JP5139082B2 - 水素管理を改良した留出物の2段水素化処理 - Google Patents
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Description
a)前記留出物沸点範囲の原料を、第1水素化処理域において、水素の存在下で、触媒的に有効な量の水素化処理触媒と水素化処理条件において接触させ、硫黄の量が低減された第1の液相の生成物と、水素、軽質の炭化水素、硫化水素およびアンモニアを含む第1の蒸気相とを得る工程と、
b)第1液相および第1蒸気相を分離する工程と、
c)塩基性の洗浄溶液によって前記第1蒸気相から硫化水素およびアンモニアを除去して、洗浄された第1蒸気相を形成する工程と、
d)急速サイクル圧力スイング吸着装置において、前記洗浄された第1蒸気相から軽質の炭化水素を除去して、それによってその水素濃度を高める工程であり、この急速サイクル圧力スイング吸着装置は、複数の吸着剤床を含み、約30秒未満の合計サイクル時間と、床厚さ1フィート当たり約5インチ水頭(=床厚さ1cm当たり0.41cm水頭)より大きい各吸着剤床内の圧力降下とを有する工程と、
e)水素濃度が高められた洗浄された第1蒸気相の少なくとも一部を第2水素化処理域に供給する工程と、
f)前記第1液相の生成物を、第2水素化処理域において、水素、但し少なくともその一部は上記の工程d)の洗浄された第1蒸気相から得られる水素の存在下で、触媒的に有効な量の水素化処理触媒と水素化処理条件において接触させ、硫黄の量が低減された第2の液相の生成物と、軽質の炭化水素、硫化水素および水素を含む第2の蒸気相の生成物とを得る工程と、
g)第2蒸気相から第2液相の生成物を分離する工程と、
f)塩基性の洗浄溶液によって前記第2蒸気相から硫化水素を除去して、洗浄された第2蒸気相を形成する工程と、
i)洗浄された第2蒸気相の少なくとも一部を前記第1水素化処理域に供給する工程と、
を含む方法が提供される。
τg=Dg/Rg 2 (単位:cm2/sec) (1)
として定義される。式中、Dgはガス相における拡散係数であり、Rgはガス媒体の特性寸法である。この場合、ガス相におけるガス拡散、即ちDgは、当分野ではよく知られている(即ち従来の値を使用できる)。ガス媒体の特性寸法のRgは、構造化された吸着剤材料の2つの層間の流路の幅として定義される。
τs=Ds/Rs 2 (単位:cm2/sec) (2)
として定義される。式中、Dsは固体相における拡散係数であり、Rsは固体媒体の特性寸法である。この場合、固体相におけるガス拡散係数、即ちDsは、当分野ではよく知られている(即ち従来の値を使用できる)。固体媒体の特性寸法のRsは、吸着剤層の幅として定義される。
tTOT=tF+tCO+tCN+tP+tRP (3)
である。
(a)メークアップガスとして利用し得る水素含有ストリーム、または、適正なメークアップガスにするにはより高純度に精製しなければならないストリームの純度の増大。
(b)水素含有再循環ガスのストリームの純度の増大。これは、リアクターにおける全体的な水素処理ガスの純度の増大をもたらし、水素化処理条件のより厳格化または付加的な生成物処理を可能にする。
(c)水素処理パージガスからH2回収するための利用。これは、かなりの濃度のH2Sが存在する場合(ガス洗浄前)またはガス洗浄後(通常<100vppmH2S)のいずれにおいても可能である。
低いリアクター温度における運転。これは、エネルギーコストを低下させ、触媒の失活を低減し、触媒寿命を延長する。
原料供給流量の増大。
よりサワーな(高硫黄)原料油の処理。
より高濃度の分解原料油の処理。
特に処理終期近くの生成物の色調の改善。
既存のコンプレッサーおよび/または処理ガス回路の処理容量障害排除(一定の全流量におけるH2scfの増大または低全流量における同一H2scf)。
当業者には明白であるようなその他の手段。
(i)製油所における購入H2、製造H2または他のH2源に対する要求量の低減。
(ii)水素回収量増大の結果としての、一定(既存)のメークアップガス要求量における水素処理原料供給流量の増大。
(iii)へテロ原子除去効率を増大するための水素処理における水素純度の改善。
(iv)製油所の燃料ガスからのH2の一部の除去。水素は、そのBTU値が低いためにいくつかの炉のバーナにおける燃焼容量の限界および燃焼の困難さをもたらす可能性があり、燃料ガスに対して有害である。
(v)当業者には明白であるような他の利点。
この実施例は、本発明の利点を利用しない従来型の製油所プロセス装置の運転を示す。35bargで運転される第1プロセス留出物処理装置に、減圧パイプスチルまたは選択触媒処理装置のような異なる上流側の処理装置からの留出物燃料油の混合体が、160m3/hという典型的な供給流量で供給される。
この実施例は、添付の図2に示す本発明の第1の実施態様を示す。この実施態様においては、RCPSA装置が第2酸洗浄装置の出側に配置される。本発明のこの運転モードにおいては、第2の製油所装置における水素消費量は3500Nm3/hであり、処理ガス量は14Nm3/hで、生成物の硫黄は1100ppmである。この運転モードの下における第1装置に対する対応する値は、水素消費量3900Nm3/h、処理ガス量27Nm3/hおよび生成物の硫黄27ppm(実施例1の44ppmに対して)である。この実施例から、図2に示す運転モードによって、上記の実施例1に述べた従来型の運転に比べて、第1および第2両処理装置における水素消費量が大幅に増大し、処理装置からの両生成物中の硫黄濃度が一層低下することが分かる。従って、更に多くの原料を処理することが可能になり、硫黄濃度が更に低い留出物生成物が得られる。
この実施例は、添付の図1に示すように、急速サイクルPSA装置を実施例1の装置形態の範囲内に配置した場合の本発明の第2の実施態様を示す。そうすることによって、第2処理装置における処理ガス純度が増大し、その結果、第2処理装置における水素消費量は1500Nm3/hだけ増大して3900Nm3/hになる。更に、本発明のこのモードにおける第2装置の場合、処理ガス量は9Nm3/hで、生成物の硫黄は1250ppmである。本発明のこの実施態様の下での第1装置に対する対応する値は、水素消費量3500Nm3/h、処理ガス量27Nm3/hおよび生成物の硫黄35ppmである。実施例2から、図1に示す運転モードによって、水素消費量がほとんど50%増加し、硫黄含有量が低下する(44ppmに対して35ppm)ことが分かる。予期しないことであったが、この実施例は、幾分かの芳香族が飽和されて高度脱流用の追加的水素が残らなくなるため、硫黄の低減が実施例2の場合と同程度にはならないことを示している。
この実施例においては、製油所ストリームが480psig(3312kPag)であり、テールガスは65psig(449kPag)である。それによって圧力スイングは6.18となる。原料組成および圧力は、水素処理装置または水素化処理装置のような製油所の処理装置に典型的なものである。この実施例においては、代表的な炭化水素を、その炭素数、即ちC1=メタン、C2=エタン等によって記述する。RCPSAは、流量の全域にわたって、>99%の純度および>81%の回収率で水素を生成する能力がある。表1aおよび表1bが、RCPSAのコンピュータシミュレーションの結果と、この実施例における種々の成分の入り側および出側の百分率とを示す。また、表1aおよび表1bは、480psig(3312kPag)の6MMSCFDのストリームおよび65psig(449kPag)のテールガスの場合に回収率が89.7%から91.7%に増大すると、水素純度がどのように低下するかをも示している。
H2精製におけるRCPSA(67ft3)の入り側および出側の組成(モル%)。原料は480psig(3312kPag)、122°F(50℃)、テールガスは65psig(449kPag)であり、原料の供給流量は約6MMSCFDである
この実施例においては、条件は実施例4の場合と同じである。表2aは、並行流および向流の両方の工程を利用して>99%の水素純度を達成する条件を示す。表2bは、向流の減圧工程を省略できるが、それでも99%の水素純度を維持し得ることを示す。実際は、これは、パージサイクルの時間tPを、向流の減圧工程tCNから取り除かれた時間だけ延長することによって、水素の回収率を88%のレベルに高めることができることを示している。
RCPSA(67ft3)によるH2純度および回収率に対する工程時間の影響。表1と同条件。原料は480psig(3312kPag)、122°F(50℃)、テールガスは65psig(449kPag)であり、原料の供給流量は約6MMSCFDである。
この実施例は、表4の原料の欄に示す(例えば原料組成は74%H2を含む)ように、代表的な成分を同様に含む10MMSCFDの製油所ストリームを示す。このストリームは480psig(3312kPag)であり、RCPSAのテールガスは65psig(449kPag)であるので、絶対圧力スイングは6.18となる。再度確認すると、本発明のRCPSAは、これらの原料組成から、>99%の純度および>85%の回収率で水素を生成する能力を有する。表3aおよび表3bがこの実施例の結果を示す。
H2精製におけるRCPSA(53ft3)の入り側および出側の組成(モル%)。原料は480psig(3312kPag)、101°F(38℃)、テールガスは65psig(449kPag)であり、原料の供給流量は約10MMSCFDである。
この実施例においては、表4が、本発明に従って運転されるRCPSAの性能を更に示す。これを以下に述べる。この実施例においては、原料は典型的な製油所ストリームであり、その圧力は300psig(2070kPag)である。本発明のRCPSAは、全テールガスが40psig(276kPag)で排気される時に、99%の高純度水素生成物を83.6%の回収率で生成できる。この場合、テールガスは、更に圧縮する必要なしに、フラッシュドラムまたは他のセパレータまたは他の下流側の製油所機器に送り込むことができる。本発明のもう1つの重要な態様は、RCPSAがCOをも除去して<2vppmにする点である。これは、生成物の水素リッチなストリームを使用する製油所装置にとってきわめて望ましいところである。CO濃度が低ければ、下流側装置の触媒が長期間活性を損なうことなく機能することが保証される。従来型PSAは、このCO仕様に適合できず、同時にまた、典型的な燃料ヘッダー圧力またはかかるRCPSA排気を処理する他の機器の高圧力のような高圧力において、全テールガスを排気するという条件にも適合することができない。全テールガスを40psig(276kPag)以上で利用し得るので、RCPSAを製油所機器と組み合わせる場合、追加的な圧縮は全く必要ない。
表5aおよび5bは、本発明に従って運転されるRCPSAの性能を比較しており、これを以下に述べる。精製されるストリームは、原料中のH2がかなり低く(51モル%)、典型的な製油所/石油化学のストリームである。両ケース(表5aおよび5bに対応)共、並行流工程の後に向流の減圧工程が設けられている。表5aは、本発明によれば、全テールガスを65psig(449kPag)以上で放出しても高いH2回収率(81%)が可能であることを示す。これと対照的に、いくらかのテールガスが5psig(35kPag)のような低圧で利用可能なRCPSAは、H2回収率が56%に低下する程、向流減圧において水素を失う。付け加えると、表5aのストリームの高圧は、テールガスの圧縮が全く必要ないことを示す。
回収率に対するテールガス圧力の影響。H2濃度(51.3モル%)の原料に適用されるRCPSAの例。H2精製におけるRCPSA(31ft3)の入り側および出側の組成(モル%)。原料は273psig(1884kPag)、122°F(50℃)、原料の供給流量は約5.1MMSCFDである。
この実施例においては、表6aおよび6bが、本発明に従って運転されるRCPSAの性能を比較しており、これを以下に述べる。これらのケースにおいては、原料の圧力は800psig(5520kPag)であり、テールガスは、65psig(449kPag)または100psig(690kPag)のいずれかで排気される。組成は、かかる製油所の適用例において存在する可能性があるH2Sのような典型的不純物を反映している。見られるとおり、両ケースにおいて、高純度>99%と共に高い回収率(>80%)が確認される。この両ケースにおいては、並行流の減圧のみが用いられ、この工程の間の流出物は、サイクルの他の吸着剤床に送られる。テールガスは向流のパージ工程の間にのみ流出する。表6cは、いくらかのテールガスが、並行流減圧に続く向流減圧工程においても排気される場合に運転されるRCPSAのケースを示す。並行流減圧の流出物は、十分な純度および圧力を有するので、本発明の一部であるRCPSAの槽構成内の他の吸着剤床の1つに戻すことができる。テールガス、即ち排気ガスは、向流減圧および向流のパージ工程の間に流出する。
高圧の原料に適用されるRCPSAの例。H2精製におけるRCPSA(18ft3)の入り側および出側の組成(モル%)。原料は800psig(5520kPag)、122°F(50℃)、原料の供給流量は約10.1MMSCFDである。
表7a、7bおよび7cは、本発明に従って運転されるRCPSAの性能を比較しており、これを以下に述べる。精製されるストリームは、原料中のH2が比較的高く(85モル%)、典型的な製油所/石油化学のストリームである。これらの実施例においては、生成物における純度の増加が10%未満(即ちP/F<1.1)である。この制約の下で、本発明の方法は、テールガス圧縮の必要性なしに、>90%の回収率で水素を生成できる。
H2濃度(85モル%)の原料に適用されるRCPSAの例。RCPSA(6.1ft3)の入り側および出側の組成(モル%)。原料は480psig(3312kPag)、135°F(57℃)、原料の供給流量は約6MMSCFDである。
Claims (27)
- ヘテロ原子を含有する留出物沸点範囲の原料を水素化処理する方法であって、
a)前記留出物沸点範囲の原料を、第1の水素化処理域において、水素の存在下で、触媒的に有効な量の水素化処理触媒と水素化処理条件において接触させ、硫黄の量が低減された第1の液相生成物と、水素、軽質の炭化水素、硫化水素およびアンモニアを含む第1の蒸気相とを得る工程;
b)前記第1の液相および前記第1の蒸気相を分離する工程;
c)塩基性の洗浄溶液によって前記第1の蒸気相から硫化水素およびアンモニアを除去して、洗浄された第1の蒸気相を形成する工程;
d)複数の吸着剤床を含み、かつ、合計サイクル時間(t TOT )が30秒未満で、各吸着剤床内の圧力降下が床厚さ1フィート当たり5インチ水頭(=床厚さ1cm当たり0.41cm水頭)より大きい急速サイクル圧力スイング吸着装置において、前記洗浄された第1の蒸気相から軽質の炭化水素を除去して、その水素濃度を高める工程;
e)水素濃度が高められた前記洗浄された第1の蒸気相の少なくとも一部を第2の水素化処理域に供給する工程;
f)前記第1の液相生成物を、第2の水素化処理域において、水素の存在下で、触媒的に有効な量の水素化処理触媒と水素化処理条件において接触させ、硫黄の量が低減された第2の液相生成物と、軽質の炭化水素、硫化水素および水素を含む第2の蒸気相生成物とを得る工程であって、前記水素の少なくとも一部は、前記工程d)の洗浄された第1の蒸気相から得られる工程;
g)前記第2の蒸気相から前記第2の液相生成物を分離する工程;
h)塩基性の洗浄溶液によって前記第2の蒸気相から硫化水素を除去して、洗浄された第2の蒸気相を形成する工程;および
i)前記洗浄された第2の蒸気相の少なくとも一部を前記第1の水素化処理域に供給する工程
を含み、
前記合計サイクル時間(t TOT )は、次式で示すとおり、個々のサイクル時間の和に等しく、
t TOT =t F +t CO +t CN +t P +t RP
(式中、t F =蒸気相ガスストリームを、水素以外のガス状化合物を吸着する急速サイクル圧力スイング吸着装置中に導入し、水素を急速サイクル圧力スイング吸着装置の外に送るための時間
t CO =並行流減圧時間
t CN =向行流減圧時間
t P =パージ時間
t RP =再加圧時間 である。)
前記急速サイクル圧力スイング吸着装置におけるガス相の物質移動速度(τ g )と固体相の物質移動速度(τ s )との比が10より大きく、
前記軽質の炭化水素は、前記急速サイクル圧力スイング吸着装置から60psig(413kPag)以上の圧力で除去され、
原料純度に対する水素生成純度の比(P%/F%)が1.1超えである場合、水素回収率(R%)は80%より大きく、一方、原料純度に対する水素生成純度の比(P%/F%)が1.1未満である場合、水素回収率(R%)は90%より大きい、
ことを特徴とする方法。 - 前記原料は、フィッシャー−トロプシュ液体;常圧軽油;ディーゼル燃料、軽質ディーゼル燃料または重質ディーゼル燃料から選択される常圧パイプスチル側留分;減圧軽油;脱歴減圧または常圧残留物;マイルド分解残留油;コーカー留出物;直留留出物;溶剤脱歴油;熱分解派生油;高沸点合成油;サイクルオイルおよびキャットクラッカー留出物からなる群から選択されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記水素化処理触媒は、コバルト、ニッケル、タングステン、アルミナ、ゼオライト、シリカ、シリカ−アルミナおよびモレキュラーシーブからなる群から選択される1つ以上の成分を含むことを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 前記合計サイクル時間は、15秒未満であることを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 前記合計サイクル時間は10秒未満であり、各吸着剤床の前記圧力降下は、床厚さ1フィート当たり10インチ水頭(=床厚さ1cm当たり0.82cm水頭)より大きいことを特徴とする請求項4に記載の方法。
- 前記合計サイクル時間は、5秒未満であることを特徴とする請求項5に記載の方法。
- 前記圧力降下は、吸着剤床厚さ1フィート当たり20インチ水頭(=床厚さ1cm当たり1.64cm水頭)より大きいことを特徴とする請求項6に記載の方法。
- 前記サイクル時間は10秒未満であり、各吸着剤床における前記圧力降下は、床厚さ1フィート当たり10インチ水頭(=床厚さ1cm当たり0.82cm水頭)より大きいことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記サイクル時間は5秒未満であり、前記圧力降下は、吸着剤床厚さ1フィート当たり20インチ水頭(=床厚さ1cm当たり1.64cm水頭)より大きいことを特徴とする請求項8に記載の方法。
- 水素および軽質の炭化水素を含む水素含有メークアップガスを前記第1の水素化処理域に導入することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記水素含有メークアップガスを前記第1の水素化処理域に導入する前に、複数の吸着剤床を含み、かつ、合計サイクル時間(t TOT )が30秒未満で、各吸着剤床内の圧力降下が床厚さ1フィート当たり5インチ水頭(=床厚さ1cm当たり0.41cm水頭)より大きい急速サイクル圧力スイング吸着装置において、軽質の炭化水素をそれから除去することを特徴とする請求項10に記載の方法。
- 前記合計サイクル時間は10秒未満であり、各吸着剤床における前記圧力降下は、床厚さ1フィート当たり10インチ水頭(=床厚さ1cm当たり0.82cm水頭)より大きいことを特徴とする請求項11に記載の方法。
- 前記合計サイクル時間は、5秒未満であることを特徴とする請求項12に記載の方法。
- 前記圧力降下は、吸着剤床厚さ1フィート当たり20インチ水頭(=床厚さ1cm当たり1.64cm水頭)より大きいことを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 留出物沸点範囲の原料を水素化処理する方法であって、
a)前記留出物沸点範囲の原料を、第1の水素化処理域において、水素の存在下で、触媒的に有効な量の水素化処理触媒と水素化処理条件において接触させ、硫黄の量が低減された第1の液相と、水素、軽質の炭化水素、硫化水素およびアンモニアから構成される第1の蒸気相とを得る工程;
b)前記第1の液相および前記第1の蒸気相を分離する工程;
c)塩基性の洗浄溶液によって前記第1の蒸気相から硫化水素を除去して、洗浄された第1の蒸気相を形成する工程;
d)前記洗浄された第1の蒸気相の少なくとも一部を第2の水素化処理域に供給する工程;
e)前記第1の液相を、第2の水素化処理域において、水素の存在下で、触媒的に有効な量の水素化処理触媒と水素化処理条件において接触させ、硫黄の量が低減された第2の液相生成物と、軽質の炭化水素、硫化水素および水素を含む第2の蒸気相生成物とを得る工程であって、前記水素の少なくとも一部は、前記工程d)の洗浄された第1の蒸気相から得られる工程;
f)前記第2の蒸気相から前記第2の液相を分離する工程;
g)塩基性の洗浄溶液によって前記第2の蒸気相から硫化水素を除去して、洗浄された第2の蒸気相を形成する工程;
h)複数の吸着剤床を含み、かつ、合計サイクル時間(t TOT )が30秒未満で、各吸着剤床内の圧力降下が床厚さ1フィート当たり5インチ水頭(=床厚さ1cm当たり0.41cm水頭)より大きい急速サイクル圧力スイング吸着装置において、前記洗浄された第2の蒸気相から軽質の炭化水素を除去して、その水素濃度を高める工程;および
i)水素濃度が高められた前記洗浄された第2の蒸気相の少なくとも一部を、前記第1の水素化処理域に供給する工程
を含み、
前記合計サイクル時間(t TOT )は、次式で示すとおり、個々のサイクル時間の和に等しく、
t TOT =t F +t CO +t CN +t P +t RP
(式中、t F =蒸気相ガスストリームを、水素以外のガス状化合物を吸着する急速サイクル圧力スイング吸着装置中に導入し、水素を急速サイクル圧力スイング吸着装置の外に送るための時間
t CO =並行流減圧時間
t CN =向行流減圧時間
t P =パージ時間
t RP =再加圧時間 である。)
前記急速サイクル圧力スイング吸着装置におけるガス相の物質移動速度(τ g )と固体相の物質移動速度(τ s )との比が10より大きく、
前記軽質の炭化水素は、前記急速サイクル圧力スイング吸着装置から60psig(413kPag)以上の圧力で除去され、
原料純度に対する水素生成純度の比(P%/F%)が1.1超えである場合、水素回収率(R%)は80%より大きく、一方、原料純度に対する水素生成純度の比(P%/F%)が1.1未満である場合、水素回収率(R%)は90%より大きい、
ことを特徴とする方法。 - 前記原料油流れは、フィッシャー−トロプシュ液体;常圧軽油;ディーゼル燃料・軽質ディーゼル燃料または重質ディーゼル燃料から選択される常圧パイプスチル側留分;減圧軽油;脱歴減圧または常圧残留物;マイルド分解残留油;コーカー留出物;直留留出物;溶剤脱歴油;熱分解派生油;高沸点合成油;サイクルオイルおよびキャットクラッカー留出物からなる群から選択されることを特徴とする請求項15に記載の方法。
- 前記合計サイクル時間は、15秒未満であることを特徴とする請求項15に記載の方法。
- 前記合計サイクル時間は10秒未満であり、各吸着剤床の前記圧力降下は、床厚さ1フィート当たり10インチ水頭(=床厚さ1cm当たり0.82cm水頭)より大きいことを特徴とする請求項17に記載の方法。
- 前記合計サイクル時間は、5秒未満であることを特徴とする請求項18に記載の方法。
- 前記圧力降下は、吸着剤床厚さ1フィート当たり20インチ水頭(=床厚さ1cm当たり1.64cm水頭)より大きいことを特徴とする請求項19に記載の方法。
- 前記サイクル時間は10秒未満であり、各吸着剤床における前記圧力降下は、床厚さ1フィート当たり10インチ水頭(=床厚さ1cm当たり0.82cm水頭)より大きいことを特徴とする請求項16に記載の方法。
- 前記サイクル時間は5秒未満であり、前記圧力降下は、吸着剤床厚さ1フィート当たり20インチ水頭(=床厚さ1cm当たり1.64cm水頭)より大きいことを特徴とする請求項21に記載の方法。
- 水素および軽質の炭化水素を含む水素含有メークアップガスを前記第2の水素化処理域に導入することを特徴とする請求項15に記載の方法。
- 前記水素含有メークアップガスを前記第1の水素化処理域に導入する前に、複数の吸着剤床を含み、かつ、合計サイクル時間(t TOT )が30秒未満で、各吸着剤床内の圧力降下が床厚さ1フィート当たり5インチ水頭(=床厚さ1cm当たり0.41cm水頭)より大きい急速サイクル圧力スイング吸着装置において、軽質の炭化水素をそれから除去することを特徴とする請求項23に記載の方法。
- 前記合計サイクル時間は10秒未満であり、各吸着剤床における前記圧力降下は、床厚さ1フィート当たり10インチ水頭(=床厚さ1cm当たり0.82cm水頭)より大きいことを特徴とする請求項24に記載の方法。
- 前記合計サイクル時間は、5秒未満であることを特徴とする請求項25に記載の方法。
- 前記圧力降下は、吸着剤床厚さ1フィート当たり20インチ水頭(=床厚さ1cm当たり1.64cm水頭)より大きいことを特徴とする請求項26に記載の方法。
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