JP5307809B2 - アーク蒸発法によって液滴無しの耐摩耗性被膜を製造する方法 - Google Patents
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Description
陰極アーク成膜法は、切粉除去工具に耐摩耗性層を蒸着するために長年にわたりすでに用いられてきている。Guhringグループ(ベルリンのG−ELIT Co.)において、近年、このような方法がコーティングR&D部門によって開発された。そして、その方法は、製造及び成膜業務において効果的に用いられ、かつ特許文献1により保護された。この方法は、Guhringでは、TiNおよびTiAlN被膜、TiAlN/TiN多層被膜およびTiAlCrN被膜の製造に用いられている。
驚くべきことに、最初、本発明の発明者らは、ベネチアンブラインドのフィルタシステムを用いて、粒子寸法が1.5μmより大きい、好ましくは、0.8μmより大きい粒子を少なくとも75%減らすことができた。さらに、驚くべきことに、TiNを用いて、1時間当たり1.5から3.0μmの速い蒸着速度が達成された。これは、フィルタを用いないTiNの蒸着速度に近い。
(第1実施形態)
第1のフィルタ構造は、簡単で柔軟な方法で支持された(図1)。具体的には、フィルタ要素の陰極表面までの間隔および距離などの幾何変数の影響が調査された。フィルタプレートの間隔(ベネチアンブラインドの間隔)は、好ましくは、5〜40mm、より好ましくは、10〜30mmである。フィルタプレートの間隔として、特に、6、8、10、11、12、14、16、18、20、22、23、24、26、28、30、32、34、36および38mmが挙げられ、全ての値およびそれらの間の中間値等が挙げられる。
この章では、ベネチアンブラインドの液滴フィルタの第1試験を述べる。この第1設計の単純性は、ベネチアンブラインドの液滴フィルタが通過電流モードで作動できないことであった。主目的は、プラズマ処理能力を最大にするのではなく、フィルタの液滴の減少効率を決めることであった。フィルタは浮遊電位、負電位または正電位に接続することができる。2つのフィルタ形状、すなわちフィルタの間隔が11mmと23mmの形状について結果が得られた。いずれの場合も、フィルタの深さは25mmであった。
(フィルタII)
フィルタIでは、耐摩耗性の窒化物被膜の反応蒸着においてプラズマ流を操作する効果的な方法は磁界であることが示された。そのため、本目的は、プラズマ流の方向と平行に走る磁力線を有する磁界を生成できるように、液滴フィルタIを設計し直すことである。これは、フィルタ要素を通過する電流を、隣接する要素内で逆に流れるようにすることによってなされた。この概念を簡略化するために、フィルタは、電流が通過する多数の配線と見なすことができる。
ベネチアンブラインドのフィルタIIIは、上記の設計特性に基づいている。フィルタIIIの深さは大幅に大きく、この結果、陰極とフィルタとの距離が短くなる。このようにすることによって、液滴の凝固のための距離、つまり時間が短くなり、結果として、液滴は、溶融状態においてフィルタにより衝突しやすくなる。フィルタの深さを大きくすることによって、間隔を大きくすると同時に、フィルタとの少なくとも1回衝突のための同一臨界角を維持することができる。これを図11に示す。
(第2実施形態)
第2フィルタシステム(フィルタII)を開発する際には、作動中の熱膨張に対するシステムの安定性に特に注意が払われた。安定したシステムでは、フィルタのステンレス鋼要素を、その要素が熱膨張によって要素の長さが変化するに伴って膨張および収縮することができるように取り付けることができる。
アーク電流300A、温度410℃、蒸着時間32分および窒素分圧2.0〜7.0Paを用いて被膜が蒸着された。フィルタIの構成を参照。皮膜は、走査型電子顕微鏡を用いて調査した。各被膜に対する顕微鏡写真を図3に示す。これらの画像では、未濾過のTiN被膜は、多数の大きな液滴、及び付随するピッチングの欠陥を特徴とすることが明らかであった。ピッチングの欠陥は、蒸着後に液滴が表面から離脱する結果であった。対照的に、23mmのフィルタを用いて蒸着した被膜は、液滴の数および寸法が大幅に減少したことを示した。11mmのフィルタの場合、これらの被膜は、最大直径が1〜2μmの小さい液滴のみが蒸着されるという証拠によって、液滴の寸法及び数が更に大きく減少したことを示した。
図3は、SEMによる測定結果を示す。
(液滴の直径の測定)
十分な統計量による図(図4および図5)の定量評価では、液滴の寸法分布について明らかな変化が確認された。これは、部分的に溶融した粒子とフィルタ要素との相互作用によって説明される。より大きな液滴(1.0〜1.6μm程度)に関しては、80%より大きい密度の減少が観察された。図4および図5の結果では、SEM画像における液滴の量がカウントされ、単位面積当たりの液滴として示されている。液滴寸法は、SEM画像の倍率(約3100)によって決定された。
11mmのフィルタを用いて蒸着された第1濾過被膜の結果。チャンバ圧力が7.0Paから2.0Paに減少した状態では、蒸着速度が0.5μm/時から0.83μm/時に40%増加したことが見られる。この増加にもかかわらず、濾過された全被膜の蒸着速度は、未濾過被膜における蒸着速度と比較して大幅に減少した。未濾過状態における同様の蒸着速度は、1時間当たり約4ミクロンである。
従来の全圧計を用いて、窒素分圧が測定された。
蒸着速度の決定
蒸着速度は、回転する鋼球が被膜表面に楕円形クレータを形成する、いわゆるカロテストによって決定された。楕円形に形成された被膜の画像によって、被膜の厚みを決定することができる。
フィルタ構成:アークと陰極の距離80mm
蒸着条件:図9中の注釈を参照のこと
間隔が11mm(θcrit.=66℃)および16mm(θcrit.=47℃)のフィルタを用いて、TiN被膜が蒸着された。標準的な未濾過TiN蒸着処理を用いて、参考サンプルも調製された。被膜は、アーク電流300A、温度410℃、蒸着時間32分、窒素圧力2.5〜5.0Paを用いて蒸着された。
蒸着速度は、実施例2と同様に決定された。
その結果を図9に示す。
上記技術を踏まえて、本発明に関して多くの修正形態および変更形態が可能である。従って、添付の特許請求項の範囲内で、本発明は、本明細書に具体的に記載した形態以外で実現されてもよいことが理解されるべきである。
Claims (12)
- 液滴無しの耐摩耗性被膜を製造するための方法であって、
ベネチアンブラインドのフィルタシステムを用いずに得られた耐摩耗性被膜よりも前記耐摩耗性被膜内の金属微小液滴および/または金属微粒子を低減するため、アーク陰極の前面において線形ベネチアンブラインドのフィルタシステムを用いる陰極アーク蒸発法によって、基材表面上に耐摩耗性の窒化物被膜を蒸着することを含み、
前記窒化物被膜は、Ti、Cr、Al、Siおよびそれらの組み合わせからなる群より選択される金属のうち少なくとも1つの金属または金属化合物を含む窒化物層を備え、
前記線形ベネチアンブラインドのフィルタシステムを通じて前記アーク陰極と前記基材との間に見通し関係が存在し、
前記線形ベネチアンブラインドと前記アーク陰極との間の距離は40〜100mmである耐摩耗性被膜の製造方法。 - 請求項1記載の方法において、
前記フィルタシステムは、相互に5〜40mmの間隔を有するベネチアンブラインドを備えている方法。 - 請求項1記載の方法において、
蒸着圧力は2〜7Paであり、
前記フィルタは、陽極電位または浮遊電位を有し、
外部磁界は、6〜10回巻きで、かつケーブル当たり30〜60Aの磁界コイルを用いて生成される方法。 - 請求項1記載の方法において、
断面の形状寸法が1.5μmより大きい金属微小液滴および/または金属微粒子の密度は、前記被膜内で少なくとも75%減少する方法。 - 請求項1記載の方法において、
前記基材は、回転する切粉除去工具である方法。 - 請求項1記載方法において、
前記基材は、ドリル、エンドミル、ねじタップまたはリーマである方法。 - 請求項1記載の方法において、
前記ベネチアンブラインドのフィルタシステムは、線形のベネチアンブラインド構造をなすと共に、前記ベネチアンブラインドのフィルタシステムの開構成にてプラズマ流れの方向に相互に平行であるフィルタプレートを備えている方法。 - 請求項1記載の方法において、
蒸着速度は、1時間当たり1.5〜3.0μmである方法。 - 請求項1記載の方法において、
電流は、前記フィルタシステムのフィルタプレートを通って流れ、それによって磁界が生成される方法。 - 請求項1記載の方法において、
前記フィルタシステムの隣接するフィルタプレートを通って電流が反対方向に流れ、それによって、磁力線が直線状に並ぶと共に、前記隣接するフィルタプレート間の空間を基材方向に沿って通過する方法。 - 請求項1記載の方法において、
断面の形状寸法が0.8μmより大きい金属微小液滴および/または金属微粒子液滴の密度は、前記被膜内で少なくとも75%減少する方法。 - 請求項1記載の方法において、
前記基材は、切削工具または摩耗部品である方法。
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