更に、熱可塑性粒子を熱風との接触によって球形化する際に、原料噴射口の下端出口と間隔をおいて衝突部材を設けた球形化処理装置が提案されている(特許文献4参照)。 Furthermore, there has been proposed a spheronization treatment apparatus provided with a collision member at a distance from the lower end outlet of the raw material injection port when the thermoplastic particles are spheroidized by contact with hot air (see Patent Document 4).
しかし、装置内の部材が熱を受けて蓄熱すると、蓄熱した部材にトナーが融着し、安定生産ができず、トナー生産性好ましくない場合もある。 However, when a member in the apparatus receives heat and stores heat, the toner is fused to the stored member, and stable production cannot be performed, and toner productivity may not be preferable.
更に上記不具合を解消するために、原料供給部を装置中央に設け、その外側に熱風供給部を設けた構成の球形化処理装置が提案されている(特許文献5参照)。 Further, in order to solve the above problems, there has been proposed a spheronization processing apparatus having a configuration in which a raw material supply unit is provided at the center of the apparatus and a hot air supply unit is provided outside the raw material supply unit (see Patent Document 5).
しかし、本構成においては複数の原料噴射ノズルを複数設ける必要があり、装置構成上大型化し、原料供給のために圧縮気体をより多く必要とするため、製造エネルギーの面でも好ましくない。加えて円環状の熱風に対して直線的な噴射を行うために処理部分にロスを生じるため、処理量を上げていくには非効率である。 However, in this configuration, it is necessary to provide a plurality of raw material injection nozzles, which is unfavorable in terms of manufacturing energy because the apparatus configuration is increased in size and a larger amount of compressed gas is required for supplying the raw materials. In addition, since a straight line is injected to the annular hot air, a loss occurs in the processing portion, which is inefficient in increasing the processing amount.
このように、粗大な粒子が含有されず、且つ微粉体の少ないシャープな粒度分布を有するトナーの表面改質粒子を効率良く、安定的に作り出すためには、トナーの製造装置、製造方法の面において、改良の余地がある。 Thus, in order to efficiently and stably produce toner surface-modified particles that do not contain coarse particles and have a sharp particle size distribution with few fine powders, the surface of the toner manufacturing apparatus and method There is room for improvement.
尚、本明細書内にて記載される、トナー中の粗大粒子、微粒子は以下を示す。
粗大粒子:トナー重量平均径(D4)のおよそ2倍以上の粒子群
微粒子:トナー重量平均径(D4)のおよそ1/2倍以下の粒子群
2.0μm以下の粒子:フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000型」(シスメックス社製)にて測定される2.0μm以下の粒子群
Coarse particles: Particle group approximately twice or more of toner weight average diameter (D4) Fine particles: Particle group approximately ½ times or less of toner weight average diameter (D4) Particles of 2.0 μm or less: Flow type particle image analyzer Particles of 2.0 μm or less measured with “FPIA-3000 type” (manufactured by Sysmex Corporation)
本発明の目的は、上記の如き問題点を解決し、処理量を増加させた場合にも、粗大な粒子が含有されず、且つ微粉体の少ないシャープな粒度分布を有するトナー表面改質粒子を得ることができるトナーの熱処理装置及びトナーの製造方法を提供することにある。 The object of the present invention is to solve the above-mentioned problems and to improve the toner surface modified particles having a sharp particle size distribution that does not contain coarse particles and has few fine powders even when the processing amount is increased. An object of the present invention is to provide a toner heat treatment apparatus and a toner manufacturing method that can be obtained.
即ち本発明は、原料を供給するための原料供給手段と、供給された原料を熱処理するための熱風供給手段と、熱処理されたトナーを排出する為の排出部とを有するトナーの熱処理装置であって、
前記原料供給手段の外周面に近接あるいは水平方向に対して距離を隔てた位置に、前記原料供給手段を囲むように環状に熱風供給手段が設けられ、
前記原料供給手段の出口部より、前記熱風供給手段より供給される熱風に向けて、原料が供給され、
前記排出部は、前記原料供給手段及び前記熱風供給手段よりも下流側に存在し、
前記トナーの熱処理装置は、該装置内部の軸中心部で、前記原料供給手段及び前記熱風供給手段よりも下流側、且つ前記排出部よりも上流側に、熱処理されたトナーの流れを調整するための整流手段を有し、該整流手段の内部に、冷却媒体が導入され、熱処理されたトナーは、前記熱処理装置内壁面と前記整流手段との間を通過することを特徴とするトナーの熱処理装置に関する。
また、本発明は、原料を供給するための原料供給手段と、供給された原料を熱処理するための熱風供給手段と、熱処理されたトナーを排出する為の排出部とを有するトナーの熱処理装置であって、
前記原料供給手段の外周面に近接あるいは水平方向に対して距離を隔てた位置に、前記原料供給手段を囲むように環状に熱風供給手段が設けられ、
前記原料供給手段の出口部より、前記熱風供給手段より供給される熱風に向けて、原料が供給され、
前記排出部は、前記原料供給手段及び前記熱風供給手段よりも下流側に存在し、
前記トナーの熱処理装置は、該装置内部の軸中心部で、前記原料供給手段及び前記熱風供給手段よりも下流側、且つ前記排出部よりも上流側に、熱処理されたトナーの流れを調整するための整流手段を有し、熱処理されたトナーは、前記熱処理装置内壁面と前記整流手段との間を通過し、
前記整流手段が設けられた位置における前記トナーの熱処理装置の水平方向断面において、前記整流手段の外径Aと、熱処理装置の内径Bとの関係が、
0.5×B≦A≦0.95×B
であることを特徴とするトナーの熱処理装置に関する。
更に、本発明は、原料を供給するための原料供給手段と、供給された原料を熱処理するための熱風供給手段と、熱処理されたトナーを排出する為の排出部とを有するトナーの熱処理装置であって、
前記原料供給手段の外周面に近接あるいは水平方向に対して距離を隔てた位置に、前記原料供給手段を囲むように環状に熱風供給手段が設けられ、
前記原料供給手段の出口部より、前記熱風供給手段より供給される熱風に向けて、原料が供給され、
前記原料供給手段は、出口部において、原料供給方向の上流から下流に向かって、テーパー状に広がる、第1のノズルと第2のノズルとを有し、前記第2のノズルは、前記第1のノズルの内側に配設され、供給された原料は、前記第1のノズルの内側と前記第2のノズルの外側とで形成される空間を通過し、
前記排出部は、前記原料供給手段及び前記熱風供給手段よりも下流側に存在し、
前記トナーの熱処理装置は、該装置内部の軸中心部で、前記原料供給手段及び前記熱風供給手段よりも下流側、且つ前記排出部よりも上流側に、熱処理されたトナーの流れを調整するための整流手段を有し、熱処理されたトナーは、前記熱処理装置内壁面と前記整流手段との間を通過することを特徴とするトナーの熱処理装置に関する。
That is, the present invention is a toner heat treatment apparatus having a raw material supply means for supplying a raw material, a hot air supply means for heat-treating the supplied raw material, and a discharge section for discharging the heat-treated toner. And
Hot air supply means is provided in an annular shape so as to surround the raw material supply means at a position close to the outer peripheral surface of the raw material supply means or at a distance from the horizontal direction,
From the outlet of the raw material supply means, the raw material is supplied toward the hot air supplied from the hot air supply means,
The discharge part is present downstream of the raw material supply means and the hot air supply means,
The toner heat treatment apparatus adjusts the flow of the heat-treated toner at the axial center portion inside the apparatus, downstream of the raw material supply means and hot air supply means and upstream of the discharge section. The toner heat treatment apparatus is characterized in that the toner subjected to heat treatment by introducing a cooling medium into the rectification means passes between the inner wall surface of the heat treatment apparatus and the rectification means. About.
The present invention is also a toner heat treatment apparatus having a raw material supply means for supplying a raw material, a hot air supply means for heat-treating the supplied raw material, and a discharge portion for discharging the heat-treated toner. There,
Hot air supply means is provided in an annular shape so as to surround the raw material supply means at a position close to the outer peripheral surface of the raw material supply means or at a distance from the horizontal direction,
From the outlet of the raw material supply means, the raw material is supplied toward the hot air supplied from the hot air supply means,
The discharge part is present downstream of the raw material supply means and the hot air supply means,
The toner heat treatment apparatus adjusts the flow of the heat-treated toner at the axial center portion inside the apparatus, downstream of the raw material supply means and hot air supply means and upstream of the discharge section. The heat-treated toner having the rectifying means passes between the inner wall surface of the heat treatment apparatus and the rectifying means,
In the horizontal cross section of the toner heat treatment apparatus at the position where the rectification means is provided, the relationship between the outer diameter A of the rectification means and the inner diameter B of the heat treatment apparatus is:
0.5 × B ≦ A ≦ 0.95 × B
The present invention relates to a heat treatment apparatus for toner.
Furthermore, the present invention is a toner heat treatment apparatus having a raw material supply means for supplying a raw material, a hot air supply means for heat-treating the supplied raw material, and a discharge portion for discharging the heat-treated toner. There,
Hot air supply means is provided in an annular shape so as to surround the raw material supply means at a position close to the outer peripheral surface of the raw material supply means or at a distance from the horizontal direction,
From the outlet of the raw material supply means, the raw material is supplied toward the hot air supplied from the hot air supply means,
The raw material supply means has a first nozzle and a second nozzle that expand in a tapered shape from the upstream to the downstream in the raw material supply direction at the outlet, and the second nozzle is the first nozzle. The raw material disposed and supplied inside the nozzle passes through a space formed by the inside of the first nozzle and the outside of the second nozzle,
The discharge part is present downstream of the raw material supply means and the hot air supply means,
The toner heat treatment apparatus adjusts the flow of the heat-treated toner at the axial center portion inside the apparatus, downstream of the raw material supply means and hot air supply means and upstream of the discharge section. The heat-treated toner having the rectifying means passes through between the inner wall surface of the heat treatment apparatus and the rectifying means.
また、本発明は、トナー粒子の熱処理工程を経てトナーを得るトナーの製造方法であって、
該トナーは、重量平均粒径が4μm以上12μm以下であり、
該熱処理工程において、上記構成のトナーの熱処理装置が用いられることを特徴とするトナーの製造方法に関する。
Further, the present invention undergoes a more Netsusho Polytechnic of toner particles to a method for manufacturing a toner to obtain a toner,
The toner has a weight average particle diameter of 4 μm or more and 12 μm or less,
In the heat treatment step, a method for producing a toner, wherein the heat treatment apparatus of the toner having the above structure is used.
本発明によれば、熱処理されたトナー粒子の合一を抑制し、粗大粒子の発生を抑え、かつ融着を防止しつつ、安定的に生産が可能な熱処理装置を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a heat treatment apparatus capable of stably producing while suppressing coalescence of heat-treated toner particles, suppressing generation of coarse particles, and preventing fusion.
本発明においてその目的を達成するに好ましい装置の構成を以下に詳述する。 In the present invention, the configuration of a preferable apparatus for achieving the object will be described in detail below.
まず、本発明に用いる熱処理装置の概略を図を用いて説明する。図1は本発明の熱処理装置の一例を示した断面斜視図である。 First, the outline of the heat processing apparatus used for this invention is demonstrated using figures. FIG. 1 is a cross-sectional perspective view showing an example of the heat treatment apparatus of the present invention.
原料供給手段(8)に供給されたトナーは、圧縮気体供給手段(不図示)により供給される圧縮気体により加速され、原料料供給手段(8)出口部に設けられた、第1のノズル(9)と第2のノズル(10)とで形成される空間を通過して、装置内において径方向外側に向けて環状に噴射される。更に原料供給手段(8)内部には、管状部材1(6)及び管状部材2(7)が設けられ、各々の内部にも圧縮気体が供給される。管状部材1(6)内を通過した圧縮気体は、第1ノズル(9)と第2ノズル(10)とで形成される空間を通過する。管状部材2(7)は、第2ノズル(10)を貫通し、第2ノズル(10)内側において、管状部材2(7)出口部より第2ノズル(10)内面に向けて圧縮気体が噴射される。 The toner supplied to the raw material supply means (8) is accelerated by the compressed gas supplied by the compressed gas supply means (not shown), and the first nozzle (provided at the outlet portion of the raw material supply means (8)) 9) and the second nozzle (10) are passed through the space and injected in a ring shape toward the radially outer side in the apparatus. Furthermore, a tubular member 1 (6) and a tubular member 2 (7) are provided inside the raw material supply means (8), and compressed gas is also supplied into each of them. The compressed gas that has passed through the tubular member 1 (6) passes through a space formed by the first nozzle (9) and the second nozzle (10). The tubular member 2 (7) penetrates the second nozzle (10), and the compressed gas is injected from the outlet of the tubular member 2 (7) toward the inner surface of the second nozzle (10) inside the second nozzle (10). Is done.
本装置において、原料供給手段(8)の外側には、環状に熱風供給手段(2)が設けられ、更にその外側及び下流側には、熱処理されたトナーを冷却、更には装置内の温度上昇によりトナーの合一、融着を防止するための冷風供給手段1(3)、2(4)及び3(5)が設けられている。 In this apparatus, the hot air supply means (2) is provided in an annular shape outside the raw material supply means (8), and the heat-treated toner is cooled and the temperature inside the apparatus is further increased on the outer and downstream sides. Thus, cold air supply means 1 (3), 2 (4) and 3 (5) for preventing toner coalescence and fusing are provided.
熱風供給手段(2)は、水平方向において原料供給手段(8)の外周面に対して近接あるいは距離を隔てた位置に環状に設けられている。これは第1及び第2ノズルの出口部分が、供給される熱風によって熱せられ、出口部分から噴射されるトナー粒子が溶融、付着するのを防ぐためである。 The hot air supply means (2) is provided in an annular shape at a position close to or spaced from the outer peripheral surface of the raw material supply means (8) in the horizontal direction. This is because the outlet portions of the first and second nozzles are heated by the supplied hot air to prevent the toner particles ejected from the outlet portions from melting and adhering.
本装置では、冷風供給手段1(3)、2(4)、3(5)から供給される冷風は、装置水平断面において各々複数に分割導入されるのが望ましい。本実施例では4分割導入される仕組みとなっている。これは装置内の風の流れを均一に制御しやすくするためであり、4分割された導入路における冷風の風量は独立して制御可能である。 In this apparatus, it is preferable that the cold air supplied from the cold air supply means 1 (3), 2 (4), 3 (5) is divided and introduced into a plurality of parts in the horizontal cross section of the apparatus. In this embodiment, the system is introduced into four parts. This is to facilitate uniform control of the wind flow in the apparatus, and the amount of cold air in the four-way introduction path can be controlled independently.
更に装置本体内には整流手段(14)が設けられ、内部に冷却媒体(冷風)を供給可能となっている。供給された冷風は装置下流側に抜けるよう構成されている。これは、熱風供給手段(2)から供給される熱によって、整流手段(14)自体が蓄熱し、熱処理されたトナーが付着し、融着するのを防止するためである。また冷風の代わりに冷却水を供給することでも構わない。この場合は、整流手段(14)をジャケット化することで対応が可能である。 Furthermore, a rectifying means (14) is provided in the apparatus main body, and a cooling medium (cold air) can be supplied to the inside. The supplied cold air is configured to escape to the downstream side of the apparatus. This is to prevent the rectifying means (14) itself from accumulating heat by the heat supplied from the hot air supply means (2) and preventing the heat-treated toner from adhering and fusing. Further, cooling water may be supplied instead of cold air. In this case, it is possible to cope with this by making the rectifying means (14) into a jacket.
整流手段(14)は、装置内部の軸中心部に配設され、鉛直方向で原料供給手段(8)から距離を隔てた位置に設けることが望ましい。好ましい位置としては冷風供給手段3(5)近傍にあることが望ましい。 It is desirable that the rectifying means (14) is disposed at the center of the shaft inside the apparatus and is provided at a position spaced apart from the raw material supply means (8) in the vertical direction. A preferred position is in the vicinity of the cold air supply means 3 (5).
これは原料供給手段(8)から噴射されたトナー粒子が熱風によって熱せられた状態において、整流手段(14)に衝突して融着するのを防止するためである。 This is to prevent the toner particles ejected from the raw material supply means (8) from colliding with the rectifying means (14) and being fused in the state heated by the hot air.
加えて整流手段(14)の外径Aは、装置内径Bに対して以下の関係にあることがより望ましい。
0.5×B≦A≦0.95×B・・・式1
In addition, the outer diameter A of the rectifying means (14) is more preferably in the following relationship with the inner diameter B of the apparatus.
0.5 × B ≦ A ≦ 0.95 ×
本発明の装置において、原料供給手段(8)出口部に設けられた第1ノズル(9)の下流端は、熱風供給手段(2)下流端よりも下方若しくは同じに位置するのがより望ましい。 In the apparatus of the present invention, it is more preferable that the downstream end of the first nozzle (9) provided at the outlet of the raw material supply means (8) is positioned below or the same as the downstream end of the hot air supply means (2).
これは装置内に噴射されたトナーが、第1ノズル(9)及び第2ノズル(10)出口部において乱流を発生し、装置上部へと巻き上がる流れとなり、熱風供給手段(2)より供給される熱により溶融し、装置上部に対して融着する恐れがあるためである。 This is because the toner sprayed into the apparatus generates a turbulent flow at the outlets of the first nozzle (9) and the second nozzle (10), and flows up to the upper part of the apparatus, and is supplied from the hot air supply means (2). This is because it may be melted by the generated heat and fused to the upper part of the apparatus.
加えて第1ノズル(9)の下流端と第2ノズル(10)の下流端の位置においては、鉛直方向で同じ若しくは、第2ノズル(10)の方が下流側に位置することがより望ましい。 In addition, it is more desirable that the positions of the downstream end of the first nozzle (9) and the downstream end of the second nozzle (10) are the same in the vertical direction, or the second nozzle (10) is located on the downstream side. .
これは第1ノズル(9)の方が上流側に位置した場合、圧縮気体により搬送されたトナーが、第1ノズル(9)及び第2ノズル(10)により形成される空間を通過する際に熱風に向けて環状に噴射される状態が小さく、十分な熱処理が施されなく場合があるためである。 This is because when the first nozzle (9) is positioned on the upstream side, the toner conveyed by the compressed gas passes through the space formed by the first nozzle (9) and the second nozzle (10). This is because the state of being annularly injected toward the hot air is small and sufficient heat treatment may not be performed.
装置内に噴射されたトナーは、熱風供給手段(2)より供給された熱風に向けて噴射され熱処理されることで球形化される。 The toner ejected into the apparatus is spherocized by being sprayed and heat-treated toward the hot air supplied from the hot air supply means (2).
更に、熱球形化装置として、本発明の装置を用いる場合のために、トナーの融着防止を目的として、原料供給手段(8)の外周部、装置外周部、熱風供給手段内周部、回収手段外周部には、冷却ジャケットが設けられている。尚該冷却ジャケットには冷却水(好ましくはエチレングリコール等の不凍液)を導入することが望ましい。 Further, for the case of using the apparatus of the present invention as a thermal spheronizing apparatus, the outer peripheral part of the raw material supply means (8), the outer peripheral part of the apparatus, the inner peripheral part of the hot air supply means, the recovery, for the purpose of preventing toner fusion. A cooling jacket is provided on the outer periphery of the means. It is desirable to introduce cooling water (preferably an antifreeze such as ethylene glycol) into the cooling jacket.
また原料供給手段(8)と第1ノズル(9)とは一体的に構成され、かつジャケット化されることで冷却効率を高めることができる。原料供給手段(8)上流から第1ノズル(9)に至る経路において、原料供給手段(8)上流端の径よりも第1ノズル(9)に接続する部分の径の方が小さく設計されている。いわゆるテーパー形状となっていることがより好ましい。これは供給されたトナーが、一度第1ノズル(9)入り口において、流速が加速されるため、よりトナーの分散を補助することが可能となるためである。 Moreover, the raw material supply means (8) and the first nozzle (9) are integrally formed and can be cooled to increase the cooling efficiency. In the path from the raw material supply means (8) upstream to the first nozzle (9), the diameter of the portion connected to the first nozzle (9) is designed to be smaller than the diameter of the upstream end of the raw material supply means (8). Yes. A so-called tapered shape is more preferable. This is because the flow rate of the supplied toner is accelerated once at the entrance of the first nozzle (9), so that it is possible to further assist the dispersion of the toner.
装置内に供給される熱風は、熱風供給手段(2)出口部における温度C(℃)が100≦C≦450であることが望ましい。 The hot air supplied into the apparatus preferably has a temperature C (° C.) at the outlet of the hot air supply means (2) of 100 ≦ C ≦ 450.
温度が100℃未満の場合にはトナーの球形化処理にばらつきが生じる場合があり、トナーの転写性の面で好ましくない。また、450℃を超える場合には溶融状態が進みすぎる事でトナー同士の合一が進み、トナーの粗大化や融着が生じる場合があり好ましくない。 When the temperature is lower than 100 ° C., the toner spheroidization process may vary, which is not preferable in terms of toner transferability. On the other hand, when the temperature exceeds 450 ° C., it is not preferable because the toner may be coalesced due to excessive progress of the melted state, resulting in toner coarsening and fusing.
熱処理されたトナーは、冷風供給手段1(3)により冷却される。この時、装置内の温度管理、トナーの表面状態をコントロールする目的で、装置の本体側面に設けた冷風供給手段2(4)から冷風を導入しても良い。冷風供給手段2(4)の出口部はスリット形状、ルーバー形状、多孔板形状、メッシュ形状等を用いる事ができ、導入方向は中心方向へ水平、装置壁面に沿う方向か、目的に応じて選択可能である。 The heat-treated toner is cooled by the cold air supply means 1 (3). At this time, cold air may be introduced from the cold air supply means 2 (4) provided on the side surface of the main body of the apparatus for the purpose of controlling the temperature in the apparatus and controlling the surface state of the toner. The outlet of the cold air supply means 2 (4) can be slit, louvered, perforated plate, mesh, etc. The direction of introduction is selected according to the purpose: horizontal to the center or along the wall of the device. Is possible.
この時、上記冷風供給手段1(3)内及び冷風供給手段2(4)内の温度E(℃)は−20≦E≦20であることが好ましい。これら冷風温度が−20℃未満の場合には装置内の温度が下がりすぎてしまい、本来の目的である熱による球形化が十分に為されず、トナーの転写性能を向上させることができない場合があり、好ましくない。また、20℃を超える場合には、装置内における熱風ゾーンの制御が不十分かつ冷却効率が低下し、粒子同士の合一が進み、粉体粒子の粗大化が生じる場合があり好ましくない。 At this time, the temperature E (° C.) in the cold air supply means 1 (3) and the cold air supply means 2 (4) is preferably −20 ≦ E ≦ 20. When the temperature of the cold air is less than −20 ° C., the temperature in the apparatus is too low, and the spheroidization due to heat, which is the original purpose, is not sufficiently performed, and the toner transfer performance may not be improved. Yes, not preferred. Moreover, when it exceeds 20 degreeC, control of the hot air zone in an apparatus is inadequate and cooling efficiency falls, coalescence of particle | grains progresses and powder particle coarsening may arise, and is unpreferable.
本発明の装置には、冷却されたトナーが排出部である回収手段(13)に移送されるのを補助するため及び回収手段を冷却するための冷却搬送手段(冷風供給手段3)(5)が設けられている。 The apparatus of the present invention includes a cooling and conveying means (cold air supply means 3) (5) for assisting the cooled toner to be transferred to the collecting means (13) which is a discharge section and for cooling the collecting means. Is provided.
回収手段(13)の下流側にはブロワー(不図示)が設けられ、ブロワーにより吸引搬送される構成となっている。 A blower (not shown) is provided on the downstream side of the collecting means (13), and is sucked and conveyed by the blower.
本装置において、装置内に供給される圧縮気体及び熱風及び冷風の流量の総量QINと、ブロワーにより吸引される風量QOUTの関係は、QIN≦QOUTの関係となるように調整されるのが好ましい。 In this apparatus, it is preferable that the relationship between the total amount QIN of the flow rates of the compressed gas, hot air, and cold air supplied into the apparatus and the air amount QOUT sucked by the blower is adjusted so as to satisfy the relationship of QIN ≦ QOUT.
これは、QIN>QOUTの場合、装置内の圧力が正圧となり、噴射されたトナーが装置内に滞留しやすくなり、熱を過剰に受け合一粒子の増加及び装置内での融着の増加につながるためである。 This is because, when QIN> QOUT, the pressure in the apparatus becomes positive, and the injected toner tends to stay in the apparatus, excessively receiving heat and increasing the number of particles that are combined and the increase in fusion within the apparatus. Because it leads to.
次に、図を用いて、球形化装置内に具備した原料供給手段及び各ノズルについて説明する。図2は本発明による原料供給手段(8)及び各ノズル(9、10)の一例を示した部分断面斜視図である。 Next, the raw material supply means and each nozzle provided in the spheroidizing apparatus will be described with reference to the drawings. FIG. 2 is a partial cross-sectional perspective view showing an example of the raw material supply means (8) and the nozzles (9, 10) according to the present invention.
図に示す通り、原料供給手段(8)は筒状であり、出口部において第1ノズル(9)を有する構造を取っている。原料供給手段(8)の上流側から第1ノズル(9)に至る経路は、上流から下流に向かってテーパー状に絞られた形状となっている。更に原料供給手段(8)は全体がジャケット化されており、冷却機構も具備する。 As shown in the figure, the raw material supply means (8) is cylindrical and has a structure having a first nozzle (9) at the outlet. The path from the upstream side of the raw material supply means (8) to the first nozzle (9) has a shape narrowed in a tapered shape from upstream to downstream. Furthermore, the raw material supply means (8) is entirely jacketed and also has a cooling mechanism.
第1ノズル(9)の内側には第2ノズル(10)が設けられている。 A second nozzle (10) is provided inside the first nozzle (9).
原料供給手段(8)軸中心部には、管状部材1(6)が設けられ、管状部材1(6)の下端は第2ノズル(10)の上端部より上方まで設けられた構成となっており、管状部材1(6)内には圧縮気体が導入され、第2ノズル(10)の外面に向けて圧縮気体が噴射される。噴射された圧縮気体により、第1ノズル(9)と第2ノズル(10)とで形成される空間を通過したトナーは加速されかつより分散され装置内に噴射される。 The raw material supply means (8) is provided with a tubular member 1 (6) at the shaft center, and the lower end of the tubular member 1 (6) is provided above the upper end of the second nozzle (10). The compressed gas is introduced into the tubular member 1 (6), and the compressed gas is injected toward the outer surface of the second nozzle (10). The toner that has passed through the space formed by the first nozzle (9) and the second nozzle (10) is accelerated by the jetted compressed gas, and is further dispersed and jetted into the apparatus.
更に管状部材1(6)の内側には管状部材2(7)が設けられ、管状部材2(7)は第2ノズル(10)と接続する。管状部材2(7)は第2ノズル(10)を貫通し、内面まで達しており、下流端において、第2ノズル(10)内面に向けて圧縮気体を噴射する噴射手段(11、12)が具備される。第1ノズル(9)と第2ノズル(10)とからなる空間から噴射されたトナーが、その出口部において第2ノズル(10)内面に向かって巻き上がる流れを発生させることがある。その巻き上がる流れにのったトナーが第2ノズル(10)の内面に付着し、融着を発生させることがあるため第2ノズル(10)内面に向けて圧縮気体を噴射している。加えて上記巻き上がる流れに乗ったトナーは、供給される熱風に当たることができないため、未処理の状態となるので、未処理トナーを作り出さないためにも、第2ノズル(10)内面に圧縮気体を導入し、トナーの拡散状態を維持する。噴射手段として用いているのはスピニングノズル(11)或いはスプレーノズル(12)(いずれもスプレーイングシステムジャパン(株)製)等が用いられる。 Further, a tubular member 2 (7) is provided inside the tubular member 1 (6), and the tubular member 2 (7) is connected to the second nozzle (10). The tubular member 2 (7) passes through the second nozzle (10) and reaches the inner surface. At the downstream end, the injection means (11, 12) for injecting compressed gas toward the inner surface of the second nozzle (10) is provided. It is equipped. The toner ejected from the space formed by the first nozzle (9) and the second nozzle (10) may generate a flow that winds up toward the inner surface of the second nozzle (10) at the outlet. Since the toner on the winding flow may adhere to the inner surface of the second nozzle (10) and cause fusion, the compressed gas is jetted toward the inner surface of the second nozzle (10). In addition, the toner riding on the above-described updraft flow cannot be applied to the supplied hot air, and thus is in an unprocessed state. Therefore, in order not to produce unprocessed toner, the compressed gas is applied to the inner surface of the second nozzle (10). To maintain the diffusion state of the toner. A spinning nozzle (11) or a spray nozzle (12) (both manufactured by Spraying System Japan Co., Ltd.) is used as the spraying means.
原料供給手段(8)の軸中心鉛直断面において、前記第1ノズル(9)と前記第2ノズル(10)における各々の稜線が、原料供給方向上流から下流に向かって広がる角度αとβとの関係は、α≦βであることがより望ましい。これは噴射されるトナーの流速を維持もしくは加速させるために必要となるためあり、このような関係にすることで噴射されたトナーの拡散状態を良好に保つことが可能となる。加えてαとβは各々、20≦α≦120(°)、40≦β≦140(°)であることが望ましい。 In the vertical cross section at the axial center of the raw material supply means (8), the respective ridgelines of the first nozzle (9) and the second nozzle (10) have angles α and β spreading from upstream to downstream in the raw material supply direction. The relationship is more preferably α ≦ β. This is necessary for maintaining or accelerating the flow rate of the ejected toner, and it is possible to maintain a good diffusion state of the ejected toner by having such a relationship. In addition, α and β are preferably 20 ≦ α ≦ 120 (°) and 40 ≦ β ≦ 140 (°), respectively.
更に、第2ノズル(10)は、その下流端部において、連続的或いは断続的に径方向に広がる形状(返し部(10A))を有しているものがより好ましい(図2)。本構成にすることで、供給される熱風に対してより早い段階でトナーが通過可能となり、熱処理後の冷却も十分に行え、より合一粒子の増加を抑えることが可能となる。 Furthermore, it is more preferable that the second nozzle (10) has a shape (return portion (10A)) that continuously or intermittently expands in the radial direction at the downstream end (FIG. 2). With this configuration, the toner can pass at an earlier stage with respect to the supplied hot air, the cooling after the heat treatment can be sufficiently performed, and the increase of the coalesced particles can be further suppressed.
上記α、βともに角度が範囲を超えて小さい場合には、噴射されたトナーが十分に拡散されない場合があり、熱処理が十分になされない可能性がある。逆に角度が範囲を超えて大きい場合には、噴射されたトナーが乱流により巻き上がる気流にのって装置上部での付着、融着につながる可能性がある。それを防止するために、原料供給手段をより下方に下げることで融着などは防止することができるが、その場合には熱風供給手段(2)からの距離が離れるために、こちらも熱処理が十分にできなくなる可能性がある。 When the angles α and β are both small beyond the range, the ejected toner may not be sufficiently diffused and heat treatment may not be sufficiently performed. On the other hand, when the angle is larger than the range, the ejected toner may be attached to the upper part of the apparatus and fused on the air stream that is rolled up by the turbulent flow. In order to prevent this, fusion or the like can be prevented by lowering the raw material supply means downward. In that case, since the distance from the hot air supply means (2) is increased, heat treatment is also performed here. There is a possibility of not being able to fully.
上述の構成の装置を用いてトナーを球形化するメカニズムについて図4及び図5を用いて説明する。 A mechanism for making toner spherical using the apparatus having the above-described configuration will be described with reference to FIGS.
原料供給手段(8)より噴射されたトナー粒子は、装置内が負圧となっているためと、その外側から環状に供給された熱風に引き寄せられることで拡散し、熱処理ゾーンを通過することで球形化処理され、冷風により冷却される。しかしながら本装置の構成上ブロワー(不図示)による吸引搬送を行っているため、ブロワーの吸引により熱風及び冷風は、装置軸中心部に引き寄せられる形となる。そのため熱処理ゾーンは図5に示すように装置中央部に集まってくる。この部分において、供給されたトナー粒子が熱処理されると、トナー粒子の分散が良好でないために、トナー粒子の合一が増し、粗大粒子を発生させてしまう。 The toner particles ejected from the raw material supply means (8) are diffused by the negative pressure inside the apparatus and attracted by the hot air supplied in an annular form from the outside, and pass through the heat treatment zone. Spheroidized and cooled with cold air. However, since the apparatus is configured to perform suction conveyance by a blower (not shown), hot air and cold air are attracted to the center of the apparatus shaft by suction of the blower. Therefore, the heat treatment zone gathers at the center of the apparatus as shown in FIG. In this portion, when the supplied toner particles are heat-treated, the dispersion of the toner particles is not good, so the coalescence of the toner particles increases and coarse particles are generated.
そこで本装置においては、整流手段(14)を装置中心部に設けることで、ブロワーによる吸引を行っても装置内の風及びトナーの流れを装置内壁側(外側)に向け、熱処理ゾーンを中央部分に集めずに、原料供給手段(8)から供給されたトナー粒子をその流れに乗せて熱処理することで粗大粒子の増加を抑制している(図4)。 Therefore, in this apparatus, by providing the rectifying means (14) in the central part of the apparatus, the air flow and the toner flow in the apparatus are directed toward the inner wall side (outside) even if suction is performed by the blower, and the heat treatment zone is located in the central part The toner particles supplied from the raw material supply means (8) are heat-treated without being collected in the flow to suppress the increase of coarse particles (FIG. 4).
整流手段(14)の外径Aと装置内径Aの関係は式1の関係が望ましい。外径Bが内径Aの0.5倍を下回ると、ブロワーの引きの影響が大きくなり分散が小さくなる傾向を示し、粗大粒子が若干づつ増える傾向を示す。また外径Bが内径Aの0.95倍を超えると、装置外壁と整流手段(14)とのクリアランスが狭くなり、供給される熱により狭くなった経路の温度が上昇する傾向を示すようになり、こちらも粗大粒子が徐々に増加する傾向を示す。
The relationship between the outer diameter A of the rectifying means (14) and the inner diameter A of the device is preferably the relationship of
次に、本発明のトナーを製造する手順について説明する。本発明のトナーは、結着樹脂、着色剤、ワックス、及び任意の材料を溶融混練し、これを冷却して粉砕し、必要に応じて粉砕物の球形化処理や分級処理を行い、これに必要に応じて前記流動化剤を混ぜることによって製造することが可能である。 Next, a procedure for producing the toner of the present invention will be described. The toner of the present invention melts and kneads a binder resin, a colorant, a wax, and an arbitrary material, cools and pulverizes the material, and spheroidizes and classifies the pulverized product as necessary. If necessary, it can be produced by mixing the fluidizing agent.
以下に具体例を示す。 Specific examples are shown below.
まず、原料混合工程では、トナー内添剤として、少なくとも樹脂、着色剤及びワックスを所定量秤量して配合し、混合する。混合装置の一例としては、ダブルコン・ミキサー、V型ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー等がある。 First, in the raw material mixing step, as a toner internal additive, at least a resin, a colorant, and a wax are weighed and mixed and mixed. Examples of the mixing apparatus include a double-con mixer, a V-type mixer, a drum-type mixer, a super mixer, a Henschel mixer, and a Nauter mixer.
更に、上記で配合し、混合されたトナー原料を溶融混練して、樹脂類を溶融し、その中に着色剤等を分散させる。その溶融混練工程では、例えば、加圧ニーダー、バンバリィミキサー等のバッチ式練り機や、連続式の練り機を用いることができる。近年では、連続生産できる等の優位性から、一軸又は二軸押出機が主流となっており、例えば、神戸製鋼所社製KTK型二軸押出機、東芝機械社製TEM型二軸押出機、ケイ・シー・ケイ社製二軸押出機、ブス社製コ・ニーダー等が一般的に使用される。更に、トナー原料を溶融混練することによって得られる着色樹脂組成物は、溶融混練後、2本ロール等で圧延され、水冷等で冷却する冷却工程を経て冷却される。 Further, the toner raw materials blended and mixed as described above are melt-kneaded to melt the resins, and the colorant and the like are dispersed therein. In the melt-kneading step, for example, a batch kneader such as a pressure kneader or a Banbury mixer, or a continuous kneader can be used. In recent years, single-screw or twin-screw extruders have become mainstream due to the advantage of being capable of continuous production, for example, KTK type twin screw extruder manufactured by Kobe Steel, TEM type twin screw extruder manufactured by Toshiba Machine Co., Ltd. A twin screw extruder manufactured by Kay Sea Kay, a co-kneader manufactured by Buss, etc. are generally used. Furthermore, the colored resin composition obtained by melt-kneading the toner raw material is rolled by a two-roll roll after melt-kneading, and then cooled through a cooling step of cooling by water cooling or the like.
そして一般的には上記で得られた着色樹脂組成物の冷却物は、次いで、粉砕工程で所望の粒径にまで粉砕される。粉砕工程では、まず、クラッシャー、ハンマーミル、フェザーミル等で粗粉砕され、更に、川崎重工業社製のクリプトロンシステム、日清エンジニアリング社製のスーパーローター等で粉砕され、粉砕品を得る。 In general, the cooled colored resin composition obtained above is then pulverized to a desired particle size in a pulverization step. In the pulverization step, first, coarse pulverization is performed with a crusher, a hammer mill, a feather mill, etc., and further, pulverization is performed with a kryptron system manufactured by Kawasaki Heavy Industries, Ltd., a super rotor manufactured by Nissin Engineering Co., Ltd.
その後、必要に応じて慣性分級方式のエルボージェット(日鉄鉱業社製)、遠心力分級方式のターボプレックス(ホソカワミクロン社製)等の分級機等の篩分機を用いて分級し、分級品を得る。 After that, if necessary, classification is performed using a classifier such as an inertia class elbow jet (manufactured by Nippon Steel Mining Co., Ltd.) or a centrifugal classifier turboplex (manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd.) to obtain a classified product. .
更に、外添剤を外添処理する方法としては、分級されたトナーと公知の各種外添剤を所定量配合し、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の粉体にせん断力を与える高速撹拌機を外添機として用いて、撹拌・混合する方法が挙げられる。 Furthermore, as a method of externally adding the external additive, a predetermined amount of classified toner and various known external additives are blended, and a high-speed stirrer that gives a shearing force to the powder such as a Henschel mixer or a super mixer is removed. A method of stirring and mixing can be used as an accessory.
なお、本発明の表面改質装置を用いた表面改質工程は上記分級後であっても良いし、外添処理後でもよい。 In addition, the surface modification process using the surface modification apparatus of the present invention may be after the above classification or after the external addition treatment.
尚、上記粉砕品または分級品または外添品を本表面改質装置に定量供給する原料定量供給工程は、定量供給機FS型(粉研パウテックス社製)、ファイントロンFT(ホソカワミクロン社製)などの供給機から供給された上記粉砕品または分級品または外添品を、圧縮空気にて搬送することで行われる。 The raw material quantitative supply step for quantitatively supplying the pulverized product, classified product or external additive to the surface reforming apparatus is a quantitative supply machine FS type (manufactured by Ganken Powtex), Finetron FT (manufactured by Hosokawa Micron), etc. The pulverized product, classified product, or externally supplied product supplied from the feeder is conveyed by compressed air.
本発明の重量平均径(D4)が4μm以上12μm以下のトナーの製造方法としては、一般的な製造装置を用いて、微粉砕または分級、外添されたトナー粒子またはトナーを本表面改質装置にて処理し、所望の円形度及び粒子径が得られれば、特に限定するものではない。重量平均径(D4)が4μm未満のトナー粒子またはトナーを処理する場合、処理量と装置稼働条件のバランス取りが困難な場合がある。また、重量平均径(D4)が12μm超えのトナー粒子またはトナーを処理する場合も同様である。 As a method for producing a toner having a weight average diameter (D4) of 4 μm or more and 12 μm or less according to the present invention, a general production apparatus is used to finely pulverize or classify the toner particles or toner added externally. As long as the desired circularity and particle diameter can be obtained by the treatment with the above, there is no particular limitation. When processing toner particles or toner having a weight average diameter (D4) of less than 4 μm, it may be difficult to balance the processing amount and the operating conditions of the apparatus. The same applies to processing of toner particles or toner having a weight average diameter (D4) exceeding 12 μm.
次に本発明のトナーの製造方法に用いるトナー構成材料について説明する。 Next, the toner constituent materials used in the toner manufacturing method of the present invention will be described.
本発明で用いられる結着樹脂としては、公知の樹脂が用いられるが、例えば、ポリスチレン、ポリビニルトルエンの如きスチレン誘導体の単重合体;スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−アクリル酸ジメチルアミノエチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−メタクリル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ジメチルアミノエチル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体の如きスチレン系共重合体;ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリビニルブチラール、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ樹脂、ポリアクリル樹脂、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族又は脂環族炭化水素樹脂、芳香族石油樹脂が挙げられ、これらの樹脂は単独もしくは混合して用いても良い。 As the binder resin used in the present invention, known resins can be used. For example, homopolymers of styrene derivatives such as polystyrene and polyvinyltoluene; styrene-propylene copolymers, styrene-vinyltoluene copolymers, styrene -Vinylnaphthalene copolymer, styrene-methyl acrylate copolymer, styrene-ethyl acrylate copolymer, styrene-butyl acrylate copolymer, styrene-octyl acrylate copolymer, styrene-dimethylaminoethyl acrylate Copolymer, styrene-methyl methacrylate copolymer, styrene-ethyl methacrylate copolymer, styrene-butyl methacrylate copolymer, styrene-octyl methacrylate copolymer, styrene-dimethylaminoethyl methacrylate copolymer , Styrene-vinyl methyl ether Polymer, styrene-vinyl ethyl ether copolymer, styrene-vinyl methyl ketone copolymer, styrene-butadiene copolymer, styrene-isoprene copolymer, styrene-maleic acid copolymer, styrene-maleic acid ester copolymer Styrene copolymer such as coalesced; polymethyl methacrylate, polybutyl methacrylate, polyvinyl acetate, polyethylene, polypropylene, polyvinyl butyral, silicone resin, polyester resin, polyamide resin, epoxy resin, polyacrylic resin, rosin, modified rosin, terpene Examples thereof include resins, phenol resins, aliphatic or alicyclic hydrocarbon resins, and aromatic petroleum resins, and these resins may be used alone or in combination.
これらの中で、本発明の結着樹脂として好ましく用いられる重合体としては、スチレン系共重合体とポリエステルユニットを有する樹脂である。 Among these, the polymer preferably used as the binder resin of the present invention is a resin having a styrene copolymer and a polyester unit.
スチレン系共重合体に用いる重合性モノマーとしては、次のようなものが挙げられる。例えば、スチレン;o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、α−メチルスチレン、p−フェニルスチレン、p−エチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−n−ブチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、p−n−ヘキシルスチレン、p−n−オクチルスチレン、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルスチレン、p−n−ドデシルスチレン、p−メトキシスチレン、p−クロルスチレン、3,4−ジクロルスチレン、m−ニトロスチレン、o−ニトロスチレン、p−ニトロスチレンの如きスチレン及びその誘導体;エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレンの如き不飽和モノオレフィン類;ブタジエン、イソプレンの如き不飽和ポリエン類;塩化ビニル、塩化ビニリデン、臭化ビニル、フッ化ビニルの如きハロゲン化ビニル類;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ベンゾエ酸ビニルの如きビニルエステル類;メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸n−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチルの如きα−メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル類;アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸n−オクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸2−クロルエチル、アクリル酸フェニルの如きアクリル酸エステル類;ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルの如きビニルエーテル類;ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、メチルイソプロペニルケトンの如きビニルケトン類;N−ビニルピロール、N−ビニルカルバゾール、N−ビニルインドール、N−ビニルピロリドンの如きN−ビニル化合物;ビニルナフタリン類;アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミドの如きアクリル酸もしくはメタクリル酸誘導体。 The following are mentioned as a polymerizable monomer used for a styrene-type copolymer. For example, styrene; o-methylstyrene, m-methylstyrene, p-methylstyrene, α-methylstyrene, p-phenylstyrene, p-ethylstyrene, 2,4-dimethylstyrene, pn-butylstyrene, p- tert-butyl styrene, pn-hexyl styrene, pn-octyl styrene, pn-nonyl styrene, pn-decyl styrene, pn-dodecyl styrene, p-methoxy styrene, p-chloro styrene, Styrene and its derivatives such as 3,4-dichlorostyrene, m-nitrostyrene, o-nitrostyrene, p-nitrostyrene; unsaturated monoolefins such as ethylene, propylene, butylene and isobutylene; and styrene and derivatives thereof such as butadiene and isoprene. Saturated polyenes; vinyl chloride, vinylidene chloride, vinyl bromide, fluorine Vinyl halides such as vinyl; vinyl esters such as vinyl acetate, vinyl propionate, vinyl benzoate; methyl methacrylate, ethyl methacrylate, propyl methacrylate, n-butyl methacrylate, isobutyl methacrylate, n-methacrylate Α-methylene aliphatic monocarboxylic acid esters such as octyl, dodecyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, stearyl methacrylate, phenyl methacrylate, dimethylaminoethyl methacrylate, diethylaminoethyl methacrylate; methyl acrylate, ethyl acrylate Propyl acrylate, n-butyl acrylate, isobutyl acrylate, n-octyl acrylate, dodecyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, stearyl acrylate, 2-acrylate Acrylic esters such as lorethyl and phenyl acrylate; vinyl ethers such as vinyl methyl ether, vinyl ethyl ether and vinyl isobutyl ether; vinyl ketones such as vinyl methyl ketone, vinyl hexyl ketone and methyl isopropenyl ketone; N-vinyl pyrrole; N-vinyl compounds such as N-vinyl carbazole, N-vinyl indole and N-vinyl pyrrolidone; vinyl naphthalenes; acrylic acid or methacrylic acid derivatives such as acrylonitrile, methacrylonitrile and acrylamide.
さらに、マレイン酸、シトラコン酸、イタコン酸、アルケニルコハク酸、フマル酸、メサコン酸の如き不飽和二塩基酸;マレイン酸無水物、シトラコン酸無水物、イタコン酸無水物、アルケニルコハク酸無水物の如き不飽和二塩基酸無水物;マレイン酸メチルハーフエステル、マレイン酸エチルハーフエステル、マレイン酸ブチルハーフエステル、シトラコン酸メチルハーフエステル、シトラコン酸エチルハーフエステル、シトラコン酸ブチルハーフエステル、イタコン酸メチルハーフエステル、アルケニルコハク酸メチルハーフエステル、フマル酸メチルハーフエステル、メサコン酸メチルハーフエステルの如き不飽和二塩基酸のハーフエステル;ジメチルマレイン酸、ジメチルフマル酸の如き不飽和二塩基酸エステル;アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、ケイヒ酸の如きα,β−不飽和酸;クロトン酸無水物、ケイヒ酸無水物の如きα,β−不飽和酸無水物、前記α,β−不飽和酸と低級脂肪酸との無水物;アルケニルマロン酸、アルケニルグルタル酸、アルケニルアジピン酸、これらの酸無水物及びこれらのモノエステルの如きカルボキシル基を有するモノマーが挙げられる。 In addition, unsaturated dibasic acids such as maleic acid, citraconic acid, itaconic acid, alkenyl succinic acid, fumaric acid, mesaconic acid; maleic anhydride, citraconic anhydride, itaconic anhydride, alkenyl succinic anhydride, etc. Unsaturated dibasic acid anhydride; maleic acid methyl half ester, maleic acid ethyl half ester, maleic acid butyl half ester, citraconic acid methyl half ester, citraconic acid ethyl half ester, citraconic acid butyl half ester, itaconic acid methyl half ester, Alkenyl succinic acid half ester, fumaric acid methyl half ester, mesaconic acid methyl half ester unsaturated dibasic acid half ester; dimethylmaleic acid, dimethyl fumaric acid unsaturated dibasic acid ester; acrylic acid, meta Α, β-unsaturated acids such as rillic acid, crotonic acid and cinnamic acid; α, β-unsaturated acid anhydrides such as crotonic acid anhydride and cinnamic anhydride, the α, β-unsaturated acid and lower fatty acids And monomers having a carboxyl group such as alkenylmalonic acid, alkenylglutaric acid, alkenyladipic acid, acid anhydrides and monoesters thereof.
さらに、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、2−ヒドロキシプロピルメタクリレートなどのアクリル酸またはメタクリル酸エステル類;4−(1−ヒドロキシ−1−メチルブチル)スチレン、4−(1−ヒドロキシ−1−メチルヘキシル)スチレンの如きヒドロキシ基を有するモノマーが挙げられる。 Further, acrylic acid or methacrylic acid esters such as 2-hydroxyethyl acrylate, 2-hydroxyethyl methacrylate, 2-hydroxypropyl methacrylate; 4- (1-hydroxy-1-methylbutyl) styrene, 4- (1-hydroxy-1) -Methylhexyl) Monomers having a hydroxy group such as styrene.
本発明ではポリエステルユニットを有する樹脂が特に好ましく用いられる。 In the present invention, a resin having a polyester unit is particularly preferably used.
前記「ポリエステルユニット」とは、ポリエステルに由来する部分を意味し、ポリエステルユニットを構成する成分としては、具体的には、2価以上のアルコールモノマー成分と2価以上のカルボン酸、2価以上のカルボン酸無水物及び2価以上のカルボン酸エステル等の酸モノマー成分が挙げられる。 The “polyester unit” means a part derived from polyester. Specifically, as a component constituting the polyester unit, a divalent or higher alcohol monomer component and a divalent or higher carboxylic acid, a divalent or higher valent acid, and the like. Examples include acid monomer components such as carboxylic acid anhydrides and divalent or higher carboxylic acid esters.
本発明に用いられるトナーは、これらのポリエステルユニットを構成する成分を原料の一部とし、縮重合された部分を有する樹脂を用いることができる。 For the toner used in the present invention, a resin having a polycondensation portion using a component constituting these polyester units as a part of a raw material can be used.
例えば、2価以上のアルコールモノマー成分として、具体的には、2価アルコールモノマー成分としては、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(3.3)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン(2.0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(2.0)−ポリオキシエチレン(2.0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(6)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等のビスフェノールAのアルキレンオキシド付加物、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−ブテンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ビスフェノールA、水素添加ビスフェノールA等が挙げられる。 For example, as a dihydric or higher alcohol monomer component, specifically, as a dihydric alcohol monomer component, polyoxypropylene (2.2) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, polyoxypropylene ( 3.3) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, polyoxyethylene (2.0) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, polyoxypropylene (2.0) -poly Alkylene oxide adducts of bisphenol A such as oxyethylene (2.0) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, polyoxypropylene (6) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, Ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, 1,2-propylene glycol, 1, -Propylene glycol, 1,4-butanediol, neopentyl glycol, 1,4-butenediol, 1,5-pentanediol, 1,6-hexanediol, 1,4-cyclohexanedimethanol, dipropylene glycol, polyethylene glycol , Polypropylene glycol, polytetramethylene glycol, bisphenol A, hydrogenated bisphenol A, and the like.
3価以上のアルコールモノマー成分としては、例えばソルビット、1,2,3,6−ヘキサンテトロール、1,4−ソルビタン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、1,2,4−ブタントリオール、1,2,5−ペンタントリオール、グリセリン、2−メチルプロパントリオール、2−メチル−1,2,4−ブタントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、1,3,5−トリヒドロキシメチルベンゼン等が挙げられる。 Examples of the trivalent or higher alcohol monomer component include sorbit, 1,2,3,6-hexanetetrol, 1,4-sorbitan, pentaerythritol, dipentaerythritol, tripentaerythritol, 1,2,4-butanetriol. 1,2,5-pentanetriol, glycerin, 2-methylpropanetriol, 2-methyl-1,2,4-butanetriol, trimethylolethane, trimethylolpropane, 1,3,5-trihydroxymethylbenzene, etc. Is mentioned.
2価のカルボン酸モノマー成分としては、フタル酸、イソフタル酸及びテレフタル酸の如き芳香族ジカルボン酸類又はその無水物;コハク酸、アジピン酸、セバシン酸及びアゼライン酸の如きアルキルジカルボン酸類又はその無水物;炭素数6乃至18のアルキル基又はアルケニル基で置換されたコハク酸もしくはその無水物;フマル酸、マレイン酸及びシトラコン酸の如き不飽和ジカルボン酸類又はその無水物;が挙げられる。 Examples of the divalent carboxylic acid monomer component include aromatic dicarboxylic acids such as phthalic acid, isophthalic acid and terephthalic acid or anhydrides thereof; alkyldicarboxylic acids such as succinic acid, adipic acid, sebacic acid and azelaic acid or anhydrides thereof; And succinic acid substituted with an alkyl group or alkenyl group having 6 to 18 carbon atoms or an anhydride thereof; unsaturated dicarboxylic acids such as fumaric acid, maleic acid and citraconic acid, or anhydrides thereof.
3価以上のカルボン酸モノマー成分としては、トリメリット酸、ピロメリット酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸やその無水物等の多価カルボン酸等が挙げられる。 Examples of the trivalent or higher carboxylic acid monomer component include trimellitic acid, pyromellitic acid, polyvalent carboxylic acid such as benzophenone tetracarboxylic acid and its anhydride, and the like.
また、その他のモノマーとしては、ノボラック型フェノール樹脂のオキシアルキレンエーテル等の多価アルコール類等が挙げられる。 Examples of other monomers include polyhydric alcohols such as oxyalkylene ethers of novolak type phenol resins.
本発明で使用される着色剤としては、以下のものが挙げられる。 The following are mentioned as a coloring agent used by this invention.
黒色着色剤としては、カーボンブラック;磁性体;イエロー着色剤、マゼンタ着色剤及びシアン着色剤とを用いて黒色に調整したものが挙げられる。 Examples of the black colorant include carbon black; a magnetic material; a black colorant prepared using a yellow colorant, a magenta colorant, and a cyan colorant.
マゼンタトナー用着色顔料しては、以下のものが挙げられる。縮合アゾ化合物、ジケトピロロピロール化合物、アンスラキノン、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物が挙げられる。具体的には、C.I.ピグメントレッド1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、21、22、23、30、31、32、37、38、39、40、41、48:2、48:3,48:4、49、50、51、52、53、54、55、57:1、58、60、63、64、68、81:1、83、87、88、89、90、112、114、122、123、144、146、150、163、166、169、177、184、185、202、206、207、209、220、221、238、254、269;C.I.ピグメントバイオレット19、C.I.バットレッド1、2、10、13、15、23、29、35が挙げられる。
Examples of the color pigment for magenta toner include the following. Examples include condensed azo compounds, diketopyrrolopyrrole compounds, anthraquinones, quinacridone compounds, basic dye lake compounds, naphthol compounds, benzimidazolone compounds, thioindigo compounds, and perylene compounds. Specifically, C.I. I.
着色剤には、顔料単独で使用してもかまわないが、染料と顔料とを併用してその鮮明度を向上させた方がフルカラー画像の画質の点から好ましい。 The colorant may be used alone as a pigment, but it is preferable from the viewpoint of the image quality of a full-color image to improve the sharpness by using a dye and a pigment together.
マゼンタトナー用染料としては、以下のものが挙げられる。C.Iソルベントレッド1、3、8、23、24、25、27、30、49、81、82、83、84、100、109、121、C.I.ディスパースレッド9、C.I.ソルベントバイオレット8、13、14、21、27、C.I.ディスパーバイオレット1の如き油溶染料、C.I.ベーシックレッド1、2、9、12、13、14、15、17、18、22、23、24、27、29、32、34、35、36、37、38、39、40、C.I.ベーシックバイオレット1、3、7、10、14、15、21、25、26、27、28などの如きの塩基性染料。
Examples of the magenta toner dye include the following. C. I solvent red 1, 3, 8, 23, 24, 25, 27, 30, 49, 81, 82, 83, 84, 100, 109, 121, C.I. I.
シアントナー用着色顔料としては、以下のものが挙げられる。C.I.ピグメントブルー1、2、3、7、15:2、15:3、15:4、16、17、60、62、66;C.I.バットブルー6、C.I.アシッドブルー45、フタロシアニン骨格にフタルイミドメチルを1乃至5個置換した銅フタロシアニン顔料。
Examples of the color pigment for cyan toner include the following. C. I.
イエロー用着色顔料としては、以下のものが挙げられる。縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アンスラキノン化合物、アゾ金属化合物、メチン化合物、アリルアミド化合物。具体的には、C.I.ピグメントイエロー1、2、3、4、5、6、7、10、11、12、13、14、15、16、17、23、62、65、73、74,83、93、95、97,109、110、111、120、127、128、129、147、155、168、174、180、181、185、191;C.I.バットイエロー1、3、20が挙げられる。また、C.I.ダイレクトグリーン6、C.I.ベーシックグリーン4、C.I.ベーシックグリーン6、ソルベントイエロー162などの染料も使用することができる。
Examples of the color pigment for yellow include the following. Condensed azo compounds, isoindolinone compounds, anthraquinone compounds, azo metal compounds, methine compounds, allylamide compounds. Specifically, C.I. I.
また、上記トナーにおいて、結着樹脂に予め、着色剤を混合し、マスターバッチ化させたものを用いることが好ましい。そして、この着色剤マスターバッチとその他の原材料(結着樹脂及びワックス等)を溶融混練させることにより、トナー中に着色剤を良好に分散させることが出来る。 Further, in the toner, it is preferable to use a toner obtained by mixing a colorant with a binder resin in advance to form a master batch. Then, the colorant can be favorably dispersed in the toner by melt-kneading the colorant master batch and other raw materials (binder resin, wax, etc.).
結着樹脂に着色剤を混合し、マスターバッチ化させる場合は、多量の着色剤を用いても着色剤の分散性を悪化させず、また、トナー粒子中における着色剤の分散性を良化し、混色性や透明性等の色再現性が優れる。また、転写材上でのカバーリングパワーが大きいトナーを得ることが出来る。また、着色剤の分散性が良化することにより、トナー帯電性の耐久安定性が優れ、高画質を維持した画像を得ることが可能となる。 When a colorant is mixed with the binder resin to make a master batch, even if a large amount of colorant is used, the dispersibility of the colorant is not deteriorated, and the dispersibility of the colorant in the toner particles is improved. Excellent color reproducibility such as color mixing and transparency. Further, a toner having a large covering power on the transfer material can be obtained. Further, since the dispersibility of the colorant is improved, it is possible to obtain an image having excellent durability stability of toner chargeability and maintaining high image quality.
着色剤の使用量は、結着樹脂100質量部に対して好ましくは0.1乃至30質量部であり、より好ましくは0.5乃至20質量部であり、最も好ましくは3乃至15質量部である。 The amount of the colorant used is preferably 0.1 to 30 parts by mass, more preferably 0.5 to 20 parts by mass, and most preferably 3 to 15 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the binder resin. is there.
本発明においては、トナーの性能を向上させる目的で、トナー粒子に、流動化剤、転写助剤、帯電安定化剤などの外添剤をヘンシェルミキサーの如き混合機で混合して用いることができる。 In the present invention, for the purpose of improving the performance of the toner, external additives such as a fluidizing agent, a transfer aid, and a charge stabilizer can be mixed with the toner particles using a mixer such as a Henschel mixer. .
また、流動化剤としては、流動性が添加前後を比較すると増加し得るものであれば、どのようなものでも使用可能である。例えば、フッ化ビニリデン微粉末、ポリテトラフルオロエチレン微粉末の如きフッ素系樹脂粉末;酸化チタン微粉末、アルミナ微粉末、湿式製法シリカ、乾式製法シリカの如き微粉末シリカ;それらをシラン化合物、及び有機ケイ素化合物、チタンカップリング剤、シリコーンオイルにより表面処理を施した処理シリカを使用することが可能である。 As the fluidizing agent, any fluidizing agent can be used as long as it can increase the fluidity before and after the addition. For example, fluorine resin powders such as vinylidene fluoride fine powder and polytetrafluoroethylene fine powder; fine powder silica such as titanium oxide fine powder, alumina fine powder, wet process silica, and dry process silica; and silane compounds and organic It is possible to use treated silica that has been surface treated with a silicon compound, a titanium coupling agent, or silicone oil.
また酸化チタン微粉末であれば、硫酸法、塩素法、揮発性チタン化合物例えばチタンアルコキシド,チタンハライド,チタンアセチルアセトネートの低温酸化(熱分解,加水分解)により得られる酸化チタン微粒子が用いられる。結晶系としてはアナターゼ型,ルチル型,これらの混晶型,アモルファスのいずれのものも用いることができる。 In the case of titanium oxide fine powder, fine particles of titanium oxide obtained by low-temperature oxidation (thermal decomposition, hydrolysis) of sulfuric acid method, chlorine method, volatile titanium compounds such as titanium alkoxide, titanium halide and titanium acetylacetonate are used. As the crystal system, any of anatase type, rutile type, mixed crystal type thereof, and amorphous type can be used.
そしてアルミナ微粉末であれば、バイヤー法、改良バイヤー法、エチレンクロルヒドリン法、水中火花放電法、有機アルミニウム加水分解法、アルミニウムミョウバン熱分解法、アンモニウムアルミニウム炭酸塩熱分解法、塩化アルミニウムの火焔分解法により得られるアルミナ微粉体が用いられる。結晶系としてはα,β,γ,δ,ξ,η,θ,κ,χ,ρ型、これらの混晶型、アモルファスのいずれのものも用いられ、α,δ,γ,θ,混晶型,アモルファスのものが好ましく用いられる。 And if it is alumina fine powder, buyer method, improved buyer method, ethylene chlorohydrin method, underwater spark discharge method, organoaluminum hydrolysis method, aluminum alum pyrolysis method, ammonium aluminum carbonate pyrolysis method, aluminum chloride flame Alumina fine powder obtained by a decomposition method is used. As the crystal system, α, β, γ, δ, ξ, η, θ, κ, χ, ρ type, mixed crystal type, amorphous type, α, δ, γ, θ, mixed crystal can be used. A mold or an amorphous material is preferably used.
前記微粉体は、その表面がカップリング剤やシリコーンオイルによって疎水化処理をされていることがより好ましい。 More preferably, the surface of the fine powder is subjected to a hydrophobic treatment with a coupling agent or silicone oil.
微粉体の表面の疎水化処理方法は、微粉体と反応あるいは物理吸着する有機ケイ素化合物等で化学的、または物理的に処理する方法である。 The method of hydrophobizing the surface of the fine powder is a method of chemically or physically treating with an organosilicon compound that reacts or physically adsorbs with the fine powder.
上記疎水化処理方法として好ましい方法は、ケイ素ハロゲン化合物の蒸気相酸化により生成されたシリカ微粒子を有機ケイ素化合物で処理する方法である。そのような方法に使用される有機ケイ素化合物の例は、以下のものが挙げられる。ヘキサメチルジシラザン、トリメチルシラン、トリメチルクロルシラン、トリメチルエトキシシラン、ジメチルジクロルシラン、メチルトリクロルシラン、アリルジメチルクロルシラン、アリルフェニルジクロルシラン、ベンジルジメチルクロルシラン、ブロムメチルジメチルクロルシラン、α−クロルエチルトリクロルシラン、β−クロルエチルトリクロルシラン、クロルメチルジメチルクロルシラン、トリオルガノシリルメルカプタン、トリメチルシリルメルカプタン、トリオルガノシリルアクリレート、ビニルジメチルアセトキシシラン、ジメチルエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ヘキサメチルジシロキサン、1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン、1,3−ジフェニルテトラメチルジシロキサンおよび1分子当り2から12個のシロキサン単位を有し末端に位置する単位にそれぞれ1個宛のSiに結合した水酸基を含有するジメチルポリシロキサン。これらは1種あるいは2種以上の混合物で用いられる。 A preferable method for the hydrophobic treatment is a method in which silica fine particles produced by vapor phase oxidation of a silicon halogen compound are treated with an organosilicon compound. Examples of the organosilicon compound used in such a method include the following. Hexamethyldisilazane, trimethylsilane, trimethylchlorosilane, trimethylethoxysilane, dimethyldichlorosilane, methyltrichlorosilane, allyldimethylchlorosilane, allylphenyldichlorosilane, benzyldimethylchlorosilane, bromomethyldimethylchlorosilane, α-chloro Ethyltrichlorosilane, β-chloroethyltrichlorosilane, chloromethyldimethylchlorosilane, triorganosilyl mercaptan, trimethylsilyl mercaptan, triorganosilyl acrylate, vinyldimethylacetoxysilane, dimethylethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, diphenyldiethoxysilane, hexamethyl Disiloxane, 1,3-divinyltetramethyldisiloxane, 1,3-diphenyltetramethyldisiloxane Siloxane and dimethylpolysiloxane containing 2 to 12 siloxane units per molecule and containing hydroxyl groups bonded to one Si at each terminal unit. These are used alone or in a mixture of two or more.
上記流動化剤は、BET法で測定した窒素吸着による比表面積が30m2/g以上、好ましくは50m2/g以上のものが流動性付与性の観点で好ましい。トナー100質量部に対して流動化剤0.1乃至8.0質量部、好ましくは0.1乃至4.0質量部使用するのが良い。 The fluidizing agent preferably has a specific surface area by nitrogen adsorption measured by the BET method of 30 m 2 / g or more, preferably 50 m 2 / g or more from the viewpoint of fluidity imparting property. The fluidizing agent is used in an amount of 0.1 to 8.0 parts by weight, preferably 0.1 to 4.0 parts by weight, based on 100 parts by weight of the toner.
本発明においては、ドット再現性をより向上させるために、磁性キャリアと混合して、二成分系現像剤として用いることが、また長期にわたり安定した画像が得られるという点で好ましい。 In the present invention, in order to further improve the dot reproducibility, it is preferable to use it as a two-component developer by mixing with a magnetic carrier because a stable image can be obtained over a long period of time.
磁性キャリアとしては、例えば、表面を酸化した鉄粉、或いは、未酸化の鉄粉や、鉄、リチウム、カルシウム、マグネシウム、ニッケル、銅、亜鉛、コバルト、マンガン、クロム、希土類の如き金属粒子、それらの合金粒子、酸化物粒子、フェライト等の磁性体や、磁性体と、この磁性体を分散した状態で保持するバインダー樹脂とを含有する磁性体分散樹脂キャリア(いわゆる樹脂キャリア)、一般に公知のものを使用できる。 Examples of the magnetic carrier include iron powder whose surface is oxidized, non-oxidized iron powder, metal particles such as iron, lithium, calcium, magnesium, nickel, copper, zinc, cobalt, manganese, chromium, rare earth, and the like Magnetic material-dispersed resin carriers (so-called resin carriers) containing magnetic materials such as alloy particles, oxide particles, and ferrite, and magnetic materials and binder resins that hold the magnetic materials in a dispersed state Can be used.
本発明のトナーを磁性キャリアとを混合して二成分系現像剤として使用する場合、その際のキャリア混合比率は、現像剤中のトナー濃度として、2質量%以上15質量%以下、好ましくは4質量%以上13質量%以下にすると通常良好な結果が得られる。トナー濃度が2質量%未満では画像濃度が低下しやすく、15質量%を超えるとカブリや機内飛散が発生しやすい。 When the toner of the present invention is mixed with a magnetic carrier and used as a two-component developer, the carrier mixing ratio at that time is 2% by mass to 15% by mass, preferably 4% as the toner concentration in the developer. When the content is from 13% by weight to 13% by weight, good results are usually obtained. If the toner concentration is less than 2% by mass, the image density tends to decrease, and if it exceeds 15% by mass, fogging or in-machine scattering tends to occur.
上記トナーの各種物性の測定法について以下に説明する。 A method for measuring various physical properties of the toner will be described below.
<粒度分布の測定>
粒度分布については、種々の方法によって測定できるが、本発明においてはコールター・カウンターのマルチサイザーを用いて行った。
<Measurement of particle size distribution>
The particle size distribution can be measured by various methods. In the present invention, the particle size distribution was performed using a multisizer of a Coulter counter.
<重量平均粒径(D4)、個数平均粒径(D1)の測定方法>
トナーの重量平均粒径(D4)および個数平均粒径(D1)は、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行ない、算出した。
<Measuring method of weight average particle diameter (D4) and number average particle diameter (D1)>
The weight average particle diameter (D4) and number average particle diameter (D1) of the toner are measured by a fine particle size distribution measuring apparatus “
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター社製)が使用できる。 As the electrolytic aqueous solution used for the measurement, special grade sodium chloride is dissolved in ion-exchanged water so as to have a concentration of about 1% by mass, for example, “ISOTON II” (manufactured by Beckman Coulter, Inc.) can be used.
尚、測定、解析を行なう前に、以下のように専用ソフトの設定を行なった。 Prior to measurement and analysis, dedicated software was set up as follows.
専用ソフトの「標準測定方法(SOM)を変更画面」において、コントロールモードの総カウント数を50000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10.0μm」(ベックマン・コールター社製)を用いて得られた値を設定する。閾値/ノイズレベルの測定ボタンを押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを1600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTON IIに設定し、測定後のアパーチャーチューブのフラッシュにチェックを入れる。 In the “Standard Measurement Method (SOM) Change Screen” of the dedicated software, set the total count in the control mode to 50000 particles, set the number of measurements once, and set the Kd value to “standard particles 10.0 μm” (Beckman Coulter, Inc.) Set the value obtained using The threshold and noise level are automatically set by pressing the threshold / noise level measurement button. Also, the current is set to 1600 μA, the gain is set to 2, the electrolyte is set to ISOTON II, and the aperture tube flash after measurement is checked.
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定画面」において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを256粒径ビンに、粒径範囲を2μmから60μmまでに設定する。 In the “pulse to particle size conversion setting screen” of the dedicated software, the bin interval is set to logarithmic particle size, the particle size bin is set to 256 particle size bin, and the particle size range is set to 2 μm to 60 μm.
具体的な測定法は以下の通りである。 The specific measurement method is as follows.
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行なう。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(1) About 200 ml of the electrolytic aqueous solution is put in a glass 250 ml round bottom beaker exclusively for
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(2) About 30 ml of the electrolytic aqueous solution is put in a glass 100 ml flat bottom beaker, and "Contaminone N" (nonionic surfactant, anionic surfactant,
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispension System Tetora150」(日科機バイオス社製)の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2ml添加する。 (3) Two oscillators with an oscillation frequency of 50 kHz are incorporated in a state where the phase is shifted by 180 degrees, and placed in a water tank of an ultrasonic disperser “Ultrasonic Dissipation System Tetora 150” (manufactured by Nikki Bios) with an electrical output of 120 W. A fixed amount of ion-exchanged water is added, and about 2 ml of the above-mentioned Contaminone N is added to this water tank.
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。 (4) The beaker of (2) is set in the beaker fixing hole of the ultrasonic disperser, and the ultrasonic disperser is operated. And the height position of a beaker is adjusted so that the resonance state of the liquid level of the electrolyte solution in a beaker may become the maximum.
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。 (5) In a state where the electrolytic aqueous solution in the beaker of (4) is irradiated with ultrasonic waves, about 10 mg of toner is added to the electrolytic aqueous solution little by little and dispersed. Then, the ultrasonic dispersion process is continued for another 60 seconds. In the ultrasonic dispersion, the temperature of the water tank is appropriately adjusted so as to be 10 ° C. or higher and 40 ° C. or lower.
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行なう。 (6) To the round bottom beaker of (1) installed in the sample stand, the electrolyte solution of (5) in which the toner is dispersed is dropped using a pipette, and the measurement concentration is adjusted to about 5%. . The measurement is performed until the number of measured particles reaches 50,000.
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行ない、重量平均粒径(D4)および個数平均粒径(D1)を算出する。尚、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)であり、専用ソフトでグラフ/個数%と設定したときの、分析/個数統計値(算術平均)画面の「平均径」が個数平均粒径(D1)である。 (7) The measurement data is analyzed with the dedicated software attached to the apparatus, and the weight average particle diameter (D4) and the number average particle diameter (D1) are calculated. When the graph / volume% is set with the dedicated software, the “average diameter” on the analysis / volume statistics (arithmetic average) screen is the weight average particle size (D4), and the graph / number% is set with the dedicated software. The “average diameter” on the analysis / number statistic (arithmetic average) screen is the number average particle diameter (D1).
<微粉量の算出方法>
トナー中の個数基準の微粉量(個数%)は、以下のようにして算出する。
<Calculation method of fine powder amount>
The number-based fine powder amount (number%) in the toner is calculated as follows.
例えば、トナー中の4.0μm以下の粒子の個数%は、前記のMultisizer 3の測定を行なった後、(1)専用ソフトでグラフ/個数%に設定して測定結果のチャートを個数%表示とし、(2)書式/粒径/粒径統計画面における粒径設定部分の「<」にチェック、その下の粒径入力部に「4」を入力する。そして、(3)分析/個数統計値(算術平均)画面を表示したときの「<4μm」表示部の数値が、トナー中の4.0μm以下の粒子の個数%である。
For example, the number% of particles having a particle size of 4.0 μm or less in the toner is measured by the above-mentioned
<粗粉量の算出方法>
トナー中の体積基準の粗粉量(体積%)は、以下のようにして算出する。
<Calculation method of coarse powder amount>
The volume-based coarse powder amount (volume%) in the toner is calculated as follows.
例えば、トナー中の10.0μm以上の粒子の体積%は、前記のMultisizer 3の測定を行なった後、(1)専用ソフトでグラフ/体積%に設定して測定結果のチャートを体積%表示とし、(2)書式/粒径/粒径統計画面における粒径設定部分の「>」にチェック、その下の粒径入力部に「10」を入力する。そして、(3)分析/体積統計値(算術平均)画面を表示したときの「>10μm」表示部の数値が、トナー中の10.0μm以上の粒子の体積%である。
For example, the volume% of particles of 10.0 μm or more in the toner is measured by the above-mentioned
<トナー粒子の平均円形度の測定>
トナー粒子の平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000型」(シスメックス社製)によって、校正作業時の測定・解析条件で測定した。
<Measurement of average circularity of toner particles>
The average circularity of the toner particles was measured with a flow type particle image analyzer “FPIA-3000 type” (manufactured by Sysmex Corporation) under the measurement and analysis conditions during the calibration operation.
具体的な測定方法としては、イオン交換水20mlに、分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩を適量加えた後、測定試料0.02gを加え、発振周波数50kHz、電気的出力150Wの卓上型の超音波洗浄器分散機(例えば「VS−150」(ヴェルヴォクリーア社製など)を用いて2分間分散処理を行い、測定用の分散液とした。その際、分散液の温度が10℃以上40℃以下となる様に適宜冷却する。 As a specific measurement method, an appropriate amount of a surfactant, preferably an alkyl benzene sulfonate, is added to 20 ml of ion-exchanged water, and then 0.02 g of a measurement sample is added, and an oscillation frequency of 50 kHz and an electric output of 150 W is added. Dispersion treatment was carried out for 2 minutes using a desktop type ultrasonic cleaner / disperser (for example, “VS-150” (manufactured by VervoCrea Co., Ltd.)) to obtain a dispersion for measurement. It cools suitably so that it may become 10 to 40 degreeC.
測定には、標準対物レンズ(10倍)を搭載した前記フロー式粒子像分析装置を用い、シース液にはパーティクルシース「PSE−900A」(シスメックス社製)を使用した。前記手順に従い調整した分散液を前記フロー式粒子像分析装置に導入し、HPF測定モードで、トータルカウントモードにて3000個のトナー粒子を計測して、粒子解析時の2値化閾値を85%とし、解析粒子径を円相当径2.00μm以上、200.00μm以下に限定し、トナー粒子の平均円形度を求めた。 The flow type particle image analyzer equipped with a standard objective lens (10 ×) was used for the measurement, and a particle sheath “PSE-900A” (manufactured by Sysmex Corporation) was used as the sheath liquid. The dispersion prepared in accordance with the above procedure is introduced into the flow type particle image analyzer, 3000 toner particles are measured in the total count mode in the HPF measurement mode, and the binarization threshold at the time of particle analysis is 85%. The analysis particle diameter was limited to a circle equivalent diameter of 2.00 μm or more and 200.00 μm or less, and the average circularity of the toner particles was determined.
測定にあたっては、測定開始前に標準ラテックス粒子(例えばDuke Scientific社製5200Aをイオン交換水で希釈)を用いて自動焦点調整を行う。その後、測定開始から2時間毎に焦点調整を実施することが好ましい。 In the measurement, automatic focus adjustment is performed using standard latex particles (for example, Duke Scientific 5200A diluted with ion-exchanged water) before the measurement is started. Thereafter, it is preferable to perform focus adjustment every two hours from the start of measurement.
なお、本願実施例では、シスメックス社による校正作業が行われた、シスメックス社が発行する校正証明書の発行を受けたフロー式粒子像分析装置を使用し、解析粒子径を円相当径2.00μm以上、200.00μm以下に限定した以外は、校正証明を受けた時の測定及び解析条件で測定を行った。 In this embodiment, a flow type particle image analyzer which has been issued a calibration certificate issued by Sysmex Corporation, which has been calibrated by Sysmex Corporation, has an analysis particle diameter of 2.00 μm in equivalent circle diameter. The measurement was performed under the measurement and analysis conditions when the calibration certificate was received, except that it was limited to 200.00 μm or less.
<トナーの比表面積BETの測定>
BET比表面積は、比表面積測定装置Tristar3000(島津製作所社製)を用いて行う。
<Measurement of specific surface area BET of toner>
The BET specific surface area is measured using a specific surface area measuring device Tristar 3000 (manufactured by Shimadzu Corporation).
トナーの比表面積は、BET法にしたがって、試料表面に窒素ガスを吸着させ、BET多点法を用いて、比表面積を算出する。比表面積の測定前には、試料管に資料を約2g精秤し、室温で24時間真空引きを行う。真空引き後、サンプルセル全体の質量を測定し、空サンプルセルとの差から試料の正確な質量を算出する。 The specific surface area of the toner is calculated by adsorbing nitrogen gas on the sample surface according to the BET method and using the BET multipoint method. Prior to the measurement of the specific surface area, about 2 g of the sample is precisely weighed in a sample tube and evacuated at room temperature for 24 hours. After evacuation, the mass of the entire sample cell is measured, and the exact mass of the sample is calculated from the difference from the empty sample cell.
BET測定装置のバランスポート及び分析ポートに空のサンプルセルをセットする。次に、所定の位置に液体窒素の入ったデュワー瓶をセットし、飽和蒸気圧(P0)測定コマンドにより、P0を測定する。P0測定終了後、分析ポートに調製されたサンプルセルをセットし、サンプル質量及びP0を入力後、BET測定コマンドにより測定を開始する。後は自動でBET比表面積が算出される。 An empty sample cell is set in the balance port and analysis port of the BET measuring device. Next, a Dewar bottle containing liquid nitrogen is set at a predetermined position, and P0 is measured by a saturated vapor pressure (P0) measurement command. After the P0 measurement is completed, the prepared sample cell is set in the analysis port, the sample mass and P0 are input, and the measurement is started by the BET measurement command. After that, the BET specific surface area is automatically calculated.
<トナーの吸熱ピーク数及び最大吸熱ピークの極大温度の測定>
温度曲線:昇温I (30℃乃至200℃、昇温速度10℃/min)
降温I (200℃乃至30℃、降温速度10℃/min)
昇温II(30℃乃至200℃、昇温速度10℃/min)
<Measurement of toner endothermic peak number and maximum endothermic peak maximum temperature>
Temperature curve: Temperature increase I (30 ° C. to 200 ° C.,
Temperature drop I (200 ° C to 30 ° C,
Temperature rise II (30 ° C to 200 ° C, temperature rise
トナーの最大吸熱ピークは、示差走査熱量計(DSC測定装置)DSC2920(TAインスツルメンツジャパン社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。 The maximum endothermic peak of the toner is measured according to ASTM D3418-82 using a differential scanning calorimeter (DSC measuring device) DSC2920 (manufactured by TA Instruments Japan).
測定試料は3乃至7mg、好ましくは4乃至5mgを精密に秤量する。それをアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定範囲30乃至200℃の間で、昇温速度10℃/minで常温常湿下(23℃/50%RH)で測定を行う。 The measurement sample is precisely weighed in an amount of 3 to 7 mg, preferably 4 to 5 mg. Put it in an aluminum pan, use an empty aluminum pan as a reference, and measure at a temperature rise rate of 10 ° C / min at room temperature and humidity (23 ° C / 50% RH) between 30 and 200 ° C. Do.
吸熱ピーク数は、昇温IIの過程のピークトップ数とする。 The number of endothermic peaks is the number of peak tops in the process of temperature increase II.
最大吸熱ピーク温度は、昇温IIの過程でのピークの中で、吸熱が最も大きいピークのトップとなる温度を測定する。 For the maximum endothermic peak temperature, the temperature at the top of the peak with the highest endotherm among the peaks in the process of temperature increase II is measured.
<GPCによる分子量(メインピーク)の測定(トナー)>
ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)によるクロマトグラムの分子量は次の条件で測定される。
<Measurement of molecular weight (main peak) by GPC (toner)>
The molecular weight of the chromatogram by gel permeation chromatograph (GPC) is measured under the following conditions.
40℃のヒートチャンバー中でカラムを安定化させ、この温度におけるカラムに、溶媒としてテトラヒドロフラン(THF)を毎分1mlの流速で流し、試料濃度として0.5質量%に調整した樹脂のTHF試料溶液を100μm注入して測定する。検出器にはRI(屈折率)検出器を用いる。カラムとしては、103乃至2×106の分子量領域を的確に測定するために、市販のポリスチレンゲルカラムを複数組み合わせるのが良く、例えば、Waters社製のμ−styragel 500、103、104、105の組み合わせや、昭和電工社製のshodex KA−801、802、803、804、805、806、807の組み合わせが好ましい。 The column was stabilized in a 40 ° C. heat chamber, and tetrahydrofuran (THF) as a solvent was allowed to flow through the column at this temperature at a flow rate of 1 ml / min. Is measured by injecting 100 μm. An RI (refractive index) detector is used as the detector. As the column, in order to accurately measure a molecular weight region of 10 3 to 2 × 10 6 , it is preferable to combine a plurality of commercially available polystyrene gel columns. For example, μ-styragel 500, 103, 104, 105 manufactured by Waters And combinations of shodex KA-801, 802, 803, 804, 805, 806, and 807 manufactured by Showa Denko KK are preferable.
試料の分子量測定にあたっては、試料の有する分子量分布を、数種の単分散ポリスチレン標準試料により作製された検量線の対数値とカウント数との関係から算出する。検量線作成用の標準ポリスチレン試料としては、例えば、Pressure Chemical Co.製あるいは、東洋ソーダ工業社製の、分子量が6×102、2.1×103、4×103、1.75×104、5.1×104、1.1×105、3.9×105、8.6×105、2×106、4.48×106のものを用い、少なくとも10点程度の標準ポリスチレン試料を用いるのが適当である。 In measuring the molecular weight of a sample, the molecular weight distribution of the sample is calculated from the relationship between the logarithmic value of a calibration curve prepared from several types of monodisperse polystyrene standard samples and the number of counts. As a standard polystyrene sample for preparing a calibration curve, for example, Pressure Chemical Co. Manufactured by Toyo Soda Kogyo Co., Ltd. and having molecular weights of 6 × 10 2 , 2.1 × 10 3 , 4 × 10 3 , 1.75 × 10 4 , 5.1 × 10 4 , 1.1 × 10 5 , It is appropriate to use 3.9 × 10 5 , 8.6 × 10 5 , 2 × 10 6 , 4.48 × 10 6 , and use at least about 10 standard polystyrene samples.
以下、本発明の実施例および比較例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples of the present invention, but the present invention is not limited to these examples.
(トナー粒子の製造)
・ポリエステルユニットを有する樹脂(重量平均分子量(Mw)82000,数平均分子 量(Mn)3400、ピーク分子量(Mp)8200) 100質量部
・パラフィンワックス(最大吸熱ピーク温度78℃) 5質量部
・3,5−ジ−t−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 1.0質量部
・C.I.ピグメンブルー15:3 5質量部
上記処方の材料をヘンシェルミキサー(FM−75型、三井三池化工機(株)製)で混合した後、温度120℃に設定した二軸混練機(PCM−30型、池貝鉄工(株)製)にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて1mm以下に粗粉砕し、粗砕物を得た。得られたトナー粗砕物を、機械式粉砕機(T−250、ターボ工業(株)製)にて粉砕し、トナー微粒子を得た。
(Manufacture of toner particles)
Resin having a polyester unit (weight average molecular weight (Mw) 82000, number average molecular weight (Mn) 3400, peak molecular weight (Mp) 8200) 100 parts by mass paraffin wax (maximum endothermic peak temperature 78 ° C.) 5 parts by
更に得られたトナー微粒子を、コアンダ効果を利用した多分割分級機により、6.2μm≦D4≦6.8μm、20個数%≦粒径4.0μm以下のトナー粒子≦35個数%、1.0体積%≧粒径10.0μm以上のトナー粒子となるように装置条件を調整することで分級した。 Further, the obtained toner fine particles were subjected to 6.2 μm ≦ D4 ≦ 6.8 μm, 20% by number ≦ toner particle size of 4.0 μm or less ≦ 35% by number, 1.0% by a multi-division classifier utilizing the Coanda effect. Classification was performed by adjusting the apparatus conditions so that the toner particles had a volume% ≧ particle diameter of 10.0 μm or more.
得られたトナー粒子は重量平均粒径(D4)が6.2μm、粒径4.0μm以下のトナー粒子が26.7個数%であり、粒径10.0μm以上のトナー粒子が0.2体積%であった。更に、FPIA3000にて円形度を測定した結果、平均円形度が0.935であった。 The obtained toner particles have a weight average particle size (D4) of 6.2 μm, 26.7% by number of toner particles having a particle size of 4.0 μm or less, and 0.2 volume of toner particles having a particle size of 10.0 μm or more. %Met. Furthermore, as a result of measuring the circularity with FPIA3000, the average circularity was 0.935.
<実施例1>
図1に示した装置を用いて上記トナー粒子を熱処理した。このときの運転条件は、熱風温度=250℃、熱風流量=6.0m3/min、冷風1=3.0m3/min、冷風2=1.0m3/min、冷風3=3.0m3/min、冷風温度=5℃、フロワー風量=23.0m3/min、インジェクション流量=2.4m3/min、管状部材1内流量=0.4m3/min、管状部材2内流量=0.2m3/minであった。運転時間は1時間とした。
<Example 1>
The toner particles were heat-treated using the apparatus shown in FIG. The operating conditions at this time are hot air temperature = 250 ° C., hot air flow rate = 6.0 m 3 / min,
本実施例においては、原料供給手段及び第1ノズルは一体的に構成され、かつジャケット化されている。 In the present embodiment, the raw material supply means and the first nozzle are integrally formed and formed into a jacket.
また第1ノズルの稜線角度α=40°、第2ノズルの稜線角度β=60°となっており、第2ノズルの下端部には返し部が設けられている。第1ノズルの下端の最外径はΦ77、第2ノズルの下端の最外径はΦ71とし、第1ノズル下端と第2ノズル下端の鉛直距離(H1)は5mmである。更に第1ノズル下端と熱風供給手段下端の距離(H2)は10mm下方に位置している。噴射手段にはスピニングノズルを用いている。 The ridge line angle α of the first nozzle is 40 ° and the ridge line angle β of the second nozzle is 60 °, and a return portion is provided at the lower end of the second nozzle. The outermost diameter of the lower end of the first nozzle is Φ77, the outermost diameter of the lower end of the second nozzle is Φ71, and the vertical distance (H1) between the lower end of the first nozzle and the lower end of the second nozzle is 5 mm. Furthermore, the distance (H2) between the lower end of the first nozzle and the lower end of the hot air supply means is 10 mm below. A spinning nozzle is used as the spraying means.
また管状部材1の最外径はΦ15mm、管状部材2の最外径はΦ8mmとし、管状部材1の下端位置は第2ノズル後端部より5mm上方とした。
The outermost diameter of the
また熱風供給手段及び冷風1の供給部分は装置の内径(B)をΦ450mmとした。熱風供給手段出口部は、内径φ200mm、外径φ300mmとし、冷風供給手段1は、内径φ350mm、外径φ450mmに配置した。
The hot air supply means and the supply portion of the
整流手段の外径(A)はΦ350mmとした。 The outer diameter (A) of the rectifying means was Φ350 mm.
まず始めにフィード量=15kg/hrにて熱処理を行った。 First, heat treatment was performed at a feed rate of 15 kg / hr.
このとき得られた球形化処理トナー粒子の粒度分布は、重量平均粒径が6.4μmであり、粒径4.0μm以下が25.8個数%であり、10.0μm以上が4.1体積%であった。 As for the particle size distribution of the spheroidized toner particles obtained at this time, the weight average particle size is 6.4 μm, the particle size is 4.0 μm or less is 25.8% by number, and 10.0 μm or more is 4.1 volume. %Met.
得られたトナー粒子の平均円形度と2μm以下の粒子含有率を測定したところ、平均円形度が0.982であった。 When the average circularity of the obtained toner particles and the particle content of 2 μm or less were measured, the average circularity was 0.982.
次に、運転条件は変えずに、フィード量=40kg/hrにて熱処理を行った。 Next, heat treatment was performed at a feed rate of 40 kg / hr without changing operating conditions.
このとき得られた球形化処理トナー粒子の粒度分布は、重量平均粒径が6.6μmであり、粒径4.0μm以下が23.9個数%であり、10.0μm以上が6.2体積%であった。 The particle size distribution of the spheroidized toner particles obtained at this time has a weight average particle size of 6.6 μm, a particle size of 4.0 μm or less is 23.9% by number, and 10.0 μm or more is 6.2 volumes. %Met.
得られたトナー粒子の平均円形度と2μm以下の粒子含有率を測定したところ、平均円形度が0.978であった。 When the average circularity of the obtained toner particles and the particle content of 2 μm or less were measured, the average circularity was 0.978.
夫々得られた粒度分布において、10.0μm以上の数値に着目して以下の基準にて評価した。 In the obtained particle size distribution, the following criteria were evaluated by paying attention to a numerical value of 10.0 μm or more.
(評価基準1)
処理量を増加させた際の10.0μm以上のトナー粒子の増加率(=40kg/hr時の体積%−15kg/hr時の体積%)が
A:0 (体積%)以上乃至3.0(体積%)未満
B:3.0 (体積%)以上乃至5.0(体積%)未満
C:5.0 (体積%)以上乃至10.0(体積%)未満
D:10.0(体積%)以上乃至15.0(体積%)未満
E:15.0(体積%)以上
(Evaluation criteria 1)
The increase rate of the toner particles of 10.0 μm or more when increasing the processing amount (= volume% at 40 kg / hr−volume% at 15 kg / hr) is A: 0 (volume%) or more to 3.0 ( Less than volume%) B: 3.0 (volume%) or more to less than 5.0 (volume%) C: 5.0 (volume%) or more to less than 10.0 (volume%) D: 10.0 (volume%) ) Or more to less than 15.0 (volume%) E: 15.0 (volume%) or more
(評価基準2)
装置内における融着の有無
無し:○
有り:×
(Evaluation criteria 2)
No fusion in device: ○
Available: ×
評価基準1、2により評価した結果、フィード量を増加させた際にも、融着の発生も無く、10.0μm以上のトナー粒子の増加を抑制することができた。またフィード量を増加しても平均円形度の低下も小さく抑えられている。
As a result of evaluation based on the
これらの結果を表1にまとめた。 These results are summarized in Table 1.
<実施例2>
本実施例では図3に示す原料供給手段を用いた。原料供給手段下端部は熱風供給手段から10mm下流側とし、制御条件は実施例1と同じで球形化処理を行った。(管状部材1及び2は無し。)
<Example 2>
In this embodiment, the raw material supply means shown in FIG. 3 was used. The lower end portion of the raw material supply means was 10 mm downstream from the hot air supply means, and the spheroidization treatment was performed under the same control conditions as in Example 1. (None
まず始めにフィード量=15kg/hrにて熱処理を行った。 First, heat treatment was performed at a feed rate of 15 kg / hr.
このとき得られた球形化処理トナー粒子の粒度分布は、重量平均粒径が、6.4μmであり、粒径4.0μm以下が25.2個数%であり、10.0μm以上が5.3体積%であった。 As for the particle size distribution of the spheroidized toner particles obtained at this time, the weight average particle size is 6.4 μm, the particle size of 4.0 μm or less is 25.2% by number, and the particle size distribution of 10.0 μm or more is 5.3. % By volume.
得られたトナー粒子の平均円形度と2μm以下の粒子含有率を測定したところ、平均円形度が0.976であった。 When the average circularity of the obtained toner particles and the particle content of 2 μm or less were measured, the average circularity was 0.976.
次にフィード量=40kg/hrにて熱処理を行った。 Next, heat treatment was performed at a feed rate of 40 kg / hr.
このとき得られた球形化処理トナー粒子の粒度分布は、重量平均粒径が、6.8μmであり、粒径4.0μm以下が23.9個数%であり、10.0μm以上が9.2体積%であった。 As for the particle size distribution of the spheroidized toner particles obtained at this time, the weight average particle size is 6.8 μm, the particle size of 4.0 μm or less is 23.9% by number, and the particle size distribution of 10.0 μm or more is 9.2. % By volume.
得られたトナー粒子の平均円形度と2μm以下の粒子含有率を測定したところ、平均円形度が0.971であった。 When the average circularity of the obtained toner particles and the particle content of 2 μm or less were measured, the average circularity was 0.971.
これらの結果を表1にまとめた。 These results are summarized in Table 1.
<実施例3>
本実施例では整流手段外径(A)をΦ225mmとした以外は、実施例1と同様にして球形化処理を行った。
<Example 3>
In this example, the spheronization treatment was performed in the same manner as in Example 1 except that the rectifying means outer diameter (A) was Φ225 mm.
これらの結果を表1にまとめた。 These results are summarized in Table 1.
<実施例4>
本実施例では整流手段外径(A)をΦ427.5mmとした以外は、実施例1と同様にして球形化処理を行った。
<Example 4>
In this example, the spheronization treatment was performed in the same manner as in Example 1 except that the rectifying means outer diameter (A) was set to Φ427.5 mm.
これらの結果を表1にまとめた。 These results are summarized in Table 1.
<実施例5>
本実施例では整流手段外径(A)をΦ220mmとした以外は、実施例1と同様にして球形化処理を行った。
<Example 5>
In this example, the spheronization treatment was performed in the same manner as in Example 1 except that the rectifying means outer diameter (A) was set to Φ220 mm.
これらの結果を表1にまとめた。 These results are summarized in Table 1.
<実施例6>
本実施例では整流手段外径(A)をΦ430mmとした以外は、実施例1と同様にして球形化処理を行った。
<Example 6>
In this example, the spheronization treatment was performed in the same manner as in Example 1 except that the rectifying means outer diameter (A) was Φ430 mm.
これらの結果を表1にまとめた。 These results are summarized in Table 1.
<比較例1>
本比較例では、図6に示した装置を用いて球形化処理を行った。原料供給手段(図中6)は熱風供給手段(図中5)に挿入され、熱風供給手段外周部には外気取り入れ部が設けられている。
<Comparative Example 1>
In this comparative example, the spheronization process was performed using the apparatus shown in FIG. The raw material supply means (6 in the figure) is inserted into the hot air supply means (5 in the figure), and an outside air intake is provided on the outer periphery of the hot air supply means.
熱風温度=350℃、熱風流量=10.0m3/min、冷風=10.0m3/min、インジェクション流量=3.0m3/min、運転時間は1時間とした。 Hot air temperature = 350 ° C., hot air flow rate = 10.0 m 3 / min, cold air = 10.0 m 3 / min, injection flow rate = 3.0 m 3 / min, and operation time was 1 hour.
まず始めにフィード量=15kg/hrにて熱処理を行った。 First, heat treatment was performed at a feed rate of 15 kg / hr.
このとき得られた球形化処理トナー粒子の粒度分布は重量平均粒径が、6.6μmであり、粒径4.0μm以下が24.9個数%であり、粒径10.0μm以上が8.3体積%であった。 The particle size distribution of the spheroidized toner particles obtained at this time has a weight average particle size of 6.6 μm, a particle size of 4.0 μm or less is 24.9% by number, and a particle size of 10.0 μm or more is 8. It was 3% by volume.
得られたトナー粒子の平均円形度と2μm以下の粒子含有率を測定したところ、平均円形度が0.980であった。 When the average circularity of the obtained toner particles and the particle content of 2 μm or less were measured, the average circularity was 0.980.
次にフィード量=40kg/hrにて熱処理を行った。 Next, heat treatment was performed at a feed rate of 40 kg / hr.
このとき得られた球形化処理トナー粒子の粒度分布は重量平均粒径が、8.1μmであり、粒径4.0μm以下が22.1個数%であり、粒径10.0μm以上が21.2体積%であった。 The particle size distribution of the spheroidized toner particles obtained at this time has a weight average particle size of 8.1 μm, a particle size of 4.0 μm or less is 22.1% by number, and a particle size of 10.0 μm or more is 21. It was 2% by volume.
得られたトナー粒子の平均円形度と2μm以下の粒子含有率を測定したところ、平均円形度が0.971であった。 When the average circularity of the obtained toner particles and the particle content of 2 μm or less were measured, the average circularity was 0.971.
更に、球形化処理終了後装置内を観察したところ、トナー粒子供給ノズル下部に設けた、拡散板にトナー粒子の融着が認められた。このことは比較的短時間のサイクルでメンテナンスを要することを示唆しており、生産安定性の面で懸念がある。 Further, when the inside of the apparatus was observed after completion of the spheronization treatment, the toner particles were found to be fused to the diffusion plate provided under the toner particle supply nozzle. This suggests that maintenance is required in a relatively short cycle, and there is concern in terms of production stability.
これらの結果を表1にまとめた。 These results are summarized in Table 1.
10.0μm以上のトナー粒子が増大する理由としては、トナー粒子供給ノズルが熱風の中に挿入されているため、ノズル出口部に熱がこもり、そのためにトナー粒子が合一し、粗大粒子が増えることによる。ワックス添加部数が多くなればなる程、熱処理によるワックスの染み出しが多くなり、合一の影響を受け易くなる傾向にある。また本比較例を実施例と比べると、供給する熱風流量や冷風流量、インジェクション流量が多く、熱風温度も高く、製造エネルギーの面からも好ましくない。 The reason why the toner particles of 10.0 μm or more increase is that the toner particle supply nozzle is inserted in the hot air, so that the heat is trapped at the nozzle outlet, so that the toner particles coalesce and coarse particles increase. It depends. As the number of added wax parts increases, the amount of the wax exuded by heat treatment increases, and it tends to be easily affected by coalescence. In addition, compared with the embodiment, this comparative example has a large hot air flow rate, cold air flow rate, and injection flow rate to be supplied, and a high hot air temperature, which is not preferable from the viewpoint of manufacturing energy.
<比較例2>
本比較例では、実施例2の装置構成において、整流手段を除いた構成の装置を使用した以外は実施例1と同様にして球形化処理を行った。
<Comparative example 2>
In this comparative example, the spheronization process was performed in the same manner as in Example 1 except that the apparatus configuration of Example 2 except that the apparatus of the configuration excluding the rectifying means was used.
これらの結果を表1にまとめた。 These results are summarized in Table 1.
本比較例の構成においては、実施例2と比較して平均円形度が低いが、この平均円形度を同じレベルまで上げるためには、熱風温度を上げる、或いは熱風風量を上げる必要がある。しかしながらこの場合、トナー粒子の合一による10.0μm以上の粗大粒子の割合がさらに増加してしまう。そうなると粗大粒子を除去するための分級工程における分級収率の低下を招く。また製造エネルギーの観点からも、エネルギーが増加するため好ましくない。 In the configuration of this comparative example, the average circularity is lower than that in Example 2, but in order to increase the average circularity to the same level, it is necessary to increase the hot air temperature or the hot air flow rate. However, in this case, the ratio of coarse particles of 10.0 μm or more due to coalescence of toner particles further increases. If it becomes so, the fall of the classification yield in the classification process for removing a coarse particle will be caused. Also, from the viewpoint of production energy, the energy increases, which is not preferable.
<比較例3>
本比較例では、図7に示した装置を用いて球形化処理を行った。原料供給手段(図中7)の外周部には熱風供給手段(図中5)が設けられ、前記原料供給手段(図中7)の先端部には、トナー供給ノズル(図中9)が設けられている。トナー粒子供給ノズルは16個を配置している。
<Comparative Example 3>
In this comparative example, the spheronization process was performed using the apparatus shown in FIG. Hot air supply means (5 in the figure) is provided on the outer periphery of the raw material supply means (7 in the figure), and a toner supply nozzle (9 in the figure) is provided at the tip of the raw material supply means (7 in the figure). It has been. Sixteen toner particle supply nozzles are arranged.
熱風温度=250℃、熱風流量=12.0m3/min、冷風=5.0m3/min、インジェクション流量=3.0m3/min、運転時間は1時間とした。 Hot air temperature = 250 ° C., hot air flow rate = 12.0 m 3 / min, cold air = 5.0 m 3 / min, injection flow rate = 3.0 m 3 / min, and operation time was 1 hour.
まず始めにフィード量=15kg/hrにて熱処理を行った。 First, heat treatment was performed at a feed rate of 15 kg / hr.
このとき得られた球形化処理トナー粒子の粒度分布は重量平均粒径が、6.5μmであり、粒径4.0μm以下が25.1個数%であり、粒径10.0μm以上が6.9体積%であった。 The particle size distribution of the spheroidized toner particles obtained at this time has a weight average particle size of 6.5 μm, a particle size of 4.0 μm or less is 25.1% by number, and a particle size of 10.0 μm or more is 6. It was 9% by volume.
得られたトナー粒子の平均円形度と2μm以下の粒子含有率を測定したところ、平均円形度が0.979であった。 When the average circularity of the obtained toner particles and the particle content of 2 μm or less were measured, the average circularity was 0.979.
次にフィード量=40kg/hrにて熱処理を行った。 Next, heat treatment was performed at a feed rate of 40 kg / hr.
このとき得られた球形化処理トナー粒子の粒度分布は重量平均粒径が、7.5μmであり、粒径4.0μm以下が23.4個数%であり、粒径10.0μm以上が17.3体積%であった。 The particle size distribution of the spheroidized toner particles obtained at this time has a weight average particle size of 7.5 μm, a particle size of 4.0 μm or less is 23.4 number%, and a particle size of 10.0 μm or more is 17. It was 3% by volume.
得られたトナー粒子の平均円形度と2μm以下の粒子含有率を測定したところ、平均円形度が0.973であった。 When the average circularity of the obtained toner particles and the particle content of 2 μm or less were measured, the average circularity was 0.973.
これらの結果を表1にまとめた。 These results are summarized in Table 1.
10.0μm以上のトナー粒子が増大する理由としては、熱風に対してノズルから供給されたトナー粒子が分散不十分な状態で供給されるために、そもそも凝集したトナー粒子が熱処理されることで粗大粒子が増えることによる。ワックス添加部数が多くなればなる程、熱処理によるワックスの染み出しが多くなり、合一の影響を受け易くなる傾向にある。また本比較例を実施例と比べると、供給する熱風流量やインジェクション流量が多く、製造エネルギーの面からも好ましくない。 The reason why the toner particles of 10.0 μm or more increase is that the toner particles supplied from the nozzle to the hot air are supplied in an insufficiently dispersed state, and thus the aggregated toner particles are coarsely treated by heat treatment. By increasing the number of particles. As the number of added wax parts increases, the amount of the wax exuded by heat treatment increases, and it tends to be easily affected by coalescence. In addition, compared with the comparative example, the comparative example has a large flow rate of hot air to be supplied and an injection flow rate, which is not preferable from the viewpoint of manufacturing energy.
本発明の装置は、トナーの熱球形化処理に用いられる。 The apparatus of the present invention is used for the thermal spheronization treatment of toner.
1‥‥熱処理装置本体
2‥‥熱風供給手段
3‥‥冷風供給手段1
4‥‥冷風供給手段2
5‥‥冷風供給手段3(冷却搬送手段)
6・・・・管状部材1
7・・・・管状部材2
8・・・・原料供給手段
9・・・・第1ノズル
10・・・第2ノズル
11・・・噴射手段(スピニングノズル)
12・・・噴射手段(スプレーノズル)
13・・・回収手段
14・・・整流手段
DESCRIPTION OF
4. Cool air supply means 2
5. Cool air supply means 3 (cooling and conveying means)
6 ...
7.
8 ... Raw material supply means 9 ...
12 ... Spraying means (spray nozzle)
13 ... Recovery means 14 ... Rectification means
Claims (4)
前記原料供給手段の外周面に近接あるいは水平方向に対して距離を隔てた位置に、前記原料供給手段を囲むように環状に熱風供給手段が設けられ、
前記原料供給手段の出口部より、前記熱風供給手段より供給される熱風に向けて、原料が供給され、
前記排出部は、前記原料供給手段及び前記熱風供給手段よりも下流側に存在し、
前記トナーの熱処理装置は、該装置内部の軸中心部で、前記原料供給手段及び前記熱風供給手段よりも下流側、且つ前記排出部よりも上流側に、熱処理されたトナーの流れを調整するための整流手段を有し、該整流手段の内部に、冷却媒体が導入され、熱処理されたトナーは、前記熱処理装置内壁面と前記整流手段との間を通過することを特徴とするトナーの熱処理装置。 A heat treatment apparatus for toner having a raw material supply means for supplying a raw material, a hot air supply means for heat-treating the supplied raw material, and a discharge unit for discharging the heat-treated toner,
Hot air supply means is provided in an annular shape so as to surround the raw material supply means at a position close to the outer peripheral surface of the raw material supply means or at a distance from the horizontal direction,
From the outlet of the raw material supply means, the raw material is supplied toward the hot air supplied from the hot air supply means,
The discharge part is present downstream of the raw material supply means and the hot air supply means,
The toner heat treatment apparatus adjusts the flow of the heat-treated toner at the axial center portion inside the apparatus, downstream of the raw material supply means and hot air supply means and upstream of the discharge section. The toner heat treatment apparatus is characterized in that the toner subjected to heat treatment by introducing a cooling medium into the rectification means passes between the inner wall surface of the heat treatment apparatus and the rectification means. .
前記原料供給手段の外周面に近接あるいは水平方向に対して距離を隔てた位置に、前記原料供給手段を囲むように環状に熱風供給手段が設けられ、
前記原料供給手段の出口部より、前記熱風供給手段より供給される熱風に向けて、原料が供給され、
前記排出部は、前記原料供給手段及び前記熱風供給手段よりも下流側に存在し、
前記トナーの熱処理装置は、該装置内部の軸中心部で、前記原料供給手段及び前記熱風供給手段よりも下流側、且つ前記排出部よりも上流側に、熱処理されたトナーの流れを調整するための整流手段を有し、熱処理されたトナーは、前記熱処理装置内壁面と前記整流手段との間を通過し、
前記整流手段が設けられた位置における前記トナーの熱処理装置の水平方向断面において、前記整流手段の外径Aと、熱処理装置の内径Bとの関係が、
0.5×B≦A≦0.95×B
であることを特徴とするトナーの熱処理装置。 A heat treatment apparatus for toner having a raw material supply means for supplying a raw material, a hot air supply means for heat-treating the supplied raw material, and a discharge unit for discharging the heat-treated toner,
Hot air supply means is provided in an annular shape so as to surround the raw material supply means at a position close to the outer peripheral surface of the raw material supply means or at a distance from the horizontal direction,
From the outlet of the raw material supply means, the raw material is supplied toward the hot air supplied from the hot air supply means,
The discharge part is present downstream of the raw material supply means and the hot air supply means,
The toner heat treatment apparatus adjusts the flow of the heat-treated toner at the axial center portion inside the apparatus, downstream of the raw material supply means and hot air supply means and upstream of the discharge section. The heat-treated toner having the rectifying means passes between the inner wall surface of the heat treatment apparatus and the rectifying means,
In the horizontal cross section of the toner heat treatment apparatus at the position where the rectification means is provided, the relationship between the outer diameter A of the rectification means and the inner diameter B of the heat treatment apparatus is:
0.5 × B ≦ A ≦ 0.95 × B
Heat treatment apparatus features and to belt toner that is.
前記原料供給手段の外周面に近接あるいは水平方向に対して距離を隔てた位置に、前記原料供給手段を囲むように環状に熱風供給手段が設けられ、
前記原料供給手段の出口部より、前記熱風供給手段より供給される熱風に向けて、原料が供給され、
前記原料供給手段は、出口部において、原料供給方向の上流から下流に向かって、テーパー状に広がる、第1のノズルと第2のノズルとを有し、前記第2のノズルは、前記第1のノズルの内側に配設され、供給された原料は、前記第1のノズルの内側と前記第2のノズルの外側とで形成される空間を通過し、
前記排出部は、前記原料供給手段及び前記熱風供給手段よりも下流側に存在し、
前記トナーの熱処理装置は、該装置内部の軸中心部で、前記原料供給手段及び前記熱風供給手段よりも下流側、且つ前記排出部よりも上流側に、熱処理されたトナーの流れを調整するための整流手段を有し、熱処理されたトナーは、前記熱処理装置内壁面と前記整流手段との間を通過することを特徴とするトナーの熱処理装置。 A heat treatment apparatus for toner having a raw material supply means for supplying a raw material, a hot air supply means for heat-treating the supplied raw material, and a discharge unit for discharging the heat-treated toner,
Hot air supply means is provided in an annular shape so as to surround the raw material supply means at a position close to the outer peripheral surface of the raw material supply means or at a distance from the horizontal direction,
From the outlet of the raw material supply means, the raw material is supplied toward the hot air supplied from the hot air supply means,
The raw material supply means has a first nozzle and a second nozzle that expand in a tapered shape from the upstream to the downstream in the raw material supply direction at the outlet, and the second nozzle is the first nozzle. The raw material disposed and supplied inside the nozzle passes through a space formed by the inside of the first nozzle and the outside of the second nozzle ,
The discharge part is present downstream of the raw material supply means and the hot air supply means,
The toner heat treatment apparatus adjusts the flow of the heat-treated toner at the axial center portion inside the apparatus, downstream of the raw material supply means and hot air supply means and upstream of the discharge section. The toner heat treatment apparatus, wherein the heat-treated toner passes between the inner wall surface of the heat treatment apparatus and the rectification means .
該トナーは、重量平均粒径が4μm以上12μm以下であり、
該熱処理工程において、請求項1乃至3のいずれか1項に記載のトナーの熱処理装置が用いられることを特徴とするトナーの製造方法。 A toner manufacturing method for obtaining toner through a heat treatment step of toner particles,
The toner has a weight average particle diameter of 4 μm or more and 12 μm or less,
In the heat treatment step, method for producing a toner, wherein the heat treatment apparatus of the toner is used according to any one of claims 1 to 3.
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