JP5159457B2 - Hair cosmetics - Google Patents

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Description

本発明は、毛髪用化粧料、化粧料用分散液及びそれらの製造方法に関する。   The present invention relates to a hair cosmetic, a cosmetic dispersion, and a method for producing them.

毛髪は、環境(太陽光による紫外線や熱、乾燥)、日常のヘアケア行動(洗髪やブラッシング、ドライヤーの熱)、化学的処理(カラーリング、パーマ等)によりダメージを受けている。そのため、摩擦が増大し、ぱさついた毛髪の表面をなめらかな感触に戻すため様々なヘアーリンス、ヘアーコンディショナー等が開発されている。
特許文献1は、成分(A)エーテル型陽イオン性界面活性剤、並びに成分(B)2−ナフタレンスルホン酸、オキシベンゾンスルホン酸、サリチル酸、グアイアズレンスルホン酸、及びこれらの塩から選ばれる1種以上を含有する毛髪化粧料であって、毛髪のすべり性に優れ、しっとり感、ハリコシ感が良好で、髪のまとまり性がよい毛髪化粧料を開示する。
また、特許文献2は、(A)2−ナフタレンスルホン酸、オキシベンゾンスルホン酸、サリチル酸、グアイアズレンスルホン酸及びこれらの塩から選ばれる1種以上、並びに(B)カチオン性界面活性剤を含有する毛髪化粧料であって、油っぽいべたつきがなく、しっとりサラサラし、しかもヘアスタイルのまとまり性に優れた毛髪化粧料を開示する。
特開2006−45183号公報 特開平11−228358号公報
The hair is damaged by the environment (ultraviolet rays and heat from sunlight, drying), daily hair care behavior (hair washing and brushing, the heat of a dryer), and chemical treatment (coloring, permanent, etc.). For this reason, various hair rinses, hair conditioners, and the like have been developed in order to increase the friction and return the crisp hair surface to a smooth feel.
Patent Document 1 includes at least one selected from component (A) an ether type cationic surfactant and component (B) 2-naphthalenesulfonic acid, oxybenzonesulfonic acid, salicylic acid, guaiazulenesulfonic acid, and salts thereof. Disclosed is a hair cosmetic composition to be contained, which is excellent in slipperiness of hair, has a moist and firm feeling, and has good hair cohesiveness.
Patent Document 2 discloses (A) one or more kinds selected from 2-naphthalenesulfonic acid, oxybenzonesulfonic acid, salicylic acid, guaiazulenesulfonic acid and salts thereof, and (B) a hair cosmetic containing a cationic surfactant. Disclosed is a hair cosmetic that has no oily stickiness, is moist and smooth, and has excellent hairstyle cohesiveness.
JP 2006-45183 A JP-A-11-228358

しかし、従来の毛髪化粧料は、カチオン性界面活性剤と2−ナフタレンスルホン酸とを共に加熱した後に、高級アルコールを添加して、乳化組成物を製造しているため、毛髪のすべり、柔らかさ等の点で、満足することができるものではなかった。
本発明は、仕上がり時にすべり、柔らかさ、さらさら感を有する、毛髪用化粧料、それに用いられる化粧料用分散液、及びそれらの製造方法を提供することを課題とする。
However, since conventional hair cosmetics produce an emulsified composition by heating a cationic surfactant and 2-naphthalenesulfonic acid together and then adding a higher alcohol, the hair slips and softens. In that respect, it was not satisfactory.
This invention makes it a subject to provide the cosmetics for hair which have a slip, softness | softness, and a smooth feeling at the time of finishing, the cosmetic dispersion used for it, and their manufacturing method.

斯かる実情に鑑み、本発明者は鋭意研究を行った結果、カチオン性界面活性剤と芳香族スルホン酸の特定比の混合物を加熱、溶解、冷却して得られる分散液を用いた毛髪化粧料が、仕上がり時にすべり、柔らかさ、さらさら感の点で極めて優れていることを見出し本発明を完成した。   In view of such circumstances, the present inventor has conducted earnest research, and as a result, hair cosmetics using a dispersion obtained by heating, dissolving, and cooling a mixture of a specific ratio of a cationic surfactant and an aromatic sulfonic acid. However, the present invention was completed by finding that it was extremely excellent in terms of slip, softness and smooth feeling when finished.

即ち、本発明は、次の(1)〜(4)を提供するものである。
(1)下記の工程1と2とを有する毛髪用化粧料の製造方法。
工程1:次の成分(A)、(B)及び(C):
(A)カチオン性界面活性剤
(B)芳香族スルホン酸又はその塩
(C)水
を、成分(A)と成分(B)とのモル比((A)/(B))が、0.8〜1.2となるように混合し、加熱・溶解させた後、冷却して分散液を得る工程。
工程2:カチオン性界面活性剤と高級アルコールとを含有する乳化組成物と、工程1で得られた分散液とを、50℃以下で混合して、毛髪用化粧料を得る工程。
That is, the present invention provides the following (1) to (4).
(1) A method for producing a hair cosmetic comprising the following steps 1 and 2.
Step 1: The following components (A), (B) and (C):
(A) Cationic surfactant (B) Aromatic sulfonic acid or salt thereof (C) Water is used in a molar ratio of component (A) to component (B) ((A) / (B)) of 0. The step of mixing to 8 to 1.2, heating and dissolving, and then cooling to obtain a dispersion.
Step 2: A step of obtaining a cosmetic for hair by mixing an emulsified composition containing a cationic surfactant and a higher alcohol and the dispersion obtained in Step 1 at 50 ° C. or lower.

(2)(1)の製造方法により得られる、毛髪用化粧料。 (2) A cosmetic for hair obtained by the production method of (1).

(3)次の成分(A)、(B)及び(C):
(A)カチオン性界面活性剤
(B)芳香族スルホン酸又はその塩
(C)水
を、成分(A)と成分(B)とのモル比((A)/(B))が、0.8〜1.2となるように混合し、加熱・溶解させた後、冷却する化粧料用分散液の製造方法。
(3) The following components (A), (B) and (C):
(A) Cationic surfactant (B) Aromatic sulfonic acid or salt thereof (C) Water is used in a molar ratio of component (A) to component (B) ((A) / (B)) of 0. The manufacturing method of the dispersion liquid for cosmetics which mixes so that it may become 8-1.2, is heated and dissolved, and is cooled.

(4)(3)の製造方法により得られる、化粧料用分散液。 (4) A cosmetic dispersion obtained by the production method of (3).

本発明によれば、仕上がり時にすべり、柔らかさ、さらさら感を有する毛髪用化粧料、及びそれに用いられる化粧料用分散液、並びにそれらの製造方法が得られる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the cosmetics for hair which have a slip, softness, and a smooth feeling at the time of finishing, the cosmetic dispersion used for it, and those manufacturing methods are obtained.

以下、本発明について、詳細に記載する。
(A)カチオン性界面活性剤
本発明に用いる成分(A)のカチオン性界面活性剤としては、四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤又は三級アミン型カチオン界面活性剤が好ましい。四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤としては、一般式(1)で表されるものが好ましく、三級アミン型カチオン界面活性剤としては、一般式(2)で表されるものが好ましい。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
(A) Cationic Surfactant The component (A) cationic surfactant used in the present invention is preferably a quaternary ammonium salt type cationic surfactant or a tertiary amine type cationic surfactant. As the quaternary ammonium salt type cationic surfactant, those represented by the general formula (1) are preferable, and as the tertiary amine type cationic surfactant, those represented by the general formula (2) are preferable.

Figure 0005159457
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〔式中、R1、R2、R3及びR4のうち、1個又は2個は、総炭素数8〜35の、−O−、−CONH−、−NHCO−、−OCO−もしくは−COO−で表される官能基で分断又は−OHで置換されていてもよい、炭化水素基あるいは脂肪族アシルオキシ(ポリエトキシ)エチル基を示し、残りは独立して炭素数1〜4のアルキル基若しくはヒドロキシアルキル基又ポリオキシエチレン基を示し、X-はハロゲンイオン又は有機アニオンを示す。〕 [In the formula, one or two of R 1 , R 2 , R 3, and R 4 are -O-, -CONH-, -NHCO-, -OCO- or- A hydrocarbon group or an aliphatic acyloxy (polyethoxy) ethyl group, which may be separated by a functional group represented by COO- or substituted with -OH, and the rest independently represents an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms or A hydroxyalkyl group or a polyoxyethylene group is represented, and X represents a halogen ion or an organic anion. ]

Figure 0005159457
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〔式中、R5、R5及びR7のうち、1個は、総炭素数8〜35の、−O−、−CONH−、−NHCO−、−OCO−もしくは−COO−で表される官能基で分断又は−OHで置換されていてもよい、炭化水素基を示し、残りは独立して炭素数1〜4のアルキル基を示す。〕 [Wherein, one of R 5 , R 5 and R 7 is represented by —O—, —CONH—, —NHCO—, —OCO— or —COO— having a total carbon number of 8 to 35. The hydrocarbon group which may be divided | segmented by the functional group or substituted by -OH is shown, and the remainder shows a C1-C4 alkyl group independently. ]

一般式(1)中、R1、R2、R3及びR4のうち、1個又は2個のうち炭化水素基は、総炭素数8〜35の直鎖若しくは分岐鎖の飽和又は不飽和の炭化水素基であり、好ましくは総炭素数12〜28、更に好ましくは総炭素数12〜25の炭化水素基である。該炭化水素基は、−O−(オキシ基)、−CONH−(アミド基)、−NHCO−(カルバモイル基)、−OCO−(オキシカルボニル基)もしくは−COO−(アシルオキシ基)で表される官能基で分断されていてもよく、−OH(水酸基)を置換基として有していてもよい。
一般式(1)中、R1、R2、R3及びR4のうち残りの2個又は3個は炭素数1〜4のアルキル基若しくはヒドロキシアルキル基又ポリオキシエチレン基であり、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、t-ブチル基、ヒドロキシエチル基、ヒドロキシプロピル基等が挙げられ、なかでもメチル基、エチル基が好ましく、更にはメチル基が好ましい。ポリオキシエチレン基としては、合計付加モル数10以下のものが好ましい。
-のハロゲンイオン又は有機アニオンの具体例としては、Cl-、Br-等のハロゲンイオン、炭素数1〜5のアルキルサルフェートイオン(CH3SO4 -、C25SO4 -、C37SO4 -等)、アルキル炭酸イオン(CH3CO3 -)等を挙げることができ、Cl-、Br-、CH3SO4 -、C25SO4 -、CH3CO3 -が好ましい。
In general formula (1), among R 1 , R 2 , R 3 and R 4 , one or two of the hydrocarbon groups are linear or branched saturated or unsaturated having 8 to 35 carbon atoms in total. And a hydrocarbon group having a total carbon number of 12 to 28, more preferably a total carbon number of 12 to 25. The hydrocarbon group is represented by -O- (oxy group), -CONH- (amide group), -NHCO- (carbamoyl group), -OCO- (oxycarbonyl group) or -COO- (acyloxy group). It may be divided by a functional group and may have —OH (hydroxyl group) as a substituent.
In the general formula (1), the remaining two or three of R 1 , R 2 , R 3 and R 4 are an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, a hydroxyalkyl group or a polyoxyethylene group. Examples thereof include a methyl group, an ethyl group, a propyl group, an isopropyl group, a butyl group, a t-butyl group, a hydroxyethyl group, and a hydroxypropyl group. Among them, a methyl group and an ethyl group are preferable, and a methyl group is more preferable. As the polyoxyethylene group, those having a total number of added moles of 10 or less are preferable.
Specific examples of the halogen ion or organic anion of X include halogen ions such as Cl and Br , alkyl sulfate ions having 1 to 5 carbon atoms (CH 3 SO 4 , C 2 H 5 SO 4 , C 3 H 7 SO 4 -, etc.), alkyl carbonate ion (CH 3 CO 3 -) and the like can be exemplified, Cl -, Br -, CH 3 SO 4 -, C 2 H 5 SO 4 -, CH 3 CO 3 - Is preferred.

一般式(1)で表される四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤としては、モノ長鎖アルキル(炭素数12〜28)四級アンモニウム塩、ジ長鎖アルキル(炭素数12〜28)四級アンモニウム塩、分岐鎖アルキル(炭素数12〜28)四級アンモニウム塩、アルキルアミド(炭素数12〜28)アルキル(炭素数1〜5)四級アンモニウム塩、N−炭化水素(炭素数12〜28)カルバモイルアルキル(炭素数1〜5)四級アンモニウム塩、アシル(炭素数12〜28)オキシアルキル(炭素数1〜5)四級アンモニウム塩、アルキル又はアルケニル(炭素数12〜28)オキシアルキル(炭素数1〜5)四級アンモニウム塩が挙げられる。   Examples of the quaternary ammonium salt type cationic surfactant represented by the general formula (1) include mono long chain alkyl (carbon number 12 to 28) quaternary ammonium salt, di long chain alkyl (carbon number 12 to 28) quaternary. Ammonium salt, branched chain alkyl (carbon number 12-28) quaternary ammonium salt, alkylamide (carbon number 12-28) alkyl (carbon number 1-5) quaternary ammonium salt, N-hydrocarbon (carbon number 12-28) ) Carbamoylalkyl (carbon number 1-5) quaternary ammonium salt, acyl (carbon number 12-28) oxyalkyl (carbon number 1-5) quaternary ammonium salt, alkyl or alkenyl (carbon number 12-28) oxyalkyl ( C1-C5) A quaternary ammonium salt is mentioned.

モノ長鎖アルキル(炭素数12〜28)四級アンモニウム塩としては、ステアリルトリメチルアンモニウムクロライド、ミリスチルトリメチルアンモニウムクロライド、セチルトリメチルアンモニウムクロライド、アラキルトリメチルアンモニウムクロライド、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド、ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド、N-ステアリル-N,N,N-トリ(ポリオキシエチレン)アンモニウムクロライド(合計3モル付加)等が挙げられる。   Mono long chain alkyl (C12-28) quaternary ammonium salts include stearyl trimethylammonium chloride, myristyltrimethylammonium chloride, cetyltrimethylammonium chloride, aralkyltrimethylammonium chloride, behenyltrimethylammonium chloride, lauryltrimethylammonium chloride, N -Stearyl-N, N, N-tri (polyoxyethylene) ammonium chloride (total 3 mol addition).

ジ長鎖アルキル又はアルケニル(炭素数12〜28)四級アンモニウム塩としては、ジステアリルジメチルアンモニウムクロライド、ジオレイルジメチルアンモニウムクロライド、ジパルミチルメチルヒドロキシエチルアンモニウムメトサルフェート、ジイソステアリルジメチルアンモニウムメトサルフェート、ジ[(2−ドデカノイルアミノ)エチル]ジメチルアンモニウムクロライド、ジ[(2−ステアロイルアミノ)プロピル]ジメチルアンモニウムエトサルフェート等が挙げられる。   Examples of the di long-chain alkyl or alkenyl (C12-28) quaternary ammonium salt include distearyldimethylammonium chloride, dioleyldimethylammonium chloride, dipalmitylmethylhydroxyethylammonium methosulfate, diisostearyldimethylammonium methosulfate, Examples include di [(2-dodecanoylamino) ethyl] dimethylammonium chloride, di [(2-stearoylamino) propyl] dimethylammonium etosulphate, and the like.

分岐鎖アルキル(炭素数12〜28)四級アンモニウム塩としては、2−デシルテトラデシルトリメチルアンモニウムクロライド、2−ドデシルヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロライド、ジ−2−ヘキシルデシルジメチルアンモニウムクロライド、ジ−2−オクチルドデシルジメチルアンモニウムクロライド等が挙げられる。   Examples of branched chain alkyl (C12-C28) quaternary ammonium salts include 2-decyltetradecyltrimethylammonium chloride, 2-dodecylhexadecyltrimethylammonium chloride, di-2-hexyldecyldimethylammonium chloride, di-2-octyl. And dodecyldimethylammonium chloride.

アルキルアミド(炭素数12〜28)アルキル(炭素数1〜5)四級アンモニウム塩としては、ステアラミドプロピル四級アンモニウム塩が挙げられる。N-炭化水素(炭素数12〜28)カルバモイルアルキル(炭素数1〜5)四級アンモニウム塩としては、N-ステアリルカルバモイルプロピル四級アンモニウム塩が挙げられる。アシル(炭素数12〜28)オキシアルキル(炭素数1〜5)四級アンモニウム塩としては、ステアロイルプロピル四級アンモニウム塩が挙げられる。炭化水素(炭素数12〜28)オキシアルキル(炭素数1〜5)四級アンモニウム塩としては、オクタデシロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライドが挙げられる。   Examples of the alkylamide (carbon number 12 to 28) alkyl (carbon number 1 to 5) quaternary ammonium salt include stearamide propyl quaternary ammonium salt. Examples of N-hydrocarbon (C12-28) carbamoylalkyl (C1-5) quaternary ammonium salts include N-stearylcarbamoylpropyl quaternary ammonium salts. Examples of acyl (C12-28) oxyalkyl (C1-5) quaternary ammonium salts include stearoylpropyl quaternary ammonium salts. Examples of the hydrocarbon (C12-28) oxyalkyl (C1-5) quaternary ammonium salt include octadecyloxypropyltrimethylammonium chloride.

一般式(2)中、R5〜R7のうち、1個は、総炭素数8〜35の直鎖若しくは分岐鎖の飽和又は不飽和の炭化水素基であり、好ましくは総炭素数12〜28、更に好ましくは総炭素数12〜25であり、前記炭化水素基は、−O−、−CONH−、−NHCO−、−OCO−もしくは−COO−で表される官能基で分断又は−OHで置換されていてもよい、炭化水素基を示し、残りは独立して炭素数1〜4のアルキル基を示す。
炭素数1〜4のアルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、t-ブチル基等が挙げられ、なかでもメチル基、エチル基が好ましく、更にはメチル基が好ましい。
三級アミン型化合物の好ましい具体例としては、N,N−ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン、ステアラミドプロピルジメチルアミン等が挙げられる。
In the general formula (2), one of R 5 to R 7 is a linear or branched saturated or unsaturated hydrocarbon group having a total carbon number of 8 to 35, preferably a total carbon number of 12 to 28, more preferably a total of 12 to 25 carbon atoms, and the hydrocarbon group is divided by a functional group represented by -O-, -CONH-, -NHCO-, -OCO- or -COO- or -OH The hydrocarbon group which may be substituted by is shown, and the rest independently represents an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms.
Examples of the alkyl group having 1 to 4 carbon atoms include a methyl group, an ethyl group, a propyl group, an isopropyl group, a butyl group, and a t-butyl group. Among them, a methyl group and an ethyl group are preferable, and a methyl group is more preferable. preferable.
Preferable specific examples of the tertiary amine type compound include N, N-dimethyloctadecyloxypropylamine, stearamidepropyldimethylamine and the like.

三級アミン型カチオン界面活性剤は、一般式(2)で表される三級アミン型化合物をそのまま用いても、あるいはその酸付加塩を用いてもよい。酸としては、無機酸又は有機酸が用いられる。   As the tertiary amine type cationic surfactant, the tertiary amine type compound represented by the general formula (2) may be used as it is, or an acid addition salt thereof may be used. As the acid, an inorganic acid or an organic acid is used.

(B)芳香族スルホン酸又はその塩
成分(B)の芳香族スルホン酸の具体例としては、ベンゼンスルホン酸、オキシベンゼンスルホン酸、キシレンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、及びナフタレンスルホン酸からなる群から選ばれる一種以上が好ましく、仕上がり時の感触の観点から、ナフタレンスルホン酸が更に好ましい。
ナフタレンスルホン酸としては、1−または2−ナフタレンスルホン酸、2,7−ナフタレンジスルホン酸、1,5−ナフタレンジスルホン酸、2,6−ナフタレンジスルホン酸、1−ナフトール−4−スルホン酸、2−ナフトール−6−スルホン酸、2−ナフトール−7−スルホン酸、1−ナフトール−3,6−ジスルホン酸、2−ナフトール−3,6−ジスルホン酸、2−ナフトール−6,8−ジスルホン酸、またはそれらの塩が挙げられ、これらの中でも2−ナフタレンスルホン酸、1,5−ナフタレンジスルホン酸、2,6−ナフタレンジスルホン酸、1−ナフタレンスルホン酸、2,7−ナフタレンジスルホン酸、及びそれらの塩が特に好ましい。また、これらの塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩等のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、トリエタノールアンモニウム塩等が挙げられる。
ナフタレンスルホン酸又はその塩を用いる場合、成分(A)としては、仕上がり時の感触の観点から、炭素数16〜22の炭化水素基を有する4級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤又は3級アミン塩型カチオン界面活性剤が好ましく、ベンゼンスルホン酸、オキシベンゼンスルホン酸、キシレンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸又はそれらの塩を用いる場合、仕上がり時の感触の観点から、炭素数18〜22の炭化水素基を有する4級アンモニウム塩又は3級アミン塩型カチオン界面活性剤が好ましい。
(B) Aromatic sulfonic acid or salt thereof Specific examples of the aromatic sulfonic acid of component (B) include benzenesulfonic acid, oxybenzenesulfonic acid, xylenesulfonic acid, p-toluenesulfonic acid, and naphthalenesulfonic acid. One or more selected from the group is preferred, and naphthalene sulfonic acid is more preferred from the viewpoint of feel at the finish.
As naphthalene sulfonic acid, 1- or 2-naphthalene sulfonic acid, 2,7-naphthalene disulfonic acid, 1,5-naphthalene disulfonic acid, 2,6-naphthalene disulfonic acid, 1-naphthol-4-sulfonic acid, 2- Naphthol-6-sulfonic acid, 2-naphthol-7-sulfonic acid, 1-naphthol-3,6-disulfonic acid, 2-naphthol-3,6-disulfonic acid, 2-naphthol-6,8-disulfonic acid, or Examples thereof include 2-naphthalenesulfonic acid, 1,5-naphthalenedisulfonic acid, 2,6-naphthalenedisulfonic acid, 1-naphthalenesulfonic acid, 2,7-naphthalenedisulfonic acid, and salts thereof. Is particularly preferred. Moreover, as these salts, alkali metal salts, such as a sodium salt, potassium salt, lithium salt, ammonium salt, a triethanolammonium salt, etc. are mentioned.
In the case of using naphthalenesulfonic acid or a salt thereof, as the component (A), a quaternary ammonium salt type cationic surfactant or a tertiary amine salt having a hydrocarbon group having 16 to 22 carbon atoms is used as a component (A) from the viewpoint of feel at the finish. Type cationic surfactant is preferable, and when using benzenesulfonic acid, oxybenzenesulfonic acid, xylenesulfonic acid, p-toluenesulfonic acid or a salt thereof, a hydrocarbon having 18 to 22 carbon atoms from the viewpoint of touch at the finish. A quaternary ammonium salt or tertiary amine salt type cationic surfactant having a group is preferred.

毛髪用化粧料の製造方法
本発明の毛髪用化粧料の製造方法は、下記の工程1と2とを有する。
工程1:次の成分(A)、(B)及び(C):
(A)カチオン性界面活性剤
(B)芳香族スルホン酸又はその塩
(C)水
を、成分(A)と成分(B)とのモル比((A)/(B))が、0.8〜1.2となるように混合し、加熱・溶解させた後、冷却して分散液を得る工程。
工程2:カチオン性界面活性剤と高級アルコールとを含有する乳化組成物と、工程1で得られた分散液とを、50℃以下で混合して、毛髪用化粧料を得る工程。
Method for Producing Hair Cosmetics The method for producing hair cosmetics of the present invention comprises the following steps 1 and 2.
Step 1: The following components (A), (B) and (C):
(A) Cationic surfactant (B) Aromatic sulfonic acid or salt thereof (C) Water is used in a molar ratio of component (A) to component (B) ((A) / (B)) of 0. The step of mixing to 8 to 1.2, heating and dissolving, and then cooling to obtain a dispersion.
Step 2: A step of obtaining a cosmetic for hair by mixing an emulsified composition containing a cationic surfactant and a higher alcohol and the dispersion obtained in Step 1 at 50 ° C. or lower.

工程1:
(A)カチオン性界面活性剤と(B)芳香族スルホン酸又はその塩とを混合するモル比(カチオン性界面活性剤/芳香族スルホン酸又はその塩)は、カチオン性界面活性剤と芳香族スルホン酸からなる塩の結晶径をコントロールし、小粒径の分散液とする観点から、0.8〜1.2であり、0.85〜1.05が好ましく、0.9〜1.1が更に好ましい。カチオン性界面活性剤が多すぎると結晶が溶解したり、芳香族スルホン酸又はその塩が多いと、結晶の粒径が不均一になったりする。
Step 1:
The molar ratio (cationic surfactant / aromatic sulfonic acid or salt thereof) in which (A) the cationic surfactant and (B) aromatic sulfonic acid or salt thereof are mixed is the cationic surfactant and aromatic. From the viewpoint of controlling the crystal diameter of the sulfonic acid salt to obtain a dispersion having a small particle diameter, it is 0.8 to 1.2, preferably 0.85 to 1.05, and preferably 0.9 to 1.1. Is more preferable. If the amount of the cationic surfactant is too large, the crystal dissolves, and if the amount of the aromatic sulfonic acid or its salt is large, the crystal particle size becomes nonuniform.

また、該混合物中、カチオン性界面活性剤は、3〜25重量%が好ましく、4〜23重量%が更に好ましく、5〜21重量%がより更に好ましい。芳香族スルホン酸又はその塩は、カチオン性界面活性剤とのモル比が上述の通り規定されているので、カチオン性界面活性剤の量で自ずと決定されるが、2〜20重量%が好ましく、3〜18重量%が更に好ましく、水は、50〜95重量%が好ましく、55〜90重量%が更に好ましい。
本発明を損なわない限り、水溶性有機溶媒などを含有してもよいが、本発明の効果を損なわない範囲であり、3重量%以下が好ましく、2重量%以下が更に好ましい。
なお、高級アルコール等の油性成分が存在すると、カチオン性界面活性剤により乳化されてしまい、(B)成分の分散が不充分となり、さらさら感の感触が低下するため、本質的に用いないことが好ましい。本質的にとは、本発明の効果を損なわない範囲であり、0.5重量%以下が好ましく、0.1重量%以下が更に好ましい。pH(20℃)は、分散液とする観点から、2〜7が好ましく、3〜6が更に好ましい。
Further, in the mixture, the cationic surfactant is preferably 3 to 25% by weight, more preferably 4 to 23% by weight, and still more preferably 5 to 21% by weight. The aromatic sulfonic acid or salt thereof is naturally determined by the amount of the cationic surfactant because the molar ratio with the cationic surfactant is defined as described above, but preferably 2 to 20% by weight, 3 to 18% by weight is more preferable, and water is preferably 50 to 95% by weight, more preferably 55 to 90% by weight.
As long as the present invention is not impaired, a water-soluble organic solvent or the like may be contained.
If an oily component such as a higher alcohol is present, it will be emulsified by a cationic surfactant, resulting in insufficient dispersion of component (B), and the feeling of smoothness will be reduced. preferable. Essentially, it is a range that does not impair the effects of the present invention, preferably 0.5% by weight or less, and more preferably 0.1% by weight or less. The pH (20 ° C.) is preferably 2 to 7 and more preferably 3 to 6 from the viewpoint of making a dispersion.

加熱・溶解とは、混合物を加熱して溶解してもよく、各成分を加熱したものを混合して溶解してもよい。
該混合物を加熱する温度は、混合物を溶解する観点から、55℃以上が好ましく、55〜95℃が更に好ましく、60〜90℃がより好ましい。溶解した混合物は、目視で透明であることでわかる。
加熱及び冷却する際は、攪拌しながら行なうことが好ましく、特に冷却時は結晶をコントロールする点で攪拌を行なうことが好ましい。
加熱及び冷却する際の攪拌速度は、結晶径をコントロールし、小粒径化する観点から、50〜3000r/minが好ましく、100〜2000r/minが更に好ましい。
攪拌する手段は、アンカー翼等の一般に用いられている混合撹拌装置を用いることができる。混合撹拌装置の中では、ウルトラディスパー〔浅田鉄工株式会社、商品名〕、エバラマイルダー〔株式会社荏原製作所、商品名〕、TKホモミクサー〔プライミクス株式会社、商品名〕等の高速攪拌混合装置を用いてもよい。
冷却する速度は、攪拌速度、攪拌槽の大きさにもよるが、結晶径をコントロールし、小粒径化する観点から、0.5〜10℃/minが好ましく、1〜5℃/minが好ましい。
得られた分散液は、成分(A)と成分(B)とからなる結晶の分散液であり、その結晶の平均粒径は、仕上がり時にすべり、柔らかさ、さらさら感の観点から、光学顕微鏡による、50個の数平均により、20μm以下が好ましく、1〜20μmが好ましく、3〜15μmがより好ましい。平均粒径は結晶の最大長径を測定した値の平均である。
In the heating / dissolution, the mixture may be heated and dissolved, or the components heated may be mixed and dissolved.
The temperature for heating the mixture is preferably 55 ° C. or higher, more preferably 55 to 95 ° C., and more preferably 60 to 90 ° C. from the viewpoint of dissolving the mixture. The dissolved mixture can be seen by being visually transparent.
When heating and cooling, it is preferable to carry out stirring, and particularly during cooling, stirring is preferably performed in order to control crystals.
The stirring speed at the time of heating and cooling is preferably 50 to 3000 r / min, more preferably 100 to 2000 r / min, from the viewpoint of controlling the crystal diameter and reducing the particle size.
As a means for stirring, a commonly used mixing and stirring device such as an anchor blade can be used. Among the mixing and stirring devices, high-speed stirring and mixing devices such as Ultra Disper [Asada Tekko Co., Ltd., product name], Ebara Milder [Ebara Manufacturing Co., Ltd., product name], TK Homomixer [Primix Co., Ltd., product name] are used. May be.
The cooling rate depends on the stirring speed and the size of the stirring tank, but from the viewpoint of controlling the crystal diameter and reducing the particle size, 0.5 to 10 ° C / min is preferable, and 1 to 5 ° C / min is preferable. preferable.
The obtained dispersion is a crystal dispersion composed of the component (A) and the component (B), and the average particle size of the crystal is determined by an optical microscope from the viewpoint of slipping, softness, and smooth feeling when finished. The number average of 50 is preferably 20 μm or less, preferably 1 to 20 μm, and more preferably 3 to 15 μm. The average particle diameter is an average of values obtained by measuring the maximum major axis of the crystal.

工程1により得られる分散液は、液中に上記の小粒径の結晶が分散した状態である。ここで、分散液中の結晶の量は、結晶の平均粒径を上記の範囲内に調整する観点、及び毛髪化粧料の製造上の観点から、好ましくは4〜45重量%、更に好ましくは6〜40重量%、より更に好ましくは8〜35重量%である。即ち、分散液中の結晶量が少なすぎると毛髪化粧料へ多量に配合しなければならず、多すぎると分散液の粘度が高くなり過ぎる。
工程2:
工程2では、通常のリンス・トリートメント剤に用いられるカチオン性界面活性剤と高級アルコールとを含有する乳化組成物をまず常法により製造する。
高級アルコールとしては、直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を有する高級アルコール類、好ましくは炭素数12〜26の直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を有する高級アルコール、更に好ましくはセタノール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、アラキルアルコール、ベへニルアルコール、カラナービルアルコール、セリルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール等の高級アルコールが挙げられ、特にセタノール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ベへニルアルコールの1種又は2種以上の混合物が好ましい。ここでセタノールとはセチルアルコールを主成分とし、ステアリルアルコール、オレイルアルコール等の高級アルコールを含有するものをいう。カチオン性界面活性剤、前述のものを用いることができる。
カチオン性界面活性剤と高級アルコールとの重量比(カチオン性界面活性剤/高級アルコール)は、1/5〜5/1が好ましく、1/3〜3/1がより好ましい。
乳化組成物の製造は、常法により行うことが出来、例えば、カチオン性界面活性剤を含有する水性媒体を60〜90℃に加熱したものに、高級アルコールを、好ましくは60〜90℃に加熱溶解したものを添加して乳化した後に、冷却する。高級アルコールに水性媒体を添加してもよい。
The dispersion obtained in step 1 is in a state where the crystals with the small particle diameter are dispersed in the liquid. Here, the amount of the crystals in the dispersion is preferably 4 to 45% by weight, more preferably 6 from the viewpoint of adjusting the average particle diameter of the crystals within the above range and the viewpoint of manufacturing the hair cosmetic. -40% by weight, more preferably 8-35% by weight. That is, if the amount of crystals in the dispersion is too small, it must be blended in a large amount into the hair cosmetic, and if too large, the viscosity of the dispersion becomes too high.
Step 2:
In step 2, an emulsified composition containing a cationic surfactant and a higher alcohol used in a normal rinse treatment agent is first produced by a conventional method.
As the higher alcohol, a higher alcohol having a linear or branched alkyl group or alkenyl group, preferably a higher alcohol having a linear or branched alkyl group or alkenyl group having 12 to 26 carbon atoms, more preferably cetanol. , Higher alcohols such as cetyl alcohol, stearyl alcohol, aralkyl alcohol, behenyl alcohol, caranavir alcohol, ceryl alcohol, oleyl alcohol, isostearyl alcohol, especially cetanol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, behenyl One or a mixture of two or more alcohols is preferred. Here, cetanol refers to a substance containing cetyl alcohol as a main component and containing a higher alcohol such as stearyl alcohol or oleyl alcohol. Cationic surfactants as described above can be used.
The weight ratio of the cationic surfactant to the higher alcohol (cationic surfactant / higher alcohol) is preferably 1/5 to 5/1, and more preferably 1/3 to 3/1.
The emulsion composition can be produced by a conventional method. For example, an aqueous medium containing a cationic surfactant is heated to 60 to 90 ° C, and a higher alcohol is heated to 60 to 90 ° C, preferably 60 to 90 ° C. The dissolved material is added and emulsified, and then cooled. An aqueous medium may be added to the higher alcohol.

得られた乳化組成物と、前記分散液とを、50℃以下、好ましくは40℃以下で混合する。混合する温度が50℃を超えると、結晶が溶解するため好ましくない。
攪拌する手段は前述のものを用いることができる。必要に応じて、増粘高分子、他の油性成分を配合してもよい。乳化組成物と前記分散液との混合割合は、仕上がり時にすべり、柔らかさ、さらさら感の観点から、有効分換算[乳化組成物の有効分(カチオン性界面活性剤と高級アルコールとの合計量)/分散液の有効分(カチオン性界面活性剤と芳香族スルホン酸又はその塩との合計量)]で、1/5〜20/1が好ましく、1/1〜15/1が更に好ましく、1/1〜10/1がより更に好ましい。
The obtained emulsified composition and the dispersion are mixed at 50 ° C. or lower, preferably 40 ° C. or lower. If the mixing temperature exceeds 50 ° C., the crystals dissolve, which is not preferable.
As the stirring means, those described above can be used. You may mix | blend a thickening polymer and another oil-based component as needed. The mixing ratio of the emulsified composition and the dispersion liquid is converted into an effective amount from the viewpoint of slip, softness, and smooth feeling when finished [effective amount of the emulsified composition (total amount of cationic surfactant and higher alcohol) / Effective portion of dispersion (total amount of cationic surfactant and aromatic sulfonic acid or salt thereof)] is preferably 1/5 to 20/1, more preferably 1/1 to 15/1. / 1 to 10/1 is even more preferable.

毛髪用化粧料
本発明の毛髪用化粧料は、前記の製造方法により得ることができる。
本発明の毛髪用化粧料中、前記工程1で得られる分散液の含有量は、仕上がり時にすべり、柔らかさ、さらさら感の観点から、有効分((A)カチオン性界面活性剤と(B)芳香族スルホン酸又はその塩との固形分の合計量)換算で0.5〜10重量%が好ましく、1〜8重量%が更に好ましく、同観点から、本発明の毛髪用化粧料中、前記工程1の分散液由来の結晶を0.3〜10重量%、更に0.5〜9重量%、より更に1〜8重量%含有するのが好ましい。
本発明の毛髪用化粧料中、前記カチオン性界面活性剤と高級アルコールとを含有する乳化組成物の含有量は、毛髪へのなじみ、柔らかさ、すべり感などの観点から、固形分換算(カチオン性界面活性剤と高級アルコールの固形分の合計量)で、0.5〜15重量%が好ましく、1〜10重量%が更に好ましく、1〜5重量%がより更に好ましい。
本発明の毛髪用化粧料中、カチオン性界面活性剤の含有量は、前記化粧料用分散液のものを除き、0.3〜5重量%が好ましく、0.5〜4重量%がより好ましく、更には1〜3重量%が好ましい。
Hair cosmetic The hair cosmetic of the present invention can be obtained by the production method described above.
In the hair cosmetic composition of the present invention, the content of the dispersion obtained in the above step 1 is an effective component ((A) a cationic surfactant and (B) from the viewpoint of slipping, softness, and smooth feeling when finished. 0.5 to 10% by weight, preferably 1 to 8% by weight, in terms of the total amount of solids with aromatic sulfonic acid or a salt thereof, and more preferably 1 to 8% by weight. It is preferable to contain 0.3 to 10% by weight, further 0.5 to 9% by weight, and further 1 to 8% by weight of crystals derived from the dispersion liquid in Step 1.
In the cosmetic for hair of the present invention, the content of the emulsified composition containing the cationic surfactant and the higher alcohol is determined in terms of solid content (cationic) from the viewpoint of familiarity with hair, softness, slipperiness, and the like. 0.5 to 15% by weight, preferably 1 to 10% by weight, and more preferably 1 to 5% by weight.
In the hair cosmetic composition of the present invention, the content of the cationic surfactant is preferably 0.3 to 5% by weight, more preferably 0.5 to 4% by weight, except for the cosmetic dispersion liquid. Furthermore, 1 to 3 weight% is preferable.

本発明の毛髪用化粧料は、更に下記の油性成分などを有することが好ましい。   The hair cosmetic composition of the present invention preferably further comprises the following oily components.

油性成分としては、シリコーン、エステル油、炭化水素類、グリセリド類、植物油、動物油、ラノリン誘導体、高級脂肪酸エステル類等が挙げられ、仕上がり時の優れた感触を得る観点から、エステル油及び/又はシリコーンが好ましい。   Examples of the oil component include silicones, ester oils, hydrocarbons, glycerides, vegetable oils, animal oils, lanolin derivatives, higher fatty acid esters, and the like. From the viewpoint of obtaining an excellent feel when finished, ester oils and / or silicones Is preferred.

エステル油としては、モノエステル油、または分子内に2以上のエステル結合を有するエステル油の1種又は2種以上の混合物が好ましい。
モノエステル油としては、総炭素数8〜40のモノエステル油、好ましくは炭素数2〜22、より好ましくは炭素数8〜20の1価脂肪酸と炭素数1〜20の1価又は多価アルコールとのモノエステル等が挙げられ、これらは直鎖でも分岐でもよく、また飽和でも不飽和でもよい。パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸イソプロピル、イソノナン酸イソノニル、イソノナン酸トリイソデシル、ステアリン酸ステアリル、モノイソステアリン酸ジグリセリルが特に好ましい。
分子内に2以上のエステル結合を有する多価エステル油としては、総炭素数8〜120の多価エステル油、好ましくは炭素数2〜22の1価又は多価の脂肪酸の1種又は2種以上の混合物と炭素数2〜20の1価又は多価アルコールの1種又は2種以上の混合物との多価エステルが挙げられ、これらは直鎖でも分岐でもよく、また飽和でも不飽和でもよく、さらに芳香環を含んでもよい。ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、ジイソステアリン酸ジグリセリル、ジペンタエリスリトールとヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸、ロジン等の混合脂肪酸とのエステルが特に好ましい。
The ester oil is preferably a monoester oil or one or a mixture of two or more ester oils having two or more ester bonds in the molecule.
The monoester oil is a monoester oil having 8 to 40 carbon atoms in total, preferably 2 to 22 carbon atoms, more preferably a monovalent fatty acid having 8 to 20 carbon atoms and a monovalent or polyhydric alcohol having 1 to 20 carbon atoms. These may be linear or branched, and may be saturated or unsaturated. Particularly preferred are isopropyl palmitate, isopropyl myristate, isononyl isononanoate, triisodecyl isononanoate, stearyl stearate, and diglyceryl monoisostearate.
The polyvalent ester oil having two or more ester bonds in the molecule is a polyvalent ester oil having a total carbon number of 8 to 120, preferably one or two monovalent or polyvalent fatty acids having 2 to 22 carbon atoms. Examples thereof include polyvalent esters of the above mixture and one or two or more of monohydric or polyhydric alcohols having 2 to 20 carbon atoms, which may be linear or branched, and may be saturated or unsaturated. Further, an aromatic ring may be included. Particularly preferred are neopentyl glycol dicaprate, diglyceryl diisostearate, dipentaerythritol and mixed fatty acids such as hydroxystearic acid, stearic acid and rosin.

シリコーンとしては、特開平6−48916号公報に記載されている(a)ジメチルポリシロキサン、(b)メチルフェニルポリシロキサン、(c)アミノ変性シリコーン〔水性乳濁液としては、SM8704C(東レ・ダウコーニング製)、DC939(東レ・ダウコーニング製)等が挙げられる〕、(d)脂肪酸変性ポリシロキサン、(e)アルコール変性シリコーン、(f)脂肪族アルコール変性ポリシロキサン、(g)ポリエーテル変性シリコーン、(h)エポキシ変性シリコーン、(i)フッ素変性シリコーン、(j)環
状シリコーン、(k)アルキル変性シリコーン、(l)アミノ変性シロキサン−ポリオキシアルキレンブロック共重合体等が挙げられる。
Examples of silicone include (a) dimethylpolysiloxane, (b) methylphenylpolysiloxane, and (c) amino-modified silicone described in JP-A-6-48916. As an aqueous emulsion, SM8704C (Toray Dow Corning), DC939 (made by Toray Dow Corning), etc.], (d) fatty acid-modified polysiloxane, (e) alcohol-modified silicone, (f) aliphatic alcohol-modified polysiloxane, (g) polyether-modified silicone (H) epoxy-modified silicone, (i) fluorine-modified silicone, (j) cyclic silicone, (k) alkyl-modified silicone, (l) amino-modified siloxane-polyoxyalkylene block copolymer, and the like.

油性成分は、2種以上を併用することもでき、またその含有量は、毛髪に柔らかさ、なじみを付与する観点から、本発明の毛髪用化粧料中の1〜10重量%が好ましく、1.5〜8重量%がより好ましく、更には2〜5重量%が好ましい。   Two or more oily components can be used in combination, and the content thereof is preferably 1 to 10% by weight in the hair cosmetic composition of the present invention from the viewpoint of imparting softness and familiarity to the hair. More preferably, it is 5 to 8% by weight, and further preferably 2 to 5% by weight.

本発明の毛髪用化粧料は、更に、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、両性界面活性剤などを含有してもよい。   The hair cosmetic composition of the present invention may further contain a cationic surfactant, an anionic surfactant, a nonionic surfactant, an amphoteric surfactant, and the like.

本発明の毛髪用化粧料には、更に増粘高分子を配合することができる。増粘高分子として、ヒドロキシエチルセルロース、グアガム、キサンタンガム、ポリアクリル酸系高分子が挙げられる。増粘高分子の含有量は毛髪用化粧料中0.01〜5重量%が好ましく、特に0.05〜3重量%が好ましい。   The hair cosmetic composition of the present invention may further contain a thickening polymer. Examples of the thickening polymer include hydroxyethyl cellulose, guar gum, xanthan gum, and polyacrylic acid polymer. The content of the thickening polymer is preferably 0.01 to 5% by weight, and particularly preferably 0.05 to 3% by weight in the hair cosmetic.

本発明の毛髪用化粧料には、更に毛髪化粧料に配合される公知の成分である、水溶性コラーゲン、コラーゲン誘導体に代表されるタンパク加水分解物、セラミド類、動植物からの抽出物等を配合することもできる。また、キレート剤、着色剤、防腐剤、pH調整剤、粘度調整剤、香料、パール光沢剤、湿潤剤等を配合してもよい。   The hair cosmetic composition of the present invention further contains water-soluble collagen, protein hydrolysates typified by collagen derivatives, ceramides, extracts from animals and plants, etc., which are known ingredients blended in hair cosmetics. You can also Further, chelating agents, coloring agents, preservatives, pH adjusting agents, viscosity adjusting agents, fragrances, pearlescent agents, wetting agents and the like may be blended.

本発明の毛髪用化粧料は、ヘアコンディショナー、ヘアリンス、ヘアトリートメント等の毛髪用コンディショニング組成物、ヘアクリーム、ブローローション、ヘアパック、コンディショニングジェル、コンディショニングフォーム等として用いることができる。
本発明の毛髪用化粧料は、毛髪洗浄剤で洗浄後に、毛髪に塗布し、髪になじませた後に、必要に応じて髪を水で濯ぐことが好ましい。
本発明毛髪用化粧料は、液状、乳液状、クリーム状、ゲル状、ムース状等、種々の形態にて実施することができる。
本発明の毛髪用化粧料は、pH(20℃)が2〜8であることが好ましく、3〜7がより好ましい。
本発明の毛髪用化粧料の水の含有量は、用いる形態により異なるが、60〜95重量%が好ましく、70〜90重量%が更に好ましい。
化粧料用分散液の製造方法
本発明の化粧料用分散液の製造方法は、成分(A)、(B)及び(C):
(A)カチオン性界面活性剤
(B)芳香族スルホン酸又はその塩
(C)水
を、成分(A)と成分(B)とのモル比((A)/(B))が、0.8〜1.2となるように混合し、加熱・溶解させた後、冷却する製造方法である。
前記毛髪用化粧料の製造方法の工程1と同じであり、好ましい範囲も同じである。
化粧料用分散液
本発明の化粧料用分散液は、前記の製造方法により得ることができ、化粧料、特に毛髪化粧料に好適に用いることができる。
化粧料中、仕上がり時にすべり、柔らかさ、さらさら感の観点から、化粧料用分散液の有効分((A)カチオン性界面活性剤と(B)芳香族スルホン酸又はその塩との固形分の合計量)の含有量は、0.2〜10重量%が好ましく、0.3〜5重量%が更に好ましく、同観点から、前記工程1の分散液由来の結晶を0.1〜10重量%、更に0.2〜9重量%、より更に0.3〜8重量%含有するのが好ましい。化粧料は、必要により、前記油性成分、増粘高分子を含有してもよい。
The hair cosmetic composition of the present invention can be used as a hair conditioning composition such as a hair conditioner, hair rinse, hair treatment, hair cream, blow lotion, hair pack, conditioning gel, conditioning foam, and the like.
The hair cosmetic composition of the present invention is preferably rinsed with water as necessary after being washed with a hair cleansing agent, applied to the hair, and applied to the hair.
The hair cosmetic composition of the present invention can be implemented in various forms such as liquid, emulsion, cream, gel, and mousse.
The hair cosmetic composition of the present invention preferably has a pH (20 ° C.) of 2 to 8, more preferably 3 to 7.
The water content of the hair cosmetic composition of the present invention varies depending on the form used, but is preferably 60 to 95% by weight, more preferably 70 to 90% by weight.
Method for producing cosmetic dispersion The method for producing the cosmetic dispersion of the present invention comprises components (A), (B) and (C):
(A) Cationic surfactant (B) Aromatic sulfonic acid or salt thereof (C) Water is used in a molar ratio of component (A) to component (B) ((A) / (B)) of 0. It is a manufacturing method which mixes so that it may become 8-1.2, is heated and melt | dissolved, and is then cooled.
This is the same as step 1 of the method for producing the hair cosmetic, and the preferred range is also the same.
Cosmetic Dispersion The cosmetic dispersion of the present invention can be obtained by the above-described production method, and can be suitably used for cosmetics, particularly hair cosmetics.
From the viewpoint of slipping, softness, and smooth feeling in cosmetics, the effective content of the dispersion for cosmetics (the solid content of (A) cationic surfactant and (B) aromatic sulfonic acid or salt thereof The content of (total amount) is preferably 0.2 to 10% by weight, more preferably 0.3 to 5% by weight, and from the same viewpoint, 0.1 to 10% by weight of the crystals derived from the dispersion liquid in Step 1 above. Further, it is preferable to contain 0.2 to 9% by weight, and further 0.3 to 8% by weight. The cosmetic may contain the oil component and the thickening polymer, if necessary.

以下実施例を挙げて、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。表1の数値は、モル又は、有効分の重量%を示し、表2は有り姿での重量%を示す。   EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. The numerical values in Table 1 indicate the weight percentages of moles or effective components, and Table 2 shows the weight percentages as they are.

実施例1〜6
表1に示す組成の化粧料用分散液を次に示す方法により調製した。
実施例1〜5:表1の成分(A)(B)(C)を混合後、60℃でマグネチックスターラーを用い撹拌(120r/min)し、均一に溶解させた。その後も撹拌を続けながら25℃まで冷却(冷却速度2℃/min)し、結晶を析出させた(結晶平均粒径:12〜15μm)。
実施例6:表1の成分(A)(B)(C)を混合後、60℃でマグネチックスターラーを用い撹拌し、均一に溶解させる。その後ホモミキサー(回転数500r/min)をかけながら25℃まで冷却(冷却速度2℃/min)し、結晶を析出させた(結晶平均粒径:3μm)。
比較例1、2:表1の組成を用いた以外は、実施例1〜4と同様に行った。
比較例3:昇温せずに、25℃で攪拌を行ったが、溶解しなかったために、不均一の結晶の分散液となった(結晶平均粒径:110μm)。
性状は目視により判断した。
Examples 1-6
A cosmetic dispersion having the composition shown in Table 1 was prepared by the following method.
Examples 1 to 5: After mixing the components (A), (B) and (C) in Table 1, the mixture was stirred at 120 ° C. using a magnetic stirrer (120 r / min) and dissolved uniformly. Thereafter, the mixture was cooled to 25 ° C. while continuing stirring (cooling rate 2 ° C./min) to precipitate crystals (crystal average particle size: 12 to 15 μm).
Example 6: After mixing the components (A), (B) and (C) in Table 1, the mixture is stirred at 60 ° C. using a magnetic stirrer and dissolved uniformly. Thereafter, the mixture was cooled to 25 ° C. (cooling rate: 2 ° C./min) while applying a homomixer (rotation speed: 500 r / min) to precipitate crystals (crystal average particle size: 3 μm).
Comparative Examples 1 and 2: The same procedure as in Examples 1 to 4 was performed except that the composition shown in Table 1 was used.
Comparative Example 3 Stirring was carried out at 25 ° C. without raising the temperature, but it did not dissolve, resulting in a non-uniform crystal dispersion (crystal average particle size: 110 μm).
The properties were judged visually.

また、分散液中の結晶の量は、分散液を遠心分離した後に、上澄みを除去して得られた沈降物を分取し、ろ過(アドバンテック製、No.5C型のろ紙を使用)したろ過残量で求めた。
遠心分離の条件:遠心分離機(日立工機株式会社製、型番:CP56G、ローター型番:P50AT2、rは0.108m)を用いて10,000回転/分×30分
結果を表1に示す。
In addition, the amount of crystals in the dispersion is filtered by centrifuging the dispersion, separating the precipitate obtained by removing the supernatant, and filtering (using No. 5C filter paper manufactured by Advantech). Calculated by remaining amount.
Centrifuge conditions: Using a centrifuge (manufactured by Hitachi Koki Co., Ltd., model number: CP56G, rotor model number: P50AT2, r is 0.108 m), Table 1 shows the results.

Figure 0005159457
Figure 0005159457

実施例7〜12、比較例4〜8
表2に示す組成の毛髪化粧料を次に示す方法により調製した。いずれもpHは6(20℃)に調整した。
実施例7〜12:成分(E)、(H)を混合し(水相)、80℃で保持し撹拌する。成分(F)を80℃で均一に溶解させた油相を、前記水相に投入し乳化させた。乳化後冷却し、60℃で成分(G)を混合する。30℃で表1記載の化粧料用分散液(表2記載結晶分散液の番号は表1の実施例の番号に対応する)を混合し、撹拌を終了して、毛髪化粧料を得た。
比較例4(常法):成分(D)、(E)、(H)を混合(水相)した後、成分(F)を80℃で均一に溶解させた油相を、前記水相に投入し乳化させた。乳化後冷却し、60℃で成分(G)を配合し、30℃で撹拌を終了して、毛髪化粧料を得た(結晶平均粒径:35μm)。
比較例5〜7:表2の組成を用いた以外は、実施例6〜10と同様に行った。
比較例8:成分(E)、(H)を混合し(水相)、80℃で保持し撹拌する。成分(F)を80℃で均一に溶解させた油相を、前記水相に投入し乳化させ、引き続き80℃で、結晶分散液1を添加した後、冷却し、60℃で成分(G)を混合した。更に冷却した後、30℃で撹拌を終了して、毛髪化粧料を得た。
Examples 7-12, Comparative Examples 4-8
Hair cosmetics having the compositions shown in Table 2 were prepared by the following method. In both cases, the pH was adjusted to 6 (20 ° C.).
Examples 7 to 12: Components (E) and (H) are mixed (aqueous phase), kept at 80 ° C. and stirred. An oil phase in which component (F) was uniformly dissolved at 80 ° C. was charged into the aqueous phase and emulsified. It cools after emulsification and mixes a component (G) at 60 degreeC. At 30 ° C., the cosmetic dispersion liquid described in Table 1 (the numbers of the crystal dispersion liquid described in Table 2 correspond to the numbers of the examples in Table 1) were mixed, and the stirring was terminated to obtain a hair cosmetic.
Comparative Example 4 (ordinary method): After mixing components (D), (E), and (H) (aqueous phase), an oil phase in which component (F) is uniformly dissolved at 80 ° C. is used as the aqueous phase. It was added and emulsified. It cooled after emulsification, the component (G) was mix | blended at 60 degreeC, stirring was complete | finished at 30 degreeC, and hair cosmetics were obtained (crystal average particle diameter: 35 micrometers).
Comparative Examples 5 to 7: Performed in the same manner as in Examples 6 to 10 except that the compositions shown in Table 2 were used.
Comparative Example 8: Components (E) and (H) are mixed (aqueous phase), held at 80 ° C. and stirred. The oil phase in which the component (F) is uniformly dissolved at 80 ° C. is charged into the aqueous phase to emulsify, and subsequently the crystal dispersion 1 is added at 80 ° C., then cooled, and the component (G) at 60 ° C. Were mixed. After further cooling, stirring was terminated at 30 ° C. to obtain a hair cosmetic.

表1,2で用いた成分は以下のとおりである。
塩化セチルトリメチルアンモニウム:コータミン60W(有効分30重量%)(花王(株)製)
塩化ステアリルトリメチルアンモニウム:コータミン86W(有効分30重量%)(花王(株)製)
塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム:コータミン2285E(有効分85重量%)(花王(株)製)
塩化ステアロキシプロピルトリメチルアンモニウム:コータミンE−80K(有効分45重量%)(花王(株)製)
ポリオキシプロピレンオクチルエーテル:特開平2007-211232号公報 製造例1の化合物
セチルアルコール:カルコール6098(花王(株)製)
ステアリルアルコール:カルコール8098(花王(株)製)
ジメチルポリシロキサン:BY11−040(東レダウコーニング(株)製)
The components used in Tables 1 and 2 are as follows.
Cetyltrimethylammonium chloride: Cotamine 60W (effective 30% by weight) (manufactured by Kao Corporation)
Stearyltrimethylammonium chloride: Cotamine 86W (effective 30% by weight) (manufactured by Kao Corporation)
Behenyltrimethylammonium chloride: Cotamine 2285E (effective content 85% by weight) (manufactured by Kao Corporation)
Stearoxypropyltrimethylammonium chloride: Cotamine E-80K (effective content 45% by weight) (manufactured by Kao Corporation)
Polyoxypropylene octyl ether: Japanese Unexamined Patent Publication No. 2007-211232 Compound cetyl alcohol of Production Example 1: Calcoal 6098 (manufactured by Kao Corporation)
Stearyl alcohol: Calcoal 8098 (manufactured by Kao Corporation)
Dimethylpolysiloxane: BY11-040 (manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd.)

評価方法、評価基準を以下に示す。
評価者と毛束:
3人のパネラーが各々、日本人由来の毛束(25cm、約16g)を用いて下記項目の感触を下記に示した基準で官能評価した。3人のパネラーの評価結果を平均して評点を求めた。
Evaluation methods and evaluation criteria are shown below.
Evaluator and hair bundle:
Each of the three panelists used a Japanese-derived hair bundle (25 cm, about 16 g) to evaluate the feel of the following items according to the criteria shown below. The score was obtained by averaging the evaluation results of the three panelists.

評価基準:
塗布時(なじみ)
5;なじみが良い
4;やや良い
3;普通
2;あまり良くない
1;良くない
Evaluation criteria:
During application (familiarity)
5: Familiar 4; Slightly good 3; Normal 2; Not very good 1; Not good

塗布時(柔らかさ)
5;柔らかさが良い
4;やや良い
3;普通
2;あまり良くない
1;良くない
During application (softness)
5; Softness is good 4; Slightly good 3; Normal 2; Not very good 1; Not good

仕上がり(すべり)
5;すべりが良い
4;やや良い
3;普通
2;あまり良くない
1;良くない
Finish (slip)
5; Good sliding 4; Slightly good 3; Normal 2; Not very good 1; Not good

仕上がり(柔らかさ)
5;柔らかさが良い
4;やや良い
3;普通
2;あまり良くない
1;良くない
Finish (softness)
5; Softness is good 4; Slightly good 3; Normal 2; Not very good 1; Not good

仕上がり(さらさら感/べたつきのなさ)
5;さらさら感がある
4;ややある
3;どちらとも言えない
2;あまりない
1;ない
Finish (Smooth feeling / No stickiness)
5; Smooth feeling 4; Somewhat 3; Neither 2; Not much 1; None

仕上がり(均一感)
5;毛髪の感触の均一感がある
4;ややある
3;どちらとも言えない
2;あまりない
1;ない
Finish (uniformity)
5; Hair feel is uniform 4; Slightly 3; Neither 2; Not much 1; None

操作:
毛束を十分に35〜40℃の温水で湿らせた後、下記組成のプレーンシャンプーで洗浄する。十分に温水ですすいだ後、毛束を軽く絞って余分な水分を落とし、3gの毛髪化粧料を塗布する。塗布時の各項目の評価を行った後、温水ですすぎ、タオルで水分を取り、櫛で毛束を整える。その後、ドライヤーの温風で乾燥させ、仕上げに櫛で毛束を整え、仕上がり時の各項目の評価を行う。
operation:
The hair bundle is sufficiently moistened with warm water of 35 to 40 ° C. and then washed with a plain shampoo having the following composition. After sufficiently rinsing with warm water, lightly squeeze the hair bundle to remove excess moisture and apply 3 g of hair cosmetic. After evaluating each item at the time of application, rinse with warm water, remove moisture with a towel, and prepare a hair bundle with a comb. Then, it is dried with warm air from a dryer, the hair bundle is arranged with a comb for finishing, and each item at the time of finishing is evaluated.

プレーンシャンプー (重量%)
ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸Na 12
ヤシ油脂肪酸N−メチルエタノールアミド 3
クエン酸 0.2
メチルパラベン 0.3
精製水 残余
計 100
Plain shampoo (% by weight)
Polyoxyethylene lauryl ether sulfate Na 12
Coconut oil fatty acid N-methylethanolamide 3
Citric acid 0.2
Methylparaben 0.3
Purified water balance 100

Figure 0005159457
Figure 0005159457

表2から、本発明の毛髪化粧料は、塗布時の伸びが良好で毛髪全体に柔軟性を付与し、更に仕上がり時にべたつきがなく、良好なすべり性、柔らかさと均一感を付与出来ることが判る。一方、ナフタレンスルホン酸の化粧料分散液を用いなかった常法の比較例4、化粧料分散液を80℃で添加した比較例8では、塗布時のなじみ、柔らかさ、仕上がり時にべたつきがなく、良好なすべり性、柔らかさと均一感に劣ることが判る。
また、本願発明のモル比から外れる分散液を用いた比較例5、6では、上記の性能に劣っていた。更に、均一分散できなかった比較例7では、感触がよくなかった。
From Table 2, it can be seen that the hair cosmetic composition of the present invention has good elongation at the time of application, imparts flexibility to the entire hair, and does not have stickiness when finished, and can impart good slipperiness, softness and uniformity. . On the other hand, in Comparative Example 4 in which a cosmetic dispersion of naphthalenesulfonic acid was not used, and in Comparative Example 8 in which a cosmetic dispersion was added at 80 ° C., the familiarity during application, softness, and no stickiness at the finish, It turns out that it is inferior to favorable sliding property, softness, and a uniform feeling.
Moreover, in the comparative examples 5 and 6 using the dispersion liquid which remove | deviates from the molar ratio of this invention, it was inferior to said performance. Furthermore, in the comparative example 7 which could not be uniformly dispersed, the touch was not good.

Claims (7)

下記の工程1と2とを有する毛髪用化粧料の製造方法。
工程1:次の成分(A)、(B)及び(C):
(A)カチオン性界面活性剤
(B)ベンゼンスルホン酸、オキシベンゼンスルホン酸、キシレンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、及びナフタレンスルホン酸からなる群から選ばれる一種以上の芳香族スルホン酸又はその塩
(C)水
を、成分(A)と成分(B)とのモル比((A)/(B))が、0.8〜1.2となるように混合し、加熱・溶解させた後、冷却して分散液を得る工程。
工程2:カチオン性界面活性剤と高級アルコールとを含有する乳化組成物と、工程1で得られた分散液とを、50℃以下で混合して、毛髪用化粧料を得る工程。
The manufacturing method of the cosmetics for hair which has the following process 1 and 2.
Step 1: The following components (A), (B) and (C):
(A) Cationic surfactant (B) One or more aromatic sulfonic acids or salts thereof selected from the group consisting of benzenesulfonic acid, oxybenzenesulfonic acid, xylenesulfonic acid, p-toluenesulfonic acid, and naphthalenesulfonic acid (C) After mixing, heating and dissolving water so that the molar ratio of component (A) to component (B) ((A) / (B)) is 0.8 to 1.2 , Cooling to obtain a dispersion.
Step 2: A step of obtaining a cosmetic for hair by mixing an emulsified composition containing a cationic surfactant and a higher alcohol and the dispersion obtained in Step 1 at 50 ° C. or lower.
工程1中、(A)カチオン性界面活性剤が、3〜25重量%であり、(B)芳香族スルホン酸又はその塩が2〜20重量%である、請求項1記載の製造方法。   The manufacturing method of Claim 1 whose (A) cationic surfactant is 3-25 weight% in process 1, and (B) aromatic sulfonic acid or its salt is 2-20 weight%. 工程1の冷却を攪拌しながら行なう請求項1又は2記載の製造方法。   The method according to claim 1 or 2, wherein the cooling in step 1 is performed with stirring. 工程1で得られた分散液が、平均粒径が20μm以下の成分(A)と成分(B)とからなる結晶の分散液である、請求項1〜3いずれか1項記載の製造方法。   The manufacturing method of any one of Claims 1-3 whose dispersion liquid obtained at the process 1 is a dispersion liquid of the crystal | crystallization which consists of a component (A) with an average particle diameter of 20 micrometers or less, and a component (B). (B)芳香族スルホン酸又はその塩が、ナフタレンスルホン酸又はその塩である請求項1〜4いずれか1項記載の製造方法。 (B) The aromatic sulfonic acid or its salt is naphthalenesulfonic acid or its salt, The manufacturing method of any one of Claims 1-4. (A)カチオン性界面活性剤が、炭素数16〜22の炭化水素基を有する4級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤又は3級アミン塩型カチオン界面活性剤である請求項5に記載の製造方法。6. The production method according to claim 5, wherein (A) the cationic surfactant is a quaternary ammonium salt type cationic surfactant or a tertiary amine salt type cationic surfactant having a hydrocarbon group having 16 to 22 carbon atoms. . 請求項1〜いずれか1項記載の製造方法により得られる、毛髪用化粧料。 A cosmetic for hair obtained by the production method according to any one of claims 1 to 6 .
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