JP5052101B2

JP5052101B2 - 接合方法

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Publication number: JP5052101B2
Application number: JP2006305236A
Authority: JP
Inventors: 将克前田; 正行高橋
Original assignee: Panasonic Corp; Osaka University NUC; Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Corp; Osaka University NUC; Panasonic Holdings Corp
Priority date: 2006-11-10
Filing date: 2006-11-10
Publication date: 2012-10-17
Anticipated expiration: 2026-11-10
Also published as: JP2008120626A

Description

本発明は、光学ガラスレンズ，樹脂レンズ，プリズム等の光学素子やガラス磁気ディスク基板の成形型などに用いる接合体に関するものである。

ガラス成形型材としてガラス状カーボンを使用することは（特許文献１）などで知られている。ガラス製光学素子の場合、成型温度が６００℃を超えることも稀でなく、温度が高いことによる成形型の高温劣化や、ガラスと成型部との融着が生じにくい点からガラス状カーボンが型材として有効である。

光学素子の成形に使用するガラス成形型をガラス状カーボンで構成するには、ある程度物理的な大きさがある方が好都合である。それは成型面の形状変更等をする場合、追加工すれば容易にできるからである。しかしながら、ガラス成形に適したガラス状カーボンは、１０ｍｍ厚み以下の板状の素材しか工業的に製造されていない。それ故にガラス状カーボンが耐熱性、ガラス素材との反応性の少なさ、離型性の良さなど、ガラスの成形に使用する上でのメリットを有することが古くから知られていたにも関わらず、工業的にも利用されていなかった。

現在、工業的に利用されたガラス成形型素材としては、耐熱性、強度面から、超硬やセラミックスが基材として使用され、ガラスと接する成形面には白金系の合金膜やＤＬＣ（ダイヤモンドライクカーボン）、カーボン系の薄膜が形成されている。しかし、型の基材として耐熱性と強度に優れた材料を使用していても、ガラスと接する成形面の薄膜が剥がれたりするため、成形型の寿命が短いという問題がある。

そこで、元に立ち返って（特許文献２）〜（特許文献５）などでは、バルク材のガラス状カーボンを成形型として使用する試みがなされている。
（特許文献２）においては、カーボン系材料からなる基材と、成形面となるガラス状カーボンを、カーボン系の接着剤を用いて接合するアイデアである。基材、接着剤、ガラス状カーボンの三者の熱膨張率は比較的近く、熱による応力の発生は比較的少ないと考えられる。

（特許文献３）（特許文献４）では、ガラス状カーボンと基材とをろう付けすることが提案されている。
（特許文献５）では、ＳｉＣ基材の上に中間材を設けて、ホットプレス法により接合を行い、ガラス成形型とした例がある。

このような構成では基材と成形材とで機能を分けることが可能となり、より高性能な成形型を構成することができる。基材と成形用材料との接合部を連続的に変化するように基材と成形用材料を一体で作り込むことが可能とされている。
特開昭４７−１１２７７号公報特許第２６２６８８０号特開平６−３４０４３５号公報特開２００５−１１２６７２号公報特開２００１−３３５３３４号公報

しかしながら、（特許文献２）のように基材となるカーボン材とガラス状カーボンを炭素系接着剤で結合するのは、型構成の上で問題がある。一つに基材の強度が弱すぎて、実用上問題が生じる。第二に、カーボン系接着剤とガラス状カーボンの接合力が弱く、実用に供しない。

次に（特許文献３）のようにガラス状カーボンと基材となる金属をろう付けすることは、技術的に困難である。まず第一にガラス状カーボンは濡れ性が低く、ろう材がそのままでは結合力を持たない。

（特許文献４）の方法では接合は可能であり、接合強度も十分であるが、接合面積が大きくなると、熱応力が高くなり破壊する可能性がある。これは、基材となる炭化珪素とガラス状カーボンの熱膨張係数は３〜４×１０^−６／℃と小さく、かつほぼ等しいのに対して、ろう材の熱膨張係数は１８×１０^−６／℃と大きい組合せであることに起因している。
このような接合体をガラス成形型に用いると、昇温と降温の成形サイクルを繰り返すことで熱疲労破壊することが容易に推察できる。特に、ＳｉＣとろう材の界面は、ＳｉＣのヤング率が高いために発生する応力も大きくなり、この界面で熱疲労破壊する可能性が高い。

次にＳｉＣ基材とガラス状カーボンをホットプレス法で接合する構成は、複合体を作る工程が複雑すぎて、実用的でない。基材と成形部となる機能材とを接合する目的で構成する中間材は、多元素により構成されているので、高価な成膜装置を複雑な管理の下で成膜する必要がある。かつ中間材の厚みが１ミクロン以上と厚いので、実施するにあたって時間も要するという課題を有している。

基材となるＳｉＣとガラス状カーボンを一体で作り込もうとしても、ＳｉＣの焼成条件とガラス状カーボンの焼成条件は異なり、同時に作り込めたとしてもそれぞれの機能が十分満たされない。

本発明は、前記従来の課題を解決するもので、従来に比べて容易にガラス状カーボンと炭化珪素などの基材との接合体を構成できる、実用的な接合体とその接合方法を提供することを目的とする。

本発明の請求項１記載の接合方法は、炭素材料と前記炭素材料との接合面に炭素を構成元素の一つとする炭化物系セラミックス材料とを積層して接合するに際し、前記炭素材料と前記炭化物系セラミックス材料との間に前記炭化物系セラミックス材料の炭素以外の構成元素より成る層を挟んで積層する工程と、積層した前記炭素材料と前記炭化物系セラミックス材料を接合装置のチャンバーにセットして前記チャンバーの内部を真空引きする工程と、積層した前記炭素材料と前記炭化物系セラミックス材料の接合面に圧力を付与する工程と、接合装置の前記チャンバーを昇温して前記炭化物系セラミックス材料の炭素以外の構成元素より成る層と前記炭化物系セラミックス材料の間で原子拡散を誘起する工程とを有し、前記炭化物系セラミックス材料は炭化珪素であり、前記接合面に付与する圧力が少なくとも５ＭＰａ以上であることを特徴とする。この構成によると、容易でかつ強固に接合できる。

本発明の請求項２記載の接合方法は、請求項１において、前記炭化物系セラミックス材料の炭素以外の構成元素より成る層の接合温度は、１１００℃〜１３５０℃であることを特徴とする。
本発明の請求項３記載の接合方法は、請求項２において、前記炭素材料と前記炭化物系セラミックス材料との間に前記炭化物系セラミックス材料の炭素以外の構成元素より成る層を挟んで積層する工程は、前記炭素材料または前記炭化物系セラミックス材料の接合面の少なくとも一方に、前記炭化物系セラミックス材料の炭素以外の構成元素より成る層を成膜してから積層することを特徴とする。この構成によると、炭素材料と炭化物系セラミックス材料との間に、前記炭化物系セラミックス材料の炭素以外の構成元素を容易に挟むことができる。

本発明の請求項４記載の接合方法は、請求項１〜請求項３の何れかにおいて、前記炭素材料が、ガラス状カーボン、ダイヤモンド、グラファイトあるいはフラーレン結晶体であることを特徴とする。

本発明の請求項５記載の接合方法は、請求項１〜請求項４の何れかにおいて、前記炭化物系セラミックス材料の炭素以外の構成元素より成る層の成膜厚みが１マイクロメートル以下であることを特徴とする。この構成によると、炭化物系セラミックス材料の炭素以外の構成元素と炭素材料が良好に反応し、より強固な接合が可能となる。

本発明の請求項６記載の接合方法は、請求項１〜請求項５の何れかにおいて、前記チャンバーの内部を真空引きする工程では、前記チャンバーの内部を真空引きし雰囲気圧力を１×１０ ^−１Ｐａ以上の真空度に高め、前記原子拡散を誘起する工程の後に、前記チャンバーの内部の雰囲気圧力を、１×１０ ^−１Ｐａ以上の真空度から大気圧に戻す大気開放工程を、さらに有することを特徴とする。

このように、従来に比べて容易に炭素材料と炭化物系セラミックス材料の基材との接合体を構成でき、製作された接合体の炭素材料側を成形面とした光学素子用成形型を製作することが可能となる。また、成形型によれば、成形時の高温と取出し時の常温を繰り返しても、接合部での発生応力も小さく、熱疲労に耐えることができ実用的である。また、実用的に入手可能なガラス状カーボンなどの炭素材料を成形部に使用することが可能となるので、高温での耐久性や離型性の点でも優れる。

以下、本発明の接合方法を具体的な実施の形態に基づいて説明する。
図１は、本発明の接合方法による接合体の製作プロセスフローである。
１は炭素材料としてのガラス状カーボンである。２は基材としてのセラミックスで、具体的には炭化物系セラミックスとしての炭化珪素である。ガラス状カーボン１の接合面１ａとセラミックス２の接合面２ａは、あらかじめ平滑に研磨しておくと接合時に有効である。図では平面のように描いているが、曲面であってもかまわない。

平滑研磨の後、炭化珪素２の接合面２ａに前記セラミックス２である炭化珪素の炭素以外の構成元素より成る層としての珪素膜３を薄膜プロセスで形成する。珪素膜３の厚みは１マイクロメートル以下が有効である。成膜方法はスパッタリングや蒸着でもかまわない。

成膜後、接合面１ａとの接合面２ａが珪素膜３を介して接するようにして、接合装置５に入れる。接合装置５は、チャンバー内を真空にする機能と、試料を加圧する機能および加熱する機能を備えている必要がある。実際の接合プロセスは、試料投入後、接合装置５のチャンバー内を所定の圧力まで真空にする。

これ以降、試料を加熱する。加熱開始のタイミングは、真空度が所定の値に達してからが望ましい。ガラス状カーボン１を酸素雰囲気中で加熱すると、酸素と反応し一酸化炭素、二酸化炭素が発生するためである。一般的に酸素との反応は４００℃付近より上の温度で生じる。真空にする意味は、酸素の排出であるため、酸素置換すれば窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気でも接合できる可能性がある。

次に所定の温度に到達後、ガラス状カーボン１とセラミックス２を上下から加圧して接合面１ａ，２ａに圧力を掛け、一定時間保持する。高温下で圧力を掛けることで、珪素膜３とガラス状カーボン１が界面反応により炭化珪素が形成される。即ち、接合完了後は中間材の珪素膜３の層はほぼ消失する。また、高温下で圧力を掛けることで、珪素膜３はカーボンと反応し部分的に炭化珪素を形成することで、接合面２ａから積層方向に炭化珪素の割合が変化し炭化珪素になった部分とカーボンとが混じり合った混合層４が形成されている。

この高温下で加圧した後は、常温まで冷却し、大気開放して試料を接合装置５から取り出す。
前述した概略の工程を、各工程毎に詳述する。

図２は本発明のプロセスで使用した試料のサイズを示す。ここではガラス状カーボン１として厚みが３ｍｍのＣＧ２３（東海カーボン株式会社・商品名）を使用した。セラミックス２として厚みが４ｍｍの炭化珪素ＳＣ１０００（京セラ株式会社・商品名）を使用した。

ガラス状カーボン１の接合面１ａ，セラミックス２の接合面２ａを、ラッピングにより加工した。接合面１ａ，２ａともに、平均粒径２ミクロンのダイヤモンドスラリーを使用し、錫ラップ盤で加工した。図３（ａ）（ｂ）に平滑研磨後の接合面の顕微鏡拡大図を示す。

ガラス状カーボン１の接合面１ａは、最大高さ２９ナノメートルの面となった。同じ加工条件で施したセラミックス２の接合面２ａは、最大高さ５４ナノメートルである。接合面２ａは、材料内部に存在する気孔が現れるので、部分的に凹んだ加工面となっていることがわかる。

本発明の接合を実施する上で、接合面をどの程度平滑にする必要があるか、その詳細は不明であるが、本発明のメカニズムから鑑みて、より平滑である方が実質の接合面積が増えて有効であることが予想される。言い換えれば、接合する面のあらさが大きくなると、実質的に接触している部分は接合できるが、部分的未接合の部分が増えるので全体としての所定の接合強度に達しない場合があることが考えられる。

次に、セラミックス２の接合面２ａに珪素膜３の膜を形成する。今回のプロセスの中では、珪素をスパッタリングして形成した。珪素膜３の厚みは、１マイクロメートル以下で十分である。接合後に、この珪素膜３はカーボンと反応して炭化珪素となるので、必要以上に厚いと反応時間を要し、接合不十分になることが考えられる。

上記接合の理論的な検討を図９（ａ）〜図９（ｄ）に基づいて説明する。
炭素材料（例えばガラス状カーボン）と炭化物系セラミックス材料（例えば炭化珪素）を、真空中で珪素薄膜を介して密に接触させ、適度に温度を上げると、各材料の構成原子の拡散が活発に生じるようになる。しかし、原子間の結合エネルギー（＝原子の拘束力：移動のしにくさの指標）が材料によって大きく異なるため、拡散による原子の移動速度は材料によって大きく異なる。炭化珪素中の炭素と珪素は非常に強く共有結合し、化学的に安定化しているのに対して、珪素は温度を上げることで著しく活性化し、材料自身の中での原子拡散（自己拡散と呼ばれる現象）が活発に生じるようになる。また、珪素中への炭素の溶解度、炭化珪素中への珪素の溶解度は、いずれも非常に微々たるものであることが知られている。したがって、珪素中への炭素、および炭化珪素中への珪素の拡散溶解はほとんど生じないと考えられる。以上のことから、接合界面で生じる原子移動は、珪素薄膜からガラス状カーボンへの原子拡散がほとんどであることが分かる。

ガラス状カーボン中に拡散した珪素原子は、直ちにガラス状カーボンの炭素原子と強固な共有結合を形成して炭化珪素を生成する。炭化珪素を形成した領域では、以降の原子移動が著しく拘束されるようになる。そのため、珪素原子は接合界面の未接合部（空隙となっている領域）を表面拡散することでガラス状カーボンの未反応領域に達し、反応するようになる。このように、接合の極めて初期の段階では接合界面に対して垂直な方向への珪素原子の拡散が主であるが、これは次第に速度を減じ、界面の未接合部に沿った（界面に平行な方向への）原子拡散が支配的に生じるようになる。

ガラス状カーボン、珪素薄膜、炭化珪素は、いずれも金属材料に比べると塑性変形がほとんど期待できない脆性材料であるので、接合面を平滑に仕上げたとしても初期段階で実際に接触している面積は極めて少ないことが分かる（図９（ａ））。接合時の界面に平行な方向への原子拡散は、このような未接合部（＝空隙）に向かう原子の流れと捉えることができる。この機構によって、空隙が充填されることで実質の接合面積が拡大して行く（図９（ｂ）〜（ｃ））。そして、最終的には珪素薄膜が完全にガラス状カーボンと反応して炭化珪素となり、大きな空隙がごくわずかに残留した接合界面が形成される（図９（ｄ））。図９（ａ）から図９（ｃ）への過程は非常に高速で進行するが、図９（ｃ）から図９（ｄ）への過程はかなり時間を要するものとなる。

図４に本発明で使用した接合装置５の概略図を示す。
本発明は必ずしも図４と同じ構成でなくとも実現できるが、一例として使用した接合装置について説明する。

接合装置５は、チャンバー６と、本図では詳述していないがチャンバー６内を所定の真空度にするための真空ポンプ７を備える。また、チャンバー６の内部には試料を加熱する加熱装置８と、圧力を加える油圧シリンダ９を備えている。

加熱装置８は、誘導コイル１０によって、カーボン製の加熱体１１を誘導加熱する。加熱体１１内には、熱電対１２を設けて、誘導コイルを制御するためのコントローラ（図示せず）にフィードバックして温度制御するように構成されている。加熱体１１の内側に試料を設置する構成となっている。また、加熱温度が高いので誘導コイル１０の保護のために断熱材１３が設けられている。

加熱装置８は、以下のように動作する。
所定の温度プロファイルに基づいて制御すると、誘導コイル１０に電流が流れ、加熱体１１が昇温する。その結果、加熱体１１のさらに内側に設けた試料（ガラス状カーボン１、セラミックス２と図示していない珪素膜３）を輻射で加熱する。温度は加熱体１１の温度を熱電対１２で測定し、制御できるようになっている。

接合面１ａ，２ａに圧力を付与する加圧機構は、前記試料を挟み付けるように上下にある。本実験装置の場合、加圧は油圧シリンダ９で行っている。前記試料の上下には、カーボン製のプレス治具１４を通して加圧するようになっている。プレス治具１４は、高温下で前記試料と強く接しても、接合されることの無いようにカーボン製の治具が良い。

また、前記試料の近傍の温度を測定するために、プレス治具１４の中央部に穴を開けて、試料の直下の温度が測定できるように熱電対１５が設けてある。
図５に本発明の接合プロセスの一例を、図４の接合装置によるプロセスフローの概念図を示した。

先ず、ガラス状カーボン１とセラミックス２の接合面が珪素膜３を介して接するように接合装置５内に入れる。同図においてＰ１で示すように試料加圧力が少し高くなっているのは、試料が動かないようにするためである。

次に、チャンバー６内の真空度を高める。真空度が概ね１×１０^−１Ｐａ以上になったら、加熱する。図４の実験装置では、図５中に示すように熱電対１２の温度表示値と熱電対１５のそれとでは、同じ値を示さない。熱電対１２の方が、熱電対１５よりある割合で高い値を示す。２ヶ所の温度は、接合装置５の構成や測定部位によって異なることが予想できる。

ここでは、温度制御が容易な熱電対１２の温度表示値を基準に実験した。設定温度によって異なるが、熱電対１２の表示値より、熱電対１５の方が、１００〜１５０℃低い値を示した。

温度が所定の値になったら、設定圧力となるように加圧する。その状態で一定時間保持する。
その後、加熱を止める。ここでは圧力を保持した状態で、自然冷却した。温度計測部が２００℃以下になった段階で、真空度を下げて大気圧に戻し、試料への加圧を解除した。

下記の（表１）に示す各条件で接合試験を実施した。同表中の各実験条件は、条件１を例にとると、以下の通りである。直径６ｍｍの炭化珪素とガラス状カーボン（ＧＣ）を、真空度１×１０^−３Ｐａの雰囲気で、加熱体１１が１３００℃となるように制御し、接合面（φ６）の応力が５０ＭＰａとなるように加圧する。接合面には珪素（Ｓｉ）を炭化珪素（ＳｉＣ）基材側に５０ｎｍの厚みとなるよう成膜して実験したことを意味する。

（表１）中の条件２、条件３の接合時の加熱体１１の実験温度が１１００℃の条件を除き、強固に接合できた。珪素（Ｓｉ）の成膜は、条件１０，条件１１の通りガラス状カーボン側に施しても同様の効果があることが確認できた。また同表中の条件１２に示す通り接合面に珪素が無いと、全く接合できないことが確認できた。

（表１）内の条件１での接合面のＳＥＭ（走査電子顕微鏡）の拡大図を、図６に示す。図６（ａ）は接合後の接合面をＦＩＢ（Focused Ion Beam）で加工し、界面を明瞭にした状態を示しており、図６（ｂ）は、図６（ａ）に四角で囲った区域の界面を深さ方向にＦＩＢで加工し、矢印Ａ方向から見た状態である。図６（ａ）の倍率は３０００倍，図６（ｂ）の倍率は７５００倍である。

図６（ａ）からは、接合面に幅２マイクロメートル程度の領域にわたって、コントラストの異なる部分が観察され、ここが炭化珪素とカーボンの混じり合った混合層４であると考えられる。すなわち、条件１の試料の場合、セラミックス（炭化珪素）２の表面に５０ナノメートルの珪素膜３を形成したことで、ガラス状カーボン１の炭素と反応したことが予想される。

図６（ｂ）は深さ方向に観察しても同様の混合層４の存在が確認できた。矢印Ｂで示す位置が、ガラス状カーボン１の接合面１ａとセラミックス２の接合面２ａとの接合面の位置である。

図７に、図６（ｂ）の顕微鏡拡大図に示した各部を元素分析した結果を示す。
図７中のポイントＸは、セラミックス２の炭化珪素部である。炭化珪素中の元素比率は、珪素と炭素が５０対５０となる。しかしながら本測定では、見かけ上、炭素に比べて珪素の割合が多く見えるが、軽元素である炭素の検出感度が低いためである。またガリウムが検出されているが、ＦＩＢで加工したためであり、本来は無い元素である。酸素も若干検出されているが、詳細は不明である。ガリウム、酸素の存在は、ポイントＸ，Ｙ，Ｚともに共通である。

ポイントＹは、ガラス状カーボン部である。主成分の炭素が大部分を占める。ポイントＺは、混合層４である。本来、５０ナノメートルの珪素膜３が、接合条件によって反応したと考えられる。組成分析の結果から考えると、検出感度の低い炭素のピークが高いので、炭素が主たる成分と考えられる。しかしながら珪素のピークも明瞭なことから、部分的に炭化珪素が生成しているものと考えられる。炭化珪素の存在割合は、セラミックス２の側からガラス状カーボン１の側に近づくほど減少した混合層になっている。

なお、上記の具体例では、ガラス状カーボン１の接合面１ａとセラミックス２の接合面２ａのうちの、炭化珪素２の接合面２ａに珪素膜３を形成したが、ガラス状カーボン１の接合面１ａに珪素膜３を薄膜プロセスで形成しても良い。珪素膜３の厚みは１マイクロメートル以下が有効である。成膜方法はスパッタリングや蒸着でもかまわない。または、ガラス状カーボン１の接合面１ａと炭化珪素２の接合面２ａにそれぞれ珪素膜３を薄膜プロセスまたはスパッタリングや蒸着で形成する。

なお、この場合のそれぞれの膜厚は、両方の膜の合算値が１マイクロメートル以下が有効である。
（表１）に示した実験例では、真空度が１×１０^−３Ｐａ、接合面に付与する圧力が５０〜６５ＭＰａ、加熱体１１の温度が１１００〜１４５０℃であったが、真空度が少なくとも１×１０^−１Ｐａ以上、接合面に付与する圧力が少なくとも５ＭＰａ以上で良好な結果が得られた。

このようにして作成された接合体は、例えば、ガラス状カーボン１の接合面１ａとは反対側の面１ｂに、図８に示すように成形用凹部（成形面）１６を形成することによって、光学ガラスレンズ，樹脂レンズ，プリズム等の光学素子やガラス磁気ディスク基板の成形型などに用いることができる。

図８は、本発明の接合体を使ったガラスレンズ成型機の一例を示している。
上パンチ１７と下パンチ１８は一対の構成であり、本発明によるところの接合体からなる。すなわち、レンズ１９の成形用凹部（成形面）１６がガラス状カーボン１の面１ｂに形成されている。

図８の例では、精度良く内径加工された胴型２０の中に沿うように、上パンチ１７と下パンチ１８が挿入されている。そして、成形面となる対向するガラス状カーボン型内にレンズ素材を入れた状態で、本例では誘導加熱ユニット２１により昇温され、所定の温度に達したところで加圧軸２２を制御して、ベース２３との間で上パンチ１７と下パンチ１８を加圧して、型形状をレンズ面に転写するように動作させる。

上記の各実施の形態では、ガラス状カーボンと炭化珪素の接合の場合を例に挙げて説明したが、様々の炭素材料と炭化物系セラミックス材料の接合に適用することができる。炭素材料としては、ガラス状カーボンの他にダイヤモンドやグラファイト、フラーレン結晶体、炭化物系セラミックス材料としては、炭化珪素の他に炭化硼素を選択して、これらの組み合わせに対して適用できる。炭化物系セラミックス材料として炭化硼素を選択した場合には、炭素材料と炭化物系セラミックス材料との間に前記炭化物系セラミックス材料の炭素以外の構成元素より成る層を挟んで積層する工程では、中間層として硼素（ボロン）を挟んで積層することで、同様に接合できる。

本発明の接合体とその製造方法と接合体を用いた成形型は、昇温と降温を繰り返す使用環境においても剥離することの無い信頼性の高い成形型を提供できる。したがって、ガラスレンズ、樹脂レンズの成形型に限ること無く、ガラス製ハードディスクの製造装置や通信用光学デバイス分野の製造装置として、広範に適用できる。

本発明の実施の形態における複合体とその製造方法のプロセスフロー図本発明の実施の形態における試料の一例の図本発明の実施の形態における接合面の前処理状態の図本発明の実施の形態における接合装置の図本発明の実施の形態における接合プロセスの概念図本発明の実施の形態における接合体の接合面の図本発明の実施の形態における接合体の成分分析例の図本発明の実施の形態における接合体を使用したガラス成形金型の図本発明の接合プロセスの理論説明図

符号の説明

１ガラス状カーボン
２セラミックス（炭化珪素）
３珪素膜（中間材）
４混合層
７真空ポンプ
９油圧シリンダ
１０誘導コイル
１１加熱体
１２熱電対
１３断熱材
１４プレス治具
１５熱電対
１７上パンチ
１８下パンチ
１９レンズ
２０胴型
２１誘導加熱ユニット
２２加圧軸
２３ベース

Claims

炭素材料と前記炭素材料との接合面に炭素を構成元素の一つとする炭化物系セラミックス材料とを積層して接合するに際し、
前記炭素材料と前記炭化物系セラミックス材料との間に前記炭化物系セラミックス材料の炭素以外の構成元素より成る層を挟んで積層する工程と、
積層した前記炭素材料と前記炭化物系セラミックス材料を接合装置のチャンバーにセットして前記チャンバーの内部を真空引きする工程と、
積層した前記炭素材料と前記炭化物系セラミックス材料の接合面に圧力を付与する工程と、
接合装置の前記チャンバーを昇温して前記炭化物系セラミックス材料の炭素以外の構成元素より成る層と前記炭化物系セラミックス材料の間で原子拡散を誘起する工程と
を有し、前記炭化物系セラミックス材料は炭化珪素であり、前記接合面に付与する圧力が少なくとも５ＭＰａ以上である
接合方法。
前記炭化物系セラミックス材料の炭素以外の構成元素より成る層の接合温度は、１１００℃〜１３５０℃である
請求項１記載の接合方法。
前記炭素材料と前記炭化物系セラミックス材料との間に前記炭化物系セラミックス材料の炭素以外の構成元素より成る層を挟んで積層する工程は、
前記炭素材料または前記炭化物系セラミックス材料の接合面の少なくとも一方に、前記炭化物系セラミックス材料の炭素以外の構成元素より成る層を成膜してから積層することを特徴とする
請求項１または請求項２記載の接合方法。
前記炭素材料が、ガラス状カーボン、ダイヤモンド、グラファイトあるいはフラーレン結晶体であることを特徴とする
請求項１〜請求項３の何れかに記載の接合方法。
前記炭化物系セラミックス材料の炭素以外の構成元素より成る層の成膜厚みが１マイクロメートル以下であることを特徴とする
請求項１〜請求項４の何れかに記載の接合方法。
前記チャンバーの内部を真空引きする工程では、
前記チャンバーの内部を真空引きし雰囲気圧力を１×１０ ^−１Ｐａ以上の真空度に高め、前記原子拡散を誘起する工程の後に、前記チャンバーの内部の雰囲気圧力を、１×１０ ^−１Ｐａ以上の真空度から大気圧に戻す大気開放工程を、さらに有する
請求項１〜請求項５の何れかに記載の接合方法。