JP5039034B2 - スペクトロメトリックリークディテクタの校正方法 - Google Patents

Description

本発明は、有利には、テストリークから出てくる所定の校正ガスを用いて、検出すべき種々異なるテストガス用のスペクトロメトリックスニファーリークディテクタの校正方法に関する。

スニファーリークディテクタは、密閉度を検査すべき容器から出てくるテストガスを検出するために使われる。スニファーリークディテクタの典型的な使用領域は、周囲環境に対して密閉された循環部内に冷却剤が含まれている冷蔵庫及びエアコンである。品質をコントロールする際、冷却剤の循環部が密閉されているかどうか求める必要がある。スニファーリークディテクタは、吸い込まれた空気内にテストガスが含まれているかどうか検出されるガスディテクタに供給される周囲環境空気を吸い込む。テストガスが存在することを単に検出しても、一般的には充分ではない。出てくるテストガスの量乃至検出されたリークの量についての情報も必要とされる。

スニファーリークディテクタは、ガスディテクタとして、吸い込まれた混合ガスを分析するガス分離系を有している。ここで、一般的には、マススペクトロメータが用いられる。しかし、赤外線ガスディテクタを利用してもよい。ガス分離系は、混合ガス内に含まれている各成分を質量数及び所属の振幅に応じて求める。質量数は、ガスの分子量を示す。多数のガスは、種々異なる振幅の複数のピークの組み合わせを有している。

検出すべき種々異なるテストガス用のリークディテクタ装置を利用することができるようにしたいという要求がある。この場合には、各テストガス用の校正を別個に実行する必要がある。米国登録特許第６２６３７２４号公報には、自動校正装置付きのガスアナライザが記載されている。校正ガスを有している容器は、種々異なる質量を有しているｎ個のガスの混合物で充填されている。混合ガスのｎ個のガスの各々の部分リーク流量は分かっている。これらの各ガスの各々に対して、質量数が求められる。そのような校正方法を用いると、選択されたガスに対してしか校正を行えない。リークディテクタ装置を事後に別のガスに対して使う場合、このテストガスを校正ガスとして含めて新たに校正する必要がある。

本発明の課題は、校正方法でテストガスを使用しなくても、多数の当該テストガスを検査することができるスニファーリークディテクタの校正用の方法を提供することにある。

本発明の方法は請求項１により規定されている。本発明によると、リークレート及び断片分布が既知の校正ガスから、少なくとも１つの分光測定ピークが測定される。この測定を用いて、装置係数が求められる。別のガスの既知の断片係数と、求められた装置係数を用いて、当該別のガスの振幅を求めることができる。

本発明の方法は、有利には、１つの校正ガス又は複数の校正ガスによって生起されて、所定のスペクトル位置と振幅を有する複数の分光測定ピークを用いて校正を行う。従って、スペクトル軸乃至ガスのスケールの比較的大きな領域をカバーすることができる。本発明は、考察されている複数のテストガスで、テストガス毎に独自の校正を行う必要はないという点に基づいている。寧ろ、校正は、少なくとも１つの選択された校正ガスを用いて実行され、その際、少なくとも１つの分光測定ピークが形成される。校正ガスのスペクトル位置が分かっているので、測定された各ピーク乃至測定された各ピークの１つと、ゼロ点とを用いて、別のガスのスペクトル位置を統合することができるスペクトル軸のスケールを形成することができる。このようにして、各スニファーリークディテクタ乃至当該スニファーリークディテクタ内に含まれているガスディテクタの各々に対して、スペクトル位置の比較的大きな領域に該当する、校正されたスペクトル軸が形成される。

ガスの検出に対して付加的に、このガスの量を検出して、検出されたリーク量についての情報を得る必要がある。このために、測定された分光測定ピークの振幅を検出する必要がある。本発明によると、校正ガスのピークの測定された各振幅値と、各テストガスのピークの、スペクトル位置及び所属の振幅成分についての既知の断片分布(Bruchstueckverteilung)とから、各テストガスのピークの振幅での感度係数を特定することができるようにされる。このようにして、リークディテクタ装置は、個別ガスのスペクトル位置に関してのみならず、所属の振幅値に関しても校正される。

校正時に測定された２つの分光測定ピーク間で、スペクトル位置を線形補間によって決めることができる。既知のスペクトル位置の対のピークを相互に結合して、各々１つの対の各ピーク間で１回、直線補間を実行してもよい。既知のガスの対によって囲まれた領域の外側では、スペクトル位置は、補外によって確定することができる。その際、最後の（最も外側の）ピークで確定された、スペクトル位置の偏差を補外領域内で維持することができる。つまり、例えば、外側のピークでの０．２の誤差は、補外領域内で付加的な誤差として継続される。

本発明によると、スニファーリークディテクタは、多数のガス用の唯一の校正過程で校正され、その際、各校正ガスに所属しない各テストガスの各感度は、既知のガス特性から求められる。

校正ガスのピーク位置の測定の他に、空気中に含まれている各ガスのスペクトル位置も評価することができる。例えば、空気は、僅かなアルゴン成分を含み、このアルゴン成分は、質量数４０の特徴的なピークを有している。このようにして、アルゴン又は空気中に含まれている他のガスを、スペクトル位置のスケールの形成のために一緒に利用することができる。何れにせよ、周囲環境空気内に含まれているガスは、リーク量測定を目的とした各振幅の正規化用には適していない。

マススペクトロメータが使用される場合、質量軸は、スペクトル軸（Ｘ軸）として示される。ＩＲスペクトロメータでは、スペクトル軸は波長を示す。

以下、本発明について、図示の実施例を用いて詳細に説明する。

図面には以下のことが示されている。
図１は、スニファーリークディテクタのブロック略図を示し、
図２は、検出ガスの種々異なるピーク位置を有する質量スペクトルの例を示す図である。

図１のスニファーリークディテクタは、ガスが吸い込まれるスニファー尖端部(Schnueffelspitze)１０を有している。リーク検知・測定をマニュアルにより実行することができるスニファー尖端部１０は、フレキシブルなスニファー管１１と接続されている。スニファー管１１は、吸い込んだガスを選択的に識別することができるガス分離系１２につながっている。ガス分離系１２は、例えば、マススペクトロメータＭＳであるが、例えば、赤外線ガス検知器のような別のガス検知器にしてもよい。ガス分離系１２は、マススペクトロメータの作動に必要な真空を形成する真空ポンプ１３と接続されており、吸い込まれたガスは、再び周囲環境内に送られる。評価及びディスプレイユニット１４で、ガス分離系１２が供給するデータが評価されて、ユーザがアクセスできるようにされる。

スニファーリークディテクタは、リークをマニュアルにより検知するために使われる。スニファーリークディテクタは、例えば、ガス、例えば、冷却剤が充填されるエアコン又は冷蔵庫の製造の際に使用されることがある。リーク個所から出てくるガスは、スニファー尖端部１０を用いて、ガス分離系１２を通って吸い込まれる。幾つかの装置では、ガス分離系は、スニファー尖端部１０のハンドグリップ内に設けられる。

種々異なる種類のガス分離系がある。幾つかのガス分離系は、空気を当該空気内に含まれている付加的な物質を分離することができ、更に、リークガスの種々異なるガス成分間を区別することもできる。マススペクトロメータを用いて、種々異なる冷却剤又はそれ以外のガスも、別個に検出して、表示することができる。これまで、どんなガスでも、感度は別個に検出してきた。

スニファーリークディテクタの校正のために、既知の大きさのテストリーク１６を有する容器１５を用いる。スニファー尖端部１０を用いて、テストリーク１６で嗅臭し、リークレートを求め、且つ、装置の表示をテストリークに対して校正することができる。その際、（図示していない）温度センサは、校正ガスの温度を検出する。リークレートは、基準温度、例えば、２０℃に換算される。

図２は、ガス分離系１２によって求められた質量スペクトルを示す。図示の質量スペクトルは、校正ガスの質量スペクトルである。校正ガスとして、この場合、冷却剤Ｒ１３４ａが選択された。

図２には、横軸上に質量数Ｍが示されており、縦軸上にマススペクトロメータの振幅Ａが示されている。校正ガスは、質量スペクトルで複数の分光測定ピークを形成する。付加的に、吸い込まれたガス混合気は、当該ガス混合気内に含まれている各ガス成分を有する空気を含んでいる。

図２では、質量スペクトル内に、第１の分光測定ピーク２１が質量数４０のところにある。これは、アルゴン（Ａｒ）ガスに相応している。このピークは、空気内に含まれているアルゴン成分に起因している。アルゴンは、はっきりとした安定したピークを有しており、従って、アルゴンが校正ガス内に含まれていない場合でも、質量スケールの校正にとって良好に適している。

容器１５内に含まれている校正ガスは、図示の実施例では、３つの分光測定ピーク2１，２３及び２４を形成する。このうち、ピーク２２は、質量数５１のところに位置しており、ピーク２３は、質量数６９のところに位置しており、ピーク２４は、質量数８３のところに位置している。これは、ガスＲ１３４ａの特性に相応している。ガスは、更に特徴的な断片分布を有している。この断片分布の大きさは：
51/14%
69/72%
83/63%
である。

第１の数は、各々質量数Ｍを示し、第２の数は、そのガスの最大生起ピークに関しての、各ピークの高さを示す。断片分布から、従って、当該ピークの質量数及び個別ピークの振幅成分についてわかる。

本発明によると、アルゴン及びテストリーク１６から流出する校正ガスＲ１３４ａの各ピークの位置が求められ、質量数４０，６９及び８３を決めるために使われる。ピーク２２は、当該ピークの僅かな高さのために評価されない。質量数４０と６９との間の各質量数は、直線補間によって決定され、質量数６９と８３との間の各質量数は、同様に直線補間によって決定される。このようにして、質量数スケールは、検出された、任意の各ガス内に分類することができる。８３以上の質量領域は、比較的高い質量に対して補外することができる。これは、例えば、８３以上で見つけられた各質量値に対して定数として加算して付加される、質量数８３で求められた質量欠損を受け取ることによって行われる。

質量数スケールの校正と同様に、テストリーク１６の量での振幅の校正も行われる。校正ガスの安定した既存の各ガス線は全て、感度を特定するために利用することができる。何れにせよ、上述の例では、アルゴンのピーク２１は、このためには適していない。と言うのは、アルゴンは、空気中に含まれており、テストリーク１６から出てくる校正ガス内には含まれていないからである。

質量位置の校正のために、校正ガスが必ずしも不可欠というわけではない。質量位置を、空気中に含まれている個別ガスの評価により行ってもよい。何れにせよ、空気は、このために適切なガスをあまり含まない。これに対して、振幅スケールの校正のためには、どんな場合でも、テストリークが必要である。

振幅の校正は、校正ガスに対して、測定された各ピーク間の断片分布に対しての誤差を求めるようにして行われる。このことは、図２に直線２５で示されている。その際、断片分布に対してピーク２３は高すぎに評価され、ピーク２４は低すぎに評価されたとする。その際、各振幅が直線２５上に並ぶように調整され、その際、ピーク２３の振幅値は、ピーク２４の振幅値が高められるのと同じ値だけ低められる。各振幅をテストリークの量に対して校正する場合でも、少なくとも１つの測定されたピークを用いて、質量数の比較的大きな領域を校正することができ、それにより、個別ガスに対して感度係数が特定される。

校正ガスとは区別されるテストガスのリークレートＬｒの算出は、以下の式により行うことができる：
Lr = GF x BF x IW x MF (l)
この式で、
Lr =リークレート
GF =装置係数
BF =（各ピークの）断片係数(Bruchstueckfaktor)
IW =イオン化確率
MF =材料係数
装置係数は、各々のリークディテクタ装置に依存している。装置係数は、リークディテクタ装置の感度を示す。装置係数は、種々異なるガスに対してほぼ一定のままである。テーブルから、ガスの種類に依存する係数ＢＦ，ＩＷ及びＭＦを取り出すことができる。そのようなテーブルは、例えば、以下のインターネットアドレスで利用可能である：
http://www.inficongasanalyzers.com/pdf/Calculating_Partia_Pressures.pdf
この実施例の校正ガスＲ１３４ａ（ガス１）に対しては以下の式が当てはまる。

Lr₁ = GF x BF₁ x IW₁ x MF₁ (2)
ここで、添字１は、各々ガス１を示す。 式（２）から装置係数
GF = Lr₁ / (BF₁ x IW₁ x MF₁) (3)
が得られる。

第２のガス（ガス２）に対しては
Lr₂ = GF x BF₂ x IW₂ x MF₂ (4)
が成り立つ。

この式（４）、及び、式（３）から分かる装置係数ＧＦを用いて、全てのガスを既知のガスに換算することができる。種々異なるマススペクトロメータの差によって生じる誤差を低減するために、各ガスの比も測定によって検査することができる。

スニファーリークディテクタのブロック略図 検出ガスの種々異なるピーク位置を有する質量スペクトルの例を示す図

Claims (5)

1. テストリークから出てくる所定の校正ガスを用いて、前記校正ガスの分光測定ピークが特定されるようにして、検出すべき種々異なるテストガス用のスペクトロメトリックリークディテクタの校正方法において、
   校正ガス又は空気中に含まれているガスから、少なくとも１つのピークのスペクトル位置を特定し、
   既知のリークレートの校正ガスの少なくとも１つのピークの測定された振幅を、装置係数の測定用に使用し、
   前記校正ガスの既知の断片係数（Bruchstueckfaktoren）と、検査すべきガスの既知の断片係数並びに、装置係数とから、前記検査すべきガス用の校正を決め、
   測定された２つのピーク間、乃至、スペクトル軸のゼロ点と、測定された１つのピークとの間で、直線補間によってスペクトル位置を決定する
   ことを特徴とする方法。
2. スペクトル軸のゼロ点を既知の固定点として利用する請求項１記載の校正方法。
3. 検査すべきガスの各ピークを、当該各ピークのスペクトル軸における既知のスペクトル位置に基づいて、測定された単数乃至複数のピーク、及び／又は、質量を示す軸（Massenachse）のゼロ点の補間乃至補外によって決定する請求項１または２記載の校正方法。
4. 測定された各ピークの領域の外側に位置している補外領域内で、各スペクトル位置を、最後のピークで決定された、補外領域内でのスペクトル位置の偏差が維持されるように決定する請求項１から３迄の何れか１記載の校正方法。
5. テストリークの各ピークの振幅の測定時に、既知の断片係数から偏移した振幅分布を、測定すべき別のガス用各スペクトル軸上での補間乃至補外によって補正する請求項１から４迄の何れか１記載の校正方法。

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