JP5265119B2 - gasket - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は配管や各種装置のフランジをシールするのに有用なシートガスケットに関するものである。 The present invention relates to a sheet gasket useful for sealing piping and flanges of various devices.
フランジをシールするためのガスケットとして、従来、シートガスケットが広く用いられている。シートガスケットとは、ジョイントシート(各種のゴム、繊維、充填材からなるシート状の圧密化体)、ゴムシートなどの各種シート部材をフランジの形状に合わせて打ち抜いたものである。しかし、これらジョイントシートやゴムシートは耐薬品性や純粋性が劣る。 Conventionally, a sheet gasket has been widely used as a gasket for sealing the flange. The sheet gasket is obtained by punching various sheet members such as a joint sheet (a sheet-like consolidated body made of various rubbers, fibers and fillers) and a rubber sheet in accordance with the shape of the flange. However, these joint sheets and rubber sheets are inferior in chemical resistance and purity.
耐薬品性や純粋性に優れたガスケットとして、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)シートから切り出すことによって得られるガスケットが知られている。例えば、PTFEモールディングパウダーの圧縮成形体を切削して得られるPTFEシート(スカイブドPTFEシートという)が広く用いられている。スカイブドPTFEシートをリング状に打ち抜くことによって、スカイブドPTFEガスケットが得られる。しかしスカイブドPTFEガスケットは耐クリープ性が悪く、特に高温(例えば温度100℃以上)での使用が困難である。さらにスカイブドPTFEガスケットは硬質であるため、フランジの微細な凹凸に対する馴染み性(追従性)が低い。 As a gasket excellent in chemical resistance and purity, a gasket obtained by cutting out from a polytetrafluoroethylene (PTFE) sheet is known. For example, a PTFE sheet (referred to as a skived PTFE sheet) obtained by cutting a compression molded body of PTFE molding powder is widely used. A skived PTFE gasket is obtained by punching a skived PTFE sheet into a ring shape. However, the skived PTFE gasket has poor creep resistance, and is particularly difficult to use at high temperatures (for example, at a temperature of 100 ° C. or higher). Furthermore, since the skived PTFE gasket is hard, the conformability (followability) to the fine irregularities of the flange is low.
延伸多孔質PTFEガスケット(以下、ePTFEガスケットという)はスカイブドPTFEガスケットに比べ、耐クリープ性が改善され、さらに馴染み性にも優れていることが知られている(特許文献1〜3など)。このePTFEガスケットは、PTFEのファインパウダーと成形助剤を混合成形し、成形助剤を除去した後、高温高速度で延伸し、さらに必要に応じて焼成することによって得られる。延伸工程を経て製造されているため延伸方向の引張強度が改善され、その結果、耐クリープ性も改善される。またこのようにして得られるePTFEガスケットは多孔質化しており、空孔率は、例えば60〜80%程度である。また多孔質化のために、軟質化しており、フランジの凹凸に対する馴染み性も高められている。しかし、ePTFEガスケットは柔軟で腰がない。そこで密度を高めて剛性を改善した高密度ePTFEシートガスケットが市販されている(ジャパンゴアテックス(株)製「SGM(登録商標)」、イナーテック(Inertec)社製「SQ−S “V” RIGID」、KWO社製「Multitex(登録商標)−rigid」など)。これら高密度ePTFEシートガスケットは、空孔率が23〜60%程度であり、フランジの凹凸に対する馴染み性をさほど損なうことなく、適度な剛性を備えている。
It is known that stretched porous PTFE gaskets (hereinafter referred to as ePTFE gaskets) have improved creep resistance and excellent conformability compared to skived PTFE gaskets (
なおePTFEの空孔を完全に潰して実質的に無孔にしたePTFEシートや、この無孔ePTFEシートを利用したガスケットも知られている(特許文献4〜6)。しかし、ePTFEガスケットの空孔率とガスケット特性、例えば、耐クリープ性、シール性、圧縮性、復元性との関係については解明されていない。また空孔を完全に潰した場合には、スカイブドPTFEガスケットと同様に硬質になるため、馴染み性(追従性)が不十分になる。 In addition, an ePTFE sheet in which the holes of the ePTFE are completely crushed to be substantially non-porous, and a gasket using the non-porous ePTFE sheet are also known (Patent Documents 4 to 6). However, the relationship between the porosity of ePTFE gaskets and gasket properties, such as creep resistance, sealing properties, compressibility, and restoring properties, has not been elucidated. Further, when the holes are completely crushed, they become hard like the skived PTFE gasket, so that the familiarity (followability) becomes insufficient.
さらに特許文献7では、実質的に無孔にした、すなわち空孔率が0%のePTFEを含むガスケットを開示しており、特許文献8〜10には、高密度ePTFEを含むガスケットが開示されている。しかしこれら特許文献7〜10では、無孔ePTFEや高密度ePTFEは常に低密度ePTFEと組み合わされており、この低密度ePTFEを可圧縮部に用いることによってガスケットの馴染み性が達成されている。
前記ePTFEは、高強度化されているため、スカイブドPTFEに比べて確かに耐クリープ性が改善されている。しかし空孔を有するePTFEは、常にある程度のクリープ現象が生じることが判明し、このクリープ現象は高強度化では改善できないことが判明した。 Since the ePTFE has been increased in strength, the creep resistance is certainly improved as compared to the skived PTFE. However, it has been found that ePTFE having voids always causes a certain degree of creep phenomenon, and this creep phenomenon cannot be improved by increasing the strength.
本発明は上記の様な事情に着目してなされたものであって、その目的は、クリープ現象をより高度に防止できる技術を確立することにある。 The present invention has been made paying attention to the above-described circumstances, and an object thereof is to establish a technique capable of preventing the creep phenomenon to a higher degree.
本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、高強度化が耐クリープ性の向上には本来重要であるにも拘わらず、この高強度化の為の延伸工程で多孔質化することによって生じる空孔が、逆にクリープ現象を増大させていることを突き止めた。すなわち前記クリープ現象は、一見すると従来のクリープ(以下、真のクリープという)と同様の現象であるが、機構的には真のクリープと異なる現象であり、いわば見掛けのクリープであった。真のクリープでは、厚さ方向(縦方向)に締め付けると時間の経過と共に厚さが低減していき、かつ材料が面方向(横方向)にフローする為に面積が大きくなる(図1参照)。ePTFEからなるガスケットを締め付けると、ePTFEの空孔から徐々に空気が排出され、空孔が潰れていくために材料の圧縮変形が生じていた。この圧縮変形は、たとえ締付荷重が一定であっても、時間の経過と共に進行する点で、クリープと同視される。しかしePTFEの場合は圧縮変形しても、面積の拡大が小さかった(図2参照)。このことから材料自身のコールドフローがさほど生じておらず、機構的には真のクリープではないことが判明した。本発明者は、高強度化によっても改善できないクリープ現象が、正しくは時間の経過に伴って徐々に進行する空孔体積の減少に基づくものであることを突き止め、ePTFEの空孔率を制御することによって見掛けのクリープを高度に防止できることを見出し、本発明を完成した。 As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, the present inventors have conducted an extension process for increasing the strength, although increasing the strength is inherently important for improving the creep resistance. It has been found that the voids generated by the porous structure increase the creep phenomenon. That is, the creep phenomenon is a phenomenon similar to a conventional creep (hereinafter referred to as a true creep) at first glance, but is a phenomenon that is mechanically different from a true creep, which is an apparent creep. In true creep, when tightening in the thickness direction (longitudinal direction), the thickness decreases with time, and the area increases because the material flows in the surface direction (lateral direction) (see FIG. 1). . When a gasket made of ePTFE was tightened, air was gradually discharged from the holes in the ePTFE, and the holes were crushed, resulting in compression deformation of the material. This compressive deformation is regarded as creep in that it progresses with time even if the tightening load is constant. However, in the case of ePTFE, the expansion of the area was small even after compression deformation (see FIG. 2). From this, it was found that the cold flow of the material itself did not occur so much and that it was not a true creep mechanically. The present inventor has determined that the creep phenomenon that cannot be improved even by increasing the strength is correctly based on the decrease in the pore volume that gradually progresses with time, and controls the porosity of ePTFE. As a result, it was found that apparent creep can be prevented to a high degree, and the present invention has been completed.
本発明のシートは、厚さ0.5mm以上の延伸多孔質ポリテトラフルオロエチレンからなり、空孔率が5〜20%に制御されている点に要旨を有する。前記空孔率は、例えば、延伸後の圧密化処理によって達成されている。本発明のシートでは、圧縮率(JIS R 3453)が、例えば、7%以上であり、復元率(JIS R 3453)が、例えば、40%以上である。また前記シートは、JIS R 3453に基づいて測定された応力緩和率L(%)と、空孔率を0%にしたときのJIS R 3453に基づいて測定された応力緩和率L0(%)の差をシート厚さt(mm)で除した値Lx(=(L−L0)/t)が、例えば、4〜10%/mm程度である。
本発明のシートの大きさは、例えば、幅が1m以上、長さが1m以上であり、このシートからガスケットを切り出すことができる。
The sheet of the present invention is composed of stretched porous polytetrafluoroethylene having a thickness of 0.5 mm or more, and has a gist in that the porosity is controlled to 5 to 20%. The porosity is achieved, for example, by a consolidation process after stretching. In the sheet of the present invention, the compression rate (JIS R 3453) is, for example, 7% or more, and the restoration rate (JIS R 3453) is, for example, 40% or more. The sheet has a stress relaxation rate L (%) measured based on JIS R 3453 and a stress relaxation rate L 0 (%) measured based on JIS R 3453 when the porosity is 0%. A value L x (= (L−L 0 ) / t) obtained by dividing the difference by the sheet thickness t (mm) is, for example, about 4 to 10% / mm.
The size of the sheet of the present invention is, for example, a width of 1 m or more and a length of 1 m or more, and a gasket can be cut out from this sheet.
本発明には、馴染み性のために形成される可圧縮部が、空孔率5〜20%の延伸多孔質ポリテトラフルオロエチレンによって形成されているガスケットも含まれる。前記可圧縮部の圧縮率(JIS R 3453)は、例えば、7%以上であり、復元率(JIS R 3453)は、例えば、40%以上であり、値Lxは、例えば、4〜10%/mm程度である。可圧縮部の厚さは、例えば0.5mm以上である。 The present invention also includes a gasket in which a compressible portion formed for conformability is formed of expanded porous polytetrafluoroethylene having a porosity of 5 to 20%. The compression ratio (JIS R 3453) of the compressible portion is, for example, 7% or more, the restoration ratio (JIS R 3453) is, for example, 40% or more, and the value L x is, for example, 4-10%. / Mm or so. The thickness of the compressible portion is, for example, 0.5 mm or more.
本発明のガスケット用シートによれば延伸多孔質ポリテトラフルオロエチレンの空孔率が所定範囲に制御されているため、馴染み性を確保しながらクリープ現象をより高度に防止できる。 According to the gasket sheet of the present invention, since the porosity of the stretched porous polytetrafluoroethylene is controlled within a predetermined range, the creep phenomenon can be prevented to a higher degree while ensuring the familiarity.
また本発明のガスケット用シートによれば、延伸多孔質ポリテトラフルオロエチレンの空孔率が所定範囲に制御されているため、適度な剛性をもたせることができ、ハンドリング性なども改善できる。そのため、例えば、石綿ジョイントシートの代わりに使用することもできる。 Moreover, according to the gasket sheet of the present invention, since the porosity of the stretched porous polytetrafluoroethylene is controlled within a predetermined range, it is possible to impart an appropriate rigidity and improve handling properties. Therefore, for example, it can also be used instead of an asbestos joint sheet.
しかも本発明のガスケット用シートによれば、延伸多孔質ポリテトラフルオロエチレンの空孔率が所定値以下に制御されているため、シール部位への装着時の締付量を低減でき、作業時間を短縮できる。 In addition, according to the gasket sheet of the present invention, the porosity of the stretched porous polytetrafluoroethylene is controlled to a predetermined value or less, so that the amount of tightening at the time of mounting on the seal portion can be reduced, and the working time can be reduced. Can be shortened.
さらに本発明のガスケット用シートによれば、延伸多孔質ポリテトラフルオロエチレンの空孔率が所定値以下に制御されているため、従来のePTFEガスケットと比較して復元率が高く、運転時の配管の膨張・収縮に対する追従性に優れる。また空孔率が所定値以上に制御されているため、スカイブドPTFEと比較して圧縮率が高く、界面漏れを低減できる。 Furthermore, according to the gasket sheet of the present invention, since the porosity of the stretched porous polytetrafluoroethylene is controlled to a predetermined value or less, the restoration rate is high compared to the conventional ePTFE gasket, and the piping during operation Excellent followability to expansion and contraction. Moreover, since the porosity is controlled to a predetermined value or higher, the compression rate is higher than that of skived PTFE, and interface leakage can be reduced.
(1)ePTFEシート
本発明はePTFEシートに関するものである。PTFEを用いるのは、ガスケットにしたときの耐薬品性や純粋性を良好にするためである。延伸するのは、PTFEの引張強度を高め、真のクリープを低減するためである。延伸されたPTFEは所謂ノード・フィブリル構造を有している。ノードとはPTFEの折り畳み結晶からなる粒状部又は島状部を意味し、フィブリルとはノードから繊維状に引き出されたPTFEであって、各ノード間をすだれ状又は蜘蛛の巣状に繋ぐものを意味する。なお本発明のePTFEシートでは、後述するように、空孔率を低減するために圧密処理している。そのため、ノード・フィブリル構造を直接観察することは難しくなっているが、ノード・フィブリル構造の影響は残っており、その結果として引張強度が高くなっている。
(1) ePTFE sheet TECHNICAL FIELD This invention relates to an ePTFE sheet. PTFE is used to improve chemical resistance and purity when used as a gasket. The reason for stretching is to increase the tensile strength of PTFE and reduce true creep. The expanded PTFE has a so-called node fibril structure. A node means a granular part or an island-like part made of a PTFE folded crystal, and a fibril is a PTFE drawn out in a fiber form from a node, and connects each node in a comb or spider web shape. means. In addition, in the ePTFE sheet of the present invention, as will be described later, a consolidation treatment is performed to reduce the porosity. Therefore, it is difficult to directly observe the node fibril structure, but the influence of the node fibril structure remains, and as a result, the tensile strength is high.
そして本発明はePTFEシートの空孔率を5〜20%に制御した点に特徴がある。PTFEを延伸しながらも、その空孔率を20%以下にすることにより、真のクリープと見掛けクリープの両方を高度に低減でき、これら両現象からなる全体のクリープ現象を高度に防止できる。さらに空孔率を20%以下にすることによってシートに適度な剛性をもたせることができ、ハンドリング性も改善できる。さらにはガスケットとして用いた場合の締付量を低減でき、装着作業時間を短縮できる。加えてガスケットとして用いた場合の復元率を高めることができ、運転時の配管の膨張・収縮に対する追従性に優れる。好ましい空孔率は、18%以下、特に15%以下である。 The present invention is characterized in that the porosity of the ePTFE sheet is controlled to 5 to 20%. While stretching PTFE, by setting the porosity to 20% or less, both true creep and apparent creep can be reduced to a high degree, and the entire creep phenomenon consisting of both of these phenomena can be highly prevented. Furthermore, by setting the porosity to 20% or less, the sheet can have an appropriate rigidity, and handling properties can be improved. Furthermore, the amount of tightening when used as a gasket can be reduced, and the mounting work time can be shortened. In addition, the restoration rate when used as a gasket can be increased, and the followability to expansion / contraction of piping during operation is excellent. A preferable porosity is 18% or less, particularly 15% or less.
また本発明では、空孔を完全に潰すのではなく、少なくとも5%の空孔率を確保している。そのため所定以上の圧縮率を確保でき、凹凸に対する馴染み性を維持できる。従ってガスケットとして用いた場合のシール面とガスケットとの間を通過する漏れ現象(界面漏れ)を抑制できる。JIS規格によると、鋼製フランジ(JIS B 2220)の仕上げ面の算術平均粗さ(Ra)は3.2〜6.3μm、鋳鉄製フランジ(JIS B 2239)の仕上げ面の粗さRaは3.2〜12.5μmと規定されており、空孔率を5%以上にすることで、この程度の粗さのシール面の界面漏れを抑制できる。ただし実際のフランジは使用に伴う腐食や傷付きによって前記仕上げ粗さよりも粗くなる。このような粗面のシール性を考慮すると、空孔率は、好ましくは7%以上、さらに好ましくは10%以上であることが推奨される。 In the present invention, the pores are not completely crushed, but a porosity of at least 5% is secured. Therefore, a predetermined compression ratio or more can be ensured, and familiarity with unevenness can be maintained. Therefore, a leakage phenomenon (interface leakage) passing between the sealing surface and the gasket when used as a gasket can be suppressed. According to JIS standards, the arithmetic average roughness (Ra) of the finished surface of the steel flange (JIS B 2220) is 3.2 to 6.3 μm, and the finished surface roughness Ra of the cast iron flange (JIS B 2239) is 3. .2 to 12.5 μm, and by setting the porosity to 5% or more, it is possible to suppress the interface leakage of the seal surface with this degree of roughness. However, the actual flange becomes rougher than the finish roughness due to corrosion and scratches associated with use. In consideration of such rough surface sealing properties, the porosity is preferably 7% or more, more preferably 10% or more.
なお前記空孔率は、多孔質PTFEの質量Wと、空孔部を含む見掛けの体積Vとを測定することによって求まる見掛け密度D(D=W/V:単位はg/cm3)と、PTFEの真密度Dtrueを用い、下記式(1)に基づいて算出される値である。
空孔率(%)=[1−(D/Dtrue)]×100 …(1)
The porosity is the apparent density D (D = W / V: unit is g / cm 3 ) obtained by measuring the mass W of the porous PTFE and the apparent volume V including the pores. The value is calculated based on the following formula (1) using the true density D true of PTFE.
Porosity (%) = [1- (D / D true )] × 100 (1)
なお本発明では、真密度Dtrueとして、日本弗素樹脂工業会編「ふっ素樹脂ハンドブック」の表2.4に記載されている代表値(2.17g/cm3)を採用する。見掛け密度Dが2.17g/cm3を超えた場合、空孔率は、実質的に0%であるとする。 In the present invention, the representative value (2.17 g / cm 3 ) described in Table 2.4 of “Fluorine Resin Handbook” edited by Japan Fluoropolymer Industry Association is adopted as the true density D true . When the apparent density D exceeds 2.17 g / cm 3 , the porosity is substantially 0%.
本発明のePTFEシートは、上述したように、空孔率を20%以下にすることによって見掛けクリープを低減している。クリープを定量的に評価する為、JIS R 3453に規定されている応力緩和試験に基づいて測定される応力緩和率を用いる(なお、このJIS R 3453に規定されている応力緩和試験の原本となるASTM F−38では、応力緩和率をクリープ緩和率と称している)。 As described above, the apparent creep of the ePTFE sheet of the present invention is reduced by setting the porosity to 20% or less. In order to quantitatively evaluate creep, the stress relaxation rate measured based on the stress relaxation test defined in JIS R 3453 is used (this is the original stress relaxation test defined in JIS R 3453). In ASTM F-38, the stress relaxation rate is referred to as creep relaxation rate).
より詳細に説明すると、見掛けのクリープの低減の程度は、ePTFEシートの応力緩和率L(%)と、このシートの空孔率を0%にした後の応力緩和率L0(%)との差(L−L0)によって定量化できる。応力緩和率Lは、一般に、真のクリープと見掛けクリープの両方からなるクリープ現象全体を表している。しかし空孔率を0%にした場合、見掛けクリープが無くなることから、空孔率を0%にしたときの応力緩和率L0は真のクリープを示すことになる。そこでこれらの差La=(L−L0)を計算することで、見掛けクリープを定量化することができる。なお真の応力緩和率L0を測定するための空孔率0%のシートは、例えば、後述の実験例1で示すように、評価対象シートを複数回に亘って室温でロール圧延することによって調製できる。 More specifically, the degree of apparent creep reduction is determined by the stress relaxation rate L (%) of the ePTFE sheet and the stress relaxation rate L 0 (%) after the porosity of the sheet is reduced to 0%. It can be quantified by the difference (L−L 0 ). The stress relaxation rate L generally represents the entire creep phenomenon consisting of both true creep and apparent creep. However, when the porosity is 0%, there is no apparent creep, so the stress relaxation rate L 0 when the porosity is 0% indicates true creep. Therefore, the apparent creep can be quantified by calculating the difference L a = (L−L 0 ). The sheet having a porosity of 0% for measuring the true stress relaxation rate L 0 is obtained by, for example, rolling the evaluation object sheet a plurality of times at room temperature as shown in Experimental Example 1 described later. Can be prepared.
ところが前記説明より明らかな様に、Laは、空孔体積(空孔量)に比例する。従って、同じ空孔率のePTFEシートでは、厚さが大きいほどLaの値が大きくなる。見掛けクリープの抑制の優劣を、厚さの異なるePTFEシート間でも比較できる様にするため、前記LaをePTFEシートの厚さt(mm)で除した値Lx(下式参照)でクリープの抑制の程度を評価した。
Lx=La/t=(L−L0)/t
However as is apparent from the above description, L a is proportional to the pore volume (Soraanaryou). Thus, the ePTFE sheet of the same porosity, the value of the larger thickness L a increases. The relative merits of the apparent creep suppression, for the like can be also compared between different ePTFE sheet thicknesses, the L a of ePTFE sheet thickness t (mm) at a value obtained by dividing L x (see the following formula) of creep The degree of inhibition was evaluated.
L x = L a / t = (L−L 0 ) / t
本発明のePTFEシートでは、Lxは、例えば、4〜10%/mm程度、好ましくは5〜9%/mm程度、さらに好ましくは6〜8%/mm程度である。Lxの値が小さいほど見掛けのクリープを抑制できているといえる。しかしLxが小さすぎるとePTFEシートの馴染み性が低下し、界面漏れが大きくなる。 In the ePTFE sheet of the present invention, L x is, for example, about 4 to 10% / mm, preferably about 5 to 9% / mm, and more preferably about 6 to 8% / mm. It can be said that apparent creep can be suppressed as the value of L x is smaller. However, if L x is too small, the conformability of the ePTFE sheet is lowered and the interface leakage is increased.
またLaは、例えば、10〜25%程度、好ましくは12〜23%程度、さらに好ましくは15〜17%程度である。Laが小さいほど見掛けのクリープが小さくなる。しかしLaが小さすぎると、ePTFEシートの馴染み性が低下し、界面漏れが大きくなる。 The L a is, for example, about 10% -25%, preferably about 12-23%, more preferably about 15-17%. As L a smaller apparent creep is reduced. However, L a is too small, reduces the conformability of the ePTFE sheet, surface leakage is increased.
なお本発明のePTFEシートでは、真のクリープを表す応力緩和率L0が低いほど好ましい。本発明では見掛けクリープを低減しているため、真のクリープ(L0)も低減することによってクリープ現象全体(L)を大きく低減できる。 In the ePTFE sheet of the present invention, it is preferable that the stress relaxation rate L 0 representing true creep is as low as possible. Since the apparent creep is reduced in the present invention, the entire creep phenomenon (L) can be greatly reduced by reducing the true creep (L 0 ).
本発明のePTFEシートは、また、ガスケットとして適度な圧縮復元特性(圧縮率・復元率)を備えている。圧縮率は、例えば、7%以上、好ましくは9%以上、さらに好ましくは10%以上である。圧縮率が高いほど、シール面の凹凸を吸収し易く、界面漏れを低減できる。しかし圧縮率が高すぎると、装着時の締付量が大きくなり、作業性が低下する。またシートの剛性も低下し、狭いフランジ間隙にガスケットを挿入するのが困難になる。従って圧縮率の上限は、例えば、18%程度、好ましくは16%程度、さらに好ましくは15%程度である。 The ePTFE sheet of the present invention also has appropriate compression recovery characteristics (compression rate and recovery rate) as a gasket. The compression rate is, for example, 7% or more, preferably 9% or more, and more preferably 10% or more. The higher the compression ratio, the easier it is to absorb the irregularities on the seal surface and the interface leakage can be reduced. However, if the compression rate is too high, the tightening amount at the time of mounting becomes large, and workability is lowered. Further, the rigidity of the sheet is lowered, and it becomes difficult to insert the gasket into the narrow flange gap. Therefore, the upper limit of the compression rate is, for example, about 18%, preferably about 16%, and more preferably about 15%.
復元率は、例えば、40%以上、好ましくは43%以上、さらに好ましくは45%以上である。配管などの被シール部材は、外部応力、熱サイクル、圧力サイクルなどの様々な外的要因によって収縮・膨張を繰り返しており、復元率が高いほど収縮・膨張に追従できる。 The restoration rate is, for example, 40% or more, preferably 43% or more, and more preferably 45% or more. A member to be sealed such as piping repeatedly contracts and expands due to various external factors such as external stress, thermal cycle, and pressure cycle, and can follow the contraction and expansion as the restoration rate increases.
本発明のePTFEシートのマトリクス強さは、例えば、50MPa以上、好ましくは75MPa以上、さらに好ましくは100MPa以上である。なお最も好ましいePTFEシートでは、マトリクス強さが高められ、真のクリープ(L0)が著しく低減されている。この最も好ましいePTFEシートでは、マトリクス強さは、例えば、125MPa以上、好ましくは150MPa以上、さらに好ましくは175MPa以上である。 The matrix strength of the ePTFE sheet of the present invention is, for example, 50 MPa or more, preferably 75 MPa or more, and more preferably 100 MPa or more. In the most preferable ePTFE sheet, the matrix strength is increased and the true creep (L 0 ) is remarkably reduced. In this most preferred ePTFE sheet, the matrix strength is, for example, 125 MPa or more, preferably 150 MPa or more, and more preferably 175 MPa or more.
なお前記マトリクス強さは、ePTFEシートの引張強さと、空孔部を含む見掛けの体積Vとを測定することによって求まる見掛け密度D(D=W/V:単位はg/cm3)と、PTFEの真密度Dtrueを用い、下記式(2)に基づいて算出される値である。
マトリクス強さ(MPa)=[引張強さ(MPa)]×Dtrue/D …(2)
The matrix strength is the apparent density D (D = W / V: unit is g / cm 3 ) obtained by measuring the tensile strength of the ePTFE sheet and the apparent volume V including the voids, and PTFE. This is a value calculated based on the following formula (2) using the true density D true .
Matrix strength (MPa) = [Tensile strength (MPa)] × D true / D (2)
また本発明のePTFEシートの厚さは、0.5mm以上、好ましくは1mm以上、さらに好ましくは1.5mm以上である。シート厚さが大きくなるほど、ガスケットとして用いたときに、シール面の凹凸吸収量を大きくできる。なおシート厚さが大きくなるほど一般にはクリープ現象が顕著になるが、本発明ではクリープ現象を軽減しているため、シート厚さを大きくしてもクリープの影響を可及的に小さくできる。シート厚さの上限は特に限定されないが、例えば、10mm程度、好ましくは5mm程度、さらに好ましくは3mm程度である。 The thickness of the ePTFE sheet of the present invention is 0.5 mm or more, preferably 1 mm or more, more preferably 1.5 mm or more. The greater the sheet thickness, the greater the amount of irregularities absorbed on the seal surface when used as a gasket. In general, the creep phenomenon becomes more noticeable as the sheet thickness increases. However, since the creep phenomenon is reduced in the present invention, the effect of creep can be reduced as much as possible even if the sheet thickness is increased. Although the upper limit of sheet thickness is not specifically limited, For example, it is about 10 mm, Preferably it is about 5 mm, More preferably, it is about 3 mm.
本発明のePTFEシートの大きさは、ガスケットを切り出すことが可能な範囲で適宜設定でき、例えば、幅が1m以上(好ましくは1.2m以上、さらに好ましくは1.4m以上)、長さが1m以上(好ましくは1.2m以上、さらに好ましくは1.4m以上)である。幅と長さの上限は製造可能な限り特に制限されないが、例えば、3m以下、好ましくは2m以下程度である。 The size of the ePTFE sheet of the present invention can be appropriately set as long as the gasket can be cut out. For example, the width is 1 m or more (preferably 1.2 m or more, more preferably 1.4 m or more), and the length is 1 m. This is preferably (1.2 m or more, more preferably 1.4 m or more). The upper limit of the width and length is not particularly limited as long as it can be produced, but is, for example, 3 m or less, preferably about 2 m or less.
本発明のePTFEシートは、常法に従って延伸することによって一旦高い空孔率(例えば、20%超、好ましくは50〜90%、さらに好ましくは70〜85%)のePTFEフィルムを作成し、このフィルムを積層してシート(以下、原シートという)にし、次いで原シートを所定の空孔率になるまで圧密処理することによって製造できる。なお圧密処理は、ePTFEフィルムを積層してシート化する際に行ってもよい。高い空孔率になるまで一旦高延伸しているため、シートを高強度化でき、真のクリープを低減できる。延伸時の倍率(伸張面積倍率)は、前記空孔率を達成できる限り特に限定されないが、例えば、10〜300倍程度、好ましくは20〜250倍程度、さらに好ましくは50〜200倍程度である。また2軸延伸するのが好ましいが、1軸延伸であってもよい。 The ePTFE sheet of the present invention is prepared by drawing an ePTFE film having a high porosity (for example, more than 20%, preferably 50 to 90%, more preferably 70 to 85%) by stretching according to a conventional method. Are laminated to form a sheet (hereinafter referred to as an original sheet), and then the original sheet is subjected to a consolidation treatment until a predetermined porosity is obtained. The consolidation treatment may be performed when ePTFE films are laminated to form a sheet. Since the film is once highly stretched until it has a high porosity, the sheet can be strengthened and the true creep can be reduced. The magnification at the time of stretching (stretched area magnification) is not particularly limited as long as the porosity can be achieved, but is, for example, about 10 to 300 times, preferably about 20 to 250 times, and more preferably about 50 to 200 times. . Biaxial stretching is preferable, but uniaxial stretching may be used.
本発明のePTFEシートは、最も好ましくは、上述した様にマトリクス強さが高められ、真のクリープ(L0)が飛躍的に低減されている。このePTFEシートは、ePTFEシート製造時の伸張面積倍率を高めに設定することによって、好ましくは延伸速度を遅くしながら伸張面積倍率を高めに設定することによって達成される。伸張面積倍率は、伸張後の面積が例えば70倍以上になる範囲で設定でき、延伸速度は、例えば、500%/秒以下、好ましくは200%/秒以下、さらに好ましくは100%/秒以下程度である。 The ePTFE sheet of the present invention most preferably has an increased matrix strength as described above, and a true creep (L 0 ) is drastically reduced. This ePTFE sheet is achieved by setting the stretched area magnification at the time of manufacturing the ePTFE sheet high, preferably by setting the stretched area magnification high while slowing the stretching speed. The stretched area magnification can be set within a range where the stretched area becomes, for example, 70 times or more, and the stretching speed is, for example, 500% / second or less, preferably 200% / second or less, more preferably about 100% / second or less. It is.
圧密処理に際しては、公知の種々の方法が採用でき、例えば、プレス機で圧縮してもよく、ロール(カレンダーロールなど)で圧延してもよい。また特表平8−505094号公報や特表平11−503080号公報に記載されている様に、流体圧を利用してもよい。好ましい方法はロール圧延である。 In the consolidation process, various known methods can be employed. For example, the compaction process may be performed by a press or may be rolled by a roll (calender roll or the like). Moreover, you may utilize a fluid pressure, as described in the Japanese translations of PCT publication No. 8-505094 and the Japanese translations of PCT publication No. 11-503080. A preferred method is roll rolling.
本発明には、ガスケットも含まれる。このガスケットは、馴染み性のために形成される可圧縮部が、前記本発明のePTFEシートと同じ特徴を有している。特に該ガスケットにおいて最も柔らかい部分が、本発明のePTFEシートと同じ特徴を有しているのが望ましい。 The present invention also includes a gasket. This gasket has the same characteristics as the ePTFE sheet of the present invention in the compressible portion formed for familiarity. In particular, it is desirable that the softest part of the gasket has the same characteristics as the ePTFE sheet of the present invention.
本発明のガスケットでは、浸透漏れをより高度に防止するため、スカイブドPTFEフィルム又は空孔率が0%のePTFEフィルムで表面を被覆してもよい。 In the gasket of the present invention, the surface may be covered with a skived PTFE film or an ePTFE film having a porosity of 0% in order to prevent penetration leakage more highly.
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, the present invention is not limited by the following examples, but may be appropriately modified within a range that can meet the purpose described above and below. Of course, it is possible to implement them, and they are all included in the technical scope of the present invention.
実験例
ePTFEシート(ジャパンゴアテックス(株)製「NSG64X」、公称厚さ6.4mm、公称サイズ1.5m×1.5m、空孔率72%)を下記表1に示す条件で複数回ロール圧延し、圧密化した。得られた圧密シートは圧縮負荷によって収縮しており、いずれのシートでも縦及び横の長さが1.43〜1.48m程度に縮んだ。
Experimental Example An ePTFE sheet (“NSG64X” manufactured by Japan Gore-Tex Co., Ltd., nominal thickness 6.4 mm, nominal size 1.5 m × 1.5 m, porosity 72%) is rolled multiple times under the conditions shown in Table 1 below. Rolled and consolidated. The obtained consolidated sheet was shrunk by a compression load, and the length and width of each sheet shrunk to about 1.43 to 1.48 m.
圧延前後のシートの厚さ、見掛け密度、及び空孔率を下記のようにして決定した。また各実験例で得られた圧密シートの諸特性(シール性、圧縮特性、復元特性、応力緩和特性、マトリクス強さ)を下記のようにして評価した。 The thickness, apparent density, and porosity of the sheet before and after rolling were determined as follows. Further, various properties (sealing property, compression property, restoring property, stress relaxation property, matrix strength) of the consolidated sheet obtained in each experimental example were evaluated as follows.
1)厚さ
シートの縦方向に15点、横方向に15点(合計15×15=225点)設けたサンプリング部位から、直径30mmのサンプルを切り出した。目盛1/100mmのダイヤルシックネスゲージ((株)テクロック製)を用い、本体バネ荷重以外の荷重をかけない状態で各サンプルの厚さを測定し、その平均値をシートの厚さとした。
1) Thickness A sample having a diameter of 30 mm was cut out from a sampling portion provided with 15 points in the longitudinal direction and 15 points in the lateral direction (15 × 15 = 225 points in total). Using a dial thickness gauge with a scale of 1/100 mm (manufactured by TECLOCK Co., Ltd.), the thickness of each sample was measured without applying a load other than the main body spring load, and the average value was taken as the thickness of the sheet.
2)見掛け密度、空孔率
シートの質量を測定し、下記式に基づき、見掛け密度(g/cm3)及び空孔率を算出した。なお見掛け密度が2.17g/cm3を超えた場合、空孔率は、実質的に0%であるとする。
見掛け密度(g/cm3)=シートの質量/(シートの縦長さ×シートの横長さ×シートの厚さ)
空孔率(%)=(1−見掛け密度/2.17)×100
2) Apparent density and porosity The mass of the sheet was measured, and the apparent density (g / cm 3 ) and the porosity were calculated based on the following formula. When the apparent density exceeds 2.17 g / cm 3 , it is assumed that the porosity is substantially 0%.
Apparent density (g / cm 3 ) = Mass of sheet / (Vertical length of sheet × Horizontal length of sheet × Thickness of sheet)
Porosity (%) = (1−apparent density / 2.17) × 100
3)シール性
各実験例で得られた圧密シートを打ち抜いて、内径35mm、外径65mmのリングガスケットを得た。得られたガスケットを一対のプラテンの間に挿入し、20MPa又は40MPaの圧力で締め付けた。ガスケット内側に2MPaのヘリウムガスを供給し、ガスケット外側にリークしてくるヘリウムガスの量を石鹸膜流量計で測定した。なおシール性は、シール面が平滑なプラテン(算術平均粗さRa=0.9〜1.1μm)でガスケットを締め付けた場合と、シール面が粗いプラテン(算術平均粗さRa=7〜9μm)でガスケットを締め付けた場合との2通りのケースで評価した。
3) Sealability The compacted sheet obtained in each experimental example was punched out to obtain a ring gasket having an inner diameter of 35 mm and an outer diameter of 65 mm. The obtained gasket was inserted between a pair of platens and clamped at a pressure of 20 MPa or 40 MPa. 2 MPa helium gas was supplied to the inside of the gasket, and the amount of helium gas leaking to the outside of the gasket was measured with a soap film flow meter. In addition, the sealing performance includes a platen with a smooth sealing surface (arithmetic average roughness Ra = 0.9 to 1.1 μm) and a platen with a rough sealing surface (arithmetic average roughness Ra = 7 to 9 μm). Evaluation was made in two cases, with and without the gasket.
4)圧縮特性、復元特性
各実験例で得られた圧密シートの圧縮率及び復元率をJIS R 3453に従って求めた。
4) Compression property and restoration property The compression rate and restoration rate of the compacted sheet obtained in each experimental example were determined according to JIS R 3453.
5)応力緩和特性
各実験例で得られた圧密シートの応力緩和率L(%)をJIS R 3453に従って求めた。また見掛けの応力緩和率La(%)、単位厚さ当たりの見掛けの応力緩和率Lx(%/mm)を下記式に基づいて算出した。
La=L−L0
Lx=(L−L0)/t
(式中、L0は実験例1の圧密シート(空孔率0%)の応力緩和率を、tは各実験例の圧密シートの厚さ(mm)を示す)。
5) Stress relaxation characteristics The stress relaxation rate L (%) of the compacted sheet obtained in each experimental example was determined according to JIS R 3453. The apparent stress relaxation rate L a (%) and the apparent stress relaxation rate L x (% / mm) per unit thickness were calculated based on the following equations.
L a = L−L 0
L x = (L−L 0 ) / t
(In the formula, L 0 represents the stress relaxation rate of the consolidated sheet of Experimental Example 1 (
6)マトリクス強さ
各実験例で得られた圧密シートからJIS K 6251に規定するダンベル状3号形試験片を、縦方向、横方向から打ち抜いた。試験片を200mm/minの引張速度で引っ張り、破断したときの荷重を試験片の初期断面積で割り、引張強さを求めた。下記式に基づき、縦方向と横方向のマトリクス強さを算出し、その平均値をマトリクス強さとした。
マトリクス強さ(MPa)=引張強さ(MPa)×2.17/見掛け密度
6) Matrix strength A dumbbell-shaped No. 3 test piece defined in JIS K 6251 was punched from the compacted sheet obtained in each experimental example from the vertical direction and the horizontal direction. The test piece was pulled at a tensile speed of 200 mm / min, and the load when it broke was divided by the initial cross-sectional area of the test piece to determine the tensile strength. Based on the following formula, the matrix strength in the vertical and horizontal directions was calculated, and the average value was defined as the matrix strength.
Matrix strength (MPa) = tensile strength (MPa) × 2.17 / apparent density
シートの厚さ、見掛け密度、及び空孔率の測定結果を表1に示す。
またシール性、圧縮特性、復元特性、応力緩和特性、マトリクス強さの評価結果を表2及び図3〜図8に示す。
Table 1 shows the measurement results of sheet thickness, apparent density, and porosity.
Table 2 and FIGS. 3 to 8 show the evaluation results of sealing properties, compression properties, restoration properties, stress relaxation properties, and matrix strength.
表1〜表2及び図3〜図4より明らかなように、空孔率が大きすぎると平滑面(Ra=0.9〜1.1μm)でのリーク量が増大する。平滑面では界面漏れよりも浸透漏れが支配的となるところ、空孔率が大きすぎると、この浸透漏れを防止しきれないためと思われる。一方、空孔率が小さすぎると、粗面(Ra=7〜9μm)でのリーク量が増大する。粗面では浸透漏れよりも界面漏れが支配的となるところ、空孔率が低下すると、ガスケットの馴染み性が低下して、この界面漏れが増大するためと思われる。浸透漏れを防止する観点からは空孔率が小さいほど好ましいが、実際のフランジは使用に伴う腐食や傷付きによって粗面に近いケースが多く、界面漏れが支配的になることが多い。このことから空孔率を所定値以上にする必要がある。 As apparent from Tables 1 and 2 and FIGS. 3 to 4, when the porosity is too large, the amount of leakage on the smooth surface (Ra = 0.9 to 1.1 μm) increases. On a smooth surface, the penetration leakage is more dominant than the interface leakage. If the porosity is too large, it seems that the penetration leakage cannot be prevented. On the other hand, if the porosity is too small, the amount of leakage on the rough surface (Ra = 7 to 9 μm) increases. In the rough surface, the interface leakage is more dominant than the permeation leakage, and it seems that when the porosity decreases, the conformability of the gasket decreases and this interface leakage increases. From the viewpoint of preventing permeation leakage, the smaller the porosity, the better. However, actual flanges are often close to rough surfaces due to corrosion and scratches associated with use, and interface leakage is often dominant. For this reason, it is necessary to set the porosity to a predetermined value or more.
表1〜表2及び図5〜図6より明らかなように、空孔率を所定の範囲に規定した本発明のシート乃至ガスケットは、適度な圧縮率及び復元率を有する。 As apparent from Tables 1 and 2 and FIGS. 5 to 6, the sheet or gasket of the present invention in which the porosity is defined within a predetermined range has an appropriate compression rate and restoration rate.
また表1〜表2及び図7〜図9では、応力緩和率Lから、空孔率を0%にしたときの応力緩和率L0を差し引いて見掛けの応力緩和率Laを求めている。またこのLaをシート厚さtで除すことによって単位厚さ当たりの見掛けの応力緩和率Lxを求めている。このLa及びLxの結果から、空孔率が大きくなるほど、空孔に起因するクリープ(見掛けのクリープ)が増大することが判る。
The Table 1 to Table 2 and FIGS. 7 to 9, the stress relaxation ratio L, seeking stress relaxation rate L a apparent by subtracting the stress relaxation rate L 0 when the
空孔率が18%の実験例6と、空孔率が23%の実験例7の応力緩和率Lを比較すると、応力緩和率の増加率[(実験例7のL−実験例6のL)/実験例6のL]は11.8%にすぎないが、見掛けの応力緩和率Laで実験例6と実験例7の値を比較すると、見掛けの応力緩和率Laの増加率[(実験例7のLa−実験例6のLa)/実験例6のLa]は43.7%にもなる。 When the stress relaxation rate L of Experimental Example 6 having a porosity of 18% and Experimental Example 7 having a porosity of 23% is compared, the rate of increase in stress relaxation rate [(L of Experimental Example 7−L of Experimental Example 6] ) / L in experimental example 6] is only 11.8%, when compared with example 6 in apparent stress relaxation rate L a values of example 7, an apparent stress relaxation ratio L a rate of increase in the [ L a] of / experimental example 6 - (L a of example 7 L a of example 6) is also 43.7%.
この見掛けのクリープは、ePTFEを高強度化することで真のクリープを低減しても抑えることができない。従って見掛けのクリープを低減して、クリープ現象を改善するためには、空孔率は所定値以下とすべきである。 This apparent creep cannot be suppressed even if true creep is reduced by increasing the strength of ePTFE. Therefore, in order to reduce the apparent creep and improve the creep phenomenon, the porosity should be a predetermined value or less.
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