JP2012158783A - Aluminum-diamond composite, and method for production thereof - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体及びその製造方法に関する。 The present invention relates to an aluminum-diamond composite and a method for producing the same.
一般的に、光通信等に用いられる半導体レーザー素子や高機能ＭＰＵ（マイクロプロセッシングユニット）等の半導体素子では、同素子から発生する熱を如何に効率的に逃がすかが、動作不良等を防止する為に非常に重要である。近年、半導体素子の技術の進歩に伴い、素子の高出力化、高速化、高集積化が進み、ますます、その放熱に対する要求は厳しくなってきている。この為、一般には、ヒートシンク等の放熱部品に対しても、高い熱伝導率が要求され、熱伝導率が３９０Ｗ／ｍＫと高い銅（Ｃｕ）が用いられている。 In general, in a semiconductor element such as a semiconductor laser element used for optical communication or a high-function MPU (microprocessing unit), how efficiently the heat generated from the element is released can prevent malfunction. Is very important for. In recent years, with the advancement of semiconductor device technology, higher output, higher speed, and higher integration of devices have progressed, and the demand for heat dissipation has become increasingly severe. For this reason, generally, high heat conductivity is also required for heat dissipation components such as heat sinks, and copper (Cu) having a high heat conductivity of 390 W / mK is used.
一方、個々の半導体素子は、高出力化に伴いその寸法が大きくなってきており、半導体素子と放熱に用いるヒートシンクとの熱膨張のミスマッチの問題が顕在化してきた。これらの問題を解決する為には、高熱伝導という特性と半導体素子との熱膨張率のマッチングを両立するヒートシンク材料の開発が求められている。このような材料として、金属とセラミックスの複合体、例えばアルミニウム（Ａｌ）と炭化珪素（ＳｉＣ）の複合体が提案されている。（特許文献１） On the other hand, the size of each semiconductor element has increased with the increase in output, and the problem of thermal expansion mismatch between the semiconductor element and the heat sink used for heat dissipation has become apparent. In order to solve these problems, development of a heat sink material that satisfies both the characteristics of high thermal conductivity and the matching of the thermal expansion coefficient with the semiconductor element is required. As such a material, a composite of metal and ceramic, for example, a composite of aluminum (Al) and silicon carbide (SiC) has been proposed. (Patent Document 1)
しかしながら、Ａｌ−ＳｉＣ系の複合材料においては、如何に条件を適正化しても熱伝導率は３００Ｗ／ｍＫ以下であり、銅の熱伝導率以上の更に高い熱伝導率を有するヒートシンク材料の開発が求められている。このような材料として、ダイヤモンドの持つ高い熱伝導率と金属の持つ大きな熱膨張率とを組み合わせて、高熱伝導率で且つ熱膨張係数が半導体素子材料に近い、金属−ダイヤモンド複合材料が提案されている。（特許文献２） However, in Al-SiC based composite materials, no matter how the conditions are optimized, the thermal conductivity is 300 W / mK or less, and development of a heat sink material having a higher thermal conductivity than that of copper has been developed. It has been demanded. As such a material, a metal-diamond composite material having a high thermal conductivity and a thermal expansion coefficient close to that of a semiconductor element material is proposed by combining the high thermal conductivity of diamond and the large thermal expansion coefficient of metal. Yes. (Patent Document 2)
また、特許文献３では、ダイヤモンド粒子の表面にβ型のＳｉＣ層を形成することで、複合化時に形成される低熱伝導率の金属炭化物の生成を抑えると共に、溶融金属との濡れ性を改善して、得られる金属−ダイヤモンド複合材料の熱伝導率を改善している。 Further, in Patent Document 3, by forming a β-type SiC layer on the surface of diamond particles, the formation of low-conductivity metal carbide formed at the time of compounding is suppressed, and wettability with molten metal is improved. Thus, the thermal conductivity of the metal-diamond composite material obtained is improved.
更に、ダイヤモンドは非常に硬い材料である為、金属と複合化して得られる金属−ダイヤモンド複合材料も同様に非常に硬く、難加工性材料である。このため、金属−ダイヤモンド複合材料は、通常のダイヤモンド工具では、殆ど加工することが出来ず、小型で種々の形状が存在するヒートシンクとして、金属−ダイヤモンド複合材料を使用するには、如何に低コストで形状加工を行うかが課題である。この様な課題に対して、金属−セラミックス複合材料は、通電が可能であり、放電加工等による加工方法も検討されている。 Furthermore, since diamond is a very hard material, a metal-diamond composite material obtained by compounding with a metal is also very hard and difficult to process. For this reason, metal-diamond composite materials can hardly be processed with ordinary diamond tools, and how low the cost is to use metal-diamond composite materials as heat sinks that are small and have various shapes. The problem is whether to perform shape processing. In response to such problems, the metal-ceramic composite material can be energized, and a processing method using electric discharge machining or the like has been studied.
しかしながら、上記のようなヒートシンク用材料の使用形態としては、通常、半導体素子の発熱を効率よく放熱する為に、半導体素子に対してヒートシンクがロウ材等で接合される形で接触配置されている。従来の金属−ダイヤモンド複合材料の場合、接合面にダイヤモンド粒子が露出していため、接合面の面粗さが粗く、その結果、接触界面の熱抵抗が増大して好ましくない。このため、ヒートシンク用材料に求められる特性として、表面の面粗さを如何に小さくするかといった課題がある。 However, as a usage form of the heat sink material as described above, in order to efficiently dissipate heat generated from the semiconductor element, the heat sink is usually placed in contact with the semiconductor element in a form of being joined by a brazing material or the like. . In the case of the conventional metal-diamond composite material, since the diamond particles are exposed on the joint surface, the surface roughness of the joint surface is rough. As a result, the thermal resistance of the contact interface increases, which is not preferable. For this reason, as a characteristic required for the heat sink material, there is a problem of how to reduce the surface roughness.
この課題を解決する手段として、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の表面にアルミニウム合金層やアルミニウム−セラミックス複合体層を形成することが提案されている。これらの手法により、表面の面粗さは改善できる。しかし、アルミニウム合金層やアルミニウム−セラミックス複合体層は、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体に比べ熱伝導率が１／３程度であり、ヒートシンク自体の熱伝導率が低下するといった課題がある。よって、高い熱伝導率と半導体素子に近い熱膨張率を兼ね備えつつも、表面の面粗さを改善させた複合材料が求められている。 As means for solving this problem, it has been proposed to form an aluminum alloy layer or an aluminum-ceramic composite layer on the surface of an aluminum-diamond composite. By these methods, the surface roughness can be improved. However, the aluminum alloy layer and the aluminum-ceramic composite layer have a problem that the thermal conductivity is about 1/3 of that of the aluminum-diamond composite and the heat conductivity of the heat sink itself is lowered. Therefore, there is a demand for a composite material having improved surface roughness while having a high thermal conductivity and a thermal expansion coefficient close to that of a semiconductor element.
即ち、本発明の目的は、高い熱伝導率と半導体素子に近い熱膨張率を兼ね備え、さらには、半導体素子のヒートシンク等として使用するのに好適なように、表面の面粗さを改善したアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を提供することである。 That is, an object of the present invention is to provide aluminum having a high thermal conductivity and a thermal expansion coefficient close to that of a semiconductor element, and further improving the surface roughness so as to be suitable for use as a heat sink for a semiconductor element. -To provide a diamond-based composite.
即ち、本発明に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、ダイヤモンド粒子とアルミニウムを主成分とする金属とを含む平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体であって、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体は複合化部及び上記複合化部の両面に設けられた表面層からなり、上記表面層が厚さが０．３〜５０μｍのダイヤモンドライクカーボン（Diamond-like Carbon：以下ＤＬＣと云う）からなり、上記ダイヤモンド粒子の含有量が、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体全体の４０体積％〜７０体積％であることを特徴とする。 That is, the aluminum-diamond composite according to the present invention is a flat aluminum-diamond composite containing diamond particles and a metal mainly composed of aluminum, and the aluminum-diamond composite is a composite. And a surface layer provided on both surfaces of the composite part, and the surface layer is made of diamond-like carbon (hereinafter referred to as DLC) having a thickness of 0.3 to 50 μm. The content of is 40 vol% to 70 vol% of the entire aluminum-diamond composite.
上記構成からなるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、さらには、表面の面粗さが小さい。 The aluminum-diamond composite having the above structure has a high thermal conductivity and a thermal expansion coefficient close to that of a semiconductor element, and further has a small surface roughness.
本発明に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、さらには、表面の面粗さが小さいため、半導体素子の放熱用ヒートシンク等として好ましく用いられる。 The aluminum-diamond composite according to the present invention has high thermal conductivity and a thermal expansion coefficient close to that of a semiconductor element. Further, since the surface roughness is small, it is preferably used as a heat sink for heat dissipation of a semiconductor element.
１ アルミニウム−ダイヤモンド系複合体
２ 複合化部
３ ＤＬＣ膜からなる表面層
４ 多孔質体からなる型材
５ 金属板
６ 離型材を塗布した離型板
７ ダイヤモンド粉末
８ 外周部
９ 穴部
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Aluminum-diamond-type composite body 2 Composite part 3 Surface layer which consists of DLC film 4 Mold material 5 which consists of porous
［用語の説明］
本明細書において、「〜」という記号は「以上」及び「以下」を意味する。例えば、「Ａ〜Ｂ」というのは、Ａ以上でありＢ以下であるという意味である。
[Explanation of terms]
In this specification, the symbol “to” means “above” and “below”. For example, “A to B” means not less than A and not more than B.
本明細書において、「両面」とは平板状に形成されたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の両方の面を意味する。また、本明細書において、「側面部」とは、平板状に形成されたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の側面、即ち、上記両面とは略垂直の部分を意味する。 In this specification, “both sides” means both sides of an aluminum-diamond composite formed in a flat plate shape. Further, in the present specification, the “side surface portion” means a side surface of the aluminum-diamond based composite formed in a flat plate shape, that is, a portion substantially perpendicular to the both surfaces.
また、本明細書において、「穴部」とは、本発明の部品を他の放熱部材にネジ止めするために設ける、平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の両面を貫くように加工される貫通穴を意味する。 Further, in this specification, the “hole” is a through hole that is processed so as to penetrate both sides of a flat plate-like aluminum-diamond composite provided for screwing the component of the present invention to another heat radiating member. Means a hole.
以下、図面を用いて、本発明に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体及びその製造方法の実施形態を説明する。 Hereinafter, embodiments of an aluminum-diamond composite and a method for producing the same according to the present invention will be described with reference to the drawings.
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体（図１の１）は、ダイヤモンド粒子とアルミニウムを主成分とする金属とを含む平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体であって、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は複合化部（図１の２）及び上記複合化部２の両面に設けられた表面層（図１の３）からなり、上記表面層３が厚さが０．３〜５０μｍのＤＬＣ材料からなり、上記ダイヤモンド粒子の含有量が、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１全体の４０体積％〜７０体積％であることを特徴とする。 An aluminum-diamond composite (1 in FIG. 1) according to the present embodiment is a flat aluminum-diamond composite containing diamond particles and a metal containing aluminum as a main component. The composite 1 is composed of a composite part (2 in FIG. 1) and a surface layer (3 in FIG. 1) provided on both sides of the composite part 2, and the surface layer 3 has a thickness of 0.3 to 50 μm. It consists of DLC material, and content of the said diamond particle is 40 volume%-70 volume% of the said aluminum-diamond type complex 1 whole, It is characterized by the above-mentioned.
上記構成からなるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、さらには、表面の面粗さが小さい。 The aluminum-diamond composite having the above structure has a high thermal conductivity and a thermal expansion coefficient close to that of a semiconductor element, and further has a small surface roughness.
以下、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体について、溶湯鍛造法による製造方法を説明する。 Hereinafter, the manufacturing method by the molten metal forging method is demonstrated about the aluminum-diamond type composite_body | complex which concerns on this embodiment.
ここで、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製法は、大別すると含浸法と粉末冶金法の２種がある。このうち、熱伝導率等の特性面から、実際に商品化されているのは、含浸法によるものが多い。含浸法にも種々の製法が有り、常圧で行う方法と、高圧下で行う高圧鍛造法がある。高圧鍛造法には、溶湯鍛造法とダイキャスト法がある。本発明に好適な方法は、高圧下で含浸を行う高圧鍛造法であり、熱伝導率等の特性に優れた緻密な複合体を得るには溶湯鍛造法が好ましい。溶湯鍛造法とは、一般的に、高圧容器内に、ダイヤモンド等の粉末又は成形体を装填し、これにアルミニウム合金等の溶湯を高温、高圧下で含浸させて複合材料を得る方法である。 Here, the manufacturing method of the aluminum-diamond composite can be roughly classified into two types: an impregnation method and a powder metallurgy method. Of these, many are actually commercialized by impregnation methods from the viewpoint of characteristics such as thermal conductivity. There are various impregnation methods, and there are a method performed at normal pressure and a high-pressure forging method performed under high pressure. High pressure forging methods include a molten metal forging method and a die casting method. A method suitable for the present invention is a high-pressure forging method in which impregnation is performed under high pressure, and a molten forging method is preferable to obtain a dense composite having excellent characteristics such as thermal conductivity. The molten metal forging method is generally a method in which a high pressure vessel is filled with a powder or compact such as diamond and impregnated with a molten metal such as an aluminum alloy at high temperature and high pressure to obtain a composite material.
［ダイヤモンド粉末］
原料であるダイヤモンド粉末は、天然ダイヤモンド粉末もしくは人造ダイヤモンド粉末のいずれも使用することができる。また、該ダイヤモンド粉末には、必要に応じて、例えばシリカ等の結合材を添加してもよい。結合材を添加することにより、成形体を形成することができるという効果を得ることができる。
[Diamond powder]
As the raw material diamond powder, either natural diamond powder or artificial diamond powder can be used. Moreover, you may add binders, such as a silica, to this diamond powder as needed. By adding the binder, an effect that a molded body can be formed can be obtained.
上記ダイヤモンド粉末の粒度に関しては、熱伝導率の点から、平均粒子径が５０μｍ以上の粉末が好ましく、更に好ましくは、平均粒子径が１００μｍ以上である。ダイヤモンド粒子の粒子径の上限に関しては、得られる複合体の厚み以下であれば、特性上の制限はないが、５００μｍ以下であれば、安定したコストで複合体を得ることができるので好ましい。また、ダイヤモンド粒子の充填率を上げるため、平均粒子径が１００μｍ以上のダイヤモンド粉末６０体積％〜８０体積％と、平均粒子径が３０μｍ以下のダイヤモンド粉末２０体積％〜４０体積％を粒度配合して用いることが、更に好ましい。 Regarding the particle size of the diamond powder, from the viewpoint of thermal conductivity, a powder having an average particle size of 50 μm or more is preferable, and an average particle size is more preferably 100 μm or more. The upper limit of the particle diameter of the diamond particles is not limited as long as it is equal to or less than the thickness of the obtained composite, but is preferably 500 μm or less because the composite can be obtained at a stable cost. In order to increase the filling rate of diamond particles, 60% by volume to 80% by volume of diamond powder having an average particle size of 100 μm or more and 20% by volume to 40% by volume of diamond powder having an average particle size of 30 μm or less are mixed. More preferably, it is used.
そして、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体中のダイヤモンド粒子の含有量は、４０体積％以上７０体積％以下が好ましい。ダイヤモンド粒子の含有量が４０体積％以上であれば、得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の熱伝導率を十分に確保できる。また、充填性の面より、ダイヤモンド粒子の含有量が７０体積％以下であることが好ましい。７０体積％以下であれば、ダイヤモンド粒子の形状を球形等に加工する必要がなく、安定したコストでアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。 The content of diamond particles in the aluminum-diamond composite is preferably 40% by volume or more and 70% by volume or less. When the content of the diamond particles is 40% by volume or more, the thermal conductivity of the obtained aluminum-diamond composite can be sufficiently ensured. Moreover, it is preferable that content of a diamond particle is 70 volume% or less from the surface of a filling property. If it is 70 volume% or less, it is not necessary to process the shape of diamond particles into a spherical shape or the like, and an aluminum-diamond composite can be obtained at a stable cost.
溶湯鍛造法によって得られる複合体は、適切な条件であれば溶湯が粉末同士の空隙間に行き渡るので、充填体積に対する粉末の体積の割合が、得られる複合体全体の体積に対する粉末材料の体積（粒子の含有量）とほぼ等しくなる。 In the composite obtained by the molten metal forging method, the molten metal spreads between the gaps between the powders under appropriate conditions. Therefore, the ratio of the volume of the powder to the filling volume is the volume of the powder material relative to the total volume of the obtained composite ( Particle content).
更に、ダイヤモンド粒子の表面にβ型炭化珪素の層を形成したダイヤモンド粉末を使用することにより、複合化時に形成される低熱伝導率の金属炭化物（Ａｌ４Ｃ３）の生成を抑えることができ、且つ、溶湯アルミニウムとの濡れ性を改善することができる。その結果、得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の熱伝導率が向上するという効果を得ることができる。 Furthermore, by using diamond powder in which a β-type silicon carbide layer is formed on the surface of diamond particles, it is possible to suppress the formation of low thermal conductivity metal carbide (Al 4 C 3 ) formed during compounding, And wettability with molten aluminum can be improved. As a result, it is possible to obtain an effect that the thermal conductivity of the obtained aluminum-diamond composite is improved.
溶湯鍛造の準備として、アルミニウム合金が含浸し得る多孔質体からなる型材（図２の４）、離型剤を塗布した緻密な離型板（図２の６）及び上記ダイヤモンド粉末（図２の７）を図２に示すように配置することにより、型材４、離型板６及び充填されたダイヤモンド粉末７からなる溶湯鍛造のための構造体とする。
As a preparation for molten metal forging, a mold material (4 in FIG. 2) made of a porous body that can be impregnated with an aluminum alloy, a dense release plate (6 in FIG. 2) coated with a release agent, and the diamond powder (in FIG. 2) By arranging 7) as shown in FIG. 2, a structure for molten metal forging comprising the mold material 4, the
ここで、図２は溶湯鍛造のための構造体の断面図であり、上記ダイヤモンド粉末が充填された部分についての断面図である。なお、溶湯鍛造法でアルミニウム合金とダイヤモンド粉末を複合化する際には、アルミニウム合金は、上記多孔質体からなる型材を通ってダイヤモンド粉末が充填される部分に到達する。 Here, FIG. 2 is a cross-sectional view of a structure for molten metal forging, and is a cross-sectional view of a portion filled with the diamond powder. When the aluminum alloy and the diamond powder are combined by the melt forging method, the aluminum alloy reaches the portion filled with the diamond powder through the mold made of the porous body.
［多孔質体からなる型材］
ここで、溶湯鍛造法にてアルミニウム合金が含浸し得る多孔質体からなる型材４の材料としては、溶湯鍛造法にてアルミニウム合金が含浸できる多孔質体であれば特に制約はない。しかし、該多孔質体としては、耐熱性に優れ、安定した溶湯の供給が行える、黒鉛、窒化ホウ素、アルミナ繊維等の多孔質体等が好ましく用いられる。
[Mold made of porous material]
Here, the material of the mold 4 made of a porous body that can be impregnated with the aluminum alloy by the molten metal forging method is not particularly limited as long as it is a porous material that can be impregnated with the aluminum alloy by the molten metal forging method. However, as the porous body, porous bodies such as graphite, boron nitride, and alumina fiber that are excellent in heat resistance and can supply a stable molten metal are preferably used.
［離型板］
また、緻密な離型板６としては、ステンレス板やセラミックス板を使用することができ、溶湯鍛造法にてアルミニウム合金が含浸されない緻密体であれば特に制限はない。また、離型板に塗布する離型剤については、耐熱性に優れる、黒鉛、窒化ホウ素、アルミナ等の離型剤が好ましく使用できる。さらには、離型板の表面をアルミナゾル等によりコーティングした後、上記離型剤を塗布することにより、より安定した離型が行える離型板を得ることができる。
[Release board]
Further, as the
本実施形態においては、複合化後に、両面に配置した離型板６を剥がすことを特徴とする。このような特有の構成により、非常に平滑な表面を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。
The present embodiment is characterized in that the
［アルミニウム合金］
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体中のアルミニウム合金（アルミニウムを主成分とする金属）は、含浸時にダイヤモンド粉末の空隙中（ダイヤモンド粒子間）に十分に浸透させるために、なるべく融点が低いことが好ましい。このようなアルミニウム合金として、例えばシリコンを５〜２５質量％含有したアルミニウム合金が挙げられる。シリコンを５〜２５質量％含有したアルミニウム合金を用いることにより、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の緻密化が促進されるという効果を得ることができる。
[Aluminum alloy]
The aluminum alloy (metal containing aluminum as a main component) in the aluminum-diamond composite according to the present embodiment has a melting point as low as possible in order to sufficiently penetrate into the voids of the diamond powder (between the diamond particles) during impregnation. It is preferable. Examples of such an aluminum alloy include an aluminum alloy containing 5 to 25% by mass of silicon. By using an aluminum alloy containing 5 to 25% by mass of silicon, an effect of promoting densification of the aluminum-diamond composite can be obtained.
更に、上記アルミニウム合金にマグネシウムを含有させることにより、ダイヤモンド粒子と金属部分との結合がより強固になるので好ましい。アルミニウム合金中のアルミニウム、シリコン、マグネシウム以外の金属成分に関しては、アルミニウム合金の特性が極端に変化しない範囲であれば特に制限はなく、例えば、銅等が含まれていても良い。 Furthermore, it is preferable to add magnesium to the aluminum alloy because the bond between the diamond particles and the metal portion becomes stronger. The metal components other than aluminum, silicon, and magnesium in the aluminum alloy are not particularly limited as long as the characteristics of the aluminum alloy do not change extremely. For example, copper or the like may be included.
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、複合化時のダイヤモンド粉末の充填量により厚みを調整することができ、その厚みは０．４〜６ｍｍが好ましい。該厚みが０．４ｍｍ未満の場合、ヒートシンク等として用いるのに十分な強度が得られず好ましくない。該厚みが６ｍｍを超える場合、材料自体が高価となると共に、本発明の高熱伝導という効果が十分に得られなくなり好ましくない。 The thickness of the aluminum-diamond composite according to the present embodiment can be adjusted by the filling amount of diamond powder at the time of compounding, and the thickness is preferably 0.4 to 6 mm. When the thickness is less than 0.4 mm, it is not preferable because sufficient strength for use as a heat sink or the like cannot be obtained. When the thickness exceeds 6 mm, the material itself is expensive, and the effect of high heat conduction of the present invention cannot be sufficiently obtained, which is not preferable.
得られた構造体は、複数枚を更に積層してブロックとし、このブロックを６００〜７５０℃程度で加熱する。そして、該ブロックを高圧容器内に１個または２個以上配置し、ブロックの温度低下を防ぐために出来るだけ速やかに、融点以上に加熱したアルミニウム合金の溶湯を給湯して２０ＭＰａ以上の圧力で加圧する。 The obtained structure is further laminated to form a block, and this block is heated at about 600 to 750 ° C. Then, one or two or more blocks are arranged in the high-pressure vessel, and a molten aluminum alloy heated to the melting point or higher is supplied as quickly as possible in order to prevent a temperature drop of the block, and the pressure is increased to 20 MPa or higher. .
ここで、ブロックの加熱温度は、６００℃以上であれば、アルミニウム合金の複合化が安定し、十分な熱伝導率を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。また、加熱温度が７５０℃以下であれば、アルミニウム合金との複合化時に、ダイヤモンド粉末表面のアルミニウムカーバイド（Ａｌ４Ｃ３）の生成を抑制でき、十分な熱伝導率を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。 Here, if the heating temperature of the block is 600 ° C. or higher, the composite of the aluminum alloy is stable, and an aluminum-diamond composite having a sufficient thermal conductivity can be obtained. Further, when the heating temperature is 750 ° C. or less, the formation of aluminum carbide (Al 4 C 3 ) on the surface of the diamond powder can be suppressed at the time of compounding with the aluminum alloy, and the aluminum-diamond composite having sufficient thermal conductivity. You can get a body.
また、含浸時の圧力に関しては、２０ＭＰａ以上であればアルミニウム合金の複合化が安定し、十分な熱伝導率を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。さらに好ましくは、含浸圧力は、５０ＭＰａ以上である。５０ＭＰａ以上であれば、より安定した熱伝導率特性を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。 Moreover, regarding the pressure at the time of impregnation, if it is 20 MPa or more, the composite of the aluminum alloy is stable, and an aluminum-diamond composite having a sufficient thermal conductivity can be obtained. More preferably, the impregnation pressure is 50 MPa or more. If it is 50 MPa or more, an aluminum-diamond composite having more stable thermal conductivity characteristics can be obtained.
［アニール処理］
なお、上記操作により得られたアルミニウム−ダイヤモンド系成形体には、アニール処理を行ってもよい。アニール処理を行うことにより、上記アルミニウム−ダイヤモンド系成形体内の歪みが除去され、より安定した熱伝導率特性を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。
[Annealing treatment]
In addition, you may anneal-treat to the aluminum-diamond type molded object obtained by the said operation. By performing the annealing treatment, distortion in the aluminum-diamond-based molded body is removed, and an aluminum-diamond-based composite having more stable thermal conductivity characteristics can be obtained.
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系成形体の表面に影響を与えずに、成形体中の歪みのみを除去するには、上記アニール処理は、温度４００℃〜５５０℃の条件で１０分間以上行うことが好ましい。 In order to remove only the strain in the molded body without affecting the surface of the obtained aluminum-diamond-based molded body, the annealing treatment is performed at a temperature of 400 ° C. to 550 ° C. for 10 minutes or more. preferable.
［加工方法］
次に、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系成形体の加工方法の例を説明する。上記アルミニウム−ダイヤモンド系成形体は、非常に硬い難加工性材料であるが、ウォータージェット加工機やレーザー加工機により、外周部（側面部）（図３の８）及び穴部（図３の９）の加工を行い、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体に加工することができる。その結果、得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、図１もしくは図３のような、外周部８及び穴部９に複合化部２が露出する構造となる。
[Processing method]
Next, an example of a method for processing an aluminum-diamond molded body according to the present embodiment will be described. The aluminum-diamond-based molded body is a very hard and difficult-to-work material, but it is formed by a water jet processing machine or a laser processing machine with an outer peripheral portion (side surface portion) (8 in FIG. 3) and a hole portion (9 in FIG. 3). ) Can be processed into an aluminum-diamond composite. As a result, the obtained aluminum-diamond composite has a structure in which the composite part 2 is exposed in the outer
ここで、上記穴部９は、図３に示すように、他の放熱部品にネジ止めできるよう、上下面を貫くように設けられていればよい。また、外周部と連結したＵ字形状のような形状に加工することで、加工コストを削減することもできる。
Here, as shown in FIG. 3, the
また、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系成形体は導電性材料であるので、放電加工機を用いても、外周部８及び穴部９の加工を行うことができる。得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、外周部８及び穴部８に複合化部２が露出する構造となる。
Moreover, since the aluminum-diamond type molded object which concerns on this embodiment is an electroconductive material, even if it uses an electric discharge machine, the outer
なお、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系成形体は、通常のダイヤモンド工具等を用いた加工も可能ではあるが、非常に硬い難加工性材料であるため、工具の耐久性や加工コストの面から、ウォータージェット加工機、レーザー加工機又は放電加工機による加工を行うことが好ましい。 Although the aluminum-diamond-based molded body according to the present embodiment can be processed using a normal diamond tool or the like, it is a very hard and difficult-to-process material, so that the durability and processing cost of the tool are reduced. Therefore, it is preferable to perform processing by a water jet processing machine, a laser processing machine or an electric discharge machine.
［表面層］ [Surface layer]
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体では、複合化部（図１の２）の両面が、厚みが０．３〜５０μｍのＤＬＣ膜からなる表面層（図１の３）で被覆されていることを特徴とする。 In the aluminum-diamond composite according to this embodiment, both surfaces of the composite part (2 in FIG. 1) are covered with a surface layer (3 in FIG. 1) made of a DLC film having a thickness of 0.3 to 50 μm. It is characterized by being.
ＤＬＣ膜を構成するＤＬＣ材料とは、炭素元素を主として構成される非晶質組織を有するものであって、炭素同士の結合形態がダイヤモンド結合とグラファイト結合の両方からなる。具体的には、炭素元素のみからなるアモルファスカーボン、水素を含有する水素アモルファスカーボン、更には、チタンやリン等の金属元素を一部に含むメタルカーボンが挙げられるが、本発明に用いるＤＬＣとしては、特にこれらに限定されるものではない。 The DLC material constituting the DLC film has an amorphous structure mainly composed of carbon elements, and the bonding form between carbons consists of both diamond bonds and graphite bonds. Specific examples include amorphous carbon composed only of carbon elements, hydrogen amorphous carbon containing hydrogen, and metal carbon partially including metal elements such as titanium and phosphorus. As the DLC used in the present invention, However, it is not particularly limited to these.
ＤＬＣ膜は、熱伝導率が約５００Ｗ／ｍＫと非常に高く、且つ、線熱膨張率が３×１０-6〜５×１０-6／Ｋと小さく、本発明のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の表面層として好適である。 The DLC film has a very high thermal conductivity of about 500 W / mK and a low coefficient of linear thermal expansion of 3 × 10 −6 to 5 × 10 −6 / K. Suitable as a surface layer.
ＤＬＣ膜の成膜方法としては、特に限定されず、例えば、イオン化蒸着法、スパッタ法、イオンプレーティング法、プラズマＣＶＤ法、プラズマイオン注入成膜法、ホローカソードアーク法、真空アーク蒸着法などを適用することができる。 The DLC film formation method is not particularly limited, and examples thereof include ionization vapor deposition, sputtering, ion plating, plasma CVD, plasma ion implantation film formation, hollow cathode arc, and vacuum arc vapor deposition. Can be applied.
また、本発明では、ＤＬＣ膜を形成した後に、表面粗さ（Ｒａ）が１μｍ以下になる様に面加工することもできる。 In the present invention, after the DLC film is formed, surface processing can be performed so that the surface roughness (Ra) is 1 μm or less.
また、上記ＤＬＣ膜からなる表面層３の厚みは、０．３μｍ以上５０μｍ以下が好ましい。表面層３の厚みが０．３μｍ以上であれば、目標とする面精度（表面粗さ）を得ることが容易となる。また、表面層３の平均厚みが５０μｍ以下であれば、得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１に占める複合化部２の十分な厚みが得られ、十分な熱伝導率を確保することができる。ＤＬＣ膜からなる表面層３の厚みは、より好ましくは１〜１０μｍである。 The thickness of the surface layer 3 made of the DLC film is preferably 0.3 μm or more and 50 μm or less. If the thickness of the surface layer 3 is 0.3 μm or more, it becomes easy to obtain the target surface accuracy (surface roughness). Moreover, if the average thickness of the surface layer 3 is 50 micrometers or less, sufficient thickness of the composite | combining part 2 which occupies for the aluminum-diamond type composite body 1 obtained will be obtained, and sufficient thermal conductivity can be ensured. The thickness of the surface layer 3 made of a DLC film is more preferably 1 to 10 μm.
一方、表面層３の厚みが０．３μｍ未満では、ＤＬＣ膜のピンホールが発生し、表面粗さが粗くなり好ましくない。また、表面層３の厚みが５０μｍを超えると、ＤＬＣ膜とアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の熱膨張差による応力の発生、剥離の発生があり好ましくない。 On the other hand, if the thickness of the surface layer 3 is less than 0.3 μm, pinholes in the DLC film are generated, and the surface roughness becomes unfavorable. On the other hand, when the thickness of the surface layer 3 exceeds 50 μm, stress and peeling due to a difference in thermal expansion between the DLC film and the aluminum-diamond composite are not preferable.
また、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、両面がＤＬＣ膜からなる表面層３で被覆された構造を有しているため、この表面層３を加工（研磨）することにより、表面精度（表面粗さ：Ｒａ）を調整することができる。この表面層３の加工は、ダイヤモンド砥粒や砥石を用いた加工方法が採用でき、例えばバフ研磨機等を用いて研磨を行い、表面粗さ（Ｒａ）を１μｍ以下とすることができる。 In addition, since the aluminum-diamond composite according to the present embodiment has a structure in which both surfaces are covered with the surface layer 3 made of the DLC film, the surface layer 3 is processed (polished) to obtain a surface. The accuracy (surface roughness: Ra) can be adjusted. For the processing of the surface layer 3, a processing method using diamond abrasive grains or a grindstone can be adopted. For example, the surface roughness (Ra) can be reduced to 1 μm or less by polishing using a buffing machine or the like.
更に、この表面層３を加工することで、表面層３の平均厚みを調整することもできる。本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、ヒートシンク等の放熱部品として使用する場合、接合面の熱抵抗を考慮すると、表面粗さが小さい平滑な面であることが好ましく、その表面粗さ（Ｒａ）は１μｍ以下が好ましく、更に好ましくは、０．５μｍ以下である。表面粗さが１μｍ以下であることにより、接合層の厚みを均一にすることができ、より高い放熱性を得ることができる。 Furthermore, the average thickness of the surface layer 3 can be adjusted by processing the surface layer 3. When the aluminum-diamond composite according to the present embodiment is used as a heat dissipation component such as a heat sink, the surface roughness is preferably a smooth surface having a small surface roughness in consideration of the thermal resistance of the bonding surface. (Ra) is preferably 1 μm or less, and more preferably 0.5 μm or less. When the surface roughness is 1 μm or less, the thickness of the bonding layer can be made uniform, and higher heat dissipation can be obtained.
また、上記表面層２の平面度についても、５０ｍｍ×５０ｍｍサイズに換算して、３０μｍ以下であることが好ましく、更に好ましくは１０μｍ以下である。該平面度が３０μｍ以下であることにより、半田層の厚みを均一にすることができ、より高い放熱性を得ることができる。 Also, the flatness of the surface layer 2 is preferably 30 μm or less, more preferably 10 μm or less, in terms of a size of 50 mm × 50 mm. When the flatness is 30 μm or less, the thickness of the solder layer can be made uniform, and higher heat dissipation can be obtained.
［複合化部］
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体では、上記ダイヤモンド粒子とアルミニウム合金との複合化部（図１の２）を有する。
[Composite part]
The aluminum-diamond composite according to this embodiment has a composite part (2 in FIG. 1) of the diamond particles and the aluminum alloy.
上記表面層３と複合化部２との境界は、電子顕微鏡等でアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の断面を観察した際に、はっきりと識別できることが好ましい。このような構造のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体では、表面層３の厚みが薄く、表面層３と複合化部２の熱膨張率の差が小さいため、表面のＤＬＣ膜を加工する際に、表面層３と複合化部２との間に応力が生じにくく、研磨等で力が加わった時に、表面層３が破損することがない。 It is preferable that the boundary between the surface layer 3 and the composite portion 2 can be clearly identified when a cross section of the aluminum-diamond composite is observed with an electron microscope or the like. In the aluminum-diamond based composite having such a structure, the surface layer 3 is thin and the difference in thermal expansion coefficient between the surface layer 3 and the composite portion 2 is small. Therefore, when the surface DLC film is processed, Stress is unlikely to occur between the layer 3 and the composite portion 2, and the surface layer 3 is not damaged when force is applied by polishing or the like.
［めっき処理］
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、半導体素子のヒートシンクとして用いる場合、半導体素子とロウ付けにより接合して用いられることが多い。よって、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の接合表面には、めっきを施してもよい。
[Plating treatment]
When used as a heat sink of a semiconductor element, the aluminum-diamond composite according to the present embodiment is often used by being joined to the semiconductor element by brazing. Therefore, plating may be applied to the bonding surface of the aluminum-diamond composite.
めっき処理の方法は特に限定されず、無電解めっき処理、電気めっき処理法のいずれでもよい。アルミニウムへのめっき処理の場合、Ｎｉめっきまたは、半田濡れ性を考慮してＮｉめっきとＡｕめっきの二層めっきを施す。この場合のめっきの厚みは０．５以上１５μｍ以下であることが好ましい。めっき厚みが０．５μｍ以上であれば、めっきピンホールや半田付け時の半田ボイド（空隙）の発生を防ぐことができ、半導体素子からの放熱特性を確保することができる。また、めっきの厚みが１５μｍ以下であれば、低熱伝導率のＮｉめっき膜の影響を受けず、半導体素子からの放熱特性を確保することができる。Ｎｉめっき膜の純度に関しては、半田濡れ性に支障をきたさないものであれば特に制約はなく、リン、硼素等を含有していてもよい。 The method of plating treatment is not particularly limited, and any of electroless plating treatment and electroplating treatment method may be used. In the case of plating on aluminum, Ni plating or two-layer plating of Ni plating and Au plating is performed in consideration of solder wettability. In this case, the plating thickness is preferably 0.5 or more and 15 μm or less. If the plating thickness is 0.5 μm or more, the generation of plating pinholes and solder voids (voids) during soldering can be prevented, and heat dissipation characteristics from the semiconductor element can be ensured. Moreover, if the thickness of the plating is 15 μm or less, the heat dissipation characteristics from the semiconductor element can be ensured without being affected by the Ni plating film having a low thermal conductivity. The purity of the Ni plating film is not particularly limited as long as it does not hinder solder wettability, and may contain phosphorus, boron, or the like.
また、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の温度が２５℃のときの熱伝導率が４００Ｗ／ｍＫ以上であり、２５℃から１５０℃における熱膨張係数が５〜１０×１０−６／Ｋであることが好ましい。 The aluminum-diamond composite according to this embodiment has a thermal conductivity of 400 W / mK or more when the temperature of the aluminum-diamond composite is 25 ° C., and a thermal expansion coefficient from 25 ° C. to 150 ° C. It is preferable that it is 5-10 * 10 < -6 > / K.
２５℃での熱伝導率が４００Ｗ／ｍＫ以上であり、２５℃から１５０℃の熱膨張係数が５〜１０×１０−６／Ｋであれば、高熱伝導率かつ半導体素子と同等レベルの低膨張率となる。そのため、ヒートシンク等の放熱部品として用いた場合、放熱特性に優れ、また、温度変化を受けても半導体素子と放熱部品との熱膨張率の差が小さいため、半導体素子の破壊を抑制できる。その結果、高信頼性の放熱部品として好ましく用いられる。 If the thermal conductivity at 25 ° C. is 400 W / mK or more and the thermal expansion coefficient from 25 ° C. to 150 ° C. is 5 to 10 × 10 −6 / K, it has high thermal conductivity and low expansion equivalent to that of a semiconductor element. Become a rate. Therefore, when used as a heat radiating component such as a heat sink, it has excellent heat radiating characteristics, and even when subjected to a temperature change, the difference in coefficient of thermal expansion between the semiconductor element and the heat radiating component is small, so that the destruction of the semiconductor element can be suppressed. As a result, it is preferably used as a highly reliable heat dissipation component.
〈作用効果〉
以下、上記実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の作用効果について説明する。
<Effect>
Hereinafter, the function and effect of the aluminum-diamond composite according to the embodiment will be described.
上記実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、ダイヤモンド粒子とアルミニウムを主成分とする金属とを含む平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体であって、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は複合化部２及び上記複合化部２の両面に設けられた表面層３からなり、上記表面層３が厚さが０．３μｍ以上５０μｍ以下のＤＬＣ層からなり、上記ダイヤモンド粒子の含有量が、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１全体の４０体積％〜７０体積％であることを特徴とする。 The aluminum-diamond composite 1 according to the embodiment is a flat aluminum-diamond composite including diamond particles and a metal mainly composed of aluminum, and the aluminum-diamond composite 1 is a composite. The surface layer 3 is provided on both surfaces of the composite portion 2 and the composite portion 2, the surface layer 3 is a DLC layer having a thickness of 0.3 μm to 50 μm, and the content of the diamond particles is It is 40 volume%-70 volume% of the whole aluminum-diamond-type composite body 1, It is characterized by the above-mentioned.
上記構成からなるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、さらには、表面のめっき性が向上され、表面の面粗さが小さいため、半導体素子の放熱用ヒートシンク等として好ましく用いられる。 The aluminum-diamond composite 1 having the above-described configuration has high thermal conductivity and a thermal expansion coefficient close to that of a semiconductor element. Further, the surface plating property is improved and the surface roughness of the surface is small. It is preferably used as a heat sink for heat dissipation.
また、上記表面層３の表面粗さ（Ｒａ）が、１μｍ以下であるため、接合層の厚みを均一にすることができ、より高い放熱性を得ることができる。 Moreover, since the surface roughness (Ra) of the surface layer 3 is 1 μm or less, the thickness of the bonding layer can be made uniform, and higher heat dissipation can be obtained.
また、上記平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の厚みが０．４〜６ｍｍであるため、ヒートシンク等の放熱部品として用いるに十分な強度及び放熱特性を有するという効果を得ることができる。 Moreover, since the thickness of the flat aluminum-diamond composite 1 is 0.4 to 6 mm, it is possible to obtain an effect of having sufficient strength and heat dissipation characteristics for use as a heat dissipation component such as a heat sink.
また、ダイヤモンド粒子が、その表面に化学的に結合したβ型炭化珪素の層が形成されてなることにより、溶湯アルミニウムとの濡れ性を改善することができ、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の熱伝導率が向上する。 In addition, by forming a β-type silicon carbide layer in which diamond particles are chemically bonded to the surface, the wettability with molten aluminum can be improved, and the heat conduction of the aluminum-diamond composite can be improved. The rate is improved.
また、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の温度が２５℃のときの熱伝導率が４００Ｗ／ｍＫ以上であり、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の温度が２５℃から１５０℃における熱膨張係数が５〜１０×１０−６／Ｋであってもよい。このようにすれば、ヒートシンク等の放熱部品として用いた場合、放熱特性に優れ、また、温度変化を受けても半導体素子と放熱部品との熱膨張率の差が小さいため、半導体素子の破壊を抑制できるという効果を得ることができる。 In addition, the thermal conductivity when the temperature of the aluminum-diamond composite 1 is 25 ° C. is 400 W / mK or more, and the thermal expansion coefficient of the aluminum-diamond composite 1 is 25 ° C. to 150 ° C. 5-10 * 10 < -6 > / K may be sufficient. In this way, when used as a heat dissipation component such as a heat sink, it has excellent heat dissipation characteristics, and even when subjected to temperature changes, the difference in thermal expansion coefficient between the semiconductor element and the heat dissipation component is small. The effect that it can suppress can be acquired.
また、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の表面に、Ｎｉめっき層又はＮｉめっきとＡｕめっきの二層のめっき層を厚さが０．５〜１５μｍとなるように設けてもよい。このようにすれば、放熱部品等として使用する際に、高い放熱特性を確保することができる。 Further, a Ni plating layer or two plating layers of Ni plating and Au plating may be provided on the surface of the aluminum-diamond composite 1 so as to have a thickness of 0.5 to 15 μm. If it does in this way, when using it as a thermal radiation component etc., a high thermal radiation characteristic can be ensured.
また、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、溶湯鍛造法により製造されてもよい。このようにすれば、熱伝導率等の特性に優れた緻密な複合体を得ることができる。 The aluminum-diamond composite 1 may be manufactured by a molten metal forging method. In this way, a dense composite having excellent characteristics such as thermal conductivity can be obtained.
また、上記平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１が穴部９を有し、上記平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の側面部８及び上記穴部９が、上記複合化部２が露出してなる構造であってもよい。このようにすれば、放熱部品等として使用する際に、ネジ等で固定することが可能となる。
Further, the flat aluminum-diamond composite 1 has a
上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、多孔質体からなる型材に、離型剤を塗布した離型板で挟む構造にてダイヤモンド粒子を充填して、上記型材、上記離型板及び上記充填されたダイヤモンド粉末からなる構造体とする工程と、上記構造体を６００〜７５０℃で加熱する工程と、アルミニウム合金の融点以上に加熱したアルミニウム合金を圧力２０ＭＰａ以上で上記充填されたダイヤモンド粒子に含浸させ、両面がアルミニウムを主成分とする表面層で被覆された平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を作製する工程とを含む製造方法から得られるものであってもよい。 The aluminum-diamond-based composite is filled with diamond particles in a structure in which a mold made of a porous material is sandwiched between mold release plates coated with a release agent, and the mold, the release plate, and the filling are filled. A step of forming a structure made of diamond powder, a step of heating the structure at 600 to 750 ° C., and impregnating the filled diamond particles with an aluminum alloy heated to a melting point or higher of the aluminum alloy at a pressure of 20 MPa or more, And a step of producing a flat aluminum-diamond composite having both surfaces coated with a surface layer mainly composed of aluminum.
このような製造方法により、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、さらには、表面のめっき性が向上され、表面の面粗さが小さいため、半導体素子の放熱用ヒートシンク等として好ましく用いられるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。 By such a manufacturing method, it has high thermal conductivity and a thermal expansion coefficient close to that of a semiconductor element, and further, the surface plating property is improved and the surface roughness is small, so that it is preferable as a heat sink for heat dissipation of a semiconductor element. The aluminum-diamond composite used can be obtained.
また、上記製造方法では、上記平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を作製する工程の後、ウォータージェット加工、レーザー加工又は放電加工により、上記平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系成形体の側面部及び穴部の加工を行いアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とする工程をさらに含んでもよい。このような工程により、放熱部品等として使用する際に、ネジ等で固定することが可能となる。 In the manufacturing method, after the step of producing the flat aluminum-diamond composite, the side surface and the hole of the flat aluminum-diamond green compact are formed by water jet processing, laser processing, or electric discharge processing. It may further include a step of processing the part to form an aluminum-diamond composite. Such a process makes it possible to fix with a screw or the like when used as a heat dissipation component or the like.
以上、本発明に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体及びその製造方法について、実施形態を挙げて説明したが、本発明はこれらに制限されるものではない。 As mentioned above, although the embodiment was mentioned and demonstrated about the aluminum-diamond type composite_body | complex which concerns on this invention, and its manufacturing method, this invention is not restrict | limited to these.
以下に、実施例及び比較例を挙げて、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited thereto.
［実施例１〜７］
市販されている高純度のダイヤモンド粉末Ａ（平均粒子径：１９０μｍ）、高純度のダイヤモンド粉末Ｂ（平均粒子径：１００μｍ）、高純度のダイヤモンド粉末Ｃ（平均粒子径：５０μｍ）及びアルミニウム粉末（平均粒子径：５０μｍ）を表１に示す配合比で混合した。
[Examples 1-7]
Commercially available high purity diamond powder A (average particle size: 190 μm), high purity diamond powder B (average particle size: 100 μm), high purity diamond powder C (average particle size: 50 μm) and aluminum powder (average) Particle size: 50 μm) was mixed at a blending ratio shown in Table 1.
次に、４０×４０×２ｍｍｔのステンレス板（ＳＵＳ４３０材）に、アルミナゾルをコーティングして３５０℃で３０分間焼き付け処理を行った後、黒鉛系離型剤を表面に塗布して離型板（図２の６）を作製した。そして、６０×６０×８ｍｍｔの外形で、中央部に４０×４０×８ｍｍｔの穴を有する気孔率２０％の等方性黒鉛治具（図２の４）に、表１の各ダイヤモンド粉末を離型板５で両面を挟む様に充填して構造体とした。 Next, a 40 × 40 × 2 mmt stainless steel plate (SUS430 material) is coated with alumina sol and baked at 350 ° C. for 30 minutes, and then a graphite mold release agent is applied to the surface to release the mold (see FIG. 2-6) was produced. Then, each diamond powder of Table 1 was separated into an isotropic graphite jig (4 in FIG. 2) having a 60 × 60 × 8 mmt outer shape and having a hole of 40 × 40 × 8 mmt in the center and a porosity of 20%. The structure was filled by sandwiching both sides with the template 5.
上記構造体を、６０×６０×１ｍｍｔの黒鉛系離型剤を塗布したステンレス板（図２の５）を挟んで複数個積層し、両側に厚さ１２ｍｍの鉄板を配置して、Ｍ１０のボルト６本で連結して面方向の締め付けトルクが１０Ｎｍとなるようにトルクレンチで締め付けて一つのブロックとした。 A plurality of the above-mentioned structures are laminated with a stainless steel plate (5 in FIG. 2) coated with a 60 × 60 × 1 mmt graphite mold release agent sandwiched between them. The six blocks were connected and tightened with a torque wrench so that the tightening torque in the surface direction was 10 Nm, thereby forming one block.
次に、得られたブロックを、電気炉で温度６５０℃に予備加熱した後、あらかじめ加熱しておいた内径３００ｍｍのプレス型内に収め、シリコンを１２質量％、マグネシウムを１質量％含有する温度８００℃のアルミニウム合金の溶湯を注ぎ、１００ＭＰａの圧力で２０分間加圧してダイヤモンド粉末にアルミニウム合金を含浸させた。そして、室温まで冷却した後、湿式バンドソーにて離型板の形状に沿って切断し、挟んだステンレス板をはがした。その後、含浸時の歪み除去のために５３０℃の温度で３時間アニール処理を行い、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得た。 Next, after the obtained block was preheated to a temperature of 650 ° C. in an electric furnace, it was placed in a pre-heated press mold having an inner diameter of 300 mm, and contained 12% by mass of silicon and 1% by mass of magnesium. A molten aluminum alloy at 800 ° C. was poured and pressurized at 100 MPa for 20 minutes to impregnate the diamond powder with the aluminum alloy. And after cooling to room temperature, it cut | disconnected along the shape of the mold release plate with the wet band saw, and peeled the pinned stainless steel plate. Thereafter, an annealing treatment was performed at a temperature of 530 ° C. for 3 hours to remove strain at the time of impregnation to obtain an aluminum-diamond composite.
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、両面を＃６００の研磨紙で研磨した後、バフ研磨を行った。なお、実施例７は、両面を＃６００の研磨紙で研磨したのみで、バフ研磨は行わなかった。次に、ＣＶＤ法により複合体の表面に５μｍ厚のＤＬＣ膜を形成した。 The obtained aluminum-diamond composite was polished on both sides with # 600 polishing paper and then buffed. In Example 7, both surfaces were only polished with # 600 polishing paper, and buffing was not performed. Next, a DLC film having a thickness of 5 μm was formed on the surface of the composite by the CVD method.
続いて、ウォータージェット加工機（スギノマシン製アブレッシブ・ジェットカッタＮＣ）により、圧力２５０ＭＰａ、加工速度５０ｍｍ／ｍｉｎの条件で、研磨砥粒として粒度１００μｍのガーネットを使用して、２５×２５×２ｍｍｔの形状に加工してアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とした。 Subsequently, using a garnet having a particle size of 100 μm as abrasive grains under the conditions of a pressure of 250 MPa and a processing speed of 50 mm / min using a water jet processing machine (Abrasive Jet Cutter NC manufactured by Sugino Machine), 25 × 25 × 2 mmt An aluminum-diamond composite was processed into a shape.
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の断面を、顕微鏡で観察し両面の表面層（図１の３）の平均厚みを測定した。また、表面粗さ計による表面粗さ（Ｒａ）及び３次元輪郭形状測定による平面度を測定した。その結果を表２に示す。 The cross section of the obtained aluminum-diamond composite was observed with a microscope, and the average thickness of both surface layers (3 in FIG. 1) was measured. Moreover, the surface roughness (Ra) by the surface roughness meter and the flatness by the three-dimensional contour shape measurement were measured. The results are shown in Table 2.
また、ウォータージェット加工により熱膨張係数測定用試験体（３×２×１０ｍｍ）、熱伝導率測定用試験体（２５×２５×２ｍｍｔ）を作製した。それぞれの試験片を用いて、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数を熱膨張計（セイコー電子工業社製；ＴＭＡ３００）で、２５℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法（理学電機社製；ＬＦ／ＴＣＭ−８５１０Ｂ）で測定した。その結果を表２に示す。 Also, a thermal expansion coefficient measurement specimen (3 × 2 × 10 mm) and a thermal conductivity measurement specimen (25 × 25 × 2 mmt) were produced by water jet processing. Using each test piece, the thermal expansion coefficient at a temperature of 25 ° C. to 150 ° C. was measured with a thermal dilatometer (manufactured by Seiko Denshi Kogyo; TMA300), and the thermal conductivity at 25 ° C. was measured with a laser flash method (manufactured by Rigaku Corporation); LF / TCM-8510B). The results are shown in Table 2.
また、実施例１のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の密度をアルキメデス法により測定した結果、３．１２ｇ／ｃｍ３であった。更に、実施例１について、曲げ強度試験体（３×２×４０ｍｍ）を作製し、曲げ強度試験機にて３点曲げ強度を測定した結果、３２０ＭＰａであった。 In addition, the density of the aluminum-diamond composite of Example 1 was measured by Archimedes method and found to be 3.12 g / cm 3 . Furthermore, about Example 1, the bending strength test body (3x2x40mm) was produced, and as a result of measuring 3 point | piece bending strength with a bending strength tester, it was 320 MPa.
また、上記のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を超音波洗浄した後、無電解Ｎｉ―Ｐ及びＮｉ−Ｂめっきを行い、実施例１〜７に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の表面に８μｍ厚（Ｎｉ−Ｐ：６μｍ＋Ｎｉ−Ｂ：２μｍ）のめっき層を形成した。得られためっき品について、ＪＩＳ Ｚ３１９７に準じて半田ぬれ広がり率の測定を行った結果、全てのめっき品で、半田ぬれ広がり率は８０％以上であった。 In addition, after ultrasonically cleaning the above-mentioned aluminum-diamond composite, electroless Ni-P and Ni-B plating were performed, and the surface of the aluminum-diamond composite according to Examples 1-7 was 8 μm thick (Ni -P: 6 μm + Ni-B: 2 μm) was formed. As a result of measuring the solder wetting spread rate of the obtained plated product according to JIS Z3197, the solder wet spread rate was 80% or more in all plated products.
表２に示されるように、実施例１〜７に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、表面粗さが０．３７〜０．９５μｍと非常に平滑であり、高熱伝導率及び半導体素子に近い熱膨張係数を有している。 As shown in Table 2, the aluminum-diamond composites according to Examples 1 to 7 have a very smooth surface roughness of 0.37 to 0.95 μm, high thermal conductivity, and heat close to that of a semiconductor element. Has an expansion coefficient.
［実施例８〜１７、比較例１〜３］
４０×４０×２ｍｍｔの表３に示す離型板に、アルミナゾルをコーティングして温度３５０℃で３０分間焼き付け処理を行った後、黒鉛系離型剤を表面に塗布して離型板（図２の６）を作製した。そして、６０×６０ｍｍの外形で、中央部に４０×４０ｍｍの内径の穴を有する表３に示す型材（充填治具）（図２の４）に、ダイヤモンド粉末Ａ（平均粒子径：１９０μｍ）が、体積／充填体積＝６０体積％となるように離型板５で両面を挟むように充填して積層体とした。
[Examples 8 to 17, Comparative Examples 1 to 3]
A 40 × 40 × 2 mmt release plate shown in Table 3 was coated with alumina sol and baked at a temperature of 350 ° C. for 30 minutes, and then a graphite release agent was applied to the surface to release the release plate (FIG. 2). 6) was prepared. Then, diamond powder A (average particle diameter: 190 μm) is formed on the mold material (filling jig) shown in Table 3 having a 60 × 60 mm outer shape and a hole with an inner diameter of 40 × 40 mm in the center (4 in FIG. 2). Then, the laminate was filled with the release plate 5 so that both surfaces were sandwiched so that the volume / filling volume = 60% by volume.
上記積層体を、６０×６０×１ｍｍｔの黒鉛系離型剤を塗布したステンレス板（図２の５）を挟んで複数個を積層し、両面に１２ｍｍ厚みの鉄板を配置して、Ｍ１０のボルト６本で連結して面方向の締め付けトルクが１０Ｎｍとなるようにトルクレンチで締め付けて一つのブロックとした。 A plurality of the above laminates are laminated with a stainless steel plate (5 in FIG. 2) coated with a 60 × 60 × 1 mmt graphite mold release agent sandwiched between them. The six blocks were connected and tightened with a torque wrench so that the tightening torque in the surface direction was 10 Nm, thereby forming one block.
次に、得られたブロックを、表３に示す温度で、電気炉により予備加熱した後、あらかじめ加熱しておいた内径３００ｍｍのプレス型内に収め、シリコンを１２質量％、マグネシウムを１質量％含有する温度８００℃のアルミニウム合金の溶湯を注ぎ、表３に示す圧力で２０分間加圧してダイヤモンド粉末にアルミニウム合金を含浸させた。そして、室温まで冷却した後、湿式バンドソーにて離型板の形状に沿って切断し、挟んだステンレス板を剥がした。その後、含浸時の歪み除去のために５３０℃の温度で３時間アニール処理を行い、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得た。 Next, the obtained block was preheated by an electric furnace at the temperature shown in Table 3, and then placed in a preheated press mold having an inner diameter of 300 mm. Silicon was 12 mass% and magnesium was 1 mass%. The molten aluminum alloy at a temperature of 800 ° C. contained was poured and pressed for 20 minutes at the pressure shown in Table 3 to impregnate the diamond powder with the aluminum alloy. And after cooling to room temperature, it cut | disconnected along the shape of the mold release plate with the wet band saw, and peeled off the sandwiched stainless steel plate. Thereafter, an annealing treatment was performed at a temperature of 530 ° C. for 3 hours to remove strain at the time of impregnation to obtain an aluminum-diamond composite.
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、両面を＃６００の研磨紙で研磨、バフ研磨を行った後、ＣＶＤ法により複合体の表面に５μｍ厚のＤＬＣ膜を形成した。尚、比較例１は、両面を＃６００の研磨紙で研磨、バフ研磨を行ったのみで、ＣＶＤ法によるＤＬＣ膜を形成しなかった。続いて、レーザー加工機により、加工速度５０ｍｍ／ｍｉｎの条件で、２５×２５×２ｍｍｔの形状に加工してアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とした。そして、得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の断面を、顕微鏡で観察し両面の表面層の有無及び平均厚みを測定した。また、表面粗さ計による表面粗さ（Ｒａ）及び３次元形状測定機による平面度を測定した。その結果を表４に示す。 The obtained aluminum-diamond composite was polished on both sides with # 600 polishing paper and buffed, and then a DLC film having a thickness of 5 μm was formed on the surface of the composite by CVD. In Comparative Example 1, both surfaces were polished and buffed with # 600 polishing paper, and no DLC film was formed by the CVD method. Subsequently, it was processed into a shape of 25 × 25 × 2 mmt by a laser processing machine at a processing speed of 50 mm / min to obtain an aluminum-diamond composite. And the cross section of the obtained aluminum-diamond-type composite was observed with the microscope, and the presence or absence and average thickness of the surface layer of both surfaces were measured. Moreover, the surface roughness (Ra) by a surface roughness meter and the flatness by a three-dimensional shape measuring machine were measured. The results are shown in Table 4.
また、レーザー加工により熱膨張係数測定用試験体（３ｍｍ×１０ｍｍ×板厚み）、熱伝導率測定用試験体（２５ｍｍ×２５ｍｍ×板厚み）を作製した。そして、それぞれの試験体を用いて、実施例１〜７と同様に、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数、温度２５℃での熱伝導率を測定した。その結果を表４に示す。 In addition, a thermal expansion coefficient measurement specimen (3 mm × 10 mm × plate thickness) and a thermal conductivity measurement specimen (25 mm × 25 mm × plate thickness) were prepared by laser processing. And each Example was measured similarly to Examples 1-7, the thermal expansion coefficient in the temperature of 25 to 150 degreeC, and the thermal conductivity in 25 degreeC were measured. The results are shown in Table 4.
また、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体を超音波洗浄した後、無電解Ｎｉ−Ｐ及び無電解Ａｕめっきを行い、複合体の表面に６．０５μｍ厚（Ｎｉ−Ｐ：６μｍ＋Ａｕ：０．０５μｍ）のめっき層を形成した。得られためっき品について、ＪＩＳ Ｚ３１９７に準じて半田ぬれ広がり率の測定を行った結果、全てのめっき品で、半田ぬれ広がり率は、８５％以上であった。 In addition, after ultrasonically cleaning the aluminum-diamond composite, electroless Ni-P and electroless Au plating are performed, and the surface of the composite is 6.05 μm thick (Ni-P: 6 μm + Au: 0.05 μm). A plating layer was formed. As a result of measuring the solder wetting spread rate of the obtained plated product according to JIS Z3197, the solder wet spread rate was 85% or more in all plated products.
表４に示されるように、実施例８〜１７に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、表面粗さが０．３８〜０．４３μｍと非常に平滑であり、高熱伝導率及び半導体素子に近い熱膨張係数を有している。 As shown in Table 4, the aluminum-diamond composites according to Examples 8 to 17 have a very smooth surface roughness of 0.38 to 0.43 μm, high thermal conductivity, and heat close to that of a semiconductor element. Has an expansion coefficient.
これに対し、比較例１に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体では、本発明の特徴である表面層が存在せず、研磨を行ったにもかかわらず表面が粗かった。また、所望の熱伝導率が得られなかった。これは、含浸時の圧力が２０ＭＰａ以下であるためだと考えられる。 On the other hand, in the aluminum-diamond composite according to Comparative Example 1, the surface layer, which is a feature of the present invention, was not present, and the surface was rough despite polishing. Also, the desired thermal conductivity could not be obtained. This is thought to be because the pressure during impregnation is 20 MPa or less.
また、比較例２では、アルミニウム合金のダイヤモンド粉末の空隙中への含浸が進行せず、複合化が不完全であった。そして、得られた成形体は、密度が２．２ｇ／ｃｍ３であり、脆く、所望の平板形状ではなかった。これは、比較例２では、予熱温度が６００℃以下であるためだと考えられる。 Further, in Comparative Example 2, impregnation of the aluminum alloy diamond powder into the voids did not proceed, and the composite was incomplete. The obtained molded body had a density of 2.2 g / cm 3 , was brittle, and did not have a desired flat plate shape. This is considered to be because in Comparative Example 2, the preheating temperature is 600 ° C. or lower.
また、比較例３では、アルミニウム合金がダイヤモンド粉末の空隙中にほとんど含浸せず、成形体を得ることができなかった。そのため、平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることが出来なかった。これは、型材として多孔質ではないステンレスを用いたためだと考えられる。 In Comparative Example 3, the aluminum alloy was hardly impregnated in the voids of the diamond powder, and a molded body could not be obtained. Therefore, a flat aluminum-diamond composite could not be obtained. This is thought to be due to the use of non-porous stainless steel as the mold material.
［実施例１８］
実施例１と同様の方法により、高純度のダイヤモンド粉末Ａ（平均粒子径：１９０μｍ）、を用いて積層体を作製し、６０×６０×１ｍｍｔの黒鉛系離型剤を塗布したステンレス板（図２の５）を挟んで複数個を積層し、両面に１２ｍｍ厚みの鉄板を配置して、Ｍ１０のボルト６本で連結して面方向の締め付けトルクが１０Ｎｍとなるようにトルクレンチで締め付けて一つのブロックとした。
[Example 18]
In the same manner as in Example 1, a laminate was prepared using high-purity diamond powder A (average particle size: 190 μm), and a stainless steel plate coated with a 60 × 60 × 1 mmt graphite release agent (see FIG. 2) 5) is sandwiched between them, 12mm-thick iron plates are arranged on both sides, connected with six M10 bolts, and tightened with a torque wrench so that the tightening torque in the surface direction is 10Nm. There were two blocks.
次に、得られたブロックを、電気炉で温度７００℃に予備加熱した後、あらかじめ加熱しておいた内径３００ｍｍのプレス型内に収め、温度８００℃の純アルミニウムの溶湯を注ぎ、１００ＭＰａの圧力で２０分間加圧してダイヤモンド粉末にアルミニウムを含浸させた。そして、室温まで冷却した後、湿式バンドソーにて離型板の形状に沿って切断し、挟んだステンレス板を剥がした後、含浸時の歪み除去のために５３０℃の温度で３時間アニール処理を行い、アルミニウム−ダイヤモンド系成形体を得た。得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体体のダイヤモンド粒子の含有量は、６０体積％であり、アルキメデス法により測定した密度は、３．１０ｇ／ｃｍ３であった。 Next, after the obtained block was preheated to a temperature of 700 ° C. in an electric furnace, it was placed in a pre-heated press mold having an inner diameter of 300 mm, poured with a molten pure aluminum at a temperature of 800 ° C., and a pressure of 100 MPa. For 20 minutes to impregnate the diamond powder with aluminum. And after cooling to room temperature, cut along the shape of the release plate with a wet band saw, peel off the sandwiched stainless steel plate, and then anneal for 3 hours at a temperature of 530 ° C. to remove strain during impregnation. And an aluminum-diamond molded body was obtained. The content of diamond particles in the obtained aluminum-diamond composite was 60% by volume, and the density measured by Archimedes method was 3.10 g / cm 3 .
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、実施例１と同様の研磨、ＤＬＣ膜の形成、加工を行い、２５×２５×２ｍｍｔの形状に加工してアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とした。そして、得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の断面を、顕微鏡で観察し両面の表面層（図１の３）の平均厚みを測定した結果、表面層２の平均厚みは、５．２μｍであった。また、表面粗さ計で測定した表面粗さ（Ｒａ）は、０．３９μｍ、３次元形状測定機により測定した平面度は、２μｍであった。 The obtained aluminum-diamond composite was subjected to the same polishing, DLC film formation and processing as in Example 1 and processed into a 25 × 25 × 2 mmt shape to obtain an aluminum-diamond composite. As a result of observing a cross section of the obtained aluminum-diamond composite with a microscope and measuring the average thickness of the surface layers (3 in FIG. 1) on both sides, the average thickness of the surface layer 2 was 5.2 μm. It was. The surface roughness (Ra) measured with a surface roughness meter was 0.39 μm, and the flatness measured with a three-dimensional shape measuring machine was 2 μm.
そして、実施例１と同様に試験体を加工して熱伝導率、熱膨張係数、曲げ強度を測定した。その結果、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数は７．６×１０−６／Ｋ、温度２５℃での熱伝導率は、５４０Ｗ／ｍＫ、３点曲げ強度は、３２０ＭＰａであった。 And the test body was processed like Example 1, and heat conductivity, a thermal expansion coefficient, and bending strength were measured. As a result, the thermal expansion coefficient at a temperature of 25 ° C. to 150 ° C. was 7.6 × 10 −6 / K, the thermal conductivity at a temperature of 25 ° C. was 540 W / mK, and the three-point bending strength was 320 MPa.
実施例１８では、純アルミニウムを用いている。これにより、表面粗さが０．３９μｍ、平面度が２μｍと非常に平滑であり、高熱伝導率及び半導体素子に近い熱膨張係数を有している。 In Example 18, pure aluminum is used. Thereby, the surface roughness is 0.39 μm and the flatness is 2 μm, which is very smooth, and has a high thermal conductivity and a thermal expansion coefficient close to that of a semiconductor element.
［実施例１９］
ダイヤモンド粉末Ａ（平均粒子径：１９０μｍ）５０ｇ、シリカ粉末（平均粒子径：５μｍ）１６ｇ、珪素粉末（平均粒子径：１０μｍ）：１６ｇを混合した後、炭化珪素製のるつぼに充填し、アルゴン雰囲気下、温度１４５０℃で３時間加熱処理を行い、ダイヤモンド粉末表面にβ型炭化珪素の層を形成したダイヤモンド粉末を作製した。
[Example 19]
Diamond powder A (average particle size: 190 μm) 50 g, silica powder (average particle size: 5 μm) 16 g, silicon powder (average particle size: 10 μm): 16 g were mixed, and then filled into a silicon carbide crucible and an argon atmosphere Then, a heat treatment was performed at a temperature of 1450 ° C. for 3 hours to produce a diamond powder having a β-type silicon carbide layer formed on the surface of the diamond powder.
ダイヤモンド粉末として、表面にβ型炭化珪素の層を形成したダイヤモンド粉末を使用した以外は、実施例１と同様にして、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体を作製した。 An aluminum-diamond composite was produced in the same manner as in Example 1 except that diamond powder having a β-type silicon carbide layer formed on the surface was used as diamond powder.
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、実施例１と同様の研磨、ＤＬＣ膜の形成、加工を行い、２５×２５×２ｍｍｔの形状に加工してアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とし、該アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の断面を顕微鏡で観察し両面の表面層（図１の３）の平均厚みを測定した結果、表面層２の平均厚みは、０．０５ｍｍであった。また、表面粗さ計で測定した表面粗さ（Ｒａ）は、０．４１μｍ、３次元形状測定機により測定した平面度は、１μｍであった。 The obtained aluminum-diamond composite was subjected to the same polishing, DLC film formation and processing as in Example 1, and processed into a 25 × 25 × 2 mmt shape to obtain an aluminum-diamond composite. As a result of observing the cross section of the diamond composite with a microscope and measuring the average thickness of the surface layers on both sides (3 in FIG. 1), the average thickness of the surface layer 2 was 0.05 mm. Moreover, the surface roughness (Ra) measured with the surface roughness meter was 0.41 μm, and the flatness measured with a three-dimensional shape measuring machine was 1 μm.
更に、実施例１９のアルミニウム−ダイヤモンド系成形体は、実施例１と同様の特性評価を実施し、その密度は、３．１１ｇ／ｃｍ３、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数は、６．７×１０−６／Ｋ、温度２５℃での熱伝導率は、６４０Ｗ／ｍＫ、３点曲げ強度は３４０ＭＰａであった。 Furthermore, the aluminum-diamond molded body of Example 19 was subjected to the same characteristic evaluation as that of Example 1. The density was 3.11 g / cm 3 , and the thermal expansion coefficient at a temperature of 25 ° C. to 150 ° C. was 6 The thermal conductivity at 7.7 × 10 −6 / K and a temperature of 25 ° C. was 640 W / mK, and the three-point bending strength was 340 MPa.
実施例１９では、表面にβ型炭化珪素の層を形成したダイヤモンド粉末を使用している。これにより、表面粗さが０．４１μｍ、平面度が１μｍと非常に平滑であり、６４０Ｗ／ｍＫという高い熱伝導率及び半導体素子に近い熱膨張係数を有している。 In Example 19, diamond powder having a β-type silicon carbide layer formed on the surface is used. As a result, the surface roughness is 0.41 μm and the flatness is 1 μm, which is very smooth, and has a high thermal conductivity of 640 W / mK and a thermal expansion coefficient close to that of a semiconductor element.
［実施例２０〜２４、比較例４］
実施例１のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の両面を＃６００の研磨紙での研磨及びバフ研磨を行った後、ＣＶＤ法及びＰＶＤ法により、複合体の表面に表５に示すＤＬＣ膜を形成した。また、実施例２４は、膜厚１０μｍのＤＬＣ膜を形成した後、両面を０．５μｍのダイヤモンド砥粒を用いてバフ研磨した。次に、得られた複合体を放電加工機機により、加工速度５ｍｍ／ｍｉｎの条件で２５×２５×２．４ｍｍｔの形状に加工してアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とした。
[Examples 20 to 24, Comparative Example 4]
After both surfaces of the aluminum-diamond composite of Example 1 were polished with # 600 abrasive paper and buffed, a DLC film shown in Table 5 was formed on the surface of the composite by CVD and PVD. . In Example 24, after a DLC film having a thickness of 10 μm was formed, both surfaces were buffed using diamond abrasive grains having a thickness of 0.5 μm. Next, the obtained composite was processed into a shape of 25 × 25 × 2.4 mmt under the condition of a processing speed of 5 mm / min using an electric discharge machine to obtain an aluminum-diamond composite.
そして、得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の断面を、顕微鏡で観察し両面の表面層３（ＤＬＣ層）の平均厚みを測定した。また、表面粗さ計による表面粗さ（Ｒａ）及び３次元形状測定機による平面度を測定した。その結果を表５に示す。 And the cross section of the obtained aluminum diamond composite was observed with the microscope, and the average thickness of the surface layer 3 (DLC layer ) of both surfaces was measured. Moreover, the surface roughness (Ra) by a surface roughness meter and the flatness by a three-dimensional shape measuring machine were measured. The results are shown in Table 5.
更に、放電加工により熱膨張係数測定用試験体（３ｍｍ×１０ｍｍ×板厚み）、熱伝導率測定用試験体（２５ｍｍ×２５ｍｍ×板厚み）を作製した。それぞれの試験体を用いて、実施例１と同様に、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数、温度２５℃での熱伝導率を測定した。その結果を表５に示す。 Furthermore, a thermal expansion coefficient measurement specimen (3 mm × 10 mm × plate thickness) and a thermal conductivity measurement specimen (25 mm × 25 mm × plate thickness) were prepared by electric discharge machining. Using each specimen, the thermal expansion coefficient at a temperature of 25 ° C. to 150 ° C. and the thermal conductivity at a temperature of 25 ° C. were measured in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 5.
表５に示されるように、実施例２０〜２４に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、表面粗さが０．３９〜０．６０μｍ、平面度が０〜２μｍと非常に平滑であり、高熱伝導率及び半導体素子に近い熱膨張係数を有している。 As shown in Table 5, the aluminum-diamond composites according to Examples 20 to 24 have a very smooth surface roughness of 0.39 to 0.60 μm and a flatness of 0 to 2 μm, and have high heat conductivity. And a thermal expansion coefficient close to that of a semiconductor element.
一方、比較例４に係わるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体では、ＤＬＣ膜を１００μｍという厚さに形成したため、ＤＬＣ膜の剥離が発生し、本発明の特徴であるＤＬＣ膜からなる表面層を形成することが出来なかった。 On the other hand, in the aluminum-diamond composite according to Comparative Example 4, since the DLC film was formed to a thickness of 100 μm, peeling of the DLC film occurred and a surface layer made of the DLC film, which is a feature of the present invention, was formed. I couldn't.
［実施例２５〜３２］
実施例１にて、ウォータージェット加工後の２５ｍｍ×２５ｍｍ×２ｍｍｔ形状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を超音波洗浄した後、表６に示す各種条件で無電解めっき処理を行い、複合体の表面にめっき層を形成した。得られためっき品のめっき厚みを測定した結果を表６に示す。
[Examples 25 to 32]
In Example 1, the aluminum-diamond composite having a 25 mm × 25 mm × 2 mmt shape after water jet processing was subjected to ultrasonic cleaning, and then subjected to electroless plating treatment under various conditions shown in Table 6 to form a surface of the composite. A plating layer was formed. Table 6 shows the results of measuring the plating thickness of the obtained plated product.
各めっき品について、ＪＩＳ Ｚ３１９７に準じて半田ぬれ広がり率の測定を行った結果、実施例３１では、表面が平滑であり、高い熱伝導率と半導体素子に近い熱膨張率を兼ね備え、半田ぬれ広がり率が７５％であるものの、半田面にボイドが確認された。この半田ボイド部分を顕微鏡で確認した結果、ボイド中央部に、無めっき部が観察された。これは、めっきの厚みが０．５μｍ以下であるためだと考えられる。 As a result of measuring the solder wetting spread rate in accordance with JIS Z3197 for each plated product, in Example 31, the surface is smooth, and has both high thermal conductivity and a thermal expansion coefficient close to that of a semiconductor element. Although the rate was 75%, voids were confirmed on the solder surface. As a result of confirming this solder void portion with a microscope, an unplated portion was observed at the center of the void. This is thought to be because the plating thickness is 0.5 μm or less.
また、実施例３２では、表面が平滑であり、高い熱伝導率と半導体素子に近い熱膨張率を兼ね備えてはいるものの、半田ぬれ広がり率の測定の際の加熱時に、めっき層にクラックが発生した。これは、めっきの厚みが１５μｍ以上であるためだと考えられる。 Further, in Example 32, although the surface is smooth and has both high thermal conductivity and a thermal expansion coefficient close to that of a semiconductor element, cracks occur in the plating layer during heating when measuring the solder wetting spread rate. did. This is thought to be because the plating thickness is 15 μm or more.
これに対し、実施例２５〜３０のめっき品では、半田ぬれ広がり率は、８０％以上であり、ヒートシンクとして用いた場合、より高い熱伝導率を得ることができる。これは、めっきの厚みが０．５μｍ以上１５μｍ以下であるためだと考えられる。 On the other hand, in the plated products of Examples 25 to 30, the solder wetting spread rate is 80% or more, and when used as a heat sink, higher thermal conductivity can be obtained. This is considered because the thickness of the plating is 0.5 μm or more and 15 μm or less.
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