JP5311718B2 - ポリアミド樹脂水性分散体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に用いられるポリアミド樹脂は、末端カルボキシル基と末端アミノ基の割合が、モル比で、(末端カルボキシル基)/(末端アミノ基)=40/60〜0/100であることが必要である。この範囲から外れて末端カルボキシル基の割合が高く末端アミノ基の割合が低いと、ポリアミド樹脂の水性分散化が困難になり、良好な分散体が得られなくなる。
上記した重合調節剤として用いられるジアミンの具体例としては、前記のジアミンと同様のもの挙げられる。また、モノアミンの具体例としては、ヘキシルアミン、オクチルアミン、ドデシルアミン等が挙げられる。
この酸性物質の使用量は、ポリアミド樹脂の末端アミノ基1モル当たり0.2〜3モルであることが必要で、好ましくは0.4〜2モル、さらに好ましくは0.6〜1.5モルである。酸性物質の使用量が0.2モル未満では、ポリアミド樹脂の水性分散体を得るのが困難であり、反対に酸性物質の使用量が3モルを越えると、得られる水性分散体が強酸性となり実用的でなくなる。
(1)所定量のポリアミド樹脂と、酸性物質と、水と、ポリアミド樹脂の分散を十分に行なうための後述の有機溶剤とを一括して分散槽中に供給し、毎分100〜1000回転で撹拌しながら、ポリアミド樹脂が分散媒としての水中で軟化する温度まで加熱し、引き続き、ポリアミド樹脂が水中で軟化する温度以上に保持して、毎分100〜1000回転で10〜60分程度撹拌することにより剪断力を加えて水性分散体を得る方法や、
水性化後の水性分散体を、300メッシュのステンレス製フィルター(線径0.035mm、平織)を用いて空気圧0.2MPaで加圧濾過した際に、フィルター上に残存する樹脂質量を測定し、その測定値と仕込み樹脂質量とから収率を算出した。
水性分散体を適量秤量し、これを150℃で残存物(固形分)の質量が恒量に達するまで加熱して、固形分濃度を求めた。
日機装社製のマイクロトラック粒度分布計 UPA150(MODEL No.9340、動的光散乱法)を用いて、数平均粒子径および重量平均粒子径を求めた。
水性分散体を室温で30日放置した後に、その外観を次の3段階で評価した。
○:外観に変化なし
△:増粘がみられる
×:固化、凝集や沈殿物の発生が見られる
水性分散体30gに酢酸を1g添加し撹拌したときの外観の変化を、次の3段階で評価した。
△:増粘がみられる
×:固化、凝集や沈殿物の発生が見られる
[実施例1]
[参考例1]
[実施例3]
[実施例4]
[比較例1]
[比較例2]
[比較例3]
[比較例4]
Claims (1)
- ポリアミド樹脂水性分散体の製造方法であって、
末端カルボキシル基と末端アミノ基の割合が、モル比で、(末端カルボキシル基)/(末端アミノ基)=40/60〜0/100であるポリアミド樹脂100質量部と、
末端アミノ基1モル当たり0.2〜3モルの割合の酸性物質と、
ポリアミド樹脂100質量部に対して30〜1500質量部の水と、
得られる水性分散体100質量部に対して1〜40質量部の20℃のもとでの水に対する溶解性が5g/L以上、かつ沸点が30〜250℃の有機溶剤とを、
密閉容器に供給し、該密閉容器を密閉した後、昇温し、
該密閉容器中で70〜280℃の温度で加熱、撹拌することを特徴とするポリアミド樹脂水性分散体の製造方法。
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