JP4454519B2 - 発光分光による少量気体種の検出 - Google Patents

Description

本発明は、発光分光による混合物中の気体種の検出に関する。

気体種を検出するために、分析対象の気体混合物中に存在するプラズマによって放射された光線を利用し、プラズマによって放射された前記光線の光スペクトルを測定し、混合物中の気体種の存在を推定するために光スペクトルを分析する発光分光が既に用いられている。

光スペクトルを分析するステップに用いられる従来の方法は、光スペクトルをリアルタイムで観察し、科学ライブラリに公開され、気体種毎に確立されている光スペクトルと比較するものである。該方法は、各気体種が、光を放射させる励起レベルに達したときに特徴的になるスペクトルの光線を生成することを利用している。したがって、科学ライブラリは、気体種毎の発光スペクトルを含む。各スペクトルは、光線、すなわち、紫外、可視スペクトルおよび赤外線を構成する波長範囲にわたる波長の関数として光強度値をプロットする曲線によって構成される。一般に、気体種の発光スペクトルは、多数のピークまたは「ライン」を示すぎざぎざした曲線である。各ラインは、波長、ならびに光線の強度および／または波長によって特徴づけられる。

知られている装置において、光線スペクトルは、一般には、光学分光計が生成するデータを走査するコンピュータによって観察される。分光計に伴うソフトウェアは、通常、分光計から到来する信号の時間積分に作用し、したがってスペクトルの強度に作用することを可能にする。ソフトウェアは、表示前に平均化されるスペクトルの数にも作用することができるため、ノイズを低減することができる。次いで、ソフトウェアは、瞬間的な発光スペクトルを観察することを可能にし、気体の存在の変化を推定するために、特定のラインの振幅の変化を追跡することを可能にする。定められた波長におけるラインの振幅により、一般には、気体が単独で存在するときに、存在する前記気体の量の変化を追跡することが可能になる。ソフトウェアは、また、スペクトルの減算の如き一定の数の演算を実施することを可能にする。

気体混合物の光スペクトルは、混合物中に存在する様々な気体種に特有のスペクトルのラインの組合せによって構成される。

ときには、各特定スペクトルのラインの振幅から、混合物中に存在する対応する気体種の濃度に対する測定値を推定することが可能である。

特定しようとしている気体種がプラズマ中で容易に励起するときは、混合物中の気体種の濃度の測定が極めて容易で確実になる。容易に励起可能な当該気体種は、容易に観察および測定を行うことができるラインを有する発光スペクトルを生成する。

しかし、励起するのがより困難な気体種に対しては、特にそれらの気体種が少量気体種、すなわち小さな比率でのみ混合物中に存在する気体種であるときには、当該濃度測定がはるかに困難になる。混合物中の当該励起しにくい、または少量の気体種の濃度を測定することは、現在では、質量分光計またはフーリエ変換赤外分光計（ＦＴＩＲ）の如き高価で、かさ高く、操作が困難な測定機器によってのみ可能である。例えば、半導体工業において、真空チャンバから出る気体混合物中の真空下の極微量の水分を測定するために、当該機器を使用することが必要である。次いで、水分は、わずか数千百万分率（ｐｐｍ）の濃度で存在する。当該測定のコストにより、特に半導体製造方法では、それらを使用することは経済的に不適切である。

極微量の水分を追跡するのに、より単純な分光測定機器を使用することは想定されてこなかった。問題は、特に、プラズマ中の気体の励起は、気体の性質に応じて、また気体が単独で存在するのか、または他の気体種との気体混合物中に存在するのかに応じて大きく変動しうるという事実に起因する。

例えば、水分を考えると、窒素の場合のように、その気体種がより容易に励起可能な場合は、観察対象水分（混合物中にわずか少量で存在する水分）に特有のラインは、大量に存在する気体種のスペクトルでは検出しにくいか、または検出不可能である。例えば、窒素の如き他の気体がより容易に励起可能であり、利用可能なすべてのエネルギーをとる場合には、気体混合物において水分に特有のライン、例えば水素ラインＨα、ＨβおよびＨγ、約７７７．３ナノメートル（ｎｍ）における酸素ライン、ならびに約３０６．８ｎｍにおけるＯＨラインを検出することは実質的に不可能である。

水分のように少量で存在し、かつ／または励起するのが困難で、半導体工業において真空チャンバから抽出される流体の気体混合物中に存在する気体種が、概して、過去に従来の発光分光法によって検出されなかったのはそのためである。

本発明が提起する課題は、特に、高価で、かさ高く、操作が困難な機器を用いることなく、少量で存在し、かつ／または調査対象の気体混合物中で励起するのが困難な気体種の濃度の値および変化に関する指標を、確実、迅速かつ安価に得ることを可能にすることによって、従来技術のシステムの欠点を回避することである。

したがって、本発明は、従来の発光分光法によって、気体または気体混合物中の気体種の存在を適切に追跡することを可能にすることを目的とする。

本発明は、特に、半導体工業における真空チャンバ、例えば処理チャンバまたはウェハ輸送チャンバにおける気体混合物の組成を追跡することに適用される。

この目的に対する本発明の本質的な考え方は、少量で存在し、かつ／または励起しにくい気体種が、大量に存在し、かつ／または混合物中でより容易に励起される気体種に特有のスペクトルライン上の混合物において与えうる影響を特定し、利用することである。

こうすることによって、本発明は、水分の如き励起するのが困難な気体種の存在および濃度を測定する間接的方法を開発することを目的とする。

したがって、本発明は、窒素の如き、大量に存在し、かつ／または容易に励起される気体種の特徴ラインの少なくともいくつかが、水分の如き少量で存在し、かつ／または励起するのが困難な気体種の関数として変化する振幅を有する、という観察を利用する。

したがって、励起しにくい気体の存在にそれ自体感応する大量気体種に特有のラインの振幅の挙動を分析することにより、発光分光によって励起するのが困難な気体種の変化を追跡することが可能である。

これらの目的および他の目的を達成するために、本発明は、発光分光を用いて、大量に存在し、かつ／またはより容易に励起可能な少なくとも１つの気体種との混合物における、少量で存在し、かつ／または励起するのが困難な少なくとも１つの気体種を検出する方法であって、分析対象の気体混合物中にプラズマを使用し、後の放射スペクトルと知られているスペクトルのライブラリとの比較に向けて、プラズマによって放射される光線の本来の光スペクトルを測定し、該方法は、本来のスペクトルにおいて、大量に存在し、かつ／またはより容易に励起可能な気体種に特有の１つまたは複数のラインを利用する検出ステップであって、前記ラインは、少量で存在し、かつ／または励起するのが困難な気体種の存在に感応する振幅を有し、少量で存在し、かつ／または励起するのが困難な気体種の濃度に関する情報を前記ラインの振幅から推定する方法を提供する。

該方法は、少量で存在し、かつ／または励起するのが困難な気体種の濃度の変化の関数として、大量に存在し、かつ／または励起するのが容易な気体種の特徴ラインの振幅の変化を観察する前ステップを含むことができる。このために、好ましくは圧力が一定で、大量に存在し、かつ／または容易に励起可能な気体種を含む流体において、少量で存在し、かつ／または励起するのが困難な気体種の変化量を導入し、大量に存在し、かつ／または容易に励起可能な気体種に特有のラインの振幅の変化を測定する。

有利には、前観察ステップの後に、大量に存在し、かつ／または容易に励起可能な気体種に特有のスペクトルにおいて、感応ライン、すなわち少量で存在し、かつ／または励起するのが困難な気体種の濃度の、定められた閾値より大きい変化の関数として、振幅の変化を示すラインを利用する、特定スペクトルを確立するステップを実施することができる。

測定の信頼性または感度を向上させるのに役立つ合算、平均または他の任意の数学的処理をできる限り実施するために、続いて振幅の測定が行われるのは特定のスペクトルから採取されたこれらの感応ラインである。その結果、少量で存在し、かつ／または励起するのが困難な混合物中に存在する気体種の濃度の画像が構成される。

好ましくは、前ステップ時に、少量で存在し、かつ／または励起するのが困難な気体種の濃度の関数として、感応ラインまたは各感応ラインの振幅の変化を表す較正関数を確立し、記憶する。

前観察および検出ステップは、好ましくは、一定を維持する、観察対象の気体混合物に対する全圧を用いて実施される。これによって、ラインの振幅に対する圧力変化の影響に起因しうる誤差が回避される。

その圧力がおそらく変化する混合物に少量で存在する気体種を測定するために本発明の方法が実施される場合は、気体圧力の関数として測定されたライン振幅を補正することが必要となる。第１の実施態様では、大量に存在し、かつ／または容易に励起可能な気体種に特有のスペクトルにおいて、混合物の圧力の変化に無感応である平均の如き組合せを有するラインを識別する。

あるいは、圧力較正曲線を確立し、後に、実際に存在する少量気体種の量を推定するために、圧力の関数としてラインの振幅値を補正するのに圧力較正曲線を用いる。

好ましくは、該方法は、大量に存在し、かつ／または容易に励起可能な監視されている気体種毎に少なくとも１つの特定のスペクトルを含む特定スペクトルのライブラリを確立する前ステップであって、該方法を実施するのに使用されるのと同じ測定システムを使用して、大量に存在し、かつ／または容易に励起可能な気体種のスペクトル分析によって前記特定のスペクトルを得るステップを含み、前記ライブラリは、後の混合物のスペクトルとの比較に用いられる。

このために、前ステップを通じて、分析する純粋の気体を含む気体流を使用する光分光計装置に通し、対応するスペクトルを記憶する。所定の気体種に対して特有のラインのエネルギー分布は、源の出力および圧力とともに変化しうる。したがって、スペクトルのライブラリは、使用されている機器に特有のデータベースとして機能することになる。

必要であれば、スペクトルのライブラリに、ラインの振幅と気体圧力との関係に関する較正曲線も記憶される。

有利には、少量で存在し、かつ／または励起するのが困難な混合物中の気体種としての水蒸気の検出に該方法を適用できる。

大量に存在し、かつ／または容易に励起する気体種は、有利には、窒素であってもよい。

しかしながら、本発明は、少量で存在し、かつ／または励起するのが困難な水蒸気以外の気体種にも適用され、大量に存在し、かつ／または容易に励起する窒素以外の気体種に特有のラインを用いることも可能である。

他の態様において、本発明は、少量で存在し、かつ／または励起するのが困難な気体種を検出する当該方法を実施するための装置であって、検査対象の気体混合物にプラズマを生成するためのプラズマ源と、プラズマによって放射された光線をピックアップし、光学的分光計に伝送する手段と、光学的分光計によって放射された信号を分析するためのコンピュータとを備え、該コンピュータは、中央ユニットと、メモリのプログラムゾーンに記録されたプログラムとを備え、前記プログラムは、前記方法を実施するための一連の命令を備える装置を提供する。

プラズマ源は、処理チャンバのプラズマ源の如き外部のプラズマ源であってもよいし、装置内に統合されたプラズマ源であってもよい。

有利な実施形態において、コンピュータのメモリは、大量に存在し、かつ／または容易に励起される分析対象の気体種の予め記録された特定の光スペクトルと、少量で存在し、かつ／または励起するのが困難な気体種の濃度の関数としての感応ラインの振幅の変化を表す較正関数とを含むライブラリゾーンを含む。

本発明の他の目的、特徴および利点は、添付の図面を参照しながら、以下の個別の実施形態を読むことにより明らかになる。

図１に示される実施形態において、本発明による気体種を検出するための装置は、分析対象の気体混合物が流れる機器に付随する。当該機器の例は、半導体または微小電気機械システム（ＭＥＭＳ）の製造に使用されるような処理チャンバまたは輸送チャンバによって非制限的に構成されうる真空チャンバ１を備える。しかし、該装置を、気体混合物を分析することが望まれる任意の他の機器に適用することも可能である。

図１において、気体混合物は、真空管２を介して真空チャンバ１を出る。

真空管２、または分岐励起筐体３、または実際に真空チャンバ１には、気体混合物を励起してプラズマ４を形成するゾーンが存在する。例として、分岐励起筐体３では、発電機６によって電力が供給される励磁器アンテナ５による電磁励起によってプラズマ４が生成される。例としては、マイクロ波生成器、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）型高周波（ＲＦ）生成器、または他の任意の好適な生成器がある。

プラズマ４によって放射される光線は、ピックアップされ、光学的分光計８に伝送される。伝送は、光ファイバ７によって、または好適なコネクタを介して、または他の伝送手段を介して実施されうる。

知られている様式では、光学的分光計８は、検出された光スペクトルの画像を形成する信号を生成し、ライン９を介してコンピュータ１０に送信する。

模式的に示されたコンピュータ１０は、キーボードの如き入出力手段１２に接続され、画面の如き表示手段１３に接続され、メモリ１４に接続される中央ユニット１１を備える。

メモリ１４は、プログラムが記録されたプログラムゾーン１４ａを含む。

メモリ１４は、基準データ、特に純粋の気体種に対する知られている光スペクトル、および較正関数の収容に好適なライブラリゾーン１４ｂをも含む。

メモリ１４は、光学的分光計８から受け取った生の光スペクトルに対応するデータを記録することが可能である測定メモリゾーン１４ｃを含む。

メモリ１４は、感応ラインに関する振幅データ、および気体種の濃度の収容に好適な結果メモリゾーン１４ｄを含む。

プログラムゾーン１４ａは、特に、本発明の方法を用いたスペクトル処理のためのプログラムを含む。

例として、以下に、図２に示される光スペクトルを参照する。それは、横軸にプロットされた波長の関数として縦軸にプロットされた光強度の曲線を含む。例えば、窒素が大量気体種を構成する所定の気体混合物に対応するこの曲線が、多数のピークまたは「ライン」を有し、すなわち極大を形成するゾーンと、極小に対応する同数のゾーンを有することがわかる。

図２に示される混合物スペクトルにおいて、例えば、ピークまたはラインＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ、Ｇ、Ｈ、Ｉ、ＪおよびＫ、ならびにＸまたはＹの如き極小が見られる。

例として、ラインＢ、Ｃ、Ｄ、Ｆ、Ｇ、ＪおよびＫは、混合物の大量気体種、例えば窒素の通常の発光スペクトルに特有であると想定される。

混合物には、水分の如き少量で存在し、かつ／または励起するのが困難な気体種も存在し、そのラインは、図２のスペクトルに明確には出現しない。

本発明の方法は、大量気体種に特有であるラインを分析する、すなわちラインＢ、Ｃ、Ｄ、Ｆ、Ｇ、ＪおよびＫを分析することによって、混合物中の水分の濃度を特徴づけることを可能にする。

このために、混合物中の少量気体種の存在に感応する振幅を有する、窒素に特有のラインまたは各ラインに対するラインＢ、Ｃ、Ｄ、Ｆ、Ｇ、ＪおよびＫの間で検索を行う。したがって、図１の装置により、少量気体種の濃度の変化の関数として特徴ラインＢ、Ｃ、Ｄ、Ｆ、Ｇ、ＪおよびＫの振幅の変化を観察する前ステップを実施する。実際には、真空管２に存在する混合物に対して複数の発光分光測定を実施しながら、少量気体種の濃度を変化させる。次いで、窒素に特有の特定のラインは変化する振幅を示すのに対して、他のラインは実質的に一定の振幅を示すことがわかる。

例として、振幅の変化はラインＢ、Ｃ、ＦおよびＪに対して観察され、ラインＤ、ＧおよびＫは無感応であると想定される。

結果として、少量気体種に特有であるラインが、それ自体スペクトルでは見えなくても、図２の混合物スペクトルにおけるラインＢ、Ｃ、ＦおよびＪのすべてまたはいくつかの振幅から、少量気体種の濃度に関する情報を推定することが可能である。

したがって、前観察ステップの終わりに、少量気体種の存在にも感応する大量気体種に特有のスペクトルライン、すなわち少量気体種の濃度の変化の関数として振幅の変化を示すラインのみを含む特定スペクトルを確立し、ライブラリメモリゾーン１４ｂに記録し、この場合、本発明の測定方法に良好な感度を与えるように、当該変化は定められた閾値より大きくなる。

好ましくは、振幅の変化を観察する前ステップを通じて、少量気体種の濃度の関数として感応ラインの振幅の変化を示す較正関数を確立し、記録する。

例えば、この較正関数は、振幅の変化を観察する前ステップを通じて、真空管２に自発的に注入された少量気体種の濃度の対応する値とともに、ラインＢ、Ｃ、ＦおよびＪに対する振幅値を含む表でありうる。

本発明において、続いて少量気体種の濃度の測定を行うのに使用される図１に示すような装置を使用して、振幅の変化を観察する前ステップを行うことが重要である。

スペクトルにおける特徴ラインの放射は、装置の様々なパラメータに依存し、特にプラズマ生成の出力、装置の幾何学的特性、および光学的分光計の感度に依存する。同一の測定条件を用いることによって、同一のスペクトルの特徴ラインが生成される。

監視される大量気体種毎に少なくとも１つの特定スペクトルを含む特定スペクトルのライブラリを用意する前ステップを実施する。この特定スペクトルは、該方法を実施するのに使用される同じ測定システムを使用して、大量気体種のスペクトルを分析することによって得られ、前記ライブラリは、続いて混合物のスペクトルとの比較に使用される。

例として、ソフトウェアは、特徴ラインＢ、Ｃ、ＦおよびＪのいずれか１つの強度の測定、または４つの感応ラインＢ、Ｃ、ＦおよびＪの平均放射強度、またはそれらの強度の合計、またはラインの強度に対して実施される任意の他の好適な数学的処理の結果に基づいて、濃度の測定を行うことが可能である。次いで、感応ラインＢ、Ｃ、ＦおよびＪの平均または合計強度の変化によって表される少量気体種の変化を表示することが可能である。

感応特徴ラインＢ、Ｃ、ＦおよびＪのすべてまたはいくつかの変化を迅速に追跡できるため、少量気体種の濃度をリアルタイムで監視することが可能である。

少量気体種の存在に感応する大量気体種のラインＢ、Ｃ、ＦおよびＪの中で、一般に、ラインＢ、ＣおよびＦの如きいくつかのラインは、検査が実施されている気体の圧力にも感応するのに対して、ラインＪの如き大量気体種の他のラインは、少なくとも一定の圧力範囲において、圧力に無感応でありうることが確認される。

同様に、いくつかのラインも単調に、すなわち、例えば変化のゾーン全体に対して増加するように圧力に感応しうるのに対して、他のラインは、単調でない変化を示しうる。

これらの現象を図３に示す。この図は、気体混合物の圧力の関数として、大量気体種の一定の感応特徴ラインの強度の変化を示す。ラインＢは、単調に変化し、圧力の上昇とともに連続的に増大する。ラインＣにも同じことが当てはまるが、その変化は幾分緩やかである。ラインＤも連続的に増大することにより変化し、その増大速度はさらに速くなるが、少量気体種の存在に感応しないため使用されない。ラインＦの強度は、低圧力ゾーンでは著しく増大し、その後最大値に達し、続いて圧力の上昇とともに徐々に低下する。ラインＪは、同様であるが、より平坦な曲線に従い、より緩慢に上昇した後にピークに達し、緩やかに、かつほとんど感知できない程度に低下する。

例えば、２０ミリトール（ｍＴｏｒｒ）から１００ｍＴｏｒｒの圧力範囲において、ラインＪは、実質的に圧力無感応であることが想定できる。したがって、混合物の圧力と無関係に、混合物に存在する少量気体種の量の良好な評価値を推定するために、ラインＪ自体を考慮に入れることが可能になる。

しかし、気体混合物の圧力も同時に把握されるのであれば、感応ラインＢ、ＣおよびＦのいずれかを用いて、混合物における少量気体種の量を評価することが可能である。

このために、本発明では、ラインＢおよびＣのように単調に圧力に感応し、同時に少量気体種の存在に無感応であるラインが存在する場合は、それを利用することが可能である。これは、例えば、図３に示されるように圧力の関数として単調に変化するが、少量気体種の存在に感応することが認められないラインＤに適応する。したがって、ラインＤの振幅を考慮することによって、混合物の圧力を推定することが可能である。その後、少量気体種の存在に感応する他のラインＢ、Ｃ、ＦおよびＪの振幅から少量気体種の量を推定することができる。

一定の少量気体種の存在における一定の大量気体種については、圧力に無感応であるラインは存在せず、同時に少量気体種に無感応であるラインも存在しないことがありうる。そのような状況下では、それと同時に圧力変化にあまり感応せず、少量気体種の存在に感応するラインを捜し、圧力の関数として認知可能に変化しない平均値を求めるように当該ラインの振幅を合わせることによって、圧力変化の影響を補償することが可能である。したがって、当該処理は、圧力に感応することなく、水分に感応する信号を得ることを可能にする。圧力に正比例して変化するラインの強度は、圧力の変化とともに変化しない信号を得るように、圧力に反比例して変化するラインの強度のあらゆる変化を補償する。当該信号は、少量気体種の量にのみ依存するため、混合物における少量気体種の量に対する良好な評価値を推定することが可能である。例えば、図３において、２０ｍＴｏｒｒから１００ｍＴｏｒｒの圧力範囲に対して窒素のラインＢとラインＦを合わせることが可能である。

実質的に、少量気体種の存在に感応する大量気体種スペクトルの領域、および圧力に感応するスペクトルの領域を考慮することが概ね可能である。

例えば、窒素のスペクトルにおいて、図４に見られるように、７１８ｎｍから７２８ｎｍのスペクトルの領域は、圧力に感応する。すなわち、０から１５００の任意時間単位の初期の時間では、混合物の気体圧力は変化され、スペクトルにおける検討対象領域の強度の平均値は実質的に一定であった。１５００から６５００の任意時間単位の第２の時間では、水分含有率を変化され、それに応じて強度曲線が変化した。

７７３ｎｍから７８１ｎｍのスペクトルの領域を考慮すると、同様に圧力の変化に続く水分の変化に対して、図５に示される曲線が得られる。この曲線は、この窒素スペクトルの領域が圧力に感応し、水分の存在に実質的に無感応であることを示している。

少量気体種の量の測定に対する圧力の影響を補正する他の方法が、図６に示されている。これは、前試験時に、１つまたは複数のラインの振幅が、測定されている間に混合物において概ね認められる平均圧力付近の圧力の関数としてどのように変化するかを判断することによって、圧力に対する較正曲線を確立することを含む。図６の例では、約９０ｍＴｏｒｒの平均圧力付近の圧力の関数として振幅を較正した。その後、何らかの他のセンサ、または何らかの他の評価圧力の平均値によって与えられる圧力を把握することによって、較正曲線によって与えられる値を用いて、測定されたライン振幅を補正し、次いで正確な振幅値に対応する少量気体種の量の正確な値を推定することが可能である。

同様に動作する複数の種類の機器に追跡を適用することができ、任意の１つの機器に対して起こりうる故障を検知するために比較を行うことができる。

このために、最初に、各機器に対して基準を確立する。次いで、このようにして得られた符号によって、異なる種類の機器を比較することが可能になるため、いずれか１つの機器のパラメータが変化したかどうかを判断することが可能になる。

この方法は、ある１つの機器に動作が生じた後、例えばそれが生産に戻ったときに特に有用である。少量気体種に関するデータを、機器から得られる他のデータと関連づけることも可能である。その目的は、その機器に対する基準データ群を得ることである。

その後、機器をリアルタイムで監視することによって、統計的処理による故障の検知が可能である。次いで、既に発生した故障の既に識別された特性に応じて、故障の原因を解釈することができる。

本発明の利点は、高速で安価な手段を使用して、１つの機器の内部、例えば処理チャンバの内部で実際に生じていることに関する情報を提供することにある。次いで、現場で新たなデータを使用して、機器の特性を改良することが可能である。

実質的に、本発明は、多数の用途を有することが可能である。

第１の例において、分析された気体混合物が流れる１つの機器の正常な動作状態、例えば真空チャンバ１の状態を監視することが可能である。このために、機器１のこの正常な動作状態を表す少量気体種を選択する。次いで、前記選択された少量気体種の変化をリアルタイムで監視し、前記変化を基準変化データと比較し、データが基準データからずれたときに警告または制御信号を生成する。

この例の１つの用途は、機器１の漏れ特性を監視することにある。外気から内部への漏れに関しては、機器１の中で微量水分の存在をその変化とともに探ることができ、あるいはより一般的には、漏れを表す、すなわち機器１内に存在すべきでなく、その外部に存在する任意の少量気体種の存在において、その存在および何らかの変化を探ることができる。次いで、機器１の内部の水分の存在は、漏れが存在することを証明するものである。本発明の方法は、当該漏れに対する高い監視感度を提供するが、実施費用は安価である。

好ましくは、漏れに対する調査において、微量水分、または機器１への漏れを表す他の少量気体種の経時変化を、微量水分、または漏れを表す他の少量気体種の前記変化における変化の原因を推定するために、機器１における機能事象群と比較するのが有利である。例えば、水分の存在の突発的な増加を、機器の扉を開くことと同時的なものとして識別し、そこから、水分は漏れを介して進入したのではなく、扉を通じて湿り大気と連通したことによって進入したものと推定することができる。この現象は、時間単位１５００からから始まる突発的な水分の増加が見られる図４の例によって示されている。

実質的に、本発明による少量気体種を検出するための装置では、内部への漏れが検出される機器１に付随する場合は、漏れを表す少量気体種の検出を、監視されている機器１の動作事象と同期させる手段が設けられる。検出を同期させるこれらの手段は、例えば図４に示される少量気体種の経時変化を、扉の開放、気体の注入、弁の開閉、およびウェハの挿入または抜取りの如き機器１の動作事象と同期して表示するための好適なサブプログラムに付随する中央ユニット１１を備えることができる。

本発明の方法の特に重要な用途の例は、ウェハ輸送チャンバを制御することにある。当該制御は、本発明の方法により可能かつ安価に行われ、ウェハ輸送チャンバにおける微量水分の変化を監視することにある。これにより、輸送チャンバの内容物、例えば半導体ウェハに関わる問題を、当該ウェハが新たな処理チャンバに入る前に検知することが可能になる。これにより、生産収率および機器の性能を著しく低下させうる遊離または処理後の汚染が存在すれば、それを検知することが可能になる。

第２の例において、本発明の方法は、機器で実施される処理の偏りの検知に適用される。このために、分析対象の気体混合物を使用する処理の進行の状態を表す少量気体種を選択し、前記選択された少量気体種の変化をリアルタイムで監視し、前記変化を処理の変化に対する基準データと比較し、処理に対する基準変化データからずれている場合に警告または制御信号を生成する。

他の例において、本発明の測定方法は、筐体をパージガスでパージした効果の監視に適用される。このために、パージガスによる前記パージの進行の状態を表す少量気体種を選択し、少量気体種を検出し、前記選択された少量気体種の含有量の変化をリアルタイムで監視し、前記変化をパージ中の変化に対する基準データと比較し、パージデータの変化がパージの終了を示す状態に達したとき、例えばパージの終了に対応する所定の閾値に達したときに警告または制御信号を生成する。例として、チャンバが先に塩素を含んでいた場合に、窒素によるチャンバのパージを監視することが可能である。次いで、パージ中に大量気体種を構成する窒素中の塩素、すなわち少量気体種の存在および存在の変化を監視することが可能である。

他の例において、少量気体種の検出を行うための本発明の方法は、チャンバ整備の終了の検知に適用される。そのような状況下において、整備されているチャンバの整備の終了を表す少量気体種を選択し、次いで整備されている前記チャンバにおける前記選択された少量気体種の量の変化をリアルタイムで監視し、前記変化を、例えば所定の閾値と比較することによって、チャンバの整備中の変化に対する基準データと比較し、前記選択された少量気体種に対するデータが、チャンバ整備の終了を示す状態に達したとき、例えば所定の閾値に達したときに警告または制御信号を生成する。

本発明は、以上明記した実施形態に限定されず、当業者の技量の範囲内の様々な変形形態および汎用形態を含む。

少量気体種を検出するための本発明の装置の実用的な実施形態を示す図である。 気体混合物を分析しながら、発光分光計から得ることが可能な種類の発光スペクトルを、例として示す図である。 圧力の関数としての一定のスペクトルラインの強度の変化を示す図である。 圧力または水分の変動に続く一定のスペクトル領域の強度の変化を示す図である。 圧力または水分の変動に続く一定のスペクトル領域の強度の変化を示す図である。 圧力の関数としてラインの強度を較正するための曲線を示す図である。

符号の説明

１ 真空チャンバ
２ 真空管
３ 分岐励起筐体
４ プラズマ
５ 励磁器アンテナ
６ 発電機
７ 光ファイバ
８ 光学的分光計
９ ライン
１０ コンピュータ
１１ 中央ユニット
１２ 入出力手段
１３ 表示手段
１４ メモリ
１４ａ プログラムゾーン
１４ｂ ライブラリゾーン
１４ｃ 測定メモリゾーン
１４ｄ 結果メモリゾーン

Claims (21)

1. 発光分光を用いて、大量に存在し、かつ／またはより容易に励起可能な少なくとも１つの気体種との混合物における、少量で存在し、かつ／または励起するのが困難な少なくとも１つの気体種を検出する方法であって、分析対象の気体混合物中にプラズマ（４）を使用し、放射スペクトルと知られているスペクトルのライブラリとの後の比較のために、プラズマ（４）によって放射される光線の本来の光スペクトルを測定し、該方法は、本来のスペクトルにおいて、大量に存在し、かつ／またはより容易に励起可能な気体種に特有の１つまたは複数のライン（Ｂ、Ｃ、Ｆ、Ｊ）を利用する検出ステップを含み、前記ラインは、少量で存在し、かつ／または励起するのが困難な気体種の存在に感応する振幅を有し、少量で存在し、かつ／または励起するのが困難な気体種の濃度に関する情報を前記ライン（Ｂ、Ｃ、Ｆ、Ｊ）の振幅から推定し、
   大量に存在し、かつ／または容易に励起可能な気体種に特有のスペクトルにおいて、混合物の圧力の変化に無感応である組合せを有するライン（Ｆ、Ｇ）を識別する方法。
2. 前記組合せが、平均である請求項１に記載の方法。
3. 少量で存在し、かつ／または励起するのが困難な気体種の濃度の変化の関数として、大量に存在し、かつ／または励起するのが容易な気体種の特徴ライン（Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｆ、Ｇ、Ｊ、Ｋ）の振幅の変化を観察する前ステップを含む請求項１に記載の方法。
4. 観察する前ステップに、特定スペクトルを確立するステップが続き、該特定スペクトルを確立するステップの間に、大量に存在し、かつ／または容易に励起可能な気体種に特有のスペクトルにおいて、感応ライン（Ｂ、Ｃ、Ｆ、Ｊ）を利用し、該感応ライン（Ｂ、Ｃ、Ｆ、Ｊ）が、少量で存在し、かつ／または励起するのが困難な気体種の濃度の変化の関数としての振幅の変化であって、定められた閾値より大きい振幅の変化を示す請求項３に記載の方法。
5. 前ステップの間に、少量で存在し、かつ／または励起するのが困難な気体種の濃度の関数として、感応ラインまたは各感応ライン（Ｂ、Ｃ、Ｆ、Ｊ）の振幅の変化を表す較正関数を確立しかつ記憶する請求項１に記載の方法。
6. 観察および検出ステップを一定の全圧で実施する請求項１に記載の方法。
7. 圧力較正曲線を確立し、後に、実際に存在する少量気体種の量を推定するために、圧力の関数としてラインの振幅値を補正するのに圧力較正曲線を用いる請求項１に記載の方法。
8. 大量に存在し、かつ／または容易に励起可能な監視されている気体種毎に少なくとも１つの特定のスペクトルを含む特定スペクトルのライブラリを確立する前ステップを含み、前記特定スペクトルが、該方法を実施するのに使用されるのと同じ測定システムを使用して、大量に存在し、かつ／または容易に励起可能な気体種のスペクトル分析によって得られ、前記ライブラリは、混合物のスペクトルとの後の比較に用いられる請求項１に記載の方法。
9. 混合物における、少量で存在し、かつ／または励起するのが困難な気体種としての水蒸気の検出に適用される請求項１に記載の方法。
10. 大量に存在し、かつ／または容易に励起する気体種は窒素である請求項９に記載の方法。
11. 分析対象の気体混合物が流れる１つの機器（１）の正常な動作状態を表す少量気体種を選択し、前記選択された少量気体種の変化をリアルタイムで監視し、前記変化を基準変化データと比較し、基準変化データからずれている場合に警告または制御信号を生成する請求項１に記載の方法。
12. 微量水分、または機器（１）内に存在すべきでなく、機器の外部に存在する漏れを表す任意の他の少量気体種の存在および変化を監視することによって、機器（１）からの漏れを監視する請求項１１に記載の方法。
13. ウェハ輸送チャンバの監視に適用される請求項１２に記載の方法。
14. 微量水分、または機器（１）における漏れを表す他の少量気体種の経時変化を、前記変化における変化の原因を推定するために、機器（１）の動作事象群と比較する請求項１２に記載の方法。
15. 分析対象の気体混合物を扱う処理の進行の状態を表す少量気体種を選択し、前記選択された少量気体種の変化をリアルタイムで監視し、前記変化を処理に対する基準変化データと比較し、処理に対する基準変化データからずれている場合に警告または制御信号を生成する請求項１に記載の方法。
16. パージガスによる筐体のパージにおける進行の状態を表す少量気体種を選択し、少量気体種を検出し、前記選択された少量気体種の経時変化を監視し、前記変化をパージに対する基準変化データと比較し、パージ変化データがパージの終了を示す状態に達したときに警告または制御信号を生成する請求項１に記載の方法。
17. 窒素によるパージ中に、筐体における塩素の存在または変化を監視する請求項１６に記載の方法。
18. 整備されているチャンバの整備状態を表す少量気体種を選択し、整備されている前記チャンバにおける前記選択された少量気体種の変化をリアルタイムで監視し、前記変化をチャンバ整備に対する基準変化データと比較し、前記選択された少量気体種に対するデータがチャンバ整備の終了を示す状態に達したときに警告または制御信号を生成する請求項１に記載の方法。
19. 請求項１に記載の、少量で存在し、かつ／または励起するのが困難な気体種を検出する方法を実施するための装置であって、
    検査対象の気体混合物にプラズマ（４）を生成するためのプラズマ源（３、５、６）と、
    プラズマ（４）によって放射された光線をピックアップし、光学的分光計（８）に伝送する手段（７）と、
    光学的分光計（８）によって出された信号を分析するためのコンピュータ（１０）とを備え、
    コンピュータ（１０）は、中央ユニット（１１）と、メモリ（１４）のプログラムゾーン（１４ａ）に記録されたプログラムとを備え、
    前記プログラムは、前記方法を実施するための一連の命令を備える装置。
20. コンピュータ（１０）のメモリ（１４）は、大量に存在し、かつ／または容易に励起される分析対象の気体種の予め記録された特定の光スペクトルと、少量で存在し、かつ／または励起するのが困難な気体種の濃度の関数としての感応ライン（Ｂ、Ｃ、Ｆ、Ｊ）の振幅の変化を表す較正関数とを含むライブラリゾーン（１４ｂ）を含む請求項１９に記載の装置。
21. 漏れが検出される機器（１）に付随し、漏れを表す少量気体種の検出と機器（１）の動作事象とを同期する手段（１１）を含む請求項１９に記載の装置。

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