JP5257027B2 - フレーム式原子吸光光度計 - Google Patents

Description

本発明は、霧化させた試料液をフレーム（火炎）中に導入して試料を原子化するフレーム式原子吸光光度計に関する。

フレーム式原子吸光光度計は、スプレー等により霧化させた試料液と燃焼ガスとをチャンバ内で混合し、その混合されたガスをバーナヘッドのスリット開口から吹き出しながら燃焼させることでフレーム（火炎）を形成する。該フレーム中で試料中の成分（元素）は原子化される。この気体状の原子に光を照射すると、原子の種類に応じた特定波長の光のみが吸収を受ける。この吸収を受けた光を分光分析することにより、試料中の元素の同定及び定量を行う。

フレームを形成するための燃焼ガスは、通常、アセチレン（C2H2）等の燃料ガスと、空気（Air）や一酸化二窒素（N2O）等の助燃ガスとの混合ガスであり、助燃ガスとして空気と一酸化二窒素とのいずれを使用するのかは分析対象の元素に応じて決められる。

燃焼ガスが正常に燃焼している場合、その燃焼速度とバーナヘッドから吹き出すガス流速とが釣り合うことにより、バーナヘッド上面から若干上方に浮いた位置で安定的にフレームが形成される。しかしながら、何らかの理由でバーナヘッドから吹き出すガス流速が低下すると、燃焼速度とガス流速とのバランスが崩れ、フレームがバーナヘッド内部に入り込んでしまう。これが「逆火」と呼ばれる現象であり、フレームの燃焼反応領域が燃焼ガス雰囲気で満たされたバーナヘッド内部やチャンバ内部に入り込むことによって起こる小規模な爆発のことである。

なお、燃焼速度は燃料ガスと助燃ガスとの混合比及びフレーム周囲温度で決まり、理論混合比（完全燃焼する混合比）であるときに燃焼速度は最大（極大）になる。ひとたび逆火が発生すると、そのときのガス混合比が理論混合比に近いほど、逆火の爆発規模（エネルギー）は大きくなる。逆火が起こる主な原因としては、例えば、燃料ガス又は助燃ガスの供給圧の低下（ボンベ圧低下）やそれらガス供給管の突発的な破損などが考えられる。

上述したようにフレーム式原子吸光光度計では、燃焼性のガスを使用している関係上、従来より様々な安全対策が採られている。例えば特許文献１などに記載の装置では、ガスの供給圧を常に監視し、燃焼中にガス圧が低下したときには自動的にガスの供給を停止して安全に消火を行うようにしている。上述したように逆火の原因の一つはガス供給圧の低下であるため、逆火発生前にガス供給圧低下を検知して消火を行うことで、逆火の発生を未然に防止することができる。

また、特許文献２、３などに記載の装置では、フレームの立消えによる燃料ガスの漏出を防止するために、フレーム燃焼中にフレーム光の光量を常時監視し、その光量が正常な燃焼時の光量に満たなくなると自動的に消火を行い、燃料ガスの供給を停止するような制御が実行されている。非特許文献１などに記載のように、上記のような安全機構は実際の装置に搭載され、装置の安全性を確保するのに役立っている。

実際には、上記のような安全対策によっても逆火の発生を完全に防止することは困難であり、頻度はかなり低いものの逆火が起こることがある。従来のフレーム式原子吸光光度計において、逆火が発生した場合、フレームが立ち消えるため上記のような安全機構により燃料ガスや助燃ガスの供給は停止される。その結果、ガスの漏出は防止される。こうしてバーナへのガス供給が停止され、フレームが消火された状態になった後に、使用者が点火ボタンを押す等の再点火操作を実行すると、燃料ガス及び助燃ガスが再びバーナに供給され、所定の点火シーケンスに従って点火が実行される。即ち、従来のフレーム式原子吸光光度計では、逆火が発生して一旦、消火された後でも、そのまま装置を使用することは可能となっている。

しかしながら、逆火が起こった場合、その爆発規模にもよるが、爆発のエネルギーによってバーナヘッドがチャンバから外れたりバーナヘッドが損傷したり、場合によってはチャンバそのものやガス供給管などが破損したりするおそれもある。バーナヘッド、チャンバ、ガス供給管などが外見上分からない程度に破損した場合、使用者がそれに気付かずにそのまま装置を使用し続けると、より深刻な２次的な事故が発生する可能性もないわけではない。

装置使用者が、分析の知識が豊富な技術者や熟練者である場合には、逆火発生時の問題を認識していることが多いため、逆火発生直後に直ぐに使用を再開するのではなく、装置の保守担当者などに連絡をとるなど、適切な処置をとることが容易である。しかしながら、近年、未熟練者や知識の乏しい者がオペレータとしてフレーム式原子吸光光度計を取り扱う場合も増えており、逆火発生後でも安直に装置の使用を再開するおそれがある。こうしたことから、フレーム式原子吸光光度計では、従来よりもさらに一層高い安全対策が求められている。

特開平１１−１８３３７６号公報 特開平７−２９４４２４号公報 特開２００５−６９７６３号公報 「常に最適条件測定を可能にしたダブルビーム原子吸光光度計 AA-6300」、[平成20年11月11日検索]、株式会社島津製作所、インターネット＜URL: http://www.an.shimadzu.co.jp/products/aa/aa6300.htm＞

本発明はこうした点に鑑みて成されたものであり、その目的とするところは、万が一、逆火が起こった場合でも、それに伴う２次的な事故の発生を確実に回避するように安全性を一層高めることができるフレーム式原子吸光光度計を提供することにある。

上記課題を解決するために成された本発明は、燃焼ガスをバーナで燃焼させてフレームを形成し、霧化させた試料を前記フレーム中で原子化するフレーム式原子吸光光度計において、
a)前記フレームの逆火現象の発生を検知する、又は逆火現象が発生したとみなせる状態になったことを検知する逆火検知手段と、
b)該逆火検知手段により逆火が検知された場合に、それ以降の点火の実行を禁止する点火禁止手段と、
c)前記逆火検知手段により逆火が検知される毎にその回数を計数して記憶する逆火発生回数記憶手段と、
d)前記点火禁止手段により点火禁止状態であるときに、使用者に対し秘匿性を有する特定の操作に応じてのみ点火禁止状態を解除する禁止解除手段と、
を備え、前記禁止解除手段は、前記逆火発生回数記憶手段に記憶された計数値に応じて点火禁止状態を解除するための前記特定の操作の内容を変更するとともに、該計数値が所定の値に達した場合には、前記特定の操作による点火禁止状態の解除も許可しないようにすることを特徴としている。

本発明に係るフレーム式原子吸光光度計では、逆火が発生してフレームが消えると、点火禁止手段によりそれ以降の点火の実行が禁止される。従来であれば、使用者が点火ボタンを押す等の簡単な操作により再点火が可能であったが、本発明に係るフレーム式原子吸光光度計では、そうした簡単な操作では点火は行えず、使用者に対し秘匿性を有する特定の操作を実行したときのみ、禁止解除手段により点火禁止状態が解除され、再点火が可能となる。

ここで「使用者」とは、装置を使用するユーザ側において分析作業を実行するオペレータのみならずユーザ側の管理責任者も含む場合と、オペレータは含むが装置管理責任者は含まない場合とが考えられる。逆に、「使用者」でない特定の操作を知り得る者とは、代表的には、装置の製造メーカや装置の保守・管理や故障修理等に責任を持つサービス会社自体、或いはそれらに属する技術担当者などであり、逆火発生後に、その装置状態を確認し、装置継続使用の可否を適切に評価・判断できる者のことである。

また「秘匿性を有する特定の操作」とは、例えば、上記使用者が読むことができる取扱説明書などに記載されている、公開されている操作ではなく、上記技術担当者などのみが知る非公開の操作を指す。但し、実際にその特定の操作を行うのがオペレータである場合には、その操作方法を該オペレータに知らせる必要があるから、その時点では厳密には「秘匿性」がなくなるが、その操作方法が継続的に利用できない（つまり１回のみしか利用できない）ものであれば「秘匿性」が確保されるとみなすことができる。

具体的な一例として、前記特定の操作はパスワードの入力操作を伴うものとすることができる。つまり、このパスワードを知らされた者のみが点火禁止状態を解除することが可能となる。

なお、逆火発生回数記憶手段は、例えば不揮発性メモリなどを利用して、装置の電源が遮断された場合でも一旦記憶された計数値を保持可能なものとしておくとよい。

本発明に係るフレーム式原子吸光光度計によれば、過去に何回、逆火が発生したのかを正確に把握することが可能であるから、禁止解除手段は、逆火発生後に何らかの操作が実行されたときに、その操作内容が逆火発生回数に応じた適切なものであるか否かを確実に判断し、誤った又は不正な操作で点火禁止が解除されてしまうことを防止することができる。それにより、逆火発生後に再点火を可能とするべく上記特定の操作を使用者に知らせ、次に再び逆火が発生した後に使用者が同じ操作を行った場合でも、点火禁止状態が解除されないこと、つまり当該装置が使用不可能であることが保証される。これにより、高い安全性を確保することができる。

上述のようにパスワードを使用する場合には、逆火の発生回数に応じて異なるパスワードとすればよい。その場合、前記禁止解除手段は、
前記逆火発生回数記憶手段に記憶された計数値に応じた照合用パスワードを設定する照合情報設定手段と、
外部より入力されたパスワードを前記照合用パスワードと照合し、一致する場合に解除動作を実行するパスワード照合手段と、
を含む構成とすることが好ましい。
上記照合情報設定手段は、逆火発生回数に対応して予め決められたパスワードを保持しておくものとしてもよいし、再現性のある決まったアルゴリズムに従ってパスワードを逐次生成するものとしてもよい。

これにより、例えば１回目の逆火発生のときにパスワードを知らされた者が２回目の逆火発生のときにそのパスワードを用いて点火禁止解除を行おうとしても、点火禁止状態を解除することはできない。したがって、２回目以降の逆火発生時に、装置継続使用が可能か否かのチェックを受けることなく点火禁止状態が解除されてしまうことを防止することができる。

上記パスワードは予め決まったパスワードであってもよいが、ワンタイムパスワードであってもよい。ワンタイムパスワードは一回の操作のみに使用することが可能な使い捨てのパスワードであり、これを知らされた者が一回、このパスワードを使用して点火禁止状態を解除すると該パスワードは無効になる。したがって、次に再び逆火が発生した場合に、以前に知らされたパスワードを使用したとしても点火禁止状態は解除されない。

上述のようにパスワードを使用する場合、装置の安全性を確保するには、どのような条件の下で誰が誰に対してパスワードを発行するのか、つまり、そのパスワードの管理・運用方法が重要である。一例としては、逆火が発生して装置の継続使用ができなくなった場合に、ユーザ側の依頼により、製造メーカやサービス会社の担当者が逆火発生後の装置状態を確認し、装置を継続使用しても安全であることが保証できる状態であれば、その担当者が製造メーカから知らされたパスワードを使用して点火禁止状態を解除し、再使用可能な状態とする。原則的には、ユーザ側にパスワードを知らせないほうがよいが、場合によっては（例えばサービス会社の担当者がユーザ側に出向くことが不可能な場合であって遠隔的に装置の継続使用における安全性が確認可能な場合）、ユーザ側にパスワードを知らせ、ユーザが自ら点火禁止状態を解除し、再使用可能な状態とすることを許容してもよい。もちろん、パスワードの運用・管理方法はこれに限らず、その方法によって、ユーザに若干の手続きの煩雑さを強いる一方、安全性を極端に高めたり、逆に、安全性をユーザの責任に委ねる一方、手続きを簡素化するといった、安全性の確保と装置使用手続の煩雑さとの兼ね合いのコントロールが可能になる。

逆火による装置の損傷は一般にその発生回数に依存すると考えられるため、逆火の発生回数が規定回数に達すると２次的な事故の可能性が高まると言える。これに対し本発明に係るフレーム式原子吸光光度計では、逆火発生回数記憶手段に記憶された計数値が所定の値に達したならば、上記特定の操作による点火禁止状態の解除は許可されない。そのため、通常、装置を製造メーカ側に送って点検・修理を依頼することになる。この場合、製造メーカ側では、必要な部品交換などの修理を実行し、特定の権限を持つ者（逆火による影響のなさという観点で装置購入時と同等であると判断した者）が、逆火発生回数記憶手段に記憶された計数値をリセットし、点火可能な状態とした上で、装置をユーザ側に返却するとよい。

なお、逆火検知手段がフレームの逆火現象の発生を検知する、又は逆火現象が発生したとみなせる状態になったことを検知する方法としては、様々な方法を採ることができる。例えば、逆火による爆発音を検知する音センサ、チャンバ内部などに装着され、爆発による急激な圧力変化を検知する圧力センサ、爆発による振動を検知する振動センサ、などによれば、直接的に逆火の発生を検知することができる。

また、実験的に逆火が起こったと高い確率で推測できる状態になったことを検知して、間接的に逆火の発生を検知してもよい。例えば、本願発明者らの検討によれば、燃料ガスとしてアセチレン、助燃ガスとして一酸化二窒素を使用してフレーム燃焼中であるときに、ガス供給圧の低下が検知されない状態でフレームの立消えが検知された、というきわめて稀な状況になったときに逆火が発生することが実験的に確認されている。そこで、こうした状況になったことを検知することで、間接的ではあるが、高い確率で逆火発生を検知することができる。

本発明に係るフレーム式原子吸光光度計によれば、逆火が発生した場合に、使用者はそのまま安易に再点火操作などを行って当該装置を使用し続けることはできなくなり、例えば製造メーカ側の技術者などの指示や許可がない限り、当該装置の継続的な使用ができなくなる。もともと逆火が起こるのはきわめて稀ではあるが、仮に逆火が起こった場合であっても、それにより発生する部品の破損や構造の不具合などに起因する２次的な事故の発生を未然に防止することができる。これにより、従来よりもさらに一段と高い安全性を確保することができる。

以下、本発明に係るフレーム式原子吸光光度計の一実施例を、図面を参照して説明する。図１は本実施例によるフレーム式原子吸光光度計の要部の構成図である。このフレーム式原子吸光光度計は、装置本体１と制御・処理用のパーソナルコンピュータ（ＰＣ）４とから成り、両者は通信線５により接続されている。

装置本体１にあって、バーナ１０は、試料液を霧化するスプレー部１３と、燃焼ガスと霧化された試料液とを混合するチャンバ１２と、混合されたガスを上方に吹き出し燃焼させることでフレーム１４を形成するバーナヘッド１１と、を含む。チャンバ１２にはガスコントロールユニット１８から、燃料ガスとしてのアセチレン（C2H2）と助燃ガスとしての空気（Air）又は一酸化二窒素（N2O）との混合ガスが燃焼ガスとして供給される。また、バーナ１０には点火（着火）を行う点火部１５が付設され、さらにフレーム１４の形成位置近傍には、フレーム１４の有無を判断するためにフレーム光を検知する光センサ１７が設置されている。

ガスコントロールユニット１８において、図示しないボンベ等からアセチレンが供給される燃料ガス供給流路Ｌ１には、上流側から順に、C2H2入口バルブＭＶ３、第２圧力センサＰＳ２、電動ニードルバルブＮＶ１、C2H2出口バルブＭＶ５が設けられ、電動ニードルバルブＮＶ１と並列に設けられたバイパス流路Ｌ２には、バイパスバルブＭＶ４及び手動ニードルバルブＮＶ２が設けられている。また、電動ニードルバルブＮＶ１の入口側から分岐されたアセチレンは、パイロットバルブＭＶ６及び手動ニードルバルブＮＶ３を介して上記点火部１５にパイロットガスとして供給される。手動ニードルバルブＮＶ２、ＮＶ３はガス流量が適当な値になるように、その開度が予め調節される。

他方、図示しないボンベ等から供給される一酸化二窒素はN2OバルブＭＶ２を介して、空気はAirバルブＭＶ１を介して、合流して助燃ガス供給流路Ｌ３に送られる。助燃ガス供給流路Ｌ３には、上流側から順に、第１圧力センサＰＳ１、調圧器ＰＲ１、抵抗管ＦＲが設けられている。抵抗管ＦＲの下流側と上記C2H2出口バルブＭＶ５の出口側とで、燃料ガス供給流路Ｌ１と助燃ガス供給流路Ｌ３とは合流してチャンバ１２に接続されている。また、抵抗管ＦＲの上流側で助燃ガスは分岐され、試料液をスプレーするためのネブライズガスとしてスプレー部１３に供給されている。

AirバルブＭＶ１、N2OバルブＭＶ２、C2H2入口バルブＭＶ３、バイパスバルブＭＶ４、C2H2出口バルブＭＶ５、及びパイロットバルブＭＶ６は電磁弁であり、電動ニードルバルブＮＶ１とともに、装置制御部２０から送出される制御信号に基づいて駆動部２５から供給される駆動信号により、その開閉動作や開度が制御される。また、点火部１５の点火動作も駆動部２５から供給される駆動信号により制御される。また、第１及び第２圧力センサＰＳ１、ＰＳ２によるガス圧検出信号と光センサ１７による検出信号とは装置制御部２０にフィードバックされている。

装置制御部２０は、ＣＰＵ、ＲＯＭ、ＲＡＭなどを含むマイクロコンピュータを中心に構成され、この装置制御部２０にはユーザにより操作される点火ボタン２６及び消火ボタン２７が接続されている。装置制御部２０は、主要な機能ブロックとして、点火・消火制御部２１、ガス制御部２２、逆火発生検知部２３などを含むほか、逆火発生フラグや逆火回数カウント値を保持するためのEEPROMなどの不揮発性メモリ２４を備える。点火・消火制御部２１、ガス制御部２２、及び逆火発生検知部２３はいずれも、ＲＯＭに格納された所定のプログラムがＣＰＵで実行されることにより具現化される機能である。

装置制御部２０と相互に通信可能に接続されたパーソナルコンピュータ４には、標準的なユーザインターフェイスとして、キーボードやマウスなどの操作部４１と、表示部４２とが付設されている。このパーソナルコンピュータ４には、装置本体１の統括的な制御を行うとともに、装置本体１で収集されたデータを処理するための専用のソフトウエアがインストールされており、このソフトウエアをパーソナルコンピュータ４上のＣＰＵで実行することにより、後述するような特徴的な機能を含め、装置本体１による分析動作が可能となる。特に、本実施例のフレーム式原子吸光光度計では、上記専用ソフトウエアの実行により具現化される機能ブロックとしてパスワード照合部４０がある。

なお、装置本体１は、フレーム１４中で原子化された試料の吸光度を測定するための光源や分光器、検出器などを備えるが、これらの記載は省略している。

本実施例のフレーム式原子吸光光度計における特徴的な処理動作を説明する前に、燃焼中のフレームを消火する際の消火シーケンスを、図２のタイムチャートを用いて簡単に説明する。図２は使用者が消火ボタン２７を押した場合の例であるが、安全機構が作動して消火シーケンスの実行要求が出された場合も同様である。また、図２は助燃ガスとして一酸化二窒素が使用されている場合の例であるが、助燃ガスとして空気が使用されている場合には、図２中の下向き矢印以降の処理が実行される。

消火ボタン２７が押されると、装置制御部２０は駆動部２５を介してまずAirバルブＭＶ１を開く。そして、その３秒後にN2OバルブＭＶ２を閉じる。AirバルブＭＶ１とN2OバルブＭＶ２とが共に開いている期間には、空気と一酸化二窒素の両方が一時的に助燃ガスとして使用されるが、N2OバルブＭＶ２が閉じると、燃焼ガスはアセチレンと空気との混合ガスとなり、この混合ガスの燃焼によりフレーム１４が形成される。N2OバルブＭＶ２が閉鎖されてから５秒経過後に、C2H2出口バルブＭＶ５とバイパスバルブＭＶ４とを共に閉じる。これにより、チャンバ１２へのアセチレンの供給が停止する。C2H2出口バルブＭＶ５及びバイパスバルブＭＶ４の閉鎖から３秒後にAirバルブＭＶ１を閉じ、７秒後にC2H2入口バルブＭＶ３も閉じる。AirバルブＭＶ１の閉鎖により、チャンバ１２への空気の供給が停止する。これにより、フレーム１４は完全に消火される。

なお、AirバルブＭＶ１及びN2OバルブＭＶ２の閉鎖動作は、駆動部２５に含まれるハードウエア的な遅延回路によって、装置制御部２０から閉鎖コマンドが与えられた時点から３秒後に実行されるようになっており、これよって図２中に記載の３秒の遅延が実現される。これは、瞬停発生時にバルブが一斉に閉じることを防止するためであり、それにより瞬停時の逆火発生を回避することができる。

次に、本実施例のフレーム式原子吸光光度計における特徴的な処理動作である、逆火発生時の点火禁止及び点火許可のための処理動作について、図３〜図５のフローチャートを参照しつつ説明する。図３は本実施例のフレーム式原子吸光光度計における逆火発生時の処理動作のフローチャート、図４は逆火発生後の点火禁止処理動作のフローチャート、図５は点火禁止状態の解除処理動作のフローチャートである。

装置制御部２０において点火・消火制御部２１は、圧力センサＰＳ１、ＰＳ２で検知されるガス圧が既定の閾値以下に下がった場合に上記のような消火シーケンスに従った消火を指示する。また、光センサ１７による検出信号に基づいてフレーム１４が無くなったと判断したときにも同様に、上記のような消火シーケンスに従った消火を指示する。このような安全対策を採ることで、逆火の発生やフレーム立消え時のガス漏れなどが防止される。しかしながら、或る特定の条件の下で、チャンバ１２に近い位置で燃料ガス供給流路Ｌ１が突発的に破損した場合などには、逆火が起こることが確認されている。

この特定の条件とは、
（１）助燃ガスとして一酸化二窒素を使用したフレーム燃焼中であり、
（２）圧力センサＰＳ１又はＰＳ２により、助燃ガス又は燃料ガスのガス圧低下が検知される前に、
（３）アセチレンと一酸化二窒素との混合比が理論混合比に近い状態を維持したままで、フレームが立ち消える場合、
であることが実験的に判明している。上記（１）を満たすか否かは、分析条件として設定された助燃ガスの種類により判別することができる。また、上記（２）及び（３）については、圧力センサＰＳ１、ＰＳ２による圧力低下の検知状態と、光センサ１７の検出信号に基づくフレーム立消え検知のタイミングとによって、判別することができる。そこで、装置制御部２０において逆火発生検知部２３は、上記条件が満たされたときに逆火が発生したと判断する。

いま、ユーザ（使用者）が操作部４１において、助燃ガスとして一酸化二窒素を選択する等の分析条件設定を行ったものとする。すると、パーソナルコンピュータ４から装置制御部２０に対し、フレーム種類として高温フレーム（C2H2＋N2O）を設定するコマンドが送られる。その上で、使用者による点火ボタン２６の操作を検知すると、点火・消火制御部２１は予め決められた高温フレーム点火シーケンスに従って点火を実行するように指示を出す。これにより、ガス制御部２２はガスコントロールユニット１８を制御してチャンバ１２にアセチレンと一酸化二窒素とを供給し、点火部１５が点火動作を実行する。その結果、フレーム１４が形成される。

図３に示すように、高温フレーム燃焼中であるときに（ステップＳ１）、逆火発生検知部２３は逆火発生の有無を監視する（ステップＳ２）。具体的には、圧力センサＰＳ１、ＰＳ２によりガス圧の低下を検知していない状態で、光センサ１７によりフレーム立消えを検知した場合に、逆火が発生したとみなし「逆火エラー」と判断する（ステップＳ３）。逆火発生が検知されなければ、そのまま高温フレームの燃焼を継続する。

逆火エラーの場合、点火・消火制御部２１は前述したような消火シーケンスを実行してガス供給を停止し（ステップＳ４）、逆火発生検知部２３は「逆火エラー」であることをパーソナルコンピュータ４に通知する（ステップＳ５）。さらに逆火発生検知部２３は、逆火発生フラグを１にセットし、逆火回数カウント値をインクリメントして、不揮発性メモリ２４に記憶されているそれらパラメータを書き換える（ステップＳ６、Ｓ７）。なお、装置が使用可能な状態であるときには逆火発生フラグは０であり、また装置購入時や後述のように製造メーカによる修理後に装置が返却されてきたときには逆火回数カウント値は０である。パーソナルコンピュータ４は、任意の時点で不揮発性メモリ２４に記憶されている上記値を読み出すことができる。消火シーケンスが実行されてフレーム１４が消火されると、装置制御部２０はアイドル状態（待機状態）に戻る。

図４に示すように、装置制御部２０がアイドル状態であるとき（ステップＳ１１）、点火・消火制御部２１はユーザにより点火ボタン２６が押されたか否かを繰り返し判定する（ステップＳ１２）。点火ボタン２６が押されると、点火・消火制御部２１は不揮発性メモリ２４に記憶されている逆火発生フラグを読み出し（ステップＳ１３）、このフラグが１であるか否かを判定する（ステップＳ１４）。フラグが１でなければ（つまり０であれば）所定の点火シーケンスを実行する（ステップＳ１６）。

前述したように逆火が検知されて消火が実行された場合には、逆火発生フラグは１にセットされている。その場合、ステップＳ１４でＹと判断され、点火・消火制御部２１は点火を拒否する（ステップＳ１５）。つまり点火禁止状態となる。逆火発生フラグは不揮発性メモリ２４に記憶されているため、たとえ装置電源が一旦オフされ、再度電源投入された場合でも、点火禁止状態は解除されない。したがって、一旦、逆火が起こると、そのままでは装置の使用を継続することはできなくなる。

逆火発生フラグをリセットするには、パーソナルコンピュータ４側の操作部４１から規定のパスワードを入力する必要がある。このパスワードは、基本的には当該装置の製造メーカ側のみが知っているものとする。即ち、ユーザは、上記のような逆火の発生により装置の使用ができなくなった場合、直接又はサービス会社等を経由して逆火発生の事実を製造メーカ側に通知する。製造メーカ側は、技術担当者が逆火の発生状況などを調査・検討し、装置を継続使用しても安全上問題ないと判断した場合に、逆火発生フラグをリセットするためのパスワードを発行する。このとき、逆火発生回数が１であればパスワードＡを発行するものとする。このパスワードは例えばサービス会社の担当者に通知され、この担当者がユーザ側まで出向いて操作部４１よりパスワードを入力する。

例えばパスワードは、製造メーカが取り決めたルールに従って発行するものとすることができる。一般に製造メーカは、逆火発生時の装置の損傷の程度をその逆火発生回数に応じて予め見積もることが可能である。そこで、ここでは２回目の逆火発生まではその状況に応じて（安全上問題がないと判断できれば）パスワードを発行可能であるとし、３回以上の逆火発生は、安全性を確保するために、必ず製造メーカが装置を一旦引き取って調査・修理・部品交換などを行うものとする。そのために、製造メーカ側では、逆火発生１回及び２回のパスワードをそれぞれＡ、Ｂと決めておき、逆火発生３回に対してはパスワードを決めないものとする。

製造メーカは上記のような取り決めに従って、パーソナルコンピュータ４にインストールされた専用ソフトウエアにより具現化されるパスワード照合部４０に、予め逆火発生１回及び２回に対するパスワードＡ、Ｂを保持させておく。図５に示すように、装置制御部２０を含む装置本体１が待機状態であるときに（ステップＳ２１）操作部４１からパスワードが入力されると（ステップＳ２２でＹ）、パーソナルコンピュータ４においてパスワード照合部４０は装置制御部２０に対し逆火回数カウント値を問い合わせて取得する（ステップＳ２３）。パスワード照合部４０はそのカウント値に応じたパスワードを参照パスワードとして内部で選択する（ステップＳ２４）。したがって、取得した逆火回数カウント値が１であればパスワードＡが、逆火回数カウント値が２であればパスワードＢが参照パスワードとなる。

これに対し、取得した逆火回数カウント値が３であった場合には、パスワード照合部４０では参照パスワードを設定することができない。そこで、参照パスワードがあるか否かを判定し（ステップＳ２５）、参照パスワードがない場合には表示部４２に対し修理依頼指示の表示を行う（ステップＳ２９）。一方、参照パスワードがある場合には、入力されたパスワードと参照パスワードとを照合し（ステップＳ２６）、パスワードが一致するか否かを判定する（ステップＳ２７）。パスワードが一致した場合、パーソナルコンピュータ４は装置制御部２０に対して逆火発生フラグをリセットするよう指示を出す。この指示に応じて装置制御部２０は逆火発生フラグを０にリセットする（ステップＳ２８）。つまり、点火禁止状態を解除する。したがって、それ以降、ユーザが点火ボタン２６を押す操作を行うと、点火・消火制御部２１は逆火発生フラグが０であることを確認した上で点火シーケンスを実行し、装置の使用が可能となる。これは図４中のステップＳ１２〜Ｓ１４及びＳ１６の処理に相当する。

仮にサービス会社の担当者やユーザが勝手に（製造メーカ側から知らされたものではない）パスワードを入力した場合には、参照パスワードと一致しないためにステップＳ２７からＳ３０へと進み、表示部４２にパスワード不一致エラーであることを表示する。

２回目の逆火が発生した場合にも上記と同様に、製造メーカ側から発行された、１回目の逆火発生時とは相違するパスワードＢを操作部４１から入力することで点火禁止状態を解除し、引き続き装置を使用することが可能となる。

３回目の逆火が発生すると、その時点で逆火回数カウント値は３になる。そのため、上述したようにパスワード照合部４０において対応するパスワードが用意されていないため、どのようなパスワードの入力が試みられても点火禁止状態は解除されない。つまり、このときに点火禁止状態を解除するには、当該装置を一旦製造メーカに預けるしかない。

装置を引き取った製造メーカ側では、技術担当者が適切な点検・修理を実施し、逆火の発生により影響を受ける部品などの安全性が装置購入時と同程度に確保できる状態になったならば、装置制御部２０の不揮発性メモリ２４の記憶内容、つまり逆火発生フラグと逆火回数カウント値とを共にリセットし、装置をユーザ側に返却する。つまり、一旦、製造メーカに回収された装置は、少なくとも逆火対応安全処理については新規に出荷された状態と同等になる。各装置毎にパスワードＡ、Ｂを異なるものとしてもよいが、その場合には、製造メーカ側において各装置に対応してパスワードを管理する必要が生じ、管理が煩雑になる。したがって、パスワード管理を容易にするには、各装置で共通のパスワードＡ、Ｂを利用するとよい。パスワード管理が面倒になっても安全性を一段と高めたい場合には、装置毎に異なるパスワードを用い、さらにまた修理のために装置が製造メーカに返却される毎にパスワードを書き換えるようにすればよい。このようにパスワードを変えるのであれば、装置の安全性が確認された後の点火禁止状態の解除の操作自体はユーザの手に委ねても問題ない。

以上のようにして、本実施例によるフレーム式原子吸光光度計では、万が一、逆火が発生した場合でも、使用者の安直な判断でそのまま装置が使用されることを防止できる。また、規定の回数、逆火が発生した場合に、装置を製造メーカ側が確実に回収し、安全上不可欠な点検、修理を行うことができる。それにより、従来よりも一段と高い安全性を達成することができる。

なお、上記実施例は一例であって、本発明の趣旨の範囲において適宜変形及び修正することができることは明らかである。例えば、点火禁止状態を解除するためのパスワードの運用や管理の手法は上記実施例に記載のものに限らないことは当然である。また、逆火発生の検知手法も上記実施例に記載のものに限らない。

本発明の一実施例によるフレーム式原子吸光光度計の要部の構成図。 本実施例のフレーム式原子吸光光度計における消火シーケンスの一例を示すタイムチャート。 本実施例のフレーム式原子吸光光度計における逆火発生時の処理動作のフローチャート。 本実施例のフレーム式原子吸光光度計における逆火発生後の点火禁止処理動作のフローチャート。 本実施例のフレーム式原子吸光光度計における点火禁止状態の解除処理動作のフローチャート。

符号の説明

１…装置本体
１０…バーナ
１１…バーナヘッド
１２…チャンバ
１３…スプレー部
１４…フレーム
１５…点火部
１７…光センサ
１８…ガスコントロールユニット
ＭＶ１…Airバルブ
ＭＶ２…N2Oバルブ
ＭＶ３…C2H2入口バルブ
ＭＶ４…バイパスバルブ
ＭＶ５…C2H2出口バルブ
ＭＶ６…パイロットバルブ
ＦＲ…抵抗管
ＰＳ１、ＰＳ２…圧力センサ
ＰＲ１…調圧器
ＮＶ１…電動ニードルバルブ
ＮＶ２、ＮＶ３…手動ニードルバルブ
Ｌ１…燃料ガス供給流路
Ｌ２…バイパス流路
Ｌ３…助燃ガス供給流路
２０…装置制御部
２１…点火・消火制御部
２２…ガス制御部
２３…逆火発生検知部
２４…不揮発性メモリ
２５…駆動部
２６…点火ボタン
２７…消火ボタン
４…パーソナルコンピュータ
４０…パスワード照合部
４１…操作部
４２…表示部
５…通信線

Claims (3)

1. 燃焼ガスをバーナで燃焼させてフレームを形成し、霧化させた試料を前記フレーム中で原子化するフレーム式原子吸光光度計において、
   a)前記フレームの逆火現象の発生を検知する、又は逆火現象が発生したとみなせる状態になったことを検知する逆火検知手段と、
   b)該逆火検知手段により逆火が検知された場合に、それ以降の点火の実行を禁止する点火禁止手段と、
   c)前記逆火検知手段により逆火が検知される毎にその回数を計数して記憶する逆火発生回数記憶手段と、
   d)前記点火禁止手段により点火禁止状態であるときに、使用者に対し秘匿性を有する特定の操作に応じてのみ点火禁止状態を解除する禁止解除手段と、
   を備え、前記禁止解除手段は、前記逆火発生回数記憶手段に記憶された計数値に応じて点火禁止状態を解除するための前記特定の操作の内容を変更するとともに、該計数値が所定の値に達した場合には、前記特定の操作による点火禁止状態の解除も許可しないようにすることを特徴とするフレーム式原子吸光光度計。
2. 請求項１に記載のフレーム式原子吸光光度計であって、
   前記特定の操作はパスワードの入力操作を伴うものであることを特徴とするフレーム式原子吸光光度計。
3. 請求項２に記載のフレーム式原子吸光光度計であって、前記禁止解除手段は、
   前記逆火発生回数記憶手段に記憶された計数値に応じた照合用パスワードを設定する照合情報設定手段と、
   外部より入力されたパスワードを前記照合用パスワードと照合し、一致する場合に解除動作を実行するパスワード照合手段と、
   を含むことを特徴とするフレーム式原子吸光光度計。

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