JP5126267B2 - Silicon single crystal manufacturing method and silicon single crystal manufacturing apparatus - Google Patents

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Description

本発明は、原料結晶棒を誘導加熱コイルで加熱溶融して浮遊帯域を形成し、該浮遊帯域を下方から上方に移動する事で単結晶棒を育成するＦＺ法（フローティングゾーン法または浮遊帯溶融法）による半導体単結晶の製造方法及び製造装置に関する。   In the present invention, a raw crystal bar is heated and melted by an induction heating coil to form a floating zone, and a single crystal rod is grown by moving the floating zone from below to above. The present invention relates to a method for manufacturing a semiconductor single crystal and a manufacturing apparatus.

図２は、ＦＺ法による従来の単結晶製造装置の概略の一例を示したものである。このＦＺ単結晶製造装置１５’を用いて、単結晶を製造する方法について説明する。   FIG. 2 shows an example of an outline of a conventional single crystal manufacturing apparatus using the FZ method. A method for manufacturing a single crystal using the FZ single crystal manufacturing apparatus 15 'will be described.

まず、原料結晶棒１を、チャンバー１２内に設置された上軸３の上部保持治具４に保持する。一方、直径の小さい単結晶の種（種結晶）８を、原料結晶棒１の下方に位置する下軸５の下部保持治具６に保持する。
次に、高周波発振機１３によって誘導加熱コイル７により加熱し、原料結晶棒１を溶融させて、種結晶８に融着させる。その後、種絞りにより絞り部９を形成して無転位化する。 First, the raw crystal rod 1 is held on the upper holding jig 4 of the upper shaft 3 installed in the chamber 12. On the other hand, a single crystal seed (seed crystal) 8 having a small diameter is held by the lower holding jig 6 of the lower shaft 5 located below the raw crystal rod 1.
Next, the high-frequency oscillator 13 is heated by the induction heating coil 7 to melt the raw crystal rod 1 and fuse it to the seed crystal 8. Thereafter, the narrowed portion 9 is formed by seed drawing to make dislocation-free.

そして、上軸３と下軸５を回転させながら原料結晶棒１と単結晶棒２を下降させることで浮遊帯域（溶融帯あるいはメルトという）１０’を原料結晶棒１と育成単結晶棒２の間に形成し、該浮遊帯域１０’を原料結晶棒１の上端まで移動させてゾーニングし、単結晶棒２を成長させる。
なお、この単結晶成長は、Ａｒガスに微量の窒素ガスを混合させた雰囲気中で行われ、また、Ｎ型ＦＺ単結晶またはＰ型ＦＺ単結晶を製造するために、ドープノズル１１により、製造する導電型、抵抗率に応じた量のＡｒベースのＰＨ３又はＢ２Ｈ６をドーパントとして流すことができる。
ここで、上記誘導加熱コイル７としては、銅または銀からなる単巻または複巻の冷却用の水を流通させた誘導加熱コイルが用いられている（例えば特許文献１，２参照）。 Then, by rotating the upper shaft 3 and the lower shaft 5 while lowering the raw crystal rod 1 and the single crystal rod 2, the floating zone (referred to as a melting zone or melt) 10 ′ is formed between the raw crystal rod 1 and the grown single crystal rod 2. In the meantime, the floating zone 10 ′ is moved to the upper end of the raw crystal rod 1 and zoned to grow the single crystal rod 2.
This single crystal growth is performed in an atmosphere in which a small amount of nitrogen gas is mixed with Ar gas, and is manufactured by the dope nozzle 11 in order to manufacture an N-type FZ single crystal or a P-type FZ single crystal. An amount of Ar-based PH 3 or B 2 H 6 depending on the conductivity type and resistivity can be flowed as a dopant.
Here, as the induction heating coil 7, an induction heating coil in which single or multiple winding water made of copper or silver is circulated is used (see, for example, Patent Documents 1 and 2).

特開２００６−１６９０５９号公報JP 2006-169059 A 特開２００６−１６９０６０号公報JP 2006-169060 A

ところで、近年、単結晶の大口径化の要求は益々強くなってきている。そのため、ＦＺ法においても、製造する単結晶の大口径化が進んでいる。
ところが、単結晶直径が大口径化するにつれ、原料結晶棒の直径も大口径化させることが必要となっている。 By the way, in recent years, the demand for increasing the diameter of single crystals has been increasing. Therefore, also in the FZ method, the diameter of a single crystal to be manufactured is increasing.
However, as the diameter of the single crystal increases, it is necessary to increase the diameter of the raw material crystal rod.

このように大口径化した原料結晶棒を溶融させるには、当然、原料結晶棒を溶融させるためのパワーを増加させる必要がある。
しかし、溶融パワーを増加させると、原料結晶棒と単結晶棒との間に形成される浮遊帯域の最細部が細くなるという現象がある。 In order to melt the large-diameter raw material crystal rod, naturally, it is necessary to increase the power for melting the raw material crystal rod.
However, when the melting power is increased, there is a phenomenon that the finest details of the floating zone formed between the raw material crystal bar and the single crystal bar become thinner.

従って、原料結晶棒を溶融させるために溶融パワーを上げると、最細部がどんどん狭くなり、ついには最細部が切断されることがある。すると単結晶側への原料供給が不安定となり、単結晶成長の妨げとなる。
さらに、溶融パワーが上がることで誘導加熱コイルのスリット間での放電発生の確率が高くなるという問題がある。 Therefore, when the melting power is increased to melt the raw material crystal rod, the finest details become narrower and the finest details may eventually be cut. Then, the raw material supply to the single crystal side becomes unstable, which hinders the single crystal growth.
Furthermore, there is a problem that the probability of occurrence of discharge between the slits of the induction heating coil is increased by increasing the melting power.

従って、ＦＺ法により直径１５０ｍｍ以上、特には、直径２００ｍｍ以上の大口径の単結晶を製造しようとする場合、高品質の単結晶を安定して製造することが出来なかった。   Accordingly, when a single crystal having a large diameter of 150 mm or more, particularly 200 mm or more, is to be produced by the FZ method, a high quality single crystal cannot be produced stably.

本発明は、上記問題に鑑みなされたものであって、ＦＺ法により大口径の単結晶を製造する際にも、原料結晶棒の溶融パワーを低減することができ、これによって浮遊帯域の最細部を太くし、安定した単結晶成長を行うことができ、更には単結晶製造時におけるパワー低減による誘導加熱コイルのスリット間での放電の改善及び省エネを達成することができる単結晶の製造方法と単結晶製造装置を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above problems, and can reduce the melting power of a raw crystal rod even when a large-diameter single crystal is produced by the FZ method. A method for producing a single crystal, which can achieve stable single crystal growth, and can further improve discharge and energy saving between slits of an induction heating coil by reducing power during single crystal production. An object is to provide an apparatus for producing a single crystal.

上記課題を解決するため、本発明では、原料結晶棒を誘導加熱コイルで加熱して浮遊帯域を形成し、前記浮遊帯域を下方から上方に向けて移動させることで単結晶棒を前記浮遊帯域の下方に育成するＦＺ法による単結晶製造方法であって、少なくとも、前記浮遊帯域の上方に位置する前記原料結晶棒の周囲に、該原料結晶棒を保温する保温筒を設置して前記単結晶棒を育成することを特徴とする単結晶の製造方法を提供する。   In order to solve the above problems, in the present invention, a raw crystal bar is heated by an induction heating coil to form a floating zone, and the floating zone is moved upward from below to move the single crystal rod to the floating zone. A method for producing a single crystal by an FZ method that grows downward, wherein the single crystal rod is provided with a heat-insulating cylinder for keeping the raw material crystal rod at least around the raw material crystal rod located above the floating zone A method for producing a single crystal is provided.

このように、原料結晶棒の周囲に、原料結晶棒を保温するための保温筒を設置した状態で単結晶棒を育成することによって、原料結晶棒からの放熱量を低減することができ、原料結晶棒の溶融に要するパワーを減らすことができるようになる。これによって浮遊帯域の最細部の太さが細くなることを抑制でき、単結晶側への原料供給が安定するため、単結晶を安定して育成することが可能となる。また、溶融パワーを減らすことができるため、誘導加熱コイルのスリット間での放電の発生を抑制でき、また省エネを達成することができる単結晶の製造方法とすることができる。   In this way, the amount of heat released from the raw material crystal rod can be reduced by growing the single crystal rod in a state where a heat insulating tube for keeping the raw material crystal rod is installed around the raw material crystal rod. The power required for melting the crystal rod can be reduced. This can suppress the thinning of the finest thickness of the floating zone and stabilize the supply of the raw material to the single crystal side, so that the single crystal can be grown stably. Moreover, since the melting power can be reduced, it is possible to provide a method for producing a single crystal that can suppress the occurrence of discharge between the slits of the induction heating coil and achieve energy saving.

ここで、前記保温筒として、熱反射率が６０％以上のものを用いることができる。
このように、熱反射率が６０％以上の保温筒を用いることによって、原料結晶棒から放出された熱を効率よく反射させることができ、原料結晶棒からの放熱量をより低減することができる。よって、より安定して単結晶を製造することができるようになる。 Here, as the heat insulating cylinder, one having a heat reflectance of 60% or more can be used.
As described above, by using a heat insulating cylinder having a heat reflectance of 60% or more, the heat released from the raw material crystal rod can be reflected efficiently, and the heat radiation from the raw material crystal rod can be further reduced. . Therefore, a single crystal can be manufactured more stably.

また、前記保温筒として、熱伝導率が４０Ｗ／ｍＫ以下のものを用いることができる。
このように、熱伝導率が４０Ｗ／ｍＫ以下の保温筒を用いることによって、原料結晶棒から放出された熱が外部へ放出されることをより強く抑制することができ、原料結晶棒からの放熱量をより低減することができる。よって、より安定した単結晶の製造が可能となる。 Moreover, as the heat insulating cylinder, one having a thermal conductivity of 40 W / mK or less can be used.
In this way, by using a heat insulating cylinder having a thermal conductivity of 40 W / mK or less, it is possible to more strongly suppress the heat released from the raw material crystal rod from being released to the outside, and to release the heat from the raw material crystal rod. The amount of heat can be further reduced. Therefore, a more stable single crystal can be manufactured.

そして、前記保温筒として、電気抵抗率が１０６Ωｃｍ以下のものを用いる場合、スリットが形成されたものを用いることが好ましい。
このように、保温筒が電気的に短絡しないように、スリットが形成されたものを用いることができる。これによって、更に安定して単結晶を製造することができる。 And when using the said thermal insulation cylinder whose electrical resistivity is 10 < 6 > ohm-cm or less, it is preferable to use the thing in which the slit was formed.
Thus, what formed the slit can be used so that a heat insulation cylinder may not be electrically short-circuited. Thereby, a single crystal can be manufactured more stably.

また、本発明では、ＦＺ法による単結晶製造装置であって、少なくとも、原料結晶棒及び育成単結晶棒を収容するチャンバーと、前記原料結晶棒と前記育成単結晶棒の間に浮遊帯域を形成するための熱源となる誘導加熱コイルとを有するものであり、かつ、前記原料結晶棒の周囲に、該原料結晶棒を保温する保温筒が設けられたものであることを特徴とする単結晶製造装置を提供する。   Further, in the present invention, a single crystal manufacturing apparatus based on the FZ method includes at least a chamber for accommodating a raw material crystal rod and a grown single crystal rod, and a floating zone between the raw material crystal rod and the grown single crystal rod. A single crystal production comprising: an induction heating coil serving as a heat source for heat treatment; and a heat insulation cylinder for retaining the raw material crystal rod is provided around the raw material crystal rod Providing equipment.

このように、原料結晶棒の周囲に、原料結晶棒を保温するための保温筒が設けられた単結晶製造装置であれば、単結晶育成中に、原料結晶棒からの放熱量を低減することができる。これによって、原料結晶棒の溶融に要するパワーを減らすことができ、浮遊帯域の最細部の太さを従来に比べて太くすることができる。よって単結晶への原料供給を安定化させることができ、安定した単結晶育成が可能となる。そして、溶融パワーを従来より低減できるため、誘導加熱コイルのスリット間での放電の発生が抑制され、省エネも同時に達成することができる。   In this way, if the single crystal manufacturing apparatus is provided with a heat insulating cylinder for keeping the temperature of the raw material crystal rod around the raw material crystal rod, the amount of heat released from the raw material crystal rod can be reduced during single crystal growth. Can do. As a result, the power required for melting the raw material crystal rod can be reduced, and the thickness of the finest details of the floating zone can be made thicker than before. Therefore, the raw material supply to the single crystal can be stabilized, and stable single crystal growth can be achieved. And since melting power can be reduced conventionally, generation | occurrence | production of the discharge between the slits of an induction heating coil is suppressed, and energy saving can also be achieved simultaneously.

ここで、前記保温筒は、熱反射率が６０％以上のものとすることができる。
このように、保温筒の熱反射率が６０％以上であれば、原料結晶棒から放出された熱が効率よく反射されるため、原料結晶棒からの放熱量が従来に比べてより低減されたものとすることができる。よって、より安定した単結晶の製造を行うことができる単結晶製造装置となる。 Here, the heat insulation cylinder may have a heat reflectance of 60% or more.
Thus, if the heat reflectivity of the heat insulating cylinder is 60% or more, the heat released from the raw material crystal rod is efficiently reflected, and thus the heat radiation from the raw material crystal rod is further reduced compared to the conventional case. Can be. Therefore, it becomes a single crystal manufacturing apparatus which can manufacture a more stable single crystal.

また、前記保温筒は、熱伝導率が４０Ｗ／ｍＫ以下のものとすることができる。
このように、保温筒の熱伝導率が４０Ｗ／ｍＫ以下であれば、原料結晶棒から放出された熱が保温筒の外側へ放出されることがより抑制されることになり、原料結晶棒からの放熱量がより低減されたものとすることができ、より安定した単結晶の製造を行うことができる単結晶製造装置とすることができる。 Further, the heat insulating cylinder may have a thermal conductivity of 40 W / mK or less.
Thus, if the thermal conductivity of the heat insulating cylinder is 40 W / mK or less, the heat released from the raw material crystal rod is further suppressed from being released to the outside of the heat insulating cylinder. Therefore, a single crystal manufacturing apparatus capable of manufacturing a more stable single crystal can be obtained.

そして、前記保温筒は、電気抵抗率が１０６Ωｃｍ以下のものを用いる場合、スリットが形成されたものとすることが好ましい。
このように、スリットが形成された保温筒が用いられることによって、保温筒が電気的に短絡しないようにすることができる。これによって、更に安定した単結晶の製造が可能となり、保温筒の材質などの自由度が広がることになる。 And when the said heat insulation cylinder uses an electrical resistivity of 10 6 Ωcm or less, it is preferable that a slit is formed.
As described above, by using the heat insulating cylinder in which the slit is formed, the heat insulating cylinder can be prevented from being electrically short-circuited. This makes it possible to manufacture a more stable single crystal, and to expand the degree of freedom of the material of the heat insulating cylinder.

以上説明したように、本発明によれば、ＦＺ法により大口径の単結晶を製造する際にも、原料結晶棒の溶融パワーを低減することができ、これによって浮遊帯域の最細部を太くし、安定した単結晶成長を行うことができ、更には単結晶製造時におけるパワー低減による誘導加熱コイルのスリット間での放電の改善及び省エネを達成することができる単結晶の製造方法と単結晶製造装置が提供される。   As described above, according to the present invention, even when a large-diameter single crystal is manufactured by the FZ method, the melting power of the raw crystal rod can be reduced, thereby increasing the finest details of the floating zone. A single crystal manufacturing method and single crystal manufacturing capable of achieving stable single crystal growth and further improving electric discharge between the slits of the induction heating coil and saving energy by reducing power during single crystal manufacturing. An apparatus is provided.

本発明のＦＺ単結晶製造装置の一例の概略を示す図である。It is a figure which shows the outline of an example of the FZ single crystal manufacturing apparatus of this invention. 従来のＦＺ単結晶製造装置の一例の概略を示す図である。It is a figure which shows the outline of an example of the conventional FZ single crystal manufacturing apparatus.

以下、本発明についてより具体的に説明する。
前述のように、ＦＺ法により大口径の単結晶を製造する際にも、原料結晶棒の溶融パワーを低減することができ、これによって浮遊帯域の最細部を太くし、安定した単結晶成長を行うことができ、更には単結晶製造時におけるパワー低減による誘導加熱コイルのスリット間での放電の改善及び省エネを達成することができる単結晶の製造方法と単結晶製造装置の開発が待たれていた。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically.
As described above, even when a large-diameter single crystal is manufactured by the FZ method, the melting power of the raw crystal rod can be reduced, thereby increasing the finest details of the floating zone and achieving stable single crystal growth. Development of a single crystal manufacturing method and a single crystal manufacturing apparatus that can improve the discharge between the slits of the induction heating coil and reduce energy consumption by reducing power during single crystal manufacturing is awaited. It was.

まず、本発明者らは直径２００ｍｍ以上の大口径ＦＺ単結晶を製造した場合のパワーを確認したところ、単位溶融量あたりのパワーが、直径１５０ｍｍの単結晶製造に比べ、１．１４倍になっていることを確認した。
これは単結晶直径の大口径化に比例して大口径化した原料結晶棒の溶融に要するパワー以外にも、直径の大口径化による原料結晶棒からの放熱量が増加していることによるものであると考えた。 First, when the present inventors confirmed the power when manufacturing a large-diameter FZ single crystal having a diameter of 200 mm or more, the power per unit melt amount was 1.14 times that of manufacturing a single crystal having a diameter of 150 mm. Confirmed that.
This is due to the increase in heat dissipation from the raw material crystal rod due to the larger diameter, in addition to the power required to melt the larger diameter raw material crystal rod in proportion to the larger diameter of the single crystal. I thought.

そこで、本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、原料結晶棒近傍に保温筒、特には熱反射率の高い材質か、熱伝導率の低い（断熱効果の高い）材質からなる保温筒を設置して単結晶の製造を行うことで、原料結晶棒からの放熱量を低減させ、単結晶製造におけるパワーを低減させることが可能であることに想到し、本発明を完成させた。   Therefore, as a result of intensive studies, the present inventors have found that a heat insulating cylinder, particularly a heat insulating cylinder made of a material having high heat reflectivity or a material having low thermal conductivity (high heat insulating effect) is provided in the vicinity of the raw crystal rod. It was conceived that by installing and producing a single crystal, the amount of heat released from the raw material crystal rod can be reduced, and the power in the production of the single crystal can be reduced, and the present invention has been completed.

以下、本発明について図を参照して詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。図１は本発明のＦＺ法による単結晶製造装置の概略の一例を示す図である。   Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings, but the present invention is not limited thereto. FIG. 1 is a diagram showing an example of an outline of an apparatus for producing a single crystal by the FZ method of the present invention.

本発明の単結晶製造装置１５は、例えば、少なくとも、原料結晶棒１及び育成単結晶棒２を収容するチャンバー１２と、原料結晶棒１と育成単結晶棒２の間に浮遊帯域１０を形成するための熱源となる誘導加熱コイル７と、誘導加熱コイル７を駆動するための高周波発振器１３と、原料結晶棒１を保持するための上部保持治具４と、原料結晶棒１を回転させるための上軸３と、単結晶棒２を保持するための下部保持治具６と、単結晶棒２を回転させるための下軸５と、ドーパントガスを供給するためのドープノズル１１とを備えるものである。
ここまでは、図２に示すような従来の単結晶製造装置と略同じである。 The single crystal production apparatus 15 of the present invention forms, for example, at least a chamber 12 for accommodating the raw crystal rod 1 and the grown single crystal rod 2, and a floating zone 10 between the raw crystal rod 1 and the grown single crystal rod 2. An induction heating coil 7 serving as a heat source, a high-frequency oscillator 13 for driving the induction heating coil 7, an upper holding jig 4 for holding the raw crystal rod 1, and a rotating raw crystal rod 1 An upper shaft 3, a lower holding jig 6 for holding the single crystal rod 2 , a lower shaft 5 for rotating the single crystal rod 2, and a dope nozzle 11 for supplying a dopant gas are provided. .
Up to this point, it is substantially the same as the conventional single crystal manufacturing apparatus as shown in FIG.

そして本発明の単結晶製造装置１５は、原料結晶棒１の周囲に、原料結晶棒１を保温するための保温筒１４を備えたものである。
この保温筒１４は、チャンバー１２の側面方向からの固定、またはチャンバー１２の上面方向からの固定とすることができ、固定方法は特には限定されない。 The single crystal manufacturing apparatus 15 according to the present invention includes a heat retaining cylinder 14 for keeping the raw material crystal rod 1 around the raw material crystal rod 1.
The heat retaining cylinder 14 can be fixed from the side surface direction of the chamber 12 or fixed from the upper surface direction of the chamber 12, and the fixing method is not particularly limited.

原料結晶棒の周囲に、原料結晶棒を保温するための保温筒を設けることによって、単結晶育成中の原料結晶棒からの放熱量を低減することができる。これによって、原料結晶棒の溶融に使用するパワー（電力等）を従来に比べて少なくすることができる。
すなわち、浮遊帯域の最細部の太さを従来に比べて太くすることができ、単結晶への原料供給を安定化させることができるようになり、安定した単結晶の育成を行うことができる。また、誘導加熱コイルのスリット間での放電が発生する可能性を低くすることができ、そして省エネも図ることができる。 By providing a heat insulating cylinder for keeping the temperature of the raw material crystal rod around the raw material crystal rod, the amount of heat released from the raw material crystal rod during single crystal growth can be reduced. As a result, the power (electric power, etc.) used for melting the raw material crystal rod can be reduced as compared with the prior art.
That is, the thickness of the finest details of the floating zone can be made larger than before, and the supply of the raw material to the single crystal can be stabilized, so that the stable single crystal can be grown. Further, it is possible to reduce the possibility of electric discharge between the slits of the induction heating coil, and to save energy.

ここで、保温筒１４は、熱反射率が６０％以上のものとすることができる。
保温筒として、熱反射率が６０％以上のものを用いることによって、原料結晶棒から放出された熱を効率よく反射することができ、原料結晶棒からの放熱量を従来より減らすことができる。これによって、より安定した原料の供給が可能となり、単結晶の製造をより安定させることができる単結晶製造装置が提供される。
このような熱反射率が６０％以上のものとしては、例えば銀や銅、アルミニウム、金等や、これらの元素が表面にメッキされたものが上げられる。 Here, the heat insulation cylinder 14 can have a heat reflectance of 60% or more.
By using a heat insulation cylinder having a heat reflectance of 60% or more, the heat released from the raw material crystal rod can be reflected efficiently, and the amount of heat released from the raw material crystal rod can be reduced as compared with the prior art. This makes it possible to supply a more stable raw material and provide a single crystal manufacturing apparatus that can further stabilize the manufacturing of a single crystal.
Examples of such a material having a heat reflectance of 60% or more include silver, copper, aluminum, gold, and the like, and those having these elements plated on the surface.

また、保温筒１４は、熱伝導率が４０Ｗ／ｍＫ以下のものとすることができる。
保温筒として、熱伝導率が４０Ｗ／ｍＫ以下のものを用いることによって、原料結晶棒からの熱放出をより強く抑制することができ、原料結晶棒の温度を高く保つことができるので、浮遊帯域への原料供給をより安定化させることができる。これによって、より安定した単結晶の製造を行うことができる単結晶製造装置とすることができる。
このような熱電動率が４０Ｗ／ｍＫ以下のものとしては、例えばＳＵＳとアルミナ系バルクファイバーの複合体やカーボン系断熱材、アルミナセラミックス、ジルコニアセラミックス等が上げられる。 The heat insulating cylinder 14 can have a thermal conductivity of 40 W / mK or less.
By using a heat insulating cylinder having a thermal conductivity of 40 W / mK or less, heat release from the raw material crystal rod can be suppressed more strongly, and the temperature of the raw material crystal rod can be kept high. The raw material supply to can be further stabilized. Thereby, it can be set as the single crystal manufacturing apparatus which can manufacture a more stable single crystal.
Examples of those having a thermoelectric coefficient of 40 W / mK or less include composites of SUS and alumina-based bulk fibers, carbon-based heat insulating materials, alumina ceramics, zirconia ceramics, and the like.

そして、保温筒１４は、電気抵抗率が１０６Ωｃｍ以下の場合、スリットが形成されたものとすることができる。
スリットが形成された保温筒を用いることによって、保温筒が誘導加熱コイル等と電気的に短絡する危険性を抑制することができ、更に安定して単結晶を製造することができるようになる。
スリットとしては、保温筒の上下方向に、例えば幅５ｍｍのスリットを入れることができる。 And the heat insulation cylinder 14 shall be formed with the slit, when an electrical resistivity is 10 < 6 > ohm-cm or less.
By using the heat insulating cylinder in which the slit is formed, the risk that the heat insulating cylinder is electrically short-circuited with the induction heating coil or the like can be suppressed, and a single crystal can be manufactured more stably.
As the slit, for example, a slit having a width of 5 mm can be inserted in the vertical direction of the heat insulating cylinder.

このように、保温筒の電気抵抗率が１０６Ωｃｍ以下のものであっても、スリットが設けられていれば、保温筒に対して誘導加熱コイルの誘導の影響を受けず、安定した単結晶の製造が可能となる。従って、種々の材料を選択することができる。 In this way, even if the insulation tube has an electrical resistivity of 10 6 Ωcm or less, a stable single crystal is not affected by induction of the induction heating coil with respect to the insulation tube as long as a slit is provided. Can be manufactured. Therefore, various materials can be selected.

上記のような、本発明の単結晶製造装置を用いた、本発明の単結晶の製造方法の一例を以下に示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。   Although an example of the manufacturing method of the single crystal of this invention using the above single crystal manufacturing apparatuses of this invention is shown below, this invention is not limited to these.

まず、原料結晶棒の溶融を開始する部分をコーン形状に加工し、加工歪みを除去するために表面のエッチングを行う。   First, the part where the melting of the raw crystal rod is started is processed into a cone shape, and the surface is etched to remove the processing distortion.

その後、図１に示すようなＦＺ法による単結晶製造装置１５のチャンバー１２内に原料結晶棒１を収容し、チャンバー１２内に設置された上軸３の上部保持治具４にネジ等で固定する。また、原料結晶棒１のコーン部分の下端をカーボンリング（不図示）で予備加熱する。
一方、下軸５の下部保持治具６には種結晶８を取り付ける。 Thereafter, the raw material crystal rod 1 is accommodated in the chamber 12 of the single crystal manufacturing apparatus 15 by the FZ method as shown in FIG. 1 and fixed to the upper holding jig 4 of the upper shaft 3 installed in the chamber 12 with screws or the like. To do. Further, the lower end of the cone portion of the raw crystal rod 1 is preheated with a carbon ring (not shown).
On the other hand, a seed crystal 8 is attached to the lower holding jig 6 of the lower shaft 5.

そしてこの際、後に形成する浮遊帯域１０の上方に位置する原料結晶棒１の周囲に、予め原料結晶棒１を保温する保温筒１４を設置しておく。   At this time, a heat retaining cylinder 14 for keeping the temperature of the raw material crystal rod 1 is previously installed around the raw material crystal rod 1 positioned above the floating zone 10 to be formed later.

このように、後に形成する浮遊帯域の上方に位置することとなる原料結晶棒の周囲に、原料結晶棒を保温する保温筒を設置することによって、単結晶の製造中に、原料結晶棒から放出される放熱量を従来に比べて低減することができ、原料結晶棒の温度が低くなることを防ぐことができる。
従って、原料結晶棒の溶融に要するパワーを従来より減らすことができ、浮遊帯域の最細部の太さが細くなることを抑制することができる。よって単結晶側への原料供給を安定させることができ、単結晶を安定して育成することができ、歩留り向上などの効果がある。また、溶融パワーを減らせるため、誘導加熱コイルのスリット間での放電の発生率を低下させることができる。そして、エネルギーの総使用量を減らすことができ、省エネを達成することができる。 In this way, by installing a thermal insulation cylinder that keeps the source crystal rod around the source crystal rod that will be located above the floating zone that will be formed later, it is released from the source crystal rod during the production of the single crystal. The amount of heat released can be reduced compared to the conventional case, and the temperature of the raw material crystal rod can be prevented from being lowered.
Therefore, the power required for melting the raw material crystal rod can be reduced as compared with the prior art, and the thinning of the finest thickness of the floating zone can be suppressed. Therefore, the raw material supply to the single crystal side can be stabilized, the single crystal can be grown stably, and there is an effect such as yield improvement. In addition, since the melting power can be reduced, the rate of occurrence of discharge between the slits of the induction heating coil can be reduced. And the total amount of energy used can be reduced, and energy saving can be achieved.

ここで、保温筒１４として、熱反射率が６０％以上のものを用いることができる。
熱反射率が６０％以上の保温筒を用いると、原料結晶棒から放出された熱を効率よく反射させることができ、保温筒を設置する効果をより高めることができる。すなわち、原料結晶棒からの放熱量をより低減することができ、より安定した単結晶の製造が行える。 Here, as the heat insulating cylinder 14, one having a heat reflectance of 60% or more can be used.
When a heat insulating tube having a heat reflectance of 60% or more is used, the heat released from the raw crystal rod can be efficiently reflected, and the effect of installing the heat insulating tube can be further enhanced. That is, the amount of heat released from the raw crystal rod can be further reduced, and a more stable single crystal can be manufactured.

また、保温筒１４として、熱伝導率が４０Ｗ／ｍＫ以下のものを用いることができる。
熱伝導率が４０Ｗ／ｍＫ以下の保温筒を用いると、原料結晶棒から放出された熱が保温筒の外側へ放出されることをより強く抑制することができ、同様に保温筒を設置する効果をより高めることができる。従って、より安定した単結晶の製造が可能となる。
また、保温筒の熱反射率が６０％以上でかつ熱伝導率が４０Ｗ／ｍＫ以下のものとしては、例えば、カーボン系断熱材筒の内側表面に銀板を接合したものや、アルミナセラミックス筒の内側表面に銀板を接合したもの等とすることができる。 In addition, as the heat insulating cylinder 14, one having a thermal conductivity of 40 W / mK or less can be used.
If a heat insulating tube having a thermal conductivity of 40 W / mK or less is used, the heat released from the raw crystal rod can be more strongly suppressed from being released to the outside of the heat insulating tube, and the effect of installing the heat insulating tube similarly. Can be further enhanced. Therefore, a more stable single crystal can be manufactured.
In addition, examples of the heat insulation tube having a heat reflectance of 60% or more and a heat conductivity of 40 W / mK or less include, for example, a case where a silver plate is bonded to the inner surface of a carbon-based heat insulating material tube, an alumina ceramic tube For example, a silver plate may be bonded to the inner surface.

更に、電気抵抗率が１０６Ωｃｍ以下の保温筒を用いる場合、スリットが設けられたものとすることができる。
このように、スリットが設けられた保温筒であれば、電気抵抗率が１０６Ωｃｍ以下のものを用いる場合であっても、電気的に短絡しないようにすることができ、安定した単結晶の製造が可能となる。 Furthermore, when using a heat insulating cylinder having an electrical resistivity of 10 6 Ωcm or less, a slit can be provided.
As described above, if the heat insulating cylinder provided with the slit is used, it is possible to prevent electrical short-circuiting even when one having an electric resistivity of 10 6 Ωcm or less is used. Manufacture is possible.

その後、チャンバー１２の下部から、窒素ガスを含んだＡｒガスを供給して、チャンバー上部より排気して、例えばチャンバー１２内の圧力を０．１ＭＰａ〜０．２ＭＰａとし、Ａｒガスの流量を２０〜５０Ｌ／ｍｉｎ、チャンバー内窒素濃度を０．１〜０．５％とする。   Thereafter, Ar gas containing nitrogen gas is supplied from the lower portion of the chamber 12 and exhausted from the upper portion of the chamber. For example, the pressure in the chamber 12 is set to 0.1 MPa to 0.2 MPa, and the flow rate of Ar gas is set to 20 to 20 MPa. 50 L / min, and the nitrogen concentration in the chamber is 0.1 to 0.5%.

そして、原料結晶棒１を誘導加熱コイル７で加熱溶融して浮遊帯域１０を形成した後、コーン部先端を種結晶８に融着させ、絞り部９を形成することにより無転位化する。   Then, after the raw material crystal rod 1 is heated and melted by the induction heating coil 7 to form the floating zone 10, the tip of the cone portion is fused to the seed crystal 8, and the squeezed portion 9 is formed to make the dislocation free.

そして、上軸３と下軸５を回転させながら、原料結晶棒１と育成単結晶棒２を例えば１〜５ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させることで、下方から上方に向けて浮遊帯域１０を移動させて、原料結晶棒１の上端まで移動させてゾーニングし、単結晶棒２を成長させる。   Then, while rotating the upper shaft 3 and the lower shaft 5, the floating crystal 10 is moved from below to above by lowering the raw crystal rod 1 and the grown single crystal rod 2 at a speed of 1 to 5 mm / min, for example. Then, the single crystal rod 2 is grown by moving to the upper end of the raw material crystal rod 1 and zoning.

ここで、Ｎ型ＦＺ単結晶またはＰ型ＦＺ単結晶を製造するために、ドープノズル１１により、製造する単結晶棒２の導電型や抵抗率に応じた量のＡｒベースのＰＨ３又はＢ２Ｈ６を供給することができる。 Here, in order to produce an N-type FZ single crystal or a P-type FZ single crystal, an Ar-based PH 3 or B 2 H in an amount corresponding to the conductivity type or resistivity of the single crystal rod 2 to be produced by the dope nozzle 11. 6 can be supplied.

また、原料結晶棒１を育成する際に、回転中心となる上軸３と、単結晶化の際に育成単結晶棒２の回転中心となる下軸５をずらして（偏芯させて）単結晶を育成することが望ましい。
このように両中心軸をずらすことにより単結晶化の際に溶融部を撹拌させ、製造する単結晶の品質を均一化させることができる。
なお、偏芯量は単結晶の直径に応じて適宜設定すればよい。 Further, when the raw material crystal rod 1 is grown, the upper shaft 3 serving as the center of rotation and the lower shaft 5 serving as the center of rotation of the grown single crystal rod 2 during single crystallization are shifted (eccentric). It is desirable to grow crystals.
By shifting both the central axes in this manner, the melted portion can be stirred during single crystallization, and the quality of the single crystal to be produced can be made uniform.
In addition, what is necessary is just to set the amount of eccentricity suitably according to the diameter of a single crystal.

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
１０００Ωｃｍ以上の直径１５０ｍｍのＣＺシリコン単結晶を原料結晶棒として、ＦＺ法によりゾーニングを行い、ドーパントのドープは行わずに、直径２０５ｍｍのノンドープシリコン単結晶を計１０本製造した。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are shown and this invention is demonstrated more concretely, this invention is not limited to these.
Example 1
Using a CZ silicon single crystal having a diameter of 150 Ωcm or more and a diameter of 150 mm as a raw material crystal rod, zoning was performed by the FZ method, and a total of 10 non-doped silicon single crystals having a diameter of 205 mm were manufactured without doping with a dopant.

このシリコン単結晶の製造の際には図１に示すような単結晶製造装置を用いた。
具体的には、保温筒には、熱反射率の高い銀製（熱反射率９９％）の内径１７０ｍｍ、外径１８０ｍｍ、幅５０ｍｍ、電気抵抗率が１．５９×１０−６Ωｃｍで、スリットを切ってあるものを、原料結晶棒の溶け際から５ｍｍ上部に設置した。なお、保温筒には溶融防止のために冷却水を流しておいた。
その他には、誘導加熱コイルには内側の第一加熱コイルの外径を１６０ｍｍ、外側の第二加熱コイルの外径を２８０ｍｍとしたパラレルコイルを用いた。
そして炉内圧を０．１９ＭＰａ、Ａｒガス流量を５０Ｌ／ｍｉｎ、チャンバー内窒素ガス濃度を０．３％、成長速度を２．０ｍｍ／ｍｉｎ、偏芯量を１２ｍｍとした。
また、誘導加熱コイルのスリットには放電防止用石英板を挿入しておいた。 When manufacturing this silicon single crystal, a single crystal manufacturing apparatus as shown in FIG. 1 was used.
Specifically, the heat insulating cylinder is made of silver (heat reflectivity 99%) having a high heat reflectivity (inner diameter: 170 mm, outer diameter: 180 mm, width: 50 mm, electrical resistivity: 1.59 × 10 −6 Ωcm, slit). The cut one was placed 5 mm above the melting point of the raw crystal rod. Note that cooling water was allowed to flow through the heat retaining cylinder to prevent melting.
In addition, a parallel coil having an outer diameter of the inner first heating coil of 160 mm and an outer diameter of the outer second heating coil of 280 mm was used as the induction heating coil.
The furnace pressure was 0.19 MPa, the Ar gas flow rate was 50 L / min, the nitrogen gas concentration in the chamber was 0.3%, the growth rate was 2.0 mm / min, and the eccentricity was 12 mm.
A quartz plate for preventing discharge was inserted in the slit of the induction heating coil.

その結果、有転位化することなくノントラブルで無転位結晶を６本取得できた。そして、単結晶製造中の誘導加熱コイルのスリット間での放電の発生回数は０回であった。
また直胴製造時の単結晶製造パワーは平均１１２．７ｋＷ、溶融帯域の最細部の直径は２４．０ｍｍ、有転位化率は４０％であった（表１参照）。 As a result, 6 dislocation-free crystals could be obtained without trouble and without dislocation. And the frequency | count of generation | occurrence | production of the discharge between the slits of the induction heating coil during single crystal manufacture was 0 times.
In addition, the production power of the single crystal during the production of the straight cylinder was an average of 112.7 kW, the diameter of the most detailed melting zone was 24.0 mm, and the dislocation conversion rate was 40% (see Table 1).

（実施例２）
１０００Ωｃｍ以上の直径１５０ｍｍのＣＺシリコン単結晶を原料結晶棒として、ＦＺ法によりゾーニングを行い、ドーパントのドープは行わずに、直径２０５ｍｍのノンドープシリコン単結晶を計１０本製造した。 (Example 2)
Using a CZ silicon single crystal having a diameter of 150 Ωcm or more and a diameter of 150 mm as a raw material crystal rod, zoning was performed by the FZ method, and a total of 10 non-doped silicon single crystals having a diameter of 205 mm were manufactured without doping with a dopant.

このシリコン単結晶の製造の際には図１に示すような単結晶製造装置を用いた。
具体的には、保温筒には、断熱効果の高いＳＵＳ（電気抵抗率：７．２×１０−５Ωｃｍ）とアルミナ系バルクファイバーの複合体（熱伝導率が１Ｗ／ｍＫ以下）の内径１７０ｍｍ、外径２２０ｍｍ、幅５０ｍｍのスリットを切ってあるものを、原料結晶棒の溶け際から５ｍｍ上部に設置した。
その他には、誘導加熱コイルには内側の第一加熱コイルの外径を１６０ｍｍ、外側の第二加熱コイルの外径を２８０ｍｍとしたパラレルコイルを用いた。
そして炉内圧を０．１９ＭＰａ、Ａｒガス流量を５０Ｌ／ｍｉｎ、チャンバー内窒素ガス濃度を０．３％、成長速度を２．０ｍｍ／ｍｉｎ、偏芯量を１２ｍｍとした。
また、誘導加熱コイルのスリットには放電防止用石英板を挿入しておいた。 When manufacturing this silicon single crystal, a single crystal manufacturing apparatus as shown in FIG. 1 was used.
Specifically, the heat retaining cylinder has a 170 mm inner diameter of a composite of SUS (electric resistivity: 7.2 × 10 −5 Ωcm) and alumina bulk fiber (thermal conductivity is 1 W / mK or less) having a high heat insulation effect. A slit having an outer diameter of 220 mm and a width of 50 mm was placed 5 mm above from the melting point of the raw crystal rod.
In addition, a parallel coil having an outer diameter of the inner first heating coil of 160 mm and an outer diameter of the outer second heating coil of 280 mm was used as the induction heating coil.
The furnace pressure was 0.19 MPa, the Ar gas flow rate was 50 L / min, the nitrogen gas concentration in the chamber was 0.3%, the growth rate was 2.0 mm / min, and the eccentricity was 12 mm.
A quartz plate for preventing discharge was inserted in the slit of the induction heating coil.

その結果、有転位化することなくノントラブルで無転位結晶を６本取得できた。そして、単結晶製造中の誘導加熱コイルのスリット間での放電の発生回数は０回であった。
また直胴製造時の単結晶製造パワーは平均１１５．３ｋＷ、溶融帯域の最細部の直径は２３．９ｍｍ、有転位化率は４０％であった（表１参照）。 As a result, 6 dislocation-free crystals could be obtained without trouble and without dislocation. And the frequency | count of generation | occurrence | production of the discharge between the slits of the induction heating coil during single crystal manufacture was 0 times.
The single crystal production power during the production of the straight body was 115.3 kW on average, the diameter of the finest part of the melting zone was 23.9 mm, and the dislocation conversion rate was 40% (see Table 1).

（比較例）
１０００Ωｃｍ以上の直径１５０ｍｍのＣＺシリコン単結晶を原料結晶棒として、ＦＺ法によりゾーニングを行い、ドーパントのドープは行わずに、直径２０５ｍｍのノンドープシリコン単結晶を計２４本製造した。 (Comparative example)
Zoning was performed by the FZ method using a CZ silicon single crystal with a diameter of 150 mm of 1000 Ωcm or more as a raw material crystal rod, and a total of 24 non-doped silicon single crystals with a diameter of 205 mm were produced without doping with a dopant.

このシリコン単結晶の製造の際には図２に示すような保温筒を具備しない単結晶製造装置を用いた。
具体的には、誘導加熱コイルには内側の第一加熱コイルの外径を１６０ｍｍ、外側の第二加熱コイルの外径を２８０ｍｍとしたパラレルコイルを用いた。
また、炉内圧を０．１９ＭＰａ、Ａｒガス流量を５０Ｌ／ｍｉｎ、チャンバー内窒素ガス濃度を０．３％、成長速度を２．０ｍｍ／ｍｉｎ、偏芯量を１２ｍｍとした。
そして、誘導加熱コイルのスリットには放電防止用石英板を挿入しておいた。 In the production of this silicon single crystal, a single crystal production apparatus having no heat insulating cylinder as shown in FIG. 2 was used.
Specifically, a parallel coil having an outer diameter of the inner first heating coil of 160 mm and an outer diameter of the outer second heating coil of 280 mm was used as the induction heating coil.
The furnace pressure was 0.19 MPa, the Ar gas flow rate was 50 L / min, the nitrogen gas concentration in the chamber was 0.3%, the growth rate was 2.0 mm / min, and the eccentricity was 12 mm.
A quartz plate for preventing discharge was inserted into the slit of the induction heating coil.

その結果、有転位化することなくノントラブルでは無転位結晶を５本しか取得できなかった。そして、単結晶製造中の誘導加熱コイルのスリット間での放電の発生回数は３回であった。
また直胴製造時の単結晶製造パワーは平均１１７．７ｋＷ、溶融帯域の最細部の直径は２３．７ｍｍ、有転位化率は７９％であった（表１参照）。 As a result, only five dislocation-free crystals could be obtained without any dislocation and without trouble. And the frequency | count of generation | occurrence | production of the discharge between the slits of the induction heating coil during single crystal manufacture was 3 times.
The single crystal production power during the production of the straight body was 117.7 kW on average, the diameter of the finest part of the melting zone was 23.7 mm, and the dislocation conversion rate was 79% (see Table 1).

なお、表１は、実施例１、実施例２、比較例における直胴部分製造時の平均単結晶製造パワー、浮遊帯域の最細部の平均直径と、得られた単結晶棒の有転位化率、誘導加熱コイルのスリット間の放電発生率を比較したものである。   Table 1 shows the average single crystal production power at the time of production of the straight body part in Example 1, Example 2, and Comparative Example, the average diameter of the finest details of the floating zone, and the dislocation ratio of the obtained single crystal rod. FIG. 2 compares the discharge occurrence rate between slits of an induction heating coil.

Figure 0005126267
Figure 0005126267

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。   The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has any configuration that has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and that exhibits the same effects. Are included in the technical scope.

１…原料結晶棒（シリコン）、 ２…単結晶棒（シリコン）、 ３…上軸、 ４…上部保持治具、 ５…下軸、 ６…下部保持治具、 ７…誘導加熱コイル、 ８…種結晶、 ９…絞り部、 １０，１０’…浮遊帯域、 １１…ドープノズル、 １２…チャンバー、 １３…高周波発振機、 １４…保温筒、 １５，１５’…単結晶製造装置。   DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Raw material crystal rod (silicon), 2 ... Single crystal rod (silicon), 3 ... Upper shaft, 4 ... Upper holding jig, 5 ... Lower shaft, 6 ... Lower holding jig, 7 ... Induction heating coil, 8 ... Seed crystal, 9 ... throttle part, 10, 10 '... floating zone, 11 ... dope nozzle, 12 ... chamber, 13 ... high frequency oscillator, 14 ... heat insulation cylinder, 15, 15' ... single crystal manufacturing apparatus.

Claims (8)

原料シリコン結晶棒を誘導加熱コイルで加熱して浮遊帯域を形成し、前記浮遊帯域を下方から上方に向けて移動させることでシリコン単結晶棒を前記浮遊帯域の下方に育成するＦＺ法によるシリコン単結晶製造方法であって、
少なくとも、前記浮遊帯域の上方に位置する前記原料シリコン結晶棒の周囲に、該原料シリコン結晶棒を保温する保温筒を設置して前記シリコン単結晶棒を育成することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 The raw material silicon crystal rod by heating in an induction heating coil to form a floating zone silicon single by FZ method for growing a silicon single crystal rod under said floating zone by moving the floating zone from below upwardly A crystal manufacturing method comprising:
At least, the around the material silicon crystal rod located above the floating zone, the heat insulating tube that kept the raw material silicon crystal rod by the installation of a silicon single crystal, characterized by growing the silicon single crystal rod Production method. 前記保温筒として、熱反射率が６０％以上のものを用いることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。 The method for producing a silicon single crystal according to claim 1, wherein the heat insulating cylinder has a heat reflectance of 60% or more. 前記保温筒として、熱伝導率が４０Ｗ／ｍＫ以下のものを用いることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法。 3. The method for producing a silicon single crystal according to claim 1, wherein the heat insulating cylinder has a thermal conductivity of 40 W / mK or less. 前記保温筒として、電気抵抗率が１０６Ωｃｍ以下であり、かつスリットが形成されたものを用いることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載のシリコン単結晶の製造方法。 4. The silicon single crystal production according to claim 1, wherein the heat insulating cylinder is one having an electrical resistivity of 10 6 Ωcm or less and having a slit formed therein. 5. Method. ＦＺ法によるシリコン単結晶製造装置であって、
少なくとも、原料シリコン結晶棒及び育成シリコン単結晶棒を収容するチャンバーと、前記原料シリコン結晶棒と前記育成シリコン単結晶棒の間に浮遊帯域を形成するための熱源となる誘導加熱コイルとを有するものであり、
かつ、前記原料シリコン結晶棒の周囲に、該原料シリコン結晶棒を保温する保温筒が設けられたものであることを特徴とするシリコン単結晶製造装置。 A silicon single crystal manufacturing apparatus by FZ method,
A chamber having at least a source silicon crystal rod and a grown silicon single crystal rod, and an induction heating coil serving as a heat source for forming a floating zone between the source silicon crystal rod and the grown silicon single crystal rod And
And, around the raw material silicon crystal rod, a silicon single crystal manufacturing apparatus characterized by heat insulating tube that kept the raw material silicon crystal ingot is one that was provided. 前記保温筒は、熱反射率が６０％以上のものであることを特徴とする請求項５に記載のシリコン単結晶製造装置。 6. The silicon single crystal manufacturing apparatus according to claim 5, wherein the heat insulating cylinder has a heat reflectance of 60% or more. 前記保温筒は、熱伝導率が４０Ｗ／ｍＫ以下のものであることを特徴とする請求項５または請求項６に記載のシリコン単結晶製造装置。 7. The silicon single crystal manufacturing apparatus according to claim 5, wherein the heat retaining cylinder has a thermal conductivity of 40 W / mK or less. 前記保温筒は、電気抵抗率が１０６Ωｃｍ以下であり、かつスリットが形成されたものであることを特徴とする請求項５ないし請求項７のいずれか１項に記載のシリコン単結晶製造装置。 8. The silicon single crystal manufacturing apparatus according to claim 5, wherein the heat retaining cylinder has an electrical resistivity of 10 6 Ωcm or less and has a slit formed therein. 9. .
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101522454B1 (en) * 2011-12-21 2015-05-21 실트로닉 아게 Method and apparatus for producing a single crystal

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102012213715A1 (en) * 2012-08-02 2014-02-06 Siltronic Ag An apparatus for producing a single crystal by crystallizing the single crystal at a melting zone
JP6064675B2 (en) * 2013-02-28 2017-01-25 信越半導体株式会社 Manufacturing method of semiconductor single crystal rod
CN105177699A (en) * 2015-10-19 2015-12-23 天津市环欧半导体材料技术有限公司 Refection ring for improving uniformity of axial and radial resistivities of float zone silicon single crystal
CN108193262A (en) * 2016-12-08 2018-06-22 有研半导体材料有限公司 A kind of reflector for being used to draw study on floating zone silicon

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2557186A1 (en) * 1975-12-18 1977-06-23 Siemens Ag Semiconductor crystal pulling system - using heat shield near fused zone for lower temp. gradient
JPS58140395A (en) * 1982-02-17 1983-08-20 Hitachi Ltd Production of single crystal of mn-zn ferrite
JPS61227989A (en) * 1985-04-02 1986-10-11 Hitachi Cable Ltd Production of single crystal and apparatus therefor
JPH05132390A (en) * 1991-11-07 1993-05-28 Komatsu Electron Metals Co Ltd Apparatus for producing semiconductor single crystal
JP2006109060A (en) 2004-10-05 2006-04-20 Sharp Corp Blur correcting method and device using image coding information
DE102004058547B4 (en) * 2004-12-03 2007-10-25 Schott Ag Method and apparatus for producing single crystals of large diameter
JP4604700B2 (en) * 2004-12-17 2011-01-05 信越半導体株式会社 Single crystal manufacturing apparatus and single crystal manufacturing method
JP4654875B2 (en) * 2005-10-18 2011-03-23 信越半導体株式会社 Single crystal manufacturing apparatus and single crystal manufacturing method
JP2007238362A (en) * 2006-03-07 2007-09-20 Kyocera Corp Single crystal growing apparatus

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101522454B1 (en) * 2011-12-21 2015-05-21 실트로닉 아게 Method and apparatus for producing a single crystal

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