JP5181198B2 - Ceramic sintered body and method for producing the same - Google Patents
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本発明は、セラミックス焼結体、その製造方法及びセラミックス部材に関するものであり、更に詳しくは、少なくともセラミックスの円又は多角形を形成する面が、焼成後に研磨及び／又は研削加工を施すことなく、目的とする最終寸法・形状となっているセラミックス焼結体、その製造方法及びセラミックス部材に関するものである。本発明は、セラミックスの最終寸法・形状における円又は多角形を形成する面が３０ｍｍ以上のサイズを有する大型セラミックスにおいて、セラミックス原料粉末を顆粒化し、該顆粒を乾式加圧成形してセラミックス成形体を作製し、該セラミックス成形体を焼結することで、少なくとも円又は多角形を形成する面に、焼結後の研削加工・研磨加工を行うことなく、目的とする最終寸法・形状となっているセラミックス焼結体を作製し、提供することを可能とする、大型セラミックス部材を対象とした新しいセラミックス焼結体の製造技術及びその製品を提供するものである。 The present invention relates to a ceramic sintered body, a method for producing the same, and a ceramic member. More specifically, at least a surface forming a circle or polygon of a ceramic is subjected to polishing and / or grinding after firing, The present invention relates to a ceramic sintered body having a final size and shape of interest, a manufacturing method thereof, and a ceramic member. The present invention provides a ceramic molded body obtained by granulating ceramic raw material powder and dry-pressing the granule in a large ceramic having a surface that forms a circle or a polygon of 30 mm or more in the final dimensions and shape of the ceramic. By producing and sintering the ceramic molded body, at least the surface that forms a circle or polygon has the final dimensions and shape of interest without performing grinding and polishing after sintering. It is an object of the present invention to provide a new ceramic sintered body manufacturing technique and product for a large ceramic member, which makes it possible to produce and provide a ceramic sintered body.
一般に、セラミックスを成形する方法には、乾式加圧成形法、鋳込み成形法、射出成形法等がある。中でも、単軸加圧による乾式加圧成形法は、極めて短時間でセラミックスの成形が可能であるため、大量に生産する必要のある比較的小さい小型のセラミックス製品のニアネットシェイプ成形に多用されている。通常、単軸加圧による加圧成形法によりセラミックスを成形するためには、セラミックス粉末の均一充填や成形体の密度向上のために、セラミックス粉末を造粒して顆粒状として成形に供している。 Generally, methods for forming ceramics include a dry pressure forming method, a cast forming method, and an injection forming method. In particular, the dry pressure molding method using uniaxial pressurization is capable of forming ceramics in an extremely short time, and is therefore frequently used for near-net shape molding of relatively small small ceramic products that need to be produced in large quantities. Yes. Usually, in order to form ceramics by the pressure forming method by uniaxial pressurization, the ceramic powder is granulated and used for molding in order to uniformly fill the ceramic powder and improve the density of the compact. .
それでも、これまでの成形体は、強度不足等の問題があり、それらの問題を解決するために、先行技術として、例えば、強度の不足への対策として、水分や結合剤等を全くあるいは殆ど含まないセラミックス粉体を用いて成形し、焼結体の諸特性を改善する方法、セラミックス原料粉末と特定組成のバインダとの混合物を造粒して得られるセラミックス成形用顆粒（特許文献１、２）や、顆粒間の隙間が成形後に残存するのを防ぐ工夫として、特定のバインダー、成形助剤等を配合したセラミックス顆粒を用いたセラミックス成形方法（特許文献３〜７）、に関する技術が提案されている。 Nonetheless, conventional molded articles have problems such as insufficient strength. To solve these problems, the prior art includes, for example, all or almost no moisture, binder, etc. as a countermeasure for insufficient strength. To improve various properties of the sintered body by molding using ceramic powder, ceramic granule obtained by granulating a mixture of ceramic raw material powder and binder of specific composition (Patent Documents 1 and 2) In addition, as a device for preventing gaps between the granules from remaining after molding, techniques relating to ceramic molding methods (patent documents 3 to 7) using ceramic granules blended with specific binders, molding aids, and the like have been proposed. Yes.
上述の先行技術では、何れも各目的を達成すべく工夫がなされており、小型のセラミックス製品に対しては、それらの工夫が効果的と云える。しかし、例えば、直径３０ｍｍ以上又は外接円の直径が３０ｍｍ以上の円又は多角形の大型セラミックス製品を対象としようとすると、加圧成形後の成形体中における圧力伝達の不均一さが無視できなくなり、成形体内部の部位による成形密度ムラは避けがたくなる。この成形密度ムラは、焼結に伴う収縮の不均一を引き起こし、焼結後の焼結体の歪みに直結する。そのため、従来、焼結後に目的とする最終寸法・形状とするためには、焼結後の研削加工・研磨加工による機械加工を施すことが必要であった。 In the above-described prior arts, all the devices are devised to achieve each object, and these devices can be said to be effective for small ceramic products. However, for example, when trying to target a circle or polygonal large ceramic product having a diameter of 30 mm or more or a circumscribed circle of 30 mm or more, the non-uniformity of pressure transmission in the molded body after pressure molding cannot be ignored. Further, it is difficult to avoid molding density unevenness due to the site inside the molded body. This non-uniformity in molding density causes non-uniform shrinkage due to sintering, and directly leads to distortion of the sintered body after sintering. Therefore, conventionally, it has been necessary to perform machining by grinding / polishing after sintering in order to obtain a final size / shape that is intended after sintering.
しかし、セラミックスは、脆性で且つ高硬度のため、難加工性であり、セラミックスの加工は、研削加工や研磨加工に頼らざるを得なかった。特に、大型セラミックス焼結体にこれらの加工を施すことは、非常に困難で且つ長時間を要し、歩留まりが悪く、以て著しくコストの高騰を招いていた。即ち、従来技術では、例えば、直径３０ｍｍ以上又は外接円の直径が３０ｍｍ以上の円又は多角形の大型セラミックス製品を対象として研削加工や研磨加工を省くことができるような先行技術は開発されておらず、どのように対処すれば良いか全く未解明な状態であり、当技術分野においては、大型セラミックス製品に適用可能な新しいセラミックス成形技術の開発が強く要請されていた。 However, since ceramics are brittle and have high hardness, they are difficult to process, and ceramic processing has to rely on grinding or polishing. In particular, it is very difficult and takes a long time to perform these processes on a large ceramic sintered body, the yield is poor, and the cost is significantly increased. That is, in the prior art, for example, prior art that can omit grinding and polishing for a large ceramic product having a diameter of 30 mm or more or a circumscribed circle having a diameter of 30 mm or more or a polygonal shape has not been developed. However, it is completely unclear how to deal with it, and in this technical field, there has been a strong demand for the development of a new ceramic forming technique applicable to large ceramic products.
このような状況の中で、本発明者らは、研削加工・研磨加工を行うことなく、目的とする最終寸法・形状のセラミックス焼結体を製造することが可能な新しい技術を開発することを目標として鋭意研究を行った結果、適正な結合剤と潤滑剤及びその添加量が重要な因子となり得ること、それらの成分を水と共にセラミックス原料粉末と混合してスラリーを作製し、該スラリーを噴霧乾燥して顆粒とし、該顆粒を乾式加圧成形してセラミックス成形体を作製し、該セラミックス成形体を焼結することにより、焼結後の研削加工・研磨加工を施すことなく、目的とする最終寸法・形状のセラミックス焼結体が得られること、等の新規知見を見出し、本発明を完成するに至った。 Under such circumstances, the present inventors have developed a new technology capable of producing a ceramic sintered body having a final size and shape of interest without performing grinding / polishing. As a result of diligent research as a target, proper binders and lubricants and their addition amounts can be important factors, and these components are mixed with ceramic raw material powder together with water to produce a slurry and spray the slurry. Dry and granulate, dry-press molding the granule to produce a ceramic molded body, and sintering the ceramic molded body, without grinding and polishing after sintering The inventors have found new findings such as obtaining a ceramic sintered body having a final size and shape, and have completed the present invention.
本発明は、直径３０ｍｍ以上又は外接円の直径が３０ｍｍ以上の円又は多角形の大型セラミックスにおいて、焼結後の研削加工や研磨加工を行わずに、目的とする最終寸法・形状のセラミックス焼結体とすることができるセラミックス焼結体、その製造方法及びセラミックス部材を提供すること、それにより、セラミックス焼結体の製造コストの大幅な低減を図ること、を可能とするセラミックス焼結体の新しい製造技術及びその製品を提供することを目的とするものである。 In the present invention, a ceramic or sintered ceramic having a desired final size and shape can be obtained without performing grinding or polishing after sintering in a circle or polygonal large ceramic having a diameter of 30 mm or more or a circumscribed circle of 30 mm or more. A new ceramic sintered body that can provide a ceramic sintered body that can be made into a body, a method for manufacturing the same, and a ceramic member, thereby significantly reducing the manufacturing cost of the ceramic sintered body. The object is to provide manufacturing technology and its products.
上記課題を解決するための本発明は、以下の技術的手段から構成される。
（１）円又は多角形を形成する面を有するセラミックスの最終寸法・形状における該円又は多角形に外接する円の直径が５０ｍｍ以上のサイズを有する大型のアルミナを主成分とするセラミックス焼結体を製造する方法であって、
１）セラミックス粉末、高分子分散剤、高分子結合剤及び高分子潤滑剤を含むスラリー状の懸濁液を噴霧乾燥してセラミックス顆粒を生成すること、２）その際に、該高分子結合剤がセラミックス粉末に対して１重量％を越え３重量％未満で且つ該高分子潤滑剤がセラミックス粉末に対して２〜４重量％であること、３）該セラミックス顆粒を乾式加圧成形した後に、脱脂、焼成せしめて、少なくとも円又は多角形を形成する面に、焼成後の研磨及び／又は研削加工を施すことなく、目的とする最終寸法・形状となっているセラミックス焼結体を作製すること、４）前記高分子結合剤及び高分子潤滑剤として、ポリビニールアルコール及びステアリン酸又はその塩を用いることを特徴とする上記セラミックス焼結体の製造方法。
（２）前記高分子結合剤が、ポリビニルアルコールを主成分としている、前記（１）に記載のセラミックス焼結体の製造方法。
（３）前記高分子潤滑剤が、ステアリン酸を主成分としている、前記（１）に記載のセラミックス焼結体の製造方法。
（４）前記セラミックス焼結体の少なくとも円又は多角形を形成する同一面内の任意の３点の高低差が、目的とする最終寸法・形状に対して５０μｍ以下である、前記（１）に記載のセラミックス焼結体の製造方法。
（５）前記セラミックス焼結体の厚さ又は高さが、１ｍｍから１００ｍｍのサイズを有する、前記（１）に記載のセラミックス焼結体の製造方法。
（６）前記（１）から（５）のいずれかに記載の製造方法で製造された、円又は多角形を形成する面を有するセラミックスの最終寸法・形状における該円又は多角形に外接する円の直径が５０ｍｍ以上のサイズを有する大型セラミックス焼結体であって、
１）セラミックス顆粒の乾式加圧成形体を焼結したアルミナを主成分とするセラミックス焼結体であること、２）少なくとも円又は多角形を形成する面に、焼成後の研磨及び／又は研削加工を施すことなく、目的とする最終寸法・形状となっていること、３）前記円又は多角形を形成する面における平坦度が５０μｍ以下であること、前記セラミックス焼結体の少なくとも円又は多角形を形成する同一面内の任意の３点の高低差が、目的とする最終寸法・形状に対して３２．２μｍ以上５０μｍ以下であること、を特徴とするセラミックス焼結体。
（７）前記セラミックス焼結体の厚さ又は高さが、１ｍｍから１００ｍｍのサイズを有する、前記（６）に記載のセラミックス焼結体。
（８）前記（６)又は(７)に記載のセラミックス焼結体からなることを特徴とする大型セラミックス部材。
The present invention for solving the above-described problems comprises the following technical means.
(1) yen or polygonal ceramics sintered body diameter of a circle circumscribing the circle or polygon in the final size and shape of the ceramic having a surface formed as a main component a large alumina with a size of more than 50mm and A method of manufacturing
1) Spray-drying a slurry suspension containing a ceramic powder, a polymer dispersant, a polymer binder and a polymer lubricant to produce ceramic granules; 2) In this case, the polymer binder Is more than 1% by weight and less than 3% by weight with respect to the ceramic powder, and the polymer lubricant is 2 to 4% by weight with respect to the ceramic powder. 3) After the dry pressing of the ceramic granules, Degreasing and firing to produce a ceramic sintered body with the desired final dimensions and shape, without subjecting at least the circle or polygonal surface to polishing and / or grinding after firing. 4) The method for producing a ceramic sintered body according to claim 1, wherein polyvinyl alcohol and stearic acid or a salt thereof are used as the polymer binder and the polymer lubricant .
(2) The method for producing a ceramic sintered body according to (1), wherein the polymer binder contains polyvinyl alcohol as a main component.
(3) The method for producing a ceramic sintered body according to (1), wherein the polymer lubricant contains stearic acid as a main component.
(4) In the above (1), the height difference of any three points in the same plane forming at least a circle or polygon of the ceramic sintered body is 50 μm or less with respect to the final size and shape of interest. The manufacturing method of the ceramic sintered compact of description.
(5) The method for manufacturing a ceramic sintered body according to (1), wherein the thickness or height of the ceramic sintered body has a size of 1 mm to 100 mm.
(6) circle circumscribed to the circular or polygonal in the final size and shape of the ceramic having manufactured by the manufacturing method, a surface forming a circle or a polygon of any one of (1) to (5) A large ceramic sintered body having a size of 50 mm or more in diameter ,
1) A ceramic sintered body mainly composed of alumina obtained by sintering a dry press-molded body of ceramic granules. 2) Polishing and / or grinding after firing on a surface on which at least a circle or a polygon is formed. 3) The flatness on the surface forming the circle or polygon is 50 μm or less, and at least the circle or polygon of the ceramic sintered body. A ceramic sintered body characterized in that the difference in height of any three points in the same plane forming the film is 32.2 μm or more and 50 μm or less with respect to the final size and shape of interest .
( 7 ) The ceramic sintered body according to (6), wherein the thickness or height of the ceramic sintered body has a size of 1 mm to 100 mm.
( 8 ) A large ceramic member comprising the ceramic sintered body according to (6) or (7) .
次に、本発明について更に詳細に説明する。
本発明は、セラミックスの最終寸法・形状における円又は多角形を形成する面が３０ｍｍ以上のサイズを有する大型セラミックスであって、セラミックス顆粒の乾式加圧成形体を焼結した焼結体であること、少なくとも円又は多角形を形成する面（リング状の同一平面内の面を含む）に、焼成後研磨及び／又は研削加工を施すことなく、目的とする最終寸法・形状となっていること、前記円又は多角形を形成する面における平坦度が５０μｍ以下であること、を特徴とするものである。また、本発明は、セラミックス粉末、高分子分散剤、高分子結合剤及び高分子潤滑剤を含むスラリー状の懸濁液を噴霧乾燥してセラミックス顆粒を生成し、該セラミックス顆粒を乾式加圧成形した後に、脱脂、焼成せしめて、セラミックスの最終寸法・形状における円又は多角形を形成する面が３０ｍｍ以上のサイズを有する大型セラミックス焼結体を製造する方法であって、該高分子結合剤がセラミックス粉末に対して１重量％を越え３重量％未満で且つ該高分子潤滑剤がセラミックス粉末に対して２〜４重量％であること、少なくとも円又は多角形を形成する面に、焼成後の研磨及び／又は研削加工を施すことなく、目的とする最終寸法・形状となっているセラミックス焼結体を作製することを特徴とするものである。
Next, the present invention will be described in more detail.
The present invention is a large ceramic having a surface forming a circle or a polygon in the final dimensions and shape of the ceramic having a size of 30 mm or more, and is a sintered body obtained by sintering a dry compression molded body of ceramic granules. , At least the surface that forms a circle or polygon (including a ring-shaped surface in the same plane), without subjecting it to polishing and / or grinding after firing, to the desired final dimensions and shape, The flatness in the surface which forms the said circle or polygon is 50 micrometers or less, It is characterized by the above-mentioned. The present invention also provides a ceramic granule by spray-drying a slurry-like suspension containing a ceramic powder, a polymer dispersant, a polymer binder and a polymer lubricant, and the ceramic granule is dry-pressed. And then degreasing and firing to produce a large ceramic sintered body having a surface that forms a circle or polygon in the final dimensions and shape of the ceramic having a size of 30 mm or more. More than 1% by weight and less than 3% by weight with respect to the ceramic powder and 2-4% by weight of the polymer lubricant with respect to the ceramic powder, at least on the surface forming the circle or polygon, A ceramic sintered body having a final size and shape of interest is produced without performing polishing and / or grinding.
本発明では、セラミックス粉末と所定の割合の高分子結合剤及び高分子潤滑剤と水とを混合してスラリーを調製し、これを噴霧乾燥して顆粒を作製し、その顆粒を金型に装填して所定の圧力で乾式加圧成形することにより、セラミックス成形体を作製し、このセラミックス成形体を脱脂乃至焼結することにより、大型のセラミックス焼結体であるにもかかわらず、成形密度ムラ、焼結に伴う収縮の不均一、焼結体の歪み等の問題の発生がなく、焼結後の研削加工や研磨加工を施すことなく、所望の最終寸法・形状を有するセラミックス焼結体を製造することが可能となる。 In the present invention, a ceramic powder, a polymer binder at a predetermined ratio and a polymer lubricant and water are mixed to prepare a slurry, which is spray-dried to produce granules, and the granules are loaded into a mold. Then, a ceramic compact is produced by dry pressure molding at a predetermined pressure, and the ceramic compact is degreased or sintered, so that even though it is a large ceramic sintered compact, the molding density unevenness There is no occurrence of problems such as non-uniform shrinkage due to sintering, distortion of the sintered body, and the ceramic sintered body having the desired final dimensions and shape without grinding or polishing after the sintering. It can be manufactured.
本発明の主要な構成成分の一つである高分子結合剤としては、ポリビニルアルコールあるいは同効成分が主成分であることが重要である。この高分子結合剤は、セラミックス粉末に対し、１重量％を越え３重量％未満の量を添加することが必要である。１重量％以下では、顆粒強度が低く、後述する高分子潤滑剤とのマッチングが不適正となり、焼結後の研削加工や研磨加工を省くことができなくなる。一方、３重量％以上では、顆粒の流動性を悪化させ、また、高分子潤滑剤の効果を薄め、更に、脱脂により長時間を要すのみならず、脱脂により多くの気孔が生成して、密度の低減及び脱脂工程での亀裂の生成を招く可能性がある。上記結合剤の添加量は、好適には、例えば、セラミックス粉末に対し、１．５重量％〜２．５重量％の範囲である。 As a polymer binder which is one of the main components of the present invention, it is important that polyvinyl alcohol or a synergistic component is a main component. The polymer binder needs to be added in an amount of more than 1% by weight and less than 3% by weight with respect to the ceramic powder. If it is 1% by weight or less, the granule strength is low, matching with the polymer lubricant described later becomes inappropriate, and grinding and polishing after sintering cannot be omitted. On the other hand, if it is 3% by weight or more, the fluidity of the granules is deteriorated, and the effect of the polymer lubricant is reduced. Furthermore, not only does it take a long time for degreasing, but many pores are generated by degreasing, There is a possibility of causing a reduction in density and generation of cracks in the degreasing process. The amount of the binder added is preferably in the range of 1.5% by weight to 2.5% by weight with respect to the ceramic powder, for example.
また、本発明の主要な構成成分のもう一方である高分子潤滑剤としては、ステアリン酸を含むオクタデカン酸に相当する飽和脂肪酸が主成分であることが重要であり、具体的には、ステアリン酸、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウムが例示される。この高分子潤滑剤は、セラミックス粉末に対して固形分換算で２〜４重量％を添加することが必要である。２重量％未満では、セラミックス成形体内の密度ムラを抑えることができず、そのため、焼結後に、目的とする寸法・形状のセラミックス焼結体が得られない。一方、４重量％を越えると、脱脂により長時間を要すのみならず、脱脂により多くの気孔が生成して、密度の低減及び脱脂工程での亀裂の生成を招く可能性がある。上記潤滑剤の添加量は、好適には、例えば、セラミックス粉末に対し、２．５重量％〜３．５重量％の範囲である。 In addition, as the polymer lubricant which is the other main constituent of the present invention, it is important that a saturated fatty acid corresponding to octadecanoic acid including stearic acid is a main component, specifically, stearic acid. Examples thereof include magnesium stearate, calcium stearate, and aluminum stearate. This polymer lubricant needs to be added in an amount of 2 to 4% by weight in terms of solid content with respect to the ceramic powder. If it is less than 2% by weight, density unevenness in the ceramic molded body cannot be suppressed, and therefore, a sintered ceramic body having a desired size and shape cannot be obtained after sintering. On the other hand, if it exceeds 4% by weight, not only does it take a long time for degreasing, but many pores are generated by degreasing, which may lead to a reduction in density and the formation of cracks in the degreasing process. The amount of the lubricant added is preferably in the range of 2.5 wt% to 3.5 wt% with respect to the ceramic powder, for example.
本発明においては、セラミックス粉末としては、水性スラリーを適用可能なあらゆるセラミックス粉末が使用できる。例えば、酸化物粉末であれば好適であり、より好適には、アルミナやジルコニアである。水に対して影響を受けなければ非酸化物も選択可能であり、あるいは、何らかの処理を施して耐水性を付与しても良い。これらの場合、具体的には、窒化ケイ素、炭化ケイ素、あるいは窒化アルミニウム等が選択可能である。更に、本発明において、セラミックス焼結体について説明すると、セラミックス焼結体のサイズは、直径３０ｍｍ以上又は外接円の直径が３０ｍｍ以上の円又は多角形を形成する面を有するセラミックスであることが好適であり、５０ｍｍ以上のセラミックスにも適用できるが、これらのサイズより小さいセラミックスにも適用可能である。また、セラミックス焼結体の厚さ又は高さは、１ｍｍから１００ｍｍが好適であるが、このサイズ以外のセラミックスにも適用して差し支えない。 In the present invention, any ceramic powder to which an aqueous slurry can be applied can be used as the ceramic powder. For example, oxide powder is preferable, and alumina and zirconia are more preferable. Non-oxides can be selected as long as they are not affected by water, or water treatment may be imparted by performing some kind of treatment. In these cases, specifically, silicon nitride, silicon carbide, aluminum nitride, or the like can be selected. Further, in the present invention, the ceramic sintered body will be described. The ceramic sintered body is preferably a ceramic having a surface forming a circle or a polygon having a diameter of 30 mm or more or a circumscribed circle of 30 mm or more. Although it can be applied to ceramics of 50 mm or more, it can also be applied to ceramics smaller than these sizes. The thickness or height of the ceramic sintered body is preferably 1 mm to 100 mm, but may be applied to ceramics other than this size.
また、本発明のセラミックスでは、その形状については、少なくとも円又は多角形を形成する面が、焼結後の研磨及び／又は研削加工を施すことなく、目的とする最終寸法・形状となっていることを構成要素としているが、例えば、その面内に段が付いていても差し支えない。更には、その形状がリングや円筒状、多角形の筒状であることを妨げない。また、本発明によれば、セラミックス焼結体の少なくとも円又は多角形を形成する同一面内の任意の３点の高低差が、目的とする最終寸法・形状に対して５０μｍ以下を達成できるが、目的とする最終寸法・形状が５０μｍ以下を要求されない場合は、５０μｍ以下である必要はない。 In the ceramic of the present invention, at least the surface that forms a circle or a polygon has the desired final dimensions and shape without performing polishing and / or grinding after sintering. For example, there may be a step in the plane. Furthermore, it does not prevent the shape from being a ring, a cylinder, or a polygonal cylinder. Further, according to the present invention, the height difference of any three points in the same plane forming at least a circle or a polygon of the ceramic sintered body can be 50 μm or less with respect to the final size and shape of interest. If the target final dimension / shape is not required to be 50 μm or less, it need not be 50 μm or less.
本発明において、「大型セラミックス」とは、セラミックスの最終寸法・形状における円又は多角形を形成する面が３０ｍｍ以上のサイズを有するセラミックスを意味する。また、「平坦度」とは、同一面内において、ミクロの表面粗さを除いた、マクロな高低差を意味するものとして定義される。本発明における乾式加圧成形の方法及び手段は特に制限されるものではなく、適宜の方法及び手段を使用することができる。また、本発明では、所定量の上記高分子結合剤、高分子潤滑剤を配合する構成の他は、通常のセラミックス焼結体の製造技術を利用することが可能である。 In the present invention, the term “large ceramic” means a ceramic having a surface on which a circle or a polygon in the final dimensions and shape of the ceramic has a size of 30 mm or more. Further, “flatness” is defined as a macro level difference excluding micro surface roughness in the same plane. The method and means for dry pressure molding in the present invention are not particularly limited, and appropriate methods and means can be used. In the present invention, in addition to a configuration in which a predetermined amount of the above-described polymer binder and polymer lubricant are blended, it is possible to use a general technique for manufacturing a ceramic sintered body.
従来、小型セラミックス製品においては、セラミックス成形用顆粒を用いて、乾式加圧成形により、セラミックス成形体を作製することが種々試みられていたが、大型セラミックス製品では、成形密度ムラ、焼結に伴う収縮の不均一、焼結体の歪み等の問題が発生し、焼結後の研削加工や研磨加工を施すことなしに、平坦度５０μｍ以下を達成することは困難であった。これに対して、本発明は、大型セラミックス焼結体では、適正な結合剤と潤滑剤及びその添加量が重要な因子となるとの新規知見に基づいて、上記特定の構成を採用することで、大型セラミックスにおいて、上述の問題の発生がなく、しかも、焼結後の研削加工や研磨加工を施すことなしに、上述の平坦度５０μｍ以下を達成することを可能としたものである。本発明のセラミックス焼結体は、例えば、メカニカルシール、リアクトルスペーサ、受圧板、セッター、摺動板等の製品に応用することができるが、これらに限定されるものではない。 Conventionally, in small ceramic products, various attempts have been made to produce ceramic compacts by dry pressing using ceramic molding granules, but large ceramic products are accompanied by uneven molding density and sintering. Problems such as non-uniform shrinkage and distortion of the sintered body occurred, and it was difficult to achieve a flatness of 50 μm or less without performing grinding or polishing after sintering. On the other hand, the present invention adopts the above-mentioned specific configuration based on the new knowledge that a large binder and a lubricant and its addition amount are important factors in a large ceramic sintered body. In large ceramics, the above-described problems do not occur, and it is possible to achieve the above flatness of 50 μm or less without performing grinding or polishing after sintering. The ceramic sintered body of the present invention can be applied to products such as a mechanical seal, a reactor spacer, a pressure receiving plate, a setter, and a sliding plate, but is not limited thereto.
本発明により、次のような効果が奏される。
（１）従来、不可避的であった大型セラミックス焼結体の焼結後の研削加工や研磨加工を省くことが可能となるため、これらの加工に要する時間及びエネルギーを節約することが可能となる。
（２）研削加工や研磨加工時に発生するセラミックス製品の欠けや亀裂を防ぐことができる。
（３）焼結後の機械加工による歩留まりの低下及び研削加工や研磨加工で発生するセラミックス屑の発生の問題が無く、そのため、廃棄物の処理が不要となる。
（４）同様に、無駄な加工が不要となるため、原料を節約することができる。
（５）本発明の方法を利用することにより、セラミックス焼結体の製造コストを著しく低減することができる。
（６）従来、研削加工や研磨加工が困難な部位、例えば、内面に段の付いたリング状の段部や複雑形状で加工工具が入らないような部位について、焼結後の加工を施すことなく、目的とする最終寸法・形状を形成することができる。
The present invention has the following effects.
(1) Since it is possible to omit grinding and polishing after sintering of a large ceramic sintered body, which has conventionally been unavoidable, it is possible to save time and energy required for such processing. .
(2) Chipping or cracking of the ceramic product that occurs during grinding or polishing can be prevented.
(3) There is no problem of yield reduction due to machining after sintering and generation of ceramic waste generated by grinding or polishing, and therefore, waste disposal becomes unnecessary.
(4) Similarly, since unnecessary processing is not required, raw materials can be saved.
(5) By using the method of the present invention, the manufacturing cost of the ceramic sintered body can be significantly reduced.
(6) Conventionally, processing after sintering is applied to parts that are difficult to grind or polish, for example, ring-shaped stepped parts on the inner surface or parts that have a complicated shape and do not contain a processing tool. The final size and shape of interest can be formed.
次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。 EXAMPLES Next, although this invention is demonstrated concretely based on an Example, this invention is not limited at all by the following Examples.
本実施例では、平均粒径０．５μｍのアルミナ粉末（昭和電工製）を用い、該アルミナ粉末に対して、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム塩（中京油脂製）を０．５ｗｔ％、及びアルミナ粉末が３５体積％となるように配合し、これに水を加えて、ボールミルにより、２４時間混合を行った。その後、高分子結合剤としてポリビニルアルコール（ＰＶＡ：中京油脂製）及び高分子分散剤としてステアリン酸エマルジョンを、固形分換算でそれぞれ１．５重量％及び３重量％を加えて撹拌混合し、熱風入り口温度２５０℃、出口温度１００℃で噴霧乾燥を行った。得られた顆粒は、平均粒径（Ｄ５０）７５μｍ、含水率０．２重量％、粉体嵩密度０．９５ｇ／ｃｍ３であった。この顆粒を約１１０ｇ秤量し、内径７０ｍｍの金型を用いて、１５０ＭＰａで乾式単軸加圧成形を行った。得られた成形体は、高さ約１１．５ｍｍ、密度は２．３８ｇ／ｃｍ３であった。 In this example, an alumina powder (manufactured by Showa Denko) having an average particle diameter of 0.5 μm was used, and 0.5 wt% of a polycarboxylic acid ammonium salt (manufactured by Chukyo Yushi) as a dispersing agent with respect to the alumina powder, and alumina It mix | blended so that powder might be 35 volume%, water was added to this, and it mixed for 24 hours with the ball mill. Thereafter, polyvinyl alcohol (PVA: manufactured by Chukyo Yushi Co., Ltd.) as the polymer binder and stearic acid emulsion as the polymer dispersant were added with 1.5% by weight and 3% by weight, respectively, in terms of solid content, and stirred and mixed. Spray drying was performed at a temperature of 250 ° C and an outlet temperature of 100 ° C. The obtained granules had an average particle size (D50) of 75 μm, a water content of 0.2% by weight, and a powder bulk density of 0.95 g / cm 3 . About 110 g of this granule was weighed, and dry uniaxial pressure molding was performed at 150 MPa using a mold having an inner diameter of 70 mm. The obtained molded body had a height of about 11.5 mm and a density of 2.38 g / cm 3 .
トンネル炉を用いて、脱脂後、１６００℃で２時間焼結を行って、直径５７ｍｍ、高さ９．５ｍｍ、密度３．９０ｇ／ｃｍ３のセラミックス焼結体を作製した。このセラミックス焼結体の表面を、レーザー式三次元形状測定装置で測定したところ、図１に示すように、平坦度（横）は４７．８μｍであり、５０μｍ以下であった。また、中心を通る縦方向についての高さ（平坦度）は４１．３μｍであり、５０μｍ以下であった。以上のように、本実施例により作製された、直径５０ｍｍ以上、高さ約１０ｍｍの円板状セラミックス焼結体の平坦度は、５０μｍ以下であり、研削加工や研磨加工が不要であった。 After degreasing using a tunnel furnace, sintering was performed at 1600 ° C. for 2 hours to produce a ceramic sintered body having a diameter of 57 mm, a height of 9.5 mm, and a density of 3.90 g / cm 3 . When the surface of this ceramic sintered body was measured with a laser type three-dimensional shape measuring apparatus, as shown in FIG. 1, the flatness (lateral) was 47.8 μm, which was 50 μm or less. Further, the height (flatness) in the longitudinal direction passing through the center was 41.3 μm, and was 50 μm or less. As described above, the flatness of the disk-shaped ceramic sintered body having a diameter of 50 mm or more and a height of about 10 mm manufactured according to this example is 50 μm or less, and grinding or polishing is not necessary.
実施例２〜９
本実施例では、ポリビニルアルコールとステアリン酸の添加量を変更した他は、実施例１と同様に操作して成形体を作製した。成形体密度、焼結体密度、平坦度を実施例１と共に表１に示す。即ち、本実施例の高分子結合剤及び高分子潤滑剤の添加量で、顆粒を作製して、その顆粒を用いて金型に充填し、乾式加圧成形して得られるセラミックス成形体を、脱脂乃至焼結することにより、何れも平坦度５０μｍ以下の円板状セラミックス焼結体が得られるので、研削加工や研磨加工を省くことができることが分かった。
Examples 2-9
In this example, a molded article was produced by operating in the same manner as in Example 1 except that the addition amounts of polyvinyl alcohol and stearic acid were changed. The molded body density, sintered body density, and flatness are shown in Table 1 together with Example 1. That is, a ceramic molded body obtained by preparing granules with the addition amount of the polymer binder and the polymer lubricant of this example, filling the mold with the granules, and dry-pressing, By degreasing or sintering, a disk-shaped ceramic sintered body having a flatness of 50 μm or less can be obtained, so that it was found that grinding and polishing can be omitted.
比較例１〜３
本比較例では、ポリビニルアルコールとステアリン酸の添加量を、本発明の範囲外に変更した他は、実施例１と同様に操作して成形体を作製した。成形体密度、焼結体密度、平坦度を実施例と共に表１に示す。比較例１及び２では、目的とする平坦度が得られず、比較例３では、脱脂乃至焼結の過程でサンプルに水平割れが生じた。これは、高分子結合剤や高分子潤滑剤の添加量が多いため、脱脂乃至焼結過程で、多量のこれらの高分子が離脱するときに、セラミックスにダメージを与えたためと考えられる。このように、セラミックス焼結体に亀裂が生じると、製品とはなり得ないため、焼結後の研削加工や研磨加工を省く意味が無いことになる。
Comparative Examples 1-3
In this comparative example, a molded product was produced in the same manner as in Example 1 except that the addition amounts of polyvinyl alcohol and stearic acid were changed outside the scope of the present invention. The compact density, sintered density, and flatness are shown in Table 1 together with examples. In Comparative Examples 1 and 2, the intended flatness was not obtained, and in Comparative Example 3, horizontal cracking occurred in the sample during the degreasing or sintering process. This is presumably because the amount of the polymer binder and polymer lubricant added was large, so that the ceramics were damaged when a large amount of these polymers were detached during the degreasing or sintering process. As described above, if a crack occurs in the ceramic sintered body, it cannot be a product, so there is no point in omitting grinding and polishing after sintering.
以上詳述したように、本発明は、セラミックス焼結体、その製造方法及び製品に係るものであり、本発明により、焼結後に研削加工や研磨加工を施すことなく、目的とする最終寸法・形状にすることが可能なセラミックス焼結体の製造方法及びその製品を提供することができる。本発明は、セラミックス産業、特に、酸化物セラミックス産業において、飛躍的な製造コストの削減が見込めるのみならず、従来、研削加工や研磨加工を施すことが困難な形状のセラミックス製品にも適用可能であるため、大型セラミックス部材に関する新技術・新製品を提供するものとして高い技術的意義を有する。 As described above in detail, the present invention relates to a ceramic sintered body, a manufacturing method thereof, and a product. According to the present invention, the final dimensions and the target dimensions can be obtained without performing grinding or polishing after the sintering. It is possible to provide a method for manufacturing a ceramic sintered body that can be shaped and a product thereof. The present invention can be applied not only to dramatic reductions in manufacturing costs in the ceramics industry, particularly in the oxide ceramics industry, but also to ceramic products that have been difficult to grind and polish. Therefore, it has high technical significance as providing new technologies and new products related to large ceramic members.
Claims (8)
１）セラミックス粉末、高分子分散剤、高分子結合剤及び高分子潤滑剤を含むスラリー状の懸濁液を噴霧乾燥してセラミックス顆粒を生成すること、２）その際に、該高分子結合剤がセラミックス粉末に対して１重量％を越え３重量％未満で且つ該高分子潤滑剤がセラミックス粉末に対して２〜４重量％であること、３）該セラミックス顆粒を乾式加圧成形した後に、脱脂、焼成せしめて、少なくとも円又は多角形を形成する面に、焼成後の研磨及び／又は研削加工を施すことなく、目的とする最終寸法・形状となっているセラミックス焼結体を作製すること、４）前記高分子結合剤及び高分子潤滑剤として、ポリビニールアルコール及びステアリン酸又はその塩を用いることを特徴とする上記セラミックス焼結体の製造方法。 The diameter of the circle circumscribed to the circular or polygonal to produce a ceramic sintered body composed mainly of large alumina with a size of more than 50mm in the final size and shape of the ceramic having a surface forming a circle or a polygon A method,
1) Spray-drying a slurry suspension containing a ceramic powder, a polymer dispersant, a polymer binder and a polymer lubricant to produce ceramic granules; 2) In this case, the polymer binder Is more than 1% by weight and less than 3% by weight with respect to the ceramic powder, and the polymer lubricant is 2 to 4% by weight with respect to the ceramic powder. 3) After the dry pressing of the ceramic granules, Degreasing and firing to produce a ceramic sintered body with the desired final dimensions and shape, without subjecting at least the circle or polygonal surface to polishing and / or grinding after firing. 4) The method for producing a ceramic sintered body according to claim 1, wherein polyvinyl alcohol and stearic acid or a salt thereof are used as the polymer binder and the polymer lubricant .
１）セラミックス顆粒の乾式加圧成形体を焼結したアルミナを主成分とするセラミックス焼結体であること、２）少なくとも円又は多角形を形成する面に、焼成後の研磨及び／又は研削加工を施すことなく、目的とする最終寸法・形状となっていること、３）前記円又は多角形を形成する面における平坦度が５０μｍ以下であること、前記セラミックス焼結体の少なくとも円又は多角形を形成する同一面内の任意の３点の高低差が、目的とする最終寸法・形状に対して３２．２μｍ以上５０μｍ以下であること、を特徴とするセラミックス焼結体。 Claimed produced by the production method according to claim 1 to any of the 5, circle or polygon circle circumscribed to the circular or polygonal in the final size and shape of the ceramic having a surface forming a diameter of more than 50mm A large ceramic sintered body having a size,
1) A ceramic sintered body mainly composed of alumina obtained by sintering a dry press-molded body of ceramic granules. 2) Polishing and / or grinding after firing on a surface on which at least a circle or a polygon is formed. 3) The flatness on the surface forming the circle or polygon is 50 μm or less, and at least the circle or polygon of the ceramic sintered body. A ceramic sintered body characterized in that the difference in height of any three points in the same plane forming the film is 32.2 μm or more and 50 μm or less with respect to the final size and shape of interest .
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