JP5284706B2 - Aluminum-silicon carbide composite and method for producing the same - Google Patents
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本発明は、パワーモジュール用ベース板として好適なアルミニウム−炭化珪素質複合体及びその製造方法に関する。 The present invention relates to an aluminum-silicon carbide composite suitable as a base plate for a power module and a method for producing the same.
今日、半導体素子の高集積化、小型化に伴い、発熱量は増加の一途をたどっており、いかに効率よく放熱させるかが課題となっている。そして、高絶縁性・高熱伝導性を有する例えば窒化アルミニウム基板、窒化珪素基板等のセラミックス基板の表面に、銅製又はアルミニウム製の金属回路を、また裏面に銅製又はアルミニウム製の金属放熱板が形成されてなる回路基板が、パワーモジュール用回路基板として使用されている。 Today, as the integration and size of semiconductor elements increase, the amount of generated heat continues to increase, and the issue is how to efficiently dissipate heat. A copper or aluminum metal circuit is formed on the surface of a ceramic substrate such as an aluminum nitride substrate or a silicon nitride substrate having high insulation and high thermal conductivity, and a metal heat sink made of copper or aluminum is formed on the back surface. This circuit board is used as a power module circuit board.
従来の回路基板の典型的な放熱構造は、回路基板の裏面（放熱面）の金属板、例えば銅板を介してベース板が半田付けされてなるものであり、ベース板としては銅が一般的であった。しかしながら、この構造においては、半導体装置に熱負荷がかかった場合、ベース板と回路基板の熱膨張係数差に起因するクラックが半田層に発生し、その結果放熱が不十分となって半導体素子を誤作動させたり、破損させたりするという課題があった。 A typical heat dissipation structure of a conventional circuit board is formed by soldering a base plate via a metal plate, for example, a copper plate, on the back surface (heat dissipation surface) of the circuit board, and copper is generally used as the base plate. there were. However, in this structure, when a thermal load is applied to the semiconductor device, a crack caused by a difference in thermal expansion coefficient between the base plate and the circuit board occurs in the solder layer, and as a result, heat radiation becomes insufficient and the semiconductor element is There was a problem of malfunction or damage.
そこで、熱膨張係数を回路基板のそれに近づけたベース板として、アルミニウム−炭化珪素質複合体が提案されている。このベース板用のアルミニウム−炭化珪素質複合体の製法としては、炭化珪素の多孔体にアルミニウム合金の溶湯を加圧含浸する溶湯鍛造法（特許文献１）、炭化珪素の多孔体にアルミニウム合金の溶湯を非加圧で浸透させる非加圧含浸法（特許文献２）が実用化されている。一方、コスト面からは、アルミニウム粉末と炭化珪素粉末を混合して、加熱成形する粉末冶金法が有利であり、同製法によるアルミニウム−炭化珪素質複合体の検討も行われている（特許文献３，４）。しかし、粉末冶金法によるアルミニウム−炭化珪素質複合体は、溶湯鍛造法のものに比べ、熱伝導率等が低いという課題がある。
パワーモジュールは、ベース板を介して放熱フィンと接合して用いることが多く、その接合部分の形状や反りもまた重要な特性として挙げられる。例えば、パワーモジュールをベース板を介して放熱フィンに接合する場合、一般に高熱伝導性の放熱グリースを塗布し、ベース板の周縁部に設けられた穴を利用して放熱フィンや放熱ユニット等にねじ固定する。ベース板に微少な凹凸が多く存在すると、ベース板と放熱フィンとの間に隙間が生じ、高熱伝導性の放熱グリースを塗布しても、熱伝達性が著しく低下し、その結果セラミックス回路基板、ベース板、放熱フィン等で構成されるモジュール全体の放熱性が著しく低下してしまうという課題があった。 The power module is often used by being joined to a heat radiating fin through a base plate, and the shape and warpage of the joined portion are also important characteristics. For example, when a power module is joined to a heat radiating fin via a base plate, generally a high thermal conductivity heat radiating grease is applied, and a screw is attached to the heat radiating fin or the heat radiating unit using holes provided in the peripheral edge of the base plate. Fix it. If there are many minute irregularities on the base plate, a gap will be created between the base plate and the heat radiating fins, and even if high thermal conductivity thermal grease is applied, the heat transfer will be significantly reduced. There existed a subject that the heat dissipation of the whole module comprised with a base board, a radiation fin, etc. will fall remarkably.
そこで、ベース板と放熱フィンとの間に出来るだけ隙間が出来ないように、予めベース板に凸型の反りを付けたものを用いることが行われている。この反りは通常、所定の形状を有する治具を用い、加熱下、ベース板に圧力を掛けることで反りを付与する技術が提案されている（特許文献５）。この方法によって得られた反りは、ベース板表面にうねりがある場合、形状が一定でなく品質が安定しないという課題があった。また、反り形状のバラツキや表面の凹凸により、放熱フィンとの間に大きな隙間が生じるといった課題があった。
ベース板表面を機械加工により切削することで反りを付ける方法もあるが、アルミニウム−炭化珪素質複合体は非常に硬いため、ダイヤモンド等の工具を用い多くの研削が必要となり、コストが高くなるという課題があった。 There is also a method of warping by cutting the surface of the base plate by machining, but since the aluminum-silicon carbide composite is very hard, it requires a lot of grinding using a tool such as diamond, which increases the cost. There was a problem.
本発明は、上記の状況に鑑みてなされたものであり、その目的は、パワーモジュール用ベース板として好適なアルミニウム−炭化珪素質複合体を提供することである。 The present invention has been made in view of the above situation, and an object thereof is to provide an aluminum-silicon carbide composite suitable as a base plate for a power module.
本発明者は、上記の目的を達成するために鋭意検討した結果、原料となる炭化珪素粉末、黒鉛粉末及び窒化硼素粉末の粒度、含有量を適正化し、アルミニウムの融点近傍の温度域にて加圧成形することで、得られるアルミニウム−炭化珪素質複合体に加工性を付与すると共に、熱伝導率、熱膨張係数、強度等の特性を制御し得るとの知見を得て本発明を完成した。更に、この板状のアルミニウム−炭化珪素質複合体の表面を加工又は加熱プレスによるクリープ変形を活用することにより、反り形状を制御できるとの知見を得て本発明を完成した。 As a result of diligent studies to achieve the above object, the present inventor has optimized the particle size and content of the raw material silicon carbide powder, graphite powder and boron nitride powder, and applied them in a temperature range near the melting point of aluminum. The present invention was completed by obtaining the knowledge that by press forming, the obtained aluminum-silicon carbide composite can be provided with workability, and properties such as thermal conductivity, thermal expansion coefficient, and strength can be controlled. . Furthermore, the present invention was completed with the knowledge that the warped shape can be controlled by processing the surface of the plate-like aluminum-silicon carbide composite or by using creep deformation by heating press.
即ち、本発明は、アルミニウムを７７〜９４．５質量％、珪素を５〜２０質量％及びマグネシウムを０．５〜３質量％を含有する金属粉末１５〜４０体積％、平均粒子径０．５〜３０μｍの炭化珪素粉末１０〜５０体積％、平均粒子径１〜３０μｍで結晶化度（ＧＩ値）が３以下の窒化硼素粉末５〜３５体積％、並びに、平均粒子径が１〜１０００μｍのコークス系炭素を黒鉛化した黒鉛粉末５〜３５体積％を混合した後、離型処理を施した金型に充填し、温度６００〜７５０℃に加熱して、圧力１０ＭＰａ以上で加熱プレス成形し、さらに切断及び／又は面加工を行って板厚を２〜６ｍｍとすることを特徴とする、板状アルミニウム−炭化珪素質複合体の製造方法である。 That is, the present invention has a metal powder content of 15 to 40% by volume containing 77 to 94.5% by mass of aluminum, 5 to 20% by mass of silicon and 0.5 to 3% by mass of magnesium, and an average particle size of 0.5. Coke with 10 to 50 volume% of silicon carbide powder of ˜30 μm, boron nitride powder of 5 to 35 volume% with an average particle diameter of 1 to 30 μm and a crystallinity (GI value) of 3 or less, and an average particle diameter of 1 to 1000 μm After mixing 5 to 35% by volume of graphite powder graphitized based on carbon, it is filled in a mold subjected to a release treatment, heated to a temperature of 600 to 750 ° C., and hot press molded at a pressure of 10 MPa or more, and It is a manufacturing method of a plate-like aluminum-silicon carbide composite, characterized by performing cutting and / or surface processing to make the plate thickness 2-6 mm.
また、本発明は、板状アルミニウム−炭化珪素質複合体の一主面を機械加工し、２００ｍｍあたり５０〜５００μｍの凸型の反りを付与することを特徴とする板状アルミニウム−炭化珪素質複合体の製造方法である。 Further, the present invention provides a plate-like aluminum-silicon carbide composite material, wherein one main surface of a plate-like aluminum-silicon carbide composite material is machined to give a convex warp of 50 to 500 μm per 200 mm. It is a manufacturing method of a body.
更に、本発明は、板状アルミニウム−炭化珪素質複合体に、一定曲率に撓む様に１０ｋＰａ以上の応力を掛けた状態で、温度４００〜５５０℃で３０秒以上加熱処理することによりクリープ変形させて、２００ｍｍあたり５０〜５００μｍの凸型の反りを付与することを特徴とする板状アルミニウム−炭化珪素質複合体の製造方法である。 Furthermore, the present invention provides creep deformation by subjecting a plate-like aluminum-silicon carbide composite to heat treatment at a temperature of 400 to 550 ° C. for 30 seconds or more in a state where a stress of 10 kPa or more is applied so as to bend to a constant curvature. Then, a convex warpage of 50 to 500 μm per 200 mm is imparted, and this is a method for producing a plate-like aluminum-silicon carbide composite.
加えて、本発明は、主面方向の熱伝導率（λｐ）と板厚方向の熱伝導率（λｔ）が、１５０Ｗ／ｍＫ≦（２×λｐ＋λｔ）／３≦２５０Ｗ／ｍＫ、且つ、０．６×λｐ≦λｔ≦λｐであり、主面方向の熱膨張係数（αｐ）と板厚方向の熱膨張係数（αｔ）が、５×１０-6／Ｋ≦（２×αｐ＋αｔ）／３≦９×１０-6／Ｋ、且つ、０．７×αｔ≦αｐ≦αｔであり、気孔率が５体積％以下であり、３点曲げ強度が１００〜３５０MPaであることを特徴とする板状アルミニウム−炭化珪素質複合体である。 In addition, according to the present invention, the thermal conductivity (λp) in the main surface direction and the thermal conductivity (λt) in the plate thickness direction are 150 W / mK ≦ (2 × λp + λt) / 3 ≦ 250 W / mK and 6 × λp ≦ λt ≦ λp, and the thermal expansion coefficient (αp) in the principal surface direction and the thermal expansion coefficient (αt) in the plate thickness direction are 5 × 10 −6 / K ≦ (2 × αp + αt) / 3 ≦ 9. Plate aluminum characterized by × 10 −6 / K, 0.7 × αt ≦ αp ≦ αt, porosity of 5% by volume or less, and three-point bending strength of 100 to 350 MPa It is a silicon carbide composite.
更にまた、本発明は、板状アルミニウム−炭化珪素質複合体に、取り付け穴を加工した後、めっき処理を行い、一主面がセラミックス回路基板に半田付け又はロウ付け接合され、他の一主面が放熱面として用いられるパワーモジュール用ベース板である。 Furthermore, the present invention provides a plate-like aluminum-silicon carbide composite material, which is provided with a mounting hole and then plated, and one main surface is soldered or brazed to a ceramic circuit board, and the other main This is a power module base plate whose surface is used as a heat dissipation surface.
本発明は、アルミニウム、珪素、マグネシウムの金属粉末と炭化珪素粉末、黒鉛粉末及び窒化硼素粉末を加熱成形して得られるアルミニウム−炭化珪素質複合体において、炭化珪素粉末、黒鉛粉末及び窒化硼素粉末の粒度、含有量を適性化することにより、得られる複合体の特性を著しく改善することができ、低熱膨張、並びに高熱伝導という特性を有する。更に、本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体は、加工性を有するため、加工により反り形状を制御することができ、高信頼性を要求される半導体素子を搭載するパワーモジュールのベース板として好適なアルミニウム−炭化珪素質複合体を供給するものである。 The present invention relates to an aluminum-silicon carbide composite obtained by heat-molding aluminum, silicon, magnesium metal powder and silicon carbide powder, graphite powder and boron nitride powder, and includes silicon carbide powder, graphite powder and boron nitride powder. By optimizing the particle size and content, the properties of the resulting composite can be remarkably improved and have the properties of low thermal expansion and high thermal conductivity. Furthermore, since the aluminum-silicon carbide composite of the present invention has processability, the warpage shape can be controlled by processing, and it is suitable as a base plate for a power module on which a semiconductor element requiring high reliability is mounted. A new aluminum-silicon carbide composite is supplied.
本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体は、主成分がアルミニウムであるアルミニウム合金からなる第一の成分と、主成分が炭化珪素、黒鉛、窒化硼素からなる第二の成分からなる。本発明のような異種の材料を複合化した複合体では、異種の材料の界面が強固に結びつくことでお互いに熱のやり取りが可能となる。このため、界面の密着性が悪い場合は、複合体の熱伝導率はマトリックス材（本発明ではアルミニウム合金）に支配され、強化材（本発明では、炭化珪素、黒鉛及び窒化硼素）自体の熱伝導率が如何に高くても、複合体全体の熱伝導特性はマトリックス材以下となる。本発明の基本的な考え方は、複合体において如何に金属成分と強化材を強固に密着させるかであり、その手法として、金属成分を溶融状態で加圧成形することで両者の界面を強固なものとし、目的とする特性を達成するものである。 The aluminum-silicon carbide based composite of the present invention comprises a first component made of an aluminum alloy whose main component is aluminum and a second component whose main components are silicon carbide, graphite, and boron nitride. In the composite body in which different kinds of materials are combined as in the present invention, heat can be exchanged with each other because the interfaces of the different kinds of materials are firmly connected. For this reason, when the adhesion at the interface is poor, the thermal conductivity of the composite is governed by the matrix material (in the present invention, an aluminum alloy), and the heat of the reinforcing material (in the present invention, silicon carbide, graphite and boron nitride) itself. No matter how high the conductivity is, the thermal conductivity characteristics of the entire composite are below the matrix material. The basic idea of the present invention is how to firmly adhere the metal component and the reinforcing material in the composite, and as a technique thereof, the metal component is pressure-molded in a molten state to strengthen the interface between the two. And achieve the desired properties.
本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体の特に重要な特性は、熱伝導率と熱膨張係数である。このため、用いる強化材としては、素材自体の熱伝導率が高く且つ熱膨張係数が小さいことが必要であり、炭化珪素、黒鉛及び窒化硼素が好適である。 Particularly important characteristics of the aluminum-silicon carbide composite of the present invention are thermal conductivity and coefficient of thermal expansion. For this reason, as the reinforcing material to be used, it is necessary that the material itself has a high thermal conductivity and a low coefficient of thermal expansion, and silicon carbide, graphite and boron nitride are preferable.
本発明に用いる金属粉末は、アルミニウム７７〜９４．５質量％、珪素５〜２０質量％及びマグネシウム０．５〜３質量％を含有する金属粉末である。この金属粉末としては、（１）金属粉末を混合して用いる、（２）金属粉末と合金粉末を混合して用いる（例えば、アルミニウム粉末、珪素粉末及びアルミニウム−マグネシウム合金粉末を用いる）、（３）３成分を所定量含有する合金粉末を用いることが可能である。珪素成分が５質量％未満又は２０質量％を超えると、３成分からなる合金の融点が高くなり、緻密化が進まない場合があり好ましくない。また、珪素成分が５質量％未満では、合金の熱膨張係数が大きくなり、その結果、得られるアルミニウム−炭化珪素質複合体の熱膨張係数が大きくなり好ましくない。一方、珪素成分が２０質量％を超えると、合金の熱伝導率が低下し、その結果、得られるアルミニウム−炭化珪素質複合体の熱伝導率が低下し好ましくない。マグネシウム成分は、合金と炭化珪素の濡れ性を向上させる効果があり、０．５質量%未満では、その効果が不足し、熱伝導率、強度等の特性が低下して好ましくない。一方、マグネシウム成分が３質量％を超えると、複合化時に炭化アルミニウム（Ａｌ４Ｃ３）を生成し易くなり、熱伝導率、強度の面で好ましくない。 The metal powder used in the present invention is a metal powder containing 77 to 94.5% by mass of aluminum, 5 to 20% by mass of silicon, and 0.5 to 3% by mass of magnesium. As this metal powder, (1) a mixed metal powder is used, (2) a mixed metal powder and an alloy powder are used (for example, an aluminum powder, a silicon powder and an aluminum-magnesium alloy powder are used), (3 ) It is possible to use an alloy powder containing a predetermined amount of three components. If the silicon component is less than 5% by mass or exceeds 20% by mass, the melting point of the alloy composed of the three components is increased, and the densification may not proceed. On the other hand, when the silicon component is less than 5% by mass, the thermal expansion coefficient of the alloy is increased, and as a result, the thermal expansion coefficient of the obtained aluminum-silicon carbide composite is increased. On the other hand, when the silicon component exceeds 20% by mass, the thermal conductivity of the alloy decreases, and as a result, the thermal conductivity of the resulting aluminum-silicon carbide composite decreases, which is not preferable. The magnesium component has an effect of improving the wettability between the alloy and silicon carbide. If the content is less than 0.5% by mass, the effect is insufficient, and characteristics such as thermal conductivity and strength are not preferable. On the other hand, when the magnesium component exceeds 3% by mass, aluminum carbide (Al 4 C 3 ) is likely to be generated at the time of compounding, which is not preferable in terms of thermal conductivity and strength.
これらの金属粉末の含有量は、得られるアルミニウム−炭化珪素質複合体に対して、１５〜４０体積％である。ここで、金属粉末の含有量（体積％）は、金属粉末の平均密度を２．７ｇ／ｃｍ３として含有量（体積％）を規定している。１５体積％未満では、加熱プレス成形時の溶融合金量が不足し、アルミニウム−炭化珪素質複合体の緻密化が不足するため好ましくない。一方、４０体積％を超えると、緻密なアルミニウム−炭化珪素質複合体を得ることはできるが、アルミニウム−炭化珪素質複合体の熱膨張係数が大きくなり過ぎて好ましくない。これらの金属粉末の粒度に関しては、平均粒子径が１０〜２００μｍ程度が好適である。平均粒子径が１０μｍ未満では、金属粒子表面の酸化により緻密化が阻害され好ましくない。また、平均粒子径が２００μｍを超えると、混合の均一化が阻害され特性が低下することがあり好ましくない。 The content of these metal powders is 15 to 40% by volume with respect to the obtained aluminum-silicon carbide composite. Here, the content (volume%) of the metal powder defines the content (volume%) with the average density of the metal powder being 2.7 g / cm 3 . If it is less than 15% by volume, the amount of molten alloy at the time of hot press molding is insufficient, and the densification of the aluminum-silicon carbide composite is insufficient. On the other hand, if it exceeds 40% by volume, a dense aluminum-silicon carbide based composite can be obtained, but this is not preferable because the thermal expansion coefficient of the aluminum-silicon carbide based composite becomes too large. Regarding the particle size of these metal powders, an average particle size of about 10 to 200 μm is preferable. If the average particle size is less than 10 μm, the densification is inhibited by oxidation of the metal particle surface, which is not preferable. On the other hand, when the average particle size exceeds 200 μm, the homogenization of mixing is hindered and the characteristics may be deteriorated.
本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体に用いる強化材としては、平均粒子径０．５〜３０μｍの炭化珪素粉末１０〜５０体積％、平均粒子径１〜３０μｍで結晶化度（ＧＩ値）が３以下の窒化硼素粉末５〜３５体積％、並びに、平均粒子径が１〜１０００μｍのコークス系炭素を黒鉛化した黒鉛粉末５〜３５体積％である。炭化珪素粉末の粒度に関しては、アルミニウム−炭化珪素質複合体の熱伝導率の点から、平均粒子径が０．５μｍ以上である。一方、平均粒子径が３０μｍを超えると、アルミニウム−炭化珪素質複合体の加工性が低下して好ましくない。炭化珪素粉末の含有量が１０体積％未満では、アルミニウム−炭化珪素質複合体の強度が低下すると共に、熱膨張係数が大きくなり好ましくない。一方、炭化珪素粉末の含有量が５０体積％を超えると、アルミニウム−炭化珪素質複合体の加工性が低下すると共に熱伝導率が低下して好ましくない。 The reinforcing material used in the aluminum-silicon carbide composite of the present invention is 10 to 50% by volume of silicon carbide powder having an average particle size of 0.5 to 30 μm, an average particle size of 1 to 30 μm and a crystallinity (GI value). 3 to 5% by volume of boron nitride powder and 5 to 35% by volume of graphite powder obtained by graphitizing coke-based carbon having an average particle diameter of 1 to 1000 μm. Regarding the particle size of the silicon carbide powder, the average particle size is 0.5 μm or more from the viewpoint of the thermal conductivity of the aluminum-silicon carbide composite. On the other hand, when the average particle diameter exceeds 30 μm, the workability of the aluminum-silicon carbide composite is lowered, which is not preferable. When the content of the silicon carbide powder is less than 10% by volume, the strength of the aluminum-silicon carbide composite decreases and the thermal expansion coefficient increases, which is not preferable. On the other hand, if the content of the silicon carbide powder exceeds 50% by volume, the workability of the aluminum-silicon carbide composite decreases and the thermal conductivity decreases, which is not preferable.
窒化硼素粉末は、熱伝導率が高く、且つ、低熱膨張係数を有するため、発明が目指す高熱伝導率のアルミニウム−炭化珪素質複合体を作製するのに好ましい。特に、結晶化度が高い、具体的には、ＧＩ値（黒鉛化指数とも云い／Graphitization Indexの略称で、結晶性を表す指数である。粉末Ｘ線回折で（１００）、（１０１）及び（１０２）面の回折線の積分強度をＩ１００，Ｉ１０１、Ｉ１０２としたときに、ＧＩ＝（Ｉ１００＋Ｉ１０１）／Ｉ１０２で表され、ＧＩ値が小さくなる程、結晶性が高い。）が３以下の窒化硼素粉末が好適である。ＧＩ値が３を超えると、窒化硼素粉末の結晶性が低く、その結果、アルミニウム−炭化珪素質複合体の熱伝導率が低下して好ましくない。更に、本発明では、黒鉛粉末及び窒化硼素粉末を含有させることでアルミニウム−炭化珪素質複合体の加工性を改善している。窒化硼素粉末の粒度に関しては、アルミニウム−炭化珪素質複合体の熱伝導率の点から、平均粒子径が１μｍ以上である。一方、平均粒子径が３０μｍを超えると、窒化硼素粉末の配向に由来するアルミニウム−炭化珪素質複合体の熱伝導率、熱膨張係数等の特性の異方性が大きくなり好ましくない。窒化硼素粉末の含有量が５体積％未満では、アルミニウム−炭化珪素質複合体の熱膨張係数が増加すると共に、加工性が低下するため好ましくない。一方、窒化硼素粉末の含有量が３５体積％を超えると、黒鉛粉末及び窒化硼素粉末の配向に由来するアルミニウム−炭化珪素質複合体の熱伝導率、熱膨張係数等の特性の異方性が大きくなり、好ましくない。 Since boron nitride powder has a high thermal conductivity and a low thermal expansion coefficient, it is preferable for producing an aluminum-silicon carbide composite having a high thermal conductivity aimed by the invention. In particular, the degree of crystallinity is high. Specifically, the GI value (also called graphitization index / abbreviation of Graphitization Index is an index representing crystallinity. In powder X-ray diffraction, (100), (101) and ( 102) When the integrated intensity of diffraction lines on the plane is I 100 , I 101 , I 102 , it is expressed as GI = (I 100 + I 101 ) / I 102 , and the smaller the GI value, the higher the crystallinity. ) Is preferably 3 or less boron nitride powder. When the GI value exceeds 3, the crystallinity of the boron nitride powder is low, and as a result, the thermal conductivity of the aluminum-silicon carbide composite is lowered, which is not preferable. Furthermore, in the present invention, the workability of the aluminum-silicon carbide composite is improved by containing graphite powder and boron nitride powder. Regarding the particle size of the boron nitride powder, the average particle size is 1 μm or more from the viewpoint of the thermal conductivity of the aluminum-silicon carbide composite. On the other hand, when the average particle diameter exceeds 30 μm, the anisotropy of characteristics such as thermal conductivity and thermal expansion coefficient of the aluminum-silicon carbide composite derived from the orientation of the boron nitride powder is not preferable. If the boron nitride powder content is less than 5% by volume, the coefficient of thermal expansion of the aluminum-silicon carbide composite increases and the workability decreases, which is not preferable. On the other hand, when the content of boron nitride powder exceeds 35% by volume, the anisotropy of characteristics such as thermal conductivity and thermal expansion coefficient of the aluminum-silicon carbide composite derived from the orientation of the graphite powder and boron nitride powder is reduced. It becomes large and is not preferable.
コークス系炭素を黒鉛化した黒鉛粉末は、熱伝導率が高く、本発明が目指す高熱伝導率のアルミニウム−炭化珪素質複合体を作製するのに好ましい。特に、ニードルコークス系炭素を原料とし、２５００℃以上の高温で黒鉛化した人造黒鉛粉末が好適である。更に、本発明では、黒鉛粉末及び窒化硼素粉末を含有させることでアルミニウム−炭化珪素質複合体の加工性を改善している。黒鉛粉末の粒度に関しては、アルミニウム−炭化珪素質複合体の熱伝導率の点から、平均粒子径が１μｍ以上である。一方、平均粒子径が１０００μｍを超えると、アルミニウム−炭化珪素質複合体中に粗大な黒鉛粒子が残留し、その結果、放熱部品として用いる場合に、局所的に強度が低下することがあり好ましくない。黒鉛粉末の含有量が５体積％未満では、アルミニウム−炭化珪素質複合体の熱伝導率が低下すると共に、加工性が低下するため好ましくない。一方、黒鉛粉末の含有量が３５体積％を超えると、黒鉛粉末及び窒化硼素粉末の配向に由来するアルミニウム−炭化珪素質複合体の熱伝導率、熱膨張係数等の特性の異方性が大きくなり、加えて、アルミニウム−炭化珪素質複合体の強度が低下して好ましくない。 Graphite powder obtained by graphitizing coke-based carbon has a high thermal conductivity, and is preferable for producing an aluminum-silicon carbide composite having a high thermal conductivity aimed at by the present invention. In particular, artificial graphite powder obtained by using needle coke carbon as a raw material and graphitizing at a high temperature of 2500 ° C. or higher is suitable. Furthermore, in the present invention, the workability of the aluminum-silicon carbide composite is improved by containing graphite powder and boron nitride powder. Regarding the particle size of the graphite powder, the average particle size is 1 μm or more from the viewpoint of the thermal conductivity of the aluminum-silicon carbide composite. On the other hand, when the average particle diameter exceeds 1000 μm, coarse graphite particles remain in the aluminum-silicon carbide composite, and as a result, when used as a heat dissipation component, the strength may be locally lowered, which is not preferable. . If the content of the graphite powder is less than 5% by volume, the thermal conductivity of the aluminum-silicon carbide composite is lowered and the workability is lowered, which is not preferable. On the other hand, when the content of the graphite powder exceeds 35% by volume, the anisotropy of characteristics such as thermal conductivity and thermal expansion coefficient of the aluminum-silicon carbide composite derived from the orientation of the graphite powder and boron nitride powder is large. In addition, the strength of the aluminum-silicon carbide composite decreases, which is not preferable.
本発明の原料粉末の混合方法に関しては、個々の原料が均一に混合される方法であれば特に制約はない。ボールミル混合、ミキサーによる混合等が可能である。混合時間に関しては、原料粉末の酸化及び粉砕が進まない程度の時間が好ましく、混合方法及び充填量にもよるが、１５分〜５時間程度が一般的である。混合時間が短いと、アルミニウム-炭化珪素質複合体の緻密化不足が発生したり、複合体組織の不均一が発生し好ましくない。一方、混合時間が長すぎると原料粉末の酸化及び粉砕による微粉化が起こり、その結果、アルミニウム−炭化珪素質複合体の熱伝導率が低下する場合があり好ましくない。また、加熱プレス成形時の加熱段階で除去可能なものであれば、必要に応じて保形用バインダー等の使用が可能である。 The mixing method of the raw material powder of the present invention is not particularly limited as long as the individual raw materials are uniformly mixed. Ball mill mixing, mixing with a mixer, and the like are possible. Regarding the mixing time, a time that does not allow oxidation and pulverization of the raw material powder is preferable, and depending on the mixing method and the filling amount, it is generally about 15 minutes to 5 hours. If the mixing time is short, insufficient densification of the aluminum-silicon carbide composite or non-uniformity of the composite structure will occur. On the other hand, if the mixing time is too long, the raw material powder is pulverized by oxidation and pulverization, and as a result, the thermal conductivity of the aluminum-silicon carbide composite may be lowered. Moreover, if it can be removed at the heating stage at the time of hot press molding, a shape-retaining binder or the like can be used as necessary.
本発明の加熱プレス成形で用いる金型は、強度の点から、鋳鉄、ステンレス等の鉄製の材料が適しており、高価ではあるが窒化珪素等のセラミックスも用いることができる。更に、黒鉛製の金型も用いることができる。金型は、加熱プレス成形で得られる複合体との離型性の面より、表面に離型剤を塗布して用いる。この離型剤としては、黒鉛、アルミナ、窒化硼素等の離型剤が適している。また、金型にアルミナ等の薄膜を形成した後、離型剤を塗布することにより、優れた離型性を得ることが出来ると共に、金型の寿命を延ばすことができる。 The mold used in the hot press molding of the present invention is suitably made of an iron material such as cast iron or stainless steel from the viewpoint of strength, and although expensive, ceramics such as silicon nitride can also be used. Furthermore, a graphite mold can also be used. The mold is used by applying a release agent on the surface from the surface of the mold release property with the composite obtained by hot press molding. As the mold release agent, a mold release agent such as graphite, alumina, boron nitride or the like is suitable. In addition, by forming a thin film such as alumina on the mold and then applying a release agent, it is possible to obtain excellent mold release properties and extend the life of the mold.
本発明では、混合粉末を、離型処理を施した金型に充填し、温度６００〜７５０℃に加熱する。この加熱温度は、用いる金属粉末の融点以上であることが好ましい。温度６００℃未満では、用いる合金組成によっては、未溶融となり、アルミニウム−炭化珪素質複合体の緻密化が不足して好ましくない。一方、加熱温度が、７５０℃を超えると、アルミニウムと黒鉛が反応して、炭化アルミニウム（Ａｌ４Ｃ３）を生成し易くなり、熱伝導率、強度の面で好ましくない。 In the present invention, the mixed powder is filled in a mold subjected to a release treatment and heated to a temperature of 600 to 750 ° C. This heating temperature is preferably equal to or higher than the melting point of the metal powder used. If the temperature is less than 600 ° C., depending on the alloy composition to be used, it becomes unmelted, and the densification of the aluminum-silicon carbide composite is insufficient. On the other hand, when the heating temperature exceeds 750 ° C., aluminum and graphite react with each other to easily produce aluminum carbide (Al 4 C 3 ), which is not preferable in terms of thermal conductivity and strength.
加熱プレス成形時の成形圧力は、１０ＭＰａ以上である。加熱プレス成型時の圧力が、１０ＭＰａ未満では、加熱プレス成形時に金属成分と強化材を強固に密着させることが出来ず、熱伝導率、強度等の特性が低下するため好ましくない。また、プレス圧の上限については、特性面からの制約はないが、金型の強度、装置の力量より、３００ＭＰａ以下が適当である。アルミニウム−炭化珪素質複合体は、融点以下の温度で減圧した後、室温まで冷却する。なお、複合化時の歪み除去の目的で、アルミニウム−炭化珪素質複合体のアニール処理を行うこともある。 The molding pressure at the time of hot press molding is 10 MPa or more. If the pressure at the time of hot press molding is less than 10 MPa, the metal component and the reinforcing material cannot be firmly adhered at the time of hot press molding, and properties such as thermal conductivity and strength are not preferable. Further, the upper limit of the press pressure is not limited in terms of characteristics, but 300 MPa or less is appropriate from the strength of the mold and the strength of the apparatus. The aluminum-silicon carbide composite is depressurized at a temperature below the melting point and then cooled to room temperature. For the purpose of removing the strain at the time of compounding, annealing treatment of the aluminum-silicon carbide composite may be performed.
複合化時の歪み除去の目的で行うアニール処理は、４００℃〜５５０℃の温度で１０分以上行うことが好ましい。アニール温度が４００℃未満であると、複合体内部の歪みが十分に開放されずに機械加工後の熱処理で形状が変化してしまう場合がある。一方、アニール温度が５５０℃を越えると、複合体中のアルミニウム合金が溶融する場合がある。アニール時間が１０分未満であると、アニール温度が４００℃〜５５０℃であっても複合体内部の歪みが十分に開放されず、機械加工後の熱処理で形状が変化してしまう場合がある。 The annealing treatment performed for the purpose of removing strain at the time of compounding is preferably performed at a temperature of 400 ° C. to 550 ° C. for 10 minutes or more. If the annealing temperature is less than 400 ° C., the distortion inside the composite may not be sufficiently released, and the shape may change due to heat treatment after machining. On the other hand, when the annealing temperature exceeds 550 ° C., the aluminum alloy in the composite may be melted. When the annealing time is less than 10 minutes, even if the annealing temperature is 400 ° C. to 550 ° C., the distortion inside the composite is not sufficiently released, and the shape may be changed by the heat treatment after machining.
本発明では、アルミニウム−炭化珪素質複合体を、加熱プレス成形して作製するため、得られるアルミニウム−炭化珪素質複合体には、原料粉末、特に黒鉛粉末及び窒化硼素粉末の配向により不可避的に特性の異方性が発生する。本発明では、用いる金属粉末の融点以上の温度で、１０ＭＰａ以上の成形圧力で加熱プレス成形することで、均一な粒子の配向を達成させ、且つ、強化材である炭化珪素粉末、黒鉛粉末及び窒化硼素粉末の粒度及び配合量を規定することで、複合体の特性の異方性を制御している。 In the present invention, since the aluminum-silicon carbide composite is produced by hot press molding, the resulting aluminum-silicon carbide composite is inevitably formed by the orientation of the raw material powder, particularly graphite powder and boron nitride powder. Anisotropy of characteristics occurs. In the present invention, uniform pressing is achieved by hot press molding at a molding pressure of 10 MPa or more at a temperature equal to or higher than the melting point of the metal powder to be used, and silicon carbide powder, graphite powder, and nitriding as reinforcing materials are achieved. By defining the particle size and blending amount of boron powder, the anisotropy of the composite characteristics is controlled.
このため、本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体の主面方向の熱伝導率（λｐ）と板厚方向の熱伝導率（λｔ）は、１５０Ｗ／ｍＫ≦（２×λｐ＋λｔ）／３≦２５０Ｗ／ｍＫ、且つ、０．６×λｐ≦λｔ≦λｐである。本発明の複合体は、製法由来の特性の異方性から、主面方向の熱伝導率（λｐ）が、板厚方向の熱伝導率（λｔ）より大きく、素材自体の平均熱伝導率は、（２×λｐ＋λｔ）／３で近似することができる。このため、（２×λｐ＋λｔ）／３が１５０Ｗ／ｍＫ未満では、パワーモジュール用のベース板等の放熱部品として用いる場合に十分な放熱特性が得られず好ましくない。（２×λｐ＋λｔ）／３の上限に関しては、特性面からの制約はないが、高熱伝導の黒鉛及び窒化硼素成分の比率が増加し、特性の異方性が顕著となるため、２５０Ｗ／ｍＫ以下であることが好ましい。 For this reason, the thermal conductivity (λp) in the main surface direction and the thermal conductivity (λt) in the plate thickness direction of the aluminum-silicon carbide composite of the present invention are 150 W / mK ≦ (2 × λp + λt) / 3 ≦ 250 W. / MK and 0.6 × λp ≦ λt ≦ λp. In the composite of the present invention, the thermal conductivity (λp) in the principal surface direction is larger than the thermal conductivity (λt) in the plate thickness direction due to the anisotropy of characteristics derived from the manufacturing method, and the average thermal conductivity of the material itself is , (2 × λp + λt) / 3. For this reason, when (2 × λp + λt) / 3 is less than 150 W / mK, it is not preferable because sufficient heat dissipation characteristics cannot be obtained when used as a heat dissipation component such as a base plate for a power module. The upper limit of (2 × λp + λt) / 3 is not limited in terms of characteristics, but the ratio of high thermal conductivity graphite and boron nitride components increases, and the anisotropy of the characteristics becomes remarkable, so 250 W / mK or less It is preferable that
本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体の特性の異方性に相当する主面方向の熱伝導率（λｐ）と板厚方向の熱伝導率（λｔ）の関係については、０．６×λｐ≦λｔであり、λｔが０．６×λｐ未満では、熱伝導率の異方性が顕著に成り過ぎて、板厚方向の熱伝導率が低下し、パワーモジュール用のベース板等の放熱部品として用いる場合に十分な放熱特性が得られず好ましくない。 Regarding the relationship between the thermal conductivity (λp) in the principal plane direction corresponding to the anisotropy of the characteristics of the aluminum-silicon carbide composite of the present invention and the thermal conductivity (λt) in the plate thickness direction, 0.6 × λp ≦ λt, and if λt is less than 0.6 × λp, the thermal conductivity anisotropy becomes too significant, the thermal conductivity in the plate thickness direction decreases, and heat dissipation components such as base plates for power modules When it is used, it is not preferable because sufficient heat dissipation characteristics cannot be obtained.
また、本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体の主面方向の熱膨張係数（αｐ）と板厚方向の熱膨張係数（αｔ）が、５×１０-6／Ｋ≦（２×αｐ＋αｔ）／３≦９×１０-6／Ｋ、且つ、０．７×αｔ≦αｐ≦αｔである。本発明の複合体は、製法由来の特性の異方性から、主面方向の熱膨張係数（αｐ）が、板厚方向の熱膨張係数（αｔ）より小さく、素材自体の平均熱膨張係数は、（２×αｐ＋αｔ）／３で近似することができる。本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体をパワーモジュール用のベース板等の放熱部品として用いる場合、接合されるセラミックス回路基板との熱膨張係数のマッチングが非常に重要であり、平均熱膨張係数：（２×αｐ＋αｔ）／３が、５×１０-6／Ｋ未満又は９×１０-6／Ｋを超えると、半導体素子作動時の熱負荷により、接合層（半田層等）やセラミックスの破壊が起こり、放熱特性が低下する問題があり好ましくない。 Further, the thermal expansion coefficient (αp) in the main surface direction and the thermal expansion coefficient (αt) in the plate thickness direction of the aluminum-silicon carbide composite of the present invention are 5 × 10 −6 / K ≦ (2 × αp + αt) / 3 ≦ 9 × 10 −6 / K and 0.7 × αt ≦ αp ≦ αt. In the composite of the present invention, the thermal expansion coefficient (αp) in the principal surface direction is smaller than the thermal expansion coefficient (αt) in the plate thickness direction due to the anisotropy of characteristics derived from the manufacturing method, and the average thermal expansion coefficient of the material itself is , (2 × αp + αt) / 3. When the aluminum-silicon carbide composite of the present invention is used as a heat radiation component such as a base plate for a power module, matching of the thermal expansion coefficient with the ceramic circuit board to be joined is very important, and the average thermal expansion coefficient: If (2 × αp + αt) / 3 is less than 5 × 10 −6 / K or more than 9 × 10 −6 / K, the thermal load during the operation of the semiconductor element causes damage to the bonding layer (solder layer, etc.) and ceramics. This is not preferable because there is a problem that the heat dissipation characteristics are deteriorated.
本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体の特性の異方性に相当する主面方向の熱膨張係数（αｐ）と板厚方向の熱膨張係数（αｔ）の関係については、０．７×αｔ≦αｐであり、αｐが０．７×αｔ未満では、熱膨張係数の異方性が顕著に成り過ぎて、パワーモジュール用のベース板等の放熱部品として用いる場合に、半導体素子作動時の熱負荷により、接合層（半田層等）やセラミックスの破壊が起こり、放熱特性が低下する場合があり好ましくない。 Regarding the relationship between the thermal expansion coefficient (αp) in the principal plane direction and the thermal expansion coefficient (αt) in the thickness direction corresponding to the anisotropy of the characteristics of the aluminum-silicon carbide composite of the present invention, 0.7 × αt If αp is less than 0.7 × αt, the thermal expansion coefficient anisotropy becomes too significant, and when used as a heat dissipation component such as a power module base plate, The load is not preferable because the bonding layer (solder layer or the like) or ceramics may be destroyed due to the load, and the heat dissipation characteristics may be deteriorated.
更に、本発明では、充填特性に優れる黒鉛粉末及び窒化硼素粉末の添加量を規定し、用いる金属粉末の融点以上の温度で、１０ＭＰａ以上の成形圧力で加熱プレス成形することで、得られるアルミニウム−炭化珪素質複合体の気孔率を制御している。また、強化材として微粉の炭化珪素粉末及び窒化硼素粉末を用いることにより、強度特性を改善せしめている。 Furthermore, in the present invention, the amount of graphite powder and boron nitride powder having excellent filling characteristics is specified, and aluminum obtained by hot press molding at a temperature equal to or higher than the melting point of the metal powder used and at a molding pressure of 10 MPa or higher. The porosity of the silicon carbide composite is controlled. Further, the strength characteristics are improved by using fine silicon carbide powder and boron nitride powder as the reinforcing material.
本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体の気孔率は５体積％以下であり、３点曲げ強度は１００〜３５０ＭＰａが好ましい。気孔率が、５体積％を超えると熱伝導率等の特性が低下すると共に、パワーモジュール用のベース板等の放熱部品として用いる場合に、使用環境からの水分の透過等によるモジュール自体の耐食性に問題が発生し好ましくない。また、本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体を、パワーモジュール用のベース板等の放熱部品として用いる場合、３点曲げ強度が１００ＭＰａ未満では、ネジ止めする際の割れや、使用時の振動等の影響による欠けの問題があり好ましくない。３点曲げ強度の上限に関しては、特性状の制約はないが、３点曲げ強度を極端に向上させるためには、炭化珪素及び窒化硼素の添加量の増加及び微粉化が必要となり、その結果、得られるアルミニウム−炭化珪素質複合体の熱伝導率が低下するため、３５０ＭＰa以下であることが好ましい。 The porosity of the aluminum-silicon carbide composite of the present invention is preferably 5% by volume or less, and the three-point bending strength is preferably 100 to 350 MPa. When the porosity exceeds 5% by volume, characteristics such as thermal conductivity deteriorate, and when used as a heat dissipation component such as a base plate for a power module, the corrosion resistance of the module itself due to moisture permeation from the usage environment, etc. Problems occur and are not preferred. Further, when the aluminum-silicon carbide composite of the present invention is used as a heat radiating component such as a base plate for a power module, if the three-point bending strength is less than 100 MPa, cracking when screwing, vibration during use, etc. There is a problem of chipping due to the influence of the. Regarding the upper limit of the three-point bending strength, there is no restriction on the properties, but in order to extremely improve the three-point bending strength, it is necessary to increase the amount of silicon carbide and boron nitride and to pulverize. Since the thermal conductivity of the resulting aluminum-silicon carbide composite is lowered, it is preferably 350 MPa or less.
本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体は、加工性に優れるため容易に切断加工、面加工、穴加工等を施すことが出来る。このため、得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体は、板状の複合体の場合、表面を必要に応じて研磨機や研削盤で面加工して板厚を２〜６ｍｍとする。また、ブロック状の複合体の場合、バンドソー等により切断加工して板厚を２〜６ｍｍとし、必要に応じて面加工を行う。更に、本発明のアルミニウム−炭化珪素質複合体は、外周部及び穴部等をＮＣ旋盤、マシニングセンター等の装置を用いて容易に機械加工することができる。 Since the aluminum-silicon carbide based composite of the present invention is excellent in workability, it can be easily subjected to cutting, surface processing, hole processing, and the like. For this reason, in the case of a plate-like composite, the obtained aluminum-silicon carbide composite is surface-finished with a polishing machine or a grinder as necessary to have a plate thickness of 2 to 6 mm. Moreover, in the case of a block-shaped composite body, it cuts with a band saw etc. to make plate | board thickness 2-6 mm, and surface processing is performed as needed. Furthermore, the aluminum-silicon carbide composite of the present invention can be easily machined using an apparatus such as an NC lathe or a machining center at the outer periphery and the hole.
本発明の板状アルミニウム−炭化珪素質複合体は、加工性に優れ、一主面を旋盤等の機械加工により、２００ｍｍあたり５０〜５００μｍの凸型の反りを付与することができる。旋盤等への被加工品の固定は、非加工品の周辺部をチャッキングするか、周縁部に設けられた穴等を利用してネジ止めする方法を採用することができる。本発明の板状アルミニウム−炭化珪素質複合体は、表面を機械加工することにより、理想的な球面形状の放熱面を得ることが可能であり、良好な放熱特性を得ることができる。本発明の板状アルミニウム−炭化珪素質複合体を、パワーモジュール用ベース板として用いる場合、その反り量が、長さ２００ｍｍあたり５０μｍ未満では、その後のモジュール組み立て工程でベース板と放熱フィンとの間に隙間が生じ、たとえ高熱伝導性の放熱グリースを塗布しても、熱伝達性が著しく低下し、その結果セラミックス回路基板、ベース板、放熱フィン等で構成されるモジュールの放熱性が著しく低下してしまう場合がある。又、反り量が５００μｍを超えると、放熱フィンとの接合の際のネジ止め時に、ベース板、又はセラミックス回路基板にクラックが発生してしまう場合があり好ましくない。 The plate-like aluminum-silicon carbide composite of the present invention is excellent in workability and can impart a convex warp of 50 to 500 μm per 200 mm by machining a main surface of a lathe or the like. For fixing the workpiece to a lathe or the like, a method of chucking the peripheral portion of the non-processed product or screwing using a hole or the like provided in the peripheral portion can be adopted. The plate-like aluminum-silicon carbide composite of the present invention can obtain an ideal spherical heat radiation surface by machining the surface, and can obtain good heat radiation characteristics. When the plate-like aluminum-silicon carbide composite of the present invention is used as a base plate for a power module, if the amount of warpage is less than 50 μm per 200 mm in length, it is between the base plate and the heat radiating fin in the subsequent module assembly process. Even if high thermal conductivity heat dissipation grease is applied, the heat transfer performance is significantly reduced, resulting in a significant decrease in the heat dissipation performance of the module composed of ceramic circuit board, base plate, heat dissipation fins, etc. May end up. On the other hand, if the amount of warpage exceeds 500 μm, a crack may occur in the base plate or the ceramic circuit board at the time of screwing at the time of joining to the heat radiating fin, which is not preferable.
本発明の板状アルミニウム−炭化珪素質複合体の反りを形成する方法として、板状アルミニウム−炭化珪素質複合体を、２００ｍｍあたり１００〜１０００μｍの反りとなる曲率に撓む様に１０ｋＰａ以上の応力を掛けた状態で、温度４００〜５５０℃で３０秒以上加熱処理することによりクリープ変形させて、２００ｍｍあたり５０〜５００μｍの凸型の反りを付与することもできる。加熱処理時に加える応力が１０ｋＰａ未満では、撓み量が不足し、目的とする反り量を得ることができない。また、処理温度が４００℃未満又は処理温度が４００〜５５０℃でも処理時間が３０秒未満では、十分なクリープ変形を起こすことが出来ず、目的とする反り量を得ることができない。処理温度が５５０℃を超えると、複合体中の金属成分の移動に伴う密度低下等の問題が発生して好ましくない。 As a method for forming the warp of the plate-like aluminum-silicon carbide composite of the present invention, the stress of 10 kPa or more is applied so that the plate-like aluminum-silicon carbide composite is bent to a curvature that results in a warp of 100 to 1000 μm per 200 mm. In this state, the film can be creep-deformed by heat treatment at a temperature of 400 to 550 ° C. for 30 seconds or more to give a convex warp of 50 to 500 μm per 200 mm. When the stress applied during the heat treatment is less than 10 kPa, the amount of bending is insufficient, and the desired amount of warpage cannot be obtained. Further, even if the processing temperature is less than 400 ° C. or the processing temperature is 400 to 550 ° C., if the processing time is less than 30 seconds, sufficient creep deformation cannot be caused, and the desired amount of warpage cannot be obtained. When the treatment temperature exceeds 550 ° C., problems such as a decrease in density due to the movement of the metal component in the composite occur, which is not preferable.
本発明に係るアルミニウム−炭化珪素質複合体は、パワーモジュール用ベース板として用いる場合、取り付け穴等を加工した後、セラミックス回路基板と半田付けにより接合して用いられるのが一般的である。このため、アルミニウム−炭化珪素質複合体表面には、Ｎｉめっきを施すことが必要である。めっき処理方法は特に限定されず、無電解めっき処理、電気めっき処理法のいずれでもよい。Ｎｉめっきの厚みは１〜２０μｍであることが好ましい。めっき厚みが１μｍ未満では、部分的にめっきピンホールが発生し、半田付け時に半田ボイド（空隙）が発生し、回路基板からの放熱特性が低下する場合がある。一方、Ｎｉめっきの厚みが２０μｍを超えると、Ｎｉめっき膜と表面アルミニウム合金との熱膨張差によりめっき剥離が発生する場合がある。Ｎｉめっき膜の純度に関しては、半田濡れ性に支障をきたさないものであれば特に制約はなく、リン、硼素等を含有することができる。更に、Ｎｉめっき表面に金めっきを施すことも可能である。 When the aluminum-silicon carbide composite according to the present invention is used as a base plate for a power module, it is generally used after processing a mounting hole or the like and then joining to a ceramic circuit board by soldering. For this reason, it is necessary to apply Ni plating to the surface of the aluminum-silicon carbide composite. The plating method is not particularly limited, and any of electroless plating and electroplating may be used. The thickness of the Ni plating is preferably 1 to 20 μm. If the plating thickness is less than 1 μm, plating pinholes are partially generated, solder voids (voids) are generated during soldering, and the heat dissipation characteristics from the circuit board may be deteriorated. On the other hand, when the thickness of the Ni plating exceeds 20 μm, plating peeling may occur due to a difference in thermal expansion between the Ni plating film and the surface aluminum alloy. The purity of the Ni plating film is not particularly limited as long as it does not hinder solder wettability, and may contain phosphorus, boron, or the like. Furthermore, it is also possible to apply gold plating to the Ni plating surface.
本発明に係わるアルミニウム−炭化珪素質複合体とセラミックス回路基板との接合は、活性金属ロウ材を介してロウ付けすることもできる。活性金属ロウ材は、ペースト状のものも使用可能であるが、取り扱い上合金箔が好ましい。この場合、活性金属ロウ材は、アルミニウム−炭化珪素質複合体の金属成分としての合金よりも融点の低いものが好ましい。例示すればＣｕ１〜６質量％のＡｌ−Ｃｕ合金箔、Ｃｕ４質量％とＭｇ０．５％質量を含む２０１８合金箔、０．５質量％のＭｎを含む２０１７合金箔、更にはＪＩＳ合金の２００１、２００３、２００５、２００７、２０１１、２０１４、２０２４、２０２５、２０３０、２０３４、２０３６、２０４８、２０９０、２１１７、２１２４、２２１８、２２２４、２３２４、７０５０、７０７５等の合金箔が使用可能である。また、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｂｉ等の第三成分を、合計で５質量％まで含むものの使用も可能である。 The joining of the aluminum-silicon carbide composite and the ceramic circuit board according to the present invention can be brazed via an active metal brazing material. The active metal brazing material may be a paste, but an alloy foil is preferred for handling. In this case, the active metal brazing material preferably has a lower melting point than the alloy as the metal component of the aluminum-silicon carbide composite. For example, Cu 1-6 mass% Al—Cu alloy foil, 2018 alloy foil containing 4 mass% Cu and 0.5 mass% Mg, 2017 alloy foil containing 0.5 mass% Mn, and JIS alloy 2001, Alloy foils such as 2003, 2005, 2007, 2011, 2014, 2024, 2025, 2030, 2034, 2036, 2048, 2090, 2117, 2124, 2218, 2224, 2324, 7050, and 7075 can be used. Further, it is possible to use a material containing up to 5% by mass of a third component such as Mg, Zn, In, Mn, Cr, Ti, Bi and the like.
（実施例１）
炭化珪素粉末（屋久島電工製／平均粒子径：１２μｍ、密度：３．２ｇ／ｃｍ３）：３６６．９ｇ（３０体積％）、ニードルコークスを原料とする市販の人造黒鉛粉末（東海カーボン社製／平均粒子径：１００μｍ、密度：２．２ｇ／ｃｍ３）：１６８．２ｇ（２０体積％）、ＧＩ値が０．９の窒化硼素粉末（電気化学工業社製／平均粒子径：８μｍ、密度：２．３ｇ／ｃｍ３）１７５．８ｇ（２０体積％）、アルミニウム粉末（アルコア社製／平均粒子径：２５μｍ）：２７０．１ｇ、珪素粉末（エルケム社製／平均粒子径：２０μｍ）：３６．５ｇ、マグネシウム粉末（平均粒子径：５０μｍ）３．０ｇを、ボールミルにて３０分間混合した。次に、図１に示す鋳鉄製の金型１（外形：２００×２００×５０ｍｍ、内径：１４０×１３０×５０ｍｍ）及び金型２（下部：２００×２００×２０mm、上部：１３９．９×１２９．９×１０ｍｍ）に離型剤として黒鉛及び窒化硼素を塗布した後、積層して金型２の上面に黒鉛シートを配置して、前記混合粉末を充填した。更に、混合粉末の上部に黒鉛シートを配置し、同様に離型剤を塗布した金型３（１３９．９×１２９．９×６０ｍｍ）を積層し、油圧プレスにて面圧：１０ＭＰａで予備成形を実施した。
Example 1
Silicon carbide powder (manufactured by Yakushima Electric Works / average particle size: 12 μm, density: 3.2 g / cm 3 ): 366.9 g (30% by volume), commercially available artificial graphite powder made from needle coke (manufactured by Tokai Carbon Co., Ltd./ Average particle size: 100 μm, density: 2.2 g / cm 3 ): 168.2 g (20% by volume), boron nitride powder having a GI value of 0.9 (manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co./average particle size: 8 μm, density: 2.3 g / cm 3 ) 175.8 g (20% by volume), aluminum powder (manufactured by Alcoa / average particle size: 25 μm): 270.1 g, silicon powder (manufactured by Elchem / average particle size: 20 μm): 36. 5 g and magnesium powder (average particle size: 50 μm) 3.0 g were mixed in a ball mill for 30 minutes. Next, a cast iron mold 1 (outer shape: 200 × 200 × 50 mm, inner diameter: 140 × 130 × 50 mm) and a mold 2 (lower portion: 200 × 200 × 20 mm, upper portion: 139.9 × 129 shown in FIG. (9 × 10 mm) was coated with graphite and boron nitride as a release agent, laminated, and a graphite sheet was placed on the upper surface of the mold 2 and filled with the mixed powder. Further, a graphite sheet is arranged on the upper part of the mixed powder, and a mold 3 (139.9 × 129.9 × 60 mm) coated with a release agent is laminated in the same manner, and preformed at a surface pressure of 10 MPa with a hydraulic press. Carried out.
次に、この積層体を電気炉にて、大気雰囲気下、温度６５０℃に加熱して１５分間保持して、積層体の温度を６５０℃とした。加熱した積層体は、厚み５mmの断熱材を介して、油圧プレスにて面圧：５０ＭＰａで５分間、加熱プレス成形を行った後、圧力を開放して室温まで冷却した。次に、金型２を外し、油圧プレスにて金型３を押し込み成形体を取り出した後、離型用に配置した黒鉛シートを剥がして、１４０×１３０×２１ｍｍｔのアルミニウム−炭化珪素質複合体を得た。 Next, this laminated body was heated to a temperature of 650 ° C. in an electric furnace in an air atmosphere and held for 15 minutes, so that the temperature of the laminated body was set to 650 ° C. The heated laminate was subjected to hot press molding at a surface pressure of 50 MPa for 5 minutes with a hydraulic press through a 5 mm thick heat insulating material, and then the pressure was released and the laminate was cooled to room temperature. Next, the mold 2 is removed, the mold 3 is pushed in with a hydraulic press, the molded product is taken out, and then the graphite sheet disposed for mold release is peeled off to obtain a 140 × 130 × 21 mmt aluminum-silicon carbide composite. Got.
得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体は、湿式バンドソーにて板厚８ｍｍｔに切断加工した後、平面研削盤にて両面を研削加工して板厚５．３ｍｍｔとした。更に、マシニングセンターにて、縁周部６カ所に直径７ｍｍの貫通穴、４カ所にφ１０−４ｍｍの皿穴を加工した後、外周部分を加工して、１２７ｍｍ×１３７ｍｍ×５．３ｍｍの形状とした。次に、旋盤治具に皿穴を利用してネジ固定を行い、片面を曲率半径：２０ｍの球面形状になるよう、旋盤にて反り加工を行った。得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体の放熱面の形状を接触型二次元輪郭形状測定機（東京精密社製；コンターレコード１６００Ｄ−２２）にて測定し、２００ｍｍあたりの反り量を測定した結果、２００ｍｍあたりの反り量は、２５５μｍであった。 The obtained aluminum-silicon carbide composite was cut to a plate thickness of 8 mm with a wet band saw, and then both sides were ground with a surface grinder to a plate thickness of 5.3 mm. Furthermore, after machining through holes with a diameter of 7 mm at 4 locations on the peripheral edge and machining countersinks with a diameter of 10-4 mm at 4 locations at the machining center, the outer periphery was processed into a 127 mm × 137 mm × 5.3 mm shape. . Next, screws were fixed to the lathe jig using countersunk holes, and warping was performed with a lathe so that one side had a spherical shape with a curvature radius of 20 m. Result of measuring the shape of the heat radiating surface of the obtained aluminum-silicon carbide composite with a contact-type two-dimensional contour measuring machine (manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd .; contour record 1600D-22) and measuring the amount of warpage per 200 mm. The amount of warpage per 200 mm was 255 μm.
次いで、圧力０．４ＭＰａ、搬送速度１．０ｍ／ｍｉｎの条件でアルミナ砥粒にてブラスト処理を行い清浄化した後、無電解Ｎｉ―Ｐ及びＮｉ−Ｂめっきを行い、複合体表面に８μｍ厚（Ｎｉ−Ｐ：６μｍ＋Ｎｉ−Ｂ：２μｍ）のめっき層を形成した。 Next, after blasting with alumina abrasive grains under conditions of a pressure of 0.4 MPa and a conveying speed of 1.0 m / min to clean, electroless Ni—P and Ni—B plating are performed, and the composite surface is 8 μm thick. A plating layer (Ni—P: 6 μm + Ni—B: 2 μm) was formed.
加熱プレス成形で得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体から、研削加工により主面方向と板厚方向の熱膨張係数測定用試験体（３×３×１０ｍｍ）及び熱伝導率測定用試験体（直径１１ｍｍ厚さ３ｍｍ）を作製した。それぞれの試験片を用いて、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数を熱膨張計（セイコー電子工業社製；ＴＭＡ３００）で、２５℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法（理学電機社製；ＬＦ／ＴＣＭ−８５１０Ｂ）で測定した。その結果、温度２５℃の主面方向の熱伝導率：λｐは２１０Ｗ／ｍＫ、板厚方向の熱伝導率：λｔは１３５Ｗ／ｍＫ、（２×λｐ＋λｔ）／３＝１８５Ｗ／ｍＫであり、温度２５℃〜１５０℃の主面方向の熱膨張係数：αｐは６．８×１０−６／Ｋ、板厚方向の熱膨張係数：αｔは８．５×１０−６／Ｋ、（２×αｐ＋αｔ）／３＝７．４×１０−６／Ｋであった。 From the aluminum-silicon carbide composite obtained by hot press molding, a specimen for measuring the thermal expansion coefficient (3 × 3 × 10 mm) in the principal surface direction and the plate thickness direction by a grinding process and a specimen for measuring thermal conductivity ( 11 mm in diameter and 3 mm in thickness). Using each test piece, the thermal expansion coefficient at a temperature of 25 ° C. to 150 ° C. was measured with a thermal dilatometer (manufactured by Seiko Denshi Kogyo; TMA300), and the thermal conductivity at 25 ° C. was measured with a laser flash method (manufactured by Rigaku Corporation); LF / TCM-8510B). As a result, the thermal conductivity in the principal surface direction at a temperature of 25 ° C .: λp is 210 W / mK, the thermal conductivity in the thickness direction: λt is 135 W / mK, (2 × λp + λt) / 3 = 185 W / mK, Thermal expansion coefficient in the principal surface direction at 25 ° C. to 150 ° C .: αp is 6.8 × 10 −6 / K, thermal expansion coefficient in the plate thickness direction: αt is 8.5 × 10 −6 / K, (2 × αp + αt ) /3=7.4×10 −6 / K.
また、アルミニウム−炭化珪素質複合体より、研削加工により３点曲げ強度測定用試験体（３×４×４０ｍｍ）を作製し、曲げ強度試験機にて３点曲げ強度を測定した結果、２００ＭＰａであった。更に、アルミニウム−炭化珪素質複合体の密度をアルキメデス法で測定し、気孔率を算出した結果、気孔率は、１．８体積％であった。 Also, a three-point bending strength measurement specimen (3 × 4 × 40 mm) was prepared from the aluminum-silicon carbide composite by grinding, and the three-point bending strength was measured with a bending strength tester. there were. Furthermore, as a result of measuring the density of the aluminum-silicon carbide composite by the Archimedes method and calculating the porosity, the porosity was 1.8% by volume.
（実施例２）
実施例１と同様にして、１４０×１３０×２１ｍｍｔのアルミニウム−炭化珪素質複合体を作製した後、湿式バンドソーにて板厚８ｍｍｔに切断加工し、平面研削盤にて両面を研削加工して板厚５．０ｍｍｔとした。更に、マシニングセンターにて、縁周部６カ所に直径７ｍｍの貫通穴、４カ所にφ１０−４ｍｍの皿穴を加工した後、外周部分を加工して、１２７ｍｍ×１３７ｍｍ×５．０ｍｍの形状とした。
(Example 2)
In the same manner as in Example 1, a 140 × 130 × 21 mmt aluminum-silicon carbide composite was produced, then cut into a plate thickness of 8 mm using a wet band saw, and both sides were ground using a surface grinder. The thickness was 5.0 mmt. Furthermore, after machining 7mm diameter through-holes at 6 edges and 4 countersunk holes of φ10-4mm at the machining center, the outer periphery was machined into a 127mm x 137mm x 5.0mm shape. .
次に、このアルミニウム−炭化珪素質複合体に反りを付与するため、カーボン製で曲率半径が１５ｍの球面を設けた凹凸型を準備した。この凹凸型を熱プレス機に装着し、加熱して型の表面温度を５１０℃とした。この凹凸型の間に前記複合体を配置し４０ＫＰａでプレスした。この際、当該複合体の側面に熱電対を接触させ測温した。複合体の温度が５００℃になった時点から３分間保持後、加圧を解除し、５０℃まで自然冷却した。次に、得られた複合体は、反り付け時の残留歪み除去のために、電気炉で３５０℃の温度で３０分間アニール処理を行った。得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体の放熱面の形状を接触型二次元輪郭形状測定機（東京精密社製；コンターレコード１６００Ｄ−２２）にて測定し、２００ｍｍあたりの反り量を測定した結果、２００ｍｍあたりの反り量は、２１０μｍであった。 Next, in order to give a warp to the aluminum-silicon carbide composite, an uneven mold provided with a spherical surface made of carbon and having a curvature radius of 15 m was prepared. This concavo-convex mold was mounted on a hot press and heated to set the mold surface temperature at 510 ° C. The composite was placed between the concave and convex molds and pressed at 40 KPa. At this time, a thermocouple was brought into contact with the side surface of the composite to measure temperature. After maintaining the temperature of the composite at 500 ° C. for 3 minutes, the pressure was released and the product was naturally cooled to 50 ° C. Next, the obtained composite was annealed in an electric furnace at a temperature of 350 ° C. for 30 minutes in order to remove residual strain at the time of warping. Result of measuring the shape of the heat radiating surface of the obtained aluminum-silicon carbide composite with a contact-type two-dimensional contour measuring machine (manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd .; contour record 1600D-22) and measuring the amount of warpage per 200 mm. The amount of warpage per 200 mm was 210 μm.
（実施例３〜８、比較例１〜３）
炭化珪素粉末（屋久島電工製／平均粒子径：１２μｍ、密度：３．２ｇ／ｃｍ３）：３６６．９ｇ（３０体積％）、ニードルコークスを原料とする市販の人造黒鉛粉末（東海カーボン社製／平均粒子径：１００μｍ、密度：２．２ｇ／ｃｍ３）：１６８．２ｇ（２０体積％）、ＧＩ値が０．９の窒化硼素粉末（電気化学工業社製／平均粒子径：８μｍ、密度：２．３ｇ／ｃｍ３）１７５．８ｇ（２０体積％）、及び、アルミニウム粉末（アルコア社製／平均粒子径：２５μｍ）、珪素粉末（エルケム社製／平均粒子径：２０μｍ）、マグネシウム粉末（平均粒子径：５０μｍ）、アルミニウム−マグネシウム合金粉末（平均粒子径：８０μｍ）、マグネシウム−珪素粉末／Ｍｇ２Ｓｉ（平均粒子径：７０μｍ）、アルミニウム−珪素−マグネシウム合金粉末（平均粒子径：４０μｍ）を、表１に示す配合で、合計３０９．６ｇを、ボールミルにて３０分間混合した。次に、実施例１と同様の手法にて、鋳鉄製の金型１（外形：２００×２００×５０ｍｍ、内径：１４０×１３０×５０ｍｍ）及び金型２（下部：２００×２００×２０mm、上部：１３９．９×１２９．９×１０ｍｍ）に離型剤として黒鉛及び窒化硼素を塗布した後、積層して金型２の上面に黒鉛シートを配置して、前記混合粉末を充填した。更に、混合粉末の上部に黒鉛シートを配置し、同様に離型剤を塗布した金型３（１３９．９×１２９．９×６０ｍｍ）を積層し、油圧プレスにて面圧：１０ＭＰａで予備成形を実施した。
(Examples 3-8, Comparative Examples 1-3)
Silicon carbide powder (manufactured by Yakushima Electric Works / average particle size: 12 μm, density: 3.2 g / cm 3 ): 366.9 g (30% by volume), commercially available artificial graphite powder made from needle coke (manufactured by Tokai Carbon Co., Ltd./ Average particle size: 100 μm, density: 2.2 g / cm 3 ): 168.2 g (20% by volume), boron nitride powder having a GI value of 0.9 (manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co./average particle size: 8 μm, density: 2.3 g / cm 3 ) 175.8 g (20% by volume), aluminum powder (Alcoa / average particle size: 25 μm), silicon powder (Elchem / average particle size: 20 μm), magnesium powder (average) particle size: 50 [mu] m), aluminum - magnesium alloy powder (average particle size: 80 [mu] m), magnesium - silicon powder / Mg 2 Si (average particle size: 70 [mu] m), aluminum - silicon - Magne Um alloy powder (average particle size: 40 [mu] m) and, in the formulations shown in Table 1, the total 309.6G, and mixed for 30 minutes in a ball mill. Next, a cast iron mold 1 (outside: 200 × 200 × 50 mm, inner diameter: 140 × 130 × 50 mm) and a mold 2 (lower part: 200 × 200 × 20 mm, upper part) in the same manner as in Example 1 139.9 × 129.9 × 10 mm) was coated with graphite and boron nitride as a release agent, laminated, and a graphite sheet was placed on the upper surface of the mold 2 and filled with the mixed powder. Further, a graphite sheet is arranged on the upper part of the mixed powder, and a mold 3 (139.9 × 129.9 × 60 mm) coated with a release agent is laminated in the same manner, and preformed at a surface pressure of 10 MPa with a hydraulic press. Carried out.
次に、この積層体を実施例１と同様の手法により、加熱プレス成形を行った後、圧力を開放して室温まで冷却し、１４０×１３０×２１ｍｍｔのアルミニウム−炭化珪素質複合体を得た。得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体は、研削加工により主面方向と板厚方向の熱膨張係数測定用試験体（３×３×１０ｍｍ）及び熱伝導率測定用試験体（直径１１ｍｍ厚さ３ｍｍ）を作製した。それぞれの試験片を用いて、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数を熱膨張計（セイコー電子工業社製；ＴＭＡ３００）で、２５℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法（理学電機社製；ＬＦ／ＴＣＭ−８５１０Ｂ）で測定した。また、アルミニウム−炭化珪素質複合体より、研削加工により３点曲げ強度測定用試験体（３×４×４０ｍｍ）を作製し、曲げ強度試験機にて３点曲げ強度を測定した。更に、アルミニウム−炭化珪素質複合体の密度をアルキメデス法で測定し、気孔率を算出した。結果を表２に示す。 Next, this laminate was subjected to hot press molding in the same manner as in Example 1, and then the pressure was released and the mixture was cooled to room temperature to obtain a 140 × 130 × 21 mmt aluminum-silicon carbide composite. . The obtained aluminum-silicon carbide composite was subjected to grinding to measure the thermal expansion coefficient in the principal surface direction and the plate thickness direction (3 × 3 × 10 mm) and to measure the thermal conductivity (diameter 11 mm thick). 3 mm). Using each test piece, the thermal expansion coefficient at a temperature of 25 ° C. to 150 ° C. was measured with a thermal dilatometer (manufactured by Seiko Denshi Kogyo; TMA300), and the thermal conductivity at 25 ° C. was measured with a laser flash method (manufactured by Rigaku Corporation); LF / TCM-8510B). Further, a three-point bending strength measurement specimen (3 × 4 × 40 mm) was prepared from the aluminum-silicon carbide composite by grinding, and the three-point bending strength was measured with a bending strength tester. Furthermore, the density of the aluminum-silicon carbide composite was measured by the Archimedes method, and the porosity was calculated. The results are shown in Table 2.
実施例３〜８の加熱プレス成形で得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体を、湿式バンドソーにて板厚８ｍｍｔに切断加工した後、平面研削盤にて両面を研削加工して板厚５．３ｍｍｔとした。更に、マシニングセンターにて、縁周部６カ所に直径７ｍｍの貫通穴、４カ所にφ１０−４ｍｍの皿穴を加工した後、外周部分を加工して、１２７ｍｍ×１３７ｍｍ×５．３ｍｍの形状とした。次に、旋盤治具に皿穴を利用してネジ固定を行い、片面を曲率半径：２０ｍの球面形状になるよう、旋盤にて反り加工を行った。実施例３〜８のアルミニウム−炭化珪素質複合体は、加工性に優れ、加工時の欠けや割れも無く、また、加工工具の極端な摩耗も無かった。次いで、得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体の放熱面の形状を接触型二次元輪郭形状測定機（東京精密社製；コンターレコード１６００Ｄ−２２）にて測定し、２００ｍｍあたりの反り量を測定した結果、２００ｍｍあたりの反り量は、２４８〜２７０μｍであった。 The aluminum-silicon carbide composite obtained by the hot press molding of Examples 3 to 8 was cut to a plate thickness of 8 mm by a wet band saw, and then both sides were ground by a surface grinder to obtain a plate thickness of 5. It was 3 mmt. Furthermore, after machining through holes with a diameter of 7 mm at 4 locations on the peripheral edge and machining countersinks with a diameter of 10-4 mm at 4 locations at the machining center, the outer periphery was processed into a 127 mm × 137 mm × 5.3 mm shape. . Next, screws were fixed to the lathe jig using countersunk holes, and warping was performed with a lathe so that one side had a spherical shape with a curvature radius of 20 m. The aluminum-silicon carbide composites of Examples 3 to 8 were excellent in workability, had no chipping or cracking during processing, and had no extreme wear on the processing tool. Next, the shape of the heat radiating surface of the obtained aluminum-silicon carbide composite was measured with a contact-type two-dimensional contour measuring machine (manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd .; contour record 1600D-22), and the amount of warpage per 200 mm was measured. As a result, the amount of warpage per 200 mm was 248 to 270 μm.
（実施例９〜１９、比較例４〜９）
アルミニウム粉末（アルコア社製／平均粒子径：２５μｍ）：４３５ｇ、珪素粉末（エルケム社製／平均粒子径：２０μｍ）：６０ｇ、マグネシウム粉末（平均粒子径：５０μｍ）５ｇを、ボールミルにて１０分間混合して金属粉末の混合粉末を作製した。この金属粉末と、表３に示す粒度の炭化珪素粉末、黒鉛粉末及びGI値が０．９の窒化硼素粉末を、表３に示す配合比で、ボールミルにて３０分間混合した。ここで、金属粉末の混合粉末は、平均密度２．７ｇ／ｃｍ３として含有量（体積％）を計算した。次に、実施例１と同様の手法にて、鋳鉄製の金型１（外形：２００×２００×５０ｍｍ、内径：１４０×１３０×５０ｍｍ）及び金型２（下部：２００×２００×２０mm、上部：１３９．９×１２９．９×１０ｍｍ）に離型剤として黒鉛及び窒化硼素を塗布した後、積層して金型２の上面に黒鉛シートを配置して、前記混合粉末を充填した。更に、混合粉末の上部に黒鉛シートを配置し、同様に離型剤を塗布した金型３（１３９．９×１２９．９×６０ｍｍ）を積層し、油圧プレスにて面圧：１０ＭＰａで予備成形を実施した。
(Examples 9-19, Comparative Examples 4-9)
Aluminum powder (manufactured by Alcoa / average particle size: 25 μm): 435 g, silicon powder (manufactured by Elchem / average particle size: 20 μm): 60 g, 5 g of magnesium powder (average particle size: 50 μm) are mixed in a ball mill for 10 minutes. Thus, a mixed powder of metal powder was produced. This metal powder, silicon carbide powder having a particle size shown in Table 3, graphite powder, and boron nitride powder having a GI value of 0.9 were mixed at a blending ratio shown in Table 3 for 30 minutes by a ball mill. Here, the content (volume%) of the mixed powder of metal powder was calculated as an average density of 2.7 g / cm 3 . Next, a cast iron mold 1 (outside: 200 × 200 × 50 mm, inner diameter: 140 × 130 × 50 mm) and a mold 2 (lower part: 200 × 200 × 20 mm, upper part) in the same manner as in Example 1 139.9 × 129.9 × 10 mm) was coated with graphite and boron nitride as a release agent, laminated, and a graphite sheet was placed on the upper surface of the mold 2 and filled with the mixed powder. Further, a graphite sheet is arranged on the upper part of the mixed powder, and a mold 3 (139.9 × 129.9 × 60 mm) coated with a release agent is laminated in the same manner, and preformed at a surface pressure of 10 MPa with a hydraulic press. Carried out.
次に、この積層体を実施例１と同様の手法により、加熱プレス成形を行った後、圧力を開放して室温まで冷却し、１４０×１３０×２１ｍｍｔのアルミニウム−炭化珪素質複合体を得た。得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体は、研削加工により主面方向と板厚方向の熱膨張係数測定用試験体（３×３×１０ｍｍ）及び熱伝導率測定用試験体（直径１１ｍｍ厚さ３ｍｍ）を作製した。それぞれの試験片を用いて、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数を熱膨張計（セイコー電子工業社製；ＴＭＡ３００）で、２５℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法（理学電機社製；ＬＦ／ＴＣＭ−８５１０Ｂ）で測定した。また、アルミニウム−炭化珪素質複合体より、研削加工により３点曲げ強度測定用試験体（３×４×４０ｍｍ）を作製し、曲げ強度試験機にて３点曲げ強度を測定した。更に、アルミニウム−炭化珪素質複合体の密度をアルキメデス法で測定し、気孔率を算出した。結果を表４に示す。 Next, this laminate was subjected to hot press molding in the same manner as in Example 1, and then the pressure was released and the mixture was cooled to room temperature to obtain a 140 × 130 × 21 mmt aluminum-silicon carbide composite. . The obtained aluminum-silicon carbide composite was subjected to grinding to measure the thermal expansion coefficient in the principal surface direction and the plate thickness direction (3 × 3 × 10 mm) and to measure the thermal conductivity (diameter 11 mm thick). 3 mm). Using each test piece, the thermal expansion coefficient at a temperature of 25 ° C. to 150 ° C. was measured with a thermal dilatometer (manufactured by Seiko Denshi Kogyo; TMA300), and the thermal conductivity at 25 ° C. was measured with a laser flash method (manufactured by Rigaku Corporation); LF / TCM-8510B). Further, a three-point bending strength measurement specimen (3 × 4 × 40 mm) was prepared from the aluminum-silicon carbide composite by grinding, and the three-point bending strength was measured with a bending strength tester. Furthermore, the density of the aluminum-silicon carbide composite was measured by the Archimedes method, and the porosity was calculated. The results are shown in Table 4.
実施例９〜１９及び比較例４〜９の加熱プレス成形で得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体を、湿式バンドソーにて板厚８ｍｍｔに切断加工した後、平面研削盤にて両面を研削加工して板厚５．３ｍｍｔとした。更に、マシニングセンターにて、縁周部６カ所に直径７ｍｍの貫通穴、４カ所にφ１０−４ｍｍの皿穴を加工した後、外周部分を加工して、１２７ｍｍ×１３７ｍｍ×５．３ｍｍの形状とした。次に、旋盤治具に皿穴を利用してネジ固定を行い、片面を曲率半径：２０ｍの球面形状になるよう、旋盤にて反り加工を行った。ここで、比較例６のアルミニウム−炭化珪素質複合体は、難加工性であり、通常の加工工具では極端に摩耗が激しく加工出来なかった。また、比較例８のアルミニウム−炭化珪素質複合体は、加工性自体は問題無かったが、加工時に欠けが発生し、所定形状に加工することが出来なかった。次いで、比較例６及び８以外のアルミニウム−炭化珪素質複合体の放熱面の形状を接触型二次元輪郭形状測定機（東京精密社製；コンターレコード１６００Ｄ−２２）にて測定し、２００ｍｍあたりの反り量を測定した結果、２００ｍｍあたりの反り量は、２５０〜２７１μｍであった。 The aluminum-silicon carbide composites obtained by hot press molding in Examples 9 to 19 and Comparative Examples 4 to 9 were cut to a plate thickness of 8 mm using a wet band saw, and then both surfaces were ground using a surface grinder. The plate thickness was 5.3 mmt. Furthermore, after machining through holes with a diameter of 7 mm at 4 locations on the peripheral edge and machining countersinks with a diameter of 10-4 mm at 4 locations at the machining center, the outer periphery was processed into a 127 mm × 137 mm × 5.3 mm shape. . Next, screws were fixed to the lathe jig using countersunk holes, and warping was performed with a lathe so that one side had a spherical shape with a curvature radius of 20 m. Here, the aluminum-silicon carbide composite of Comparative Example 6 was difficult to process, and it was not possible to process extremely severely with an ordinary processing tool. Further, the aluminum-silicon carbide composite of Comparative Example 8 had no problem in workability itself, but chipped during processing and could not be processed into a predetermined shape. Subsequently, the shape of the heat radiating surface of the aluminum-silicon carbide composite other than Comparative Examples 6 and 8 was measured with a contact type two-dimensional contour shape measuring machine (manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd .; contour record 1600D-22). As a result of measuring the amount of warpage, the amount of warpage per 200 mm was 250 to 271 μm.
（実施例２０〜２３、比較例１０〜１２）
炭化珪素粉末（屋久島電工製／平均粒子径：１２μｍ、密度：３．２ｇ／ｃｍ３）：３６６．９ｇ（３０体積％）、ニードルコークスを原料とする市販の人造黒鉛粉末（東海カーボン社製／平均粒子径：１００μｍ、密度：２．２ｇ／ｃｍ３）：１６８．２ｇ（２０体積％）、ＧＩ値が１．５の窒化硼素粉末（電気化学工業社製／平均粒子径：１２μｍ、密度：２．３ｇ／ｃｍ３）１７５．８ｇ（２０体積％）、アルミニウム粉末（アルコア社製／平均粒子径：２５μｍ）：２７０．１ｇ、珪素粉末（エルケム社製／平均粒子径：２０μｍ）：３６．５ｇ、マグネシウム粉末（平均粒子径：５０μｍ）３．０ｇを、ボールミルにて３０分間混合した。次に、実施例１と同様の手法にて、鋳鉄製の金型１（外形：２００×２００×５０ｍｍ、内径：１４０×１３０×５０ｍｍ）及び金型２（下部：２００×２００×２０mm、上部：１３９．９×１２９．９×１０ｍｍ）に離型剤として黒鉛及び窒化硼素を塗布した後、積層して金型２の上面に黒鉛シートを配置して、前記混合粉末を充填した。更に、混合粉末の上部に黒鉛シートを配置し、同様に離型剤を塗布した金型３（１３９．９×１２９．９×６０ｍｍ）を積層し、油圧プレスにて面圧：１０ＭＰａで予備成形を実施した。
(Examples 20-23, Comparative Examples 10-12)
Silicon carbide powder (manufactured by Yakushima Electric Works / average particle size: 12 μm, density: 3.2 g / cm 3 ): 366.9 g (30% by volume), commercially available artificial graphite powder made from needle coke (manufactured by Tokai Carbon Co., Ltd./ Average particle size: 100 μm, density: 2.2 g / cm 3 ): 168.2 g (20% by volume), boron nitride powder having a GI value of 1.5 (manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co./average particle size: 12 μm, density: 2.3 g / cm 3 ) 175.8 g (20% by volume), aluminum powder (manufactured by Alcoa / average particle size: 25 μm): 270.1 g, silicon powder (manufactured by Elchem / average particle size: 20 μm): 36. 5 g and magnesium powder (average particle size: 50 μm) 3.0 g were mixed in a ball mill for 30 minutes. Next, a cast iron mold 1 (outside: 200 × 200 × 50 mm, inner diameter: 140 × 130 × 50 mm) and a mold 2 (lower part: 200 × 200 × 20 mm, upper part) in the same manner as in Example 1 139.9 × 129.9 × 10 mm) was coated with graphite and boron nitride as a release agent, laminated, and a graphite sheet was placed on the upper surface of the mold 2 and filled with the mixed powder. Further, a graphite sheet is arranged on the upper part of the mixed powder, and a mold 3 (139.9 × 129.9 × 60 mm) coated with a release agent is laminated in the same manner, and preformed at a surface pressure of 10 MPa with a hydraulic press. Carried out.
次に、この積層体を電気炉にて、大気雰囲気下、表５に示す温度に加熱して１５分間保持して、積層体の温度を表５に示す温度とした。加熱した積層体は、５mmtの断熱材を介して、油圧プレスにて表５に示す面圧で５分間、加熱プレス成形を行った後、圧力を開放して室温まで冷却した。次に、金型２を外し、油圧プレスにて金型３を押し込み成形体を取り出した後、離型用に配置した黒鉛シートを剥がして、１４０×１３０×２１ｍｍｔのアルミニウム−炭化珪素質複合体を得た。 Next, this laminate was heated in an electric furnace to the temperature shown in Table 5 in an air atmosphere and held for 15 minutes, so that the temperature of the laminate was set to the temperature shown in Table 5. The heated laminate was subjected to hot press molding at a surface pressure shown in Table 5 for 5 minutes with a hydraulic press through a 5 mmt heat insulating material, and then the pressure was released and the mixture was cooled to room temperature. Next, the mold 2 is removed, the mold 3 is pushed in with a hydraulic press, the molded product is taken out, and then the graphite sheet disposed for mold release is peeled off to obtain a 140 × 130 × 21 mmt aluminum-silicon carbide composite. Got.
得られたアルミニウム−炭化珪素質複合体から、研削加工により主面方向と板厚方向の熱膨張係数測定用試験体（３×３×１０ｍｍ）及び熱伝導率測定用試験体（直径１１ｍｍ厚さ３ｍｍ）を作製した。それぞれの試験片を用いて、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数を熱膨張計（セイコー電子工業社製；ＴＭＡ３００）で、２５℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法（理学電機社製；ＬＦ／ＴＣＭ−８５１０Ｂ）で測定した。また、アルミニウム−炭化珪素質複合体より、研削加工により３点曲げ強度測定用試験体（３×４×４０ｍｍ）を作製し、曲げ強度試験機にて３点曲げ強度を測定した。更に、アルミニウム−炭化珪素質複合体の密度をアルキメデス法で測定し、気孔率を算出した。結果を表６に示す。 From the obtained aluminum-silicon carbide composite, the specimen for measuring the thermal expansion coefficient (3 × 3 × 10 mm) in the principal surface direction and the plate thickness direction by grinding and a specimen for measuring the thermal conductivity (thickness of 11 mm in diameter). 3 mm). Using each test piece, the thermal expansion coefficient at a temperature of 25 ° C. to 150 ° C. was measured with a thermal dilatometer (manufactured by Seiko Denshi Kogyo; TMA300), and the thermal conductivity at 25 ° C. was measured with a laser flash method (manufactured by Rigaku Corporation); LF / TCM-8510B). Further, a three-point bending strength measurement specimen (3 × 4 × 40 mm) was prepared from the aluminum-silicon carbide composite by grinding, and the three-point bending strength was measured with a bending strength tester. Furthermore, the density of the aluminum-silicon carbide composite was measured by the Archimedes method, and the porosity was calculated. The results are shown in Table 6.
１ 金型１
２ 金型２
３ 金型３
４ 金属粉末、炭化珪素粉、黒鉛粉末及び窒化硼素粉末の混合粉末
５ 黒鉛シート
1 Mold 1
2 Mold 2
3 Mold 3
4 Mixed powder of metal powder, silicon carbide powder, graphite powder and boron nitride powder 5 Graphite sheet
Claims (5)
The plate-like aluminum-silicon carbide composite obtained by the manufacturing method according to any one of claims 1 to 3 is processed with a mounting hole, and then plated, and one main surface is soldered to the ceramic circuit board. A base plate for a power module that is brazed or brazed and the other main surface is used as a heat radiating surface.
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