JP5171335B2

JP5171335B2 - Ceramic heater and glow plug

Info

Publication number: JP5171335B2
Application number: JP2008077108A
Authority: JP
Inventors: 裕横山; 豊関口; 良仁猪飼; 健光岡
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Priority date: 2008-03-25
Filing date: 2008-03-25
Publication date: 2013-03-27
Anticipated expiration: 2028-03-25
Also published as: JP2009231161A

Description

この発明は、セラミックヒータ及びグロープラグに関し、さらに詳しくは、カルシウム成分に対する耐食性に優れたセラミックヒータ及びグロープラグに関する。 The present invention relates to a ceramic heater and a glow plug, and more particularly to a ceramic heater and a glow plug having excellent corrosion resistance against a calcium component.

ディーゼルエンジン、各種センサー等には、その始動を補助し、早期に活性させるため、グロープラグ、センサー用加熱ヒータ、ファンヒータ用加熱ヒータ等が用いられる。例えば、ディーゼルエンジンは、シリンダ内に吸入した空気を圧縮し、高温になった空気に燃料を噴霧することで自己着火し燃焼するが、ディーゼルエンジンを冬季に始動させる場合、寒冷地で始動させる場合等には、外気及びエンジン本体等の温度が低く圧縮だけで燃焼室内の空気を自己着火に必要な温度まで到達させることは容易ではない。そこで、ディーゼルエンジンには燃料の着火源としてグロープラグが使用され、グロープラグのヒータがディーゼルエンジンの燃焼室内に配置される。このようなグロープラグが備えるヒータとして、例えば、絶縁性のセラミック基体内に導電性セラミック等で形成されて成る抵抗発熱体が埋設された構造を有するセラミックヒータが挙げられる。 For diesel engines, various sensors, etc., glow plugs, sensor heaters, fan heater heaters, and the like are used to assist the start and activate early. For example, a diesel engine compresses the air taken into the cylinder and sprays fuel on the air that has become hot, and self-ignites and burns, but when starting the diesel engine in the winter, starting in a cold region For example, it is not easy to bring the air in the combustion chamber to the temperature required for self-ignition only by compression because the temperatures of the outside air and the engine body are low. Therefore, a glow plug is used as a fuel ignition source in a diesel engine, and a heater for the glow plug is disposed in the combustion chamber of the diesel engine. As a heater provided in such a glow plug, for example, a ceramic heater having a structure in which a resistance heating element formed of an electrically conductive ceramic or the like is embedded in an insulating ceramic base is cited.

ところで、ディーゼルエンジンは、金属同士の接触面を潤滑して摩擦を少なくするべく、接触面にはエンジンオイルが介在している。正常動作しているディーゼルエンジンにおいても極少量のエンジンオイルが燃焼室へ滲入しうるが、ピストンリングの不具合等に起因して、燃焼室内に比較的多量のエンジンオイルが入り込むことがある。そうすると、セラミックヒータはエンジンオイル及びエンジンオイルを含む燃焼ガスに曝されることになる。このとき、セラミックヒータ特にその先端部分にエンジンオイルが付着すると、エンジンオイルの有機成分が燃焼又は揮発して、エンジンオイルに含まれる灰分例えばカルシウム成分、亜鉛成分、イオウ成分、リン成分等がセラミックヒータ特にその先端部分に付着・析出する。このようにして付着・析出した灰分特にカルシウム成分によって、セラミックヒータ、特にその先端部分が腐食されることがある。セラミックヒータ特にその先端部分が腐食されると、内部に埋設された抵抗発熱体が露出して酸化され、グロープラグが所期の機能を十分に発揮することができなくなる。 By the way, in the diesel engine, engine oil is interposed in the contact surface in order to lubricate the contact surface between metals and reduce friction. Even in a normally operating diesel engine, a very small amount of engine oil can enter the combustion chamber, but a relatively large amount of engine oil may enter the combustion chamber due to a malfunction of the piston ring or the like. If it does so, a ceramic heater will be exposed to the combustion gas containing engine oil and engine oil. At this time, when engine oil adheres to the ceramic heater, particularly at the tip thereof, the organic component of the engine oil burns or volatilizes, and the ash contained in the engine oil, such as calcium component, zinc component, sulfur component, phosphorus component, etc., is ceramic heater. In particular, it adheres and deposits at the tip. The ceramic heater, particularly the tip portion thereof, may be corroded by the ash, particularly the calcium component, deposited and deposited in this manner. When the ceramic heater, particularly its tip, is corroded, the resistance heating element embedded therein is exposed and oxidized, and the glow plug cannot fully perform its intended function.

特に、セラミックヒータの基体は、通常、耐熱衝撃性、耐高温強度、耐酸化性等に優れる点で窒化珪素質セラミックから形成されるが、窒化珪素及びその表面に存在する酸化珪素は高温でカルシウム成分と反応しやすい。したがって、基体が窒化珪素質セラミックで形成されているセラミックヒータは、カルシウム成分によって急速に腐食してしまうという問題がある。 In particular, the substrate of the ceramic heater is usually formed of a silicon nitride ceramic in terms of excellent thermal shock resistance, high temperature strength resistance, oxidation resistance, etc., but silicon nitride and silicon oxide present on the surface thereof are calcium at high temperatures. Reacts easily with ingredients. Therefore, the ceramic heater whose base is formed of silicon nitride ceramic has a problem that it is rapidly corroded by the calcium component.

また、近年のディーゼルエンジンにおいては、グロープラグの発熱温度の高温化が要求されており、セラミックヒータの発熱温度が１２５０℃を超えることがある。このように、セラミックヒータの発熱温度が１２５０℃を超えると、エンジンオイル中に含まれる灰分特にカルシウム成分によってセラミックヒータが腐食されやすく、特に１３５０℃程度になると、セラミックヒータは急速に腐食されてしまう。 Further, in recent diesel engines, it is required to increase the heat generation temperature of the glow plug, and the heat generation temperature of the ceramic heater may exceed 1250 ° C. As described above, when the heat generation temperature of the ceramic heater exceeds 1250 ° C., the ceramic heater is easily corroded by the ash contained in the engine oil, especially the calcium component, and particularly when the temperature is about 1350 ° C., the ceramic heater is rapidly corroded. .

そこで、コーティング層を有するセラミックヒータがいくつか提案されている。例えば、特許文献１には「窒化珪素のグロープラグを酸化タンタルでコーティングする方法」（０００１欄、請求項１等参照。）が、特許文献２には「Ｓｉ_３Ｎ_４質焼結体内に埋設した発熱抵抗体に通電して発熱するようにしたグロープラグにおいて、前記Ｓｉ_３Ｎ_４質焼結体の表面にＡｌ_２Ｏ_３セラミックコーティング層を被着したことを特徴とする高耐蝕性グロープラグ」がそれぞれ記載されている。しかし、このようなコーティング層を有するセラミックヒータは、ディーゼルエンジンの駆動によって繰り返される加熱・冷却サイクルでコーティング層が基体から剥離してしまう。このため、セラミックヒータが腐食されてしまう。 Thus, several ceramic heaters having a coating layer have been proposed. For example, Patent Document 1 discloses a “method of coating a silicon nitride glow plug with tantalum oxide” (see column 0001, claim 1 etc.), and Patent Document 2 discloses “embedding in a Si ₃ N ₄ sintered material. A high-corrosion-resistant glow plug characterized in that an Al ₂ O ₃ ceramic coating layer is deposited on the surface of the Si ₃ N ₄ sintered body in a glow plug that generates heat by energizing the generated heating resistor. "Is described respectively. However, in a ceramic heater having such a coating layer, the coating layer is peeled off from the substrate in a heating / cooling cycle repeated by driving a diesel engine. For this reason, the ceramic heater is corroded.

特開平０９−１７８１８３号公報JP 09-178183 A 特開昭６３−２９７９２５号公報JP-A 63-297925

この発明は、カルシウム成分に対する耐食性に優れたセラミックヒータ及びグロープラグを提供することを、目的とする。 An object of the present invention is to provide a ceramic heater and a glow plug excellent in corrosion resistance against a calcium component.

前記課題を解決するための手段として、
請求項１は、窒化珪素を主成分とする絶縁性セラミックで形成された基体に抵抗体が埋設されてなるセラミックヒータであって、前記基体の先端から後端に向かってその軸線方向１．５ｍｍまでの先端領域に最高発熱部を有し、前記最高発熱部は、前記基体の表面から前記抵抗体までの最短埋設距離が０．２０〜０．７ｍｍとなっていることを特徴とするセラミックヒータであり、
請求項２は、前記セラミックヒータは、最高発熱温度が１３５０℃となるように電圧を印加されたときに、その表面温度分布を側面方向から計測して得られる側面投影画像において、表面温度が１２５０℃以上に達している高温領域が１０．０ｍｍ^２以下の最大投影面積Ｓを有していることを特徴とする請求項１に記載のセラミックヒータであり、
請求項３は、前記先端領域は、前記軸線方向に沿って凸状に突出する曲面で形状されてなることを特徴とする請求項１又は２に記載のセラミックヒータであり、
請求項４は、請求項１〜３のいずれか１項に記載のセラミックヒータを備えてなるグロープラグである。 As means for solving the problems,
The first aspect of the present invention is a ceramic heater in which a resistor is embedded in a base formed of an insulating ceramic containing silicon nitride as a main component, and its axial direction is 1.5 mm from the front end to the rear end of the base. A ceramic heater having a maximum heat generating portion in a tip region up to and including a shortest embedding distance from the surface of the base to the resistor of 0.20 to 0.7 mm. And
According to a second aspect of the present invention, in the side projection image obtained by measuring the surface temperature distribution from the side surface direction when the voltage is applied so that the maximum heat generation temperature becomes 1350 ° C., the surface temperature of the ceramic heater is 1250. ^2. The ceramic heater according to claim 1, wherein the high-temperature region that has reached or exceeds ° C. has a maximum projected area S of 10.0 mm ² or less,
The ceramic heater according to claim 1 or 2, wherein the tip region is formed by a curved surface protruding in a convex shape along the axial direction.
Claim 4 is a glow plug comprising comprising a ceramic heater according to any one of 請 Motomeko 1-3.

この発明に係るセラミックヒータは、基体の先端から後端に向かってその軸線方向１．５ｍｍまでの先端領域に最高発熱部を有してなる。最高発熱部を有する基体は例えば１２５０℃以上の高温域に達しやすい。窒化珪素を主成分とする絶縁性セラミックで形成された基体がこのような高温域に達し、その部位にエンジンオイルが付着すると、これに含まれるカルシウム成分等により基体の腐食が促進されてしまう。しかし、この発明では、最高発熱部を１．５ｍｍまでの先端領域に有することにより、例えば１２５０℃以上という高温域に達して生じる腐食の発生及び拡大を防止することができる。したがって、この発明によれば、カルシウム成分に対する耐食性に優れたセラミックヒータを提供することができる。また、この発明に係るグロープラグはこの発明に係るセラミックヒータを備えているから、この発明によれば、カルシウム成分に対する耐食性に優れたグロープラグを提供することができる。 The ceramic heater according to the present invention has the highest heat generating portion in the tip region up to 1.5 mm in the axial direction from the tip to the rear end of the base. The substrate having the highest heat generation part easily reaches a high temperature range of 1250 ° C. or higher, for example. When a base formed of an insulating ceramic containing silicon nitride as a main component reaches such a high temperature range and engine oil adheres to the portion, corrosion of the base is accelerated by a calcium component contained therein. However, in the present invention, by having the highest heat generating portion in the tip region of up to 1.5 mm, it is possible to prevent the occurrence and expansion of corrosion that occurs when reaching a high temperature range of, for example, 1250 ° C. or higher. Therefore, according to this invention, the ceramic heater excellent in the corrosion resistance with respect to a calcium component can be provided. Moreover, since the glow plug according to the present invention includes the ceramic heater according to the present invention, according to the present invention, it is possible to provide a glow plug excellent in corrosion resistance against the calcium component.

この発明に係るセラミックヒータの一実施例のセラミックヒータを、図面を参照して説明する。このセラミックヒータ１は、図１及び図２に示されるように、軸線Ｃ方向に延在する棒状の基体３０と、この基体３０に埋設された抵抗体４０とを備えてなる。 A ceramic heater according to an embodiment of the ceramic heater according to the present invention will be described with reference to the drawings. As shown in FIGS. 1 and 2, the ceramic heater 1 includes a rod-like base body 30 extending in the direction of the axis C, and a resistor 40 embedded in the base body 30.

抵抗体４０は、基体３０の軸線Ｃ方向に延在する一対のリード部４１，４１と、一対のリード部４１，４１それぞれの先端（図２において破線で示す。）から延在して形成される一対の中間部４２，４２と、一対の中間部４２，４２それぞれの先端（図２において破線で示す。）から軸線Ｃ方向先端側に延在し、その先端部同士が連結して形成される一個の発熱先端部４３とを有してなる。 The resistor 40 is formed to extend from a pair of lead portions 41, 41 extending in the direction of the axis C of the base body 30, and tips of the pair of lead portions 41, 41 (shown by broken lines in FIG. 2). And a pair of intermediate portions 42, 42, and tips of the pair of intermediate portions 42, 42 (shown by broken lines in FIG. 2) extending toward the tip side in the direction of the axis C, and the tip portions are connected to each other. And a single heat generating tip 43.

一対のリード部４１，４１は、基体３０の軸線Ｃを挟んでその両側に軸線Ｃに沿って略並行となるように基体３０の後端面３３まで延伸し、基体３０の後端面３３に露出している。リード部４１，４１には、基体３０の外周面に露出する電極取出部４５，４６が設けられている。リード部４１，４１それぞれは、それぞれの軸線Ｊに垂直な平面で切断したときの断面部が軸線Ｊ（前記断面部の重心を結んだ直線）方向にほぼ一定の面積を有するように、後端面３３に露出している後端から一対の中間部４２，４２まで略同一の扇型断面形状になっている。リード部４１，４１それぞれは基本的に互いに同じ形状及び同じ寸法で形成されているが、形状及び寸法は基体３０の形状及び寸法、要求される温度等に応じて適宜調整することができる。 The pair of lead portions 41, 41 extends to the rear end surface 33 of the base body 30 so as to be substantially parallel along the axis C on both sides of the axis C of the base body 30, and is exposed to the rear end surface 33 of the base body 30. ing. The lead portions 41 and 41 are provided with electrode extraction portions 45 and 46 exposed on the outer peripheral surface of the base body 30. Each of the lead portions 41 and 41 has a rear end face so that a cross-section when cut along a plane perpendicular to the axis J has a substantially constant area in the direction of the axis J (a straight line connecting the centers of gravity of the cross-sections). From the rear end exposed at 33 to the pair of intermediate portions 42, 42, they have substantially the same fan-shaped cross-sectional shape. Each of the lead portions 41 and 41 is basically formed in the same shape and size as each other, but the shape and size can be appropriately adjusted according to the shape and size of the base body 30, the required temperature, and the like.

一対の中間部４２，４２は、一対のリード部４１，４１それぞれの先端から、軸線Ｃを挟んでその両側に軸線Ｃに沿って発熱先端部４３まで延伸し、一対のリード部４１，４１と発熱先端部４３との間に形成されている。一対の中間部４２，４２は、軸線Ｃを挟んで対向する表面同士の間隔ｄが先端に向かって漸増し、軸線Ｃに垂直な平面で切断したときのそれぞれの断面積が先端に向かって漸減している。なお、図１に示されるように、一対の中間部４２，４２それぞれの外側端面は、一対のリード部４１，４１それぞれの外側端面と同間隔で軸線Ｃ方向に延在している。中間部４２，４２それぞれは基本的に互いに同じ形状及び同じ寸法で形成されているが、形状及び寸法は基体３０の形状及び寸法、要求される温度等に応じて適宜調整することができる。 The pair of intermediate portions 42, 42 extend from the tip of each of the pair of lead portions 41, 41 to the heat generating tip portion 43 along the axis C on both sides of the axis C, and the pair of lead portions 41, 41 and It is formed between the heat generating tip 43. In the pair of intermediate portions 42, 42, the distance d between the surfaces facing each other across the axis C gradually increases toward the tip, and each cross-sectional area when cut along a plane perpendicular to the axis C gradually decreases toward the tip. doing. As shown in FIG. 1, the outer end surfaces of the pair of intermediate portions 42, 42 extend in the axis C direction at the same interval as the outer end surfaces of the pair of lead portions 41, 41. Each of the intermediate portions 42 and 42 is basically formed in the same shape and the same size as each other, but the shape and size can be appropriately adjusted according to the shape and size of the base body 30, the required temperature, and the like.

発熱先端部４３は、一対の中間部４２，４２それぞれの先端から軸線Ｃ方向先端側に延在し、その先端部同士が連結して一体に形成され、一対の中間部４２，４２それぞれの軸線及び軸線Ｃを含む平面で切断したときの断面形状が一対の中間部４２，４２それぞれの先端を起点として略円弧状又は略Ｕ字状に成形されている。したがって、一対のリード部４１，４１と一対の中間部４２，４２と発熱先端部４３とは一体に形成されている。この発熱先端部４３は、その延在方向の断面積が一対のリード部４１，４１及び一対の中間部４２，４２の断面積よりも小さくなるように細く形成され、抵抗体４０に電圧が印加されると発熱するようになっている。そして、発熱先端部４３は、その断面積が最も小さくなる最高発熱部４４（抵抗体４０に電圧を印加したときに最も高温に達する部位）を軸線Ｃに対して対称な位置に２個有している。発熱先端部４３の寸法例えば軸線Ｃ方向長さＬｈは、後述するように、基体３０の最高発熱部３４が先端領域３２内に位置するような寸法であればよい。 The heat generating front end portion 43 extends from the front end of each of the pair of intermediate portions 42 and 42 toward the front end side in the axis C direction, and the front end portions are connected to each other to be integrally formed. And the cross-sectional shape when cut by a plane including the axis C is formed into a substantially arc shape or a substantially U shape starting from the tips of the pair of intermediate portions 42 and 42. Therefore, the pair of lead portions 41, 41, the pair of intermediate portions 42, 42, and the heat generating tip portion 43 are integrally formed. The heat generating tip portion 43 is formed so that the cross-sectional area in the extending direction is smaller than the cross-sectional area of the pair of lead portions 41, 41 and the pair of intermediate portions 42, 42, and a voltage is applied to the resistor 40. When it is done, it generates heat. The heat generating tip portion 43 has two maximum heat generating portions 44 (regions that reach the highest temperature when a voltage is applied to the resistor 40) at the positions symmetrical with respect to the axis C. ing. The dimension of the heating tip 43, for example, the length Lh in the direction of the axis C, may be a dimension so that the highest heating part 34 of the base body 30 is located in the tip region 32 as described later.

最高発熱部４４は、通常、発熱先端部４３に存在するから、最高発熱部４４の延在方向に垂直な平面で切断しときの断面部の断面積が一対の中間部４２，４２それぞれにおける先端の断面積と同じ又は小さく設定されていればよい。 Since the highest heat generating portion 44 is usually present at the heat generating tip portion 43, the cross-sectional area of the cross section when cut along a plane perpendicular to the extending direction of the highest heat generating portion 44 is the tip at each of the pair of intermediate portions 42, 42. The cross-sectional area may be set equal to or smaller than the cross-sectional area.

リード部４１、中間部４２及び発熱先端部４３を有する抵抗体４０は、一対のリード部４１，４１それぞれの軸線Ｊ及び前記軸線Ｃを含む平面で切断したときの断面形状が前記した形状に形成されていればよい。抵抗体４０は、例えば、薄様状であってもよく、両脚が伸びた略Ｕ字型をなす棒状体又は柱状体であってもよい。 The resistor 40 having the lead portion 41, the intermediate portion 42, and the heat generating tip portion 43 is formed in the above-described shape when the pair of lead portions 41, 41 are cut along a plane including the axis J and the axis C. It only has to be done. The resistor 40 may be thin, for example, or may be a rod-shaped body or a columnar body having a substantially U shape with both legs extended.

図１及び図２に示されるように、抵抗体４０を埋設する基体３０は、一対のリード部４１，４１及び一対の中間部４２，４２を埋設する同径部３１と、同径部３１の先端（図１及び図２において破線で示す。）から延在し、発熱先端部４３の全部又は一部を埋設する先端領域３２とを有している。 As shown in FIGS. 1 and 2, the base body 30 in which the resistor 40 is embedded includes a pair of lead portions 41, 41 and a pair of intermediate portions 42, 42 having the same diameter portion 31, and the same diameter portion 31. It has a tip region 32 that extends from the tip (indicated by a broken line in FIGS. 1 and 2) and embeds all or part of the heat generating tip 43.

同径部３１は、軸線Ｃ方向に延在する棒状体とされ、一対のリード部４１，４１及び一対の中間部４２，４２を内蔵することができる形状、大きさになっている。このセラミックヒータ１において、同径部３１の断面形状は、略円形又は楕円形の棒状体又は柱状体等に形成されている。 The same-diameter portion 31 is a rod-like body extending in the direction of the axis C, and has a shape and size capable of incorporating a pair of lead portions 41 and 41 and a pair of intermediate portions 42 and 42. In this ceramic heater 1, the cross-sectional shape of the same diameter portion 31 is formed in a substantially circular or elliptical rod-like body or columnar body.

先端領域３２は、中間部４２の一部と発熱先端部４３の全部とを埋設し、後述するようにセラミックヒータ１すなわち基体３０の最高発熱部３４を有する領域である。この先端領域３２は、図１及び図２に示した破線よりも先端側に位置し、具体的には、基体３０の先端から後端に向かってその軸線方向１．５ｍｍまでの軸線長さＬを有する領域である。 The tip region 32 is a region in which a part of the intermediate portion 42 and the entire heat generating tip portion 43 are embedded, and the ceramic heater 1, that is, the highest heat generating portion 34 of the substrate 30, as will be described later. The tip region 32 is located on the tip side with respect to the broken line shown in FIGS. 1 and 2, and specifically, the axial length L from the tip of the base body 30 to the rear end is 1.5 mm in the axial direction. It is an area | region which has.

先端領域３２は、同径部３１から軸線Ｃ方向に沿って軸線Ｃ方向先端側に凸状に突出する曲面で形状されている。このような曲面で形成された先端領域として、例えば、軸線Ｃ方向に沿って軸線Ｃ方向先端側に凸状に突出する、半球状、半楕円体状、錐状、テーパ状、Ｒ状、錐台状等が挙げられる。セラミックヒータ１において、先端領域３２は、軸線Ｃ方向に沿って軸線Ｃ方向先端側に全面が凸状に突出する半球状、半楕円体状、錐状であるのが好ましく、軸線Ｃ方向に沿って軸線Ｃ方向先端側に全面が凸状に突出する半球状又は半楕円体状に形成されている。先端領域３２が軸線Ｃ方向に沿って軸線Ｃ方向先端側に凸状に突出する曲面で形状されていると、特に、軸線Ｃ方向に沿って軸線Ｃ方向先端側に全面が凸状に突出する半球状又は半楕円体状に形成されていると、エンジンオイル及びその灰分に曝される領域、並びに、エンジンオイル及びその灰分が付着する領域の表面積が縮小されるから、前記灰分特にカルシウム成分に対する耐食性をさらに向上させることができる。また、先端領域３２がこのように形成されていると、たとえ先端領域３２にエンジンオイル及びその灰分が付着してもこれらが流動・剥離しやすく、さらに、一部が腐食されても、この腐食された部分は一旦平面状となった後に、深さ方向に腐食が進行するから、結果的に、先端領域３２のカルシウム成分に対する耐食性をさらに向上させることができる。これに対して、先端領域３２が前記した曲面で形成されていないと、前記灰分によってピット状に腐食が生じ、そのピット状腐食部分の腐食が局所的に進行して、先端領域のカルシウム成分に対する耐食性を維持することができなくなることがある。 The tip region 32 is formed in a curved surface that protrudes from the same diameter portion 31 along the axis C direction to the tip side in the axis C direction. As the tip region formed by such a curved surface, for example, a hemispherical shape, a semi-ellipsoidal shape, a cone shape, a tapered shape, a R shape, a cone shape that protrudes convexly toward the tip end side in the axis C direction along the axis C direction. Examples include trapezoids. In the ceramic heater 1, the tip region 32 preferably has a hemispherical shape, a semi-ellipsoidal shape, or a cone shape that protrudes convexly toward the tip end side in the axis C direction along the axis C direction, and extends along the axis C direction. Thus, the entire surface is formed in a hemispherical shape or a semi-ellipsoidal shape projecting convexly toward the tip end side in the axis C direction. When the distal end region 32 is formed with a curved surface projecting convexly toward the distal end side in the axis C direction along the axis C direction, in particular, the entire surface projects convexly toward the distal end side in the axis C direction along the axis C direction. When the hemispherical or semi-ellipsoidal shape is formed, the surface area of the region exposed to the engine oil and its ash, and the region to which the engine oil and its ash adhere, is reduced. Corrosion resistance can be further improved. Further, when the tip region 32 is formed in this way, even if engine oil and its ash are attached to the tip region 32, they are easy to flow and peel, and even if part of them is corroded, this corrosion Since the corrosion is progressed in the depth direction after the formed portion is once planar, as a result, the corrosion resistance to the calcium component in the tip region 32 can be further improved. On the other hand, if the tip region 32 is not formed with the curved surface, corrosion occurs in the form of pits due to the ash, and the corrosion of the pit-like corroded portion locally proceeds, so that the calcium component in the tip region is reduced. Corrosion resistance may not be maintained.

セラミックヒータ１は、基体３０に抵抗体４０が埋設されてなり、先端領域３２に最高発熱部３４を有している。換言すると、セラミックヒータ１において、抵抗体４０は、セラミックヒータ１の最高発熱部３４が先端領域３２内に位置するように、基体３０に埋設されている。さらにいうと、最高発熱部３４は、基体３０の先端から後端に向かってその軸線方向１．５ｍｍ以内に存在している。このように、セラミックヒータ１が先端領域３２内に最高発熱部３４を有していると、後述するように、カルシウム成分に対する耐食性を向上させることができる。 The ceramic heater 1 is formed by embedding a resistor 40 in a base body 30 and has a maximum heat generating portion 34 in a tip region 32. In other words, in the ceramic heater 1, the resistor 40 is embedded in the base body 30 so that the highest heat generating portion 34 of the ceramic heater 1 is located in the distal end region 32. Furthermore, the highest heat generating portion 34 exists within 1.5 mm in the axial direction from the front end to the rear end of the base body 30. As described above, when the ceramic heater 1 has the highest heat generating portion 34 in the distal end region 32, the corrosion resistance against the calcium component can be improved as will be described later.

セラミックヒータ１の最高発熱部３４が先端領域３２内に存在するか否かは、抵抗体４０の最高発熱部４４が埋設された位置によって、確認することができる。すなわち、セラミックヒータ１の最高発熱部３４は、通常、抵抗体４０に形成された最高発熱部４４の埋設位置とほぼ一致する位置にあるから、抵抗体４０の最高発熱部４４が埋設された位置に対応する基体３０の外表面近傍となる。 Whether or not the highest heat generating portion 34 of the ceramic heater 1 exists in the distal end region 32 can be confirmed by the position where the highest heat generating portion 44 of the resistor 40 is embedded. That is, since the highest heat generating portion 34 of the ceramic heater 1 is normally located at a position substantially coincident with the embedded position of the highest heat generating portion 44 formed in the resistor 40, the position where the highest heat generating portion 44 of the resistor 40 is embedded. Near the outer surface of the substrate 30 corresponding to

セラミックヒータ１は、基体３０の先端から後端に向かってその軸線方向１．５ｍｍまでの先端領域３２に最高発熱部３４を有していればよく、カルシウム成分に対する耐食性をより一層向上させることができる点で、最高発熱部３４は、基体３０の先端から後端に向かってその軸線方向１．０ｍｍまでの領域に存在しているのが好ましい。 The ceramic heater 1 only needs to have the highest heat generating portion 34 in the tip region 32 up to 1.5 mm in the axial direction from the front end to the rear end of the base body 30, and can further improve the corrosion resistance against the calcium component. In view of this, it is preferable that the highest heat generating portion 34 exists in a region from the front end to the rear end of the base body 30 in the axial direction of 1.0 mm.

最高発熱部３４の位置を正確に特定する方法として以下の方法が挙げられる。すなわち
セラミックヒータ１に電圧を印加して飽和温度（最も高温に達した部分がサーモグラフィで「小さな点」として観測される温度であればよく、例えば１３５０℃が挙げられる。）まで発熱させた後、セラミックヒータ１の側面からサーモグラフィでセラミックヒータ１の温度分布を計測して、表面温度分布表示された側面投影画像（例えば図３参照。）を得る。得られた側面投影画像において、最も高温に達した部分Ｈの中心位置における、基体３０の先端から後端に向かう軸線Ｃ方向の距離を測定する。このようにして、最高発熱部３４の位置を正確に特定することができる。 As a method for accurately specifying the position of the highest heat generating portion 34, the following method may be mentioned. That is, after applying voltage to the ceramic heater 1 to generate heat up to the saturation temperature (the temperature at which the highest temperature portion is observed as a “small point” in the thermography, for example, 1350 ° C. can be mentioned), The temperature distribution of the ceramic heater 1 is measured by thermography from the side surface of the ceramic heater 1 to obtain a side projection image (for example, see FIG. 3) on which the surface temperature distribution is displayed. In the obtained side projection image, the distance in the direction of the axis C from the front end to the rear end of the base 30 at the center position of the portion H that has reached the highest temperature is measured. In this way, the position of the highest heat generating portion 34 can be accurately specified.

セラミックヒータ１は、最高発熱部３４における、基体３０の表面から抵抗体４０までの最短埋設距離Ｄが０．２０〜０．７ｍｍに調整されており、０．３５〜０．６０ｍｍに調整されているのが好ましい。最短埋設距離Ｄが前記範囲内にあると、セラミックヒータ１を所定の温度に加熱するときに発熱先端部４３を必要以上に発熱させる必要がないから、カルシウム成分による先端領域３２の腐食部分の高温領域表面積（例えば、最高発熱温度を１３５０℃にしたときに発熱温度が１２５０℃以上になる領域の表面積。）が必要以上に大きくなることを防止することができ、耐食性をさらに向上させることができる。また、このように発熱先端部４３を必要以上に発熱させる必要がないから、消費電力を低減できる。 The ceramic heater 1, the maximum exothermic part 34, the shortest buried distance D from the surface of the substrate 30 to the resistor 40 is adjusted to 0.20～0.7Mm, adjusted to 0.35~0.60mm is good Masui are you. If the shortest embedment distance D is within the above range, it is not necessary to heat the heat generating tip 43 more than necessary when the ceramic heater 1 is heated to a predetermined temperature. The surface area of the region (for example, the surface area of the region where the heat generation temperature becomes 1250 ° C. or higher when the maximum heat generation temperature is set to 1350 ° C.) can be prevented from being increased more than necessary, and the corrosion resistance can be further improved. . Moreover, since it is not necessary to heat the heat generating tip portion 43 more than necessary, power consumption can be reduced.

最短埋設距離Ｄは次のようにして計測する。まず、前記のようにサーモグラフィで最高発熱部３４の位置を特定する。一方、セラミックヒータ１における半径方向の複数方位から、セラミックヒータ１をＸ線透過撮影して、複数の撮影フィルムを得る。そして、前記のようにして特定した最高発熱部３４に対応する位置において、基体３０の外表面から抵抗体４０までの距離を測定し、測定された最小の距離を最短埋設距離Ｄとする。なお、腐食したセラミックヒータの最短埋設距離Ｄを計測する場合には腐食する前の基体３０の仮想外周面からの距離とする。 The shortest embedding distance D is measured as follows. First, the position of the highest heat generating part 34 is specified by thermography as described above. On the other hand, the ceramic heater 1 is subjected to X-ray transmission photographing from a plurality of radial directions in the ceramic heater 1 to obtain a plurality of photographing films. Then, the distance from the outer surface of the base body 30 to the resistor 40 is measured at the position corresponding to the maximum heat generating portion 34 specified as described above, and the measured minimum distance is set as the shortest embedding distance D. In addition, when measuring the shortest embedding distance D of the corroded ceramic heater, it is set as the distance from the virtual outer peripheral surface of the base body 30 before being corroded.

このセラミックヒータ１は、最高発熱温度が１３５０℃となるように電圧を印加されたときに、その表面温度分布を側面方向から計測して得られる側面投影画像において、表面温度が１２５０℃以上に達している高温領域が１０．０ｍｍ^２以下の最大投影面積Ｓを有しているのが好ましく、２．５ｍｍ^２以下の最大投影面積Ｓを有しているのが特に好ましい。最大投影面積Ｓが前記範囲内にあると、セラミックヒータ１において、エンジンオイル及びその灰分が付着する領域並びにエンジンオイルの灰分と反応する高温領域の表面積がより一層縮小されて、基体３０のカルシウム成分による腐食及び腐食部分の拡大を効果的に防止することができる。 This ceramic heater 1 has a surface temperature of 1250 ° C. or higher in a side projection image obtained by measuring the surface temperature distribution from the side surface direction when a voltage is applied so that the maximum heat generation temperature is 1350 ° C. The high temperature region preferably has a maximum projected area S of 10.0 mm ² or less, and particularly preferably has a maximum projected area S of 2.5 mm ² or less. When the maximum projected area S is within the above range, in the ceramic heater 1, the surface area of the region where the engine oil and its ash adhere and the high temperature region which reacts with the ash of the engine oil is further reduced, and the calcium component of the substrate 30 Corrosion due to corrosion and expansion of the corroded portion can be effectively prevented.

最大投影面積Ｓは、以下のようにして、算出する。すなわち、前記した最高発熱部３４の特定と基本的に同様にして最高発熱温度が１３５０℃となるように電圧を印加した後、セラミックヒータ１における半径方向の複数方位から、サーモグラフィでセラミックヒータ１の表面温度分布を計測して、表面温度分布表示された側面投影画像（例えば図３参照。）を複数得る。得られた各側面投影画像において、表面温度が１２５０℃以上に達している高温領域（図３において符号「Ｔ」で示される領域）の表面積を算出する。このようにして算出された表面積のうち最大の表面積を最大投影面積Ｓとする。 The maximum projected area S is calculated as follows. That is, after applying a voltage so that the maximum heat generation temperature becomes 1350 ° C. basically in the same manner as the specification of the maximum heat generation portion 34 described above, the ceramic heater 1 is thermographed from a plurality of radial directions in the ceramic heater 1. The surface temperature distribution is measured to obtain a plurality of side projection images (for example, see FIG. 3) on which the surface temperature distribution is displayed. In each of the obtained side projection images, the surface area of the high temperature region (the region indicated by the symbol “T” in FIG. 3) where the surface temperature reaches 1250 ° C. or higher is calculated. The maximum surface area of the surface areas calculated in this way is defined as the maximum projected area S.

セラミックヒータ１は、先端領域３２に最高発熱部３４を有していればよく、その寸法及び形状等は特に限定されない。例えば、発熱先端部４３の最先端部は、最高発熱部３４が先端領域３２内に存在するように、埋設されていればよく、例えば、基体３０の先端から軸線Ｃ方向の後端に向かって０．２〜０.７５ｍｍの範囲内に埋設されるのがよい。発熱先端部４３の最先端部が前記位置に埋設されると、先端領域３２内に最高発熱部３４を存在させることができるうえ、セラミックヒータ１を所定の温度に加熱するときに発熱先端部４３を必要以上に発熱させる必要がなく、消費電力量を低減でき、さらに、マイグレーションによる抵抗体４０の抵抗値変化及び断線を効果的に防止することができる。発熱先端部４３の最先端部が埋設されている位置は前記最短埋設距離Ｄと同様にＸ線透過撮影によって測定することができる。 The ceramic heater 1 only needs to have the highest heat generating portion 34 in the distal end region 32, and the size and shape thereof are not particularly limited. For example, the leading edge of the heat generating tip 43 may be embedded so that the highest heat generating part 34 exists in the tip region 32. For example, from the tip of the base body 30 toward the rear end in the axis C direction. It is good to embed in the range of 0.2-0.75mm. When the most advanced portion of the heat generating tip 43 is embedded at the above position, the highest heat generating portion 34 can be present in the tip region 32 and the heat generating tip 43 is heated when the ceramic heater 1 is heated to a predetermined temperature. Therefore, it is not necessary to generate more heat than necessary, power consumption can be reduced, and resistance value change and disconnection of the resistor 40 due to migration can be effectively prevented. The position where the most distal portion of the heat generating tip portion 43 is embedded can be measured by X-ray transmission imaging similarly to the shortest embedded distance D.

セラミックヒータ１の寸法（前記した寸法を除く。）の一例を挙げると、セラミックヒータ１の全長（軸線Ｃ方向長さ）は３０〜５０ｍｍ、セラミックヒータ１（同径部３１）の径は２．５〜４．０ｍｍ、セラミックヒータ１の最小肉厚（先端領域３２を除く）は１００〜５００μｍ、一対のリード部４１，４１の軸線ＪＪ間隔は０．２〜２．０ｍｍである。 As an example of the dimensions of the ceramic heater 1 (excluding the above-mentioned dimensions), the total length (length in the axis C direction) of the ceramic heater 1 is 30 to 50 mm, and the diameter of the ceramic heater 1 (same diameter portion 31) is 2. 5 to 4.0 mm, the minimum thickness of the ceramic heater 1 (excluding the tip region 32) is 100 to 500 μm, and the distance between the axis lines JJ of the pair of lead portions 41 and 41 is 0.2 to 2.0 mm.

このセラミックヒータ１は、基体３０の先端から後端に向かってその軸線方向１．５ｍｍまでの先端領域３２に最高発熱部３４を有してなる。したがって、このセラミックヒータ１は、後述するように、カルシウム成分に対する耐食性に優れている。 This ceramic heater 1 has a maximum heat generating portion 34 in a tip region 32 up to 1.5 mm in the axial direction from the tip of the substrate 30 to the rear end. Therefore, this ceramic heater 1 is excellent in the corrosion resistance with respect to a calcium component so that it may mention later.

セラミックヒータの基体を形成する絶縁性セラミックとして、窒化珪素質セラミック等が挙げられる。窒化珪素質セラミックの組織は、窒化珪素（Ｓｉ_３Ｎ_４）を主成分とする主相粒子が、後述の焼結助剤成分等に由来した粒界相により結合された形態のものである。なお、主相は、Ｓｉ又はＮの一部が、Ａｌ又はＯで置換されたもの、さらには、相中にＬｉ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｙ等の金属原子が固溶したものであってもよい。例えば、次の一般式にて表されるサイアロンを例示することができる。なお、「主成分」とはセラミック中の最も質量の高い成分をいう。
（１）β−サイアロン：Ｓｉ_６−ＺＡｌ_ＺＯ_ＺＮ_８−Ｚ（ｚは０超４．２以下）
（２）α−サイアロン：Ｍ_Ｘ（Ｓｉ，Ａｌ）_１２（Ｏ，Ｎ）_１６（ｘは０超２以下）
ここで、ＭはＬｉ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｙ，Ｒ（ＲはＬａ，Ｃｅを除く希土類元素）である。 Examples of the insulating ceramic that forms the base of the ceramic heater include silicon nitride ceramics. The structure of the silicon nitride ceramic is such that main phase particles mainly composed of silicon nitride (Si ₃ N ₄ ) are bonded by a grain boundary phase derived from a sintering aid component described later. The main phase may be one in which a part of Si or N is substituted with Al or O, or may be one in which metal atoms such as Li, Ca, Mg, and Y are dissolved in the phase. . For example, sialon represented by the following general formula can be exemplified. The “main component” means a component having the highest mass in the ceramic.
(1) β-sialon: Si _6-Z Al _Z O _Z N _8-Z (z is more than 0 and 4.2 or less)
(2) α-sialon: M _X (Si, Al) ₁₂ (O, N) ₁₆ (x is more than 0 and 2 or less)
Here, M is Li, Mg, Ca, Y, R (R is a rare earth element excluding La and Ce).

また、窒化珪素質セラミックには、ＩＵＰＡＣ１９９０年勧告に基づく周期表における第３族、第４族、第５族、第１３族（例えばＡｌ）及び第１４族（例えばＳｉ）の各族の元素群及びＭｇから選ばれる少なくとも１種を、焼結体全体における含有量にて、酸化物換算で１〜１５質量％含有させることができる。これら成分は主に酸化物の形で添加され、焼結体中においては、主に酸化物又はシリケート等の複合酸化物の形態にて含有される。 In addition, the silicon nitride ceramic includes element groups belonging to Group 3, Group 4, Group 5, Group 13 (for example, Al) and Group 14 (for example, Si) in the periodic table based on the IUPAC 1990 recommendation. And at least 1 sort (s) chosen from Mg can be contained 1-15 mass% in conversion of an oxide by content in the whole sintered compact. These components are mainly added in the form of oxides, and are contained mainly in the form of complex oxides such as oxides or silicates in the sintered body.

窒化珪素以外の焼結助剤成分（例えば、希土類元素を含む化合物、酸化アルミニウム等）が１質量％未満では緻密な焼結体が得にくくなり、１５質量％を超えると強度や靭性又は耐熱性の不足を招くことがある。焼結助剤成分の含有量は、望ましくは５〜１３質量％とするのがよい。焼結助剤成分として希土類成分を使用する場合、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕを含む化合物（例えば酸化物）等を用いることができる。これらのうちでもＴｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂを含む化合物は、粒界相の結晶化を促進し、高温強度を向上させる効果があるので好適に使用できる。 If the sintering auxiliary component other than silicon nitride (for example, a compound containing a rare earth element, aluminum oxide, etc.) is less than 1% by mass, it becomes difficult to obtain a dense sintered body, and if it exceeds 15% by mass, the strength, toughness or heat resistance is increased. May lead to a lack of. The content of the sintering aid component is desirably 5 to 13% by mass. When a rare earth component is used as a sintering aid component, a compound containing Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu (for example, oxidation) Etc.) can be used. Among these, a compound containing Tb, Dy, Ho, Er, Tm, and Yb can be preferably used because it has an effect of promoting the crystallization of the grain boundary phase and improving the high-temperature strength.

セラミックヒータの抵抗体を形成する導電性セラミックは、導電発熱できる導電性セラミック材料を含有していればよく、例えば、導電性セラミック材料単独、導電性セラミック材料と絶縁性セラミックとの混合物等が挙げられる。導電性セラミック材料としては、例えば、炭化タングステン（ＷＣ）、二珪化モリブデン（ＭｏＳｉ_２）及び二珪化タングステン（ＷＳｉ_２）等が挙げられる。前記混合物としては、例えば、導電性セラミック材料としての炭化タングステン（ＷＣ）、二珪化モリブデン（ＭｏＳｉ_２）又は二珪化タングステン（ＷＳｉ_２）と窒化珪素質セラミックとの混合物等が挙げられる。このような混合物で抵抗体を形成すると基体との線膨張係数差が縮小して耐熱衝撃性を高めることができる。 The conductive ceramic forming the resistor of the ceramic heater only needs to contain a conductive ceramic material capable of generating heat, such as a single conductive ceramic material, a mixture of a conductive ceramic material and an insulating ceramic, or the like. It is done. Examples of the conductive ceramic material include tungsten carbide (WC), molybdenum disilicide (MoSi ₂ ), tungsten disilicide (WSi ₂ ), and the like. Examples of the mixture include tungsten carbide (WC), molybdenum disilicide (MoSi ₂ ) or a mixture of tungsten disilicide (WSi ₂ ) and a silicon nitride ceramic as a conductive ceramic material. When the resistor is formed of such a mixture, the difference in linear expansion coefficient from the substrate is reduced, and the thermal shock resistance can be improved.

抵抗体は一種類の導電性セラミックで形成されてもよく、また、発熱先端部、リード部、中間部がそれぞれ電気抵抗率の異なる導電性セラミックでそれぞれ形成されてもよい。導電性セラミックの電気抵抗率を互いに異なるものとする方法は、特に限定されず、例えば、（１）同種の導電性セラミック材料を含有する混合物におけるその含有量を互いに異ならせる方法、（２）電気抵抗率の異なる異種の導電性セラミック材料を用いる方法、（３）前記（１）と前記（２）とを組み合わせる方法等が挙げられる。 The resistor may be formed of a single type of conductive ceramic, and the heat generating tip, the lead, and the intermediate may be formed of conductive ceramics having different electrical resistivity. The method for making the electrical resistivity of the conductive ceramics different from each other is not particularly limited. For example, (1) a method for making the contents different in a mixture containing the same kind of conductive ceramic material, and (2) electricity Examples thereof include a method using different types of conductive ceramic materials having different resistivity, and (3) a method of combining (1) and (2).

前記（１）の方法において、例えば、発熱先端部を形成する第一導電性セラミックは、導電性セラミック材料の含有率を１０〜３０体積％、残部を絶縁性セラミックとするのがよい。導電性セラミック材料の含有率が３０体積％を超えると導電率が高くなりすぎて十分な発熱量が期待できなくなり、１０体積％未満になると逆に導電率が低くなりすぎ、同様に発熱量が十分に確保できなくなることがある。リード部及び／又は中間部を形成する第二導電性セラミックは、導電性セラミック材料の含有率を１５〜３５体積％、残部を絶縁性セラミックとするのがよい。導電性セラミック材料の含有率が３５体積％を超えると、焼成による緻密化が困難となり、強度不足を招きやすくなるほか、基体との熱膨張係数差が大きくなり、焼結時のクラックが生じやすくなる。一方、１５体積％未満では一対のリード部での発熱が大きくなりすぎて、発熱部の発熱効率が悪化することがある。 In the method (1), for example, the first conductive ceramic that forms the heat generating tip is preferably 10 to 30% by volume of the conductive ceramic material and the remainder is an insulating ceramic. If the content of the conductive ceramic material exceeds 30% by volume, the conductivity becomes too high and a sufficient calorific value cannot be expected. If the content is less than 10% by volume, the conductivity becomes too low, and the calorific value is similarly reduced. It may not be possible to secure enough. The second conductive ceramic forming the lead part and / or the intermediate part is preferably made of a conductive ceramic material content of 15 to 35% by volume and the balance being an insulating ceramic. If the content of the conductive ceramic material exceeds 35% by volume, densification by firing becomes difficult and it tends to cause insufficient strength, and the difference in thermal expansion coefficient from the base becomes large, so that cracks during sintering are likely to occur. Become. On the other hand, if it is less than 15% by volume, the heat generation at the pair of lead portions becomes too large, and the heat generation efficiency of the heat generation portion may deteriorate.

この発明に係るセラミックヒータは、絶縁性セラミックとなる基体形成用混合粉末及び導電性セラミックとなる抵抗体形成用混合粉末を調製し、抵抗体形成用混合粉末で未焼成抵抗体を成形し、基体形成用混合粉末に未焼成抵抗体を埋設して成形し、得られた成形体を、所望により脱脂仮焼した後、焼結して、製造される。 A ceramic heater according to the present invention is prepared by preparing a mixed powder for forming a substrate that becomes an insulating ceramic and a mixed powder for forming a resistor that becomes a conductive ceramic, and forming an unfired resistor with the mixed powder for forming a resistor. The green powder is formed by embedding an unfired resistor in the mixed powder for formation, and the resulting molded body is degreased and calcined as desired, and then sintered.

簡単に説明すると、絶縁性セラミック、導電性セラミック材料及び焼結助剤等を所定の量比で混合し、基体形成用混合粉末及び抵抗体形成用混合粉末を調整する。これらの混合粉末は、湿式等、通常の方法によって混合されることができる。所望により、このようにして調製された各混合粉末に適量のバインダ等を配合して混合した後、造粒する。 Briefly, an insulating ceramic, a conductive ceramic material, a sintering aid and the like are mixed in a predetermined amount ratio to prepare a mixed powder for forming a substrate and a mixed powder for forming a resistor. These mixed powders can be mixed by an ordinary method such as a wet process. If desired, each mixed powder prepared in this manner is mixed with an appropriate amount of binder and the like, and then granulated.

抵抗体形成用混合粉末の造粒物を用いて、射出成形、スクリーン印刷、シート成形、押出し成形等により、未焼成抵抗体を成形する。このとき、成形体の発熱部を研磨加工、テーパ加工、Ｒ面加工等して、未焼成抵抗体を作製することもできる。その後、この未焼成抵抗体を、基体形成用混合粉末に埋設して、成形体とする。その方法としては、基体形成用混合粉末を圧粉した半割型の所定位置に未焼成抵抗体を載置した後、基体形成用混合粉末をのせてプレス成形する方法等が挙げられる。このとき、基体の最高発熱部が先端領域に存在するように半割型の先端側に未焼成抵抗体を配置する。基体の最高発熱部を先端領域に存在させるには、例えば、未焼成抵抗体の最高発熱部を半割型の軸線方向先端側近傍に配置する方法、未焼成抵抗体の少なくとも発熱先端部を小型化する方法、未焼成抵抗体の発熱先端部に形成される最高発熱部の位置をより先端側に変更する方法等が採用される。前記最大投影面積Ｓを１０．０ｍｍ^２以下にするには、例えば、未焼成抵抗体の最高発熱部を半割型の軸線方向先端側近傍に配置する方法、未焼成抵抗体の少なくとも発熱先端部を小型化する方法、未焼成抵抗体の先端発熱部の延在方向長さを短くする方法、未焼成抵抗体の最高発熱部の断面積を小さくする方法等が挙げられる。 An unfired resistor is formed by injection molding, screen printing, sheet molding, extrusion molding or the like using the granulated product of the mixed powder for forming the resistor. At this time, an unfired resistor can also be produced by polishing, tapering, R-surface processing, etc. the heat generating portion of the molded body. Thereafter, this unfired resistor is embedded in a mixed powder for forming a substrate to obtain a molded body. Examples of the method include a method in which an unfired resistor is placed at a predetermined position of a halved mold compacted with a substrate forming mixed powder and then press-molded with the substrate forming mixed powder. At this time, the unfired resistor is arranged on the front end side of the half-shaped mold so that the highest heat generation part of the base body exists in the front end region. In order to make the highest heat generation part of the base body exist in the tip region, for example, a method in which the highest heat generation part of the unfired resistor is arranged in the vicinity of the halved axial direction tip side, and at least the heat generation tip part of the unfired resistor is made small And a method of changing the position of the highest heat generating portion formed at the heat generating front end portion of the unfired resistor to the front end side. In order to make the maximum projected area S 10.0 mm ² or less, for example, a method in which the highest heating portion of the unfired resistor is arranged in the vicinity of the halved axial direction tip side, at least the heating tip portion of the unfired resistor There are a method of reducing the size, a method of shortening the length in the extending direction of the tip heat generating portion of the unfired resistor, a method of reducing the cross-sectional area of the maximum heat generating portion of the unfired resistor, and the like.

次いで、成形体を所望により脱脂仮焼すると、基体の粉末成形体に発熱抵抗体となる未焼成抵抗体が埋設された成形体が得られる。この成形体を、焼成炉に収容し、焼成する。焼成方法として、ホットプレス法、ガス圧焼成法、ＨＩＰ（熱間静水圧プレス）法等が挙げられる。例えば、ホットプレス法では、黒鉛製等の加圧用ダイスに収納し、これを焼成炉に収容し、所定の温度で所要時間、ホットプレス焼成する。加圧力は例えば２０〜３０ＭＰａ程度とすることができる。焼成温度及び焼成時間は特に限定されないが、焼成温度は１７００〜１８５０℃、特に１７００〜１８００℃、焼成時間は３０〜１８０分、特に６０〜１２０分とすることができる。焼成環境は窒素雰囲気下等の非酸化性雰囲気下で行うことができる。このような半割型を使用する方法は、例えば、２００７−２４００８０号公報等に記載の方法を参考にして、実施することができる。 Next, when the molded body is degreased and calcined as desired, a molded body in which an unfired resistor serving as a heating resistor is embedded in the powder molded body of the substrate is obtained. This compact is housed in a firing furnace and fired. Examples of the firing method include a hot press method, a gas pressure firing method, a HIP (hot isostatic press) method, and the like. For example, in the hot press method, it is housed in a pressing die made of graphite or the like, accommodated in a firing furnace, and hot press fired at a predetermined temperature for a required time. The applied pressure can be, for example, about 20 to 30 MPa. The firing temperature and firing time are not particularly limited, but the firing temperature may be 1700 to 1850 ° C., particularly 1700 to 1800 ° C., and the firing time may be 30 to 180 minutes, particularly 60 to 120 minutes. The firing environment can be performed in a non-oxidizing atmosphere such as a nitrogen atmosphere. The method of using such a half mold can be carried out with reference to the method described in, for example, 2007-240080.

次いで、得られた焼結体を例えば平面研削盤等で所望の寸法に研削して、焼結体の先端部を研磨加工、テーパ加工、Ｒ面加工等して先端領域を形成し、セラミックヒータを製造することができる。セラミックヒータ１の最高発熱部３４における最短埋設距離Ｄを０．２０〜０．７ｍｍに調整する方法は、例えば、焼結体の先端部を加工する際の研削量を調整する方法等が挙げられる。 Next, the obtained sintered body is ground to a desired size by using, for example, a surface grinder, and the tip portion of the sintered body is formed by polishing, taper processing, R-surface processing, etc. Can be manufactured. Examples of the method for adjusting the shortest embedding distance D in the maximum heat generating portion 34 of the ceramic heater 1 to 0.20 to 0.7 mm include a method for adjusting a grinding amount when processing the tip portion of the sintered body. .

この発明に係るセラミックヒータは、前記実施例に限定されることはなく、本願発明の目的を達成することができる範囲において、種々の変更が可能である。例えば、セラミックヒータ１の抵抗体４０は、２個の最高発熱部４４を有しているが、この発明において、抵抗体の発熱先端部は１個又は３個以上の最高発熱部を有していてもよい。 The ceramic heater according to the present invention is not limited to the above-described embodiment, and various modifications can be made within a range in which the object of the present invention can be achieved. For example, the resistor 40 of the ceramic heater 1 has two maximum heat generating portions 44. In the present invention, the heat generating front end portion of the resistor has one or three or more maximum heat generating portions. May be.

セラミックヒータ１の先端領域３２は軸線Ｃ方向に沿って軸線Ｃ方向先端側に凸状に突出する曲面で形状されてなる半球状又は半楕円体状となっているが、この発明において、先端領域の形状は、特に限定されず、例えば、同径部と同様に棒状体等に形成されていてもよい。また、セラミックヒータ１における同径部３１はその断面が略円形又は楕円形の棒状体又は柱状体とされているが、この発明において、同径部の形状すなわちセラミックヒータの外形は、特に限定されず、例えば、円柱体、楕円柱体、直方体等の形状とされてもよい。 The tip region 32 of the ceramic heater 1 has a hemispherical or semi-ellipsoidal shape formed by a curved surface projecting convexly toward the tip side of the axis C direction along the axis C direction. The shape is not particularly limited, and for example, it may be formed in a rod-like body or the like in the same diameter portion. The same-diameter portion 31 of the ceramic heater 1 is a rod-shaped body or columnar body having a substantially circular or elliptical cross section. In this invention, the shape of the same-diameter portion, that is, the outer shape of the ceramic heater is particularly limited. For example, the shape may be a cylinder, an elliptic cylinder, a rectangular parallelepiped, or the like.

セラミックヒータ１において軸線Ｊ方向に垂直な平面におけるリード部４１，４１それぞれの断面形状は、特に限定されず、種々の形状にすることができる。例えば、扇形、円形、半円径、楕円形、半楕円形、矩形等とすることができる。 In the ceramic heater 1, the cross-sectional shapes of the lead portions 41 and 41 in a plane perpendicular to the axis J direction are not particularly limited, and can be various shapes. For example, it can be a sector shape, a circle shape, a semicircle diameter, an ellipse shape, a semi-elliptical shape, a rectangular shape, or the like.

この発明に係るセラミックヒータは最高発熱部の位置を基体の先端領域に配置して構成されている。これにより、基体の材料を適宜選択し、基体の外周面にコーティング層等を設けなくても、カルシウム成分に対する耐食性を向上させることができることを見出した。したがって、このような構成を有するこの発明に係るセラミックヒータは、前記したように、例えば１２５０℃以上に達する、カルシウム成分で腐食されやすい部分を基体３０の先端領域３２内又はその近傍とすることができ、エンジンオイル及び灰分が付着する領域の表面積が縮小されるから、基体のカルシウム成分による腐食及び腐食部分の拡大を防止することができる。故に、この発明に係るセラミックヒータは、基体の材料として特定の材料を選択し、また、基体の外周面にカルシウム成分に対する耐食性を有するコーティング層を設けなくても、カルシウム成分に対する高い耐食性を発揮する。 The ceramic heater according to the present invention is configured by disposing the position of the highest heat generating portion in the tip region of the substrate. As a result, it has been found that the corrosion resistance to the calcium component can be improved without appropriately selecting the material of the substrate and providing a coating layer or the like on the outer peripheral surface of the substrate. Therefore, in the ceramic heater according to the present invention having such a configuration, as described above, a portion that reaches, for example, 1250 ° C. or more and is easily corroded by the calcium component is set in or near the tip region 32 of the base body 30. In addition, since the surface area of the region where the engine oil and ash adhere is reduced, corrosion due to the calcium component of the substrate and expansion of the corroded portion can be prevented. Therefore, the ceramic heater according to the present invention exhibits high corrosion resistance against the calcium component even when a specific material is selected as the material of the substrate and a coating layer having corrosion resistance against the calcium component is not provided on the outer peripheral surface of the substrate. .

特に、この発明に係るセラミックヒータの前記高温領域が１０．０ｍｍ^２以下の最大投影面積Ｓを有していると、前記したように、基体のカルシウム成分による腐食及び腐食部分の拡大を効果的に防止することができるから、セラミックヒータはカルシウム成分に対するより一層高い耐食性を発揮することができる。 In particular, when the high temperature region of the ceramic heater according to the present invention has a maximum projected area S of 10.0 mm ² or less, as described above, corrosion due to the calcium component of the substrate and expansion of the corroded portion are effectively performed. Since it can prevent, a ceramic heater can exhibit much higher corrosion resistance with respect to a calcium component.

さらに、この発明に係るセラミックヒータの先端領域が軸線方向に沿って凸状に突出する曲面で形状されてなると、前記したように、セラミックヒータはカルシウム成分に対するさらに高い耐食性を発揮することができる。 Furthermore, when the tip region of the ceramic heater according to the present invention is formed with a curved surface protruding in a convex shape along the axial direction, the ceramic heater can exhibit higher corrosion resistance against the calcium component as described above.

また、この発明に係るセラミックヒータの最高発熱部が０．２０〜０．７ｍｍの最短埋設距離Ｄを有していると、前記したように、埋設された抵抗体は抵抗値変化及び断線しにくく、セラミックヒータは、カルシウム成分に対するさらに高い耐食性を発揮することができる。 Further, when the maximum heat generating portion of the ceramic heater according to the present invention has the shortest embedded distance D of 0.20 to 0.7 mm, the embedded resistor is difficult to change in resistance value and to be disconnected as described above. The ceramic heater can exhibit higher corrosion resistance against the calcium component.

この発明に係るセラミックヒータの用途は、特に限定されず、例えば、グロープラグ用ヒータ、センサー用加熱ヒータ、ファンヒータ用加熱ヒータ等として好適に用いられる。これらの中でも、この発明に係るセラミックヒータは、カルシウム成分に対する高い耐食性を発揮するから、特に使用環境が１２５０℃以上になる用途、さらには使用環境が１３００℃以上になる用途、例えば、ディーゼルエンジン等に好適に使用されることができる。 The application of the ceramic heater according to the present invention is not particularly limited, and for example, it is suitably used as a glow plug heater, a sensor heater, a fan heater heater, or the like. Among these, since the ceramic heater according to the present invention exhibits high corrosion resistance to the calcium component, the use environment becomes particularly 1250 ° C. or higher, and the use environment becomes 1300 ° C. or higher, such as a diesel engine. Can be suitably used.

また、この発明に係るセラミックヒータはカルシウム成分に対する高い耐食性を発揮するから、この発明に係るセラミックヒータ及びこのセラミックヒータを備えたグロープラグは、カルシウム成分を含む環境下で使用される用途、例えば、カルシウム成分を含有するエンジンオイルが存在するディーゼルエンジン等に特に好適に使用されることができる。 Further, since the ceramic heater according to the present invention exhibits high corrosion resistance to the calcium component, the ceramic heater according to the present invention and the glow plug including the ceramic heater are used in an environment containing the calcium component, for example, It can be particularly suitably used for a diesel engine in which an engine oil containing a calcium component is present.

この発明に係るセラミックヒータをグロープラグ用ヒータとして用いた、この発明に係るグロープラグの一実施例を説明する。このグロープラグ１０は、図４に示されるように、セラミックヒータ１を備え、より詳細に説明すると、グロープラグ１０は、セラミックヒータ１、外筒９０、主体金具９３、中軸９４を備えている。グロープラグ１０は、基体３０の少なくとも先端領域３２が突出するようにセラミックヒータ１の外周面が外筒９０で周方向に取り囲まれ、この外筒９０が略円筒状の主体金具９３の先端部に固定されて、成る。主体金具９３と外筒９０とは、例えば、両者の内外周面の隙間を充填するようにろう付け若しくは圧入して、又は、主体金具９３の先端側開口内縁と外筒９０の外周面とを全周レーザー溶接して、固定される。 An embodiment of a glow plug according to the present invention in which the ceramic heater according to the present invention is used as a heater for a glow plug will be described. As shown in FIG. 4, the glow plug 10 includes the ceramic heater 1. More specifically, the glow plug 10 includes the ceramic heater 1, the outer cylinder 90, the metal shell 93, and the middle shaft 94. In the glow plug 10, the outer peripheral surface of the ceramic heater 1 is surrounded by the outer cylinder 90 in the circumferential direction so that at least the tip region 32 of the base body 30 protrudes, and the outer cylinder 90 is formed at the tip of the substantially cylindrical metal shell 93. Fixed and composed. The metal shell 93 and the outer cylinder 90 are, for example, brazed or press-fitted so as to fill a gap between the inner and outer peripheral surfaces of the metal shell 93 or the inner edge of the front end side opening of the metal shell 93 and the outer peripheral surface of the outer cylinder 90. It is fixed by laser welding all around.

主体金具９３は、中央周側面にグロープラグ１０をエンジンのシリンダヘッド（図示せず。）に取り付けることができるように雄ねじ部９８が形成されている。主体金具９３の外筒９０に接合されていない側には六角形状をなす鍔状の工具係合部９９が形成されており、前記シリンダヘッドにグロープラグ１０を螺合する際に、使用される工具が係合できるようになっている。 The metal shell 93 is formed with a male threaded portion 98 on the center peripheral side surface so that the glow plug 10 can be attached to an engine cylinder head (not shown). A hexagonal hook-shaped tool engaging portion 99 is formed on the side of the metal shell 93 that is not joined to the outer cylinder 90, and is used when the glow plug 10 is screwed into the cylinder head. The tool can be engaged.

主体金具９３の内側には、その後端側から、セラミックヒータ１に電力を供給するための金属製の中軸９４が、円筒形状の絶縁部材９５と絶縁係止部材９６とで主体金具９３と絶縁状態となるように、配置固定されている。絶縁係止部材９６は、筒体の一端が外側に張り出してなるフランジを有しており、中軸９４の金具近傍に取り付けられるかしめ部材９７と工具係合部９９とが該フランジで係止されている。かしめ部材９７は、外周から押圧されてかしめられている。これにより、中軸９４と主体金具９３との間でフランジが係止された絶縁係止部材９６が固定されるので、中軸９４からの抜出が防止されるようになっている。 Inside the metal shell 93, a metal center shaft 94 for supplying electric power to the ceramic heater 1 from its rear end side is insulated from the metal shell 93 by a cylindrical insulating member 95 and an insulating locking member 96. The arrangement is fixed so that The insulating locking member 96 has a flange with one end of the cylinder projecting outward, and a caulking member 97 attached to the vicinity of the metal fitting of the center shaft 94 and the tool engaging portion 99 are locked by the flange. Yes. The caulking member 97 is pressed from the outer periphery and caulked. As a result, the insulating locking member 96 whose flange is locked between the middle shaft 94 and the metal shell 93 is fixed, so that it is prevented from being pulled out from the middle shaft 94.

一方、セラミックヒータ１の抵抗体４０は、一方のリード部４１がその外周面に形成された電極取出部４６で外筒９０に電気的に接続されており、他方のリード部４１がその外周面に形成された電極取出部４５で電極円筒体９１及び導線９２を介して中軸９４と電気的に接続されている。 On the other hand, the resistor 40 of the ceramic heater 1 has one lead portion 41 electrically connected to the outer cylinder 90 through an electrode extraction portion 46 formed on the outer peripheral surface, and the other lead portion 41 has an outer peripheral surface thereof. The electrode take-out portion 45 formed on the electrode is electrically connected to the center shaft 94 via the electrode cylinder 91 and the conducting wire 92.

グロープラグ１０は、例えば次のようにして製造される。すなわち、この発明に係るセラミックヒータに、基体の少なくとも先端部が突出するように、外筒９０と電極円筒体９１とを圧入した後、この電極円筒体９１と中軸９４とにＮｉ線を溶接し、これらを電気的に接続する。次いで、これらを主体金具９３の先端に圧入して溶接し、絶縁部材９５、絶縁係止部材９６及びかしめ部材９７で中軸９４を主体金具９３に固定して、グロープラグを製造することができる。 The glow plug 10 is manufactured, for example, as follows. That is, after the outer cylinder 90 and the electrode cylinder 91 are press-fitted into the ceramic heater according to the present invention so that at least the tip of the base body protrudes, Ni wire is welded to the electrode cylinder 91 and the middle shaft 94. These are electrically connected. Next, these are press-fitted into the tip of the metal shell 93 and welded, and the center shaft 94 is fixed to the metal shell 93 with the insulating member 95, the insulating locking member 96, and the caulking member 97, whereby a glow plug can be manufactured.

この発明に係るグロープラグは、この発明に係るセラミックヒータを備えているから、カルシウム成分に対する高い耐食性を発揮する。この発明に係るグロープラグが、セラミックヒータの最大投影面積Ｓ、最短埋設距離Ｄ及び先端領域の形状の少なくとも１種が前記範囲又は前記形状となっているセラミックヒータを備えていると、カルシウム成分に対するより一層高い耐食性等を発揮する。なお、この発明に係るグロープラグは、前記した実施例に限定されることはなく、本願発明の目的を達成することができる範囲において、種々の変更が可能である。 Since the glow plug according to the present invention includes the ceramic heater according to the present invention, it exhibits high corrosion resistance against the calcium component. When the glow plug according to the present invention includes a ceramic heater in which at least one of the maximum projected area S, the shortest burying distance D, and the shape of the tip region of the ceramic heater is in the above range or the shape, Demonstrates even higher corrosion resistance. It should be noted that the glow plug according to the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made within a range in which the object of the present invention can be achieved.

（セラミックヒータの作製）
平均粒径０．７μｍのＷＣ、平均粒径１．０μｍの窒化珪素及び焼結助剤としてのＥｒ_２Ｏ_３をボールミル中で４０時間湿式混合して抵抗体形成用混合粉末を得た（この混合粉末中のＷＣの含有率は２７体積％（６３質量％））。この抵抗体形成用混合粉末をスプレードライ法により乾燥させ、造粒粉末を作製した後、バインダを４０〜６０体積％の割合となるように添加して、混練ニーダ中で１０時間混合した。その後、得られた混合物をペレタイザで約３ｍｍの大きさに造粒した。中間部及び発熱先端部を形成することのできる金型を備えた射出成形機にこの造粒物を入れて射出成形して、未焼成抵抗体を得た。 (Production of ceramic heater)
WC having an average particle size of 0.7 μm, silicon nitride having an average particle size of 1.0 μm, and Er ₂ O ₃ as a sintering aid were wet mixed in a ball mill for 40 hours to obtain a mixed powder for forming a resistor (this The content of WC in the mixed powder is 27% by volume (63% by mass). The resistor-forming mixed powder was dried by a spray drying method to produce a granulated powder, and then a binder was added so as to have a ratio of 40 to 60% by volume and mixed in a kneading kneader for 10 hours. Thereafter, the obtained mixture was granulated with a pelletizer to a size of about 3 mm. The granulated product was put into an injection molding machine equipped with a mold capable of forming an intermediate portion and a heating tip portion, and injection molded to obtain an unfired resistor.

一方、平均粒径０．６μｍの窒化珪素、焼結助剤としてのＥｒ_２Ｏ_３、並びに、熱膨張調整剤としてのＣｒＳｉ_２、ＷＳｉ_２及びＳｉＣをボールミル中で湿式混合し、バインダを加えた後、スプレードライ法により乾燥させ、基体を形成するための基体形成用混合粉末を得た。 On the other hand, silicon nitride having an average particle size of 0.6 μm, Er ₂ O ₃ as a sintering aid, and CrSi ₂ , WSi ₂ and SiC as thermal expansion modifiers were wet mixed in a ball mill, and a binder was added. Thereafter, it was dried by a spray drying method to obtain a mixed powder for forming a substrate for forming a substrate.

次いで、抵抗体４０としたときに発熱先端部４３となる未焼成発熱先端部を基体形成用混合粉末の先端近傍に配置して、未焼成抵抗体を基体形成用混合粉末中に埋設した後、これらをプレス成形して、セラミックヒータとなる成形体を得た。この成形体を８００℃の窒素雰囲気中で１時間の脱脂仮焼を行い、次いで、ホットプレス法により、０．１ＭＰａの窒素雰囲気下で、１７８０℃、加圧力３０ＭＰａで９０分間かけて焼結し、焼結体を得た。得られた焼結体を直径３．３ｍｍの略円筒状に研磨すると共に、基体の先端部を研磨加工して、基体３０の先端から後端に向かう軸線方向長さが１．５ｍｍの半球状に先端領域３２を整形し、全長４２ｍｍの各セラミックヒータを作製した。なお、実施例及び比較例において、未焼成抵抗体を基体形成用混合粉末中に埋設したときの未焼成発熱先端部の配置位置を調整する方法、未焼成抵抗体の少なくとも未焼成発熱先端部を小型化する方法、未焼成発熱先端部に形成される最高発熱部４４となる部分の形成位置を先端側に変更する方法によって、基体の最高発熱部が先端領域に存在するように、調整した。 Next, after the unfired heat generating tip portion that becomes the heat generating tip portion 43 when the resistor 40 is formed is disposed in the vicinity of the tip of the substrate forming mixed powder, and the unfired resistor is embedded in the substrate forming mixed powder, These were press-molded to obtain a molded body to be a ceramic heater. This molded body was degreased and calcined for 1 hour in a nitrogen atmosphere at 800 ° C., and then sintered by hot pressing in a nitrogen atmosphere of 0.1 MPa at 1780 ° C. and a pressure of 30 MPa for 90 minutes. A sintered body was obtained. The obtained sintered body is polished into a substantially cylindrical shape having a diameter of 3.3 mm, and the front end of the base is polished to form a hemisphere having an axial length of 1.5 mm from the front end to the rear end of the base 30 The tip region 32 was shaped into a ceramic heater having a total length of 42 mm. In the examples and comparative examples, a method of adjusting the arrangement position of the unfired heat generating tip when the unfired resistor is embedded in the mixed powder for substrate formation, at least the unfired heat generating tip of the unfired resistor Adjustment was made so that the highest heat generating portion of the base body was present in the tip region by a method of downsizing and a method of changing the formation position of the portion to be the highest heat generating portion 44 formed in the unfired heat generating tip portion to the tip side.

（最高発熱部の特定）
このようにして製造したセラミックヒータそれぞれの最高発熱部の存在位置を、基体の先端から後端に向かう軸線Ｃ方向の距離として、サーモグラフィを用いた前記方法に従って測定し、その結果を第１表に示した。 (Identification of the highest heat generation part)
The existence position of the highest heat generating portion of each ceramic heater manufactured in this way was measured according to the above method using thermography as the distance in the direction of the axis C from the front end to the rear end of the substrate, and the results are shown in Table 1. Indicated.

（グロープラグの製造）
製造したセラミックヒータそれぞれに、その基体の少なくとも先端部が突出するように外筒９０と電極円筒体９１とを圧入した後、この電極円筒体９１と中軸９４とにＮｉ線を溶接し、これらを電気的に接続した。これらを主体金具９３の先端に圧入して溶接した。次いで、絶縁部材９５、絶縁係止部材９６及びかしめ部材９７で中軸９４を主体金具９３に固定して、実施例１〜５並びに比較例１及び２のグロープラグを製造した。 (Manufacture of glow plugs)
After the outer cylinder 90 and the electrode cylinder 91 are press-fitted into each of the manufactured ceramic heaters so that at least the tip of the base body protrudes, Ni wires are welded to the electrode cylinder 91 and the middle shaft 94, Electrically connected. These were press-fitted into the tip of the metal shell 93 and welded. Next, the center shaft 94 was fixed to the metal shell 93 with the insulating member 95, the insulating locking member 96, and the caulking member 97, and the glow plugs of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 and 2 were manufactured.

（オイル滴下試験）
実施例１〜５並びに比較例１及び２のグロープラグを用いて以下の方法で腐食試験を行った。セラミックヒータに埋設された抵抗体における一対のリード部の軸線Ｊ及び軸線Ｃを含む平面に対して垂直方向から、グロープラグの先端領域にエンジンオイル（商品名「ＥｓｓｏＵｎｉｖｅｒｓａｌオイルＳＥＡ０Ｗ−３０」、エクソンモービル社製、カルシウム成分の含有量約２７３０ｐｐｍ）０.０１ｍＬ／滴をプランジャーポンプで滴下して、発熱温度が１３５０℃に達するように印加電圧を制御してグロープラグに１分間通電した後、通電を停止して１分間冷却する操作を１サイクルとして３００サイクル連続して行い、次いで、発熱温度が１３５０℃に達するように１０時間にわたって通電した。前記操作３００サイクルと１０時間通電とからなる行程を連続して合計１０回行った（エンジンオイル滴下回数３０００回、合計通電時間１５０時間）。次いで、グロープラグからセラミックヒータを取り出し、付着物（反応部分）を取り除いてセラミックヒータの質量を計測し、計測した質量と予め計測しておいたセラミックヒータの初期質量とから腐食量を算出した。オイル滴下試験の判定は、腐食量が０．００５０ｇ未満である場合を「Ａ＋」、０．００５０ｇ以上０．０１００ｇ未満を「Ａ」、０．０１００ｇ以上０．０１５０ｇ未満を「Ｂ」、０．０１５０ｇ以上であって室温抵抗値が変化した場合を「Ｃ」、０．００５０ｇ以上であって抵抗体が断線した場合を「Ｄ」とした。この判定が「Ｂ」以上であれば、ディーゼルエンジン用のグロープラグとして好適に用いることができる。なお、グロープラグの室温抵抗値は、試験前後に、２０℃下の、グロープラグの中軸９４の端部及び外筒９０の端部をクリップで挟み、ミリオームテスターにて測定した。これらの結果を第１表及び図５に示す。 (Oil dripping test)
Using the glow plugs of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 and 2, a corrosion test was performed by the following method. From the direction perpendicular to the plane including the axis J and the axis C of the pair of lead portions in the resistor embedded in the ceramic heater, engine oil (trade name “Esso Universal Oil SEA 0W-30”, (Exxon Mobil Corp., calcium component content of about 2730 ppm) After dropping 0.01 mL / drop with a plunger pump and controlling the applied voltage so that the exothermic temperature reaches 1350 ° C, the glow plug was energized for 1 minute The operation of stopping energization and cooling for 1 minute was performed continuously for 300 cycles, and then energized for 10 hours so that the exothermic temperature reached 1350 ° C. The process consisting of 300 cycles of the operation and energization for 10 hours was continuously carried out 10 times in total (3000 times of engine oil dropping, total energization time of 150 hours). Next, the ceramic heater was taken out from the glow plug, the deposit (reaction part) was removed, the mass of the ceramic heater was measured, and the amount of corrosion was calculated from the measured mass and the initial mass of the ceramic heater measured in advance. The oil dripping test is judged as “A +” when the corrosion amount is less than 0.0050 g, “A” when 0.0050 g or more and less than 0.0100 g, “B” when 0.0100 g or more and less than 0.0150 g, The case where the room temperature resistance value was 0150 g or more and changed was “C”, and the case where the resistance was 0.0050 g or more and the resistor was disconnected was “D”. If this determination is “B” or more, it can be suitably used as a glow plug for a diesel engine. The room temperature resistance value of the glow plug was measured with a milliohm tester before and after the test, with the end of the glow plug middle shaft 94 and the end of the outer cylinder 90 sandwiched between clips at 20 ° C. These results are shown in Table 1 and FIG.

第１表及び図５に示された結果から明らかなように、基体の先端から後端に向かってその軸線方向１．５ｍｍまでの先端領域に最高発熱部を有してなる実施例１〜５のグロープラグは、オイル滴下試験における腐食量が少なく、カルシウム成分に対する耐食性に優れていた。一方、基体の先端から軸線方向１．５ｍｍまでの先端領域に最高発熱部を有していない比較例１及び２のグロープラグはオイル滴下試験における腐食量が多かった。 As is apparent from the results shown in Table 1 and FIG. 5, Examples 1 to 5 having the highest heat generating portion in the tip region up to 1.5 mm in the axial direction from the tip to the back of the base. The glow plug had a low corrosion amount in the oil dropping test and was excellent in corrosion resistance against the calcium component. On the other hand, the glow plugs of Comparative Examples 1 and 2 that did not have the highest heat generating portion in the tip region from the tip of the substrate to the axial direction of 1.5 mm had a large amount of corrosion in the oil dripping test.

（最大投影面積Ｓによる影響）
最大投影面積Ｓは、未焼成抵抗体を基体形成用混合粉末中に埋設したときの未焼成発熱先端部の配置位置を調整する方法、未焼成抵抗体の少なくとも未焼成発熱先端部を小型化する方法、未焼成抵抗体における未焼成発熱先端部の延在方向長さを短くする方法、未焼成発熱先端部に形成される最高発熱部４４となる部分の断面積を小さくする方法によって変化させた。このようにして最大投影面積Ｓを変化させたこと以外は実施例２と同様にして、実施例６〜１１のグロープラグ（先端領域内に最高発熱部を有していた。）を製造した。このようにして製造した各グロープラグにおける最大投影面積Ｓを前記方法に従って測定した。なお、サーモグラフィによる計測は、セラミックヒータの半径方向（側面方向）として８方位とし、８枚の側面投影画像における高温領域の投影面積が最大のものを最大投影面積Ｓとした。結果を第２表に示した。次いで、実施例６〜１１のグロープラグを用いて前記オイル滴下試験を行った結果を第２表及び図６に示す。 (Influence of maximum projected area S)
The maximum projected area S is a method of adjusting the arrangement position of the unfired heat generating tip when the unfired resistor is embedded in the mixed powder for substrate formation, and miniaturizes at least the unfired heat generating tip of the unfired resistor. The method is changed by the method of shortening the length in the extending direction of the unfired heating tip in the unfired resistor, and the method of reducing the cross-sectional area of the portion to be the highest heating portion 44 formed at the unfired heating tip. . The glow plugs of Examples 6 to 11 (having the highest heat generating portion in the tip region) were manufactured in the same manner as Example 2 except that the maximum projected area S was changed in this way. The maximum projected area S of each glow plug manufactured in this way was measured according to the above method. In the measurement by thermography, eight directions are set as the radial direction (side direction) of the ceramic heater, and the maximum projected area S is the one in which the projection area of the high temperature region in the eight side projection images is maximum. The results are shown in Table 2. Next, Table 2 and FIG. 6 show the results of the oil dripping test performed using the glow plugs of Examples 6 to 11.

第２表及び図６に示された結果から明らかなように、最大投影面積Ｓが１０．０ｍｍ^２以下である実施例２及び６〜１０のグロープラグは、オイル滴下試験における腐食量がきわめて少なく、カルシウム成分に対する耐食性に、より一層優れていた。 As is apparent from the results shown in Table 2 and FIG. 6, the glow plugs of Examples 2 and 6 to 10 having the maximum projected area S of 10.0 mm ² or less have very little corrosion amount in the oil dropping test. The corrosion resistance to the calcium component was even better.

（最短埋設距離Ｄによる影響）
実施例２と同様にしてグロープラグを複数製造した後、研削量を調整して基体３０の先端部分を研削し、最短埋設距離Ｄを変化させて、実施例１３〜１６並びに比較例３及び４のグロープラグ（先端領域内に最高発熱部を有していた。）を製造した。このようにして製造した各グロープラグにおける最短埋設距離Ｄを前記方法に従って測定した。結果を第３表に示した。次いで、実施例１３〜１６並びに比較例３及び４のグロープラグを用いてオイル滴下試験（前記オイル滴下試験において、前記操作３００サイクルと１０時間通電とからなる行程を連続して合計１２回行った。エンジンオイル滴下回数は３６００回、合計通電時間は１８０時間とした。）を行った。オイル滴下試験後における各グロープラグの最短埋設距離Ｄを前記方法に従って測定し、その結果を第３表及び図７に示した。また、オイル滴下試験前のグロープラグにおける室温抵抗値と、オイル滴下試験後のグロープラグにおける室温抵抗値とを前記方法に従って測定し、室温抵抗値の抵抗増加率（％）を算出した。結果を第３表及び図８に示す。 (Effect of shortest burial distance D)
After producing a plurality of glow plugs in the same manner as in Example 2, the grinding amount was adjusted to grind the tip portion of the substrate 30, and the shortest embedding distance D was changed, so that Examples 13-16 and Comparative Examples 3 and 4 were used. No. glow plug (having the highest heat generating part in the tip region) was manufactured. The shortest embedding distance D in each glow plug manufactured in this way was measured according to the above method. The results are shown in Table 3. Subsequently, using the glow plugs of Examples 13 to 16 and Comparative Examples 3 and 4 , an oil dripping test (in the oil dripping test, a process consisting of 300 cycles of the operation and energization for 10 hours was continuously performed 12 times in total. The engine oil was dropped 3600 times and the total energization time was 180 hours. The shortest embedding distance D of each glow plug after the oil dropping test was measured according to the above method, and the results are shown in Table 3 and FIG. Moreover, the room temperature resistance value in the glow plug before the oil dropping test and the room temperature resistance value in the glow plug after the oil dropping test were measured according to the above method, and the resistance increase rate (%) of the room temperature resistance value was calculated. The results are shown in Table 3 and FIG.

第３表において、オイル滴下試験後の最短埋設距離Ｄの判定は、オイル滴下試験後の最短埋設距離が０．３５ｍｍ以上である場合を「Ａ＋」、０．２０ｍｍ以上０．３５ｍｍ未満である場合を「Ａ」、０．１０ｍｍ以上０．２０ｍｍ未満である場合を「Ｂ」、０．１０ｍｍ未満である場合を「Ｃ」とした。この判定が「Ｂ」以上であれば、カルシウム成分に対する耐腐食性に優れ、ディーゼルエンジン用のグロープラグとして長期間にわたって所期の機能を維持することができる。 In Table 3, the determination of the shortest embedding distance D after the oil dropping test is “A +” when the shortest embedding distance after the oil dropping test is 0.35 mm or more, and 0.20 mm or more and less than 0.35 mm. Was “A”, “B” when 0.10 mm or more and less than 0.20 mm, and “C” when less than 0.10 mm. If this determination is “B” or higher, the corrosion resistance to the calcium component is excellent, and the expected function can be maintained over a long period of time as a glow plug for a diesel engine.

また、第３表において、室温抵抗値の抵抗増加率の判定は、抵抗増加率が２％未満である場合を「Ａ＋」、２％以上５％未満である場合を「Ａ」、５％以上１０％未満である場合を「Ｂ」、１０％以上である場合を「Ｃ」とした。この判定が「Ｂ」以上であれば、ディーゼルエンジン用のグロープラグとして好適に用いることができる。 In Table 3, the resistance increase rate of the room temperature resistance value is determined as “A +” when the resistance increase rate is less than 2%, “A” when the resistance increase rate is less than 2%, and less than 5%. The case of less than 10% was designated as “B”, and the case of 10% or more was designated as “C”. If this determination is “B” or more, it can be suitably used as a glow plug for a diesel engine.

第３表、図７及び図８に示された結果から明らかなように、最短埋設距離Ｄが０．２０〜０．７ｍｍである実施例１３〜１６のグロープラグは、判定が「Ａ」以上であり、オイル滴下試験前後における最短埋設距離が大きく変化することなく、カルシウム成分に対する耐食性がより一層優れていることが理解できる。また、これらのセラミックヒータは、埋設された抵抗体の抵抗値変化も小さいことが分かった。 As is clear from the results shown in Table 3 and FIGS. 7 and 8, the glow plugs of Examples 13 to 16 having the shortest embedment distance D of 0.20 to 0.7 mm are judged to be “A” or more. Thus, it can be understood that the corrosion resistance to the calcium component is further improved without greatly changing the shortest embedding distance before and after the oil dropping test. Moreover, it turned out that these ceramic heaters have a small change in resistance value of the embedded resistor.

図１は、この発明に係るセラミックヒータの一実施例のセラミックヒータを示す、軸線Ｃ及び軸線Ｊを含む平面で切断したときの概略断面図である。FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a ceramic heater according to an embodiment of the present invention, taken along a plane including an axis C and an axis J, showing a ceramic heater. 図２は、図１におけるセラミックヒータの先端領域近傍を示す拡大断面図である。FIG. 2 is an enlarged cross-sectional view showing the vicinity of the tip region of the ceramic heater in FIG. 図３は、図２に示される先端領域近傍の表面温度分布をサーモグラフィで計測して得られる側面投影画像を説明する説明図である。FIG. 3 is an explanatory diagram for explaining a side projection image obtained by measuring the surface temperature distribution in the vicinity of the tip region shown in FIG. 2 by thermography. 図４は、この発明に係るグロープラグの一実施例のグロープラグを示す概略断面図である。FIG. 4 is a schematic sectional view showing a glow plug of one embodiment of the glow plug according to the present invention. 図５は、実施例１〜５並びに比較例１及び２のグロープラグにおけるオイル滴下試験の結果を示すグラフである。FIG. 5 is a graph showing the results of oil dripping tests on the glow plugs of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 and 2. 図６は、実施例２及び６〜１１のグロープラグにおけるオイル滴下試験の結果を示すグラフである。FIG. 6 is a graph showing the results of oil dripping tests on the glow plugs of Examples 2 and 6 to 11. 図７は、実施例１３〜１６並びに比較例３及び４のグロープラグにおけるオイル滴下試験後の最短埋設距離を示すグラフである。FIG. 7 is a graph showing the shortest embedding distance after the oil dropping test in the glow plugs of Examples 13 to 16 and Comparative Examples 3 and 4 . 図８は、実施例１３〜１６並びに比較例３及び４のグロープラグにおけるオイル滴下試験前後における室温抵抗値の抵抗増加率（％）を示すグラフである。FIG. 8 is a graph showing the resistance increase rate (%) of the room temperature resistance value before and after the oil dripping test in the glow plugs of Examples 13 to 16 and Comparative Examples 3 and 4 .

Explanation of symbols

１セラミックヒータ
１０グロープラグ
３０基体
３１同径部
３２先端領域
３３後端面
３４最高発熱部
４０抵抗体
４１リード部
４２中間部
４３発熱先端部
４４最高発熱部
４５、４６電極取出部
９０外筒
９１電極円筒体
９２導線
９３主体金具
９４中軸
９５絶縁部材
９６絶縁係止部材
９７かしめ部材
９８雄ねじ部
９９工具係合部
Ｃ、Ｊ軸線 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Ceramic heater 10 Glow plug 30 Base | substrate 31 Same-diameter part 32 Front-end | tip area | region 33 Rear end surface 34 Maximum heat generating part 40 Resistor 41 Lead part 42 Middle part 43 Heat generating front end part 44 Maximum heat generating part 45, 46 Electrode extraction part 90 Outer cylinder 91 Electrode Cylindrical body 92 Conductor 93 Main metal fitting 94 Middle shaft 95 Insulating member 96 Insulating locking member 97 Caulking member 98 Male thread portion 99 Tool engaging portion C, J Axis

Claims

A ceramic heater in which a resistor is embedded in a base formed of an insulating ceramic containing silicon nitride as a main component, the tip of the base from the front end to the rear end in a tip region of 1.5 mm in the axial direction A ceramic heater having a maximum heat generating portion, wherein the shortest embedding distance from the surface of the substrate to the resistor is 0.20 to 0.7 mm .

When a voltage is applied so that the maximum heating temperature is 1350 ° C., the ceramic heater has a surface temperature of 1250 ° C. or higher in a side projection image obtained by measuring the surface temperature distribution from the side direction. The ceramic heater according to claim 1, wherein the high-temperature region has a maximum projected area S of 10.0 mm ² or less.

The ceramic heater according to claim 1 or 2, wherein the tip region is formed by a curved surface protruding in a convex shape along the axial direction.

Glow plug formed comprises a ceramic heater according to any one of claims 1-3.