JP5075527B2 - Bottle manufacturing method and bottle - Google Patents

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Description

本発明は、ガスバリア性能が向上されたボトルの製造方法およびボトルに関するものである。  The present invention relates to a bottle manufacturing method and a bottle with improved gas barrier performance.

この種のボトルとして、例えば下記特許文献１に示されるような、内面に、窒素、珪素、炭素および水素を含む有機系珪素化合物膜が形成されるとともに、この有機系珪素化合物膜の表面に、酸化珪素化合物を主成分とする酸化珪素化合物膜が形成された構成が知られている。
このように、ボトルの内面側に酸化珪素化合物膜を形成することにより、このボトルにガスバリア性能を付与することが可能になり、例えば外気中の酸素等がボトルの内部に透過して侵入することや、炭酸飲料中の炭酸ガスがボトルの外部に透過して抜けること等が抑えられ、内容物の品質を長期にわたって維持できることが知られている。さらに、酸化珪素化合物膜とボトルの内面との間に有機系珪素化合物膜を形成することによって、ガスバリア性能の低下を抑制できることが知られている。なお、ガスバリア性能が低下する一因として、酸化珪素化合物膜に衝撃力等が作用したときに生じると推測されるクラックが考えられる。
特開２００５−２８０７１８号公報 As this type of bottle, for example, as shown in Patent Document 1 below, an organic silicon compound film containing nitrogen, silicon, carbon and hydrogen is formed on the inner surface, and on the surface of the organic silicon compound film, A structure in which a silicon oxide compound film containing a silicon oxide compound as a main component is formed is known.
Thus, by forming a silicon oxide compound film on the inner surface side of the bottle, it becomes possible to impart gas barrier performance to the bottle, for example, oxygen in the outside air permeates into the bottle and enters. In addition, it is known that the carbon dioxide gas in the carbonated beverage can be prevented from permeating through the outside of the bottle and the quality of the contents can be maintained for a long time. Furthermore, it is known that a decrease in gas barrier performance can be suppressed by forming an organic silicon compound film between the silicon oxide compound film and the inner surface of the bottle. One possible cause of the gas barrier performance degradation is a crack that is supposed to occur when an impact force or the like acts on the silicon oxide compound film.
Japanese Patent Laying-Open No. 2005-280718

ところで従来から、ボトルに内容物を充填する前には、ボトルの内部に水を注入してボトル内を洗浄した後にこの水をボトルの内部から排出しているが、その残存量が多いとボトルに充填した内容物の風味や香りを低下させるおそれがあるので、ボトルの内部に残存する水を可能な限り少なくすることが望まれている。また、ボトル内を洗浄した後の排水に要する時間を短縮することに対する要望もある。  By the way, conventionally, before filling the bottle with the contents, water is poured into the bottle and the inside of the bottle is washed, and then this water is discharged from the inside of the bottle. Since the flavor and aroma of the contents filled in the container may be lowered, it is desired to reduce the amount of water remaining inside the bottle as much as possible. There is also a demand for shortening the time required for drainage after washing the inside of the bottle.

本発明は、このような事情を考慮してなされたもので、ガスバリア性能のみならずボトル内を洗浄した後の水の排水性をも向上させることができるボトルの製造方法およびボトルを提供することを目的とする。  The present invention has been made in consideration of such circumstances, and provides a bottle manufacturing method and a bottle that can improve not only gas barrier performance but also water drainage after washing the inside of the bottle. With the goal.

上記課題を解決して、このような目的を達成するために、本発明のボトルの製造方法は、合成樹脂製のボトルの内面に、少なくとも窒素、珪素、炭素および水素を含む有機系珪素化合物膜を形成する第１成膜工程と、この有機系珪素化合物膜の表面に、酸化珪素化合物を主成分とする酸化珪素化合物膜を形成する第２成膜工程と、を有するボトルの製造方法であって、前記第１成膜工程は、窒素とアルゴンと有機系珪素化合物とを含む第１混合ガスを前記ボトルの内部に供給して化学気相成長法（ＣＶＤ法）により前記有機系珪素化合物膜を形成し、前記第２成膜工程は、酸素と有機系珪素化合物とを含む第２混合ガスを前記ボトルの内部に供給して化学気相成長法（ＣＶＤ法）により前記酸化珪素化合物膜を形成することを特徴とする。  In order to solve the above problems and achieve such an object, the bottle manufacturing method of the present invention comprises an organic silicon compound film containing at least nitrogen, silicon, carbon and hydrogen on the inner surface of a synthetic resin bottle. And a second film forming process for forming a silicon oxide compound film containing a silicon oxide compound as a main component on the surface of the organic silicon compound film. In the first film forming step, a first mixed gas containing nitrogen, argon, and an organic silicon compound is supplied into the bottle, and the organic silicon compound film is formed by a chemical vapor deposition method (CVD method). In the second film forming step, a second mixed gas containing oxygen and an organic silicon compound is supplied into the bottle, and the silicon oxide compound film is formed by chemical vapor deposition (CVD). It is characterized by forming.

また、本発明のボトルは、内面に、少なくとも窒素、珪素、炭素および水素を含む有機系珪素化合物膜が形成されるとともに、この有機系珪素化合物膜の表面に、酸化珪素化合物を主成分とする酸化珪素化合物膜が形成された合成樹脂製のボトルであって、本発明のボトルの製造方法により形成されたことを特徴とする。  In the bottle of the present invention, an organic silicon compound film containing at least nitrogen, silicon, carbon and hydrogen is formed on the inner surface, and a silicon oxide compound is a main component on the surface of the organic silicon compound film. A bottle made of a synthetic resin on which a silicon oxide compound film is formed, which is formed by the bottle manufacturing method of the present invention.

この発明によれば、前記第１成膜工程時に、窒素および有機系珪素化合物のみならずアルゴンをも含む第１混合ガスをボトルの内部に供給して化学気相成長法（ＣＶＤ法）により有機系珪素化合物膜を形成するので、この有機系珪素化合物膜の表面に酸化珪素化合物膜を形成する第２成膜工程時にこの酸化珪素化合物膜に良好な撥水性を具備させることが可能になる。
したがって、ボトルに内容物を充填する前にボトルの内部を洗浄した水を、このボトル内から良好に排出することが可能になり、その残存量を低減することができるとともに、この排水に要する時間を短縮することができる。
また、ボトルの内面側に酸化珪素化合物膜が形成されているので、このボトルにガスバリア性能を付与することが可能になり、例えばボトルの内部に酸素等が透過して侵入することや、炭酸飲料中の炭酸ガスがボトルの外部に透過して抜けること等が抑えられ、内容物の品質を長期にわたって維持することができ、さらに、酸化珪素化合物膜とボトルの内面との間に有機系珪素化合物膜が形成されているので、ガスバリア性能の低下を抑制することも可能になる。
以上より、ガスバリア性能のみならずボトル内を洗浄した後の水の排水性をも向上させることができる。 According to the present invention, during the first film forming step, the first mixed gas containing not only nitrogen and an organic silicon compound but also argon is supplied to the inside of the bottle, and the organic layer is formed by chemical vapor deposition (CVD). Since the silicon compound film is formed, the silicon oxide compound film can be provided with good water repellency during the second film forming step of forming the silicon oxide compound film on the surface of the organic silicon compound film.
Therefore, it becomes possible to discharge the water in which the inside of the bottle has been washed before filling the contents into the bottle, and the remaining amount can be reduced and the time required for this drainage. Can be shortened.
Moreover, since the silicon oxide compound film is formed on the inner surface side of the bottle, it becomes possible to impart gas barrier performance to the bottle. For example, oxygen can permeate and penetrate into the bottle, and carbonated beverages. The carbon dioxide gas in the bottle is prevented from permeating to the outside of the bottle, and the quality of the contents can be maintained over a long period of time. Further, an organic silicon compound is provided between the silicon oxide compound film and the inner surface of the bottle. Since the film is formed, it is possible to suppress a decrease in gas barrier performance.
From the above, it is possible to improve not only the gas barrier performance but also the water drainage after washing the inside of the bottle.

この発明に係るボトルの製造方法およびボトルによれば、ガスバリア性能のみならずボトル内を洗浄した後の水の排水性をも向上させることができる。   According to the bottle manufacturing method and the bottle according to the present invention, not only the gas barrier performance but also the water drainage after washing the inside of the bottle can be improved.

以下に、本発明の一実施形態であるボトルについて図１を参照して説明する。
このボトル１０は、例えば二軸延伸ブロー成形によりポリエチレンテレフタレート等の合成樹脂で形成されており、その内面１０ａに、少なくとも窒素、珪素、炭素および水素を含む有機系珪素化合物膜１１が形成されるとともに、この有機系珪素化合物膜１１の表面に、酸化珪素化合物（ＳｉＯｘ）を主成分とする酸化珪素化合物膜１２が形成されている。なお、酸化珪素化合物膜１２は、酸化珪素化合物の他に、例えば少なくとも珪素、炭素、水素および酸素を含む化合物等を含有している。 Below, the bottle which is one Embodiment of this invention is demonstrated with reference to FIG.
The bottle 10 is formed of a synthetic resin such as polyethylene terephthalate by, for example, biaxial stretch blow molding, and an organic silicon compound film 11 containing at least nitrogen, silicon, carbon and hydrogen is formed on the inner surface 10a. On the surface of the organic silicon compound film 11, a silicon oxide compound film 12 containing a silicon oxide compound (SiO x ) as a main component is formed. In addition to the silicon oxide compound, the silicon oxide compound film 12 contains, for example, a compound containing at least silicon, carbon, hydrogen, and oxygen.

次に、以上のように構成されたボトル１０の製造方法について説明する。
このボトル１０の製造方法は、ボトル１０の内面１０ａに有機系珪素化合物膜１１を形成する第１成膜工程と、有機系珪素化合物膜１１の表面に酸化珪素化合物膜１２を形成する第２成膜工程と、を有している。
まず、第１成膜工程では、チャンバー内にボトル１０を配置した後に、このボトル１０の内部に、窒素と、アルゴンと、有機系珪素化合物（例えば、ヘキサメチルジシロキサン（ＨＭＤＳＯ：（ＣＨ３）３Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ（ＣＨ３）３）、またはヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＳＮ：（ＣＨ３ ）３ −ＳｉＮＨ−Ｓｉ（ＣＨ３）３）等）と、を含む第１混合ガスを供給するとともに、チャンバー内を減圧する。そして、チャンバー内に高周波を導入してボトル１０の内部にプラズマを発生させ、化学気相成長法（ＣＶＤ法）により有機系珪素化合物膜１１を形成する。
次に、第２成膜工程では、チャンバー内およびボトル１０内の残留ガスを排気した後、酸素と、有機系珪素化合物（例えば、ヘキサメチルジシロキサン（ＨＭＤＳＯ：（ＣＨ３）３Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ（ＣＨ３）３）、またはヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＳＮ：（ＣＨ３ ）３ −ＳｉＮＨ−Ｓｉ（ＣＨ３）３）等）と、を含む第２混合ガスをボトル１０の内部に供給するとともに、前述と同様にして化学気相成長法（ＣＶＤ法）により有機系珪素化合物膜１１の表面に酸化珪素化合物膜１２を形成する。 Next, the manufacturing method of the bottle 10 comprised as mentioned above is demonstrated.
The bottle 10 is manufactured by a first film forming step for forming the organic silicon compound film 11 on the inner surface 10 a of the bottle 10 and a second composition for forming the silicon oxide compound film 12 on the surface of the organic silicon compound film 11. And a film process.
First, in the first film forming step, after the bottle 10 is disposed in the chamber, nitrogen, argon, and an organic silicon compound (for example, hexamethyldisiloxane (HMDSO: (CH 3 )) are placed inside the bottle 10. 3 Si—O—Si (CH 3 ) 3 ) or hexamethyldisilazane (HMDSN: (CH 3 ) 3 —SiNH—Si (CH 3 ) 3 ), etc.) , Depressurize the inside of the chamber. Then, a high frequency is introduced into the chamber to generate plasma inside the bottle 10, and the organic silicon compound film 11 is formed by chemical vapor deposition (CVD).
Next, in the second film formation step, after the residual gas in the chamber and the bottle 10 is exhausted, oxygen and an organic silicon compound (for example, hexamethyldisiloxane (HMDSO: (CH 3 ) 3 Si—O— Si (CH 3 ) 3 ) or hexamethyldisilazane (HMDSN: (CH 3 ) 3 —SiNH—Si (CH 3 ) 3 ), etc.) In the same manner as described above, the silicon oxide compound film 12 is formed on the surface of the organic silicon compound film 11 by chemical vapor deposition (CVD).

以上説明したように本実施形態に係るボトルの製造方法によれば、前記第１成膜工程時に、窒素および有機系珪素化合物のみならずアルゴンをも含む第１混合ガスをボトル１０の内部に供給して化学気相成長法（ＣＶＤ法）により有機系珪素化合物膜１１を形成するので、この有機系珪素化合物膜１１の表面に酸化珪素化合物膜１２を形成する第２成膜工程時にこの酸化珪素化合物膜１２に良好な撥水性を具備させることが可能になる。
したがって、ボトル１０に内容物を充填する前にボトル１０の内部を洗浄した水を、このボトル１０内から良好に排出することが可能になり、その残存量を低減することができるとともに、この排水に要する時間を短縮することができる。 As described above, according to the bottle manufacturing method of the present embodiment, the first mixed gas containing not only nitrogen and an organic silicon compound but also argon is supplied into the bottle 10 during the first film forming step. Then, since the organic silicon compound film 11 is formed by the chemical vapor deposition method (CVD method), the silicon oxide compound film 12 is formed in the second film forming step for forming the silicon oxide compound film 12 on the surface of the organic silicon compound film 11. It becomes possible to provide the compound film 12 with good water repellency.
Therefore, it is possible to discharge the water that has been cleaned inside the bottle 10 before filling the contents into the bottle 10 from the inside of the bottle 10, and to reduce the remaining amount of the water. Can be shortened.

また、ボトル１０の内面１０ａ側に酸化珪素化合物膜１２が形成されているので、このボトル１０にガスバリア性能を付与することが可能になり、例えばボトル１０の内部に酸素等が透過して侵入することや、炭酸飲料中の炭酸ガスがボトル１０の外部に透過して抜けること等が抑えられ、内容物の品質を長期にわたって維持することができ、さらに、酸化珪素化合物膜１２とボトル１０の内面１０ａとの間に有機系珪素化合物膜１１が形成されているので、ガスバリア性能の低下を抑制することも可能になる。
以上より、ガスバリア性能のみならずボトル１０内を洗浄した後の水の排水性をも向上させることができる。 Further, since the silicon oxide compound film 12 is formed on the inner surface 10a side of the bottle 10, it becomes possible to impart gas barrier performance to the bottle 10, for example, oxygen or the like permeates into the bottle 10 and penetrates into the bottle 10. In addition, the carbon dioxide in the carbonated beverage can be prevented from permeating out of the bottle 10, and the quality of the contents can be maintained over a long period of time. Further, the silicon oxide compound film 12 and the inner surface of the bottle 10 can be maintained. Since the organic silicon compound film 11 is formed between 10a and 10a, it is possible to suppress a decrease in gas barrier performance.
From the above, it is possible to improve not only the gas barrier performance but also the water drainage after washing the inside of the bottle 10.

なお、本発明の技術的範囲は前記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、前記実施形態では、第１成膜工程時および第２成膜工程時それぞれにおいて、チャンバー内に高周波を導入したが、これに代えてマイクロ波を導入してもよい。 The technical scope of the present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention.
For example, in the above-described embodiment, the high frequency is introduced into the chamber at each of the first film forming process and the second film forming process, but a microwave may be introduced instead.

次に、以上説明した作用効果についての検証試験を実施した。
前記第１成膜工程で用いる第１混合ガスが含有するガスの種類および各ガスの流量のみを異ならせて他の条件は全て同一にして実施例および比較例の６種類のボトル（内容量３５０ｍｌ）をポリエチレンテレフタレートで形成した。これら６種類のボトルを形成する際に用いた第１混合ガスがそれぞれ含有するガスの種類および各ガスの流量を表１に示す。また、この表１に示す膜厚は、有機系珪素化合物膜および酸化珪素化合物膜を含めた全体の厚さとなっている。
さらに、６種類全てのボトルを形成する際の前記第２成膜工程時では、第２混合ガスとして、酸素（２０ｓｃｃｍ）と、ヘキサメチルジシロキサン（５ｓｃｃｍ）と、を含むガスを採用した。なお、「ｓｃｃｍ」とは、０℃、１気圧の状態で１分間に流れるガスの量（ｃｃ）を意味する。
そして、これら全てのボトルについて、ガスバリア性能および排水性を評価した。 Next, the verification test about the effect demonstrated above was implemented.
Six types of bottles of the example and comparative example (contents 350 ml) with the same conditions except that only the kind of gas contained in the first gas mixture used in the first film forming step and the flow rate of each gas are different. ) Was formed of polyethylene terephthalate. Table 1 shows the types of gases contained in the first mixed gas used in forming these six types of bottles and the flow rates of the respective gases. The film thickness shown in Table 1 is the total thickness including the organic silicon compound film and the silicon oxide compound film.
Furthermore, a gas containing oxygen (20 sccm) and hexamethyldisiloxane (5 sccm) was used as the second mixed gas in the second film forming step when forming all six types of bottles. “Sccm” means the amount (cc) of gas flowing in one minute at 0 ° C. and 1 atm.
And about all these bottles, gas barrier performance and drainage were evaluated.

まず、ガスバリア性については、温度２３℃、湿度５５％ＲＨ、酸素分圧２１％の環境下に１日間ボトルを置いたときのボトル全体を通して透過した酸素の量（ｃｃ）を測定した。また、有機系珪素化合物膜および酸化珪素化合物膜の双方を有しない未成膜のボトルについても同様に酸素の透過量（ｃｃ）を測定しておき、この測定結果を、実施例および比較例のボトルにおいて得られた各測定結果で各別に除算することにより表１に示すＢＩＦ（バリア性改良率）を算出した。  First, regarding the gas barrier property, the amount (cc) of oxygen permeated through the entire bottle when the bottle was placed for 1 day in an environment of a temperature of 23 ° C., a humidity of 55% RH, and an oxygen partial pressure of 21% was measured. Further, the oxygen permeation amount (cc) is measured in the same manner for an unformed bottle that does not have both the organic silicon compound film and the silicon oxide compound film, and the measurement results are used as the bottles of Examples and Comparative Examples. The BIF (barrier property improvement rate) shown in Table 1 was calculated by dividing each measurement result obtained in the above.

排水性については、まず、ボトルの内面上に滴下した水滴の自由表面において、ボトルの内面に接する部分における接線と、このボトルの内面とがなす角度、つまり接触角を測定した。また、空のボトルの重量を測定した後、このボトル内に水を満たし、さらにその後この水をほぼ全て排水した。そして、このボトルを口部が鉛直方向下方に向くように逆にした状態で５秒間保持した後に、このボトルを正立させて重量を測定し、この際の重量の増加分、つまり残留水量を算出した。   Regarding drainage, first, the angle formed by the tangent line at the portion in contact with the inner surface of the bottle and the inner surface of the bottle on the free surface of the water dropped on the inner surface of the bottle, that is, the contact angle was measured. Moreover, after measuring the weight of the empty bottle, the bottle was filled with water, and then the water was almost completely drained. And after holding this bottle for 5 seconds in the state that the mouth is directed downward in the vertical direction, this bottle is erected and measured for weight, and the increase in weight at this time, that is, the residual water amount is measured. Calculated.

結果を表１に示す。
この結果、実施例のボトル１０では、ガスバリア性能については比較例のボトルと同等のレベルであり、有機系珪素化合物膜および酸化珪素化合物膜の双方を有しないボトルと比べて高いガスバリア性能を有することが確認された。また、実施例のボトル１０では、接触角が比較例のボトルよりも大きく、残留水量が比較例のボトルより小さくなっており、排水性については比較例のボトルよりも優れていることが確認された。 The results are shown in Table 1.
As a result, the bottle 10 of the example has the same level of gas barrier performance as that of the bottle of the comparative example, and has higher gas barrier performance than a bottle that does not have both the organic silicon compound film and the silicon oxide compound film. Was confirmed. Further, in the bottle 10 of the example, the contact angle is larger than the bottle of the comparative example, the residual water amount is smaller than the bottle of the comparative example, and it is confirmed that the drainage is superior to the bottle of the comparative example. It was.

Figure 0005075527
Figure 0005075527

ガスバリア性能のみならずボトル内を洗浄した後の水の排水性をも向上させることができる。  Not only the gas barrier performance but also the water drainage after washing the inside of the bottle can be improved.

本発明の一実施形態として示したボトルの一部縦断面図である。It is a partial longitudinal cross-sectional view of the bottle shown as one Embodiment of this invention.

符号の説明Explanation of symbols

１０ ボトル
１０ａ 内面
１１ 有機系珪素化合物膜
１２ 酸化珪素化合物膜

DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Bottle 10a Inner surface 11 Organic silicon compound film 12 Silicon oxide compound film

Claims (2)

合成樹脂製のボトルの内面に、少なくとも窒素、珪素、炭素および水素を含む有機系珪素化合物膜を形成する第１成膜工程と、
この有機系珪素化合物膜の表面に、酸化珪素化合物を主成分とする酸化珪素化合物膜を形成する第２成膜工程と、を有するボトルの製造方法であって、
前記第１成膜工程は、窒素とアルゴンと有機系珪素化合物とを含む第１混合ガスを前記ボトルの内部に供給して化学気相成長法（ＣＶＤ法）により前記有機系珪素化合物膜を形成し、
前記第２成膜工程は、酸素と有機系珪素化合物とを含む第２混合ガスを前記ボトルの内部に供給して化学気相成長法（ＣＶＤ法）により前記酸化珪素化合物膜を形成することを特徴とするボトルの製造方法。 A first film forming step of forming an organic silicon compound film containing at least nitrogen, silicon, carbon and hydrogen on the inner surface of a synthetic resin bottle;
A second film forming step of forming a silicon oxide compound film containing a silicon oxide compound as a main component on the surface of the organic silicon compound film,
In the first film forming step, a first mixed gas containing nitrogen, argon and an organic silicon compound is supplied into the bottle, and the organic silicon compound film is formed by a chemical vapor deposition method (CVD method). And
In the second film forming step, a second mixed gas containing oxygen and an organic silicon compound is supplied into the bottle, and the silicon oxide compound film is formed by a chemical vapor deposition method (CVD method). A method for producing a characteristic bottle. 内面に、少なくとも窒素、珪素、炭素および水素を含む有機系珪素化合物膜が形成されるとともに、この有機系珪素化合物膜の表面に、酸化珪素化合物を主成分とする酸化珪素化合物膜が形成された合成樹脂製のボトルであって、
請求項１記載のボトルの製造方法により形成されたことを特徴とするボトル。 An organic silicon compound film containing at least nitrogen, silicon, carbon, and hydrogen was formed on the inner surface, and a silicon oxide compound film mainly composed of a silicon oxide compound was formed on the surface of the organic silicon compound film A synthetic resin bottle,
A bottle formed by the bottle manufacturing method according to claim 1.
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