JP5164164B2 - 微小参照電極デバイス - Google Patents
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Description
(1)ガラス基板洗浄
7740ガラス基板(3インチ、500μm厚)を加熱した31%過酸化水素:29%アンモニア:純水=1:1:4溶液中、および加熱した純水中で洗浄した。
(1)のガラス基板上に銀/塩化銀構造の骨組みとなる金パターンを形成した。金パターンは、電極パッド301〜303及び配線パターン306〜308を構成するものである。また、金パターンは、骨格パターン状に作用極304、対極309、及び参照極310の第1層を構成するものである。
(2)の金の骨組みが完成した基板上に、ポジ型フォトレジスト(Shipley製、S1818)によるリフトオフ用パターンを形成した。まず、ポジ型フォトレジストを基板上にスピンコーティングした後、80℃で30分ベーキングを施した。次に必要なパターンを形成したフォトマスクを使用し、露光した後、30 ℃のトルエン中に1分間浸漬し、乾燥後、80℃で15分ベーキングを施した。その後、ポジ型フォトレジスト用現像液(Shipley製、MF319)中で現像、純水でリンスを行い、乾燥窒素ガスを吹き付け乾燥した。
銀を300 nmの厚さにスパッタした。
(4)の銀薄膜をスパッタした基板をアセトン中に浸漬してレジストを溶解し、レジストパターン上の銀薄膜をリフトオフした。その後、清浄なアセトンにて十分に洗浄後、乾乾燥窒素ガスを吹き付け乾燥した。このようにして、作用極304、対極309、及び参照極310を構成する骨格金パターン上に、第2層として銀薄膜が形成される。
(5)の電極群を形成したガラス基板300上に絶縁膜200ポリイミドのパターンを形成した。まず、ポリイミドプレポリマー(東レ製、SP-341)を基板上にスピンコーティングした後、80℃で30分ベーキングを施した。次に、ポジ型フォトレジスト(Shipley製、S1818)をスピンコーティングした後、80℃で30分ベーキングを施した。その後、必要なパターンを形成したフォトマスクを使用し、露光した後、ポジ型フォトレジスト用現像液(Shipley製、MF319)中で現像、純水でリンスを行い、乾燥窒素ガスを吹き付け乾燥した。最後に、エタノールでレジストを十分剥離し、乾燥窒素ガスを吹き付け乾燥した後、150℃で15分、200℃で15分、300℃で30分キュアした。電極感応部が上記によって絶縁されたが、電極の露出部分のサイズは、作用極導通部201が直径3 mm、参照極導通部205が直径50 μm、及び対極導通部203が外形750 μmと内径300 μmの同心円内とした。
ダイシングソーにてウエハから微小参照電極のチップを切り出した。
チップ上の全ての銀電極上に塩化銀層を形成した。まず、銀電極を白金板、市販の銀/塩化銀電極とともに0.1 M KClを含むKCl - HCl緩衝液 (pH 2.2, 25℃)中に浸漬した。次に、銀電極を作用極、白金板を対極、市販の銀/塩化銀電極を参照極としてガルバノスタットに接続し、一定電流を数分間流し、定常電解にて塩化銀層を形成した。印加電流値と印加時間は電極役割に応じて異なり、作用極は0.1 μAで15分、参照極は10 nAで15分、対極は1 μAで20 分とした。形成後、純水にて洗浄し、乾燥した。このようにして、作用極304、対極309、及び参照極310を構成する銀薄膜上に、第3層として塩化銀層が形成される。
(1)のガラス基板300上に微小流路構造を形成するための鋳型を形成した。まず、基板上に厚膜フォトレジスト(Microchem製、SU-8 25)をスピンコーティングした後、65℃で5分、95℃で25分ベーキングを施した。次に、必要なパターンを形成したフォトマスクを使用し、露光した後、65℃で10分ベーキングを施した。その語、厚膜フォトレジスト用現像液(Microchem製、SU-8 Developer)中で現像、純水でリンスを行い、乾燥窒素ガスを吹き付け乾燥した。
(9)の鋳型を使用してPDMS(ポリジメチルキロキサン)基板100を作製した。まず、基板上にPDMS前駆体と硬化剤を10:1の質量比で混合したものを均一に塗布した。続いて、簡易真空ポンプで気泡を除去し、室温下で一夜放置し硬化させた。その後、硬化したPDMSを鋳型から剥がして、メスで切り出した後、穴あけポンチで溶液導入孔及び排出孔となる貫通孔を形成した。微小流路構造のサイズは、第1の微小流路107を幅500 μm、参照極区画103を直径800 μm、作用極区画102を直径3 mmとし、高さを全て50 μmとした。
(8)と(10)の基板同士を慎重に張り合わせて本製造例の微小参照電極デバイス1を組み立てた。その後、マイクロシリンジポンプから溶液を導入するために、シリコーンチューブを溶液導入孔へ挿入し、一端を接着した。
(1)電極チップの作製
製造例1(1)〜(8)と同様にして、銀/塩化銀電極を形成した電極チップを形成した。
製造例1(9)〜(10)と同様にして、PDMS基板を作製した。ただし、製造例1とは異なり、作用極区画102に直径3 mmの貫通孔を形成した。
製造例1(11)と同様にして、本製造例の微小参照電極デバイス1を組み立てた。
PVA-SbQと0.2 MのKClを含む20 mM KH2PO4- NaOH緩衝液(pH 7.2, 25℃)を1:1の質量比で混合した前駆体を、作用極区画に注入した。その後、紫外線を15分間照射し、前駆体をゲル化させ、電解質ゲル400を作製した。
100:PDMS基板
101:注入口
102:作用極区画
103:参照極区画
104:参照極用溶液注入ポート
105:第1のサンプル注入ポート105
106:第2のサンプル注入ポート106
107:第1の微小流路
108:第2の微小流路
109:第2の液絡路
110:第1の液絡路
200:絶縁層
201:作用極導通部201
202:対極・参照極導通部202
203:対極導通部
204:参照極被覆部
205:参照極導通部
300:ガラス基板
301:対極用パッド
302:作用極用パッド
303:参照極用パッド
304:作用極
305:対極・参照極部
306:配線パターン
307:配線パターン
308:配線パターン
309:対極
310:参照極
400:ポテンショスタット
Claims (7)
- 作用極が配置され、所定の電解液を収容する作用極区画と、
参照極及び対極が配置され、所定の電解液を収容し、第1の液絡路を介して前記作用極区画内の電解液と電解液の接触が図られるともに、第2の液絡路を介して計測対象となる液体と電解液の接触が図られた参照極区画と、
を備え、
前記作用極と前記参照極との電位差を固定し、前記参照極区画内の電解液における所定のイオン濃度が変化した場合に前記作用極に生じる電流と逆符号の電流を前記対極に流し、前記参照極区画内の所定のイオン濃度を一定とする手段を有する
ことを特徴とする微小参照電極デバイス。 - 前記参照極上には微小なピンホールを備えた絶縁膜が形成されたことを特徴とする請求項1に記載の微小参照電極デバイス。
- 前記参照極区画内の電解液は、KCl溶液であることを特徴とする請求項1または2に記載の微小参照電極デバイス。
- 前記作用極区画内の電解液は、ゲル状物質であることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の微小参照電極デバイス。
- 前記作用極、前記参照極、及び、前記対極は、非分極性の電極であることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の微小参照電極デバイス。
- 前記作用極、前記参照極、及び、前記対極は、銀/塩化銀電極であることを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載の微小参照電極デバイス。
- 作用極が配置され、所定の電解液を収容する作用極区画と、
参照極及び対極が配置され、所定の電解液を収容し、第1の液絡路を介して前記作用極区画内の電解液と電解液の接触が図られるともに、第2の液絡路を介して計測対象となる液体と電解液の接触が図られた参照極区画と、
を備える微小参照電極デバイスの制御方法であって、
前記作用極と前記参照極との電位差を固定し、前記参照極区画内の電解液における所定のイオン濃度が変化した場合に前記作用極に生じる電流と逆符号の電流を前記対極に流し、前記参照極区画内の所定のイオン濃度を一定とする
ことを特徴とする方法。
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