JP5331003B2 - Polycrystalline diamond abrasive compact - Google Patents
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Description
本発明は、多結晶質ダイヤモンド研磨材成形体及び多結晶質ダイヤモンド研磨材成形体を製造する方法に関する。 The present invention relates to a polycrystalline diamond abrasive compact and a method for producing a polycrystalline diamond abrasive compact.
多結晶質ダイヤモンド研磨材成形体（ＰＤＣ）は、多結晶質ダイヤモンド成分の耐摩耗性が大きいため、切削、摩砕（ｍｉｌｌｉｎｇ）、研磨、穿孔、及び他の研磨操作で広く用いられている。特にそれらは、地下穿孔に用いられる穿孔バイトに含まれる剪断切削素材としての用途が見出されている。一般に用いられているＰＤＣは、コヒーレントに結合した（ｃｏｈｅｒｅｎｔｌｙ ｂｏｎｄｅｄ）ダイヤモンド粒子の層、又は基体に結合した多結晶質ダイヤモンド（ＰＣＤ）層を含むものである。これらの層のダイヤモンド粒子含有量は大きいのが典型的であり、一般に超過な量の直接ダイヤモンド対ダイヤモンド結合又は接触が存在する。ダイヤモンド成形体は、一般に、ダイヤモンド粒子が結晶学的又は熱力学的に安定な上昇させた温度及び圧力条件で焼結される。 Polycrystalline diamond abrasive compacts (PDC) are widely used in cutting, milling, polishing, drilling, and other polishing operations because of the high wear resistance of the polycrystalline diamond component. In particular, they find use as shear cutting materials contained in drill bits used for underground drilling. Commonly used PDCs include a layer of coherently bonded diamond particles or a polycrystalline diamond (PCD) layer bonded to a substrate. The diamond particle content of these layers is typically high, and generally there is an excessive amount of direct diamond-to-diamond bonding or contact. Diamond compacts are generally sintered at elevated temperature and pressure conditions where diamond particles are crystallographically or thermodynamically stable.
複合体研磨材成形体の例は、米国特許第３，７４５，６２３号、米国特許第３，７６７，３７１号、及び米国特許第３，７４３，４８９号に記載されているのを見出すことができる。
ＰＣＤ層は、比較的脆く、このことが適用した際の工具の寿命をしばしば制約する。従って、ＰＣＤ層は、一般にダイヤモンド複合体部分の長持ちする支持体として働く金属裏打材料に結合されている。今まで、得られた本体の最も一般的な形態は、ＷＣ−Ｃｏのような焼結炭化物（ｃｅｍｅｎｔｅｄ ｃａｒｂｉｄｅ）のシリンダーに結合した多結晶質ダイヤモンドの円板である。これら二つの部材の結合は、通常、ダイヤモンド粉末前駆物質を高圧高温（ＨｐＨＴ）で焼結する間にその場で達成されている。
この種の研磨材成形体のＰＣＤ層は、典型的には、ダイヤモンド粒子の外に触媒／溶媒又は結合剤相を含む。これは、典型的には、粒状ダイヤモンド材料の内部成長網状組織（ｉｎｔｅｒｇｒｏｗｎ ｎｅｔｗｏｒｋ）と混り合った金属結合剤マトリックスの形態を取る。このマトリックスは、通常、コバルト、ニッケル、鉄、又はそのような金属を一種類以上含有する合金のような、炭素に対する触媒又は溶媒和活性を示す金属を含む。
マトリックス又は結合剤相は、付加的相を含んでいてもよい。本発明の種類の典型的な研磨材成形体では、これらは最終結合剤相の１０質量％未満を構成する。これらは、金属炭化物のような別の分離した相の形態を取っていてもよく、それらは次に軟らかい金属マトリックス中に埋め込まれるか、又はそれらは優勢な金属相内で合金化された形の素材の形態を取っていてもよい。
複合体研磨材成形体は、一般に、研磨材成形体を形成するのに必要な成分を粒状で焼結炭化物基体の上に置くことにより製造される。それら成分は、超硬粒子の外に、溶媒／触媒粉末、焼結又は結合補助材料を含んでいてもよい。この未結合集合体を反応カプセル内に入れ、それを次に慣用的高圧／高温装置の反応領域に入れる。次に反応カプセル化の内容物を、全構造体の焼結を起こすことができる適当な上昇させた温度及び圧力条件に付す。
焼結した多結晶質ダイヤモンドのための金属結合剤材料の原料として焼結炭化物から生成した結合剤に少なくとも部分的に依存させるのが一般的やり方である。しかし、多くの場合、付加的金属結合剤粉末を、焼結前のダイヤモンド粉末に混合する。この結合剤相金属は、その場合、加えられた焼結条件でダイヤモンド部分の焼結を促進する液相媒体としての機能を果たす。
典型的な高圧高温焼結条件では、焼結炭化物基体から生じた結合剤金属相は、それがダイヤモンド層内に溶浸（ｉｎｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）する時にその焼結炭化物層を起源とするかなりのレベルの溶解物質も一緒に運び込むであろう。溶解物質の量は、焼結の圧力及び温度条件に大きく影響され、温度が高い程、溶解量が増大するのが典型的であろう。ＷＣ−Ｃｏの好ましい基体が用いられた場合、それらはＷ系物質である。
この溶解したタングステン材料は、それがＰＣＤ領域内に溶浸した時にダイヤモンド層からの炭素と反応し、炭化物系相として析出することがある。或る状況下では、この結合剤からの析出は、大きく、制御できない規模で起きる。従って、それは、大きさが数十μ、或いは数百μにさえなることがある塊状ＷＣ析出物として現れることがある。それらはしばしば合成中のＰＤＣ物体の外周上又はその近くに形成され、常にとは限らないが、空間的に焼結炭化物基体との界面領域と結合する傾向がある。しかし、それらが形成された時、それら析出物の分布は、巨視的ＰＣＤ層を横切って極めて不規則になる傾向を有する。炭化物析出物が、もしあったとしても、極めて僅かしかない幾つかの領域と、それらによって占められている相対的体積が極めて大きい領域とが存在する。
これらのＷＣ析出物は、望ましい多結晶質超硬物質が強度の低い相で置き換わることにより機械的強度を低下するので、成形体の研磨性能を酷く低下することが判明している。更に、ＰＣＤ中のこれらの欠陥領域は、荷重下で適用中に応力増加剤としても働き、ＰＣＤ材料の早過ぎる破損を起こすことがある。
米国特許第６，９１５，８６６号明細書には、これらの欠陥又は金属スポットの形成、及びそれらが成形体の性能に与えることがある有害な影響が論じられている。この特許では、炭化クロムをＰＣＤ層に添加すると、これらの析出物の形成を減少すると主張している。しかし、炭化クロムのような異質物質を使用することは、それ自身付加的化学的及び物理的不均一性を導入することを表している。それは、準最適な最終的構造を与える結果になり易い。炭化クロムの存在により、熱劣化に対するダイヤモンド複合体の抵抗性も幾らか低下するであろう。炭化クロムを使用することに対する更に別の欠点は、複合体の焼結性に関係し、通常の焼結温度で、その焼結性がある程度阻害されるようであり、従って、適当なレベルの焼結を達成するには、通常より高い焼結温度を必要とすることがある。
ＰＤＣ本体の焼結で用いられる温度を低下することにより、これらの大きな析出物の発生を減少することに幾らかの成功を収められることが実証されている。しかし、これは、しばしば必ずしも実施できるものではない。なぜなら、典型的には、これは準最適な焼結条件を与え、従って、よく焼結していないＰＣＤを与える結果になるからである。
大きな析出物の発生を減少することに対する別の提案は、基体起源の結合剤相に依存しないようにすることにある。この場合、ＰＣＤ粉末に触媒材料を排他的に添加し、炭化物基体からの溶浸を防止又は阻止する。しかし、基体からダイヤモンド領域中への結合剤の溶浸に頼ることには、少なくとも部分的にかなりの利点が存在する。
基体に用いるため鋼のような別の材料を使用することも開発されてきたが、それらはＰＣＤ層へ焼結することは困難であるのが典型的であり、好ましいＷＣ−Ｃｏ基体と同じ性能を与えるものではない。
Examples of composite abrasive compacts can be found in US Pat. No. 3,745,623, US Pat. No. 3,767,371, and US Pat. No. 3,743,489. it can.
The PCD layer is relatively brittle and this often limits the tool life when applied. Thus, the PCD layer is typically bonded to a metal backing material that serves as a long-lasting support for the diamond composite portion. To date, the most common form of body obtained is a polycrystalline diamond disc bonded to a cemented carbide cylinder such as WC-Co. Bonding of these two parts is usually accomplished in situ during the sintering of the diamond powder precursor at high pressure and temperature (HpHT).
The PCD layer of this type of abrasive compact typically includes a catalyst / solvent or binder phase in addition to the diamond particles. This typically takes the form of a metal binder matrix mixed with an intergrowth network of granular diamond material. The matrix typically includes a metal that exhibits catalytic or solvating activity on carbon, such as cobalt, nickel, iron, or an alloy containing one or more such metals.
The matrix or binder phase may contain additional phases. In typical abrasive compacts of the type of the present invention, they constitute less than 10% by weight of the final binder phase. These may take the form of separate phases such as metal carbides, which are then embedded in a soft metal matrix or they are in an alloyed form within the predominant metal phase. It may take the form of a material.
A composite abrasive compact is generally produced by placing the components necessary to form an abrasive compact in the form of granules on a sintered carbide substrate. These components may contain solvent / catalyst powder, sintering or bonding aid material in addition to the cemented carbide particles. This unbound mass is placed in a reaction capsule which is then placed in the reaction zone of a conventional high pressure / high temperature apparatus. The contents of the reaction encapsulation are then subjected to appropriate elevated temperature and pressure conditions that can cause sintering of the entire structure.
It is common practice to rely at least in part on binders produced from sintered carbides as a raw material for metallic binder materials for sintered polycrystalline diamond. However, in many cases, additional metal binder powder is mixed into the diamond powder before sintering. This binder phase metal then serves as a liquid phase medium that promotes the sintering of the diamond portion under the added sintering conditions.
Under typical high pressure and high temperature sintering conditions, the binder metal phase resulting from the sintered carbide substrate will have a significant level of dissolution originating from the sintered carbide layer when it infiltrates into the diamond layer. The material will also be brought along. The amount of dissolved material is greatly affected by sintering pressure and temperature conditions, and the higher the temperature, the more typically the amount of dissolution will increase. When preferred substrates of WC-Co are used, they are W-based materials.
This dissolved tungsten material may react with the carbon from the diamond layer when it is infiltrated into the PCD region and may precipitate as a carbide-based phase. Under certain circumstances, the precipitation from this binder occurs on a large and uncontrollable scale. Thus, it may appear as a massive WC precipitate that can be tens of microns or even hundreds of microns in size. They are often formed on or near the outer periphery of the PDC object being synthesized and tend to bond with the interface region with the sintered carbide substrate spatially, but not always. However, when they are formed, the distribution of the precipitates tends to be very irregular across the macroscopic PCD layer. There are some regions, if any, where the carbide precipitates, if any, and regions where the relative volume occupied by them is very large.
These WC precipitates have been found to severely reduce the polishing performance of the compacts, as the desired polycrystalline superhard material is replaced by a low strength phase to reduce mechanical strength. In addition, these defect areas in the PCD can also act as stress enhancers during application under load, causing premature failure of the PCD material.
US Pat. No. 6,915,866 discusses the formation of these defects or metal spots and the detrimental effects they can have on the performance of the compact. This patent claims that the addition of chromium carbide to the PCD layer reduces the formation of these precipitates. However, the use of extraneous materials such as chromium carbide represents itself introducing additional chemical and physical heterogeneity. It tends to result in a suboptimal final structure. The presence of chromium carbide will also somewhat reduce the resistance of the diamond composite to thermal degradation. Yet another drawback to the use of chromium carbide relates to the sinterability of the composite, which appears to be somewhat disturbed at normal sintering temperatures, and therefore has an appropriate level of sintering. Achieving results may require higher sintering temperatures than usual.
It has been demonstrated that some success can be achieved in reducing the occurrence of these large precipitates by reducing the temperature used in sintering the PDC body. However, this is often not always possible. This is typically because this gives sub-optimal sintering conditions and thus results in a well-sintered PCD.
Another proposal for reducing the generation of large precipitates is to not rely on the binder phase originating from the substrate. In this case, the catalyst material is added exclusively to the PCD powder to prevent or prevent infiltration from the carbide substrate. However, relying on binder infiltration from the substrate into the diamond region has at least some significant advantages.
The use of other materials, such as steel, for use in the substrate has also been developed, but they are typically difficult to sinter to the PCD layer and have the same performance as the preferred WC-Co substrate. Does not give.
ＰＣＤ層で耐衝撃性及び耐摩耗性で最適の性質を達成することができる研磨材成形体を開発することは極めて望ましいことである。問題は、これらの最適の性質が、一般的に、ＰＣＤ層に塊状炭化物欠陥が発生することがある焼結環境と同じ焼結環境中で生ずることにある。これらの炭化物欠陥自身は、要求されるそれらの同じ性質に極めて有害な影響を与える。従って、それらの形成を防止又は阻止する手段が非常に望ましい。 It is highly desirable to develop an abrasive compact that can achieve optimal properties in impact and wear resistance with a PCD layer. The problem is that these optimal properties generally occur in the same sintering environment as that in which massive carbide defects may occur in the PCD layer. These carbide defects themselves have a very detrimental effect on the same properties that are required. Therefore, a means to prevent or prevent their formation is highly desirable.
本発明の第一の態様に従い、多結晶質ダイヤモンド複合体材料が複数の間隙を定め、結合剤相がそれらの間隙内に分布して結合剤のプールを形成しているダイヤモンド粒子及び結合剤相から構成された多結晶質ダイヤモンド複合体材料で、前記結合剤相中に全複合体材料の％として表して、０．０５体積％を超え、好ましくは０．１体積％以上であるが２体積％以下であり、好ましくは１．５体積％以下で分離した炭化タングステン粒子層が存在し、前記炭化タングステン粒子相が、ＷＣ粒子の（等価な円の直径として表した）粒径の相対的標準偏差が好ましくは１より小さく、一層好ましくは０．９より小さく、最も好ましくは０．８より小さくなるような仕方で複合体材料中に均一に分布していることを特徴とする、多結晶質ダイヤモンド複合体材料を提供する。 In accordance with a first aspect of the present invention, a diamond particle and binder phase in which a polycrystalline diamond composite material defines a plurality of gaps and a binder phase is distributed within the gaps to form a pool of binders. Expressed as% of the total composite material in the binder phase, more than 0.05% by volume, preferably more than 0.1% by volume but 2% %, Preferably 1.5% by volume or less of a separated tungsten carbide particle layer, wherein the tungsten carbide particle phase is a relative standard of particle size (expressed as equivalent circle diameter) of WC particles. Polycrystalline, characterized in that it is uniformly distributed in the composite material in such a way that the deviation is preferably less than 1, more preferably less than 0.9, most preferably less than 0.8 Diamond To provide a composite material.
多結晶質ダイヤモンド複合体材料は、一般に好ましくは、多結晶質ダイヤモンド研磨材成形体を形成する焼結炭化物基体の表面に結合された層を形成している。基体は、焼結炭化タングステン基体であるのが好ましい。 The polycrystalline diamond composite material generally preferably forms a layer bonded to the surface of the sintered carbide substrate that forms the polycrystalline diamond abrasive compact. The substrate is preferably a sintered tungsten carbide substrate.
本発明の多結晶質ダイヤモンド複合体材料は、ダイヤモンドの粉末組成物と、場合により粒状の結合剤との粉末組成物をダイヤモンド合成に適した高温度及び圧力条件に付すことにより製造することができる。粉末組成物は、組成物中に均一に分布し、組成物の０．５〜５質量％、好ましくは１．０〜３．０質量％の量で存在する微粒状の炭化タングステン粒子が存在することを特徴とするのが好ましい。炭化タングステン粒子は微細な粒子で、１μｍより小さい好ましい粒径、一層好ましくは０．７５μｍより小さい粒径を有する。ダイヤモンド粉末混合物１ｇ当たりの炭化タングステン粒子の数としても表される炭化タングステン粒子の好ましい濃度は、ダイヤモンド１ｇ当たり１０８〜１０１０、最も好ましくは１０９の程度の粒子である。 The polycrystalline diamond composite material of the present invention can be produced by subjecting a powder composition of a diamond powder composition and optionally a particulate binder to high temperature and pressure conditions suitable for diamond synthesis. . The powder composition has finely divided tungsten carbide particles that are uniformly distributed in the composition and are present in an amount of 0.5-5% by weight of the composition, preferably 1.0-3.0% by weight. It is preferable to be characterized by this. The tungsten carbide particles are fine and have a preferred particle size of less than 1 μm, more preferably less than 0.75 μm. Preferred concentrations of tungsten carbide particles, also expressed as the number of tungsten carbide particles per gram of diamond powder mixture, are particles on the order of 10 8 to 10 10 , most preferably 10 9 , per gram of diamond.
本発明は、上に記載した多結晶質ダイヤモンド研磨材成形体の研磨材切削部材、例えば、基体の切削又は研磨のための使用、或いは穿孔用途での使用に及ぶ。 The invention extends to the use of the polycrystalline diamond abrasive compact described above for use in abrasive cutting members, such as substrate cutting or polishing, or in drilling applications.
本発明は、一般に、高圧／高温条件で製造された、多結晶質ダイヤモンド研磨材成形体を形成する焼結炭化タングステン基体に結合した層としての多結晶質ダイヤモンド複合体材料に関する。これらの複合体材料は、分離した析出炭化物相が均一な仕方で全体的に分布しているような冶金的性質の結合剤相を有することを特徴とする。 The present invention generally relates to a polycrystalline diamond composite material as a layer bonded to a sintered tungsten carbide substrate produced under high pressure / high temperature conditions to form a polycrystalline diamond abrasive compact. These composite materials are characterized by having a binder phase with metallurgical properties such that the separated precipitated carbide phases are distributed in a uniform manner throughout.
ダイヤモンド粒子は、天然又は合成起源のものでもよい。ダイヤモンド粒子の平均粒径は、サブミクロンから数十ミクロンの粒径範囲に入るのが典型的である。本発明は、ダイヤモンドの平均粒径が２５μｍより小さく、一層好ましくは約２０μｍより小さく、最も好ましくは１５μｍより小さい場合に、特別な用途を有する。 Diamond particles may be of natural or synthetic origin. The average particle size of the diamond particles typically falls within the submicron to tens of microns particle size range. The present invention has particular application when the average particle size of the diamond is less than 25 μm, more preferably less than about 20 μm, and most preferably less than 15 μm.
本発明の多結晶質ダイヤモンド複合体材料を製造するためには、上記したような粉末組成物をダイヤモンド研磨材成形体を生成させるのに必要な既知の温度及び圧力条件に付す。これらの条件は、ダイヤモンド粒子自身を合成するのに必要な条件であるのが一般的である。一般に、用いられる圧力は、４０〜７０ｋｂの範囲にあり、用いられる温度は１３００℃〜１６００℃の範囲にあるであろう。 In order to produce the polycrystalline diamond composite material of the present invention, the powder composition as described above is subjected to known temperature and pressure conditions necessary to produce a diamond abrasive compact. These conditions are generally those necessary to synthesize diamond particles themselves. In general, the pressure used will be in the range of 40-70 kb and the temperature used will be in the range of 1300 ° C-1600 ° C.
多結晶質ダイヤモンド複合体材料は、一般に、複合体研磨材成形体を形成する焼結炭化物支持体又は基体に層として結合されている。そのような複合体研磨材成形体を製造するためには、粉末組成物を焼結炭化物物体の表面上に置き、その後、それを成形体製造に必要な上昇させた温度及び圧力条件に付す。焼結炭化物支持体又は基体は、焼結炭化タングステンから作られるであろう。そのような炭化物のための結合剤金属は、ニッケル、コバルト、鉄、又はそれら金属の一種類以上を含む合金のような分野で知られているどのようなものでもよい。典型的には、この結合剤は、基体本体の１０〜２０質量％の量で存在するであろうが、これは６質量％くらい低くてもよい。結合剤金属の幾らかは、一般に成形体形成中に研磨材成形体に溶浸するであろう。 The polycrystalline diamond composite material is generally bonded as a layer to a sintered carbide support or substrate that forms a composite abrasive compact. In order to produce such a composite abrasive compact, the powder composition is placed on the surface of the sintered carbide body, which is then subjected to the elevated temperature and pressure conditions required for the fabrication of the compact. The sintered carbide support or substrate will be made from sintered tungsten carbide. The binder metal for such carbides may be any known in the field such as nickel, cobalt, iron, or alloys containing one or more of these metals. Typically, this binder will be present in an amount of 10-20% by weight of the substrate body, but this may be as low as 6% by weight. Some of the binder metal will generally infiltrate into the abrasive compact during formation.
本発明の多結晶質ダイヤモンド複合体材料には、結合剤相が存在する。この結合剤相は、ダイヤモンドのための触媒／溶媒であるのが好ましい。ダイヤモンドのための触媒／溶媒は当分野でよく知られている。結合剤は、コバルト、ニッケル、鉄、又はそれら金属の一種類以上を含む合金であるのが好ましい。この結合剤は、焼結処理中に研磨材粒子の主要部中に溶浸により導入されるか、又は混合物として研磨材粒子の塊中に粒子状の形態で導入することができる。溶浸は、基体とダイヤモンド層との間に介在する結合剤の供給された充填物又は層から生じてもよい。それらの手法は併用されるのが典型的である。 A binder phase is present in the polycrystalline diamond composite material of the present invention. This binder phase is preferably a catalyst / solvent for diamond. Catalysts / solvents for diamond are well known in the art. The binder is preferably cobalt, nickel, iron, or an alloy containing one or more of these metals. This binder can be introduced by infiltration into the main part of the abrasive particles during the sintering process or can be introduced in a particulate form into the mass of abrasive particles as a mixture. Infiltration may result from a filler-filled layer or layer interposed between the substrate and the diamond layer. These techniques are typically used together.
高圧高温処理中で、触媒／溶媒材料は溶融し、ダイヤモンド粒子を通って移動し、触媒／溶媒として働き、従って、ダイヤモンド粒子を再析出ダイヤモンド相の形成により互いに結合する。複合体材料は、一度製造されると、互いに結合したダイヤモンド粒子のコヒーレントなマトリックスを含み、それにより上に記載したように結合剤又は溶媒／触媒材料を含む多くの間隙を有する多結晶質ダイヤモンド複合体材料を形成する。従って、最終的複合体材料は、本質的には、一方の相がダイヤモンドで、他方の相が結合剤である二相複合体を含む。 During high pressure and high temperature processing, the catalyst / solvent material melts and travels through the diamond particles, acting as a catalyst / solvent, thus bonding the diamond particles together by the formation of a reprecipitated diamond phase. The composite material, once manufactured, includes a coherent matrix of diamond particles bonded to each other, thereby producing a polycrystalline diamond composite having a number of gaps containing a binder or solvent / catalyst material as described above. Form body material. Thus, the final composite material essentially comprises a two-phase composite where one phase is diamond and the other phase is a binder.
本出願人は、焼結前にかなり低いレベルの量でドーパントとして未焼結ダイヤモンド物質中に微粒状炭化タングステンを導入することにより、後で焼結時又は焼結後に結合剤相中に巨大な炭化物系析出物が形成されるのを阻止することができることを発見した。系中に望ましくない化学的相を付加的に導入することは最初は直感に反することのように見えるかも知れないが、予め焼結した物質中にこれらの初期粒状物質をよく分布させて存在させることにより、後で起きることがある同じ又は同様な化学的相の巨大欠陥の抑制できない形成を顕著に阻止することが明らかになっている。理論に束縛されるものではないが、ドープされた粉末混合物が、制御された仕方で全ての溶質Ｗをむらなく引き出し、全体的濃度を低下するフィルターとして挙動する。この過程が、次に炭化物形成に利用される溶質が減少することにより、焼結する多結晶質ダイヤモンド層中のほかの場所で炭化物相の制御できない析出を防ぐ。 Applicants have introduced a large amount of tungsten carbide as a dopant in the unsintered diamond material as a dopant in a fairly low level before sintering, thereby enlarging a huge amount in the binder phase later or after sintering. It has been discovered that the formation of carbide-based precipitates can be prevented. The additional introduction of undesirable chemical phases into the system may seem counterintuitive at first, but these pre-sintered materials are well distributed in the pre-sintered material. This has been shown to significantly prevent the uncontrollable formation of giant defects of the same or similar chemical phase that may occur later. Without being bound by theory, the doped powder mixture behaves as a filter that draws all the solute W in a controlled manner and reduces the overall concentration. This process then prevents uncontrolled precipitation of the carbide phase elsewhere in the polycrystalline diamond layer to be sintered by reducing the solute that is subsequently utilized for carbide formation.
従って、本発明の複合体材料を形成する方法は、用いられる未焼結ダイヤモンド研磨材粒子混合物に微粒状炭化タングステンを最初に添加することを特徴とする。これは、別々の混入粒子の形態をとってもよく、或いはダイヤモンド粉末混合物製造中の炭化タングステン摩砕媒体の侵食を利用することにより導入してもよいが、この場合、炭化タングステン摩砕ボールに対するダイヤモンド粒子の研削作用により、かなり激しい摩砕条件で希望のレベルの導入を与える結果になる。化学的又は物理的手段による付着を、炭化タングステンをダイヤモンド粉末混合物中に導入するのに用いてもよい。時にはこれらの方法の組合せを用いてもよい。 Accordingly, the method of forming the composite material of the present invention is characterized by first adding particulate tungsten carbide to the green diamond abrasive particle mixture used. This may take the form of separate entrained particles or may be introduced by utilizing the erosion of the tungsten carbide grinding media during the production of the diamond powder mixture, in which case the diamond particles against the tungsten carbide grinding balls This grinding action results in the desired level of introduction under fairly severe grinding conditions. Deposition by chemical or physical means may be used to introduce tungsten carbide into the diamond powder mixture. Sometimes a combination of these methods may be used.
典型的には、炭化タングステンの添加は、焼結前に粉末ダイヤモンド組成物中に未焼結粉末組成物の％として表して約０．５質量％〜約５質量％までの範囲の炭化タングステン含有量を与えるようなものになるであろう。炭化物欠陥の形成が優勢になる本発明の多結晶質ダイヤモンド材料では、０．７質量％で導入された炭化タングステンのレベルで明確な効果を与えることが判明している。しかし、典型的には、一層好ましい添加範囲は１．０〜３質量％である。しかし、暴走する析出を防ぐのに必要なドーパントの量は、生成する多結晶質ダイヤモンド複合体材料に特徴的なものになるであろうことを認めるべきである。従って、異なった複合体材料は、それらの一層広い範囲内で異なった最適添加剤レベルを有するであろうことが予測される。多結晶質ダイヤモンド材料（本発明のＰＣＤ）のための最適ＷＣドーピングレベルは、ＷＣ粒子の数がダイヤモンド１ｇ当たり１０８〜１０１０個になる場合に起きることが判明している。最も好ましい範囲は、１０９の程度（即ち、ダイヤモンド１ｇ当たり１×１０９〜９．９×１０９個の粒子）で存在する。粒子の数がダイヤモンド１ｇ当たり約１×１０８より遥かに低い場合、ドーピング処理の均質化効果は最適な効果にはならない。 Typically, the addition of tungsten carbide contains tungsten carbide in the range of from about 0.5 wt% to about 5 wt% expressed as a percentage of the green powder composition in the powdered diamond composition prior to sintering. It will be like giving a quantity. It has been found that the polycrystalline diamond material of the present invention in which the formation of carbide defects predominates has a distinct effect at the level of tungsten carbide introduced at 0.7% by weight. However, typically a more preferred range of addition is 1.0 to 3% by weight. However, it should be appreciated that the amount of dopant needed to prevent runaway precipitation will be characteristic of the resulting polycrystalline diamond composite material. Thus, it is expected that different composite materials will have different optimum additive levels within their wider range. It has been found that the optimum WC doping level for polycrystalline diamond material (PCD of the present invention) occurs when the number of WC particles is between 10 8 and 10 10 per gram of diamond. The most preferred range is on the order of 10 9 (ie 1 × 10 9 to 9.9 × 10 9 particles per gram of diamond). If the number of particles is much lower than about 1 × 10 8 per gram of diamond, the homogenizing effect of the doping process is not optimal.
炭化タングステン粒子は、出来るだけ微細であり、それぞれの粒子がダイヤモンド焼結過程を著しく阻害することなく、効果的であるが安定なドーパント中心として働くようになっていることも好ましい。ダイヤモンド混合物中に導入したＷＣの平均粒径は、１μｍを超えず、一層好ましくは０．７５μｍを超えないことが好ましい。粒子の大きさが余りにも微細になり過ぎると、溶融触媒／溶媒中へのＷＣ相の溶解性は、かなりの数の粒子を完全に溶解する結果になるであろうと予想される。その場合、ドーピング効果が実質的に低下するであろう。本発明の好ましい範囲内でも、幾らかの粒子が部分的に溶解することがあると予想されるが、このことは、溶融触媒／溶媒溶液が炭化物基体からのタングステンで殆ど飽和されていると言う事実により和らぐ。 It is also preferred that the tungsten carbide particles be as fine as possible and that each particle act as an effective but stable dopant center without significantly hindering the diamond sintering process. The average particle size of WC introduced into the diamond mixture does not exceed 1 μm, more preferably it does not exceed 0.75 μm. If the particle size becomes too fine, it is expected that the solubility of the WC phase in the molten catalyst / solvent will result in complete dissolution of a significant number of particles. In that case, the doping effect will be substantially reduced. Even within the preferred scope of the present invention, some particles are expected to partially dissolve, which means that the molten catalyst / solvent solution is almost saturated with tungsten from the carbide substrate. Relieve by the facts.
多結晶質ダイヤモンド複合体材料全体に亙って炭化物粒子が導入されていることは、必ずしも必要ではない。基体界面にすぐ隣接した領域中だけ複合体材料に炭化物粒子がドープされている場合にも、実質的な利点が認められている。このように、本発明のこの形態では、粉末組成物は、基体界面にすぐ隣接した領域を形成し、ダイヤモンド層で、場合により粒状の結合剤相を有するダイヤモンド層が、その粉末組成物上に配置されているであろう。しかし、複合体材料層が巨大な炭化物析出物を特に形成し易い場合には、多結晶質ダイヤモンド複合体材料の全て又は大部分がドープされていることが要求されるであろう。製造を容易にするため、全組成物材料をドープすることも好ましいであろう。 It is not always necessary that the carbide particles be introduced throughout the polycrystalline diamond composite material. Substantial advantages have also been observed when the composite material is doped with carbide particles only in the region immediately adjacent to the substrate interface. Thus, in this form of the invention, the powder composition forms a region immediately adjacent to the substrate interface, and a diamond layer, optionally with a particulate binder phase, is present on the powder composition. Will be placed. However, if the composite material layer is particularly susceptible to the formation of large carbide precipitates, it may be required that all or most of the polycrystalline diamond composite material be doped. It may also be preferable to dope the entire composition material for ease of manufacture.
本発明の希望の構造を当分野で既知の同様な成形体で典型的に観察されている構造と区別するため、このドーピングの、最終的焼結微細構造中の炭化物相の全分布に対する均質化効果を考えることが必要である。前述したように、ドープしてないＰＣＤ成形体中の炭化物相の分布は、巨視的ＰＣＤ層全体に亙って制御できない無作為的な仕方で現れてくるのが典型的である。目に見える炭化物の析出を殆ど又は全く示さない領域と、大きな炭化物系の粗大な欠陥が容易に観察される別の領域とが存在するであろう。一層低い（典型的には最適には至らない）温度で焼結された成形体では、炭化物析出は、全く観察されないこともある。 Homogenization of this doping to the total distribution of carbide phases in the final sintered microstructure to distinguish the desired structure of the present invention from that typically observed in similar compacts known in the art It is necessary to consider the effect. As mentioned above, the distribution of carbide phases in the undoped PCD compact typically appears in a random manner that cannot be controlled over the entire macroscopic PCD layer. There will be regions that show little or no visible carbide precipitation and other regions where large carbide-based coarse defects are readily observed. In compacts sintered at lower (typically less than optimal) temperatures, no carbide precipitation may be observed.
本発明の複合体材料は、最終的微細構造中に炭化タングステン相の特徴的に均一な又は同様な規模の分布を有する。粒状炭化物の粒径が極端に大きいものを示すのではなく、炭化物相の粒径分布は平均値の周りに特徴的に狭く存在し、それ自身は典型的に微細になる傾向がある。この分布の狭い広がりは、統計的には全平均値又は中間値に対し標準化した標準偏差により定量化することができる。従って、本発明の複合体材料は、（等価な円の直径として表して）好ましくは１より小さく、一層好ましくは０．９より小さく、最も好ましくは０．８より小さい炭化タングステン（ＷＣ）相粒径の標準偏差を有することを特徴とする。これらの値は、０．１μｍ〜１．５μｍまでの平均ＷＣ相の粒径範囲に亙って観察される。同様な平均ＷＣ粒径を有する従来法の典型的な多結晶質ダイヤモンド研磨材成形体は、１．０を優に超える相対的標準偏差を有することが観察されている。 The composite material of the present invention has a characteristically uniform or similar scale distribution of the tungsten carbide phase in the final microstructure. Rather than exhibiting an extremely large particle size of the granular carbide, the particle size distribution of the carbide phase is characteristically narrow around the mean value, and itself tends to be typically fine. The narrow spread of this distribution can be statistically quantified by a standard deviation standardized to the overall mean value or intermediate value. Accordingly, the composite material of the present invention preferably has a tungsten carbide (WC) grain size (expressed as an equivalent circle diameter) preferably less than 1, more preferably less than 0.9, and most preferably less than 0.8. It has a standard deviation in diameter. These values are observed over the average WC phase particle size range from 0.1 μm to 1.5 μm. It has been observed that typical polycrystalline diamond abrasive compacts of the prior art having similar average WC grain sizes have a relative standard deviation well above 1.0.
ＷＣ相粒径の測定は、最終的複合体で、走査電子顕微鏡で撮られた多数の収集影像を統計的に算定することにより、ＰＣＤ層に焦点を当てて行われる。電子顕微鏡を用いて微細構造の残余の部分から容易に区別できる最終的微細構造中のＷＣ相粒子は、慣用的影像分析技術を用いてそれらの影像中で分離されている。ＷＣ相で占められている全領域を測定し、この領域％を、微細構造中に存在するＷＣ相（単数又は複数）の全体積％に等価であるとする。 The measurement of the WC phase particle size is performed with a focus on the PCD layer by statistically calculating a number of collected images taken with a scanning electron microscope in the final composite. The WC phase particles in the final microstructure, which can be easily distinguished from the rest of the microstructure using an electron microscope, have been separated in their images using conventional image analysis techniques. The total area occupied by the WC phase is measured, and this area% is equivalent to the total volume% of the WC phase (s) present in the microstructure.
本発明の構造中に存在するＷＣ体積％についての平均値は、ドーパントとしてダイヤモンド粉末混合物中に導入したＷＣと、これらのドーパント粒子近辺又はその上に析出した基体を起源とするＷＣとを総合して決定する。従来法の切削具では、ＷＣ含有量の二つの明確な集団が観察されるのが典型的である。全ＷＣ含有量が殆ど認められないもの、即ち、ＷＣ含有量が０．０５体積％より低いか、又は０．１体積％より確かにかなり低いものと、この閾値を越えるＷＣ体積％を有するものとが存在する。低下した全ＷＣ炭化物含有量を有するものは、最適には焼結されていないのが典型的であるのに対し、前に論じた塊状欠陥形成の悪影響を受けるのは、０．１体積％を超えるＷＣ含有量を有するものである。本発明の構造体は、典型的には、０．０５体積％を超えたＷＣレベル、一層典型的には、０．１体積％を超えるＷＣレベルを有するであろう。 The average value for WC volume% present in the structure of the present invention is the sum of WC introduced as a dopant in the diamond powder mixture and WC originating from the substrate deposited in the vicinity of or on these dopant particles. To decide. In conventional cutting tools, two distinct groups of WC content are typically observed. The total WC content is almost unrecognized, that is, the WC content is lower than 0.05% by volume, or certainly much lower than 0.1% by volume, and the WC volume% exceeds this threshold. And exist. Those with reduced total WC carbide content are typically not optimally sintered, whereas the negative effects of previously discussed bulk defect formation are 0.1% by volume. It has a WC content exceeding. The structures of the present invention will typically have a WC level of greater than 0.05% by volume, more typically a WC level of greater than 0.1% by volume.
ＷＣ粒子の大きさは、微細構造中で確認された個々の粒子について大きさ又は領域の等価な円を概算することにより測定する。次にそれらの円の収集分布を統計的に算定する。選択された表示変数は、等価円直径として知られているこの「等価円」の直径である。次に、これらの直径分布から、数学的平均値及び標準偏差を決定する。相対的又は標準化標準偏差値は、それぞれの場合について標準偏差値を平均値で割ることにより計算する。平均ダイヤモンド粒径がサブミクロンから数十ミクロンの粒径である場合、本発明で問題になるＰＣＤ構造体を特徴的に表すには、１０００倍から２０００倍の倍率レベルが選択されるのが典型的である。 The size of the WC particles is measured by approximating an equivalent circle of size or area for each particle identified in the microstructure. Next, the collection distribution of those circles is calculated statistically. The selected display variable is the diameter of this “equivalent circle” known as the equivalent circle diameter. Next, from these diameter distributions, the mathematical mean and standard deviation are determined. Relative or standardized standard deviation values are calculated by dividing the standard deviation value by the mean value in each case. When the average diamond particle size is from submicron to several tens of microns, a magnification level of 1000 to 2000 times is typically selected to characterize the PCD structure that is a problem in the present invention. Is.
次に、本発明を次の実施例により例示するが、それらに本発明は限定されるものではない。 The present invention will now be illustrated by the following examples without however being limited thereto.
試料１Ａ−アドミリング（ａｄｍｉｌｌｉｎｇ）により導入されたＷＣ
約１５μｍの平均粒径を有するマルチモードの（ｍｕｌｔｉｍｏｄａｌ）ダイヤモンド粉末を、プラネタリー（ｐｌａｎｅｔａｒｙ）ボールミルで、典型的なダイヤモンド粉末混合物製造条件で、１質量％のコバルト粉末と一緒にＷＣ摩砕ボール（ｍｉｌｌｉｎｇ ｂａｌｌ）を用いて摩砕した。摩砕条件は、ＷＣ摩砕媒体の侵食を最大にし、混合物へのＷＣの添加を最終ダイヤモンド混合物中に０．７質量％の全レベルにするように監視した。このやり方で導入されたＷＣ破片の大きさは、０．５μｍより小さいのが典型的であった。この粉末混合物を、全て基体に結合した多結晶質ダイヤモンド層を生成させるため、典型的な圧力及び温度条件で標準焼結ＷＣ基体上に焼結させた。得られた試料を、下の表１中に試料Ａとして示す。
Sample 1A-WC introduced by admilling
A multimodal diamond powder having an average particle size of about 15 μm is placed on a planetary ball mill in a typical diamond powder mixture manufacturing condition with WC milling balls (1% by weight cobalt powder). milling ball). Milling conditions were monitored to maximize erosion of the WC milling media and to add WC to the mixture to a total level of 0.7% by weight in the final diamond mixture. The size of WC debris introduced in this way was typically less than 0.5 μm. This powder mixture was sintered onto a standard sintered WC substrate at typical pressure and temperature conditions to produce a polycrystalline diamond layer all bonded to the substrate. The resulting sample is shown as Sample A in Table 1 below.
試料１Ｂ−混入（ａｄｍｉｘｉｎｇ）により導入されたＷＣ
約１５μｍの平均粒径を有するマルチモードのダイヤモンド粉末を、高剪断混合機で、典型的なダイヤモンド粉末混合物製造条件で、１質量％のコバルト粉末と一緒に、ＷＣ摩砕媒体を全く入れずに製造した。この混合物に粒状ＷＣ粉末を添加し、最終ダイヤモンド混合物中に０．７質量％のレベルを達成した。このやり方で導入されたＷＣ破片の大きさは、典型的には０．３５〜０．７μｍであった。この粉末混合物を、基体に結合した多結晶質ダイヤモンド層を生成させるため、典型的な圧力及び温度条件で標準焼結ＷＣ基体上に焼結した。得られた試料を、下の表１中に試料Ｂとして示す。
Sample 1B-WC introduced by admixing
Multimode diamond powder having an average particle size of about 15 μm is mixed with a 1 wt% cobalt powder in a high shear mixer, under typical diamond powder mixture production conditions, without any WC grinding media. Manufactured. Particulate WC powder was added to this mixture to achieve a level of 0.7% by weight in the final diamond mixture. The size of WC debris introduced in this way was typically 0.35 to 0.7 μm. This powder mixture was sintered onto a standard sintered WC substrate at typical pressure and temperature conditions to produce a polycrystalline diamond layer bonded to the substrate. The resulting sample is shown as Sample B in Table 1 below.
試料１Ｃ−混入（ａｄｍｉｘｉｎｇ）により製造した比較試料
約１５μｍの平均粒径を有するマルチモードのダイヤモンド粉末を、高剪断混合機で、典型的なダイヤモンド粉末混合物製造条件で、１質量％のコバルト粉末と一緒に、ＷＣ摩砕媒体を全く入れずに製造した。この粉末混合物を、基体に結合した多結晶質ダイヤモンド層を生成させるため、典型的な圧力及び温度条件で標準焼結ＷＣ基体上に焼結した。得られた試料を、下の表１中に試料Ｃとして示す。
Sample 1C—Comparative sample produced by admixing A multi-mode diamond powder having an average particle size of about 15 μm was mixed with 1 wt% cobalt powder in a high shear mixer at typical diamond powder mixture production conditions. Together, it was prepared without any WC grinding media. This powder mixture was sintered onto a standard sintered WC substrate at typical pressure and temperature conditions to produce a polycrystalline diamond layer bonded to the substrate. The resulting sample is shown as Sample C in Table 1 below.
試料Ａ〜Ｃを全て上に記載したように分析に掛け、夫々の試料の多結晶質ダイヤモンド層中の炭化タングステン物質の均一性を決定した。結果を表１に記載する。 Samples A-C were all analyzed as described above to determine the uniformity of the tungsten carbide material in the polycrystalline diamond layer of each sample. The results are listed in Table 1.
本発明による試料Ａ及びＢについてのＷＣ粒径の相対的標準偏差は、従来法を用いて製造した試料Ｃのものよりも遥かに小さいことが上記より認められるであろう。 It will be appreciated from the above that the relative standard deviation of the WC particle size for samples A and B according to the present invention is much smaller than that of sample C produced using conventional methods.
ＰＣＤ材料の主要量を試料１Ａ、１Ｂ、及び１Ｃの組成に従って生成させた場合、組成物１Ａ及び１Ｂから形成された材料で炭化物析出物の欠陥数に非常に顕著な減少が観察された。同じ合成条件で、ドープされていない試料Ｃ型材料の欠陥レベルは、本発明の試料（試料Ａ及びＢ型材料）のものより５倍高かった。それら欠陥は、更に、ドープされていない材料では遥かに大きな規模のものであった。 When a major amount of PCD material was produced according to the composition of Samples 1A, 1B, and 1C, a very significant reduction in the number of carbide precipitate defects was observed for materials formed from Compositions 1A and 1B. Under the same synthesis conditions, the defect level of the undoped sample C-type material was five times higher than that of the inventive samples (sample A and B-type materials). These defects were also much larger on undoped materials.
試料２Ａ−アドミリングにより導入されたＷＣ
約６μｍの平均粒径を有するマルチモードのダイヤモンド粉末を、プラネタリーボールミルで、典型的なダイヤモンド粉末混合物製造条件で、１質量％のコバルト粉末と一緒にＷＣ摩砕ボールを用いて摩砕した。摩砕条件は、ＷＣ摩砕媒体の侵食を最大にし、混合物へのＷＣの添加を最終ダイヤモンド混合物中に１．５質量％の全レベルにするように監視した。このやり方で導入されたＷＣ破片の大きさは、０．５μｍより小さいのが典型的であった。この粉末混合物を、全て基体に結合した多結晶質ダイヤモンド層を生成させるため、典型的な圧力及び温度条件で標準焼結ＷＣ基体上に焼結させた。得られた試料を、下の表２中に試料２Ａとして示す。
Sample 2A-WC introduced by admiration
Multimodal diamond powder having an average particle size of about 6 μm was ground in a planetary ball mill using WC grinding balls together with 1 wt% cobalt powder at typical diamond powder mixture manufacturing conditions. Milling conditions were monitored to maximize erosion of the WC milling media and to add WC to the mixture to a total level of 1.5% by weight in the final diamond mixture. The size of WC debris introduced in this way was typically less than 0.5 μm. This powder mixture was sintered onto a standard sintered WC substrate at typical pressure and temperature conditions to produce a polycrystalline diamond layer all bonded to the substrate. The resulting sample is shown as Sample 2A in Table 2 below.
試料２Ｃ−混入により製造した比較試料
約６μｍの平均粒径を有するマルチモードのダイヤモンド粉末を、高剪断混合機で、典型的なダイヤモンド粉末混合物製造条件で、１質量％のコバルト粉末と一緒に、ＷＣ摩砕媒体を全く入れずに製造した。この粉末混合物を、基体に結合した多結晶質ダイヤモンド層を生成させるため、典型的な圧力及び温度条件で標準焼結ＷＣ基体上に焼結した。得られた試料を、下の表２中に試料２Ｃとして示してある。
Sample 2C—Comparative Sample Produced by Contamination A multi-mode diamond powder having an average particle size of about 6 μm was combined with 1 wt% cobalt powder in a high shear mixer at typical diamond powder mixture production conditions. Produced without any WC grinding media. This powder mixture was sintered onto a standard sintered WC substrate at typical pressure and temperature conditions to produce a polycrystalline diamond layer bonded to the substrate. The resulting sample is shown as Sample 2C in Table 2 below.
ＰＣＤ材料の主要量を試料２Ａ及び２Ｃの組成に従い生成させた場合、組成物２Ａから形成された材料で炭化物析出物の欠陥数に著しい減少が観察された。同じ合成条件で、ドープされていない試料２Ｃ型材料の欠陥レベルは、本発明の材料（試料２Ａ型材料）で起きたものの少なくとも２倍であった。 When a major amount of PCD material was produced according to the composition of Samples 2A and 2C, a significant reduction in the number of carbide precipitate defects was observed in the material formed from Composition 2A. Under the same synthesis conditions, the defect level of the undoped sample 2C type material was at least twice that which occurred with the material of the present invention (sample 2A type material).
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