JP5150833B2 - Method for producing composite particles - Google Patents

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本発明は、被加工物を機械的に平滑化するために用いられる複合粒子の製造方法に関する。 The present invention relates to the production how the composite grains a probe used to mechanically smooth the workpiece.

近年、大口径化の進む半導体基板や、高記録密度化の進む磁気ディスク基板などでは、形状精度にムラがなく、かつダメージフリーの平滑化技術が今まで以上に要求されるようになってきた。一般に平滑化工程は４つの工程からなり、具体的には、粗ラッピング、仕上げラッピング、粗ポリッシングおよび仕上げポリッシングからなる。   In recent years, semiconductor substrates with larger diameters and magnetic disk substrates with higher recording densities have become more demanding than ever before for smoothness technology with uniform shape accuracy and no damage. . In general, the smoothing step is composed of four steps, specifically, rough wrapping, finish wrapping, rough polishing and finish polishing.

例えば、仕上げポリッシングでは、定盤の上に置いた研磨パッドと、被加工物とをそれぞれ回転駆動させ、ｐＨ調整された分散媒中にシリカ、アルミナ、セリア等の砥粒を分散してなる研磨液（スラリー）を研磨パッド上に供給しながら、被加工物を研磨する遊離砥粒研磨が行われている。   For example, in finishing polishing, a polishing pad placed on a surface plate and a workpiece are rotated, and polishing is performed by dispersing abrasive grains such as silica, alumina, and ceria in a pH adjusted dispersion medium. Free abrasive polishing is performed to polish a workpiece while supplying a liquid (slurry) onto a polishing pad.

特開２００１−３００８４３号公報JP 2001-300843 A 特開２００３−８９０５５号公報JP 2003-89055 A 特開２００３−２７７７２８号公報JP 2003-277728 A 特開２００３−２７７７３０号公報JP 2003-277730 A 特開２００３−２７７７３３号公報JP 2003-277733 A 特開２００３−２８２４９８号公報JP 2003-282498 A 特開２００３−３２１６７２号公報JP 2003-321672 A 特開２００４−７５８２７号公報JP 2004-75827 A 特開２００５−９７４４５号公報JP-A-2005-97445 特開２００５−１８７４８８号公報JP 2005-187488 A 特開２００５−２５４３６０号公報JP 2005-254360 A

しかし、これら従来の砥粒では、硬度が高く、分散性が悪いので、凝集すると被加工物にスクラッチや傷が発生することがあった。そこで、分散媒に合成界面活性剤を添加し、砥粒を分散媒中に強引に分散させることも可能であるが、合成界面活性剤は人体に有害な物質であり、環境にも悪影響を及ぼすので、それをできるだけ使用しない方が好ましい。また、上記したように、砥粒は硬いので、定盤のひずみやうねりが直接、被加工物に悪影響を及ぼす虞がある。   However, these conventional abrasive grains have high hardness and poor dispersibility, so that when they are agglomerated, scratches and scratches may occur on the workpiece. Therefore, it is possible to add a synthetic surfactant to the dispersion medium and forcibly disperse the abrasive grains in the dispersion medium. However, the synthetic surfactant is a harmful substance to the human body and has an adverse effect on the environment. Therefore, it is preferable not to use it as much as possible. Further, as described above, since the abrasive grains are hard, there is a possibility that the distortion and waviness of the surface plate may directly affect the workpiece.

また、仕上げポリッシングでは、鏡面を実現するために不織布、発泡体などの弾性のある研磨布が研磨パッドとして使用されている。しかし、不織布では密度にムラがあり、それが被加工物に微小うねりを生じさせることが指摘されている。そのため、最近では発泡体の使用が増加している。   In finish polishing, an elastic polishing cloth such as a nonwoven fabric or foam is used as a polishing pad in order to realize a mirror surface. However, it has been pointed out that non-woven fabrics have uneven density, which causes minute waviness on the workpiece. For this reason, the use of foam has been increasing recently.

最近では、形状精度の高い加工が要求されるようになり、上記の例よりも硬質の研磨布が好まれるようになってきているが、硬質の研磨布を使用すると、粗さが出にくい、スクラッチが発生しやすいなどの問題があり、硬質樹脂層と軟質樹脂層を重ね合わせた二層研磨布などが提案されている。ところが、この二層研磨布では、研磨時間とともにその表面の凹凸が少なくなり、また切り屑や砥粒が堆積して研磨能率を低下させる現象がある。このため、コンディショニングと称してダイヤモンド砥石でその表面を削り直す作業が行われている。これは研磨布の寿命を短くし、またダイヤモンド砥石からの砥粒の脱落がスクラッチを生じさせるなど問題視されている。   Recently, processing with high shape accuracy has been required, and hard abrasive cloths have been preferred over the above examples, but when using hard abrasive cloths, it is difficult to obtain roughness. There is a problem that scratches are likely to occur, and a two-layer polishing cloth in which a hard resin layer and a soft resin layer are superposed has been proposed. However, with this two-layer polishing cloth, there are phenomena that the unevenness of the surface is reduced with the polishing time, and chips and abrasive grains are deposited to reduce the polishing efficiency. For this reason, an operation of reshaping the surface with a diamond grindstone called conditioning is performed. This has been regarded as a problem such that the life of the polishing cloth is shortened and the removal of the abrasive grains from the diamond grindstone causes scratches.

また、特許文献１〜１１に記載されているように、合成系の有機高分子からなるポリマー粒子を砥粒と共に分散媒にそれぞれ混合し、ポリマー粒子を弾性体として使用する方法がある。ここで、ポリマー粒子はもろくて割れ易いもの、またはスクラッチはできないが被加工物をほとんど研磨できないものであるが、ポリマー粒子が以下に示した材料によって構成されている場合には、研磨の際にその表面に砥粒が付着して、これがミクロな研磨布として作用し、研磨が行えることがわかっている。   Further, as described in Patent Documents 1 to 11, there is a method in which polymer particles composed of synthetic organic polymers are mixed with a dispersion medium together with abrasive grains, and the polymer particles are used as an elastic body. Here, the polymer particles are fragile and easily broken, or cannot be scratched, but the workpiece can hardly be polished, but when the polymer particles are composed of the materials shown below, It has been found that abrasive grains adhere to the surface, which acts as a micro polishing cloth and can be polished.

ここで、表面に砥粒が付着しうる合成系の有機高分子は、ポリウレタン、ナイロン、ポリイミド、ポリエステル、カーボン、アクリル、ガラス、メソカーボン、ポリアミド、ポリイミド、ポリエステル、ポリエチレン、ポリスチレン、架橋ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ABS 樹脂、AS樹脂、メタクリル樹脂、フェノール樹脂、ユリア・メラミン樹脂、シリコン樹脂、エポキシ樹脂、ポリアセタール樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、ポリカーボネート、ポリフェニレンエーテル、ポリスルフォン、ポリアリレート、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトンなどである。   Here, synthetic organic polymers on which abrasive grains can adhere to the surface are polyurethane, nylon, polyimide, polyester, carbon, acrylic, glass, mesocarbon, polyamide, polyimide, polyester, polyethylene, polystyrene, crosslinked polystyrene, polypropylene , Polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, ABS resin, AS resin, methacrylic resin, phenol resin, urea melamine resin, silicon resin, epoxy resin, polyacetal resin, benzoguanamine resin, polycarbonate, polyphenylene ether, polysulfone, polyarylate, poly Ether imide, polyether ketone and the like.

しかし、合成系の有機高分子は環境に悪影響を及ぼし得るので、このような材料もできるだけ使用しない方が好ましい。また、合成系の有機高分子は疎水性を有している場合が多い。そのため、水系の分散媒を用いた場合には、分散媒中で均一に分散しにくく、凝集してしまうこともあり、その結果、被加工物にスクラッチや傷が発生することがあった。   However, since synthetic organic polymers can adversely affect the environment, it is preferable not to use such materials as much as possible. Synthetic organic polymers often have hydrophobicity. For this reason, when an aqueous dispersion medium is used, it is difficult to uniformly disperse in the dispersion medium and it may agglomerate. As a result, scratches and scratches may occur on the workpiece.

本発明はかかる問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、スクラッチや傷、うねりを大幅に低減して均一性の高い加工を可能とすると共に、高速加工を可能とする複合粒子の製造方法を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above problems, and its object is scratch and scratches, the composite grains child while enabling highly uniform machining greatly reduce waviness, and enables high-speed processing It is to provide a manufacturing how.

本発明の製造方法により得られる複合粒子は、基材と、１または複数種類の無機材料からなる砥粒とを備えたものである。砥粒は少なくとも基材の表面に担持されている。 The composite particles obtained by the production method of the present invention are provided with a base material and abrasive grains made of one or more kinds of inorganic materials. The abrasive grains are supported at least on the surface of the substrate .

本発明の製造方法により得られた複合粒子では、砥粒が少なくとも基材の表面に担持されている。これにより、例えば、重鎮で被加工物を回転定盤側に押し付けて、この複合粒子を分散媒中に分散させた研磨液を被加工物と定盤または研磨布との間に供給しながら、被加工物と定盤または研磨布とをそれぞれ回転駆動させると、複合粒子が被加工物と定盤または研磨布との間を転がり、基材の表面に担持された砥粒が基材を介して被加工物に押し付けられる。その結果、被加工物が加工される。 In the composite particles obtained by the production method of the present invention, the abrasive grains are supported on at least the surface of the substrate. Thus, for example, by pressing a workpiece rotating platen side heavyweight, while supplying Ken Migakueki dispersed in a dispersion medium in this composite particles between the workpiece and the platen or polishing cloth When the work piece and the surface plate or polishing cloth are driven to rotate, the composite particles roll between the work piece and the surface plate or polishing cloth, and the abrasive particles carried on the surface of the base material support the base material. Pressed against the workpiece. As a result, the workpiece is processed.

ここで、基材は多糖類により構成されている。このとき、多糖類がその誘導体の酸化還元電位の極性がマイナスとなる高分子であり、砥粒がｐＨ１３におけるゼータ電位のピーク値の極性がマイナスとなり、かつｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値が３０ｍＶ以下となる材料からなる場合には、砥粒を基材の表面に主に担持させることが可能である。 Here, the substrate that has been constructed by the polysaccharide. At this time, the polysaccharide is a polymer in which the polarity of the redox potential of the derivative is negative, the polarity of the peak value of the zeta potential at pH 13 is negative, and the upper limit of the zeta potential at pH 13 is 30 mV or less. In the case of the material, the abrasive grains can be mainly supported on the surface of the base material .

なお、酸化還元電位とは、当該液状物質が他の液状物質をどの程度酸化または還元することができるかを表す指標であって、当該液状物自体がどれだけの電荷を持っているかを表す指標でもある。また、ゼータ電位とは、粒子表面がどれだけの電荷を持っているかを表す指標であるが、ゼータ電位は粒子を分散させている液状物質のｐＨ（ペーハ）によって変動するので、本発明では液状物質のｐＨを１３としたときの値で表されている。従って、本発明は、砥粒が常にｐＨ１３の液状物質に分散されることを前提としたものではない。   The oxidation-reduction potential is an index indicating how much the liquid substance can oxidize or reduce other liquid substances, and an index indicating how much charge the liquid substance itself has. But there is. The zeta potential is an index representing how much electric charge the particle surface has. However, since the zeta potential varies depending on the pH (pH) of the liquid substance in which the particles are dispersed, It is expressed as a value when the pH of the substance is 13. Therefore, the present invention is not based on the premise that the abrasive grains are always dispersed in a liquid material having a pH of 13.

本発明の複合粒子の製造方法は、以下の（Ａ１）〜（Ａ２）の各工程を含むものである。
（Ａ１）酸化還元電位の極性がマイナスとなる分散媒に、酸化還元電位の極性がマイナスとなるビスコースと、前記分散媒中で、ｐＨ１３におけるゼータ電位のピーク値の極性がマイナスとなり、かつｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値が３０ｍＶ以下となる材料からなる砥粒とを、混合して混合液を得る工程と、
（Ａ２）前記混合液中の前記ビスコースに対して脱硫による固定化処理を行い、セルロースからなる球形状の基材を生成すると共に該基材の表面に砥粒を固定する工程とを含み、
前記分散媒は、カルボキシル基を有する高分子の金属塩水溶液からなり、
前記砥粒は、ダイヤモンド系、アルミナ系、炭化ケイ素系、ジルコニア系またはセリア系から選ばれる１または複数種を組み合わせて用い、該砥粒の径は、前記基材の径を１とすると、１／４０００以上１／２以下に設定した。 Method for producing a double case particles of the present invention includes the steps of following (A1) ~ (A2).
(A1) The dispersion medium in which the polarity of the oxidation-reduction potential is negative, the viscose in which the polarity of the oxidation-reduction potential is negative, and the polarity of the peak value of the zeta potential at pH 13 in the dispersion medium are negative. Mixing the abrasive grains made of a material having an upper limit of zeta potential of 30 mV or less to obtain a mixed solution ;
(A2) have rows fixing treatment by desulfurization to the viscose in the mixed solution, and a step of fixing the abrasive grains to the surface of the substrate to generate a spherical base of cellulose ,
The dispersion medium comprises a polymer metal salt aqueous solution having a carboxyl group,
The abrasive is used in combination of one or more selected from diamond, alumina, silicon carbide, zirconia or ceria, and the diameter of the abrasive is 1 when the diameter of the substrate is 1. / 4000 or more and 1/2 or less.

本発明の複合粒子の製造方法では、酸化還元電位の極性がマイナスとなる分散媒に、酸化還元電位の極性がマイナスとなる溶解性の誘導体と、分散媒中で、ｐＨ１３におけるゼータ電位のピーク値の極性がマイナスとなり、かつｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値が３０ｍＶ以下となる材料からなる砥粒とを混合する。これにより、砥粒は、誘導体および分散媒の双方との電気的な反発により、誘導体と分散媒との界面、すなわち、誘導体の表面に偏在するようになる。そして、砥粒が誘導体の表面に偏在した状態で誘導体に対して固定化処理を行う。これにより、誘導体が不溶性の基材に変化するので、砥粒が基材の表面に担持される。 In the manufacturing method of the double case particles of the present invention, the dispersion medium polarity of the oxidation-reduction potential is negative, and the solubility of the derivative polarity is negative redox potential, in a dispersion medium, the peak of the zeta potential at pH13 Abrasive grains made of a material having a negative polarity and a zeta potential at pH 13 of 30 mV or less are mixed. As a result, the abrasive grains are unevenly distributed at the interface between the derivative and the dispersion medium, that is, the surface of the derivative, due to electrical repulsion with both the derivative and the dispersion medium. And a fixing process is performed with respect to a derivative | guide_body in the state in which the abrasive grain was unevenly distributed on the surface of the derivative | guide_body. As a result, the derivative is changed to an insoluble substrate, so that the abrasive grains are supported on the surface of the substrate.

なお、本発明の複合粒子の製造方法において、誘導体および砥粒を溶媒にあらかじめ混合して予備混合液を得た上で、この予備混合液を分散媒に混合するようにしてもよいし、誘導体および砥粒を別個に分散媒に混合するようにしてもよい。ただし、誘導体および砥粒を溶媒にあらかじめ混合する場合には、砥粒を溶媒に混合したときに、砥粒のゼータ電位が上記の範囲内となることが必要である。 In the production method of the double case particles of the present invention, after obtaining a preliminary mixture was premixed derivative and abrasive grains in a solvent, may be mixed with this pre-mixed solution in a dispersion medium, You may make it mix a derivative | guide_body and an abrasive grain with a dispersion medium separately. However, when the derivative and the abrasive are mixed in advance in the solvent, it is necessary that the zeta potential of the abrasive is in the above range when the abrasive is mixed in the solvent.

本発明の製造方法により得られた複合粒子によれば、砥粒を少なくとも基材の表面に担持させるようにしたので、基材に担持された砥粒を基材を介して被加工物に押し付けながら被加工物を加工することができる。これにより、単に砥粒を分散媒中に分散させた従来の研磨液を用いた場合と比べて、担持された砥粒を効率よく被加工物に接触させることができる。つまり、基材がいわば微小研磨布として作用するので、研磨液に含まれる砥粒が少なくても、また研磨布がなくても高速加工が可能である。また、複合粒子が被加工物と定盤または研磨布との間のスペーサとしても働くので、上記した従来の研磨液を用いた場合と比べて加工抵抗が低くなり、切り屑の排出が容易となる。これにより、定盤にひずみやうねりがある場合や、研磨布にムラがある場合、または砥粒の硬度が高い場合であっても、複合粒子の転がり効果により、それらの影響をほとんど受けなくなる。その結果、スクラッチや傷、うねりが大幅に低減され、均一性の高い加工が可能である。 According to the composite grains child obtained by the production method of the present invention, since the supporting the abrasive grains on the surface of at least the substrate, the abrasive grains are supported on the substrate to the workpiece through the base The workpiece can be processed while pressing. Thereby, compared with the case where the conventional polishing liquid which disperse | distributed the abrasive grain in the dispersion medium is simply used, the supported abrasive grain can be made to contact a workpiece efficiently. That is, since the base material acts as a fine polishing cloth, high-speed processing is possible even if there are few abrasive grains contained in the polishing liquid or there is no polishing cloth. In addition, since the composite particles also act as spacers between the workpiece and the surface plate or polishing cloth, the processing resistance is lower than when using the above-described conventional polishing liquid, and chip discharge is easy. Become. As a result, even when the surface plate is distorted or wavy, the polishing cloth is uneven, or the hardness of the abrasive grains is high, they are hardly affected by the rolling effect of the composite particles. As a result, scratches, scratches, and waviness are greatly reduced, and highly uniform processing is possible.

ここで、基材をセルロースにより構成しているので、被加工物を加工する際に、砥粒の被加工物に対する加工圧が基材によって緩和される。これにより、上記した影響をほとんど無視することができるので、より均一性の高い加工が可能である。また、セルロースは合成系の有機高分子とは異なり、環境に極めて優しい。また、セルロースは親水性を有しているので、水系の分散媒を用いた場合には、複合粒子が分散媒中で均一に分散しやすく、凝集しにくい。これにより、スクラッチや傷、うねりが大幅に低減され、より均一性の高い加工が可能である。 Since the substrate is constituted by cellulose, in processing a workpiece, the processing pressure for the abrasive grains the workpiece is relieved by the substrate. Thereby, since the above-mentioned influence can be almost ignored, processing with higher uniformity is possible. In addition, unlike synthetic organic polymers, cellulose is extremely environmentally friendly. In addition, since cellulose has hydrophilicity, when an aqueous dispersion medium is used, the composite particles are easily dispersed uniformly in the dispersion medium and are not easily aggregated. Thereby, scratches, scratches, and undulations are greatly reduced, and processing with higher uniformity is possible.

また、砥粒を基材の表面に主に担持させることで、複合粒子による被加工物の加工速度を上げることができる。 Further, in Rukoto is mainly carried abrasive grains on the surface of the substrate, Ru can increase the processing speed of the workpiece by the composite particles.

本発明の複合粒子の製造方法によれば、酸化還元電位の極性がマイナスとなる溶解性の誘導体と、ｐＨ１３におけるゼータ電位のピーク値の極性がマイナスであって、かつｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値が３０ｍＶ以下である材料からなる砥粒とを、酸化還元電位の極性がマイナスとなる分散媒に混合して、砥粒を誘導体の表面に偏在させたのち、砥粒が誘導体の表面に偏在した状態で誘導体に対して固定化処理を行うようにしたので、砥粒を基材の表面に担持させた複合粒子を形成することができる。 According to the manufacturing method of the double case particles of the present invention, the solubility of the derivatives in which the polarity of the oxidation-reduction potential is negative, the upper limit of the zeta potential polarity of the peak value of the zeta potential is a negative, and at pH13 in pH13 Abrasive grains made of a material having a value of 30 mV or less are mixed with a dispersion medium having a negative polarity of redox potential, and the abrasive grains are unevenly distributed on the surface of the derivative, and then the abrasive grains are unevenly distributed on the surface of the derivative. Since the fixing treatment is performed on the derivative in this state, composite particles in which the abrasive grains are supported on the surface of the base material can be formed.

以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

図１は、本発明の一実施の形態に係る研磨液１（第１の研磨液）を容器に入れた状態を表したものである。この研磨液１は、本発明の一実施の形態に係る複合粒子２を、例えば水系の材料からなる分散媒３中に分散させたものである。   FIG. 1 shows a state in which a polishing liquid 1 (first polishing liquid) according to an embodiment of the present invention is placed in a container. This polishing liquid 1 is obtained by dispersing composite particles 2 according to an embodiment of the present invention in a dispersion medium 3 made of, for example, an aqueous material.

図２は、複合粒子２を、一部を切り欠いて表したものである。図３は、複合粒子１の表面およびその近傍の断面構成を拡大して表したものである。この複合粒子１は基材１１および砥粒１２からなり、基材１１の表面全体に砥粒１２が担持された構造を有している。つまり、この複合粒子２は、基材１１をコアとして砥粒１２がその表面全体を覆う殻（シェル）となったシェル−コア型構造となっている。   FIG. 2 shows the composite particle 2 with a part cut away. FIG. 3 is an enlarged view of the cross-sectional configuration of the surface of the composite particle 1 and the vicinity thereof. The composite particle 1 includes a base material 11 and abrasive grains 12, and has a structure in which the abrasive grains 12 are supported on the entire surface of the base material 11. In other words, the composite particle 2 has a shell-core type structure in which the base 11 is a core and the abrasive grains 12 form a shell covering the entire surface.

基材１１は、球形状を有する多糖類からなる。ここで、多糖類とは、その誘導体の酸化還元電位の極性がマイナスとなる天然系の有機高分子、例えば、セルロース系、プルラン系、キトサン系、デンプン系、アルギン系、セルロース系の異性体などを指す。この多糖類は合成系の有機高分子とは異なり、環境に極めて優しい。また、多糖類は合成系の有機高分子の多くとは異なり、親水性を有している。そのため、分散媒３として水系の材料を用いた場合には、複合粒子２が分散媒３中で均一に分散しやすく、凝集しにくい。なお、基材１１が例えば２０ｎｍ〜１００ｎｍの細孔を有する多孔質の材料により構成されていてもよい。   The substrate 11 is made of a polysaccharide having a spherical shape. Here, the polysaccharide is a natural organic polymer in which the polarity of the oxidation-reduction potential of the derivative is negative, for example, cellulose-based, pullulan-based, chitosan-based, starch-based, algin-based, cellulose-based isomer, etc. Point to. Unlike a synthetic organic polymer, this polysaccharide is extremely environmentally friendly. Further, unlike many synthetic organic polymers, polysaccharides have hydrophilicity. Therefore, when an aqueous material is used as the dispersion medium 3, the composite particles 2 are easily dispersed uniformly in the dispersion medium 3, and are not easily aggregated. In addition, the base material 11 may be comprised with the porous material which has a pore of 20 nm-100 nm, for example.

この基材１１は、後述するように、不溶性の多糖類を、酸化還元電位の極性がマイナスとなる溶解性の多糖類誘導体１１Ａに一旦変化させたのち、その多糖類誘導体１１Ａに対して固定化処理を施して、この多糖類誘導体１１Ａを再び多糖類に戻すことにより形成されたものである。従って、この基材１１は、再生多糖類からなるともいえる。   As will be described later, the base material 11 is once fixed to the polysaccharide derivative 11A after the insoluble polysaccharide is changed to a soluble polysaccharide derivative 11A having a negative polarity of the redox potential. It is formed by processing and returning this polysaccharide derivative 11A to the polysaccharide again. Therefore, it can be said that this base material 11 consists of regenerated polysaccharide.

砥粒１２は、１または複数種類の無機材料からなる。ここでの無機材料とは、分散媒１４（後述）中で、ｐＨ１３におけるゼータ電位のピーク値の極性がマイナスとなり、かつｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値が３０ｍＶ以下となる材料、例えば、ダイヤモンド系、アルミナ系、炭化ケイ素系、ジルコニア系、セリア系またはシリカ系の材料を指す。   The abrasive grains 12 are made of one or more kinds of inorganic materials. The inorganic material here is a material in which the polarity of the peak value of the zeta potential at pH 13 is negative and the upper limit value of the zeta potential at pH 13 is 30 mV or less in the dispersion medium 14 (described later), for example, a diamond system, An alumina-based, silicon carbide-based, zirconia-based, ceria-based, or silica-based material.

なお、ゼータ電位は、砥粒１２を分散させている液状物質のｐＨ（ペーハ）によって変動するので、液状物質のｐＨを１３としたときの値で表されている。従って、本実施の形態は、砥粒１２を常にｐＨ１３の液状物質に分散することを前提とするものではない。また、ゼータ電位は、砥粒１２の形状および大きさなどによっても変化するので、上で挙げた材料を用いればゼータ電位が必ず上記した範囲内のプロファイルになるとは限らず、後の実施の形態のように、これとは異なる範囲内のプロファイルとなることもある。ゼータ電位は、例えば、レーザードップラー（Laser Doppler)方式を用いて測定することが可能である。   Since the zeta potential varies depending on the pH (pH) of the liquid material in which the abrasive grains 12 are dispersed, the zeta potential is represented by a value when the pH of the liquid material is 13. Therefore, this embodiment is not based on the premise that the abrasive grains 12 are always dispersed in a liquid material having a pH of 13. In addition, since the zeta potential varies depending on the shape and size of the abrasive grains 12, the zeta potential does not always become a profile within the above-described range when the materials listed above are used. Thus, the profile may be within a different range. The zeta potential can be measured using, for example, a laser Doppler method.

この砥粒１２の径は、一般に、５ｎｍから１５μｍ程度であり、平滑化工程の各々の工程（粗ラッピング、仕上げラッピング、粗ポリッシングまたは仕上げポリッシング）に適した大きさとすることが好ましい。また、砥粒１２の径は、以下の製造方法を用いた場合には、基材１１の径を１とすると、１／４０００以上１／２以下であることが好ましく、１／１５００以上１／４以下であることがより好ましい。砥粒１２の径を１／４０００以上１／２以下とすることにより複合粒子２の形状を比較的安定して球形状にすることができ、砥粒１２の径を１／１５００以上１／４以下とすることにより複合粒子２の形状を安定して球形状にすることができる。また、砥粒１２の径を１／２以下とすることにより基材１１から砥粒１２が脱落するのを抑制することができる。なお、砥粒１２は、基材１１に担持させることが可能であればどのような形状であってもよい。   The diameter of the abrasive grains 12 is generally about 5 nm to 15 μm, and preferably has a size suitable for each step of the smoothing step (rough lapping, finish lapping, rough polishing or finish polishing). Moreover, the diameter of the abrasive grains 12 is preferably 1/4000 or more and 1/2 or less, and 1/1500 or more and 1/1 or less when the diameter of the base material 11 is 1 when the following manufacturing method is used. More preferably, it is 4 or less. By setting the diameter of the abrasive grains 12 to 1/4000 or more and 1/2 or less, the shape of the composite particles 2 can be made relatively stable and spherical, and the diameter of the abrasive grains 12 can be set to 1/1500 or more and 1/4. By setting it as follows, the shape of the composite particle 2 can be made into a spherical shape stably. Moreover, it can suppress that the abrasive grain 12 falls from the base material 11 by making the diameter of the abrasive grain 12 or less. The abrasive grains 12 may have any shape as long as they can be carried on the base material 11.

分散媒３は、酸化還元電位の極性がマイナスとなるアルカリ性の溶液、例えば、カルボン酸を有する高分子の金属塩水溶液からなる。このような金属塩水溶液としては、例えば、ポリアクリル酸ナトリウム水溶液がある。この分散媒３の粘度は、例えば、５〜１００００ＣＰＳであり、後述の製造過程において、多糖類誘導体１１Ａをどのくらいの大きさにするかによって適切な値に調整することが好ましい。 The dispersion medium 3 is made of an alkaline solution in which the polarity of the oxidation-reduction potential is negative, for example, a polymer metal salt aqueous solution having a carboxylic acid. Examples of such a metal salt aqueous solution include a sodium polyacrylate aqueous solution. Viscosity of the dispersion medium 3, for example, a 5～10000CPS, in the manufacturing process to be described later, is preferably adjusted to an appropriate value by how much to the size of the polysaccharide derivative 11A.

次に、図４〜図５を参照して、本実施の形態の研磨液１の製造方法について説明する。   Next, with reference to FIGS. 4-5, the manufacturing method of the polishing liquid 1 of this Embodiment is demonstrated.

まず、基材１１の前駆体である多糖類誘導体１１Ａを製造する（ステップＳ１）。ここで、多糖類誘導体１１Ａは、砥粒１２と混合する際に用いる溶媒（以下の例では水）に対して溶解しやすい性質（溶解性）を有しており、酸化還元電位の極性がマイナスとなる性質を有している。   First, the polysaccharide derivative 11A which is a precursor of the base material 11 is manufactured (step S1). Here, the polysaccharide derivative 11A has a property (solubility) that is easily dissolved in a solvent used in mixing with the abrasive grains 12 (water in the following example), and the polarity of the oxidation-reduction potential is negative. It has the property to become.

例えば、出発原料として不溶性のセルロースを、溶媒として水をそれぞれ用いた場合には、例えば、（１）セルロースをキサントゲン酸アルカリ金属塩水溶液に溶解させたり、（２）セルロースをロダン金属塩水溶液に溶解させたり、（３）アンモニアおよび銅の双方を錯体としてセルロースに配位結合させることにより、多糖類誘導体１１Ａとして溶解性のセルロース誘導体（ビスコース）を製造することができる。このとき、多糖類誘導体１１Ａが溶解されている溶媒に砥粒１２を混合した際に、砥粒１２のゼータ電位は上記した範囲内となるので、多糖類誘導体１１Ａに砥粒１２を混合することが可能であるが、砥粒１２を溶媒に直接混合せずに、砥粒１２を分散媒３に混合することも可能である。   For example, when insoluble cellulose is used as a starting material and water is used as a solvent, for example, (1) cellulose is dissolved in an aqueous solution of alkali metal xanthate or (2) cellulose is dissolved in an aqueous solution of rhodan metal salt. (3) A soluble cellulose derivative (viscose) can be produced as the polysaccharide derivative 11A by coordinating and bonding to cellulose as a complex of both ammonia and copper. At this time, when the abrasive grains 12 are mixed with the solvent in which the polysaccharide derivative 11A is dissolved, the zeta potential of the abrasive grains 12 falls within the above-described range. Therefore, the abrasive grains 12 are mixed with the polysaccharide derivative 11A. However, it is also possible to mix the abrasive grains 12 with the dispersion medium 3 without directly mixing the abrasive grains 12 with the solvent.

なお、以下では、多糖類誘導体１１Ａに砥粒１２を混合した場合について説明するが、砥粒１２を溶媒に混合した場合に、砥粒のゼータ電位が上記の範囲内とならないときには、砥粒１２を溶媒に直接混合せずに、砥粒１２を分散媒３に混合することが好ましい。   Hereinafter, a case where the abrasive grains 12 are mixed with the polysaccharide derivative 11A will be described. However, when the abrasive grains 12 are mixed with a solvent, when the zeta potential of the abrasive grains does not fall within the above range, the abrasive grains 12 are mixed. It is preferable that the abrasive grains 12 are mixed with the dispersion medium 3 without directly mixing them with the solvent.

次に、溶媒に溶解した多糖類誘導体１１Ａに砥粒１２を混合して予備混合液１３を作る（ステップＳ２）。ここで、多糖類誘導体１１Ａに混合する砥粒１２の量は、１重量％の多糖類誘導体１１Ａに対して最大で０．１以上５．０以下の重量％であることが好ましい。砥粒１２の混合量が０．１重量％に満たない場合には、後の工程において多糖類誘導体１１Ａの表面を砥粒１２で十分に覆うことができなくなり、複合粒子２の加工能力が低下してしまうからであり、他方、砥粒１２の混合量が５．０重量％を超える場合には、砥粒１２を多糖類誘導体１１Ａ中で分散しにくくなり、多糖類誘導体１１Ａと混合させることが容易でなくなるからである。なお、砥粒１２の混合量を１．０重量％未満とした場合には、複合粒子２を容易に球形状にすることができる。また、砥粒１２の混合量を最大で０．１以上５．０以下の重量％とした場合にも、後の工程において基材１１の表面に砥粒１２を担持させることはもちろん可能である。   Next, the abrasive grains 12 are mixed with the polysaccharide derivative 11A dissolved in the solvent to make a preliminary mixed solution 13 (step S2). Here, the amount of the abrasive grains 12 mixed with the polysaccharide derivative 11A is preferably 0.1% to 5.0% by weight at the maximum with respect to 1% by weight of the polysaccharide derivative 11A. When the mixing amount of the abrasive grains 12 is less than 0.1% by weight, the surface of the polysaccharide derivative 11A cannot be sufficiently covered with the abrasive grains 12 in the subsequent process, and the processing ability of the composite particles 2 is reduced. On the other hand, when the mixing amount of the abrasive grains 12 exceeds 5.0% by weight, the abrasive grains 12 are difficult to disperse in the polysaccharide derivative 11A and are mixed with the polysaccharide derivative 11A. This is because it becomes difficult. When the mixing amount of the abrasive grains 12 is less than 1.0% by weight, the composite particles 2 can be easily formed into a spherical shape. Further, even when the mixing amount of the abrasive grains 12 is 0.1 to 5.0% by weight at the maximum, it is of course possible to support the abrasive grains 12 on the surface of the base material 11 in the subsequent process. .

ところで、多糖類誘導体１１Ａに複数種類の砥粒１２を混合する場合には、例えば、メカニカルアロイング法に準じた混合法や、スタンプミルによる混合法を用いて、個々の砥粒１２を互いに混合して均質に分散させた混合物を多糖類誘導体１１Ａに混合することが好ましい。これにより、各種の砥粒１２が多糖類誘導体１１Ａ中に均一に分散するので、後の工程で各種の砥粒１２を多糖類誘導体１１Ａの表面に均質に分散させることが可能となり、複合粒子２の表面の部位によらず均質な加工能力を発現させることができる。なお、このような事前の混合を行わずに複数種類の砥粒１２を多糖類誘導体１１Ａに直接混合した場合には、各種の砥粒１２が多糖類誘導体１１Ａ中で相分離しやすく、後の工程で各種の砥粒１２が複合粒子２の表面に不均一に集まる虞があるので、良好な加工能力を得ることが容易でない。   By the way, when mixing multiple types of abrasive grains 12 with the polysaccharide derivative 11A, the individual abrasive grains 12 are mixed with each other using, for example, a mixing method according to the mechanical alloying method or a mixing method using a stamp mill. Thus, it is preferable to mix the homogeneously dispersed mixture with the polysaccharide derivative 11A. As a result, since the various abrasive grains 12 are uniformly dispersed in the polysaccharide derivative 11A, it becomes possible to uniformly disperse the various abrasive grains 12 on the surface of the polysaccharide derivative 11A in a later step, and the composite particles 2 Homogeneous processing ability can be expressed regardless of the surface area of the surface. In addition, when a plurality of types of abrasive grains 12 are directly mixed with the polysaccharide derivative 11A without performing such prior mixing, the various abrasive grains 12 are easily phase-separated in the polysaccharide derivative 11A. Since various kinds of abrasive grains 12 may be unevenly collected on the surface of the composite particle 2 in the process, it is not easy to obtain a good processing capability.

次に、その予備混合液１３を分散媒１４に滴下して混合液１５を作る（ステップＳ３）。ここで、分散媒１４は、酸化還元電位の極性がマイナスとなるアルカリ性の溶液、例えば、カルボン酸を有する高分子の金属塩水溶液からなる。このような金属塩水溶液としては、例えば、ポリアクリル酸ナトリウム水溶液がある。この分散媒１４の粘度は、例えば、５〜１００００ＣＰＳであり、多糖類誘導体１１Ａをどのくらいの大きさにするかによって適切な値に調整することが好ましい。 Next, the preliminary liquid mixture 13 is dropped onto the dispersion medium 14 to make a liquid mixture 15 (step S3). Here, the dispersion medium 14 is composed of an alkaline solution in which the polarity of the oxidation-reduction potential is negative, for example, an aqueous polymer metal salt solution containing carboxylic acid. Examples of such a metal salt aqueous solution include a sodium polyacrylate aqueous solution. Viscosity of the dispersion medium 14 is, for example, a 5～10000CPS, is preferably adjusted to an appropriate value by how much to the size of the polysaccharide derivative 11A.

このとき、例えば、図５に示したようなスリーワンモータなどのホモジナイザＨを用いて分散媒１４をかき混ぜて、多糖類誘導体１１Ａを混合液１５中において微小化する。なお、多糖類誘導体１１Ａの大きさは、かき混ぜることによって生じる分散媒１４の流速の大きさや、分散媒３の粘度の大きさによって制御される。 At this time, for example, the dispersion medium 14 is agitated using a homogenizer H such as a three-one motor as shown in FIG. The size of the polysaccharide derivatives 11A, the size and the flow rate of the dispersion medium 14 caused by swirling, is controlled by the magnitude of the viscosity of the dispersion medium 3.

ここで、多糖類誘導体１１Ａおよび分散媒１４は共に、酸化還元電位の極性がマイナスとなる性質を有しており、砥粒１２は、上記したように、分散媒１４中で、ｐＨ１３におけるゼータ電位のピーク値の極性がマイナスとなり、かつｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値が３０ｍＶ以下となるので、多糖類誘導体１１Ａは、凝集力および分散媒１４による電荷的反発力によって球状化し、他方、砥粒１２は、多糖類誘導体１１Ａおよび分散媒１４の双方による電荷的反発力により、多糖類誘導体１１Ａと分散媒１４との界面、すなわち、多糖類誘導体１１Ａの表面に偏在するようになる。   Here, both the polysaccharide derivative 11A and the dispersion medium 14 have a property that the polarity of the oxidation-reduction potential is negative, and the abrasive grains 12 in the dispersion medium 14 have a zeta potential at pH 13 as described above. Since the polarity of the peak value is negative and the upper limit value of the zeta potential at pH 13 is 30 mV or less, the polysaccharide derivative 11A is spheroidized by the cohesive force and the charge repulsive force of the dispersion medium 14, while the abrasive grains 12 Is unevenly distributed on the interface between the polysaccharide derivative 11A and the dispersion medium 14, that is, on the surface of the polysaccharide derivative 11A, due to the charge repulsive force of both the polysaccharide derivative 11A and the dispersion medium 14.

なお、砥粒１２が、分散媒１４中で、ｐＨ１３におけるゼータ電位のピーク値の極性がマイナスとなり、かつｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値もマイナスとなる場合には、多糖類誘導体１１Ａおよび分散媒１４の双方による電荷的反発力が砥粒１２に対して強く働く。また、多糖類誘導体１１Ａおよび分散媒１４の酸化還元電位が大きい場合にも、これらの双方による電荷的反発力が砥粒１２に対して強く働く。従って、このような場合には、混合液１５中に含まれる砥粒１２のほとんどが多糖類誘導体１１Ａの表面に偏在するようになり、シェルとコアとが明確に分離されたシェル−コア型構造となる。   In the case where the abrasive grains 12 have a negative polarity of the peak value of the zeta potential at pH 13 in the dispersion medium 14 and the upper limit value of the zeta potential at pH 13 is also negative, the polysaccharide derivative 11A and the dispersion medium 14 The repulsive force due to both acts strongly on the abrasive grains 12. Further, even when the redox potential of the polysaccharide derivative 11 </ b> A and the dispersion medium 14 is large, the charge repulsive force due to both acts strongly on the abrasive grains 12. Therefore, in such a case, most of the abrasive grains 12 contained in the mixed solution 15 are unevenly distributed on the surface of the polysaccharide derivative 11A, and the shell and the core are clearly separated from each other. It becomes.

例えば、多糖類誘導体１１Ａがビスコースであり、分散媒１４がポリアクリル酸ナトリウム水溶液である場合には、ビスコースのＣＳＳ- （ザンテート基）と、ポリアクリル酸ナトリウムのＣＯＯ- （カルボキシル基）との間に生じる電荷的反発力と、多糖類誘導体１１Ａの凝集力とによって、多糖類誘導体１１Ａが球状化する（ビスコース相分離法）。また、ＣＳＳ- およびＣＯＯ- の双方による電荷的反発力によって、砥粒１２は多糖類誘導体１１Ａおよび分散媒３の双方から排斥され、その境界面となる多糖類誘導体１１Ａの表面にほとんど集められ、多糖類誘導体１１Ａの表面全体を覆うようになる。その結果、シェルとコアとが明確に分離されたシェル−コア型構造が形成される。 For example, when the polysaccharide derivative 11A is viscose and the dispersion medium 14 is an aqueous solution of sodium polyacrylate, CSS − (xanthate group) of viscose and COO − (carboxyl group) of sodium polyacrylate The polysaccharide derivative 11A is spheroidized (viscose phase separation method) due to the charge repulsive force generated during this period and the cohesive force of the polysaccharide derivative 11A. Further, due to the charge repulsive force of both CSS − and COO − , the abrasive grains 12 are expelled from both the polysaccharide derivative 11A and the dispersion medium 3, and are almost collected on the surface of the polysaccharide derivative 11A serving as the boundary surface thereof. The entire surface of the polysaccharide derivative 11A is covered. As a result, a shell-core structure in which the shell and the core are clearly separated is formed.

なお、多糖類誘導体１１Ａを球状化するために、上記したビスコース相分離法を用いてもよいが、その代わりにまたはそれと共に、例えば、予備混合液１３をノズル噴霧して分散媒３に滴下するようにしてもよい。   In addition, in order to spheroidize the polysaccharide derivative 11A, the above-described viscose phase separation method may be used. Instead of or together with this, for example, the premixed solution 13 is sprayed onto the dispersion medium 3 by spraying with a nozzle. You may make it do.

次に、砥粒１２が多糖類誘導体１１Ａの表面に偏在した状態で砥粒１２の固定化処理を行う（ステップＳ４）。例えば、多糖類誘導体１１Ａがビスコースである場合には、まず、ビスコースを脱硫する。すると、ビスコースの水酸基同士が水素結合して架橋構造が形成され、再生セルロースが生成される。このとき、ビスコースの表面に偏在していた砥粒１２がこの水素結合によって再生セルロースの表面に強固に固定化される。また、再生セルロースは分散媒１４に対して不溶性を有しているので、分散媒１４中で沈降する。そこで、次に、混合液１５から分散媒１４を除去し（デカンテーションを行い）、表面全体が砥粒１２で覆われた再生セルロース（砥粒複合体）を乾燥させる。このようにして、本実施の形態の複合粒子２が製造される。   Next, the fixing process of the abrasive grains 12 is performed in a state where the abrasive grains 12 are unevenly distributed on the surface of the polysaccharide derivative 11A (step S4). For example, when the polysaccharide derivative 11A is viscose, first, the viscose is desulfurized. Then, the hydroxyl groups of the viscose are hydrogen-bonded to form a crosslinked structure, and regenerated cellulose is produced. At this time, the abrasive grains 12 unevenly distributed on the surface of the viscose are firmly fixed on the surface of the regenerated cellulose by this hydrogen bond. Further, since the regenerated cellulose is insoluble in the dispersion medium 14, it is precipitated in the dispersion medium 14. Then, next, the dispersion medium 14 is removed from the liquid mixture 15 (decantation is performed), and the regenerated cellulose (abrasive composite) whose entire surface is covered with the abrasive grains 12 is dried. In this way, the composite particle 2 of the present embodiment is manufactured.

なお、多糖類誘導体１１Ａの物性に応じて、その固定化の方法は適宜選択される。また、多糖類誘導体１１Ａを球状化する過程で砥粒１２の固定化処理が完了している場合には、この固定化処理を省略することもできる。また、必要に応じて、複合粒子２の粒径に応じて選別を行ったり、複合粒子２の表面の洗浄を行ってもよい。   The immobilization method is appropriately selected according to the physical properties of the polysaccharide derivative 11A. Further, when the fixing process of the abrasive grains 12 is completed in the process of spheroidizing the polysaccharide derivative 11A, this fixing process can be omitted. Further, if necessary, sorting may be performed according to the particle size of the composite particle 2 or the surface of the composite particle 2 may be washed.

このように、本実施の形態では、砥粒１２を再生多糖類からなる球形状の基材１１の表面に強固に担持させるようにしたので、基材１１に対して、例えば１００℃を超える熱を加えて炭素化させる必要がない。従って、加熱によって砥粒１２の加工能力が低下する虞はない。   As described above, in the present embodiment, the abrasive grains 12 are firmly supported on the surface of the spherical base material 11 made of the regenerated polysaccharide. It is not necessary to carbonize by adding. Therefore, there is no possibility that the processing capability of the abrasive grains 12 is reduced by heating.

次に、上記したようにして製造した複合粒子２を、例えば水系の分散媒１６に分散して
研磨液１を得る。このようにして、本実施の形態の研磨液１が製造される。 Next, the composite particles 2 produced as described above are dispersed in, for example, an aqueous dispersion medium 16 to obtain the polishing liquid 1. In this way, the polishing liquid 1 of the present embodiment is manufactured.

［適用例］
次に、本実施の形態の研磨液１を備えた研磨装置１００について説明する。 [Application example]
Next, the polishing apparatus 100 provided with the polishing liquid 1 of the present embodiment will be described.

図７は、本適用例に係る研磨装置１００の断面構成を表したものである。この研磨装置１００は、回転定盤１１１と重鎮１１２とが互いに対向配置されたものである。回転定盤１１１はＺ軸に垂直な平面を有する金属円盤、例えば、硬度の高い鋳鉄円盤や、硬度の低いすず定盤からなり、図示しない駆動部によりＺ軸に垂直な面内で回転駆動されるようになっている。重鎮１１２は、Ｚ軸に垂直な平面を有する金属円盤、例えば、ステンレスからなる。この重鎮１１２は、被加工物Ｍを回転定盤１１１との対向面に保持する機構を有しており、回転定盤１１１を介して被加工物Ｍに押圧力を加えると共に、Ｚ軸に垂直な面内で任意の方向に移動させることができるようになっている。   FIG. 7 illustrates a cross-sectional configuration of the polishing apparatus 100 according to this application example. In this polishing apparatus 100, a rotating surface plate 111 and a heavy platen 112 are arranged to face each other. The rotating surface plate 111 is composed of a metal disk having a plane perpendicular to the Z axis, for example, a cast iron disk with high hardness or a tin surface plate with low hardness, and is driven to rotate in a plane perpendicular to the Z axis by a drive unit (not shown). It has become so. The heavyweight 112 is made of a metal disk having a plane perpendicular to the Z axis, for example, stainless steel. The heavyweight 112 has a mechanism for holding the workpiece M on the surface facing the rotating surface plate 111, applies a pressing force to the workpiece M via the rotating surface plate 111, and is perpendicular to the Z axis. It can be moved in any direction within a simple plane.

この研磨装置１００はまた、研磨液供給装置１１３を備えている。この研磨液供給装置１１３は、複合粒子２を分散媒１４中に分散させた研磨液１を貯蔵した貯蔵部１１３Ａと、この貯蔵部１１３Ａから研磨液１を吐出するための吐出部１１３Ｂとを備えている。吐出部１１３Ｂの先端は、回転定盤１１１のうち被加工物Ｍと接することとなる表面の近傍に配置されており、研磨液１を回転定盤１１１の表面に吐出するようになっている。   The polishing apparatus 100 also includes a polishing liquid supply device 113. The polishing liquid supply device 113 includes a storage unit 113A that stores the polishing liquid 1 in which the composite particles 2 are dispersed in the dispersion medium 14, and a discharge unit 113B that discharges the polishing liquid 1 from the storage unit 113A. ing. The tip of the discharge unit 113B is disposed in the vicinity of the surface of the rotating surface plate 111 that comes into contact with the workpiece M, and discharges the polishing liquid 1 onto the surface of the rotating surface plate 111.

本適用例では、回転定盤１１１と、被加工物Ｍを回転定盤１１１との対向面に載置した重鎮１１２とを互いに対向配置して重鎮１１２で被加工物Ｍを回転定盤１１１側に押し付けると共に、回転定盤１１１を回転駆動させる。続いて、研磨液供給装置１１３から、研磨液１を被加工物Ｍと回転定盤１１１との間に供給する。すると、研磨液１に含まれる複合粒子２が被加工物Ｍと回転定盤１１１との間を転がり、基材１１の表面に担持された砥粒１２が基材１１を介して被加工物Ｍに押し付けられる。その結果、被加工物Ｍが加工される。   In this application example, a rotating surface plate 111 and a heavy plate 112 in which the workpiece M is placed on the surface facing the rotating surface plate 111 are arranged to face each other, and the workpiece M is moved to the rotary surface plate 111 side by the heavy plate 112. And the rotary surface plate 111 is driven to rotate. Subsequently, the polishing liquid supply device 113 supplies the polishing liquid 1 between the workpiece M and the rotating surface plate 111. Then, the composite particles 2 contained in the polishing liquid 1 roll between the workpiece M and the rotating surface plate 111, and the abrasive grains 12 carried on the surface of the base material 11 pass through the base material 11. Pressed against. As a result, the workpiece M is processed.

これにより、単に砥粒を分散媒中に分散させた従来の研磨液を用いた場合と比べて、担持された砥粒１２を効率よく被加工物Ｍに接触させることができる。つまり、基材１１がいわば微小研磨布として作用するので、研磨液１に含まれる砥粒１２が少なくても、また研磨布がなくても高速加工が可能である。   Thereby, compared with the case where the conventional polishing liquid in which the abrasive grains are simply dispersed in the dispersion medium is used, the supported abrasive grains 12 can be brought into contact with the workpiece M more efficiently. That is, since the base material 11 acts as a fine polishing cloth, high-speed processing is possible even if there are few abrasive grains 12 contained in the polishing liquid 1 or there is no polishing cloth.

また、複合粒子２が被加工物Ｍと回転定盤１１１との間のスペーサとしても働くので、上記した従来の研磨液を用いた場合と比べて加工抵抗が低くなり、また、切り屑の排出が容易となる。これにより、回転定盤１１１や重鎮１１２にひずみやうねりがある場合や、研磨布にムラがある場合、または砥粒１２の硬度が高い場合であっても、複合粒子２の転がり効果により、それらの影響をほとんど受けなくなる。その結果、スクラッチや傷、うねりが大幅に低減され、均一性の高い加工が可能である。   Further, since the composite particle 2 also functions as a spacer between the workpiece M and the rotating surface plate 111, the processing resistance is lower than that in the case where the above-described conventional polishing liquid is used, and chip discharge is performed. Becomes easy. As a result, even when the rotating surface plate 111 or the heavy weight 112 has distortion or waviness, when the polishing cloth has unevenness, or when the hardness of the abrasive grains 12 is high, due to the rolling effect of the composite particles 2, Is almost unaffected. As a result, scratches, scratches, and waviness are greatly reduced, and highly uniform processing is possible.

ここで、本適用例では、基材１１を多糖類により構成したするようにしたので、被加工物Ｍを加工する際に、砥粒１２の被加工物Ｍに対する加工圧が基材１１によって緩和される。これにより、上記した影響をほとんど無視することができるので、より均一性の高い加工が可能である。また、多糖類は合成系の有機高分子とは異なり、環境に極めて優しい。また、多糖類は親水性を有しているので、本適用例のように分散媒１４として水系の溶液を用いることにより、複合粒子２が分散媒１４中で均一に分散しやすく、凝集しにくい。これにより、スクラッチや傷、うねりが大幅に低減され、より均一性の高い加工が可能である。   Here, in this application example, since the base material 11 is made of a polysaccharide, the processing pressure of the abrasive grains 12 on the work piece M is relaxed by the base material 11 when the work piece M is processed. Is done. Thereby, since the above-mentioned influence can be almost ignored, processing with higher uniformity is possible. Polysaccharides are extremely environmentally friendly, unlike synthetic organic polymers. In addition, since the polysaccharide has hydrophilicity, the composite particles 2 are easily dispersed uniformly in the dispersion medium 14 and hardly aggregate by using an aqueous solution as the dispersion medium 14 as in this application example. . Thereby, scratches, scratches, and undulations are greatly reduced, and processing with higher uniformity is possible.

また、本適用例において、砥粒１２を、分散媒１４中で、ｐＨ１３におけるゼータ電位のピーク値の極性がマイナスであって、かつｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値が３０ｍＶ以下である無機材料により構成した場合には、砥粒１２を基材１１の表面に主に担持させることができるので、このようにした場合には、複合粒子２による被加工物Ｍの加工速度を上げることができる。 In this application example, the abrasive grains 12 are composed of an inorganic material in the dispersion medium 14 that has a negative polarity of the peak value of the zeta potential at pH 13 and an upper limit value of the zeta potential at pH 13 of 30 mV or less. In this case, since the abrasive grains 12 can be mainly supported on the surface of the base material 11, the processing speed of the workpiece M by the composite particles 2 can be increased in this case .

また、本適用例において、基材１１の径を１としたときの砥粒１２の大きさを例えば１／４０００以上１／２以下の範囲内で適宜調整した場合には、研磨液１を平滑化工程における各工程に適用することが可能である。   Further, in this application example, when the size of the abrasive grains 12 when the diameter of the base material 11 is 1 is appropriately adjusted within a range of, for example, 1/4000 or more and 1/2 or less, the polishing liquid 1 is smoothed. It is possible to apply to each process in the conversion process.

［実施例］
次に、実施例に係る複合粒子２の製造方法について説明する。 [Example]
Next, the manufacturing method of the composite particle 2 which concerns on an Example is demonstrated.

まず、分散媒１４としてポリアクリル酸ナトリウム水溶液を用いた。このポリアクリル酸ナトリウム水溶液は、３リットルのビーカーにポリアクリル酸ナトリウム( 商品名アクアリックＤＬ５２２：日本触媒製( 分子量５００００))の３５％水溶液４００ｇに蒸留水８００ｇを加えて１１. ７％の高分子粘性媒体を調製し、これに分散材としてのＣａＣＯ3(商品名ＴＰ２２１Ｇ；奥多摩工業製) ８０ｇと、３３％のＮａＯＨ水溶液を４８ｇとを加えたのち、１２０回転／分、時間５３０分の条件で、攪拌することにより作製されたものである。 First, a sodium polyacrylate aqueous solution was used as the dispersion medium 14. This sodium polyacrylate aqueous solution is obtained by adding 800 g of distilled water to 400 g of 35% aqueous solution of sodium polyacrylate (trade name Aqualic DL522: Nippon Shokubai Co., Ltd. (molecular weight 50000)) in a 3 liter beaker. After preparing a molecular viscous medium and adding 80 g of CaCO 3 (trade name TP221G; manufactured by Okutama Kogyo) as a dispersing agent and 48 g of 33% NaOH aqueous solution, 120 rpm / minute, time 530 minutes Then, it was prepared by stirring.

次に、多糖類誘導体１１Ａとしてビスコース溶液２５０ｇを、砥粒１２として１０ｇのダイヤモンド（２００ｎｍまたは１μｍ) 、１０ｇのアルミナ（３μｍまたは１０μｍ) 、１０ｇの炭化ケイ素（３μｍまたは１３μｍ) 、１０ｇのジルコニア（６０μｍ) 、１０ｇの酸化セリウム（２７μｍ) をそれぞれ用意して、多糖類誘導体１１Ａに砥粒１２を加え、ホモジナイザＨにより５０００回転／分、時間５分の条件で均一な色になるまで攪拌して混合液１３を得た。次に、先に調整した分散媒１４に混合液１３を滴下・混合し、１２０回転／分、時間１５分の条件で攪拌することで、混合液１５を得た。次に、汎用のオイルバスを使用して、昇温時間３０分の条件で混合液１５を７０℃まで加熱し、更に３０分間、当該温度を保持しつつ攪拌を施して、次に４４μメッシュによって分散材であるＣａＣＯ3 を除去し、濾取された砥粒複合体（含水) を５％塩酸５００ｇで脱硫することで固定化処理を完了させた。最後に、ガラスフィルターでろ過、水洗してそのまま凍結乾燥し、所望の複合粒子２を得た。 Next, 250 g of a viscose solution as the polysaccharide derivative 11A, 10 g of diamond (200 nm or 1 μm), 10 g of alumina (3 μm or 10 μm), 10 g of silicon carbide (3 μm or 13 μm), 10 g of zirconia (as the abrasive grains 12) 60 μm) and 10 g of cerium oxide (27 μm), respectively, add the abrasive grains 12 to the polysaccharide derivative 11A, and stir with a homogenizer H at 5000 revolutions / minute for 5 minutes. A liquid mixture 13 was obtained. Next, the mixed liquid 13 was dropped and mixed in the dispersion medium 14 prepared previously, and the mixed liquid 15 was obtained by stirring on the conditions of 120 rotation / min and time 15 minutes. Next, using a general-purpose oil bath, the liquid mixture 15 is heated to 70 ° C. under the condition of a temperature rising time of 30 minutes, and further stirred for 30 minutes while maintaining the temperature. The CaCO 3 as a dispersing agent was removed, and the fixed abrasive was completed by desulfurizing the filtered abrasive composite (containing water) with 500 g of 5% hydrochloric acid. Finally, it was filtered through a glass filter, washed with water and lyophilized as it was to obtain the desired composite particles 2.

図８はダイヤモンドの粒径が２００ｎｍの複合粒子２の表面写真を、図９はダイヤモンドの粒径が１μｍの複合粒子２の表面写真をそれぞれ示したものである。図１０はアルミナの粒径が３μｍの複合粒子２の表面写真を、図１１はアルミナの粒径が１０μｍの複合粒子２の表面写真をそれぞれ示したものである。図１２は炭化ケイ素の粒径が３μｍの複合粒子２の表面写真を、図１３は炭化ケイ素の粒径が１３μｍ) の複合粒子２の表面写真をそれぞれ示したものである。図１４はジルコニアの粒径が６０μｍの複合粒子２の表面写真を示したものである。図１５は酸化セリウムの粒径が２７μｍの複合粒子２の表面写真を示したものである。   FIG. 8 shows a surface photograph of the composite particle 2 having a diamond particle diameter of 200 nm, and FIG. 9 shows a surface photograph of the composite particle 2 having a diamond particle diameter of 1 μm. FIG. 10 shows a surface photograph of the composite particle 2 having an alumina particle diameter of 3 μm, and FIG. 11 shows a surface photograph of the composite particle 2 having an alumina particle diameter of 10 μm. FIG. 12 shows a surface photograph of the composite particle 2 having a silicon carbide particle diameter of 3 μm, and FIG. 13 shows a surface photograph of the composite particle 2 having a silicon carbide particle diameter of 13 μm. FIG. 14 shows a surface photograph of the composite particle 2 having a zirconia particle size of 60 μm. FIG. 15 shows a surface photograph of the composite particle 2 having a cerium oxide particle size of 27 μm.

図８〜図１５に示したように、本実施の形態の複合粒子２の製造方法を用いることにより、砥粒１２が基材１１の表面に担持されていることがわかる。なお、本製造方法において使用した原料や装置についての詳細情報を以下に示した。   As shown in FIGS. 8 to 15, it can be seen that the abrasive grains 12 are supported on the surface of the base material 11 by using the method for manufacturing the composite particles 2 of the present embodiment. In addition, the detailed information about the raw material and apparatus used in this manufacturing method was shown below.

（使用原料)
１．ビスコース：苛性ソーダ５. ５重量％、セルロース９．５重量％；レンゴー（株）製
２．炭酸カルシウム: 奥多摩工業（株）製
３．ダイヤモンド（２００ｎｍ）；東名ダイヤモンド工業（株）製
( ｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値：- １５ｍＶ)
４．ダイヤモンド（１．０μｍ）；東名ダイヤモンド工業（株）製
( ｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値：１５ｍＶ)
５．炭化ケイ素（３．０μｍ）；東名ダイヤモンド工業（株）製
( ｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値：１５ｍＶ)
６．炭化ケイ素（１３．０μｍ）；東名ダイヤモンド工業（株）製
７．酸化セリウム（２７μｍ）；東名ダイヤモンド工業（株）製
( ｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値：１５ｍＶ)
８．ジルコニア（３０μｍ）；住友大阪セメント（株）製
９．アルミナ3 （３μｍ）；東名ダイヤモンド工業（株）製
( ｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値：１５ｍＶ)
１０．アルミナ（１０μｍ）；東名ダイヤモンド工業（株）製
( ｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値：１５ｍＶ) (Raw material)
1. Viscose: Caustic soda 5.5% by weight, cellulose 9.5% by weight; manufactured by Rengo Co., Ltd. 2. Calcium carbonate: manufactured by Okutama Industry Co., Ltd. Diamond (200 nm); manufactured by Tomei Diamond Industrial Co., Ltd.
(Upper limit of zeta potential at pH 13: -15 mV)
4). Diamond (1.0 μm); manufactured by Tomei Diamond Industrial Co., Ltd.
(Upper limit value of zeta potential at pH 13: 15 mV)
5. Silicon carbide (3.0 μm); manufactured by Tomei Diamond Industrial Co., Ltd.
(Upper limit value of zeta potential at pH 13: 15 mV)
6). 6. Silicon carbide (13.0 μm); manufactured by Tomei Diamond Industrial Co., Ltd. Cerium oxide (27μm); manufactured by Tomei Diamond Industrial Co., Ltd.
(Upper limit value of zeta potential at pH 13: 15 mV)
8). 8. Zirconia (30 μm); manufactured by Sumitomo Osaka Cement Co., Ltd. Alumina 3 (3μm); manufactured by Tomei Diamond Industrial Co., Ltd.
(Upper limit value of zeta potential at pH 13: 15 mV)
10. Alumina (10μm); manufactured by Tomei Diamond Industrial Co., Ltd.
(Upper limit value of zeta potential at pH 13: 15 mV)

(使用装置)
１．ホモジナイザＨ（ SMT-Process Homogenizer）；（株）エスエムテー製
２．電解放射型走査型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）；商品名Ｓ−４０００；（株）日立製作所製
３．紫外可視拡散反射スペクトル測定計；商品名ＪＡＳＣＯ V-５６０／ＩＳＶ−４６９；日本分光（株）製
４．予備混合装置：商品名遊星型ボールミルＰ−５；フリッチェ製 (Device used)
1. Homogenizer H (SMT-Process Homogenizer); manufactured by SMT Co., Ltd. 2. Electrolytic emission scanning electron microscope (FE-SEM); trade name S-4000; manufactured by Hitachi, Ltd. UV-Visible Diffuse Reflectance Spectrometer; trade name JASCO V-560 / ISV-469; manufactured by JASCO Corporation Premixing device: Product name Planetary ball mill P-5;

次に、実施例に係る研磨装置１００について説明する。   Next, the polishing apparatus 100 according to the embodiment will be described.

本実施例では、被加工物Ｍとして、磁気ディスクおよび石英ガラスディスクを用いた。また、基材１１としてセルロースを、砥粒１２としてダイヤモンド（１μｍ）をそれぞれ用いた。このとき、複合粒子２として粒径が４０μｍのものを用意し、複合粒子２における砥粒１２の仕込み比を１５重量％とした。また、分散媒１６として水を用い、研磨液１における複合粒子２の仕込み比を４重量％とした。また、重鎮１１２として重さ８．１９０ｋｇのステンレスを、回転定盤１１１としてすず定盤をそれぞれ用いた。このとき、回転定盤１１１の回転速度を６０ｒｐｍとし、研磨液供給装置１１３からの研磨液１の吐出量を２．５ｃｃ／ｍｉｎとした。   In this example, a magnetic disk and a quartz glass disk were used as the workpiece M. Further, cellulose was used as the base material 11 and diamond (1 μm) was used as the abrasive grains 12. At this time, a composite particle 2 having a particle size of 40 μm was prepared, and the charging ratio of the abrasive grains 12 in the composite particle 2 was set to 15% by weight. Further, water was used as the dispersion medium 16, and the charging ratio of the composite particles 2 in the polishing liquid 1 was 4% by weight. Further, a stainless steel plate having a weight of 8.190 kg was used as the heavy platen 112, and a tin platen was used as the rotating platen 111. At this time, the rotation speed of the rotating surface plate 111 was 60 rpm, and the discharge amount of the polishing liquid 1 from the polishing liquid supply device 113 was 2.5 cc / min.

本実施例では、市販のダイヤモンド（３μｍ）を砥粒として分散媒中に分散させた研磨液と、回転定盤１１１として鋳鉄定盤とを用いて、被加工物Ｍをあらかじめ粗ラッピングしたのち、本研磨装置１００を用いて仕上げラッピングを行った。一方、比較例では、市販のダイヤモンド（１μｍ）研磨材を分散媒中に分散させた研磨液を用いて、上記粗ラッピングした被加工物Ｍに対して仕上げラッピングを行った。その後、本実施例の被加工物Ｍおよび比較例の被加工物Ｍのそれぞれの表面粗さを表面粗さ測定装置を用いて計測し、さらに、それぞれのうねりを共焦点レーザー顕微鏡を用いて観察した。このときの表面粗さの測定結果を図１６（Ａ），（Ｂ）に表す。なお、図１６（Ａ），（Ｂ）中の実線が実施例における測定結果に対応しており、図１６（Ａ），（Ｂ）中の破線が比較例における測定結果に対応している。また、図１６（Ａ）は被加工物Ｍの表面の所定の部位における測定結果を、図１６（Ｂ）は図１６（Ａ）とは異なる部位における測定結果をそれぞれ表している。   In this example, after rough wrapping the workpiece M in advance using a polishing liquid in which a commercially available diamond (3 μm) is dispersed in a dispersion medium as abrasive grains and a cast iron surface plate as the rotating surface plate 111, Finish lapping was performed using the polishing apparatus 100. On the other hand, in the comparative example, final lapping was performed on the rough-wrapped workpiece M using a polishing liquid in which a commercially available diamond (1 μm) abrasive was dispersed in a dispersion medium. Thereafter, the surface roughness of each of the workpiece M of the present embodiment and the workpiece M of the comparative example is measured using a surface roughness measuring device, and each swell is observed using a confocal laser microscope. did. The measurement result of the surface roughness at this time is shown in FIGS. In addition, the solid line in FIG. 16 (A), (B) respond | corresponds to the measurement result in an Example, and the broken line in FIG. 16 (A), (B) respond | corresponds to the measurement result in a comparative example. 16A shows a measurement result at a predetermined part on the surface of the workpiece M, and FIG. 16B shows a measurement result at a part different from FIG. 16A.

引き続いて、本実施例では、ウレタン製の研磨パッドを回転定盤１１１の上に置き、重鎮１１２の重さを２．３２０ｋｇに軽くし、さらに、複合粒子２の砥粒１２を酸化セリウム（１μｍ）に変えて、ポリッシングを行った。一方、比較例では、ウレタン製の研磨パッドを回転定盤１１１の上に置き、重鎮１１２の重さを２．３２０ｋｇに軽くし、さらに、研磨材を市販の酸化セリウム（１μｍ）に変えて、ポリッシングを行った。その後、本実施例の被加工物Ｍおよび比較例の被加工物Ｍのそれぞれの表面粗さを表面粗さ測定装置を用いて計測し、さらに、それぞれのうねりを共焦点レーザー顕微鏡を用いて観察した。このときの表面粗さの測定結果を図１７（Ａ），（Ｂ）に表す。なお、図１７（Ａ），（Ｂ）中の実線が実施例における測定結果に対応しており、図１７（Ａ），（Ｂ）中の破線が比較例における測定結果に対応している。また、図１７（Ａ）は図１６（Ａ）と同じ部位における測定結果を、図１７（Ｂ）は図１６（Ｂ）と同じ部位における測定結果をそれぞれ表している。   Subsequently, in this embodiment, a polishing pad made of urethane is placed on the rotating surface plate 111, the weight of the heavyweight 112 is reduced to 2.320 kg, and the abrasive grains 12 of the composite particles 2 are further converted to cerium oxide (1 μm). ) And changed to polishing. On the other hand, in the comparative example, a urethane polishing pad is placed on the rotating surface plate 111, the weight of the heavy weight 112 is reduced to 2.320 kg, and the abrasive is changed to commercially available cerium oxide (1 μm), Polished. Thereafter, the surface roughness of each of the workpiece M of the present embodiment and the workpiece M of the comparative example is measured using a surface roughness measuring device, and each swell is observed using a confocal laser microscope. did. The measurement results of the surface roughness at this time are shown in FIGS. The solid lines in FIGS. 17A and 17B correspond to the measurement results in the example, and the broken lines in FIGS. 17A and 17B correspond to the measurement results in the comparative example. FIG. 17A shows the measurement results at the same site as FIG. 16A, and FIG. 17B shows the measurement results at the same site as FIG. 16B.

その結果、図１６（Ａ），図１７（Ａ）に示したように、実施例のうねりΔＲ１の方が比較例のうねりΔＲ２よりもほんの僅かに大きくなっている部位があるものの、図１６（Ｂ），図１７（Ｂ）に示したように、被加工物Ｍの表面のほとんどの領域において、実施例のうねりΔＲ１の方が比較例のうねりΔＲ２よりも大幅に小さくなっており、実施例における被加工物Ｍの表面の方がより均一となっていることがわかった。このことから、実施例における被加工物Ｍの表面はその部位に依らずほぼ均一となっているといえる。   As a result, as shown in FIGS. 16 (A) and 17 (A), although there is a portion where the undulation ΔR1 of the example is slightly slightly larger than the undulation ΔR2 of the comparative example, FIG. B), as shown in FIG. 17B, in most regions of the surface of the workpiece M, the undulation ΔR1 of the example is significantly smaller than the undulation ΔR2 of the comparative example. It has been found that the surface of the workpiece M is more uniform. From this, it can be said that the surface of the workpiece M in the embodiment is substantially uniform regardless of the portion.

なお、本実施例および比較例において使用した原料や装置についての詳細情報を以下に示した。   In addition, the detailed information about the raw material and apparatus used in the present Example and the comparative example was shown below.

(原料)
１．潤滑液: 日本エンギス（株）製
２．市販ダイヤモンド配合研磨液(1 mm, 3 mm): 日本エンギス（株）製
３．市販酸化セリウム配合研磨液: バイコウスキージャパン製 (material)
1. Lubricating fluid: manufactured by Nippon Engis Co., Ltd. 2. Commercial diamond compound polishing fluid (1 mm, 3 mm): Nippon Engis Co., Ltd. Commercially available cerium oxide-containing polishing fluid: manufactured by Baikowski Japan

(装置)
１．ポリッシング・ラッピング装置: LAPOLISH 15 LAPMASTER SDT Corp. 製
２．表面粗さ測定装置: SVRFCON （株）東京精密製
３．共焦点レーザー顕微鏡: VK-9500 キーエンス製
４．鋳鉄定盤: ノリタゲダイヤ（株）製
５．すず定盤: ノリタゲダイヤ（株）製 (apparatus)
1. Polishing wrapping machine: LAPOLISH 15 LAPMASTER SDT Corp. 2. Surface roughness measuring device: SVRFCON manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd. Confocal laser microscope: VK-9500 made by Keyence Cast iron surface plate: manufactured by Noriage Diamond Co., Ltd. Tin surface plate: Noritagage Diamond Co., Ltd.

以上、実施の形態および実施例を挙げて本発明を説明したが、本発明は、これらに限定されるものではなく、種々の変形が可能である。   While the present invention has been described with reference to the embodiment and examples, the present invention is not limited to these, and various modifications are possible.

本発明の一実施の形態に係る研磨液の概略構成図である。It is a schematic block diagram of the polishing liquid which concerns on one embodiment of this invention. 図１の複合粒子を一部を切り欠いて表した斜視図である。FIG. 2 is a perspective view showing the composite particle of FIG. 1 with a part cut away. 図１の複合粒子の断面構成図である。It is a cross-sectional block diagram of the composite particle of FIG. 図１の複合粒子の製造手順を表した流れ図である。It is a flowchart showing the manufacturing procedure of the composite particle of FIG. 図１の複合粒子の製造過程を説明するための概略構成図である。It is a schematic block diagram for demonstrating the manufacturing process of the composite particle of FIG. 実施形態の研磨液の概略構成図である。It is a schematic block diagram of the polishing liquid of embodiment . 図１の研磨液を備えた研磨装置の概略構成図である。It is a schematic block diagram of the polisher provided with the polishing liquid of FIG. 一実施例に係る複合粒子の表面写真である。It is the surface photograph of the composite particle which concerns on one Example. 他の実施例に係る複合粒子の表面写真である。It is the surface photograph of the composite particle which concerns on another Example. さらに他の実施例に係る複合粒子の表面写真である。It is the surface photograph of the composite particle which concerns on another Example. さらに他の実施例に係る複合粒子の表面写真である。It is the surface photograph of the composite particle which concerns on another Example. さらに他の実施例に係る複合粒子の表面写真である。It is the surface photograph of the composite particle which concerns on another Example. さらに他の実施例に係る複合粒子の表面写真である。It is the surface photograph of the composite particle which concerns on another Example. さらに他の実施例に係る複合粒子の表面写真である。It is the surface photograph of the composite particle which concerns on another Example. さらに他の実施例に係る複合粒子の表面写真である。It is the surface photograph of the composite particle which concerns on another Example. 仕上げラッピングしたときの表面粗さの分布を実施例と比較例とで対比して表す分布図である。It is a distribution map which represents the distribution of the surface roughness at the time of finish lapping in comparison with an example and a comparative example. ポリッシングしたときの表面粗さの分布を実施例と比較例とで対比して表す分布図である。It is a distribution chart showing the distribution of the surface roughness when polished in comparison with an example and a comparative example. 参考例に係る研磨液の概略構成図である。It is a schematic block diagram of the polishing liquid which concerns on a reference example.

符号の説明Explanation of symbols

１，４…研磨液、２，５…複合粒子、３，１４…分散媒、１１…基材、１１Ａ…多糖類誘導体、１２…砥粒、１３…予備混合液、１５…混合液、１００…研磨装置、１１１…回転定盤、１１２…重鎮、１１３…研磨液供給装置、１１３Ａ…貯蔵部、１１３Ｂ…吐出部、Ｈ…ホモジナイザ、Ｍ…被加工物。   DESCRIPTION OF SYMBOLS 1,4 ... Polishing liquid, 2,5 ... Composite particle, 3,14 ... Dispersion medium, 11 ... Base material, 11A ... Polysaccharide derivative, 12 ... Abrasive grain, 13 ... Pre-mixed liquid, 15 ... Mixed liquid, 100 ... Polishing device, 111... Rotating surface plate, 112... Heavy metal, 113. Polishing liquid supply device, 113 A... Storage unit, 113 B. Discharge unit, H. Homogenizer, M.

Claims (3)

酸化還元電位の極性がマイナスとなる分散媒に、酸化還元電位の極性がマイナスとなるビスコースと、前記分散媒中で、ｐＨ１３におけるゼータ電位のピーク値の極性がマイナスとなり、かつｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値が３０ｍＶ以下となる材料からなる砥粒とを、混合して混合液を得る工程と、
前記混合液中の前記ビスコースに対して脱硫による固定化処理を行い、セルロースからなる球形状の基材を生成すると共に該基材の表面に砥粒を固定する工程とを含み、
前記分散媒は、カルボキシル基を有する高分子の金属塩水溶液からなり、
前記砥粒は、ダイヤモンド系、アルミナ系、炭化ケイ素系、ジルコニア系またはセリア系から選ばれる１または複数種を組み合わせて用い、該砥粒の径は、前記基材の径を１とすると、１／４０００以上１／２以下に設定した
ことを特徴とする複合粒子の製造方法。 The dispersion medium in which the polarity of the redox potential is negative, the viscose in which the polarity of the redox potential is negative, and the polarity of the peak value of the zeta potential at pH 13 in the dispersion medium are negative, and the zeta potential at pH 13 A step of mixing abrasive grains made of a material having an upper limit of 30 mV or less to obtain a mixed liquid;
The have rows immobilization process by desulfurization to the viscose in the mixture, and a step of fixing the abrasive grains to the surface of the substrate to generate a spherical base of cellulose,
The dispersion medium comprises a polymer metal salt aqueous solution having a carboxyl group,
The abrasive is used in combination of one or more selected from diamond, alumina, silicon carbide, zirconia or ceria, and the diameter of the abrasive is 1 when the diameter of the substrate is 1. / 4000 or less and 1/2 or less, The manufacturing method of the composite particle characterized by the above-mentioned . 前記基材を多孔質とした請求項１記載の複合粒子の製造方法。 The method for producing composite particles according to claim 1, wherein the substrate is porous . 前記砥粒は、ｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値の極性がマイナスとなる材料を用いた請求項１または２記載の複合粒子の製造方法。 The method for producing composite particles according to claim 1 or 2, wherein the abrasive grains are made of a material having a negative polarity of the upper limit value of the zeta potential at pH 13 .
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