JP5066496B2 - 易重合性物質含有物の精製方法 - Google Patents
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Description
ここで、式中、A:連結管内容積 [m3]
B:連結管における蒸気線速度 [m/s]
C:連結管断面積 [m2] を示す。
側面に加熱媒体用の入口および出口を有する、上部および下部が密封された円筒状容器と、
前記円筒状容器内の上下間に設けられた、内部が上下に貫通する複数の加熱管と、
前記円筒状容器の上方に設けられた、蒸気出口が蒸留塔の略中心部に位置する蒸気ガイドと、
前記蒸気出口上部または上方に設けられた非密閉蓋と、
前記加熱管の外部に、前記円筒状容器の上方および下方を結んで設けられた降液管とを備える構成である。
内径1100mm、段数50段のステンレス鋼製(SUS316)のシーブトレーを内装した蒸留塔を用い、アクリル酸の精製を行った。蒸留は、アクリル酸98重量%、酢酸2重量%でフィードし、塔頂圧力40mmHg、温度63℃、塔底90mmHg、温度84℃、還流比7の条件で1週間連続運転したのち停止した。なお、凝縮器(竪型多管式熱交換器)は塔頂直胴部から蒸気ラインを取り出し、塔に支持させた。この場合、蒸気ラインにおける蒸気の線速度は20m/sで、滞留時間は0.1秒であった。(ここで、滞留時間は上記の式から求めた。滞留時間=A/(B×C)=2.1/(20×1.1)=0.1)蒸留中の塔頂から凝縮器間の圧力損失は一定で、開放点検の結果、塔頂から凝縮器管板面に重合物の付着は見られなかった。
塔頂蒸気を塔頂部から取り出し、架台に設置(塔頂蒸気滞留時間3.5秒)した凝縮器に連結した、および架台に設置した(蒸気滞留時間3.2秒)の再沸器を用いた以外は、実施例1と同一条件で蒸留した。(なお、滞留時間は上記の式から求めた。凝縮器滞留時間=A/(B×C)=77/(20x1.1)=3.5、再沸器滞留時間=38/(40x0.3)=3.2) 蒸留中の塔頂から凝縮器間の圧力損失は1週間で2mmHg上昇し、停止後の開放点検の結果、塔頂から凝縮器管板面から約100リットルの重合物が確認された。また、塔底部において、圧力損失の上昇は認められなかったが、開放点検の結果、再沸器蒸気ラインに約130リットルの重合物が確認された。
内径1400mm、段数10段のステンレス鋼製のシーブトレーを内装した蒸留塔を用い、アクリル酸の精製を行った。蒸留はアクリル酸99%、アクリル酸二量体などの不純物1%で供給し、塔頂圧力35mmHg、温度63℃、環流比0.3の条件で3週間連続して運転した後、停止した。
凝縮器を塔頂に設置する以外は、実施例1と同一条件で蒸留した。2週間連続稼働した後停止し、開放し、点検したが、塔頂部および凝縮器に重合物の付着の見られなかった。
3 塔頂部、
5 凝縮器、
7 再沸器(リボイラー)、
9 連結管、
11 加熱管、
13 降液管、
14 熱媒体入口、
15 熱媒体出口。
Claims (6)
- 易重合性物質含有物を、再沸器を備える蒸留塔を用いて精製、分離する際に、前記再沸器から前記蒸留塔への連結管における蒸気状の易重合性物質を含む含有物の線速度を毎秒20〜60mでかつ滞留時間を0.1秒以下とすることを特徴とする易重合性物質含有物の精製方法。
- 前記蒸留塔と前記再沸器との間の連結管における同伴ガスならびに蒸気状および液体状の易重合性物質を含む含有物の線速度を毎秒40〜60mでかつ滞留時間を0.1秒以下とすることを特徴とする、請求項1に記載の精製方法。
- 前記蒸留塔がさらに凝縮器を有し、前記凝縮器が前記蒸留塔の塔頂部に直接設けられてなる蒸留塔を用いて精製、分離することを特徴とする、請求項1または2に記載の精製方法。
- 前記再沸器が竪型多管式熱交換器であって、前記蒸留塔に支持されることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の精製方法。
- 前記再沸器に連結する蒸気ラインが蒸留塔直胴部に設置されてなることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の精製方法。
- 前記易重合性物質が、(メタ)アクリル酸および/または(メタ)アクリル酸エステルであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の精製方法。
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