JP5353673B2 - Sintered body, cutting tool using the sintered body, and method for manufacturing the sintered body - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、焼結体、前記焼結体を用いた切削工具および前記焼結体の製造方法に関し、より特定的には、立方晶型サイアロンを含む焼結体、前記焼結体を用いた切削工具および前記焼結体の製造方法に関する。 The present invention relates to a sintered body, a cutting tool using the sintered body, and a method for manufacturing the sintered body, and more specifically, a sintered body containing cubic sialon and the sintered body are used. The present invention relates to a cutting tool and a method for manufacturing the sintered body.
サイアロン（以下、ＳｉＡｌＯＮともいう）は、窒化ケイ素にアルミニウムと酸素が固溶した構造を有しており、六方晶系に属するα型とβ型の２種類の結晶形がある（以下、それぞれα型サイアロン、β型サイアロンともいう）。サイアロンを用いた焼結体は、被加工材との反応性が低いという特性を有するため、切削工具用材料としての研究が進められている。 Sialon (hereinafter also referred to as SiAlON) has a structure in which aluminum and oxygen are dissolved in silicon nitride, and there are two crystal forms of α-type and β-type belonging to the hexagonal system (hereinafter referred to as α respectively). Type sialon, also called β-type sialon). Since a sintered body using sialon has a characteristic of low reactivity with a workpiece, research as a cutting tool material has been advanced.
たとえば、特許文献１（特開昭５３−１４７１４号公報）には、β’−サイアロン主成分素材に、窒化珪素粉および窒化アルミニウム粉のうちいずれか１種以上を混合して、得られた混合素材粉を成形および焼成することを特徴とする緻密質β’−サイアロン焼結体の製造方法が開示されている。 For example, Patent Document 1 (Japanese Patent Laid-Open No. 53-14714) discloses a mixture obtained by mixing one or more of silicon nitride powder and aluminum nitride powder with a β′-sialon main component material. A method for producing a dense β′-sialon sintered body characterized by forming and firing raw material powder is disclosed.
上記のサイアロンセラミックスは、被加工材との反応性は低いが、立方晶型窒化硼素と比べると硬度が低く、切削工具材料として用いた場合に耐摩耗性が不十分である。 The sialon ceramics described above have low reactivity with the workpiece, but have lower hardness than cubic boron nitride, and insufficient wear resistance when used as a cutting tool material.
したがって、硬度および被加工材との反応性の観点から、切削工具の材料として用いた場合に、優れた耐摩耗性を有すると同時に、優れた耐欠損性を備える切削工具を得ることのできる焼結体が求められている。 Therefore, from the viewpoint of hardness and reactivity with the work material, when used as a material for a cutting tool, it is possible to obtain a cutting tool that has excellent wear resistance and at the same time has excellent fracture resistance. There is a need for union.
本発明は、切削工具の材料として用いた場合に、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する切削工具を得ることのできる焼結体およびその製造方法ならびにその焼結体を用いた切削工具を提供することを目的とする。 The present invention relates to a sintered body capable of obtaining a cutting tool having excellent wear resistance and fracture resistance when used as a material for a cutting tool, a manufacturing method thereof, and a cutting tool using the sintered body. The purpose is to provide.
本発明の焼結体は、立方晶型サイアロンと、第１化合物と、第２化合物とを含む焼結体であって、第１化合物は、α型サイアロンおよびβ型サイアロンの少なくともいずれかであり、第２化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および周期律表の第３Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素および窒素の少なくともいずれかの元素とからなる少なくとも１種の化合物である。 The sintered body of the present invention is a sintered body containing cubic sialon, a first compound, and a second compound, and the first compound is at least one of α-type sialon and β-type sialon. The second compound includes at least one element selected from the group consisting of silicon, magnesium, aluminum, zirconium, and Group 3A element of the periodic table, and at least one element selected from oxygen and nitrogen. A kind of compound.
本発明の焼結体の製造方法は、以下の工程を備える。第１化合物が準備される。第１化合物が衝撃圧縮法で処理されることにより、第１化合物と立方晶型サイアロンとを含む第１混合物が得られる。第１混合物に第２化合物が混合されることにより第２混合物が得られる。第２混合物が焼結される。第１化合物は、α型サイアロンおよびβ型サイアロンの少なくともいずれかであり、第２化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および周期律表の第３Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素および窒素の少なくともいずれかの元素とからなる少なくとも１種の化合物である。 The manufacturing method of the sintered compact of the present invention includes the following steps. A first compound is prepared. By processing the first compound by the impact compression method, a first mixture containing the first compound and cubic sialon is obtained. A second mixture is obtained by mixing the second compound with the first mixture. The second mixture is sintered. The first compound is at least one of α-type sialon and β-type sialon, and the second compound is at least one selected from the group consisting of silicon, magnesium, aluminum, zirconium, and Group 3A element of the periodic table And at least one compound comprising at least one of oxygen and nitrogen.
本発明の焼結体の製造方法は、以下の工程を備える。第１化合物が準備される。第１化合物が衝撃圧縮法で処理されることにより、第１化合物と立方晶型サイアロンとを含む第１混合物が得られる。第１混合物が、第１化合物と立方晶型サイアロンとに分離される。第１化合物と、立方晶型サイアロンと、第２化合物とが混合されることにより第２混合物が得られる。第２混合物が焼結される。第１化合物は、α型サイアロンおよびβ型サイアロンの少なくともいずれかであり、第２化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および周期律表の第３Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素および窒素の少なくともいずれかの元素とからなる少なくとも１種の化合物である。 The manufacturing method of the sintered compact of the present invention includes the following steps. A first compound is prepared. By processing the first compound by the impact compression method, a first mixture containing the first compound and cubic sialon is obtained. The first mixture is separated into a first compound and cubic sialon. A second mixture is obtained by mixing the first compound, the cubic sialon, and the second compound. The second mixture is sintered. The first compound is at least one of α-type sialon and β-type sialon, and the second compound is at least one selected from the group consisting of silicon, magnesium, aluminum, zirconium, and Group 3A element of the periodic table And at least one compound comprising at least one of oxygen and nitrogen.
本発明者らは、上記課題に鑑みて鋭意検討した結果、焼結体を上記のとおり、立方晶型サイアロンと、第１化合物と、第２化合物とを含むように形成することで、その焼結体を材料として用いた切削工具が、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有することを見出した。これは、本発明の焼結体が高い硬度を有し、被加工材との反応性が低く、優れた硬度と靭性のバランスを有するためであると考えられる。そして、焼結体が高い硬度を有することの理由として、焼結体が、α型サイアロンやβ型サイアロンに比べて硬度が高い立方晶型サイアロンを含むことが考えられる。焼結体が被加工材との反応性が低いことの理由として、焼結体が被加工材との反応性の低いサイアロンを含むことが考えられる。焼結体が優れた硬度と靭性のバランスを有することの理由として、焼結体が立方晶型サイアロンと第１化合物の両者を含み、さらにサイアロン粒子間の結合力を高める第２化合物を含むことが考えられる。 As a result of intensive studies in view of the above problems, the inventors of the present invention, as described above, formed the sintered body so as to include cubic sialon, the first compound, and the second compound. It has been found that a cutting tool using a knot as a material has excellent wear resistance and fracture resistance. This is considered to be because the sintered body of the present invention has high hardness, low reactivity with the workpiece, and excellent balance between hardness and toughness. The reason why the sintered body has high hardness is that the sintered body contains cubic sialon having higher hardness than α-type sialon and β-type sialon. As a reason why the sintered body has low reactivity with the workpiece, it is conceivable that the sintered body contains sialon having low reactivity with the workpiece. The reason why the sintered body has an excellent balance between hardness and toughness is that the sintered body contains both cubic sialon and the first compound, and further contains the second compound that enhances the bonding force between the sialon particles. Can be considered.
本発明の焼結体および焼結体の製造方法において好ましくは、焼結体中または第２混合物中の、立方晶型サイアロンの体積γと第１化合物の体積αが、下記式（Ｉ）で表わされる。 In the sintered body and the method for producing the sintered body of the present invention, preferably, the volume γ of cubic sialon and the volume α of the first compound in the sintered body or the second mixture are represented by the following formula (I): Represented.
０．２≦γ／（γ＋α）≦０．８ （Ｉ）
本発明の焼結体および焼結体の製造方法の製造方法によれば、この焼結体および得られた焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する。立方晶型サイアロンと第１化合物を上記の割合で含む焼結体は、硬度と靭性がバランスよく向上している考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐摩耗性および耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。
0.2 ≦ γ / (γ + α) ≦ 0.8 (I)
According to the manufacturing method of the sintered body and the manufacturing method of the sintered body of the present invention, the cutting tool using the sintered body and the obtained sintered body as a material has excellent wear resistance and fracture resistance. Have. It is considered that the sintered body containing the cubic sialon and the first compound in the above ratio has improved hardness and toughness in a well-balanced manner. It is considered that the characteristics of the sintered body improve the wear resistance and fracture resistance of the cutting tool.
本発明の焼結体の製造方法において好ましくは、第２混合物を得る工程において、第２化合物が、立方晶型サイアロンと第１化合物の質量の合計の０．５質量％以上５質量％以下の割合で混合される。 Preferably, in the method for producing a sintered body of the present invention, in the step of obtaining the second mixture, the second compound is 0.5% by mass or more and 5% by mass or less of the total mass of the cubic sialon and the first compound. Mixed in proportions.
本発明の焼結体の製造方法によれば、得られた焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた耐欠損性を有する。第２化合物は、焼結体中の立方晶型サイアロンの粒子間、第１化合物の粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の靭性を向上することができると考えられる。そして、第２化合物を上記の範囲で含む焼結体は、硬度と靭性がバランスよく向上していると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐摩耗性および耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。 According to the method for producing a sintered body of the present invention, a cutting tool using the obtained sintered body as a material has excellent fracture resistance. It is considered that the second compound can enhance the toughness of the sintered body by increasing the bonding force between the cubic sialon particles in the sintered body, between the particles of the first compound and between these particles. And it is thought that the sintered compact containing a 2nd compound in said range has improved hardness and toughness with sufficient balance. It is considered that the characteristics of the sintered body improve the wear resistance and fracture resistance of the cutting tool.
本発明の焼結体の製造方法において好ましくは、衝撃圧縮法は、２０００℃以上４０００℃以下かつ４０ＧＰａ以上６０ＧＰａ以下の雰囲気にて行われる。 Preferably, in the method for producing a sintered body of the present invention, the impact compression method is performed in an atmosphere of 2000 ° C. to 4000 ° C. and 40 GPa to 60 GPa.
本発明の焼結体の製造方法によれば、第１化合物の２０〜５０％を立方晶型サイアロンに変換することができる。 According to the method for producing a sintered body of the present invention, 20 to 50% of the first compound can be converted into cubic sialon.
本発明の焼結体の製造方法において好ましくは、立方晶型サイアロンは、平均粒径が０．０１μｍ以上５μｍ以下の粒子である。 Preferably, in the method for producing a sintered body of the present invention, the cubic sialon is particles having an average particle diameter of 0.01 μm or more and 5 μm or less.
本発明の焼結体の製造方法によれば、得られた焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する。立方晶型サイアロン粒子の平均粒径が上記の範囲の焼結体は、焼結性が良好であると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐摩耗性および耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。 According to the method for producing a sintered body of the present invention, a cutting tool using the obtained sintered body as a material has excellent wear resistance and fracture resistance. A sintered body having an average particle size of cubic sialon particles in the above range is considered to have good sinterability. It is considered that the characteristics of the sintered body improve the wear resistance and fracture resistance of the cutting tool.
本発明の切削工具は、上記の焼結体よりなる。上記の焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する。 The cutting tool of this invention consists of said sintered compact. A cutting tool using the above sintered body as a material has excellent wear resistance and fracture resistance.
本発明の焼結体は、上記の焼結体の製造方法により得られる。得られた焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する。 The sintered body of the present invention is obtained by the method for producing a sintered body described above. A cutting tool using the obtained sintered body as a material has excellent wear resistance and fracture resistance.
本発明の焼結体、焼結体の製造方法および焼結体を用いた切削工具によれば、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する切削工具を得ることができる。 According to the sintered body, the manufacturing method of the sintered body, and the cutting tool using the sintered body of the present invention, a cutting tool having excellent wear resistance and fracture resistance can be obtained.
＜焼結体＞
［実施の形態１］
本発明の一実施の形態において、焼結体は立方晶型サイアロンと、第１化合物と、第２化合物とを含む。
<Sintered body>
[Embodiment 1]
In one embodiment of the present invention, the sintered body includes cubic sialon, a first compound, and a second compound.
立方晶型サイアロンは、窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）にアルミニウム原子（Ａｌ）と酸素原子（Ｏ）が固溶した構造を有するサイアロンのうち、立方晶の結晶構造を有するものである。立方晶型サイアロンは、α型サイアロンおよびβ型サイアロンに比べて高い硬度を有する。したがって、立方晶型サイアロンを含む焼結体は、低反応性というサイアロンの特徴を維持したまま、高い硬度を有することができると考えられる。 The cubic sialon has a cubic crystal structure among sialons having a structure in which aluminum atoms (Al) and oxygen atoms (O) are dissolved in silicon nitride (Si 3 N 4 ). Cubic sialon has higher hardness than α-type and β-type sialon. Therefore, it is considered that the sintered body containing cubic sialon can have high hardness while maintaining the sialon characteristic of low reactivity.
第１化合物は、α型サイアロンおよびβ型サイアロンの少なくともいずれかである。
第１化合物は、被加工材との反応性が低いため、第１化合物を含む焼結体を切削工具材料として用いた場合、優れた耐摩耗性を有する切削工具を得ることができると考えられる。
The first compound is at least one of α-type sialon and β-type sialon.
Since the first compound has low reactivity with the workpiece, it is considered that a cutting tool having excellent wear resistance can be obtained when a sintered body containing the first compound is used as a cutting tool material. .
そして、焼結体は、立方晶型サイアロンと、第１化合物を含むため、硬度および靭性がバランスよく向上していると考えられる。焼結体が、立方晶型サイアロンを含み、第１化合物を含まないと、焼結体の靭性が低下すると考えられる。一方、焼結体が、第１化合物を含み、立方晶型サイアロンを含まない場合は、硬度が不十分であると考えられる。 And since a sintered compact contains cubic sialon and the 1st compound, it is thought that hardness and toughness are improving with good balance. If the sintered body contains cubic sialon and does not contain the first compound, it is considered that the toughness of the sintered body is lowered. On the other hand, when the sintered body contains the first compound and does not contain cubic sialon, it is considered that the hardness is insufficient.
焼結体中の、立方晶型サイアロンの体積γと第１化合物の体積αが、下記式（Ｉ）で表わされることが好ましい。 It is preferable that the volume γ of cubic sialon and the volume α of the first compound in the sintered body are represented by the following formula (I).
０．２≦γ／（γ＋α）≦０．８ （Ｉ）
焼結体中の、立方晶型サイアロンと第１化合物の体積比が上記式（Ｉ）の範囲であると、得られた焼結体が優れた硬度および靭性を有することができる。
0.2 ≦ γ / (γ + α) ≦ 0.8 (I)
When the volume ratio of the cubic sialon and the first compound in the sintered body is in the range of the above formula (I), the obtained sintered body can have excellent hardness and toughness.
さらに、立方晶型サイアロンの体積γと第１化合物の体積αが、下記式（ＩＩ）で表わされることが、より好ましい。 Furthermore, it is more preferable that the volume γ of the cubic sialon and the volume α of the first compound are represented by the following formula (II).
０．３≦γ／（γ＋α）≦０．７ （ＩＩ）
立方晶型サイアロンおよび第１化合物の合計の含有量は、焼結体１００質量％中、９５質量％以上９９．８質量％以下であることが好ましい。焼結体中の立方晶型サイアロンおよび第１化合物の合計の含有量が前記の範囲であると、焼結体と被加工材との反応が抑制されると考えられる。立方晶型サイアロンおよび第１化合物の合計の含有量は、焼結体中、９７質量％以上９９．５質量％以下であることがより好ましい。
0.3 ≦ γ / (γ + α) ≦ 0.7 (II)
The total content of the cubic sialon and the first compound is preferably 95% by mass or more and 99.8% by mass or less in 100% by mass of the sintered body. When the total content of the cubic sialon and the first compound in the sintered body is within the above range, it is considered that the reaction between the sintered body and the workpiece is suppressed. The total content of the cubic sialon and the first compound is more preferably 97% by mass or more and 99.5% by mass or less in the sintered body.
第２化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および周期律表の第３Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素および窒素の少なくともいずれかの元素とからなる少なくとも１種の化合物である。 The second compound is at least one element selected from the group consisting of silicon, magnesium, aluminum, zirconium, and Group 3A element of the periodic table, and at least one element of oxygen and nitrogen. It is a compound of this.
第２化合物は、焼結体中の立方晶型サイアロンの粒子間、第１化合物の粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の靭性を向上することができると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。 It is considered that the second compound can enhance the toughness of the sintered body by increasing the bonding force between the cubic sialon particles in the sintered body, between the particles of the first compound and between these particles. It is considered that the characteristics of the sintered body improve the fracture resistance of the cutting tool.
第２化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および周期律表の第３Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物、前記元素の窒化物、および前記元素の酸窒化物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物であることが好ましい。たとえば、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ｙ2Ｏ3、ＺｒＯ2を用いることが好ましい。これらの第２化合物は一種類を用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。 The second compound includes silicon, magnesium, aluminum, zirconium, and an oxide of at least one element selected from the group consisting of Group 3A elements of the periodic table, nitrides of the elements, and oxynitrides of the elements It is preferably at least one compound selected from the group consisting of: For example, it is preferable to use Al 2 O 3 , MgO, Y 2 O 3 , or ZrO 2 . These second compounds may be used alone or in combination with different types.
＜焼結体の製造方法＞
［実施の形態２］
図１を参照して、本発明の一実施の形態における焼結体の製造方法は以下の工程を備える。第１化合物を準備する工程（Ｓ１）。第１化合物を衝撃圧縮法で処理することにより、第１化合物と立方晶型サイアロンとを含む第１混合物を得る工程（Ｓ２）。第１混合物に第２化合物を混合することにより第２混合物を得る工程（Ｓ３）。第２混合物を焼結する工程（Ｓ４）。
<Method for producing sintered body>
[Embodiment 2]
With reference to FIG. 1, the manufacturing method of the sintered compact in one embodiment of this invention comprises the following processes. A step of preparing a first compound (S1). A step of obtaining a first mixture containing the first compound and cubic sialon by treating the first compound by an impact compression method (S2). A step of obtaining a second mixture by mixing the second compound with the first mixture (S3). Sintering the second mixture (S4).
（第１化合物を準備する工程（Ｓ１））
第１化合物を準備する（Ｓ１）。第１化合物は、α型サイアロンおよびβ型サイアロンの少なくともいずれかである。
(Step of preparing the first compound (S1))
A first compound is prepared (S1). The first compound is at least one of α-type sialon and β-type sialon.
第１化合物は平均粒径が０．１〜１０μｍのものを用いることができる。
（第１混合物を得る工程（Ｓ２））
第１化合物を衝撃圧縮法で処理することにより、第１化合物および立方晶型サイアロンを含む第１混合物を得る（Ｓ２）。
The 1st compound can use a thing with an average particle diameter of 0.1-10 micrometers.
(Step of obtaining the first mixture (S2))
By treating the first compound by an impact compression method, a first mixture containing the first compound and cubic sialon is obtained (S2).
β型サイアロン粒子に衝撃圧縮法を用いて５０ＧＰａの衝撃圧力を加えることで、β型サイアロン粒子の一部を立方晶型サイアロン粒子に変換できたという報告がある（T. Sekine, H. He, T. Kobayashi, M. Tansho, K. kimoto; Chemical Physics Letters 344 (2001)395-399）。本発明者らは、β型サイアロンと同様に、α型サイアロンも、衝撃圧縮法で処理することにより、一部を立方晶型サイアロンに変換できることを確認した。 There is a report that β-sialon particles can be converted into cubic sialon particles by applying an impact pressure of 50 GPa to β-sialon particles using an impact compression method (T. Sekine, H. He, T. Kobayashi, M. Tansho, K. kimoto; Chemical Physics Letters 344 (2001) 395-399). The present inventors have confirmed that α-sialon can be partially converted into cubic sialon by treating with α-sialon similarly to β-sialon.
したがって、第１化合物を衝撃圧縮法で処理して得られた粉末中には、立方晶型サイアロンとともに、変換されずに残存しているα型サイアロンやβ型サイアロンが含まれている。 Therefore, the powder obtained by treating the first compound by the impact compression method contains α-sialon and β-sialon remaining without being converted together with cubic sialon.
衝撃圧縮法は、２０００℃以上４０００℃以下かつ４０ＧＰａ以上６０ＧＰａ以下の雰囲気にて行われることが好ましい。この条件で処理することで、α型サイアロンおよびβ型サイアロンのそれぞれ２０〜５０％を、立方晶型サイアロンに変換することができる。 The impact compression method is preferably performed in an atmosphere of 2000 ° C. to 4000 ° C. and 40 GPa to 60 GPa. By processing under these conditions, 20 to 50% of each of α-type sialon and β-type sialon can be converted into cubic sialon.
（第２混合物を得る工程（Ｓ３））
第１混合物に第２化合物を混合することにより第２混合物を得る（Ｓ３）。
(Step of obtaining the second mixture (S3))
A second mixture is obtained by mixing the second compound with the first mixture (S3).
第２混合物中の、立方晶型サイアロンの体積γと第１化合物の体積αが、下記式（Ｉ）で表わされることが好ましい。 The volume γ of cubic sialon and the volume α of the first compound in the second mixture are preferably represented by the following formula (I).
０．２≦γ／（γ＋α）≦０．８ （Ｉ）
混合物中の、立方晶型サイアロンと第１化合物の質量比が上記式（Ｉ）の範囲であると、得られた焼結体が優れた硬度および靭性を有することができる。
0.2 ≦ γ / (γ + α) ≦ 0.8 (I)
When the mass ratio of the cubic sialon and the first compound in the mixture is in the range of the above formula (I), the obtained sintered body can have excellent hardness and toughness.
さらに、立方晶型サイアロンの質量γと第１化合物の質量αが、下記式（ＩＩ）で表わされることが、より好ましい。 Furthermore, it is more preferable that the mass γ of the cubic sialon and the mass α of the first compound are represented by the following formula (II).
０．３≦γ／（γ＋α）≦０．７ （ＩＩ）
立方晶型サイアロンおよび第１化合物の合計の含有量は、混合物１００質量％中、９５質量％以上９９．８質量％以下であることが好ましい。混合物中の立方晶型サイアロンおよび第１化合物の合計の含有量が前記の範囲であると、焼結体と被加工材との反応が抑制されると考えられる。第１化合物および第２化合物の合計の含有量は、焼結体中、９７質量％以上９９．５質量％以下であることがより好ましい。
0.3 ≦ γ / (γ + α) ≦ 0.7 (II)
The total content of the cubic sialon and the first compound is preferably 95% by mass or more and 99.8% by mass or less in 100% by mass of the mixture. When the total content of the cubic sialon and the first compound in the mixture is within the above range, it is considered that the reaction between the sintered body and the workpiece is suppressed. The total content of the first compound and the second compound is more preferably 97% by mass or more and 99.5% by mass or less in the sintered body.
第２化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および周期律表の第３Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素および窒素の少なくともいずれかの元素とからなる少なくとも１種の化合物である。 The second compound is at least one element selected from the group consisting of silicon, magnesium, aluminum, zirconium, and Group 3A element of the periodic table, and at least one element of oxygen and nitrogen. It is a compound of this.
第２化合物は、焼結体中の立方晶型サイアロンの粒子間、第１化合物の粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の靭性を向上することができると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。 It is considered that the second compound can enhance the toughness of the sintered body by increasing the bonding force between the cubic sialon particles in the sintered body, between the particles of the first compound and between these particles. It is considered that the characteristics of the sintered body improve the fracture resistance of the cutting tool.
第２化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および周期律表の第３Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物、前記元素の窒化物、および前記元素の酸窒化物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物であることが好ましい。たとえば、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ｙ2Ｏ3、ＺｒＯ2を用いることが好ましい。これらの第２化合物は一種類を用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。 The second compound includes silicon, magnesium, aluminum, zirconium, and an oxide of at least one element selected from the group consisting of Group 3A elements of the periodic table, nitrides of the elements, and oxynitrides of the elements It is preferably at least one compound selected from the group consisting of: For example, it is preferable to use Al 2 O 3 , MgO, Y 2 O 3 , or ZrO 2 . These second compounds may be used alone or in combination with different types.
第２混合物中の第２化合物の量は、立方晶型サイアロンと第１化合物の質量の合計の０．５質量％以上５質量％以下の割合であることが好ましく、１質量％以上５質量％以下がより好ましい。第２化合物の量が前記の範囲である混合物を用いて作製した焼結体は、優れた硬度および靭性を有することができると考えられる。 The amount of the second compound in the second mixture is preferably 0.5% by mass or more and 5% by mass or less of the total mass of the cubic sialon and the first compound, and is preferably 1% by mass or more and 5% by mass. The following is more preferable. It is thought that the sintered compact produced using the mixture whose quantity of a 2nd compound is the said range can have the outstanding hardness and toughness.
第２化合物の平均粒径は、０．０５μｍ〜１μｍが好ましく、０．０５〜０．５μｍがより好ましい。 The average particle size of the second compound is preferably 0.05 μm to 1 μm, more preferably 0.05 to 0.5 μm.
第２化合物は分散性が悪いため、焼結体中に残存して異物となったり、焼結体中に空隙を形成したりする。また、第２化合物の分散が均一でないと、焼結の進行にむらが生じるため、反りや変形が発生しやすい。そこで、予め立方晶型サイアロン、第１化合物および第２化合物を、エタノールなどの有機溶媒中で超音波分散するか又はボールミル中で混合し、得られたスラリーをドライヤーなどで乾燥しておくことが好ましい。この方法により、第２混合物中で、第２化合物が凝集することを防ぐことができる。 Since the second compound has poor dispersibility, it remains in the sintered body to become a foreign substance, or a void is formed in the sintered body. Further, if the dispersion of the second compound is not uniform, unevenness occurs in the progress of sintering, so that warpage and deformation are likely to occur. Therefore, the cubic sialon, the first compound and the second compound may be ultrasonically dispersed in an organic solvent such as ethanol or mixed in a ball mill in advance, and the resulting slurry may be dried with a dryer or the like. preferable. By this method, it is possible to prevent the second compound from aggregating in the second mixture.
（第２混合物を焼結する工程（Ｓ４））
第２混合物を焼結する（Ｓ４）。
(Step of sintering the second mixture (S4))
The second mixture is sintered (S4).
焼結は、第２混合物を加圧成形した後に行うことができる。また、加圧成形と焼結とを同時に行うこともできる。たとえば、ホットプレスのように加圧成形しながら焼結すると、焼結が促進される。 Sintering can be performed after pressing the second mixture. Moreover, pressure molding and sintering can be performed simultaneously. For example, when sintering is performed while being pressure-formed as in a hot press, the sintering is promoted.
加圧成形の圧力は１ＭＰａ〜５０ＭＰａが好ましく、１０ＭＰａ〜３０ＭＰａがより好ましい。また、焼結温度は１４００℃〜２０００℃が好ましく、１４００℃〜１６００℃がより好ましい。 The pressure for pressure molding is preferably 1 MPa to 50 MPa, and more preferably 10 MPa to 30 MPa. The sintering temperature is preferably 1400 ° C to 2000 ° C, more preferably 1400 ° C to 1600 ° C.
このようにして作製された焼結体のヌープ硬度は１８００〜２２００である。これは、β型サイアロンのみからなる焼結体のヌープ硬度１５００と比較して、１．２〜１．４倍程度の硬度である。 The Knoop hardness of the sintered body thus produced is 1800-2200. This is about 1.2 to 1.4 times the hardness of Knoop hardness 1500 of the sintered body made only of β-sialon.
［実施の形態３］
図２を参照して、本発明の一実施の形態における焼結体の製造方法は以下の工程を備える。第１化合物を準備する工程（Ｓ１）。第１化合物を衝撃圧縮法で処理することにより、第１化合物と立方晶型サイアロンとを含む第１混合物を得る工程（Ｓ２）。第１混合物を酸性溶液で洗浄する工程（Ｓ５）。第１混合物に第２化合物を混合することにより第２混合物を得る工程（Ｓ３）。第２混合物を焼結する工程（Ｓ４）。
[Embodiment 3]
With reference to FIG. 2, the manufacturing method of the sintered compact in one embodiment of this invention comprises the following processes. A step of preparing a first compound (S1). A step of obtaining a first mixture containing the first compound and cubic sialon by treating the first compound by an impact compression method (S2). Washing the first mixture with an acidic solution (S5). A step of obtaining a second mixture by mixing the second compound with the first mixture (S3). Sintering the second mixture (S4).
第１化合物を準備する工程（Ｓ１）および第１混合物を得る工程（Ｓ２）は実施の形態２と同様である。 The step of preparing the first compound (S1) and the step of obtaining the first mixture (S2) are the same as in the second embodiment.
実施の形態３は、第１混合物を得る工程（Ｓ２）で得られた第１混合物を、酸性溶液で洗浄する工程（Ｓ５）をさらに備える。第１化合物を衝撃圧縮法で処理すると、処理後の粉末には、立方晶型サイアロン、α型サイアロン、β型サイアロンとともに、わずかな非晶質物質が含まれている。非晶質物質は酸性溶液に溶解するため、第１化合物をフッ酸などの酸性溶液で洗浄すると、第１混合物から非晶質物質を除去することができる。 The third embodiment further includes a step (S5) of washing the first mixture obtained in the step (S2) of obtaining the first mixture with an acidic solution. When the first compound is treated by the impact compression method, the treated powder contains a slight amount of amorphous material together with cubic sialon, α-sialon, and β-sialon. Since the amorphous substance is dissolved in the acidic solution, the amorphous substance can be removed from the first mixture by washing the first compound with an acidic solution such as hydrofluoric acid.
第２混合物を得る工程（Ｓ３）および第２混合物を焼結する工程（Ｓ４）は実施の形態２と同様である。 The step (S3) for obtaining the second mixture and the step (S4) for sintering the second mixture are the same as those in the second embodiment.
［実施の形態４］
図３を参照して、本発明の一実施の形態における焼結体の製造方法は以下の工程を備える。第１化合物を準備する工程（Ｓ１）。第１化合物を衝撃圧縮法で処理することにより、第１化合物と立方晶型サイアロンとを含む第１混合物を得る工程（Ｓ２）。第１混合物を、第１化合物と立方晶型サイアロンとに分離する工程（Ｓ６）。第１化合物と、立方晶型サイアロンと、第２化合物とを混合することにより第２混合物を得る工程（Ｓ７）。第２混合物を焼結する工程（Ｓ４）。
[Embodiment 4]
With reference to FIG. 3, the manufacturing method of the sintered compact in one embodiment of this invention comprises the following processes. A step of preparing a first compound (S1). A step of obtaining a first mixture containing the first compound and cubic sialon by treating the first compound by an impact compression method (S2). A step of separating the first mixture into the first compound and cubic sialon (S6). A step of obtaining a second mixture by mixing the first compound, the cubic sialon, and the second compound (S7). Sintering the second mixture (S4).
第１化合物を準備する工程（Ｓ１）および第１混合物を得る工程（Ｓ２）は、実施の形態１と同様である。 The step of preparing the first compound (S1) and the step of obtaining the first mixture (S2) are the same as in the first embodiment.
（第１混合物を、第１化合物と立方晶型サイアロンとに分離する工程（Ｓ６））
得られた第１混合物を、第１化合物と立方晶型サイアロンとに分離する（Ｓ６）。
(Step of separating the first mixture into the first compound and cubic sialon (S6))
The obtained first mixture is separated into a first compound and cubic sialon (S6).
分離は、遠心分離法を用いて行うことができる。立方晶型サイアロンの密度は４．０ｇ／ｃｍ3、α型サイアロンの密度は３．１〜３．２ｇ／ｃｍ3、β型サイアロンの密度は３．１〜３．２ｇ／ｃｍ3と異なる。したがって、第１混合物を遠心分離することで、立方晶型サイアロン、α型サイアロン、β型サイアロンに分離することができる。 Separation can be performed using a centrifugation method. The density of cubic sialon 4.0 g / cm 3, the density of the α-sialon is 3.1~3.2g / cm 3, the density of the β-SiAlON is different from 3.1~3.2g / cm 3. Therefore, the first mixture can be separated into cubic sialon, α-sialon, and β-sialon by centrifuging.
（第２混合物を得る工程（Ｓ７））
第１化合物と、立方晶型サイアロンと、第２化合物とを混合することにより第２混合物を得る（Ｓ７）。
(Step of obtaining the second mixture (S7))
A second mixture is obtained by mixing the first compound, the cubic sialon, and the second compound (S7).
第２混合物中の、立方晶型サイアロンの体積γと第１化合物の体積αが、下記式（Ｉ）で表わされることが好ましい。 The volume γ of cubic sialon and the volume α of the first compound in the second mixture are preferably represented by the following formula (I).
０．２≦γ／（γ＋α）≦０．８ （Ｉ）
混合物中の、立方晶型サイアロンと第１化合物の体積比が上記式（Ｉ）の範囲であると、得られた焼結体が優れた硬度および靭性を有することができる。
0.2 ≦ γ / (γ + α) ≦ 0.8 (I)
When the volume ratio of the cubic sialon and the first compound in the mixture is in the range of the above formula (I), the obtained sintered body can have excellent hardness and toughness.
さらに、立方晶型サイアロンの体積γと第１化合物の体積αが、下記式（ＩＩ）で表わされることが、より好ましい。 Furthermore, it is more preferable that the volume γ of the cubic sialon and the volume α of the first compound are represented by the following formula (II).
０．３≦γ／（γ＋α）≦０．７ （ＩＩ）
立方晶型サイアロンおよび第１化合物の合計の含有量は、第２混合物１００質量％中、９５質量％以上９９．８質量％以下であることが好ましい。第２混合物中の立方晶型サイアロンおよび第１化合物の合計の含有量が前記の範囲であると、焼結体と被加工材との反応が抑制されると考えられる。第１化合物および第２化合物の合計の含有量は、第２混合物中、９７質量％以上９９．５質量％以下であることがより好ましい。
0.3 ≦ γ / (γ + α) ≦ 0.7 (II)
The total content of the cubic sialon and the first compound is preferably 95% by mass or more and 99.8% by mass or less in 100% by mass of the second mixture. When the total content of the cubic sialon and the first compound in the second mixture is within the above range, it is considered that the reaction between the sintered body and the workpiece is suppressed. The total content of the first compound and the second compound is more preferably 97% by mass or more and 99.5% by mass or less in the second mixture.
実施の形態２と同様の方法で、第２混合物を焼結して焼結体を得る（Ｓ４）。
［実施の形態５］
図４を参照して、本発明の一実施の形態における焼結体の製造方法は以下の工程を備える。第１化合物を準備する工程（Ｓ１）。第１化合物を衝撃圧縮法で処理することにより、第１化合物と立方晶型サイアロンとを含む第１混合物を得る工程（Ｓ２）。第１混合物を酸性溶液で洗浄する工程（Ｓ５）。第１混合物を、第１化合物と立方晶型サイアロンとに分離する工程（Ｓ６）。第１化合物と、立方晶型サイアロンと、第２化合物とを混合することにより第２混合物を得る工程（Ｓ７）。第２混合物を焼結する工程（Ｓ４）。
The second mixture is sintered by the same method as in the second embodiment to obtain a sintered body (S4).
[Embodiment 5]
With reference to FIG. 4, the manufacturing method of the sintered compact in one embodiment of this invention comprises the following processes. A step of preparing a first compound (S1). A step of obtaining a first mixture containing the first compound and cubic sialon by treating the first compound by an impact compression method (S2). Washing the first mixture with an acidic solution (S5). A step of separating the first mixture into the first compound and cubic sialon (S6). A step of obtaining a second mixture by mixing the first compound, the cubic sialon, and the second compound (S7). Sintering the second mixture (S4).
第１化合物を準備する工程（Ｓ１）および第１混合物を得る工程（Ｓ２）は実施の形態４と同様である。 The step of preparing the first compound (S1) and the step of obtaining the first mixture (S2) are the same as in the fourth embodiment.
実施の形態５は、第１混合物を得る工程（Ｓ２）で得られた第１混合物を、酸性溶液で洗浄する工程（Ｓ５）をさらに備える。なお、酸性溶液で洗浄する工程（Ｓ５）は実施の形態３と同様の方法で行うことができる。
第１混合物を、第１化合物と立方晶型サイアロンとに分離する工程（Ｓ６）、第２混合物を得る工程（Ｓ７）および第２混合物を焼結する工程（Ｓ４）が実施の形態４と同様である。 The step of separating the first mixture into the first compound and cubic sialon (S6), the step of obtaining the second mixture (S7), and the step of sintering the second mixture (S4) are the same as in the fourth embodiment. It is.
＜切削工具＞
［実施の形態６］
本発明の一実施の形態において、上記の焼結体は、たとえばインコネルなどの耐熱合金の切削工具に用いることができる。
<Cutting tools>
[Embodiment 6]
In one embodiment of the present invention, the sintered body can be used for a cutting tool of a heat-resistant alloy such as Inconel, for example.
＜実施例１〜１１＞
β型サイアロン５０ｇをステンレス製容器に充填し、爆薬の爆発による衝撃圧縮法により、約４０ＧＰａの圧力および２０００℃〜３０００℃の温度で処理した。処理後の容器を硝酸に溶解し、粉末を回収した。回収した粉末をＸ線回折で分析すると、立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンが含まれている第１混合物であることが確認できた。
<Examples 1 to 11>
A stainless steel container was filled with 50 g of β-sialon and treated at a pressure of about 40 GPa and a temperature of 2000 ° C. to 3000 ° C. by an impact compression method using an explosive explosion. The treated container was dissolved in nitric acid, and the powder was recovered. When the collected powder was analyzed by X-ray diffraction, it was confirmed that it was a first mixture containing cubic sialon and β-sialon.
前記第１混合物をフッ酸溶液で洗浄して、粉末中にわずかに含まれていた非晶質物質を除去した。その後、第１混合物を粉砕機で粉砕して、粉末の粒径を約０．０５〜０．２μｍに揃えた。該第１混合物の密度を測定すると３．６ｇ／ｃｍ3であった。該第１混合物は立方晶型サイアロン（密度：４．０ｇ／ｃｍ3）およびβ型サイアロン（密度：３．１〜３．２ｇ／ｃｍ3）から構成されると考えられる。したがって、該第１混合物中に、立方晶型サイアロンは体積比率で約５４体積％含まれ、β型サイアロンは体積比率で約４６体積％含まれていると考えられた。 The first mixture was washed with a hydrofluoric acid solution to remove amorphous substances slightly contained in the powder. Then, the 1st mixture was grind | pulverized with the grinder, and the particle size of the powder was adjusted to about 0.05-0.2 micrometer. The density of the first mixture was measured and found to be 3.6 g / cm 3 . It said first mixture cubic sialon (density: 4.0g / cm 3): believed to consist and β-sialon (3.1~3.2g / cm 3 density). Therefore, it was considered that the cubic sialon was included in the first mixture in a volume ratio of about 54% by volume, and the β-type sialon was included in the volume ratio of about 46% by volume.
次に、粒径を揃えた前記第１混合物１０ｇと、表１に示す種類および質量（ｇ）の第２化合物とをセラミックス製ボールミル容器に入れた後、セラミックスボールとエタノール１００ｍｌを容器内に添加し、ボールミル混合を２時間行った。ボールミル混合後、スラリー状になった混合物を１００℃に保持した乾燥機に入れてエタノールを蒸発させ、立方晶型サイアロン、β型サイアロンおよび第２化合物の混合物（第２混合物）を得た。 Next, 10 g of the first mixture having the same particle diameter and the second compound of the type and mass (g) shown in Table 1 were placed in a ceramic ball mill container, and then ceramic balls and 100 ml of ethanol were added to the container. Then, ball mill mixing was performed for 2 hours. After the ball mill mixing, the slurry mixture was put into a drier kept at 100 ° C. to evaporate ethanol to obtain a mixture (second mixture) of cubic sialon, β-sialon and the second compound.
次に前記第２混合物の粉末４ｇを、型押しプレス機で１５ＭＰａの圧力を加えて直方体に成形した後、真空炉に入れて１８００℃で１時間焼結した。 Next, 4 g of the powder of the second mixture was molded into a rectangular parallelepiped by applying a pressure of 15 MPa with a press machine, and then placed in a vacuum furnace and sintered at 1800 ° C. for 1 hour.
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＳＮＧＮ１２０４０８形状の切削工具形状に加工し、以下の条件で、時効処理後のインコネル７１８の切削試験を行い、切削距離が６００ｍの時の工具刃先のＶｂ摩耗幅を調べた。 The obtained sintered body is processed into a cutting tool shape of ISO model number SNGN120408 shape, a cutting test of Inconel 718 after aging treatment is performed under the following conditions, and the Vb wear width of the tool edge when the cutting distance is 600 m is calculated. Examined.
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ
切り込み深さ：０．２ｍｍ
送り速度：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
湿式条件
結果を表１に示す。
Cutting speed: 300 m / min
Cutting depth: 0.2mm
Feeding speed: 0.15mm / rev
Wet condition The results are shown in Table 1.
＜比較例１〜３＞
比較例１〜３は、β型サイアロンをそのまま用いて焼結体を作製した例である。初めに、実施例１と同様の方法で、β型サイアロン１０ｇと、表１に示す種類および質量（ｇ）の焼結助剤との混合物を作製した。次に、得られた混合物を実施例１と同様の方法で焼結した。得られた焼結体について、実施例１と同様の切削試験を行った。
<Comparative Examples 1-3>
Comparative Examples 1 to 3 are examples in which sintered bodies were produced using β-sialons as they were. First, a mixture of 10 g of β-sialon and a sintering aid having the type and mass (g) shown in Table 1 was prepared in the same manner as in Example 1. Next, the obtained mixture was sintered in the same manner as in Example 1. About the obtained sintered compact, the same cutting test as Example 1 was done.
結果を表１に示す。 The results are shown in Table 1.
＜評価結果＞
実施例１〜１１は、立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンを原料とした焼結体である。実施例１〜１１のＶｂ摩耗幅は、立方晶型サイアロンを原料として用いない比較例１〜３に比べて、優位な差で低減した。
<Evaluation results>
Examples 1 to 11 are sintered bodies using cubic sialon and β sialon as raw materials. The Vb wear width in Examples 1 to 11 was reduced by a significant difference compared with Comparative Examples 1 to 3 in which cubic sialon was not used as a raw material.
＜実施例１２〜１６、参考例１〜３、比較例４＞
実施例１で作製した粒径を揃えた第１混合物５０ｇを遠心分離することで、立方晶型サイアロンとβ型サイアロンを分離した。
<Examples 12 to 16, Reference Examples 1 to 3 , Comparative Example 4>
Centrifuged sialon and β-type sialon were separated by centrifuging 50 g of the first mixture having the same particle diameter prepared in Example 1.
次に、分離して得られた立方晶型サイアロンとβ型サイアロンを表２の第１混合物組成に示す体積比率で混合した後、第２化合物としてＺｒＯ2を、前記立方晶型サイアロンと前記β型サイアロンの合計の３質量％の割合で添加して、実施例１と同様の方法で混合して第２混合物を得た。 Next, the cubic sialon and β sialon obtained by separation are mixed at a volume ratio shown in the first mixture composition of Table 2, and then ZrO 2 is added as a second compound to the cubic sialon and the β sialon. The mixture was added at a ratio of 3% by mass of the total of the type sialon, and mixed in the same manner as in Example 1 to obtain a second mixture.
次に前記第２混合物の粉末４ｇを、型押しプレス機で１５ＭＰａの圧力を加えて直方体に成形した後、真空炉に入れて１８００℃で１時間焼結した。 Next, 4 g of the powder of the second mixture was molded into a rectangular parallelepiped by applying a pressure of 15 MPa with a press machine, and then placed in a vacuum furnace and sintered at 1800 ° C. for 1 hour.
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＳＮＧＮ１２０４０８形状の切削工具形状に加工し、以下の条件で、時効処理後のインコネル７１８の切削試験を行い、切削距離が６００ｍの時の工具刃先のＶｂ摩耗幅を調べた。 The obtained sintered body is processed into a cutting tool shape of ISO model number SNGN120408 shape, a cutting test of Inconel 718 after aging treatment is performed under the following conditions, and the Vb wear width of the tool edge when the cutting distance is 600 m is calculated. Examined.
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ
切り込み深さ：２ｍｍ
送り速度：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
乾式条件
結果を表２に示す。
Cutting speed: 200 m / min
Cutting depth: 2mm
Feeding speed: 0.15mm / rev
Dry condition The results are shown in Table 2.
＜評価結果＞
実施例１２〜１６、参考例１〜３は、立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンを原料とした焼結体で
ある。実施例１２〜１６、参考例１〜３は、β型サイアロンを原料として含まない比較例４に比べて、耐欠損性が優れていた。また、第１混合物中の立方晶型サイアロンの体積比率が大きいほど、Ｖｂ摩耗幅が低減した。
<Evaluation results>
Examples 12 to 16 and Reference Examples 1 to 3 are sintered bodies using cubic sialon and β-sialon as raw materials. Examples 12 to 16 and Reference Examples 1 to 3 were superior in fracture resistance compared to Comparative Example 4 which did not contain β-sialon as a raw material. Further, the larger the volume ratio of cubic sialon in the first mixture, the lower the Vb wear width.
＜実施例２０〜２４、参考例４〜６、比較例５＞
実施例１と同様の方法で、β型サイアロン６０ｇから、衝撃圧縮法により立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンを含む第１混合物を作製した。
<Examples 20 to 24, Reference Examples 4 to 6 , and Comparative Example 5>
In the same manner as in Example 1, a first mixture containing cubic sialon and β sialon was produced from 60 g of β sialon by impact compression.
前記第１混合物をフッ酸溶液で洗浄して、粉末中にわずかに含まれていた非晶質物質を除去した。その後、第１混合物を粉砕機で粉砕して、粉末の粒径を約０．０５〜０．２μｍに揃えた。該第１混合物を実施例１２と同様の方法で遠心分離して、立方晶型サイアロンとβ型サイアロンとに分離した。 The first mixture was washed with a hydrofluoric acid solution to remove amorphous substances slightly contained in the powder. Then, the 1st mixture was grind | pulverized with the grinder, and the particle size of the powder was adjusted to about 0.05-0.2 micrometer. The first mixture was centrifuged by the same method as in Example 12 to separate into cubic sialon and β sialon.
次に、分離して得られた立方晶型サイアロンとβ型サイアロンを表３の第１混合物組成に示す体積比率で混合した後、第２化合物としてＺｒＯ2を、前記立方晶型サイアロンと前記β型サイアロンの合計の３質量％の割合で添加して、実施例１と同様の方法で混合して第２混合物を得た。 Next, after the cubic sialon and β-sialon obtained by separation were mixed at a volume ratio shown in the first mixture composition of Table 3, ZrO 2 was added as the second compound, and the cubic sialon and β-sialon were mixed. The mixture was added at a ratio of 3% by mass of the total of the type sialon, and mixed in the same manner as in Example 1 to obtain a second mixture.
次に前記第２混合物の粉末４ｇを、ホットプレス機で２０ＭＰａの圧力を加えて、１８００℃で１時間焼結した。 Next, 4 g of the powder of the second mixture was sintered at 1800 ° C. for 1 hour by applying a pressure of 20 MPa with a hot press.
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＳＮＧＮ１２０４０８形状の切削工具形状に加工し、以下の条件で、時効処理後のインコネル７１８の切削試験を行い、切削距離が６００ｍの時の工具刃先のＶｂ摩耗幅を調べた。 The obtained sintered body is processed into a cutting tool shape of ISO model number SNGN120408 shape, a cutting test of Inconel 718 after aging treatment is performed under the following conditions, and the Vb wear width of the tool edge when the cutting distance is 600 m is calculated. Examined.
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ
切り込み深さ：２ｍｍ
送り速度：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
乾式条件
結果を表３に示す。
Cutting speed: 200 m / min
Cutting depth: 2mm
Feeding speed: 0.15mm / rev
Dry condition The results are shown in Table 3.
＜評価結果＞
実施例２０〜２４、参考例４〜６は、立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンを原料として作製された焼結体である。実施例２０〜２４、参考例４〜６は、β型サイアロンを原料として含まない比較例５に比べて、耐欠損性に優れていた。また、第１混合物中の立方晶型サイアロンの体積比率が大きいほど、Ｖｂ摩耗幅が低減した。
<Evaluation results>
Examples 20 to 24 and Reference Examples 4 to 6 are sintered bodies produced using cubic sialon and β sialon as raw materials. Examples 20 to 24 and Reference Examples 4 to 6 were excellent in fracture resistance as compared with Comparative Example 5 that did not contain β-sialon as a raw material. Further, the larger the volume ratio of cubic sialon in the first mixture, the lower the Vb wear width.
＜実施例２８〜３２、参考例７〜９、比較例６＞
実施例１と同様の方法で、β型サイアロン６０ｇから、衝撃圧縮法により立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンを含む第１混合物を作製した。
<Examples 28-32 , Reference Examples 7-9 , Comparative Example 6>
In the same manner as in Example 1, a first mixture containing cubic sialon and β sialon was produced from 60 g of β sialon by impact compression.
前記第１混合物をフッ酸溶液で洗浄して、粉末中にわずかに含まれていた非晶質物質を除去した。その後、第１混合物を粉砕機で粉砕して、粉末の粒径を約０．０５〜０．２μｍに揃えた。該第１混合物を実施例１２と同様の方法で遠心分離して、立方晶型サイアロンとβ型サイアロンとに分離した。 The first mixture was washed with a hydrofluoric acid solution to remove amorphous substances slightly contained in the powder. Then, the 1st mixture was grind | pulverized with the grinder, and the particle size of the powder was adjusted to about 0.05-0.2 micrometer. The first mixture was centrifuged by the same method as in Example 12 to separate into cubic sialon and β sialon.
次に、分離して得られた立方晶型サイアロンとβ型サイアロンを表４の第１混合物組成に示す体積比率で混合した後、第２化合物としてＺｒＯ2を、前記立方晶型サイアロンと前記β型サイアロンの合計の３質量％の割合で添加して、実施例１と同様の方法で混合して第２混合物を得た。 Next, the cubic sialon and β sialon obtained by separation were mixed at a volume ratio shown in the first mixture composition of Table 4, and then ZrO 2 was added as a second compound to the cubic sialon and the β sialon. The mixture was added at a ratio of 3% by mass of the total of the type sialon, and mixed in the same manner as in Example 1 to obtain a second mixture.
次に、内径３０ｍｍのタンタル（Ｔａ）製カプセル中に、直径２９．５ｍｍ、厚さ２ｍｍの超硬合金（ＷＣ−６％Ｃｏ）製の円板を配し、円板上に前記混合物の粉末４ｇを充填した。その上に、直径２９．５ｍｍ、厚さ３ｍｍの超硬合金製円板でふたをし、１０ＭＰａ程度の圧力で加圧した。このカプセルを５．５ＧＰａの圧力および１８００℃の温度で１時間処理して、超工合金製円板に挟まれた焼結体を得た。 Next, a disc made of cemented carbide (WC-6% Co) having a diameter of 29.5 mm and a thickness of 2 mm is arranged in a tantalum (Ta) capsule having an inner diameter of 30 mm, and the mixture powder is placed on the disc. 4 g was charged. On top of that, it was covered with a cemented carbide disc having a diameter of 29.5 mm and a thickness of 3 mm, and was pressurized with a pressure of about 10 MPa. The capsule was treated at a pressure of 5.5 GPa and a temperature of 1800 ° C. for 1 hour to obtain a sintered body sandwiched between superalloy alloy discs.
得られた焼結体の片側の超硬合金を平面研削盤で研削することで所定の厚みに仕上げた後、ＩＳＯ型番ＳＮＧＮ１２０４０８形状超工合金製の台金にロー付けして工具を作製した。得られた工具を用いて、以下の条件で、時効処理後のインコネル７１８の切削試験を行い、切削距離が６００ｍの時の工具刃先のＶｂ摩耗幅を調べた。 The cemented carbide on one side of the obtained sintered body was ground to a predetermined thickness by grinding with a surface grinder, and then brazed onto a base metal made of ISO model SNGN120408 shape superalloy to produce a tool. Using the obtained tool, a cutting test of Inconel 718 after the aging treatment was performed under the following conditions, and the Vb wear width of the tool edge when the cutting distance was 600 m was examined.
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ
切り込み深さ：２ｍｍ
送り速度：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
乾式条件
結果を表４に示す。
Cutting speed: 200 m / min
Cutting depth: 2mm
Feeding speed: 0.15mm / rev
Dry condition The results are shown in Table 4.
＜評価結果＞
実施例２８〜３２、参考例７〜９は、立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンを原料として作製された焼結体である。実施例２８〜３２、参考例７〜９は、β型サイアロンを原料として含まない比較例６に比べて、耐欠損性に優れていた。また、第１混合物中の立方晶型サイアロンの体積比率が大きいほど、Ｖｂ摩耗幅が低減した。
<Evaluation results>
Examples 28 to 32 and Reference Examples 7 to 9 are sintered bodies produced using cubic sialon and β sialon as raw materials. Examples 28 to 32 and Reference Examples 7 to 9 were superior in fracture resistance compared to Comparative Example 6 that did not contain β-sialon as a raw material. Further, the larger the volume ratio of cubic sialon in the first mixture, the lower the Vb wear width.
＜実施例３７〜４１、４３、参考例１０、１１、比較例７＞
α型サイアロン６０ｇをステンレス製容器に充填し、爆薬の爆発による衝撃圧縮法により、約４０ＧＰａの圧力および２０００℃〜３０００℃の温度で処理した。処理後の容器を硝酸に溶解し、粉末を回収した。回収した粉末をＸ線回折で分析すると、立方晶型サイアロン、α型サイアロンおよびβ型サイアロンが含まれている第１混合物であることが確認できた。
<Examples 37 to 41, 43, Reference Examples 10 and 11 , Comparative Example 7>
60 g of α-type sialon was filled in a stainless steel container and treated at a pressure of about 40 GPa and a temperature of 2000 ° C. to 3000 ° C. by an impact compression method using an explosive explosion. The treated container was dissolved in nitric acid, and the powder was recovered. When the collected powder was analyzed by X-ray diffraction, it was confirmed that it was a first mixture containing cubic sialon, α-sialon and β-sialon.
前記第１混合物をフッ酸溶液で洗浄して、粉末中にわずかに含まれていた非晶質物質を除去した。その後、第１混合物を粉砕機で粉砕して、粉末の粒径を約０．０５〜０．２μｍに揃えた。該第１混合物を実施例１２と同様の方法で遠心分離して、立方晶型サイアロンと、α型サイアロンと、β型サイアロンとに分離した。 The first mixture was washed with a hydrofluoric acid solution to remove amorphous substances slightly contained in the powder. Then, the 1st mixture was grind | pulverized with the grinder, and the particle size of the powder was adjusted to about 0.05-0.2 micrometer. The first mixture was centrifuged by the same method as in Example 12, and separated into cubic sialon, α-sialon, and β-sialon.
次に、分離して得られた立方晶型サイアロン、α型サイアロンおよびβ型サイアロンを表５の第１混合物組成に示す体積比率で混合した後、第２化合物としてＺｒＯ2を、前記立方晶型サイアロン、前記α型サイアロンおよび前記β型サイアロンの合計の３質量％の割合で添加して、実施例１と同様の方法で混合して第２混合物を得た。 Next, the cubic sialon, α-sialon and β-sialon obtained by separation were mixed at a volume ratio shown in the first mixture composition of Table 5, and then ZrO 2 was added as the second compound to the cubic crystal. A sialon, the α-type sialon and the β-type sialon were added at a ratio of 3% by mass, and mixed in the same manner as in Example 1 to obtain a second mixture.
次に前記第２混合物の粉末４ｇを、ホットプレス機で２０ＭＰａの圧力を加えて、１８００℃で１時間焼結した。 Next, 4 g of the powder of the second mixture was sintered at 1800 ° C. for 1 hour by applying a pressure of 20 MPa with a hot press.
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＳＮＧＮ１２０４０８形状の切削工具形状に加工し、以下の条件で、時効処理後のインコネル７１８の切削試験を行い、切削距離が６００ｍの時の工具刃先のＶｂ摩耗幅を調べた。 The obtained sintered body is processed into a cutting tool shape of ISO model number SNGN120408 shape, a cutting test of Inconel 718 after aging treatment is performed under the following conditions, and the Vb wear width of the tool edge when the cutting distance is 600 m is calculated. Examined.
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ
切り込み深さ：２ｍｍ
送り速度：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
乾式条件
結果を表５に示す。
Cutting speed: 200 m / min
Cutting depth: 2mm
Feeding speed: 0.15mm / rev
Dry conditions The results are shown in Table 5.
＜評価結果＞
実施例３７〜４１、４３、参考例１０、１１は、立方晶型サイアロンと、α型サイアロンおよびβ型サイアロンの少なくともいずれかを原料として作製された焼結体である。実施例３７〜４１、４３、参考例１０、１１は、α型サイアロンおよびβ型サイアロンを原料として含まない比較例７に比べて、耐欠損性に優れていた。また、第１混合物中の立方晶型サイアロンの体積比率が大きいほど、Ｖｂ摩耗幅が低減した。
<Evaluation results>
Examples 37 to 41 and 43 and Reference Examples 10 and 11 are sintered bodies produced using cubic sialon and at least one of α-sialon and β-sialon as raw materials. Examples 37 to 41, 43 and Reference Examples 10 and 11 were superior in fracture resistance compared to Comparative Example 7 which did not contain α-type sialon and β-type sialon as raw materials. Further, the larger the volume ratio of cubic sialon in the first mixture, the lower the Vb wear width.
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。 It should be understood that the embodiments and examples disclosed herein are illustrative and non-restrictive in every respect. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.
Claims (8)
前記第１化合物は、α型サイアロンおよびβ型サイアロンの少なくともいずれかであり、
前記第２化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および周期律表の第３Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素および窒素の少なくともいずれかの元素とからなる少なくとも１種の化合物であり、
前記焼結体中の、前記立方晶型サイアロンの体積γと前記第１化合物の体積αが、下記式（ＩＩ）で表わされる、
０．３≦γ／（γ＋α）≦０．７ （ＩＩ）
焼結体。 A sintered body containing a cubic sialon, a first compound, and a second compound,
The first compound is at least one of α-type sialon and β-type sialon,
The second compound includes at least one element selected from the group consisting of silicon, magnesium, aluminum, zirconium, and Group 3A element of the periodic table, and at least one element selected from oxygen and nitrogen. Ri compound der species,
In the sintered body, the volume γ of the cubic sialon and the volume α of the first compound are represented by the following formula (II).
0.3 ≦ γ / (γ + α) ≦ 0.7 (II)
Sintered body.
前記第１化合物を衝撃圧縮法で処理することにより、前記第１化合物と立方晶型サイアロンとを含む第１混合物を得る工程と、
前記第１混合物に第２化合物を混合することにより第２混合物を得る工程と、
前記第２混合物を焼結する工程とを備え、
前記第１化合物は、α型サイアロンおよびβ型サイアロンの少なくともいずれかであり、
前記第２化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および周期律表の第３Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素および窒素の少なくともいずれかの元素とからなる少なくとも１種の化合物であり、
前記第２混合物中の、前記立方晶型サイアロンの体積γと前記第１化合物の体積αが、下記式（ＩＩ）で表わされる、
０．３≦γ／（γ＋α）≦０．７ （ＩＩ）
焼結体の製造方法。 Preparing a first compound;
Treating the first compound with an impact compression method to obtain a first mixture containing the first compound and cubic sialon;
Obtaining a second mixture by mixing a second compound with the first mixture;
Sintering the second mixture,
The first compound is at least one of α-type sialon and β-type sialon,
The second compound includes at least one element selected from the group consisting of silicon, magnesium, aluminum, zirconium, and Group 3A element of the periodic table, and at least one element selected from oxygen and nitrogen. Ri compound der species,
The volume γ of the cubic sialon and the volume α of the first compound in the second mixture are represented by the following formula (II):
0.3 ≦ γ / (γ + α) ≦ 0.7 (II)
A method for producing a sintered body.
前記第１化合物を衝撃圧縮法で処理することにより、前記第１化合物と立方晶型サイアロンとを含む第１混合物を得る工程と、
前記第１混合物を、前記第１化合物と前記立方晶型サイアロンとに分離する工程と、
前記第１化合物と、前記立方晶型サイアロンと、第２化合物とを混合することにより第２混合物を得る工程と、
前記第２混合物を焼結する工程とを備え、
前記第１化合物は、α型サイアロンおよびβ型サイアロンの少なくともいずれかであり、
前記第２化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および周期律表の第３Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素および窒素の少なくともいずれかの元素とからなる少なくとも１種の化合物であり、
前記第２混合物中の、前記立方晶型サイアロンの体積γと前記第１化合物の体積αが、下記式（ＩＩ）で表わされる、
０．３≦γ／（γ＋α）≦０．７ （ＩＩ）
焼結体の製造方法。 Preparing a first compound;
Treating the first compound with an impact compression method to obtain a first mixture containing the first compound and cubic sialon;
Separating the first mixture into the first compound and the cubic sialon;
Obtaining a second mixture by mixing the first compound, the cubic sialon, and a second compound;
Sintering the second mixture,
The first compound is at least one of α-type sialon and β-type sialon,
The second compound includes at least one element selected from the group consisting of silicon, magnesium, aluminum, zirconium, and Group 3A element of the periodic table, and at least one element selected from oxygen and nitrogen. Ri compound der species,
The volume γ of the cubic sialon and the volume α of the first compound in the second mixture are represented by the following formula (II):
0.3 ≦ γ / (γ + α) ≦ 0.7 (II)
A method for producing a sintered body.
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