JP5059665B2

JP5059665B2 - Silicon production equipment

Info

Publication number: JP5059665B2
Application number: JP2008065220A
Authority: JP
Inventors: 繁樹杉村; 学崎田; 智若松
Original assignee: Tokuyama Corp
Current assignee: Tokuyama Corp
Priority date: 2008-03-14
Filing date: 2008-03-14
Publication date: 2012-10-24
Anticipated expiration: 2028-03-14
Also published as: JP2009221034A

Description

本発明は、シリコン製造装置に関する。より詳しくは、筒状反応容器にシリコンを析出させ、析出したシリコンの一部または全部を溶融することにより、析出したシリコンを落下させて回収するシリコンの製造装置において、該筒状反応容器内部を直接確認することが可能なシリコン製造装置に関する。 The present invention relates to a silicon manufacturing apparatus. More specifically, in a silicon production apparatus in which silicon is deposited in a cylindrical reaction vessel and a part or all of the deposited silicon is melted to drop and recover the deposited silicon, the inside of the cylindrical reaction vessel is The present invention relates to a silicon manufacturing apparatus that can be directly confirmed.

現在、様々な分野において利用され、今後さらなる発展および需要が見込まれる半導体や太陽光発電用電池などの原料として、多結晶シリコンが用いられており、高純度の多結晶シリコンを効率良く製造することが求められている。 Polycrystalline silicon is currently used as a raw material for semiconductors and solar power generation batteries, which are currently used in various fields and are expected to develop and demand in the future. Efficiently produce high-purity polycrystalline silicon. Is required.

従来の多結晶シリコンの製造方法としては、たとえば、ベルジャー内部に配置されたシリコン棒の表面を加熱し、これにトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ_３；以下、ＴＣＳともいう。）やモノシラン（ＳｉＨ_４）などのクロロシラン類と水素等の還元性ガスとを含むシリコン析出用原料ガスを接触させて多結晶シリコンを析出させるシーメンス法などが挙げられる。 As a conventional method for producing polycrystalline silicon, for example, the surface of a silicon rod disposed inside a bell jar is heated, and trichlorosilane (SiHCl ₃ ; hereinafter also referred to as TCS) or monosilane (SiH ₄ ) is used. Examples thereof include a Siemens method in which polycrystalline silicon is deposited by bringing a silicon deposition source gas containing chlorosilanes and a reducing gas such as hydrogen into contact therewith.

上記シーメンス法は、高純度なシリコンが得られることを特徴としており、現在、最も一般的な方法として実施されているが、析出がバッチ式であるため、種となるシリコン棒の設置、通電加熱、析出、冷却、取り出し、ベルジャーの洗浄などの極めて煩雑な手順を行なわなければならないという問題点がある。 The Siemens method is characterized in that high-purity silicon can be obtained, and is currently implemented as the most common method. However, since precipitation is batch-type, it is necessary to install a silicon rod as a seed, and to heat the current. There is a problem that extremely complicated procedures such as precipitation, cooling, taking out, and cleaning of the bell jar must be performed.

このような問題点を解決するために、本出願人は、シリコンを効率的に製造できる方法およびその装置として、シリコンの融点未満の温度に加熱した、縦方向に配置された筒状反応容器内に、該筒状反応容器上部よりシリコン析出用原料ガスを供給してシリコンを析出させた後、該筒状反応容器の内表面をシリコンの融点温度以上に加熱して、析出したシリコンの一部または全部を溶融することにより、析出したシリコンを落下させて回収する多結晶シリコンの製造方法および該方法に用いられるシリコン製造装置を提案している（特許文献１及び２参照）。 In order to solve such problems, the present applicant, as a method and apparatus capable of efficiently producing silicon, in a cylindrical reaction vessel arranged in a vertical direction heated to a temperature below the melting point of silicon. Then, a silicon deposition source gas is supplied from the upper part of the cylindrical reaction vessel to deposit silicon, and then the inner surface of the cylindrical reaction vessel is heated to a temperature equal to or higher than the melting point temperature of silicon, and a part of the deposited silicon is Alternatively, a method for producing polycrystalline silicon in which the deposited silicon is dropped and recovered by melting all, and a silicon production apparatus used in the method have been proposed (see Patent Documents 1 and 2).

上記のシリコンの製造方法における、シリコンの析出反応の管理は、反応排ガスのガス組成をガスクロマトグラフィーなどで測定し、マスバランスを計算することにより行われていた。さらに、反応容器にロードセル等の重量測定装置を設け、反応容器の重量変化により析出反応及び溶融落下の状況を管理するシリコンの製造方法及び製造装置が提案されている（特許文献３参照）。 In the silicon production method described above, the silicon precipitation reaction has been managed by measuring the gas composition of the reaction exhaust gas by gas chromatography and calculating the mass balance. Furthermore, a silicon manufacturing method and a manufacturing apparatus have been proposed in which a weight measuring device such as a load cell is provided in a reaction vessel and the state of precipitation reaction and melting and dropping is managed by changing the weight of the reaction vessel (see Patent Document 3).

ＷＯ０２／１００７７７号公報WO02 / 100777 ＷＯ０５／０１６８２０号公報WO05 / 016820 特開２００６−００８４２３号公報JP 2006-008423 A

上記の管理方法により、シリコン製造時の管理は行われているが、いずれも間接的な管理方法である。従って、上記の管理方法に加えて、さらに筒状反応容器内部の様子を直接的に把握することが可能になれば、製造時の突発的な異常の検知や、反応容器等への損傷の低減等、シリコン製造装置のより高度な管理が可能であることが予想される。 Although management at the time of silicon manufacture is performed by the above management method, both are indirect management methods. Therefore, in addition to the above management method, if it becomes possible to directly grasp the inside of the cylindrical reaction vessel, it is possible to detect sudden abnormalities during production and reduce damage to the reaction vessel etc. Thus, it is expected that more advanced management of the silicon manufacturing apparatus is possible.

しかしながら、上記シリコンの製造方法に用いられる筒状反応容器は、通常、可視光線を透過しない基材、例えばカーボン材などからなるため、該反応容器内部の状況を、直接目視で観察することができず、シリコン製造時における筒状反応容器内部の様子を直接監視する手段の確立が求められていた。 However, since the cylindrical reaction vessel used in the silicon production method is usually made of a base material that does not transmit visible light, such as a carbon material, the situation inside the reaction vessel can be directly visually observed. First, establishment of means for directly monitoring the inside of the cylindrical reaction vessel at the time of silicon production has been demanded.

本発明者らは、上記課題に鑑みて鋭意検討した結果、カーボン製筒状反応容器の下方に接続された密閉容器に、支持部材により支持された鏡体と受像部とを設けて、該鏡体を介して前記カーボン製筒状反応容器の内面の像を該受像部で受像するようにすることにより、カーボン製筒状反応容器の内部を容易に確認することができることを見出し、本発明を完成させるに至った。 As a result of intensive studies in view of the above problems, the present inventors have provided a mirror body supported by a support member and an image receiving portion in a sealed container connected to a lower side of a carbon tubular reaction container, and the mirror It has been found that the inside of the carbon cylindrical reaction vessel can be easily confirmed by receiving the image of the inner surface of the carbon cylindrical reaction vessel through the body with the image receiving portion. It came to complete.

すなわち、本発明は、縦方向に配置されたカーボン製筒状反応容器と該カーボン製筒状反応容器を加熱する加熱手段とを含み、上記カーボン製筒状反応容器の上部よりクロロシラン類と水素とを含む原料ガスを供給して該反応容器の内表面にシリコンを析出させ、下部より排ガスを取り出すように成した反応部、及び、該反応部の下方に接続され、側壁に上記排ガスの取出口を有する密閉容器よりなる排ガス回収室を含むシリコン製造装置において、前記排ガス回収室を構成する密閉容器の側壁に、支持部材により支持された鏡体と受像部とを設け、該鏡体を介して前記カーボン製筒状反応容器の内部の像を該受像部で受像するようにしたことを特徴とするシリコン製造装置である。 That is, the present invention includes a carbon cylindrical reaction vessel arranged in the vertical direction and a heating means for heating the carbon cylindrical reaction vessel, and chlorosilanes and hydrogen are introduced from the upper part of the carbon cylindrical reaction vessel. And a reaction section configured to deposit silicon on the inner surface of the reaction vessel and take out the exhaust gas from the lower part, and connected to the lower side of the reaction section, and the exhaust gas outlet is connected to the side wall. In a silicon manufacturing apparatus including an exhaust gas recovery chamber composed of an airtight container having a closed body, a mirror body and an image receiving portion supported by a support member are provided on a side wall of the airtight container constituting the exhaust gas recovery chamber, In this silicon production apparatus, an image inside the cylindrical tubular reaction vessel is received by the image receiving unit.

また本発明は、シリコン製造装置を稼動中においても、上記鏡体を交換可能な機構をも提供する。即ち、本発明によれば、ガス収容室が、その壁面に開口した鏡体取出し通路を有し、前記鏡体取出し通路の先端部は、端面にシール構造を有する穴を有すると共に、鏡体を収容できる長さで取り外し可能な構造と成し、且つ、前記鏡体取出し通路の開口部と先端部との間にガス遮断弁を設け、一方、前記鏡体を棒状の支持部材により支持し、該棒状の支持部材が前記鏡体取出し通路の端面に設けられた穴を貫通して長手方向に移動可能とした鏡体取替え機構を有するシリコン製造装置が提供される。 The present invention also provides a mechanism capable of exchanging the mirror body while the silicon manufacturing apparatus is in operation. That is, according to the present invention, the gas storage chamber has a mirror take-out passage that opens to the wall surface, and the tip of the mirror take-out passage has a hole having a seal structure on the end surface, It is configured to be removable with a length that can be accommodated, and a gas shut-off valve is provided between the opening and the front end of the mirror take-out passage, while the mirror is supported by a rod-like support member, There is provided a silicon manufacturing apparatus having a mirror replacement mechanism in which the rod-like support member is movable in the longitudinal direction through a hole provided in an end surface of the mirror body extraction passage.

本発明のシリコン製造装置によれば、カーボン製筒状容器の内部を、鏡体を介して容易に確認することが可能である。従って、シリコン製造時における筒状反応容器内部の様子を直接監視することができる。 According to the silicon manufacturing apparatus of the present invention, the inside of a carbon cylindrical container can be easily confirmed through a mirror body. Therefore, it is possible to directly monitor the inside of the cylindrical reaction vessel during silicon production.

また、本発明のシリコン製造装置を、従来の管理方法と併せて、又は単独で使用することで、シリコン製造中の製造装置内部の状況をより詳細に把握することが可能であり、反応装置を高度に保全することが可能である。 In addition, by using the silicon production apparatus of the present invention in combination with a conventional management method or by itself, it is possible to grasp the situation inside the production apparatus during the production of silicon in more detail. It is possible to maintain highly.

さらに、前記鏡体取替え機構を有することで、前記のシリコン製造中に鏡体が破損した場合にも、析出反応あるいは溶融落下を停止することなく鏡体の取替えが可能である。 Furthermore, by having the mirror body replacement mechanism, it is possible to replace the mirror body without stopping the precipitation reaction or melting and dropping even when the mirror body is damaged during the silicon production.

（シリコン製造装置）
本発明のシリコン製造装置を、図１および図２に例示した装置構造の概略図に基づいて説明する。なお、本発明のシリコン製造装置は、図１及び図２に示した態様に限定されるものではない。 (Silicon production equipment)
The silicon manufacturing apparatus of the present invention will be described based on the schematic view of the apparatus structure illustrated in FIGS. 1 and 2. In addition, the silicon manufacturing apparatus of this invention is not limited to the aspect shown in FIG.1 and FIG.2.

図１及び図２に示したように、本発明のシリコン製造装置は、縦方向に配置されたカーボン製筒状反応容器（以下、単に反応容器と略記する。）２と反応容器２を加熱する加熱手段４とを含み、上記反応容器２の上部よりクロロシラン類と水素とを含む原料ガスを供給して該反応容器２の内表面にシリコンを析出させ、下部より排ガスを取り出すように成した反応部５、及び、該反応部５の下方に接続され、側壁に上記排ガスの取出口１０を有する密閉容器１よりなる排ガス回収室９を含むシリコン製造装置において、前記排ガス回収室９を構成する密閉容器１の側壁に、支持部材１４により支持された鏡体１３と受像部１７とを設け、該鏡体１３を介して前記反応容器２の内部の像を該受像部１７で受像するようにしたことを特徴とするシリコン製造装置である。 As shown in FIGS. 1 and 2, the silicon production apparatus of the present invention heats a carbon cylindrical reaction vessel (hereinafter simply abbreviated as a reaction vessel) 2 and a reaction vessel 2 arranged in the vertical direction. A reaction comprising a heating means 4 and supplying a source gas containing chlorosilanes and hydrogen from the upper portion of the reaction vessel 2 to deposit silicon on the inner surface of the reaction vessel 2 and taking out the exhaust gas from the lower portion. In a silicon manufacturing apparatus including an exhaust gas recovery chamber 9 that is connected to a lower part of the unit 5 and is connected to the lower side of the reaction unit 5 and that has the exhaust gas outlet 10 on the side wall, a hermetic chamber constituting the exhaust gas recovery chamber 9 A mirror 13 supported by a support member 14 and an image receiving unit 17 are provided on the side wall of the container 1, and an image inside the reaction vessel 2 is received by the image receiving unit 17 through the mirror 13. It is characterized by A con manufacturing apparatus.

（反応部）
図１において前記反応部５は、密閉容器１上部に、縦方向に配置されたカーボン製筒状反応容器（反応容器）２、該反応容器２の上部よりクロロシラン類と水素よりなる原料ガスを供給するための原料ガス供給管３、及び反応容器２の外周に設けられた加熱手段４とを有している。 (Reaction part)
In FIG. 1, the reaction unit 5 supplies a carbon cylindrical reaction vessel (reaction vessel) 2 arranged in the vertical direction to the upper part of the sealed vessel 1, and a raw material gas composed of chlorosilanes and hydrogen from the upper part of the reaction vessel 2. And a heating means 4 provided on the outer periphery of the reaction vessel 2.

ここで、原料ガスとして用いられるクロロシラン類としては、公知の各種クロロシラン類が挙げられ、具体的には、モノシラン、ジクロロシラン（ＤＣＳ）、トリクロロシラン（ＴＣＳ）、四塩化ケイ素（ＳＴＣ）などが挙げられる。これらの中では、モノシランまたはＴＣＳが工業的に高純度のものを大量に入手可能であることから好ましい。これらは単独または２種以上を組み合わせて用いることができる。 Here, examples of the chlorosilanes used as the source gas include various known chlorosilanes. Specific examples include monosilane, dichlorosilane (DCS), trichlorosilane (TCS), and silicon tetrachloride (STC). It is done. Among these, monosilane or TCS is preferable because industrially high-purity products can be obtained in large quantities. These can be used alone or in combination of two or more.

上記反応容器２は、実質的にカーボンからなる筒状体であれば、特に制限されるものではない。カーボンとしては、一般的には、黒鉛材の他、炭素繊維焼結体からなるカーボン製筒状容器を例示することができる。さらに、反応容器２は、析出するシリコンと直接接触する容器内面を、シリコンの融液に対して比較的耐性の高いもの、例えば、窒化珪素、炭化珪素、熱分解炭素などで形成して被覆することが、上記該反応容器の耐久性を向上し、シリコン製品の純度を向上する観点から特に好ましい。 The reaction vessel 2 is not particularly limited as long as it is a cylindrical body substantially made of carbon. In general, as the carbon, in addition to a graphite material, a carbon cylindrical container made of a carbon fiber sintered body can be exemplified. Further, the reaction vessel 2 covers and coats the inner surface of the vessel that is in direct contact with the deposited silicon with a material that is relatively resistant to silicon melt, such as silicon nitride, silicon carbide, pyrolytic carbon, and the like. It is particularly preferable from the viewpoint of improving the durability of the reaction vessel and improving the purity of the silicon product.

また、上記反応容器２の形状は、その容器内部壁面にシリコンを析出させ、さらに加熱により一部または全部を溶融状態にしたシリコンが自由落下により落下しうる開口部８を下端に有するものであれば特に制限されるものではない。具体的には、単管型や、内管と外管からなり、両管の間に原料ガスを供給する２重管型、或いは扁平管型等が例示することができる。さらに、効率的にシリコンを析出させることを目的に、管内壁に凹凸を設けることも可能である。 The shape of the reaction vessel 2 is such that silicon is deposited on the inner wall surface of the vessel, and further has an opening 8 at the lower end where silicon partially or entirely melted by heating can be dropped by free fall. There is no particular limitation. Specific examples include a single tube type, a double tube type that consists of an inner tube and an outer tube, and supplies a raw material gas between both tubes, or a flat tube type. Furthermore, it is possible to provide unevenness on the inner wall of the tube for the purpose of efficiently depositing silicon.

上記反応容器２の内部には、その上部に設置されたガス供給管３から、クロロシラン類と水素とが同時にもしくは別々に供給される。さらに、このガス供給管３は、管の熱劣化を防止し、管内でクロロシラン類が分解するのを防止するために、ガス供給管３を冷却するための冷却手段（図示せず）を備えることも可能である。冷却手段としては、例えば、水、熱媒油等の冷媒液体を供給する流路をガス供給管３に設けて冷却する液体ジャケット方式、ガス供給管３の外周に１または２以上のノズルを略同心円状に設置して、ガス供給管３から反応ガスを供給するとともに、ガス供給管３およびその外周の各ノズル間の間隙に冷却ガスを供給（パージ）して空冷でガス供給管３を冷却する空冷ジャケット方式が挙げられる。 Into the inside of the reaction vessel 2, chlorosilanes and hydrogen are supplied simultaneously or separately from a gas supply pipe 3 installed in the upper part thereof. Further, the gas supply pipe 3 is provided with a cooling means (not shown) for cooling the gas supply pipe 3 in order to prevent thermal degradation of the pipe and to prevent decomposition of chlorosilanes in the pipe. Is also possible. As the cooling means, for example, a liquid jacket system that cools the gas supply pipe 3 by providing a flow path for supplying a refrigerant liquid such as water or heat transfer oil, and one or two or more nozzles on the outer periphery of the gas supply pipe 3 are omitted. Installed concentrically to supply the reaction gas from the gas supply pipe 3, and supply (purge) cooling gas to the gap between the gas supply pipe 3 and the nozzles on the outer periphery thereof to cool the gas supply pipe 3 by air cooling. The air-cooled jacket method is used.

なお、図１のように、原料ガス供給管３下端のガス供給口の位置が、加熱手段４の上端部よりも下部にある場合には、上記反応容器２と原料ガス供給管３の空間にシリコン析出用原料ガスがまわりこんでシリコンの析出・成長が起こるのを防止するため、該空間にシールガス供給管６からシールガスを供給して、これによりクロロシラン類と水素との混合ガスが該領域に侵入することを防止することが好ましい。上記シールガスはシリコンの製造に悪影響を与えないガスが好適であり、具体的には窒素、水素、アルゴン等が好適である。この他、シリコンと反応して原料ガスを生成する、塩化水素等の反応試剤を単独またはシールガスとともに供給してもよい。 As shown in FIG. 1, when the position of the gas supply port at the lower end of the source gas supply pipe 3 is lower than the upper end of the heating means 4, the space between the reaction vessel 2 and the source gas supply pipe 3 is used. In order to prevent the silicon deposition source gas from flowing around and causing silicon deposition / growth, a seal gas is supplied from the seal gas supply pipe 6 to the space, whereby a mixed gas of chlorosilanes and hydrogen is added to the space. It is preferable to prevent entry into the area. The sealing gas is preferably a gas that does not adversely affect the production of silicon. Specifically, nitrogen, hydrogen, argon, etc. are preferred. In addition, a reaction reagent such as hydrogen chloride that reacts with silicon to generate a raw material gas may be supplied alone or with a seal gas.

上記加熱手段４は、上記反応容器２の内壁をシリコンの融点温度（おおよそ１４１０〜１４３０℃）以上に加熱することができるものであれば特に制限されず、具体的には、高周波加熱、電熱線を用いる方法、赤外線を用いる方法等が挙げられる。上記加熱手段の内、エネルギー効率などを考慮すると、高周波加熱を用いることが好適である。 The heating means 4 is not particularly limited as long as the inner wall of the reaction vessel 2 can be heated to a melting point temperature of silicon (approximately 1410 to 1430 ° C.) or higher, and specifically, high-frequency heating, heating wire And a method using infrared rays. In consideration of energy efficiency among the heating means, it is preferable to use high-frequency heating.

また、原料ガス供給管３下端のガス供給口の位置が、加熱手段４の上端部よりも上部にある場合（図示せず）には、反応容器２の析出領域より上部にシリコンが析出することがある。このような状態で析出反応を長期間継続すると、シリコンのスケーリングが成長し、最終的には閉塞状況に至ることがある。 In addition, when the position of the gas supply port at the lower end of the source gas supply pipe 3 is above the upper end of the heating means 4 (not shown), silicon is deposited above the precipitation region of the reaction vessel 2. There is. If the precipitation reaction is continued for a long time in such a state, the scaling of silicon grows, and eventually a clogging state may be reached.

この状況を回避するためには、加熱手段４をシリコンの析出領域部と析出領域より上部で別々の出力制御が可能な手段とすることが好ましい。加熱手段を別々の出力制御とすることにより、反応容器の析出領域より上部に析出したシリコンは、シリコン製造終了後に当該領域の加熱手段にて加熱することで、反応容器から回収でき、反応容器の閉塞を防止することが可能である。 In order to avoid this situation, it is preferable that the heating means 4 is a means capable of separate output control above the silicon precipitation region and the precipitation region. By making the heating means separate output control, silicon deposited above the deposition region of the reaction vessel can be recovered from the reaction vessel by heating with the heating means in the region after the silicon production is completed, It is possible to prevent occlusion.

さらに、密閉容器１にはシールガス供給管７から、上記シールガスを供給することが可能である。これにより密閉容器１と反応容器２との間の空間や反応容器２と加熱手段４との間隙等の領域でのシリコンの析出を防止することが可能である。 Furthermore, the sealing gas can be supplied to the sealed container 1 from the sealing gas supply pipe 7. Accordingly, it is possible to prevent silicon from being deposited in a space between the sealed container 1 and the reaction container 2 or a region such as a gap between the reaction container 2 and the heating unit 4.

（排ガス回収室）
前記したように本発明のシリコン製造装置は、反応部５と該反応部の下方に接続され、側壁に上記排ガスの取出口１０を有する密閉容器よりなる排ガス回収室９を有している。 (Exhaust gas recovery room)
As described above, the silicon production apparatus of the present invention includes the reaction part 5 and the exhaust gas recovery chamber 9 which is connected to the lower part of the reaction part and is formed of a sealed container having the exhaust gas outlet 10 on the side wall.

上記排ガスの取出口１０は、反応排ガスを系外に排出するためのものであり、該排ガスの取出口１０にガスクロマトグラフィーなどの分析装置を接続することにより、反応排ガスのガス組成を測定してもよい。このように、反応排ガスのガス組成を測定してマスバランスを算出することによって、析出反応の状態や反応効率などをより詳細に把握することができる。 The exhaust gas outlet 10 is for discharging the reaction exhaust gas out of the system. By connecting an analyzer such as gas chromatography to the exhaust gas outlet 10, the gas composition of the reaction exhaust gas is measured. May be. Thus, by measuring the gas composition of the reaction exhaust gas and calculating the mass balance, the state of the precipitation reaction, the reaction efficiency, etc. can be grasped in more detail.

（シリコン回収容器）
また、前記図１では、排ガス収容室９の下部に、反応容器２より溶融落下させたシリコンを収容するシリコン回収容器１１が設置されている。 (Silicon recovery container)
In FIG. 1, a silicon recovery container 11 for storing silicon melted and dropped from the reaction container 2 is installed in the lower part of the exhaust gas storage chamber 9.

上記シリコン回収容器１１は、上記反応容器２に析出したシリコンを、該反応容器２の内表面をシリコンの融点温度以上に加熱することにより、開口部８から落下するシリコン融液または部分溶融した固体シリコンを収容し冷却する容器である。このようなシリコン回収容器は、回収作業などを悪化させることがなければ特に限定されず、従来から用いられている回収容器を用いることができる。 The silicon recovery container 11 is a silicon melt falling from the opening 8 or a partially melted solid by heating the silicon deposited in the reaction container 2 to the melting point temperature of silicon or higher. A container that contains and cools silicon. Such a silicon recovery container is not particularly limited as long as the recovery operation is not deteriorated, and a conventionally used recovery container can be used.

また、シリコン回収容器は、排ガス収容室に設置することも可能であるし、シリコン回収室として排ガス収容室下方に接続し、排ガス収容室から着脱可能な構造（図示せず）とすることも可能である。 In addition, the silicon recovery container can be installed in the exhaust gas storage chamber, or can be connected to the lower side of the exhaust gas storage chamber as a silicon recovery chamber, and can have a structure (not shown) that is detachable from the exhaust gas storage chamber. It is.

（鏡体）
上記の反応部において、反応容器２はカーボン製であり、可視光線を透過しないため、反応容器内部の状況を直接観察することができない。本発明のシリコン製造装置は、前記排ガス回収室９を構成する密閉容器１の側壁に、支持部材１４により支持された鏡体１３と受像部１７とを設けることで、反応容器内部を直接観察することを可能にしたものである。反応容器２の壁面にはシリコンの析出反応によって析出したシリコンが付着しており、反応容器２を前記加熱手段４により、シリコンの融点温度（おおよそ１４１０〜１４３０℃）以上に加熱することで、シリコンは加熱により一部または全部が溶融状態となり、開口部８から落下し、後述するシリコン回収容器１１にて回収される。上記受像部１７からは、上記反応容器２の開口部８付近の壁面に析出しているシリコン及び、該開口部８から溶融落下するシリコンの状態を確認することができる。 (Mirror body)
In the above reaction section, the reaction vessel 2 is made of carbon and does not transmit visible light, so the situation inside the reaction vessel cannot be observed directly. The silicon manufacturing apparatus of the present invention directly observes the inside of the reaction vessel by providing the mirror body 13 and the image receiving portion 17 supported by the support member 14 on the side wall of the closed vessel 1 constituting the exhaust gas recovery chamber 9. That made it possible. Silicon deposited by the deposition reaction of silicon is attached to the wall surface of the reaction vessel 2, and the reaction vessel 2 is heated to a melting point temperature of silicon (approximately 1410 to 1430 ° C.) or higher by the heating means 4. Is partially or entirely melted by heating, falls from the opening 8 and is recovered in a silicon recovery container 11 described later. From the image receiving unit 17, it is possible to confirm the state of silicon deposited on the wall surface near the opening 8 of the reaction vessel 2 and the silicon melted and dropped from the opening 8.

また、本発明のシリコン製造装置を、従来のシリコンの製造方法と併せて、又は単独で使用することで、シリコン製造中の製造装置内部の状況をより詳細に把握することが可能であり、反応装置を高度に保全することが可能である。 In addition, by using the silicon manufacturing apparatus of the present invention in combination with a conventional silicon manufacturing method or by itself, it is possible to grasp the situation inside the manufacturing apparatus during silicon manufacturing in more detail, and the reaction It is possible to highly maintain the device.

本発明のシリコン製造装置において、上記鏡体１３は、前記シリコン製造時の温度や排ガス回収室９のガス雰囲気等により破損や溶融しない材質であれば、公知の材質を使用することができ、表面を鏡面加工することにより鏡体として使用する。具体的には、シリコン、炭化珪素又はタングステン等の材質が好適に用いられる。これらの材質のうち、上記ガス雰囲気による影響を受け難い点、及び、材質の硬度が高く溶融落下したシリコンによる破損を防止できる点から、炭化珪素が最も好適である。 In the silicon manufacturing apparatus of the present invention, the mirror body 13 can be made of a known material as long as it is a material that does not break or melt due to the temperature at the time of silicon manufacturing or the gas atmosphere of the exhaust gas recovery chamber 9. Is used as a mirror body by mirror finishing. Specifically, a material such as silicon, silicon carbide, or tungsten is preferably used. Of these materials, silicon carbide is most preferred because it is not easily affected by the gas atmosphere and can be prevented from being damaged by the molten silicon having a high hardness.

また、上記鏡体１３の形状については、反応容器２内面の像を確認できるものであれば特に制限されず、例えば、円形、楕円形、四角形、多角形等の形状を採用することが可能である。これらのうち、鏡体としての加工の容易さの点から、円形、又は楕円形が好適である。 Further, the shape of the mirror 13 is not particularly limited as long as the image of the inner surface of the reaction vessel 2 can be confirmed, and for example, a shape such as a circle, an ellipse, a quadrangle, and a polygon can be adopted. is there. Of these, a circle or an ellipse is preferable from the viewpoint of ease of processing as a mirror body.

上記鏡体１３は、あまり大きくすると、落下してきたシリコンが付着するため、反応容器２の内面の像を受像することが困難となり、あまり小さくすると、受像できる像が小さく受像部で確認できる情報が少なくなるため好ましくない。さらに、後述する鏡体取替え機構１８を有する場合には、鏡体取り出し通路１８の内径よりも大きすぎると、鏡体を取り出すことが困難になる。上記鏡体の大きさは、通常、鏡体を楕円形とした場合の長軸方向の直径が、密閉容器１の内径の５〜４０％の範囲で設定することが好適である。 If the mirror 13 is too large, the falling silicon adheres to it, so that it is difficult to receive an image of the inner surface of the reaction vessel 2, and if it is too small, the image that can be received is small and there is information that can be confirmed by the image receiving unit. Since it decreases, it is not preferable. Furthermore, when it has the mirror body replacement | exchange mechanism 18 mentioned later, when it is larger than the internal diameter of the mirror body taking-out channel | path 18, it will become difficult to take out a mirror body. In general, the size of the mirror body is preferably set such that the diameter in the major axis direction is 5 to 40% of the inner diameter of the sealed container 1 when the mirror body is elliptical.

本発明において、前記鏡体１３を設ける位置については、受像部１７との組み合わせにおいて、該受像部で前記反応容器２の内部を受像することができる位置であれば特に制限されない。一般的には、排ガス回収室９内に設置することが可能であるが、上記反応容器２に近すぎれば、反応容器２の内面を写すためには、より大きな鏡体を必要であり、また、排ガスの雰囲気による鏡面のエッチングや、高温による鏡体の溶融等のおそれがある。シリコンの溶融落下時には、排ガス回収室９内は、反応容器２の開口部８付近はシリコンの融点（おおよそ１４１０〜１４３０℃）以上に加熱されており、シリコン回収容器１１付近はおよそ２００℃程度まで冷却されている。従って、排ガス雰囲気による鏡面のエッチングや高温による鏡体の溶融等を勘案して、上記鏡体１３は、排ガス回収室９の温度が２００〜１０００℃になる領域の壁面に適宜設置するのが好適である。 In the present invention, the position where the mirror 13 is provided is not particularly limited as long as it is a position where the inside of the reaction vessel 2 can be received by the image receiving unit in combination with the image receiving unit 17. In general, it can be installed in the exhaust gas recovery chamber 9, but if it is too close to the reaction vessel 2, a larger mirror is required to copy the inner surface of the reaction vessel 2, and There is a risk of etching of the mirror surface due to the atmosphere of exhaust gas, melting of the mirror body due to high temperature, and the like. At the time of silicon melting and dropping, in the exhaust gas recovery chamber 9, the vicinity of the opening 8 of the reaction vessel 2 is heated to the silicon melting point (approximately 1410 to 1430 ° C.) or more, and the vicinity of the silicon recovery vessel 11 is approximately 200 ° C. It is cooled. Therefore, in consideration of etching of the mirror surface due to the exhaust gas atmosphere, melting of the mirror due to high temperature, etc., it is preferable that the mirror 13 is appropriately installed on the wall surface in the region where the temperature of the exhaust gas recovery chamber 9 is 200 to 1000 ° C. It is.

（鏡体支持部）
一方、支持部材１４は、前記鏡体１３を任意の角度で反応器内に支持するものであり、その材質としては、鏡体１３と同様の材質の他、鉄、ステンレス鋼などが使用できる。 (Mirror support part)
On the other hand, the support member 14 supports the mirror body 13 in the reactor at an arbitrary angle, and as the material thereof, iron, stainless steel, etc. can be used in addition to the same material as the mirror body 13.

支持部材１４は、密閉容器１に固定して接続することも可能であるが、該支持部材をシャフト等の棒状部材（図示せず）に接続して、シャフトが密閉容器１壁面を貫通する構造とすることも可能である。かかる場合には、密閉容器１壁面のシャフト貫通部は、シール構造（図示せず）により、密閉容器内部の雰囲気ガスの密閉容器外部への漏洩を防止することが必要である。シール構造としては、排ガス回収室９からの雰囲気ガスを遮断し、シャフトが移動可能な穴を有するものであれば公知のシール構造を特に制限なく使用することが可能である。かかるシール構造の具体例としてはＯ−リング等が挙げられる。 The support member 14 can be fixedly connected to the sealed container 1, but the support member is connected to a rod-like member (not shown) such as a shaft so that the shaft penetrates the wall surface of the sealed container 1. It is also possible. In such a case, the shaft penetration part of the wall surface of the sealed container 1 needs to prevent leakage of atmospheric gas inside the sealed container to the outside of the sealed container by a seal structure (not shown). As the seal structure, a known seal structure can be used without particular limitation as long as it has a hole through which the atmosphere gas from the exhaust gas recovery chamber 9 is blocked and the shaft can move. Specific examples of such a sealing structure include an O-ring.

さらに、シャフトに取手をつけ、支持部材１４を可動可能な構造とすることで、密閉容器外部から、鏡体を任意に可動させることが可能である。 Furthermore, by attaching a handle to the shaft and making the support member 14 movable, the mirror can be arbitrarily moved from the outside of the sealed container.

（受像部）
本発明のシリコン製造装置において、反応容器２の内部の像は、鏡体１３を介して受像部１７により受像される。従って、受像部１７は、鏡体１３の鏡面部が確認できる箇所に設置することが必要である。 (Image receiving part)
In the silicon manufacturing apparatus of the present invention, the image inside the reaction vessel 2 is received by the image receiving unit 17 through the mirror body 13. Therefore, it is necessary to install the image receiving unit 17 at a location where the mirror surface portion of the mirror body 13 can be confirmed.

前記図１では、受像部１７は鏡体１３の鏡面を確認できる箇所に設置したのぞき窓１５及びビデオカメラ１６から構成されており、該受像部により反応容器２の内面の像を確認している。例えばビデオカメラ１６で撮影された画像を映像するモニタ（図示せず）を計器室等に設置することで、シリコン製造装置以外の場所でも反応容器２の内面の像を確認することが可能である。さらに、のぞき窓１５から直接目視で確認することも可能であるし、ビデオカメラの代わりに放射温度計（図示せず）を設置することで、開口部８付近の温度を確認することも可能である。開口部付近の温度を知ることにより、加熱手段４による反応容器２の加熱温度を制御し、反応容器２への過剰な温度負荷によるカーボン材料の劣化を抑制することが可能である。 In FIG. 1, the image receiving unit 17 is composed of a viewing window 15 and a video camera 16 installed at a location where the mirror surface of the mirror body 13 can be confirmed, and the image on the inner surface of the reaction vessel 2 is confirmed by the image receiving unit. . For example, by installing a monitor (not shown) that images an image taken by the video camera 16 in an instrument room or the like, it is possible to confirm an image of the inner surface of the reaction vessel 2 at a place other than the silicon manufacturing apparatus. . Furthermore, it is possible to check directly from the observation window 15, and it is also possible to check the temperature near the opening 8 by installing a radiation thermometer (not shown) instead of the video camera. is there. By knowing the temperature in the vicinity of the opening, the heating temperature of the reaction vessel 2 by the heating means 4 can be controlled, and the deterioration of the carbon material due to an excessive temperature load on the reaction vessel 2 can be suppressed.

（鏡体取替え機構）
また本発明のシリコン製造装置においては、鏡体の取替えを可能とすることが、前記シリコン製造中に鏡体が破損した場合にも、製造を停止することなく鏡体を取り替えることができるため好ましい。即ち、鏡体の材質としてシリコンを採用した場合には、排ガス回収室の雰囲気ガスである塩化水素により鏡面をエッチングされることがあり、前記反応容器の内面の像を確認することが困難となる。かかる場合には、後述する鏡体取替え機構により、適宜鏡体を交換することで、継続的に該反応容器の内面を確認することが可能である。上記鏡体取替え機構として具体的には、排ガス回収室が、その壁面に開口した鏡体取出し通路を有し、前記鏡体取出し通路の先端部は、端面にシール構造を有する穴を有すると共に、鏡体を収容できる長さで取り外し可能な構造と成し、且つ、前記鏡体取出し通路の開口部と先端部との間にガス遮断弁を設け、一方、前記鏡体を棒状の支持部材により支持し、該棒状の支持部材が前記鏡体取出し通路の端面に設けられた穴を貫通して長手方向に移動可能とした鏡体取替え機構が好ましい。 (Mirror replacement mechanism)
Further, in the silicon manufacturing apparatus of the present invention, it is preferable that the mirror can be replaced because the mirror can be replaced without stopping the manufacturing even when the mirror is broken during the silicon manufacturing. . That is, when silicon is used as the material of the mirror body, the mirror surface may be etched by hydrogen chloride, which is the atmospheric gas in the exhaust gas recovery chamber, making it difficult to confirm the image of the inner surface of the reaction vessel. . In such a case, it is possible to continuously check the inner surface of the reaction vessel by appropriately replacing the mirror by a mirror replacement mechanism described later. Specifically, the exhaust gas recovery chamber as the above-mentioned mirror body replacement mechanism has a mirror body outlet passage that is open on its wall surface, and the tip portion of the mirror body outlet passage has a hole having a seal structure on its end surface, The length of the mirror body can be removed and the structure is removable, and a gas shut-off valve is provided between the opening and the tip of the mirror body take-out passage, while the mirror body is supported by a rod-shaped support member. It is preferable to use a mirror replacement mechanism that supports and allows the rod-shaped support member to move in a longitudinal direction through a hole provided in an end surface of the mirror body extraction passage.

図２において、排ガス回収室９を構成する密閉容器１壁面には、鏡体取り出し通路１８が接続している。尚、上記鏡体取り出し通路１８を設けた場合、フランジ２２によって取り付けられるシール構造２３により、鏡体取り出し通路１８外部と遮断されている。また、鏡体取り出し通路１８には、ガス遮断弁２４及びガス供給口２６及びガス排出口２７を有しており、該ガス遮断弁２３は、操作バルブ２５により開閉可能である。 In FIG. 2, a mirror body take-out passage 18 is connected to the wall surface of the sealed container 1 constituting the exhaust gas recovery chamber 9. When the lens body take-out passage 18 is provided, the lens body take-out passage 18 is blocked from the outside by a seal structure 23 attached by a flange 22. Further, the lens body take-out passage 18 has a gas cutoff valve 24, a gas supply port 26 and a gas discharge port 27, and the gas cutoff valve 23 can be opened and closed by an operation valve 25.

シール構造２３は、排ガス回収室９からの雰囲気ガスを遮断し、シャフトが移動可能な穴を有するものであれば公知のシール構造を特に制限なく使用することが可能である。かかるシール構造の具体例としてはＯ−リング等が挙げられる。 As the seal structure 23, a known seal structure can be used without any limitation as long as it has a hole through which the atmosphere gas from the exhaust gas recovery chamber 9 is blocked and the shaft can move. Specific examples of such a sealing structure include an O-ring.

ガス遮断弁２４は、排ガス回収室９からの雰囲気ガスを遮断し、かつシャフト、及び鏡体が移動可能であれば公知のガス遮断弁を特に制限無く使用することが可能である。かかるガス遮断弁の具体例としてはボールバルブ、フラップ弁、ゲート弁等が挙げられる。 As the gas shut-off valve 24, a known gas shut-off valve can be used without any limitation as long as the atmosphere gas from the exhaust gas recovery chamber 9 is shut off and the shaft and the mirror body are movable. Specific examples of such a gas shut-off valve include a ball valve, a flap valve, and a gate valve.

鏡体１３は、支持部材１９を介して鏡体取り出し通路１８を貫通するシャフト２０に接続され、シャフト２０の端部には取手２１が接続されている。鏡体は、取手２１により長手方向に移動可能であり、鏡体取り出し通路１８を移動することが可能である。鏡体取り出し通路１８の先端部は、フランジ２２によって閉じられており、先端部とフランジ２２との結合部は、シール構造２３により、排ガス回収室９からの雰囲気ガスを遮断している。 The mirror body 13 is connected to a shaft 20 that passes through the mirror body take-out passage 18 via a support member 19, and a handle 21 is connected to an end portion of the shaft 20. The mirror body can be moved in the longitudinal direction by the handle 21 and can move in the mirror body take-out passage 18. The distal end portion of the lens body take-out passage 18 is closed by a flange 22, and the coupling portion between the distal end portion and the flange 22 blocks the atmospheric gas from the exhaust gas recovery chamber 9 by the seal structure 23.

上記鏡体取り出し通路１８、支持部材１９及びシャフト２０の材質としては、上記支持部材１４と同様の材質が使用できる。また、支持部材１９を可動可能とすることで、鏡体１３が可動となり、鏡体の角度を調節することも可能である。また、取手２１を回転させることで、鏡体１３を回転させることが可能であり、シリコン回収容器１１内の状態を確認することも可能である。 The same material as that of the support member 14 can be used as the material of the lens body take-out passage 18, the support member 19 and the shaft 20. Further, by making the support member 19 movable, the mirror body 13 becomes movable, and the angle of the mirror body can be adjusted. Further, by rotating the handle 21, the mirror body 13 can be rotated, and the state in the silicon collection container 11 can be confirmed.

上記鏡体取替え機構により鏡体を取り出す際には、まず、鏡体１３を取手２１により、鏡体取り出し通路１８の先端部とガス遮断弁２４との間の空間まで移動させる。次に操作バルブ２５を操作してガス遮断弁２４を閉じ、該空間領域をガス供給口２６から窒素、アルゴン等のガスを供給して、ガス置換した後、フランジ２２を取り外すことで、鏡体を取り出すことが可能である。従って、上記空間領域は、ガス遮断弁２４を閉じてから、該空間をガス置換するまでの間、鏡体１３及び支持部材１９が収容する箇所であり、上記鏡体及び支持部材が収容可能な大きさが必要である。尚、鏡体の取り外し箇所はガス遮断弁の外側であれば図２の位置に限定されず、適宜設定することが可能である。 When the mirror body is taken out by the mirror body replacement mechanism, first, the mirror body 13 is moved to the space between the distal end portion of the mirror body take-out passage 18 and the gas cutoff valve 24 by the handle 21. Next, the operation valve 25 is operated to close the gas shut-off valve 24, and the space region is supplied with a gas such as nitrogen or argon from the gas supply port 26 to replace the gas. Can be taken out. Therefore, the space region is a portion where the mirror body 13 and the support member 19 are accommodated after the gas shut-off valve 24 is closed until the space is replaced with gas, and the mirror body and the support member can be accommodated. A size is necessary. In addition, if the removal location of a mirror body is an outer side of a gas cutoff valve, it will not be limited to the position of FIG. 2, but can be set suitably.

本発明のシリコン製造装置の代表的な構造例を示す概略図である。It is the schematic which shows the typical structural example of the silicon manufacturing apparatus of this invention. 本発明の鏡体取替え機構を有するシリコン製造装置の構造例を示す概略図である。It is the schematic which shows the structural example of the silicon | silicone manufacturing apparatus which has a mirror body replacement | exchange mechanism of this invention.

Explanation of symbols

１：密閉容器
２：カーボン製筒状反応容器
３：原料ガス供給管
４：加熱手段
５：反応部
６、７：シールガス供給管
８：開口部
９：排ガス回収室
１０：排ガスの取出口
１１：シリコン回収容器
１２：回収シリコン
１３：鏡体
１４：支持部材
１５：のぞき窓
１６：ビデオカメラ
１７：受像部
１８：鏡体取り出し通路
１９：支持部材
２０：シャフト
２１：取手
２２：フランジ
２３：シール構造
２４：ガス遮断弁
２５：操作バルブ
２６：ガス供給口
２７：ガス排出口 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1: Airtight container 2: Carbon cylindrical reaction container 3: Raw material gas supply pipe 4: Heating means 5: Reaction part 6, 7: Seal gas supply pipe 8: Opening part 9: Exhaust gas collection chamber 10: Exhaust gas outlet 11 : Silicon recovery container 12: Recovery silicon 13: Mirror body 14: Support member 15: Peep window 16: Video camera 17: Image receiving portion 18: Mirror body take-out passage 19: Support member 20: Shaft 21: Handle 22: Flange 23: Seal Structure 24: Gas cutoff valve 25: Operation valve 26: Gas supply port 27: Gas discharge port

Claims

A carbon cylindrical reaction vessel arranged in the vertical direction and heating means for heating the carbon cylindrical reaction vessel are supplied, and a raw material gas containing chlorosilanes and hydrogen is supplied from the upper part of the carbon cylindrical reaction vessel. Then, silicon is deposited on the inner surface of the reaction vessel and exhaust gas is taken out from the lower part, and a closed vessel connected to the lower side of the reaction unit and having the exhaust gas outlet on the side wall. In a silicon manufacturing apparatus including an exhaust gas recovery chamber, a mirror body and an image receiving portion supported by a support member are provided on a side wall of a closed container constituting the exhaust gas recovery chamber, and the carbon tubular reaction is performed via the mirror body. A silicon manufacturing apparatus characterized in that an image inside a container is received by the image receiving portion.

The silicon manufacturing apparatus according to claim 1, wherein the mirror body is obtained by mirror-finishing silicon, silicon carbide, or tungsten.

The exhaust gas recovery chamber has a mirror body take-out passage that opens to the wall surface, and the tip of the mirror body take-out passage has a hole having a seal structure on the end surface, and is removable with a length that can accommodate the mirror body. And a gas shut-off valve is provided between the opening and the tip of the mirror take-out passage. On the other hand, the mirror is supported by a rod-shaped support member, and the rod-shaped support member serves as the mirror. The silicon manufacturing apparatus according to claim 1, further comprising a mirror body replacement mechanism that is movable in a longitudinal direction through a hole provided in an end surface of the body removal passage.