JP5759152B2 - Aluminum-diamond composite and method for producing the same - Google Patents
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Description
本発明は、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体及びその製造方法に関する。 The present invention relates to an aluminum-diamond composite and a method for producing the same.
一般的に、光通信等に用いられる半導体レーザー素子や高周波素子等の半導体素子では、同素子から発生する熱を如何に効率的に逃がすかが、動作不良等を防止する為に非常に重要である。近年、半導体素子の技術の進歩に伴い、素子の高出力化、高速化、高集積化が進み、ますます、その放熱に対する要求は厳しくなってきている。この為、一般には、ヒートシンク等の放熱部品に対しても、高い熱伝導率が要求され、熱伝導率が３９０Ｗ／ｍＫと高い銅（Ｃｕ）が用いられている。 In general, in semiconductor elements such as semiconductor laser elements and high-frequency elements used for optical communications, how to efficiently release the heat generated from the elements is very important to prevent malfunction. is there. In recent years, with the advancement of semiconductor device technology, higher output, higher speed, and higher integration of devices have progressed, and the demand for heat dissipation has become increasingly severe. For this reason, generally, high heat conductivity is also required for heat dissipation components such as heat sinks, and copper (Cu) having a high heat conductivity of 390 W / mK is used.
一方、個々の半導体素子は、高出力化に伴いその寸法が大きくなってきており、半導体素子と放熱に用いるヒートシンクとの熱膨張のミスマッチの問題が顕在化してきた。これらの問題を解決する為には、高熱伝導という特性と半導体素子との熱膨張率のマッチングを両立するヒートシンク材料の開発が求められている。このような材料として、金属とセラミックスの複合体、例えばアルミニウム（Ａｌ）と炭化珪素（ＳｉＣ）の複合体が提案されている。（特許文献１） On the other hand, the size of each semiconductor element has increased with the increase in output, and the problem of thermal expansion mismatch between the semiconductor element and the heat sink used for heat dissipation has become apparent. In order to solve these problems, development of a heat sink material that satisfies both the characteristics of high thermal conductivity and the matching of the thermal expansion coefficient with the semiconductor element is required. As such a material, a composite of metal and ceramic, for example, a composite of aluminum (Al) and silicon carbide (SiC) has been proposed. (Patent Document 1)
しかしながら、Ａｌ−ＳｉＣ系の複合体においては、如何に条件を適正化しても熱伝導率は３００Ｗ／ｍＫ以下であり、銅の熱伝導率以上の更に高い熱伝導率を有するヒートシンク材料の開発が求められている。このような材料として、ダイヤモンドの持つ高い熱伝導率と金属の持つ大きな熱膨張率とを組み合わせて、高熱伝導率で且つ熱膨張係数が半導体素子材料に近い、金属−ダイヤモンド複合体が提案されている。（特許文献２） However, in Al-SiC composites, no matter how the conditions are optimized, the thermal conductivity is 300 W / mK or less, and development of a heat sink material having a higher thermal conductivity than that of copper has been developed. It has been demanded. As such a material, a metal-diamond composite having a high thermal conductivity and a thermal expansion coefficient close to that of a semiconductor element material has been proposed by combining the high thermal conductivity of diamond and the large thermal expansion coefficient of metal. Yes. (Patent Document 2)
また、特許文献３では、ダイヤモンド粒子の表面にβ型のＳｉＣ層を形成することで、複合化時に形成される低熱伝導率の金属炭化物の生成を抑えると共に、溶融金属との濡れ性を改善して、得られる金属−ダイヤモンド複合体の熱伝導率を改善している。 Further, in Patent Document 3, by forming a β-type SiC layer on the surface of diamond particles, the formation of low-conductivity metal carbide formed at the time of compounding is suppressed, and wettability with molten metal is improved. Thus, the thermal conductivity of the metal-diamond composite obtained is improved.
更に、ダイヤモンドは非常に硬い材料である為、金属と複合化して得られる金属−ダイヤモンド複合体も同様に非常に硬く、難加工性材料である。このため、金属−ダイヤモンド複合体は、通常のダイヤモンド工具では、殆ど加工することが出来ず、小型で種々の形状が存在するヒートシンクとして、金属−ダイヤモンド複合体を使用するには、如何に低コストで形状加工を行うかが課題である。この様な課題に対して、金属−セラミックス複合体は、通電が可能であり、放電加工等による加工方法も検討されている。 Furthermore, since diamond is a very hard material, a metal-diamond composite obtained by compounding with a metal is also very hard and difficult to process. For this reason, metal-diamond composites can hardly be processed with ordinary diamond tools, and how low the cost is to use metal-diamond composites as heat sinks that are small and have various shapes. The problem is whether to perform shape processing. With respect to such problems, the metal-ceramic composite can be energized, and a processing method using electric discharge machining or the like has been studied.
しかしながら、上記のようなヒートシンク用材料の使用形態としては、通常、半導体素子の発熱を効率よく放熱する為に、半導体素子に対してヒートシンクがロウ材等で接合される形で接触配置されている。従来の金属−ダイヤモンド複合体の場合、接合面にダイヤモンド粒子が露出していため、接合面の面粗さが粗く、その結果、接触界面の熱抵抗が増大して好ましくない。このため、ヒートシンク用材料に求められる特性として、表面の面粗さを如何に小さくするかといった課題がある。 However, as a usage form of the heat sink material as described above, in order to efficiently dissipate heat generated from the semiconductor element, the heat sink is usually placed in contact with the semiconductor element in a form of being joined by a brazing material or the like. . In the case of the conventional metal-diamond composite, since the diamond particles are exposed on the joint surface, the surface roughness of the joint surface is rough. As a result, the thermal resistance of the contact interface increases, which is not preferable. For this reason, as a characteristic required for the heat sink material, there is a problem of how to reduce the surface roughness.
この課題を解決する手段として、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の表面にアルミニウム合金層を形成することが提案されている。この手法により、表面の面粗さは改善できる。しかし、アルミニウム合金層は、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体に比べ熱膨張率が３倍程大きく、この熱膨張率差により、ヒートシンク自体の反りが発生し平面度が低下するといった課題がある。よって、高い熱伝導率と半導体素子に近い熱膨張率を兼ね備えつつも、表面の面粗さ、平面度を改善させた複合材料が求められている。 As a means for solving this problem, it has been proposed to form an aluminum alloy layer on the surface of an aluminum-diamond composite. By this method, the surface roughness can be improved. However, the aluminum alloy layer has a coefficient of thermal expansion that is about three times that of the aluminum-diamond composite, and this heat expansion coefficient causes a problem that the heat sink itself warps and flatness decreases. Therefore, there is a demand for a composite material having improved surface roughness and flatness while having a high thermal conductivity and a thermal expansion coefficient close to that of a semiconductor element.
即ち、本発明の目的は、高い熱伝導率と半導体素子に近い熱膨張率を兼ね備え、さらには、半導体素子のヒートシンク等として使用するのに好適なように、表面の面粗さ平面度を改善したアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を提供することである。 That is, the object of the present invention is to improve the surface roughness flatness so that it has high thermal conductivity and thermal expansion coefficient close to that of semiconductor elements, and is suitable for use as a heat sink for semiconductor elements. An aluminum-diamond composite.
即ち、本発明に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、ダイヤモンド粒子とアルミニウムを含有する金属とを含む板状又は凹凸部を有する板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体であって、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体は複合化部及び該複合化部の両面に設けられた表面層からなり、該表面層が厚み０．０５〜０．５ｍｍのアルミニウム−セラミックス系複合体からなり、上記ダイヤモンド粒子の含有量が、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体全体の４０体積％〜７０体積％であることを特徴とする。 That is, the aluminum-diamond composite according to the present invention is a plate-like aluminum-diamond composite having a plate-like or uneven portion containing diamond particles and a metal containing aluminum, and the aluminum-diamond composite The composite is composed of a composite part and a surface layer provided on both surfaces of the composite part, the surface layer is made of an aluminum-ceramic composite having a thickness of 0.05 to 0.5 mm, and the content of the diamond particles Is 40% by volume to 70% by volume of the entire aluminum-diamond composite.
上記構成からなるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、さらには、表面の面粗さ及び平面度が小さい。 The aluminum-diamond composite having the above structure has a high thermal conductivity and a thermal expansion coefficient close to that of a semiconductor element, and further has a small surface roughness and flatness.
本発明に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、さらには、表面の面粗さ及び平面度が小さいため、半導体素子の放熱用ヒートシンク等として好ましく用いられる。
The aluminum-diamond composite according to the present invention has high thermal conductivity and a coefficient of thermal expansion close to that of a semiconductor element, and furthermore, since the surface roughness and flatness of the surface are small, it is preferable as a heat sink for heat dissipation of a semiconductor element. Used.
［用語の説明］
本明細書において、「〜」という記号は「以上」及び「以下」を意味する。例えば、「Ａ〜Ｂ」というのは、Ａ以上でありＢ以下であるという意味である。
[Explanation of terms]
In this specification, the symbol “to” means “above” and “below”. For example, “A to B” means not less than A and not more than B.
本明細書において、「両面」とは平板状に形成されたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の上下両方の面を意味する。また、本明細書において、「側面部」とは、平板状に形成されたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の側面、即ち、上記両面とは略垂直の部分を意味する。 In this specification, “both surfaces” means both the upper and lower surfaces of an aluminum-diamond composite formed in a flat plate shape. Further, in the present specification, the “side surface portion” means a side surface of the aluminum-diamond based composite formed in a flat plate shape, that is, a portion substantially perpendicular to the both surfaces.
また、本明細書において、「穴部」とは、本発明の部品を他の放熱部材にネジ止めするために設ける、平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の上下面を貫くように加工される貫通穴を意味する。 Further, in this specification, the “hole” is processed so as to penetrate the upper and lower surfaces of a flat plate-like aluminum-diamond composite provided for screwing the component of the present invention to another heat radiating member. It means a through hole.
以下、図を用いて、本発明に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体及びその製造方法の実施形態を説明する。 Hereinafter, embodiments of an aluminum-diamond composite and a method for manufacturing the same according to the present invention will be described with reference to the drawings.
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体（図１の１）は、ダイヤモンド粒子とアルミニウムを含有する金属とを含む平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体であって、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は複合化部（図１の２）及び上記複合化部２の両面に設けられた表面層（図１の３）からなり、上記表面層３がアルミニウム−セラミックス系複合体からなり、上記ダイヤモンド粒子の含有量が、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１全体の４０体積％〜７０体積％であることを特徴とする。 An aluminum-diamond composite according to the present embodiment (1 in FIG. 1) is a plate-like aluminum-diamond composite including diamond particles and a metal containing aluminum, and the aluminum-diamond composite described above. 1 comprises a composite part (2 in FIG. 1) and a surface layer (3 in FIG. 1) provided on both surfaces of the composite part 2, and the surface layer 3 comprises an aluminum-ceramic composite, and the diamond Content of particle | grains is 40 volume%-70 volume% of the said aluminum-diamond type complex 1 whole, It is characterized by the above-mentioned.
上記構成からなるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、さらには、表面の面粗さ及び平面度が小さい。 The aluminum-diamond composite having the above structure has a high thermal conductivity and a thermal expansion coefficient close to that of a semiconductor element, and further has a small surface roughness and flatness.
以下、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体について、溶湯鍛造法による製造方法を説明する。 Hereinafter, the manufacturing method by the molten metal forging method is demonstrated about the aluminum-diamond type composite_body | complex which concerns on this embodiment.
ここで、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製法は、大別すると含浸法と粉末冶金法の２種がある。このうち、熱伝導率等の特性面から、実際に商品化されているのは、含浸法によるものが多い。含浸法にも種々の製法が有り、常圧で行う方法と、高圧下で行う高圧鍛造法がある。高圧鍛造法には、溶湯鍛造法とダイキャスト法がある。本発明に好適な方法は、高圧下で含浸を行う高圧鍛造法であり、熱伝導率等の特性に優れた緻密な複合体を得るには溶湯鍛造法が好ましい。溶湯鍛造法とは、一般的に、高圧容器内に、ダイヤモンド等の粉末又は成形体を装填し、これにアルミニウム合金等の溶湯を高温、高圧下で含浸させて複合材料を得る方法である。 Here, the manufacturing method of the aluminum-diamond composite can be roughly classified into two types: an impregnation method and a powder metallurgy method. Of these, many are actually commercialized by impregnation methods from the viewpoint of characteristics such as thermal conductivity. There are various impregnation methods, and there are a method performed at normal pressure and a high-pressure forging method performed under high pressure. High pressure forging methods include a molten metal forging method and a die casting method. A method suitable for the present invention is a high-pressure forging method in which impregnation is performed under high pressure, and a molten forging method is preferable to obtain a dense composite having excellent characteristics such as thermal conductivity. The molten metal forging method is generally a method in which a high pressure vessel is filled with a powder or compact such as diamond and impregnated with a molten metal such as an aluminum alloy at high temperature and high pressure to obtain a composite material.
［ダイヤモンド粉末］
原料であるダイヤモンド粉末は、天然ダイヤモンド粉末もしくは人造ダイヤモンド粉末のいずれも使用することができる。また、該ダイヤモンド粉末には、必要に応じて、例えばシリカ等の結合材を添加してもよい。結合材を添加することにより、成形体を形成することができるという効果を得ることができる。
[Diamond powder]
As the raw material diamond powder, either natural diamond powder or artificial diamond powder can be used. Moreover, you may add binders, such as a silica, to this diamond powder as needed. By adding the binder, an effect that a molded body can be formed can be obtained.
上記ダイヤモンド粉末の粒度に関しては、熱伝導率の点から、平均粒子径が５０μｍ以上の粉末が好ましく、更に好ましくは、平均粒子径が１００μｍ以上である。ダイヤモンド粒子の粒子径の上限に関しては、得られる複合体の厚み以下であれば、特性上の制限はないが、５００μｍ以下であれば、安定したコストで複合体を得ることができるので好ましい。また、ダイヤモンド粒子の充填率を上げるため、平均粒子径が１００μｍ以上のダイヤモンド粉末６０体積％〜８０体積％と、平均粒子径が３０μｍ以下のダイヤモンド粉末２０体積％〜４０体積％を粒度配合して用いることが、更に好ましい。 Regarding the particle size of the diamond powder, from the viewpoint of thermal conductivity, a powder having an average particle size of 50 μm or more is preferable, and an average particle size is more preferably 100 μm or more. The upper limit of the particle diameter of the diamond particles is not limited as long as it is equal to or less than the thickness of the obtained composite, but is preferably 500 μm or less because the composite can be obtained at a stable cost. In order to increase the filling rate of diamond particles, 60% by volume to 80% by volume of diamond powder having an average particle size of 100 μm or more and 20% by volume to 40% by volume of diamond powder having an average particle size of 30 μm or less are mixed. More preferably, it is used.
そして、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体中のダイヤモンド粒子の含有量は、４０体積％以上７０体積％以下が好ましい。ダイヤモンド粒子の含有量が４０体積％以上であれば、得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の熱伝導率を十分に確保できる。また、充填性の面より、ダイヤモンド粒子の含有量が７０体積％以下であることが好ましい。７０体積％以下であれば、ダイヤモンド粒子の形状を球形等に加工する必要がなく、安定したコストでアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。 The content of diamond particles in the aluminum-diamond composite is preferably 40% by volume or more and 70% by volume or less. When the content of the diamond particles is 40% by volume or more, the thermal conductivity of the obtained aluminum-diamond composite can be sufficiently ensured. Moreover, it is preferable that content of a diamond particle is 70 volume% or less from the surface of a filling property. If it is 70 volume% or less, it is not necessary to process the shape of diamond particles into a spherical shape or the like, and an aluminum-diamond composite can be obtained at a stable cost.
溶湯鍛造法によって得られる複合体は、適切な条件であれば溶湯が粉末同士の空隙間に行き渡るので、充填体積に対する粉末の体積の割合が、得られる複合体全体の体積に対する粉末材料の体積（粒子の含有量）とほぼ等しくなる。 In the composite obtained by the molten metal forging method, the molten metal spreads between the gaps between the powders under appropriate conditions. Therefore, the ratio of the volume of the powder to the filling volume is the volume of the powder material relative to the total volume of the obtained composite ( Particle content).
更に、上記ダイヤモンド粒子の表面にβ型炭化珪素の層を形成したダイヤモンド粉末を使用することにより、複合化時に形成される低熱伝導率の金属炭化物（Ａｌ４Ｃ３）の生成を抑えることができ、且つ、溶湯アルミニウムとの濡れ性を改善することができる。その結果、得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の熱伝導率が向上するという効果を得ることができる。 Furthermore, the use of diamond powder having a β-type silicon carbide layer formed on the surface of the diamond particles can suppress the formation of low thermal conductivity metal carbide (Al 4 C 3 ) formed at the time of compounding. And wettability with molten aluminum can be improved. As a result, it is possible to obtain an effect that the thermal conductivity of the obtained aluminum-diamond composite is improved.
溶湯鍛造の準備として、アルミニウム合金が含浸し得る多孔質体からなる型材（図２の４）、セラミックス多孔体（図２の５）、離型剤を塗布した緻密な離型板（図２の６）及び上記ダイヤモンド粉末（図２の７）を図２に示すように配置することにより、型材４、離型板６、セラミックス多孔体５及び充填されたダイヤモンド粉末７からなる溶湯鍛造のための構造体とする。 As a preparation for molten metal forging, a mold material (4 in FIG. 2) made of a porous body that can be impregnated with an aluminum alloy, a ceramic porous body (5 in FIG. 2), and a dense mold release plate (FIG. 2) coated with a release agent. 6) and the diamond powder (7 in FIG. 2) are arranged as shown in FIG. 2, thereby forging a molten metal consisting of the mold material 4, the release plate 6, the ceramic porous body 5 and the filled diamond powder 7. A structure.
ここで、図２は溶湯鍛造のための構造体の断面図であり、上記ダイヤモンド粉末が充填された部分についての断面図である。なお、溶湯鍛造法でアルミニウム合金とダイヤモンド粉末を複合化する際には、アルミニウム合金は、上記多孔質体からなる型材及びセラミックス多孔体を通ってダイヤモンド粉末が充填される部分に到達する。 Here, FIG. 2 is a cross-sectional view of a structure for molten metal forging, and is a cross-sectional view of a portion filled with the diamond powder. When the aluminum alloy and the diamond powder are combined by the molten metal forging method, the aluminum alloy reaches a portion where the diamond powder is filled through the porous mold and the ceramic porous body.
［多孔質体からなる型材］
ここで、溶湯鍛造法にてアルミニウム合金が含浸し得る多孔質体からなる型材４の材料としては、溶湯鍛造法にてアルミニウム合金が含浸できる多孔質体であれば特に制約はない。しかし、該多孔質体としては、耐熱性に優れ、安定した溶湯の供給が行える、黒鉛、窒化ホウ素、アルミナ繊維等の多孔質体等が好ましく用いられる。
[Mold made of porous material]
Here, the material of the mold 4 made of a porous body that can be impregnated with the aluminum alloy by the molten metal forging method is not particularly limited as long as it is a porous material that can be impregnated with the aluminum alloy by the molten metal forging method. However, as the porous body, porous bodies such as graphite, boron nitride, and alumina fiber that are excellent in heat resistance and can supply a stable molten metal are preferably used.
［セラミックス多孔体］
また、セラミックス多孔体としては、溶湯鍛造法にてアルミニウム合金が含浸し得る多孔質体であり、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウムの少なくとも１種以上を含有する多孔体であり、得られるアルミニウム−セラミックス系複合体の熱伝導率の点から炭化珪素がより好ましい。セラミックス多孔体の気孔率は、溶湯鍛造法にてアルミニウム合金が含浸し得る気孔が必要であり、２０〜６０体積％である。一方、アルミニウム−セラミックス系複合体中のセラミックス含有量は、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体とアルミニウム−セラミックス系複合体の熱膨張率差が小さくなるべく調整することが好まし。アルミニウム−ダイヤモンド系複合体とアルミニウム−セラミックス系複合体の熱膨張率差が大きい場合、その後の加工工程で、反り等が発生し好ましくない。また、図６に示す、凹面を有するセラミックス多孔体を用いることにより、図７に示す様な凹凸部を有する板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を作製することもできる。
[Ceramic porous body]
Moreover, the ceramic porous body is a porous body that can be impregnated with an aluminum alloy by a molten metal forging method, and is a porous body containing at least one of silicon carbide, silicon nitride, and aluminum nitride, and the resulting aluminum- Silicon carbide is more preferable from the viewpoint of the thermal conductivity of the ceramic composite. The porosity of the ceramic porous body is 20 to 60% by volume, which requires pores that can be impregnated with an aluminum alloy by a molten metal forging method. On the other hand, the ceramic content in the aluminum-ceramic composite is preferably adjusted so that the difference in coefficient of thermal expansion between the aluminum-diamond composite and the aluminum-ceramic composite is small. When the difference in coefficient of thermal expansion between the aluminum-diamond composite and the aluminum-ceramic composite is large, warpage or the like occurs in the subsequent processing step, which is not preferable. Further, by using a ceramic porous body having a concave surface as shown in FIG. 6, a plate-like aluminum-diamond composite having an uneven portion as shown in FIG. 7 can be produced.
［離型板］
更に、緻密な離型板６としては、ステンレス板やセラミックス板を使用することができ、溶湯鍛造法にてアルミニウム合金が含浸されない緻密体であれば特に制限はない。また、離型板に塗布する離型剤については、耐熱性に優れる、黒鉛、窒化ホウ素、アルミナ等の離型剤が好ましく使用できる。さらには、離型板の表面をアルミナゾル等によりコーティングした後、上記離型剤を塗布することにより、より安定した離型が行える離型板を得ることができる。
[Release board]
Further, as the dense release plate 6, a stainless plate or a ceramic plate can be used, and there is no particular limitation as long as it is a dense body that is not impregnated with an aluminum alloy by a molten metal forging method. Moreover, about the mold release agent apply | coated to a mold release plate, mold release agents, such as graphite, boron nitride, and alumina which are excellent in heat resistance, can be used preferably. Furthermore, after the surface of the release plate is coated with alumina sol or the like, a release plate capable of more stable release can be obtained by applying the release agent.
［アルミニウム合金］
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体中のアルミニウム合金（アルミニウムを含有する金属）は、含浸時にダイヤモンド粉末の空隙中（ダイヤモンド粒子間）に十分に浸透させるために、なるべく融点が低いことが好ましい。このようなアルミニウム合金として、例えばシリコンを５〜２５質量％含有したアルミニウム合金が挙げられる。シリコンを５〜２５質量％含有したアルミニウム合金を用いることにより、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の緻密化が促進されるという効果を得ることができる。
[Aluminum alloy]
The aluminum alloy (aluminum-containing metal) in the aluminum-diamond composite according to the present embodiment has a melting point as low as possible in order to sufficiently penetrate into the voids of the diamond powder (between the diamond particles) during impregnation. preferable. Examples of such an aluminum alloy include an aluminum alloy containing 5 to 25% by mass of silicon. By using an aluminum alloy containing 5 to 25% by mass of silicon, an effect of promoting densification of the aluminum-diamond composite can be obtained.
更に、上記アルミニウム合金にマグネシウムを含有させることにより、ダイヤモンド粒子及びセラミックス粒子と金属部分との結合がより強固になるので好ましい。アルミニウム合金中のアルミニウム、シリコン、マグネシウム以外の金属成分に関しては、アルミニウム合金の特性が極端に変化しない範囲であれば特に制限はなく、例えば、銅等が含まれていても良い。 Furthermore, inclusion of magnesium in the aluminum alloy is preferable because the bond between diamond particles and ceramic particles and the metal portion becomes stronger. The metal components other than aluminum, silicon, and magnesium in the aluminum alloy are not particularly limited as long as the characteristics of the aluminum alloy do not change extremely. For example, copper or the like may be included.
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、複合化時のダイヤモンド粉末の充填量により厚みを調整することができ、その厚みは０．４〜６ｍｍが好ましい。該厚みが０．４ｍｍ未満の場合、ヒートシンク等として用いるのに十分な強度が得られず好ましくない。該厚みが６ｍｍを超える場合、材料自体が高価となると共に、本発明の高熱伝導という効果が十分に得られなくなり好ましくない。 The thickness of the aluminum-diamond composite according to the present embodiment can be adjusted by the filling amount of diamond powder at the time of compounding, and the thickness is preferably 0.4 to 6 mm. When the thickness is less than 0.4 mm, it is not preferable because sufficient strength for use as a heat sink or the like cannot be obtained. When the thickness exceeds 6 mm, the material itself is expensive, and the effect of high heat conduction of the present invention cannot be sufficiently obtained, which is not preferable.
得られた構造体は、複数枚を更に積層してブロックとし、このブロックを６００〜７５０℃程度に加熱する。そして、該ブロックを高圧容器内に１個または２個以上配置し、ブロックの温度低下を防ぐために出来るだけ速やかに、融点以上に加熱したアルミニウム合金の溶湯を給湯して２０ＭＰａ以上の圧力で加圧する。 The obtained structure is further laminated to form a block, and the block is heated to about 600 to 750 ° C. Then, one or two or more blocks are arranged in the high-pressure vessel, and a molten aluminum alloy heated to the melting point or higher is supplied as quickly as possible in order to prevent a temperature drop of the block, and the pressure is increased to 20 MPa or higher. .
ここで、ブロックの加熱温度は、６００℃以上であれば、アルミニウム合金の複合化が安定し、十分な熱伝導率を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。また、加熱温度が７５０℃以下であれば、アルミニウム合金との複合化時に、ダイヤモンド粒子表面のアルミニウムカーバイド（Ａｌ４Ｃ３）の生成を抑制でき、十分な熱伝導率を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。 Here, if the heating temperature of the block is 600 ° C. or higher, the composite of the aluminum alloy is stable, and an aluminum-diamond composite having a sufficient thermal conductivity can be obtained. Further, when the heating temperature is 750 ° C. or lower, an aluminum-diamond composite having a sufficient thermal conductivity can be suppressed when aluminum carbide (Al 4 C 3 ) is formed on the surface of the diamond particles when composited with an aluminum alloy. You can get a body.
また、含浸時の圧力に関しては、２０ＭＰａ以上であればアルミニウム合金の複合化が安定し、十分な熱伝導率を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。さらに好ましくは、含浸圧力は、５０ＭＰａ以上である。５０ＭＰａ以上であれば、より安定した熱伝導率特性を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。 Moreover, regarding the pressure at the time of impregnation, if it is 20 MPa or more, the composite of the aluminum alloy is stable, and an aluminum-diamond composite having a sufficient thermal conductivity can be obtained. More preferably, the impregnation pressure is 50 MPa or more. If it is 50 MPa or more, an aluminum-diamond composite having more stable thermal conductivity characteristics can be obtained.
［アニール処理］
なお、上記操作により得られたアルミニウム−ダイヤモンド系成形体には、アニール処理を行ってもよい。アニール処理を行うことにより、上記アルミニウム−ダイヤモンド系成形体内の歪みが除去され、より安定した熱伝導率特性を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。
[Annealing treatment]
In addition, you may anneal-treat to the aluminum-diamond type molded object obtained by the said operation. By performing the annealing treatment, distortion in the aluminum-diamond-based molded body is removed, and an aluminum-diamond-based composite having more stable thermal conductivity characteristics can be obtained.
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系成形体の表面に影響を与えずに、成形体中の歪みのみを除去するには、上記アニール処理は、温度４００℃〜５５０℃の条件で１０分間以上行うことが好ましい。 In order to remove only the strain in the molded body without affecting the surface of the obtained aluminum-diamond-based molded body, the annealing treatment is performed at a temperature of 400 ° C. to 550 ° C. for 10 minutes or more. preferable.
［加工方法］
次に、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の加工方法の例を説明する。上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、非常に硬い難加工性材料である。このため、図３の複合化後のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の外周部に存在するアルミニウム−セラミックス系複合体（図３の３）をダイヤモンド工具、ダイヤモンド砥粒等を用い研削加工し、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体（図４の２）の両面が表面に厚みが０．０５〜０．５ｍｍのアルミニウム−セラミックス系複合体からなる表面層（図４の３）で被覆されている構造体を作製する。
[Processing method]
Next, an example of a method for processing an aluminum-diamond composite according to this embodiment will be described. The aluminum-diamond composite is a very hard and difficult-to-work material. Therefore, the aluminum-ceramic composite (3 in FIG. 3) present on the outer periphery of the composite aluminum-diamond composite of FIG. 3 is ground using a diamond tool, diamond abrasive grains, etc. A structure in which both surfaces of a diamond composite (2 in FIG. 4) are covered with a surface layer (3 in FIG. 4) made of an aluminum-ceramic composite having a thickness of 0.05 to 0.5 mm is prepared. To do.
次に、図４のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を、ウォータージェット加工機やレーザー加工機により、外周部（側面部）（図５の８）及び穴部（図５の９）の加工を行い、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体に加工することができる。その結果、得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、図１もしくは図５のような、外周部８及び穴部９に複合化部２が露出する構造となる。 Next, the outer peripheral portion (side surface portion) (8 in FIG. 5) and the hole portion (9 in FIG. 5) are processed on the aluminum-diamond composite of FIG. 4 using a water jet processing machine or a laser processing machine. It can be processed into an aluminum-diamond composite. As a result, the obtained aluminum-diamond composite has a structure in which the composite part 2 is exposed in the outer peripheral part 8 and the hole part 9 as shown in FIG.
ここで、上記穴部９は、図５に示すように、他の放熱部品にネジ止めできるよう、上下面を貫くように設けられていればよい。また、外周部と連結したＵ字形状のような形状に加工することで、加工コストを削減することもできる。 Here, as shown in FIG. 5, the hole 9 may be provided so as to penetrate the upper and lower surfaces so that it can be screwed to another heat radiating component. In addition, the processing cost can be reduced by processing into a shape like a U-shape connected to the outer peripheral portion.
また、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系成形体は導電性材料であるので、放電加工機を用いても、外周部８及び穴部９の加工を行うことができる。得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、外周部８及び穴部９に複合化部２が露出する構造となる。 Moreover, since the aluminum-diamond type molded object which concerns on this embodiment is an electroconductive material, even if it uses an electric discharge machine, the outer peripheral part 8 and the hole part 9 can be processed. The obtained aluminum-diamond composite has a structure in which the composite part 2 is exposed in the outer peripheral part 8 and the hole part 9.
なお、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系成形体は、通常のダイヤモンド工具等を用いた加工も可能ではあるが、非常に硬い難加工性材料であるため、工具の耐久性や加工コストの面から、ウォータージェット加工機、レーザー加工機又は放電加工機による加工が好ましい。 Although the aluminum-diamond-based molded body according to the present embodiment can be processed using a normal diamond tool or the like, it is a very hard and difficult-to-process material, so that the durability and processing cost of the tool are reduced. Therefore, processing by a water jet processing machine, a laser processing machine or an electric discharge machine is preferable.
［表面層］
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体では、複合化部（図１の２）の両面が表面に厚みが０．０５〜０．５ｍｍのアルミニウム−セラミックス系複合体からなる表面層（図１の３）で被覆されていることを特徴とする。
[Surface layer]
In the aluminum-diamond composite according to the present embodiment, a surface layer (FIG. 1) made of an aluminum-ceramic composite having both surfaces of the composite portion (2 in FIG. 1) having a thickness of 0.05 to 0.5 mm on the surface. 3).
このアルミニウム−セラミックス系複合体は、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウムの少なくとも１種以上を含有するセラミックス多孔体に溶湯鍛造法にてアルミニウム合金を含浸し得る。得られるアルミニウム−セラミックス系複合体の熱伝導率の点からセラミックスとしては、炭化珪素がより好ましい。アルミニウム−セラミックス系複合体のセラミックス含有量は、４０体積％〜８０体積％であり、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体とアルミニウム−セラミックス系複合体の熱膨張率差が小さくなるべく調整することが好まし。アルミニウム−ダイヤモンド系複合体とアルミニウム−セラミックス系複合体の熱膨張率差が大きい場合、その後の加工工程で、反り等が発生し好ましくない。 This aluminum-ceramic composite can be impregnated with an aluminum alloy by a molten metal forging method into a ceramic porous body containing at least one of silicon carbide, silicon nitride, and aluminum nitride. From the viewpoint of the thermal conductivity of the obtained aluminum-ceramic composite, the ceramic is more preferably silicon carbide. The ceramic content of the aluminum-ceramic composite is 40% by volume to 80% by volume, and is preferably adjusted so that the difference in thermal expansion coefficient between the aluminum-diamond composite and the aluminum-ceramic composite is small. When the difference in coefficient of thermal expansion between the aluminum-diamond composite and the aluminum-ceramic composite is large, warpage or the like occurs in the subsequent processing step, which is not preferable.
また、本発明では、アルミニウム−セラミックス系複合体を事前に作製したのち、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体を作製する工程で接合して、図３のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を作製することもできる。 In the present invention, the aluminum-ceramic composite can be produced in advance and then joined in the step of producing the aluminum-diamond composite to produce the aluminum-diamond composite shown in FIG.
また、上記表面層３の厚みは、０．０５ｍｍ以上０．５ｍｍ以下が好ましい。表面層３（アルミニウム−セラミックス系複合体）の厚みが０．０５ｍｍ以上であれば、目標とする面精度（表面粗さ）を得ることが容易となる。また、表面層３の平均厚みが０．５ｍｍ以下であれば、得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の厚みにもよるが、複合体１に占める複合化部２の十分な厚みが得られ、十分な熱伝導率を確保することができる。 The thickness of the surface layer 3 is preferably 0.05 mm or more and 0.5 mm or less. If the thickness of the surface layer 3 (aluminum-ceramic composite) is 0.05 mm or more, it is easy to obtain the target surface accuracy (surface roughness). Moreover, if the average thickness of the surface layer 3 is 0.5 mm or less, depending on the thickness of the obtained aluminum-diamond composite 1, a sufficient thickness of the composite portion 2 occupying the composite 1 can be obtained, Sufficient thermal conductivity can be ensured.
一方、表面層３の厚みが０．０５ｍｍ未満では、表面層３より部分的にアルミニウム−ダイヤモンド系複合体が露出し、表面粗さが粗くなり好ましくない。一方、表面層３の厚みが０．５ｍｍを超えると、得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の厚みにもよるが、複合体１に占める複合化部２の十分な厚みが得られず、十分な熱伝導率を確保することができなく好ましくない。表面層３の厚みに関しては、極力薄い方が熱伝導率の点からは好ましく、より好ましくは０．０５〜０．２０ｍｍである。 On the other hand, when the thickness of the surface layer 3 is less than 0.05 mm, the aluminum-diamond composite is partially exposed from the surface layer 3 and the surface roughness becomes rough, which is not preferable. On the other hand, when the thickness of the surface layer 3 exceeds 0.5 mm, although it depends on the thickness of the obtained aluminum-diamond composite 1, the sufficient thickness of the composite portion 2 in the composite 1 cannot be obtained, and is sufficient. It is not preferable because a sufficient heat conductivity cannot be secured. Regarding the thickness of the surface layer 3, it is preferably as thin as possible from the viewpoint of thermal conductivity, and more preferably 0.05 to 0.20 mm.
［表面層の加工］
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、両面がアルミニウム−セラミックス系複合体からなる表面層３で被覆された構造を有しているため、この表面層３を加工（研磨）することにより、表面精度（表面粗さ：Ｒａ）、平面度を調整することができる。この表面層３の加工は、ダイヤモンド砥粒や砥石を用いた加工方法が採用でき、例えば研削盤等により研削加工を行った後、バフ研磨機等を用いて研磨を行い、表面粗さ（Ｒａ）を１μｍ以下とすることができる。
[Surface layer processing]
Since the aluminum-diamond composite according to this embodiment has a structure in which both surfaces are coated with a surface layer 3 made of an aluminum-ceramic composite, the surface layer 3 is processed (polished). The surface accuracy (surface roughness: Ra) and flatness can be adjusted. The surface layer 3 can be processed by using a diamond abrasive or a grindstone. For example, after grinding with a grinder, the surface layer 3 is polished with a buffing machine to obtain surface roughness (Ra ) Can be 1 μm or less.
更に、この表面層３を加工することで、表面層の平均厚みを調整することもできる。本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、ヒートシンク等の放熱部品として使用する場合、接合面の熱抵抗を考慮すると、表面粗さが小さい平滑な面であることが好ましく、その表面粗さ（Ｒａ）は１μｍ以下が好ましく、更に好ましくは、０．５μｍ以下である。表面粗さが１μｍ以下であることにより、接合層の厚みを均一にすることができ、より高い放熱性を得ることができる。 Furthermore, the average thickness of the surface layer can be adjusted by processing the surface layer 3. When the aluminum-diamond composite according to the present embodiment is used as a heat dissipation component such as a heat sink, the surface roughness is preferably a smooth surface having a small surface roughness in consideration of the thermal resistance of the bonding surface. (Ra) is preferably 1 μm or less, and more preferably 0.5 μm or less. When the surface roughness is 1 μm or less, the thickness of the bonding layer can be made uniform, and higher heat dissipation can be obtained.
また、上記表面層２の平面度についても、５０ｍｍ×５０ｍｍサイズに換算して、１００μｍ以下であることが好ましく、更に好ましくは５０μｍ以下である。該平面度が１００μｍ以下であることにより、半田層の厚みを均一にすることができ、より高い放熱性を得ることができる。 Also, the flatness of the surface layer 2 is preferably 100 μm or less, more preferably 50 μm or less, in terms of a size of 50 mm × 50 mm. When the flatness is 100 μm or less, the thickness of the solder layer can be made uniform, and higher heat dissipation can be obtained.
［複合化部］
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体では、上記ダイヤモンド粒子とアルミニウム合金との複合化部（図１の２及び図７の２）を有する。
[Composite part]
The aluminum-diamond composite according to this embodiment has a composite part (2 in FIG. 1 and 2 in FIG. 7) of the diamond particles and the aluminum alloy.
上記表面層３と複合化部２との境界は、顕微鏡等でアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の断面を観察した際に、上記表面層３と複合化部２とは、目視できるような境界を有さなくてもよい。このような構造のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体では、上記表面層３と複合化部２の熱膨張率の差が小さく、表面層３と複合化部２との間に応力が生じにくく、研磨等で力が加わった時に、表面層３が破損することがない。 The boundary between the surface layer 3 and the composite portion 2 has a boundary that allows the surface layer 3 and the composite portion 2 to be visually observed when a cross section of the aluminum-diamond composite is observed with a microscope or the like. It does not have to be. In the aluminum-diamond composite having such a structure, the difference in thermal expansion coefficient between the surface layer 3 and the composite portion 2 is small, and stress is hardly generated between the surface layer 3 and the composite portion 2, and polishing or the like is performed. When the force is applied, the surface layer 3 is not damaged.
［めっき処理］
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、半導体素子のヒートシンクとして用いる場合、半導体素子とロウ付けにより接合して用いられることが多い。よって、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の接合表面には、めっきを施してもよい。
[Plating treatment]
When used as a heat sink of a semiconductor element, the aluminum-diamond composite according to the present embodiment is often used by being joined to the semiconductor element by brazing. Therefore, plating may be applied to the bonding surface of the aluminum-diamond composite.
めっき処理の方法は特に限定されず、無電解めっき処理、電気めっき処理法のいずれでもよい。アルミニウムへのめっき処理の場合、Ｎｉめっきまたは、半田濡れ性を考慮してＮｉめっきとＡｕめっきの二層めっきを施す。この場合のめっきの厚みは０．５以上１５μｍ以下であることが好ましい。めっき厚みが０．５μｍ以上であれば、めっきピンホールや半田付け時の半田ボイド（空隙）の発生を防ぐことができ、半導体素子からの放熱特性を確保することができる。また、めっきの厚みが１５μｍ以下であれば、低熱伝導率のＮｉめっき膜の影響を受けず、半導体素子からの放熱特性を確保することができる。Ｎｉめっき膜の純度に関しては、半田濡れ性に支障をきたさないものであれば特に制約はなく、リン、硼素等を含有していてもよい。 The method of plating treatment is not particularly limited, and any of electroless plating treatment and electroplating treatment method may be used. In the case of plating on aluminum, Ni plating or two-layer plating of Ni plating and Au plating is performed in consideration of solder wettability. In this case, the plating thickness is preferably 0.5 or more and 15 μm or less. If the plating thickness is 0.5 μm or more, the generation of plating pinholes and solder voids (voids) during soldering can be prevented, and heat dissipation characteristics from the semiconductor element can be ensured. Moreover, if the thickness of the plating is 15 μm or less, the heat dissipation characteristics from the semiconductor element can be ensured without being affected by the Ni plating film having a low thermal conductivity. The purity of the Ni plating film is not particularly limited as long as it does not hinder solder wettability, and may contain phosphorus, boron, or the like.
更に、本発明では、めっき密着性を改善すべく、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体表面を洗浄後、表面に厚みが０．０５〜２．０μｍのアルミニウム層を形成する。アルミニウム層厚みが０．０５μｍ未満では、アルミニウム層未着部分が発生または、めっきの前処理等でアルミニウム層が反応し、ピンホールの発生により、未メッキ部分が生じ、耐薬品性が低下して好ましくない。一方、アルミニウム層厚みが２．０μｍを超えると、アルミニウム層と金属基複合材料の線熱膨張係数が異なる為、両材料の熱膨張差による応力の発生、剥離の発生があり好ましくない。アルミニウム層厚みに関しては、より好ましくは０．３〜０．６μｍである。 Furthermore, in the present invention, in order to improve the plating adhesion, after cleaning the surface of the aluminum-diamond composite, an aluminum layer having a thickness of 0.05 to 2.0 μm is formed on the surface. If the thickness of the aluminum layer is less than 0.05 μm, an unattached part of the aluminum layer is generated, or the aluminum layer reacts during plating pretreatment, etc., and an unplated part is generated due to the generation of pinholes, resulting in reduced chemical resistance. It is not preferable. On the other hand, if the aluminum layer thickness exceeds 2.0 μm, the linear thermal expansion coefficients of the aluminum layer and the metal matrix composite material are different. The aluminum layer thickness is more preferably 0.3 to 0.6 μm.
アルミニウム層の形成方法としては、蒸着法又は、スパッタリング法により厚み０．０５〜２．０μｍに形成する。アルミニウム層を構成するアルミニウム合金としては、純アルミニウムまたはアルミニウムを７０質量％以上含有するアルミニウム合金である。アルミニウムの含有量が７０質量％未満では、ジンケート処理による十分な密着のあるＮｉめっきが行えなくなるため好ましくない。アルミニウム合金中のアルミニウム、シリコン以外の金属成分に関しては、極端に特性が変化しない範囲であれば特に制限はなく、例えばマグネシウム、銅等が含まれていても良い。 As a formation method of an aluminum layer, it forms in 0.05-2.0 micrometers in thickness by a vapor deposition method or sputtering method. The aluminum alloy constituting the aluminum layer is pure aluminum or an aluminum alloy containing 70% by mass or more of aluminum. If the aluminum content is less than 70% by mass, Ni plating with sufficient adhesion by the zincate treatment cannot be performed, which is not preferable. The metal components other than aluminum and silicon in the aluminum alloy are not particularly limited as long as the characteristics do not change extremely. For example, magnesium, copper, and the like may be included.
また、本発明では、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体表面のアルミニウム−セラミックス系複合体とアルミニウム層との密着性を向上させるため窒素、アルゴン、水素、ヘリウム又は真空雰囲気中で、温度４６０〜６５０℃で１分間以上加熱処理を行う。酸化性雰囲気下で処理を行うと、表面に酸化膜が形成され、その後のめっき不良が生じるため、好ましくない。温度は好ましくは、４８０〜５７０℃である。温度が４６０℃未満では、複合体とアルミニウム層の密着が悪くなってしまい、６５０℃を超えると、アルミニウム層が溶解してしまい、表面粗さが悪化してしまい好ましくない。 Further, in the present invention, in order to improve the adhesion between the aluminum-ceramic composite on the surface of the aluminum-diamond composite and the aluminum layer, the temperature is 460 to 650 ° C. in a nitrogen, argon, hydrogen, helium or vacuum atmosphere. Heat treatment is performed for 1 minute or longer. When the treatment is performed in an oxidizing atmosphere, an oxide film is formed on the surface and subsequent plating defects occur, which is not preferable. The temperature is preferably 480-570 ° C. When the temperature is less than 460 ° C., the adhesion between the composite and the aluminum layer is deteriorated. When the temperature is higher than 650 ° C., the aluminum layer is dissolved and the surface roughness is deteriorated.
また、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の温度が２５℃のときの熱伝導率が４００Ｗ／ｍＫ以上であり、２５℃から１５０℃における熱膨張係数が５×１０−６〜１０×１０−６／Ｋであることが好ましい。 The aluminum-diamond composite according to this embodiment has a thermal conductivity of 400 W / mK or more when the temperature of the aluminum-diamond composite is 25 ° C., and a thermal expansion coefficient from 25 ° C. to 150 ° C. 5 × is preferably 10 -6 ~10 × 10 -6 / K .
２５℃での熱伝導率が４００Ｗ／ｍＫ以上であり、２５℃から１５０℃の熱膨張係数が５×１０−６〜１０×１０−６／Ｋであれば、高熱伝導率かつ半導体素子と同等レベルの低膨張率となる。そのため、ヒートシンク等の放熱部品として用いた場合、放熱特性に優れ、また、温度変化を受けても半導体素子と放熱部品との熱膨張率の差が小さいため、半導体素子の破壊を抑制できる。その結果、高信頼性の放熱部品として好ましく用いられる。 If the thermal conductivity at 25 ° C. is 400 W / mK or more and the thermal expansion coefficient from 25 ° C. to 150 ° C. is 5 × 10 −6 to 10 × 10 −6 / K, the thermal conductivity is equivalent to that of a semiconductor element. Low expansion rate of the level. Therefore, when used as a heat radiating component such as a heat sink, it has excellent heat radiating characteristics, and even when subjected to a temperature change, the difference in coefficient of thermal expansion between the semiconductor element and the heat radiating component is small, so that the destruction of the semiconductor element can be suppressed. As a result, it is preferably used as a highly reliable heat dissipation component.
〈作用効果〉
以下、上記実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の作用効果について説明する。
<Function and effect>
Hereinafter, the function and effect of the aluminum-diamond composite according to the embodiment will be described.
上記実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体（図１の１及び図７の１）は、ダイヤモンド粒子とアルミニウムを含有する金属とを含む板状又は凹凸部を有する板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体であって、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は複合化部（図１の２及び図７の２）及び上記複合化部２の両面に設けられた表面層（図１の３及び図７の３）からなり、上記表面層３がアルミニウム−セラミックス系複合体からなり、上記ダイヤモンド粒子の含有量が、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１全体の４０体積％〜７０体積％であることを特徴とする。 The aluminum-diamond composite according to the above embodiment (1 in FIG. 1 and 1 in FIG. 7) is a plate-like aluminum-diamond composite having a plate-like or uneven portion including diamond particles and a metal containing aluminum. The aluminum-diamond composite 1 is composed of a composite part (2 in FIG. 1 and 2 in FIG. 7) and a surface layer (3 in FIG. 1 and FIG. 7) provided on both sides of the composite part 2. 3), the surface layer 3 is made of an aluminum-ceramic composite, and the content of the diamond particles is 40% to 70% by volume of the entire aluminum-diamond composite 1. And
上記構成からなるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、さらには、表面のめっき性が向上され、表面の面粗さ、平面度が小さいため、半導体素子の放熱用ヒートシンク等として好ましく用いられる。 The aluminum-diamond composite 1 having the above configuration has a high thermal conductivity and a thermal expansion coefficient close to that of a semiconductor element, and further, the surface plating property is improved, and the surface roughness and flatness of the surface are small. It is preferably used as a heat sink for heat dissipation of semiconductor elements.
さらに、上記表面層３の厚さが０．０５ｍｍ以上０．５ｍｍ以下であるため、目標とする面精度を得ることが容易となり、また、十分な熱伝導率を確保することができる。 Furthermore, since the thickness of the surface layer 3 is not less than 0.05 mm and not more than 0.5 mm, it is easy to obtain the target surface accuracy, and sufficient thermal conductivity can be ensured.
また、上記表面層３の表面粗さ（Ｒａ）が、１μｍ以下であるため、接合層の厚みを均一にすることができ、より高い放熱性を得ることができる。 Moreover, since the surface roughness (Ra) of the surface layer 3 is 1 μm or less, the thickness of the bonding layer can be made uniform, and higher heat dissipation can be obtained.
また、上記平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の厚みが０．４〜６ｍｍであるため、ヒートシンク等の放熱部品として用いるに十分な強度及び放熱特性を有するという効果を得ることができる。 Moreover, since the thickness of the flat aluminum-diamond composite 1 is 0.4 to 6 mm, it is possible to obtain an effect of having sufficient strength and heat dissipation characteristics for use as a heat dissipation component such as a heat sink.
また、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の温度が２５℃のときの熱伝導率が４００Ｗ／ｍＫ以上であり、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の温度が２５℃から１５０℃における熱膨張係数が５×１０−６〜１０×１０−６／Ｋであってもよい。このようにすれば、ヒートシンク等の放熱部品として用いた場合、放熱特性に優れ、また、温度変化を受けても半導体素子と放熱部品との熱膨張率の差が小さいため、半導体素子の破壊を抑制できるという効果を得ることができる。 In addition, the thermal conductivity when the temperature of the aluminum-diamond composite 1 is 25 ° C. is 400 W / mK or more, and the thermal expansion coefficient of the aluminum-diamond composite 1 is 25 ° C. to 150 ° C. 5 × may be 10 -6 ~10 × 10 -6 / K . In this way, when used as a heat dissipation component such as a heat sink, it has excellent heat dissipation characteristics, and even when subjected to temperature changes, the difference in thermal expansion coefficient between the semiconductor element and the heat dissipation component is small. The effect that it can suppress can be acquired.
また、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の表面に、Ｎｉめっき層又はＮｉめっきとＡｕめっきの二層のめっき層を厚さが０．５〜１５μｍとなるように設けてもよい。このようにすれば、放熱部品等として使用する際に、高い放熱特性を確保することができる。 Further, a Ni plating layer or two plating layers of Ni plating and Au plating may be provided on the surface of the aluminum-diamond composite 1 so as to have a thickness of 0.5 to 15 μm. If it does in this way, when using it as a thermal radiation component etc., a high thermal radiation characteristic can be ensured.
また、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、溶湯鍛造法により製造されてもよい。このようにすれば、熱伝導率等の特性に優れた緻密な複合体を得ることができる。 The aluminum-diamond composite 1 may be manufactured by a molten metal forging method. In this way, a dense composite having excellent characteristics such as thermal conductivity can be obtained.
また、上記平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１が穴部９を有し、上記平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の側面部８及び上記穴部９が、上記複合化部２が露出してなる構造であってもよい。このようにすれば、放熱部品等として使用する際に、ネジ等で固定することが可能となる。 Further, the flat aluminum-diamond composite 1 has a hole 9, and the side surface 8 and the hole 9 of the flat aluminum-diamond composite 1 are exposed to the composite part 2. The structure formed may be sufficient. If it does in this way, when using as a heat dissipation component etc., it will become possible to fix with a screw etc.
上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、溶湯鍛造法にてアルミニウムを含有する金属が含浸し得るセラミックス多孔質体からなる型材に、ダイヤモンド粉末を充填して、多孔質体からなる型材に、離型剤を塗布した離型板で挟む構造にてダイヤモンド粉末を充填して、上記型材、上記離型板及び上記充填されたダイヤモンド粉末からなる構造体とする工程と、上記構造体を温度６００〜７５０℃で加熱する工程と、融点以上に加熱したアルミニウム含有する金属を圧力２０ＭＰａ以上で上記充填されたダイヤモンド粉末に含浸させ、周囲がアルミニウム−セラミックス複合体で被覆された平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合材を作製した後、周囲のアルミニウム−セラミックス複合体を両主面のアルミニウム−セラミックス複合体厚みが０．５ｍｍ以下になるよう研削加工する工程とを含む製造方法から得られるものであってもよい。 The aluminum-diamond composite is obtained by filling a mold material made of a ceramic porous body that can be impregnated with a metal containing aluminum by a molten metal forging method with diamond powder, and forming a mold material made of the porous body. And filling the diamond powder in a structure sandwiched between the release plates coated with a mold to form a structure comprising the mold material, the release plate and the filled diamond powder, and the structure at a temperature of 600 to 750 ° C. And a flat aluminum-diamond composite material in which the above-mentioned diamond powder is impregnated with a metal containing aluminum heated to a melting point or higher at a pressure of 20 MPa or more and is coated with an aluminum-ceramic composite. After the preparation, the surrounding aluminum-ceramic composite is bonded to the aluminum-ceramic composite on both main surfaces. Body thickness may be those obtained from the manufacturing method including the step of grinding so as to be 0.5mm or less.
このような製造方法により、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、さらには、表面のめっき性が向上され、表面の面粗さが小さいため、半導体素子の放熱用ヒートシンク等として好ましく用いられるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。 By such a manufacturing method, it has high thermal conductivity and a thermal expansion coefficient close to that of a semiconductor element, and further, the surface plating property is improved and the surface roughness is small, so that it is preferable as a heat sink for heat dissipation of a semiconductor element. The aluminum-diamond composite used can be obtained.
また、上記製造方法では、上記両主面が厚み０．０５〜０．５ｍｍのアルミニウム−セラミックス系複合体で被覆された板状又は凹凸部を有する板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合材料を作製する工程の後、ウォータージェット加工、レーザー加工又は放電加工により、上記平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系成形体の側面部及び穴部の加工を行いアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とする工程をさらに含んでもよい。このような工程により、放熱部品等として使用する際に、ネジ等で固定することが可能となる。 Moreover, in the said manufacturing method, the plate-shaped aluminum-diamond type composite material which has the plate-shaped or uneven | corrugated | grooved part by which both said main surfaces were coat | covered with the 0.05-0.5-mm-thick aluminum-ceramics composite is produced. You may further include the process of processing the side part and hole part of the said flat aluminum-diamond type molded object by water jet processing, laser processing, or electric discharge processing after a process, and making it an aluminum-diamond type composite. Such a process makes it possible to fix with a screw or the like when used as a heat dissipation component or the like.
以上、本発明に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体及びその製造方法について、実施形態を挙げて説明したが、本発明はこれらに制限されるものではない。 As mentioned above, although the embodiment was mentioned and demonstrated about the aluminum-diamond type composite_body | complex which concerns on this invention, and its manufacturing method, this invention is not restrict | limited to these.
以下に、実施例及び比較例を挙げて、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited thereto.
［実施例１〜７］
市販されている高純度のダイヤモンド粉末Ａ（平均粒子径：１９０μｍ）、高純度のダイヤモンド粉末Ｂ（平均粒子径：１００μｍ）、高純度のダイヤモンド粉末Ｃ（平均粒子径：２０μｍ）各５０ｇに対し、シリカ粉末（平均粒子径：５μｍ）１６ｇ、珪素粉末（平均粒子径：１０μｍ）：１６ｇを混合した後、炭化珪素製のるつぼに充填し、アルゴン雰囲気下、温度１４５０℃で３時間加熱処理を行い、ダイヤモンド粒子表面にβ型炭化珪素の層を形成したダイヤモンド粉末を作製した。その後、各ダイヤモンド粉末及びアルミニウム粉末（平均粒子径：５０μｍ）を表１に示す配合比で混合した。
[Examples 1 to 7]
For 50 g of high purity diamond powder A (average particle size: 190 μm), high purity diamond powder B (average particle size: 100 μm), and high purity diamond powder C (average particle size: 20 μm), After mixing 16 g of silica powder (average particle size: 5 μm) and silicon powder (average particle size: 10 μm): 16 g, the mixture is filled in a silicon carbide crucible and heated at 1450 ° C. for 3 hours in an argon atmosphere. A diamond powder having a β-type silicon carbide layer formed on the surface of the diamond particles was produced. Thereafter, each diamond powder and aluminum powder (average particle size: 50 μm) were mixed at a blending ratio shown in Table 1.
次に、６０×６０×１ｍｍｔのステンレス板（ＳＵＳ４３０材）に、アルミナゾルをコーティングして３５０℃で３０分間焼き付け処理を行った後、黒鉛系離型剤を表面に塗布して離型板（図２の６）を作製した。そして、６０×６０×８ｍｍｔの外形で、中央部に４０×４０×８ｍｍｔの穴を有する気孔率２０％の等方性黒鉛型材（図２の４）に、 表１の各ダイヤモンド粉末を４０×４０×３．１ｍｍｔの気孔率３５％の炭化珪素質多孔体５で両面を挟む様に充填して構造体とした。 Next, a 60 × 60 × 1 mmt stainless steel plate (SUS430 material) was coated with alumina sol and baked at 350 ° C. for 30 minutes, and then a graphite mold release agent was applied to the surface, and the release plate (FIG. 2-6) was produced. Then, each diamond powder of Table 1 is applied to an isotropic graphite mold (4 in FIG. 2) having a porosity of 20% and having an outer shape of 60 × 60 × 8 mmt and a hole of 40 × 40 × 8 mmt in the central portion. The structure was filled by sandwiching both surfaces with a silicon carbide based porous material 5 having a porosity of 35% of 40 × 3.1 mmt.
上記構造体を、６０×６０×１ｍｍｔの黒鉛系離型剤を塗布した離型板（図２の６）を挟んで複数個積層し、両側に厚さ１２ｍｍの鉄板を配置して、Ｍ１０のボルト６本で連結して面方向の締め付けトルクが１０Ｎｍとなるようにトルクレンチで締め付けて一つのブロックとした。 A plurality of the above structures are stacked with a release plate (6 in FIG. 2) coated with a 60 × 60 × 1 mmt graphite release agent interposed therebetween, and iron plates with a thickness of 12 mm are arranged on both sides, and M10 It was connected with six bolts, and was tightened with a torque wrench so that the tightening torque in the surface direction was 10 Nm, thereby forming one block.
次に、得られたブロックを、電気炉で温度６５０℃に予備加熱した後、あらかじめ加熱しておいた内径３００ｍｍのプレス型内に収め、シリコンを１２質量％、マグネシウムを１質量％含有する温度８００℃のアルミニウム合金の溶湯を注ぎ、１００ＭＰａの圧力で２０分間加圧してダイヤモンド粉末にアルミニウム合金を含浸させた。そして、室温まで冷却した後、湿式バンドソーにて離型板の形状に沿って切断し、挟んだ離型板をはがした。その後、含浸時の歪み除去のために５３０℃の温度で３時間アニール処理を行い、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得た。 Next, after the obtained block was preheated to a temperature of 650 ° C. in an electric furnace, it was placed in a pre-heated press mold having an inner diameter of 300 mm, and contained 12% by mass of silicon and 1% by mass of magnesium. A molten aluminum alloy at 800 ° C. was poured and pressurized at 100 MPa for 20 minutes to impregnate the diamond powder with the aluminum alloy. And after cooling to room temperature, it cut | disconnected along the shape of the mold release plate with the wet band saw, and peeled the mold release plate pinched | interposed. Thereafter, an annealing treatment was performed at a temperature of 530 ° C. for 3 hours to remove strain at the time of impregnation to obtain an aluminum-diamond composite.
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、両面を平面研削盤で＃２３０のダイヤモンド砥石を用いて板厚２ｍｍまで研削加工した後、バフ研磨を行った。なお、実施例７は、両面を＃２３０のダイヤモンド砥石で研削加工したのみで、バフ研磨は行わなかった。 The obtained aluminum-diamond composite was subjected to buffing after both surfaces were ground to a plate thickness of 2 mm using a # 230 diamond grindstone with a surface grinder. In Example 7, both surfaces were only ground with a # 230 diamond grindstone, and no buffing was performed.
続いて、ウォータージェット加工機（スギノマシン製アブレッシブ・ジェットカッタＮＣ）により、圧力２５０ＭＰａ、加工速度５０ｍｍ／ｍｉｎの条件で、研磨砥粒として粒度１００μｍのガーネットを使用して、２５×２５×２ｍｍｔの形状に加工してアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とした。 Subsequently, using a garnet having a particle size of 100 μm as abrasive grains under the conditions of a pressure of 250 MPa and a processing speed of 50 mm / min using a water jet processing machine (Abrasive Jet Cutter NC manufactured by Sugino Machine), 25 × 25 × 2 mmt An aluminum-diamond composite was processed into a shape.
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の断面を、工場顕微鏡で観察し両面の表面層（図１の３）の平均厚みを測定した。また、表面粗さ計による表面粗さ（Ｒａ）及び３次元輪郭形状測定による平面度を測定した。その結果を表２に示す。 The cross section of the obtained aluminum-diamond composite was observed with a factory microscope, and the average thickness of the surface layers (3 in FIG. 1) on both sides was measured. Moreover, the surface roughness (Ra) by the surface roughness meter and the flatness by the three-dimensional contour shape measurement were measured. The results are shown in Table 2.
また、ウォータージェット加工により熱膨張係数測定用試験体（３×２×１０ｍｍ）、熱伝導率測定用試験体（２５×２５×２ｍｍｔ）を作製した。それぞれの試験片を用いて、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数を熱膨張計（セイコー電子工業社製；ＴＭＡ３００）で、２５℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法（理学電機社製；ＬＦ／ＴＣＭ−８５１０Ｂ）で測定した。その結果を表２に示す。 Also, a thermal expansion coefficient measurement specimen (3 × 2 × 10 mm) and a thermal conductivity measurement specimen (25 × 25 × 2 mmt) were produced by water jet processing. Using each test piece, the thermal expansion coefficient at a temperature of 25 ° C. to 150 ° C. was measured with a thermal dilatometer (manufactured by Seiko Denshi Kogyo; TMA300), and the thermal conductivity at 25 ° C. was measured with a laser flash method (manufactured by Rigaku Corporation); LF / TCM-8510B). The results are shown in Table 2.
また、実施例１のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の密度をアルキメデス法により測定した結果、３．１５ｇ／ｃｍ３であった。更に、実施例１について、曲げ強度試験体（３×２×４０ｍｍ）を作製し、曲げ強度試験機にて３点曲げ強度を測定した結果、３４０ＭＰａであった。 Further, the density of the aluminum-diamond composite of Example 1 was measured by Archimedes method and found to be 3.15 g / cm 3 . Furthermore, about Example 1, the bending strength test body (3x2x40mm) was produced, and it was 340MPa as a result of measuring 3 point | piece bending strength with a bending strength tester.
また、上記のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を超音波洗浄した後、蒸着法により複合体の表面に０．５μｍ厚のアルミニウム層を形成し、窒素雰囲気下で５００℃で３０分間加熱処理を行った。次に、表面にアルミニウム層を形成させたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体に、無電解Ｎｉ―Ｐめっき、及びＡｕ電気めっきを行い、実施例１〜７に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の表面に８μｍ厚（Ｎｉ−Ｐ：６μｍ＋Ａｕ：２μｍ）のめっき層を形成した。得られためっき品について、ＪＩＳ Ｚ３１９７に準じて半田ぬれ広がり率の測定を行った結果、全てのめっき品で、半田ぬれ広がり率は８５％以上であった。 In addition, after ultrasonically cleaning the above-mentioned aluminum-diamond composite, an aluminum layer having a thickness of 0.5 μm was formed on the surface of the composite by vapor deposition, and heat treatment was performed at 500 ° C. for 30 minutes in a nitrogen atmosphere. . Next, electroless Ni—P plating and Au electroplating were performed on the aluminum-diamond composite having an aluminum layer formed on the surface, and 8 μm was formed on the surface of the aluminum-diamond composite according to Examples 1-7. A plating layer having a thickness (Ni-P: 6 μm + Au: 2 μm) was formed. As a result of measuring the solder wetting spread rate of the obtained plated product according to JIS Z3197, the solder wet spread rate was 85% or more in all plated products.
表２に示されるように、実施例１〜７に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、表面粗さが０．１４〜０．９５μｍと非常に平滑であり、且つ平面度が６〜１２μｍであり、高熱伝導率及び半導体素子に近い熱膨張係数を有している。 As shown in Table 2, the aluminum-diamond composites according to Examples 1 to 7 have a very smooth surface roughness of 0.14 to 0.95 μm and a flatness of 6 to 12 μm. It has a high thermal conductivity and a thermal expansion coefficient close to that of a semiconductor element.
［実施例８〜１９、比較例１〜３］
６０×６０×１ｍｍｔのステンレス板（ＳＵＳ４３０材）に、アルミナゾルをコーティングして温度３５０℃で３０分間焼き付け処理を行った後、黒鉛系離型剤を表面に塗布して離型板（図２の６）を作製した。そして、６０×６０×８ｍｍの外形で、中央部に４０×４０×８ｍｍの内径の穴を有する表３に示す型材（充填治具）（図２の４）に、ダイヤモンド粉末Ａ（平均粒子径：１９０μｍ）７０質量％及びダイヤモンド粉末Ｃ（平均粒子径：２０μｍ）３０質量％を混合した後、体積／充填体積＝６０体積％となるように４０×４０×ｍｍの表３に示すセラミックス多孔体５で両面を挟むように充填して積層体とした。
[Examples 8 to 19, Comparative Examples 1 to 3]
A 60 × 60 × 1 mmt stainless steel plate (SUS430 material) is coated with alumina sol and baked at a temperature of 350 ° C. for 30 minutes, and then a graphite mold release agent is applied to the surface to form a release plate (FIG. 2). 6) was produced. Then, a diamond powder A (average particle diameter) is applied to a mold (filling jig) (4 in FIG. 2) shown in Table 3 having an outer diameter of 60 × 60 × 8 mm and having a hole with an inner diameter of 40 × 40 × 8 mm in the center. : 190 μm) After mixing 70% by mass and diamond powder C (average particle size: 20 μm) 30% by mass, the porous ceramic body shown in Table 3 of 40 × 40 × mm so that the volume / filling volume = 60% by volume is obtained. 5 so as to sandwich both sides of the laminate.
上記積層体を、６０×６０×１ｍｍｔの黒鉛系離型剤を塗布した離型板（図２の５）を挟んで複数個を積層し、両面に１２ｍｍ厚みの鉄板を配置して、Ｍ１０のボルト６本で連結して面方向の締め付けトルクが１０Ｎｍとなるようにトルクレンチで締め付けて一つのブロックとした。 A plurality of the above laminates were laminated with a release plate (5 in FIG. 2) coated with a 60 × 60 × 1 mmt graphite release agent interposed therebetween, and 12 mm thick iron plates were arranged on both sides, and M10 It was connected with six bolts, and was tightened with a torque wrench so that the tightening torque in the surface direction was 10 Nm, thereby forming one block.
次に、得られたブロックを、表３に示す温度で、電気炉により予備加熱した後、あらかじめ加熱しておいた内径３００ｍｍのプレス型内に収め、シリコンを１２質量％、マグネシウムを１質量％含有する温度８００℃のアルミニウム合金の溶湯を注ぎ、表３に示す圧力で２０分間加圧してダイヤモンド粉末にアルミニウム合金を含浸させた。そして、室温まで冷却した後、湿式バンドソーにて離型板の形状に沿って切断し、挟んだステンレス板を剥がした。その後、含浸時の歪み除去のために５３０℃の温度で３時間アニール処理を行い、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得た。 Next, the obtained block was preheated by an electric furnace at the temperature shown in Table 3, and then placed in a preheated press mold having an inner diameter of 300 mm. Silicon was 12 mass% and magnesium was 1 mass%. The molten aluminum alloy at a temperature of 800 ° C. contained was poured and pressed for 20 minutes at the pressure shown in Table 3 to impregnate the diamond powder with the aluminum alloy. And after cooling to room temperature, it cut | disconnected along the shape of the mold release plate with the wet band saw, and peeled off the sandwiched stainless steel plate. Thereafter, an annealing treatment was performed at a temperature of 530 ° C. for 3 hours to remove strain at the time of impregnation to obtain an aluminum-diamond composite.
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、両面を平面研削盤で＃２３０及び＃４００のダイヤモンド砥石を用いて板厚２ｍｍまで研削加工を行った。尚、比較例１は、両面を＃２３０のダイヤモンド砥石のみ用いて板厚２ｍｍまで研削加工を行った。続いて、レーザー加工機により、加工速度５０ｍｍ／ｍｉｎの条件で、２５×２５ｍｍの形状に加工してアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とした。そして、得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の断面を、工場顕微鏡で観察し両面の表面層の有無及び平均厚みを測定した。また、表面粗さ計による表面粗さ（Ｒａ）及び３次元形状測定機による平面度を測定した。その結果を表４に示す。 The obtained aluminum-diamond composite was ground to a thickness of 2 mm using a # 230 and # 400 diamond grindstone on both sides with a surface grinder. In Comparative Example 1, both sides were ground to a plate thickness of 2 mm using only # 230 diamond grinding stone. Subsequently, it was processed into a 25 × 25 mm shape with a laser processing machine at a processing speed of 50 mm / min to obtain an aluminum-diamond composite. And the cross section of the obtained aluminum-diamond-type composite was observed with the factory microscope, and the presence or absence and average thickness of the surface layer of both surfaces were measured. Moreover, the surface roughness (Ra) by a surface roughness meter and the flatness by a three-dimensional shape measuring machine were measured. The results are shown in Table 4.
また、レーザー加工により熱膨張係数測定用試験体（３ｍｍ×１０ｍｍ×板厚み）、熱伝導率測定用試験体（２５ｍｍ×２５ｍｍ×板厚み）を作製した。そして、それぞれの試験体を用いて、実施例１〜７と同様に、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数、温度２５℃での熱伝導率を測定した。その結果を表４に示す。 In addition, a thermal expansion coefficient measurement specimen (3 mm × 10 mm × plate thickness) and a thermal conductivity measurement specimen (25 mm × 25 mm × plate thickness) were prepared by laser processing. And each Example was measured similarly to Examples 1-7, the thermal expansion coefficient in the temperature of 25 to 150 degreeC, and the thermal conductivity in 25 degreeC were measured. The results are shown in Table 4.
また、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体を超音波洗浄した後、無電解Ｎｉ−Ｐ及び無電解Ａｕめっきを行い、複合体の表面に６．０５μｍ厚（Ｎｉ−Ｐ：６μｍ＋Ａｕ：０．０５μｍ）のめっき層を形成した。得られためっき品について、ＪＩＳ Ｚ３１９７に準じて半田ぬれ広がり率の測定を行った結果、全てのめっき品で、半田ぬれ広がり率は、８５％以上であった。 In addition, after ultrasonically cleaning the aluminum-diamond composite, electroless Ni-P and electroless Au plating are performed, and the surface of the composite is 6.05 μm thick (Ni-P: 6 μm + Au: 0.05 μm). A plating layer was formed. As a result of measuring the solder wetting spread rate of the obtained plated product according to JIS Z3197, the solder wet spread rate was 85% or more in all plated products.
表４に示されるように、実施例８〜１９に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、表面粗さが０．４１〜０．５５μｍと非常に平滑であり、且つ平面度が２〜２５μｍであり、高熱伝導率及び半導体素子に近い熱膨張係数を有している。 As shown in Table 4, the aluminum-diamond composites according to Examples 8 to 19 have a very smooth surface roughness of 0.41 to 0.55 μm and a flatness of 2 to 25 μm. It has a high thermal conductivity and a thermal expansion coefficient close to that of a semiconductor element.
これに対し、比較例１に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体では、実施例７と同様の研削加工を行ったにもかかわらず表面が粗かった。また、所望の熱伝導率が得られなかった。これは、含浸時の圧力が２０ＭＰａ未満であるためだと考えられる。 On the other hand, the surface of the aluminum-diamond composite according to Comparative Example 1 was rough despite the same grinding process as in Example 7. Also, the desired thermal conductivity could not be obtained. This is presumably because the pressure during impregnation is less than 20 MPa.
また、比較例２では、アルミニウム合金のダイヤモンド粉末の空隙中への含浸が進行せず、複合化が不完全であった。そして、得られた成形体は、密度が２．２ｇ／ｃｍ３であり、脆く、所望の平板形状ではなかった。これは、比較例２では、予備加熱温度が６００℃未満であるためだと考えられる。 Further, in Comparative Example 2, impregnation of the aluminum alloy diamond powder into the voids did not proceed, and the composite was incomplete. The obtained molded body had a density of 2.2 g / cm 3 , was brittle, and did not have a desired flat plate shape. This is considered to be because in Comparative Example 2, the preheating temperature is less than 600 ° C.
また、比較例３では、アルミニウム合金がダイヤモンド粉末の空隙中にほとんど含浸せず、成形体を得ることができなかった。そのため、平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることが出来なかった。これは、型材として多孔質ではないステンレスを用いたためだと考えられます。 In Comparative Example 3, the aluminum alloy was hardly impregnated in the voids of the diamond powder, and a molded body could not be obtained. Therefore, a flat aluminum-diamond composite could not be obtained. This is probably because non-porous stainless steel was used as the mold material.
［実施例２０］
実施例１と同様の方法により積層体を作製し、６０×６０×１ｍｍｔの黒鉛系離型剤を塗布した離型板（図２の６）を挟んで複数個を積層し、両面に１２ｍｍ厚みの鉄板を配置して、Ｍ１０のボルト６本で連結して面方向の締め付けトルクが１０Ｎｍとなるようにトルクレンチで締め付けて一つのブロックとした。
[Example 20]
A laminate was prepared by the same method as in Example 1, and a plurality of layers were laminated with a release plate (6 in FIG. 2) coated with a 60 × 60 × 1 mmt graphite release agent interposed therebetween, and the thickness was 12 mm on both sides. The steel plates were arranged, connected with six M10 bolts, and tightened with a torque wrench so that the tightening torque in the surface direction was 10 Nm, to form one block.
次に、得られたブロックを、電気炉で温度７００℃に予備加熱した後、あらかじめ加熱しておいた内径３００ｍｍのプレス型内に収め、温度８００℃の純アルミニウムの溶湯を注ぎ、１００ＭＰａの圧力で２０分間加圧してダイヤモンド粉末にアルミニウムを含浸させた。そして、室温まで冷却した後、湿式バンドソーにて離型板の形状に沿って切断し、挟んだステンレス板を剥がした後、含浸時の歪み除去のために５３０℃の温度で３時間アニール処理を行い、アルミニウム−ダイヤモンド系成形体を得た。得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体体のダイヤモンド粒子の含有量は、６５体積％であり、アルキメデス法により測定した密度は、３．１４ｇ／ｃｍ３であった。 Next, after the obtained block was preheated to a temperature of 700 ° C. in an electric furnace, it was placed in a pre-heated press mold having an inner diameter of 300 mm, poured with a molten pure aluminum at a temperature of 800 ° C., and a pressure of 100 MPa. For 20 minutes to impregnate the diamond powder with aluminum. And after cooling to room temperature, cut along the shape of the release plate with a wet band saw, peel off the sandwiched stainless steel plate, and then anneal for 3 hours at a temperature of 530 ° C. to remove strain during impregnation. And an aluminum-diamond molded body was obtained. The content of diamond particles in the obtained aluminum-diamond composite was 65% by volume, and the density measured by Archimedes method was 3.14 g / cm 3 .
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、実施例１と同様の研削加工、研磨加工を行い、２５×２５×２ｍｍｔの形状に加工してアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とした。そして、得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の断面を、工場顕微鏡で観察し両面の表面層（図１の３）の平均厚みを測定した結果、表面層３の平均厚みは、０．１ｍｍであった。また、表面粗さ計で測定した表面粗さ（Ｒａ）は、０．１８μｍ、３次元形状測定機により測定した平面度は、８μｍであった。 The obtained aluminum-diamond composite was subjected to the same grinding and polishing as in Example 1 and processed into a 25 × 25 × 2 mmt shape to obtain an aluminum-diamond composite. And as a result of observing the cross section of the obtained aluminum-diamond type composite with a factory microscope and measuring the average thickness of the surface layers (3 in FIG. 1) on both sides, the average thickness of the surface layer 3 was 0.1 mm. there were. The surface roughness (Ra) measured with a surface roughness meter was 0.18 μm, and the flatness measured with a three-dimensional shape measuring machine was 8 μm.
そして、実施例１と同様に試験体を加工して熱伝導率、熱膨張係数、曲げ強度を測定した。その結果、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数は７．５×１０−６／Ｋ、温度２５℃での熱伝導率は、６２０Ｗ／ｍＫ、３点曲げ強度は、３２０ＭＰａであった。 And the test body was processed like Example 1, and heat conductivity, a thermal expansion coefficient, and bending strength were measured. As a result, the thermal expansion coefficient at a temperature of 25 ° C. to 150 ° C. was 7.5 × 10 −6 / K, the thermal conductivity at a temperature of 25 ° C. was 620 W / mK, and the three-point bending strength was 320 MPa.
実施例２０では、純アルミニウムを用いている。これにより、表面粗さが０．１８μｍ、平面度が８μｍと非常に平滑であり、高熱伝導率及び半導体素子に近い熱膨張係数を有している。 In Example 20, pure aluminum is used. As a result, the surface roughness is 0.18 μm and the flatness is 8 μm, which is very smooth, and has a high thermal conductivity and a thermal expansion coefficient close to that of a semiconductor element.
［実施例２１］
セラミックス多孔体として、外形が４０×４０×４．９ｍｍで中央部分に３０×３０×１．８ｍｍ及び１５×１５×１ｍｍの溝部を有する気孔率３５％の炭化珪素質多孔体（図６の５）と外形が４０×４０×３．１ｍｍの気孔率３５％の炭化珪素質多孔体とを使用した以外は、実施例１と同様にして、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体を作製した。
[Example 21]
As a ceramic porous body, a silicon carbide based porous body having a porosity of 35% having an outer shape of 40 × 40 × 4.9 mm and a groove portion of 30 × 30 × 1.8 mm and 15 × 15 × 1 mm in the central portion (5 in FIG. 6). ) And a silicon carbide based porous material having a porosity of 35% and an outer shape of 40 × 40 × 3.1 mm were produced in the same manner as in Example 1 to produce an aluminum-diamond composite.
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、両面を平面研削盤で＃４００のダイヤモンド砥石を用いて板厚３ｍｍまで研削加工を行った後、中央部に１７×１７×１ｍｍの突起形状をマシニングセンターで＃４００のダイヤモンド砥石を用いて研削加工した。次に、得られた複合体を放電加工機機により、加工速度５ｍｍ／ｍｉｎの条件で外周部を２５×２５ｍｍの形状に加工してアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とした。そして、得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の断面を、工場顕微鏡で観察し両面の表面層（図７の３）の平均厚みを測定した結果、表面層３の平均厚みは、０．１ｍｍであった。また、表面粗さ計で測定した表面粗さ（Ｒａ）は、０．４３μｍ、３次元形状測定機により測定した平面度は、７μｍであった。 The obtained aluminum-diamond composite was ground to a thickness of 3 mm using a # 400 diamond grindstone on both sides with a surface grinder, and then a 17 × 17 × 1 mm protrusion shape was formed at the center in the machining center. Grinding was performed using a # 400 diamond grindstone. Next, the outer periphery was processed into a 25 × 25 mm shape with an electric discharge machine machine at a processing speed of 5 mm / min to obtain an aluminum-diamond composite. And as a result of observing the cross section of the obtained aluminum-diamond type composite with a factory microscope and measuring the average thickness of the surface layers (3 in FIG. 7) on both sides, the average thickness of the surface layer 3 is 0.1 mm. there were. The surface roughness (Ra) measured with a surface roughness meter was 0.43 μm, and the flatness measured with a three-dimensional shape measuring machine was 7 μm.
更に、実施例２１のアルミニウム−ダイヤモンド系成形体は、実施例１と同様の特性評価を実施し、その密度は、３．１３ｇ／ｃｍ３、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数は、７．０×１０−６／Ｋ、温度２５℃での熱伝導率は、５８０Ｗ／ｍＫ、３点曲げ強度は３２０ＭＰａであった。 Further, the aluminum-diamond-based molded body of Example 21 was subjected to the same characteristic evaluation as that of Example 1. The density was 3.13 g / cm 3 , and the thermal expansion coefficient at a temperature of 25 ° C. to 150 ° C. was 7 The thermal conductivity at 0.0 × 10 −6 / K and a temperature of 25 ° C. was 580 W / mK, and the three-point bending strength was 320 MPa.
実施例２１は、製品中央部に突起部を有する形状（図７）であり、表面粗さが０．４３μｍ、平面度が７μｍと非常に平滑であり、高熱伝導率及び半導体素子に近い熱膨張係数を有している。 Example 21 has a shape having a protrusion at the center of the product (FIG. 7), has a very smooth surface roughness of 0.43 μm, flatness of 7 μm, high thermal conductivity, and thermal expansion close to that of a semiconductor element. Has a coefficient.
［実施例２２〜２９］
実施例１にて、ウォータージェット加工後の２５ｍｍ×２５ｍｍ×２ｍｍｔ形状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を超音波洗浄した後、スパッタリング法により複合体の表面に０．５μｍ厚のアルミニウム層を形成し、窒素雰囲気下で５００℃で３０分間加熱処理を行った。次に、表面にアルミニウム層を形成させたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体に、表５に示す各種条件で無電解めっき処理を行い、複合体の表面にめっき層を形成した。得られためっき品のめっき厚みを測定した結果を表５に示す。
[Examples 22 to 29]
In Example 1, an aluminum-diamond composite having a shape of 25 mm × 25 mm × 2 mmt after water jet processing was ultrasonically cleaned, and then an aluminum layer having a thickness of 0.5 μm was formed on the surface of the composite by a sputtering method. Heat treatment was performed at 500 ° C. for 30 minutes in a nitrogen atmosphere. Next, the aluminum-diamond composite with the aluminum layer formed on the surface was subjected to electroless plating treatment under various conditions shown in Table 5 to form a plating layer on the surface of the composite. Table 5 shows the results of measuring the plating thickness of the obtained plated product.
各めっき品について、ＪＩＳ Ｚ３１９７に準じて半田ぬれ広がり率の測定を行った結果、実施例２８では、表面が平滑であり、高い熱伝導率と半導体素子に近い熱膨張率を兼ね備え、半田ぬれ広がり率が７５％であるものの、半田面にボイドが確認された。この半田ボイド部分を顕微鏡で確認した結果、ボイド中央部に、無めっき部が観察された。これは、めっきの厚みが０．５μｍ未満であるためだと考えられる。 As a result of measuring the solder wetting spread rate in accordance with JIS Z3197 for each plated product, in Example 28, the surface is smooth, has both high thermal conductivity and a thermal expansion coefficient close to that of a semiconductor element, and spreads the solder wetting. Although the rate was 75%, voids were confirmed on the solder surface. As a result of confirming this solder void portion with a microscope, an unplated portion was observed at the center of the void. This is thought to be because the thickness of the plating is less than 0.5 μm.
また、実施例２９では、表面が平滑であり、高い熱伝導率と半導体素子に近い熱膨張率を兼ね備えてはいるものの、半田ぬれ広がり率の測定の際の加熱時に、めっき層にクラックが発生した。これは、めっきの厚みが１５μｍを超えているためだと考えられる。 Further, in Example 29, the surface is smooth and has a high thermal conductivity and a thermal expansion coefficient close to that of a semiconductor element, but cracks occur in the plating layer during heating when measuring the solder wetting spread rate. did. This is probably because the thickness of the plating exceeds 15 μm.
これに対し、実施例２２〜２７のめっき品では、半田ぬれ広がり率は、８０％以上であり、ヒートシンクとして用いた場合、より高い熱伝導率を得ることができる。これは、めっきの厚みが０．５μｍ以上１５μｍ以下であるためだと考えられる。 On the other hand, in the plated products of Examples 22 to 27, the solder wetting spread rate is 80% or more, and when used as a heat sink, higher thermal conductivity can be obtained. This is considered because the thickness of the plating is 0.5 μm or more and 15 μm or less.
１ アルミニウム−ダイヤモンド系複合体
２ 複合化部
３ 表面層
４ 多孔質体からなる型材
５ セラミックス多孔体
６ 離型剤を塗布した離型板
７ ダイヤモンド粉末
８ 外周部
９ 穴部
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Aluminum-diamond-type composite body 2 Composite part 3 Surface layer 4 Mold material which consists of porous bodies 5 Ceramic porous body 6 Release plate which applied release agent 7 Diamond powder 8 Outer peripheral part 9 Hole part
Claims (8)
A metal mold containing a porous ceramic body that can be impregnated with a metal containing aluminum by a melt forging method is filled with diamond particles, heated at a temperature of 600 to 750 ° C., and then heated to a melting point or higher. After making a composite at a pressure of 20 MPa or more to produce a flat aluminum-diamond composite having the periphery coated with an aluminum-ceramic composite, the surrounding aluminum-ceramic composite was made into an aluminum-ceramic composite on both main surfaces. After grinding so that the thickness of the body becomes 0.5 mm or less, cutting the hole that penetrates the side surface and the upper and lower surfaces of the aluminum-diamond composite by water jet processing, laser processing, or electric discharge processing. The aluminum diamond according to any one of claims 1 to 5 , A method for producing a copper-based composite.
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